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第03 讲 常见物质的制备
目录
01 考情解码·命题预警...........................................................................................................................
02 体系构建·思维可视...........................................................................................................................
03 核心突破·靶向攻坚...........................................................................................................................
考点一 无机物的制备.......................................................................................................................
知识点1 无机物制备实验的操作顺序........................................................................................................
知识点2 实验条件的控制............................................................................................................................
知识点3 常见气体的制备............................................................................................................................
知识点4 无机物制备实验题的解题策略....................................................................................................
考向1 常见气体的制备与收集............................................................................................................
考向2 流程题中涉及无机物的制备....................................................................................................
考向3 无机物制备实验综合探究........................................................................................................
思维建模 无机物制备实验题的模型构建
考点二 有机物的制备.......................................................................................................................
知识点1 有机物的制备原理........................................................................................................................
知识点2 有机物制备的注意要点................................................................................................................
知识点3 有机物制备的解题模版................................................................................................................
考向1 选择题中涉及有机物的制备............................................................................................................
考向2 有机物制备实验综合探究
思维建模 有机物制备实验题的模型构建
04 真题溯源·考向感知...........................................................................................................................
1
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考点要求
考查形式
2025 年
2024 年
无机物的制备
选择题
非选择题
T16
T9（B）（C）（D）
有机物的制备
选择题
非选择题
考情分析：
分析近两年的高考
，高考命
在本
有以下
律：
试题
题
讲
规
1．从考
型和内容上看，高考命
以
查题
题
选择题和非
的形式呈
选择题
现，命
特点及考法如下：
题
（1）命
特点
