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第04 讲 综合实验题型探究
目录
01 课标达标练
题型01 物质制备的探究类综合实验
题型02 物质性质的探究类综合实验
题型03 物质的检验综合实验
题型04 物质含量的测定综合实验
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 物质制备的探究类综合实验
1．(25-26 高三上·安徽名校·10 月阶段检测)CuCl 是一种难溶于水和乙醇的白色固体，见光或受热易分解，在
纺织工业中常作脱色剂。某小组探究
与新制
悬浊液(
溶液与氨水制得)制备CuCl，实验装
置如图所示(夹持仪器已省略)：
已知：CuCl 在酸性溶液中会发生歧化反应：
。回答下列问题：
(1)仪器X 的名称是 ；用70%硫酸溶液和
固体反应制备
，利用了硫酸的 性。
(2)装置B 的作用是控制
气体的流速，则装置B 中试剂可以是 (填字母)。
a．浓硫酸 b．饱和
溶液 c．饱和
溶液 d．饱和
溶液
1
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(3)写出装置C 中
转化为CuCl 的化学方程式： 。
(4)当装置C 中通入的
过多时，会出现紫红色沉淀，原因是 。
(5)装置D 中
的作用是 ；实验结束后将装置C 中混合物过滤、依次用水和乙醇洗涤、烘干，用乙
醇洗涤CuCl 的优点为 。
2．(25-26 高三上·安徽省阜阳市临泉县第一中学等校·一模)铁的化合物种类繁多，用途各异，其中碳酸亚铁
晶体可用作阻燃剂、动物饲料铁添加剂、补血剂等。查阅资料可知：
为白色固体，不溶于水，
在干燥的空气中稳定，在潮湿空气中被缓慢氧化为
。实验室通常利用
溶液和
溶液
制备
，实验装置（夹持仪器已省略）如图所示：
(1)盛装
溶液的仪器名称为 。
(2)方框内为实验室制取
的装置，试剂a 是 溶液。
(3)
的制备步骤如下：通入一段时间
后，向
溶液中加入过量
溶液，搅拌，反应后
过滤，将沉淀洗涤、干燥，得到
。
①通入一段时间
的目的是 。
②生成
的化学方程式为 。
③装置丙的作用是 。
④洗涤时先用冷水洗涤，再用无水乙醇洗涤，无水乙醇的作用为 。
(4)某同学设计了测定
纯度的实验方案：
称取1.800 g 样品，加入足量的稀硫酸溶液充分反应，待样品全部溶解后，转移至250 mL 容量瓶中并定容。
取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，立即用0.0100 mol/L 的高锰酸钾标准溶液滴定。重复上述操作3 次，每次分
别消耗标准液19.90 mL、18.90 mL、20.10 mL。
①用高锰酸钾溶液滴定时应选用 （填“酸式”或“碱式”）滴定管，达到滴定终点的现象为当
滴入最后半滴高锰酸钾标准溶液， 。
②测得产品的纯度为 （结果保留三位有效数字）。
3．(25-26 高三上·安徽省江南十校·一模)
是现代通讯的重要材料，某兴趣小组将一定物质的量浓度的
2
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溶液和
溶液配制成混合溶液，再与氨水反应可制得纳米
，实验装置如图所示（夹持仪器
及加热装置已省略）。回答下列问题：
(1)若配制
溶液，需用托盘天平称量
固体的质量为 g，配制
溶液过程中，下列仪器中一定不需要的是 （填字母）。
(2)盛放混合溶液的仪器名称为 ，将氨水缓慢滴入，开始一段时间内未出现浑浊，原因是
。
(3)制备纳米
需控温在50～60℃之间，加热方式为 ，写出该反应的化学方程式：
。
(4)实验中需不断通入
，其目的是 。
(5)将
隔绝空气加热，也可制备
，同时得到一种还原性气体及一种无色液体，该反应的化学
方程式为 。
02 物质性质的探究类综合实验
4．(25-26 高三上·安徽阜阳临泉田家炳实验中学·开学考)KI 是中学化学常用的还原剂，某小组设计实验探究
与KI 反应的产物。回答下列问题：
3
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资料显示：
和
在溶液中会发生反应
，部分离子颜色如表所示。
离
子
颜
色
棕黄色，遇淀粉变
蓝
红色
黄色
无
色
(1)A 中发生反应的化学方程式为 。
(2)反应一段时间后，B 中溶液颜色变为浅棕色，为了探究B 溶液中的含碘物质，设计如下实验：
实验操作
实验现象
I．取反应后B 中的溶液10 mL，分成两等份，第一份
滴入1 滴碘水；第二份滴入1 滴淀粉溶液
第一份溶液变蓝色；第二份溶液
颜色没有变化
Ⅱ．将
溶于KI 溶液中配成碘总浓度为
的溶液，取该溶液2 mL，向其中滴加1 滴淀粉溶
液，再通入少量氯气
加淀粉后溶液变蓝，通氯气后蓝
色褪去，溶液显浅棕色
Ⅲ．向Ⅱ反应后的溶液中继续通入氯气
溶液几乎变为无色
①操作I 的目的是排除 (填离子符号)的干扰。
②写出
在水溶液中与
反应生成
的离子方程式： 。
③由以上实验可推断B 中溶液颜色变成浅棕色的原因可能是生成了 (填离子符号)，这两种离子混合
后溶液呈浅棕色。
5．钴元素化合物具有极其丰富的颜色特征，学习小组为了解钴及其化合物性质，做了如下探究：
I．钴水配合物
(1)学习小组发现，无水的
固体遇水便会由蓝色变为粉色。学习小组猜测其可能具有的用途为
。
Ⅱ．钴氨配合物
现有四种颜色的钴氨配合物，分别为黄色、紫红色、绿色、紫色，且都符合
的化学通
式。学习小组选择紫红色的配合物，并进行定量分析。称取
纯样品，均分为3 份。（配合物的摩尔质
量为
）
第一份：溶解后在微碱性条件下，以
的
溶液作指示剂，用浓度为
的
标准液滴定，
消耗
。已知
为棕红色沉淀。
(2)达到滴定终点的实验现象是 。
第二份：溶解后加入过量EDTA（乙二胺四乙酸），在微碱性条件下，以
的
溶液作指示剂，用
浓度为
的
标准液滴定，消耗
。
4
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已知：未加入EDTA 时，发生反应：
加入EDTA 后，发生反应为
(3)写出b 的表达式：
（用
表示）。
