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第03 讲 常用物质的制备
目录
01 课标达标练
题型01 考查气体的制备
题型02 考查仪器连接分析与应用
题型03 考查常见无机物的制备
题型04 考查有机物的制备和提纯实验
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 考查气体的制备
1．（2025·湖南娄底·一模）根据指定试剂和选择的装置能完成相关实验的是
A．选择仪器I，从含有乙醇和乙酸的乙酸乙酯中提纯乙酸乙酯
B．选择装置Ⅱ，用二氧化锰和浓盐酸制备氯气
C．选择装置Ⅲ，用溴水证明电石与水反应生成乙炔气体
D．选择装置Ⅳ，用
，制备
粉末
2．（2024·湖南·二模）下列实验装置或操作能够达到实验目的的是
1
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A．检验1-氯丁烷中氯元素
B．除去
中的
C．收集
D．排出盛有
溶液的滴定管尖嘴内的气
泡
A．A
B．B
C．C
D．D
3．（2024·湖南长沙·二模）用浓氨水和碱石灰反应生成NH3，下列装置能达到实验目的的是
A．制取氨气
B．干燥氨气
C．收集氨气
D．吸收氨气
4．（2023·湖南长沙·二模）利用如图所示装置及药品完成实验(部分夹持装置已略去)，能达到实验目的的
是
A．用装置甲制取
B．用装置乙制备金属镁
2
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C．用装置丙作为蒸馏的接收装置
D．用装置丁提高制取乙酸乙酯的产率
5．（2023·湖南怀化·二模）制备下列气体(不含净化)所选试剂和装置均正确的是
选项
A
B
C
D
气体
试剂
Cu、浓硫酸
电石、饱和食盐水
稀盐酸、
、
装置
(1)、(6)
(1)、(4)
(2)、(5)
(3)、(6)
A．A
B．B
C．C
D．D
6．（2025·湖南邵阳·调研）某校化学探究小组利用以下装置制取并探究氨气的性质。[已知生石灰与水反应
生成Ca(OH)2并放出热量，实验室利用此原理往生石灰中滴加浓氨水，可以快速制取氨气。部分夹持装置
已略去]
[实验探究]
(1)仪器a 的名称是 。
(2)装置(
)
Ⅱ中的干燥剂可选用 (填“碱石灰”或“浓硫酸”)。
(3)在装置(
)
Ⅲ连接如图所示的装置，用于收集氨气(已知氨气的密度小于空气)，氨气应从导气管口
(填“b”或“c”)通入集气瓶中。
3
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(4)当实验进行一段时间后，挤压装置(
)
Ⅳ中的胶头滴管，滴入1～2 滴浓盐酸，可观察到瓶内产生大量的白
烟，写出生成白烟的化学方程式 。
(5)装置(V)中仪器d 的作用是 。
02 考查仪器连接分析与应用
7．（2025·湖南益阳·模拟预测）氮化钡( Ba3N2)是一种重要的化学试剂。高温下，向氢化钡(BaH2)中通入氮
气反应生成氮化钡，在实验室可用如图装置制备(每个装置只用一次)。已知： Ba3N2遇水反应； BaH2在潮
湿空气中能自燃，遇水反应。下列说法不正确的是
A．实验时，先点燃装置丙中的酒精喷灯，后点燃装置乙中的酒精灯
B．该实验装置中缺少尾气处理装置
C．按气流方向，装置的连接顺序可为c→b→a→d→e→g
D．装置甲中的浓硫酸和装置丁中的碱石灰均可防止水蒸气进入装置丙中
8．（2023·湖南怀化·模拟预测）碳酰氯(COCl2)俗名光气，熔点为-118°C，沸点为8.2°C，遇水迅速水解。生
成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是
4
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A．装置丁中发生反应的化学方程式为2CHCl3+O2
2COCl2+ 2HCl
B．装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢
C．丁中冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发
D．装置的连接顺序(装置可重复使用)应为c→a→b→e→f→a→b →d
9．（2023·湖南·调研）下列仪器和装置，用橡胶管经过简单连接，可制备收集多种不同的气体（暂不考虑
