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第04 讲 综合实验题型探究
目录
01 课标达标练
题型01 物质制备的探究类综合实验
题型02 物质性质的探究类综合实验
题型03 物质的检验综合实验
题型04 物质含量的测定综合实验
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 物质制备的探究类综合实验
1．(25-26 高三上·安徽名校·10 月阶段检测)CuCl 是一种难溶于水和乙醇的白色固体，见光或受热易分解，在
纺织工业中常作脱色剂。某小组探究
与新制
悬浊液(
溶液与氨水制得)制备CuCl，实验装
置如图所示(夹持仪器已省略)：
已知：CuCl 在酸性溶液中会发生歧化反应：
。回答下列问题：
(1)仪器X 的名称是 ；用70%硫酸溶液和
固体反应制备
，利用了硫酸的 性。
(2)装置B 的作用是控制
气体的流速，则装置B 中试剂可以是 (填字母)。
a．浓硫酸 b．饱和
溶液 c．饱和
溶液 d．饱和
溶液
1
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(3)写出装置C 中
转化为CuCl 的化学方程式： 。
(4)当装置C 中通入的
过多时，会出现紫红色沉淀，原因是 。
(5)装置D 中
的作用是 ；实验结束后将装置C 中混合物过滤、依次用水和乙醇洗涤、烘干，用乙
醇洗涤CuCl 的优点为 。
【答案】(1) (恒压)滴液漏斗 (强)酸
(2)ac
(3)
(4)
通入量过多使溶液呈酸性，CuCl 发生了歧化反应：
，生成紫红色固体Cu
(5) 防倒吸 ①降低溶解度，减少损失②乙醇易挥发，可带走表面的水分，使得到的固体更干燥
【分析】A 中由70%
溶液与
固体反应生成硫酸钠、水和二氧化硫，二氧化硫气体经过B 装置
进入C 中，二氧化硫和新制
悬浊液反应可制备CuCl，装置D 为尾气处理装置，吸收未反应完的二
氧化硫，防止污染空气。
【详解】（1）由实验装置图可知，仪器X 为恒压滴液漏斗；装置A 中亚硫酸钠固体与70%硫酸溶液反应生
成硫酸钠、水和二氧化硫，该反应符合以强酸制弱酸规律，硫元素化合价不变，硫酸表现了强酸性。
（2）装置B 的作用是控制二氧化硫气体的流速，选择的试剂应不能与
反应，饱和
溶液、饱和
溶液均会与
反应，所以不选，故答案为ac。
（3）制备CuCl，是先用氨水和
生成的
悬浊液：
，
再与
反应生成CuCl，反应方程式为
。
（4）
通入量过多使溶液呈显酸性，CuCl 发生了歧化反应：
，反应产生紫红色
固体Cu。
（5）
易溶于水，难溶于
，装置D 中
的主要作用是防倒吸；CuCl 难溶于水和乙醇，乙醇易挥
发，用乙醇洗涤CuCl 的优点为降低溶解度，减少损失；乙醇易挥发，可带走表面的水分，使得到的固体更
干燥。
2．(25-26 高三上·安徽省阜阳市临泉县第一中学等校·一模)铁的化合物种类繁多，用途各异，其中碳酸亚铁
晶体可用作阻燃剂、动物饲料铁添加剂、补血剂等。查阅资料可知：
为白色固体，不溶于水，
在干燥的空气中稳定，在潮湿空气中被缓慢氧化为
。实验室通常利用
溶液和
溶液
制备
，实验装置（夹持仪器已省略）如图所示：
2
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(1)盛装
溶液的仪器名称为 。
(2)方框内为实验室制取
的装置，试剂a 是 溶液。
(3)
的制备步骤如下：通入一段时间
后，向
溶液中加入过量
溶液，搅拌，反应后
过滤，将沉淀洗涤、干燥，得到
。
①通入一段时间
的目的是 。
②生成
的化学方程式为 。
③装置丙的作用是 。
④洗涤时先用冷水洗涤，再用无水乙醇洗涤，无水乙醇的作用为 。
(4)某同学设计了测定
纯度的实验方案：
称取1.800 g 样品，加入足量的稀硫酸溶液充分反应，待样品全部溶解后，转移至250 mL 容量瓶中并定容。
取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，立即用0.0100 mol/L 的高锰酸钾标准溶液滴定。重复上述操作3 次，每次分
别消耗标准液19.90 mL、18.90 mL、20.10 mL。
①用高锰酸钾溶液滴定时应选用 （填“酸式”或“碱式”）滴定管，达到滴定终点的现象为当
滴入最后半滴高锰酸钾标准溶液， 。
②测得产品的纯度为 （结果保留三位有效数字）。
【答案】(1)分液漏斗
(2)饱和碳酸氢钠（
）
(3) 排尽装置中的空气，防止Fe（Ⅱ）被氧化
液封，防止空气中的氧气进入装置乙中，氧化产品 减少产品的损失，便于干燥
(4) 酸式 溶液变成浅紫红色，且半分钟内不变色 84.4%
【分析】本题为制备类的实验题，装置甲左侧装置制备二氧化碳，通过装置甲除去二氧化碳中的氯化氢后，
在装置乙中利用
溶液和
溶液制备
，由于二价铁具有还原性，容易被空气中氧
气氧化，所以增加了装置丙，利用液封防止O2(或空气)进入装置乙中氧化产品，以此解题。
【详解】（1）装
溶液的仪器名称为分液漏斗；
（2）用盐酸和碳酸钙制备的二氧化碳中容易混入氯化氢气体，可以通过饱和碳酸氢钠来除去其中的氯化
3
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氢，故装置甲中试剂a 的名称是饱和碳酸氢钠溶液；
（3）①由于装置中含有空气，因此先通入一段时间
的目的是为了排尽装置中空气，防止Fe(II)被氧化；
②根据题意硫酸亚铁和碳酸钠反应生成产物，化学方程式为：
；
③由于二价铁具有还原性，要防止空气中氧气氧化二价铁，故装置丙的作用是：液封，防止空气中的氧气
进入装置乙中，氧化产品；
④乙醇易挥发，使用无水乙醇洗涤便于干燥产品，减少产品损失；
（4）①高锰酸钾为强氧化性物质，不能使用碱式滴定管（会腐蚀橡胶管），应使用酸式滴定管；滴定终
点现象为：当滴入最后半滴高锰酸钾标准溶液，溶液变成浅紫红色，且半分钟内不变色；
②第二组测量数据离散程度较大，需要舍去，已知
，所以样品中
，故
，则纯度=
。
3．(25-26 高三上·安徽省江南十校·一模)
是现代通讯的重要材料，某兴趣小组将一定物质的量浓度的
溶液和
溶液配制成混合溶液，再与氨水反应可制得纳米
，实验装置如图所示（夹持仪器
及加热装置已省略）。回答下列问题：
(1)若配制
溶液，需用托盘天平称量
固体的质量为 g，配制
溶液过程中，下列仪器中一定不需要的是 （填字母）。
(2)盛放混合溶液的仪器名称为 ，将氨水缓慢滴入，开始一段时间内未出现浑浊，原因是
。
(3)制备纳米
需控温在50～60℃之间，加热方式为 ，写出该反应的化学方程式：
。
4
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(4)实验中需不断通入
，其目的是 。
(5)将
隔绝空气加热，也可制备
，同时得到一种还原性气体及一种无色液体，该反应的化学
方程式为 。
【答案】(1) 19.9 de
(2) 三颈烧瓶 主要用于消耗配制溶液时加入的盐酸
(3) 水浴加热
(4)除去空气，防止Fe2+部分被O2氧化为Fe3+而造成产品不纯
(5)
【分析】实验过程中，在配制氯化亚铁和氯化铁混合溶液时，需要加入盐酸，防止亚铁离子和铁离子水解，
氯化亚铁和氯化铁再与氨水反应可制得纳米Fe3O4，同时反应过程中需不断通入N2，防止Fe2+部分被O2氧
化为Fe3+，造成产品不纯。
【详解】（1）配制450 mL 溶液，需要用500 mL 容量瓶，n(FeCl2·4H2O)= n(FeCl2)=0.2 mol/L×0.5 L=0.1 mol，
则m(FeCl2·4H2O)=0.1 mol×199 g/mol=19.9 g；
配制溶液过程中，需要的仪器有托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管，量筒可用可不用，
一定不需要的是分液漏斗和冷凝管(用于蒸馏)，故选d 和e；
（2）盛放混合溶液的仪器名称为三颈烧瓶；配制FeCl2和FeCl3溶液时，为防止亚铁离子和铁离子水解，加
有盐酸，氨水先与盐酸反应；
（3）控温在50～60℃之间，加热方式为水浴加热；根据原子守恒，反应的化学方程式为
；
（4）通入N2除去空气，可防止Fe2+部分被O2氧化为Fe3+而造成产品不纯；
（5）将Fe(OH)2隔绝空气加热，生成Fe3O4、还原性气体H2和无色液体H2O，化学方程式为：
。
02 物质性质的探究类综合实验
4．(25-26 高三上·安徽阜阳临泉田家炳实验中学·开学考)KI 是中学化学常用的还原剂，某小组设计实验探究
与KI 反应的产物。回答下列问题：
5
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资料显示：
和
在溶液中会发生反应
，部分离子颜色如表所示。
离
子
颜
色
棕黄色，遇淀粉变
蓝
红色
黄色
无
色
(1)A 中发生反应的化学方程式为 。
(2)反应一段时间后，B 中溶液颜色变为浅棕色，为了探究B 溶液中的含碘物质，设计如下实验：
实验操作
实验现象
I．取反应后B 中的溶液10 mL，分成两等份，第一份
滴入1 滴碘水；第二份滴入1 滴淀粉溶液
第一份溶液变蓝色；第二份溶液
颜色没有变化
Ⅱ．将
溶于KI 溶液中配成碘总浓度为
的溶液，取该溶液2 mL，向其中滴加1 滴淀粉溶
液，再通入少量氯气
加淀粉后溶液变蓝，通氯气后蓝
色褪去，溶液显浅棕色
Ⅲ．向Ⅱ反应后的溶液中继续通入氯气
溶液几乎变为无色
①操作I 的目的是排除 (填离子符号)的干扰。
②写出
在水溶液中与
反应生成
的离子方程式： 。
③由以上实验可推断B 中溶液颜色变成浅棕色的原因可能是生成了 (填离子符号)，这两种离子混合
后溶液呈浅棕色。
【答案】(1)
(2)
【分析】用浓盐酸和高锰酸钾反应制取氯气，B 装置中盛放淀粉碘化钾溶液，探究氯气与KI 溶液的反应，
氯气有毒，不能直接排放到空气中，用盛有NaOH 溶液的C 装置吸收氯气。
【详解】（1）A 中发生反应是浓盐酸与高锰酸钾反应制备氯气，化学方程式为
。故答案为：
6
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；
（2）①操作I 中第一份溶液滴入1 滴碘水，碘单质与淀粉作用溶液变蓝，证明反应后的B 溶液中有淀粉，
显棕黄色且遇淀粉变蓝，第二份滴入淀粉溶液，溶液颜色没有变化，说明溶液的浅棕色不是
造成的，
溶液中无
，操作I 的目的是排除
的干扰。故答案为：
；
②
中的碘为+3 价，反应后生成
，碘元素化合价升高，氯元素化合价降低，配平得离子方程式为：
。故答案为：
；
③向Ⅱ反应后的溶液中继续通入氯气，溶液几乎变为无色，说明
被氧化成
(无色)，B 中溶液颜色变
成浅棕色的原因是
先被氯气氧化成
，
进一步被氯气氧化成
(红色)和
(黄色)，两者混合后溶液
呈浅棕色，故答案为：
。
5．钴元素化合物具有极其丰富的颜色特征，学习小组为了解钴及其化合物性质，做了如下探究：
I．钴水配合物
(1)学习小组发现，无水的
固体遇水便会由蓝色变为粉色。学习小组猜测其可能具有的用途为
。
Ⅱ．钴氨配合物
现有四种颜色的钴氨配合物，分别为黄色、紫红色、绿色、紫色，且都符合
的化学通
式。学习小组选择紫红色的配合物，并进行定量分析。称取
纯样品，均分为3 份。（配合物的摩尔质
量为
）
第一份：溶解后在微碱性条件下，以
的
溶液作指示剂，用浓度为
的
标准液滴定，
消耗
。已知
为棕红色沉淀。
(2)达到滴定终点的实验现象是 。
第二份：溶解后加入过量EDTA（乙二胺四乙酸），在微碱性条件下，以
的
溶液作指示剂，用
浓度为
的
标准液滴定，消耗
。
已知：未加入EDTA 时，发生反应：
加入EDTA 后，发生反应为
(3)写出b 的表达式：
（用
表示）。
第三份：在锥形瓶A 中溶解后，加入一定浓度的
溶液
，另取一锥形瓶D 中装入
硼酸溶液，
并用
溶液滴定锥形瓶D 中的溶液，实验装置如图所示。
7
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(4)①装置B 中可选用下列哪些物质 （填字母）。
A．无水
B．
C．碱石灰 D．
固体
②关于上述实验说法正确的是 （填字母）。
A．该滴定利用了
在热碱水溶液中易挥发的性质
B．若滴定前酸式滴定管内无气泡，滴定结束后出现气泡，则测定的a 值偏大
C．吸收装置中仅保证硼酸过量即可，无需测定硼酸溶液浓度
D．实验结束后，先撤去酒精灯，再断开B、C 装置连接的导管
Ⅱ．钴氰配合物
学习小组为探究钴氰配合物的性质，进行了如下A、B、C、D 四组对比实验。
已知：上述所有实验均没有沉淀生成。
(5)请写出D 组实验中发生的离子反应方程式 。
(6)对比A 组、C 组和实验B 组、D 组，可得出与
配位后，
的性质发生了哪些变化？
。
【答案】(1)作指示剂，检验水的存在
(2)滴入最后半滴
溶液，产生棕红色沉淀，且半分钟内不发生明显变化
(3)
(4) CD AC
(5)
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(6)
的还原性增强，
的氧化性减弱
【分析】滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管；查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录；锥形瓶：
注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通
过数据进行计算；
【详解】（1）无水的
固体遇水便会由蓝色变为粉色，则其可能具有的用途为作指示剂，检验水的存
在；
（2）已知
为棕红色沉淀，则达到滴定终点的实验现象是滴入最后半滴
溶液，产生棕红色
沉淀，且半分钟内不发生明显变化；
（3）由题意可知，第一份滴定过程中是外界氯离子和银离子反应，第二份滴定过程中内界和外界氯离子
和银离子反应，则
，b=
；
（4）①装置B 用于干燥氨气，氨气会和无水
、
反应，故应该选用C．碱石灰、D．
固体；
②A．该滴定利用了
在热碱水溶液中易挥发的性质，使得生成氨气逸出被硼酸吸收，正确；
B．若滴定前酸式滴定管内无气泡，滴定结束后出现气泡，使得标准液用量读数偏小，则使得测定的a 值偏
小，错误；
C．吸收装置中硼酸用于吸收氨气，最终使用硫酸滴定吸收的氨气，仅保证硼酸过量即可，无需测定硼酸
溶液浓度，正确；
D．实验结束后，为防止倒吸，应先断开B、C 装置连接的导管，再撤去酒精灯，错误；
故选AC；
（5）D 组实验中生成气体由淡蓝色火焰，结合质量守恒，则生成氢气，结合电子守恒，反应中Co 化合价
升高被氧化、水中氢化合价降低被还原，发生的离子反应方程式
；
（6）由实验现象，A 中生成氧气，B 组没有生成氧气，说明与
配位后，
的氧化性减弱；C 中没有
生成氢气，D 组生成氢气，说明与
配位后，
的还原性增强。
6．(24-25 高三上·安徽六安第一中学·月考)Ⅰ．某校化学学习小组探究SO2与FeCl3溶液的反应，装置如下图
所示，分液漏斗中盛有浓硫酸，锥形瓶中装有Na2SO3固体。回答下列问题：
(1)写出实验中制备SO2的化学方程式 。
(2)装置a 的名称是 。
【实验探究】向0.1mol/L FeCl3溶液中通入足量SO2，观察到溶液立即由黄色变成红棕色，放置12 小时后，
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红棕色消失，溶液变为浅绿色。
结合已有知识，针对溶液呈红棕色学习小组提出以下猜想：
猜想1：Fe3+水解产生了红棕色的Fe(OH)3胶体；
猜想2：Fe3+与溶液中某种+4 价含硫微粒形成了红棕色的配合物。
(3)为验证上述猜想，甲同学用激光笔照射该红棕色溶液， (描述有或没有某种现象)，证明猜想
1 不成立。
乙同学查阅文献得知猜想2 正确，并设计了下表3 组实验(实验均在常温下进行)。
组别
溶液1(1mL)
溶液2(2mL)
现象
a
0.1mol/LFeCl3
溶液
SO2的饱和溶液
溶液1 和溶液2 混合后，组别
a、b、c 所得溶液红棕色依次
加深
b
SO2的饱和溶液，用NaOH 固体
调节溶液pH=5.0
c
SO2的饱和溶液，用NaOH 固体
调节溶液pH=10.0
已知：常温下，溶液中+4 价含硫微粒物质的量分数随pH 变化曲线如图所示。
分析以上实验结果及有关信息可知，红棕色配合物中的配体是 (填微粒符号)。
Ⅱ．硫化碱法制备
的吸硫装置如图所示，通入过程中，可观察到溶液中先析出黄色固体，其量先
增多后又减小，当溶液pH 至7 左右时，溶液接近无色，说明反应已完成。
(4)实验过程中，欲检验A 中
是否被充分吸收，B 中试剂可以是___________。
A．澄清石灰水
B．品红溶液
C．酚酞试液
D．浓硫酸
(5)根据吸硫过程中的现象，可推测硫化碱法制备
的反应可以分为如下三步：
第一步：
(同时还发生
)
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第二步：
第三步： (用化学方程式表示)。
反应完成后，装置A 中的溶液经蒸发浓缩，冷却结晶可析出
，其中可能含有少量
等杂质。
(6)设计实验方案，检测产品中是否存在
。
已知：①
微溶；
难溶；②Na2S2O3+2HCl=S↓+SO2↑+H2O+NaCl。
【答案】(1)Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+H2O+SO2↑
(2)干燥管(或球形干燥管)
(3) 未出现丁达尔效应或未观察到明显光路
(4)B
(5)Na2SO3+S=Na2S2O3
(6)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层清液，滴加 BaCl2 溶液，若出现沉淀，说明含有 Na2SO4 杂
质
【分析】某校化学学习小组探究SO2与FeCl3溶液的反应，浓硫酸和Na2SO3固体反应生成硫酸钠和SO2，SO2
通入FeCl3溶液中发生反应，观察到溶液立即由黄色变成红棕色，放置12 小时后，红棕色消失，溶液变为
浅绿色。提出猜想： Fe3+ 水解产生了红棕色的 Fe(OH)3 胶体；Fe3+ 与溶液中某种 +4 价含硫微粒形成
了红棕色的配合物，通过调节pH 或改变+4 价含硫微粒的量来验证猜想，以此解答。