第三份：在锥形瓶A 中溶解后，加入一定浓度的
溶液
，另取一锥形瓶D 中装入
硼酸溶液，
并用
溶液滴定锥形瓶D 中的溶液，实验装置如图所示。
(4)①装置B 中可选用下列哪些物质 （填字母）。
A．无水
B．
C．碱石灰 D．
固体
②关于上述实验说法正确的是 （填字母）。
A．该滴定利用了
在热碱水溶液中易挥发的性质
B．若滴定前酸式滴定管内无气泡，滴定结束后出现气泡，则测定的a 值偏大
C．吸收装置中仅保证硼酸过量即可，无需测定硼酸溶液浓度
D．实验结束后，先撤去酒精灯，再断开B、C 装置连接的导管
Ⅱ．钴氰配合物
学习小组为探究钴氰配合物的性质，进行了如下A、B、C、D 四组对比实验。
已知：上述所有实验均没有沉淀生成。
(5)请写出D 组实验中发生的离子反应方程式 。
(6)对比A 组、C 组和实验B 组、D 组，可得出与
配位后，
的性质发生了哪些变化？
。
5
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6．(24-25 高三上·安徽六安第一中学·月考)Ⅰ．某校化学学习小组探究SO2与FeCl3溶液的反应，装置如下图
所示，分液漏斗中盛有浓硫酸，锥形瓶中装有Na2SO3固体。回答下列问题：
(1)写出实验中制备SO2的化学方程式 。
(2)装置a 的名称是 。
【实验探究】向0.1mol/L FeCl3溶液中通入足量SO2，观察到溶液立即由黄色变成红棕色，放置12 小时后，
红棕色消失，溶液变为浅绿色。
结合已有知识，针对溶液呈红棕色学习小组提出以下猜想：
猜想1：Fe3+水解产生了红棕色的Fe(OH)3胶体；
猜想2：Fe3+与溶液中某种+4 价含硫微粒形成了红棕色的配合物。
(3)为验证上述猜想，甲同学用激光笔照射该红棕色溶液， (描述有或没有某种现象)，证明猜想
1 不成立。
乙同学查阅文献得知猜想2 正确，并设计了下表3 组实验(实验均在常温下进行)。
组别
溶液1(1mL)
溶液2(2mL)
现象
a
0.1mol/LFeCl3
溶液
SO2的饱和溶液
溶液1 和溶液2 混合后，组别
a、b、c 所得溶液红棕色依次
加深
b
SO2的饱和溶液，用NaOH 固体
调节溶液pH=5.0
c
SO2的饱和溶液，用NaOH 固体
调节溶液pH=10.0
已知：常温下，溶液中+4 价含硫微粒物质的量分数随pH 变化曲线如图所示。
分析以上实验结果及有关信息可知，红棕色配合物中的配体是 (填微粒符号)。
Ⅱ．硫化碱法制备
的吸硫装置如图所示，通入过程中，可观察到溶液中先析出黄色固体，其量先
6
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增多后又减小，当溶液pH 至7 左右时，溶液接近无色，说明反应已完成。
(4)实验过程中，欲检验A 中
是否被充分吸收，B 中试剂可以是___________。
A．澄清石灰水
B．品红溶液
C．酚酞试液
D．浓硫酸
(5)根据吸硫过程中的现象，可推测硫化碱法制备
的反应可以分为如下三步：
第一步：
(同时还发生
)
第二步：
第三步： (用化学方程式表示)。
反应完成后，装置A 中的溶液经蒸发浓缩，冷却结晶可析出
，其中可能含有少量
等杂质。
(6)设计实验方案，检测产品中是否存在
。
已知：①
微溶；
难溶；②Na2S2O3+2HCl=S↓+SO2↑+H2O+NaCl。
03 物质的检验综合实验
7．磷酸亚铁锂(LiFePO4)是生产锂电池的重要材料。实验室中用下图装置制备LiFePO4：在仪器A 中加入
40mL 蒸馏水、少量抗坏血酸，再加入0.01molH3PO4和0.01molFeSO4·7H2O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加
入0.03molLiOH·H2O，继续搅拌5min。快速将反应液装入反应釜中，保持170℃恒温5h。
(1)仪器A 的名称是 ；实验所用蒸馏水若未经煮沸直接使用，则可能发生反应的离子方程式为
。
(2)实验中可用Na2SO3代替抗坏血酸，其原理是 (用离子方程式表示)；不能用铁粉代替抗坏血酸的原
因是 。
(3)反应釜中反应充分后，要得到LiFePO4固体产品的实验操作是将反应液冷却至室温， 、用蒸馏水
洗涤沉淀、 。
7
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(4)检验产品中是否混有Fe(OH)3或FePO4杂质的方法是 。
(5)若实验得到无杂质产品1.28g，则LiFePO4的产率为 %(保留小数点后1 位)。
8．随着“碳中和”“碳达峰”政策的落实，新能源汽车得到极大发展。磷酸铁(FePO4)可用来制备电动汽
车锂离子电池的电极材料，工业上常以硫铁矿(主要成分是FeS2，含少量Al2O3、SiO2和Fe3O4)为原料经过如
下步骤制备磷酸铁(FePO4)。
资料：几种金属离子沉淀的pH：
金属氢氧化物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Al(OH)3
开始沉淀的pH
2.3
7.5
4.0
完全沉淀的pH
4.1
9.7
5.2
I．如图所示连接装置，将一定量焙烧后的硫铁矿粉末加入三颈烧瓶中，通过：向三颈烧瓶中缓慢加入一定
浓度的稀硫酸，50～60℃加热，充分反应，过滤。
II．向滤液中加入FeS 固体，充分搅拌至溶液中Fe3＋全部被还原。
III．向还原后的溶液中加入FeCO3固体，不断搅拌，使A13＋完全转化为Al(OH)3，过滤，得FeSO4溶液。
IV．向除铝后的溶液中加入一种“绿色氧化剂”，充分反应，使FeSO4溶液全部被氧化为Fe2(SO4)3溶液。
V．向含有Fe3＋的溶液中加入一定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到
FePO4·2H2O。
回答下列问题：
(1)步骤I 的实验装置中仪器a 的名称是 ，在该步反应过程中温度不宜过高的原因可能是 。
(2)步骤II 中还原Fe3＋的目的是 ，检验Fe3＋全部被还原的实验操作是 。
(3)步骤III 中加入FeCO3的作用是 。(用离子方程式表示)
(4)步骤IV 中，加入的“绿色氧化剂”是 。(填化学式)