尾气吸收）。关于这些装置的连接，下列说法正确的是
A．制备收集C2H4：连接a→d→f
B．制备收集NO2，连接a→c→f
C．制备收集H2S，连接b→c→e
D．制备收集NH3，连接b→d→e
10．（2024·湖南常德·调研）某实验小组想利用如图装置在实验室制备二氧化碳并验证过氧化钠可作呼吸
面具中的供氧剂。下列有关说法不正确的是
A．装置Ⅲ中固体是大理石
B．装置的连接顺序为eabcdghf
C．装置Ⅳ中收集的气体可使带火星的木条复燃
D．装置Ⅰ中盛放饱和碳酸钠溶液
11．（2023·湖南永州·调研）设计以下实验制备并收集干燥纯净的氨气。下列分析错误的是
A．仪器口连接顺序为a→e→d→c→b
5
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B．上述实验缺少尾气吸收装置
C．生石灰与水反应并且放出热量，促使氨气逸出
D．干燥管中的碱石灰可用无水氯化钙代替
12．（2023·湖南·调研）在实验室中用二氧化锰跟浓盐酸反应制备、收集干燥纯净的氯气，并利用装置Ⅵ、
Ⅶ制取收集少量
(已知
受热易升华)。进行此实验，所用仪器如下图(部分夹持装置已省略)：
(1)装置Ⅲ中仪器a 的名称为 。
(2)连接上述仪器的正确顺序是(填各接口处的字母)：____接___，___接____，___接___，___接___，J 接
K，L 接F， 。
(3)产生氯气的反应的化学方程式为 。
(4)在上述装置中，装置Ⅱ中的饱和食盐水起的作用是 ；装置Ⅳ中反应的离子方程式为
。
(5)装置Ⅵ中反应的化学方程式为 ，开始实验时应先点燃装置 (填“Ⅲ”或“Ⅵ”)
处酒精灯，待到 时，再点燃装置 (填“Ⅲ”或“Ⅵ”)处酒精灯。
03 考查常见无机物的制备
13．（2025·湖南张家界·三模）工业上以
和纯碱为原料制备无水
的主要流程如图。下列分析正
确的是
A．母液的
B．中和后的溶液中的溶质不止两种
C．实验室模拟分离湿料和母液时仅需要用到玻璃棒和漏斗
D．工业上用黄铁矿在高温下和氧气反应制备
时可生成磁铁矿
6
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14．（2025·湖南长沙·二模）一种以废旧电池正极材料(主要成分为
，其中
为
价，还
含少量铝箔、炭黑和有机黏合剂)为原料制备
的流程如下：
下列说法错误的是
A．“灼烧”后的固体产物中，
和
均为
价
B．在“酸浸”过程中所滴加的
的作用为氧化剂
C．“沉锰”过程中，溶液先变为紫红色，原因为
D．“合成”
过程中，发生反应会有
和
放出
15．（2025·湖南长沙·二模）甲为无色无味气体单质，组成金属单质乙的元素基态原子核外、
能级的电
子总数相等，它们之间的转化关系如图所示（部分产物省略）。下列叙述错误的是
A．丙中阴、阳离子数之比为2：3
B．丁能使酚酞溶液变红色
C．实验室用排水法收集甲
D．电解己的水溶液可生成乙
16．（2025·湖南·二模）镍元素用途广泛，工业上以硫化镍矿(含少量杂质硫化铜、硫化亚铁)为原料制备并
精制镍的基本流程如下：
已知：①电极电位(E)能体现微粒的氧化还原能力强弱，如：
；
；
；
；
②常温下溶度积常数
；
；
7
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③石英砂造渣除铁反应：
。
下列有关说法不正确的是
A．Ni 属于d 区元素，可用于合金钢或储氢合金材料
B．低镍矿中通入适量氧气，防止过量氧气氧化
，便于用石英砂造渣除铁
C．电解制粗镍时阳极发生的主要电极反应式：
D．氧化性：
，若电解精炼镍时溶液
也易在阳极放电
17．（2025·湖南·模拟预测）以含铬废水(含Cr3+、Fe3+、Cu2+)和草酸泥渣(含PbC2O4、PbSO4)为原料制备铬酸
铅(PbCrO4)的工艺流程如图所示：
已知：
①“焙烧”时，PbSO4发生反应
；
②Cr(OH)3性质与Al(OH)3类似；
③pH>7 时，Pb2+开始转化为Pb(OH)2沉淀。
下列说法正确的是
A．“焙烧”时，加碳酸钠将硫酸铅转化为PbO，便于后续溶解
B．“氧化”工序中发生反应的离子方程式为
C．“酸溶”时加硝酸需适量，且混合后加醋酸溶液调pH=5 的原因都是防止生成Pb(OH)2沉淀
D．6mol·L-1醋酸溶液可用浓度约为3mol·L-1的硫酸溶液代替
18．（2025·湖南邵阳·一模）我国古代将硫酸称为绿矾油，其可用于去除兵器上的锈迹。