题
：多以陌生物
的制
为情境载体、
质
备
工艺流程图、
装置
素材
行命
，常考
装置的
实验
题
选
图为
进
查
择,仪器的
装与使用、物
的
与
、尾气
理、
物的定量
定等。
组
质
检验
鉴别
处
产
测
（2）
新考法
创
：
提高
新性
为
试题创
，命
素材上
题
，
装置
行
新
对实验
进
创
；考法上，拓展考
物
性
的探究、
查
质
质
实
方案的
化等。
验
优
2．从命
思路上看，
重聚焦 “从原料到目
物的
化
程”，
合考
反
原理合理性、
装置
范
题
综
实验
侧
标产
转
过
查
应
规
性、操作
性及
物分离提
科学性。
目通常以
流程
、装置
或文字描述形式呈
，要求分
逻辑严谨
产
纯
题
实验
图
图
现
析制
方案的可行性、装置作用、操作目的及
差原因，核心在于
“制
原理是否可行、装置
是否
备
验
备
选择
误
证
匹配、流程
是否
化”。
设计
优
3．根据高考命
的特点和
律，复
要注意以下几个方面：
题
规
习时
（1）根据高考化学
型特点，分析命
考
要点。
实验题
题
查
（2）整理
解
必
的知
要点和方法技巧。
归纳
题
备
识
（3）从
型、背景、
方式等多角度
悟命
立意。
试题题
设问
领
题
（4）精
高
量
目，
做
的速度和准确率。
选
质
题
题
锻炼
复习目标：
1．掌握常
物
的
室制法
见
质
实验
(包括所用
、反
原理、
器和收集方法等
试剂
应
仪
)。
2．根据
目的和要求
实验
，能做到正确
用
装置；掌握控制
条件的方法等。
选
实验
实验
3．掌握物
制
型
方案
的原
质
备
实验
设计
则、解答物
制
型
合
的思
模型。
质
备
实验综
题
维
4．能
或描述
预
实
测
象、分析或
理
数据、得出合理
。
验
实验
现
处
结论
2
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考点一 无机物的制备
知识点1 无机物制备实验的操作顺序
1.物质制备原则
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2.实验操作流程
3.加热操作先后顺序的选择
(1)若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他
需要加热的装置加热。
其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。
(2)完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
4.防止物质变质或损失的措施
(1)实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水。
(2)易挥发的液体产物要及时冷却；
(3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)；
(4)注意防止倒吸的问题。
5.选用仪器及连接顺序
知识点2 实验条件的控制
1.化学实验中温度控制的目的
加热升温
加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动，加速溶解等
降温
减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如
盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等
保温
如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等
控制温度
在一定范围
若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、
草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热
均匀加热，反应温度在100℃以下
冰水浴冷却
使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等
油浴加热
均匀加热，反应温度100～260℃。
趁热过滤
保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发
减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双
氧水溶液)
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2.实验前排空的目的
(1)涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证时，排空的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸
(2)涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应
3.排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有
时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
4.控制气体的流速及用量
(1)用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
(2)观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 2∶的混合气。
(3)平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
5.压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