(5)步骤V 中，反应后Fe3＋沉淀完全(c≤1×10-5mol·L-1)时，c(PO
)最小为 mol·L-1,已知常温下，
Ksp(FePO4)=1.3×10-22。
(6)实验中制得的FePO4与Li2CO3在高温条件下与H2C2O4煅烧可得LiFePO4，其常用作锂离子电池电极材料，
如图为Ca-LiFePO4可充电电池的工作原理示意图，锂离子导体膜只允许Li＋通过。则放电时，电池的总反应
式为 。
8
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9．“大象牙膏”实验是将浓缩的过氧化氢与肥皂混合起来，加上一些碘化钾固体，即可观察到一股泡沫
状浅黄色物质像喷泉一样从容器中喷涌而出。现某小组对过氧化氢与碘化钾的反应进行深入探究，设计如
下实验装置。
注明：盐桥中为饱和KCl 溶液，烧杯中溶液均为100mL。
(1)配制100mL0.1mol·L−1KI 溶液，需要用的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、 。
(2)步骤一：关闭K，观察到电流表指针向右偏转，乙中溶液变蓝，甲中无明显现象，石墨Ⅰ的电极反应式
为 。
(3)步骤二：向乙中逐滴滴入2mol·L−1NaOH 溶液，观察到电流表指针向右偏转，甲中仍无明显现象，乙中溶
液的蓝色逐渐褪去，经检验：乙中有
生成。通过 (填实验操作和现象)，证明无Ⅰ−存在。步
骤二发生反应的离子方程式是 。
(4)步骤三：继续向乙中逐滴滴入2mol·L−1盐酸，观察到电流表指针向左偏转，甲中石墨Ⅰ的表面产生气泡，
乙中溶液变蓝，石墨Ⅱ是 (填“正极”或“负极”)，盐桥中阴离子移向 (填“甲”
或“乙”)烧杯。
(5)该小组同学根据实验过程得出结论：I2为过氧化氢分解的催化剂。你认为是否合理 (填“合
理”或“不合理”)，理由是 。
04 物质含量的测定综合实验
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10．(25-26 高三上·安徽六安金安区毛坦厂中学·月考)摩尔盐［
，摩尔质量为
］是一种常用的还原剂，也是一种抗氧化剂。回答下列问题：
Ⅰ．某小组配制
溶液，配制步骤如下：①计算；②定容；③称量；④溶
解；⑤转移；⑥振荡；⑦洗涤；⑧摇匀；⑨装瓶。
(1)配制溶液正确的顺序是①③ ⑧⑨。所必需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还有 。
(2)配制溶液需使用托盘天平称量
固体。
(3)步骤②的具体操作是先加入蒸馏水至离刻度线
处， (填操作)。
(4)下列操作会导致溶液浓度偏低的是___________(填字母)。
A．定容时，加水超过刻度线，用胶头滴管吸取多余的液体
B．容量瓶未经干燥即用来配制溶液
C．定容时，俯视刻度线
D．配制过程中，未用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒
(5)如果“定容”时加入蒸馏水超过刻度线，后续操作是 。
Ⅱ．测定样品纯度(杂质不参与反应)。取
样品溶于水，配制成250mL 溶液，准确量取25.00mL
配制的溶液于锥形瓶中，滴加适量稀硫酸，加入
溶液恰好完全反应。
(6)
样品中
的质量分数为
(保留小数点后两位)。
11．(25-26 高三上·安徽省阜阳市临泉县第一中学等校·一模)由于实验室盛放氢氧化钠的试剂瓶瓶口出现了
大量的白色蘑菇云状固体，如下图。同学们对此很好奇，想知道白色固体的成分，纷纷提出假设并进行相
关实验验证猜想。
查阅资料可知，常温下，饱和
溶液的pH 约为8.3，饱和
溶液的pH 约为12.3。
.
Ⅰ甲同学猜想固体成分可能有以下几种情况
猜想一：NaOH
猜想二：NaOH、
猜想三：NaOH、
猜想四：
猜想五：
、
猜想六：
10
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(1)不用实验验证就知道猜想 是错误的，理由是 （用化学方程式表示说明）。
.
Ⅱ实验验证
(2)定性实验
①取白色固体于试管中加热，将产生的气体通入澄清石灰水，实验现象为试管内壁有水珠，澄清石灰水变
浑浊。则说明固体中含有 。
②用蒸馏水配制饱和样品溶液，用精密pH 试纸测其pH 为10.3。则证明猜想 正确。
(3)定量测定
称量8.700 g 样品溶于水，配制成1000 mL 溶液，每次取40.00 mL 于锥形瓶中，滴加指示剂1，用1.000
mol/L 盐酸标准液滴定，控制滴速1 d/s，观察溶液颜色变化，当达到滴定终点，记录消耗盐酸体积
，改
用指示剂2，当再次达到滴定终点，记录消耗盐酸体积
。数据记录如下表：
组别
（mL）
（mL）
第一组
1.70
3.40
第二组
1.72
3.39
第三组
1.68
3.41
①指示剂2 为 。
②根据测定数据判断，该固体样品中各成分的化学式和物质的量分别为 、 mol；
、 mol。
③根据以上数据计算出固体质量为8.075 g，与样品质量存在差异，可能原因为 。
12．(25-26 高三上·安徽省华师联盟·开学考)三草酸合铁(III)酸钾晶体
可用于摄影和
蓝色印刷，实验室模拟制备该晶体的流程图如下：
主要实验装置如图所示(夹持装置省略)，具体操作过程如下：
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I.溶解：称取2.5g 自制硫酸亚铁铵晶体
，加入3 滴
溶液，再加入
10mL 水，加热使其溶解。
II.沉淀：向上述溶液中加入
溶液，搅拌并沸水浴加热，生成
黄色沉淀，用倾
泻法洗涤该沉淀3 次，每次使用25mL 水去除可溶性杂质。
III.氧化：在上述沉淀中加入5mL 饱和
溶液，水浴加热至40℃，滴加
溶液5mL，不断搅拌
溶液并维持温度在40℃左右，使Fe(II)充分氧化为Fe(III)。滴加完后，加热溶液至沸腾以除去过量的
。
IV.生产配合物：保持上述沉淀近沸腾状态(加热过程要充分搅拌)，加入
溶液4mL，使沉淀溶解，此
时溶液呈翠绿色，并使溶液控制在20mL 左右(否则需用酒精灯小火浓缩)，冷却至室温，加入
乙
