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第03 讲 常见物质的制备
目录
01 考情解码·命题预警...........................................................................................................................
02 体系构建·思维可视...........................................................................................................................
03 核心突破·靶向攻坚...........................................................................................................................
考点一 常见无机物的制备...............................................................................................................
知识点1 无机物制备实验的操作顺序........................................................................................................
知识点2 实验条件的控制............................................................................................................................
知识点3 常见气体的制备............................................................................................................................
知识点4 无机物制备实验题的解题策略....................................................................................................
考向1 常见气体的制备与收集............................................................................................................
思维建模 常见气体制备的实验流程
考向2 流程题中涉及无机物的制备....................................................................................................
考向3 无机物制备实验综合探究........................................................................................................
思维建模 无机物制备实验题的模型构建
考点二 常见有机物的制备...............................................................................................................
知识点1 有机物的制备原理........................................................................................................................
知识点2 明确有机制备实验中的常考问题................................................................................................
知识点3 有机物制备的注意要点................................................................................................................
知识点4 有机物制备的解题模版................................................................................................................
考向1 选择题中涉及有机物的制备............................................................................................................
考向2 有机物制备实验综合探究
思维建模 有机物制备实验题的模型构建
04 真题溯源·考向感知...........................................................................................................................
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考点要求
考查形式
2025 年
2024 年
2023 年
2022 年
2021 年
无机物的制备
选择题
非选择题
T12
T12
T11
T12
T7（D）
有机物的制备
选择题
非选择题
T7（C）
考情分析：
分析近几年的高考
，高考命
在本
有以下
律：
试题
题
讲
规
1．从考
型和内容上看，高考命
以
查题
题
选择题和非
的形式呈
选择题
现，命
特点及考法如下：
题
（1）命
特点
题
：多以陌生物
的制
情境
体、
质
备为
载
工
流程
艺
图、
装置
素材
行命
，常考
装置的
实验
图为
进
题
查
选择,仪器的
装与使用、物
的
与
、尾气
理、
物的定量
定等。
组
质
检验
鉴别
处
产
测
（2）
新考法
创
：
提高
新性
为
试题创
，命
素材上
题
，
装置
行
新
对实验
进
创
；考法上，拓展考
物
性
的探究、
查
质
质
方案的
化等。
实验
优
2．从命
思路上看，
重聚焦 “从原料到目
物的
化
程”，
合考
反
原理合理性、
装置
范
题
侧
标产
转
过
综
查
应
实验
规
性、操作
性及
物分离提