知识点3 常见气体的制备与收集
气体名称
反应原理
收集方法
氯气(Cl2)
MnO2+4HCl(浓)
△
MnCl2+Cl2↑+2H2O
2KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8
H2O
向上排空气法、排饱和食盐水法
氨气(NH3)
2NH4Cl+Ca(OH)2
CaCl2+2NH3↑+2H2O
向下排空气法
二氧化硫(SO2)
Na2SO3+H2SO4(浓)
Na2SO4+SO2↑+H2O
向上排空气法、排饱和NaHSO3
溶液
乙烯(
)
C2H5OH
↑+H2O
排水法
乙炔(C2H2)
CaC2+2H2O
Ca(OH)2+C2H2↑
排水法
氧气(O2)
2KClO3
2KCl+3O2↑，2H2O2
2H2O＋O2↑
2KMnO4
K2MnO4+MnO2+O2↑
排水法、向上排空气法
二氧化碳(CO2)
CaCO3+2HCl
CaCl2+CO2↑+H2O
向上排空气法、排饱和NaHCO3
溶液
氢气(H2)
Zn+H2SO4
ZnSO4+H2↑
，
Zn+2HCl
排水法、向下排空气法
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ZnCl2+H2↑
硫化氢(H2S)
FeS+H2SO4
FeSO4+H2S↑，FeS+2HCl
FeCl2+H2S↑
向上排空气法、排饱和NaHS 溶
液
二氧化氮(NO2)
Cu+4HNO3(浓)
Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
向上排空气法
一氧化氮(NO)
Cu+8HNO3(稀)
3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
排水法
氯化氢(HCl)
NaCl+H2SO4(浓)
△
NaHSO4+2HCl↑
向上排空气法
知识点4 无机物制备实验题的解题策略
1.三步拆解制备流程
第一步：明确制备原理（核心反应方程式），判断反应是否需要加热、催化剂，反应物状态
（固/液/气），产物是否纯净（是否含杂质气体或副产物）。
第二步：匹配实验装置，按“发生装置→净化装置→收集/制备装置→尾气处理装置”顺序分析：
(1)发生装置：固固加热（如KClO3制O2）、固液不加热（如Zn 与稀硫酸制H2）、固液加热（如MnO2与
浓盐酸制Cl2）。
(2)净化装置：除杂试剂需“不消耗目标产物，只除杂质”（如制CO2用饱和NaHCO3溶液除HCl，不选
NaOH 溶液）；干燥试剂需与产物不反应（如NH3用碱石灰干燥，不能用浓硫酸）。
(3)收集装置：根据气体密度（向上/向下排空气法）、水溶性（排水法）选择，注意特殊气体（如NO 只能
排水法，Cl2可用排饱和食盐水法）。
(4)尾气处理：有毒气体需处理（如Cl2、SO2用NaOH 溶液吸收），防倒吸装置（如NH3、HCl 用倒扣漏
斗）。
第三步：分析操作细节与误差，如加热时先预热防炸裂，溶液配制时定容俯视导致浓度偏高，沉淀未洗涤
导致产物不纯等。
2.聚焦关键易错点
(1)装置连接顺序错误：净化时“先除杂后干燥”（若先干燥，除杂时引入的水会残留）；收集时“长进短
出”还是“短进长出”（取决于气体密度与装置用途，洗气用长进短出，量气用短进长出）。
(2)反应条件忽略：如制SO2用浓硫酸与Na₂SO₃ 固体反应，无需加热（浓硫酸浓度高，放热促使反应）；
制NH3不能用NH4NO3（加热易爆炸）或NaOH（易潮解，腐蚀试管），优选Ca(OH)2。
(3)尾气处理遗漏：如CO、NO 等不溶于碱的有毒气体，需用点燃或收集法处理，不能直接排放。
考向1 常见气体的制备与收集
例1（2024·安徽合肥·三模）利用对应试剂通过下列实验装置能实现相关气体制备与收集的是
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选项
试剂a
试剂b
气体
A
稀硫酸
锌粒
B
稀硫酸
硫化亚铁固体
C
稀硝酸
铜片
NO
D
浓盐酸
二氧化锰固体
A．A
B．B
C．C
D．D
【变式训练1·变载体】（2024·安徽池州·二模）实验室制备某常见气体的装置如图所示，其中①、②、
③、④分别为制备、除杂(除非水杂质，如无必要可省略)、干燥和收集装置，下列组合中可行的是
选项
A
B
C
D
气体
氧气
氯气
氢气
乙炔
除杂试
剂
氯化亚铁溶
液
饱和食盐
水
氢氧化钠溶
液
硫酸铜溶
液
干燥剂
氯化钙
生石灰
浓硫酸
碱石灰
A．A
B．B
C．C
D．D
【变式训练2·变考法】实验是化学研究的基础。下列关于各实验装置的叙述正确的是
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A．装置①常用于分离互不相溶的液体混合物
B．装置②可用于吸收
或HCl 气体，并防止倒吸
C．装置④可用于干燥、收集氯化氢，并吸收多余的氯化氢
D．装置③可用于收集
等气体
【变式训练3·变题型】下列气体不能用图示装置完成制备和收集的是
选项
气体
原料
试剂x
A
浓盐酸
饱和食盐水
B
较浓硫酸
饱和
溶液
C
双氧水
D
浓氨水
A．A
B．B
C．C
D．D
考向2 流程题中涉及无机物的制备
例2 （2025·安徽蚌埠·三模）某工业含铜废料含有
等成分，利用该含铜废料可生
产硝酸铜晶体[
]，生产的工艺流程如图所示。下列说法错误的是
A．“焙烧”过程可将废料中的S 元素转化为
除去
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B．“酸化”过程为加快反应速率，可进行搅拌并适当提高硫酸浓度
C．若滤液中的溶质为
，则试剂a 为
，试剂b 为稀硫酸
D．若“氧化”一步中无红棕色气体产生，还原剂与氧化剂的物质的量之比为
【变式训练1·变载体】（2025·安徽·模拟预测）在给定条件下，下列制备或处理过程涉及的物质转化均可
实现的是
