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第03 讲 常见物质的制备
目录
01
考情解码·命题预警2
02 体系构建·思维可视.........................................................................................................................3
03 核心突破·靶向攻坚.........................................................................................................................4
考点一 气体的制备............................................................................................................................4
知识点1 气体制备、净化、收集和尾气处理.....................................................................................................4
知识点2 有关气体制备的综合实验探究...............................................................................................................6
考向1 考查气体的制备装置..................................................................................................................................7
考向2 考向2 考查气体的综合制备.....................................................................................................................8
【思维建模】解答气体制备综合实验题的思维流程
考点二 无机物的制备......................................................................................................................11
知识点1 固液不加热型制备装置..........................................................................................................................11
知识点2 固液加热型制备装置..............................................................................................................................11
知识点3 固固、气固加热型或固体物质受热分解型........................................................................................12
考向1 无机物的制备和定量分析..........................................................................................................................13
【思维建模】解答无机物制备实验题的思维流程
考向2 无机物的制备和定性分析..........................................................................................................................16
考点三 有机物的制备......................................................................................................................18
知识点1 有机物的制备仪器和装置.....................................................................................................................18
知识点2 有机物制备的操作和流程.....................................................................................................................18
考向1 有机物的制备和定量计算..........................................................................................................................19
【思维建模】解答有机物制备实验题的思维流程
考向2 有机物的制备和定性分析..........................................................................................................................22
04 真题溯源·考向感知........................................................................................................................29
1
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考点要求
考察形式
2025 年
2024 年
2023 年
2022 年
2021 年
无机物的制备
选择题
非选择题
新课标卷
T27，15 分
全国甲卷
T27，15 分
全国甲卷
T27，15 分
辽宁卷
T18，15 分
辽宁卷
T18，15 分
有机物的制备
选择题
非选择题
辽
宁
卷
T17，15 分
辽
宁
卷
T17，15 分
辽宁卷T17，
15 分
考情分析：
从命题思路和考查内容，主要有以下三方面：
1.气体制备（重点考查Cl2、SO2、NH3、CO2、O2，从 “发生→除杂→收集→性质检验→尾气处理” 全流
程，尤其关注 “除杂试剂选择”和 “尾气处理装置”。
2.无机物制备（与气体制备结合考查），重点考查Fe (OH)2、Al (OH)3、CuSO4・5H5O、Na2CO3/NaHCO3。
侧重 “制备条件控制”、“产品提纯”、“产率 / 纯度计算”；
3.有机物制备的考查内容高度集中，核心是实验原理、装置、试剂和操作的结合。重点考查乙酸乙酯、乙
烯、溴苯等。侧重掌握关键操作细节，明确试剂的双重或多重作用，区分不同反应的发生装置，识别特殊
装置的作用。
预计2026 年高考无机物制备可能会以实验流程图、装置图或文字描述的形式，综合考查反应原理、实验
装置、操作目的、分离提纯等内容，有机物制备则可能仍以选择题或实验综合题的形式，考查典型有机物
的制备原理、装置和操作细节。
复习目标：
1．掌握 Cl2、NH3、SO2、O2、CO2等核心气体的制备化学方程式，明确反应类型。能准确书写乙酸乙酯、
乙烯、溴苯 等有机物的制备化学方程式，明确反应条件。
2．掌握 “发生→除杂→收集→检验→尾气处理” 全流程的装置选择依据，例如区分固液加热型与固液
不加热型装置，知道防倒吸装置的适用场景。
2
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考点一 气体的制备
3
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知识点1 气体制备、净化、收集和尾气处理
1.气体制备的反应原理
气体
制备原理
H2
Zn＋H2SO4（稀）===ZnSO4＋H2↑
O2
2KClO3=====2KCl＋3O2↑ 2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑
2H2O2=====2H2O＋O2↑ 2KMnO4=====K2MnO4＋MnO2＋O2↑
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
Cl2
MnO2＋4HCl（浓）=====MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
SO2
Na2SO3＋H2SO4（浓）===Na2SO4＋SO2↑＋H2O
NH3
2NH4Cl＋Ca（OH）2 =====CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
NO
3Cu＋8HNO3（稀）===3Cu（NO3）2＋2NO↑＋4H2O
NO2
Cu＋4HNO3（浓）===Cu（NO3）2＋2NO2↑＋2H2O
CH≡CH
CaC2＋2H2O→Ca（OH）2＋CH≡CH↑
C2H4
C2H5OH――→CH2===CH2↑＋H2O
2.气体制备的发生装置
制备原理的特点
发生装置
制备气体
固体＋固体――→气体
O2、NH3、CH4等
固体＋液体（或液体＋液体）――→气体
制备气体：Cl2、C2H4等
固体＋液体（不加热）―→气体
H2、CO2等
3.气体的除杂方法
（1）除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除去的杂质气体；
4
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⑤先除杂后干燥。
（2）气体干燥、净化装置
类型
液态干燥剂
固态干燥剂
固体加热
装置
常见干燥或
除杂试剂
浓H2SO4（具有酸性和强氧化
性）
无水氯化钙（呈中
性）、碱石灰（呈碱
性）
Cu、CuO、Mg 等
例如，当CO2中混有O2杂质时，应选用上述装置中的装置Ⅳ除O2，除杂试剂是Cu 粉。
4.气体的收集方法
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体（举例）
排水法
难溶于水或微溶于水
且不与水反应
O2、H2、NO、CO 等
排空
气法
向上排
空气法
密度大于空气且不与
空气中的成分反应
Cl2、SO2、NO2、CO2
向下排
空气法
密度小于空气且不与
空气中的成分反应
H2、NH3
5.集气装置的创新——排液集气装置
装置Ⅰ：从a 管进气b 管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收
集以下气体。
①饱和食盐水——收集Cl2。
②饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
③饱和NaHS 溶液——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl 或NH3。
装置Ⅱ：储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A 瓶排入B 瓶，在A 瓶中收集到气体。
6.尾气处理的原因、方法及装置
（1）原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
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（2）处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶
液吸收、可燃性气体用点燃等措施。
知识点2 有关气体制备的综合实验探究
1.实验条件的控制
（1）排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体（如氮气）排尽装置中的空气；有
时也可充分利用反应产物气体（如氨气、氯气、二氧化硫等）排尽装置中的空气。
（2）控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 3∶的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
（3）压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
（4）温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，
如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式：