科学性。
目通常以
流程
、装置
或文字描述形式呈
，要求分
逻辑严谨
产
纯
题
实验
图
图
现
析制
方案的可行性、装置作用、操作目的及
差原因，核心在于
“制
原理是否可行、装置
是否
备
误
验证
备
选择
匹配、流程
是否
化”。
设计
优
（1）气体制备（必考），重点考查Cl2、SO2、NH3、CO2、O2，其中 Cl2和 NH3是近3 年高频考点，几
乎每年都会涉及。从 “发生→除杂→收集→性质检验→尾气处理” 全流程，尤其关注 “除杂试剂选
择”（如除去 Cl2中 HCl 用饱和食盐水）和 “尾气处理装置”（如 NH3需防倒吸）。
（2）无机物制备（与气体制备结合考查），侧重 “制备条件控制”（如 Fe (OH)2制备中隔绝空气）、
“产品提纯”（过滤、洗涤、烘干的操作细节）、“产率 / 纯度计算”（结合实验误差分析结果）；
（3）有机物制备的考查内容高度集中，始终围绕 “典型物质制备” 展开，核心是实验原理、装置、试
剂和操作的结合。侧重掌握关键操作细节，如 “制备乙酸乙酯时先加乙醇再加浓硫酸”“蒸馏时先通冷
凝水再加热”。
3．根据高考命
的特点和
律，复
要注意以下几个方面：
题
规
习时
（1）根据高考化学
型特点，分析命
考
要点。
实验题
题
查
（2）整理
解
必
的知
要点和方法技巧。
归纳
题
备
识
（3）从
型、背景、
方式等多角度
悟命
立意。
试题题
设问
领
题
（4）精
高
量
目，
做
的速度和准确率。
选
质
题
锻炼
题
复习目标：
1．掌握常
物
的
室制法
见
质
实验
(包括所用
、反
原理、
器和收集方法等
试剂
应
仪
)。
2．根据
目的和要求
实验
，能做到正确
用
装置；掌握控制
条件的方法等。
选
实验
实验
3．掌握物
制
型
方案
的原
质
备
实验
设计
则、解答物
制
型
合
的思
模型。
质
备
实验综
题
维
4．能
或描述
预测
实
象、分析或
理
数据、得出合理
。
验现
处
实验
结论
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考点一 常见无机物的制备
知识点1 无机物制备实验的操作顺序
1.物质制备原则
2.实验操作流程
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3.加热操作先后顺序的选择
(1)若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中
其他需要加热的装置加热。
其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反
应。
(2)完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
4.防止物质变质或损失的措施
(1)实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水。
(2)易挥发的液体产物要及时冷却；
(3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)；
(4)注意防止倒吸的问题。
5.选用仪器及连接顺序
知识点2 实验条件的控制
1.化学实验中温度控制的目的
加热升温
加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动，加速溶解等
降温
减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如
盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等
保温
如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等
控制温度
在一定范围
若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、
草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热
均匀加热，反应温度在100℃以下
冰水浴冷却
使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等
油浴加热
均匀加热，反应温度100～260℃。
趁热过滤
保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发
减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双
氧水溶液)
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2.实验前排空的目的
(1)涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证时，排空的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸
(2)涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应
3.排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空
气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
4.控制气体的流速及用量
(1)用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
(2)观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 2∶的混合气。
(3)平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
5.压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
知识点3 常见气体的制备与收集
1.装置搭建顺序：按“发生装置→净化装置→收集/制备装置→尾气处理装置”
2.根据反应物的状态及反应条件选择气体发生装置;
3.根据制备气体及气体杂质的性质选择气体净化装置;
4.根据制备气体的性质选择干燥剂及干燥装置;
5.根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置;
6.根据制备气体的毒性选择尾气吸收剂及吸收装置。
7.常见气体制备与收集方法：
气体名称
反应原理
收集方法
氯气(Cl2)
MnO2+4HCl(浓)
△
MnCl2+Cl2↑+2H2O
2KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8
H2O
向上排空气法、排饱和食盐水法
氨气(NH3)
2NH4Cl+Ca(OH)2