A．工业制硫酸：
B．工业制取高纯硅：
(粗)
(纯)
C．制取金属银：
D．海带提碘：海带
海带灰
【变式训练2·变考法】（24-25 高三上·安徽合肥·期中）实验室以含铜的废铁屑制备FeCl3·6H2O 的流程如
下：
下列实验装置或操作不能达到实验目的的是
A．用甲装置除去废铁屑表面油污
B．用乙装置实现分离
C．用丙装置制备氯气
D．用丁装置制备FeCl3·6H2O
【变式训练3·变题型】（2024·安徽·模拟预测）一种碘单质的制备方法如图所示，下列有关该制备流程的
说法不正确的是
A．用可见光照射“悬浊液”可观察到光亮通路，说明其中含有AgI 胶体
B．“转化”发生的离子反应为2AgI+Fe=2Ag+Fe2++2I-
C．“沉淀”经纯化后与硝酸处理所得产物可在制备流程中循环使用
D．“氧化”中增大Cl2的量有利于提高I2的产率
考向3 无机物制备实验综合探究
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例3 （2025·安徽·三模）草酸亚铁常用作照相显影剂、新型电池材料制备等。实验室以铁屑为原料，先制
得中间原料硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]，再制得草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)，流程及装置如下：
已知：①草酸亚铁晶体为淡黄色粉末，难溶于水。
pH>4
②
时，Fe2+易被氧气氧化。
25℃
③
时，
(H2C2O4)=5.6×10-2，
(H2C2O4)=1.5×10-4。
Ⅰ．制备硫酸亚铁铵溶液：检查图1 装置气密性后装入药品。关闭K1、打开K2，打开分液漏斗活塞，加入
足量稀硫酸；一段时间后，进行操作X，使A 中制得的FeSO4溶液进入B 中，得到硫酸亚铁铵溶液。
Ⅱ．制备草酸亚铁晶体：将步骤Ⅰ所得硫酸亚铁铵溶液迅速转移至图2 三颈烧瓶中(加热装置略)，通过仪
器a 向三颈烧瓶中滴入饱和H2C2O4溶液；将溶液加热至沸腾，不断搅拌，以免暴沸，待有大量淡黄色沉淀
析出时，停止反应；过滤，用蒸馏水充分洗涤沉淀，再用丙酮洗涤两次，将产品置于干燥器中干燥。
回答下列问题：
(1)草酸根离子的结构简式为
，FeC2O4·2H2O 晶体结构片段如图所示。
该晶体中，Fe2+的配位数为 ，碳原子采取 杂化轨道成键。
(2)图1 装置中，B 中应加入 溶液(填化学式)。
(3)图2 装置中，仪器a 的名称是 。
(4)操作X 为 。
(5)图2 装置中，反应得到草酸亚铁晶体的离子方程式是 。加入H2C2O4溶液而不是Na2C2O4溶液的
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原因是 。
(6)判断草酸亚铁晶体是否洗涤干净的方法是 。
(7)若将步骤Ⅱ中的“过滤”操作改为“抽滤”操作，效果更佳。使用“抽滤”操作的优点是 。
【变式训练1·变载体】（2025·安徽芜湖·二模）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn•4H2O]和乙酰氯
(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程进行实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯，沸点1190℃。乙酰氯是无色液
体，沸点51℃，熔点
112℃，易水解。
②制备无水二氯化锰的主要反应：
回答下列问题：
(1)图1 装置中仪器b 名称为 ，仪器a 的作用是 。
(2)第一次加入乙酰氯的目的是 。
(3)步骤IV：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安
全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序(用字母按顺序回答)：纯化完成
→_____→_____→_____→拔出圆底烧瓶的瓶塞→将产品转至干燥器中保存。 。
a．打开安全瓶上旋塞 b．关闭加热器，待烧瓶冷却至室温 c．关闭抽气泵
②图2 装置中U 型管内氢氧化钠固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止 。
(4)为进一步测定纯化后产品纯度，某同学通过滴入Na2CO3溶液测定生成的MnCO3沉淀质量来确定纯度，
结果与实际值产生较大误差，请说明原因 ；请设计合理实验方案测定产品纯度 。
【变式训练2·变考法】（2025·安徽六安·模拟预测）某小组探究Cu(phen)2ClO4(高氯酸二邻菲罗啉合亚铜)
的合成方法：
实验一：Cu(CH3CN)4ClO4(高氯酸四乙腈合亚铜)的制备实验流程：
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实验二：Cu(phen)2ClO4(高氯酸二邻菲罗啉合亚铜)的制备
反应方程式：Cu(CH3CN)4ClO4＋2phen
Cu(phen)2ClO4＋4CH3CN。
实验步骤：按如图所示搭好装置→检查气密性→关闭滴液漏斗活塞→“惰性气体保护”→将32.75g
Cu(CH3CN)4ClO4溶于10 mL 乙腈，通过滴液漏斗加入三颈烧瓶→将足量的邻菲罗啉的乙腈溶液通过滴液漏
斗加入三颈烧瓶→搅拌20 min→通过滴液漏斗滴加新蒸馏的无水乙醚→过滤、干燥→称量得到产品
44.5g。
已知：①Cu(ClO4)2·6H2O(六水合高氯酸铜)为蓝绿色晶体；
Cu
②
+的配合物通常为无色，易被氧化；
CH
③
3CN(乙腈)沸点81.6 ℃，与水混溶，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂；
phen
④
为邻菲罗啉(
)。
请回答：
