文档文本内容
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第03 讲 常见物质的制备
目 录
01 考情解码·命题预警...........................................................................................................................
02 体系构建·思维可视...........................................................................................................................
03 核心突破·靶向攻坚...........................................................................................................................
考点一 常见无机物的制备...............................................................................................................
知识点1 气体制备实验的基本思路..........................................................................................................
知识点2 常见气体的制备装置....................................................................................................................
知识点3 无机物制备实验的思路................................................................................................................
知识点4 无机制备实验的核心考点............................................................................................................
知识5 常见无机物的制备............................................................................................................................
考向1 考查涉及无机气体类制备实验......................................................................................................
思维建模 涉及气体的无机物制备实验流程
考向2 考查固体类无机物的制备实验......................................................................................................
思维建模 固体无机物制备实验建模 ——“原料→反应→粗品→纯品” 四步流程
考点二 常见有机物的制备...............................................................................................................
知识点1 有机物制备实验的思路..............................................................................................................
知识点2 认识常考有机制备仪器..............................................................................................................
知识点3 明确有机制备实验中的常考问题................................................................................................
知识点4 几种常见有机物的制备..............................................................................................................
考向 考查有机物的制备与提纯.................................................................................................................
思维建模 “三段式” 拆分有机物制备实验流程
04 真题溯源·考向感知...........................................................................................................................
1
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考点要求
考查形式
2025 年
2024 年
2023 年
无机物的制备
选择题
非选择题
2025·全国卷T26
2025·河北卷T15
2025·安徽卷T16
2025·广西卷T15
2024·重庆卷T16
2023·福建卷T11
有机物的制备
选择题
非选择题
2025·湖南卷T15
2025·重庆卷T16
2025·黑吉辽蒙卷T17
2025·山东卷T18
2024·新课标卷T27
2023·辽宁卷T17
考情分析：
1．从命题题型和内容上看，该模块的题型高度集中，90% 以上的分值分布在两类非选择题中，选择题仅
偶尔涉及基础知识点。主要以课本经典制备实验为原型，给出完整装置图或实验步骤，侧重 “细节分
析” 和 “原理应用”。
2．从命题思路上看，
（1）气体制备（必考），重点考查Cl2、SO2、NH3、CO2、O2，其中 Cl2和 NH3是近3 年高频考点，几乎
每年都会涉及。从 “发生→除杂→收集→性质检验→尾气处理” 全流程，尤其关注 “除杂试剂选择”
（如除去 Cl2中 HCl 用饱和食盐水）和 “尾气处理装置”（如 NH3需防倒吸）。
（2）无机物制备（与气体制备结合考查），重点考查Fe (OH)2（防氧化操作是核心）、Al (OH)3（调节
pH 控制制备）、CuSO4・5H5O（结晶提纯）、Na2CO3/NaHCO3（制备原理对比）。侧重 “制备条件控
制”（如 Fe (OH)2制备中隔绝空气）、“产品提纯”（过滤、洗涤、烘干的操作细节）、“产率 / 纯度
计算”（结合实验误差分析结果）；
（3）有机物制备的考查内容高度集中，始终围绕 “典型物质制备” 展开，核心是实验原理、装置、试
剂和操作的结合。重点考查乙酸乙酯、乙烯、溴苯等。侧重掌握关键操作细节，如 “制备乙酸乙酯时先
加乙醇再加浓硫酸”“蒸馏时先通冷凝水再加热”。明确试剂的双重或多重作用，如浓硫酸在乙烯制备中
既是催化剂也是脱水剂，在酯化反应中还能吸水促进平衡正向移动。区分不同反应的发生装置（如乙烯用
“液液加热型”，溴苯用 “固液不加热型”），识别特殊装置（如冷凝管、恒压滴液漏斗）的作用。
3.预计2026 年高考无机物制备可能会以实验流程图、装置图或文字描述的形式，综合考查反应原理、实
验装置、操作目的、分离提纯等内容，有机物制备则可能仍以选择题或实验综合题的形式，考查典型有机
物的制备原理、装置和操作细节。
复习目标：
