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猜押11 化学实验综合题
猜押考点
3 年真题
考情分析
押题依据
无机物制备综
合实验
（2022·辽宁卷）
综合实验题是高考必考题型，具有知
识容量大、出题素材新、考查角度
广、综合程度高，能力要求强等特
点，也是区分度较大的主要题型。黑
吉辽蒙主要以无机物质制备为切入口,
考查有仪器的识别与应用、物质的制
备、除杂与分离、物质的性质探究与
验证、实验现象的分析与描述、实验
结论的评价与计算等。
本题将以元素化合物知
识为依托，以陌生物质
制备为背景，充分体现
了“源于教材，又不拘
泥于教材”的命题指导
思想，把化学实验基础
知识和基本操作技能准
确迁移到类似的实验中
去，试题呈现融合趋
势，在制备或探究中也
有定量计算。
有机物制备综
合实验
（2024·黑吉辽卷）
（2023·辽宁卷）
定量分析综合
实验
押题一 无机物制备综合实验
1．（2025·黑龙江·模拟预测）“锰白”（
，在潮湿介质中易被氧化）常用作脱硫催化剂、饲料添
加剂。某小组设计如下步骤制备锰白：
步骤1：将
溶液加入含有稀硫酸的
悬浊液中，搅拌下充分反应得到含
的混合液
；
步骤2：用氨水调节混合液
的
，过滤，得
溶液和滤渣
；
步骤3：向
溶液中加入
溶液，抽滤、洗涤、干燥得到
。
回答下列问题：
(1)实验室新配制
溶液时，为了防止其氧化变质，常采用的措施是 。
(2)步骤1 反应的化学方程式为 。
(3)滤渣Y 经灼烧得到的固体是 （填化学式）。
1
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(4)步骤1 中也可用
代替
，实验室常用
粉末和75%硫酸在常温下制备
，宜选择的发生
装置是 （填字母）。
(5)步骤3 反应的离子方程式为 。
(6)步骤3 洗涤包括先水洗、后酒精洗，用酒精洗涤的目的是除固体表面水、 。
(7)
产品纯度测定。称取
产品溶于稀硫酸，配制成
溶液。量取
配制溶液于锥形瓶
中，加入过量
溶液，充分反应后，将溶液煮沸一段时间。冷却至室温后，加入指示剂，用标
准
的
溶液滴定，滴定终点时消耗标准
溶液的体积为
（提示：
）。
①
产品纯度为 %。
②若上述过程没有“煮沸”操作，测得结果 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
【答案】(1)在溶液中加铁粉
(2)
(3)
(4)B
(5)
(6)酒精易挥发，干燥速率快，防止
被氧化
2
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(7)
偏高
【分析】将
溶液加入含有稀硫酸的
悬浊液中，
与
反应的化学方程式为
，混合液
中含有Mn2+、Fe3+，用氨水调节混合液
的
，过滤，得
溶液和滤渣Fe(OH)3，向
溶液中加入
溶液，抽滤、洗涤、
干燥得到
，以此解答。
【详解】（1）
易被氧化生成
，可以添加铁粉将
还原为
，实验室新配制
溶液时，
为了防止其氧化变质，常采用的措施是在溶液中加铁粉。
（2）将
溶液加入含有稀硫酸的
悬浊液中，
将
氧化为
，
被还原为
MnSO4，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：
。
（3）由分析可知，滤渣
为
，经灼烧失水生成
。
（4）步骤1 中也可用
代替
，实验室常用
粉末和75%硫酸在常温下制备
，该反应不需
要加热，
粉末颗粒较小且溶于水，不能盛放在D 中的多孔隔板上，宜选择的发生装置是B。
（5）步骤3 发生
与
反应生成
，同时有二氧化碳气体产生，离子方程式为
。
（6）碳酸锰在潮湿空气中易被
氧化，而乙醇挥发较快，较短时间与空气接触，则用乙醇洗涤的目的是
除水以及干燥速率快，防止
被氧化。
3
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（7）①根据
，
；
②煮沸目的是除过量
，避免过量
氧化
，如果没有煮沸，导致过量的
消耗标准溶液，测得标准溶液体积偏大，结果产品纯度偏高。
2．（2025·宁夏陕西·模拟预测）纳米
可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[
代
表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于
的
(反应装置如图，夹持等装置略)。
Ⅰ．在三颈烧瓶中加入
二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用
合适方式加入
和
氨水。
Ⅱ．
回流反应
，冷却至室温，得到溶胶。
Ⅲ．向Ⅱ所得溶胶中加入
蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得
粉末。
回答下列问题：
(1)仪器a 名称为 ，反应溶剂为 ，加热方式为 。反应结束时，应先停止 (填
“加热”或“通冷凝水”)。
(2)
水解较快时，难以形成小尺寸的纳米
。下列操作方式能降低
水解速率的有
(填标号)。
4
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A．依次缓慢滴加
和氨水
B．依次倒入
和氨水
C．
和氨水混合后缓慢滴加
(3)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为 。
(4)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是 。