a.水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b.油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d.保温：如真空双层玻璃容器等。
2.气体制备的思维流程
考向1 考查气体的制备装置
6
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例1 （2025·黑龙江·一模）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( )
选项
化学试剂
制备气体
A
Ca(OH)2＋NH4Cl
NH3
B
MnO2＋HCl(浓)
Cl2
C
MnO2＋KClO3
O2
D
NaCl＋H2SO4(浓)
HCl
【答案】C
【解析】氨气的密度比空气小，不能用向上排空气法收集，故A 错误；二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为
固液加热反应，不能选用固固加热装置，故B 错误；二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，
氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故C 正确；氯化钠与浓硫酸共热制备HCl 为固液加热反
应，不能选用固固加热装置，故D 错误。
【变式训练1】（2025·吉林四平·一模）能用如图所示（图中夹持装置、气体收集装置等均已略去；必要时
可以加热）装置及相关试剂制取干燥、纯净气体的是（ ）
选项
A
B
C
D
气体
CO2
Cl2
NH3
NO
a
盐酸
浓盐酸
饱和NH4Cl 溶液
稀硝酸
b
CaCO3
MnO2
消石灰
铜屑
c
饱和Na2CO3溶液
NaOH 溶液
H2O
H2O
d
浓硫酸
浓硫酸
固体NaOH
浓硫酸
【答案】D
【解析】盐酸和CaCO3反应可制取二氧化碳，但碳酸钠溶液能与CO2反应生成碳酸氢钠，即不能用饱和碳
酸钠溶液除去CO2中的HCl 气体，A 不符合题意；浓盐酸和二氧化锰在加热条件下反应可制取氯气，但氯
气和氢氧化钠溶液反应而导致收集不到氯气，B 不符合题意；消石灰与饱和氯化铵溶液在加热条件下反应
可以制备氨气，氨气易溶于水，所以不能用水洗气，C 不符合题意；稀硝酸与铜反应生成NO，且NO 不溶
于水也不与浓硫酸反应，D 符合题意。
【变式训练2】（2025·内蒙古师大附中·一模）下列有关叙述错误的是（ ）
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A
B
C
D
可用作少量HCl 尾气的
吸收装置
可用作少量氨气尾气的
吸收装置
关闭止水夹K，从a 处
加水可检验装置气密性
可用作少量SO2尾气的
吸收装置
【答案】A
【解析】HCl 易溶于水，上层为水，下层为CCl4时才能起到吸收尾气且防倒吸的作用，A 错误。氨气极易
溶于水，双球U 形管可阻止水倒吸入反应容器中， B 正确。关闭止水夹K，从a 处加水，若装置气密性良
好，则U 形管左右两侧存在液面差，且一段时间内不改变，C 正确。SO2与NaOH 的反应速率不是很快，
可以不考虑倒吸，D 正确。
考向2 考查气体的综合制备
例2 （2025·内蒙古通辽·一模）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2。
该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)。
(1)甲装置中主要仪器的名称为____________________________。
(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经
长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至_____________________________。
欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是________________________________________。
(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象
是______________________，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是
_____________________________________________________________________。
(4)丙装置的特点是______________(填序号)。
a．可以控制制备反应的开始和结束
b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少
【答案】(1)分液漏斗、锥形瓶
(2)刚好没过MnO2固体 试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离
(3)液面上升 打开弹簧夹K2 (4)ab
【解析】(2)乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团，
放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液
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至刚好没过MnO2固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞K1，此时由于
气体还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离。(3)丙
装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动，可以控制反应速率。制备
过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中液面
下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2，使烧瓶内压强降低。(4)
催化剂铂丝可上下移动，可以控制制备反应的开始和结束，a 正确；催化剂与液体接触的面积越大，反应
速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b 正确；丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2
溶液，与乙装置相比，可用于制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别，c 错误。
思维建模 解答气体制备综合实验题的思维流程
【变式训练1】（2025·辽宁锦州中学·一模）下图所示为实验室中常见气体制备、净化、干燥、收集和进行
实验探究的部分仪器（组装实验装置时，可重复选择仪器），某化学小组的同学欲利用其进行下列化学实
验。
回答下列问题：
(1)以石灰石和稀盐酸为原料，制备并收集干燥纯净的二氧化碳气体，按照要求设计实验装置，连接仪器，
并检验装置的气密性。（提示：盐酸中挥发出的少量 HCl 气体可用饱和碳酸氢钠溶液吸收）
①所选仪器的连接顺序为 （从左到右填仪器序号字母）。
②上述制取二氧化碳的化学方程式为 。
③仪器 A 也可以用于实验室制取氧气，其反应的化学方程式为 。
(2)小明同学欲用一氧化碳气体（含少量二氧化碳和水蒸气），测定样品中氧化铁的纯度（杂质不与 CO
反应）。取氧化铁样品 20 g，将所选仪器按 “混合气体→B1→E→D→B2→尾气处理” 的顺序连接，实
验前检查装置的气密性。实验过程中，观察现象，充分吸收后，收集有关实验数据。（假设所发生的化学
反应都充分反应）
①玻璃管 D 中反应的化学方程式为 ，若经过充分反应，测量反应前、后装置 D 处大玻璃管的质
量减少 4.8 g，则原氧化铁样品中氧化铁的纯度为 。
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②通过测量反应前、后B2装置的质量变化，来计算氧化铁样品的纯度。若未连接B1，则计算结果
（填 “偏大”“偏小” 或 “不受影响”）。
③从环保角度考虑，实验完毕后需进行尾气处理，写出一条尾气处理的方案： 。
【答案】(1) ACEF CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑ 2H2O2
MnO2
¿2H2O+O2↑
¿
(2) Fe2O3+3CO
高温
¿2Fe+3CO2
¿
80% 偏大 在装置末端加一盏燃着的酒精灯
【分析】石灰石和稀盐酸在A 装置中反应得到CO2，通过盛有碳酸氢钠溶液的洗气瓶除去含有的HCl，再
通过盛有浓硫酸的洗气瓶除去水分，用向上排空气法收集二氧化碳。
【解析】（1）①在实验室中制备并收集干燥、纯净的二氧化碳气体，仪器选择即连接顺序为：反应装置
A→除HCl 装置C→干燥装置E→收集装置F；故填：ACEF。
②石灰石和稀盐酸为原料，制备并收集干燥纯净的二氧化碳气体，化学方程式：
CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑，故填CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑；
③仪器 A 也可以用于过氧化氢制氧气，故填：2H2O2
MnO2
¿2H2O+O2↑
¿
；
（2）①玻璃管D 中一氧化碳和氧化铁反应生成铁和二氧化碳，反应的化学方程式为Fe2O3+3CO =
高温
2Fe+3CO2，设氧化铁质量为x，
Fe2O3+
3CO
=
2Fe
+3CO2
Δm
160
¿
112
¿
x
¿ ¿¿4.8¿
解得x=16g
氧化铁纯度=16 g
20 g ×100 % =80 %；
②若未连接B1，将把一氧化碳中可能存在的二氧化碳算入B2装置的质量增加，导致计算结果偏大；故
填：偏大；
③该反应的尾气为一氧化碳，可利用一氧化碳可燃的性质再末尾加酒精灯点燃处理，也可用气球收集尾
气，故填：在装置末端加一盏燃着的酒精灯。
【变式训练2】（2025·吉林长春二中·一模）含氯消毒剂有多种，ClO2可用于自来水消毒，84 消毒液用于
家庭、宾馆的消毒。
I．实验室可用亚氯酸钠固体与Cl2制备ClO2：2NaClO2Cl22ClO2 ↑2NaCl，装置如图所示：
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(已知：ClO2易溶于水，而微溶于CCl4，且密度大于空气；Cl2易溶于CCl4)
(1)A 装置中发生反应的离子方程式为 。为获得干燥且纯净的Cl2，B、C 中盛装的液体依次是
、 。
(2)F 中可用 法收集ClO2。
(3)E 装置的作用是 。
II．84 消毒液是生活中常见的一种消毒剂，常用于环境的消毒，其主要成分是NaClO。
(4)84 消毒液使用时除了要按一定比例稀释，对消毒时间也有要求，一般在10～20 分钟左右。结合有关知
识解释原因： 。
(5)次氯酸钠可以用于去除废水中的铵态氮，配平下列离子方程式，并标出电子转移情况 。
___________NH❑4
++___________ClO﹣=___________N2+___________Cl﹣+___________H2O+___________H+
(6)专家指出，将84 消毒液与洁厕灵(主要成分HCl)一起合并使用，可能会导致使用者的呼吸道伤害。写出
发生反应的化学方程式为： 。
【答案】(1) 4H++2Cl-(浓)＋MnO2
Δ
¿
¿
Mn2+＋2H2O＋Cl2↑ 饱和的氯化钠溶液 浓硫酸
(2)向上排空气
(3)除去ClO2中的氯气
(4)NaClO 尽可能的与空气中二氧化碳反应生成HClO
(5)
(6)NaClO+2HCl=NaCl+Cl2↑+H2O
【分析】装置A 是制取氯气，装置B 是除去氯气中氯化氢气体，装置C 是干燥氯气，装置D 是氯气与
NaClO2反应制取ClO2，装置E 的作用是除去ClO2中的氯气，装置F 是收集氯气，装置G 是安全瓶，据此
分析；
【解析】（1）用二氧化锰和浓盐酸反应制取氯气，反应的方程式为：4H++2Cl-(浓)＋MnO2 =
❑
高温
Mn2+＋2H2O
＋Cl2↑，为了得到干燥且纯净的Cl2，B 装置中为饱和的氯化钠溶液，作用是除去氯化氢，C 装置中为浓硫
酸，作用是干燥氯气；
（2）ClO2的密度比空气大，ClO2易溶于水，故可以用向上排空气法收集；
（3）E 装置的试剂是四氯化碳，目的是除去ClO2中的氯气；
（4）NaClO 与CO2反应会生成HClO，HClO 的杀菌效果比NaClO 更好，NaClO 尽可能的与空气中二氧化
碳反应生成HClO；
（5）
根据电子转移守恒、电荷守恒、原子守恒可以配平反应的方程式，同时用单线桥表示电子转移情况为：
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；
（6）将84 消毒液的主要成分为NaClO，洁厕灵的主要成分为HCl，两者反应的化学方程式为：
NaClO+2HCl=NaCl+Cl2↑+H2O。
考点二 无机物的制备
知识点1 固液不加热型制备装置
装置
说明
常见应用
（甲）分液漏斗
＋圆底烧瓶型