醇和几粒硝酸钾晶体，用表面皿盖在烧杯上，放置在暗处1～2 小时，即有晶体析出，减压过滤并用少量
95%乙醇洗涤，即得三草酸合铁(III)酸钾晶体。称重，计算产率，并将晶体置于干燥器内避光保存。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器C 的名称为 ；仪器A 的出水口是 (填“a”或“b”)。
(2)硫酸亚铁铵晶体中，
、
的VSEPR 模型与离子的空间结构一致的是 (填离子符号)。
(3)
中的碳原子 (填“存在”或“不存在”)孤电子对，
中
与
形成稳定的环状结构，
的配位数为 。
(4)“氧化”过程可得到三草酸合铁(III)酸钾晶体，同时有氢氧化铁生成，产物中
和
的物质的量之比为 。
(5)测定产品中铁元素的含量。将mg 三草酸合铁(III)酸钾晶体产品溶于适量稀硫酸中，经过系列操作(所加试
剂均不含铁元素和碳元素)，将
转化为
，将
转化为
，然后向所得溶液(盛装在锥形瓶内)
中滴入
酸性溶液(盛装在酸式滴定管内)，滴定终点时消耗
酸性溶液
。
①滴定终点的实验现象是 。该产品中铁元素的质量分数为 。
②下列关于三草酸合铁(III)酸钾晶体产品中铁元素含量的分析错误的是 (填标号)。
A．若
酸性溶液实际浓度偏高，则测得产品中铁元素的含量偏高
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B．若晶体产品中含少量
，则测得产品中铁元素的含量偏低
C．若滴定开始时平视读数，结束时俯视读数，则测得产品中铁元素的含量偏高
D．若滴定开始时滴定管尖嘴内有气泡，滴定后无气泡，则测得产品中铁元素的含量偏高
1．学校化学兴趣小组对过氧化钠参与的某些反应进行了初步探究。
Ⅰ．该小组设计如图实验装置，验证“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”。
步骤1：打开弹簧夹
，关闭
，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a 处。
步骤2：打开弹簧夹
，关闭
，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a 处。
请回答下列问题：
(1)装置①中反应的离子方程式是 。
(2)装置②中盛放的试剂是饱和
溶液，其作用是 ；装置③中的试剂是 。
(3)本实验预期现象是步骤1 带火星的木条 (填“复燃”或“不复燃”，下同)，步骤2 带火星的
木条 。
(4)有同学提出质疑，认为上述实验即使观察到预期现象，也不能证明有水存在时是过氧化钠与二氧化碳发
生了化学反应，其理由是 。
Ⅱ．
具有强氧化性，
具有还原性，该小组成员根据氧化还原反应的知识推测
与
能发生
反应。为了验证此推测结果，该小组设计并进行如图实验。
(5)若没有装置B，则通入装置C 的
中含有的杂质为 (填化学式)。
(6)实验过程中观察到
熔化后，淡黄色的粉末慢慢变成白色固体，无水硫酸铜未变蓝。则
与
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反应的化学方程式为 。
(7)装置A 为启普发生器，下列有关说法错误的是___________(填字母)。
A．使用装置A 不需要检查装置气密性
B．为加快反应速率，可以对装置A 进行加热
C．若要使反应停止，应关闭
D．装置A 也可用于高锰酸钾和浓盐酸制备氯气
2．金属Ti 是制备飞机发动机叶片的重要材料，其中一种制备方法是利用氯气与TiO2反应制备TiCl4，然后
使用Mg 还原法制备金属Ti．某化学小组在实验室中制备TiCl4并测定其纯度。回答下列问题：
I． TiCl4的制备。(已知：①TiCl4的沸点为136.4℃，易水解，高温时易与氧气发生反应；②TiCl3具有较强
的还原性，在空气中易被氧化。
(1)如图，装置A 中发生反应的离子方程式为 。
(2)请按气流的方向连接装置，其顺序为a→h→i→f→g→j→k→ →d→e(用小写字母表示，装置根
据需要可重复使用)，装置E 的作用是 。
(3)若装置F 中碳粉被完全氧化为CO2气体，则该反应的化学方程式为 。
II． TiCl4的纯度测定。
实验步骤：①取5.00 g TiCl4粗品溶于浓盐酸中，过滤，将滤液稀释至250 mL，取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，
向其中加入适量碳酸氢钠溶液待不再产生气泡；②向其中加入稍过量金属铝丝将TiCl4全部还原为TiCl3，塞
上橡胶塞密封冷却至室温；③向锥形瓶中滴加2 滴KSCN 溶液，用0.1000 mol/L NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定发
生反应Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+至终点，平行进行三次实验，测得平均消耗标准溶液25.00 mL。
(4)步骤①中加入适量碳酸氢钠溶液的目的为 。
(5)达到滴定终点的现象为 。
(6)TiCl4粗品的纯度为 %(保留三位有效数字)。
3．某实验室制备糖精钴
，并测定其结晶水含量。
已知：
表示糖精根离子[
]，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为
56℃，与水互溶。
(一)制备
I.称取
，加入
蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
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II.称取
(稍过量)糖精钠
，加入
蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
III.将溶液2 加入到接近沸腾的溶液1 中，反应3 分钟后停止加热，静置约半小时，冷却结晶。
IV.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
请回答：
(1)判断下列三种有机物中提供
能力最弱的是 (填序号)。
a.
b.
c.