CaCl2+2NH3↑+2H2O
向下排空气法
二氧化硫(SO2)
Na2SO3+H2SO4(浓)
Na2SO4+SO2↑+H2O
向上排空气法、排饱和NaHSO3
溶液
乙烯(
)
C2H5OH
↑+H2O
排水法
乙炔(C2H2)
CaC2+2H2O
Ca(OH)2+C2H2↑
排水法
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氧气(O2)
2KClO3
2KCl+3O2↑，2H2O2
2H2O＋O2↑
2KMnO4
K2MnO4+MnO2+O2↑
排水法、向上排空气法
二氧化碳(CO2)
CaCO3+2HCl
CaCl2+CO2↑+H2O
向上排空气法、排饱和NaHCO3
溶液
氢气(H2)
Zn+H2SO4
ZnSO4+H2↑
，
Zn+2HCl
ZnCl2+H2↑
排水法、向下排空气法
硫化氢(H2S)
FeS+H2SO4
FeSO4+H2S↑，FeS+2HCl
FeCl2+H2S↑
向上排空气法、排饱和NaHS 溶
液
二氧化氮(NO2)
Cu+4HNO3(浓)
Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
向上排空气法
一氧化氮(NO)
Cu+8HNO3(稀)
3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
排水法
氯化氢(HCl)
NaCl+H2SO4(浓)
△
NaHSO4+2HCl↑
向上排空气法
知识点4 无机物制备实验题的解题策略
1.三步拆解制备流程
第一步：明确制备原理（核心反应方程式），判断反应是否需要加热、催化剂，反应物状态
（固/液/气），产物是否纯净（是否含杂质气体或副产物）。
第二步：匹配实验装置，按“发生装置→净化装置→收集/制备装置→尾气处理装置”顺序分析：
(1)发生装置：固固加热（如KClO3 制O2）、固液不加热（如Zn 与稀硫酸制H2）、固液加热（如
MnO2与浓盐酸制Cl2）。
(2)净化装置：除杂试剂需“不消耗目标产物，只除杂质”（如制CO2用饱和NaHCO3溶液除HCl，不
选NaOH 溶液）；干燥试剂需与产物不反应（如NH3用碱石灰干燥，不能用浓硫酸）。
(3)收集装置：根据气体密度（向上/向下排空气法）、水溶性（排水法）选择，注意特殊气体（如NO
只能排水法，Cl2可用排饱和食盐水法）。
(4)尾气处理：有毒气体需处理（如Cl2、SO2用NaOH 溶液吸收），防倒吸装置（如NH3、HCl 用倒扣
漏斗）。
第三步：分析操作细节与误差，如加热时先预热防炸裂，溶液配制时定容俯视导致浓度偏高，沉淀未
洗涤导致产物不纯等。
2.聚焦关键易错点
(1)装置连接顺序错误：净化时“先除杂后干燥”（若先干燥，除杂时引入的水会残留）；收集时“长
进短出”还是“短进长出”（取决于气体密度与装置用途，洗气用长进短出，量气用短进长出）。
(2)反应条件忽略：如制SO2 用浓硫酸与Na₂SO₃ 固体反应，无需加热（浓硫酸浓度高，放热促使反
应）；制NH3不能用NH4NO3（加热易爆炸）或NaOH（易潮解，腐蚀试管），优选Ca(OH)2。
(3)尾气处理遗漏：如CO、NO 等不溶于碱的有毒气体，需用点燃或收集法处理，不能直接排放。
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考向1 常见气体的制备与收集
例1(24-25 高三下·福建省泉州市·模拟预测)氯苯(沸点
)是常见有机中间体。实验室用苯与
在无
水
催化下制备氯苯，其主要装置如图所示。
下列说法正确的是
A．装置a 可选用
固体，制备氯气
B．装置c 中盛放饱和食盐水，除去HCl
C．装置e 中盛放碱石灰，吸收尾气并防止水蒸气进入装置d
D．反应后装置d 中混合液分别用水、碱溶液、水依次洗涤分液可得到纯氯苯
【变式训练1·变载体】(24-25 高三下·福建省泉州市四校联考·开学考)我国著名化工专家侯德榜提出的“侯
氏制碱法”大大推进了纯碱工业的发展。某兴趣小组利用以下装置模拟侯氏制碱，其中能达到目的的是
A．制备CO2
B．制备NH3
C．制备NaHCO3
D．制备
Na2CO3
A．A
B．B
C．C
D．D
【变式训练2·变考法】(23-24 高三上·福建厦门国祺中学·月考)“84”消毒液不能与洁厕灵混合使用。某研究
小组受此启发利用以下装置进行实验，不能达到预期目的的是
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A．制备氯气
B．净化、干燥氯气
C．收集氯气
D．氯气尾气处理
A．A
B．B
C．C
D．D
【变式训练3·变题型】(24-25 高三上·福建华安县第一中学·开学考)关于下列各装置图的叙述中，不正确的
是
A．装置①可验证HCl 气体在水中的溶解性
B．装置②可用于收集H2、Cl2、HCl、NO2、NO 等
C．装置③中X 为四氯化碳，可用于吸收氨气或氯化氢
D．装置④可用于干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气
思维建模 常见气体制备的实验流程
1.装置搭建顺序：一般按照从下到上、从左到右的顺序搭建装置。先安装发生装置，再依次连接净化装
置、收集装置和尾气处理装置。
2.实验操作步骤
（1）检查装置气密性：这是实验成功的关键步骤。常用的方法有加热法、液差法等。例如，对于简易的
固液不加热装置，可以用手握住容器外壁，观察导管口是否有气泡冒出，松开手后，导管内是否形成一段
水柱，若有，则说明装置气密性良好。
（2）加入药品：先加入固体药品，再加入液体药品。加入液体药品时，要注意控制滴加速度，以控制反
应速率。
（3）开始反应：根据反应条件，如需要加热，则点燃酒精灯进行加热；如不需要加热，则直接让反应物
接触发生反应。
（4）收集气体：当气体产生并排出装置中的空气后，再进行收集。收集过程中要注意观察气体的颜色、
气味等现象，以判断气体是否收集满。
（5）停止反应：实验结束后，先停止加热（若有加热操作），再停止加入药品，最后拆除装置。
考向2 流程题中涉及无机物的制备
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例2 (25-26 高三上·福建厦门外国语学校·月考)氯化亚铜是一种白色结晶，微溶于水，可溶解于盐酸或
NaCl 溶液中生成
，广泛应用于石油化工、纺织印染、颜料、医药、电镀、有机合成等行业。工业上
以
粗品(含
杂质)为原料制备CuCl 晶体的流程如图。
已知：
CuCl
①
于潮湿空气中易被氧化；pH > 5 时，CuCl 会发生水解，3 < pH < 5 时，CuCl 会发生歧化反应。
②在较高浓度的盐酸中，Fe3+能溶解于萃取剂中，盐酸浓度降低时，该化合物解离。
下列说法错误的是
A．溶解所用的酸为浓盐酸，欲从有机相中反萃取得到含
溶液，可加入适量蒸馏水
B．隔绝氧气下草酸铁焙烧得到