(5)本实验的
产率为 (保留2 位有效数字)。
(6)为了测定
的晶体结构，通常使用的仪器是 。
【答案】(1) 球形冷凝管 二缩三乙二醇 油浴 加热
(2)A
(3)用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路
(4)将沉淀上部的清液缓缓倾入另一容器中，使沉淀物与溶液分离
(5)75%
(6)X-射线衍射仪
【分析】在三颈烧瓶中加入
，
二缩三乙二醇作溶剂、少量表面活性剂，搅拌
均匀后，采用合适方式加入
和
氨水，采用油浴加热到
回流反应
，冷却至室
温，得到溶胶。
【详解】（1）仪器a 为球形冷凝管，起到冷凝、回流，提高原料利用率；二缩三乙二醇作溶剂，温度高于
100°C，常采用油浴加热，反应结束时，应先停止加热，继续通冷凝水让装置冷却，故答案为：球形冷凝管；
二缩三乙二醇；油浴；加热；
（2）
与水反应发生水解，为了防止
较快水解，应将氨水加入
中，并缓慢滴
5
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加，故依次缓慢滴加
和氨水，故答案为：A；
（3）检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作：用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到一
条光亮的通路，故答案为：用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路；
（4）离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部，可将沉淀上部的清液缓缓倾入另一容器中，使沉淀物与
溶液分离，故答案为：将沉淀上部的清液缓缓倾入另一容器中，使沉淀物与溶液分离；
（5）加入
和
发生反应，
少量，理论上生成
，
产率为
，故答案为：75%；
（6）通常使用X-射线衍射仪测定
的晶体结构，故答案为：X-射线衍射仪。
3．（2025·辽宁·一模）
是一种制备
的光催化剂。液相沉淀法制备
的实验步骤如下(部分
条件略)：
已知：
为粉末状晶体，难溶于水、酸和乙醇。
回答下列问题：
(1)配制所需
溶液，需要的仪器除了天平、胶头滴管、玻璃棒外还有 (填
标号)。
A
B
C
D
E
6
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(2)配制
溶液时，为了抑制
的水解，需先将
溶于 。
(3)步骤③需在搅拌条件下将步骤②的
的碱性溶液滴加到步骤①的
溶液中，得到
黄色沉淀的化学方程式为 ；控制并保持温度在
的方法是 ；判断
沉淀完全的操作是
。
(4)步骤④中，为使固液快速分离，应采用的方法是 。
(5)步骤⑤中，需要先用大量蒸馏水洗涤，再用乙醇洗涤，使用乙醇的目的是 。
(6)产物
的晶体结构可用 (填仪器名称)测定。
【答案】(1)AD
(2)浓硝酸
(3) Bi(NO3)3+NH4VO3+H2O=BiVO4↓+NH4NO3+2HNO3(或Bi(NO3)3+NH4VO3+2NH3⋅H2O=BiVO4↓+3NH4NO3+H2O)
水浴加热 取上层清液，继续滴加 NH4VO3 碱性溶液，若无黄色沉淀出现，证明 Bi3+已沉淀完全
(4)抽滤
(5)去除表面水分、加快后续干燥
(6)X 射线衍射仪
【分析】
为粉末状晶体，难溶于水、酸和乙醇，向盛有表面活性剂的烧杯中加入
250mL0.1mol·L-1Bi(NO3)3溶液，搅拌混合均匀，称取一定量NH4VO3溶于氨水，稀释后得到NH4VO3的碱性溶
液，在搅拌条件下，将NH4VO3碱性溶液滴加到Bi(NO3)3溶液中，调节pH 约为6，控制温度90°C 并保温1 小
时，得到黄色BiVO4沉淀，冷却、抽滤、洗涤、干燥后得到产品。
【详解】（1）步骤Ⅰ中配制250mL0.1mol•L-1Bi(NO3)3溶液，需要的仪器除天平、胶头滴管、玻璃棒外还有：
250mL 容量瓶、烧杯，故选AD。
（2）
在水溶液中发生水解会生成H+和Bi(OH)3，配制
溶液时，为了抑制
的水解，需先将
溶于浓硝酸中。
（3）将NH4VO3碱性溶液滴加到Bi(NO3)3溶液中，得到黄色BiVO4沉淀，化学方程式为：
Bi(NO3)3+NH4VO3+H2O=BiVO4↓+NH4NO3+2HNO3(或Bi(NO3)3+NH4VO3+2NH3 H
⋅
2O=BiVO4↓+3NH4NO3+H2O)，控制
并保持温度在
的方法是水浴加热；判断Bi3+沉淀完全的方法是：取上层清液，继续滴加 NH4VO3 碱性
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溶液，若无黄色沉淀出现，证明 Bi3+已沉淀完全。
（4）步骤④中，为使固液快速分离，应采用的方法是抽滤，利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，以达到
快速固液分离的目的。
（5）
为粉末状晶体，难溶于水、酸和乙醇，步骤⑤中，需要先用大量蒸馏水洗涤，再用乙醇洗涤，
使用乙醇的目的是：去除表面水分、加快后续干燥。
（6）X 射线衍射仪主要用于物质的结构分析，如晶体结构，产物 BiVO4的晶体结构可用X 射线衍射仪测定。
押题二 有机物制备综合实验
4．（2024·吉林·模拟预测）抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体之一“2-噻吩乙醇”(Mr=128)的制备步骤如
下：
.
