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第04 讲 综合实验题型探究
目录
01 课标达标练
题型01 物质制备的探究类综合实验
题型02 物质性质的探究类综合实验
题型03 物质的检验综合实验
题型04 物质含量的测定综合实验
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 物质制备的探究类综合实验
1．(25-26 高三上·福建龙岩长汀一中·月考)
易潮解，是一种重要的无机化工品，广泛应用于水处理、
印刷电路板制作、染料、催化剂等领域。
(1)
的制备
下列装置可用于实验室制备少量无水
，则仪器A 的名称为 。
(2)
浓度的测定
①把上述制备的
配成稀溶液，移取20.00 mL 至锥形瓶中，加入 作指示剂，用
标准溶液滴定。
②重复滴定三次，平均消耗标准溶液
，则
(用含
和
的代数式表示)。
(3)探究工业盐酸呈黄色的原因
1
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【查阅资料】工业盐酸溶有
，固体
为棕褐色，
为淡紫色，
为黄色。
①甲同学观察
溶液、2mL
溶液，颜色均为黄色。
【提出猜想】
发生了水解反应生成
显黄色。
②补充完整方程式：
。
【实验验证】
初步实验：取3 支洁净的试管，分别加入
溶液，然后按下表开展实验。
序号
操作
现象
1
滴入10 滴
溶液黄色褪去，接近
无色
2
滴入___________
溶液黄色略变浅
3
滴入10 滴
盐酸
溶液黄色变亮变深
分析讨论：甲同学认为根据实验1 现象可知猜想成立，乙同学认为还应开展实验2 才能进一步验证。
③请补充完整实验2 中操作： 。
进一步探究：根据实验3 中的异常现象，进一步查阅资料，
溶液中还存在反应：
(黄色)，
。
④请设计实验进一步验证该反应的存在(写出操作和现象)： 。
【理论验证】
⑤某工业盐酸中
，则该溶液中
。
【实验结论】
⑥工业盐酸呈黄色的原因是 。
2．(25-26 高三上·福建厦门外国语学校·9 月阶段性检测)叠氮化钠(NaN3)是易溶于水的白色晶体，微溶于乙
醇，不溶于乙醚。外国语化学小组用氨基钠(NaNH2)制取叠氮化钠原理为
，装置图如下。
2
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已知：
①氨基钠(NaNH2)熔点为208℃，易潮解和氧化；Sn 常见化合价为+2、+4.
②N2O 有强氧化性，不与酸、碱反应，制备时可能因副反应而混有
。
(1)仪器连接顺序为a→ →b(不能重复使用)。装置B 中生成无污染气体，写出B 中离子方程式
。
(2)实验中为保证反应平稳进行，C 中应选择的加热方式为 。
(3)装置A 中反应除生成装置C 中需要的物质外，还生成NaCl 等。其反应的化学方程式是 。
(4)反应结束后进行以下操作得到NaN3固体：
C 中混合物
NaN3固体
已知NaNH2能与水反应生成NaOH 和氨气。操作Ⅱ目的是 ，操作Ⅳ最好选用的试剂是
。
(5)NaN3纯度测定：取mg 反应后装置C 中所得固体，用如图所示装置测定产品纯度(原理为：加入NaClO 溶
液将NaN3氧化成N2，测定N2的体积，从而计算产品纯度)。
①对量气管读数时，反应前后都需要进行的操作是 ；F 的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，
加入蒸馏烧瓶中的NaClO 溶液为V3mL，实验条件下气体摩尔体积为Vm L/mol 产品中NaN3的质量分数为
%。
②反应结束读数时若F 中液面低于球形干燥管液面，则测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无
影响”)。
3．(25-26 高三上·福建莆田第一中学·开学考)乳酸亚铁固体(
，摩尔质量：
3
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)易溶于水，难溶于乙醇，受热易分解，其水溶液易被氧化。它是一种很好的补铁剂，常用于治
疗缺铁性贫血，可由乳酸与
反应制得。
④过滤、洗涤、干燥
I.制备碳酸亚铁(装置如图所示，部分夹持装置省略)：
①组装仪器，检查装置气密性，加入试剂；
②先关闭_______，打开
和_______，一段时间后关闭_______；
③打开_______；
④过滤、洗涤、干燥。
(1)盛放碳酸钠溶液的玻璃仪器名称为 。
(2)将操作②和③补充完整：② 、③ 。
(3)装置a 可盛适量的水，其作用是 。
(4)可用
溶液代替
溶液制备碳酸亚铁，反应过程中观察到有大量气泡冒出，发生反应的离
子方程式为 。
II.制备乳酸亚铁：
将制得的
加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在75℃下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸。
(5)从所得溶液中获得乳酸亚铁所需的实验操作是隔绝空气、 、 、过滤、用乙醇洗涤、干燥。
III.乳酸亚铁晶体纯度的测量：
(6)若用酸性
滴定法测定样品中
的量来计算产品纯度，发现结果总是大于100%，原因是
。
(7)该兴趣小组改用铈(
)量法测定产品中
的含量，即通过
滴定法测定样品中
的含量来计
算乳酸亚铁固体的产品纯度(反应中
元素被还原为
)。称取7.8g 样品配制成250.00mL 溶液，取
25.00mL 溶液于锥形瓶中，用
标准溶液滴定。反复滴定3 次，平均消耗标准液
30.00mL，则产品中乳酸亚铁的纯度为 。若滴定操作时间过长，测得的样品纯度将 (填“偏
大”、“偏小”或“不变”)。
4
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02 物质性质的探究类综合实验
4．(25-26 高三上·福建厦门双十中学·月考)某小组欲探究Cu(
)
Ⅱ的性质，将其与不同类别的物质进行如下实
验。
实验1：Cu(
)
Ⅱ与葡萄糖的反应
向2 mL 10% NaOH 溶液加入5 滴5% CuSO4溶液，振荡后加入2 mL 10%葡萄糖溶液，加热。
(1)反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)。
(2)操作时没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：
。
实验2：Cu(
)
Ⅱ与Zn 的反应
向20 mL 0.5 mol·L-1 CuSO4溶液中加入Zn 粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。
过滤得固体，洗涤并真空干燥。
(3)加入盐酸的目的是 。
(4)同学甲一次性加入1.18 g Zn 粉，得到0.78 g 红棕色固体，其组成是 (填标号)。
a．Cu b．Cu 包裹Zn c．CuO d．Cu 和Cu2O
(5)同学乙搅拌下分批加入1.18 g Zn 粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X 中不含Zn 和Cu(