(2)III 中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。
(3)IV 中用①丙酮、②冷水、③冷的1%NaSac 溶液洗涤晶体，正确顺序为 。
A．①③② B．③②① C．②①③
(二)结晶水含量测定
已知：EDTA 和
形成1:1 配合物。
准确称取
糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入六次甲基四胺缓冲溶液和指示剂，在
50~60℃下，用
的EDTA 标准溶液滴定至终点，平行滴定三次，计算结晶水含量。
(4)下列有关说法正确的是_______。
A．六次甲基四胺溶液用作缓冲溶液，防止溶液pH 发生突变，影响滴定
B．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
C．平行滴定时，若滴定管内标准液足够，则无须重新装液
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
(5)滴定终点时消耗标准溶液
，则产品
[其摩尔质量为：
]中
的测定值为 (用含
、、
的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会
导致
的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
4．铁在生活生产中应用广泛。
(1)①铁能与过量稀硝酸反应。用
浓硝酸配制
硝酸溶液，需要的仪器有玻璃棒、
烧杯和下列仪器中的 （写出选用仪器的名称）等。
②铁与稀硝酸反应产生的
可用酸性
溶液吸收，反应会生成
、
等。将
通入酸性
溶液中，溶液颜色变化为 ，反应的离子方程式为 。
常温下，铁遇浓硝酸会发生钝化。实验发现铁和浓硝酸发生钝化后溶液显黄色。设计实验探究铁和浓硝酸
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钝化后溶液显黄色的原因。
(2)实验探究 进行实验a、b、c，实验操作和实验现象记录如表。
编号
实验操作和现象
a
取少量钝化后的黄色溶液，滴入几滴
溶液，溶液变为红色，振荡后红色
逐渐褪去，产生红棕色气体。向褪色后的溶液中加入
溶液，产生红褐色
沉淀
b
取少量
固体溶解于水中，溶液为黄色
C
取少量
固体溶解于稀硝酸中，溶液几乎无色
①实验a 中溶液红色褪去的原因可能是 。
②25℃时，
在水溶液中存在平衡：
。
实验室在配制
溶液时，常将
固体先溶于较浓的硝酸中，然后再用蒸馏水稀释到所需的
浓度，这样做的目的是 。铁和浓硝酸发生钝化后的溶液中
，则钝化后溶液
中
（列出计算式即可）。
(3)实验探究进行实验d、e，实验操作和实验现象记录如表。
编号
实验装置
操作
现象
d
通入
溶液颜色变浅
e
通入
溶液颜色变为无色
①实验e 中通入
也能使溶液颜色变浅，且褪色速率更快，原因是
不仅带走部分
，同时发生反
应 （只用一个化学方程式表示原因）。
②甲同学认为
是铁和浓硝酸发生钝化后溶液显黄色的唯一原因，乙同学认为证据不足，并提出如下假
设：
假设1
部分溶解，自身颜色导致溶液呈黄色。
假设2
与钝化后溶液中的某些物质共同作用导致溶液呈黄色。
验证假设 进行实验、
、
，实验操作和实验现象记录如表。
编号
实验装置
X 溶液
现象
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f
溶液
无色溶液变为黄
色
g
____溶
液
无色溶液变为黄
色
h
溶
液
无色溶液变为蓝
色
已知：
，
（浅蓝色）
。
i.实验g 中，
溶液为
（填化学式）溶液。
ii.结合平衡移动原理和以上信息，分析铁和浓硝酸发生钝化后溶液未出现蓝色的原因： 。
实验结论：假设2 成立。
5．为探究金属铁和铝的钝化现象，某小组同学做了如下探究实验。
序
号
实验操作及现象
i
将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，直至无明显现象。将铁钉取出用蒸
馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象。反复几次后酸液呈淡黄色浑浊。
ii
将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗。将铝钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，无明
显现象。
(1)研究证实铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的 性。
(2)为探究铁在浓硫酸中的作用与铝不同，将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液
中加入 (填名称)溶液，无明显现象，再滴加几滴酸化的
溶液，溶液变红，说明溶液中存
在
，因此铁在浓硫酸中生成了
。
(3)经检验实验中淡黄色浑浊为硫，写出铁与浓硫酸作用的化学方程式 。
(4)若向
溶液中滴加未经酸化的
溶液，溶液的
变化如图所示。
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已知：a．未经酸化的
溶液
为4.4，
溶液的起始
为3.4；
b．
沉淀的
范围为1.9~3.2；
用化学方程式解释滴定过程中
变小的原因 。
(5)探究试剂A(被浓硫酸处理后的铝钉或铁钉)与试剂B 的反应：
序
号
试剂A
试剂B
溶液体
积
实验现象
I
铁钉
溶液
很快有大量红色固体析出
Ⅱ
铝钉
溶液
无明显现象
Ⅲ
铝钉
溶液
短时间内有较多红色固体析出
Ⅳ
铝钉
溶液+试剂a
有红色固体析出，速率比Ⅲ慢
①实验I 和实验Ⅱ现象不同的原因 。
②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，
是该反应速率的关键影响因素。则实
验Ⅳ中试剂a 为 。
加快反应速率的原因可能是 。(写出一条即可)
6．I2和AlI3在有机反应中应用广泛。
(1)I2与CH3COCH3在碱性条件下反应可生成CHI3沉淀、CH3COO-、I-和水。写出该反应的离子方程式：
。
(2)AlI3为无色晶体，易升华和潮解，可溶于正丁烷和热的正己烷，在空气中受热易被氧化。实验室可用如
图所示装置制取AlI3。
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①将0.01mol I2、0.02molAl 和少量正丁烷加入烧瓶中，排尽空气后，加热烧瓶一段时间。判断反应已完成
的实验现象为： 。
②反应后，将烧瓶内混合物过滤，所得滤液在通风橱内浓缩冷却后有晶体析出。浓缩时不能等到出现晶膜
才停止，原因是： 。
③变质的AlI3中会混有Al2O3和I2，设计用正己烷提纯AlI3的实验方案： 。
(3)实验室常用滴定法测定AlI3样品的纯度(杂质不参与反应)。
①补充完整测定的实验方案：称取1.0200g，样品，加水溶解后定容至250mL，取25.00mL 于锥形瓶中，加
入25.00mL 0.0400mol·L-1 AgNO3溶液(过量)，充分反应后静置， ，读出NH4SCN 溶液体积，
，测得消耗NH4SCN 标准溶液的平均体积为25.60 mL，则产品纯度为 。(写出计算过程)[已知
Ksp(AgI，黄色)=8.5×10-17；Ksp(AgSCN，白色)=1.0×10-12.实验中须使用的试剂：NH4Fe(SO4)2溶液、0.0100
mol·L-1NH4SCN 标准液]
②终点读数时，若俯视装有NH4SCN 标准液的滴定管，则最终所测样品的纯度将 (填“偏大”
“偏小”或“无影响”)。
7．三氟甲基亚磺酸锂
是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原
理如下：
实验步骤如下：
I．向A 中加入
和
蒸馏水，搅拌下逐滴加入
三氟甲磺酰氯
，有气泡产生（装置如图，夹持及加热装置省略）。
下反应
后，减压蒸除溶剂得浅黄
色固体。
Ⅱ．向上述所得固体中加入
四氢呋喃
，充分搅拌后，加入无水
，振荡，抽滤、洗涤。
将所得滤液减压蒸除
，得黏稠状固体。所得固体进行纯化处理。
Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和
加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色
固体。抽滤、洗涤。
Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入
蒸馏水和过量
。室温搅拌反应
后，减压蒸除溶剂，得粗
产品，经纯化处理后得产品
。
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已知：①
是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
②三氟甲磺酰氯易水解
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 ，b 处玻璃导管的作用 。
(2)步骤I 反应中有气泡产生，则该反应的化学方程式为 。
(3)步骤Ⅱ和Ⅳ中将固体进行纯化处理的操作是 。
(4)步骤Ⅲ中发生反应的产物是M 和 ，M 的电离程度 甲基亚磺酸（填“大于”、“等于”
或“小于”）。
(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。
(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为 （写出原始计算式，无需化简）。
8．硫代硫酸钠(
)具有还原性，在污水处理、分析化学等方面都有着广泛应用。回答下列问题：
Ⅰ．测定重铬酸钾(
，
)产品纯度；称取0.100 g
样品，用蒸馏水溶解，加
入稀硫酸酸化，与过量KI 充分反应后，再滴加几滴指示剂，用0.1000
标准溶液滴定，达
到滴定终点时，消耗标准溶液的体积如图所示(已知：