Ⅰ．制备绿矾（
）
某化学兴趣小组拟用工业废铁屑（主要成分为Fe，还含有少量FeS、
、Cu 等杂质）制备绿矾，实验步
骤如下：
ⅰ．称取一定量的废铁屑，用热的
溶液浸泡，再用蒸馏水洗涤；
ⅱ．将处理后的废铁屑放入锥形瓶中，加入适量稀硫酸，连接好装置（如下图）后，水浴加热至反应完全；
ⅲ．停止加热，趁热过滤，向滤液中补加少量硫酸；
8
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ⅳ．滤液经一系列操作后，过滤、洗涤、干燥，得到绿矾晶体。
(1)操作ⅰ用热的
溶液浸泡的目的是 ；
(2)装置C 中发生反应的离子方程式是 ；
(3)步骤ⅳ洗涤时洗涤液选用乙醇而不用蒸馏水的优点是 （写两条）；
(4)绿矾的结构如下图所示：
①最能体现绿矾中Fe 原子与
分子之间相互作用关系的化学式是 （填字母序号）；
a.
b.
c.
d.
②图中键角
与键角的大小关系是
（填“>”或“<”或“=”）。
Ⅱ．制备绿矾油
将绿矾加强热，在冰水混合物中的U 形管中即可得到绿矾油。如图连接好装置，检查装置的气密性后，在
硬质玻璃管中加入一定量的绿矾。打开
、
，通入一段时间
后，关闭
点燃酒精喷灯，充分反应
后停止加热。打开
再通入
至装置完全冷却。经测量分析，绿矾中的Fe 元素全部被氧化，部分硫元素
变为+4 价，其他元素化合价未发生变化。
9
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(5)检查装置气密性的方法是 ；
(6)绿矾受热分解的化学方程式是 ；
(7)气体在B 装置中充分冷凝，则B 装置得到的硫酸的质量分数是 %（保留三位有效数字）。
04 考查有机物的制备和提纯实验
19．（2023·湖南岳阳·二模）制备苯甲酸甲酯的一种反应机理如图(其中Ph—代表苯基)。下列说法错误的是
A．化合物2 到化合物3 的过程，存在极性键的断裂和生成
B．化合物4 到化合物5 的过程，
体现了还原性
C．苯甲酸甲酯分子中所有C 和O 原子可能共平面
D．制备苯甲酸甲酯的化学方程式为
20．（2023·湖南·模拟预测）2-甲基-2-氯丙烷
是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓
盐酸反应制备，路线如下：
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下列说法不正确的是。
A．已知浓盐酸密度为
，质量分数为36.5％，计算得其物质的量浓度为
B．用5％
溶液洗涤分液时，有机相在分液漏斗的上层
C．无水
的作用是除去有机相中残存的少量水
D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，叔丁醇先蒸馏出体系
21．（2024·湖南株洲·调研）实验室中用山梨酸和乙醇催化合成山梨酸乙酯的过程如下所示，下列说法错
误的是
A．反应时不能用水浴进行加热
B．试剂a 可以是5%NaOH 溶液，目的是除去滤液1 中的山梨酸和硫酸杂质
C．操作①和操作③基本原理相同，操作②和操作④基本原理不同
D．加入无水MgSO4固体的目的是除去有机物中的水分
22．（2023·湖南·二模）某化学学习小组利用NaClO 溶液氧化环己醇(
)制备环己酮(
)的装置
如图所示。
操作步骤如下：
i．向仪器A 内加入环己醇、冰醋酸，逐滴加入NaClO 溶液，30℃条件下反应30 分钟后冷却。
ii．向仪器A 内加入适量饱和NaHSO3溶液，用NaOH 调节溶液显中性后加入饱和NaCl 溶液，然后经分液、
干燥、蒸馏得到环己酮。
下列叙述错误的是
11
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A．饱和NaCl 溶液可促进有机相和无机相分层
B．饱和NaHSO3溶液的主要作用是除去CH3COOH
C．冰醋酸既作为溶剂，同时可增强NaClO 溶液的氧化性
D．若NaClO 溶液滴加过快，仪器A 中会产生少量黄绿色气体
23．（2025·湖南长沙·二模）工业上常用硝基苯液相催化加氢工艺制备苯胺，反应如下：
已知：苯胺为无色油状液体，具有较强的还原性；苯胺具有碱性，能与酸反应生成盐。其部分装置及有关
数据如下：
物质
熔点/
沸点/
密度/(
)
溶解性
硝基
苯
5.7
210.9
1.20
难溶于水，易溶于乙醇、乙
醚
苯胺
184.4
1.02
微溶于水，易溶于乙醇、乙