ⅰ制噻吩钠：向烧瓶中加入
液体X 和
，加热至
熔化后盖紧塞子，振荡至大量微小
珠出
现。降温至10℃，加入
噻吩，反应至
珠消失。
.
ⅱ制噻吩乙醇钠：降温至-10℃，加入稍过量的
的四氢呋喃溶液，反应30min(四氢呋喃
是有机溶
剂，沸点66℃，可防止因反应放热而导致温度过高引发副反应)
.
ⅲ分离、提纯产品：①恢复室温，加入
水，搅拌30min；②加盐酸调
至4~6，继续反应2h；③分
液，用水洗涤有机相，再二次分液；④向有机相中加入无水
，静置过滤；⑤进行___________，分
离出四氢呋喃、噻吩和液体X 等杂质；⑥得到
产品
(1)步骤ⅰ中液体X 可以选择 (填字母)。
a．水 b．甲苯 c．乙醇 d．苯酚
(2)写出步骤ⅰ制2-噻吩钠的化学方程式为 。
(3)写出步骤ⅲ中加入无水
的作用为 。
(4)步骤ⅲ中⑤的操作的名称为 ；写出选择此分离提纯方法的理由是 。
(5)产品“2-噻吩乙醇”(Mr=128)的产率为 (用含m、n 的代数式表示)。
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(6)某次平行实验所得产品质量比
低些，写出其中一种可能的原因 。
【答案】(1)b
(2)
(3)除去有机相中的水分
(4) 蒸馏 四氢呋喃、噻吩和液体X 互溶，通过各组分沸点的不同进行分离
(5)
(6)温度控制不恰当，导致发生副反应
【分析】
步骤ⅰ中噻吩和钠发生置换反应生成氢气和
，
和环氧乙烷发生加成反应生成
，
在碱性条件下水解得到2-噻吩乙醇，以此解答。
【详解】（1）水、乙醇、苯酚都和钠反应，不能作为反应的溶剂，故选b。
（2）
根据反应前后化学式的不同，可推测噻吩和钠发生置换反应，生成氢气，故为2
+2Na
2
+H2
。
（3）硫酸镁具有吸水性，可以用来除去水分。
（4）四氢呋喃、噻吩和液体X 互溶，通过各组分沸点的不同进行分离，故使用蒸馏。
（5）步骤ⅰ中向烧瓶加入mg 的钠，钠的物质的量为
，钠完全反应，根据反应过程中物质的量关系
可知生成2-噻吩乙醇的物质的量为
，则质量为
，故产率为
。
（6）步骤ⅱ的过程中，温度太高，发生副反应，导致生成物产率降低。
5．（2024·吉林·模拟预测）自分子识别兴起以来，冠醚、杯酚烃等的合成引起了研究者的广泛关注。硫代
杯[4]芳烃已被应用于许多方面，如监测和分离一些阴阳离子等。
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实验室制备对叔丁基硫代杯[4]芳烃（M=720.0g/mol）的步骤如下：
I．向500mL 三颈烧瓶（加热、搅拌、夹持等装置省略）中加入60.00g 对叔丁基苯酚、25.60gS8、8g 氢氧化
钠和40mL 二苯醚。
II．在N2气氛下磁力加热搅拌，逐步升温到230℃，温度保持在230℃反应4 小时。
III．停止加热并冷却至100℃以下后，加入40mL6mol/L 的盐酸和400mL 乙醇的混合溶液，搅拌，抽滤，用
乙醇和蒸馏水交替洗涤固体，得到粗产物。
IV．将粗产物在氯仿/乙醇中重结晶，得到30.24g 纯化的对叔丁基硫代杯[4]芳烃。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 ，其作用是 。
(2)对叔丁基邻苯二酚（
）的沸点 2—叔丁基对苯二酚（
）（填“低
于”、“高于”或“等于”），原因是 。
(3)停止加热后，向反应器中加入盐酸和乙醇混合溶液的目的是 。
(4)实验过程中会产生一种有毒气体，尾气吸收装置中应用 （填试剂名称）。
(5)本实验的产率为 （计算结果精确到0.1%）。
【答案】(1) 球形冷凝管 导气兼冷凝回流
(2) 低于 对叔丁基邻苯二酚易形成分子内氢键，而2-叔丁基对苯二酚易形成分子间氢键
(3)降低对叔丁基硫代杯[4]芳烃的溶解度，使对叔丁基硫代杯[4]芳烃充分析出
(4)硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液
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(5)42.0%
【分析】由题意可知，制备叔丁基硫代杯[4]芳烃的过程为对叔丁基苯酚与S8在氢氧化钠二苯醚溶液中共热
反应生成对叔丁基硫代杯[4]芳烃和硫化氢，向反应后的体系中加入盐酸和乙醇的混合溶液后抽滤得到粗产
