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第03 讲 常见物质的制备
目录
01 课标达标练
题型01 常见气体的制备与收集
题型02 流程题中涉及无机物的制备
题型03 选择题中涉及有机物的制备
题型04 无机物制备实验综合探究
题型05 有机物制备实验综合探究
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 常见气体的制备与收集
1．(25-26 高三上·安徽阜阳·月考)下列操作规范且能达到实验目的的是
A．图甲可配制一定浓度的稀硫酸
B．图乙可由CuSO4·5H2O 制取CuSO4
C．图丙可以干燥SO2
D．图丁可制备少量NH3
2．(2025·安徽省江淮十校·一模)某兴趣小组采用如图装置收集NO2、O2混合气体。将G 装置上面的圆底烧
瓶收集满气体进行喷泉实验，观察到混合气体全部被吸收。下列说法错误的是
1
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A．G 装置中虚线上导管实线图应是左高右低
B．可观察G 装置内浓硫酸中气泡的生成速率，控制混合气体的比例
C．H 装置中发生反应的化学方程式为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
D．实验后圆底烧瓶中所得溶液物质的量浓度约为0.036mol•L-1(保留两位有效数字)
3．(24-25 高三下·安徽阜阳·月考)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，不能达到相应实验目的的是
A．甲装置：乙醇在浓硫酸的作用下，加热到
制取乙烯
B．乙装置：验证乙醇的结构简式是
还是
C．丙装置：探究铁与水蒸气的反应
D．丁装置：制备干燥的氢气
02 流程题中涉及无机物的制备
4．(24-25 高三下·安徽省鼎尖预测·大联考)我国芒硝
资源丰富。工业上以芒硝为原料可制
备多种产品，实验室模拟其流程如下，已知：操作
制得物质为
。下列说法错误
的是
A．物质
为
B．操作
的步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
C．转化Ⅲ操作用到的仪器有蒸发皿、三脚架、酒精灯、玻璃棒等
D．上述流程中物质
可循环利用
2
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5．(25-26 高三上·安徽阜阳临泉县第二中学·开学考)工业上以一种含钛的矿渣(主要含
等)
为原料制取硼化钛
的流程如图所示。下列说法正确的是
已知：①
性质较稳定，加热时可溶于浓硫酸中形成
。
②高温下
易挥发。
③“热还原”步骤还生成CO，且Ti 的价态为
价。
A．滤渣的主要成分为
B．浓硫酸与
发生了氧化还原反应
C．“热还原”中
的最佳比例为
D．“热还原”中每生成
，转移10mol 电子
6．某生产单位设计以SO2、硝酸、纯碱为原料制备亚硝酸钠(NaNO2)，其工艺流程如图：
已知：
i．2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2
ii．NO+NO2+Na2CO3=2NaNO2+CO2
下列说法正确的是
A．“吸收”过程中，为使反应更充分可采用较高的温度
B．理论上为提高产品的纯度，“吸收”过程中参加反应的
C．“反应”过程中应通入大量O2
D．NaNO2粗产品中的杂质仅含有NaNO3和Na2CO3
04 选择题中涉及有机物的制备
7．(2025·安徽省六安第一中学·模拟预测)格氏试剂是有机化学常用试剂。某小组利用镁铝尖晶石
制备格氏试剂的流程如下：
镁铝尖晶石
无水
3
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已知：①镁铝尖晶石结构稳定，难溶于酸。
②
物质
乙醚
熔点/℃
沸点/℃
3.6
42.5
34.5
66
③当
苯基时，
键键能较大。
下列说法不正确的是
A．
的作用是将难溶的镁铝尖晶石转化为易溶物质，并增大反应的熵，推动反应进行
B．“一系列操作”是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，“操作2”是电解
C．制备格氏试剂需在无水条件下进行，因此溶剂X 不为水
D．实验室常采用碘甲烷制备甲基格氏试剂，且常选择
作为溶剂以制备苯基格氏试剂
8．以下为有机物的制备实验装置。下列相关说法错误的是
A．图1 右侧试管中观察到淡黄色沉淀，可证明制备溴苯的反应为取代反应
B．图2 所制得的硝基苯因溶解有NO2略带黄色，可加入NaOH 溶液分液获得纯净硝基苯
C．图3 导气管口应在右侧试管中Na2CO3溶液液面上方，以防止倒吸
D．图4 分水器分出生成的水可提高反应转化率，且有机组分密度可以大于水
9．实验室用苯、铁粉、液溴制备并提纯溴苯的相关装置如图所示。下列说法错误的是
A．装置Ⅰ中回流的目的是减少苯、液溴和溴化氢的挥发
B．装置Ⅰ中倒扣漏斗有防倒吸作用
4
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C．装置Ⅱ的作用是将滤液依次用水、稀氢氧化钠溶液、水洗涤后分液
D．装置Ⅲ是用蒸馏法分离苯与溴苯
04 无机物制备实验综合探究
10．(2025·安徽师范大学附属中学·二模)四氯化锡
常用作分析试剂、有机合成脱水剂等。实验室设
计如下装置制备
。
已知：①
在常温下为无色液体，熔点
，沸点114℃，在空气中易与水蒸气发生反应。
②装置D 中发生的反应为
。
回答下列问题：
(1)实验前，应进行的操作是 。
(2)装置A 中发生反应的离子方程式为 。若反应中消耗
，则生成的
的体积在标准状况
下为 L。
(3)装置B、C 所盛装的试剂分别是 、 。
(4)装置E 中使用冰水浴的目的是 。
(5)装置F 的作用是 。
(6)常温下，装置G 中发生反应的化学方程式为 。
11．(2025·安徽省六安第一中学·模拟预测)
磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各
步均在
氛围中进行)：
部分装置如图：
5
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提示：①步骤Ⅰ生成了
和
；②
的化学性质活泼，容易被氧化；
(1)仪器b 的名称是 ，步骤Ⅲ的操作名称是 。
(2)写出步骤Ⅰ的离子方程式： 。
(3)写出步骤Ⅱ的有关操作： 。
(4)为了检验溶液中的
，研究小组使用了邻二氮菲(
，平面形分子，简称为
)能与
生成稳定的橙色配合物，可测定
的浓度，其反应原理如图所示：
用邻二氮菲测定
的浓度时应控制
为
，请解释原因： 。
(5)下面说法正确的是 。
A．判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为稀硝酸和硝酸银溶液
B．
中
的配位数为3
C．实验室制取氮气可以使用
和氨气实现
D．采用适宜的滴液速度，可以使产品粒径适中、结晶度良好
E．为了防止
水解，可以用
代替
(6)
的电子式为 。
12．(2025·安徽省皖北协作体·一模)
为橙黄色晶体，微溶于冷水，易溶
于热水，难溶于乙醇。以
溶液、
浓氨水
和活性炭为原料制备
，
装置如图所示。
6
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已知：①
不易被氧化，
具有强氧化性；
②
具有较强的还原性，
性质稳定；
③
。
回答下列问题：
(1)盛装
溶液和氨水的仪器名称为 。
(2)实验步骤Ⅰ：在三颈烧瓶中将
、
、活性炭、蒸馏水混合并加热至50℃，先滴加
，待所有试剂添加完毕后，维持温度在50℃左右反应一段时间，得到
溶液。温度维持在
50℃左右的原因是 。
(3)实验步骤Ⅱ：向所得
溶液中加入浓盐酸，冷却析出晶体，过滤、洗涤、干燥得到产品。
洗涤时使用的洗涤剂依次有冷的盐酸、冰水、乙醇，最后使用乙醇洗涤的目的是 。
(4)制备
的总化学方程式为 。
(5)纯度的测定：
Ⅰ．称取
样品，加入20.00mL 较浓NaOH 溶液，加热使
全部转化为
，写出生成
的离子方程式： 。冷却后加
和20.00mL 浓盐酸，加蒸馏
水准确配成100.00mL 溶液。
Ⅱ．用移液管移取25.00mL 溶液于锥形瓶中，滴加2 滴 作指示剂，用
标
准溶液滴定至终点，平行操作3 次，平均消耗标准溶液17.05mL，样品的纯度为 %(结果保留三
位有效数字)。
05 有机物制备实验综合探究
13．(2025 届·安徽皖南八校·三模)乙酸正丁酯，简称乙酸丁酯。无色透明有水果香气味的液体。难溶于水，
易燃，是一种优良的有机溶剂。实验室用乙酸、正丁醇和浓硫酸在加热条件下制备乙酸丁酯的装置示意图
（夹持装置已省略）和有关信息如下：
物质
乙酸
正丁
乙酸丁
二丁
7
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醇
酯
醚
熔点/℃
16.6
-89.5
-73.5
-98.0
沸点/℃
117.9
117.0
126.0
142.0
密度/（
）
1.1
0.80
0.88
0.76
实验原理
主反应：
副反应：
实验步骤如下：
i．回流分水：向250mL 圆底烧瓶中加入30.0mL 乙酸和60.0mL 正丁醇，振荡下逐滴加入1.0mL 浓硫酸，摇
匀。装上仪器A 和分水器，接通冷凝水。加热圆底烧瓶，使其中液体回流40min。
ii．分液洗涤：回流完毕，冷却。取下仪器A，把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液
漏斗中，用蒸馏水洗涤，除去水层。
iii．除去乙酸：向步骤2 得到的酯层中慢慢滴入10%碳酸钠溶液25mL，并不断振荡，使产生的
逸出，
除去水层。
iv．干燥：酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水硫酸镁，干燥。
v．蒸馏提纯：将干燥好的乙酸丁酯转入一个干燥的100mL 蒸馏烧瓶中，使用干燥的仪器安装一套蒸馏装
置，加入沸石，蒸馏，在
共收集到58.0mL 的馏分产物。
(1)仪器A 的名称为 ，冷凝水的出口是 。
(2)反应中浓硫酸的作用 。
(3)步骤1 中反应终点的判断： 。
8
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(4)怎样检测酯层中的乙酸是否除尽？ 。
(5)下列有关上述实验操作过程说法正确的是 （填标号）。
A．副反应中正丁醇在浓硫酸加热条件下脱水生成二丁醚的反应是消去反应
B．分水器的作用是从下口不断分离出乙酸丁酯，以提高乙酸丁酯的产率
C．分液漏斗在摇匀过程中需要放气，摇匀时手握分液漏斗的正确姿势如图
D．加入过量正丁醇可以提高乙酸的转化率
E．无水硫酸镁在使用前需要进行干燥预处理，步骤4 中的干燥过程在敞口的锥形瓶中进行
(6)计算反应结束时通过分水器最多能分出的水量为 g。
(7)计算乙酸丁酯产率： 。
14．(2024·安徽省华大新高考联盟·二模)二苯酮(
)是一种重要的有机合成原料，可用作
香料定香剂、紫外线吸收剂。实验室制备过程和有关数据如下所示：
已知：苯的密度为0.879g·mL-1，四氯化碳的密度为1.594g·mL-1。
回答下列问题：
(1)制备二苯酮粗产品的装置如上图所示(控温装置和夹持装置已略去)。
①仪器X 的名称为 ，进水口为 (填“a”或“b”)。
9
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②写出本制备装置的缺陷并说明原因： 。
(2)从节约实验试剂的原则考虑，“操作2”的萃取剂宜采用 。
(3)“操作4”中加入无水MgSO4的主要目的是 。
(4)
水解制二苯酮的化学方程式为 。
(5)本实验中二苯酮的产率最接近于_______(填标号)。
A．50%
B．60%
C．70%
D．80%
15．(2024·安徽省池州市第一中学等校联盟·三模)甲醛在石油化工、医药、轻纺、生物化工以及能源、交通
运输等行业均有广泛用途。实验小组设计由甲醇制备甲醛的实验，并进行相关性质的探究。
.