①优点：球形分液漏斗可通过活塞控制加入液体的
量及加入速度，从而控制制备反应的快慢。
②特点：球形分液漏斗使用前需检漏，漏斗颈不需
要插入溶液中。
③圆底烧瓶可以用大试管、锥形瓶、广口瓶等仪器
代替
装置甲或丙可用于制取
H2、NH3、Cl2、乙炔、
CO2等：Zn＋2HCl
ZnC
l2＋H2↑、NH3·H2O＋CaO
Ca
（OH）2＋NH3↑、
2KMnO4＋16HCl（浓）
5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋
8H2O[或Ca（ClO）2＋
4HCl
CaC
l2＋2Cl2↑＋2H2O]、
CaCO3＋2HCl
CO2
（乙）长颈漏斗
＋大试管型
①优点：长颈漏斗构造简单，无需检漏。
②注意：a.漏斗颈必须插入溶液中。b.该装置不能添
加易挥发、易被氧化、强吸水性的液体试剂。
③大试管可以用锥形瓶、广口瓶等仪器代替
（丙）恒压滴液
漏斗＋三颈烧瓶型
①优点：恒压滴液漏斗有恒压管（使反应容器中的
压强与漏斗中的相同），更利于液体顺利滴下。
②注意：a.恒压滴液漏斗使用前需要检验活塞、瓶塞
处是否漏液。b.三颈烧瓶盛放液体反应物时，液体体
积一般不超过烧瓶容积的2
3
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↑＋CaCl2＋H2O。装置乙
可用于制取H2、CO2等
知识点2 固液加热型制备装置
装置
说明
常见应用
甲 乙
酒精灯加热型
①酒精灯：用作热源，受热物质的温度一般可
达400 ℃左右。
②圆底烧瓶或三颈烧瓶：
a.直接加热时需要垫陶土网，不可蒸干。
b.三颈烧瓶中一般会插入温度计，三颈烧瓶可
接冷凝管
装置甲可用于制取Cl2、SO2：MnO2＋
4HCl（浓） △
MnCl2＋Cl2↑
＋2H2O、Cu＋2H2SO4（浓）
△
CuSO4＋SO2↑＋2H2O。
装置乙可用于制取苯甲酸：
＋
KMnO4 ⃗
＋MnO2（未配平），
＋
HCl ⃗
＋
KCl。
装置丙可用于制取CaCO3：
CaSO4·2H2O＋（NH4）2CO3
60~70°C
CaCO3＋（NH4）2SO4＋
2H2O
丙
水浴加热型
①优点：温度容易控制，受热均匀，便于反应
充分进行。
②适用范围：反应温度低于100 ℃。
③水浴可用油浴代替，适用于反应温度范围为
100
～
260℃
的反应；水浴可用冰水浴代替，适
用于放热反应、剧烈反应，以降低反应速率。
④球形冷凝管的作用是冷凝回流，有机反应一
般需要用球形冷凝管
知识点3 固固、气固加热型或固体物质受热分解型
装置
说明
常见应用
甲
乙
丙
硬质玻璃管型
①适用范围：气固反应；气体氛围中的固体物质分解等。
②硬质玻璃管：可直接用酒精灯或酒精喷灯加热，加热时
表面不能有水珠；若反应剧烈且放热较多时，应在硬质玻
璃管内放一瓷舟，固体放在瓷舟中，防止硬质玻璃管炸
裂；若固体直接放在硬质玻璃管内，应放在其中间位置，
以堆放、稍加平摊为宜，不能堵塞硬质玻璃管。
③酒精喷灯的温度一般可达700℃左右，适用于煤的干
馏、碳还原氧化铜等高温反应。管式炉适用于更高温度的
反应
装置甲或乙可用于制
备Cu：CuO＋CO
△
Cu＋
CO2。
装置乙或丁可用于制
备NH3、O2：2NH4Cl
＋Ca（OH）2
△
CaCl2＋
2NH3↑＋2H2O、
13
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2KMnO4 △
K2MnO4＋MnO2＋
O2↑。
装置丙可用于探究
FeSO4高温分解产
物：2FeSO4
高温
Fe2O
3＋SO2↑＋SO3↑
丁
试管型
制取气体或加热固体使其分解时，试管口一般略向下倾
斜，以防加热时产生的水倒流至试管底部而使试管炸裂。
但草酸晶体的熔点低于其分解温度，故做草酸晶体受热分
解实验时，试管口一般略向上倾斜
戊
集气瓶型
①固体在气体中的燃烧（如Na、白磷在氯气中的燃烧）；
燃烧匙改为坩埚钳，可完成铜丝、铁丝在氯气中的燃烧实
验。
②一般需要在集气瓶底部铺层细沙或加入少许水，防止高
温熔化物溅落炸裂瓶底
考向1 无机物的制备和定量分析
例1 （2025·吉林永吉实验中学·一模）某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。
Ⅰ.由TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入TiCl4，边搅拌边加热，使混合液升温至80
℃，保温3 小时．离心分离白色沉淀TiO2·xH2O 并洗涤，煅烧制得TiO2。
(1)装置A 中冷凝水的入口为________(填“a”或“b”)。
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的胶体的主要成分为
__________________(填化学式)。
(3)判断TiO2·xH2O 沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有________________。
Ⅱ.由TiO2制备TiN 并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C 中试剂X 为________。
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(5)装置D 中反应生成TiN、N2和H2O，该反应的化学方程式为___________________________________。
(6)装置E 的作用是_____________________________。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取0.800 g TiO2样品；
b．打开装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至800 ℃左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为0.496 g。
①正确的操作顺序为：a→________→________→________→________→f(填字母)。
TiN
②
的产率为________。
【解析】(1)装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的入口为b。(2)TiCl4水解生成的胶体的主要成
分为Ti(OH)4。(3)TiO2·xH2O 沉淀中可能含有少量的Cl－杂质，判断TiO2·xH2O 沉淀是否洗涤干净，只需检
验洗涤液中是否含有Cl－即可，检验Cl－应选用硝酸酸化的AgNO3溶液。(4)装置B 中利用浓氨水和生石灰
反应制备NH3，用装置C 除去NH3中的水蒸气，故装置C 中试剂X 为碱石灰。(5)装置D 中NH3和TiO2在
800 ℃左右反应生成TiN、N2和H2O，化学方程式为6TiO2＋8NH3=====6TiN＋12H2O＋N2。(6)装置E 中装
有CaCl2，可以吸收产生的水蒸气和未反应的NH3。(7)①该实验应先称取一定量的TiO2固体，将TiO2放入
管式炉中，再通入NH3排出管式炉中空气后进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再
停止通入NH3，故正确的实验操作步骤为a→b→d→e→c→f。②0.800 g TiO2的物质的量为＝0.01 mol，故
TiN 的产率为×100%＝80%。
【答案】(1)b (2)Ti(OH)4
(3)硝酸银溶液、稀硝酸
(4)碱石灰
(5)6TiO2＋8NH3=====6TiN＋12H2O＋N2
(6)吸收氨与水
(7)
b
① d e c ②80%
思维建模 解答无机物制备实验题的思维流程
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【变式训练1】（2025·黑龙江牡丹江·一模）铋酸钠(NaBiO3)是一种新型有效的光催化剂，也被广泛应用于
制药业。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并测定其纯度。
Ⅰ.制取铋酸钠(NaBiO3)
利用白色且难溶于水的Bi(OH)3和NaOH 溶液在充分搅拌的情况下与Cl2反应制备NaBiO3，实验装置如下
(加热和夹持仪器已略去)。
已知：NaBiO3粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。
请按要求回答下列问题：
(1)仪器C 的名称是________。
(2)装置B 中盛放的试剂是________。
(3)装置C 中发生反应的化学方程式为________________________________________________。
(4)当观察到装置C 中白色固体消失时，应关闭K3和K1，并停止对装置A 加热，原因是
___________________________。
(5)反应结束后，为从装置C 中获得尽可能多的产品，需要的操作是__________________________、
过滤、洗涤、干燥。
(6)实验完毕后，打开K2，向装置A 中加入NaOH 溶液的主要作用是______________________________。
Ⅱ.产品纯度的测定
(7)取Ⅰ中制取的NaBiO3产品x g，加入足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其完全反应，再用0.1 mol·L－1的
H2C2O4标准溶液滴定生成的MnO4
-(已知：5NaBiO3＋2Mn2＋＋14H＋===5Bi3＋＋2MnO4
-＋5Na＋＋7H2O，
5H2C2O4＋2MnO4
-＋6H＋===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O)，当达到滴定终点时，消耗y mL 标准液。滴定终点的
现象为__________________________________________________，该产品的纯度为________。
【解析】在装置A 中MnO2与浓盐酸反应制取氯气，浓盐酸具有挥发性导致生成的氯气中含有HCl，可在
装置B 中利用饱和食盐水除去，在装置C 中盛放Bi(OH)3与NaOH(aq)的混合物，与通入的Cl2反应生成
NaBiO3，氯气有毒不能直接排放，所以装置D 是尾气处理装置。(1)由题图可知，仪器C 为三颈烧瓶。(2)
装置B 用于去除氯气中的HCl 气体，盛放的试剂是饱和食盐水。(3)装置C 中盛放的是Bi(OH)3与
NaOH(aq)的混合物，与Cl2发生反应产生NaBiO3，反应的化学方程式为Bi(OH)3＋3NaOH＋Cl2===NaBiO3
＋2NaCl＋3H2O。(4)当观察到装置C 中白色固体消失，即Bi(OH)3反应完全时，若继续通Cl2，则会导致
Cl2过量使溶液呈酸性，NaBiO3分解。(5)想要获得纯净NaBiO3，首先要将其结晶析出，然后将沉淀过滤出
来，再进行洗涤、干燥，由于NaBiO3不溶于冷水，所以需要的操作有在冰水中冷却结晶、过滤、洗涤、
干燥。(6)实验完毕后，装置A 中残留有Cl2，打开K2，向装置A 中加入NaOH 溶液，可除去残留的Cl2。
(7)MnO4
-溶液为紫红色，故滴定终点的现象为当加入最后半滴H2C2O4标准溶液时，溶液紫红色完全褪去且
30 s 内不恢复原色；由题给离子方程式可得关系式5NaBiO3～2MnO4
-～5H2C2O4，即n(NaBiO3)＝n(H2C2O4)
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＝0.1 mol·L－1×y×10－3 L＝y×10－4 mol，m(NaBiO3)＝y×10－4 mol×280 g·mol－1＝0.028y g，所以该产品的纯
度为×100%＝%。
【答案】(1)三颈烧瓶 (2)饱和食盐水 (3)Bi(OH)3＋3NaOH＋Cl2===NaBiO3＋2NaCl＋3H2O (4)防止Cl2
过量使溶液呈酸性，导致NaBiO3分解 (5)在冰水(冷水)中冷却结晶 (6)除去装置A 中残留的Cl2 (7)当加
入最后半滴H2C2O4标准溶液时，溶液颜色恰好由紫红色变成无色，且30 秒内不恢复原色 %
考向2 无机物的制备和定性分析
例2（2025·吉林·一模）MnSO4·H2O 是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实验室用SO2还原MnO2制备
MnSO4。甲同学设计如下图所示的装置制备硫酸锰。请回答下列有关问题：
(1)仪器组装好后首先进行的操作是__________________________________________________。
(2)装置B 中的试剂为__________，装置E 的作用为 。
(3)装置D 中发生反应的化学方程式为__________________________________。要从装置D 中获得纯净的
MnSO4·H2O，应在观察到_________________________________________现象时停止通入SO2。
(4)装置D 中水浴温度应控制在80 ℃左右，温度不能过高的原因是_______________________________。
