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第04 讲 综合实验题型探究
目录
01 课标达标练
型
题
01 考
物
性
的探究
查
质
质
型
题
02 考
物
制
的探究
查
质
备
型
题
03 考查滴定操作型在定量
定
中的
用
测
实验
应
型
题
04 考
探究物
成或
量物
的含量
查
质组
测
质
型
题
05 考
化学
方案的
与
价
查
实验
设计
评
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 考查物质性质的探究
1．（2025·湖南永州·模拟预测）某实验小组用酸性条件下
将
氧化为
的性质测定
含量，
为探究测定
含量所需的条件，进行如下实验。下列说法错误的是
实验
试管
实验操作及现象
甲
0.002
无明显现象；加热至沸腾，
后溶液变为紫色，再滴加
溶液，立即生成棕黑色沉淀(
)
乙
0.05
无明显现象；加热至沸腾，生成
大量棕黑色沉淀
，静置，
上层溶液未变紫色
A．试管甲加热前无明显现象的原因是温度低反应速率慢
B．试管甲现象推知氧化性：
1
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C．试管乙中溶液未变紫色的原因是
太低
D．以上实验表明测定
含量时应控制反应温度，并且
浓度和用量不宜太大
2．（2025·湖南·模拟预测）某同学在学习了
与
的反应后，欲类比探究
与
的反应产物，
设计了如下实验装置检验产物并观察到了以下现象：
操作Ⅰ：用带火星的细木条靠近干燥管口a，未观察到细木条着火燃烧；
操作Ⅱ：将装置C 中反应后的固体物质溶于适量水配成溶液，在配成的溶液中先加入盐酸酸化，再加入硝
酸钡溶液，有沉淀生成。
下列说法错误的是
A．制取
使用
固体和70%的
溶液为宜
B．若没有装置B，水蒸气会进入装置C 中反应产生
干扰实验
C．操作Ⅰ细木条未着火燃烧可能是由于a 口处气体中存在较多的未反应完全的
D．操作Ⅱ产生沉淀无法确定C 中固体产物中存在
3．（2025·湖南岳阳·一模）利用如图所示装置进行
的制备与性质探究实验时，下列说法错误的是
A．甲中反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为
B．乙试管中产生白色沉淀，证明
与水反应生成了
C．丙中试液先变红后褪色，说明
与水反应产物既有酸性又有漂白性
D．丁中可盛放
溶液吸收多余的
4．（2024·湖南长沙·一模）实验小组探究溶液酸碱性对含锰化合物和
氧化还原反应的影响。
资料：．
呈绿色，
为棕黑色沉淀，
几乎无色。
．
在强碱性溶液中能稳定存在，在酸性、中性或弱碱性溶液中易转化为
和
。
2
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．
的还原产物与溶液酸碱性有关，通常酸性条件下被还原为
，中性条件下被还原为
，
碱性条件下被还原为
。
．
为微溶物。
实验
序
号
试剂
现象
i．先加试剂a
ii．再加试剂b
20 滴0.002mol/LKMnO4
溶液
a：10 滴3mol/LH2SO4溶液
b：20 滴0.002mol/
LNa2S2O3溶液
溶液紫色变浅至接近无色，静置一段时间后
出现乳白色浑浊
a：10 滴蒸馏水
b：20 滴0.002mol/
LNa2S2O3溶液
产生棕黑色沉淀
a：x 滴6mol/LNaOH 溶液
b：20 滴0.002mol/
LNa2S2O3溶液
溶液变为绿色，无沉淀生成；静置5min，
绿色变浅，有棕黑色沉淀生成
已知：实验、
、
中
均被氧化为
。下列说法不正确的是
A．实验中出现乳白色浑浊发生反应：S2O
+2H+=SO2↑+S↓+H2O
B．实验
所得溶液中
的检验：取少量溶液加入足量
，若有白色沉淀生成，则说明有
C．x=10
D．实验
产生棕黑色沉淀可能原因是
碱性减弱后不稳定生成
棕黑色沉淀
5．（2023·湖南株洲·一模）化学是一门以实验为基础的学科，某同学为探究FeCl3溶液的性质进行如下实验，
操作如图所示，根据实验现象，下列分析不正确的是
A．①~④的变化中，有2 处涉及氧化还原反应
B．向②后试管加入足量稀盐酸，沉淀部分溶解
3
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C．若将FeCl3溶液滴加到Na2S 溶液中，产生的现象与图中①、②现象不相同
D．④中的现象与胶体的聚沉有关
6．（2023·湖南邵阳·模拟预测）某学生对
的还原性进行实验探究，根据所学知识，回答下列问题：
实验一：
与漂粉精(已在空气中露置了一小段时间)反应的实验探究
步骤①：取4g 漂粉精固体，加入100 mL 水，固体有少量不溶解，溶液略有颜色，过滤，pH 计测得漂粉精
溶液的pH 约为12。
步骤②：将
验持续通入漂粉精溶液中，液面上方出现白雾，稍后出现浑浊，溶液变为黄绿色，最后产
生大量白色沉淀，黄绿色褪去。
(1)
的VSEPR 模型为 。
(2)若向水中持续通入