)
Ⅰ。关于X 的
组成提出了三种可能性：a．CuO；b．CuO 和Cu；c．Cu，开展了下面2 个探究实验。
由实验结果可知，X 的组成是 (填“a”，“b”或“c”)。从物质形态角度分析，X 为黑色的原因是
。
实验3：Cu(
)
Ⅱ与Na2SO3的反应
已知：①白色沉淀为CuCl；②橙黄色沉淀为xCuSO3·yCu2SO3·zH2O(x，y，z 不为0)；
在上述实验获得橙黄色沉淀后，立即离心分离并洗涤。为探究其组成进行如下实验。
(6)离心分离的目的是加快过滤速度，防止 。
(7)已知2Cu2++4I-=2CuI↓+I2。该实验能否证明橙黄色沉淀含有Cu2+和
，结合实验现象做出判断并说明理
由。 。
5
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(8)橙黄色沉淀转化为CuCl 的原因可能是Cl-提高了Cu2+的氧化性，进行如下实验。
装置
试剂a
试剂b
电压表读数
0.2 mol·L-1 Na2SO3
溶液
0.2 mol·L-1
CuCl2溶液
V1
0.2 mol·L-1 Na2SO3
溶液
X
V2
①表中X 为 。
②能证实实验结论的实验现象为 。
5．(24-25 高三上·福建南安第一中学·阶段测试)某学习小组将Cu 与H2O2的反应设计为原电池，并进行相关
实验探究。回答下列问题：
(1)实验准备：配制稀硫酸
①配制100mL 0.3mol/L 的H2SO4溶液，需6mol/L H2SO4溶液的体积为 mL。
②在实验室配制上述溶液的过程中，下图所示仪器，需要用到的是 (填仪器名称)。
(2)Cu 与H2O2在酸性条件下反应的离子方程式为 。
Ⅱ．实验探究：探究物质氧化性或还原性的影响因素。
【资料】其他条件相同，参与反应的氧化剂(或还原剂)的氧化性(或还原性)越强，原电池电压越大。
(3)利用下表所示装置进行实验1～4，记录数据。
装置
实验
序号
烧杯中所加试剂
电压表
读数
30%H2O2
0.3mol/L H2SO4
H2O
V/mL
V/mL
V/mL
1
30.0
/
10.0
U1
2
30.0
1.0
9.0
U2
3
30.0
2.0
8.0
U3
4
35.0
1.0
V1
U4
已知：本实验条件下，SO
对电压的影响可忽略。
①根据表中信息，补充数据：V1= 。
6
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②由实验2 和4 可知，U2 U4(填“大于”或“小于”或“等于”)，说明其他条件相同时，H2O2溶液
的浓度越大，其氧化性越强。
(4)由(3)中实验结果U3>U2>U1，学生对“电压随pH 减小而增大”的原因，提出了以下两种猜想：
猜想1：酸性条件下，H2O2的氧化性随pH 减小而增强。
猜想2：酸性条件下，Cu 的还原性随pH 减小而增强。
为验证猜想，小组同学在(3)中实验1～4 的基础上，利用下表装置进行实验5～-7，并记录数据。
装置
实验
序号
操作
电压
表
读数
5
/
U5
6
①向 (填“左”或
“右”)侧烧杯中滴加5mL
0.3mol/L H2SO4溶液
U6
7
向另一侧烧杯中滴加5mL
0.3mol/L H2SO4溶液
U7
②实验结果为：U5≈U6、 ，说明猜想2 不成立，猜想1 成立。
(5)已知Cu 与H2O2反应时，加入氨水可形成深蓝色的[Cu(NH3)4]2+。小组同学利用(4)中实验5 的装置继续探
究，向左侧烧杯中滴加5.0mL 一定浓度的氨水，相比实验5，电压表读数增大。
①NH3分子中H-N-H 键角为107°，在[Cu(NH3)4]2+中H-N-H 键角近似109.5°，键角变大的原因是 。
②分析该电压表读数增大的原因： 。
【实验结论】物质的氧化性(或还原性)强弱与其浓度、pH 等因素有关。
6．(24-25 高三上·福建厦门第一中学·月考)某兴趣小组在实验室制备
并探究其性质。
已知：i．
(紫黑色)。
ii．
是难溶于水、可溶于
溶液的白色固体。
实验步骤：
Ⅰ．
的制备
7
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利用上图装置进行实验(其中C 中加热装置省略)。
(1)盛装浓硫酸的仪器名称为 ；A 中反应的化学方程式为 ；其中，单向阀的作用是
。
(2)装置C 中，将
和
按2：1 的物质的量之比溶于煮沸过的蒸馏水中配成溶液再通入
，便可
制得
和
，反应的化学方程式为 。
(3)反应结束后，C 中混合液溶液经 (操作)、过滤、洗涤、干燥得到
。
Ⅱ．探究
溶液与不同金属的硫酸盐溶液间反应的多样性
实
验
试剂
现象
试管
滴管
溶液
溶液
a．局部生成白色沉淀，振
荡后沉淀溶解，得到无色溶
液
溶液
b．一段时间后，生成沉淀
溶液
c．混合后溶液先变成紫黑
色，30s 时溶液几乎变为无
色
(4)a 中产生白色沉淀的离子方程式为 。
(5)经检验，现象b 中的沉淀有
和S，用平衡移动原理解释Ⅱ中的现象： 。
(6)经检验，现象c 中的无色溶液中含有
。从化学反应速率和限度的角度解释c 中
与
反应的实
验现象： 。
以上实验说明：
溶液与金属阳离子反应的多样性和阳离子的性质有关。
03 物质的检验综合实验
7．氨基磺酸
是一元固体强酸，微溶于乙醇，溶于水时存在反应：
。
实验室用羟胺
和
反应制备氨基磺酸。已知：
沸点为70℃，性质不稳定，加热时爆炸，
室温下同时吸收水蒸气和
时迅速分解。根据下列装置回答相关问题：
8
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(1)该装置还存在一处明显的问题，改进的办法是 。
(2)设计实验证明氨基磺酸溶于水有
生成： 。
(3)下列叙述正确的是 (填字母)。
a．装置A 选用98%浓硫酸可以加快
生成速率
b．装置C 可采用热水浴加快反应速率
c．实验完毕后，采用过滤分离装置C 中混合物
(4)氨基磺酸与氨基酸类似，是两性化合物，能与酸、碱反应生成盐。预测熔点大小关系是：
(填“＞”或“＜”)，理由是 。
(5)准确称取2.500 g 氨基磺酸粗品配成250 mL 待测液。取25.00 mL 待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液
做指示剂，用
的NaNO2标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消耗
标准溶液25.00
mL。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成
，
的还原产物也为
，则氨基磺酸粗品的纯度：
(用质量百分数表示，保留3 位有效数字)；用NaOH 标准溶液进行滴定也可以测定氨基磺酸粗品的纯度，所
选择的指示剂为 (填“甲基橙”或“酚酞”)。
8．金属和浓硫酸反应的实验在高中化学学习中占有重要地位，是认识硫及其化合物性质的重要载体。
I．化学学习小组利用如下装置(夹持装置略)探究铜与浓硫酸的反应。
、、、
处分别为浸有甲基橙溶液、酸性
溶液、
溶液和品红溶液的棉团。点燃酒精灯，