品，粗产品在氯仿/乙醇中重结晶得到纯化的对叔丁基硫代杯[4]芳烃。
【详解】（1）由实验装置图可知，仪器A 是导气兼冷凝回流的球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；导
气兼冷凝回流；
（2）由结构简式可知，对叔丁基邻苯二酚分子中含有的酚羟基能形成分子内氢键，而2—叔丁基对苯二酚
分子中含有的酚羟基能形成分子间氢键，则对叔丁基邻苯二酚分子的分子间作用力小于2—叔丁基对苯二
酚分子，沸点低于2—叔丁基对苯二酚分子，故答案为：低于；对叔丁基邻苯二酚易形成分子内氢键，而
2-叔丁基对苯二酚易形成分子间氢键；
（3）对叔丁基硫代杯[4]芳烃中含有多个羟基，停止加热后，向反应器中加入盐酸和乙醇混合溶液的目的
是降低对叔丁基硫代杯[4]芳烃的溶解度，使对叔丁基硫代杯[4]芳烃充分析出，故答案为：降低对叔丁基硫
代杯[4]芳烃的溶解度，使对叔丁基硫代杯[4]芳烃充分析出；
（4）由方程式可知，反应中有有毒的硫化氢气体生成，所以尾气吸收装置中应用硫酸铜溶液或氢氧化钠
溶液吸收，故答案为：硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液；
（5）
60.00 g 对叔丁基苯酚的物质的量为
=0.40mol、25.60g S8的
=0.10mol，由方程式4
+ S8
+4H2S 可知，对叔丁基苯酚与S8恰好反应，
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实验制得30.24g 对叔丁基硫代杯[4]芳烃，则本实验的产率为
×100%=42.0%，故答案为：
42.0%。
6．（2025·辽宁·二模）苯乙醚(M=122 g/mol)可用于有机合成、制造医药和染料。其合成原理如下：
C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O，C6H5ONa+CH3CH2Br→C6H5OCH2CH3+NaBr
实验室制取苯乙醚的实验步骤如下：
步骤1. 安装好装置。将7.52 g 苯酚(M=94 g/mol)、4.00 g 氢氧化钠和4.0mL 水加入三颈烧瓶中，开动搅拌
器，加热使固体全部溶解；
步骤2. 控制温度在80～90℃之间，并开始慢慢滴加8.5 mL 溴乙烷，大约1 h 可滴加完毕，继续保温搅拌2
h，然后降至室温；
步骤3. 加适量水(10～20 mL)使固体全部溶解。将液体转入分液漏斗中，分出水相，有机相用等体积饱和
食盐水洗两次，分出水相，___________，用20 mL 乙醚提取一次，提取液与有机相合并，用无水氯化钙干
燥。
步骤4.先用热水浴蒸出乙醚，再蒸馏收集产品。产物为无色透明液体，质量为6.10 g。
已知：①苯乙醚为无色透明液体，不溶于水，易溶于醇和醚。熔点为-30℃，沸点为172℃。
②溴乙烷是挥发性很强的无色液体，沸点为38.4℃，密度为1.46 g/cm3 。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 。
(2)三颈烧瓶应选择 (填序号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL
(3)步骤2 中回流的液体主要是 (填化学式)。
(4)补充完整步骤3 的操作 。
(5)步骤3 中用饱和食盐水洗涤的目的是 。
(6)步骤4 中蒸出乙醚时不能用明火加热的原因是 。
(7)苯乙醚的产率为 %(结果保留三位有效数字)。
【答案】(1)球形冷凝管
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(2)A
(3)CH3CH2Br
(4)将两次洗涤液合并
(5)除去水溶性杂质，同时降低苯乙醚在水中的溶解度，减少产物的损失，且使水层密度增大，利于更好地
分层
(6)以防乙醚蒸气外漏引起着火
(7)62.5%
【分析】本题探究用苯酚、溴乙烷为主要原料制苯乙醚的实验流程，先在三颈烧瓶内添加反应物并用搅拌
器搅拌加快溶解，然后利用水浴加热反应容器并慢慢滴加溴乙烷，因反应物溴乙烷易挥发，因此利用球形
冷凝管进行冷凝回流，减少反应物的损失，反应完全后对反应混合物利用分液、蒸馏进行分离得到目标产
物苯乙醚，据此作答。
【详解】（1）仪器A 的名称为球形冷凝管。
（2）由题意可知，溶液总体积为4.0mL+ 8.5 mL+20 mL= 32.5mL，而三颈烧瓶所盛液体体积通常占其容积的
