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猜押13 化学实验综合题
猜押考
点
3 年真题
考情分析
押题依据
物质制
备实验
2024·新课标卷·第27 题
2024·全国甲卷·第27 题
2024·北京卷·第16 题
2023·全国甲卷·第26 题
2023·新课标卷·第27 题
2022·全国乙卷·第27 题
2022·全国甲卷·第27 题
化学是一门以实验为基础的学科，
化学实验在化学中占有重要的地
位，贯穿于中学化学学习的全过
程，承载着对物质转化与应用、实
验原理与方法等必备知识，探究与
创新等关键能力，科学探究与创新
意识等核心素养的考查，属于高考
中的必考题型，综合实验是历年高
考命题的热点，主要以物质的制备
或性质实验为载体，结合实验操
作，物质性质探究等命题。题型主
要以填空题或简答题出现，对综合
实验中某一环节或某一步骤进行方
案设计或探究实验中的有关问题，
考查发现问题与解决问题的能力。
近年来高考综合实验试题
往往是在教材实验、演示
实验或考生已有实验知识
的基础上进行改进，创设
新情镜，提出新问题，考
查考生的创新意识和对实
验过程的评价能力，涉及
物质的分离、提纯等基本
实验操作和注意事项，以
及实验条件的控制、产率
计算等。根据对近几年考
题的分析，从实验目的的
角度，可将综合实验分为
两个热点：一是物质制备
实验；二是性质、原理的
探究实验；三是定量分析
实验。预计2025 年在综合
实验上的命题仍然为物质
制备实验或探究实验或定
量分析实验。
性质、
原理的
探究实
验
2025·浙江卷（1）·第19 题
2024·广东卷·第17 题
2024·湖北卷·第18 题
2023·北京卷·第19 题
2023·天津卷·第15 题
2022·广东卷·第17 题
2022·福建卷·第12 题
定量分
析实验
2024·安徽卷·第16 题
2024·山东卷·第19 题
2023·全国乙卷·第26 题
2023·海南卷·第17 题
2022·北京卷·第16 题
2022·河北卷·第14 题
押题一 物质制备实验
1．（2025·河南·三模）苯甲酰氯(
)是无色液体，遇水或乙醇逐渐分解，可用作制备染料、香
料、有机过氧化物、药品和树脂的重要中间体。实验室可用苯甲酸与氯化亚砜
制备苯甲酰氯。
I．氯化亚砜的制备：采用硫黄、二氧化硫、氯气为原料，在活性炭催化作用下的合成反应为
1
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，副反应为
(部分加热仪器略，已知：氯化
亚砜遇水易分解)。
回答下列问题：
（1）仪器M 的名称是 。
（2）按气流进出三颈烧瓶的接口连接顺序是 (填字母)。
（3）碱石灰的作用是 。
（4）实验开始时，先打开仪器
中的旋塞反应一段时间，再打开仪器
中旋塞的目的是 。
II．制备苯甲酰氯的装置如图所示：
（5）从含少量氯化钠的苯甲酸粗产品中提纯苯甲酸的方法是 。
（6）试剂Y 是 。
（7）三颈烧瓶中等物质的量的苯甲酸与
发生反应的化学方程式是 。
2．（以制备氨基甲酸铵(
)为情境）氨基甲酸铵(
)是一种受热易分解、易水解的
白色固体，易溶于水，难溶于
，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某研究小组选用下列装置制备氨基
甲酸铵(
)，并测定其纯度。反应原理为
。
回答下列问题：
I．制备氨基甲酸铵
2
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（1）装置A 中盛放浓氨水的仪器名称是 ，需向装置A 三颈烧瓶中加入的固体为
(填名称)。
（2）上图装置连接顺序为氨气的发生装置→ →ab← ←e(每个装置限用一次，箭头
方向为气流方向，用小写字母表示)。