，未观察到白雾。推测步骤②中的白雾是由HCl 小液滴形成的，进行如下实验：
a．用湿润的淀粉碘化钾试纸检验白雾，无变化；
b．用酸化的
溶液检验白雾，产生白色沉淀A。
I．实验a 的目的是 。
II．白色沉淀A 可能为 (填化学式)。
(3)步骤②中溶液变为黄绿色的可能原因：随着溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和
发生反应。通过
进一步实验确认了这种可能性，设计的实验操作为 。
(4)向步骤①中过滤后得到的固体中加入稀盐酸，可能观察到的实验现象为 。
实验二：
与
溶液反应的实验探究
实验步骤：将一定量的
通入
溶液中，有白色沉淀生成。
经分析，
与
溶液反应可能有两种情况：
c．若通入少量
，则反应为
d．若通入过量
，则反应为
为了探究发生了哪一种情况，取上述反应后过滤所得的溶液，分别装入A、B、C、D 四支试管中，进行如
下实验：
(5)试管A 中有气体生成，则该气体可能为 (填化学式)。
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(6)下列实验现象能说明发生的是情况c 的是 (填标号，下同)，能说明发生了情况d 的是
。
A．试管A 中有气体生成 B．试管B 中溶液颜色发生了变化
C．试管C 中有气体生成 D．试管D 中有白色沉淀生成
02 考查物质制备的探究
7．（2025·湖南·三模）碳酸镧可用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗。碳酸镧可由
为原料来制备，整
个反应在较低的pH 条件下进行，避免生成碱式碳酸镧[
]。化学兴趣小组利用下列装置在实验
室中制备碳酸镧。下列说法正确的是
A．装置连接顺序为a→c，b→d
B．为加快反应速率，可将甲装置中的
改为
C．操作时应先打开
，一段时间后再打开
D．甲装置还可以用于实验室制备
、
、
等
8．（2025·全国·模拟预测）某工业废渣的主要成分有
，还含有
、
、
等杂质，回收该
废渣中的铅元素制备铬黄
的工艺流程如图所示。
已知：
；
；
，当离子浓度小于或等于
时，认为该离子已经沉淀完全。下列说法正确的是
A．“酸浸”过程中，可将
更换为
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B．“酸浸”后所得溶液中含有的金属阳离子为
C．“除铁”过程中若溶液中的
，则调节
的范围为
D．“沉铅”过程中，
元素的化合价发生了变化
9．（2024·湖南娄底·模拟预测）下列说法不正确的是
A．装置①可随开随用、随关随停的制备SO2
B．装置②可用于实验室制备氯气
C．装置③可用于制备Fe(OH)2
D．装置④可用于除去C2H2中少量的H2S
10．（2024·湖南株洲·调研）
常用于制作干粉灭火剂，某研究小组利用如图所示装置制备
。向一定浓度的磷酸中通入
，当溶液
时，停止通入
，即制得
溶
液。下列说法不正确的是
A．装置中活塞
的作用是防止倒吸
B．通入
时，容器壁会变热，说明存在
的过程
C．若不用
传感器，还可选用甲基橙作指示剂
D．若溶液
达到9 后继续通入
，溶液中
和
的浓度均增大
11．（2025·湖南长沙·三模）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。
实验室用
和
在高温下制备无水
，同时生成
气体。可利用如图装置模拟制取三氯化
铬（
为气流控制开关）。
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原理：
已知：①
气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体；
的沸点为
。
②碱性条件下，
可将
氧化为
（黄色）；酸性条件下，
可将
（橙色）还原为
（绿色）。
回答下列问题：
(1)本实验要求在通风橱中进行，下列实验图标中与该要求有关的是 （填标号）。
A
B
C
D
E
(2)步骤如下：
.
ⅰ连接装置，检查装置气密性，装入药品并通入
；
.
ⅱ加热石英管至
；
.
ⅲ控制开关，加热
，温度保持在
之间；
.
ⅳ加热石英管继续升温至
，直到装置丙中反应基本完成，切断管式炉的电源；
.
ⅴ停止装置乙的水浴加热，继续通一段时间
；
.
ⅵ装置冷却后，结束制备实验。
①装置戊中玻璃仪器的名称为 ，该仪器盛装
，作用是 。
②步骤Ⅴ的操作：继续通一段时间
的目的是 。
(3)装置己中反应的离子方程式为 。
(4)测定产品中
的质量分数的实验步骤如下：
.
Ⅰ取
产品，在强碱性条件下，加入过量的
溶液，小火加热使
完全转化为
，
继续加热一段时间；
.
Ⅱ冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸（浓磷酸的作用是防止指示剂提前变色），使
转化为
，
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再加适量的蒸馏水将溶液稀释至100mL；
.