的化学方程式为
C．洗涤CuCl 晶体可用pH<3 的盐酸作洗涤剂，具体操作为向漏斗中加洗涤剂浸没粗品，待洗涤剂自然
流下后，重复操作2～3 次
D．制备CuCl 晶体时醇洗的作用是去除CuCl 表面水分，防止产物在潮湿空气中被氧化
【变式训练1·变载体】(24-25 高三下·福建省三明市·5 月模拟预测)锑白(
，两性氧化物)可用作白色颜
料和阻燃剂。一种从含锑工业废渣(主要成分为：
，含有
等杂质)中制取
的工艺流程如下图所示。
已知：滤饼的主要成分是：
。下列说法错误的是
A．Sb 在元素周期表中的位置：第5 周期ⅤA 族
B．“还原”时被还原的金属元素有：Sb、Cu、Fe
C．“水解”时主要的离子方程式：
D．“洗涤”时检测
洗净的操作：取最后一次洗涤液于试管中，滴加KSCN 溶液，溶液未变红
【变式训练2·变考法】(24-25 高三下·福建省漳州市·三模)工业上从镍钼矿(主要含NiS、MoS2、SiO2及Fe
的硫化物)中分离钼、镍的工艺流程如下：
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已知：“水浸”后，滤液主要含Na2CO3、Na2SO4、Na2MoO4溶液。下列说法错误的是
A．“焙烧”时O2的作用之一是将MoS2氧化为
B．“水浸”后的滤渣主要成分是NiO，SiO2和Fe(OH)3
C．“净化”时，发生反应的化学方程式是MgSO4+Na2CO3=Na2SO4+MgCO3↓
D．“水浸”“净化”“降温结晶”后均需进行过滤操作，晶体A 主要成分是Na2SO4·10H2O
【变式训练3·变题型】(24-25 高三下·福建省福州市闽侯县第一中学·二模)碱式碳酸锌
广泛
应用于橡胶、塑料等行业。以含锌废液(主要成分为
，含少量的
和
)为原料制备碱式碳酸锌
的流程如下：
下列说法正确的是
A．“除锰”时，
的氧化产物为
B．“试剂X”可以是ZnO 或
C．“沉锌”时，消耗的
和
的物质的量之比为
D．过滤后可以依次用稀氨水、乙醇洗涤
考向3 无机物制备实验综合探究
例3 (24-25 高三下·福建省莆田市·二模)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾[K2Cu(C2O4)2]是一种重要化工产品，可用于制备
电子、催化等领域的功能材料。已知：草酸易分解。
Ⅰ．制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾
具体步骤如下：
①称取3.0gH2C2O4·2H2O，加入一定量水，微热搅拌使其溶解，转移至锥形瓶；
②称取2.2g K2CO3，将其分批加入上述锥形瓶中，搅拌，用冷水浴控制反应液温度低于85℃，得到
KHC2O4和K2C2O4混合溶液；
③往上述混合溶液中加入0.78g Cu(OH)2，并将锥形瓶置于已升温至85℃的水浴中，搅拌下反应3 分钟，
得深蓝色澄清溶液，冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。
(1)步骤①中，不需要用到下图中的仪器是 (填仪器名称)。
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(2)步骤②中，分批加入K2CO3的目的是 。
(3)Cu(OH)2与KHC2O4反应的化学方程式为 。
(4)不同冷却方式下可得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾针状晶体、片状晶体或二者的混合物。研究表明，一般情况，
冷却时间越长，晶体颗粒越大。步骤③为了得到片状晶体，应采取最合理的冷却方式为 (填标号)。
a．冰水浴迅速冷却
b．自来水中(约15℃冷却
c．室温下(约20℃)空气中冷却
d．原热水浴中缓慢冷却
Ⅱ．产品[K2Cu(C2O4)2]·2H2O [M=354g·mol-1]纯度的测定
准确称取制得的产品a g 加入一定量浓氨水，溶解，加水定容至250mL，用移液管量取溶液25.00 mL 于锥
形瓶中，用硫酸调节溶液的pH 至中性；加适量NH4Cl-NH3·H2O 缓冲溶液，再加PAN 作指示剂，用b
mol·L-1的EDTA(EDTA 可表示为Na2H2Y)标准溶液滴定至终点(离子方程式为
，其
他离子不参与反应)；平行实验，平均消耗EDTA 标准溶液V mL。
(5)接近终点时，滴加半滴EDTA 溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂一滴液体不
滴落， 。
(6)该产品的纯度为 (用含a、b 和V 的代数式表示)。
(7)测定过程会导致产品纯度偏高的情况是 (填标号)。
a．未使用标准溶液润洗滴定管
b．摇动锥形瓶时有少量待测液溅出
c．产品未完全溶解
d．终点读数时仰视滴定管刻度线
【变式训练1·变载体】(24-25 高三下·福建省部分地市校（福州、厦门、泉州、三明、南平、莆田、漳
州）·联考)
(一水合硫酸四氨合铜)为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，常用作杀
虫剂、媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。回答下列问题：
【制备晶体】利用如图1 装置(部分夹持装置略)制备
晶体。
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(1)盛装95%乙醇溶液的仪器名称为 。
(2)A 装置中发生反应的化学方程式为 。
(3)B 装置中不能用长导管替换长颈漏斗，理由是 。
(4)向B 装置硫酸铜溶液中持续通入A 装置产生的气体，并不断搅拌，可观察到的现象是 。
(5)向反应后的溶液中滴加适量95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。加入
95%乙醇溶液的目的是 。
【测定纯度】将mg
(相对分子质量为246)产品溶于水，并加入过量的NaOH 溶液，
通入高温水蒸气，将产生的氨全部蒸出。先用
mL0.1000
稀盐酸吸收蒸出的氨，加入2 滴酚酞溶
液，再利用如图2 装置(夹持装置略)，用0.1000
NaOH 溶液滴定剩余的盐酸，滴定到终点，消耗
mLNaOH 溶液。
(6)到达滴定终点时，观察到的实验现象是 。
(7)产品中
的纯度为 ×100%(列出计算式)。
(8)滴定时会导致所测
纯度偏低的情况是 (填标号)。
a．未将产生的氨全部蒸出
b．未使用0.1000
NaOH 溶液润洗滴定管
c．终点时滴定管尖嘴内有气泡
d．终点读数时仰视滴定管刻度线
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【变式训练2·变考法】(2024·福建省厦门第一中学·最后一卷)
在工业生产中有着重要应用。利用如图
装置制备
并测定产品纯度。
已知：ⅰ.