【详解】（1）浓硫酸和Na2SO3固体反应生成硫酸钠和SO2，化学方程式为：
Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+H2O+SO2↑；
（2）由图可知，a 为球形干燥管；
（3）胶体具有丁达尔效应，为验证上述猜想，甲同学用激光笔照射该红棕色溶液，溶液中无明显光路(或
溶液中无丁达尔效应)，证明猜想1 不成立。由表可知，随着溶液pH 的增大，溶液中
浓度增大，所得
溶液红色依次加深，因此说明配离子的配体为
；
（4）A．装置A 中发生反应：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2，CO2和SO2都是酸性氧化物，都能使澄清
石灰石变浑浊，A 不选；
B．SO2具有漂白性能使品红褪色，B 选；
C．SO2是酸性氧化物，不能用酚酞试液检验，C 不选；
D．SO2不和浓硫酸反应，不能用浓硫酸检验，D 不选；
故选：B。
（5）装置A 中SO2和Na2CO3、Na2S 发生氧化还原反应生成Na2S2O3和CO2，总反应为
2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2，第一步反应为：
（同时还发生
），第二步反应为：
，则第三步反应为硫与亚硫酸
钠溶液反应生成硫代硫酸钠，方程式为：Na2SO3+S=Na2S2O3。
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（6）检测产品中是否存在硫酸钠时，应加入足量稀盐酸将硫代硫酸根离子转化为硫、二氧化硫和水，亚
硫酸根转化为二氧化硫和水，排出硫代硫酸根离子、亚硫酸根离子对硫酸根离子检验的干扰，再加入氯化
钡溶液，观察是否有白色沉淀生成，则具体实验方案为取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层清液，
滴加BaCl2溶液，若出现沉淀，说明含有Na2SO4杂质。
03 物质的检验综合实验
7．磷酸亚铁锂(LiFePO4)是生产锂电池的重要材料。实验室中用下图装置制备LiFePO4：在仪器A 中加入
40mL 蒸馏水、少量抗坏血酸，再加入0.01molH3PO4和0.01molFeSO4·7H2O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加
入0.03molLiOH·H2O，继续搅拌5min。快速将反应液装入反应釜中，保持170℃恒温5h。
(1)仪器A 的名称是 ；实验所用蒸馏水若未经煮沸直接使用，则可能发生反应的离子方程式为
。
(2)实验中可用Na2SO3代替抗坏血酸，其原理是 (用离子方程式表示)；不能用铁粉代替抗坏血酸的原
因是 。
(3)反应釜中反应充分后，要得到LiFePO4固体产品的实验操作是将反应液冷却至室温， 、用蒸馏水
洗涤沉淀、 。
(4)检验产品中是否混有Fe(OH)3或FePO4杂质的方法是 。
(5)若实验得到无杂质产品1.28g，则LiFePO4的产率为 %(保留小数点后1 位)。
【答案】(1) 三颈烧瓶 4Fe2+ +O2+ 4H+=4Fe3++2H2O
(2) 2
+O2=2
避免产品中混入铁粉
(3) 过滤 干燥
(4)取少量产品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN 溶液，若溶液变为血红色，说明含有杂质，反之则
不含
(5)81.0%
【详解】（1）根据仪器的结构特点知仪器A 的名称是三颈烧瓶；实验所用蒸馏水若未经煮沸里面含有溶
解的氧气，氧气会氧化Fe2+为Fe3+，则可能发生反应的离子方程式为4Fe2+ +O2+ 4H+=4Fe3++2H2O，故答案为：
三颈烧瓶；4Fe2+ +O2+ 4H+=4Fe3++2H2O；
（2）抗坏血酸有还原性，在仪器A 中加入其目的是做还原剂，防止Fe2+被氧化，Na2SO3也具有还原性，也
可与氧气反应达到防止Fe2+被氧化，实验中可用Na2SO3代替抗坏血酸，离子方程式为2
+O2=2
；
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铁粉是固体，如果用铁粉代替抗坏血酸，多余的铁粉会混合在产品中，所以原因是避免产品中混入铁粉，
故答案为：2
+O2=2
；避免产品中混入铁粉；
（3）要得到LiFePO4固体产品的实验操作是将反应液冷却至室温，过滤得到固体沉淀，再用蒸馏水洗涤沉
淀、干燥得到固体，故答案为：过滤；干燥；
（4）Fe(OH)3和FePO4都难溶于水，但可以溶解在酸中，溶解后有Fe3+生成，用检验Fe3+的方法检验，所以
方法是：取少量产品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN 溶液，若溶液变为血红色，说明含有杂质，
反之则不含，故答案为：取少量产品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN 溶液，若溶液变为血红色，
说明含有杂质，反之则不含；
（5）0.01molFeSO4·7H2O 制备LiFePO4由铁元素守恒可得0.01molLiFePO4，
，所以产率为
，故答案为：81.0%。
8．随着“碳中和”“碳达峰”政策的落实，新能源汽车得到极大发展。磷酸铁(FePO4)可用来制备电动汽
车锂离子电池的电极材料，工业上常以硫铁矿(主要成分是FeS2，含少量Al2O3、SiO2和Fe3O4)为原料经过如
下步骤制备磷酸铁(FePO4)。
资料：几种金属离子沉淀的pH：
金属氢氧化物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Al(OH)3
开始沉淀的pH
2.3
7.5
4.0
完全沉淀的pH
4.1
9.7
5.2
I．如图所示连接装置，将一定量焙烧后的硫铁矿粉末加入三颈烧瓶中，通过：向三颈烧瓶中缓慢加入一定
浓度的稀硫酸，50～60℃加热，充分反应，过滤。
II．向滤液中加入FeS 固体，充分搅拌至溶液中Fe3＋全部被还原。
III．向还原后的溶液中加入FeCO3固体，不断搅拌，使A13＋完全转化为Al(OH)3，过滤，得FeSO4溶液。
IV．向除铝后的溶液中加入一种“绿色氧化剂”，充分反应，使FeSO4溶液全部被氧化为Fe2(SO4)3溶液。
V．向含有Fe3＋的溶液中加入一定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到
FePO4·2H2O。
回答下列问题：
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(1)步骤I 的实验装置中仪器a 的名称是 ，在该步反应过程中温度不宜过高的原因可能是 。
(2)步骤II 中还原Fe3＋的目的是 ，检验Fe3＋全部被还原的实验操作是 。
(3)步骤III 中加入FeCO3的作用是 。(用离子方程式表示)
(4)步骤IV 中，加入的“绿色氧化剂”是 。(填化学式)
(5)步骤V 中，反应后Fe3＋沉淀完全(c≤1×10-5mol·L-1)时，c(PO
)最小为 mol·L-1,已知常温下，
Ksp(FePO4)=1.3×10-22。
(6)实验中制得的FePO4与Li2CO3在高温条件下与H2C2O4煅烧可得LiFePO4，其常用作锂离子电池电极材料，
如图为Ca-LiFePO4可充电电池的工作原理示意图，锂离子导体膜只允许Li＋通过。则放电时，电池的总反应
式为 。
【答案】(1) 分液漏斗 防止Fe3+水解生成Fe(OH)3
(2) 防止除去Al3+的同时Fe3+一起沉淀 取少量溶液于试管中，滴入几滴KSCN 溶液，若溶液不变红，
则Fe3+全部被还原
(3)
(4)H2O2
(5)
(6)
【详解】（1）步骤I 的实验装置中仪器a 的名称是分液漏斗；硫铁矿粉焙烧后铁被氧化为+3 价，加入稀硫
酸会生成Fe3+，Fe3+会发生水解，水解为吸热反应，升高温度，促进铁离子水解生成氢氧化铁，故温度不易
过高的原因是：防止Fe3+水解生成Fe(OH)3；
（2）依据表格中数据以及步骤III 的目的是除铝，让Al 元素以氢氧化铝形式沉淀除去时，Fe3+必先沉淀，因
此用FeS 还原Fe3+的目的是防止除去Al3+的同时Fe3+一起沉淀；检验Fe3＋全部被还原的实验操作是：取少量
溶液于试管中，滴入几滴KSCN 溶液，若溶液不变红，则Fe3+全部被还原；
（3）加入FeCO3的目的是调节pH 值，让Al3+以氢氧化铝沉淀而除去，Al3+发生水解，
，
，促使平衡正向移动，得到氢氧化铝沉
淀，总反应为：
；
（4）双氧水作为氧化剂，还原产物为H2O，不引入杂质，对环境无影响，故绿色氧化剂选择H2O2；
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（5）当
时，
；
（6）据图可知，放电时Ca 转化为Ca2+，发生氧化反应，所以钙电极为负极，Ca-2e-=Ca2+；Li1-xFePO4/
LiFePO4电极为正极，电极上发生Li+的嵌入，
，放电时正极反应与负极反应
相加得到总反应方程式：
。
9．“大象牙膏”实验是将浓缩的过氧化氢与肥皂混合起来，加上一些碘化钾固体，即可观察到一股泡沫
状浅黄色物质像喷泉一样从容器中喷涌而出。现某小组对过氧化氢与碘化钾的反应进行深入探究，设计如
下实验装置。
注明：盐桥中为饱和KCl 溶液，烧杯中溶液均为100mL。
(1)配制100mL0.1mol·L−1KI 溶液，需要用的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、 。
(2)步骤一：关闭K，观察到电流表指针向右偏转，乙中溶液变蓝，甲中无明显现象，石墨Ⅰ的电极反应式
为 。
(3)步骤二：向乙中逐滴滴入2mol·L−1NaOH 溶液，观察到电流表指针向右偏转，甲中仍无明显现象，乙中溶
液的蓝色逐渐褪去，经检验：乙中有
生成。通过 (填实验操作和现象)，证明无Ⅰ−存在。步
骤二发生反应的离子方程式是 。
(4)步骤三：继续向乙中逐滴滴入2mol·L−1盐酸，观察到电流表指针向左偏转，甲中石墨Ⅰ的表面产生气泡，
乙中溶液变蓝，石墨Ⅱ是 (填“正极”或“负极”)，盐桥中阴离子移向 (填“甲”
或“乙”)烧杯。
(5)该小组同学根据实验过程得出结论：I2为过氧化氢分解的催化剂。你认为是否合理 (填“合
理”或“不合理”)，理由是 。
【答案】 100mL 容量瓶、胶头滴管 H2O2+2H++2e-=2H2O 取少量乙中的溶液于试管中，滴加
几滴稀硝酸酸化的硝酸银溶液，不产生黄色沉淀 5H2O2+I2+2OH-=6H2O+2
正极 甲 合
理或不合理 合理理由在过氧化氢的分解反应中，I2作为反应物先生成
，后
又生成I2，整个过程
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无变化。不合理理由：该小组没有探究I2在过氧化氢的分解反应前后的质量和化学性质是否不变
【分析】催化剂参与化学反应，但无消耗，无化学性质变化。对过氧化氢与碘化钾的反应进行深入探究，
I2作为反应物先生成
，后
又生成I2，整个过程无变化，I2有催化作用，但是不是催化剂，还需探究I2
在过氧化氢的分解反应前后的质量和化学性质是否不变。
【详解】(1)根据一定物质的量浓度溶液的配制所需玻璃仪器：烧杯、玻璃棒、100mL 容量瓶、胶头滴管(量
筒)。故答案为：100mL 容量瓶、胶头滴管；
(2)根据乙中有I2生成，甲中无明显现象知，石墨Ⅰ发生还原反应，得电子的物质是H2O2，H2O2+2H++2e-
=2H2O。故答案为：H2O2+2H++2e-=2H2O；
(3)检验I-选用的试剂是稀硝酸酸化的硝酸银溶液：取少量乙中的溶液于试管中，滴加几滴稀硝酸酸化的硝
酸银溶液，不产生黄色沉淀。综合(2)(3)知，乙中I2→IO3
-，甲中H2O2→H2O，离子方程式为5H2O2+I2+2OH-
=6H2O+2IO3
-。故答案为：取少量乙中的溶液于试管中，滴加几滴稀硝酸酸化的硝酸银溶液，不产生黄色沉
淀；5H2O2+I2+2OH-=6H2O+2
；
(4)电流表指针反向偏转，石墨Ⅱ由负极变为正极，盐桥中的阴离子移向甲烧杯。故答案为：正极；甲；
(5)催化剂参与化学反应，但无消耗，无化学性质变化。故答案为：合理或不合理；合理理由在过氧化氢的
分解反应中，I2作为反应物先生成
，后
又生成I2，整个过程无变化。不合理理由：该小组没有探究
I2在过氧化氢的分解反应前后的质量和化学性质是否不变。
04 物质含量的测定综合实验
10．(25-26 高三上·安徽六安金安区毛坦厂中学·月考)摩尔盐［
，摩尔质量为
］是一种常用的还原剂，也是一种抗氧化剂。回答下列问题：
Ⅰ．某小组配制
溶液，配制步骤如下：①计算；②定容；③称量；④溶
解；⑤转移；⑥振荡；⑦洗涤；⑧摇匀；⑨装瓶。
(1)配制溶液正确的顺序是①③ ⑧⑨。所必需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还有 。
(2)配制溶液需使用托盘天平称量
固体。
(3)步骤②的具体操作是先加入蒸馏水至离刻度线
处， (填操作)。
(4)下列操作会导致溶液浓度偏低的是___________(填字母)。
A．定容时，加水超过刻度线，用胶头滴管吸取多余的液体
B．容量瓶未经干燥即用来配制溶液
C．定容时，俯视刻度线
D．配制过程中，未用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒
(5)如果“定容”时加入蒸馏水超过刻度线，后续操作是 。
Ⅱ．测定样品纯度(杂质不参与反应)。取
样品溶于水，配制成250mL 溶液，准确量取25.00mL
配制的溶液于锥形瓶中，滴加适量稀硫酸，加入
溶液恰好完全反应。
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(6)
样品中
的质量分数为
(保留小数点后两位)。
【答案】(1) ④⑤⑦⑥② 500mL 容量瓶和胶头滴管
(2)19.6
(3)改用胶头滴管滴加蒸馏水，至凹液面最低处与刻度线相切
(4)AD
(5)重新配制
(6)81.67
【分析】Ⅰ．配制一定物质的量浓度溶液的步骤为计算、称量、溶解、转移、洗涤、振荡、定容、摇匀、
装瓶；
Ⅱ．滴定时，发生的反应为
，据此分析作答。
【详解】（1）配制一定物质的量浓度溶液的步骤为计算、称量、溶解、转移、洗涤、振荡、定容、摇匀、
装瓶，所以顺序是①③④⑤⑦⑥②⑧⑨；玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还有500mL 容量瓶和胶头滴管，故
答案为：④⑤⑦⑥②；500mL 容量瓶和胶头滴管。
（2）实验室没有480mL 的容量瓶，应配制500mL 溶液，
，
，故答案为：19.6g。
（3）步骤②定容先加入蒸馏水至离刻度线1−2cm 处，改用胶头滴管滴加蒸馏水，至凹液面最低处与刻度
线相切，故答案为：改用胶头滴管滴加蒸馏水，至凹液面最低处与刻度线相切。
（4）A．加水超过刻度线后，溶液体积已超过容量瓶标称体积，用胶头滴管吸出多余液体时，会同时吸出
溶质和溶剂，导致溶质总量减少，浓度偏低，A 项正确；
B．容量瓶内残留的少量水不会改变溶质总量和最终定容体积，定容时仍加水至刻度线，溶液浓度不受影
响，B 项错误；
C．俯视刻度线会导致实际加水体积少于标称体积，溶液体积偏小，浓度偏高，C 项错误；
D．溶解后的溶质可能残留在烧杯和玻璃棒上，未用蒸馏水洗涤，溶质总量减少，定容后浓度偏低，D 项正
确；
故答案为：AD。
（5）定容时加入蒸馏水超过刻度线，溶液浓度偏低，应重新配制，故答案为：重新配制。
（6）
溶液中Fe2+的物质的量为0.002mol，根据反应方程式
，有
，因为是从250mL 溶液中
取25.00mL 进行反应，所以250mL 溶液中
，则
，样品质量为1.20g，质量分数
，故答案
为：81.67。
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11．(25-26 高三上·安徽省阜阳市临泉县第一中学等校·一模)由于实验室盛放氢氧化钠的试剂瓶瓶口出现了
大量的白色蘑菇云状固体，如下图。同学们对此很好奇，想知道白色固体的成分，纷纷提出假设并进行相
关实验验证猜想。
查阅资料可知，常温下，饱和
溶液的pH 约为8.3，饱和
溶液的pH 约为12.3。
.
Ⅰ甲同学猜想固体成分可能有以下几种情况
猜想一：NaOH
猜想二：NaOH、
猜想三：NaOH、
猜想四：
猜想五：
、
猜想六：
(1)不用实验验证就知道猜想 是错误的，理由是 （用化学方程式表示说明）。
.
Ⅱ实验验证
(2)定性实验
①取白色固体于试管中加热，将产生的气体通入澄清石灰水，实验现象为试管内壁有水珠，澄清石灰水变
浑浊。则说明固体中含有 。
②用蒸馏水配制饱和样品溶液，用精密pH 试纸测其pH 为10.3。则证明猜想 正确。
(3)定量测定
称量8.700 g 样品溶于水，配制成1000 mL 溶液，每次取40.00 mL 于锥形瓶中，滴加指示剂1，用1.000
mol/L 盐酸标准液滴定，控制滴速1 d/s，观察溶液颜色变化，当达到滴定终点，记录消耗盐酸体积
，改
用指示剂2，当再次达到滴定终点，记录消耗盐酸体积
。数据记录如下表：
组别
（mL）
（mL）
第一组
1.70
3.40
第二组
1.72
3.39
第三组
1.68
3.41
①指示剂2 为 。
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②根据测定数据判断，该固体样品中各成分的化学式和物质的量分别为 、 mol；
、 mol。
③根据以上数据计算出固体质量为8.075 g，与样品质量存在差异，可能原因为 。
【答案】(1) 二
(2)
五
(3) 甲基橙
0.0425
0.0425 样品里可能含有其他杂质如灰尘
等
【分析】探究NaOH 变质后的产物，通过热分解和pH 测得可知该产物为碳酸钠和碳酸氢钠的混合物，通过
盐酸标准溶液滴定可知两者的物质的量。用盐酸标准溶液滴定碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液中具有两个滴定
终点，第一个滴定终点是碳酸钠完全转化为碳酸氢钠，滴定终点为碱性，使用酚酞指示剂，第二个滴定终
点是碳酸氢钠转化为二氧化碳（碳酸），滴定终点为酸性，使用甲基橙指示剂。