对浓硫酸进行加热，向下推动铜丝让铜与浓硫酸接触进行反应。此时观察到铜丝和浓硫酸剧烈反应，铜丝
表面产生大量气泡；试管2 中a、b、c、d 处棉团分别出现变红、褪色、有黄色固体产生、褪色的现象；试
管3 中溶液变浑浊。
II．小组同学对试管3 中沉淀的成分进行探究。实验操作及现象如下：
i．取
与
溶液反应后的悬浊液
于试管甲中，静置一段时间，过滤并洗涤后获得沉
淀，将沉淀置于试管乙中，向其中滴加足量的浓氨水，振荡，沉淀溶解，用胶头滴管吸出
上层清液于
试管丙中。
ii．往试管丙中加入适量盐酸，无沉淀产生，然后加入几滴
溶液，无白色沉淀产生。
已知：①常温常压下，
中最多溶解
；
②实验过程中所用试剂均是用煮沸后的蒸馏水现配的。
9
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请回答下列问题：
(1)组装好装置后，在加药品之前需要进行的操作为 ；实验过程中，需要取用
浓硫酸，则取用
浓硫酸所需要的实验室常见玻璃仪器有 。
(2)试管1 中，铜丝与浓硫酸反应的化学方程式为 。
(3)试管2 中a 处棉团现象说明有酸性物质生成；b 处棉团褪去颜色时，发生反应的离子方程式为 ；c
处棉团的现象说明
具有 性(填化学性质)。
(4)请利用原实验装置，设计实验方案证明
的漂白是可逆的： (写出必要的操作及实验现象)。
(5)①忽略通入气体造成溶液体积的变化，常温常压下，饱和
水溶液中，
(保留小数点后1 位数字)。
②通过实验可知，试管3 中的沉淀的成分为 (填化学式)；加入浓氨水后，沉淀溶解时反应的离子方
程式为 。
9．I.1-溴丁烷的消去产物的检验
如图所示，向圆底烧瓶中加入2.0g NaOH 和15mL 无水乙醇，搅拌。再向其中加入5mL1-溴丁烷和几片碎瓷
片，微热。将产生的气体通入盛水的试管后，再用酸性高锰酸钾溶液进行检验。
(1)仪器A 的名称是 ；加入几片碎瓷片的作用是 。
(2)在气体通入酸性高锰酸钾溶液前先通入盛水的试管的原因为 。
.
Ⅱ环己烯的制备与提纯实验
环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
10
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回答下列问题：
(3)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为 ，现象为 。
(4)操作1 的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①仪器B 的名称为 ，
②烧瓶A 中进行的可逆反应化学方程式为 ，
③浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择
而不用浓硫酸的原因为 (填序号)。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生
b．
污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用
比浓硫酸的平衡转化率高
(5)操作2 用到的玻璃仪器是 。
(6)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石， ，弃去前馏分，收
集83℃的馏分。
04 物质含量的测定综合实验
10．(25-26 高三上·福建省厦门第六中学·月考)氰化物与某些金属离子(如金、银、锌、铜等)形成的配合物的
稳定常数
很大，在电镀过程中释放金属离子的速度均匀，所得镀层的表面光洁度和固牢度具有优势。
缺点是电镀废液中含有剧毒的氰化物，可以用双氧水、次氯酸钠、过硫酸钠
等进行无害化处理。
I.
(1)
所含两种元素的第一电离能较小的是 (填元素符号)；
的所有原子均满足8 电子稳定结构，
其电子式为 。NaCN 经双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，
该反应的化学方程式是 。
11
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II.工业制备过硫酸钠的反应原理如下：
主反应：
副反应：
根据上述原理通过下图装置制备
，并用过硫酸钠溶液处理含氰化钠的废水。
实验一：制备
(2)装置a 中反应产生的气体需要持续通入装置c 的原因是 。
(3)制备反应结束后，关闭 (填“
”或“
”，下同)然后打开 。
(4)上述装置中还需补充的实验仪器或装置有_______(填标号)。
A．温度计
B．尾气处理装置
C．水浴加热装置
D．环形搅拌棒
实验二：测定用过硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量
已知：①
②
操作如下：取1L 处理后的NaCN 废水，浓缩为10.00mL，后置于锥形瓶中，滴加少量KI 溶液，用
的
标准溶液滴定，消耗
溶液的平均体积为4.80mL。
(5)结合数据计算反应
的平衡常数
，并由此数据说明
(选
填“优先”或“滞后”)于
与
反应，KI 在滴定中的作用为指示剂。
(6)处理后的废水中氰化钠的浓度为
(保留两位小数)。
11．(25-26 高三上·福建厦门第一中学·月考)在
加热条件下，利用
与
反应进行实
验，制备
，冷却结晶可得桥式三核配合物
，反应式如下：
12
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配合物
的内界为
离子，其结构如图1[
离子的结构示意图(氢原子已略去)]所示，整个
的结
构非常对称，富有美感。该阳离子可用于构建金属氧化物纳米团簇，以提高其磁性能和分散性能，也可用
于构筑多酸基离子晶体以提高其储锂性能。
(1)
离子的价电子排布图为 ，
的空间构型为 。
(2)图1 中
离子的配位数为 ，请观察图1，分析图中所有氧原子的杂化方式为 。
现需要采用滴定法测定配合物中铁含量。以磺基水杨酸钠(
)为指示剂，用标定好的EDTA(
)
溶液进行滴定。溶液由紫红色变为黄色时为滴定终点。终点反应如下：
，
(
)
(黄色)
(3)在滴定前需要加入盐酸酸化，请尝试写出酸化时发生的离子方程式 。结合平衡移动分析滴
定前酸化的原因： 。
(4)准确称取2.80 g 产品于小烧杯中，加入一定量去离子水溶解，完全转移并定容于250 mL 容量瓶，摇匀。
用移液管移取25.00 mL 溶液于250 mL 锥形瓶，加入5 mL 左右
盐酸酸化，溶液由红棕色变为橙黄
色，再加入2 滴磺基水杨酸钠指示剂，溶液呈紫红色。用标定好的
EDTA 溶液滴定至黄色即为终
点，记录消耗的EDTA 溶液体积，重复三次取平均值为10 mL。请计算样品中Fe 质量分数为 。
(5)对样品进行热失重分析，配合物的热重曲线如图2 所示(配合物的热重曲线)。由图2 可见，配合物在
附近出现了第二个较为明显的失重平台，这可归属于配合物失去了内界 个结晶水分子和
外界 个结晶水分子及少量其他物质。此后，随着温度升高，配合物迅速失重的原因
。
12．(25-26 高三上·福建龙岩长汀一中·月考)已知
常温为灰黑色固体，溶于冷水，用于制碱金属的磺化