（3）装置B 采用冰水浴的原因是 。
（4）装置B 中的气球可以用 (填“甲”或“乙”)装置代替，该装置的作用为 。
Ⅱ．测定产品纯度
（5）甲醛法常用于测定铵盐的纯度。[已知：
]
实验步骤：
样品处理：称取
氨基甲酸铵样品，溶于水后定容至
。
甲醛预处理：将甲醛溶液煮沸(除微量甲酸)，冷却后调至中性。
反应与滴定：移取
样品溶液，加入
中性甲醛溶液，静置
，以酚酞为指示剂，用
标准液滴定至微红色，消耗
。
①静置
是甲醛滴定法中减小误差的关键步骤，除避免时间过长碳酸分解而损耗外，另一原因是
。
②样品中氨基甲酸铵的纯度为 。
3．（2025·河南·一模）
是重要漂白剂和消毒剂，主要用于水、砂糖、油脂的漂白杀菌。实验室制
备
装置如图1 所示。
已知：ⅰ。
的溶解度曲线如图2 所示；若溶液温度高于60℃，
发生分解。
ⅱ。
气体浓度超过10%时，易发生爆炸性分解。
ⅲ。装置A 中发生的主要反应：
。
3
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（1）下列实验操作一定能提高
吸收效率的有______（填序号）。
A．装置C 采用热水浴
B．加快滴加浓硫酸的速率
C．适当提高
的浓度
D．通过多孔球泡向C 的混合溶液中通
（2）上述装置如图1 中有一处明显的缺陷是 （填“A”、“B”、“C”或“D”），改进的方法是
。
（3）试管C 中获得的产品
反应的化学方程式 ，产品中可能混有
杂质，其原因是
。
（4）反应过程中，打开
，并缓慢鼓入
的目的是 。
（5）实验装置中D 的作用是 。
（6）反应结束后，补充获取
晶体的实验方案：
①取试管C 中的溶液蒸发结晶控制温度不超过 ℃。
②过滤后的晶体用38℃～60℃热蒸馏水洗涤，证明晶体中杂质除尽的操作方法是 ，最后低温干燥得
到
晶体。
4．（以制备氢化铝锂(
)为情境）氢化铝锂(
)是有机合成中的重要还原剂。某课题组按如图流
程、装置开展了制备实验(夹持、尾气处理装置已省略)。
已知：①
、
在潮湿的空气中均会发生剧烈水解。
②乙醚微溶于水，沸点34.5℃，易燃；苯的沸点80.1℃。
③相关物质溶解性表如下
乙醚
可溶
可溶
微溶
难溶
苯
易溶
难溶
难溶
难溶
请回答：
（1）图1 中仪器a 的名称是 。
（2）写出步骤I 中
与
反应的化学方程式 。
4
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（3）下列说法正确的是_______。
A．步骤I 需在无水环境反应
B．球形干燥管的主要作用是吸收尾气
C．步骤II 的操作为真空条件下过滤
D．乙醚沸点低，主要原因是难以形成分子间氢键
（4）为提高产品的产率，应选择
适当过量而不是
过量，原因是 。
（5）步骤III 加入苯的作用是 。
（6）25℃，常压下，测定
(不含
和
)纯度的主要步骤如下(装置如图2 所示)：
①记录量气管B 起始体积读数
②调整量气管
中液面高度，读数
③打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞
④称取产品
加入圆底烧瓶A
⑤在分液漏斗中加入过量的四氢呋喃(可减缓
与
的反应速率)和水的混合液
上述操作正确的顺序为 。
_______→
→_______→_______→_______
①
。
⑥计算
的质量分数为 (用含
、
的代数式表达)。(量气管B 由碱式滴定管改装；25℃，常
压下气体摩尔体积约为
。
5．（2025·辽宁·模拟预测）三氯化硼
是一种重要的化工原料，可用来制造氮化硼及硼烷化合物等。
可用硼酸三甲酯和氯气反应制备三氯化硼，部分实验装置如图，涉及的主要反应如下：
①
②
已知：
的沸点为
，
的沸点为
，
的沸点为
，三者均极易水解。回
答下列问题：
（1）仪器M 的名称是 。