Ⅰ制备甲醛。
下图是两位学生设计的实验装置(加热装置省略，试管A 内的试剂未画出，B 中固体药品为
或
)，右
边的反应装置相同，而左边的气体发生装置不同，分别如甲和乙所示。
已知：甲醇和甲醛的沸点和水溶性如下表：
沸
点/℃
水溶
性
甲
醇
65
混溶
甲
醛
-21
混溶
(1)从原子轨道重叠方式分类，甲醛分子中的
键是
键(填序号)。
a．
b．
c．
d．
(2)若按(甲)装置进行实验，则通入A 管的X 是 (填化学式)；若按(乙)装置进行实验，B 中反应的
化学方程式为 。
.
Ⅱ探究甲醛与新制氢氧化铜反应的产物
取
溶液、足量的
溶液和过量甲醛于烧瓶中，控制温度为
回流
，在导管口收集到大
量的气体Y，烧瓶中有红色沉淀生成，同时得到溶液Z。
(3)实验小组经查阅资料后猜想气体产物Y 可能是
中的一种。为确定气体成分，利用下列装
置验证猜想(已知
与银氨溶液能发生反应生成黑色的单质银)：
10
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①实验装登的连接顺序是： ；
气体产物Y→___________→___________→___________→___________→___________→B(按气流方向填大写
字母，个别装置可重复使用)；
②实验中观察的现象是 ，则说明生成的气体产物Y 只有
。
(4)在探究溶液Z 中甲醛的氧化产物时，发现未生成
。为了进一步确定甲醛被氧化为
，进行
如图实验(夹持装置和加热装受已省略，已知：
)。
①a 中浓硫酸主要体现 (填序号)。
A．氧化性 B．酸性 C．还原性 D．脱水性
②c 中银氨溶液中出现黑色沉淀，反应的离子方程式为 。
(5)已知
可溶于稀硫酸，反应为
。将烧瓶中红色沉淀置于稀硫酸中，
一段时间后溶液颜色仍接近无色，则说明红色沉淀的主要成分为 (填化学式)。
1．由硫酸渣(主要为Fe2O3、FeO、CaO、MgO 等氧化物)与废盐酸发生反应制备氯化铁的工艺流程如图所示。
下列说法错误的是
11
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A．为了提高浸出效率可采用搅拌或适当提高浸出温度
B．除去浸出液中Fe2+的试剂可选用双氧水或通入Cl2等
C．浸出液中杂质Mg2+、Ca2+可选用NaF 生成沉淀而除去
D．过滤液直接浓缩结晶、过滤、洗涤、干燥即得FeCl3产品
2．丁二酸酐(
)是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在干燥反应瓶中加入71 g 丁二酸、
120 mL(1.28 mol)乙酸酐，加热搅拌回流1 h，反应完毕，倒入干燥烧瓶中，放置0.5 h，冷冻结晶，抽滤(利
用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液分离的操作)、干燥，得到粗品，再用乙醚洗涤，得到白色柱
状结晶精品51 g；实验装置如图1 和图2 所示，下列叙述正确的是
A．图1 中仪器A 的进水口为a
B．该反应的产率约为84.76%
C．图2 装置抽滤结束应先关水泵
D．图2 装置可分离细粒径胶状固液混合物
3．LiOH 可用于生产锂基润滑脂，以α-锂辉石(Li2O·Al2O3·4SiO2)为原料制备LiOH 的工艺流程如下：
Li2CO3在不同温度下的溶解度如下表所示：
温度/℃
0
10
20
30
40
50
60
80
100
Li2CO3/g
1.54
1.43
1.33
1.25
1.17
1.08
1.01
0.85
0.72
下列说法错误的是
A．“变晶焙烧”和“锂渣”再利用均可提高原料利用率
B．流程中不产生引起“温室效应”的气体
C．“沉锂”后应趁热过滤
D．“苛化”时的化学方程式为Ca(OH)2+Li2CO3=CaCO3+2LiOH
4．用下列试剂和装置(加热及夹持装置已略去)制备气体并除去其中的非水杂质，能达到目的的是
气体
试剂I
试剂II
试剂III
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A
稀硝
酸
饱和
溶液
B
浓盐
酸
饱和
溶液
C
浓硝
酸
蒸馏水
D
CH2=CH2
浓硫
酸
酸性
溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
5．辛烷在液态金属合金催化下制备丙烯的装置如下(夹持装置省略)，下列说法错误的是
A．若反应温度为260℃，可采用油浴加热
B．冷凝管有冷凝回流作用，可提高辛烷转化率
C．酸性
溶液褪色，说明有丙烯生成
D．丙烯被酸性
溶液氧化为
和
6．钴是一种重要战略物资，由含钴废催化剂(含
、
、CuO 等)制备
和高效净水剂黄钠铁矾
的工艺流程如图所示。
已知：①氧化性：
。
②
、
均难溶于水，黄钠铁矾微溶于水。
下列说法正确的是
A．黄钠铁矾净水主要涉及氧化还原反应
B．“还原浸出”后溶液中金属阳离子主要为
、
、
C．“氧化”时发生反应的离子方程式为
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D．“沉钴”时将产生
7．2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料。实验室中可由反应物X 与浓盐酸反应制备，路线如下：
下列说法错误的是
A．第一次用水洗涤可除去溶液中未反应的大部分盐酸
