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第03 讲 常见物质的制备
目录
01 课标达标练
题型01 常见气体的制备与收集
题型02 流程题中涉及无机物的制备
题型03 选择题中涉及有机物的制备
题型04 无机物制备实验综合探究
题型05 有机物制备实验综合探究
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 常见气体的制备与收集
1．(24-25 高三上·福建厦门第一中学·月考)用图所装置进行相关实验，可以达到实验目的的是
A．图①装置可除去
固体中的少量
B．图②所示装置可收集
C．图③装置可制备
D．图④装置可比较N、C、Si 的非金属性强弱
【答案】A
【详解】A．
受热分解生成碳酸钠、水和二氧化碳，故A 正确；
1
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B．
密度大于空气，所以应该采用向上排空气法，故B 错误；
C．氨气极易溶于水，所以通氨气的导管不能插入液面下，二氧化碳溶解度小，所以应插入液面下，故C
错误；
D．稀硝酸具有挥发性，所以硅酸生成可能是因为碳酸或者硝酸，不能说明非金属性C＞Si，故D 错误；
答案选A。
2．(24-25 高三上·福建宁德第一中学·开学考)用下列仪器或装置进行相应实验，不能达到实验目的的是
A．收集
气体
B．检验溴乙烷中的溴元素
C．验证氨气易溶于水
D．除去乙烯中的
气体
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．二氧化氮的密度大于空气，能用向上排空气法收集二氧化氮，则题给装置能达到实验目的，
故A 不符合题意；
B．溴乙烷水解液中含有的氢氧根离子会干扰溴离子检验，向水解液中加入足量稀硝酸中和溶液中的氢氧
根离子排出干扰，再滴入硝酸银溶液，溶液中有淡黄色沉淀生成，说明溴乙烷中含有溴元素，则题给装置
能达到实验目的，故B 不符合题意；
C．氨气极易溶于水，向圆底烧瓶中加入水，烧瓶内压强减小，气球体积变大，则题给装置能达到实验目
的，故C 不符合题意；
D．二氧化硫和乙烯都能与溴的四氯化碳溶液反应使溶液褪色，则用溴的四氯化碳溶液不能达到除去乙烯
中的二氧化硫气体的实验目的，故D 符合题意；
故选D。
3．实验室制取干燥纯净的
，其中合理的装置是(气体流向从左到右)
2
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A．制取
B．净化
C．收集
D．尾气处理
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．浓盐酸和MnO2在加热条件下反应生成氯气，图示装置缺少加热装置，A 错误；
B．净化氯气，应该先将氯气通过饱和食盐水除去HCl，再通过浓硫酸除去水蒸气，B 错误；
C．氯气密度大于空气，采用向上排空气法收集，C 正确；
D．氯气在水中的溶解度有限，用水无法充分吸收多余的氯气，D 错误；
故答案选C。
02 流程题中涉及无机物的制备
4．(2025·福建省宁德市·三模)一种用铬铁矿(主要成分是FeO·Cr2O3，还含有SiO2、Al2O3等)为原料生产重铬
酸钾(K2Cr2O7)的主要工艺流程如图。
工艺流程中的部分反应如下：
①焙烧：
②酸化：
下列有关叙述正确的是
A．滤渣1 的主要成分为SiO2
B．中和的目的是除铁和铝
C．酸化过程中pH=4.5 时，若
，
的转化率为50%
D．“转化”温度下溶解度：
【答案】D
【详解】由流程图已知信息①可知，铬铁矿粉（主要成分是FeO·Cr2O3，还含有SiO2、Al2O3等）与Na2CO3、
KClO3、NaOH 进行焙烧，SiO2转化为Na2SiO3，Al2O3转化为Na[Al(OH)4]，FeO·Cr2O3转化为Fe2O3和Na2CrO4；
加入H2O 进行浸取，得到的滤渣1 为Fe2O3；在滤液中加入H2SO4调节pH=7~8，Na2SiO3转化为H2SiO3，
3
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Na[Al(OH)4]转化为Al(OH)3沉淀；再加入H2SO4进行酸化，由已知信息②可知，
转化为
，加入
KCl 进行转化，最后经一系列操作得到K2Cr2O7晶体。
A．由分析可知，滤渣1 为Fe2O3，A 错误；
B．由分析可知，中和的目的是除去硅和铝的化合物，B 错误；
C．由信息②可得酸化反应的
，当pH=4.5 时，
，若
，代入K=1014，可求出
，根据Cr 元素守恒，转化率=
，不是50%，C 错误；
D．加入KCl，Na2Cr2O7会转化为K2Cr2O7，根据复分解反应原理，溶解度小的物质会析出，所以溶解度：
Na2Cr2O7>K2Cr2O7，D 正确；
故选D。
5．(2025·福建省南平市·三模)实验室制备磺酰胺的装置(夹持仪器略)如图所示，其原理为
(
易水解)。下列说法正确的是
A．装置甲中生石灰不可用NaOH 固体代替
B．装置丙中多孔球泡的作用是防倒吸
C．装置丁中的固体可以是碱石灰或无水
D．装置戊中可能有HCl 和
生成
【答案】C
【分析】在装置甲中反应制取氨气，然后在装置乙中用碱石灰干燥氨气，通过多孔球泡通入装置丙中与
发生反应，制取得到磺酰胺，装置丁防止
发生水解反应，后边连接戊吸收多余的氨气。
【详解】A．装置甲中浓氨水与生石灰反应制备氨气，生石灰的作用是吸水并放热促进氨气逸出，NaOH 固
体同样具有吸水性且溶解时放热，可替代生石灰，A 错误；
B．丙中多孔球泡的作用是增大氨气与
的接触面积，使反应更充分，防倒吸需通过倒扣漏斗等装置
4
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实现，B 错误；
C．丁装置需防止外界水汽进入丙（
易水解），且可能吸收未反应的氨气，无水
会与氨气发生
反应，也吸水，装置丁中的固体可以是碱石灰或无水氯化钙，C 正确；
D．若
挥发进入戊中遇水水解，生成硫酸和HCl，方程式为
，故戊中可
能有HCl 和
生成，D 错误；
故答案选C。
6．(2025·福建省莆田市·二模)实验室模拟用银废液(主要含AgCl、Ag2CrO4)制取硝酸银的流程如下：
下列说法错误的是
A．滤液1 中含有的阴离子主要为
，未经处理可直接排放
B．“络合还原”的总反应为：
C．“除锌”加入的试剂X 可以为稀硫酸
D．“酸溶”需在通风橱中进行
【答案】A
【分析】由流程可知，含银离子的废液(主要含AgCl、Ag2CrO4)与NaCl 反应，Ag2CrO4转化为AgCl，分离出
AgCl，用稀氨水溶解AgCl，用稍过量的Zn 粉还原回收银时，Zn 粉与Ag(NH3)2Cl 发生反应生成Ag，固体主要
含有银、锌，加入过量稀硫酸，可除去锌，过滤得到银，滤渣中加入稀硝酸充分反应，将所得硝酸银溶液
经一系列处理得硝酸银固体。
【详解】A．滤液1 中含有的阴离子主要为
，
具有氧化性，会污染环境，需要经处理后排放，
A 错误；
B．“络合还原”过程中Zn 粉与AgCl、氨水发生反应生成Ag 和
，根据得失电子守恒和电荷守
恒配平离子方程式为：
，B 正确；
C．由分析可知，“除锌”加入的试剂X 可以为稀硫酸，C 正确；
D．稀硝酸和银反应会产生有毒气体NO，“酸溶”需在通风橱中进行，D 正确；
故选A。
04 选择题中涉及有机物的制备
7．(2026 届·福建省漳州市·9 月开学考)实验室制备硝基苯的实验装置如图(夹持装置已略去)。下列说法错误
的是
5
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A．仪器a 的作用是冷凝、回流
B．该实验装置还需要温度计控制温度
C．反应完全后，可用仪器
蒸馏得到产品
D．粗硝基苯的提纯需经过以下系列操作：水洗
碱洗
水洗
干燥
蒸馏
【答案】C
【详解】A．仪器a 为球形冷凝管，其作用是冷凝挥发的苯和硝酸蒸气并回流至反应容器，提高原料利用
率，A 正确；
B．制备硝基苯需控制反应温度在50-60℃，水浴加热时需用温度计监测水浴温度，确保温度稳定，该装置
缺少温度计，B 正确；
C．蒸馏需使用蒸馏烧瓶（带支管）和直形冷凝管，仪器b 为圆底烧瓶（无支管），仪器a 为球形冷凝管
（蒸馏应使用直形冷凝管以减少馏分残留），故不能用a、b 直接蒸馏，C 错误；
D．粗硝基苯含硫酸、硝酸等杂质，水洗除去大部分酸，碱洗中和残留酸，再水洗除碱和盐，干燥去水后
蒸馏分离苯与硝基苯，操作顺序正确，D 正确；
故答案选C。
8．实验室利用反应
制备辛烯醛的流程如下左图。
6
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已知：正丁醛的沸点为
。辛烯醛沸点为
（在沸点
时略有分解），密度为
，
不溶于水。利用如上右图装置进行减压蒸馏。下列说法错误的是
A．加热回流中温度计插入液面以下
B．操作I 和Ⅱ中均要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯
C．克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管
D．减压蒸馏结束后，应先关闭冷凝水，再关闭真空泵
【答案】D
【分析】正丁醛和2%NaOH 在78~82℃加热回流生成辛烯醛，操作I 通过分液方法分离辛烯醛和NaOH 溶液，
得到的辛烯醛用水洗涤，再加入硫酸钠除水，通过过滤分离硫酸钠和辛烯醛，再通过减压蒸馏得到纯净的
辛烯醛。
【详解】A．为测定反应液的温度，加热回流中温度计插入液面以下，故A 正确；
B．碱液与辛烯醛不互溶，操作Ⅰ为分液，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，分液得到的产品用水洗涤
过，操作II 加入无水Na2SO4可以吸收水分，由于Na2SO4不溶于辛烯醛，通过过滤可分离加入的Na2SO4，用
到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，故B 正确；
C．克氏蒸馏头弯管的主要作用是防止减压蒸馏中液体因剧烈沸腾而进入冷凝管，可以避免对收集产物的
污染，故C 正确；
D．减压蒸馏实验结束后，应先关闭真空泵，继续通入冷凝水对装置中残留的少量蒸气进行冷凝，故D 错
误；
故答案为D。
9．(24-25 高三上·福建宁德古田县第一中学·月考)实验室由环己醇制备环己酮的流程如图所示。
已知：主反应为
为放热反应；环己酮可被强氧化剂氧化；环己酮沸点为
155℃，能与水形成沸点为95℃的共沸混合物。
下列说法错误的是
A．反应后加入少量草酸的目的是调节
B．分批次加入重铬酸钠可防止副产物增多
C．①、②、③分别是含有硫酸和Cr3+的水相、含NaCl 的水相、K2CO3水合物
D．操作1 为蒸馏，收集150~156℃的馏分；获取③的操作为过滤
【答案】A
【分析】
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向浓硫酸、环己醇的混合液中加入稍过量的Na2Cr2O7溶液，水浴加热，环己醇被氧化成
，在液相1 中
加入少量草酸溶液除去过量的Na2Cr2O7，在95℃蒸馏得到环己酮与水的共沸混合物，在液相2 中加入固体
NaCl 降低环己酮的溶解度，使环己酮分层析出，在液相3 中加入K2CO3除去水分，经过滤得到K2CO3水合物，
滤液经蒸馏得到环己酮。
【详解】A．由于Na2Cr2O7溶液稍过量，且环己酮可被强氧化剂氧化，故反应后加入少量草酸溶液的目的是
除去过量的Na2Cr2O7，而不是调节
，A 错误；
B．环己酮可被强氧化剂氧化，故分批次加入Na2Cr2O7溶液可防止环己酮被氧化，防止副产物增多，B 正确；
C．由分析可知，①、②、③分别是含有硫酸和Cr3+的水相、含NaCl 的水相、K2CO3水合物，C 正确；
D．操作1 为蒸馏，环己酮的沸点为155℃，故收集150～156℃的馏分得到环己酮，无水碳酸钾易吸收水
分，故加入无水碳酸钾除去水分，实验过程中获取③的操作为过滤，D 正确；
故答案为：A。
04 无机物制备实验综合探究
10．(2026 届·福建百校·10 月联考)氯化铁是一种重要的铁盐，被广泛应用于金属刻蚀、污水处理、凝聚剂、
催化剂、氧化剂、媒染剂、制药等领域。FeCl3易潮解，易升华。某化学小组进行了FeCl3制备及性质探究实
验。
I．制备无水FeCl3
(1)试剂a 的名称是 ，试剂b 中溶质的化学式为 。
(2)该小组的同学认真分析仪器装置后认为该装置有安全隐患，隐患原因是 ，改进方法为
。
(3)该小组的同学利用重铬酸钾(K2Cr2O7)和浓盐酸反应制备氯气，制备装置如图E 所示，装置E 中制备Cl2的
离子方程式为 ，装置E 上方的胶管的作用为 。
Ⅱ．FeCl3的性质探究
(4)将制得的无水FeCl3配制成饱和FeCl3溶液，需要的试剂为无水FeCl3、去离子水和 ；用饱和
FeCl3溶液制备
胶体的方法和操作是 ，发生反应的化学方程式为 。
(5)用无水FeCl3配制250 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液，所用的玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒和
，若定容时俯视刻度线，会使所配溶液的浓度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
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(6)在3 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液中滴加2 滴淀粉溶液，再向其中加入几滴KI 溶液，溶液变蓝，继续加入KI 溶
液至过量，最终溶液颜色变浅，变浅的原因是 (用离子方程式表示)。
【答案】(1) 浓硫酸 NaOH
(2) FeCl3升华后凝华，堵塞导管 在装置A 和B 之间连接一根粗导管
(3)
+6Cl-+14H+＝2Cr3++3Cl2+7H2O 平衡气压，使浓盐酸顺利滴下
(4) 浓盐酸 将饱和FeCl3溶液逐滴滴加到沸水中，继续煮沸，待溶液变成红褐色则停止加热
FeCl3+3H2O
Fe(OH)3（胶体）+3HCl
(5) 250mL 容量瓶 偏高
(6)I2+I-＝
【分析】根据题给信息：FeCl3易潮解、易升华，因此在制备FeCl3过程中，应注意保持实验体系环境的干燥，
以及温度不宜过高，以防止其升华。同时Cl2具有毒性，不能直接排放到空气中，据此可分析装置B、C、D
中的作用及所用试剂。
【详解】（1）由装置图可知，装置A 中制备出FeCl3后，为防止其升华，采用冰水浴进行降温，同时避免
FeCl3潮解，装置C 中应装有浓硫酸，用于防止水蒸气进入，保持装置内干燥；装置D 中应装有NaOH 溶液，
以吸收尾气Cl2。
（2）FeCl3易升华，升华的FeCl3在导管处凝华，可能会堵塞导管，导致装置内压强骤增，引发爆炸。因此
应在装置A 和装置B 之间连接一根粗导管，用于防止导管堵塞。
（3）重铬酸钾具有强氧化性，能将Cl-氧化为Cl2，自身被还原为Cr3+，离子方程式为：
+6Cl-+14H+＝
2Cr3++3Cl2+7H2O。装置E 上方的胶管可以平衡气压，使浓盐酸顺利滴下。
（4）FeCl3易水解，因此在配制饱和FeCl3溶液时，应加入浓盐酸，用于抑制FeCl3的水解；通过向沸水中逐
滴滴入饱和FeCl3溶液，继续煮沸，待溶液变成红褐色则停止加热，从而制得Fe(OH)3胶体。发生反应的化
学方程式为：FeCl3+3H2O
Fe(OH)3（胶体）+3HCl；
（5）用无水FeCl3配制250 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液，还需用到的玻璃仪器是250 mL 容量瓶，若定容时，俯