1．能准确写出 Cl2、NH3、SO2、O2、CO2等核心气体的制备化学方程式，明确反应类型（如复分解、氧化
还原）。能准确书写乙酸乙酯、乙烯、溴苯 3 类高频有机物的制备化学方程式，明确反应条件（如乙烯
需 170℃、浓 H₂SO4催化，溴苯需 FeBr3催化）。
2．熟练掌握 “发生→除杂→收集→检验→尾气处理” 全流程的装置选择依据，例如区分固液加热型
（制 Cl2）与固液不加热型（制 CO2）装置，知道防倒吸装置的适用场景（如处理 NH3、HCl）。牢记有
机物制备的关键试剂的作用，例如饱和 Na₂CO₃ 溶液在乙酸乙酯提纯中的 3 个作用（溶解乙醇、中和乙
酸、降低酯溶解度），浓 H2SO4在乙烯制备中的 “催化剂 + 脱水剂” 双重作用。能规范描述关键操作
步骤，如 “制备乙酸乙酯时，试剂添加顺序为‘先加乙醇，再滴加浓 H2SO4，最后加乙酸’”，或 “检
验溴苯中是否含 Br₂ 的操作（取少量产品，加 NaOH 溶液加热，分液后取油层，滴加 AgNO3溶液）”。
3．能结合化学平衡、水解平衡等理论，解释制备中的条件控制，例如说明 “在 HCl 气流中蒸发 AlCl₃
溶液制 AlCl3晶体” 的原理（抑制 Al3+水解）。
2
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4．熟练计算产品产率、纯度，能分析实验误差（如滤渣未洗涤导致纯度偏低、反应物挥发导致产率偏
低），并写出误差原因。
5．能结合官能团性质解释制备中的注意事项，例如因 “乙酸乙酯易水解”，故提纯时不用 NaOH 溶
液；因 “苯易挥发”，故溴苯制备需加冷凝管回流，避免死记硬背。
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考点一 常见无机物的制备
知识点1 气体制备实验的基本思路
1.根据反应物的 及 选择气体发生装置;
2.根据制备气体及气体杂质的 选择气体净化装置;
3.根据制备气体的 选择干燥剂及干燥装置;
4.根据制备气体的 选择收集方法及收集装置;
5.根据制备气体的 选择尾气吸收剂及吸收装置。
知识点2 常见气体的制备装置
1. 常见气体的发生装置
根据反应物状态和反应条件我们主要掌握以下三类气体发生装置：
（1）固体＋固体――→气体：可选择
等装置，能制备 等;
（2）固(或液)体＋液体――→气体：可选择
等装置，能制备 等;
（3 ）固体＋液体― →气体：可选择
、
、
等装置，能制备
等。
2.气体的干燥、净化装置
根据制备气体及气体杂质的性质选择如下气体净化装置及干燥装置：
（1） 干燥剂或除杂试剂如浓H2SO4(酸性、强氧化性)、NaOH 溶液(碱性)等，可选用
洗气吸收
装置。
（2） 干燥剂如无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性)等，可选用
干燥管或
U 形管吸收
装置。
（3） 除杂试剂如Cu、CuO、Mg 等，需加热，可选用
加热的硬质玻璃管吸收装置。
注意：净化气体遵循的原则:不损失要净化的气体,不引入新的杂质气体。
4
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（4）常见干燥剂及其应用
类型
液态干燥剂
固体干燥剂
装置
洗气瓶
球形干燥管或U 形管
常见干燥剂
浓硫酸
无水氯化钙
碱石灰
可干燥的气
体
不可干燥的
气体
3.气体的收集方法及收集装置
根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置：
（1）排液法：难溶于水(或某溶液)或微溶于水(或某溶液)，又不与其反应的气体可用排液法收集，选用
、
等收集装置收集。用该装置可收集 等气
体。
（2）向上排空气法：密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，选用
等收集装置收集。用该装置可收集 等气
体。
（2）向下排空气法：密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体可用向下排空气法收集，选用
等收集装置收集。用该装置可收集 等气体。
4．气体的量取装置
对难溶于水且不与水反应的气体,往往利用量筒或滴定管组装如图所示的装置量取其体积。
5.尾气的处理
根据制备气体的毒性可选择尾气处理方法及吸收装置：
（1）直接排空处理
主要是针对无毒、无害气体的处理，如 等。
（2）尾气处理装置
5
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①在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入盛有某种试剂的烧杯中被吸收除去(如图甲)，如 均
可通入NaOH 溶液中除去。
②某些可燃性气体可用点燃(如图丙)或转化的方法除去，如 可点燃或通过灼热的CuO 除去。
③某些可燃性气体可以采用收集的方法除去(如图丁)，如 等。
④对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。常见的防倒吸装置还有
如下改进装置(以NH3的吸收为例，未注明的液体为水)。
6．防倒吸装置的理解与应用
（1）肚容式：吸收 等易溶于水的气体时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒
吸，装置如图所示：
（2）分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸
收。像
均可用如图所示装置吸收：
知识点3 无机物制备实验的思路
1.根据原料和目标产品确定制备原理，要求 的制备原理；
2.根据确定的制备原理设计反应途径，要求 ；
3.根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求 ；
4.依据产品和杂质的性质差异 ；
5.产率计算。
知识点4 无机制备实验的核心考点
（1）实验仪器及试剂的名称
（2）装置及试剂的作用
（3）核心反应方程式的书写
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（4）产率等计算及误差分析
（5）实验方案设计与评价
（6）装置连接顺序
（7）分离提纯方法
（8）物质的检验
（9）溶液的配制
知识5 常见无机物的制备
1.氢氧化铝
实验装置
实验原理Al2(SO4)3＋6NH3·H2O===2Al(OH)3↓＋3(NH4)2SO4 Al3+＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH4
+
实验用品Al2(SO4)3 溶液、氨水；试管、胶头滴管。
实验步骤
在试管里加入 10mL 0.5mol/L Al2(SO4)3 溶液，滴加氨水，生成白色胶状物质。继续滴加氨水，
直到不再产生沉淀为止。
实验现象产生白色胶状沉淀，沉淀不溶于过量氨水。
实验说明
①实验室利用可溶性铝盐(如 AlCl3)制备 Al(OH)3，应选用氨水，而不用NaOH 溶液。
②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如NaAlO2)制备Al(OH)3，应选用二氧化碳，而不用盐酸。
2.氢氧化亚铁
实验装置
实验原理Fe2+＋2OH-=== Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
实验用品FeSO4 溶液、NaOH 溶液；试管、长胶头滴管。
实验步骤在1 支试管里加入少量FeSO4 溶液，然后滴入NaOH 溶液。观察并描述发生的现象。
实验现象试管中先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。
①氢氧化亚铁制备的核心问题：一是溶液中的溶解氧必须除去，二是反应过程必须与氧隔绝。
Fe
②
2+易被氧化，所以 FeSO4 溶液要现用现配，且配置 FeSO4 溶液的蒸馏水要煮沸除去氧气。
③为了防止NaOH 溶液加入时带入空气，可将吸有 NaOH 溶液的长胶头滴管伸入到 FeSO4 液
面下， 再挤出NaOH 溶液。