B．试剂A 可以选用热的NaOH 溶液
C．操作1、操作2、操作3 均要用到分液漏斗
D．蒸馏步骤中锥形瓶里收集到的是产物
8．下列实验的实验装置正确的是
A．制备乙酸乙酯
B．制备“84”消毒液
C．制备无水
D．实验室制取
A．A
B．B
C．C
D．D
9．下列装置不能达到预期实验目的的是
A．用过氧化钠与水反应制备少量氧气
B．实验室制备乙烯
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C．制备并收集纯净、干燥的氯气
D．除去乙酸钠中混有的少量乙
醇
A．A
B．B
C．C
D．D
10．制备亚氯酸钠(NaClO2，受热易分解)的工艺流程如图，下列说法错误的是
A．“滤渣”的成分为
B．①②两处通HCl 的作用相同
C．操作a 为“减压蒸发”
D．理论上，产生气体A、B 的物质的量之比为1：1
11．三苯甲醇通常为无色晶体，是一种重要的有机合成中间体。学习小组在实验室中由苯基溴化镁与苯甲
酸甲酯制备三苯甲醇的原理和有关数据如下。
2
+
+2H2O
+CH3OH+Mg(OH)2+MgBr2
物质
相对分子质
量
相对密度/
(g·cm-3)
熔点/℃
沸
点/℃
溶解性
溴苯
157
1.49
-30.8
154.2
难溶于水，易溶于乙
醇、乙醚
乙醚
74
0.71
-116.2
34.6
微溶于水，易溶于乙醇
甲醇
32
0.79
-97.8
64.7
易溶于水、乙醇
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苯甲酸
甲酯
136
1.09
-12
198
难溶于水，易溶于乙
醇、乙醚
三苯甲
醇
260
1.20
162.5
360
微溶于水，易溶于乙
醇、乙醚
实验步骤：
Ⅰ、将充分干燥的仪器按如图1 所示安装好并检验装置气密性后，向a 中加入1.5g 打磨掉氧化膜的镁条、
一小粒碘，向b 中加入6.7mL 溴苯和25mL 无水乙醚；将b 中液体的
加入a 中，温水浴加热反应，并将b
中剩余液体缓慢滴入a 中，保持液体微沸充分反应，制得苯基溴化镁。
Ⅱ．将a 中所得溶液冷却至室温，搅拌下从b 向a 中加入3.2mL 苯甲酸甲酯和5mL 无水乙醚的混合液，加
热回流半小时。
Ⅲ．冷水浴冷却a，加入30mL NH4Cl 饱和溶液，充分反应后停止搅拌，静置一段时间制得三苯甲醇。
Ⅳ．将a 中所得混合液分液，收集乙醚层；将乙醚层蒸馏，蒸出乙醚和甲醇，将剩余液体改用水蒸气蒸馏
(装置如图2 所示)蒸出粗产品。
Ⅴ。将粗产品冷至室温，抽滤，用适量冷水洗涤、干燥，再精制得纯品4.22g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中制备苯基溴化镁反应的化学方程式为 ；加入碘的目的是将溴苯转化为碘苯，碘苯
比溴苯更易与镁反应的原因为 ；该步骤中，温水浴加热引发反应后，需将b 中剩余液体缓慢滴
入a 中的原因为 。
(2)步骤Ⅱ中无水乙醚的作用为 。
(3)步骤Ⅳ中，将乙醚层蒸馏时最适宜控制的温度为 (填具体温度)；与甲醇相比，三苯甲醇溶解
度较小的原因为 ；步骤V 中，精制产品可通过乙醇溶解产品后进行 (填分离操作名
称)。
(4)本实验的产率约为 (保留三位有效数字)。
12．我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以
CuO 为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：
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其反应的步骤为：
已知：①相关物质的信息：
熔点
沸点
溶解性
相对分子质量
糠醛
-36.5℃
161℃
常温下与水部
分互溶
96
糠酸
133℃
230℃
微溶于冷水、
易溶于热水
112
②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。
回答下列问题：
(1)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为 。
(2)步骤I 的加料方式为：同时打开恒压滴液漏斗a、b 下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到
三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为 。
(3)步骤III 中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用 (填字母)，进一步
提纯糠酸的实验操作方法是 。
A．热水 B．冷水 C．乙醚
(4)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验
时应选用图2 中的 (填仪器名称)，原因是 。
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(5)糠酸纯度的测定：取1.120g 提纯后的糠酸样品，配成100mL 溶液，准确量取25.00mL 于锥形瓶中，加入
几滴酚酞溶液，用0.0900mol·L-1KOH 标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗KOH 标准溶液24.80mL.