，滴定管刻度的单位为mL)。
(1)下列实验操作正确的是 (填标号)。
①用托盘天平称取0.100 g
样品
②滴定时，一手挤压乳胶管内玻璃珠，一
手摇动锥形瓶，眼睛注视滴定管内液面变
化
③滴定终点前
冲洗锥形瓶内
壁
(2)写出
与KI 反应的离子方程式： 。
(3)滴定实验选用的指示剂是 ，达到滴定终点的现象为 。
(4)该
样品的纯度为 %。
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Ⅱ．某实验小组在用
标准溶液进行滴定
的实验时，锥形瓶内产生浑浊，沉淀颜色为淡黄色。滴
定结束后，小组成员使用pH 计测量反应体系的酸度，测得溶液的
。
(5)请用化学方程式表示产生该现象的原因： 。
(6)某同学预测产生该现象的主要原因是溶液酸度过高，并进行了四组对照实验，测定反应体系的吸光度(已
知吸光度数值越高，产生沉淀量越多)。
实验组别
溶液酸度/pH
1
2.93
2
3.98
3
4.73
4
5.26
各实验组别的吸光度数据
时间/min
1
2
3
4
0
1.375
0.141
0.009
0.002
10
1.261
0.164
0.012
0.003
20
1.118
0.173
0.013
0.004
30
1.001
0.175
0.013
0.004
40
0.894
0.175
0.014
0.005
50
0.894
0.173
0.014
0.005
参考上述对照实验数据，判断该滴定实验应选用的酸度为 。
(7)查阅文献后，该实验小组成员发现使用
和
盐酸也可发生上述反应，但
生成固体颗粒的直径在4.6~5.1 nm 之间。检验该体系中
与盐酸已发生反应的操作及现象是 。
9．一水硫酸四氨合铜
是一种深蓝色晶体，常用作杀虫剂。某兴趣小组利用在
溶液中滴加氨水的方法合成该物质，并测定晶体中铜元素的质量分数。
实验步骤如下：
步骤1.制备氨水：向水中通入氨气。
步骤2.制备铜氨溶液：向
溶液中滴加氨水，先产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝
色的透明溶液。
步骤3.析出晶体：向深蓝色溶液中加入适量95%的乙醇，并用玻璃棒摩擦器壁，静置，有深蓝色晶体析出。
步骤4.晶体纯化：减压过滤，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，最后用丙酮洗涤，低温干燥。
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步骤5.测定晶体中铜元素的质量分数：称取
晶体，置于碘量瓶中，用煮沸的稀硫酸充分溶解后，再加
入过量
溶液，盖好瓶塞，振荡充分反应，静置5 分钟，用
标准溶液滴定至淡黄色时，
滴入淀粉溶液，继续滴定至终点，平行滴定3 次，平均消耗
溶液。
已知：
请回答下列问题：
(1)
键的数目 个。
(2)写出蓝色沉淀溶解转化为深蓝色透明溶液的离子方程式 。
(3)步骤3 中用玻璃棒摩擦器壁的作用为 。
(4)步骤4 中，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，加入浓氨水的原因是 。
(5)步骤5 中需要用到的仪器有_______(填名称)。
A．
B．
C．
D．
(6)晶体中铜元素的质量分数为 (用含m、c、V 的代数式表示)。下列操作会导致测得的铜元素质量分
数偏小的是 (填标号)。
A．稀硫酸未加热煮沸
B．滴定管尖嘴滴定前有气泡，滴定后消失
C．在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面
D．在配制
标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出
10．三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾晶体
是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一种很好
的有机反应催化剂。实验室欲制备少量三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾晶体并测定其配阴离子的电荷。
查阅资料：
是翠绿色单斜晶体，溶于水但不溶于乙醇，摩尔质量为
。它
是光敏物质，见光易分解。回答下列问题：
Ⅰ．制备三草酸合铁酸钾晶体
实验室制备
的流程如下：
(1)步骤①加入稀硫酸的作用是 。
(2)步骤③过滤不会用到下列仪器中的 (填仪器名称)。
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(3)步骤⑤加入乙醇的目的是 ，滴加适量
浓溶液也可起到类似的作用，原理是 。
(4)完成实验后发现产率偏低，其原因可能是 (任答一点即可)。
Ⅱ．三草酸合铁酸钾配阴离子电荷数(
)的测定
称取
加蒸馏水溶解，将溶液通过装有强碱性阴离子交换树脂的交换柱，
溶液中的配阴离子与阴离子树脂上的
进行交换，充分交换出
，用
容量
瓶承接洗脱液。用蒸馏水不断淋洗交换柱，最终配成
溶液。取
于
锥形瓶中，滴加少
量
溶液作指示剂。用
标准溶液滴定至终点，三次平均消耗
标准溶液
。
已知：
。
(5)如何判断产品中的配阴离子已经交换完全： 。
(6)滴定最适宜的
范围为
，若滴定环境
过小，会导致测定结果偏高，解释原因： (用
离子方程式解释)。
(7)列出
的计算式： 。
1．（2025 年浙江高考真题）配合物二草酸合铜
酸钾
，是制备金属有
机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下：
步骤I：
下，
水中依次加入
充分反应后，得到混合溶液
M；
步骤Ⅱ：混合溶液M 中加入
充分反应，趁热过滤得滤液N；
步骤Ⅲ：
步骤Ⅳ：
加热脱水，化合物P、化合物Q 均转化为
。
已知：
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i．
时，
的
的
。
ⅱ．
微溶于冷水、易溶于热水，在约
时分解。
请回答：
(1)
中，与
形成配位键的配位原子是 (填元素符号)。
(2)步骤I 所得的混合溶液M，在
时其
最接近于_______。
A．2
B．3
C．4
D．5
(3)步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是 。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤I，制备混合溶液M 时，
应一次性快速加入，以确保反应完全
B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免
分解
C．热重分析法测得
样品完全脱水后质量降低
，则
D．粉末形态的化合物P 和化合物Q，可通过X 射线衍射法进行区分
(5)室温下，化合物P 在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P 和化
合物Q 物质的量分数的是_______。
A．样品质量、钾的物质的量
B．钾的物质的量、铜的物质的量
C．铜的物质的量、草酸根的物质的量
D．草酸根的物质的量、水的物质的量
(6)有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q 结晶形状不同是由降温速率不同引起的。
请判断该同学观点正误，并说明理由 。
2．（2025 年新课标卷高考真题）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反
应的化学方程式为：
实验装置如图所示。
实验步骤如下：
①向A 中加入
，搅拌使其溶解。将
饱和溶液加入B 中。
②加热至
，逐滴加入饱和
溶液。停止加热，静置，沉降。
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③检查
是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。
④将B 中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的
沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)仪器A 和C 的名称分别是 、 。
(2)称取
于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到
饱和溶液。
判断
溶液饱和的实验现象是 。
(3)步骤③中，确认
沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液， 。
(4)步骤④中，加入浓硝酸后A 中的现象是 ，D 中盛放 。
(5)步骤⑤中，使用 (填标号)洗涤。
a．水 b．四氯化碳 c．乙醇
(6)若要进一步精制产品，可采取的方法是 。
3．（2025 年湖南高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
相关信息如下：
物质
相对分子质
量
熔
点/℃
沸
点/℃
密度/
溶解性
硝基
苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水，易溶于乙
醚
苯胺
93
184.0
1.02
微溶于水，易溶于乙
醚
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
34.5
0.71
微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
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实验步骤为：
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入
铁粉、
水及
乙酸，加热煮沸