④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油,尽量减少与空气的接触。
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实验说明
注：能较长时间看到 Fe(OH)2 白色沉淀的装置如下：
3.氢氧化铁胶体的制备
（1）原理 化学方程式:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3(胶体)+3HCl。
（2）操作步骤:加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈红褐色停止加
热,不可搅拌。
（3）氢氧化铁胶体制备注意事项：a.自来水含有电解质等，易使胶体聚沉，需用蒸馏水制备。b.FeCl3 溶液
要求是饱和的，是为了提高转化效率，若浓度过稀，不利于 Fe(OH)3 胶体的形成。c.可稍微加热沸腾，但
不宜长时间加热，否则胶体会聚沉。d.边滴加 FeCl3 饱和溶液边振荡烧杯，但不能用玻璃棒搅拌，否则会
使Fe(OH)3 胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。
4.硫酸亚铁铵的制备
（1）写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。
（2）实验步骤
实验步骤
操作要点
步骤1 铁屑的净化
取一只小烧杯，放入约5g 铁屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡
或小火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干
步骤2 制取FeSO4
用托盘天平称取4.2g 洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入
25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充
水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L －
1H2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中
步骤3 制取硫酸亚铁
铵
称取9.5 g(NH4)2SO4 晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅
拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，
自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着
的水分
计算产率
取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率
实验说明
①步骤1 中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后
容易沉降。
②步骤2 中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。
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③步骤3 中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速
度快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇
的挥发,除去晶体表面附着的水分。
制备过程中的注意点:
①铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。
②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。
③要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。
考向1 考查涉及无机气体类制备实验
例1 （2025·辽宁丹东·二模）硫化镍(NiS)是一种重要化学品，实验室将
和
通入含
的溶液中
制备NiS 的装置如图所示(夹持装置略)。已知：NiS 不溶于水，溶于稀酸，回答下列问题：
Ⅰ．溶液配制
（1）配制100 mL 0.10 mol/L 的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃
棒、100 mL 容量瓶及 。
Ⅱ．实验操作
检查装置气密性并加入药品。打开
、
，关闭
、
，并通入
；一段时间后，关闭
并打开a 活
塞加入浓盐酸，同时打开
，通入
，观察Ⅲ中产生浑浊，继续反应一段时间。
（2）装置Ⅱ中适宜的试剂可以为 。
（3）装置Ⅲ中反应的离子方程式为 。
（4）装置Ⅳ中多孔玻璃泡内置浮子的作用是 。
Ⅲ．产物净化
（5）反应结束后，取下装置Ⅳ并关闭
，在b、c 处分别连接下图两装置，打开
、
进行抽滤洗涤，
装置甲接在 (填“b”或“c”)处。证明NiS 洗涤干净的操作是 。
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Ⅳ．纯度测定
取2.5 g 产品溶解于稀酸后，配制成250 mL 溶液，取25 mL 溶液于锥形瓶中，加入30 mL 0.10 mol/L
EDTA(
)溶液，发生反应：
，煮沸，滴入几滴PAN 做指示剂，趁热用
0.10 mol/L
溶液滴定过量EDTA 溶液，发生反应：
。当达到滴定终点
时，消耗
溶液10 mL(滴定过程其他杂质不参加反应)。
（6）样品中NiS 质量分数为 。
【变式训练1·变载体】（2025·浙江·一模）亚硝酰氯(NOCl，熔点为
，沸点为
)是有机物合
成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，遇水发生反应：
。
可
由
与
在一定条件下反应得到，相关实验装置如图所示。
制备NOCl 步骤如下：
①排Ａ、Ｂ中的空气：先打开_______，关闭_______，打开Ａ中分液漏斗活塞。滴入适量稀硝酸，B 中出
现红棕色，待红棕色消失后关闭
，可观察到B 中(现象1)，停止滴加稀硝酸。
②通反应气体：打开F 中分液漏斗的活塞，当C 中三颈烧瓶内(现象2)时，再通入
。
（1）长颈漏斗a 的作用是 。
（2）写出干燥管b 内所放试剂的名称 (填1 种)。
（3）下列说法不正确的是_______。
A．步骤①中排A、B 中的空气：先打开
、
，关闭
B．现象1 为锥形瓶中的液面下降，长颈漏斗中的液面上升，现象2 是充满黄绿色气体
C．C 装置中冰盐水的作用主要是降低反应速率
D．因实验在通风橱内进行，
、
处均不需要尾气处理
（4）装置C，反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的NO 含量，可采用的方法是 。
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（5）NOCl 纯度的测定：采用银量法测定产品中Cl 含量以确定纯度
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 ：
滴定原理为：先用过量
标准溶液沉淀
，再以
标准溶液回滴剩余的
。
已知：常温下，
，
，
，
，
。
称量C 中所得液体
溶于水，转移至
容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管涂凡士林、检
漏、水洗→(_______)→装液→(_______)→调液面、读数→用移液管准确移取
待测溶液加入锥形
瓶→(_______)→向其中加入少量硝基苯→(_______)→用
标准溶液滴定→(_______)→
读数
a.滴加指示剂
溶液
b.润洗，从滴定管下口放出液体
c.滴加指示剂硫酸铁铵
溶液
d.润洗，从滴定管上口倒出液体
e．准确移取
标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至沉淀变为砖红色