【详解】（1）碳酸氢钠和氢氧化钠不能共存，反应生成碳酸钠和水，化学方程式为
，则猜想二是错误的。
（2）①白色固体加热的产物使澄清石灰水变浑浊，表明产物有二氧化碳，试管内壁有水珠，表明生成水，
因此该白色固体含有受热易分解的物质，即为
；
②根据已知，饱和
溶液的pH 约为8.3，饱和
溶液的pH 约为12.3，实验测得饱和溶液的pH
为10.3，介于两者之间，则固体为碳酸钠和碳酸氢钠的混合物，即猜想五正确。
（3）①据分析，指示剂2 为甲基橙；
②碳酸钠消耗盐酸体积为
，根据计量关系
可知，样品中碳酸钠的物质的量为
；碳酸氢钠
消耗盐酸体积为
，根据计量关系
可知，样品中碳酸氢钠的物质的量为
；
③样品里可能含有其他杂质如灰尘等原因使得计算得到的固体质量和试剂样品质量存在差异。
12．(25-26 高三上·安徽省华师联盟·开学考)三草酸合铁(III)酸钾晶体
可用于摄影和
蓝色印刷，实验室模拟制备该晶体的流程图如下：
主要实验装置如图所示(夹持装置省略)，具体操作过程如下：
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I.溶解：称取2.5g 自制硫酸亚铁铵晶体
，加入3 滴
溶液，再加入
10mL 水，加热使其溶解。
II.沉淀：向上述溶液中加入
溶液，搅拌并沸水浴加热，生成
黄色沉淀，用倾
泻法洗涤该沉淀3 次，每次使用25mL 水去除可溶性杂质。
III.氧化：在上述沉淀中加入5mL 饱和
溶液，水浴加热至40℃，滴加
溶液5mL，不断搅拌
溶液并维持温度在40℃左右，使Fe(II)充分氧化为Fe(III)。滴加完后，加热溶液至沸腾以除去过量的
。
IV.生产配合物：保持上述沉淀近沸腾状态(加热过程要充分搅拌)，加入
溶液4mL，使沉淀溶解，此
时溶液呈翠绿色，并使溶液控制在20mL 左右(否则需用酒精灯小火浓缩)，冷却至室温，加入
乙
醇和几粒硝酸钾晶体，用表面皿盖在烧杯上，放置在暗处1～2 小时，即有晶体析出，减压过滤并用少量
95%乙醇洗涤，即得三草酸合铁(III)酸钾晶体。称重，计算产率，并将晶体置于干燥器内避光保存。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器C 的名称为 ；仪器A 的出水口是 (填“a”或“b”)。
(2)硫酸亚铁铵晶体中，
、
的VSEPR 模型与离子的空间结构一致的是 (填离子符号)。
(3)
中的碳原子 (填“存在”或“不存在”)孤电子对，
中
与
形成稳定的环状结构，
的配位数为 。
(4)“氧化”过程可得到三草酸合铁(III)酸钾晶体，同时有氢氧化铁生成，产物中
和
的物质的量之比为 。
(5)测定产品中铁元素的含量。将mg 三草酸合铁(III)酸钾晶体产品溶于适量稀硫酸中，经过系列操作(所加试
剂均不含铁元素和碳元素)，将
转化为
，将
转化为
，然后向所得溶液(盛装在锥形瓶内)
中滴入
酸性溶液(盛装在酸式滴定管内)，滴定终点时消耗
酸性溶液
。
①滴定终点的实验现象是 。该产品中铁元素的质量分数为 。
②下列关于三草酸合铁(III)酸钾晶体产品中铁元素含量的分析错误的是 (填标号)。
A．若
酸性溶液实际浓度偏高，则测得产品中铁元素的含量偏高
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B．若晶体产品中含少量
，则测得产品中铁元素的含量偏低
C．若滴定开始时平视读数，结束时俯视读数，则测得产品中铁元素的含量偏高
D．若滴定开始时滴定管尖嘴内有气泡，滴定后无气泡，则测得产品中铁元素的含量偏高
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 a
(2)
、
(3) 不存在 6
(4)2：1
(5) 当滴入最后半滴高锰酸钾溶液时，溶液变成浅红色，且半分钟内不褪色
ABC
【分析】硫酸亚铁铵加酸溶解后再加入草酸，得到沉淀
，加入双氧水作氧化剂，
、过氧化氢及草酸钾发生氧化还原反应可得到三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾晶体。
【详解】（1）根据图示，仪器C 为恒压滴液漏斗；在冷凝过程中，冷凝水下进上出，因此出水口为a。
（2）
中N 原子的价层电子对为
，采取sp3杂化，没有孤电子对，VSEPR 模型与空间
结构均为四面体形；
中S 原子的价层电子对为
，采取sp3杂化，没有孤电子对，
VSEPR 模型与空间结构均为四面体形，因此
与
的VSEPR 模型与离子的空间结构均一致。
（3）
的结构式为
，其中每个碳原子含有3 个σ 键和一个π 键的，则采取sp2杂化，
不存在孤电子对；配离子
中有两个单键氧原子可与
形成稳定的环状结构，共有3 个
，因此
配位数为6。
（4）“氧化”过程加入的过氧化氢具有氧化性，可将亚铁氧化为三价铁，生成三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾晶体及
氢氧化铁，对应的化学方程式为6
+3
+6
=4
+2
，由
方程式可得产物中
和
的物质的量之比为2：1。
（5）①亚铁具有还原性，高锰酸钾具有强氧化性，二者发生氧化还原反应，高锰酸钾溶液为紫红色，则
向亚铁溶液中滴高锰酸钾溶液，当滴入最后半滴高锰酸钾溶液时，溶液变成浅红色，且半分钟内不褪色，
则达到滴定终点；发生的离子方程式：
，根据原子守恒知，
n(Fe)=5n(Mn)=
，则
，该晶体中铁元素的质量分数为
。
②A．若
溶液实际浓度偏高，则消耗的高锰酸钾体积偏小，测得的样品中铁元素的含量偏低，A 错
误；
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B．若晶体样品中含少量
，由于
中铁元素的质量分数大于三草酸合铁(III)酸钾的，使得溶
液中亚铁离子的含量增多,则滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积偏大，测得的样品中铁元素的含量偏高，B 错
误；
C．若滴定开始时平视读数，结束时俯视读数，则滴定时消耗的高锰酸钾溶液体积偏小，测得的样品中铁
元素的含量偏低，C 错误；
D．若滴定开始时滴定管尖嘴内有气泡，滴定后无气泡，则滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积偏大，测得的
样品中铁元素的含量偏高，D 正确；
故选ABC。
1．学校化学兴趣小组对过氧化钠参与的某些反应进行了初步探究。
Ⅰ．该小组设计如图实验装置，验证“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”。
步骤1：打开弹簧夹
，关闭
，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a 处。
步骤2：打开弹簧夹
，关闭
，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a 处。
请回答下列问题：
(1)装置①中反应的离子方程式是 。
(2)装置②中盛放的试剂是饱和
溶液，其作用是 ；装置③中的试剂是 。
(3)本实验预期现象是步骤1 带火星的木条 (填“复燃”或“不复燃”，下同)，步骤2 带火星的
木条 。
(4)有同学提出质疑，认为上述实验即使观察到预期现象，也不能证明有水存在时是过氧化钠与二氧化碳发
生了化学反应，其理由是 。
Ⅱ．
具有强氧化性，
具有还原性，该小组成员根据氧化还原反应的知识推测
与
能发生
反应。为了验证此推测结果，该小组设计并进行如图实验。
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(5)若没有装置B，则通入装置C 的
中含有的杂质为 (填化学式)。
(6)实验过程中观察到
熔化后，淡黄色的粉末慢慢变成白色固体，无水硫酸铜未变蓝。则
与
反应的化学方程式为 。
(7)装置A 为启普发生器，下列有关说法错误的是___________(填字母)。
A．使用装置A 不需要检查装置气密性
B．为加快反应速率，可以对装置A 进行加热
C．若要使反应停止，应关闭
D．装置A 也可用于高锰酸钾和浓盐酸制备氯气
【答案】(1)
(2) 除去二氧化碳中的氯化氢 浓硫酸
(3) 不复燃 复燃
(4)有水存在时，水也可与
反应产生
，使木条复燃
(5)
和
(6)
(7)ABD
【分析】I.“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”实验装置中，装置①中发生反应
，起到制备
的作用，由于HCl 具有挥发性，装置②饱和
溶
液的作用是除去
中的HCl 杂质，装置③的弹簧夹
和
，形成了有水和无水的对照条件，分别和
反应；
Ⅱ．装置A 盐酸与锌粒反应生成
，装置B 为干燥装置吸收
中含有的杂质HCl 和
，装置C 与
发生反应，装置D 检测反应是否有水生成，据此分析：
【详解】（1）装置①中
与盐酸反应的离子方程式为
；
（2）本题是为了证明“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”装置①的目的为制备
，由于HCl 具
有挥发性，装置②中饱和
溶液的作用是除去
中的HCl 杂质；装置③及其后续装置的目的是设
置无水和有水的反应条件，因此③中的试剂是浓硫酸，用于干燥
，设置无水条件；
（3）基于“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”，步骤1 中
干燥，与
不反应，无法生成
，带火星的木条不复燃；步骤2 中
含水，与
反应生成
，带火星的木条复燃；
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（4）理由是水也能与
反应生成
，无法确定是
还是水与
反应产生了
；
（5）装置A 中盐酸与锌粒反应生成
，若没有装置B（干燥装置），则
中含有的杂质为HCl 和
；
（6）根据实验现象，
与
发生反应熔化后，淡黄色的粉末慢慢变成白色固体，无水硫酸铜未变蓝。
则证明
与
反应未生成
，化学方程式为
；
（7）A．使用任何实验装置前都需要检查气密性，A 错误；B．启普发生器不能加热，B 错误；C．关闭
，
装置内压强增大，可使反应停止，C 正确；D．高锰酸钾为粉末状固体，能溶于，不能用于启普发生器，D
错误；
答案为ABD。
2．金属Ti 是制备飞机发动机叶片的重要材料，其中一种制备方法是利用氯气与TiO2反应制备TiCl4，然后
使用Mg 还原法制备金属Ti．某化学小组在实验室中制备TiCl4并测定其纯度。回答下列问题：
I． TiCl4的制备。(已知：①TiCl4的沸点为136.4℃，易水解，高温时易与氧气发生反应；②TiCl3具有较强
的还原性，在空气中易被氧化。
(1)如图，装置A 中发生反应的离子方程式为 。
(2)请按气流的方向连接装置，其顺序为a→h→i→f→g→j→k→ →d→e(用小写字母表示，装置根
据需要可重复使用)，装置E 的作用是 。
(3)若装置F 中碳粉被完全氧化为CO2气体，则该反应的化学方程式为 。
II． TiCl4的纯度测定。
实验步骤：①取5.00 g TiCl4粗品溶于浓盐酸中，过滤，将滤液稀释至250 mL，取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，
向其中加入适量碳酸氢钠溶液待不再产生气泡；②向其中加入稍过量金属铝丝将TiCl4全部还原为TiCl3，塞
上橡胶塞密封冷却至室温；③向锥形瓶中滴加2 滴KSCN 溶液，用0.1000 mol/L NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定发
生反应Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+至终点，平行进行三次实验，测得平均消耗标准溶液25.00 mL。
(4)步骤①中加入适量碳酸氢钠溶液的目的为 。
(5)达到滴定终点的现象为 。
(6)TiCl4粗品的纯度为 %(保留三位有效数字)。
【答案】(1)
(2) b→c→f→g 除去Cl2中的HCl
(3)
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(4)利用反应生成的CO2排除装置内的空气，防止Ti3+被氧化
(5)当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液恰好变成(浅)红色，且半分钟之内不褪色
(6)95.0
【分析】实验过程中，应先制备干燥的Cl2，然后Cl2、TiO2和碳粉反应制备TiCl4，将生成的TiCl4收集到装置
B 中，尾气使用NaOH 溶液吸收，为防止NaOH 溶液中的水蒸气进入装置B，需要在B 后连接盛有浓硫酸的
洗气瓶D。
【详解】（1）由图可知，装置A 中发生反应方程式为2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，则离
子方程式为：
，故答案为：
；
（2）实验过程中，应先制备纯净、干燥的Cl2，将制得的Cl2经过饱和食盐水来除去其中的HCl，再通过浓
硫酸干燥，然后Cl2、TiO2和碳粉反应制备TiCl4，将生成的TiCl4收集到装置B 中，尾气使用NaOH 溶液吸收，
为防止NaOH 溶液中的水蒸气进入装置B，需要在B 后连接盛有浓硫酸的洗气瓶D，故按气流的方向连接装
置的顺序为a→h→i→f→g→j→k→b→c→f→g→d→e；装置E 的作用为除去Cl2中的HCl，故答案为：
b→c→f→g；除去Cl2中的HCl；
（3）若装置F 中碳粉被完全氧化为CO2气体，则反应的化学方程式为
，故答案为：
；
（4）已知碳酸氢钠能与HCl 反应放出CO2，步骤①中加入适量碳酸氢钠溶液的作用为中和过量的酸，利用
反应生成的CO2排除装置内的空气，防止Ti3+被氧化，故答案为：利用反应生成的CO2排除装置内的空气，
防止Ti3+被氧化；
（5）达到滴定终点的现象为当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液恰好变成浅红色，且半分钟之
内不褪色，故答案为：当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液恰好变成浅红色，且半分钟之内不褪
色；
（6）根据反应Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+可知，消耗
，TiCl4粗品的纯度为
，故答案为：95.0。
3．某实验室制备糖精钴
，并测定其结晶水含量。
已知：
表示糖精根离子[
]，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为
56℃，与水互溶。
(一)制备
I.称取
，加入
蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
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II.称取
(稍过量)糖精钠
，加入
蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
III.将溶液2 加入到接近沸腾的溶液1 中，反应3 分钟后停止加热，静置约半小时，冷却结晶。
IV.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
请回答：
(1)判断下列三种有机物中提供
能力最弱的是 (填序号)。
a.
b.
c.
(2)III 中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。
(3)IV 中用①丙酮、②冷水、③冷的1%NaSac 溶液洗涤晶体，正确顺序为 。
A．①③② B．③②① C．②①③
(二)结晶水含量测定
已知：EDTA 和
形成1:1 配合物。
准确称取
糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入六次甲基四胺缓冲溶液和指示剂，在
50~60℃下，用
的EDTA 标准溶液滴定至终点，平行滴定三次，计算结晶水含量。
(4)下列有关说法正确的是_______。
A．六次甲基四胺溶液用作缓冲溶液，防止溶液pH 发生突变，影响滴定
B．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
C．平行滴定时，若滴定管内标准液足够，则无须重新装液
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
(5)滴定终点时消耗标准溶液
，则产品
[其摩尔质量为：
]中
的测定值为 (用含
、、
的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会
导致
的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1)a
(2)冰水浴
(3)B
(4)AD
(5)
偏高
【分析】按照反应
制备糖精
钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1%NaSac 溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶体，
最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA 标准溶液滴定测定含有结晶水的数量，据此分析；
【详解】（1）随N 原子电子云密度的越大，提供
能力最弱，b 中与N 相连的S 使b 中N 的电子云减小，
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c 中与N 相连的为O，使N 的电子云减小最多，故提供
能力最弱的是a；
（2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于
冰水浴中；
（3）先用冷的1% NaSac 溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转
化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，
丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故选
B；
（4）A．缓冲溶液可抑制滴定中因微量滴定剂导致的，pH 发生突变，影响滴定，A 正确；
B．滴定时眼睛应一直观察锥形瓶颜色的变化，B 错误；
C．平行实验要求每次滴定从相同初始条件（如0 刻度）开始，确保操作条件一致，C 错误；
D．滴定管读数时需从滴定架上取下，并用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，保持垂直状态以确
保视线与液面平齐，D 正确；
故选AD；
（5）滴定消耗的
，EDTA 与Co2+形成1：1 配合物，则样品溶解后的
，
即样品中的
，而
，
所以
，解得
；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后
有气泡，测得消耗EDTA 溶液体积偏小，即V 偏小，根据
，则x 偏高。
4．铁在生活生产中应用广泛。
(1)①铁能与过量稀硝酸反应。用
浓硝酸配制
硝酸溶液，需要的仪器有玻璃棒、
烧杯和下列仪器中的 （写出选用仪器的名称）等。
②铁与稀硝酸反应产生的
可用酸性
溶液吸收，反应会生成
、
等。将
通入酸性
溶液中，溶液颜色变化为 ，反应的离子方程式为 。
常温下，铁遇浓硝酸会发生钝化。实验发现铁和浓硝酸发生钝化后溶液显黄色。设计实验探究铁和浓硝酸
钝化后溶液显黄色的原因。
(2)实验探究 进行实验a、b、c，实验操作和实验现象记录如表。
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编号
实验操作和现象
a
取少量钝化后的黄色溶液，滴入几滴
溶液，溶液变为红色，振荡后红色
逐渐褪去，产生红棕色气体。向褪色后的溶液中加入
溶液，产生红褐色
沉淀
b
取少量
固体溶解于水中，溶液为黄色
C
取少量
固体溶解于稀硝酸中，溶液几乎无色
①实验a 中溶液红色褪去的原因可能是 。
②25℃时，
在水溶液中存在平衡：
。
实验室在配制
溶液时，常将
固体先溶于较浓的硝酸中，然后再用蒸馏水稀释到所需的
浓度，这样做的目的是 。铁和浓硝酸发生钝化后的溶液中
，则钝化后溶液
中
（列出计算式即可）。
(3)实验探究进行实验d、e，实验操作和实验现象记录如表。
编号
实验装置
操作
现象
d
通入
溶液颜色变浅
e
通入
溶液颜色变为无色
①实验e 中通入
也能使溶液颜色变浅，且褪色速率更快，原因是
不仅带走部分
，同时发生反
应 （只用一个化学方程式表示原因）。
②甲同学认为
是铁和浓硝酸发生钝化后溶液显黄色的唯一原因，乙同学认为证据不足，并提出如下假
设：
假设1
部分溶解，自身颜色导致溶液呈黄色。
假设2
与钝化后溶液中的某些物质共同作用导致溶液呈黄色。
验证假设 进行实验、
、
，实验操作和实验现象记录如表。
编号
实验装置
X 溶液
现象
f
溶液
无色溶液变为黄
色
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g
____溶
液
无色溶液变为黄
色
h
溶
液
无色溶液变为蓝
色
已知：
，
（浅蓝色）
。
i.实验g 中，
溶液为
（填化学式）溶液。
ii.结合平衡移动原理和以上信息，分析铁和浓硝酸发生钝化后溶液未出现蓝色的原因： 。
实验结论：假设2 成立。
【答案】(1) 量筒、胶头滴管 紫色褪去或变浅 5NO+3MnO +4H+=3Mn2++5NO +2H2O
(2) Fe(SCN)3被氧化 抑制Fe3+水解
(3) 4NO2+ O2+2H2O=4HNO3 Fe2(SO4)3 铁和浓硝酸发生钝化后溶液中有剩余的浓硝酸，抑制了
NO2与水反应，生成的HNO2浓度很低，所以钝化后溶液未出现蓝色
【分析】该实验的实验目的是探究铁和浓硝酸钝化后溶液显黄色的原因，经提出假设、设计实验验证，得
到NO2与钝化后溶液中的某些物质共同作用导致溶液呈黄色的实验结论。
【详解】（1）①由配制一定物质的量浓度溶液的步骤为计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀、
装瓶可知，配制500mL4mol/L 硝酸溶液的实验过程中需要的仪器有玻璃棒、烧杯和题给仪器中的量筒、胶
头滴管；
②由题意可知，一氧化氮与酸性高锰酸钾溶液中的高锰酸根离子反应生成锰离子、硝酸根离子和水，反应
的离子方程式为5NO+3MnO +4H+=3Mn2++5NO +2H2O，实验现象为溶液紫色褪去或变浅；
（2）①由实验a 中“振荡后红色逐渐褪去，产生红棕色气体”可知，溶液红色褪去的原因是具有强氧化性
的浓硝酸将硫氰化钾溶液中的硫氰酸根离子氧化所致；
②由方程式可知，铁离子在溶液中会发生水解使溶液呈酸性，所以配制硝酸铁溶液时，常将硝酸铁固体先
溶于较浓的硝酸中，抑制铁离子水解，然后再用蒸馏水稀释到所需的浓度；反应的平衡常数K=
，则水合氢离子浓度为14mol/L 的钝化后溶液中
=
；
（3）①实验e 中通入氧气能使溶液颜色变浅，且褪色速率更快的原因是通入的氧气不仅带走部分二氧化氮，
同时氧气与二氧化氮和水反应生成硝酸所致，反应的化学方程式为4NO2+ O2+2H2O=4HNO3；
②i.由探究实验变量唯一化原则可知，0.05mol/LX 溶液中铁离子浓度应为0.1mol/L，阴离子所带电荷数应
相等，则X 为硫酸铁；
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ii.由平衡移动原理可知，铁和浓硝酸发生钝化后溶液未出现蓝色是因为铁和浓硝酸发生钝化后溶液中有剩
余的浓硝酸，抑制了NO2与水反应，反应生成的HNO2浓度很低，不能发生后续反应，所以钝化后溶液未
出现蓝色。
5．为探究金属铁和铝的钝化现象，某小组同学做了如下探究实验。
序
号
实验操作及现象
i
将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，直至无明显现象。将铁钉取出用蒸
馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象。反复几次后酸液呈淡黄色浑浊。
ii
将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗。将铝钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，无明
显现象。
(1)研究证实铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的 性。
(2)为探究铁在浓硫酸中的作用与铝不同，将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液
中加入 (填名称)溶液，无明显现象，再滴加几滴酸化的
溶液，溶液变红，说明溶液中存
在
，因此铁在浓硫酸中生成了
。
(3)经检验实验中淡黄色浑浊为硫，写出铁与浓硫酸作用的化学方程式 。
(4)若向
溶液中滴加未经酸化的
溶液，溶液的
变化如图所示。
已知：a．未经酸化的
溶液
为4.4，
溶液的起始
为3.4；
b．
沉淀的
范围为1.9~3.2；
用化学方程式解释滴定过程中
变小的原因 。
(5)探究试剂A(被浓硫酸处理后的铝钉或铁钉)与试剂B 的反应：
序
号
试剂A
试剂B
溶液体
积
实验现象
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I
铁钉
溶液
很快有大量红色固体析出
Ⅱ
铝钉
溶液
无明显现象
Ⅲ
铝钉
溶液
短时间内有较多红色固体析出
Ⅳ
铝钉
溶液+试剂a
有红色固体析出，速率比Ⅲ慢
①实验I 和实验Ⅱ现象不同的原因 。
②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，
是该反应速率的关键影响因素。则实
验Ⅳ中试剂a 为 。
加快反应速率的原因可能是 。(写出一条即可)
【答案】(1)(强)氧化
(2)硫氰化钾
(3)
(4)
(5) 铝钉在浓硫酸中生成致密的氧化铝膜，使其钝化，而铁钉在浓硫酸中生成硫酸亚铁，对铁钉起不
到保护作用
溶液
破坏了铝钉表面的氧化膜；
与
形成
，减
少
在铝表面沉积，防止钝化(答出任意一点即可)
【分析】在常温下Fe 和Al 在浓
或浓
产生钝化现象，某实验小组做如下探究实验：
i.将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，说明Fe 与浓硫酸发生了反应，直至无明
显现象；将铁钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象，说明产生的白色固体易溶
于水；反复几次后酸液呈淡黄色浑浊，说明浓硫酸被还原为单质S；
ii.将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗，说明Al 与浓硫酸发生了反应，将铝钉取出用蒸馏水冲洗后
再次放入浓硫酸中，无明显现象，说明产生的灰色物质难溶于水；据此信息解答。
【详解】（1）铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的强氧化性。
（2）将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液中加入几滴硫氰化钾溶液，无明显
现象，说明无
存在，再向此无色溶液中滴加几滴酸化的
溶液，溶液变红，说明溶液中存在
，
由此得到铁在浓硫酸中生成了
的结论。
（3）经检验实验中淡黄色浑浊为单质硫，说明Fe 将浓硫酸还原为单质硫，同时产生
，则反应的化
学方程式为：
。
（4）向
溶液中滴加未经酸化的
溶液，发生的反应为：
，
根据反应可知，随着反应的进行，生成氢离子增多，因此
下降。
（5）①实验I 中将铁钉加入
溶液中很快有大量红色固体析出，说明铁钉在浓硫酸中生成
硫酸亚铁，对铁钉起不到保护作用，Fe 能将Cu 置换出来；实验Ⅱ中铝钉加入
溶液中，无
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明显现象，说明铝钉在浓硫酸中生成致密的氧化铝膜，使其钝化，对铝钉起到保护作用，使Al 不在与
溶液反应将Cu 置换出来；
②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，
是该反应速率的关键影响因素；根据
对比原则，实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ所用
，而实验Ⅳ实际所取的
，则还需
要补充
，所以实验Ⅳ中试剂a 为：
溶液；根据实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ中的
阴离子的浓度大小及实验现象可以判断出
加快反应速率的原因可能是：
破坏了铝钉表面的氧化膜；
与
形成
，减少
在铝表面沉积，防止钝化(答出任意一点即可)。
6．I2和AlI3在有机反应中应用广泛。
(1)I2与CH3COCH3在碱性条件下反应可生成CHI3沉淀、CH3COO-、I-和水。写出该反应的离子方程式：
。
(2)AlI3为无色晶体，易升华和潮解，可溶于正丁烷和热的正己烷，在空气中受热易被氧化。实验室可用如
图所示装置制取AlI3。
①将0.01mol I2、0.02molAl 和少量正丁烷加入烧瓶中，排尽空气后，加热烧瓶一段时间。判断反应已完成
的实验现象为： 。
②反应后，将烧瓶内混合物过滤，所得滤液在通风橱内浓缩冷却后有晶体析出。浓缩时不能等到出现晶膜
才停止，原因是： 。
③变质的AlI3中会混有Al2O3和I2，设计用正己烷提纯AlI3的实验方案： 。
(3)实验室常用滴定法测定AlI3样品的纯度(杂质不参与反应)。
①补充完整测定的实验方案：称取1.0200g，样品，加水溶解后定容至250mL，取25.00mL 于锥形瓶中，加
入25.00mL 0.0400mol·L-1 AgNO3溶液(过量)，充分反应后静置， ，读出NH4SCN 溶液体积，
，测得消耗NH4SCN 标准溶液的平均体积为25.60 mL，则产品纯度为 。(写出计算过程)[已知
Ksp(AgI，黄色)=8.5×10-17；Ksp(AgSCN，白色)=1.0×10-12.实验中须使用的试剂：NH4Fe(SO4)2溶液、0.0100
mol·L-1NH4SCN 标准液]
②终点读数时，若俯视装有NH4SCN 标准液的滴定管，则最终所测样品的纯度将 (填“偏大”
“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1)
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(2) 烧瓶内液体变为无色 晶膜中AlI3会被空气中氧气氧化 向变质的固体中加入热的正己烷至
固体不再溶解，趁热过滤，将所得滤液冷却至析出大量固体，过滤，用冷的正己烷洗涤、真空干燥得AlI3
晶体
(3) 滴加2~3 滴NH4Fe(SO4)2溶液，用
标准液滴定，至溶液恰好变为浅红色且半
分钟内不变色 重复滴定操作2-3 次
99.2% 偏大
【分析】将I2、Al 和少量正丁烷加入烧瓶中，加热一段时间，制备AlI3。
【详解】（1）I2与CH3COCH3在碱性条件下反应可生成CHI3沉淀、CH3COO-、I-和水，该反应的离子方程式
为
。
（2）①将0.01molI2、0.02molAl 和少量正丁烷加入烧瓶中，排尽空气后，加热烧瓶一段时间，判断反应已
完成的实验现象为烧瓶内液体变为无色，故答案为：烧瓶内液体变为无色；
②反应后，将烧瓶内混合物过滤，所得滤液在通风橱内浓缩冷却后有晶体析出，浓缩时不能等到出现晶膜
才停止，原因是晶膜中AlI3会被空气中的氧气氧化，故答案为：晶膜中AlI3会被空气中的氧气氧化；
③变质的AlI3中会混有Al2O3和I2，设计用正己烷提纯AlI3的实验方案为：向变质的固体中加入热的正己烷至
固体不再溶解，趁热过滤，将所得滤液冷却至析出大量固体，过滤，用冷的正己烷洗涤、真空干燥得AlI3
晶体， 故答案为: 向变质的固体中加入热的正己烷至固体不再溶解，趁热过滤，将所得滤液冷却至析出大
量固体，过滤，用冷的正己烷洗涤、真空干燥得AlI3晶体；
（3）①称取一定质量样品，加水溶解后定容至2500 mL，取25.00mL 于锥形瓶中，加入25mL
0.0400mol·L-1AgNO3溶液(过量，目的是将碘离子完全沉淀)，充分反应后静置，滴加2~3 滴NH4Fe(SO4)2溶液
(做指示剂)，用
标准液滴定(滴定过量的银离子)，至溶液恰好变为浅红色且半分钟
内不变色 重复滴定操作2-3 次，读数，计算，重复滴定操作和计算三次，计算平均值；
NH4SCN 标准溶液物质的量为
剩余
物质的量为
，与
反应的
物质的量为
，
，
，
样品的纯度
；
②终点读数时，若俯视装有NH4SCN 标准液的滴定管，会导致读取的NH4SCN 溶液体积偏小，计算出的消耗
NH₄SCN 的物质的量偏小，从而算出剩余的
的物质的量偏小，与
反应的
的物质的量偏大，最终导
致测得的样品纯度偏大。
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7．三氟甲基亚磺酸锂
是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原
理如下：
实验步骤如下：
I．向A 中加入
和
蒸馏水，搅拌下逐滴加入
三氟甲磺酰氯
，有气泡产生（装置如图，夹持及加热装置省略）。
下反应
后，减压蒸除溶剂得浅黄
色固体。
Ⅱ．向上述所得固体中加入
四氢呋喃
，充分搅拌后，加入无水
，振荡，抽滤、洗涤。
将所得滤液减压蒸除
，得黏稠状固体。所得固体进行纯化处理。
Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和
加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色
固体。抽滤、洗涤。
Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入
蒸馏水和过量
。室温搅拌反应
后，减压蒸除溶剂，得粗
产品，经纯化处理后得产品
。
已知：①
是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
②三氟甲磺酰氯易水解
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 ，b 处玻璃导管的作用 。
(2)步骤I 反应中有气泡产生，则该反应的化学方程式为 。
(3)步骤Ⅱ和Ⅳ中将固体进行纯化处理的操作是 。
(4)步骤Ⅲ中发生反应的产物是M 和 ，M 的电离程度 甲基亚磺酸（填“大于”、“等于”
或“小于”）。
(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。
(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为 （写出原始计算式，无需化简）。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 平衡气压，使液体顺利流下
(2)
(3)重结晶
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(4) NaCl 大于
(5)作溶剂，溶解后加快反应速率
(6)
【分析】
向A 中加入
和
蒸馏水，搅拌下逐滴加入
三氟甲磺酰氯
，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有
气泡产生，80℃下反应3 h 后，减压蒸馏除溶剂得到浅黄色固体。向上述所得固体加入10.0 mL 四氢呋喃
(THF)，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可吸附在
滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙
醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mLTHF 加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，