是白色固体，不溶于水和乙醇，在潮湿空气中可被迅速氧化。
ⅱ.浓的
溶液为无色，加水稀释即析出
白色固体。
回答下列问题：
(1)①图中制取
的反应中，氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。
②装置B 中发生反应的仪器名称为 。
③为吸收
尾气，C 中可选用试剂 （填标号）。
A．
溶液 B．饱和食盐水 C．浓
D．
溶液
(2)制备
：打开分液漏斗旋塞与搅拌器，装置B 中依次发生反应的离子方程式为：
①
②
③
观察到 时停止反应。将B 中溶液倾入盛有蒸馏水的烧杯中，立即得到白色
沉
淀，抽滤得
粗品。
(3)洗涤
：洗涤时最好用
的乙醇洗涤滤饼，其目的是 。
(4)
纯度测定：称取所制备的氯化亚铜成品
，将其置于过量的
溶液中，待样品完全溶解后，
加入适量稀硫酸，配成
溶液。移取
溶液于锥形瓶中，用
的
溶液滴定
至终点，再重复滴定2 次，三次平均消耗
溶液
（滴定过程中
转化为
，
不反
应）。
①产品中加入
溶液时，发生反应的离子方程式为 ；
②产品中
的质量分数为 。
【变式训练3·变题型】(24-25 高三下·福建省福州市八县市一中·联考)硫酸四氨合铜晶体
{[Cu(NH3)4]SO4∙H2O}在工业上用途广泛，常温下该物质在空气中不稳定，受热时易发生分解。现以铜粉、
3mol/L 的硫酸、浓氨水、10%NaOH 溶液、95%的乙醇溶液、0.500mol/L 稀盐酸、0.500mol/L 的NaOH 溶
液来合成硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度。(已知：CuSO4在水中的溶解度随温度的升高而增大。)
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I．CuSO4溶液的制备
①称取4g 铜粉，在A 仪器中灼烧10 分钟并不断搅拌，放置冷却。
②在蒸发皿中加入30mL 3mol/L 的硫酸，将A 中固体慢慢放入其中，加热并不断搅拌。
③趁热过滤得蓝色溶液。
(1)A 仪器的名称为 。
(2)第③步中，趁热过滤的目的是 。
Ⅱ.晶体的制备
将上述制备的CuSO4溶液按如图所示进行操作
(3)已知浅蓝色沉淀的成分为Cu2(OH)2SO4，试写出生成此沉淀的离子反应方程式： 。
(4)析出晶体时采用加入乙醇的方法，请结合物质结构与性质知识解释乙醇的作用： ，此处不
采用浓缩结晶的原因是 。
Ⅲ.氨含量的测定
精确称取w g 晶体，加适量水溶解，注入如图所示的三颈烧瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH 溶液，通
入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用V1 mL 0.5mol/L 的盐酸标准溶液完全
吸收。取下接收瓶，用0.5mol/L NaOH 标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH 溶液。
(5)装置1 中长玻璃管的作用 。
(6)为了减少误差，用NaOH 标准溶液滴定过剩的HCl 溶液时最好使用 (填“酚酞”或“甲基
橙”)作指示剂。
(7)样品中氨的质量分数的表达式为 (用含w、V1、V2的代数式表式)。
(8)下列实验操作可能使氨含量的测定结果偏高的是___________(填标号)。
A．滴定时未用NaOH 标准溶液润洗滴定管
B．读数时，滴定前平视，滴定后俯视
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C．将样品液中的氨全部蒸出后，未用蒸馏水冲洗导管内壁
D．取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁
思维建模 无机物制备实验题的模型构建
考点二 常见有机物的制备
知识点1 有机物的制备原理
1.有机物制备实验的思路
(1)根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
(2)根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
(3)根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
(4)依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法。
2.熟悉有机物制备实验的常用仪器
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3.常见操作
(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加
热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水
浴、油浴、沙浴加热。
(2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原
料的利用率和产物的产率。如图甲、图丙中的冷凝管，图乙中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需________。
4.提纯有机物的常见流程
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知识点2 明确有机制备实验中的常考问题
1.有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和
产物的产率。
2.有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一
反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
3.根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
4.温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放
在蒸馏烧瓶支管口处。
5.冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集
馏分。
6.冷凝管的进出水方向：下进上出。
7.加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
8.防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
9.产率计算公式
产率＝×100%
知识点3 有机物制备的注意要点