～
，故三颈烧瓶的容积应为100 mL，故选A。
（3）步骤2 中，控制温度在80～90℃之间，只有水和CH3CH2Br 挥发，因此冷凝管里冷凝回流的物质除水
外主要还有CH3CH2Br。
（4）加适量水(10～20 mL)使固体全部溶解。将液体转入分液漏斗中，分出水相，有机相用等体积饱和食
盐水洗两次，分出水相，将两次洗涤液合并，再用少量乙醚萃取，以尽量回收溶于水层的少量产物，随后
将萃取液与原有机层合并。
（5）步骤3 中用饱和食盐水洗涤的目的是：除去水溶性杂质，同时降低苯乙醚在水中的溶解度，减少产物
的损失，且使水层密度增大，利于更好地分层。
（6）乙醚是可燃性气体，步骤4 中蒸出乙醚时不能用明火加热的原因是：以防乙醚蒸气外漏引起着火。
（7）该实验中加入7.52 g 苯酚，物质的量为
，由C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O、
C6H5ONa+CH3CH2Br→C6H5OCH2CH3+NaBr 可知，理论上生成0.08mol 苯乙醚，苯乙醚的产率为
。
7．（2025·辽宁丹东·一模）己二酸是医药、合成染料和香料等的重要原料。一种以环己醇为主要原料制备
己二酸的实验步骤如下：
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.
ⅰ按如图所示(夹持装置已省略)进行装置连接。
ii．向①中加入
蒸馏水，使固体几乎全部溶解。
.
ⅲ向④中加入
环己醇(密度
)，边搅拌边慢慢(
滴/s)将环己醇滴入①中，控制反应液温
度为
，继续搅拌
。
.
ⅳ反应完毕后，___________，将溶液蒸发浓缩至
左右；冷却，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至溶液
，析出白色晶体。
已知：Ⅰ．
将环己醇氧化为己二酸的反应较剧烈且放热。
Ⅱ．碱性条件下
溶液的氧化能力弱于酸性环境，且还原产物为
。
回答下列问题：
(1)仪器③的名称是 ，仪器①应选择的容积是 (填标号)。
a．50mL b．100mL c．250mL d．500mL
(2)步骤ⅱ中，为加快
和
的溶解速率，可采用的操作方法有 (答出一条即可)。
(3)步骤ⅲ中，环己醇要慢慢滴入的原因是 ，“控制反应液温度为
”的方法可以是
。
(4)步骤ⅳ中空缺的实验操作为 ；加入浓硫酸发生反应的化学方程式为 。
(5)将步骤ⅳ中得到的白色晶体洗涤、干燥，得到3.0g 纯净的产品，则该制备实验的产率约为
(结果保留3 位有效数字)。
【答案】(1) 球形冷凝管 b
(2)搅拌(或适当加热)
(3) 减缓反应速率，防止反应过于剧烈 冷水浴控制反应体系温度
(冷水浴、冰水浴均可)
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(4) 过滤(抽滤、减压过滤均可)
(5)81.5%
【分析】
向三颈烧瓶中加入KMnO4固体、Na2CO3加水溶解，再向恒压滴液漏斗中加入环己醇，按图示连接好装置，
打开恒压滴液漏斗中的活塞，控制环己醇滴加速度，发生反应
，待反应完毕后，趁热抽滤混合物，加热浓缩，冷
却至室温，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至pH=2，析出白色晶体，据此解答。
【详解】（1）仪器③的名称是球形冷凝管，仪器①中
，一般来说，
液体一般超过三分之一，不超过容器的三分之二，应选择的容积是100ml；
（2）步骤ⅱ中，为加快
和
的溶解速率，可采用的操作方法有搅拌(或适当加热)；
（3）已知
将环己醇氧化为己二酸的反应较剧烈且放热，步骤ⅲ中，环己醇要慢慢滴入的原因是减
缓反应速率，防止反应过于剧烈，“控制反应液温度为
”的方法可以是冷水浴控制反应体系温度
(冷水浴、冰水浴均可)；
（4）已知
溶液的氧化能力弱于酸性环境，且还原产物为
，有固体存在，所以步骤ⅳ中空缺
的实验操作为过滤(抽滤、减压过滤均可)，加入浓硫酸发生反应的化学方程式为
；
（5）将步骤ⅳ中得到的白色晶体洗涤、干燥，得到3.0g 纯净的产品，
环己醇(密度
)，质
量为
，物质的量为
，
的物质的量为
，
过量，则由元素质量守恒可知，n(己二酸)=n(环己醇)，则m(己二酸)=n(己二