13
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物。某研究性学习小组对
进行了如下实验：
I．配制
溶液
(1)完成该实验所需要的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管外，还需要 。
(2)用托盘天平称量，计算需要称取
固体的质量 g。
(3)定容时，若仰视容量瓶刻度线会使配制的
溶液浓度 (填“偏大”或“偏小”)。
II．探究
与
的还原性强弱：取10 mL 上述
溶液，向其中通入少量氯气。
(4)实验所用仪器及药品如图所示：
①实验中制取氯气的离子反应方程式为 。
②选择上述仪器完成实验，正确的连接顺序为：a i(填各接口处的字母)。
(5)实验中发现溶液呈黄色。同学们对产生黄色的原因提出假设：
假设1：只有
被少量
氧化成
溶解在溶液中，碘水为黄色，还原性：
；
假设2：只有
被少量
氧化成
溶液为黄色，还原性：
。
设计方案，验证假设
实验方案
预期现象
结论
向反应后的溶液中加
入适量①振荡，静
置，分层，观察下层
液体颜色。在上层溶
液中加入适量②溶
液，观察上层颜色
下层呈紫红色
假设1 正确
上层呈红色
假设2 正确
①为 (填“
”或“苯”)。
III．为测定含催化剂中铁元素的含量(已知杂质不含铁元素)，某化学兴趣小组设计如图方案：
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(6)该
催化剂中铁元素的百分含量为 ％。
1．光气
在工业上有广泛的用途，在实验室利用四氯化碳
与
(固体)反应制备光气
和
的实验装置如图所示(加持和加热装置已经略去)：
已知：①
固体易氧化和水解。
②光气易与水反应并且易溶于
中。
③有关物质的熔沸点如下表：
物质
熔点/℃
1435
1152
沸点/℃
4000
1300
76
8.2
④实验步骤：.制备光气
。打开
关闭
，接通冰水冷凝，通入氮气开始反应20 分钟。Ⅱ．
光气
的分离。打开
关闭
、
，接通冰水冷凝，微热烧瓶C。回答下面问题：
(1)仪器b 的名称是 ，作用是 。仪器c 的名称是 ，作用是 。
(2)反应开始前要通入过量的氮气，其目的是 。干燥管a 的作用是 。
(3)写出装置B 中发生反应的化学方程式： 。
(4)装置D 中收集的是 (填化学式)，
处温度计应该控制在 ℃左右。
(5)写出装置E 中发生反应的化学方程式： 。
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2．乳酸钙(
)为白色粉末，广泛应用于乳制品、饮料、食品保健品等领域。废旧聚
乳酸碎片制乳酸钙的流程如下：
已知：①
物质名
称
聚乳酸
乳酸
乳酸钙
乙醇
丙酮
溶解性
高温时能
溶于有机
溶剂
能溶于
水、乙醇
溶于冷水，易溶于热
水，不溶于乙醇、丙
酮
与水任意比
互溶
易溶于水和
有机溶剂
沸点
(
)
℃
/
122
/
78.3
56.5
②乳酸结构简式为
。
请回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ；原料中加入无水乙醇的作用是 。
(2)写出乳酸与氢氧化钙反应的化学方程式 。
(3)下列说法正确的是___________。
A．操作Ⅰ后要将滤液、洗涤液混合浓缩再进行一次操作Ⅰ的目的是为了提高产品产率
B．操作Ⅰ和Ⅱ中都可选用蒸馏水作洗涤剂
C．加热回流装置的锥形瓶中无需添加沸石防止暴沸
D．操作Ⅲ可以高温烘干
(4)为了回收乙醇溶液，将操作③中的滤液进行蒸馏，蒸馏步骤如下，其正确的顺序是①③ 。
①搭建蒸馏装置 ②加热
③加入待蒸馏的药品和沸石 ④通冷凝水
⑤收集低于
的馏分 ⑥停止加热
⑦收集
的馏分 ⑧待冷却后关闭冷凝水
(5)通过以下方法测定产品纯度：取a g 乳酸钙样品溶解，加入缓冲溶液调节
，加入
溶液。然后加入指示剂，用
的标准锌溶液滴定过量的
溶液，实验消
耗标准锌溶液e mL。
已知：
和
与EDTA 反应的化学计量数之比均为1 1∶，
。
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①计算乳酸钙的纯度为 (用相应的字母表示)。
②下列操作可能使测得的结果偏高的是 。
A．盛装标准锌溶液的滴定管没有润洗
B．锥形瓶残留有蒸馏水
C．开始时仰视读数，终点时俯视读数
D．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡
3．亚硝酰硫酸(
)可以用在重氮化反应中，是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸
和NO，溶于浓硫酸而不分解。制备亚硝酰硫酸的原理为
，
。
实验室用如图所示装置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为 。
(2)按照气流从左到右的方向，上述仪器的连接顺序为
(填仪器接口的字母，部分仪器可以
重复使用)
。
(3)B 装置中浓硫酸的作用为 。
(4)开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是 。
(5)测定亚硝酰硫酸的纯度
步骤I：准确称取20.00 g 产品，在特定条件下配制成250 mL 溶液。
步骤II：取25.00 mL I 中溶液于250 mL 烧瓶中，加入60.00 mL 未知浓度的
溶液(过量)和
溶液，摇匀。
步骤III：向II 反应后的溶液中加
标准溶液进行滴定，消耗
溶液20.00 mL。
步骤IV：把II 中亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗
溶液的体积为60.00
mL。
①步骤II 中发生反应的化学方程式为 (产物中有硝酸)。
②滴定终点时的现象为 。亚硝酰硫酸的纯度为 (结果精确到
)。
4．无水氯化锌是部分有机反应的催化剂。以碱式氯化锌
为原料，采用图示装置
可制备少量无水
。
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I.反应原理：
II.制备装置(部分夹持装置省略)
III.实验过程及操作方法
①通入
：称取一定量的碱式氯化锌加入瓷舟中，调整三通阀(i)，向装置体系中通入
，使管式炉中充
满
。
②制备HCl：调整三通阀(ii)，在三颈烧瓶中滴入浓硫酸，微热，使HCl 通入管式炉中。
③调整反应温度：调整管式炉I 温度为150℃，碱式氯化锌与HCl 开始反应，一段时间后再调整管式炉I 温
度为
，持续一段时间，至
全部升华，且凝华在管式炉Ⅱ的硬质玻璃管内壁。
④继续通入
：向管式炉中继续通入氮气，且在
保护下将产品无水
盛装到试剂瓶中。
⑤测定产品纯度：称取样品，用蒸馏水溶解，加入指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至终点，根据数据记录
测定产品纯度。
回答下列问题：
(1)实验过程①②中须调整三通阀，调整三通阀(i)的位置为 (填标号，下同)，调整三通阀(ii)的位置为
。
a.
b.
c.
d.