（2）装置C 需要控制一定温度，采用的加热方式为 。
（3）该实验需要用到的装置连接排序： 。
5
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_______
_______
_______
_______
（4）装置B 的作用是 ，发生反应的离子方程式为 。
（5）装置D 中的气流方向为 。
（6）测定
产品中氯元素的含量。称取
样品置于蒸馏水中完全水解，并配制成100mL 溶液，取出
10.00mL 溶液于锥形瓶中，再加入
溶液，使
充分沉淀，然后加入3mL 硝基苯(常温
常压下，密度为
)，振荡、静置，再向锥形瓶中滴加3 滴_______溶液作指示剂，用
标准溶液滴定
(已知
)，当滴入最后半滴KSCN 溶液时，混合液
由无色变为红色，且半分钟内不褪色，到达滴定终点。重复实验
次，到达滴定终点时用去KSCN 溶液
的平均体积为
。已知：
；该实验条件下，硼酸不与
反应。
①上述“_______”选用的指示剂为 (填字母)。
A．淀粉 B．甲基橙 C．
D．
②样品中氯元素的质量分数为
。
③若其他操作都正确，仅滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡，则测得产品中
的质量分数
(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
6．（以制备
为情境）
是一种万能还原剂和潜在储氢剂，实验室用金属钠、
、硼酸三甲
酯[
，沸点
]制备
的装置如下(夹持和加热装置略去)，实验步骤有如下五步：
①降温后，分离得到
和
的固体混合物；
②升温到
，关闭
，打开
通入
，充分反应得到
；
③连接装置，检查气密性；
④升温到
，关闭
，打开
，持续搅拌下通入氩气，再打开
向三颈烧瓶中滴入
，充分
反应；
⑤装入试剂，打开
，向装置中鼓入氩气，然后升温到
，并搅拌。
已知：
、
易与水反应，
在强碱性条件下能稳定存在。
（1）仪器B 的名称是 ，B 上玻璃导管的作用是 。
6
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（2）石蜡油的作用是 ，步骤⑤中搅拌的目的是 。
（3）在空气冷凝管b 接口上需要连接1 个 装置和1 个
处理装置。
（4）实验步骤的正确顺序是 (填序号)。
（5）写出NaH 与硼酸三甲酯反应的化学方程式 。
（6）分离后测定
的纯度：取wg 产品，在强碱性条件下与
反应得到
，其反应的离子方程
式为
；产品中
的纯度为 (写出算式即可)。
押题二 性质、原理的探究实验
7．（2025·北京丰台·一模）某研究小组探究
分别与浓硝酸发生钝化反应的快慢。
资料
在水溶液中水合铁离子
的形式存在；
。
实验
1
实验
现象
1-1
Fe 表面产生少量气泡且迅速停止，得到黄色溶液A
1-2
Al 表面产生极少量气泡且迅速停止，得到无色溶
液B
（1）反应迅速停止是因为浓硝酸具有酸性和 性，可在Fe 和Al 表面形成致密的氧化层，阻止
进一步反应。
（2）针对溶液A 和B 的颜色不同，推测实验1-1 中Fe 与浓硝酸钝化反应速率慢，导致生成的
量多，
溶液呈黄色。为验证上述推测，选取如下装置进行实验2（气密性经检验良好，夹持装置及连接装置已略
去）。
实验
2
实验装置
试剂
现象
7
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2-1
I、II、III、
IV 组合
a．稀盐酸；b．大理石；c．饱和NaHCO3
溶液；d．溶液A；e．NaOH 溶液
溶液A 颜色缓慢变
浅
2-2
I、III、IV
组合
a．_________；b．_________；d．溶液
A；e．NaOH 溶液
溶液A 颜色迅速变
浅，并褪为无色