Ⅲ取25.00mL 溶液，加入适量浓硫酸混合均匀，滴入2 滴试亚铁灵作指示剂，用新配制的
标准溶液滴定至终点，重复2~3 次，平均消耗
标准溶液的
体积为21.00mL。
①产品中
的质量分数为 %。
②下列操作将导致产品中
的质量分数测定值偏高的是 （填标号）。
A．步骤Ⅰ中未继续加热一段时间
B．步骤Ⅱ中未加浓磷酸
C．步骤Ⅲ中装
溶液的滴定管未润洗
D．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视
12．（2025·湖南·二模）钛在医疗领域的应用非常广泛，如制作人造关节、头盖、主动脉心瓣等。
是
制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备
(夹持装置已略去)。
已知：HCl 与
不发生反应；在高温电炉的作用下装置C 中除生成
外，同时还生成一种有毒气态氧
化物和少量
。其他相关信息如下表所示：
物质
熔
点/℃
沸
点/℃
密度
水溶性
-24
136.4
1.7
易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶
剂
-23
76.8
1.6
难溶于水
请回答下列问题：
(1)装置E 中盛放碱石灰的仪器的名称是 ，装置B 中所盛试剂为 。
(2)装置A 中发生反应的离子方程式为 。
(3)组装好仪器后，部分实验步骤如下：
a．装入药品 b．打开分液漏斗活塞 c．检查装置气密性 d．关闭分液漏斗活塞
e．停止加热，充分冷却 f．加热装置C 中陶瓷管
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从上述选项中选择合适操作(不重复使用)并排序： 。
___________→___________→b→___________→___________→d。
(4)下列说法不正确的是___________(填标号)。
A．石棉绒载体是为了增大
、碳粉与气体的接触面积
B．耐高温陶瓷管可替代为普通玻璃管
C．装置D 的烧杯中可加入冰水，便于收集到纯的液态
D．装置E 可防止空气中的水蒸气进入装置D 的圆底烧瓶中使
变质
(5)
可制备纳米
：以
为载体，用
和水蒸气反应生成
。再控制温度生成纳米
。测定产物
组成的方法如下：
步骤一：取样品2.100g 用稀硫酸充分溶解得到
，再用足量铝将
还原为
，过滤并洗涤，将
所得滤液和洗涤液合并一同注入250mL 容量瓶，定容得到待测液；
步骤二：取待测液25.00mL 于锥形瓶中，加几滴KSCN 溶液作指示剂，用
的
标
准溶液滴定，滴定过程中
被氧化为
，三次滴定消耗标准溶液体积的平均值为24.00mL。
①滴定终点的判断方法是 。
②通过分析、计算，该样品的组成为 。
03 考查滴定操作型在定量测定实验中的应用
13．（2024·湖南衡阳·模拟预测）下列各实验的原理、操作、现象和结论均完全正确的是
A．证明某红棕色气体是溴蒸气还是NO2，可用AgNO3溶液检验，观察是否有沉淀生成
B．将点燃的镁条迅速投入到集满CO2的集气瓶中，观察到镁条在集气瓶底部继续燃烧
C．实验室用氢氧化钠标准溶液滴定未知浓度的醋酸溶液时，选用甲基橙做指示剂
D．向盛有5mL 苯酚溶液的试管中滴入2~3 滴稀溴水，边加边振荡，立即观察到有白色沉淀生成
14．（2024·湖南长沙·二模）乙二醇的生产工艺中，需使用热的
溶液(脱碳液)脱除
，脱碳液中含
有的
能减少溶液对管道的腐蚀。可使用“碘量法”测定脱碳液中
的含量，操作中涉及两个反应
如下：
①
；
②
。
下列说法错误的是
A．反应①中氧化剂与还原剂物质的量之比为3 2∶
B．反应①生成1mol
时，反应转移1mol 电子
C．V 的最高价为+5 价，推测
有氧化性和还原性
D．溶液酸性过强时，反应②易发生其他反应
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15．（2023·湖南长沙·模拟预测）下列实验能达到实验目的的是
A
B
C
D
测定H2C2O4溶液的浓度
证明苯环使羟基活化
制作简单的燃料电池
检验溴乙烷的水解产物
A．A
B．B
C．C
D．D
16．（2023·湖南娄底·模拟预测）某小组设计实验测定胆矾(
)纯度(杂质不参与反应)：称取
胆矾样品溶于蒸馏水，加入足量KI 溶液，充分反应后，过滤。把滤液配制成250mL 溶液，准确量取配
制溶液25.00mL 于锥形瓶中，滴加2 滴溶液X，用
溶液滴定至终点，消耗滴定液Vml。涉
及有关反应如下：
，
。下列叙述正确的是
A．X 为甲基橙溶液
B．滴加
溶液时选择滴定管如图所示
C．滴定管装液之前最后一步操作是水洗
D．胆矾纯度为
17．（2023·湖南永州·三模）利用下列装置和试剂进行实验，能达到实验目的的是
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A．向容量瓶中转
移溶液
B．比较Al 和Cu 的金属
活动性
C．测定未知Na2C2O4溶
液的浓度
D．中和反应反应热的测定
A．A
B．B
C．C
D．D
18．（2024·湖南衡阳·一模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制
备
，然后
再与
合成