①估算糠酸的纯度约为 。
A．65%-75% B．75%-85% C．85%-95%
②下列操作会导致产品纯度偏低的是 。
A．盛装标准液的滴定管未用标准液润洗
B．锥形瓶洗净后未干燥，残留蒸馏水
C．滴定前平视读数，滴定后俯视读数
D．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡
13．环己基甲醇是重要的有机合成中间体，其合成方法如下：
相关物质的物理性质：
物质
氯代环己
烷
正丁醚
环己基甲醇
沸点
142℃
143℃
___________
(
℃熔
点-43
)
℃
溶解性
难溶于水
难溶于水
难溶于水
密度
0.975
g/cm3
0.764
g/cm3
0.9 g/cm3
相对分子质
量
118.5
130
114
注意：①环己基甲醇120—140℃易发生脱水反应。②涉及格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行。
具体步骤如下：
18
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Ⅰ．制备
步骤1：(格氏试剂的制备)将2.67 g 镁条及10 mL 正丁醚加入三颈烧瓶中，向恒压滴液漏斗中加入12.1
mL(0.1 mol)氯代环己烷和45 mL 正丁醚。水浴条件下逐滴滴加混合液，冷凝回流直至反应完毕。
步骤2：分批量加入10 g 干燥的多聚甲醛，加热至100—110℃，搅拌、反应0.5 h。
步骤3：冷却反应混合物，加入30 g 碎冰，搅拌至水解完全，加入稀硫酸，分液。
Ⅱ．环己基甲醇的分离和提纯
步骤4：向有机相中加入饱和氯化钠溶液，分液。
步骤5：向有机层加入无水碳酸钾，过滤，___________，得到产品6.3 g。
(1)三颈烧瓶适宜的规格是 。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL
(2)环己基甲醇的沸点比氯代环己烷 (填“高”或“低”)。制备实验 加入沸石，防
止发生暴沸。(填“需要”或“不需要”)
(3)下列说法不正确的是___________。
A．仪器A 可用于蒸馏实验
B．仪器B 比普通分液漏斗的优势只是平衡气压，使液体顺利流下。
C．仪器C 的作用是吸收挥发出来的气体，防止污染空气
D．分液操作步骤是：直接打开活塞，将下层液体从下口放出，然后将上层液体从上口倒出。
(4)分离提纯中，步骤Ⅰ饱和氯化钠的作用：一是降低产品的溶解度，二是 。
(5)加入无水碳酸钾的作用是 。
(6)步骤5 得到产品的操作为 。
14．氯化亚铜常用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂等。
I．
的制备
取
和
并加少量水溶解，将溶液倒入如图所示的三颈烧瓶中，加热至
，向三颈烧瓶
中缓慢滴加
和
的混合溶液，使其持续反应
。待反应结束后将混合物静置一段时间，
抽滤，沉淀依次用36%的乙酸、无水乙醇洗涤多次，得白色固体。
19
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已知：
难溶于水和醇，在潮湿的空气中易水解氧化。
(1)仪器a 的名称为 。
(2)三颈烧瓶中
、
、
反应生成
的离子方程式为 ；混合液中
的作用
是 。
(3)沉淀用无水乙醇洗涤的目的是 。
(4)已知：
，
，则反应
的平衡常数
的数量级为 。
Ⅱ．
样品纯度的测定
准确称取
样品
，将其置于足量
溶液中，待固体完全溶解后，加水
和邻菲啰啉指示
剂2 滴，立即用
标准溶液滴定至绿色出现且
不褪色，即为终点，重复
次，平均
消耗
标准溶液
。(已知：
、
)
(5)滴定时应将
标准溶液加入 (填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)中；该样品中
的
质量分数为
(用含
、
的代数式表示，列出计算式即可)。
(6)下列操作可能会导致样品纯度测量结果偏高的是_______(填序号)。
A．样品在空气中放置时间过长
B．盛装
标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗
C．锥形瓶装待测液前未干燥
D．滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡
15．配合物[Co(NH3)6]Cl3(M=267.5g/mol)是实验室中的常用试剂，其制备步骤及部分装置示意图(夹持装置省
略)如下。
制备步骤：
①向仪器X 中加入4.0g NH4Cl 固体，再加入8.4mL 蒸馏水溶解，加热至沸腾，停止加热，再加入
6.0gCoCl2·6H2O，混合均匀。
②将①中所得的混合液加入三颈烧瓶中，加入0.4g 活性炭，保持混合液温度在0℃左石，通过分液漏斗向
三颈烧瓶中加入13.5mL 浓氨水，冷却后，再通过分液漏斗向二颈烧瓶中逐滴加入13.5mL5%的H2O2溶液，
然后使反应液温度保持在50~60℃，反应一段时间后，冷却。
③将②中冷却后的混合物过滤(i)，将沉淀溶解于50mL 沸热的稀盐酸中，趁热过滤(ii)；再向滤液中加入
20
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6.7mL 浓盐酸，可观察到有大量橙黄色晶体析出，冷却至0℃。过滤(iii)，分别用两种试剂先后洗涤晶体，
干燥，即得目标产物。
已知：[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，可溶于水，难溶于乙醇。
回答下列问题：
(1)步骤①中，仪器X 可选用_____(填选项字母)。
A．
B．
C．
D．
(2)步骤②中向三颈烧瓶滴加浓氨水时，须保持溶液温度在0℃左右的原因是 ，加入H2O2
后反应液温度需保持在50~60℃的目的是 。
(3)制备[Co(NH3)6]Cl3的总反应的化学方程式为 。
(4)步骤③向滤液中加入6.7mL 浓盐酸的作用是 。
(5)过滤(ii)的作用是 ；步骤③中第二次洗涤晶体应选用 (填“蒸馏水”
“盐酸”或“乙醇”)。
(6)称取0.2g 样品溶于氢氧化钠溶液中，煮沸蒸出全部NH3后将溶液用酸酸化，加入25Ml0.05000mol/L 的KI
溶液(过量)和淀粉指示剂，然后用0.02000mol/L 的Na2S2O3标准溶液滴定，至终点时恰好消耗Na2S2O3标准
溶液20.00mL，则样品中[Co(NH3)6]Cl3的纯度为 %。已知：
，
。
16．氯代环己烷(
)是一种医药中间体，实验室可用环己醇和浓盐酸在氯化钙作用下制备，装置
如图所示。
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实验步骤如下：
在三颈烧瓶中加入12.5mL 环己醇和8g 无水氯化钙，加入过量浓盐酸，搅拌并加热，保持温度85℃回流
10h。冷却反应物，通过操作a 分离出上层有机物，依次用饱和食盐水、碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤，
用过量的无水氯化钙干燥。通过操作b 得到粗产品，然后蒸馏，收集馏分，最终得到产品11.85mL。
已知：相关物质的性质如表所示。
物质
相对分
子质量
熔点
/℃
沸点
/℃
密度
溶解性
环己醇
100
23
160
0.968
能溶于水，
易溶于有机溶剂
氯代
环己烷
118.5
142
1.0
不溶于水，
易溶于有机溶剂
回答下列问题：
(1)写出制备氯代环己烷的化学方程式： 。
(2)实验过程中三颈烧瓶的加热方式最好为 (填“油浴”或“热水浴”)；仪器M 的名称是 ，
冷却水从 (填“x”或“y”)口进水。
(3)操作a 和操作b 分别是 、 ；下列仪器中完成操作b 时不需要的是 (填标号)。
A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．蒸发皿
(4)蒸馏时需要控制一定温度，则该温度为 (填标号)。
A．78.5～79.5℃ B．141.5～142.5℃ C．159.5～160.5℃
(5)氯代环己烷的产率为 %(保留3 位有效数字)。
17．钾铬矾
在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过
还原酸性重铬酸
钾溶液制得，实验装置如图。已知
的摩尔质量为998g/mol。