①结合资料，分析实验2-1 中选择试剂c 的目的是 。
②实验2-2 是将
通入溶液A 中，所选试剂
分别为 。
③实验2-2 中溶液A 褪色速率快于实验2-1，用化学方程式解释可能的原因 。
④上述实验说明溶液A 中含有
。设计实验：将
通入 中，观察到溶液变黄，进一步证
实了溶液变黄为
所致。
（3）设计原电池装置进行实验3。
资料ii：此实验条件下，指针偏向的电极为正极。
实验
3
实验装置
浓硝酸温度（
）
实验现象
3-1
30
指针迅速偏向Al，Fe 溶解
3-2
10
指针先迅速偏向Al，又迅速偏向Fe，之后缓慢
恢复至零
3-3
5
指针偏向Fe，之后缓慢恢复至零
①依据3-1 的实验现象，可得出结论 。
②分析实验3-2 中“指针又偏向Fe”的可能原因 。
（4）综合上述实验，影响
分别与浓硝酸发生钝化反应快慢的因素可能有 。
8．（以探究金属
、
、
与
溶液的反应为情境）某小组探究金属
、
、
与
溶液
的反应。
已知：ⅰ、
(白色)
(棕色)
ⅱ、
装置
实验
金属
现象
Ⅰ
钠剧烈反应，迅速熔成小球，产生无色气
体，伴随燃烧。溶液颜色变浅，产生大量
蓝色沉淀和少量黑色固体
Ⅱ
Al
铝片表面很快产生无色气体，同时析出红
色固体，溶液温度升高。随着反应进行，
8
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溶液中出现白色固体，随后消失，得到棕
色溶液，最终变为无色，铝片表面析出大
量疏松的红色固体
（1）经检验，中产生的黑色固体是
，中生成
的过程中的反应有 、
。
（2）探究Ⅱ中发生的反应。
①取Ⅱ中少量洗净的红色固体，先加入稀硫酸，无明显现象，再加入稀硝酸，微热，观察到 (填实验
现象)，证明有
生成。
②验证Ⅱ中棕色溶液含有
的实验操作和现象是 。
③反应过程中溶液
发生变化，起始溶液的
约为2.7，一段时间降到1.2，之后逐渐升高至3.5 后基本
不变。
ⅰ、结合化学用语解释，除温度外，反应过程中溶液的pH 降低的原因： 。
ⅱ、溶液的pH 升高的过程中产生无色气体的速率增大，主要影响因素有 。
④棕色溶液最终变为无色，反应的离子方程式是 。
（3）实验Ⅲ将
条放入酸化的
溶液(
)中，
条表面迅速产生无色气体，同
时有少量红色固体析出，溶液中有蓝白色固体生成，经检验含有
、
。随着反应进行，溶液
的
逐渐升高，最终得到橙黄色浊液，
条表面有大量疏松的红色固体析出。
结合、
、
，对比
、
、
与
溶液的反应，解释
与
溶液反应既有
又有
生成的原因： 。
（4）综合上述实验，影响
、
、
与
溶液反应产物的因素有 (写两点)。
9．（2025·北京海淀·一模）小组同学探究
、
在强碱性溶液中形成原电池的正负极及其影响因素。
已知：
、
均能溶于强碱性溶液，生成
。
【理论预测】
猜想1：
作负极，因为
的失电子能力更强。
猜想2：
作负极，因为
能与强碱性溶液发生氧化还原反应，产生
。
【实验验证】
实验1
现象
0~5s：电压传感器初始示数为0.3V，后迅速归
零；铝片表面有气泡产生(经检验为
)
后：电压传感器示数逐渐变为
并保持稳
9
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定；铝片表面有气泡产生(经检验为
)，镁片表
面无明显变化
（1）由电压传感器示数可知，
时
作负极。根据现象推测
后正负极发生了反转，证据是
。
（2）
后
作负极，但猜想2 中的解释不合理，理由是 。
（3）甲同学推测0~5s 时产生
的可能原因有：
i．
；
ii． (用离子方程式表示)。
（4）小组同学推测，
电压示数迅速减小与电极被覆盖有关。
0~5s
①
时，镁片表面发生反应的电极反应式为 。
②为证明推测，乙、丙同学分别设计了实验2 和3。
已知：EDTA 四钠盐浓溶液的