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酸)M(己二酸)=0.02522mol×146g/mol=3.68g，则该制备实验的产率约为
。
8 ．（2025· 辽宁· 一模）二苯乙二酮(
) 是重要的化学品，常由安息香(
，
制得。一种利用
氧化安息香制二苯乙二酮的原理、装置及步骤如
下：
I．在
装置A 中加入
(过量)、
安息香以及
冰醋酸。
II．安装回流装置，加入磁子，使用磁搅拌加热器加热搅拌。平稳回流40min 后，每隔
利用薄板层
析检测反应混合物，当安息香已全部转化为二苯乙二酮后，停止加热。
III．充分冷却后，将析出的黄色固体滤出，用95%乙醇重结晶，晾干后称量，得黄色柱状晶体
。
回答下列问题：
(1)装置A 的名称是 。
的作用是 。
(2)步骤II 中，搅拌的作用是 。
(3)反应B 的化学方程式为 。
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(4)薄板层析在生化实验中应用广泛。薄板表面涂有硅胶，其剖面如图一所示。取装置
内液体点在薄板
处，乙酸乙酯和正己烷的混合液带动样品在薄板上爬升时(图二)，由于硅胶层表面对安息香与二苯乙二
酮吸附力强弱不同，因此爬升高度不同(图三)。回答下列问题：
①以下关于薄板层析检测的说法错误的是 (填字母)。
A．乙酸乙酯是一种常用的密度比水小的有机溶剂
B．将硅胶置于蒸馏水中，
键会逐渐断开形成硅酸
C．薄板层析实验的原理是利用物质的相对分子质量不同对物质进行区分
②图三中，当 (填“P 点”或“Q 点”)消失时，应关闭磁搅拌加热器停止反应。
(5)利用红外光谱对产物进行表征，对比安息香的红外光谱图，能够初步推测安息香转化为二苯乙二酮的谱
图变化为 。
(6)本次实验二苯乙二酮的产率为 。
【答案】(1) 三颈烧瓶 催化剂(或答“起催化作用”)
(2)使混合物受热均匀，防暴沸
(3)
(4)
点
(5)
吸收峰消失(或答“羟基/
吸收峰消失”)
(6)85%(或答0.85)
【分析】
安息香在
做催化剂条件下与硝酸铵反应生成
，在圆底烧瓶里加入
、
和冰醋酸，加热搅拌，待平稳回流，安息香已全部转化为二苯乙二酮后，停止加
热，冷却后，析出黄色固体，过滤，用乙醇重结晶，可得晶体，据此分析；
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【详解】（1）装置A 的名称是三颈烧瓶，由反应原理图可知，
生成
后与硝酸
铵又转化为
，作用是催化剂；
（2）步骤II 中，搅拌的作用是使混合物受热均匀，防暴沸；
（3）反应B 为
与硝酸铵转化为
和氮气与水，化学方程式为：
；
（4）①A．乙酸乙酯密度小于水，A 正确；
B．Si—O 稳定，不与水发生反应(类比
与水不发生反应)，B 错误；
C．根据题干“硅胶层表面对安息香与二苯乙二酮吸附力强弱不同”，结合安息香与二苯乙二酮的结构可
知，作用本质并非仅是范德华力，二者均可与硅胶表面形成氢键，C 错误；
故选BC；
②比较安息香与二苯乙二酮的结构，可知安息香与硅胶表面
形成氢键能力更强，吸附力也更强，所以
随着展开剂向上展开时，爬升较慢，故图三Q 点为安息香指示点。所以，当
点消失时，证明烧瓶中液体
不含安息香，即反应完全，可停止加热；
（5）通过红外光谱测试，可得到化合物中含有官能团或化学键的信息。比较安息香与二苯乙二酮的结构，
二者官能团的差异在于二苯乙二酮结构中无
(或
键)，故谱图变化为“
吸收峰消失”；
（6）根据步骤III 中数据可计算二苯乙二酮的物质的量为
，安息香的物质的量为
，故产率为
；
押题三 定量分析综合实验
9．（2025·辽宁·模拟预测）TMC(
，M=256g·mol-1)与Ni2+形成的配合物对电解水反应有催化
作用。配位数为6 的Ni2+大环配合物，极大地简化了配合物的制备流程。TMC 的硫氰化镍大环配合物的制
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备原理为
(X 代表SCN-)，其制备包括以下两步：
步骤Ⅰ.目标配体镍盐的制备
称量4.6g 硝酸镍，转移至100mL 烧杯中。向烧杯中加入约25mL 无水乙醇，搅拌，使硝酸镍充分溶解，得
到硝酸镍的乙醇溶液。称量8.1g 硫氰化钠，溶解于约50mL 的无水乙醇中，得到硫氰化钠的乙醇溶液。将
硝酸镍与硫氰化钠溶液混合，静置约30min，至硝酸钠沉淀完全。_______，得到硫氰化镍的乙醇溶液。