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(1)B 中反应装置名称为 。
(2)选用质量分数为70%的
而不用98%的浓硫酸或稀硫酸的原因是 。
(3)写出B 装置中析出
晶体的化学方程式： 。
(4)B 装置采用冰水浴目的是 ，有同学认为可在B 装置中同时加入少量乙醇降低产品的溶解度，
便于析出，该方法不合理的原因是 。
(5)钾铬矾样品中铬含量的测定：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，与过硫酸铵反应被氧化成六价铬。
反应为
取
样品在酸性溶液中，加入硝酸银与过硫酸铵反应后，除去多余的硝酸银与过硫酸铵后，配成
溶液，取25.00mL，用0.1000mol/L 的
溶液滴定至终点，消耗
溶液
(三次实验的平
均值)。
取
溶液的仪器为 ，样品中铬的质量分数为 。若滴定时滴定管开始无气泡，
滴定后有气泡则测出铬的质量分数 (填“偏低”“偏高”或“不变”)。
18．自分子识别兴起以来，冠醚、杯酚烃等的合成引起了研究者的广泛关注。硫代杯[4]芳烃已被应用于许
多方面，如监测和分离一些阴阳离子等。合成对叔丁基硫代杯[4]芳烃的原理和装置如下：
实验室制备对叔丁基硫代杯[4]芳烃
的步骤如下：
I．向
三颈烧瓶(加热、搅拌、夹持等装置省略)中加入
对叔丁基苯酚
、
、
23
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氢氧化钠和
二苯醚。
Ⅱ．在
气氛下磁力加热搅拌，逐步升温到
，温度保持在
反应4 小时。
Ⅲ．停止加热并冷却至
以下后，加入
的盐酸和
乙醇的混合溶液，搅拌，抽滤，
用乙醇和蒸馏水交替洗涤固体，得到粗产物。
Ⅳ．将粗产物在氯仿/乙醇中重结晶，得到
纯化的对叔丁基硫代杯[4]芳烃。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 ，其作用是 。
(2)对叔丁基邻苯二酚(
)的沸点 2—叔丁基对苯二酚(
)(填“>”“<”或
“=”)。
(3)加热过程中要不断通入氮气，目的是 。
(4)实验过程中会产生一种有毒气体，尾气吸收装置中应用 (填试剂名称)将该气体除去。
(5)在重结晶过程中，需要用到如图所示仪器中的 (填字母)。
(6)本实验的产率为 。
19．乙酰苯胺(C6H5-NHCOCH3)在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂等，实验室合成乙酰苯
胺的路线如图(部分反应条件和产物略去)。
已知：①苯胺在空气中极易被氧化；
②实验参数：
化合物名称
相对分子质
量
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解度
冰醋酸
60
无色透明液
体
16.6
117.9
易溶于水，
乙醇和乙醚
苯胺
93
棕黄色油状
-6.3
184
微溶于水，
24
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液体
易溶于乙醇
和乙醚
乙酰苯胺
135
白色晶体
114.3
304
溶于沸水，
微溶于冷
水，溶于乙
醇和乙醚等
有机溶剂
Ⅰ、苯胺的制备：
(1)制取的苯胺中混有少量硝基苯杂质，可以采用如下图方案除杂提纯：
混合物
水层
油相
较纯净苯胺
操作1 与操作2 相同，该操作是 ，试剂Y 是 。
Ⅱ、乙酰苯胺的制备：
(2)实验装置如图。在三颈烧瓶中先加入0.1g 锌粒和15.0mL(0.26mol)冰醋酸，然后用恒压滴液漏斗滴加
10.0mL(0.11mol)新制备的苯胺。加热回流1h，充分反应后，趁热将反应液倒入盛有100mL 冷水的烧杯中，
充分冷却至室温后，减压过滤，洗涤，干燥制得乙酰苯胺。
①仪器a 的名称是 ，冷凝水的进水口为 (填“M”或“N”)。
②加入锌粒，除了防止暴沸外，还能起到的作用是 。
③制备过程中温度计控制示数在105℃左右的原因是 。
④洗涤晶体宜采用 (填序号)。
a．热水洗 b．冷水洗 c．乙醇洗 d．先冷水再乙醇洗
III、乙酰苯胺的提纯：
25
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(3)上述提纯乙酰苯胺的方法叫 。提纯过程中下列说法错误的是 。
A．选乙醇作为加热溶解乙酰苯胺的溶剂
B．加活性炭前应稍微冷却溶解液是为了防止暴沸
C．趁热过滤的目的是防止易溶杂质析出导致产品不纯
D．趁热过滤时不用烧杯替代该装置中的锥形瓶，原因是烧杯口大于锥形瓶口，散热快
E．减压过滤的优点是加快过滤速度，并能得到较干燥的沉淀
IV、计算产率：
(4)提纯后得到10.0g 产品。本实验中乙酰苯胺的产率为 。(保留两位有效数字)
20．优氯净是高效、安全的消毒剂，其有效成分二氯异氰尿酸钠(
)可溶于水，难溶于冰水，
常温下性质稳定，受热易分解。实验室可通过如图所示装置和原理来制取二氯异氰尿酸钠。
已知：
。回答下列问题：
(1)仪器X 的名称是 。
(2)装置甲中反应的离子方程式为 ，装置乙的作用是 。
(3)丙中反应温度控制在40℃左右，采用的加热方式为 。
(4)向三颈烧瓶中通入气体的作用是 。
(5)将所得产品充分析出并分离的操作为 、过滤、冷水洗涤、低温干燥。
(6)某实验小组用下列方法测定粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度。将10.0 g 粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成
250 mL 溶液，取25.00 mL 所配溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI 溶液，密封在暗处静置5 min。
加入指示剂，用0.5
的
准溶液进行滴定，滴定至终点时，消耗35.0 mL
准溶液。
已知：杂质不与KI 反应，涉及的反应为
、
。
26
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①加入的指示剂是 。
②二氯异氰尿酸钠的纯度(w)为 。
1．（2025 年江西高考真题）药物中间体1，3-二溴丙酮可由1，3-二氯丙酮合成，步骤如下：
下列说法正确的是
A．若
完全转化，则水相中溶质只有
B．测定水相中
的含量可计算产率
C．试剂Ⅰ可选用无水
D．操作Ⅰ和操作Ⅱ相同
2．（2025 年四川高考真题）一种主要成分为
和
的高钾磷矿，通过如下流程可制得重
要的化工产品白磷(
)、
。其中，电炉煅烧发生的反应为：
。
下列说法错误的是
A．“电炉煅烧”必须隔绝空气
B．浸渣的主要成分是
C．“炉气水洗”使
溶于水而与
分离D．“中和沉淀”需要控制溶液的
3．（2025 年四川高考真题）下列实验装置使用正确的是
27
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A．实验室制取氨气
B．实验室制取氯气
C．实验室制备乙酸乙酯
D．实验室制备溴乙烷
A．A
B．B
C．C
D．D
4．（2025 年湖南高考真题）工业废料的综合处理有利于减少环境污染并实现资源循环利用。从某工业废
料中回收镉、锰的部分工艺流程如下：
已知：①富集液中两种金属离子浓度相当。
②常温下，金属化合物的
；
金属化合物
下列说法错误的是
A．粉碎工业废料有利于提高金属元素的浸出率
B．试剂X 可以是
溶液
C．“沉镉”和“沉锰”的顺序不能对换
D．“沉锰”时，发生反应的离子方程式为
5．（2025 年湖南高考真题）
具有还原性，易水解。一种制备纯净的
的装置示意图如下：
下列说法错误的是
28
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A．导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管
B．实验过程中应先通入
，再开启管式炉加热
C．若通入气体更换为
，也可制备纯净的
D．配制
溶液需加盐酸和金属
6．（2025 年湖北高考真题）制备
-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，
加热到
，通入
，反应剧烈放热，通气完毕，在
下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反