g．滴定至溶液呈浅红色
h．右手将滴定管倾斜
左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
i．将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出气
泡
②硝基苯的作用是 ；
③重复实验操作三次，消耗标准溶液的体积平均为
，NOCl 的纯度为 。
【变式训练2·变考法】（2025·山西吕梁·三模）
易溶于水，不溶于乙醇，40~45℃熔化，
48℃分解，具有较强的还原性和配位能力，是定量分析中的还原剂和冲洗照片底片的定影剂。
I．制备硫代硫酸钠的一种方法是：
。
（1）实验室用
硫酸和亚硫酸钠固体粉末制取
，而不是用98.3%浓硫酸的原因是 ，写出制
备原理的化学方程式 ，并从如下装置中选择合适装置 (填字母)。
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（2）若通入了过量的
，
的产率会下降，结合离子方程式说明原因 ；制得的硫代硫酸
钠晶体粗品纯化后干燥，温度应< ℃。
Ⅱ．硫代硫酸钠的应用：
是实验室定量分析中的重要还原剂。化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水
中不含干扰测定的物质)：向
的
标准溶液中加入过量
，并加入
酸化，溶
液呈棕黄色(发生反应
)，加入
废水充分反应，再加入过量
，然后用
的
标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2 滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗
溶液
(已知：
)
（3）加入含有苯酚的废水后，溶液中发生反应的化学方程式是 。
（4）废水中苯酚的含量为
。
（5）下列操作会引起测量结果偏高的是_______(填字母)。
A．碱式滴定管使用前未润洗
B．配制
溶液时仰视容量瓶刻度线
C．滴定终点时俯视读数
D．滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡
【变式训练3·
】【日常生活与学科知识结合】（2025·甘肃白银·二模）二氧化氯(
)常用作
漂白剂、消毒剂，受热和遇光照易引起爆炸，若用惰性气体稀释，则其易爆性降低。二氧化氯易被硫酸吸
收，但不与硫酸反应。利用如图装置，在实验室制备
并检验其氧化性。
回答下列问题：
（1）仪器a 的名称为 。
（2）A 中反应的化学方程式为 。
（3）通入氮气的作用是 。
（4）B 中溶液变浑浊，则B 中反应的离子方程式为 。
（5）欲检测气体中是否含有
，则D 中应盛装的试剂是 。
（6）常温常压下，用如图装置可以测定混合气中
的含量，步骤如下：
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①在烧瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL 水溶解后，再加入3 mL 稀硫酸；
②打开三通阀，用装置Ⅰ量取50 mL 混合气体(
、
、
)；
③转动三通阀，将量取的气体通入装置Ⅱ中，使其充分反应；
④将M 内的稀硫酸全部加入N 中，充分振荡，再把溶液均分成4 份，用0.1000
硫代硫酸钠标准溶
液分别进行滴定(
)，指示剂显示终点时，平均用去5.00 mL 硫代硫酸钠溶液。
该实验中，步骤④加入的指示剂通常为 。滴定至终点的现象是 。测得混合气中
的体
积分数为 (常温常压下，气体摩尔体积为24.5
)。
考向2 考查固体类无机物的制备实验
例1 （2025·重庆江津·模拟预测）氯化亚铜常用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂等。
I．
的制备
取
和
并加少量水溶解，将溶液倒入如图所示的三颈烧瓶中，加热至
，向三颈烧瓶
中缓慢滴加
和
的混合溶液，使其持续反应
。待反应结束后将混合物静置一段时间，
抽滤，沉淀依次用36%的乙酸、无水乙醇洗涤多次，得白色固体。
已知：
难溶于水和醇，在潮湿的空气中易水解氧化。
（1）仪器a 的名称为 。
（2）三颈烧瓶中
、
、
反应生成
的离子方程式为 ；混合液中
的作
用是 。
（3）沉淀用无水乙醇洗涤的目的是 。
（4）已知：
，
，则反应
的平衡常数
的数量级为 。
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Ⅱ．
样品纯度的测定
准确称取
样品
，将其置于足量
溶液中，待固体完全溶解后，加水
和邻菲啰啉指示
剂2 滴，立即用
标准溶液滴定至绿色出现且
不褪色，即为终点，重复
次，平均
消耗
标准溶液
。(已知：
、
)
（5）滴定时应将
标准溶液加入 (填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)中；该样品中
的质量分数为
(用含
、
的代数式表示，列出计算式即可)。
（6）下列操作可能会导致样品纯度测量结果偏高的是_______(填序号)。
A．样品在空气中放置时间过长
B．盛装
标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗
C．锥形瓶装待测液前未干燥
D．滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡
【变式训练1·变载体】（2025·浙江·一模）产品
（成分为
），其实验室制备过程如下（步骤在
氛围中进行）：
部分装置如图：
提示：①步骤I 在强碱性条件下生成了
和
；②
（1）仪器b 名称是 。
（2）写出步骤I 的离子方程式： 。
（3）步骤III 为灼烧，则该实验所得产品
的产率为 。
（4）为了检验溶液中的
，研究小组使用了邻二氮菲（
，平面形分子，简称为
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）能与
生成稳定的橙色配合物，可测定
的浓度，其反应原理如图所示：
用邻二氮菲测定
的浓度时应控制
为5~6，请解释原因： 。
（5）下面说法正确的是__________。
A．判断黑色固体
是否已经用水洗涤干净，可选择稀硝酸和硝酸银溶液
B．
中
的配位数为3
C．中装的试剂为
溶液
D．采用适宜的滴液速度，可以使产品粒径适中、结晶度良好
（6）
和
配位时，配体提供的配位原子是： （填“碳”或“氮”）原子。
【变式训练2·变考法】（2025·云南文山·模拟预测）碱式碳酸铜
可用于农业中作
黑穗病的防止剂和种子的杀虫剂，实验室可通过如下反应制备：
。
部分装置如图所示，具体步骤如下：
①分别配制
溶液和
溶液备用。
②取
溶液加入盛有
溶液的三颈烧瓶中，加热并搅拌(温度
控制在
左右)。
③用
溶液调节
为
之间，搅拌至体系颜色转变为绿色，静置。
④待沉淀完全后，抽滤，洗涤沉淀。
⑤将产品置于烘箱中烘干，待冷却至室温称量，得2.56g 产品。
已知：碱式碳酸铜
温度过高易分解生成三种氧化物。
回答下列问题：
（1）步骤①中用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒、量筒，还需要 ，如果定容时仰视刻度线，所配
溶液浓度会 (填“偏低”“偏高”“无影响”)，要控制温度在
左右应采用的加热方式为
。
（2）步骤③中
不能过高的原因是 。
（3）步骤④中“洗涤沉淀”的实验操作为 。
（4）当反应温度过高时，会产生氧化铜，这是由于 (用化学方程式表示)。
（5）该产品的产率为 (保留两位有效数字)。
（6）碱式碳酸铜是孔雀石的主要成分，以二甲酚橙(用XO 表示)为指示剂，用EDTA 二钠盐(用
表
15
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示)进行孔雀石中碱式碳酸铜质量分数的测定，取
样品配制成
溶液，取
置于锥形瓶
中，加入过量
二钠盐
后滴入
指示剂，再用含
标准液滴定剩余的
EDTA 二钠盐，消耗
标准液
。
已知：
滴定管盛装溶液前应检查是否漏液、洗涤、 (填操作)；样品中碱式碳酸铜的质量分数为 。