(5)乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了下图装置制备硫酸锰：
简述该装置的优点：______________________________________(填写两点)。
【解析】(1)仪器组装好后首先进行的操作是检查装置的气密性。(2)浓盐酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫
气体中含有杂质气体氯化氢，装置B 中盛放饱和NaHSO3溶液除去二氧化硫中的氯化氢，装置E 用于吸收
尾气(SO2)。(3)装置D 中二氧化硫与二氧化锰反应生成MnSO4，要获得纯净的MnSO4·H2O，应该在观察到
三颈烧瓶中黑色粉末完全消失时停止通入SO2。(4)装置D 中水浴温度应控制在80 ℃左右，温度过高时气
体的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体。(5)浓硫酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体不含杂质气体，
直接通入三颈烧瓶中与二氧化锰反应生成MnSO4，同时设计有多孔球泡，吸收SO2更充分。
【答案】(1)检查装置的气密性 (2)饱和NaHSO3溶液 吸收SO2 (3)MnO2＋SO2===MnSO4 三颈烧瓶中
黑色粉末完全消失 (4)温度过高时，SO2在水中的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体 (5)操作简单，有
多孔球泡，吸收SO2更充分(答案合理即可)
【变式训练1】（2025·内蒙古·一模）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有
一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用
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95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为
______________________。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是__________________________________。
回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是
____________________________________________________。
(3)回流时间不宜过长，原因是_______________________________________________。
回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为________(填标
号)。
A．①②③ B．③①②
C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是
_________________________________。
热过滤除去的杂质为________________________________。
若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是__________________________________________________。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_________________________________洗涤，干燥，得到
Na2S·xH2O。
【解析】(1)根据题干信息可知，Na2SO4·10H2O＋4C=====Na2S＋4CO↑＋10H2O。(2)回流前无需加入沸
石，说明有物质可以代替沸石，由题干信息可知，粗品中含有煤灰、重金属硫化物等固体，具有“沸石”
的作用。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3，若气雾上升过高，需要将温度降下
来，故可采取的措施是停止加热，加快冷凝管内冷凝水的流速。(3)回流时间不宜过长，原因是避免Na2S
接触空气被氧化。回流结束后，应将反应液的温度降下来，故先停止加热，移去水浴，最后关闭冷凝水。
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是防止液体沿烧杯内壁流下过程中与空
气接触使Na2S 被氧化。煤灰、重金属硫化物难溶于热乙醇，可以通过热过滤除去。若滤纸上析出大量晶
体，则可能的原因是热过滤时漏斗的温度过低。(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量常温下的乙醇
(Na2S 的溶解少、损失少)洗涤，干燥后，得到Na2S·xH2O。
【答案】(1)Na2SO4·10H2O＋4C=====Na2S＋4CO↑＋10H2O
(2)粗品含有难溶于乙醇的煤灰、重金属硫化物等固体，有“沸石”作用 停止加热，加快冷凝管内冷凝水
的流速
(3)防止Na2S 被氧化 D
(4)防止液体沿烧杯内壁流下过程中与空气接触使Na2S 被氧化 煤灰、重金属硫化物 热过滤时漏斗的温
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度过低
(5)常温下的乙醇
考点三 有机物的制备
知识点1 有机物的制备仪器和装置
1．有机物制备实验的常用仪器
2.有机物制备的典型装置
装置
说明
反应装置
（1）温度计液泡的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液
中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口
处。
（2）冷凝管的选择：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷
凝管一般用于冷凝收集馏分。
（3）冷凝管的进出水方向：下进上出。
（4）加热方式的选择：一般采用酒精灯加热或水浴加热（不超
过100℃）。
（5）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若开始忘加，
需待液体冷却后补加。
蒸馏装置
知识点2 有机物制备的操作和流程
1．有机物制备的操作
(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，
若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、
油浴、沙浴加热。
(2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
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(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的
利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
2．提纯有机物的常见流程
例如，精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、
杂质)的工艺流程：
考向1 有机物的制备和定量计算
例1（2025·黑龙江·二模）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
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物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如右图所示，实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入10 mL 冰乙酸、5 mL 水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g 安息香，加热回流45～60 min。
③加入50 mL 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 1.6 g。
回答下列问题：
(1)仪器A 中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是______________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是___________________________。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的
FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由：
________________________________________________________________________。
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止__________________。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的
产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于________(填标号)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
【解析】(1)水浴加热的温度范围为0～100 ℃，油浴加热的温度范围为100～260 ℃，安息香的熔点为133
℃，故采用油浴加热。(2)仪器B 的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口进上口出。(3)在液体沸腾时加入
固体会引起暴沸，由安息香熔点可知其室温下为固体，故待沸腾平息后加入安息香的目的是防止沸腾时加
入安息香固体引起暴沸。(4)FeCl3作为氧化剂，安息香和FeCl3反应生成二苯乙二酮，FeCl3被还原为
FeCl2。(5)FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解。(6)安息香难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸，二苯
乙二酮不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除去。(7)该实
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验的理论产量为2.0 g×≈2 g，实际产量是1.6 g，因此本实验的产率为×100%＝80%。
【答案】(1)油 (2)球形冷凝管 a (3)防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸 (4)FeCl2 可行，空气中的氧
气可将生成的FeCl2氧化为FeCl3继续参与反应 (5)FeCl3水解 (6)a (7)b
思维建模 解答有机物制备实验题的思维流程
【变式训练1】（2025·辽宁·一模）苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性
质，已知相关物质的部分信息见下表。
物质
化学式
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
相对密
度
溶解性
苯硫酚
C6H5SH
110
－14.8
169.5
1.07
难溶于水
苯磺酰氯
C6H5ClO2S
176.5
14.5
251
1.38
难溶于水
操作步骤：
①向三口烧瓶中加入72 g 冰和13 mL 浓硫酸；
②再向三口烧瓶中慢慢加入6 g 苯磺酰氯，尽快地分次加入12 g 锌粉，继续反应1～15 h，温度保持在－5
℃左右，如图1；
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③撤去水浴B，微热三口烧瓶，并保持一定的回流，反应平稳后，再加热4～7 h；
④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分离出苯硫酚，如图2；
⑤加入氯化钙，经操作X 得粗品3.59 g，再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40 g。
回答下列问题。
(1)仪器A 的名称是____________。
(2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B 应选择________(填字母)。
a.冰盐水浴 b．冷水浴 c．热水浴
(3)在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1 的作用是_________________________________，冷凝管中冷却水从