约为12，EDTA 易与
形成配合物EDTA-Mg。
i．实验2 中观察到电压示数从0.3V 降至0.1V 后保持稳定，可能的原因是 。
ii．补全实验3 的方案：试剂a 为 。
（5）综合实验1、2，可以得出的结论是 。
10．（以探究Na2S 溶液与KMnO4溶液反应为情境）化学小组探究Na2S 溶液与KMnO4溶液反应。
资料：ⅰ．
（黄色）
ⅱ．MnS 为肉红色难溶于水的固体；Mn(OH)2在水溶液中为乳白色沉淀，易氧化成MnO2（黑色）；低浓
度的Mn2+呈无色。
ⅲ．室温下Ksp[Mn(OH)2]=2.6×10-13
（1）理论分析
从价态角度分析，Na2S 溶液与酸性KMnO4溶液反应，其氧化产物可能是 。
10
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（2）实验验证
实
验
实验操作
实验现象
I
向4.0mL0.01mol∙L-1酸性KMnO4溶液（pH≈2）中逐滴
加入4.0mL0.05mol∙L-1Na2S 溶液（pH≈12）
立即产生臭鸡蛋味气体，溶液由紫红色变为
无色澄清，随后逐渐产生乳白色浊液且保持
较长时间
Ⅱ
向4.0mL0.05mol∙L-1酸性KMnO4溶液（pH≈1）中逐滴
加入4.0mL0.05mol∙L-1Na2S 溶液
立即产生臭鸡蛋味气体，产生棕褐色沉淀，
测定反应后溶液呈弱酸性
Ⅲ
向4.0mL2.0mol∙L-1Na2S 溶液（pH≈13）中加入
1.0mL0.05mol∙L-1酸性KMnO4溶液，充分振荡试管
得到肉红色浊液
①实验Ⅰ中臭鸡蛋气味气体的成分是 （填化学式）。
②实验Ⅰ中溶液由“紫红色迅速变为无色澄清”的离子方程式为 。
③分析实验Ⅰ中乳白色沉淀Mn(OH)2能够稳定存在的原因是 。
④结合平衡移动原理，解释仅实验Ⅲ中得到肉红色固体的原因 。
（3）探究实验Ⅱ中棕褐色固体的成分。
实
验
实验操作
实验现象
Ⅳ
取少量棕褐色固体，滴加2.0mol∙L-1Na2S 溶液，振荡，静置
得到黑色固体，溶液呈浅黄色
①小组同学设计实验证实实验Ⅳ浅黄色溶液中存在Na2Sx，实验方案及实验证据是 。
②经检验，实验Ⅳ得到的黑色固体是MnO2，对于实验Ⅱ中MnO2的生成过程小组同学提出两种假设：
a．
b．
上述两种假设合理的是 ，理由是 。
③综合上述实验，Na2S 与KMnO4溶液反应的产物与 等因素有关。
11．（2025·北京东城·一模）以银盐为例探究沉淀溶解的反应规律。
已知
时部分物质的溶度积：
化学式
AgCl
Ag1
Ⅰ．理论分析
（1）根据溶度积表达式，分析促进沉淀溶解的方法：①降低阳离子浓度使
；② 。
Ⅱ．实验探究
【实验1】向三份等量
和
固体中分别加入
氨水，
溶解，
和
均
11
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不溶解。
（2）用平衡移动原理解释
溶于氨水的原因： 。
（3）
与
水形成的浊液与上述
-氨水形成的浊液相比，
：前者 后者(填“>”、
“＜”或“=”)。
【实验2】向两份等量
固体中分别加入
硝酸，水浴加热。
不溶解；盛有
的试管中黑色固体逐渐减少，有无色气泡产生，溶液中出现乳白色浑浊，试管口处气体略显红棕色，最终
无黑色沉淀，有淡黄色沉淀。
（4）由“溶液中出现乳白色浑浊”推测
溶于硝酸经过两步反应：
ⅰ．
；
ⅱ．……
写出ⅱ的离子方程式： 。
（5）已知
能被硝酸氧化。
①对比
溶于稀硝酸的两步反应，分析
不溶于稀硝酸的原因： 。
②进行实验：向盛有
和稀硝酸的试管中加入
固体，溶液立即变黄，产生无色气泡，沉淀颜色转变
为白色。解释出现该现象的原因： 。
（6）实验室回收了一定量
，欲将其转化为
溶液，设计实验方案： 。
12．（以探究液氨与钠的反应为情境）某小组拟探究液氨与钠的反应，装置如图所示。回答下列问题：