发生的化学方程式为 ：
+HCl
+NaCl，析出白色固体。抽滤、洗涤。
将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL 蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，室温搅拌
反应1 h 后，减压除溶剂，得粗产品，加入适量乙醇进行重结晶，得产品，据此解答。
【详解】（1）由图可知，仪器A 为恒压滴液漏斗，其玻璃管的作用是平衡气压，使液体能顺利流下。
（2）A 中加入
和
蒸馏水，搅拌下逐滴加入
三氟甲磺酰氯
，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有
气泡产生。其化学方程式为
；
（3）步骤Ⅱ和Ⅳ对所得固体的纯化均可采用“重结晶”操作；
（4）
由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF 加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发
生的化学方程式为：
+HCl
+NaCl；M 中的F 的电负性较大，能吸电
子，所以使得M 中的-OH 的极性变大，更易电离。
（5）将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL 蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂。
（6）已知向A 中加入3.5 gNaHCO3、5.2 gNa2SO3、
蒸馏水和
三氟甲磺酰氯
，三氯甲磺酰氯量不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为
，氟甲基亚磺酸锂的产率
为
。
8．硫代硫酸钠(
)具有还原性，在污水处理、分析化学等方面都有着广泛应用。回答下列问题：
35
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Ⅰ．测定重铬酸钾(
，
)产品纯度；称取0.100 g
样品，用蒸馏水溶解，加
入稀硫酸酸化，与过量KI 充分反应后，再滴加几滴指示剂，用0.1000
标准溶液滴定，达
到滴定终点时，消耗标准溶液的体积如图所示(已知：
，滴定管刻度的单位为mL)。
(1)下列实验操作正确的是 (填标号)。
①用托盘天平称取0.100 g
样品
②滴定时，一手挤压乳胶管内玻璃珠，一
手摇动锥形瓶，眼睛注视滴定管内液面变
化
③滴定终点前
冲洗锥形瓶内
壁
(2)写出
与KI 反应的离子方程式： 。
(3)滴定实验选用的指示剂是 ，达到滴定终点的现象为 。
(4)该
样品的纯度为 %。
Ⅱ．某实验小组在用
标准溶液进行滴定
的实验时，锥形瓶内产生浑浊，沉淀颜色为淡黄色。滴
定结束后，小组成员使用pH 计测量反应体系的酸度，测得溶液的
。
(5)请用化学方程式表示产生该现象的原因： 。
(6)某同学预测产生该现象的主要原因是溶液酸度过高，并进行了四组对照实验，测定反应体系的吸光度(已
知吸光度数值越高，产生沉淀量越多)。
实验组别
溶液酸度/pH
1
2.93
2
3.98
3
4.73
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4
5.26
各实验组别的吸光度数据
时间/min
1
2
3
4
0
1.375
0.141
0.009
0.002
10
1.261
0.164
0.012
0.003
20
1.118
0.173
0.013
0.004
30
1.001
0.175
0.013
0.004
40
0.894
0.175
0.014
0.005
50
0.894
0.173
0.014
0.005
参考上述对照实验数据，判断该滴定实验应选用的酸度为 。
(7)查阅文献后，该实验小组成员发现使用
和
盐酸也可发生上述反应，但
生成固体颗粒的直径在4.6~5.1 nm 之间。检验该体系中
与盐酸已发生反应的操作及现象是 。
【答案】(1)③
(2)
(3) 淀粉溶液 滴入最后一滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原
(4)93.59
(5)
(6)5.26
(7)取少量反应后的溶液，观察到溶液中有淡黄色浑浊出现，说明发生了反应或取少量反应后的溶液于试管
中，用激光笔照射，观察到有一条光亮的通路
【分析】滴定过程的原理为，
样品用蒸馏水溶解，并加入稀硫酸酸化，与过量KI 充分反应（
）；生成的
再与
反应（
），又
遇淀粉
溶液变蓝，因此滴定过程为溶液由蓝色变为无色，半分钟不复原即达滴定终点；根据消耗
的量即
可算出
与KI 反应生成的
得量，进而可求
样品的纯度，据此解答。
【详解】（1）操作①中托盘天平的精度为0.1g，无法满足称取0.100 g 的精度要求，操作①错误；
操作②中滴定时眼睛应该注视锥形瓶中溶液颜色的变化而不是注视滴定管液面的变化，操作②错误；
操作③滴定终点前冲洗锥形瓶内壁可以把滴定过程中附着在锥形瓶内壁的溶液冲洗下来，确保所有反应物
均参与反应，操作③正确；
故答案选③；
（2）由分析可知，
与KI 反应的离子方程式为：
，故答案为：
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；
（3）由分析可知，滴定选用的指示剂为淀粉溶液；达到滴定终点的现象为：滴入最后一滴标准溶液时，
溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原，故答案为：淀粉溶液；滴入最后一滴标准溶液时，溶液由蓝色
变为无色，且半分钟内不复原；
（4）由分析可知，测定样品纯度过程涉及
、
两个
反应，由滴定管滴定前后的刻度可知消耗
标准溶液的体积为19.10 ml，
浓度为0.1000
，根据关系式
可得
，则
，即
样品的纯度为
，故答案为93.59；
（5）
加水溶解时加如稀硫酸酸化，
与稀硫酸反应生成淡黄色的S 沉淀方程式为：
，故答案为：
；
（6）分析吸光度数据可知，酸度为pH=5.26 时，不同时间的吸光度值均最低，即产生的沉淀最少，损耗的
量最少，实验误差最小，故答案为：5.26；
（7）因
会与盐酸发生反应：
，生成了淡黄色的S 沉淀，
因此反应的操作及现象为：取少量反应后的溶液，观察到溶液中有淡黄色浑浊出现，说明发生了反应；同
时又因生成固体颗粒的直径在4.6~5.1 nm 之间，属于胶体粒子直径大小范围，因此还可以取少量反应后的
溶液于试管中，用激光笔照射，观察到有一条光亮的通路，也可以说明发生了反应。故答案为：取少量反
应后的溶液，观察到溶液中有淡黄色浑浊出现，说明发生了反应或取少量反应后的溶液于试管中，用激光
笔照射，观察到有一条光亮的通路。
9．一水硫酸四氨合铜
是一种深蓝色晶体，常用作杀虫剂。某兴趣小组利用在
溶液中滴加氨水的方法合成该物质，并测定晶体中铜元素的质量分数。
实验步骤如下：
步骤1.制备氨水：向水中通入氨气。
步骤2.制备铜氨溶液：向
溶液中滴加氨水，先产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝
色的透明溶液。
步骤3.析出晶体：向深蓝色溶液中加入适量95%的乙醇，并用玻璃棒摩擦器壁，静置，有深蓝色晶体析出。
步骤4.晶体纯化：减压过滤，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，最后用丙酮洗涤，低温干燥。
步骤5.测定晶体中铜元素的质量分数：称取
晶体，置于碘量瓶中，用煮沸的稀硫酸充分溶解后，再加
入过量
溶液，盖好瓶塞，振荡充分反应，静置5 分钟，用
标准溶液滴定至淡黄色时，
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滴入淀粉溶液，继续滴定至终点，平行滴定3 次，平均消耗
溶液。
已知：
请回答下列问题：
(1)
键的数目 个。
(2)写出蓝色沉淀溶解转化为深蓝色透明溶液的离子方程式 。
(3)步骤3 中用玻璃棒摩擦器壁的作用为 。
(4)步骤4 中，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，加入浓氨水的原因是 。
(5)步骤5 中需要用到的仪器有_______(填名称)。
A．
B．
C．
D．
(6)晶体中铜元素的质量分数为 (用含m、c、V 的代数式表示)。下列操作会导致测得的铜元素质量分
数偏小的是 (填标号)。
A．稀硫酸未加热煮沸
B．滴定管尖嘴滴定前有气泡，滴定后消失
C．在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面
D．在配制
标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出
【答案】(1)16NA
(2)
(3)加快结晶
(4)提供碱性环境，抑制硫酸四氨合铜的水解
(5)D
(6)
C
【分析】向水中通入氨气制备氨水，向
溶液中滴加氨水，首先形成
蓝色沉淀，继续加氨水，
转化为
配离子，然后加入95%乙醇结晶，经减压过滤、乙醇与浓氨水的混合液洗涤、丙酮洗
涤、低温干燥得到一水硫酸四氨合铜
晶体；将晶体溶于水通过碘量法滴定测晶体中
Cu 的含量，滴定原理为：
、
、
，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的
，利用计量关系：
计算铜元素的质量分数。
39
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【详解】（1）
中含有4×3=12mol N-H σ 键、4 mol Cu-N σ 键，总的σ 键个数为16NA个。
（2）蓝色沉淀溶解转化为深蓝色透明溶液的反应为
蓝色沉淀与氨水反应生成
配离
子，离子方程式为
。
（3）用玻璃棒摩擦试管壁时，会在容器内壁产生微小的玻璃微晶，这些微晶可充当晶核，晶核是结晶过
程的核心，能诱导溶液中的溶质在其表面聚集生长，从而加快结晶速度，这与加入晶种（已有的晶体作为
晶核）加速结晶的原理一致，因此用玻璃棒摩擦试管壁的目的是加快结晶。
（4）乙醇本身作为非极性溶剂，能降低硫酸四氨合铜在溶液中的溶解度，当乙醇与水按一定比例混合时，
会形成共溶剂效应，进一步削弱晶体与溶剂的相互作用，使其更易从溶液中析出，浓氨水提供碱性环境，
可抑制硫酸四氨合铜的水解，在洗涤过程中，氨水与乙醇协同作用，既保持晶体表面碱性，又通过乙醇的
溶剂效应促进杂质分离，减少目标产物在洗涤过程中的溶解流失。
（5）步骤5 主要为用硫代硫酸钠标准溶液滴定
，硫代硫酸钠具有碱性，需使用碱性滴定管，故答案为
D。
（6）据分析，晶体中铜元素的质量分数为
；
A．稀硫酸未加热煮沸，存在溶解氧气，氧气可氧化I-生成I2，I2物质的量增加，根据计量关系
，
Cu 物质的量增加，结果偏高，A 不符合题意；
B．滴定前有气泡，滴定后消失，标准溶液体积偏大，结果偏高，B 不符合题意；
C．终点俯视标准液液面，标准溶液体积偏小，结果偏小，C 符合题意；
D．烧杯中的溶液有少量溅出，硫代硫酸钠物质的量减少，浓度减少，消耗的体积会偏多，导致结果偏大，
D 不符合题意；
故答案为C。
10．三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾晶体
是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一种很好
的有机反应催化剂。实验室欲制备少量三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾晶体并测定其配阴离子的电荷。
查阅资料：
是翠绿色单斜晶体，溶于水但不溶于乙醇，摩尔质量为
。它
是光敏物质，见光易分解。回答下列问题：
Ⅰ．制备三草酸合铁酸钾晶体
实验室制备
的流程如下：
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(1)步骤①加入稀硫酸的作用是 。
(2)步骤③过滤不会用到下列仪器中的 (填仪器名称)。
(3)步骤⑤加入乙醇的目的是 ，滴加适量
浓溶液也可起到类似的作用，原理是 。
(4)完成实验后发现产率偏低，其原因可能是 (任答一点即可)。
Ⅱ．三草酸合铁酸钾配阴离子电荷数(
)的测定
称取
加蒸馏水溶解，将溶液通过装有强碱性阴离子交换树脂的交换柱，
溶液中的配阴离子与阴离子树脂上的
进行交换，充分交换出
，用
容量
瓶承接洗脱液。用蒸馏水不断淋洗交换柱，最终配成
溶液。取
于
锥形瓶中，滴加少
量
溶液作指示剂。用
标准溶液滴定至终点，三次平均消耗
标准溶液
。
已知：
。
(5)如何判断产品中的配阴离子已经交换完全： 。
(6)滴定最适宜的
范围为
，若滴定环境
过小，会导致测定结果偏高，解释原因： (用
离子方程式解释)。
(7)列出
的计算式： 。
【答案】(1)抑制
的水解
(2)分液漏斗、锥形瓶
(3) 降低产品的溶解度，便于析出 利用同离子效应，促使产品结晶析出
(4)
见光易分解(或
滴加速度过快，未使
充分氧化)
(5)取适量最后一次淋洗液于试管中，滴加稀硝酸，无明显现象，再加硝酸银溶液，若无沉淀产生，则已交
换完全
(6)
(7)
【分析】实验室制备
从FeSO4开始，加入硫酸抑制水解，再加入草酸钾得到草酸亚铁，
经过滤洗涤得到草酸亚铁固体，经过氧化氢氧化得到
溶液，加入乙醇让产品以
形式出现。
【详解】（1）
属于强酸弱碱盐，加入稀硫酸抑制
的水解，避免生成
沉淀。
（2）过滤用到的仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台，不会用到分液漏斗和锥形瓶。
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（3）资料显示产品不溶于乙醇，因此加入乙醇可以降低产品的溶解度而析出；三草酸合铁酸钾存在溶解
平衡，加入
增大了
的浓度，促使平衡向产生沉淀的方向移动。
（4）根据已知信息产率偏低的可能原因可能为产品见光易分解，再比如
不稳定，易分解，氧化
不充分等。
（5）
溶液中的配阴离子与阴离子树脂上的
进行交换，充分交换出
，当产品中
的配阴离子交换完全时，最后一次淋洗液中不再含
，故只需检验有无
即可。
（6）指示剂存在平衡：
，若滴定环境
过小，平衡右移，
的浓度较
小，需要加入更多的
才会指示终点，导致测定结果偏高。
（7）根据
的计算式：
，
的物质的量为
，
溶液中
的物质的量为
，交换液中
总量为
，配合物的物质的量为
，代入
的计
算式：
，可得结果
。
1．（2025 年浙江高考真题）配合物二草酸合铜
酸钾
，是制备金属有
机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下：
步骤I：
下，
水中依次加入
充分反应后，得到混合溶液
M；
步骤Ⅱ：混合溶液M 中加入
充分反应，趁热过滤得滤液N；
步骤Ⅲ：
步骤Ⅳ：
加热脱水，化合物P、化合物Q 均转化为
。
已知：
i．
时，
的
的
。
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ⅱ．
微溶于冷水、易溶于热水，在约
时分解。
请回答：
(1)
中，与
形成配位键的配位原子是 (填元素符号)。
(2)步骤I 所得的混合溶液M，在
时其
最接近于_______。
A．2
B．3
C．4
D．5
(3)步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是 。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤I，制备混合溶液M 时，
应一次性快速加入，以确保反应完全
B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免
分解
C．热重分析法测得
样品完全脱水后质量降低
，则
D．粉末形态的化合物P 和化合物Q，可通过X 射线衍射法进行区分
(5)室温下，化合物P 在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P 和化
合物Q 物质的量分数的是_______。
A．样品质量、钾的物质的量
B．钾的物质的量、铜的物质的量
C．铜的物质的量、草酸根的物质的量
D．草酸根的物质的量、水的物质的量
(6)有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q 结晶形状不同是由降温速率不同引起的。
请判断该同学观点正误，并说明理由 。
【答案】(1)O
(2)C
(3)防止遇冷后产物析出而损失
(4)ABC
(5)AD
(6)错误，降温速率与浓度同时在变化，无法判断
【分析】
下，
水中依次加入
充分反应后，得到含有
KHC2O4和K2C2O4的混合溶液M；向混合溶液M 中加入
充分反应生成
，趁热
过滤得滤液N，滤液N 分为两份，一份蒸发到40mL，快速冷却、结晶、过滤得到
针状晶体，另一份蒸发到10mL，缓慢冷却、结晶、过滤得到
片状晶体，以此解答。
【详解】（1）提供电中，端基的氧原子有孤电子对，可与具有空轨道的金属离子形成配位键，则
中，与
形成配位键的配位原子是O。
（2）步骤I 中
水中依次加入
，由于Ka2(
)>Ka1(
)，充分反应后生成KHC2O4和K2C2O4，根据K 元素守恒和C 元素守恒可知，溶液M 中含有0.016molKHC2O4、
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0.008mol K2C2O4，在
时溶液中c(H+)=
=
，
则pH=-lg
≈4，故选C。
（3）
微溶于冷水、易溶于热水，步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是：防止遇冷
后产物析出而损失。
（4）A．步骤I，制备混合溶液M 时，
应缓慢多次加入，使反应更加充分，确保反应完全，A 错误；
B．
在约
时分解，步骤Ⅳ中
加热脱水，沸水浴只能控制温度100°C，B 错误；
C．热重分析法测得
样品完全脱水后质量降低
，则H2O 在
中的质量分数为10.17%，
，解得
，C 错误；
D．射线衍射法是利用X 射线探测晶体或分子结构的分析方法，粉末形态的化合物P 和化合物Q，可通过X