(1)步骤Ⅰ：取14 g 碱式碳酸铜加少量水湿润，搅拌下小心滴加高氯酸至固体几乎完全溶解。若加入太多
水，弊端是 。
(2)步骤Ⅳ：加热回流结束的标志是 。
(3)步骤Ⅵ：最适宜的干燥方法是___________。
A．烘箱烘干
B．低温风干
C．真空干燥
D．滤纸吸干
(4)实验二“惰性气体保护”需用惰性气体充分置换空气，可通过反复抽真空、通氮气来实现。请从下列操
作中选择合适的操作并排序(需要用到下列所有操作)： 。
关闭K1→___________→___________→___________→___________→___________(填序号)→重复以上操作
3 次→关闭真空泵
a．打开K1 b．打开K2 c．关闭K2 d．抽真空 e．通氮气
(5)下列说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅲ应“浓缩”至溶液表面出现晶膜
B．步骤Ⅳ中加热回流的主要目的是将分解出的结晶水蒸发脱离体系
C．步骤Ⅴ中“系列操作”为冷却结晶、过滤、洗涤
D．实验二通过滴液漏斗投料过程可能有空气进入装置，应在通风橱内进行
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(6)计算本实验Cu(phen)2ClO4的产率是 (保留两位有效数字)；实验方案不采用邻菲罗啉直接与
高氯酸亚铜反应制备产物，而是先制得高氯酸四乙腈合亚铜。请结合物质的溶解性推测原因
。
【变式训练3·变题型】（2025·安徽蚌埠·二模）硫酰氯
是一种重要的化工试剂，通常条件下其为
无色液体，熔点为-54.1℃，沸点为
，在潮湿空气中“发烟”，100℃以上开始分解生成
和
，
长期放置也会发生分解。回答下列问题：
Ⅰ．制备
。实验室合成
的原理为
(1)
，实
验装置如图所示：
(1)实验室中用
固体与70%的硫酸反应制取
，则装置甲可选取下列装置 (填字母)。
(2)装置己中发生反应的离子方程式为 ，装置乙和装置丁的作用 (填“相同”或
“不相同”)。
(3)制备的硫酰氯会发黄，其原因可能为 ；为了防止这种情况出现，对装置丙进行改进的措施
为 。
Ⅱ．测定
产品纯度(杂质不参与反应)。称取
产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反
应。滴加几滴
溶液作指示剂，用
的
溶液滴定反应后的溶液中
的含量，平行实验
三次，达到滴定终点时消耗
溶液的平均体积为
。已知：
物
质
AgCl
颜
色
白色
白色
砖红色
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(4)
与
反应的化学方程式为 ，滴定终点的现象是 。
(5)该
产品的纯度为 %(用含m、V 的式子表示)。
思维建模 无机物制备实验题的模型构建
考点二 有机物的制备
知识点1 有机物的制备原理
1.有机物制备实验的思路
(1)根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
(2)根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
(3)根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
(4)依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法。
2.熟悉有机物制备实验的常用仪器
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3.常见操作
(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，
若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、
油浴、沙浴加热。
(2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的
利用率和产物的产率。如图甲、图丙中的冷凝管，图乙中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需________。
4.提纯有机物的常见流程
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知识点2 有机物制备的注意要点
1.依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的分馏等实验选用酒精灯加热，
若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、
油浴、沙浴加热。
(2)冷凝回流
有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的
产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
(3)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热冷却后补加。
2．液态有机物的分离、提纯
在新制的有机产物中，通常会混有有机物杂质和无机物杂质。无机物杂质通常用相应的无机试剂洗去；有
机物杂质通常通过蒸馏法与有机产物分离。除去相关杂质的主要步骤
知识点3 有机物制备的解题模版
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分析制
备流程
常用实
验装置
关键点
①识别常见实验仪器：蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、
直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)
②熟悉常见的用于干燥有机物的药品：无水氯化钙、无水硫酸
镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等
③了解常见的制备装置：回流装置、滴加蒸出装置
④了解有机反应的特点：副反应多。根据题目中的信息确定在
该条件下的主要副反应，以便明确主要杂质，了解分离、提纯
的目的
考向1 选择题中涉及有机物的制备
例1 （23-24 高三上·安徽·期末）工业制备茉莉醛(
)的流程如图所示。下列说法正确
的是
已知：庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物。
A．乙醇的主要作用是提供反应原料
B．萃取分液过程中需酸洗、水洗，干燥剂可选用浓硫酸
C．可将最后两步“蒸馏”和“柱色谱分离”合并为“真空减压分馏”
D．可采用质谱法测定茉莉醛的相对分子质量
【变式训练1·变载体】关于有机物制备提纯检测的相关实验操作，下列说法不正确的是
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A．某有机物质谱图中最右侧的分子离子峰的质荷比数值为46，可能为乙醇
B．制备溴苯，溴苯中少量的溴可用NaOH 溶液除去
C．可通过红外光谱的谱图确定某有机物分子中是否含有醛基
D．重结晶法提纯粗苯甲酸，可用乙醇作为溶剂
【变式训练2·变考法】（2024·安徽·三模）咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点
以上
开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。用下图所示的索氏提取器提取茶叶中的咖啡因，1 中滤纸套筒
内置有粉碎的茶叶末，有关说法不正确的是
A．用乙醇做萃取剂比用水更好
B．实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1 中，与咖
啡因粉末接触，进行萃取
C．萃取结束后，将1 内混合物倒出、过滤、将滤液蒸馏即可得到咖啡因
D．索氏提取器比常规萃取更节约、更高效
【变式训练3·变题型】（2024·安徽·三模）环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如下。下列说法正
确的是
已知：环己醇和环己烯常温下都为液体；环己烯密度
，能与水形成共沸物。
A．环己醇环上的一氯代物有3 种
B．操作
依次是蒸馏、过滤、蒸馏
C．浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择
而不用浓硫酸的原因可能为浓硫酸易使原料炭化，产
生
，导致污染
D．分离出有机相后，需加入无水氯化钙干燥，在操作3 之前的“过滤”操作也可省去不做
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考向2 有机物制备实验综合探究
例2 （2025·安徽合肥·模拟预测）邻苯二甲酰亚胺(PIMD)是一种重要的亚胺，是
合成法制备胺的
原料。某实验室模拟氨水法以邻苯二甲酸酐为原料制备PIMD。
反应原理：
；
实验装置如图：
。
相关物质的物理性质如表：
物质
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
邻苯二甲酸酐
148
284
不溶于冷水，
微溶于热水，
稍溶于乙醇
邻苯二甲酰亚
胺
147
366
微溶于热水，
易溶于乙醇
实验步骤：
①三颈烧瓶中加入111.0 g 邻苯二甲酸酐，边搅拌边滴入80.0 mL 浓氨水(稍过量)，加热至80℃～95℃，待
固体完全溶解后停止加热。
②将三颈烧瓶右端口所连装置取下改为蒸馏装置，继续加热，将溶液中的水及过量的氨蒸馏回收，此时烧
瓶中有白色固体析出。
③继续升温至235℃～240℃，固体熔化，反应1 h 左右，停止加热。冷却至室温，热水洗涤固体、抽滤、
烘干，得到粗品白色粉末108.3 g。
④向白色粉末中加入适量X，加热回流使固体恰好溶解，趁热过滤、洗涤，将滤液降温冷却，有白色晶体
析出，抽滤、洗涤、烘干后得白色晶体88.2 g。
请回答下列问题：
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(1)仪器B 的名称为 。
(2)步骤③所得粗品中的杂质主要为 。
(3)步骤③中抽滤装置如图所示。为了防止倒吸，抽滤完成后应先 ，再 。
(4)步骤④的目的是利用重结晶进一步提纯邻苯二甲酰亚胺，该步骤中加入的试剂X 为 。
(5)邻苯二甲酰亚胺还可以用由邻二甲苯(
)与氨气、氧气在加热条件下催化反应一步制得，
写出该反应的化学方程式： 。
(6)本实验中邻苯二甲酰亚胺的产率为 。
【变式训练1·变题型】（25-26 高三上·安徽·开学考试）环己烯可以用于合成抗癌药、生长激素等药物，也
可以用于合成高性能的聚合物，实验室可用环己醇(沸点159.6°C，密度0.96g·cm-3)与浓硫酸混合加热制备
环己烯，制备装置如图所示(加热和夹持装置略去)。已知环己烯沸点85.6°C、密度0.82g·cm-3。
主要实验步骤：
①取41mL 环己醇与适量浓硫酸混合，混合后置于仪器B 中。
②加热，充分反应一段时间后停止加热得到粗产品。
③将粗产品依次进行如下处理：用NaOH 溶液洗涤→蒸馏水洗涤→加入无水CaCl2→蒸馏。
回答下列问题：
(1)仪器B 的名称是 ，A 中使用的仪器应具有良好的 功能，加热仪器B 与向A 中仪
器通入冷凝水的顺序是 。
(2)反应过程中发现混合溶液会慢慢变黑，变黑的原因是 ，此过程会有刺激性气味的常见无机
气体生成，该气体是 (填化学式)。
(3)洗涤的主要操作方式是 ，加入无水CaCl2的目的是 。
(4)蒸馏时应收集 ℃的馏分，若最终得到32mL 纯品，则环己烯的产率为 %(保留3
位小数)。
【变式训练2·变考法】（2024·安徽马鞍山·一模）苯氧乙酸是制备除草剂(2，4-D)的原料。某小组设计方