(用含
、
、
式子表示)
【变式训练3·
】【工业生产与学科知识结合】（2025·四川绵阳·三模）铋酸钠(NaBiO3)可用作
水处理剂，并广泛应用于催化合成与化工等领域。
I．制备NaBiO3·2H2O
已知：①Bi(OH)3为白色粉末，难溶于水且易发生团聚；②NaBiO3·2H2O 为黄棕色固体，难溶于冷水，遇
热水或酸迅速分解。
（1）一种制备NaBiO3·2H2O 的装置如图所示，图中盛装Bi(NO3)3溶液的仪器名称是 。
（2）实验中，当滴加Bi(NO3)3溶液后，立即生成白色乳状悬浊液，随后逐渐转变为黄棕色沉淀。生成黄
棕色沉淀一步反应的离子方程式为 。
（3）电动搅拌的目的是 ，判断制备反应完成的现象是 。经蒸发浓缩、过滤、用 (填
试剂名称)洗涤并干燥，获得产品。
Ⅱ．测定纯度
（4）准确称取上述NaBiO3·2H2O 产品0.450 g，用足量硫酸和MnSO4稀溶液将其还原为Bi3+，同时溶液变
为紫红色，再用0.0500 mol/L 的H2C2O4标准溶液进行滴定(滴定中生成Mn2+)。重复以上操作三次，测得消
耗H2C2O4标准溶液的平均体积为25.00 mL，则产品的纯度为 %(保留1 位小数)。
（5）在强烈搅拌下，将1.8 mol/L Bi(NO3)3溶液加到质量分数为40%的NaOH 和22%的NaClO 混合溶液
中，经不同反应时间，所得产品的纯度如下表所示。
反应时间/
min
20
40
60
80
100
产品纯度/%
63.2
82.4
91.5
93.2
94.0
结合表中数据，分析产品纯度随时间变化可能的原因 。
16
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考点二 常见有机物的制备
知识点1 有机物制备实验的思路
1.根据原料和目标产品确定制备原理，要求 ；
2.根据确定的制备原理设计反应途径，要求 ；
3.根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求 ；
4.依据产品和杂质的性质差异 ；
5.产率计算。
知识点2 认识常考有机制备仪器
1.三颈烧瓶
：又称三口烧瓶，用作 的反应容器。三颈圆底烧瓶是一种常用的
化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可
以同时加入多种反应物，或是加装冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发，并可配合
橡皮塞的使用，来连接其它的玻璃器材。
2.滴液漏斗
：滴液漏斗是一种便于 ，并且在添加液体时不会有气体 ，可以通过控制
滴液的速率来控制 的漏斗，也可装在反应装置上,作滴加料液之用。
3.球形分液漏斗
和梨形分液漏斗
：球形分液漏斗为球形，颈较长，多用于 ，
控制 的大小；梨形分液漏斗为梨形，颈比较短，常用做 的仪器，对萃取
后形成的互不相溶的两液体进行分液，使用过程：检漏→加液→振摇→静置→分液→洗涤。
4.直形冷凝管
和球形冷凝管
：直形冷凝管一般是用于 ，即在用蒸馏法分离物质时使用。
球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更
彻底。
5.b 形管
：b 型管为化学中测量 时用的玻璃仪器，形状如一个b 字，配合熔点管使用。将
样品装于熔点管后，用橡皮筋与温度计绑于一起，穿过带孔的软木塞，放入b 型，熔点管的有样品部分和
温度计水银球置于环状部位的左侧，加热环状部位的右侧，进行热浴。b 型管中可装液体石蜡等，测量时
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要将b 型管装满管中的环状部分。
6.索氏提取器
：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和
连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入 内。萃取
前先将固体物质 ，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，
提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通
过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液
面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的
浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的
物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来
达到提取分离的目的。
7.玻璃液封管
：指的是使1 和4 的气压与 保持一致。当1 和4 中的压力大于
大气压时，会通过玻璃液封管排出气体。当1 和4 中的气压小于大气压时，玻璃液封管会倒吸3 中的液
体，从而平衡1 和4 的压力使之与大气压相等。
8.凯氏定氮仪：凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中
从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏
定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
9.水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏法是指将含有 的植物材料与水共蒸
馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。
该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或
不溶于水的植物活性成分的提取。
知识点3 明确有机制备实验中的常考问题
1.有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥
发，提高原料的利用率和产物的产率。
2.有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应
物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
3.根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
4.温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸
馏烧瓶支管口处。
5.冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏
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分。
6.冷凝管的进出水方向：下进上出。
7.加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
8.防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
9.产率计算公式
产率＝×100%
知识点4 几种常见有机物的制备
1.实验室制乙酸乙酯
实验装置
实验原理
实验用品乙酸、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液；酒精灯、大试管、长导管、铁架台。
实验步骤在一支试管中加入 3mL 乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入 2mL 浓硫酸和 2mL 乙酸；按图
连接好装置，用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，观察现
象。
实验现象在饱和碳酸钠溶液的上方有透明的油状液体产生，并可闻到香味。
实验结论在浓硫酸存在、加热的条件下，乙酸和乙醇发生酯化反应，生成无色、透明、不溶于水，且有