视刻度线，会使得加入的水偏少，溶液实际体积偏小，所配制的溶液浓度偏高；
（6）Fe3+具有氧化性，能将I-氧化为I2，I2遇淀粉会变蓝，继续加入KI 溶液至过量，溶液颜色变浅，可能是
I2与I-反应生成
，离子方程式为：I2+I-＝
。
11．(2026 届·福建厦门外国语学校·9 月检测)无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。小黄用熔
融的锡与氯气反应制备SnCl4装置如图所示(部分夹持仪器已省略)。
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有关信息如表所示：
化学
式
Sn
SnCl2
SnCl4
熔
点/
℃
232
246
-33
沸
点/
℃
2260
652
114
性质
银白色固体金属，
化学性质与Fe 相似
无色晶体，Sn2+易被Fe3+、
I2等氧化为Sn4+
无色液体，潮湿空气中易水
解生成SnO2·xH2O
(1)装置A 中化学方程式为 。
(2)装置B 中试剂是 ，装置F 作用是 。
(3)冷却③和小烧杯⑤都装入冷水，生成的SnCl4经冷凝后，收集于E 装置的试管④中，小黄发现该液体常常
呈黄绿色，原因是 ，可以用下列 (填字母)措施进行处理。
A．加入饱和食盐水萃取分液 B．加入NaOH 溶液萃取分液
C．加入碘化钾冷凝过滤 D．加入足量锡再加热蒸馏
(4)Cl2和Sn 的反应产物可能会有SnCl2和SnCl4，为防止产品中带入SnCl2，除通入过量氯气外，应控制温度
在范围内___________(填字母)。
A．114～246℃
B．232～652℃
C．114～652℃
D．114～232℃
(5)用玻璃棒蘸取少量产物SnCl4，放置在潮湿的空气中，片刻即产生白色烟雾，化学方程式为：
。
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(6)为了检验生成的SnCl4中是否混有Sn2+，可选用的检验试剂有 (填字母)。
A．AgNO3溶液 B．酸性KMnO4溶液 C．含KSCN 的FeCl3溶液
(7)进一步提纯：将SnCl4粗产品用如图所示的装置进行提纯。请给出操作顺序：将粗产品加入圆底烧瓶，
连接好装置，夹紧安全瓶上弹簧夹，打开抽气泵、加热器→ (填字母，下同)→纯化完成→
→将产品转至干燥器中保存。
A．拔出圆底烧瓶的瓶塞
B．控温到114℃
C．关闭抽气泵
D．打开安全瓶上的弹簧夹
E．关闭加热器，冷却烧瓶至室温
【答案】(1)MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O
(2) 饱和食盐水 防止G 中(或外界)水蒸气进入装置E 中，使SnCl4变质
(3) Cl2溶解在SnCl4中 D
(4)B
(5)SnCl4+(2+x)H2O=SnO2•xH2O+4HCl
(6)C
(7) B EDCA
【分析】由图可知，装置A 制取氯气，由于浓盐酸易挥发，产生的氯气里含有氯化氢气体及水蒸气，B 装
置试剂为饱和NaCl 溶液除去氯化氢，C 装置试剂为浓硫酸吸收水蒸气，装置D 中生成SnCl4，在装置E 中冷
却后收集，未反应的氯气用氢氧化钠溶液在G 中吸收，防止污染空气，因SnCl4极易水解，应防止G 中产生
的水蒸气进入E 中，所以在E 与G 之间设置装有浓硫酸的装置F，据以上分析解答。
【详解】（1）由分析可知，装置A 中为制备氯气的发生装置，其化学方程式为MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O，故答案为：MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O；
（2）由分析可知，B 装置试剂为饱和NaCl 溶液除去氯化氢，因SnCl4极易水解，应防止G 中产生的水蒸气
进入E 中，所以在E 与G 之间设置装有浓硫酸的装置F，即装置F 作用是防止G 中(或外界)水蒸气进入装置
E 中，使SnCl4变质，故答案为：饱和食盐水；防止G 中(或外界)水蒸气进入装置E 中，使SnCl4变质；
（3）冷却③和小烧杯⑤都装入冷水，生成的SnCl4经冷凝后，收集于E 装置的试管④中，小黄发现该液体
常常呈黄绿色，原因是Cl2溶解在SnCl4中，
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A．食盐水中有水，将使SnCl4发生水解，故不能加入饱和食盐水萃取分液来分离提纯该混合物，A 不合题
意；
B．氢氧化钠溶液中有水，将使SnCl4发生水解，故不能加入NaOH 溶液萃取分液来分离提纯该混合物，B
不合题意；
C．加入碘化钾将发生2KI+Cl2=2KCl+I2，加入可使I2升华除去，但引入了新的杂质KCl，且不能通过冷凝过滤
除杂，C 不合题意；
D．加入足量锡，Sn 与Cl2反应生成SnCl4或SnCl2，SnCl2和SnCl4的沸点相差较大，能够用加热蒸馏来分离提
纯，D 符合题意；
故答案为：Cl2溶解在SnCl4中；D；
（4）由题干表中信息可知，Sn 的熔点为232℃，SnCl2的沸点为652℃，故Cl2和Sn 的反应产物可能会有
SnCl2和SnCl4，为防止产品中带入SnCl2，除通入过量氯气外，应控制温度在232～652℃范围内，故答案为：
B；
（5）由题干信息可知，SnCl4易发生水解反应生成SnO2•xH2O，产生白色烟雾即盐酸小液滴，反应的化学方
程式为：SnCl4+(2+x)H2O=SnO2•xH2O+4HCl，故答案为：SnCl4+(2+x)H2O=SnO2•xH2O+4HCl；
（6）A．AgNO3溶液中的Ag+与溶液中的Cl-反应生成白色沉淀， 但不管是否含有Sn2+，溶液中都有Cl-，即
不能采用加AgNO3溶液的方法来检验SnCl4中是否含有Sn2+，A 不合题意；
B．Cl-、Sn2+均能使酸性KMnO4溶液褪色，即不能用酸性高锰酸钾溶液来检验SnCl4中是否含有Sn2+，B 不合
题意；
C．由题干信息可知，Sn2+易被Fe3+氧化为Sn4+，则Fe3+被还原为Fe2+，故向样品中含KSCN 的FeCl3溶液，若
含有Sn2+则溶液红色将变浅甚至褪去，若不含则溶液无明显变化，C 符合题意；
故答案为：C；
（7）将装置连接好，先检查装置的气密性，打开抽气泵、加热器，根据SnCl4的沸点为114℃，控温到
114℃将SnCl4变为气态，与杂质分离，在冷却液中冷凝收集，关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，完全收集
SnCl4后即纯化完成后，再打开安全瓶上的弹簧夹，关闭抽气泵，将产品转至干燥器中保存，故答案为：
B；EDCA。
12．(2025·福建省宁德市·三模)甘氨酸亚铁
是一种补铁强化剂。实验室利用
与甘
氨酸
制备甘氨酸亚铁，实验装置如图所示(夹持、搅拌和加热仪器等已省略)。
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已知：①反应原理为
。
②甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。
③柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。
实验过程：
Ⅰ．装置C 中盛有
和
甘氨酸溶液。实验时，先打开仪器
的活塞，待装置C
中空气排净后，向三颈瓶中滴加柠檬酸溶液，加热装置C 并不断搅拌。
Ⅱ．反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤洗涤并干燥。
(1)仪器a 的名称是 。装置B 中盛放的试剂最好选择 (填写下列编号)
a．浓硫酸 b．饱和食盐水 c．饱和碳酸钠溶液 d．饱和
溶液
(2)确认C 中空气排尽的实验现象是 。
(3)实验室制取碳酸亚铁晶体(
)过程中，可能有少量碳酸亚铁晶体被空气氧化为
，该反
应的化学方程式为
(4)过程I 加入柠檬酸溶液如果滴加过快，会使反应液pH 过低导致产率下降，其原因是 。
(5)过程II 中加入无水乙醇的目的是 。
(6)若实验完成后，获得
甘氨酸亚铁，则该实验产率是 。
(7)已知在
为3～9 时，邻菲啰啉能与
形成橙色配合物，该配合物在
处的吸光度与溶液中
浓度的关系，如下表所示：
浓度/
0
0.0008
0.0016
0.0032
吸光度
0
0.20
0.40
0.80
在一定条件下测得某甘氨酸亚铁样品溶液在pH 为3～9 时与邻菲啰啉混合，在510nm 处测得的平均吸光度
为0.50，则该样品溶液中
含量为
。
(8)完成下列问题
①铜和硫单质在加热条件下发生反应的化学方程式为 ；
②碘与氢氧化钠溶液发生反应的离子方程式为 。
【答案】(1) 分液漏斗
(2)D 中的澄清石灰水变浑浊
(3)
(4)氢离子和
反应(或
难电离出
)
(5)目的是降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其易结晶析出
(6)60%
(7)0.112
13
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(8)
【来源】福建省厦门外国语学校集美校区2026 届高三上学期开学化学试题
【分析】反应开始，先打开分液漏斗a 的旋塞，A 中碳酸钙和盐酸反应制备二氧化碳气体，B 中盛放碳酸氢
钠溶液，用于除去二氧化碳中的氯化氢，并用二氧化碳排尽装置内空气；待D 中石灰水变浑浊，再打开旋
塞b，使柠檬酸滴入C，同时加热C，装置C 中发生反应
，生成甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]；反应
结束后过滤，取滤液，蒸发浓缩，加入无水乙醇，过滤、洗涤、干燥得产品甘氨酸亚铁，据此解答。
【详解】（1）1）仪器a 的名称是分液漏斗，装置B 中盛放的试剂最好选择饱和NaHCO3溶液；
（2）用二氧化碳气体将实验装置中的空气排干净，当D 中的澄清石灰水变浑浊，则说明C 中空气排干净；
（3）实验室制取碳酸亚铁晶体(FeCO3·nH2O)过程中，可能有少量碳酸亚铁晶体被空气氧化为FeOOH，该反
应的化学方程式为
；
（4）pH 过低，氢离子浓度较大，氢离子和NH2CH2COOH 反应，或NH2CH2COOH 难电离出NH2CH2COO-，不
利于(NH2CH2COO)2Fe 的生成；
（5）加入乙醇后溶剂的极性减弱，甘氨酸亚铁的溶解度下降，从而结晶析出，故目的是降低甘氨酸亚铁
的溶解度，使其易结晶析出；
（6）11.6 g FeCO3即0.1mol，150 mL1.0mol·L-1甘氨酸溶液即0.15mol，甘氨酸少量，可知理论上生成
0.075mol 甘氨酸亚铁(NH2CH2COO)2Fe，质量为0.075mol×204g /mol=15.3g，若实验完成后，获得9.18g 甘氨
酸亚铁，则该实验产率是
；
（7）由题干信息可知，该配合物在510nm 处的吸光度与溶液中Fe2+浓度呈线性关系，分析表中数据可得
出浓度数值=0.004×吸光度，平均吸光度为0.50 时，浓度为0.002 mol∙L-1，转化可知0.002
mol∙L-1×56g/mol=0.112g·L-1。
（8）铜和硫单质在加热条件下发生反应的化学方程式为
，注意S 单质氧化性相对较弱，只能
将Cu 氧化为+1 价，产物是Cu2S；碘与氢氧化钠溶液的反应和氯气与氢氧化钠溶液的反应情况有所不同，
产物是碘酸根离子而不是次碘酸根离子，离子方程式为：
。
05 有机物制备实验综合探究
13．(25-26 高三上·福建厦门第一中学·月考)二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂。由二苯乙二酮制备二苯乙
醇酸的反应原理为：
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实验步骤如下：
I．在圆底烧瓶中加入
水、1.05 g 二苯乙二酮和
乙醇溶液，水浴加热回流15
min(装置如图，加热及夹持装置省略)。
II．将I 中所得混合物转入烧杯中，冰水浴冷却结晶，过滤、洗涤。将晶体溶于35.0 mL 蒸馏水中，调节pH
至有少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面，加入活性炭，搅拌、过滤。
III．向滤液中缓慢滴加
盐酸，调节
(用刚果红试纸检测)。冰水浴冷却，有大量晶体析出。过
滤、冰水洗涤，得粗产品。
IV．将粗产品___________、干燥，得0.46 g 产品。
已知：①相关物质的信息见下表
物质
性质
熔点
溶解性
二苯乙二酮
210
淡黄色固体
95
—
不溶于水，
溶于乙醇、
苯
二苯乙醇酸
228
无色晶体
150
3.06
易溶于热水
或苯，难溶
于冰水
②刚果红试纸变色范围：
回答下列问题：
(1)步骤I 中选用量筒的最适宜规格为 (填标号)。
A．5 mL B．25 mL C．50 mL
(2)圆底烧瓶中加沸石的作用是 。
(3)步骤II 加活性炭的目的是 。
(4)步骤III 中刚果红试纸变 色时，停止滴加盐酸；溶液中涉及的化学方程式为 。
(5)用简略文字将步骤IV 的操作方法补充完整 。
(6)关于该实验，下列说法错误的是 (填标号)。
A．步骤I 改用酒精灯直接加热更便于控制体系温度
B．步骤III 若盐酸用量不够，则产品含量会偏低
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C．可通过测定二苯乙醇酸的熔点定性判断其纯度
(7)二苯乙醇酸的产率为 (列出计算式即可)。
(8)不改变装置和原料用量，提高产率的方法有 (填一条即可)。
【答案】(1)A
(2)防止暴沸
(3)吸附少量胶状物或未反应的二苯乙二酮
(4) 蓝色
+HCl
+KCl
(5)加热水溶解，冷却结晶，过滤、冰水洗涤
(6)A
(7)
(8)搅拌或延长反应时间，升高温度
【分析】在圆底烧瓶中加入
水、1.05 g 二苯乙二酮和
乙醇溶液，水浴加热回
流15 min 后，再将I 中所得混合物转入烧杯中，冰水浴冷却结晶，过滤、洗涤。将晶体溶于35.0 mL 蒸馏
水中，调节pH 至有少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面，加入活性炭，搅拌、过滤，然后向所得滤
液中缓慢滴加
盐酸，调节
(用刚果红试纸检测)。冰水浴冷却，有大量晶体析出。过滤、冰水
洗涤，得粗产品，最后将粗产品加热水溶解，冷却结晶、过滤、冰水洗涤、干燥，最终得0.46 g 二苯乙醇
酸，据此分析；
【详解】（1）根据所取溶液的体积，尽量选用能一次量取的最小规格的量筒，步骤Ⅰ中需用到4.0 mL 95%
乙醇溶液，则最适宜规格为5 mL 的量筒；
（2）圆底烧瓶中加沸石的作用是防止加热时液体暴沸；
（3）活性炭具有吸附性，步骤Ⅱ中调节pH 后产生少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面，加入活性
炭，可吸附少量的胶状物(或未反应的二苯乙二酮)；
（4）
由刚果红试纸变色范围可知，当
时刚果红试纸会变成蓝色，则当刚果红试纸变成蓝色时，停止滴加
盐酸；滴加盐酸的作用是酸化，化学方程式为
+HCl
+KCl；
（5）结合物质的性质可知该步骤的操作为：加热水溶解，冷却结晶，过滤、冰水洗涤、干燥，最终得产
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品；
（6）A．与用酒精灯直接加热相比，水浴加热的温度控制相对容易且稳定，加热更均匀，A 错误；
B．步骤III 若盐酸用量不够，则产品析出不完全，产品含量会偏低，B 正确；