案制备苯氧乙酸(
，熔点为98℃)，制备原理为：
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实验步骤：
步骤1：如图1 装置(部分夹持及加热装置省略)，在三颈烧瓶中加入3.8g 氯乙酸(
)和5mL
水，搅拌，逐滴滴加饱和
溶液至溶液pH 为7~8，搅拌10min。
步骤2：继续向三颈烧瓶中加入2.9g 苯酚钠固体
)，沸水浴加热约0.5h，使反应完全。
步骤3：反应完毕后将三颈烧瓶内混合物趁热转入锥形瓶中，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH 为2~3。
步骤4：在冰浴中冷却，析出固体，待结晶完全后，抽滤(如图2 所示)，将粗产物用冰水洗涤2~3 次，在
60~65℃干燥后称重，质量为3.4g。
回答下列问题：
(1)图1 中仪器A 名称是 ，冷凝管的出水口为 (填“a”或“b”)。
(2)步骤1 中不能用NaOH 溶液替代
溶液的理由是 。
(3)步骤2 中发生反应的化学方程式为 。
(4)步骤3“趁热转入”的目的是 。
(5)步骤4 中“抽滤”的优点是 (答2 点)；洗涤粗产物时用冰水的主要目的是 。
(6)本实验产率约为 %(结果保留1 位小数)。
【变式训练3·变情境】（25-26 高三上·安徽·开学考试）对二氯苯是重要的有机化工原料，主要用作防蛀
剂、防臭剂，还可用于合成农药、医药等。一种光氯合成对二氯苯的步骤如下：
Ⅰ．将47.3g(约0.3mol)对硝基氯苯加至100mL 反应器中，加热到140℃。
Ⅱ．在强度为150W，波长365nm 的紫外光照射下，通入氯气，流量为
，反应4h。
Ⅲ．反应后的尾气可用氢氧化钠溶液吸收。
Ⅳ．反应器中的氯化液经精馏、结晶后，得到产品xg。
回答下列问题：
(1)A 仪器的加热方式为 (填“油浴”或“水浴”)，B 处仪器的作用是 。
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(2)在反应器中对硝基氯苯与氯气发生取代反应生成对二氯苯的化学方程式为 。
(3)若光照强度过大，通入氯气时流量过大，可能产生的副产物有 (任写一种，写结构简式)。
(4)尾气处理装置最好选用如下装置 (填“A”或“B”)，工业生产中吸收尾气用20%氨水而不用
NaOH 溶液，优点是 (任写一点)。
(5)反应结束后的氯化液，先用
溶液洗涤的目的是 。
(6)反应中对硝基氯苯的转化率为60.0%，对二氯苯的选择性为
，精制过程若无其他损失则所得产品
质量x 约为 g。(保留3 位有效数字)
思维建模 有机物制备实验题的模型构建
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1．（2025·安徽·高考真题）侯氏制碱法以
、
和
为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱
法基础上，以
和
为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的
，加入饱和食盐水中，搅拌，使
，溶解，静置，析
出
晶体；
③将
晶体减压过滤、煅烧，得到
固体。
回答下列问题：
(1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。
(2)步骤②中
需研细后加入，目的是 。
(3)在实验室使用
代替
和
制备纯碱，优点是 。
(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的
随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所
示。
i．到达第一个滴定终点B 时消耗盐酸
，到达第二个滴定终点C 时又消耗盐酸
。
，所得
产品的成分为 (填标号)。
a．
b．
c．
和
d．
和
ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学
所记录的
(填“>”“<”或“=”)。
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(5)已知常温下
和
的溶解度分别为
和
。向饱和
溶液中持续通入
气
体会产生
晶体。实验小组进行相应探究：
实
验
操作
现象
a
将
匀速通入置于烧杯中的
饱和
溶
液，持续
，消耗
无明显现象
b
将
饱和
溶液注入充满
的
矿泉
水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶
，静置
矿泉水瓶变瘪，
后
开始有白色晶体析出
i．实验a 无明显现象的原因是 。
ii．析出的白色晶体可能同时含有
和
。称取
晾干后的白色晶体，加热至恒
重，将产生的气体依次通过足量的无水
和
溶液，
溶液增重
，则白色晶体中
的质量分数为 。
2．（2024·安徽·高考真题）仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是
选
项
实验目的
试剂
用品
A
比较镁和铝的金属性强
弱
溶液、
溶液、
氨水
试管、胶头滴管
B
制备乙酸乙酯
乙醇、乙酸、浓硫酸、饱
和
溶液
试管、橡胶塞、导管、乳胶管铁架台(带铁
夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴
C
制备
溶
液
溶液、氨水
试管、胶头滴管
D
利用盐类水解制备
胶体
饱和
溶液、蒸馏水
烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精
灯、火柴
A．A
B．B
C．C
D．D
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