射线衍射法进行区分，D 正确；
故选ABC。
（5）A．若已知样品质量(mg)、钾的物质的量(nmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的物质的量为
ymol，2x+2y=n、390x+354y=m，可以计算出x 和y 的数值，可以得到混合样品中化合物P 和化合物Q 物质
的量分数，A 选；
B．若已知钾的物质的量(amol)、铜的物质的量(bmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的物质的量为
ymol，2x+2y=a、x+y=b，由于a=2b，无法计算出x 和y 的数值，无法得到混合样品中化合物P 和化合物Q
物质的量分数，B 不选；
C．若已知铜的物质的量(amol)、草酸根的物质的量(bmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的物质的量为
ymol，x+y=a、2x+2y=b，由于2a=b，无法计算出x 和y 的数值，无法得到混合样品中化合物P 和化合物Q
物质的量分数，C 不选；
D．若已知草酸根的物质的量(amol)、水的物质的量(bmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的物质的量为
ymol，2x+2y=a、4x+2y=b，可以计算出x 和y 的数值，可以得到混合样品中化合物P 和化合物Q 物质的量
分数，D 选；
故选AD。
（6）步骤Ⅲ中除了降温速率不同外，蒸发后溶液的体积也不同即浓度也不同，不能得出化合物P、化合物
Q 结晶形状不同是由降温速率不同引起的这样的观点。
2．（2025 年新课标卷高考真题）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反
应的化学方程式为：
实验装置如图所示。
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实验步骤如下：
①向A 中加入
，搅拌使其溶解。将
饱和溶液加入B 中。
②加热至
，逐滴加入饱和
溶液。停止加热，静置，沉降。
③检查
是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。
④将B 中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的
沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)仪器A 和C 的名称分别是 、 。
(2)称取
于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到
饱和溶液。
判断
溶液饱和的实验现象是 。
(3)步骤③中，确认
沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液， 。
(4)步骤④中，加入浓硝酸后A 中的现象是 ，D 中盛放 。
(5)步骤⑤中，使用 (填标号)洗涤。
a．水 b．四氯化碳 c．乙醇
(6)若要进一步精制产品，可采取的方法是 。
【答案】(1) 三颈瓶 温度计
(2)烧杯底部有少量固体
(3)缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现
(4) 白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色 碱液
(5)a
(6)升华
【分析】第一步反应
，是利用
与
、
在水溶液中发生氧化还原反应，生成
沉淀，实现碘元素的初步富集。第二步反应
，是利用浓硝酸的强氧化性，将
中的
氧化为
，
实现碘的提取，同时
被氧化为
，
被还原为
。装置A 是反应容器，加热搅拌器可使反应
体系受热均匀、反应更充分；装置B 是分液漏斗，用于添加液体试剂（如
饱和溶液、浓硝酸）；装
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置D 用于处理尾气。步骤①是准备试剂，使反应物在后续步骤可发生反应。步骤②控制温度
逐滴
加
溶液，控制温度和滴加速度，能使反应平稳进行，避免局部过量导致副反应，有利于
沉淀生
成。步骤③检查
是否沉淀完全，可通过取上层清液，加淀粉和加氧化剂看是否有
生成使淀粉变蓝，确
保碘元素最大程度富集在沉淀中。步骤④更换B 中溶液为浓硝酸并连接装置，是为后续将
转化为
做
准备，逐滴加浓硝酸可控制反应速率，防止反应过于剧烈。步骤⑤过滤、洗涤、干燥得到
产品，洗涤可
除去
表面吸附的杂质（如
等），干燥得到较纯净的碘单质。第二步反应生成
，是有毒气
体，装置D 加碱液吸收尾气，以免污染空气。
【详解】（1）仪器A 是三颈瓶（三颈烧瓶 ），仪器C 是温度计。
（2）判断
溶液饱和的实验现象是：溶液底部有未溶解的
晶体即烧杯底部有少量固体。
（3）步骤③中，确认
沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，缓慢滴加过量氯水，
若溶液不变蓝，说明
沉淀完全。
（4）步骤④中，加入浓硝酸后A 中的现象是：有红棕色气体（
）产生，白色沉淀（
）逐渐溶解，
有紫黑色沉淀析出（
）溶液变为绿色；D 中盛放碱液，如
溶液（吸收
，防止污染空气）。
（5）步骤⑤中，
在水中溶解度小，在乙醇中溶解度大于水中溶解度，易溶于四氯化碳，则析出的
沉
降后，过滤，再用水洗涤表面的无机盐，以减少损耗，故答案是a。
（6）若要进一步精制产品（
），可采取的方法是升华（利用
易升华的性质，加热使
升华后凝华收
集）。
3．（2025 年湖南高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
相关信息如下：
物质
相对分子质
量
熔
点/℃
沸
点/℃
密度/
溶解性
硝基
苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水，易溶于乙
醚
苯胺
93
184.0
1.02
微溶于水，易溶于乙
醚
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
34.5
0.71
微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
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实验步骤为：
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入
铁粉、
水及
乙酸，加热煮沸
；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入
硝基苯
，再加热回流
；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用
饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；
合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集
馏分，得到
苯胺。
回答下列问题：
(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。
(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用
饱和的原因是 。
(4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。
(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，
这样操作的原因是 。
(6)下列说法正确的是_______(填标号)。
A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
(7)苯胺的产率为 。
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【答案】(1)A
(2)a
(3)利用盐析效应，加入NaCl 可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升产率
(4)上
(5) 防止其挥发损失并提高冷凝效率 避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率或防止高
温下冷凝管因温差过大破裂
(6)B
(7)75%
【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸
馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl 固体，可使溶解在水中的大部分苯胺
就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢
氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。
【详解】（1）硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A；
（2）为了确保较好的冷凝效果，水流方向应下进上出，即进水口是a；
（3）由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl 固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分
子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出，提升实验产率；
（4）乙醚密度小于水，故醚层位于上层；
（5）乙醚沸点低（34.5℃），冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺沸点相差较大，
回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏
（180-185℃收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）；
（6）A．缓慢滴加是为了控制反应温度，而非单纯减小速率，因为该反应为放热反应，若温度过高，产物
苯胺会与乙酸发生取代反应，导致产率下降，故A 错误；
B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B 正确；
C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C 错误；
D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D 错误；
故选B；
（7）根据反应原理可知，0.08mol 硝基苯，理论上制备0.08mol 苯胺，理论产量：0.08 mol × 93 g/mol =
7.44 g，实际产量：5.58 g，产率：
75% 。
4．（2025 年重庆高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步
骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。
(1)步骤I：氯磺化
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实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。
①仪器a 的名称为 。
②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。
(2)步骤II：氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。
(3)步骤III：氧化
氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4
转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。
(4)步骤IV：酸化
将步骤III 所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。
(5)步骤V：成盐
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加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由
滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。
【答案】(1) 温度计 HCl
(2)40
(3) 溶液紫色褪去
(4)ACEG
(5)
过滤、干燥
【详解】（1）步骤I 氯磺化的反应物易水解，水解生成的氯化氢极易溶于水，可用水来吸收，由装置图可
知，a 为温度计，故答案为：温度计；HCl；
（2）由方程式可知，邻甲基磺酸氯与氨水为1:1 进行反应，0.3mol 邻甲基磺酸氯中消耗的氨水为0.3mol，
加入15mol/L 的氨水，充分反应后，消耗20 毫升的氨水，同时产生0.3mol 的氯化氢，氯化氢与氨水中和反
应，消耗的氨水为0.3mol，即20 毫升，所以一共需要消耗
的体积为40mL，故答案为：40；
（3）氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的
，反应完全后，向其中滴加
以除去过
量
溶液，
溶液被消耗，则反应完全的现象是溶液紫色褪去，该溶液为碱性，则
被
还原成二氧化锰，根据氧化还原规律，得出离子方程式为：
，
故答案为：溶液紫色褪去；
；
（4）过滤需要烧杯，漏斗，玻璃棒，铁架台等，故需要的仪器为：ACEG；
（5）
能水解生成羧基，与
反应，产生大量的二氧化碳气体，当
完全反应，趁
热过滤，冷却结晶的后续操作是过滤，干燥，故答案为：CO2；过滤，干燥。
5．（2025 年湖北高考真题）某小组在探究
的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理
论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：
(1)向
溶液加入5 滴
溶液，振荡后加入
葡萄糖溶液，加热。
①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：
。
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(2)向
溶液中加入
粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为
止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是
②同学甲一次性加入
粉，得到
红棕色固体，其组成是 (填标号)。
a．
b．
包裹
c．
d．
和
③同学乙搅拌下分批加入
粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X 中不含
和
。关于X 的组
成提出了三种可能性：Ⅰ
；Ⅱ
和
；Ⅲ
，开展了下面2 个探究实验：
由实验结果可知，X 的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X 为黑色的原因
是 。
【答案】(1) Cu2O 还原
(2) 除去过量的锌粉 b
Ⅲ
光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色
【分析】(1)向
溶液加入5 滴
溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入
葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应；
(2)向
溶液中加入
粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液
中无气泡产生为止，过量的Zn 粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还原产
物，可能含Cu、Cu2O 等。
【详解】（1）①向
溶液加入5 滴
溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入
葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu
被葡萄糖从+2 价还原为+1 价，葡萄糖表现出还原性；
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该
沉淀产生的原因：
；
（2）①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉；
②先加Zn 粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O 和HCl 发生歧化反应生成Cu)，20mL
0.5mol/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5mol/L×20mL=0.01mol，Cu 的最大物质的量为0.01mol，质量为0.64g，生成Cu2O
的最大质量为0.72g，实际固体质量为0.78g：
a．若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64g，a 不符题意；
b．若是Cu 包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18g，b 符合题意；
c．若是CuO，则不可能为红棕色，c 不符题意；
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d．若是Cu 和Cu2O，固体质量应介于0.64g—0.72g 之间，d 不符题意；