应方程式：
下列说法错误的是
A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B．可用
溶液作为吸收液
C．
通入反应液中可起到搅拌作用
D．控制
流速不变可使反应温度稳定
7．（2025 年云南高考真题）稻壳制备纳米Si 的流程图如下。下列说法错误的是
A．
可与NaOH 溶液反应
B．盐酸在该工艺中体现了还原性
C．高纯Si 可用于制造硅太阳能电池
D．制备纳米Si：
8．（2025 年河北高考真题）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检
验的是
29
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A．电石与饱和NaCl 溶液
B．
固体与70%的浓
C．大理石与稀HCl
D．
固体与水
9．（2025 年甘肃高考真题）处理某酸浸液(主要含
)的部分流程如下：
下列说法正确的是
A．“沉铜”过程中发生反应的离子方程式：
B．“碱浸”过程中NaOH 固体加入量越多，
沉淀越完全
C．“氧化”过程中铁元素化合价降低
D．“沉锂”过程利用了
的溶解度比
小的性质
10．（2025 年甘肃高考真题）丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的
是(加热及夹持装置略)
A
B
C
D
回流
蒸馏
分液
干燥
A．A
B．B
C．C
D．D
11．（2025 年浙江高考真题）配合物二草酸合铜
酸钾
，是制备金属有
机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下：
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步骤I：
下，
水中依次加入
充分反应后，得到混合溶液
M；
步骤Ⅱ：混合溶液M 中加入
充分反应，趁热过滤得滤液N；
步骤Ⅲ：
步骤Ⅳ：
加热脱水，化合物P、化合物Q 均转化为
。
已知：
i．
时，
的
的
。
ⅱ．
微溶于冷水、易溶于热水，在约
时分解。
请回答：
(1)
中，与
形成配位键的配位原子是 (填元素符号)。
(2)步骤I 所得的混合溶液M，在
时其
最接近于_______。
A．2
B．3
C．4
D．5
(3)步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是 。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤I，制备混合溶液M 时，
应一次性快速加入，以确保反应完全
B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免
分解
C．热重分析法测得
样品完全脱水后质量降低
，则
D．粉末形态的化合物P 和化合物Q，可通过X 射线衍射法进行区分
(5)室温下，化合物P 在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P 和化
合物Q 物质的量分数的是_______。
A．样品质量、钾的物质的量
B．钾的物质的量、铜的物质的量
C．铜的物质的量、草酸根的物质的量
D．草酸根的物质的量、水的物质的量
(6)有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q 结晶形状不同是由降温速率不同引起的。
请判断该同学观点正误，并说明理由 。
12．（2025 年湖南高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
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相关信息如下：
物质
相对分子质
量
熔
点/℃
沸
点/℃
密度/
溶解性
硝基
苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水，易溶于乙
醚
苯胺
93
184.0
1.02
微溶于水，易溶于乙
醚
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
34.5
0.71
微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
实验步骤为：
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入
铁粉、
水及
乙酸，加热煮沸
；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入
硝基苯
，再加热回流
；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用
饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；
合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集
馏分，得到
苯胺。
回答下列问题：
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(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。
(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用
饱和的原因是 。
(4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。
(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，
这样操作的原因是 。
(6)下列说法正确的是_______(填标号)。
A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
(7)苯胺的产率为 。
13．（2025 年重庆高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步
骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。
(1)步骤I：氯磺化
实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。
①仪器a 的名称为 。
②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。
(2)步骤II：氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。
(3)步骤III：氧化
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氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4
转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。
(4)步骤IV：酸化
将步骤III 所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。
(5)步骤V：成盐
加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由
滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。
14．（2025 年云南高考真题）三氟甲基亚磺酸锂
是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂
离子电池补锂剂，其合成原理如下：
实验步骤如下：
Ⅰ．向A 中加入
和20.0mL 蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯
，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h 后，减压蒸除溶剂得浅黄色
固体。