(2)微热条件下，浓硫酸和NaCl 制备HCl 生成酸式盐，再继续加强热时反应的化学方程式为 。
(3)装置乙中盛装的试剂是 (填试剂名称)，该装置的球泡a 相比于直玻璃管的优点是 。
(4)管式炉中两处玻璃棉的作用是 。
(5)图示实验装置中存在1 处设计缺陷，指出该设计缺陷并改正： 。
(6)称取
样品于烧杯中，加入适量蒸馏水使其溶解，再加入缓冲溶液调节到合适的
，加入指示剂，
然后用
的
(乙二胺四乙酸，简写为
)标准溶液滴定至终点。平行测定四次，四次滴定消
耗EDTA 标准溶液的体积如表所示。
滴定次序
1
2
3
4
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消耗标准液体
积/mL
19.97
20.03
18.95
20.00
已知滴定反应的离子方程式为
，则该制备实验所得产品的纯度为
；若配制该样
品溶液的蒸馏水不纯，其中含有与EDTA 反应的物质，则测定结果 (填“偏高”“偏低”“不变”或
“无法确定”)。
5．以磷石膏(含
和少量
等)为原料制备轻质碳酸钙和铝铵矾的实验流程。如图-1 所示。
(1)“转化”步骤
转化为
的离子方程式为 。
(2)“除杂”时通入
的目的是 。
(3)“碳化”过程在如图-2 所示的装置中进行。多孔球泡的作用是 。
(4)制得的轻质
可以与
形成
基磁性纳米复合材料，纳米
的物理吸附和
溶出
后通过化学反应均可以去除水体磷。
已知：①纳米
颗粒表面带正电荷；②部分物质的溶解性如下表。
物质
溶解性
难溶
微溶
可溶
易溶
研究不同pH 下向含磷(V)废水中加入
基磁性纳米复合材料的除磷效果，如图3 所示：
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①从图-3 中可以看出初始pH 为
时，磷的去除率较高且反应后pH 均有一定的上升，反应过程中无气体
生成。结合图-4，写出对应的离子方程式 。
②当初始pH 为
时，磷的去除率明显小于初始pH 为
的去除率的原因是 。
(5)铝铵矾
是一种水絮凝剂。请补充由“转化”后的滤液制取铝铵矾的实验方案：
，得
固体； ，过滤、用无水乙醇洗涤、干燥，得铝铵矾。(部分物质的溶解度随温
度的变化如图-5 所示，实验须用的试剂：
溶液、无水乙醇、
溶液)
6．氨硼烷(
)易溶于有机溶剂，熔点为104～125℃，是一种具有高储氢质量分数和体积储氢密度的
环境友好型储氢材料。我国学者通过下列简单、经济、有效的实验制得了氨硼烷。回答下列问题：
Ⅰ．制备氨源。
将一定量
加入浓氨水中，充分溶解后再加入适量
；搅拌、减压过滤，用无水乙醇洗涤
所得固体，制得
。
(1)减压过滤的优点为 ；用乙醇代替水洗涤
的原因为 。
(2)设计实验证明
中2 个
均不作配体： 。
Ⅱ．纯化溶剂。
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向蒸馏烧瓶中加入四氢呋喃(
)，再加入
预处理后，加入适量金属钠，在不断通入氩气的条件下
蒸馏得纯化的四氢呋喃。
(3)加入适量金属钠的作用为 ；下列仪器在蒸馏装置中用不到的是 (填选项字母)。
A．球形冷凝管 B．温度计 C．玻璃棒 D．锥形瓶
Ⅲ．制备氨硼烷。
步骤一、按照如图所示安装仪器，检验装置的气密性(加热及夹持装置已省略)；
步骤二、向仪器a 中加入7.6 g
和19.7 g
，再加入150 mL 四氢呋喃，油浴加热充
分反应；
步骤三、将a 中所得混合体系离心分离后得到清液和沉淀，清液在通入氩气的条件下蒸发结晶制得5.9 g 氨
硼烷；沉淀经洗涤、干燥回收
和
。
(4)步骤二涉及：①通入氩气、②油浴加热，其操作顺序为 (用序号表示)。
(5)
中氢元素的化合价为 价；制备氨硼烷反应的化学方程式为 ；本实验中
氨硼烷的产率为 %(保留三位有效数字)。
7．硫代硫酸钠
在污水处理、分析化学、金属矿物处理等方面都有着广泛应用。硫代硫酸钠标准
溶液的配制与标定是分析化学的重要内容。
Ⅰ．
标准溶液的配制
(1)硫代硫酸钠在酸性条件下不稳定，硫代硫酸钠溶液与稀盐酸反应的离子方程式为 。
(2)配制
硫代硫酸钠标准溶液时，下列仪器一定不会用到的是 (填字母)。
a．电子天平 b．烧杯 c．量筒 d．玻璃棒 e．蒸发皿 f．胶头滴管 g．分液漏斗
(3)
标准溶液的配制步骤如下，按正确顺序排列为 (填序号)。
①称取一定质量的硫代硫酸钠晶体，放入烧杯中，用适量蒸馏水溶解；
②加水至液面离容量瓶颈部的刻度线
时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面与刻度线相切；
③待冷却至室温后，将溶液转移到容量瓶中；
④盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀；
⑤用少量的蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2~3 次，并将洗涤液转移到容量瓶中。
(4)定容时，仰视刻度线，会使配制结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)
Ⅱ．
标准溶液的标定
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①基准溶液的配制：用减量法称取
的
，用蒸馏水溶解后准确定容到
的容量瓶中。
②滴定：准确量取
溶液于碘量瓶中，依次加入
稀硫酸、
粉末，立即盖紧瓶塞水
封。暗处反应
后，用配制的
溶液滴定至浅黄色后加入指示剂继续滴定，滴定结束后记录数
据，平行实验做三次。
已知：
，
。
(5)反应在暗处进行
的原因是 。
(6)指示剂为 ，若三次实验平均消耗硫代硫酸钠溶液的体积为24.60 mL，则硫代硫酸钠标准溶
液的物质的量浓度为
(保留4 位有效数字)。
8．二氯异氰尿酸钠
是一种高效、安全、便于存储运输的固体含氯消毒剂，某化学实验小
组设计用NaClO 法制备二氯异氰尿酸钠实验装置如图所示：
已知：①二氯异氰尿酸钠常温下为白色固体，难溶于冷水；
②
(氰尿酸)
(反应放热)；
③6NaOH(热)
。
回答下列问题：
(1)D 中盛装NaOH 溶液的仪器名称为 ；B 装置中饱和食盐水的作用是 。
(2)A 装置中发生反应的离子方程式为 。
(3)有同学认为没有必要设置C 装置的可能原因是 ；当观察到 (填“B”“D”或“E”)装
置充满黄绿色气体时，向D 装置中滴加氰尿酸溶液；在加氰尿酸溶液过程中 (填“需要”或
“不需要”)通入
；为了提高二氯异氰尿酸钠的产率，对D 装置进行 (填“冰水浴”或“热
水浴”)。
(4)该小组采用碘量法测定样品中二氯异氰尿酸钠的含量，原理如下：
；
；
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。
准确称取0.5000 g 样品，配成100.00 mL 溶液；取25.00 mL 上述溶液于碘量瓶中，加入适量酸和过量KI 溶
液，密封在暗处静置一段时间；用0.1000 mol·L-1
标准溶液滴定该溶液，加入指示剂，滴定至终点，
平均消耗
标准溶液22.00 mL。
①加入的指示剂是 。
②样品中二氯异氰尿酸钠的含量为 %(保留三位有效数字)。
9．亚硝酰氯（分子式为NOCl，沸点：
℃）常温下为气体，遇水易水解，可用于合成清洁剂等。工业
制硝酸的尾气（NO、
、
）和
反应制备NOCl 的装置如图所示：
回答下列问题：
(1)写出A 仪器的名称： ，B 后应接 。
(2)乙装置中浓硫酸的作用是 。
(3)丙装置中用冰盐水的目的是 。
(4)丁装置主要用来制备
，写出F 仪器的优点： 。在不加热条件下，写出选用
与浓盐酸
反应生成二价钴制备氯气的离子方程式： 。
(5)NOCI 产率的测定：将标准状况下4.48L
与NO 充分反应
，生成NOCl 全部通入过
量的KI 溶液中，充分反应
后，配制成250mL 溶液，每次移取25.00mL，加
入淀粉溶液作指示剂，用
的
标准溶液滴定
，三次滴定平均
消耗V mL
标准溶液。
①滴定终点的现象是 。
②本实验制备NOCl 的产率为 （用含V 的代数式表示）。
10．二氧化氯(ClO2)常用作饮用水消毒杀菌剂，其沸点为11.0℃，浓度过高时易爆炸分解。实验室常用干燥
的氯气与亚氯酸钠(NaClO2)固体反应制备ClO2。制备ClO2及验证其氧化性的装置如图所示(部分夹持装置已
省略)：
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已知：实验室可用稳定剂吸收ClO2，生成
，使用时加酸只释放ClO2一种气体。回答下列问题：
(1)盛装亚氯酸钠固体的仪器名称为 。
(2)装置A 中发生的反应中只表现酸性和表现还原性的HCl 的质量之比为 。
(3)装置B 中盛放的试剂是 ，其作用是 。
(4)向装置D 中通入N2的目的是 ，装置D 中发生反应的化学方程式为 。
(5)装置F 中能观察到溶液显红色，则发生反应的离子方程式为 、Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3。
(6)ClO2和Cl2均可作为水处理剂。如果以单位质量的氧化剂所得到的电子数来表示消毒效率(η)，则ClO2和
Cl2的消毒效率之比
= (保留2 位小数)。
(7)测定某ClO2溶液中ClO2的浓度，进行如下实验：准确量取10.00 mL ClO2溶液，酸化后加入过量的KI 溶液，