C．纯净物有固定的熔点，可通过测定产品的熔点是否在150℃来定性判断其纯度，C 正确；
答案选A；
（7）
，
，则二苯乙
醇酸的产率=
；
（8）适当的搅拌可以确保反应物充分混合，提高反应效率，提高产率；延长反应时间可以使反应更充分
或适当的升高反应温度。
14．(2026 届·福建省漳州市·9 月开学考)《Green Chemistry》报道了一种对甲基苯甲酸的绿色制备方法。反
应原理：
实验步骤：
I．向反应管中加入0.1200g 对甲基苯甲醛和1.0mL 丙酮
，光照，连续监测反应进程。
II．5h 时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙
酯洗涤，弃去有机层。
III．用稀盐酸调节水层
后，再用乙酸乙酯萃取。
IV．用饱和食盐水洗涤有机层，弃去水层，干燥有机层，过滤，蒸去溶剂，称得目标产物0.1224g。
(1)对甲基苯甲酸的熔点高于对甲基苯甲醛的原因是 。
(2)实验室也可用酸性
溶液氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸，但该方法易产生副产物
。(写结构简式)
(3)步骤II 中加入稀NaOH 溶液，该反应的离子方程式为 ；使用乙酸乙酯洗涤的目的是
。
(4)步骤Ⅲ中用稀盐酸调节水层
的目的：一是 (用文字说明)，二是将对甲基苯甲酸根离子
转化为对甲基苯甲酸；加入乙酸乙酯萃取后，目标产物在 (填“上层”或“下层”)；萃取后，
混合体系的分离需要用到下列仪器中的 。(填仪器名称)
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(5)步骤IV 中“干燥有机层”，可选用干燥剂 (填标号)
a．浓硫酸 b．无水
c．NaOH 固体 d．无水
(6)对甲基苯甲酸的产率为
。［已知M(对甲基苯甲醛)
，M(对甲基苯甲酸)
］
【答案】(1)对甲基苯甲酸存在分子间氢键，对甲基苯甲醛无分子间氢键
(2)
(3)
+OH-
+H2O 除去未反应完的对甲基苯
甲醛
(4) 除去过量的NaOH 上层 烧杯、分液漏斗
(5)bd
(6)90
【分析】0.1200g 对甲基苯甲醛和1.0mL 丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂
丙酮，加入过量稀NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层pH=1
后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
【详解】（1）氢键不仅存在于分子内，也存在于分子间，互为同分异构体的物质，能形成分子内氢键的，
其熔沸点比能形成分子间氢键的物质的低。对甲基苯甲酸的熔点高于对甲基苯甲醛的原因是：对甲基苯甲
酸存在分子间氢键，对甲基苯甲醛无分子间氢键。
（2）
中甲基和醛基都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化为羧基，则用酸性
溶液氧
化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸，易产生副产物为
。
（3）
中羧基具有酸性，步骤II 中加入稀NaOH 溶液，
和
NaOH 溶液反应生成
和H2O，该反应的离子方程式为
+OH-
+ H2O，对甲基苯甲醛易溶于乙酸乙酯，使用乙酸乙酯洗涤的目的是除去
未反应完的对甲基苯甲醛。
（4）步骤Ⅲ中用稀盐酸调节水层
的目的：一是除去过量的NaOH；二是将对甲基苯甲酸根离子转化
为对甲基苯甲酸，乙酸乙酯的密度比水小，加入乙酸乙酯萃取后，目标产物在上层，萃取后，混合体系的
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分离需要用到下列仪器中的烧杯、分液漏斗。
（5）干燥乙酸乙酯有机层，可用无水
或无水
除去少量的水，形成结晶水合物；不能选择浓
硫酸和NaOH 等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性或碱性条件下水解，故选bd。
（6）0.1200g 对甲基苯甲醛的物质的量为
=0.001mol，理论上生成0.001mol 的对甲基苯甲酸，对
甲基苯甲酸的产率为
。
15．(24-25 高三上·福建泉州·期中)高效、安全的消毒剂优氯净，其有效成分为二氯异氰尿酸钠（
，相对分子质量为220）可溶于水，难溶于冰水，常温下性质稳定，受热易分解。实验室
可通过以下装置和原理（夹持仪器已略去）来制取。
已知：
（非氧化还原反应）。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称是 ；二氯异氰尿酸钠中，氯元素的化合价为 。
(2)装置甲中发生反应的离子方程式为 ；装置乙的作用是 。
(3)通入三颈烧瓶中的气体所起的作用是 。
(4)将所得产品充分析出并分离的操作为 、过滤、冷水洗涤、低温干燥。
(5)某实验小组用下列方法测定粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度。将10.00g 粗产品溶于无氧蒸馏水中配成
250mL 溶液，取出25.00mL 溶液于锥形瓶中，加入适量稀硫酸和过量的KI 溶液。用
标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，滴入2 滴指示剂，继续滴定至终点，共消耗
标准溶液
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（杂质不与KI 反应，涉及的反应为
和
）。
①加入的指示剂是 。
②到达滴定终点时，观察到的现象是 。
③粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度为 （保留3 位有效数字）。
④下列操作会导致测出的粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度偏低的是 （填标号）。
A．盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后未用标准溶液润洗
B．滴定管在滴定前有气泡，滴定后无气泡
C．锥形瓶中加入的稀硫酸偏少
D．滴定终点时俯视读数
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 +1
(2)
除去
中的HCl 气体
(3)
与NaOH 溶液反应生成NaClO，使NaClO 保持较高浓度
(4)冰水冷却
(5) 淀粉溶液 滴入最后半滴
标准溶液后，溶液颜色从蓝色刚好变为无色，且半分钟内不
变色 96.3% CD
【分析】由实验装置图可知，装置甲中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，装置乙中盛有的饱和食盐水
用于除去氯化氢气体，装置丙中氰尿酸与浓次氯酸钠溶液反应制备二氯异氰尿酸钠、通入的氯气与反应生
成的氢氧化钠溶液反应生成次氯酸钠使次氯酸钠保持较高浓度，装置丁中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未
反应的氯气，防止污染空气。
【详解】（1）由实验装置图可知，仪器X 是恒压滴液漏斗；由结构简式可知，二氯异氰尿酸钠的化学式为
C3N3O3Cl2Na，化合物中钠元素、碳元素、氮元素、氧元素的化合价分别为+1 价、+4 价、—3 价、—2 价，
设氯元素的化合价为a，由化合价代数和为0 可得：(+4)×3+(+1)+2a+(—3)×3+(—2)×3=0，解得a=+1，故答案
为：恒压滴液漏斗；+1；
（2）由分析可知，装置甲中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，反应的离子方程式为
；装置乙中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，故答案为：
；除去
中的HCl 气体
（3）由分析可知，通入三颈烧瓶中的氯气所起的作用是与反应生成的氢氧化钠溶液反应生成次氯酸钠使
次氯酸钠保持较高浓度，有利于氰尿酸完全转化为二氯异氰尿酸钠，故答案为：
与NaOH 溶液反应生成
NaClO，使NaClO 保持较高浓度；
（4）由题意可知，二氯异氰尿酸钠可溶于水，难溶于冰水，常温下性质稳定，受热易分解，则将所得产
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品充分析出并分离的操作为冰水冷却、过滤、冷水洗涤、低温干燥，故答案为：冰水冷却；
（5）①碘遇淀粉溶液会发生显色反应使溶液变蓝色，则滴定时加入的指示剂是淀粉溶液，故答案为：淀
粉溶液；
②溶液中碘与硫代硫酸钠溶液完全反应后，再滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液，溶液会由蓝色变为无色，则
到达滴定终点时，观察到的现象是滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液后，溶液颜色从蓝色刚好变为无色，
且半分钟内不变色，故答案为：滴入最后半滴
标准溶液后，溶液颜色从蓝色刚好变为无色，且半
分钟内不变色；
③由方程式可得如下转化关系：C3N3O3Cl2Na—2I2—4
，滴定消耗35.00mL0.5000mol/L 硫代硫酸钠溶
液，则粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度为
≈96.3%，
故答案为：96.3%；
④A．盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后未用标准溶液润洗会使滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏大，
导致粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度偏高，故不符合题意；
B．滴定管在滴定前有气泡，滴定后无气泡会使滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏大，导致粗产品中二氯
异氰尿酸钠的纯度偏高，故不符合题意；
C．锥形瓶中加入的稀硫酸偏少会使二氯异氰尿酸钠不能完全反应，使得滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积
偏小，导致粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度偏低，故符合题意；
D．滴定终点时俯视读数会使滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏小，导致粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度
偏低，故符合题意；
故选CD。
1．用图示仪器能完成相应气体的发生和收集实验的是
选项
试剂
气体
仪器
A
Cu+稀硝酸
NO
B
Zn+稀硫酸
C
+浓盐酸
D
石灰石+稀硫酸
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
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【详解】A．Cu 与稀硝酸反应生成NO，NO 易与空气中
反应生成
，不能用排空气法收集，需用排水
法，而图示收集装置为排空气法（双导管集气瓶无液体），收集方法错误，A 错误；
B．Zn 与稀硫酸反应生成
，属固液不加热型反应，发生装置（锥形瓶+分液漏斗）适用；
密度比空气
小，可用向下排空气法收集，图示收集装置为双导管集气瓶，但进气方向错误，应从短导管进气（
聚集
于瓶口）、长导管出气（空气从瓶底排出），B 错误；
C．
与浓盐酸反应生成
不需加热（固液不加热型），由于
密度比空气大，应采用向上排空气
法（长导管进气、短导管出气），C 正确；
D．石灰石（CaCO3）与稀硫酸反应生成微溶的CaSO4，会覆盖在石灰石表面阻止反应继续进行，不能用于
制取
，D 错误；
故选C。
2．用图示发生装置和收集装置能完成相应气体的制备和收集的是
选项
A
B
C
D
气体
发生
装置
收集
装置
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．制备
需浓盐酸与
常温反应，发生装置中使用稀盐酸无法生成
；收集装置若为向
上排空气法（长进短出）合理，但发生装置试剂错误，A 错误；
B．制备
需
与浓硫酸加热反应，发生装置未加热，常温下
与浓硫酸不反应；收集装置若为向上排
空气法合理，但发生装置缺少加热条件，B 错误；
C．制备
可用浓氨水与
固体（
与水反应放热促进
逸出），属固液常温反应，发生装置
（分液漏斗+广口瓶）合理；
密度比空气小，收集装置为向下排空气法（试管口塞棉花防对流），符
合要求，C 正确；
D．制备
用
与水反应，
为粉末状固体，发生装置中多孔塑料板无法承载（粉末会漏下），
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不能用启普发生器型装置；收集装置排水法合理，但发生装置错误，D 错误；
故答案选C。
3．下列装置不能达到实验目的的是
A．图①可用于实验室制
B．图②可用于除去
中少量的
C．图③可用于分离
和
D．图④可用于制备明矾晶体
【答案】C
【详解】A．实验室用浓氨水和生石灰反应制
，生石灰与水反应放热且消耗水，促进
分解，
氨气密度比空气小，可用向下排空气法收集，试管口放置棉花防止与空气对流，装置正确，故A 正确；
B．
与
溶液反应生成
沉淀（
），而
不与
溶液反应，
洗气时气体长进短出，装置正确，故B 正确；
C．
和
互溶，需用蒸馏分离，但蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处（测馏分温度），
图中温度计位置错误（如插入液面下）则无法分离，装置不符合要求，故C 错误；
D．制备明矾晶体可在饱和溶液中加入晶种（线悬挂晶体），通过结晶使晶体生长，装置合理，故D 正确；
故答案选C。
4．下图是实验室某些气体的制取、收集装置(省略除杂净化、尾气处理装置)。用此装置和表中提供的物质
能完成相关实验的是
选项
气体
试剂
A
浓氨水+CaO 固体
B
浓硝酸+Fe 片
C
固体
的硫酸
D
NO
稀硝酸+Cu 片
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A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．制取
时，浓氨水与CaO 固体反应为固液不加热型，发生装置适用，
密度小于空气，
应采用向下排空气法（短进长出），故收集装置不适用，A 错误；
B．浓硝酸与Fe 片在常温下发生钝化，无法持续生成
，B 错误；
C．
固体与70%硫酸反应生成
，为固液不加热型，发生装置适用，
密度大于空气，可用向上
排空气法（长进短出）收集，装置匹配，C 正确；
D．稀硝酸与Cu 反应生成NO，但NO 易与空气中
反应生成
，不能用排空气法收集，收集装置错误，
D 错误。
故选C。
5．铁黄
广泛用于建筑、涂料、油漆等颜料的着色剂。以黄铁矿烧渣[含
(60%)、
(15%)、
(10%)、
(5%)等]为原料制备铁黄的一种工艺流程如图所示。已知：
不溶于水，
也不溶于酸和碱。
下列有关说法正确的是
A．“滤渣”的成分是
、
和
B．检验“还原”是否进行完全可选择铁氰化钾溶液
C．“沉铁”时生成
沉淀和
气体
D．“氧化”过程生成铁黄的化学方程式为
【答案】C
【分析】将含
、
、
、