，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：
易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成
。
回答下列问题：
(1)实验前先检查装置气密性，操作为①在E 中加水至浸没导管末端，……；②微热A 处三颈烧瓶，观察到
E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操作
①补充完整 。
(2)检查气密性后加入药品，打开
。装置B 中盛装的试剂为 。待A 中反应结束后关闭
，打开
通
一段时间，目的是 。
(3)撤走搅拌器，打开
，水浴加热
处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温
度在80℃的原因是 ，D 处合成硫脲的化学方程式为 。
(4)将装置D 中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度：
第一步：在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和
单质碘，发生反应：
；
第二步：称取
粗产品，加水溶解配成
溶液。量取
硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：
；
第三步：充分反应后向锥形瓶中加稀硫酸至酸性，发生反应：
；
第四步：向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液，用
标准溶液滴定，发生反应：
。至终点时消耗标准溶液
。
粗产品中硫脲的质量分数为 (用含“
”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，
会导致所测硫脲的质量分数 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。已知：
。
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(5)设计实验证明反应过程中有
生成。
实验方法：取少量粗产品分装于两支洁净的试管中，一支试管中加入浓
溶液，加热， (请补
充完整操作方法)。
04 考查探究物质组成或测量物质的含量
19．（2024·湖南邵阳·三模）关于下列仪器使用的说法错误的是
A．仪器①使用前，需要检查两处是否漏水
B．仪器②可用于测定硫酸铜晶体中的结晶水含量
C．仪器③和④可用于配制一定质量分数的CuSO4溶液
D．仪器⑤可用于移取0.1mol L
⋅-1Na2Cr2O7溶液
20．（2024·湖南娄底·一模）实验探究是化学学习的方法之一，某化学实验小组进行
在
气
氛中受热分解实验，根据实验结果或现象，所得结论不正确的是
A．
脱水热分解，其热重曲线如图所示。根据实验结果推算出：x=4，y=1
B．
热分解后，其固态产物的颜色为红色，说明生成的物质为
C．生成的气态产物通过酸性高锰酸钾溶液，溶液褪色，说明产生了
D．把产生的气态产物通过氯化钡溶液，立即有沉淀生成，不能证明其气态产物中含有
21．（2023·湖南永州·二模）盐X 由三种常见元素组成，某科学兴小组称取
盐X 进行实验，数据和现
象如下：
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已知：①气体B 为两种气体的混合物，能被水完全吸收。
②取D 溶液
，用
的
溶液滴定，消耗
溶液
。
下列说法错误的是
A．试剂Y 可能为
溶液
B．盐X 的化学式为
C．用
的
溶液滴定溶液D 时可用酚酞作指示剂
D．若在X 的稀溶液中通入足量
气体，发生反应的离子方程式为：
22．（2023·湖南·模拟预测）某硫酸厂的尾气处理流程如图所示，为了确定固体A 的组成，分析师选用
5mol•L-1的NaOH 溶液对固体A 的成分进行测定(数据见表)。则以下说法正确的是
实验
固体A/g
NaOH/mL
NH3/L
①
7.4
x
1.68
②
11.1
20.00
0.56
注：生成的氨气全部逸出，且为标准状况下测得
A．高浓度SO2进入吸收塔进行循环利用
B．实验过程中如果氢氧化钠少量，则发生反应的离子方程式为NH +OH-=NH3↑+H2O
C．固体A 中(NH4)2SO4与NH4HSO4的物质的量之比为4：1
D．x 的最小值为25.00
23．（2025·湖南益阳·一模）烟酸又称维生素
，实验室可用3-甲基吡啶为原料来制备。
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实验步骤：
ⅰ．原料氧化：在如图所示的装置中加入2.40 g 3-甲基吡啶、70mL 水，分次加入10.0 g
(过量)，加
热控制温度在85～90℃，搅拌反应60min，反应过程中有难溶物
和强碱生成。
ⅱ．粗品生成：将反应液转移至蒸馏烧瓶中，常压下144℃蒸馏，再趁热过滤，用热水洗涤滤渣，合并洗
涤液与滤液，用浓盐酸酸化至pH 为3.8～4.0，冷却结晶、过滤、冷水洗涤，最后干燥得粗产品。
ⅲ．粗品提纯：将粗产品用热水溶解，加活性炭脱色，趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得纯品。