香味的乙酸乙酯。
实验说明
①盛反应液的试管向上倾斜 45°，以增大试管的受热面积。
②导气管末端不能浸入饱和Na2CO3溶液中是防止受热不均发生倒吸；实验中导管要长，起导
气、冷凝回流挥发的乙醇和乙酸的作用。
③饱和Na2CO3(aq)的作用是：吸收未反应的乙醇和乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，有利于分
层。
④乙酸酯化反应的条件及其作用：加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯
挥发，提高乙醇、乙酸的转化率且利于收集产物；用浓硫酸作催化剂，提高反应速率；用浓硫
酸做吸水剂，使化学平衡右移，提高乙醇、乙酸的转化率；使用
量乙醇
过
，提高乙酸转化为酯的产
率。
2.实验室制硝基苯
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实验装置
实验原理
实验用品苯、浓硝酸、浓硫酸、蒸馏水；大试管、温度计、烧杯、单孔塞、长玻璃管、酒精灯、铁架
台。
实验步骤
①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，具体做法是：向大试管中先加入一定量浓硝酸，
在摇动条件下将一定量的硫酸缓慢加入浓硝酸中，并不断搅拌。
②向室温下的盛有混合酸的大试管中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。
③在 50～60℃下发生反应，直至反应结束。
实验现象把反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有黄色不溶于水的油状液体生成。
实验说明
①实验装置中有一根长玻璃管，兼有导气和冷凝回流减少苯的挥发的作用。
②为了减少温度高于 60℃时会产生较多的副产物二硝基苯，该实验采用水浴加热，控制温度在 50
～ 60℃，这样试管受热均匀且温度容易控制。
③粗硝基苯中含硝酸、硫酸、苯等杂质，先水洗除去硝酸、硫酸；再用碱洗除去过量的酸及硝
酸分解产生的 NO2；再水洗除去过量的碱及生成的 NaNO3 等，再用无水氯化钙干燥除去水
分，过滤，蒸馏滤液可得到硝基苯。
3.实验室制溴苯
实验装置
实验原理
实验用品苯、铁屑、液溴、水、AgNO3 溶液；圆底烧瓶、导管、锥形瓶、铁架台。
实验步骤将苯和少量液溴放入烧瓶中，同时加入少量铁屑作催化剂，用带导管的塞子塞紧。观察实验现
象。
实验现象
①常温下，整个烧瓶内充满红棕色气体，在导管口有白雾(HBr 遇水蒸气形成)。
②反应完毕后，向锥形瓶中滴加AgNO3 溶液，有淡黄色的AgBr 沉淀生成。
③把烧瓶里的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体生成。
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实验说明
①反应物要用纯液溴，苯与溴水不反应。
②实验中导管要长，起导气、冷凝回流的作用；锥形瓶中导管不能插入液面以下（HBr 极易溶
于水，防止倒吸）。
③粗溴苯中含溴、FeBr3、HBr、苯等杂质，先水洗除去 FeBr3 和 HBr；再用碱洗除去溴及未
除净的HBr，再水洗除去过量的碱和生成的 NaBr、NaBrO 等，再用无水氯化钙干燥除去水
分，过滤，蒸馏滤液可得到溴苯。
4.阿司匹林的合成实验步骤
（1）向150 mL 干燥锥形瓶中加入2 g 水杨酸、5 mL 乙酸酐和5 滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,用水浴加热5～
10 min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
（2）减压过滤,抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。
（3）将粗产品置于100 mL 烧杯中,搅拌并缓慢加入25 mL 饱和碳酸氢钠溶液,充分作用后过滤,滤液中加入
15 mL 4 mol·L-1 盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1～2 次,再抽干水分,即
得产品。
考向 考查有机物的制备与提纯
例1 （2025·辽宁沈阳·模拟预测）环己基甲醇是重要的有机合成中间体，其合成方法如下：
相关物质的物理性质：
物质
氯代环己
烷
正丁醚
环己基甲醇
沸点
142℃
143℃
___________℃(熔点-43℃)
溶解性
难溶于水
难溶于水
难溶于水
密度
0.975 g/cm3
0.764
g/cm3
0.9 g/cm3
相对分子质
量
118.5
130
114
注意：①环己基甲醇120—140℃易发生脱水反应。②涉及格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行。
具体步骤如下：
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Ⅰ．制备
步骤1：(格氏试剂的制备)将2.67 g 镁条及10 mL 正丁醚加入三颈烧瓶中，向恒压滴液漏斗中加入12.1
mL(0.1 mol)氯代环己烷和45 mL 正丁醚。水浴条件下逐滴滴加混合液，冷凝回流直至反应完毕。
步骤2：分批量加入10 g 干燥的多聚甲醛，加热至100—110℃，搅拌、反应0.5 h。
步骤3：冷却反应混合物，加入30 g 碎冰，搅拌至水解完全，加入稀硫酸，分液。
Ⅱ．环己基甲醇的分离和提纯
步骤4：向有机相中加入饱和氯化钠溶液，分液。
步骤5：向有机层加入无水碳酸钾，过滤，___________，得到产品6.3 g。
（1）三颈烧瓶适宜的规格是 。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL
（2）环己基甲醇的沸点比氯代环己烷 (填“高”或“低”)。制备实验 加入沸石，
防止发生暴沸。(填“需要”或“不需要”)
（3）下列说法不正确的是___________。
A．仪器A 可用于蒸馏实验
B．仪器B 比普通分液漏斗的优势只是平衡气压，使液体顺利流下。
C．仪器C 的作用是吸收挥发出来的气体，防止污染空气
D．分液操作步骤是：直接打开活塞，将下层液体从下口放出，然后将上层液体从上口倒出。
（4）分离提纯中，步骤Ⅰ饱和氯化钠的作用：一是降低产品的溶解度，二是 。
（5）加入无水碳酸钾的作用是 。
（6）步骤5 得到产品的操作为 。
【变式训练1·变载体】（2025·山东·模拟预测）氯代环己烷(
)是一种医药中间体，实验室可用
环己醇和浓盐酸在氯化钙作用下制备，装置如图所示。
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实验步骤如下：
在三颈烧瓶中加入12.5mL 环己醇和8g 无水氯化钙，加入过量浓盐酸，搅拌并加热，保持温度85℃回流
10h。冷却反应物，通过操作a 分离出上层有机物，依次用饱和食盐水、碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤，
用过量的无水氯化钙干燥。通过操作b 得到粗产品，然后蒸馏，收集馏分，最终得到产品11.85mL。
已知：相关物质的性质如表所示。
物质
相对
分
子质
量
熔点
/℃
沸
点
/℃
密度
溶解性
环己醇
100
23
160
0.968
能溶于水，
易溶于有机溶剂
氯代
环己烷
118.5
142
1.0
不溶于水，
易溶于有机溶剂
回答下列问题：
（1）写出制备氯代环己烷的化学方程式： 。
（2）实验过程中三颈烧瓶的加热方式最好为 (填“油浴”或“热水浴”)；仪器M 的名称是
，冷却水从 (填“x”或“y”)口进水。
（3）操作a 和操作b 分别是 、 ；下列仪器中完成操作b 时不需要的是 (填标号)。
A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯
D．蒸发皿
（4）蒸馏时需要控制一定温度，则该温度为 (填标号)。
A．78.5～79.5℃ B．141.5～142.5℃ C．159.5～160.5℃