选b；
③实验1 得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X 的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X
为黑色的原因是金属固体Cu 呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。
6．（2025 年广东高考真题）酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL 甲苯的试管中，加入几滴酸性
溶液，振荡，观察到体系颜
色 。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、
(填下列操作编号)。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度
和苯甲酸的
，实验如下：取50.00mL 苯甲酸饱和溶液，
用
溶液滴定，用pH 计测得体系的pH 随滴入溶液体积V 变化的曲线如图。据图可得：
①
。
②苯甲酸的
(列出算式，水的电离可忽略)。
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾 羧酸酸性可用
衡量。下列羧酸
的变化顺序为：
。随着卤原子电负性 ，羧基中的羟基
增大，酸性增强。
②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：
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③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH 大小顺序为Ⅲ>
>
ⅡⅠ，据此推断假设成立。但乙同
学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH 直接判断
大小顺序，因为 。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的
，其顺序为Ⅱ>
>
ⅠⅢ。
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
(5)该小组尝试测弱酸HClO 的
。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为
。
②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO 溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO 的
。简述该方案
(包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
【答案】(1)由紫色变为无色
(2)dab
(3)
(4) 增大 极性 常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同
(5)
实验方法：取适量0.100mol/LNaClO 溶液放入烧杯中，用pH 计测
得体系在25℃下的pH，记录数据；
数据处理思路：由于NaClO 溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO 溶液在25℃下的pH 可求得
ClO-的水解平衡常数
，再利用公式
求出HClO 的Ka
【详解】（1）酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2mL 甲苯的试管中，
加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色由紫色变为无色。
（2）重结晶法提纯苯甲酸的方法为，加热溶解，趁热过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结
晶，待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤，故操作编号为dab；
（3）①由图像可知，当加入14mLNaOH 溶液时，苯甲酸被完全中和，则可得苯甲酸饱和溶液的浓度
；
②由图像可知，苯甲酸饱和溶液的pH 为2.89，说明苯甲酸饱和溶液中的
，
则苯甲酸的
。
（4）①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O-H 键的极性大小，极性越大，酸性越强，卤素原子的电负性越大，
吸电子能力越强，使得羧基中O-H 键的极性越大，酸性越强；
③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同，所以该推断依据不足。
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（5）①次氯酸在光照条件下易分解为HCl 和O2，其分解反应的离子方程式为
；
②实验方法：取适量0.100mol/LNaClO 溶液放入烧杯中，用pH 计测得体系在25℃下的pH，记录数据；
数据处理思路：由于NaClO 溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO 溶液在25℃下的pH 可求得
ClO-的水解平衡常数
，再利用公式
求出HClO 的Ka。
7．（2025 年福建高考真题）导电材料二硫代铁酸钾(
)晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。
I．
的制备
将7.0 g 铁粉、48.0 g 硫粉和过量
充分混合后，900℃焙烧1.5 小时。反应方程式：
(1)反应所需的容器为 。(填标号)
(2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色 (填化学式)浮渣，
倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液 (填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到
粗产品
15.9 g，产率为 %(保留至整数位)。
Ⅱ．
的纯度测定(平行测定3 次，以1 次为例)
(3)准确称取
粗产品m g 于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体
放出，溶液中铁以
形式存在。酸解反应的离子方程式为 。
(4)将上述酸解液中的Fe(
)
Ⅲ全部还原成Fe(
)
Ⅱ，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用
，标
准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为
。滴定过程发生反应：
①加入磷酸的目的是 。
②测得
纯度为
(用m、c、V 列出计算式)。
(5)上述实验过程中，下列操作正确的是 。(填标号)
a．将粗产品置于托盘天平右盘称量
b．在通风橱中酸解
粗产品
c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀
d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零
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Ⅲ．
单晶的结构(投影如图)
(6)一个Fe 与所有紧邻S 形成的空间结构为 ，共边连成 状(填“链”、“层”或“空间
网”)。
(7)晶体中微粒间作用力有 。(填标号)
a．离子键 b．金属键 c．配位键 d．非极性共价键
【答案】(1)d
(2) S 无色无浮渣 80
(3)
(4) 掩蔽生成的
颜色，防止其影响终点判断
(5)bc
(6) 四面体形 链
(7)ac
【分析】铁粉、硫粉和过量
充分混合后焙烧生成
，反应所得混合物置入水中煮沸，倾去上层
溶液及浮渣，重复多次后过滤、洗涤和干燥后得到
粗产品；
滴定按照检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等顺序操作；
【详解】（1）反应需要900℃焙烧1.5 小时，需选用高温反应容器坩埚d；
（2）反应中7.0 g 铁粉（为0.125mol）、48.0 g 硫粉（为1.5mol），结合反应方程式，反应中硫粉过量，
则淡黄色浮渣为硫粉S；二硫代铁酸钾(
)晶体呈紫色，不溶于水，倾去上层溶液及浮渣，重复多次直
至上层溶液为无色且无浮渣时，过滤、洗涤和干燥后得到
粗产品；反应中硫粉过量，根据原铁原子
守恒可知理论上生成
，产率为
；
（3）二硫代铁酸钾不溶于水，可被盐酸酸解，过程中有臭鸡蛋味的有毒气体放出，则气体为硫化氢气体，
溶液中铁以
形式存在，结合质量守恒，反应为：
；
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（4）①溶液中
呈黄色，由题意
可知，加入磷酸的目的是掩蔽
生成的
颜色，防止其影响终点判断；
②由反应存在
，结合铁元素守恒，
纯度为
；
（5）a．将粗产品置于托盘天平左盘称量，a 错误；
b．酸解
粗产品过程中生成有毒气体H2S，则在通风橱中酸解
粗产品，b 正确；
c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶将溶液混合均匀，c 正确；
d．滴定管用蒸馏水洗涤后，应先用标准溶液润洗，然后装入标准溶液调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，
d 错误；
故选bc；
（6）根据KFeS2晶胞在沿a 轴方向投影图可知，1 个Fe 周围有4 个紧邻的S，且S-Fe-S 键角为116°，结合沿
c 轴方向投影响图，可判断FeS4空间构型为四面体形，通过共边连成链状
单元；
（7）
与
间存在离子键，
内S 与Fe 间形成配位键，无金属键、非极性共价键。故选项
a、c 符合题意。
8．（2025 年海南高考真题）
混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确
组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。
回答问题：
(1)“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名
称)。滤液定量转移至250 mL 容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶
液。
(2)熔盐中总硝态盐(
)含量测定
①准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完
成由
将
定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生
、
及HCl，需置于 橱中进行，其
废气处理需用 溶液吸收。
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②银量法的滴定剂为
标准液，指示剂为
，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液
pH 应保持在6~9 范围，原因是 。
(3)熔盐中
含量测定
①测定 准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于加有过量
的碘量瓶中，加入10 mL 稀
，避光静置5
min 完成“氧化”：
，以浓度为
的
标准溶液滴定，
消耗体积为
，反应式：
。
②空白测定准 确量取25.00 mL 蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗
标
准溶液体积为
。
样品中
质量分数为 。
【答案】(1) 分析天平 烧杯 引流
(2) c 通风 氢氧化钠 pH 大于9，银离子会转化为的沉淀，pH 小于6，铬酸根会转化为
重铬酸根，影响滴定
(3)
【分析】本实验第一步进行熔盐中总硝态盐(
)含量测定，将混合熔盐配制成250mL 溶液，
根据
，用
将
定量固定的“转化”，再用
标准液滴定
，进而测定(
)含量；第二步用过量的
将
转化为NO，过量的碘离子用
标准溶液滴定，进
而测定熔盐中
含量测定，据此解答。
【详解】（1）称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的分析天平；
过滤时承接滤液的仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移；
转移溶液时玻璃棒的作用为引流。
（2）①用电加热板加热时，不需要用玻璃棒搅拌，漏斗能导气，蒸气能溢出，且能防止盐酸过快挥发，
故选c；
反应生成有毒气体时应在通风橱进行；
废气为酸性气体，用NaOH 溶液吸收即可；
②pH 大于9，银离子会转化为沉淀，pH 小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定。
（3）由题意得2Na2S2O3~
~2
，所以减去空白对照后25.00 mL 样品含有的
物质的量为
，样品中NaNO2的质量分数为
。
9．（2025 年广西高考真题）
和
广泛应用于精细化工领域。回答下列问题：
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I．制备无水
实验室用
和
制备无水
的装置（省略夹持仪器）如图。
已知：
极易水解
(1)按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是 （填标号）。
①通入氢气流 ②收集
③管式炉加热 ④打开活塞，滴加液溴
(2)装置A 的作用是 。
(3)仪器X 的名称为 。
(4)装置D 中，用湿润红磷的目的是 （用化学方程式表示）。
(5)仪器Y 中盛装的试剂是 （填标号）。
a．
b．
c．
d．
(6)整套实验装置的不足之处是 。
Ⅱ．制备无水MgBr2
(7)尝试直接加热
制备无水
。当加热至
，失重后固体残渣质量为原化合
物质量的
。经分析该固体残渣为
，则
（
均为正整数）。继
续加热，最终得到
。据以上结果判断，欲从
获得无水
，应采用的措施是 。
【答案】(1)①③④②
(2)除去水蒸气；观察气体流速
(3)蒸馏烧瓶
(4)
(5)b
(6)缺乏尾气处理装置
(7)
HBr 气氛下加热
【分析】先通入H2气流，通过浓硫酸干燥，通入干燥氢气排除装置内空气，防止HBr 与O2反应生成Br2；
管式炉加热，缓慢打开活塞滴加液溴，控制反应速率；在D 中利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反
应的Br2，通过冰浴收集HBr，据此分析；
【详解】（1）先通入H2气流（①）排除装置内空气，防止HBr 与O2反应生成Br2；管式炉加热（③），促
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进H2与Br2反应；缓慢打开活塞滴加液溴（④），控制反应速率；通过冰浴收集HBr（②），正确的操作顺
序是①③④②；
（2）装置A 中盛装浓硫酸，作用是除去水蒸气，同时可以观察气体流速；
（3）仪器X 的名称为蒸馏烧瓶；
（4）装置D 中，用湿润红磷的目的是利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，PBr3极易水解，
和水反应生成H3PO3和HBr，化学方程式为
；
（5）a．
可与HBr 反应，a 错误；
b．
不与HBr 反应，可用来干燥HBr，b 正确；
c．
可与HBr 反应，c 错误；
d．
可与HBr 反应，d 错误；
故选b；
（6）缺乏尾气处理装置（如NaOH 溶液吸收未反应的Br2和HBr）；
（7）设292g
加热至
，失重后固体残渣质量为原化合物质量的
，反应前后镁元素
质量不改变，根据镁的质量守恒，产物中含24gMg，则可知x=1，则可得：24+17y+80z=292×
，
y+z=2x=2，解得y=1.5，z=0.5，则
；继续加热，最终得到
。据以上结果判断，欲从
获得无水
，应采用的措施是在HBr 气氛下加热，可以抑制水解。
10．（2025 年江西高考真题）摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的实验如下：
回答下列问题：
(1)L 的合成与表征
i．向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至
，全溶后升至
，有固体析出，
继续升温至
，反应
，冷却至
。上述步骤中需用到的仪器有 (填标号)。
A．圆底烧瓶 B．干燥管 C．球形冷凝管 D．恒压滴液漏斗
E．二颈烧瓶 F．温度计 G．直形冷凝管 H．分液漏斗
ⅱ．下列分析方法中可以确定L 分子结构的是 (填标号)。
A．X 射线衍射 B．质谱 C．元素分析 D．滴定分析
(2)Z 的合成与配位比
分析
取12 个烧杯，分别加入
硝酸铜溶液(
)，按表所示，依次加入对应体积的L 溶液(
)，调
，用
容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度
的曲线(如图)。
59
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编号
吸光度A
1
0.00
0.00
0.003
2
0.20
0.10
0.055
3
0.40
0.20
0.113
4
0.60
0.30
0.163
5
1.00
0.50
0.258
6
1.50
0.75
0.364
7
2.00
1.00
0.435
8
4.00
2.00
0.546
9
6.00
3.00
0.579
10
8.00
4.00
0.6031
11
10.00
5.00
0.6061
12
12.00
6.00
0.608
已知：
，k 为常数。
i．图中已给出全部数据点、拟合曲线及1 条趋势线(虚线)，根据表中实验数据，补全坐标轴 。