的矿渣，先加稀硫酸溶解，溶解形成
，
、
不溶解，同时生成的
微溶于水，通过过滤可以除去，加入铁粉将
还原为
，再用
将形成
沉淀，通入空气将
氧化得到铁黄
。
【详解】A．“滤渣”的成分是
、
、
、
等，A 项错误；
B．检验“还原”是否进行完全，即检验
可选择KSCN 溶液，铁氰化钾是检验
的试剂，B 项错误；
C．“沉铁”时发生的反应为
，C 项正确；
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D．“氧化”过程生成铁黄的化学方程式为
，D 项错误；
故答案选C。
6．工业生产制备需要综合考虑反应原理、反应条件、经济成本等多种因素。下列物质制备转化合理的是
A．制备金属铝：铝土矿(主要含
、
、
)
B．制备
：
C．制备
：
D．制备硫酸：黄铁矿(
)
【答案】D
【详解】A．铝土矿先用盐酸溶解，但后续用NaOH 处理无法有效分离
和
，且工业上通常采用碱
法提纯
，电解熔融的氧化铝制铝，A 错误；
B．钠在氧气中燃烧生成
而非
，无法直接得到
，且工业上通过电解饱和食盐水制取氢氧
化钠，B 错误；
C．MgO 与水反应生成
的速率极低，工业上通过沉淀法从海水中提取
，C 错误；
D．黄铁矿煅烧生成
，二氧化硫催化氧化为
，再用浓硫酸吸收三氧化硫，符合工业制硫酸的实际流
程，D 正确；
故答案选D。
7．氮化硅是一种性能优异的无机非金属材料，它的熔点高，硬度大，电绝缘性好，常温下化学性质稳定，
但生产成本较高。不溶于酸（氢氟酸除外）。高温下氮化炉中的氧气及水蒸气能明显腐蚀氮化硅。一种用
工业硅（含少量铁、铜的单质及氧化物）和
（含少量
）合成氮化硅的工艺流程如下：
以下说法不正确的是
A．
净化时，铜屑的作用是除去氮气中含有的少量氧气
B．X 可能是硝酸或硫酸
C．连接真空装置是为了排除氮化炉中原有的氧气和水蒸气
D．氮化硅可作为高温结构陶瓷，用于制作高速切削刀具等
【答案】B
【分析】起始原料为工业硅块，其中含有少量杂质（如铁、铜的单质及氧化物），在600℃下进行灼烧，
铜屑与氧气反应生成氧化铜，从而去除氮气中的氧气，在“氮化炉”中硅与氮气反应生成氮化硅，反应产
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物中含有未反应的工业硅及其中的杂质（如铁、铜的单质及氧化物），使用稀酸X 进行酸洗以溶解这些杂
质。酸洗后用蒸馏水水洗，去除残留的酸和可溶性盐，最终经过干燥或研磨等步骤，得到纯化的氮化硅产
品。
【详解】A．氮气中含少量氧气，铜屑在600℃时与氧气反应生成氧化铜，可除去氧气，A 正确；
B．工业硅含Fe、Cu 的单质及氧化物，酸洗需除去这些杂质，稀硫酸与Cu 单质不反应，无法除去Cu 单质，
稀硝酸可与Cu、Fe 单质及氧化物反应，故X 只能是硝酸，不可能是硫酸，B 错误；
C．高温下氧气和水蒸气会腐蚀氮化硅，连接真空装置可排除氮化炉中原有的氧气和水蒸气，C 正确；
D．氮化硅熔点高、硬度大，可作为高温结构陶瓷用于高速切削刀具，D 正确；
故选B。
8．以锌焙砂(主要成分为
，含有较多的
和少量
、
等单质)为原料制备针铁矿渣(FeOOH)，其
工艺流程如图所示：
已知：
离子
开始/完全沉淀的
7.5/9.7
对应硫化物的
—
下列说法错误的是
A．中性浸液的溶质主要为
B．“热酸浸出”过滤后的残液可返回“酸性浸出”使用
C．因
在水溶液中的溶解度有限，“沉铁”过程可换成
作为氧化剂
D．为提高
的产率和“沉铁”效率，可调节“沉铁”过程的
约为10
【答案】D
【分析】根据最后得到的滤液I 中含有硫酸，所以浸液I 为稀硫酸，中性浸出后得到的中性浸液为ZnSO4溶
液，滤渣为Fe(OH)3和少量的Pb、Ag，继续酸性浸出得到浸渣，同时得到含Fe3+的溶液，ZnS 还原含铁溶液
得到含Fe2+的滤液和还原渣S，最后将滤液利用氧气氧化，ZnO 调pH 沉铁，得到FeOOH 和滤液I，据此解
答。
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【详解】A．中性浸出pH=5~5.4，此时Zn2+开始沉淀pH 为6.4，未沉淀，ZnO 与浸出剂（硫酸）反应生成
ZnSO4；Fe3+完全沉淀pH 为3.2，已沉淀进入浸渣，故中性浸液主要溶质为ZnSO4，A 正确；
B．热酸浸出加入浓H2SO4，残液含未反应的H2SO4，返回酸性浸出可利用其中硫酸，节约原料，B 正确；
C．沉铁中O2氧化Fe2+为Fe3+，H2O2也是强氧化剂，能高效氧化Fe2+且溶解度大于O2，可替代O2，C 正确；
D．Zn2+完全沉淀pH 为8.0，pH=10 时Zn2+已沉淀，会混入FeOOH 并减少滤液中ZnSO4，降低产率和效率，D
错误；
故选D。
9．下图实验室制备乙酸丁酯的装置(加热夹持仪器略去)，下列有关说法错误的是
物质
乙酸
1-丁醇
乙酸丁酯
沸点/℃
117.9
117.2
126.3
A．仪器b 可以换成仪器c(蛇形冷凝管)
B．反应可使用浓硫酸作催化剂
C．可采取不断蒸出乙酸丁酯的方式来增大产率D．分水器中水层高度不变时可停止加热a
【答案】C
【详解】A．仪器b 为冷凝管，作用是冷凝蒸汽，蛇形冷凝管（c）冷凝面积更大、效果更好，且能与分水
器连接，可替换，A 正确；
B．酯化反应常用浓硫酸作催化剂和吸水剂，B 正确；
C．乙酸丁酯沸点（126.3℃）高于反应物乙酸（117.9℃）和1-丁醇（117.2℃），若蒸出乙酸丁酯需加热至
更高温度，此时反应物会优先大量挥发，反而降低产率，应通过分离生成的水（沸点最低）提高产率，C
错误；
D．分水器中水层高度不变时，说明反应达平衡，可停止加热，D 正确；
故答案选C。
10．有机物M 是一种有机合成的中间体，一种制备M 的原理、装置(夹持装置已省略)和步骤如下：
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第一步：将双酚A、溶剂及催化剂装入
三颈烧瓶中，连接好装置；
第二步：通一段时间氮气后向三颈烧瓶中加入过量
，向冷凝管中通入冷水；
第三步：打开油浴锅加热到反应所需温度，充分反应；
第四步：充分反应后，关闭装置，降温，将粗产品蒸馏提纯。
已知
易水解。
下列说法错误的是
A．通入一段时间的氮气，目的是排尽装置内的空气防止双酚A 被氧气氧化
B．干燥管里可以盛装无水
，防止三氯化磷遇空气中的水分水解
C．关闭装置时，先停止加热，再停止通入冷凝水
D．蒸馏可除去多余的
【答案】B
【详解】A．双酚A 含酚羟基，易被空气中氧气氧化，通入氮气可排尽装置内空气，防止其氧化，A 正确；
B．反应生成HCl 气体，需处理尾气防止污染，干燥管应盛装能吸收HCl 的试剂（如碱石灰），而无水
不能吸收HCl，B 错误；
C．实验结束时，先停止加热，继续通冷凝水至装置冷却，可使剩余蒸气充分冷凝，C 正确；
D．
过量且沸点较低（约76℃），产物M 分子量较大、沸点较高，蒸馏可蒸出
提纯M，D 正确。
故选B。
11．醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室由乙醇、溴化钠固体、浓硫酸制备溴乙烷的实验装
置如图所示。下列说法正确的是
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A．仪器a 上口进水，下口出水
B．反应一段时间后，烧杯中下层出现油状液体
C．生成溴乙烷的化学方程式：
D．升高温度，一定能加快反应速率和溴乙烷的产率
【答案】C
【详解】A．仪器a 下口进水，上口出水，冷凝水能充满冷凝管，冷凝效果更好，A 错误；
B．生成的溴乙烷密度大于水，不溶于水，通过冷凝管的冷凝回流，溴乙烷应在烧瓶中，故反应一段时间
后，烧瓶中下层出现油状液体，B 错误；
C．乙醇、溴化钠固体、浓硫酸加热制备溴乙烷，化学方程式：
，C 正确；
D．温度过高，乙醇大量挥发，以及浓硫酸具有强氧化性，与乙醇发生副反应，降低溴乙烷的产率，D 错误；
故选C。
12．乙酰水杨酸(
)是一种白色晶体，易溶于有机溶剂、微溶于水、在水中溶解度随温度
升高而增大，一种合成及提纯路线如下：
下列说法正确的是
A．“操作1”为冷却结晶、过滤
B．饱和
溶液的作用是与乙酰水杨酸反应生成可溶性的钠盐
C．盐酸的主要作用是除去稍过量的
D．“操作2”洗涤时应先用冷水洗，再用乙醇洗
【答案】B
【分析】水杨酸和乙酸酐发生取代反应生成乙酰水杨酸，方程式为
(水杨酸)+(CH3CO)2O(醋酸酐)
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，反应结束后，将反应液倒入冷水中，使乙酰水杨酸结晶析出，过滤
后将粗产品加到饱和碳酸氢钠溶液中溶解，乙酰水杨酸转化为乙酰水杨酸钠，而副产物不溶，抽滤，向滤
液中加入盐酸调pH=2，反应生成乙酰水杨酸，冷却析出晶体，过滤得到乙酰水杨酸固体。
【详解】A．结合分析知，“操作1”不是简单的冷却结晶、过滤，而是将反应后的反应液倒入冷水中，使
乙酰水杨酸（及副产物）结晶析出，然后过滤，A 错误；
B．粗产品中含有乙酰水杨酸、副产物，乙酰水杨酸可与碳酸氢钠反应生成可溶性的钠盐，而副产物难溶
于饱和碳酸氢钠溶液，从而实现乙酰水杨酸、副产物的分离，故饱和
溶液的作用是与乙酰水杨酸
反应生成可溶性的钠盐，B 正确；
C．盐酸可以除去稍过量的
，但盐酸的主要作用是将乙酰水杨酸钠转化为乙酰水杨酸，所以盐酸
的主要作用不是除去稍过量的
，C 错误；
D．“操作2”洗涤时，用冷水洗可减少乙酰水杨酸溶解带来的损失，因乙酰水杨酸易溶于有机溶剂（如乙
醇），用乙醇洗会导致产品部分溶解，故不能用乙醇洗，D 错误；
故选B。
13．侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl 和
NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3，加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3溶解，静置，析出
NaHCO3晶体；
③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。
回答下列问题：
(1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。
(2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是 。
(3)在实验室使用
代替
和
制备纯碱，优点是 。
(4)实验小组使用滴定法测定产品的成分。滴定过程中溶液的pH 随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。
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.
ⅰ到达第一个滴定终点B 时消耗盐酸V1 mL，到达第二个滴定终点C 时又消耗盐酸V2 mL。
，所得
产品的成分为 (填标号)。
a.Na2CO3 b.NaHCO3 c.Na2CO3和NaHCO3 d.Na2CO3和NaOH
.
ⅱ到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所
记录的
(填“>”、“＜”或“=”)。
(5)①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14 g，则
固体NaHCO3的质量为 g。
②无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度，称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用
其标定盐酸浓度时，会使结果 (填标号)。
A．偏高 B．偏低 C．不变
【答案】(1)烧杯、玻璃棒
(2)加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaCl 反应
(3)工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高
(4) a >
(5) 0.84 A
【分析】本题以侯氏制碱法为基础，实验时用
代替
和
进行制备纯碱。还涉及到配制一
定物质的量浓度的溶液，以及用滴定法探究产物成分（注重考查化学反应方程式的计算）。
【详解】（1）步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用
玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的仪器有烧杯和玻璃棒；
（2）将一定量研细的
加入饱和食盐水中，发生反应的化学方程式为
，将
研细可增大固液反应物接触面积，加快
的
溶解和反应速率，使反应更充分；
（3）
和
在水中发生反应生成
，但是存在
和
的储存不方便或者需要两套气体发
生装置现制，因气体不能完全溶解导致气体利用率低，氨气会造成环境污染等问题，在实验室使用
，代替
和
制备纯碱，优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率
较高；
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（4）i．滴定过程中
与 HCl 的反应为：①
和②
，两个阶段
消耗的HCl 的物质的量相等，因此所得产品的成分为Na2CO3，a 符合题意；ii．滴定终点前滴加过快，锥形
瓶摇动不均匀，导致局部盐酸浓度过高，该区域的
会快速完成第一步反应生成
，并进一步与
过量HCI 反应生成
，从而使得
偏大，因此
>
；
（5）
加热分解的化学方程式为：
，产生的
被足量浓硫酸吸
收，再通过足量Na2O2，Na2O2与
反应增重0.14 g，此步反应方程式为：
，
参与反应的
与增重部分的质量比为88：56，增重0.14 g，故反应的
质量为0.22 g，
加热
分解反应中
与
的质量比为168：44，则参与反应的
的质量为0.84 g；若无水
保存不当，吸收了一定量水分，会使配制的
溶液浓度偏小，滴定时会使所用
溶液的体积
增大，根据公式
，
溶液的体积增大，盐酸浓度会偏大。
14．1,2-二溴乙烷是一种具有特殊气味的无色液体，在化工领域应用广泛，可用作溶剂、有机合成中间体
以及汽油抗爆剂的添加剂等。实验室用新制的乙烯与溴加成的方法制备1，2-二溴乙烷。部分实验装置如
图所示(加热及夹持装置略去)：
实验步骤：
①组装实验仪器，并检查装置气密性。
②在冰水浴冷却下，将8 mL(0.15 mol)浓硫酸与4 mL(0.066 mol)乙醇混合均匀，取4 mL 该混合液加入三颈
烧瓶中，放入几片碎瓷片，剩余混合液装入仪器a 中备用。
③加热混合液，使液体温度迅速升至170℃，然后缓慢滴加乙醇-硫酸混合液。
④当装置D 中出现特定现象，反应即可视为结束。
⑤将装置D 中的产物依次用10 mL 水、10 mL 10% NaOH 溶液、10 mL 水进行洗涤，然后进行分液、干燥、
蒸馏，得到产品1.5 g。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ；装置A 中发生主要反应的化学方程式是 。
(2)装置B 中长玻璃管的作用是 。
(3)步骤③中缓慢滴加乙醇-硫酸混合液的原因可能是 (填选项字母)。
a．确保乙烯平稳生成，充分与溴反应
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b．延长反应时间
c．减小气体流速，减少溴进入装置E 中
(4)装置C 和装置E 所加试剂相同，该试剂是 。
(5)反应结束时装置D 中的现象是 。
(6)步骤⑤中，第二次水洗的目的是 。