醚
乙醚
34.6
0.71
微溶于水
实验步骤：
①检查B 装置的气密性。
②先向B 装置中加入
催化剂，后加入
硝基苯。
③加热B 装置。
12
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④打开活塞k，通入
。
回答下列问题：
(1)上述实验步骤的正确顺序为 (填序号)。
(2)仪器A 的名称为 。
(3)下列说法正确的是_____(填标号)。
A．实验过程中温度计的水银球应置于反应液中
B．B 装置宜用油浴加热
C．上述制备苯胺的反应属于取代反应
D．仪器b 的使用有利于提高苯胺的产率
(4)制备完成后，经蒸馏得到产品前需加入生石灰，其作用是 。
(5)直接蒸馏得到苯胺的纯度往往不高，可设计如下方案进行提纯。
①写出过程Ⅱ中发生反应的化学方程式： 。
②减压蒸馏的优点有 ，若减压蒸馏得到产品
，则该实验合成苯胺的产率为
(保留3 位
有效数字)。
24．（2025·湖南邵阳·三模）丙酮酸乙酯广泛应用于医药、生物、农药、食品、香料及化妆品等领域。实
验室可采用乳酸乙酯进行催化氧化合成丙酮酸乙酯。实验反应原理如下：
+
→
+
已知：丙酮酸乙酯是无色液体，溶于乙醇、乙醚、丙酮，微溶于水，相对分子质量为116.丙酮酸乙酯易被
溴取代，生成溴代丙酮酸乙酯。
实验步骤：
I．制备：在如图的三颈烧瓶中加入一定量三氯甲烷和溴化钠及盐酸，搅拌，控制温度在
，光照条件下
滴加
乳酸乙酯和稍过量的次氯酸钠溶液，控制在
内滴完。
Ⅱ．提纯：倒出反应液，加入10%碳酸钠溶液，分离出有机层，用饱和食盐水洗涤两次，并用无水硫酸镁
干燥，蒸出溶剂得粗产品。粗产品经减压蒸馏得到精制丙酮酸乙酯17.8 g，色谱测定其纯度为98%。
回答下面问题：
(1)仪器A 的名称是 。
13
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(2)制备丙酮酸乙酯过程，溴化钠在反应中起 作用。
(3)提纯丙酮酸乙酯的过程中，用饱和食盐水替代蒸馏水洗涤的目的是 。
(4)减压蒸馏的装置如下图所示，提纯丙酮酸乙酯中采用减压蒸馏技术，目的是 ；毛细管的作
用是 。
(5)探究溴化钠与乳酸乙酯摩尔比(物质的量之比)对丙酮酸乙酯产率的影响，实验结果如图所示。为了提高
产率，实验中采用的最佳的溴化钠与乳酸乙酯摩尔比为 ；随着溴化钠与乳酸乙酯摩尔比增大，
丙酮酸乙酯产率先增大后减少，后减少的原因是 。
(6)本实验中丙酮酸乙酯产率为 。(保留2 位有效数字)
1．（2024·湖南怀化·二模）工业生产中利用方铅矿(主要成分为PbS，含有
等杂质)制备
晶体的
工艺流程如下图：
已知：PbCl2(s)+2Cl-(aq)
[PbCl4]2-(aq)；
。
下列说法错误的是
14
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A．由该工艺可知，PbCl2(s)+2Cl-(aq)
[PbCl4]2-(aq)为吸热反应
B．滤渣2 的主要成分是氢氧化铁
C．“沉淀转化”过程达平衡时，溶液中
D．“浸取”时可发生反应：
2．（2023·湖南长沙·模拟预测）锰酸锂(LiMn2O4)是最早制得的具有三维锂离子通道的正极材料。以MnSO4
和LiFePO4为原料制备锰酸锂的流程如图：(已知：Ksp(FePO4)=1.3×10-22)
下列说法正确的是
A．NaClO3的作用是将二价铁氧化为三价铁
B．“沉铁”过程所得滤渣的主要成分是Fe(OH)2
C．反应器Ⅱ中产生的气体是CO2
D．K2S2O8中O 为-2 价，其作用是氧化MnSO4
3．（2023·湖南·模拟预测）以某冶金工业产生的废渣(含Cr2O3、SiO2及少量的Al2O3)为原料，根据下列流程
可制备K2Cr2O7。
下列说法正确的是
A．煅烧时没有发生氧化还原反应
B．滤渣Ⅱ中主要成分是Al(OH)3
C．可循环使用的物质是CO2和Na2CO3
D．由Na2CrO4转化为K2Cr2O7的过程中需加入KOH
4．（2023·湖南邵阳·模拟预测）三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。某实验小组利用干燥的氯气和下列
装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO 生成。
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已知：i.实验室制备BCl3的化学方程式为：B2O3+3C+3Cl2