；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入
硝基苯
，再加热回流
；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用
饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；
合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集
馏分，得到
苯胺。
回答下列问题：
(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。
(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用
饱和的原因是 。
(4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。
(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，
这样操作的原因是 。
(6)下列说法正确的是_______(填标号)。
A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
(7)苯胺的产率为 。
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4．（2025 年重庆高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步
骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。
(1)步骤I：氯磺化
实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。
①仪器a 的名称为 。
②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。
(2)步骤II：氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。
(3)步骤III：氧化
氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4
转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。
(4)步骤IV：酸化
将步骤III 所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。
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(5)步骤V：成盐
加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由
滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。
5．（2025 年湖北高考真题）某小组在探究
的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理
论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：
(1)向
溶液加入5 滴
溶液，振荡后加入
葡萄糖溶液，加热。
①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：
。
(2)向
溶液中加入
粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为
止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是
②同学甲一次性加入
粉，得到
红棕色固体，其组成是 (填标号)。
a．
b．
包裹
c．
d．
和
③同学乙搅拌下分批加入
粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X 中不含
和
。关于X 的组
成提出了三种可能性：Ⅰ
；Ⅱ
和
；Ⅲ
，开展了下面2 个探究实验：
由实验结果可知，X 的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X 为黑色的原因
是 。
6．（2025 年广东高考真题）酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL 甲苯的试管中，加入几滴酸性
溶液，振荡，观察到体系颜
色 。
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(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、
(填下列操作编号)。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度
和苯甲酸的
，实验如下：取50.00mL 苯甲酸饱和溶液，
用
溶液滴定，用pH 计测得体系的pH 随滴入溶液体积V 变化的曲线如图。据图可得：
①
。
②苯甲酸的
(列出算式，水的电离可忽略)。
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾 羧酸酸性可用
衡量。下列羧酸
的变化顺序为：
。随着卤原子电负性 ，羧基中的羟基
增大，酸性增强。
②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：
③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH 大小顺序为Ⅲ>
>
ⅡⅠ，据此推断假设成立。但乙同
学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH 直接判断
大小顺序，因为 。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的
，其顺序为Ⅱ>
>
ⅠⅢ。
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
(5)该小组尝试测弱酸HClO 的
。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为
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。
②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO 溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO 的
。简述该方案
(包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
7．（2025 年福建高考真题）导电材料二硫代铁酸钾(
)晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。
I．
的制备
将7.0 g 铁粉、48.0 g 硫粉和过量
充分混合后，900℃焙烧1.5 小时。反应方程式：
(1)反应所需的容器为 。(填标号)
(2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色 (填化学式)浮渣，
倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液 (填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到
粗产品
15.9 g，产率为 %(保留至整数位)。
Ⅱ．
的纯度测定(平行测定3 次，以1 次为例)
(3)准确称取
粗产品m g 于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体
放出，溶液中铁以
形式存在。酸解反应的离子方程式为 。
(4)将上述酸解液中的Fe(
)
Ⅲ全部还原成Fe(
)
Ⅱ，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用
，标
准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为
。滴定过程发生反应：
①加入磷酸的目的是 。
②测得
纯度为
(用m、c、V 列出计算式)。
(5)上述实验过程中，下列操作正确的是 。(填标号)
a．将粗产品置于托盘天平右盘称量
b．在通风橱中酸解
粗产品
c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀
d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零
Ⅲ．
单晶的结构(投影如图)
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(6)一个Fe 与所有紧邻S 形成的空间结构为 ，共边连成 状(填“链”、“层”或“空间
网”)。
(7)晶体中微粒间作用力有 。(填标号)
a．离子键 b．金属键 c．配位键 d．非极性共价键
8．（2025 年海南高考真题）
混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确
组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。
回答问题：
(1)“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名
称)。滤液定量转移至250 mL 容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶
液。
(2)熔盐中总硝态盐(
)含量测定
①准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完