ⅳ．纯度测定：取提纯后产品0.500 g 溶于水，配成100 mL 的溶液，每次取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，滴
加几滴酚酞试液，用0.0500 mol/L NaOH 溶液滴定，平均消耗NaOH 溶液20.00 mL。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 。
(2)原料氧化过程中3-甲基吡啶被
氧化生成烟酸钾的化学方程式为 。
(3)粗品生成过程中蒸馏的目的是 。
(4)粗品提纯用的方法为 。
(5)粗品提纯过程中，趁热过滤需要的玻璃仪器有玻璃棒、 (填字母)。
(6)纯度测定中，产品的纯度为 。若滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，则测定的结果(填“偏大”
“偏小”或“无影响”) 。
24．（2025·湖南长沙·二模）某研究小组进行“二氯四氨合钴(
)
Ⅲ氯化物的制备与组成分析”的课题研究。
实验原理如下：在氨水和氯化铵存在下，Co(
)
Ⅱ被
氧化，生成
(该反应为放热反应)，
分离提纯后采用滴定法测定其组成。
【查阅资料】
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①
存在两种结构，顺式
配体中两个氯离子处于同一个平面的相邻位
置。而反式
配体中两个氯离子处于同一个平面的对角位置。
②
易溶于水等极性溶剂，
。
③
可以与EDTA 形成稳定的
配合物，用于滴定实验。
【实验方案】
Ⅰ．配合物制备(装置如图所示，夹持装置省略)
在反应装置中加入
和
，溶于15mL 蒸馏水。加入10mL 浓氨水，搅拌至溶液呈棕
红色
。缓慢滴加
溶液，充分反应。
Ⅱ．配合物分离
向反应后溶液中加适量浓盐酸，再冷却结晶，过滤，洗涤晶体，低温干燥，称重。
Ⅲ．配合物组成分析(产品中杂质不影响滴定反应)
钴含量测定：取0.200g 产物，用锌粉还原后，用
EDTA 滴定，消耗
。
总氯含量测定：另取0.200g 产物，加入足量稀硝酸充分混合后，再用酸化的
溶液滴定，
消耗
。
回答下列问题：
(1)仪器a 为 (填仪器名称)。
(2)制备
总反应的离子方程式为 。
(3)在制备过程中，将
溶液缓慢加入反应装置的目的是 。
(4)反应后溶液中加适量浓盐酸的主要目的是 。
(5)关于该实验的说法错误的是___________(填标号)。
A．顺式
和反式
互为立体异构体
B．反应装置图中，烧杯中液体可以是水，用于吸收末反应完的氨气
C．用水充分洗涤晶体
次，可去除可溶性杂质
D．测定总氯含量时，用足量稀硝酸将产品溶解，可以让氯离子从配合物中释放出来
(6)实验测得0.200g 产物消耗
EDTA 的体积
为
，
溶液的体积
为
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18.00mL，计算
(钴元素)
(氯元素)
；据此 (填“能”或“不能”)确定产物组成
为
。
05 考查化学实验方案的设计与评价
25．（2025·湖南益阳·一模）下列实验装置或操作中，能达到预期实验目的的是
A．制取银氨溶液
B．测定盐酸浓度
C．检验
漂白性
D．吸收尾气
A．A
B．B
C．C
D．D
26．（2025·湖南长沙·二模）依据下列实验操作及现象，得出的结论正确的是
选
项
实验操作及现象
结论
A
向某溶液中滴加
溶液，产生白色沉淀
该溶液中一定含
B
银氨溶液和有机物X 共热，产生银镜
X 一定是醛类
C
向含有酚酞的
溶液中滴加
溶液，产生白色沉淀，溶液红
色变浅
溶液中存在水解平
衡
D
向
溶液中滴加苯酚溶液，溶液变紫色
表现氧化性
A．A
B．B
C．C
D．D
27．（2025·湖南·二模）下列由实验操作和现象得出的结论正确的是
选
项
实验操作
现象
结论
A
分别向盛有等量
、
前者产生黄绿色气体，后
氧化性：
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的试管中滴加一定量
等体积等浓度的盐酸
者不产生黄绿色气体
B
将灼热的木炭投入浓硝酸中
有红棕色气体产生
浓硝酸能氧化木炭
C
向白葡萄酒中滴加几滴酸性高
锰酸钾溶液
溶液紫色褪去
葡萄酒中含
D
将苯、液溴、铁粉混合物反应
产生的气体通入
溶液中
生成淡黄色沉淀
证明苯与液溴在铁
粉催化下发生取代
反应
A．A
B．B
C．C
D．D
28．（2025·湖南岳阳·一模）与下列实验操作对应的现象、结论均正确的是
选
项
实验操作
现象
结论
A
向
溶液中通入
，再滴
加稀
溶液
通入
产生白色沉
淀，滴加稀
白色
沉淀不溶解
白色沉淀为
，
后转化成
B
向
溶液中加入稀硫酸
溶液变浑浊
具有氧化性
C
室温下取少量
固体于试
管中，加几滴水，振荡，将温度
计插入试剂中
温度计示数升高
固体溶解放
热
D
往装有碘的
溶液试管中加
入等体积的浓
溶液，振荡、
静置分层
下层由紫红色变浅至
几乎无色，上层呈棕
黄色
碘在浓
溶液中的溶
解度大于在
中的
溶解度
A．A
B．B
C．C
D．D
29．（2025·湖南常德·一模）利用三氧化二铬与四氯化碳在管式炉中加热至650℃制得CrCl3，同时生成
COCl2。实验装置如图。