2BCl3+3CO；
ii.BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，遇水水解生成H3BO3和HCl。下列说法不正确的是
A．实验装置合理的连接顺序为①⑥④②⑦⑤③
B．装置④中发生反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
C．装置⑥的作用是冷凝并收集BCl3
D．验证有CO 生成的现象是装置⑦中CuO 由黑色变成红色，且装置⑤中澄清石灰水变浑浊
5．（2023·湖南张家界·调研）过碳酸钠（Na2CO3·3H2O2），俗名固体双氧水，具有Na2CO3和H2O2双重性质，
可用作无毒漂白剂和供氧剂。一种利用双氧水和纯碱在稳定剂作用下制备过碳酸钠的工艺流稳定程如下图。
已知：2Na2CO3＋3H2O2
2Na2CO3·3H2O2
下列说法不正确的是
A．FeCl3溶液可加速过碳酸钠的失效
B．加入NaCl 的作用是降低2Na2CO3·3H2O2的溶解度，以析出更多晶体
C．生产过碳酸钠的流程中遗漏了晶体的洗涤一步，导致产品纯度降低
D．该生产流程中可循环使用的物质是CO2和NH4Cl
6．（2023·湖南娄底·模拟预测）钼（Mo）的最重要用途是作为铁合金的添加剂，用CO 还原MoO3制备单
质Mo 的装置如图所示（尾气处理装置已省略）。下列说法正确的是
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A．装置①用于制备CO2，其中石灰石可用纯碱替代
B．装置②中盛有饱和碳酸钠溶液，以除去CO2中的HCl 气体
C．在装置④中生成了钼单质
D．装置⑥中的现象不能达到检验MoO3是否被CO 还原的目的
7．（2023·湖南株洲·模拟预测）Li4Ti5O12和LiFePO4都是锂离子电池的电极材料，可利用钛铁矿(主要成分为
FeTiO3，还含有少量MgO、SiO2等杂质)来制备，工艺流程如下：
已知：“酸浸”后，钛主要以TiOCl4
2-形式存在FeTiO3＋4H＋＋4Cl－===Fe2＋＋TiOCl4
2-＋2H2O
下列说法不正确的是
A．Li2Ti5O15中Ti 的化合价为＋4，其中有4 个过氧键
B．滤液②中的阳离子除了Fe2＋和H＋，还有Mg2＋
C．滤液②中也可以直接加适量的氯水代替双氧水
D．“高温煅烧”过程中，Fe 元素被氧化
8．（2024·湖南衡阳·一模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备
，然后
再与
合成
，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：
易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成
。
回答下列问题：
(1)实验前先检查装置气密性，操作为①在E 中加水至浸没导管末端，……；②微热A 处三颈烧瓶，观察到
E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操作
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①补充完整 。
(2)检查气密性后加入药品，打开
。装置B 中盛装的试剂为 。待A 中反应结束后关闭
，打开
通
一段时间，目的是 。
(3)撤走搅拌器，打开
，水浴加热
处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温
度在80℃的原因是 ，D 处合成硫脲的化学方程式为 。
(4)将装置D 中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度：
第一步：在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和
单质碘，发生反应：
；
第二步：称取
粗产品，加水溶解配成
溶液。量取
硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：
；
第三步：充分反应后向锥形瓶中加稀硫酸至酸性，发生反应：
；
第四步：向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液，用