步骤Ⅱ.TMC 的硫氰化镍配合物的制备
称量2.56gTMC 配体，转移至试管中。向试管内加入约10mL 无水乙醇，振荡，使TMC 充分溶解，得到
TMC 的乙醇溶液。向足量硫氰化镍溶液中缓慢滴加TMC 溶液，观察到蓝紫色针状晶体形成，该沉淀即TMC
硫氰化镍配合物。静置约15min，使反应充分。减压过滤分离出产物，洗涤2～3 次，将产物转移至表面皿
中，干燥约30min，得到产品3.10g。
(1)请写出步骤Ⅰ发生的化学方程式： ；此反应能发生的原因为 。
(2)步骤I 横线处进行的操作为 ，步骤I 在实验室操作中下列仪器用不到的为 (填序号)。
①容量瓶②玻璃棒③滴定管④托盘天平⑤漏斗
(3)步骤Ⅱ中利用如图所示装置对得到的TMC 的硫氰化镍配合物进行过滤、洗涤操作，仪器X 的名称为
；利用此装置过滤与普通过滤相比，其优点是 。
(4)此实验中的产率为 (保留三位有效数字)。
【答案】(1)
硝酸钠在乙醇中难溶解，以沉淀方式
生成，符合复分解反应条件
(2) 过滤 ①③
(3) 抽滤瓶 过滤速度快，固液分离更彻底
(4)71.9%
【分析】由题干的信息可知，制备TMC 的硫氰化镍大环配合物，通过两步实现，首先由硝酸镍和硫氰化钠
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在乙醇的试剂中反应生成硝酸钠沉淀和硫氰化镍的乙醇溶液，过滤得到硫氰化镍的乙醇溶液，再由硫氰化
镍与TMC 配体在乙醇中反应生成TMC 硫氰化镍配合物沉淀，通过过滤分离出来。
【详解】（1）由分析可知，硝酸镍和硫氰化钠在乙醇的试剂中反应生成硝酸钠沉淀和，反应的化学方程
式为
，由于硝酸钠在乙醇中难溶解，以沉淀方式生成，符合
复分解反应条件，故该反应可以发生；
（2）由于反应生成了硝酸钠沉淀和硫氰化镍的乙醇溶液，分离方法是过滤，在步骤I 中称量4.6g 硝酸镍和
8.1g 硫氰化钠需要托盘天平，搅拌需要玻璃棒，过滤需要漏斗、烧杯、玻璃棒，故不需要用到的是①容量
瓶和③滴定管；
（3）仪器X 的名称为抽滤瓶，利用抽滤装置过滤与普通过滤相比，其优点是过滤速度快，固液分离更彻底；
（4）
4.6g 硝酸镍的物质的量约为
，8.1g 硫氰化钠的物质的量为
，结合方程式
，可知生成的
为0.025mol，2.56gTMC 配体的物质的
量为0.01mol，根据
可知理论上生成的产物为
0.01mol，质量为0.01mol
=4.31g，产率为
71.9%。
10．（2025·内蒙古呼和浩特·一模）已二酸是合成医药、农药、黏合剂和香料等的重要原料。制备原理如
下：
3
+
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I．在三颈烧瓶中加入
高锰酸钾，
溶液和
蒸馏水，在搅拌下加热到40℃。
II．滴入
环己醇，控温在50℃左右，充分反应一段时间。
III．用玻璃棒蘸取一滴反应后的混合物点到滤纸上，若出现“紫色环”，再加入
固体直到呈无色
为止。
IV．过滤混合物，用水洗涤滤渣3 次，合并滤液与洗涤液，加入浓盐酸，使溶液呈强酸性。加热浓缩反应
液至
左右，冷却后加入少量活性炭，煮沸脱色后，趁热过滤。滤液经冷却结晶、过滤、洗涤，烘干
得到粗产品。
V.准确称取上述
已二酸粗产品于锥形瓶中，加入少量水溶解，滴入指示剂，用
的
溶液滴
定至完全中和。重复上述操作三次，平均消耗
溶液
。
(1)仪器a 的名称是 。
(2)步骤I 加热的目的是 。
(3)步骤II 若发现温度计示数上升过快，可采取的措施有 (写出一条即可)。
(4)步骤III 加入
的作用 (用离子方程式表示)。
(5)步骤IV 加入浓盐酸的目的是 ，趁热过滤的原因 。
(6)已二酸的纯度是 (用含
、
的化简后的式子表示)。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)加速 KMnO4的溶解
(3)水槽中加入冰块或减缓环己醇的滴加速度
(4)3
+2
+OH -=3
+2MnO2↓+2H2O
(5) 制得己二酸(将己二酸钠转化为己二酸) 滤除活性炭，减少己二酸的损失(防止己二酸遇冷析出)
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(6)
【分析】高锰酸钾与环己醇在50oC 水浴加热和碱性条件下发生氧化还原反应，得到己二酸钠，高锰酸钾被