充分反应，加入几滴淀粉溶液，用0.2000 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点。重复上述操作2～3 次，平均消
耗Na2S2O3溶液28.50 mL。
已知：
。
该ClO2溶液中，c(ClO2)= mol·L-1(保留3 位小数)。
11．二氯化锰常用于制药和干电池制造等。某实验小组设计实验制备MnCl2并探究其性质、测定产品纯度。
回答下列问题：
(1)A 装置中浓盐酸没有表现出的性质有 (填字母)。
a．还原性 b．氧化性 c．酸性 d．挥发性
(2)B 装置中试剂是 (填名称)，C 装置作用是 。
(3)E 装置中试剂宜选择 (填字母)。
a．五氧化二磷 b．氯化钙 c．碱石灰 d．NaOH 溶液
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(4)为了探究MnCl2性质设计如下实验：
序
号
操作及现象
a
在无色MnCl2溶液中滴加(NH4)2S2O8溶液，振荡，溶液逐渐变紫红色(还原产物为
)
b
甲、乙试管分别装有等体积等浓度的草酸溶液，在甲中添加少量MnCl2，乙中不加
MnCl2，再分别加入少量等体积等浓度的KMnO4(稀硫酸酸化)溶液，发现甲中很快
褪色，乙中缓慢褪色
①a 实验中，发生反应的离子方程式为 。
②b 实验中，除颜色变化外，还可能观察到的现象是 。
③根据b 实验，不考虑阴离子影响，甲试管褪色较快的原因可能是 。
(5)测定MnCl2产品纯度：称取w g MnCl2样品溶于稀盐酸中，将溶液稀释至250 mL。准确量取25.00 mL 配
制溶液于锥形瓶中，滴加PAN 指示剂，用c mol·L-1标准EDTACu 溶液滴定，到达滴定终点时消耗滴定溶液体
积为V mL。
已知：滴定反应为EDTACu+Mn2+=Cu2++EDTAMn。
该样品中MnCl2质量分数为 %。如果滴定管用水洗后直接装标准EDTACu 溶液，测得结果
(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
12．某实验小组利用EDTA 标准溶液滴定
，从而间接测定
、
混合溶液中
和
的总浓度。已知
与
按物质的量之比
反应。主要实验步骤如下：
I．如图所示，取
、
混合溶液于三颈烧瓶中，在搅拌下滴加
溶液，调
至
11，然后加入
溶液(过量)，加热至
并保持
，冷却至室温。过滤、洗涤，合并
滤液和洗涤液，在
容量瓶中定容。
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II．取
I 中配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用
溶液调
至12~13，再滴加4~5
滴铬黑
作指示剂(铬黑T 溶液为蓝色，能与钙离子形成红色络合物)。用
标准溶液滴定至终
点，平行测定三次，消耗
溶液平均体积为
。
回答下列问题：
(1)配制
溶液时，用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、
容量瓶和 。
(2)配制
、
的蒸馏水需要酸化、煮沸，目的是 。
(3)步骤II 滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是 ，并用
洗瓶冲洗锥形瓶内壁。
(4)滴定达终点时的现象是 。
(5)下列操作，导致测量的数值偏大的是
a．步骤I 中沉淀未洗涤
b．步骤II 中pH 过大
c．盛EDTA 标准溶液的滴定管在起始读数时平视，滴定终点读数时仰视
(6)
、
混合溶液中，
和
的总浓度
(写出计算式)。
1．（2025 年四川高考真题）双水杨醛缩乙二胺(
，
)的锰配合物(
)常用作有机氧化反应
的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。
Ⅰ．
配合物的制备
制备原理：
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实验步骤：
实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，
反应30 分钟。反
应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。
Ⅱ．
配合物中x 的测定
①移取
的
溶液置于锥形瓶中，加入
的维生素
溶液充分混合，放置
分钟。
②往上述锥形瓶中加入5 滴
的淀粉溶液，立即用
的
标准溶液滴定至终点。平行测定三
次，消耗标准溶液的平均体积为
。
上述测定过程所涉及的反应如下：
回答下列问题：
(1)制备过程中，仪器A 的名称是 ，最适宜的加热方式为 (填标号)。
A．酒精灯 B．水浴 C．油浴
(2)制备过程中，空气的作用是 。
(3)步骤①中，“
维生素C 溶液”应用 (填标号)量取。
a.烧杯 b.量筒 c.移液管
(4)步骤①中，加入维生素C 溶液后，“放置
分钟”，时间不宜过长的原因是 。
(5)步骤②中，
标准溶液应置于 (填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴
标
准溶液的操作过程是 。
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(6)若滴定时过量，将引起测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(7)根据实验数据，
中
(保留整数)。
2．（2025 年陕西、山西、宁夏、青海高考真题）某实验室制备糖精钴
，并测定
其结晶水含量。
已知：
表示糖精根离子，其摩尔质量为
，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；
丙酮沸点为
，与水互溶。
(一)制备
I．称取
，加入
蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
Ⅱ．称取
(稍过量)糖精钠(
)，加入
蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
Ⅲ．将溶液2 加入到接近沸腾的溶液1 中，反应3 分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题：
(1)I 和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种)
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的
溶液洗涤晶体，正确顺序为 。
A．①③② B．③②① C．②①③
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论
补充完整)。
(5)与本实验安全注意事项有关的图标有 。
(二)结晶水含量测定
和
形成
配合物。准确称取
糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲
溶液和指示剂，在50~60℃下，用
的
标准溶液滴定。
(6)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。
a．用标准溶液润洗滴定管 b．加入标准溶液至“0”刻度以上
处
c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数
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(7)滴定终点时消耗标准溶液
，则产品
中x 的测定值为 (用含m、c、V
的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x 的测定值 (填“偏高”
“偏低”或“无影响”)。
3．（2025 年湖南高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
相关信息如下：
物质
相对分子质
量
熔
点/℃
沸
点/℃
密度/
溶解性
硝基
苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水，易溶于乙
醚
苯胺
93
184.0
1.02
微溶于水，易溶于乙
醚
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
34.5
0.71
微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
实验步骤为：
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入
铁粉、
水及
乙酸，加热煮沸
；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入
硝基苯
，再加热回流
；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用
饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；
合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
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⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集