成由
将
定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生
、
及HCl，需置于 橱中进行，其
废气处理需用 溶液吸收。
②银量法的滴定剂为
标准液，指示剂为
，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液
pH 应保持在6~9 范围，原因是 。
(3)熔盐中
含量测定
①测定 准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于加有过量
的碘量瓶中，加入10 mL 稀
，避光静置5
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min 完成“氧化”：
，以浓度为
的
标准溶液滴定，
消耗体积为
，反应式：
。
②空白测定准 确量取25.00 mL 蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗
标
准溶液体积为
。
样品中
质量分数为 。
9．（2025 年广西高考真题）
和
广泛应用于精细化工领域。回答下列问题：
I．制备无水
实验室用
和
制备无水
的装置（省略夹持仪器）如图。
已知：
极易水解
(1)按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是 （填标号）。
①通入氢气流 ②收集
③管式炉加热 ④打开活塞，滴加液溴
(2)装置A 的作用是 。
(3)仪器X 的名称为 。
(4)装置D 中，用湿润红磷的目的是 （用化学方程式表示）。
(5)仪器Y 中盛装的试剂是 （填标号）。
a．
b．
c．
d．
(6)整套实验装置的不足之处是 。
Ⅱ．制备无水MgBr2
(7)尝试直接加热
制备无水
。当加热至
，失重后固体残渣质量为原化合
物质量的
。经分析该固体残渣为
，则
（
均为正整数）。继
续加热，最终得到
。据以上结果判断，欲从
获得无水
，应采用的措施是 。
10．（2025 年江西高考真题）摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的实验如下：
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回答下列问题：
(1)L 的合成与表征
i．向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至
，全溶后升至
，有固体析出，
继续升温至
，反应
，冷却至
。上述步骤中需用到的仪器有 (填标号)。
A．圆底烧瓶 B．干燥管 C．球形冷凝管 D．恒压滴液漏斗
E．二颈烧瓶 F．温度计 G．直形冷凝管 H．分液漏斗
ⅱ．下列分析方法中可以确定L 分子结构的是 (填标号)。
A．X 射线衍射 B．质谱 C．元素分析 D．滴定分析
(2)Z 的合成与配位比
分析
取12 个烧杯，分别加入
硝酸铜溶液(
)，按表所示，依次加入对应体积的L 溶液(
)，调
，用
容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度
的曲线(如图)。
编号
吸光度A
1
0.00
0.00
0.003
2
0.20
0.10
0.055
3
0.40
0.20
0.113
4
0.60
0.30
0.163
5
1.00
0.50
0.258
6
1.50
0.75
0.364
7
2.00
1.00
0.435
8
4.00
2.00
0.546
9
6.00
3.00
0.579
10
8.00
4.00
0.6031
11
10.00
5.00
0.6061
12
12.00
6.00
0.608
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已知：
，k 为常数。
i．图中已给出全部数据点、拟合曲线及1 条趋势线(虚线)，根据表中实验数据，补全坐标轴 。
ⅱ．图中趋势线方程为
，其与拟合曲线重合部分的化学含义为 。
ⅲ．在图中作出另1 条趋势线，找到理论反应终点X。 。
ⅳ．通过理论反应终点，推断配位比
。
ⅴ．
的拟合曲线与趋势线偏离的原因是 。
11．（2025 年四川高考真题）双水杨醛缩乙二胺(
，
)的锰配合物(
)常用作有机氧化反
应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。
Ⅰ．
配合物的制备
制备原理：
实验步骤：
实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，
反应30 分钟。反
应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。
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Ⅱ．
配合物中x 的测定
①移取
的
溶液置于锥形瓶中，加入
的维生素
溶液充分混合，放置
分钟。
②往上述锥形瓶中加入5 滴
的淀粉溶液，立即用
的
标准溶液滴定至终点。平行测定三
次，消耗标准溶液的平均体积为
。
上述测定过程所涉及的反应如下：
回答下列问题：
(1)制备过程中，仪器A 的名称是 ，最适宜的加热方式为 (填标号)。
A．酒精灯 B．水浴 C．油浴
(2)制备过程中，空气的作用是 。
(3)步骤①中，“
维生素C 溶液”应用 (填标号)量取。
a.烧杯 b.量筒 c.移液管
(4)步骤①中，加入维生素C 溶液后，“放置
分钟”，时间不宜过长的原因是 。
(5)步骤②中，
标准溶液应置于 (填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴
标
准溶液的操作过程是 。
(6)若滴定时过量，将引起测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(7)根据实验数据，
中
(保留整数)。
12．（2025 年陕西、山西、宁夏、青海高考真题）某实验室制备糖精钴
，并测定
其结晶水含量。
已知：
表示糖精根离子，其摩尔质量为
，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；
丙酮沸点为
，与水互溶。
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(一)制备
I．称取
，加入
蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
Ⅱ．称取
(稍过量)糖精钠(
)，加入
蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
Ⅲ．将溶液2 加入到接近沸腾的溶液1 中，反应3 分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题：
(1)I 和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种)
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的
溶液洗涤晶体，正确顺序为 。
A．①③② B．③②① C．②①③
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论
补充完整)。
(5)与本实验安全注意事项有关的图标有 。
(二)结晶水含量测定
和
形成
配合物。准确称取
糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲
溶液和指示剂，在50~60℃下，用
的
标准溶液滴定。
(6)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。
a．用标准溶液润洗滴定管 b．加入标准溶液至“0”刻度以上
处
c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数
(7)滴定终点时消耗标准溶液
，则产品
中x 的测定值为 (用含m、c、V
的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x 的测定值 (填“偏高”
“偏低”或“无影响”)。
13．（2025 年甘肃高考真题）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物
和苯甲酸钠制备配合物
，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知
在碱性溶液中
易形成
沉淀。
在空气中易吸潮，加强热时分解生成
。
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(1)步骤①中，加热的目的为 。
(2)步骤②中，调节溶液pH 时需搅拌并缓慢滴加NaOH 溶液，目的为 ；pH 接近6 时，为了防止pH
变化过大，还应采取的操作为 。
(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。
(4)准确称取一定量产品，溶解于稀
中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH 标
准溶液，滴入1~2 滴酚酞溶液，用HCl 标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需
的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。
(5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的
原因为 。结晶水个数
。[
，结果保留两位有效数字]。
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