已知：①氨的熔点是
，沸点是
；碱金属的液氨溶液含有蓝色的溶剂化电子
。
②
时，
溶解
，先形成蓝色溶液并缓慢发生置换反应，产物之一是氨基化钠
。
（1）装置A 中橡胶管L 的作用是 。
（2）装置
中依次盛装的药品为 (填标号)。
a 五氧化二磷、碱石灰 b.碱石灰、浓硫酸
c.五氧化二磷、氯化钙 d.碱石灰、五氧化二磷
（3）
能形成聚合氨分子
的原因是 。
（4）用砂纸小心将钠片打磨干净，其目的是 ，钠和液氨发生置换反应的化学方程式为 。
12
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（5）某实验小组对溶剂化电子进行了探究：
①
具有 (填“强氧化性”或“强还原性”)。
②液氨溶液中，
与氧原子反应，能形成超氧自由基
，反应的方程式为 。
③已知溶剂化电子可应用于布沃-布朗反应(如图)，该历程中溶剂化电子为 ，若
为甲基，
为
乙基，最终得到的有机产物为 (填结构简式)。
押题三 定量分析实验
13．（2025·贵州·模拟预测）NOx(NO、NO2)是主要的大气污染物之一，现行环境空气中NOx含量测定方法
如下：
I．采样：按下图(夹持装置已省略)连接仪器，进行操作a，装入药品，打开止气阀和采气泵，环境空气进
入X 中，NO2先转化为
，进一步转化为偶氮染料；NO 在Y 中被氧化为NO2，在Z 中被吸收转化。待
X 中吸收液变成粉红色后，同时关闭止气阀和采气泵，停止采样。
已知：①X、Z 中盛装相同吸收液；
CrO
②
3易吸潮结块且易转化为Cr2O3。
（1）操作a 为 。
（2）X、Z 中多孔玻板上具有多个微孔结构，其作用是 。
（3）Y 中发生反应的离子方程式为 。
（4）Y 由内装CrO3的氧化管(
)改进而来，相对于CrO3氧化管，Y 的优点有 。
II.NOx含量测定：将不同浓度的NaNO2标准溶液与足量吸收液反应生成偶氮染料，分别测定其吸光度(对特
定波长光的吸收程度)，绘制出吸光度与NaNO2标准溶液浓度的关系曲线如图。测定X、Z 中吸收液的吸光
度，与NaNO2标准溶液吸光度曲线对照得出
的浓度，换算出NOx的含量。
13
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（5）称取0.3750g NaNO2(已干燥恒重)配制成1000mL NaNO2标准溶液，下列实验仪器必须用到的是
(填名称)。
（6）以
流量采样b 小时，测得NOx的含量为
，则所采集的环境空气中NOx的含量为
(用含a、b、m 的代数式表示)；若配制NaNO2标准溶液前NaNO2固体未经干燥恒重，将导致测定结
果 (选填“偏大”或“偏小”)。
14．（以测定硫黄纯度为情境）天然硫黄中常含有杂质，测定其纯度的实验步骤如下：
Ⅰ．准确称取
g 硫黄样品，加入
g 质量分数为a%的NaOH 溶液（过量，杂质不参加反应），加热
（发生反应1：
），直到硫黄完全溶解。
Ⅱ．冷却至室温，缓慢加入质量分数为15%的
溶液
g（过量），并不断摇动，发生反应2，硫元素
全部转化为
。
Ⅲ．反应2 完成后，加热至沸腾，冷却至室温，加入2～3 滴酚酞试液，用c
的盐酸滴定至终点，
记录盐酸的消耗量为V mL。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中加热时，用玻璃棒不断搅拌的作用是 ；反应1 中氧化剂与还原剂的质量比为
。
（2）反应2 中
转化为
的离子方程式为 。
（3）反应2 完成后，要加热到沸腾的目的是 。
（4）S 溶解于过量NaOH 溶液后，没有直接用盐酸滴定过量NaOH 的原因是 。
（5）上述硫黄样品的纯度为 ×100%。
（6）下列操作会导致硫黄纯度测定结果偏低的是 （填字母）。