(7)该实验的产率是 %(保留整数)。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗
(2)平衡气压，保证实验安全
(3)ac
(4)NaOH 溶液
(5)溴的颜色全部褪去
(6)除去有机相残留的NaBr、NaBrO、NaOH 等无机物
(7)40
【分析】根据实验步骤和流程图可知，乙醇和浓硫酸在170℃条件下发生消去反应生成乙烯，乙醇易挥发，
装置B 中的水可除去乙烯中混有的乙醇，装置C 中可盛放NaOH 溶液，用于除去乙烯中可能混有的SO2等酸
性杂质气体，装置D 中乙烯和溴加成生成1,2-二溴乙烷，可观察到溶液颜色变浅等现象，当溴的颜色全部
褪去，可认为反应结束，装置E 用于吸收尾气，防止挥发出的Br2污染环境，一般可盛放NaOH 溶液。
【详解】（1）由图可知仪器a 的名称是恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗；装置A 中发生的主要反应是乙醇的
消去反应，化学方程式为
。
（2）实验中装置内温度、气体量变化会使压强改变，长玻璃管与空气相通，可平衡装置B 内气压，保证
实验安全。
（3）a．缓慢滴加能使乙醇-硫酸混合液逐步反应，确保乙烯平稳生成，这样乙烯能充分与溴反应，提高产
率，a 正确；
b．缓慢滴加主要目的不是延长反应时间，而是控制乙烯生成速率，b 错误；
c．缓慢滴加可以减小气体流速，防止溴蒸气进入装置E 中，避免溴的浪费和对后续装置的污染，c 正确；
故答案选ac。
（4）装置C 中可盛放NaOH 溶液，用于除去乙烯中可能混有的SO2等酸性杂质气体。装置E 用于吸收尾气，
防止挥发出的Br2污染环境，一般可盛放NaOH 溶液；装置C 和装置E 所加试剂相同，该试剂是NaOH 溶液。
（5）装置D 中乙烯和溴加成生成1,2-二溴乙烷，可观察到溶液颜色变浅等现象，当溴的颜色全部褪去，可
认为反应结束，所以反应结束时装置D 中的现象是溴的颜色全部褪去。
（6）产品经10 mL 10% NaOH 溶液洗涤后，会残留NaOH 以及NaOH 与溴反应生成的NaBr、NaBrO 等可溶
性物质，第二次水洗可将这些杂质从有机相中除去，利于后续分液、干燥、蒸馏得到纯净产品。
（7）由题可知，乙烯过量，根据已知可计算
，根据
，理论上生成
，
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，实际得到1.5 g，故产率为
。
15．产品
（成分为
），其实验室制备过程如下（步骤在
氛围中进行）：
部分装置如图：
提示：①步骤I 在强碱性条件下生成了
和
；②
(1)仪器b 名称是 。
(2)写出步骤I 的离子方程式： 。
(3)步骤III 为灼烧，则该实验所得产品
的产率为 。
(4)为了检验溶液中的
，研究小组使用了邻二氮菲（
，平面形分子，简称为
）能
与
生成稳定的橙色配合物，可测定
的浓度，其反应原理如图所示：
用邻二氮菲测定
的浓度时应控制
为5~6，请解释原因： 。
(5)下面说法正确的是__________。
A．判断黑色固体
是否已经用水洗涤干净，可选择稀硝酸和硝酸银溶液
B．
中
的配位数为3
C．中装的试剂为
溶液
D．采用适宜的滴液速度，可以使产品粒径适中、结晶度良好
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(6)
和
配位时，配体提供的配位原子是： （填“碳”或“氮”）原子。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)
(3)90%
(4)当
浓度高时，邻二氮菲中的
优先与
形成配位键，导致与
配位能力减弱；
当
浓度高时，
与
反应，影响
与邻二氮菲配位
(5)AD
(6)氮
【分析】由题意可知，步骤I 发生的反应为氮气氛围中氯化亚铁溶液与氢氧化钾溶液反应生成氯化钾、铁
和四氧化三铁，步骤Ⅱ为混合物M 冷却后过滤，沉淀经洗涤后在低温下干燥得到黑色固体N(Fe 和
)，
步骤Ⅲ为氮气氛围中黑色固体N 在管式炉内焙烧或加热得到产品。
【详解】（1）由图可知，仪器b 为恒压滴液漏斗。
（2）步骤I 在强碱性条件下进行，发生氧化还原反应生成了Fe 和
，部分Fe 元素化合价由+2 降低至
0，还有一部分铁元素每3 个Fe2+总化合价由+6 升高至+8，根据化合价升降守恒可知生成的Fe 与
之比
为1：1，故反应离子方程式为
。
（3）步骤II 为过滤，9.95g
的物质的量为
，3.48g
的物质的量为
，根据Fe 原子守恒可知产品
的产率为
。
（4）邻二氮菲（
）分子中的氮原子有孤对电子，是良好的配位原子，在高浓度H+环境下，H+会与
这些氮原子结合（质子化），占据了本应与Fe2+配位的位置，导致
的配位能力显著下降；Fe2+在碱
性溶液中会生成Fe(OH)2沉淀，从而大大降低了溶液中游离Fe2+的浓度，使得Fe2+无法与
顺利配位，
因此使用邻二氮菲检测Fe2+时，需要在一个适宜的pH 范围内进行，才能保证配位反应高效、完全。
（5）A．判断黑色固体N（Fe 和
产品）是否洗涤干净，关键是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl-
（来自原料FeCl2），使用稀硝酸酸化后，再加入AgNO3溶液，若产生白色沉淀（AgCl），则说明未洗净；
若无沉淀，则已洗净，A 正确；
B．配位数是指直接与中心离子（Fe2+）配位的原子数目，邻二氮菲是一个双齿配体(两个N 均能提供孤电子
对)，一个分子通过两个氮原子与中心离子配位，那么三个邻二氮菲分子总共提供6 个氮原子与Fe2+配位，
所以Fe2+的配位数为6，不是3，B 错误；
C．仪器b 是恒压滴液漏斗，其中盛装的试剂应是含Fe2+的溶液，因为步骤I 是Fe2+在强碱性条件下的反应，
故KOH 溶液更可能盛装在烧瓶中，C 错误；
D．控制反应物的滴加速度是控制晶体成核与生长速率的重要手段，滴加过快，瞬间过饱和度大，会产生
大量细小颗粒；滴加过慢，生产效率低，适宜的滴加速度有利于得到粒径适中、结晶度好的产品，D 正确；
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故答案为AD。
（6）
的结构式为[S-C
N]-，S 与N 均有孤电子对，
和Pt2+、Hg2+等配位时，倾向于S 作为配位原
子，
和Fe3+等配位时，倾向于N 作为配位原子，故
和
配位时，配体提供的配位原子是氮原
子。
16．碱式碳酸铜
可用于农业中作黑穗病的防止剂和种子的杀虫剂，实验室可通
过如下反应制备：
。
部分装置如图所示，具体步骤如下：
①分别配制
溶液和
溶液备用。
②取
溶液加入盛有
溶液的三颈烧瓶中，加热并搅拌(温度
控制在
左右)。
③用
溶液调节
为
之间，搅拌至体系颜色转变为绿色，静置。
④待沉淀完全后，抽滤，洗涤沉淀。
⑤将产品置于烘箱中烘干，待冷却至室温称量，得2.56g 产品。
已知：碱式碳酸铜
温度过高易分解生成三种氧化物。
回答下列问题：
(1)步骤①中用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒、量筒，还需要 ，如果定容时仰视刻度线，所配溶
液浓度会 (填“偏低”“偏高”“无影响”)，要控制温度在
左右应采用的加热方式为 。
(2)步骤③中
不能过高的原因是 。
(3)步骤④中“洗涤沉淀”的实验操作为 。
(4)当反应温度过高时，会产生氧化铜，这是由于 (用化学方程式表示)。
(5)该产品的产率为 (保留两位有效数字)。
(6)碱式碳酸铜是孔雀石的主要成分，以二甲酚橙(用XO 表示)为指示剂，用EDTA 二钠盐(用
表示)进行
孔雀石中碱式碳酸铜质量分数的测定，取
样品配制成
溶液，取
置于锥形瓶中，加入过
量
二钠盐
后滴入
指示剂，再用含
标准液滴定剩余的EDTA 二钠
盐，消耗
标准液
。
已知：
滴定管盛装溶液前应检查是否漏液、洗涤、 (填操作)；样品中碱式碳酸铜的质量分数为 。
(用含
、
、
式子表示)
【答案】(1) 胶头滴管、100mL 容量瓶 偏低 水浴加热
(2)防止生成氢氧化铜沉淀
(3)用蒸馏水沿玻璃棒注入过滤器至浸没沉淀，待水流尽后重复2-3 次
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(4)
(5)92%
(6) 润洗
或
【分析】制备碱式碳酸铜：Cu2+和
生成Cu2(OH)2CO3，结合质量守恒可知，还生成CO2，反应为：2Cu2+
+2
+H2O=Cu2(OH)2CO3↓+CO2↑，待沉淀完全后抽滤、洗涤沉淀、干燥，计算产率。
【详解】（1）配制
溶液和
溶液，所需实验仪器有，
100mL 容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管，题中还缺少胶头滴管、100mL 容量瓶；如果定容时仰视
刻度线，所加水的体积偏大，所配溶液浓度会偏低；要控制温度在
左右应采用的加热方式为水浴加热
（便于控制温度在70℃左右，防止局部过热）；
（2）步骤③中
不能过高，目的是防止生成氢氧化铜沉淀；
（3）“洗涤沉淀”的实验操作为：用蒸馏水沿玻璃棒注入过滤器至浸没沉淀，待水流尽后重复2-3 次；
（4）温度过高时，碱式碳酸铜分解为氧化铜、水和二氧化碳，化学方程式：
；
（5）理论产量计算：所用CuSO4体积50 mL = 0.05 L，浓度0.5 mol/L，则n(CuSO4) = 0.05 × 0.5 = 0.025 mol；
根据铜原子守恒，理论上可以生成n[Cu2(OH)2CO3] = 0.0125 mol，理论质量
m[Cu2(OH)2CO3]=222g/mol×0.0125mol = 2.775 g；实际产量：2.56 g；产率 = (实际产量 / 理论产量) × 100% =
(保留两位有效数字)；
（6）滴定管盛装溶液前应检查是否漏液、洗涤、润洗（用待装溶液润洗滴定管2-3 次，避免溶液被稀释）；
EDTA 与Cu2+、Zn2+均按1:1 反应。加入EDTA 总量：
（在25.00 mL 样品溶液中），剩
余EDTA 消耗Zn2+量：
，则与Cu2+反应的EDTA 量
，总溶液
250 mL 中n(Cu2+) =
，根据碱式碳酸铜Cu2(OH)2CO3
化学式可知，则n(Cu2(OH)2CO3)
，碱式碳酸铜质量
，质量分数 =
。
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1．（2025 年江西高考真题）药物中间体1，3-二溴丙酮可由1，3-二氯丙酮合成，步骤如下：
下列说法正确的是
A．若
完全转化，则水相中溶质只有
B．测定水相中
的含量可计算产率
C．试剂Ⅰ可选用无水
D．操作Ⅰ和操作Ⅱ相同
【答案】C
【详解】A．若
完全转化，反应生成
，但反应中使用的溶剂丙酮与水互溶，水相中溶质除
外
还有丙酮，A 错误；
B．产率需实际产品质量与理论产量计算，
含量仅反映反应生成的
量（转化率），未考虑产品分离
过程中的损失，无法直接计算产率，B 错误；
C．有机相需干燥除去水分，无水
是常用干燥剂，可吸收水分且不与产品反应，过滤后得到干燥有
机相，C 正确；
D．操作Ⅰ为蒸馏（除去溶剂得粗产品），操作Ⅱ为用石油醚重结晶（粗产品溶于石油醚，低温下1，3-二
溴丙酮析出），二者操作不同，D 错误；
故答案选C。
2．（2025 年四川高考真题）一种主要成分为
和
的高钾磷矿，通过如下流程可制得重
要的化工产品白磷(
)、
。其中，电炉煅烧发生的反应为：
。
下列说法错误的是
A．“电炉煅烧”必须隔绝空气
B．浸渣的主要成分是
38
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C．“炉气水洗”使
溶于水而与
分离D．“中和沉淀”需要控制溶液的
【答案】C
【分析】主要成分为
和
的高钾磷矿，与焦炭经电炉煅烧生成
、
、
气
体、
气体，炉气水洗，磷蒸气通过冷水冷凝成固态白磷，尾气为不溶于水的CO，燃烧生成CO2，用于
中和沉淀；炉渣经水浸，浸渣主要成分为不溶于水的
，浸液中通入CO2，生成
，
过滤
经燃烧得
；滤液主要成分为
，据此分析；
【详解】A．“电炉煅烧”时生成
，
可与氧气反应，故必须隔绝空气，A 正确；
B．根据分析可知，浸渣的主要成分是
，B 正确；
C．“炉气水洗”因
、CO 均不溶于水，磷蒸气通过冷水冷凝成固态白磷，使
与
分离，C 错误；
D．“中和沉淀”时通入的二氧化碳形成的弱酸，不会溶解生成的
（只溶于强酸强碱中），但需
要控制溶液的
，防止生成
，D 正确；
故选C。
3．（2025 年四川高考真题）下列实验装置使用正确的是
A．实验室制取氨气
B．实验室制取氯气
C．实验室制备乙酸乙酯
D．实验室制备溴乙烷
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．氯化铵和氢氧化钙加热反应生成氨气，氨气密度小于空气，利用向下排空气法收集，图中收
集装置不合理，故A 错误；
B．实验室制取氯气，尾气应该选取氢氧化钠溶液，故B 错误；
39
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C．酯化反应装置中，吸收乙酸乙酯的导管不能插入饱和碳酸钠溶液的液面以下，以免发生倒吸，故C 正
确；
D．实验室制备溴乙烷，冷凝管的进水方向错误，应该是下进上出，故D 错误；
答案选C。
4．（2025 年湖南高考真题）工业废料的综合处理有利于减少环境污染并实现资源循环利用。从某工业废
料中回收镉、锰的部分工艺流程如下：
已知：①富集液中两种金属离子浓度相当。
②常温下，金属化合物的
；
金属化合物
下列说法错误的是
A．粉碎工业废料有利于提高金属元素的浸出率
B．试剂X 可以是
溶液
C．“沉镉”和“沉锰”的顺序不能对换
D．“沉锰”时，发生反应的离子方程式为
【答案】D
【分析】富集液中含有两种金属离子
，其浓度相当，加入试剂X 沉铬，由金属化合物的
可
知，CdCO3、MnCO3的
接近，不易分离，则试剂X 选择含
的试剂，得到CdS 滤饼，加入
溶
液沉锰，发生反应：
，据此解答。
【详解】A．粉碎工业废料能增大废料与浸出液的接触面积，有利于提高金属元素的浸出率，A 正确；
B．由分析可知，试剂X 可以是
溶液，B 正确；
C．若先加入
溶液进行“沉锰”，由题中信息以及
数据可知，金属离子
浓度相当，
则
也会沉淀，后续流程中无法分离Cd 和Mn，所以“沉镉”和“沉锰”的顺序不能对换，C 正确；
D．“沉锰”时，发生反应的离子方程式是：
，D 错误；
故选D。
5．（2025 年湖南高考真题）
具有还原性，易水解。一种制备纯净的
的装置示意图如下：
40
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下列说法错误的是
A．导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管
B．实验过程中应先通入
，再开启管式炉加热
C．若通入气体更换为
，也可制备纯净的
D．配制
溶液需加盐酸和金属
【答案】C
【分析】先通入
，排净装置的空气，Sn 与HCl 在管式炉中发生反应制取
，冷却剂用于冷凝
，
盛接器收集
，据此解答。
【详解】A．已知
易水解，则导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管，防止水蒸气进入使得
水
解，同时可以吸收尾气，A 正确；
B．
具有还原性，应先通入
，排除装置中的
，防止
被氧化，B 正确；
C．若通入气体更换为
，
具有还原性，可能被氧化为更高价态，如
，无法制备纯净的
，
C 错误；
D．配制
溶液时，加入盐酸，抑制
水解，加入金属Sn，防止
被氧化，D 正确；
故选C。
6．（2025 年湖北高考真题）制备
-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，