还原为MnO2，加入NaHSO3固体除去多余的高锰酸钾，过滤除去MnO2杂质，加入浓盐酸酸化，使己二酸
钠转化为己二酸，再对溶液加热浓缩，冷却后加入少量活性炭，煮沸脱色后，趁热过滤。滤液经冷却结晶、
过滤、洗涤，烘干得到粗产品己二酸。
【详解】（1）A 装置的名称为恒压滴液漏斗；
（2）步骤I 中加入固体KMnO4和NaOH 溶液、蒸馏水，加热的目的是加速 KMnO4的溶解；
（3）该反应为放热反应，步骤II 若发现温度计示数上升过快，可采取的措施有：水槽中加入冰块或减缓环
己醇的滴加速度；
（4）加入NaHSO3固体的作用是除去多余的高锰酸钾，生成MnO2沉淀，离子方程式为：3
+2
+OH -=3
+2MnO2↓+2H2O；
（5）环己醇与高锰酸钾反应是在碱性条件下进行，得到的是己二酸钠，加入浓盐酸的目的是将己二酸钠
转化为己二酸；趁热过滤除去活性碳粉，同时防止温度低时己二酸析出，减少己二酸的损失，提高己二酸
的产率；
（6）己二酸是二元酸，反应时1mol 己二酸需要2molNaOH，n(己二酸)=
n(NaOH)=
×0.1mol/L×V×10-
3L=5×10-5mol，己二酸的纯度为
。
11．（2024·内蒙古呼和浩特·模拟预测）在900℃时，将氯气通过钛铁矿(主要成分
)和炭粉的混合物
制备四氯化钛。现制取并收集四氯化钛的装置如图所示(夹持装置略去)。
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已知：①
高温时能与
反应，不与HCl 反应
②
与
部分性质
熔
点/℃
沸
点/℃
其它性质
136.4
极易水解生成白色沉
淀
306
315
易水解生成红褐色沉
淀
(1)组装好仪器，添加试剂前，应该进行的操作是 。
(2)用
与浓盐酸制备
反应的离子方程式为 。
(3)实验中需先后通入
两次，第二次通
时活塞
，
的开闭状态为 ，第二次通入
目的
是 。
(4)900℃时，装置A 中除生成了
外，还生成了
和一种还原性气体，该反应化学方程式为
。
(5)控温箱的温度在 。
A．
B．
C．
(6)上述装置存在两处缺陷，其中一处为A 装置与B 装置连接导管没有使用粗导管，另一处缺陷是
。
(7)测定所得
的纯度：向wg 产品中加入足量蒸馏水，发生以下反应：
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，待
充分反应后，用
标准溶液滴定
至终点，消
耗标准溶液VmL，产品的纯度为 (用含w、c 和V 的代数式表示)。
【答案】(1)检查装置气密性
(2)
(3) 关闭
打开
将生成的
气体完全排入冷凝管冷却，将装置内的
、CO 等排出
(4)
(5)B
(6)缺少处理CO 尾气的装置
(7)
【分析】高锰酸钾和浓盐酸制取氯气，饱和氯化钠溶液除去挥发的氯化氢气体，TiCl4高温下能与O2反应，
因此反应前先通入N2将装置内的空气排出，随后通入氯气，因TiCl4极易水解，故氯气需先通过浓硫酸除去
其中含有的水蒸气，氯气和FeTiO3、炭粉在900℃条件下反应生成TiCl4，控温箱确保TiCl4不会在导管中液
化，冷凝管中下口进水上口出水，液化TiCl4并收集，最后的碱石灰可吸收多余的Cl2同时防止外界空气中
的水蒸气进入装置，图中缺少了CO 的尾气处理装置。
【详解】（1）该装置中有气体参加反应，故组装好仪器，加入试剂前必须检查装置的气密性；
（2）用
与浓盐酸制备
不需要加热，反应的离子方程式为
；
（3）第一次通N2目的是排净空气，第二次通N2的目的是将生成的
气体完全排入冷凝管冷却，将装
置内的
、CO 等排出，则需要关闭
打开
；
（4）干燥纯净的氯气与FeTiO3和炭粉的混合物反应生成四氯化钛、氯化铁和一种还原性气体，该气体为
CO，反应的化学反应方程式为：
；
（5）因为反应生成TiCl4和FeCl3和CO，而TiCl4常温下为液体，沸点136.4℃，氯化铁的熔点306℃，沸点
315℃，在控温箱中使温度在
，就可以使FeCl3凝结为固体，从而可以让将生成的TiCl4气体完
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全排入冷凝管冷却，并且与FeCl3分离；故选B；
（6）由分析可知，另一处缺陷是缺少处理CO 尾气的装置；
（7）根据关系式
，则产品的纯度为
=
。
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