馏分，得到
苯胺。
回答下列问题：
(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。
(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用
饱和的原因是 。
(4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。
(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，
这样操作的原因是 。
(6)下列说法正确的是_______(填标号)。
A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
(7)苯胺的产率为 。
4．（2025 年重庆高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步
骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。
(1)步骤I：氯磺化
实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。
①仪器a 的名称为 。
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②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。
(2)步骤II：氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。
(3)步骤III：氧化
氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4
转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。
(4)步骤IV：酸化
将步骤III 所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。
(5)步骤V：成盐
加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由
滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。
5．（2025 年湖北高考真题）某小组在探究
的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理
论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：
(1)向
溶液加入5 滴
溶液，振荡后加入
葡萄糖溶液，加热。
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①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：
。
(2)向
溶液中加入
粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为
止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是
②同学甲一次性加入
粉，得到
红棕色固体，其组成是 (填标号)。
a．
b．
包裹
c．
d．
和
③同学乙搅拌下分批加入
粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X 中不含
和
。关于X 的组
成提出了三种可能性：Ⅰ
；Ⅱ
和
；Ⅲ
，开展了下面2 个探究实验：
由实验结果可知，X 的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X 为黑色的原因
是 。
6．（2025 年广东高考真题）酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL 甲苯的试管中，加入几滴酸性
溶液，振荡，观察到体系颜
色 。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、
(填下列操作编号)。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度
和苯甲酸的
，实验如下：取50.00mL 苯甲酸饱和溶液，
用
溶液滴定，用pH 计测得体系的pH 随滴入溶液体积V 变化的曲线如图。据图可得：
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①
。
②苯甲酸的
(列出算式，水的电离可忽略)。
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾 羧酸酸性可用
衡量。下列羧酸
的变化顺序为：
。随着卤原子电负性 ，羧基中的羟基
增大，酸性增强。
②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：
③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH 大小顺序为Ⅲ>
>
ⅡⅠ，据此推断假设成立。但乙同
学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH 直接判断
大小顺序，因为 。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的
，其顺序为Ⅱ>
>
ⅠⅢ。
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
(5)该小组尝试测弱酸HClO 的
。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为
。
②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO 溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO 的
。简述该方案
(包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
7．（2025 年福建高考真题）导电材料二硫代铁酸钾(
)晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。
I．
的制备
将7.0 g 铁粉、48.0 g 硫粉和过量
充分混合后，900℃焙烧1.5 小时。反应方程式：
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(1)反应所需的容器为 。(填标号)
(2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色 (填化学式)浮渣，
倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液 (填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到
粗产品
15.9 g，产率为 %(保留至整数位)。
Ⅱ．
的纯度测定(平行测定3 次，以1 次为例)
(3)准确称取
粗产品m g 于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体
放出，溶液中铁以
形式存在。酸解反应的离子方程式为 。
(4)将上述酸解液中的Fe(
)
Ⅲ全部还原成Fe(
)
Ⅱ，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用
，标
准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为
。滴定过程发生反应：
①加入磷酸的目的是 。
②测得
纯度为
(用m、c、V 列出计算式)。
(5)上述实验过程中，下列操作正确的是 。(填标号)
a．将粗产品置于托盘天平右盘称量
b．在通风橱中酸解
粗产品
c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀
d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零
Ⅲ．
单晶的结构(投影如图)
(6)一个Fe 与所有紧邻S 形成的空间结构为 ，共边连成 状(填“链”、“层”或“空间
网”)。
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(7)晶体中微粒间作用力有 。(填标号)
a．离子键 b．金属键 c．配位键 d．非极性共价键
8．（2025 年海南高考真题）
混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确
组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。
回答问题：
(1)“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名