加热到
，通入
，反应剧烈放热，通气完毕，在
下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反
应方程式：
下列说法错误的是
41
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A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B．可用
溶液作为吸收液
C．
通入反应液中可起到搅拌作用
D．控制
流速不变可使反应温度稳定
【答案】D
【分析】异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成
-氯代异丁酸和HCl，催化剂易水解，实
验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，未反应的氯气和产生的HCl 用NaOH 溶液
吸收，防止污染空气。
【详解】A．催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，A 正确；
B．尾气含未反应的氯气和产生的HCl，二者均可以被NaOH 溶液吸收，故可用
溶液作为吸收液，B
正确；
C．将氯气
通入反应液的底部，氯气在液体中由下往上扩散，使氯气去反应液充分接触，故
通入可
起到搅拌作用，C 正确；
D．只要反应还未完全，
流速不变，温度就会持续升高，要控制反应温度稳定应当逐渐减小氯气的流速，
D 错误；
答案选D。
7．（2025 年云南高考真题）稻壳制备纳米Si 的流程图如下。下列说法错误的是
A．
可与NaOH 溶液反应
B．盐酸在该工艺中体现了还原性
C．高纯Si 可用于制造硅太阳能电池
D．制备纳米Si：
【答案】B
【分析】稻壳在一定条件下制备纳米SiO2，纳米SiO2和Mg 在650℃发生置换反应生成MgO 和纳米Si，加
盐酸将MgO 转化为MgCl2，过滤、洗涤、干燥得到纳米Si。
【详解】A．SiO2是酸性氧化物，与NaOH 反应生成Na2SiO3和H2O，A 正确；
B．盐酸参与的反应为：MgO+2HCl=MgCl2+H2O，该反应是非氧化还原反应，盐酸体现酸性，没有体现还原
42
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性，B 错误；
C．高纯硅可以将太阳能转化为电能，故可用于制硅太阳能电池，C 正确；
D．SiO2和Mg 在650℃条件下发生置换反应得到MgO 和纳米Si，反应的化学方程式为
，D 正确；
答案选B。
8．（2025 年河北高考真题）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检
验的是
A．电石与饱和NaCl 溶液
B．
固体与70%的浓
C．大理石与稀HCl
D．
固体与水
【答案】C
【详解】A．电石与饱和NaCl 溶液反应制备
，
中含有不饱和键，可使酸性
溶液褪色，能
完成相应气体的制备和检验，A 不符合题意；
B．
固体与 70%的浓
反应制备
，
可使酸性
溶液褪色，能完成相应气体的制备
和检验，B 不符合题意；
C．大理石与稀HCl 反应制备
，
不可使酸性
溶液褪色，不能完成相应气体的检验，检验通
常用澄清的石灰水，C 符合题意；
D．
固体遇水水解生成
和
，
可使酸性
溶液褪色，能完成相应气体的制备和检
验，D 不符合题意；
故选C。
9．（2025 年甘肃高考真题）处理某酸浸液(主要含
)的部分流程如下：
下列说法正确的是
A．“沉铜”过程中发生反应的离子方程式：
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B．“碱浸”过程中NaOH 固体加入量越多，
沉淀越完全
C．“氧化”过程中铁元素化合价降低
D．“沉锂”过程利用了
的溶解度比
小的性质
【答案】D
【分析】酸浸液(主要含
)加入铁粉“沉铜”，置换出Cu 单质，溶液加入NaOH 碱浸，
过滤得到Al(OH)3沉淀，滤液加入H2O2，把Fe2+氧化为Fe(OH)3沉淀，在经过多步操作，最后加入Na2CO3，
得到Li2CO3沉淀。
【详解】A．“沉铜”过程中铁置换出铜单质，发生反应的离子方程式：
，A 错误；
B．Al(OH)3是两性氢氧化物，NaOH 过量，则Al(OH)3会溶解，B 错误；
C．“氧化”过程中将Fe2+氧化为Fe3+，铁元素化合价升高，C 错误；
D．加入Na2CO3得到Li2CO3沉淀，利用了
的溶解度比
小的性质，D 正确；
答案选D。
10．（2025 年甘肃高考真题）丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的
是(加热及夹持装置略)
A
B
C
D
回流
蒸馏
分液
干燥
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管，冷凝管起到冷凝回流的目的，A 正确；
B．蒸馏时测定的是蒸汽的温度，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，该装置温度计插入液体中，
测定是液体的温度，装置不对，B 错误；
C．分液时，选择分液漏斗和烧杯，为了防止液体溅出，分液漏斗下端紧挨烧杯内壁，C 正确；
D．有机液体干燥时，常加入无水氯化镁，无水硫酸钠等干燥剂，充分吸收水分后，过滤，可得干燥的有
机液体，D 正确；
故选B。
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11．（2025 年浙江高考真题）配合物二草酸合铜
酸钾
，是制备金属有
机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下：
步骤I：
下，
水中依次加入
充分反应后，得到混合溶液
M；
步骤Ⅱ：混合溶液M 中加入
充分反应，趁热过滤得滤液N；
步骤Ⅲ：
步骤Ⅳ：
加热脱水，化合物P、化合物Q 均转化为
。
已知：
i．
时，
的
的
。
ⅱ．
微溶于冷水、易溶于热水，在约
时分解。
请回答：
(1)
中，与
形成配位键的配位原子是 (填元素符号)。
(2)步骤I 所得的混合溶液M，在
时其
最接近于_______。
A．2
B．3
C．4
D．5
(3)步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是 。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤I，制备混合溶液M 时，
应一次性快速加入，以确保反应完全
B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免
分解
C．热重分析法测得
样品完全脱水后质量降低
，则
D．粉末形态的化合物P 和化合物Q，可通过X 射线衍射法进行区分
(5)室温下，化合物P 在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P 和化
合物Q 物质的量分数的是_______。
A．样品质量、钾的物质的量
B．钾的物质的量、铜的物质的量
C．铜的物质的量、草酸根的物质的量
D．草酸根的物质的量、水的物质的量
(6)有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q 结晶形状不同是由降温速率不同引起的。
请判断该同学观点正误，并说明理由 。
【答案】(1)O
(2)C
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(3)防止遇冷后产物析出而损失
(4)ABC
(5)AD
(6)错误，降温速率与浓度同时在变化，无法判断
【分析】
下，
水中依次加入
充分反应后，得到含有
KHC2O4和K2C2O4的混合溶液M；向混合溶液M 中加入
充分反应生成
，趁热
过滤得滤液N，滤液N 分为两份，一份蒸发到40mL，快速冷却、结晶、过滤得到
针状晶体，另一份蒸发到10mL，缓慢冷却、结晶、过滤得到
片状晶体，以此解答。
【详解】（1）提供电中，端基的氧原子有孤电子对，可与具有空轨道的金属离子形成配位键，则
中，与
形成配位键的配位原子是O。
（2）步骤I 中
水中依次加入
，由于Ka2(
)>Ka1(
)，充分反应后生成KHC2O4和K2C2O4，根据K 元素守恒和C 元素守恒可知，溶液M 中含有0.016molKHC2O4、
0.008mol K2C2O4，在
时溶液中c(H+)=
=
，
则pH=-lg
≈4，故选C。
（3）
微溶于冷水、易溶于热水，步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是：防止遇冷
后产物析出而损失。
（4）A．步骤I，制备混合溶液M 时，
应缓慢多次加入，使反应更加充分，确保反应完全，A 错误；
B．
在约
时分解，步骤Ⅳ中
加热脱水，沸水浴只能控制温度100°C，B 错误；
C．热重分析法测得
样品完全脱水后质量降低
，则H2O 在
中的质量分数为10.17%，
，解得
，C 错误；
D．射线衍射法是利用X 射线探测晶体或分子结构的分析方法，粉末形态的化合物P 和化合物Q，可通过X
射线衍射法进行区分，D 正确；
故选ABC。
（5）A．若已知样品质量(mg)、钾的物质的量(nmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的物质的量为
ymol，2x+2y=n、390x+351y=m，可以计算出x 和y 的数值，可以得到混合样品中化合物P 和化合物Q 物质
的量分数，A 选；
B．若已知钾的物质的量(amol)、铜的物质的量(bmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的物质的量为
ymol，2x+2y=a、x+y=b，由于a=2b，无法计算出x 和y 的数值，无法得到混合样品中化合物P 和化合物Q
物质的量分数，B 不选；
46
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C．若已知铜的物质的量(amol)、草酸根的物质的量(bmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的物质的量为
ymol，x+y=a、2x+2y=b，由于2a=b，无法计算出x 和y 的数值，无法得到混合样品中化合物P 和化合物Q
物质的量分数，C 不选；
D．若已知草酸根的物质的量(amol)、水的物质的量(bmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的物质的量为
ymol，2x+2y=a、4x+2y=b，可以计算出x 和y 的数值，可以得到混合样品中化合物P 和化合物Q 物质的量
分数，D 选；
故选AD。
（6）步骤Ⅲ中除了降温速率不同外，蒸发后溶液的体积也不同即浓度也不同，不能得出化合物P、化合物
Q 结晶形状不同是由降温速率不同引起的这样的观点。
12．（2025 年湖南高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
相关信息如下：
物质
相对分子质
量
熔
点/℃
沸
点/℃
密度/
溶解性
硝基
苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水，易溶于乙
醚
苯胺
93
184.0
1.02
微溶于水，易溶于乙
醚
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
34.5
0.71
微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
实验步骤为：
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①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入
铁粉、
水及
乙酸，加热煮沸
；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入
硝基苯
，再加热回流
；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用
饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；
合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集
馏分，得到
苯胺。
回答下列问题：
(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。
(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用
饱和的原因是 。
(4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。
(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，
这样操作的原因是 。
(6)下列说法正确的是_______(填标号)。
A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
(7)苯胺的产率为 。
【答案】(1)A
(2)a
(3)利用盐析效应，加入NaCl 可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升产率
(4)上
(5) 防止其挥发损失并提高冷凝效率 避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率或防止高
温下冷凝管因温差过大破裂
(6)B
(7)75%
【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸
馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl 固体，可使溶解在水中的大部分苯胺
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就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢
氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。
【详解】（1）硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A；
（2）为了确保较好的冷凝效果，水流方向应下进上出，即进水口是a；
（3）由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl 固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分
子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出，提升实验产率；
（4）乙醚密度小于水，故醚层位于上层；
（5）乙醚沸点低（34.5℃），冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺沸点相差较大，
回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏
（180-185℃收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）；