________(填“a”或“b”，下同)口进___________________口出。
(4)步骤⑤中操作X 是________。蒸馏，收集馏分时温度计的读数为________℃。
(5)本实验中，苯硫酚的产率约为__________%(保留整数)。
(6)取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有____(填“氧化”或“还
原”)性。
【解析】(1)根据仪器的构造可知，仪器A 的名称是恒压滴液漏斗。(2)反应温度保持在－5 ℃左右，在水中
加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低，故水浴B 选择冰盐水浴。(3)蒸馏过程中装置中易发生堵塞，导
管1 可以平衡烧瓶内压强，避免烧瓶内气压过大，发生危险；冷凝采取逆流原理，故冷凝管中冷却水从b
口进a 口出，充分冷凝蒸气。(4)步骤⑤中加入氯化钙吸水，然后过滤除去，苯硫酚的沸点为169.5 ℃，蒸
馏，收集馏分时温度计的读数为169.5 ℃。(5)由 C6H5ClO2S～C6H5SH 可知，苯硫酚的理论产量为×110
g≈3.74 g，实际得纯品3.40 g，故苯硫酚的产率为×100%≈91%。(6)溶液褪色，说明苯硫酚被酸性高锰酸钾
溶液氧化，苯硫酚具有还原性。
【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)a (3)平衡气压，避免烧瓶内气压过大，发生危险 b a (4)过滤 169.5
(5)91 (6)还原
考向2 有机物的制备和定性分析
例2（2025·内蒙古·二模）实验室以2丁醇(CH3CHOHCH2CH3)为原料制备2氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，
实验装置如下图所示(夹持、加热装置已略去)：
相关信息见下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
其他
2丁醇
－114.7
99.5
0.81
与水互溶
2氯丁烷
－131.3
68.2
0.87
微溶于水，碱性水解
[实验步骤]
步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl2和100 mL 12 mol·L－1浓盐酸，充分溶解、冷却，再加入
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45.68 mL 2丁醇，加热一段时间。
步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸馏烧瓶内，蒸馏并收集115 ℃以下的馏分。
步骤3：从馏分中分离出有机相，进行一系列操作，放置一段时间后过滤。
步骤4：滤液经进一步精制得产品。
回答下列问题：
(1)Ⅰ中应放的仪器是________(填“A”或“B”，下同)，Ⅱ 中应放的仪器是________。
(2)步骤1 中加入的无水ZnCl2的作用是______________。
(3)步骤3 进行一系列操作的顺序是________(填序号，可重复使用)。
10%Na
①
2CO3溶液洗涤 ②加入CaCl2固体
③蒸馏水洗涤
用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速，原因是____________________________________________________。
(4)步骤4 进一步精制得产品所采用的操作方法是________(填操作名称)。
(5)测定实验中生成2氯丁烷的产率。将全部产品加入足量NaOH 溶液中，加热，冷却后，滴入稀硝酸至溶
液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到57.40 g 沉淀。2氯丁烷的产率是________。
【解析】(1)A 为球形冷凝管，一般竖直放置，用于冷凝回流；B 为直形冷凝管，一般倾斜放置，用于冷凝
馏分。(2)甲装置中圆底烧瓶中发生的反应是CH3CHOHCH2CH3＋HCl(浓)――→CH3CHClCH2CH3＋H2O，步骤
1 中加入的无水ZnCl2不是反应物，故其是催化剂。(3)步骤3 进行一系列操作的顺序是用蒸馏水洗去产品
中含有的HCl、ZnCl2→用10%Na2CO3溶液洗去少量的HCl→用蒸馏水洗去少量的Na2CO3→用CaCl2固体干
燥产品，放置一段时间后过滤；2氯丁烷在碱性溶液中水解，为了防止2氯丁烷水解，同时减少2氯丁烷(沸
点较低)挥发，故用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速。(4)蒸馏可分离互溶的、有一定沸点差异的液体混合
物，故步骤4 进一步精制得产品所采用的操作方法是蒸馏。(5)45.68 mL 2丁醇的物质的量为≈0.50 mol，理
论上可得到0.50 mol 2氯丁烷，由2氯丁烷在测定实验中的反应可得关系式：CH3CHClCH2CH3～NaCl～
AgCl，故 n(CH3CHClCH2CH3)＝n(AgCl)＝＝0.40 mol，故2氯丁烷的产率是×100%＝80%。
【答案】(1)A B (2)作为催化剂 (3)③①③② 防止2氯丁烷水解，减少2氯丁烷挥发 (4)蒸馏 (5)80%
【变式训练1】（2025·辽宁·二模）苯乙酮是一种重要的化工原料，制备反应如下：
，CH3COOH＋AlCl3―→CH3COOAlCl2＋HCl↑。
相关物质的部分物理性质
名称
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL－1)
溶解度
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乙酸酐
－73
140
1.082
与水反应(生成乙酸)
苯
5.5
80.5
0.879
不溶于水
苯乙酮
20.5
202
1.028
微溶于水
实验步骤如下：
步骤1：向如图1 所示的仪器A 中迅速加入13 g 粉状无水AlCl3和16 mL(0.18 mol)无水苯，在搅拌下将4
mL(0.04 mol)乙酸酐自滴液漏斗慢慢加入A 中，控制乙酸酐滴加的速度(约10 min)。加完后，待反应稍缓
和后在沸水浴中搅拌回流。
步骤2：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入装有18 mL 37%的HCl 和30 g 碎冰的烧杯中(在通风橱中
进行)使之完全溶解，将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8 mL)，合并有机
层，依次用15 mL 10% NaOH 溶液、15 mL 水洗涤，再用无水MgSO4干燥，得到粗产品。
步骤3：先将粗产品低温蒸馏回收物质m，稍冷后再减压蒸馏得到产品4.0 g。
(1)步骤1 中搅拌回流时，冷凝水从________(填“a”或“b”)端进水，仪器A 的名称为____________。
(2)步骤1 中要逐滴滴加乙酸酐的原因是______________________________________________。
(3)步骤2 中水层用苯萃取两次(每次8 mL)，而不萃取一次(16 mL)的目的是
____________________________。
用15 mL 10% NaOH 溶液洗涤主要是为了除去______________(填物质名称)。
(4)步骤3 中低温蒸馏回收的物质m 为________。
(5)减压蒸馏装置如图2 所示，其中毛细管的作用为___________________________________________。
(6)本次实验苯乙酮的产率为________(保留3 位有效数字)。
【解析】(1)步骤1 中搅拌回流时，冷凝水从a 端进水，冷却效果好；仪器A 的名称为三颈烧瓶。(2)步骤1
中要逐滴滴加乙酸酐的原因是防止反应太剧烈，反应液升温过快导致产生更多的副产物。(3)步骤2 中水层
用苯萃取两次(每次8 mL)，而不萃取一次(16 mL)的目的是提高苯乙酮的萃取率；用15 mL 10% NaOH 溶液
洗涤的目的是除去盐酸、醋酸等酸性物质。(4)由表中信息可知，苯的沸点最低，故步骤3 中低温蒸馏回收
的物质m 为苯。(5)毛细管的作用为在减压蒸馏过程中平衡装置压强，使得空气能够进入装置中形成气流，
增大蒸馏速率。(6)实际得到苯乙酮的质量为4.0 g，理论上生成苯乙酮的质量为0.04 mol×120 g·mol－1＝4.8
g，故本次实验苯乙酮的产率为×100%≈83.3%。
【答案】(1)a 三颈烧瓶 (2)防止反应太剧烈，反应液升温过快导致产生更多的副产物 (3)提高苯乙酮的
萃取率 盐酸、醋酸 (4)苯 (5)平衡装置压强、增大蒸馏速率 (6)83.3%
1．（2025·辽宁卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。
反应：
步骤：
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Ⅰ．向反应管中加入0.12g 对甲基苯甲醛和1.0mL 丙酮，光照，连续监测反应进程。
Ⅱ．5h 时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙
酯洗涤，弃去有机层。
Ⅲ．用稀盐酸调节水层pH =1后，再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
回答下列问题：
(1)相比KMnO4作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2 条即可)。
(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H 的吸收峰，谱图中无羧基H 的吸收峰)监测反应进程如下图。
已知峰面积比a:b:c:d=1:2:2:3，a:a′ =2:1。反应2h 时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。
(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。
(5)用同位素示踪法确定产物羧基O 的来源。丙酮易挥发，为保证❑
18O2气氛，通❑
18O2前，需先使用“循
环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的❑
16O2，操作顺序为：①→②→ → →
(填标号)，重复后四步操作数次。
同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O 来源于醛基和 。
反应条件
质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光，❑
18O2，室温，CH3COCH3，5h
138
太阳光，空气，室温，CH3C
18OCH3，5h
136
【答案】(1) 绿色环保 减少副产物的生成
(2)50
(3)除去未反应完的
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(4) H
++OH
−= H2O
+H+→
(5)
③
①
④
氧气
【分析】0.12g 对甲基苯甲醛和1.0mL 丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂
丙酮，加入过量稀NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层
pH =1后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产
物。
【解析】（1）KMnO4作氧化剂时可将
氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制备反应
在有空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生成，所以
反应的优点为绿色环保，减少副产物的生成；
（2）起始0h 时只有
，5h 时只有
，
a:a′ =2:1
，则2h
时反应液中既有
又有
，且两者物质的量之比为1：1，即
对甲基苯甲醛转化率约为50%；
（3）蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH 溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分
反应后，用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的
；
（4）步骤Ⅱ加入过量稀NaOH 溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层
pH =1反应的离子方程式为：H
++OH
−= H2O、
+H+→
；
（5）丙酮易挥发，为保证❑
18O2气氛，通❑
18O2前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶
剂中)的❑
16O2，即反应液中有❑
16O2，冷冻可排走一部分溶解的❑
16O2，然后打开阀门抽气，一段时间