标准溶液滴定，发生反应：
。至终点时消耗标准溶液
。
粗产品中硫脲的质量分数为 (用含“
”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，
会导致所测硫脲的质量分数 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。已知：
。
(5)设计实验证明反应过程中有
生成。
实验方法：取少量粗产品分装于两支洁净的试管中，一支试管中加入浓
溶液，加热， (请补
充完整操作方法)。
9．（2025·湖南岳阳·一模）草酸是一种用途广泛的有机酸，易溶于水，常用来作还原剂、沉淀剂、媒染剂、
络合剂等。某实验小组通过查阅资料设计了如图所示的装置(夹持仪器省略)制备一定量的草酸晶体
，回答下列问题：
经查找资料得知：乙炔在
左右硝酸汞
作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸。
(1)仪器a 的名称是 。
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(2)硫酸铜溶液除去的杂质气体分子式为 。
(3)装置C 中反应一般控制在
左右，适宜采用的加热方式为 ，若温度高于
，则生成草
酸的速率会减慢，原因是 。
(4)装置C 中发生的化学方程式为 。
(5)某实验小组称取电石
(杂质的质量分数为4.0%)，在浓硝酸足量情况下，完成实验，最后得到草酸晶
体
。
①从C 中分离出草酸晶体的方法是： ，过滤，洗涤，干燥。
②该实验中草酸晶体的产率： %(结果保留两位有效数字)。
(6)设计实验证明草酸属于二元酸(写出简要步骤) 。
10．（2024·湖南·模拟预测）研究小组使用肉桂酸、镍铝合金和氢氧化钠进行氢化肉桂酸的合成。
．制备催化剂
在100mL 烧杯中，加入1.2g 镍铝合金和15mL 蒸馏水，开动搅拌器进行搅拌，将2g 氢氧化钠分批缓慢加入
烧杯中。加完后搅拌10min 并且在70 摄氏度水浴下继续反应30min。倾倒出上层清液后用蒸馏水洗涤至接
近中性，然后再用无水乙醇分3 次洗涤。最后将制备好的催化剂倒入瓶中，加入少量乙醇覆盖。根据上述
实验过程，完成下列问题。
(1)本实验会产生大量氢气，因此要注意防火。下列4 个GHS 标准符号中与之对应的是___________。
A．
B．
C．
D．
(2)写出本反应的方程式(已知Ni 未发生反应) ，本方法制备催化剂的优点是 。
(3)解释为何使用“蒸馏水”而不是“自来水”进行第一次洗涤。
．氢化肉桂酸的制备
按照下左图搭建装置，并且检查装置气密性，气密性确认良好后进行以下步骤。
①排出装置内的空气：将储气瓶中充满水，关闭活塞1，打开活塞2，将三通阀1 调整至状态B(三通阀的各
个状态如下右图所示)，将三通阀2 调整至状态A．当内部气压稳定后，将三通阀2 调整至状态
_____1______，并且开始充氢气，随后将三通阀1 调整至状态A。
②关闭活塞2，降低平衡瓶位置。打开活塞1，边充气边降低储气瓶的水位，待气体充到一定体积后，关上
充气阀，将三通阀1 调整至状态_____2______。
③打开活塞2，开动搅拌器，进行氢化反应。
④通过抽滤将催化剂去除，注意不要抽的太干，取出滤液，用常压蒸馏蒸出乙醇，剩余的溶液趁热倒在培
养皿上，冷却后得到蜡片状产品。
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(4)已知纯氢化肉桂酸的熔点为48.6 摄氏度，则对于蜡片状产品的熔点所在的区间，正确的是___________。
A．26~28℃
B．36~38℃
C．46~48℃
D．56~58℃
(5)上述操作过程中横线1 处应为 ，横线2 处应为 。(均选填三通阀状态对应的字
母)
(6)为了给本实验计算产率，研究小组提出了两种不同的方法，根据你所学的知识，判断其中最合适的一种
，并且解释为何另一种方法无法得到正确的产率。
A．根据消耗氢气的物质的量计算产率
B．根据得到产品的质量及其纯度计算产率
1．（2022·湖南·高考真题）铝电解厂烟气净化的一种简单流程如下：
下列说法错误的是
A．不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料
B．采用溶液喷淋法可提高吸收塔内烟气吸收效率
C．合成槽中产物主要有
和
D．滤液可回收进入吸收塔循环利用