1.依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的分馏等实验选用酒精灯加
热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水
浴、油浴、沙浴加热。
(2)冷凝回流
有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产
物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
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(3)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热冷却后补加。
2．液态有机物的分离、提纯
在新制的有机产物中，通常会混有有机物杂质和无机物杂质。无机物杂质通常用相应的无机试剂洗去；
有机物杂质通常通过蒸馏法与有机产物分离。除去相关杂质的主要步骤
知识点4 有机物制备的解题模版
分析制
备流程
常用实
验装置
关键点
①识别常见实验仪器：蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、
直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)
②熟悉常见的用于干燥有机物的药品：无水氯化钙、无水硫酸
镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等
③了解常见的制备装置：回流装置、滴加蒸出装置
④了解有机反应的特点：副反应多。根据题目中的信息确定在
该条件下的主要副反应，以便明确主要杂质，了解分离、提纯
的目的
考向1 选择题中涉及有机物的制备
例1 (24-25 高三下·福建省福州市闽侯县第一中学·二模)实验室由叔丁醇(沸点82℃)与浓盐酸反应制备2-甲
基-2-氯丙烷(沸点52℃)路线如下：
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下列说法错误的是
A．实验需在通风橱中进行，戴护目镜和手套
B．可适当升温以加快反应速率
C．第一次水洗主要目的是除去有机相中的盐酸和叔丁基醇
D．蒸馏时，应选用直形冷凝管，收集51~52℃的馏分
【变式训练1·变载体】(24-25 高三下·福建省泉州市第七中学·5 月模拟预测)环戊酮是合成新型降压药物的
中间体，实验室制备环戊酮
的反应原理如下：
已知：a.己二酸
，熔点为
，
左右升华；
b.环戊酮沸点
，着火点
。
步骤如下：
I.将
己二酸和适量
置于蒸馏烧瓶中，维持温度
，均匀加热20 分钟；
Ⅱ.在馏出液中加入适量的
浓溶液，振荡锥形瓶、分液除去水层；向有机层中加入
，振荡分
离出有机层；
Ⅲ.对Ⅱ所得有机层进行蒸馏，收集馏分，称量获得产品
，计算产率。
对于上述实验，下列说法正确的是
A．步骤Ⅰ中，为增强冷凝效果应选用球形冷凝管
B．步骤Ⅱ中，加入
后分离的方法是分液
C．步骤Ⅲ中，应收集
范围内的馏分
D．此实验中环戊酮的产率为
【变式训练2·变考法】乙酰水杨酸(
)，是白色晶体，易溶于有机溶剂，微溶于水，在
水中溶解度随温度升高而增大；受热易分解。通过水杨酸(
)、乙酸酐
合成及提
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纯过程如下：
下列说法正确的是
A．浓硫酸的作用为催化剂、吸水剂
B．操作1 和操作2 均包含冷却结晶、过滤
C．饱和碳酸氢钠溶液可以用氢氧化钠溶液代替
D．盐酸的主要作用是除去碳酸氢钠
【变式训练3·变题型】(2025·福建省适应性考试)实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸：
已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，苯甲醛的熔点
，肉桂酸的熔点
，乙酸酐
易水
解。
操作：①将
苯甲醛
乙酸酐
混合加热回流
②向回流后的混合液中加入
溶液调节溶液至碱性
③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水
④……，得到纯净的肉桂酸
。
下列有关说法错误的是
A．肉柱酸的产率为
B．回流过程中可能有气泡产生
C．操作③结束时，应先打开弹簧夹再移去热源
D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品
考向2 有机物制备实验综合探究
例2 (24-25 高三上·福建师范大学附属中学·模拟预测)自分子识别兴起以来，冠醚、杯酚烃等的合成引起了
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研究者的广泛关注。硫代杯[4]芳烃已被应用于许多方面，如监测和分离一些阴阳离子等。合成对叔丁基硫
代杯[4]芳烃的原理和装置如下：
实验室制备对叔丁基硫代杯[4]芳烃
的步骤如下：
I．向
三颈烧瓶(加热、搅拌、夹持等装置省略)中加入
对叔丁基苯酚
、
、
氢氧化钠和
二苯醚。
Ⅱ．在
气氛下磁力加热搅拌，逐步升温到
，温度保持在
反应4 小时。
Ⅲ．停止加热并冷却至
以下后，加入
的盐酸和
乙醇的混合溶液，搅拌，抽滤，
用乙醇和蒸馏水交替洗涤固体，得到粗产物。
Ⅳ．将粗产物在氯仿/乙醇中重结晶，得到
纯化的对叔丁基硫代杯[4]芳烃。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 ，其作用是 。
(2)对叔丁基邻苯二酚(
)的沸点 2—叔丁基对苯二酚(
)(填“>”“<”或
“=”)。
(3)加热过程中要不断通入氮气，目的是 。
(4)实验过程中会产生一种有毒气体，尾气吸收装置中应用 (填试剂名称)将该气体除去。
(5)在重结晶过程中，需要用到如图所示仪器中的 (填字母)。
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(6)本实验的产率为 。
【变式训练1·变题型】(24-25 高三下·福建省漳州市·三模)己二酸(M=146 g·mol-1)是合成高分子材料“尼
龙-66”的主要原料。实验兴趣小组以环己醇(M=100 g·mol-1，ρ=0.97 g·mL-1)为原料，设计实验制备己二酸白
色晶体(过程如下，反应过程中控制温度<50℃)并进行相关实验探究。
回答下列问题：
(1)实验室不使用浓硝酸作氧化剂制备己二酸的原因是 。
(2)制备过程实验装置如图所示(夹持仪器省略)。
查阅资料：室温下匀速滴加环己醇，最初滴加时，体系温度变化极小；反应一段时间后，温度快速上升；
超过47℃，若不及时降温，溶液会迅速沸腾，可能冲出仪器。反应温度与反应滞后时间的关系如下表：