称)。滤液定量转移至250 mL 容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶
液。
(2)熔盐中总硝态盐(
)含量测定
①准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完
成由
将
定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生
、
及HCl，需置于 橱中进行，其
废气处理需用 溶液吸收。
②银量法的滴定剂为
标准液，指示剂为
，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液
pH 应保持在6~9 范围，原因是 。
(3)熔盐中
含量测定
①测定 准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于加有过量
的碘量瓶中，加入10 mL 稀
，避光静置5
min 完成“氧化”：
，以浓度为
的
标准溶液滴定，
消耗体积为
，反应式：
。
②空白测定准 确量取25.00 mL 蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗
标
准溶液体积为
。
样品中
质量分数为 。
9．（2025 年广西高考真题）
和
广泛应用于精细化工领域。回答下列问题：
I．制备无水
实验室用
和
制备无水
的装置（省略夹持仪器）如图。
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已知：
极易水解
(1)按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是 （填标号）。
①通入氢气流 ②收集
③管式炉加热 ④打开活塞，滴加液溴
(2)装置A 的作用是 。
(3)仪器X 的名称为 。
(4)装置D 中，用湿润红磷的目的是 （用化学方程式表示）。
(5)仪器Y 中盛装的试剂是 （填标号）。
a．
b．
c．
d．
(6)整套实验装置的不足之处是 。
Ⅱ．制备无水MgBr2
(7)尝试直接加热
制备无水
。当加热至
，失重后固体残渣质量为原化合
物质量的
。经分析该固体残渣为
，则
（
均为正整数）。继
续加热，最终得到
。据以上结果判断，欲从
获得无水
，应采用的措施是 。
10．（2025 年江西高考真题）摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的实验如下：
回答下列问题：
(1)L 的合成与表征
i．向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至
，全溶后升至
，有固体析出，
继续升温至
，反应
，冷却至
。上述步骤中需用到的仪器有 (填标号)。
A．圆底烧瓶 B．干燥管 C．球形冷凝管 D．恒压滴液漏斗
E．二颈烧瓶 F．温度计 G．直形冷凝管 H．分液漏斗
ⅱ．下列分析方法中可以确定L 分子结构的是 (填标号)。
A．X 射线衍射 B．质谱 C．元素分析 D．滴定分析
(2)Z 的合成与配位比
分析
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取12 个烧杯，分别加入
硝酸铜溶液(
)，按表所示，依次加入对应体积的L 溶液(
)，调
，用
容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度
的曲线(如图)。
编号
吸光度A
1
0.00
0.00
0.003
2
0.20
0.10
0.055
3
0.40
0.20
0.113
4
0.60
0.30
0.163
5
1.00
0.50
0.258
6
1.50
0.75
0.364
7
2.00
1.00
0.435
8
4.00
2.00
0.546
9
6.00
3.00
0.579
10
8.00
4.00
0.6031
11
10.00
5.00
0.6061
12
12.00
6.00
0.608
已知：
，k 为常数。
i．图中已给出全部数据点、拟合曲线及1 条趋势线(虚线)，根据表中实验数据，补全坐标轴 。
ⅱ．图中趋势线方程为
，其与拟合曲线重合部分的化学含义为 。
ⅲ．在图中作出另1 条趋势线，找到理论反应终点X。 。
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ⅳ．通过理论反应终点，推断配位比
。
ⅴ．
的拟合曲线与趋势线偏离的原因是 。
11．（2025 年浙江高考真题）配合物二草酸合铜
酸钾
，是制备金属有
机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下：
步骤I：
下，
水中依次加入
充分反应后，得到混合溶液
M；
步骤Ⅱ：混合溶液M 中加入
充分反应，趁热过滤得滤液N；
步骤Ⅲ：
步骤Ⅳ：
加热脱水，化合物P、化合物Q 均转化为
。
已知：
i．
时，
的
的
。
ⅱ．
微溶于冷水、易溶于热水，在约
时分解。
请回答：
(1)
中，与
形成配位键的配位原子是 (填元素符号)。
(2)步骤I 所得的混合溶液M，在
时其
最接近于_______。
A．2
B．3
C．4
D．5
(3)步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是 。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤I，制备混合溶液M 时，
应一次性快速加入，以确保反应完全
B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免
分解
C．热重分析法测得
样品完全脱水后质量降低
，则
D．粉末形态的化合物P 和化合物Q，可通过X 射线衍射法进行区分
(5)室温下，化合物P 在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P 和化
合物Q 物质的量分数的是_______。
A．样品质量、钾的物质的量
B．钾的物质的量、铜的物质的量
C．铜的物质的量、草酸根的物质的量
D．草酸根的物质的量、水的物质的量
(6)有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q 结晶形状不同是由降温速率不同引起的。
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请判断该同学观点正误，并说明理由 。
12．（2025 年新课标卷高考真题）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反
应的化学方程式为：
实验装置如图所示。
实验步骤如下：
①向A 中加入
，搅拌使其溶解。将
饱和溶液加入B 中。
②加热至
，逐滴加入饱和
溶液。停止加热，静置，沉降。
③检查
是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。
④将B 中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的
沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)仪器A 和C 的名称分别是 、 。
(2)称取
于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到
饱和溶液。
判断
溶液饱和的实验现象是 。
(3)步骤③中，确认
沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液， 。
(4)步骤④中，加入浓硝酸后A 中的现象是 ，D 中盛放 。
(5)步骤⑤中，使用 (填标号)洗涤。
a．水 b．四氯化碳 c．乙醇
(6)若要进一步精制产品，可采取的方法是 。
13．（2025 年甘肃高考真题）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物
和苯甲酸钠制备配合物
，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知
在碱性溶液中
易形成
沉淀。
在空气中易吸潮，加强热时分解生成
。
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(1)步骤①中，加热的目的为 。
(2)步骤②中，调节溶液pH 时需搅拌并缓慢滴加NaOH 溶液，目的为 ；pH 接近6 时，为了防止pH
变化过大，还应采取的操作为 。
(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。
(4)准确称取一定量产品，溶解于稀
中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH 标
准溶液，滴入1~2 滴酚酞溶液，用HCl 标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需
的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。
(5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的
原因为 。结晶水个数
。[
，结果保留两位有效数字]。
40