2．（2021·湖南·高考真题）一种工业制备无水氯化镁的工艺流程如下：
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下列说法错误的是
A．物质X 常选用生石灰
B．工业上常用电解熔融
制备金属镁
C．“氯化”过程中发生的反应为
D．“煅烧”后的产物中加稀盐酸，将所得溶液加热蒸发也可得到无水
3．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取
和
粉置于
乙腈(
)中充分反应，回流装置图和蒸馏装
置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
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化合物
相对分子质量
327.5
371
在乙腈中颜色
无色
蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
E．
(2)装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是 ；
(5)
不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这样
处理的目的是
(6)为了使母液中的
结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为
，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
4．（2023·湖南·高考真题）超纯
是制备第三代半导体的支撑源材料之一，近年来，我国科技工作
者开发了超纯纯化、超纯分析和超纯灌装一系列高新技术，在研制超纯
方面取得了显著成果，工
业上以粗镓为原料，制备超纯
的工艺流程如下：
已知：①金属
的化学性质和
相似，
的熔点为
；
②
(乙醚)和
(三正辛胺)在上述流程中可作为配体；
③相关物质的沸点：
物质
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沸点/
55.7
34.6
42.4
365.8
回答下列问题：
(1)晶体
的晶体类型是 ；
(2)“电解精炼”装置如图所示，电解池温度控制在
的原因是 ，阴极的电极反应式为
；
(3)“合成
”工序中的产物还包括
和
，写出该反应的化学方程式： ；
(4)“残渣”经纯水处理，能产生可燃性气体，该气体主要成分是 ；
(5)下列说法错误的是_______；
A．流程中
得到了循环利用
B．流程中，“合成
”至“工序X”需在无水无氧的条件下进行
C．“工序X”的作用是解配
，并蒸出
D．用核磁共振氢谱不能区分
和
(6)直接分解
不能制备超纯
，而本流程采用“配体交换”工艺制备超纯
的理由是 ；
(7)比较分子中的
键角大小：
(填“>”“<”或“=”)，其原因是
。
5．（2022·湖南·高考真题）钛(Ti)及其合金是理想的高强度、低密度结构材料。以钛渣(主要成分为
，
含少量V、Si 和Al 的氧化物杂质)为原料，制备金属钛的工艺流程如下：
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已知“降温收尘”后，粗
中含有的几种物质的沸点：
物质
沸点/
136
127
57
180
回答下列问题：
(1)已知
，
的值只决定于反应体系的始态和终态，忽略
、
随温度的变化。若
，
则该反应可以自发进行。根据下图判断：
时，下列反应不能自发进行的是_______。
A．
B．
C．
D．
(2)
与C、
，在
的沸腾炉中充分反应后，混合气体中各组分的分压如下表：
物质
分压
①该温度下，
与C、
反应的总化学方程式为 ；
②随着温度升高，尾气中
的含量升高，原因是 。
(3)“除钒”过程中的化学方程式为 ；“除硅、铝”过程中，分离
中含
、
杂质的方法是
。
(4)“除钒”和“除硅、铝”的顺序 (填“能”或“不能”)交换，理由是 。
(5)下列金属冶炼方法与本工艺流程中加入
冶炼
的方法相似的是_______。
A．高炉炼铁
B．电解熔融氯化钠制钠
C．铝热反应制锰D．氧化汞分解制
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汞
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