（5）氯代环己烷的产率为 %(保留3 位有效数字)。
【变式训练2·变考法】（2025·四川成都·模拟预测）乙酰苯胺(C6H5-NHCOCH3)在工业上可作橡胶硫化促进
剂、纤维酯涂料的稳定剂等，实验室合成乙酰苯胺的路线如图(部分反应条件和产物略去)。
已知：①苯胺在空气中极易被氧化；
②实验参数：
化合物名
称
相对分子质
量
性状
熔
点/℃
沸
点/℃
溶解度
冰醋酸
60
无色透明液
体
16.6
117.9
易溶于水，乙醇和乙醚
苯胺
93
棕黄色油状
-6.3
184
微溶于水，易溶于乙醇和乙醚
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液体
乙酰苯胺
135
白色晶体
114.3
304
溶于沸水，微溶于冷水，溶于乙醇和乙醚等
有机溶剂
Ⅰ、苯胺的制备：
（1）制取的苯胺中混有少量硝基苯杂质，可以采用如下图方案除杂提纯：
混合物
水层
油相
较纯净苯胺
操作1 与操作2 相同，该操作是 ，试剂Y 是 。
Ⅱ、乙酰苯胺的制备：
（2）实验装置如图。在三颈烧瓶中先加入0.1g 锌粒和15.0mL(0.26mol)冰醋酸，然后用恒压滴液漏斗滴加
10.0mL(0.11mol)新制备的苯胺。加热回流1h，充分反应后，趁热将反应液倒入盛有100mL 冷水的烧杯
中，充分冷却至室温后，减压过滤，洗涤，干燥制得乙酰苯胺。
①仪器a 的名称是 ，冷凝水的进水口为 (填“M”或“N”)。
②加入锌粒，除了防止暴沸外，还能起到的作用是 。
③制备过程中温度计控制示数在105℃左右的原因是 。
④洗涤晶体宜采用 (填序号)。
a．热水洗 b．冷水洗 c．乙醇洗 d．先冷水再乙醇洗
III、乙酰苯胺的提纯：
（3）上述提纯乙酰苯胺的方法叫 。提纯过程中下列说法错误的是 。
A．选乙醇作为加热溶解乙酰苯胺的溶剂
B．加活性炭前应稍微冷却溶解液是为了防止暴沸
C．趁热过滤的目的是防止易溶杂质析出导致产品不纯
D．趁热过滤时不用烧杯替代该装置中的锥形瓶，原因是烧杯口大于锥形瓶口，散热快
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E．减压过滤的优点是加快过滤速度，并能得到较干燥的沉淀
IV、计算产率：
（4）提纯后得到10.0g 产品。本实验中乙酰苯胺的产率为 。(保留两位有效数字)
【变式训练3·
】【工业生产与学科知识结合】（2025·宁夏银川·一模）苯乙酮用于制香皂、纤
维树脂等溶剂和塑料工业生产中的增塑剂，是一种重要的化工原料，可由苯经下述反应制备：
名称
相对分子量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL-1)
溶解性
乙酸酐
102
-73
140
1.087
与水反应
(生成乙酸)
苯
78
5.5
80.1
0.879
微溶于水
苯乙酮
120
19.6
202
1.028
不溶于水
实验步骤如下：
步骤1：向图甲中的仪器A 中迅速加入13g 粉末状无水AlCl3和16mL(0.18mol)无水苯。在搅拌下将4
mL(0.04mol)乙酸酐自滴液漏斗慢慢滴加到A 中，控制乙酸酐滴加的速度(约10min)。加完后待反应稍缓和
后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有HCl 气体逸出为止。
步骤2：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入装有18mL 37%的盐酸和30g 碎冰的烧杯中(在通风橱中
进行)，若仍有固体不溶物，可补加37%的盐酸使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水
层用苯萃取两次(每次8mL)。合并有机层，依次用15mL 10%NaOH 溶液、15mL 水洗涤，再用无水MgSO4
干燥。
步骤3：先在水浴上蒸馏回收物质C，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，产量约4.0g。
（1）装置甲中氯化钙的作用 。
（2）步骤1 中要逐滴滴加乙酸酐的原因是 。
（3）步骤2 中水层用苯萃取两次(每次8 mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是 。用15mL
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10%NaOH 溶液洗涤主要是为了除去 (填物质名称)。
（4）步骤3 中在水浴上蒸馏回收的物质C 为 。
（5）本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图乙所示，其中毛细管的作用是 ，蒸馏中需要
控制一定温度，可能是 (填序号)。
A．202 ℃ B．220 ℃ C．175 ℃
（6）本次实验苯乙酮的产率为 (保留两位有效数字)。
1.（2025·全国卷）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式
为：
实验装置如图所示。
实验步骤如下：
①向A 中加入
，搅拌使其溶解。将
饱和溶液加入B 中。
②加热至
，逐滴加入饱和
溶液。停止加热，静置，沉降。
③检查
是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。
④将B 中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的
沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。
回答下列问题：
（1）仪器A 和C 的名称分别是 、 。
（2）称取
于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到
饱和溶
液。判断
溶液饱和的实验现象是 。
（3）步骤③中，确认
沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液， 。
（4）步骤④中，加入浓硝酸后A 中的现象是 ，D 中盛放 。
（5）步骤⑤中，使用 (填标号)洗涤。
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a．水 b．四氯化碳 c．乙醇
（6）若要进一步精制产品，可采取的方法是 。
2.（2025·安徽卷）侯氏制碱法以
、
和
为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础
上，以
和
为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的
，加入饱和食盐水中，搅拌，使
，溶解，静置，析
出
晶体；
③将
晶体减压过滤、煅烧，得到
固体。
回答下列问题：
（1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。
（2）步骤②中
需研细后加入，目的是 。
（3）在实验室使用
代替
和
制备纯碱，优点是 。
（4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的
随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所
示。
i．到达第一个滴定终点B 时消耗盐酸
，到达第二个滴定终点C 时又消耗盐酸
。
，所得
产品的成分为 (填标号)。
a．
b．
c．
和
d．
和
ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学
所记录的
(填“>”“<”或“=”)。
（5）已知常温下
和
的溶解度分别为
和
。向饱和
溶液中持续通入
气体会产生
晶体。实验小组进行相应探究：
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实验
操作
现象
a
将
匀速通入置于烧杯中的
饱和
溶
液，持续
，消耗
无明显现象
b
将
饱和
溶液注入充满
的
矿
泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶
，静置
矿泉水瓶变瘪，
后
开始有白色晶体析出
i．实验a 无明显现象的原因是 。
ii．析出的白色晶体可能同时含有
和
。称取
晾干后的白色晶体，加热至恒
重，将产生的气体依次通过足量的无水
和
溶液，
溶液增重
，则白色晶体中
的质量分数为 。
3．（2024·重庆卷）
可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备
的一种实验装置如图所示(加
热及夹持装置略)。
（1）
的制备
保护下，将溶有S 的热二苯醚溶液注射到
热油胺溶液中(S 过量)，继续加热回流
，冷却至室温，
离心分离，经洗涤得产品
。
①仪器a 的名称为 ；
保护的目的是 。
②生成
的化学方程式为 。
③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是 (填“
”或“
”)。
（2）
的含量测定
产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用
溶液将
还原至
，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用
标准溶液滴定
至终点。
已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)
①
比
易水解，且易被氧化。配制和保存
溶液需加入的试剂是 。
②甲基橙指示终点的过程及作用原理是 。
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③若称取的产品为
，
标准溶液浓度为
，用量为
，
的摩尔质量为
，则
产品中
质量分数为 (写最简表达式)。
④下列操作可能导致测定结果偏高的是 。
A．还原
时
溶液滴加过量
B．热的
溶液在空气中缓慢冷却
C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
4.（2025·湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
相关信息如下：
物质
相对分子质
量
熔
点/℃
沸
点/℃
密度/
溶解性
硝基
苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水，易溶于乙
醚
苯胺
93
184.0
1.02
微溶于水，易溶于乙
醚
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
34.5
0.71
微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
实验步骤为：
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入
铁粉、
水及
乙酸，加热煮沸
；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入
硝基苯
，再加热回流
；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；
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④将苯胺-水馏出液用
饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；
合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集
馏分，得到
苯胺。
回答下列问题：
（1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。
（2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
（3）步骤④中将苯胺-水馏出液用
饱和的原因是 。
（4）步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。
（5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸
馏，这样操作的原因是 。
（6）下列说法正确的是_______(填标号)。
A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
（7）苯胺的产率为 。
5.（2025·黑吉辽蒙卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。
反应：
步骤：
Ⅰ．向反应管中加入0.12g 对甲基苯甲醛和1.0mL 丙酮，光照，连续监测反应进程。
Ⅱ．5h 时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙
酯洗涤，弃去有机层。
Ⅲ．用稀盐酸调节水层
后，再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水
干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
回答下列问题：
（1）相比
作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2 条即可)。
（2）根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H 的吸收峰，谱图中无羧基H 的吸收峰)监测反应进程如下
图。已知峰面积比
，
。反应2h 时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。
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（3）步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。
（4）步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。
（5）用同位素示踪法确定产物羧基O 的来源。丙酮易挥发，为保证
气氛，通
前，需先使用“循
环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的
，操作顺序为：①→②→ → →
(填标号)，重复后四步操作数次。
同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O 来源于醛基和 。
反应条件
质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光，
，室温，
，5h
138
太阳光，空气，室温，
，5h
136
6．（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-
(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯
胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
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待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流
20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产
品。
回答下列问题：
（1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
（3）“搅拌”的作用是 。
（4）“加热”方式为 。
（5）使用的“脱色剂”是 。
（6）“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
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