反应温度/℃
10
18
26
40
反应滞后时
间/min
>30
8
3
<1
①环己醇制己二酸的总反应为 (填“放热”或“吸热”)反应。
②低温下，反应滞后时间较长，可能原因：一是低温条件下，高锰酸钾氧化活性低；二是 (从
活化分子角度分析)。
(3)实验所得产品偏黄。经小组讨论认为原因可能是：一是高锰酸钾过量，二是环己醇过量。分组设计实验
验证。
①若高锰酸钾过量，取少量溶液于试管中，加入稀硫酸使溶液呈酸性，再加入适量NaHSO3溶液。若溶液
褪色，相关反应的离子方程式为 。
经实验，加入适量NaHSO3溶液后溶液不褪色，说明产品偏黄，不是因为高锰酸钾过量导致。
②查阅资料：环己醇过量时，环己醇氧化经历中间体——环己酮阶段的副反应如下：
(黄色)
经实验，得出结论：同时具备 两个条件，产品会偏黄。
(4)测定产率。
取1.50 mL 环己醇与适量碱性高锰酸钾溶液反应。检测反应完全，无高锰酸钾残留后，将产物减压过滤，
分离己二酸钾溶液和MnO2沉淀， (填操作)，将洗涤液与滤液混合，加入浓盐酸酸化，
(填操作)，减压过滤，洗涤、干燥称重，得到1.40g 己二酸白色晶体，则己二酸产率为 (列计算
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式)。
(5)中间产物KOOC(CH2)4COOK 中存在的化学键有 (填标号)。
a．离子键 b．氢键 c．配位键 d．金属键 e．非极性键
【变式训练2·变考法】(24-25 高三下·福建省泉州市·三模)利用
合成高附加值的化学品，具有重要意义。
某实验小组利用
与
制备苯甲酸。
Ⅰ．苯甲酸的制备
实验装置如图(夹持装置略去)：
已知：①
易与水、氧气反应；②
单质可引发反应1。
回答下列问题：
(1)图中盛装溴苯和四氢呋喃的仪器名称是 ，球形冷凝管的作用是 。
(2)实验前通入
的目的是 。
(3)①反应1 中断开的化学键 (填标号)。
a．氢键 b．非极性键 c．极性键 d．金属键 e．范德华力
②反应1 结束时，反应液温度约为
，则通入
前应采用 (填实验方法)对反应液降温。
③反应2 需同时通入
和
，则三通阀应旋至 (填标号)。
a．
b．
c．
(4)
发生水解生成苯甲酸和一种镁的无机碱式盐，该盐的化学式为 。
Ⅱ．所得粗产品混有溴苯还需进行提纯，流程如下：
粗产品
分液
操作b→蒸发溶剂→重结晶→苯甲酸
(5)加NaOH 溶液时发生的主要反应方程式为 。
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(6)乙酸乙酯的作用是 ，操作b 所需玻璃仪器为 、 。
(7)已知实验中共消耗15.7g 溴苯，经分离提纯后称量得苯甲酸晶体8.54g，则苯甲酸的产率为 。
【变式训练3·变情境】(24-25 高三下·福建省厦门市·二模)利用Favorskii 反应制备可应用于光刻领域的癸炔
二醇(
，简称S104)，过程如下。
I．制备催化剂异丁醇钾-间二甲苯悬浮液(实验装置如图，夹持装置省略)。(反应限度很小)。
反应原理为
+KOH
+H2O(反应限度很小)。在氮气氛围中升温至
，经分水器
分去水相。待体系含水量降至0.2%以下时，继续升温并补加试剂X。待……时，停止加热，得到异丁醇
钾-间二甲苯悬浮液。已知：几种共沸物组分及沸点如下表。
序
号
组分名称
组分沸点/℃
共沸物沸
点/℃
质量百分比/%
组分
一
组分二
组分
一
组分
二
组分
一
组分
二
1
水
异丁醇
100
108
90
33.2
66.8
2
异丁
醇
间二甲
苯
108
139
107.7
87
13
(1)使用氮气氛围的主要目的是排除 对异丁醇钾的影响。(填标号)
A．
B．
C．
(2)
为 (填数值)，使用分水器分离出水相的目的是 。
(3)试剂X 为 ，待温度计 (填“a”或“b”)的温度升高至 ℃时“停止加热”。
II．制备S104：待上述悬浮液冷却后，通入乙炔以置换烧瓶中的氮气。升温至35℃，在2h 内边缓缓通入
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乙炔，边缓慢滴加
甲基异丁基酮(
，简称MIBK，
)，加料完毕后反应3~15h。反
应结束后，反应液经水解、分离提纯制得
。Favorskii
反应：
。
(4)结合反应机理，从结构角度分析异丁醇钾催化效果优于
的原因 。
(5)反应温度对MIBK 转化率及S104 收率的影响如图。
①据图推测：当温度过低时，所提供能量不足以完全活化乙炔分子两个炔氢，多数乙炔分子仅活化了一个
炔氢，产生大量副产物，其结构简式为 。
②当温度过高时，产品收率下降。从平衡角度分析，其可能的原因是 。
(6)本实验中S104 的产率为 。
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1．（2021 年福建高考真题）利用下列装置和试剂进行实验，不能达到实验目的的是
A
B
C
D
比较Zn 与Cu 的金属性强弱
除去Cl2中的HCl 并干燥
制取乙酸乙酯(必要时可加沸
石)
实验室制取氯气
A．A
B．B
C．C
D．D
2．（2025 年福建高考真题）导电材料二硫代铁酸钾(
)晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。
I．
的制备
将7.0 g 铁粉、48.0 g 硫粉和过量
充分混合后，900℃焙烧1.5 小时。反应方程式：
(1)反应所需的容器为 。(填标号)
(2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色 (填化学式)浮渣，
倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液 (填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到
粗产品
15.9 g，产率为 %(保留至整数位)。
Ⅱ．
的纯度测定(平行测定3 次，以1 次为例)
(3)准确称取
粗产品m g 于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体
放出，溶液中铁以
形式存在。酸解反应的离子方程式为 。
(4)将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用
，标
准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为
。滴定过程发生反应：
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①加入磷酸的目的是 。
②测得
纯度为
(用m、c、V 列出计算式)。