a．步骤Ⅱ摇动仪器时有溶液溅出瓶外 b．滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后
有气泡
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c．加入
溶液未过量 d．滴定管水洗后未用盐酸润洗
15．（2025·辽宁·二模）某实验小组欲制备氢气并测定铜的摩尔质量，设计实验装置如图所示（尾气处理
装置已省略）。
【试剂】
粗锌（含
等杂质）、
酸性
溶液、醋酸铅
饱和溶液、
稀硫
酸、碱石灰、纯氧化铜粉末。
【步骤】
①称量。在分析天平上称量一个洁净而干燥的小试管，在小试管中放入已粗称过的一薄层
。将
平
铺好后，再准确称量小试管和
的质量。
②还原。将小试管固定在铁架台上，在检验了氢气纯度后，把导气管插入小试管并置于
上方。待小试
管中的空气全部排出后，按试管中固体的加热方法加热试管，至黑色粉末全部转变为红色粉末。
③冷却。移开酒精灯，继续通入氢气。待小试管冷却至室温，抽出导管，停止通气。
④称量。用滤纸吸干小试管管口冷凝的水珠，再准确称量小试管和
的质量。
【数据】
物品
小试
管
小试管+氧化
铜
小试管
+铜
质量
w
m
n
回答下列问题：
（1）启动装置A 中反应的实验操作是 。其他条件相同，粗锌比纯锌反应更快，其原理是
。
（2）B 装置中产生黑色沉淀，写出装置B 中发生反应的化学方程式： ；C 装置的作用是
。
（3）检验氢气纯度时，每次试验都要更换一支试管，其原因是 。如果通气导管插入
粉
末中，可能产生的后果是 。
（4）在做完氢气的还原性实验后，移走酒精灯，继续通入氢气至试管冷却，其目的是 。
（5）通过上述实验数据，测定铜的摩尔质量为 。
（6）下列情况会使测定结果偏低的是 （填字母）。
a．氧化铜潮湿 b．①中称量时试管不干燥
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c．红色粉末混有黑色粉末 d．管口冷凝的水珠没有用滤纸吸干
（7）质疑与反思。小组实验发现，黑色粉末全部变为红色粉末，即检测红色粉末不含
，其他操作均
正确，根据数据计算结果仍然偏高，其原因可能是 。
16．（以测定钢铁中硫含量为情境）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示
(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将
样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管
内预装
略小于
的
碱性标准溶液，吸收管
内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向
内滴入适
量
碱性标准溶液，发生反应：
，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入
，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当
内溶液浅蓝色消退时，立即用
碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随
不断进入
，滴
定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准溶液，必
须用到的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、碱式滴定管、 、 。(填仪器名称)
（2）燃烧：按一定流速通入
，一段时间后，加热并使样品充分燃烧后还要继续通入氧气的目的是
。装置
中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
（3）滴定消耗
碱性标准溶液