（6）A．缓慢滴加是为了控制反应温度，而非单纯减小速率，因为该反应为放热反应，若温度过高，产物
苯胺会与乙酸发生取代反应，导致产率下降，故A 错误；
B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B 正确；
C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C 错误；
D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D 错误；
故选B；
（7）根据反应原理可知，0.08mol 硝基苯，理论上制备0.08mol 苯胺，理论产量：0.08 mol × 93 g/mol =
7.44 g，实际产量：5.58 g，产率：
75% 。
13．（2025 年重庆高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步
骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。
(1)步骤I：氯磺化
实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。
①仪器a 的名称为 。
②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。
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(2)步骤II：氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。
(3)步骤III：氧化
氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4
转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。
(4)步骤IV：酸化
将步骤III 所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。
(5)步骤V：成盐
加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由
滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。
【答案】(1) 温度计 HCl
(2)40
(3) 溶液紫色褪去
(4)ACEG
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(5)
过滤、干燥
【详解】（1）步骤I 氯磺化的产物易水解，水解生成的氯化氢极易溶于水，可用水来吸收，由装置图可知，
a 为温度计，故答案为：温度计；HCl；
（2）由方程式可知，邻甲基磺酸氯与氨水为1:1 进行反应，0.3mol 邻甲基磺酸氯中消耗的氨水为0.3mol，
加入15mol/L 的氨水，充分反应后，消耗20 毫升的氨水，同时产生0.3mol 的氯化氢，氯化氢与氨水中和反
应，消耗的氨水为0.3mol，即20 毫升，所以一共需要消耗
的体积为40mL，故答案为：40；
（3）氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的
，反应完全后，向其中滴加
以除去过
量
溶液，
溶液被消耗，则反应完全的现象是溶液紫色褪去，该溶液为碱性，则
被
还原成二氧化锰，根据氧化还原规律，得出离子方程式为：
，
故答案为：溶液紫色褪去；
；
（4）过滤需要烧杯，漏斗，玻璃棒，铁架台等，故需要的仪器为：ACEG；
（5）
能水解生成羧基，与
反应，产生大量的二氧化碳气体，当
完全反应，趁
热过滤，冷却结晶的后续操作是过滤，干燥，故答案为：CO2；过滤，干燥。
14．（2025 年云南高考真题）三氟甲基亚磺酸锂
是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂
离子电池补锂剂，其合成原理如下：
实验步骤如下：
Ⅰ．向A 中加入
和20.0mL 蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯
，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h 后，减压蒸除溶剂得浅黄色
固体。
Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL 四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水
，振荡，抽滤、洗涤。
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将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF 加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固
体。抽滤、洗涤。
Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL 蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h 后，减压蒸除溶剂，得粗
产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。
已知：THF 是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。
(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。
(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。
(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。
(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。
【答案】(1) 三颈烧瓶 b
(2)二氧化碳
(3)将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率
(4)
+HCl
+NaCl 取少量上层清液于小试管中，
滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量
(5)作为溶剂，溶解后加快反应速率
(6)40.12%
【分析】
向A 中加入
和20.0mL 蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯
，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以
有气泡产生，80℃下反应3h 后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0mL 四氢呋喃
(THF)，充分搅拌后，加入无水
，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸
附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适
量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF 加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐
酸，发生的化学方程式为：
+HCl
+NaCl，析出白色固体。
抽滤、洗涤。将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL 蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速
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率，室温搅拌反应1h 后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g，据此解答。
【详解】（1）由图可知，A 为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b 口通入，c 口流
出，故答案为：三颈烧瓶；b；
（2）向A 中加入
和20.0mL 蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯
，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以
有气泡产生，故答案为：二氧化碳；
（3）A 中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mL 四氢呋喃
(THF)，充分搅拌后，加入无水
，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，
洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率，故答案为：将吸附在滤渣上的产品尽可
能全部转入滤液中，提高产率；
（4）
由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF 加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发
生的化学方程式为：
+HCl
+NaCl，析出白色固体，所以
判断加入盐酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足
量，故答案为：
+HCl
+NaCl；取少量上层清液于小试管
中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量；
（5）将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL 蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，故
答案为：作为溶剂，溶解后加快反应速率；
（6）已知向A 中加入
，2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯
，三氟甲磺酰氯量
不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为：
，氟甲基亚磺酸锂的产率为
40.12%，故答案为：40.12%。
15．（2025 年河北高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备
氢碘酸。
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步骤如下：
ⅰ．在A 中加入
和
，快速搅拌，打开
通入
，反应完成后，关闭
，静置、过滤
得滤液；
ⅱ．将滤液转移至B 中，打开
通入
，接通冷凝水，加热保持微沸，直至
除尽；
ⅲ．继续加热蒸馏，C 中收集沸点为
间的馏分，得到117mL 氢碘酸(密度为
，HI 质量
分数为57%)。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称： ，通入
发生反应的化学方程式： 。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入
，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。
(6)列出本实验产率的计算表达式： 。
(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。
【答案】(1) 圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI
(2)c
(3)
(4)NaOH
(5)先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2
(6)
(7)密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处
【分析】I2的氧化性比S 强，A 中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S 的HI 滤液；将滤液转移到B
中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125
~127
℃
℃间的馏分，得到117mL 密度
为1.7g/mL，质量分数为57%的HI 溶液。
【详解】（1）仪器A 的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S 强，通入
发生反应的化学方程式为
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I2+H2S=S↓+2HI；
（2）I2在水中的溶解度较小，生成的S 可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目
的是防止固体产物包覆碘，选c；
（3）I2和I-会发生反应：
，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI 电离出的I-与I2反应促进I2的溶
解，本空答案为
；
（4）步骤ⅱ中的尾气为
，有毒，是酸性气体，常用NaOH 溶液吸收；
（5）为确保蒸馏装置内的HI 全部进入C 中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通
一段时间的N2后关闭K2；
（6）127gI2的物质的量为0.5mol，n 理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m 理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m 实际(HI)=
，故HI 的产率=
=
；
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。
16．（2025 年山东高考真题）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：
原料
结构简式
熔
点/℃
沸
点/℃
顺丁烯二
酸酐
52.6
202.2
邻苯二甲
酸酐
130.8
295.0
1，2-丙二
醇
187.6
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实验过程：
①在装置A 中加入上述三种原料，缓慢通入
。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，
主要生成
和
。然后逐步升温至
，醇解产物发生
缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A 中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1 克
样品所消耗
的毫克数)。
回答下列问题：
(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇) 。
(2)装置B 的作用是 ；仪器C 的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2 示数处于一定范围，