查阅资料：三氯化铬(CrCl3)易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。COCl2有毒，熔点
，沸点
，
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能与水反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(一)CrCl3的制备
(1)浓硫酸的作用是 。
(2)制取无水三氯化铬的反应方程式为 。
(3)F 中NaOH 溶液能吸收COCl2，发生反应的离子方程式为 。
(4)连接装置，检查装置气密性，装入药品，后续的实验操作的顺序如下：
a．打开
，通入
，通入冷凝水；
b．预热管式炉的反应管；
c．_______，加热A 保持水浴温度在
之间；
d．加热反应管继续升温至
，直至B 中反应完全，停止加热B；
e．停止加热A，打开
，关闭
，持续通氮气一段时间；
f．停止通入冷凝水。
①补全步骤c 的实验操作 。
②步骤e 中，持续通氮气的目的是 。
(5)上述制备过程中，实验装置设计存在的缺陷是 (写一条)。
(二) CrCl3纯度的测定
Ⅰ．准确称取a g 产品于锥形瓶中，加水完全溶解。在强碱性条件下，加入过量的30%H2O2溶液和适量蒸
馏水，加热至溶液变黄绿色，此时铬以
存在，继续加热一段时间；
Ⅱ．向冷却后的锥形瓶中加入一定量的浓硫酸和浓磷酸(加浓磷酸可防止指示剂提前变色)使
转化为橙
色的
；
Ⅲ．滴加5 滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用b mol/L
标准溶液滴定，达滴定终点时消耗标准
液体积c mL(
转化为Cr3+)。
(6)产品中所含CrCl3的质量分数为 (设CrCl3的摩尔质量M g/mol)。
(7)若步骤Ⅲ的标准溶液部分变质，则测定的产品中CrCl3质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“不
变”)。
30．（2025·湖南·模拟预测）贝诺酯(分子式为
，相对分子质量为313)是白色结晶性粉末，无味，
熔点175~176℃，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶；临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关
节炎、骨关节炎、神经痛等。某化学兴趣小组根据以下实验流程制备贝诺酯。
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已知：根据路易斯酸碱理论，吡啶(
)是一种有机碱。
部分实验装置(加热和夹持装置省略)如下图所示。
步骤Ⅰ：制备乙酰水杨酰氯。
将9g 阿司匹林(0.05mol，沸点321
)
℃、5mL 氯化亚砜(
)(0.05mol，沸点78.8
)
℃、3 滴吡啶加入干燥的
三颈烧瓶中，接上仪器a．控制温度70~75℃，反应回流一段时间，反应结束后，减压蒸馏，冷却，得到乙
酰水杨酰氯(沸点108
)
℃。
步骤Ⅱ：合成贝诺酯。
在装有搅拌器及温度计的150mL 三颈烧瓶中加入50mL 水和10.6g(0.07mol)对乙酰氨基酚(
)。在10~15℃和搅拌下滴加NaOH 溶液。滴加完毕，慢慢滴加步骤Ⅰ制得的乙酰
水杨酰氯的溶液。滴加完毕，调pH 至9~10，继续搅拌反应1.5~2h，抽滤，水洗至中性，得粗品。
步骤Ⅲ：纯化与分析。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 ，滴液漏斗相比于普通分液漏斗的优势是 。
(2)实验步骤Ⅰ所用仪器均需干燥，是因为
遇水剧烈反应生成两种气体，请写出该反应的化学方程式：
。
(3)加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以 。
(4)某同学采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)跟踪反应进程，分别在反
应开始、回流60min、90min、120min 和150min 时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图
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所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_______(填标号)。
A．60min
B．90min
C．120min
D．150min
(5)步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了 。
(6)步骤Ⅲ：得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，请选择合适的操作补全实验 (填标号)。
_______→_______→_______→_______→过滤→洗涤→干燥
a．加热水溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶
b．加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性
c．加热水溶解→趁热过滤→活性炭脱色→水洗至中性
d．加热乙醇溶解→趁热过滤→活性炭脱色→冷却结晶
该实验最终得到纯品9.39g，则贝诺酯的产率为 。
1．（2024·湖南娄底·模拟预测）Cl2O 是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯
Cl2O。
已知：
①
，合适反应温度为
；副反应：
。
②常压下，Cl2沸点
，熔点
；Cl2O 沸点
，熔点
。
③
在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
下列说法正确的是
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A．调控进入反应柱的混合气体中Cl2和N2的比例越高越好
B．将加热带缠绕于反应柱并加热
C．反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2含量，在氯气未发生冷凝时抽气
D．装置之后需要加一个装有CaCl2的球形干燥管，并再接一个盛装澄清石灰水的尾气处理装置
2．（2024·湖南永州·模拟预测）硼氢化钠
在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏
硼酸钠
为主要原料制备
，其流程如下。下列说法不正确的是
已知：常温下，
能与水反应，可溶于异丙胺(沸点：33
)
℃。
A．操作Ⅰ为蒸馏
B．通入
前需先通氩气，排出反应器中的水蒸气和空气
C．“合成”方程式为：
D．实验室盛放物质b 溶液的试剂瓶需使用玻璃塞
3．（2024·湖南·模拟预测）现有下列实验探究摩尔盐
的化学性质。
装置
实
验
试剂a
现象
①
紫色石蕊溶液
溶液变红色
②
过量NaOH 溶液
产生白色沉淀
③
酸性KMnO4溶液
KMnO4溶液褪
色
④
溶
液
产生蓝色沉淀
下列解释相应实验现象的离子方程式错误的是
A．①中溶液变红：
；
B．②中产生白色沉淀：
C．③中溶液褪色：
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D．④中产生蓝色沉淀：
4．（2024·湖南·模拟预测）某课外小组为探究金属铜的还原性，进行如下实验：①将金属铜投入用
酸化的
的
溶液中，现象不明显②将金属铜投入用盐酸酸化的
的
溶液中，铜粉溶解，溶液变为蓝绿色③将金属铜投入用
酸化的
的
溶液中，铜粉溶解，溶液变为深棕色[经检验含
]，无气泡生成。下列分析正
确的是
A．①说明
的
溶液不与铜粉反应
B．②证明氧化性
还原性
C．③中
的生成速率一定小于
被还原的速率
D．在①中加入少量绿矾，铜粉可溶解，溶液变为深棕色
5．（2024·湖南·模拟预测）叠氮化钠(
)常用于汽车安全气囊的气源，工业上以
混合液和
尿素
为原料，先制备水合肼(
，具有强还原性)，水合肼再与NaOH、亚硝酸乙酯(
，沸点为17
)
℃反应合成叠氮化钠，该反应为放热反应，其主要流程如图所示，下列说法错
误的是
A．“反应器1”是将尿素溶液加入
混合液中充分反应
B．“余液”的主要成分可能是
、NaCl
C．若“反应器2”中生成
，则转移电子的物质的量为3mol
D．实际工业生产中，“反应器2”应做冷却处理
6．（2023·湖南怀化·二模）某小组探究
与
在不同条件下的反应，实验操作和现象记录如下：
实
验
操作
现象
Ⅰ
、
30%
溶液混合
10h 后，铜片表面附着黑色固体
Ⅱ
、
30%
溶液、
氨水混合
立即产生大量气泡，溶液变为浅蓝色，铜
表面光洁
Ⅲ
、
30%
溶液、
氨水和
立即产生大量气泡，溶液蓝色较深，铜片
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固体混合
依然保持光亮
下列说法错误的是
A．Ⅰ中
与
可以缓慢反应，可能生成
B．Ⅱ中可能发生的反应为
C．增大
，
的氧化性增强
D．增大
有利于
的生成
7．（2023·湖南·模拟预测）
俗称大苏打、海波，易溶于水，在中性或碱性环境中能稳定存在，食
品工业用作螯合剂、抗氧化剂，医药工业用作洗涤剂、消毒剂。下列说法中根据实验目的、实验操作或现
象得到的相关离子方程式正确的是
选
项
实验目的
实验操作或现象
相关离子方程式
A
制备
实验室用
通入
和
的混合溶
液中来制备
4SO2+2S2-+CO
=3S2O
+CO2
B
检验硫代硫酸钠氧化变质
可能混有的
取少量样品溶于水，先加入过量稀盐酸，再
滴加
溶液，有沉淀生成
SO
+Ba2+=BaSO4↓
C
探究温度对硫代硫酸钠与
硫酸反应速率的影响
分别将两种反应溶液先混合，再水浴加热至
反应要求温度，测得该温度下的反应速率
2S2O
+2H+=S↓+SO
+2
H2O
D
用过量硫代硫酸钠除去水
中溶解的氯气
黄绿色褪去
S2O
+4Cl2+5H2O=2SO
+8Cl-+10H+
A．A
B．B
C．C
D．D
8．（2024·湖南常德·模拟预测）以非水溶性钾长石(K2OAl2O36SiO2)为原料提取Al2O3、K2CO3等物质的流程
如图：
下列说法错误的是
A．“浸液”中金属阳离子主要有K+、Na+、Al3+
B．“碱化”反应为：OH-+HCO =CO