后，再关闭阀门，待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作顺序为：
①→②→③→①→④(填标号)，重复后四步操作数次；
的相对原子质量为136，太阳
光，空气，室温，CH3C
18OCH3，5h 得到的物质相对分子质量为136，为
，而太阳光，
❑
18O2，室温，CH3COCH3，5h 得到的物质相对分子质量为138，说明目标产物中羧基O 来源于醛基和空气
中的氧气。
2．（2025·新课标）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程
式为：
2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O=2CuI (白色)↓+2NaHSO4+Na2SO4
2CuI+8HNO3(浓) =2Cu(NO3)2+I2+4NO2↑+4H2O
实验装置如图所示。
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实验步骤如下：
①向A 中加入Na2SO3，搅拌使其溶解。将CuSO4饱和溶液加入B 中。
②加热至60~70° C，逐滴加入饱和CuSO4溶液。停止加热，静置，沉降。
③检查I
-是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。
④将B 中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的I2沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)仪器A 和C 的名称分别是 、 。
(2)称取CuSO4⋅5H2O于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到CuSO4饱和溶液。
判断CuSO4溶液饱和的实验现象是 。
(3)步骤③中，确认I
-沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液， 。
(4)步骤④中，加入浓硝酸后A 中的现象是 ，D 中盛放 。
(5)步骤⑤中，使用 (填标号)洗涤。
a．水 b．四氯化碳 c．乙醇
(6)若要进一步精制产品，可采取的方法是 。
【答案】(1)三颈瓶 温度计
(2)烧杯底部有少量固体
(3)缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现
(4) 白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色 碱液
(5)a
(6)升华
【分析】第一步反应2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O=2CuI (白色)↓+2NaHSO4+Na2SO4，是利用Cu
2+与I
−、
SO3
2−在水溶液中发生氧化还原反应，生成CuI沉淀，实现碘元素的初步富集。第二步反应
2CuI+8HNO3(浓) =2Cu(NO3)2+I2+4NO2↑+4H2O，是利用浓硝酸的强氧化性，将CuI中的I
−氧化为I2，实
现碘的提取，同时Cu
+被氧化为Cu
2+，HNO3被还原为NO2。装置A 是反应容器，加热搅拌器可使反应体系
受热均匀、反应更充分；装置B 是分液漏斗，用于添加液体试剂（如CuSO4饱和溶液、浓硝酸）；装置D
用于处理尾气。步骤①是准备试剂，使反应物在后续步骤可发生反应。步骤②控制温度60−70
°C逐滴加
CuSO4溶液，控制温度和滴加速度，能使反应平稳进行，避免局部过量导致副反应，有利于CuI沉淀生
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成。步骤③检查I
−是否沉淀完全，可通过取上层清液，加淀粉和加氧化剂看是否有I2生成使淀粉变蓝，确
保碘元素最大程度富集在沉淀中。步骤④更换B 中溶液为浓硝酸并连接装置，是为后续将CuI转化为I2做
准备，逐滴加浓硝酸可控制反应速率，防止反应过于剧烈。步骤⑤过滤、洗涤、干燥得到I2产品，洗涤可
除去I2表面吸附的杂质（如Cu(NO2)2等），干燥得到较纯净的碘单质。第二步反应生成NO2，是有毒气
体，装置D 加碱液吸收尾气，以免污染空气。
【解析】（1）仪器A 是三颈瓶（三颈烧瓶 ），仪器C 是温度计。
（2）判断CuSO4溶液饱和的实验现象是：溶液底部有未溶解的CuSO4⋅5H2O晶体即烧杯底部有少量固体。
（3）步骤③中，确认I
−沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，缓慢滴加过量氯
水，若溶液不变蓝，说明I
−沉淀完全。
（4）步骤④中，加入浓硝酸后A 中的现象是：有红棕色气体（NO2）产生，白色沉淀（CuI）逐渐溶解，
有紫黑色沉淀析出（I2）溶液变为绿色；D 中盛放碱液，如NaOH溶液（吸收NO2，防止污染空气）。
（5）步骤⑤中，I2在水中溶解度小，在乙醇中溶解度大于水中溶解度，易溶于四氯化碳，则析出的I2沉降
后，过滤，再用水洗涤表面的无机盐，以减少损耗，故答案是a。
（6）若要进一步精制产品（I2），可采取的方法是升华（利用I2易升华的性质，加热使I2升华后凝华收
集）。
3．（2024·辽宁卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4~6 滴1‰
甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。
V．蒸馏滤液，收集73~78℃馏分，得无色液体6.60g，色谱检测纯度为98.0 %。
回答下列问题：
(1)NaHSO4在反应中起 作用，用其代替浓H2SO4的优点是 (答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
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(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至0.1%)。
(6)若改用C2H5
18OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至
1)。
【答案】(1) 催化剂和吸水剂 无有毒气体二氧化硫产生
(2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率
(3)AD
(4)分液漏斗
(5)73.5%
(6)90
【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条
件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加
无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集73~78℃馏分，得纯度为98.0 %的乙酸乙酯6.60g。
【解析】（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓H2SO4时，浓硫酸的作用是催化
剂和吸水剂，所以NaHSO4在反应中起催化剂和吸水剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓H2SO4
在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓H2SO4
的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生，同时 NaHSO4固体易于称量；
（2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的
产率；
（3）若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，
故A 正确；反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B 错误；小
孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C 错误；由题中“反应液由蓝色
变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶
由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应
进程，故D 正确；故选AD；
（4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液
分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有
机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；
（5）由反应CH 3COOH +CH 3CH 2OH ⇌
Δ
NaHSO4
CH 3COOC2 H 5+ H 2O可知，100mmol乙酸与150mmol乙
醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为
6.60 g×98.0 %
8.8 g
×100 % =73.5 %；
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（6）若改用C2H5
18OH作为反应物进行反应，则因为
C H 3COOH +CH 3CH 2
18OH ⇌
Δ
NaHSO4
CH 3CO
18OC2 H 5+ H 2O，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，
所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
4.（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-
甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基
苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流
20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
（1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为_______(填名称)。
（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_______；仪器②的名称是_______。
（3）“搅拌”的作用是_______。
（4）“加热”方式为_______。
（5）使用的“脱色剂”是_______。
（6）“趁热过滤”的目的是_______；用_______洗涤白色固体。
（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是_______。
【答案】（1）酸式滴定管 （2）铁架台 球形冷凝管 （3）使固液充分接触，加快反应速率（4）水浴加
热
（5）活性炭 （6）防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液 （7）重结晶
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【解析】将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：
57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完
成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂
（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进
入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。
（1）己-2，5-二酮的摩尔质量为
，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为
，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定
管。
（2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。
（3）己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可
使固液反应物充分接触，加快反应速率。
（4）由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。
（5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过
滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。
（6）由题给信息可知，产品吡咯X 为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过
滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固
体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的
乙醇溶液。
（7）由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
5.（2024·全国甲卷）CO(NH2)2⋅H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，
反应方程式如下：
CO(NH2)2+H2O2=CO(NH2)2⋅H2O2
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25mL30%H2O2(ρ=1.11g⋅cm
-3)、40mL蒸馏水和12.0g尿素，搅拌溶解。30° C下反应
40min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4g。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100mL溶液。
滴定分析：量取25．00mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定
至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
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(2)过氧化脲的产率为 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检测I 和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a 应重复3 次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。
(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A．KMnO4溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取25．00mL过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗
C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
【答案】(1)烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答
(2)50%
(3)液体分层，上层为无色，下层为紫红色 还原性、氧化性
(4) 避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀
(5)BD
(6)A
【详解】（1）过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。
（2）实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2mol，过氧化氢的质量为
25mL×1.11g⋅cm
-3×30%=8.325g，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计
算，理论上可得到过氧化脲0.2mol，质量为0.2mol×94g/mol=18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故过
氧化脲的产率为9.4g
18.8g ×100%=50%。
（3）在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲
被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI 溶液和四氯化碳溶液，
过氧化脲会将KI 氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯
化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红
色。
（4）操作a 为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶
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塞，反复上下颠倒、摇匀。
（5）KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A 项正确；量筒的精确度不能达到0.01mL，量
取25.00mL 的溶液应选用滴定管，B 项错误；滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点
时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C 项正确；锥形瓶内溶液变色后，应等待30s，观察
溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D 项错误；故选BD。
（6）在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中液面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会
使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A 项符合题意；滴定管水洗后未用
KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定
结果偏高，B 项不符合题意；摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶
液体积偏高，导致测定结果偏高，C 项不符合题意；滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使
滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，D 项不符合题意；故选A。
6.（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A 和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至−10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品17.92g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水MgSO4的作用为 。
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(7)产品的产率为 (用Na计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c
(2)
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2
+2Na
→
2
+H2
↑
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH 中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全
(6) 球形冷凝管和分液漏斗 除去水
(7)70.0%
【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A 不能和Na 反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na 反应，故
选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是：
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以
使熔沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中
和Na 反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2
+2Na
→
2
+H2
↑
。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿
烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH 生成，用盐酸调节pH的目的是将NaOH 中和，使
水解平衡正向移动，有利于水解完全。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球
形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO4的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300 mL液体A 和4.60g金属钠，Na 的物质的量为4.60g
23g/mol =0.2mol，步骤Ⅱ
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中Na 完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为
17.92g
0.2mol×128g/mol ×100 %=70.0%。
7.（2023·全国甲卷）钴配合物
溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取
，用
水溶解。
Ⅱ．分批加入
后，将溶液温度降至
以下，加入
活性炭、
浓氨水，搅拌下
逐滴加入
的双氧水。
Ⅲ．加热至
反应
。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的
沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入
浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a 的名称是_______。加快NH4Cl 溶解的操作有_______。
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处：_______。
（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
【答案】（1）锥形瓶 升温，搅拌等
（2）浓氨水分解和挥发 双氧水分解 ③. 冰水浴
（3）玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
（4）活性炭 （5）利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
【解析】称取2.0g 氯化铵，用5mL 水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O 后，降温，在加入1g 活性炭，
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7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物
在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量
盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3
析出，提高产率，据此解答。
（1）由图中仪器的结构特征可知，a 为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水
分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗
末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，
活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL 浓盐酸，可利
用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
8.（2022·辽宁卷）H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：
已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A 中反应的离子方程式为 。
(2)装置B 应为 (填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温
45℃。一段时间后，仅保持活塞b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续