合理的是 (填标号)。
A．
B．
C．
(3)为测定酸值，取
样品配制
溶液。移取
溶液，用
—乙醇标准溶液滴定
至终点，重复实验，数据如下：
序号
1
2
3
4
5
滴定前读
数/
0.00
24.98
0.00
0.00
0.00
滴定后读
数/
24.98
49.78
24.10
25.00
25.02
应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c 的代数式表示)。若测得酸值高
于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。
A．立即停止加热 B．排出装置D 内的液体 C．增大
的流速
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(4)实验中未另加催化剂的原因是 。
【答案】(1)1:1:2
(2) 导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、1,2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A 中，
但是不会将水蒸气冷凝 （直形）冷凝管 B
(3) 2、3
C
(4)醇解产物电离出的氢离子可催化缩聚反应
【分析】根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由3 种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩
聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完成。
【详解】（1）
由聚酯的结构简式可知，
和
按物质的量
之比1:1 发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与1,2-丙二醇以物质的量之比1:1
发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1,2-丙二醇)=
1:1:2。
（2）装置A 中3 种原料在加热的条件下发生反应，由于这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸气随氮
气一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率减小，因此，需要冷凝回流装置，装置B 为空气
冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、1,2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到
装置A 中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C 的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据
3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2 示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸
点，防止原料流失，合理的是100~105℃，故选B。
（3）由表中数据可知，5 次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98mL、24.80mL、24.10mL、25.00mL、
25.02mL，第2、3 两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3；用合理的3 次实验的数据求
平均值为25.00mL，25.00mL cmol·L-1KOH 一乙醇标准溶液中含有KOH 的质量为25.00mL
10-3L·mL-1 cmol·L-1
56000 mg·mol-1=1400c mg，因此，测得该样品的酸值为
。
若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有发生充分发生缩聚反
应，或者聚合程度不够。因此，可采取的措施为 （填标号）
A．若立即停止加热，则酸值不变，不能达到目的，相反地，可以继续加热，让缩聚反应充分进行，A 不可
取；
B．若排出装置D 内的液体，可以除去未参与缩聚反应的单体，降低混合物的酸值，但是明显不符合题意，
题中描述每隔一段时间从装置A 中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求才可以达到目的，B 不可
取；
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C．
的作用是一方面可以将生成的水带走，另一方面可以起到搅拌作用，从而加快反应速率且促进缩聚
反应充分进行，因此，增大
的流速可行，C 可取；
综上所述，选C。
（4）醇解产物可以电离出氢离子，电离出的氢离子可催化缩聚反应。
17．（2025 年黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古高考真题）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿
色制备。
反应：
步骤：
Ⅰ．向反应管中加入0.12g 对甲基苯甲醛和1.0mL 丙酮，光照，连续监测反应进程。
Ⅱ．5h 时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙
酯洗涤，弃去有机层。
Ⅲ．用稀盐酸调节水层
后，再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水
干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
回答下列问题：
(1)相比
作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2 条即可)。
(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H 的吸收峰，谱图中无羧基H 的吸收峰)监测反应进程如下图。
已知峰面积比
，
。反应2h 时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。
(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。
(5)用同位素示踪法确定产物羧基O 的来源。丙酮易挥发，为保证
气氛，通
前，需先使用“循环冷
冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的
，操作顺序为：①→②→ → → (填标
号)，重复后四步操作数次。
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同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O 来源于醛基和 。
反应条件
质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光，
，室温，
，5h
138
太阳光，空气，室温，
，5h
136
【答案】(1) 绿色环保 减少副产物的生成
(2)50
(3)除去未反应完的
(4)
+H+
(5) ③ ① ④ 氧气
【分析】0.12g 对甲基苯甲醛和1.0mL 丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂丙
酮，加入过量稀NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层
后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水
干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
【详解】（1）
作氧化剂时可将
氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制备反应在有
空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生成，所以反应
的优点为绿色环保，减少副产物的生成；
（2）
起始0h 时只有
，5h 时只有
，
，则2h 时反应
液中既有
又有
，且两者物质的量之比为1：1，即对甲基
苯甲醛转化率约为50%；
（3）
蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH 溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分反应后，
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用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的
；
（4）
步骤Ⅱ加入过量稀NaOH 溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层
反应的离子方程式为：
、
+H+
；
（5）
丙酮易挥发，为保证
气氛，通
前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的
，即反应液中有
，冷冻可排走一部分溶解的
，然后打开阀门抽气，一段时间后，再关闭阀门，
待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作顺序为：①→②→③→①→④(填
标号)，重复后四步操作数次；
的相对原子质量为136，太阳光，空气，室温，
，5h 得到的物质相对分子质量为136，为
，而太阳光，
，室温，
，5h 得到的物质相对分子质量为138，说明目标产物中羧基O 来源于醛基和空气中的氧气。
18．（2025 年浙江高考真题）某研究小组探究AlCl3 催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z(
)的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
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(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1 种)。
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X 处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z 粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl 键的断裂，原因是 。
【答案】(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3
(2)P2O5、硅胶
(3)ABD
(4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率
(5)②④⑤③①
(6)AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl 键的断裂
【分析】本题为实验探究题，让氯苯、SOCl2混合在冰水浴中AlCl3催化作用下进行反应生成化合物Z，充分
反应后加入适量的冰水以除去SOCl2和AlCl3，然后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，并合并有机相，
向有机相中加入无水Na2SO4进行出水，过滤除去Na2SO4晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的Z 的粗
产品，据此分析解题。
【详解】（1）已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少
量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3，故答案为：
AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3；
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（2）酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以
吸收水分，此处干燥剂是为了防止空气中水蒸气进入，可使用P2O5、硅胶，故答案为：P2O5、硅胶；
（3）A．由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，
A 正确；
B．由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B 正确；
C．由(2)题干信息可知，X 处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通风橱内进行，X 处
仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C 错误；
D．已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z 和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl 气泡，
则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D 正确；
故答案为：ABD；
（4）由分析可知，步骤Ⅰ所得M1 中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放
出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、
AlCl3，同时冰水可以降低反应速率；故答案为：除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，
同时降低反应的速率；
（5）由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2 中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z
易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z 粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、
分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z
的混合，在进行减压蒸馏，故答案为：②④⑤③①；
（6）已知AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl 健的断裂，故答案为：
AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl 键的断裂。
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