，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示，保留3 位有效数
字)。滴定过程中，滴定前尖嘴管口有气泡，滴定结束后气泡消失，将导致测定结果会 (填“偏大”
“偏小”或“不变”)。当
内溶液浅蓝色消退时，发生反应的离子方程式为 。
（4）若装置
中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进
的生成，粉尘在该过程中的作用是
；若滴定过程中，有少量
不经
直接将
氧化成
，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或
“不变”)。
17．（2025·江西·一模）柿饼是生活中常见的一种美食。柿饼出柿霜，柿霜的主要成分为葡萄糖和果糖，
利用滴定法测定柿霜中还原糖(葡萄糖和果糖)的含量的实验步骤如下。
已知部分信息如下：①碱性条件下，果糖可以转化为葡萄糖；②次甲基蓝为蓝色，在碱性环境下能被还原
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糖还原为无色物质；③酒石酸的结构简式为
，酒石酸根可与
反应形成
，该配合物为斐林试剂的主要成分。
（1）获取柿霜浸取液：干燥的称量纸在电子天平上称量，记录数据为
。刮取柿饼表面柿霜于称量纸上
称量，记录数据为
。将柿霜配制成
溶液，在配制溶液过程中不需要下列实验仪器中的
(填字母)。
（2）配制斐林试剂：将含有
酒酸钾钠(
)的
溶液(甲溶液)和
溶
液(乙溶液)均匀混合制得深蓝色溶液。
①该过程中涉及的离子方程式有
、 。
②斐林试剂中氧原子提供 (填“孤电子对”或“空轨道”)形成配位键；酒石酸钾钠可简写为
，
溶液中离子浓度(除
外)大小排序为 。
（3）标定斐林试剂：取
乙溶液、
甲溶液于锥形瓶中，加入
水和
的葡萄
糖标准溶液，加热，加入2 滴次甲基蓝溶液，用葡萄糖标准溶液滴定，滴定过程中消耗葡萄糖标准溶液的
体积为
，滴定终点的现象为 (不考虑
沉淀对滴定终点的干扰)。
（4）滴定：取
乙溶液、
甲溶液于锥形瓶中，加入
水和
葡萄糖标准
溶液，加热，加入2 滴次甲基蓝溶液，用柿霜溶液滴定至终点，消耗柿霜浸取液
，测得柿霜中还原
糖的质量分数为 %(用含
、
、
、
的代数式表示)。若盛装柿霜溶液的滴定管没有用待装液
润洗，则测得结果会 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
18．（以检测
的浓度为情境）焦炉气在处理过程中产生含有
、
、
的废水，某科研小组检
测其中
的浓度设计实验步骤如下：
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①第一次蒸馏：取废水
用蒸馏水稀释定容至
，转移至如图装置A 中，再加入
溶
液和
酒石酸溶液，蒸馏。
②第二次蒸馏：将第一次馏出液稀释定容至
，并转移至装置
中，加入
溶
液、
溶液、
溶液调节
，继续蒸馏，将馏出液稀释定容至
作待测液备
用。
③
测定：取
待测液用
稀释至
，加入适量试银灵作指示剂，用
的
溶液平行滴定三次，平均消耗
。
已知：i．
，
与
反应生成易释放的配合物
ii．试银灵指示剂为橘黄色，其与
作用产物为橙红色
（1）装置A 的名称 。
（2）第一次蒸馏是为了让
、
挥发至比色管中，则第二次蒸馏加入
的目的是
(用离子方程式解释)，
、
的作用是 。
（3）
中
键与
键数目之比 。
（4）该反应的滴定终点现象为 ，
浓度为
。
（5）以下操作使测量结果偏低的是 。
A．冷凝管未通冷凝水
B．滴定终点时，仰视滴定管液面读数
C．若第二次蒸馏时将
调为4
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