反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F 的作用为 。
(5)反应过程中，控温45℃的原因为 。
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(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为 。
(7)取2.50g产品，加蒸馏水定容至100mL摇匀，取20.00mL于锥形瓶中，用0.0500mol⋅L
-1酸性KMnO4标
准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、20.02mL。假设其他杂质不
干扰结果，产品中H2O2质量分数为 。
【答案】(1)Zn+2H
+=Zn
2++H2↑
(2)②或③①
(3) a、b c、d
(4)防止外界水蒸气进入C 中使催化剂中毒
(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解
(6)H2+O2
Ni
乙基蒽醌H2O2
(7)17%
【分析】从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基葱醌反应生成乙
基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。启普发生器A 为制取H2的装置，产生的H2中混
有HCl和H2O，需分别除去后进入C 中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D 干燥后进入C 中发生
反应生成H2O2和乙基蒽醌，F 中装有浓H2SO4，与C 相连，防止外界水蒸气进入C 中，使催化剂Ni中毒。
【解析】（1）A 中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为Zn+2H
+=Zn
2++H2↑；
（2）H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX 和H2O，所以装置B 应该选②或③①；
（3）开始制备时，打开活塞a、b，A 中产生的H2进入C 中，在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽
醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b 打开，将残留H2抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通
入C 中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。
（4）H2O容易使Ni催化剂中毒，实验中需要保持C 装置为无水环境，F 的作用为防止外界水蒸气进入C
中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解，所以反应过程中控温45℃；
（6）第一步为H2在Ni催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和
乙基蒽醌，总反应为H2+O2
Ni
乙基蒽醌H2O2。
（7）滴定反应的离子方程式为2MnO4
-+5H2O2+6H
+=2Mn
2++5O2↑+8H2O，可得关系式：2KMnO4∼5H2O2。
三组数据中20.90 mL偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为20.00 mL，H 2O2的质
量分数w =
20×10
−3L×0.0500 mol⋅L
-1× 5
2 × 100 mL
20 mL ×34g⋅mol
-1
2.50g
×100 % =17 %。
9.（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(
)可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备
二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过
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滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分
析。
回答下列问题：
（1）由CuSO4·5H2O 配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是_____(填仪器名称)。
（2）长期存放的CuSO4·5H2O 中，会出现少量白色固体，原因是________。
（3）Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
（4）Ⅱ中原料配比为
，写出反应的化学方程式________。
（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取________的方法。
（6）Ⅲ中应采用________进行加热。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括________。
【答案】（1）分液漏斗和球形冷凝管 （2）CuSO4·5H2O 风化失去结晶水生成无水硫酸铜
（3）CuO （4）3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
（5）分批加入并搅拌 （6）水浴 （7）冷却结晶、过滤、洗涤
【解析】取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH 溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧
化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和
K2C2O4混合溶液，将KHC2O4和K2C2O4混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过
滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
（1）由CuSO4·5H2O 固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO4·5H2O 固体，将称量好的固体
放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
（2）CuSO4·5H2O 含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。
（3）硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜
沉淀。
（4）草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1 发生非氧化还原反应生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依据原
子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。
（5）为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并
搅拌。
（6）Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。
（7）从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴
加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
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10．（2021·辽宁卷）Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在N2氛围中进
行)：
①称取9.95g FeCl2⋅4H2O(Mr=199)，配成50mL溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入100mL14mol⋅L
-1KOH溶液。
③持续磁力搅拌，将FeCl2溶液以2mL⋅min
-1的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在40℃干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ；使用恒压滴液漏斗的原因是 。
(2)实验室制取N2有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装
置，选出一种可行的方法，化学方程式为 ，对应的装置为 (填标号)。
可供选择的试剂：CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe 和Fe3O4，离子方程式为 。
(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度
B．用盐酸代替KOH 溶液，抑制Fe
2+水解
C．在空气氛围中制备
D．选择适宜的焙烧温度
(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为 ；使用乙醇洗涤的目的是 。
(6)该实验所得磁性材料的产率为 (保留3 位有效数字)。
【答案】(1) （球形）冷凝管 平衡气压，便于液体顺利流下
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(2) 2NH3+3CuO =
Δ
3Cu+N2+3H2O(或NH4Cl + NaNO2 =
Δ
NaCl + 2H2O + N2↑) A(或B)
(3)4Fe
2++8OH
-=Fe↓+Fe3O4↓+4H2O
(4)AD
(5)稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分，便于快速干燥
(6)90.0%
【解析】（1）根据仪器的构造与用途可知，仪器a 的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中
可保持气压平衡，使液体顺利流下。
（2）实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼
热的氧化铜中反应，其化学方程式为：2NH3+3CuO =
Δ
3Cu+N2+3H2O ；可选择气体通入硬质玻璃管与固体
在加热条件下发生反应，即选择A 装置。还可利用饱和NaNO2(aq)和饱和NH4Cl(aq)在加热下发生氧化还
原反应制备氮气，反应的化学方程式为：NH4Cl + NaNO2=
Δ
NaCl + 2H2O + N2↑，可选择液体与液体加
热制备气体型，所以选择B 装置。综上考虑，答案为：2NH3+3CuO =
Δ
3Cu+N2+3H2O(或
NH4Cl + NaNO2=
Δ
NaCl + 2H2O + N2↑)；A(或B)；
（3）三颈烧瓶中FeCl2溶液与100mL14mol⋅L
-1KOH溶液发生反应生成了Fe 和Fe3O4，根据氧化还原反应
的规律可知，该反应的离子方程式为4Fe
2++8OH
-=Fe↓+Fe3O4↓+4H2O；
（4）结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的
措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD 项符合题意，若用盐酸代替KOH 溶液，生成的晶
体为Fe 和Fe3O4，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B 不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子
容易被空气氧化，故D 不选，综上所述，答案为：AD；
（5）因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤
液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易
挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。
（6）9.95g FeCl2⋅4H2O(Mr=199)的物质的量为9.95g
199g/mol =0.05mol，根据发生反应的离子方程式：
4Fe
2++8OH
-=Fe↓+Fe3O4↓+4H2O，可知理论上所得的Fe 和Fe3O4的物质的量各自为0.0125mol，所以得到
的黑色产品质量应为0.0125mol×（56g/mol+232g/mol）=3.6g，实际得到的产品3.24g，所以其产
率为3.24g
3.6g
×100 % =90.0 %。
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