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Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL 四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水
，振荡，抽滤、洗涤。
将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF 加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固
体。抽滤、洗涤。
Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL 蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h 后，减压蒸除溶剂，得粗
产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。
已知：THF 是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。
(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。
(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。
(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。
(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。
15．（2025 年河北高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备
氢碘酸。
步骤如下：
ⅰ．在A 中加入
和
，快速搅拌，打开
通入
，反应完成后，关闭
，静置、过滤
得滤液；
ⅱ．将滤液转移至B 中，打开
通入
，接通冷凝水，加热保持微沸，直至
除尽；
ⅲ．继续加热蒸馏，C 中收集沸点为
间的馏分，得到117mL 氢碘酸(密度为
，HI 质量
分数为57%)。
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回答下列问题：
(1)仪器A 的名称： ，通入
发生反应的化学方程式： 。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入
，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。
(6)列出本实验产率的计算表达式： 。
(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。
16．（2025 年山东高考真题）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：
原料
结构简式
熔
点/℃
沸
点/℃
顺丁烯二
酸酐
52.6
202.2
邻苯二甲
酸酐
130.8
295.0
1，2-丙二
醇
187.6
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实验过程：
①在装置A 中加入上述三种原料，缓慢通入
。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，
主要生成
和
。然后逐步升温至
，醇解产物发生
缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A 中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1 克
样品所消耗
的毫克数)。
回答下列问题：
(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇) 。
(2)装置B 的作用是 ；仪器C 的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2 示数处于一定范围，
合理的是 (填标号)。
A．
B．
C．
(3)为测定酸值，取
样品配制
溶液。移取
溶液，用
—乙醇标准溶液滴定
至终点，重复实验，数据如下：
序号
1
2
3
4
5
滴定前读
数/
0.00
24.98
0.00
0.00
0.00
滴定后读
数/
24.98
49.78
24.10
25.00
25.02
应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c 的代数式表示)。若测得酸值高
于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。
A．立即停止加热 B．排出装置D 内的液体 C．增大
的流速
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(4)实验中未另加催化剂的原因是 。
17．（2025 年黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古高考真题）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿
色制备。
反应：
步骤：
Ⅰ．向反应管中加入0.12g 对甲基苯甲醛和1.0mL 丙酮，光照，连续监测反应进程。
Ⅱ．5h 时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙
酯洗涤，弃去有机层。
Ⅲ．用稀盐酸调节水层
后，再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水
干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
回答下列问题：
(1)相比
作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2 条即可)。
(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H 的吸收峰，谱图中无羧基H 的吸收峰)监测反应进程如下图。
已知峰面积比
，
。反应2h 时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。
(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。
(5)用同位素示踪法确定产物羧基O 的来源。丙酮易挥发，为保证
气氛，通
前，需先使用“循环冷
冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的
，操作顺序为：①→②→ → → (填标
号)，重复后四步操作数次。
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同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O 来源于醛基和 。
反应条件
质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光，
，室温，
，5h
138
太阳光，空气，室温，
，5h
136
18．（2025 年浙江高考真题）某研究小组探究AlCl3 催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z(
)的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1 种)。
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(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X 处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z 粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl 键的断裂，原因是 。
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