(5)上述实验过程中，下列操作正确的是 。(填标号)
a．将粗产品置于托盘天平右盘称量
b．在通风橱中酸解
粗产品
c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀
d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零
Ⅲ．
单晶的结构(投影如图)
(6)一个Fe 与所有紧邻S 形成的空间结构为 ，共边连成 状(填“链”、“层”或“空间
网”)。
(7)晶体中微粒间作用力有 。(填标号)
a．离子键 b．金属键 c．配位键 d．非极性共价键
3．（2024 年福建高考真题）实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量
In、Mg 金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga 与In 为同族元素，In 难溶于NaOH 溶液。
(1)①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为 。
②Ⅰ中GaN 反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为 。
③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用 。(填标号)
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a．水 b．浓盐酸 c．稀硫酸 d．四氯化碳
(2)
Ⅱ
①
需用到的玻璃仪器有烧杯、 和 。
②“沉淀1”含金属元素 。(填元素符号)
(3)
Ⅲ
①
加硫酸调节溶液pH 的目的是 。
②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是 。(填标号)
a．用镊子夹取湿润的pH 试纸
b．将pH 试纸置于干燥清净的玻璃片上
c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH 试纸中央
d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较
(4)Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL 溶液，从中移取V0mL 于锥形瓶中，一定条件
下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y 溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN 作指示剂，用c2mol/L CuSO4标准溶
液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。
该过程涉及反应：Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+
①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为
。(列出计算式)
②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是 。(填标号)
a．未使用标准溶液润洗滴定管 b．称重后样品吸收了空气中水汽
c．终点时滴定管尖嘴内有气泡 d．终点读数时仰视滴定管刻度线
4．（2023 年福建高考真题）某研究小组以
为原料制备新型耐热材料
。
步骤一：
水解制备
(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入
，边搅拌边加热，使混合液升
温至
，保温3 小时。离心分离白色沉淀
并洗涤，煅烧制得
。
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(1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。
水解生成的胶体主要成分为
(填化学式)。
(3)判断
沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由
制备
并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C 中试剂X 为 。
(5)装置D 中反应生成
和
，该反应的化学方程式为 。
(6)装置E 的作用是 。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取
样品；
b．打开装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至
左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为
。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
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②
的产率为 。
5．（2022 年福建高考真题）某兴趣小组设计实验探究
，催化空气氧化
的效率。回答下列问
题：
步骤Ⅰ 制备
在通风橱中用下图装置制备
(加热及夹持装置省略)，反应方程式：
(1)装置A 中盛放甲酸的仪器的名称是 。
(2)从B、C、D 中选择合适的装置收集
，正确的接口连接顺序为
a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。
步骤Ⅱ 检验
将
通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为 。
步骤Ⅲ 探究
催化空气氧化
的效率
将一定量
与空气混合，得到
体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，
调节管式炉温度至
，按一定流速通入气体样品。(已知：
是白色固体，易吸水潮解：
)
(4)通入
(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U 形管内生成了
。
①能证明
被空气氧化的现象是 ；
②
被催化氧化的百分率为 ；
③若未通入氮气，②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用 方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。
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