ⅱ．图中趋势线方程为
，其与拟合曲线重合部分的化学含义为 。
ⅲ．在图中作出另1 条趋势线，找到理论反应终点X。 。
ⅳ．通过理论反应终点，推断配位比
。
ⅴ．
的拟合曲线与趋势线偏离的原因是 。
【答案】(1) BEF A
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(2) 如图，图中坐标轴刻度
L 大量过量，
近乎完全
转化为Z 如图，图中趋势线和交点X
1 该配位反应为可
逆反应，存在化学平衡，
、L 都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值
【分析】摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成，向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸
粉末，加热至
，全溶后升至
，有固体析出，继续升温至
，反应
，冷却至
，实现L 的
合成与表征，然后取12 个烧杯，分别加入
硝酸铜溶液(
)，按表所示，依次加入对应
体积的L 溶液(
)，调
，用
容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，
得到吸光度
的曲线，图中趋势线方程为
，可以推断出配位比
。
【详解】（1）i．该步骤中需要控制温度，需要用到温度计，装浓硫酸的反应容器需要有两个孔，一个用
于加入试剂，一个用于装温度计，故需要二颈烧瓶，另外该反应过程中需要隔离水分，故还需要一个盛有
干燥机的干燥管防止空气中的水分进入装置，故选BEF；
ⅱ．红外光谱图可获得分子中所含有的化学键或官能团的信息，核磁共振氢谱可以获得有机化合物分子中
有几种处于不同化学环境的氢原子及它们的相对数目等信息，X 射线衍射可以获得更为直接而详尽的结构
信息。对于分子结构比较复杂的有机化合物的分子结构，X 射线衍射可以通过晶体结构分析确定分子结构，
其他手段则常需要组合多种方法共同表征，比如组合核磁共振氢谱、质谱和红外光谱，表征常见有机化合
物。题目需要指定一种分析方法，故选项A 是本题所要求；
（2）
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i．根据表中实验数据可以补全坐标轴，图中已给出全部数据点，拟合曲线及1 条趋势线(虚线)为
；
ⅱ．当
较大时，吸光度A 几乎不变是因为L 过量，
硝酸铜溶液(
)中
近乎完全转化为Z，继续加入L，吸光度A 也不会变化，图中趋势线方程为
，其与拟合曲线重
合部分的化学含义为L 大量过量，
近乎完全转化为Z；
ⅲ．当
增大而吸光度A 不变时，说明反应达到理论反应终点，在图中表示理论反应终点X：
；
ⅳ．由
可知，X 点对应的
为1，反应达到终点；
ⅴ．
的拟合曲线与趋势线偏离的原因是：该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，Cu2+、
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L 都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值。
11．（2025 年四川高考真题）双水杨醛缩乙二胺(
，
)的锰配合物(
)常用作有机氧化反
应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。
Ⅰ．
配合物的制备
制备原理：
实验步骤：
实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，
反应30 分钟。反
应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。
Ⅱ．
配合物中x 的测定
①移取
的
溶液置于锥形瓶中，加入
的维生素
溶液充分混合，放置
分钟。
②往上述锥形瓶中加入5 滴
的淀粉溶液，立即用
的
标准溶液滴定至终点。平行测定三
次，消耗标准溶液的平均体积为
。
上述测定过程所涉及的反应如下：
回答下列问题：
(1)制备过程中，仪器A 的名称是 ，最适宜的加热方式为 (填标号)。
A．酒精灯 B．水浴 C．油浴
(2)制备过程中，空气的作用是 。
(3)步骤①中，“
维生素C 溶液”应用 (填标号)量取。
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a.烧杯 b.量筒 c.移液管
(4)步骤①中，加入维生素C 溶液后，“放置
分钟”，时间不宜过长的原因是 。
(5)步骤②中，
标准溶液应置于 (填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴
标
准溶液的操作过程是 。
(6)若滴定时过量，将引起测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(7)根据实验数据，
中
(保留整数)。
【答案】(1) 球形冷凝管 B
(2)将
氧化
(3)c
(4)防止时间过长维生素C 被氧化，影响后续测定结果
(5) 酸式 微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，
再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将
的标准溶液冲入
(6)偏小
(7)1
【分析】在本题中，第一步制备
时，将反应物溶于乙醇，根据图中仪器可以看出，实验过程中使
用了球形冷凝管，因为制备过程中在
反应30 分钟，根据反应温度可以知道，
的反应温
度应该采取水浴加热的方式进行加热；从反应方程式可以看出，锰元素的价态从
·
中的
+2 价到
有明显的升高（根据
推断L 为-2 价，
则要高于原本的+2 价），可知空气的作
用是将
氧化；在测定过程中，量取
维生素C 溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该
使用移液管量取；因为维生素C 具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置
分钟，避免影
响后续的测定结果；测定时，
的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管，需要注意的是，
最后接近滴定终点时，要半滴滴定，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定
管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将
的标准溶液冲入；因
为
，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，计算得出的与
的标准溶液反应的维生素
也会变多，导致计算出的与维生素C 反应的
变少，最终测定的结果就会偏小。
【详解】（1）根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，所以A 的名称是球形冷凝管；在
中反应最适宜的加热方式为水浴加热，选B。
（2）从
·
到
中锰元素的价态升高，所以空气的作用是将
氧化。
（3）量取
维生素C 溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取，选c。
（4）维生素C 具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置
分钟，避免影响后续的测定结
果。
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（5）
的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管；需要注意的是，最后接近滴定终点时，
要半滴滴定避免滴定过量导致结果有误差，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬
在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将
的标准溶液冲
入
（6）因为
，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，因为维生素C 的总量是一定的，就
会导致计算得出的与
的标准溶液反应的维生素
变多，从而与维生素C 反应的
变少，
最终测定的结果就会偏小。
（7）根据双水杨醛缩乙二胺(
，
)和相对原子质量可以计算得出
，移取的
质量为
，维生
素C 的物质的量为
，
消耗的维生素C 的物质的量为
，所以与
反应的维生素C 的物质的量为
，根据反应的化学计量关系（2mol
与
维生素C 反应）进行
计算：
，保留整数解得
。
12．（2025 年陕西、山西、宁夏、青海高考真题）某实验室制备糖精钴
，并测定
其结晶水含量。
已知：
表示糖精根离子，其摩尔质量为
，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；
丙酮沸点为
，与水互溶。
(一)制备
I．称取
，加入
蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
Ⅱ．称取
(稍过量)糖精钠(
)，加入
蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
Ⅲ．将溶液2 加入到接近沸腾的溶液1 中，反应3 分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题：
(1)I 和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种)
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的
溶液洗涤晶体，正确顺序为 。
A．①③② B．③②① C．②①③
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论
补充完整)。
(5)与本实验安全注意事项有关的图标有 。
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(二)结晶水含量测定
和
形成
配合物。准确称取
糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲
溶液和指示剂，在50~60℃下，用
的
标准溶液滴定。
(6)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。
a．用标准溶液润洗滴定管 b．加入标准溶液至“0”刻度以上
处
c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数
(7)滴定终点时消耗标准溶液
，则产品
中x 的测定值为 (用含m、c、V
的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x 的测定值 (填“偏高”
“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1) 玻璃棒 量筒（或胶头滴管等，合理即可）
(2)冰水浴
(3)B
(4)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净
(5)ABC
(6)cabd
(7)
（或：
） 偏高
【分析】按照反应
制备糖精钴，然
后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1% NaSac 溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶体，最后将
糖精钴晶体溶解后用EDTA 标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。
【详解】（1）步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。
（2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于
冰水浴中。
（3）先用冷的1% NaSac 溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转
化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，
丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案
为B。
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（4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴
加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。
（5）进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗
双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、B、
C 符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D 不符合题意，故答案为ABC。
（6）使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待
润洗完成后 装入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL 处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度
下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)，故答案为cabd。
（7）滴定消耗的
，EDTA 与Co2+形成1：1 配合物，则样品溶解后的
，即样品中的
，而
，所以
，解得
；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，
滴定后有气泡，测得消耗EDTA 溶液体积偏小，即V 偏小，根据
，则x 偏高。
13．（2025 年甘肃高考真题）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物
和苯甲酸钠制备配合物
，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知
在碱性溶液中
易形成
沉淀。
在空气中易吸潮，加强热时分解生成
。
(1)步骤①中，加热的目的为 。
(2)步骤②中，调节溶液pH 时需搅拌并缓慢滴加NaOH 溶液，目的为 ；pH 接近6 时，为了防止pH
变化过大，还应采取的操作为 。
(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。
(4)准确称取一定量产品，溶解于稀
中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH 标
准溶液，滴入1~2 滴酚酞溶液，用HCl 标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需
的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。
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(5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的
原因为 。结晶水个数
。[
，结果保留两位有效数字]。
【答案】(1)升高温度，加快溶解速率，提高浸出率
(2) 防止生成
沉淀 缓慢滴加NaOH 溶液，同时测定溶液的pH 值
(3)容量瓶、烧杯
(4) 滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性，使用
甲基橙误差较大
(5)
吸潮的水 1.7
【分析】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到
沉淀，
再经过抽滤、洗涤，得到产品。
【详解】（1）步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率；
（2）
在碱性溶液中易形成
沉淀，步骤②中，调节溶液pH 时需搅拌并缓慢滴加NaOH 溶液，
目的是防止生成
沉淀；
pH 接近6 时，为了防止pH 变化过大，要缓慢滴加NaOH 溶液，同时测定溶液的pH 值；
（3）配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶；
（4）用酚酞做指示剂，HCl 标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶
液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色；
滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大；
（5）
在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是
吸潮的
水，92
~195
℃
℃失去的是结晶水的质量；
最后得到的是Eu2O3，1mol
失去结晶水质量减少18xg，重量减少5.2%，根据
，1mol
生成0.5mol 的Eu2O3，质量减少3×(121-8)g=339g，重量减少56.8%，
有关系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。
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