+H2O
C．“过滤”所需玻璃仪器：普通漏斗、烧杯、玻璃棒
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D．Na2CO3、CO2可在流程中循环利用
9．（2025·湖南长沙·二模）叠氮化钠（
）在防腐、有机合成和汽车行业有着广泛的用途。用氨基钠
（
）制取叠氮化钠的化学方程式为
。实验室用下列装置制取
叠氮化钠并测定其纯度。
已知：①氨基钠（
）熔点为208℃，易潮解和氧化；
②
有强氧化性，不与酸、碱反应；
③Sn 的常见化合价为
、
。
回答下列问题：
(1)仪器的连接顺序为a→ →c→d→ →b（仪器不能重复使用，每空1 分）。装置B 中生成无污
染性气体，写出B 中发生的离子方程式 ，实现装置D 的作用还可选择的试剂（装置任选）为
（填序号）。
①硅胶 ②
③NaOH 溶液 ④
(2)制备
时，正确的操作顺序是 （填序号）。
①检验装置气密性并添加药品 ②打开分液漏斗上端玻璃塞并旋转活塞
③关闭分液漏斗活塞 ④打开C 中加热套 ⑤装置C 停止加热
(3)装置A 中反应除生成装置C 中需要的物质外，还生成NaCl 等。其反应的化学方程式是 。
(4)
纯度测定：取mg 反应后装置C 中所得固体，用如图所示装置测定产品的纯度（原理为：加入
NaClO 溶液将
氧化成
，测定
的体积，从而计算产品纯度）。
反应结束读数时，若F 中液面低于球形干燥管液面，则测定结果 （填“偏高”“偏低”或“无影
响”）。
10．（2025·湖南·二模）叶绿素铜钠是国家食品安全允许使用的食品添加剂，医疗领域叶绿素铜钠能止血
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抗炎、促进伤口愈合。某实验小组利用茭白叶，在实验室制备叶绿素铜钠，反应原理如下：
实验步骤：
Ⅰ．称取洗净剪碎的茭白叶10.0g(叶绿素含量为17.84%)，加入少量石英砂、碳酸钙粉末，研磨。
Ⅱ．加入10mL96%乙醇继续研磨成均匀浆状，微波加热6min 后抽滤。滤渣加入10mL96%乙醇，再次微波
加热、浸提、抽滤，将两次滤液合并。
Ⅲ．滤液装入仪器C，加入硫酸酸化，加入硫酸铜晶体，搅拌至硫酸铜晶体溶解后，再加入盐酸调节溶液
pH 至2~3，搅拌加热半小时以上。
Ⅳ．……
.
Ⅴ将叶绿素铜与50%乙醇混合，加入NaOH 溶液，加热15min，再加入稀
溶液，加热至有墨绿色物
质浮起，过滤、洗涤、干燥，得到叶绿素铜酸。
.
Ⅵ将叶绿素铜酸放入烧杯中，保温80℃，逐滴加入2%氢氧化钠溶液至pH 为10，过滤，滤液经蒸发结晶，
烘干即得成品1.026g。
已知：
物质
相对分子质量
部分性质
叶绿素
892
蓝绿色固体，不溶于水，易溶于有机溶剂，对热不稳
定，最佳提取温度约为80℃
叶绿素铜
932
绿色固体，不溶于水和50%乙醇
叶绿素铜
酸
640
墨绿色固体，不溶于水
叶绿素铜
钠
684
墨绿色固体，易溶于水，水溶液透明，受热较稳定
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(1)仪器C 的名称是 ，冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(2)96%的乙醇的主要作用是 。
(3)步骤Ⅲ中加入硫酸酸化的目的是 (结合离子方程式和化学平衡移动原理说明)。
(4)步骤IⅤ的操作为：冷却后向混合物中加入 (填标号)，静置后过滤、洗涤、干燥，得到叶绿
素铜。
A．蒸馏水 B．无水乙醇 C．NaOH
(5)本实验采用微波加热，微波加热时，电炉内的微波场以极高的频率改变电场的方向，使水分子迅速摆动
而产生热效应。在高频改变方向的电场中水分子会迅速摆动的原因是 。
A．水分子具有极性共价键B．水分子中有共用电子对
C．水由氢、氧两种元素组成D．水分子是极性分子
用甲烷高温分解制炭黑的工业生产中，是否适合使用该技术加热并请说明原因 。
(6)本实验的产率为 %
1．（2023·湖南·高考真题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D．酸碱滴定法测定NaOH 溶液浓度：④⑥
2．（2025·浙江·高考真题）蛋白质中N 元素含量可按下列步骤测定：
下列说法不正确的是
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A．步骤Ⅰ，须加入过量浓
，以确保N 元素完全转化为
B．步骤Ⅱ，浓
溶液过量，有利于氨的蒸出
C．步骤Ⅲ，用定量、过量盐酸标准溶液吸收
，以甲基红(变色的
范围：
)为指示剂，
用
标准溶液滴定，经计算可得N 元素的含量
D．尿素
样品、
样品的N 元素含量均可按上述步骤测定
3．（2025·云南·高考真题）某化学兴趣小组设计如下实验装置，通过测定反应前后质量的变化，验证
固体在酒精灯加热条件下，受热分解的气态产物。
实验步骤：先缓慢通入Ar 气，排尽装置内空气；关闭Ⅰ左侧阀门，点燃酒精灯；一段时间后，Ⅱ中灼热的
铜网变黑，熄灭酒精灯甲；再次缓慢通入Ar 气……
下列说法错误的是
A．实验步骤中，点燃酒精灯的顺序为甲、乙、丙
B．整个过程中，若Ⅲ中灼热的铜网未变黑，则说明生成的
在Ⅱ中反应完全
C．实验结束后，若Ⅰ中减少的质量等于Ⅱ中增加的质量，则分解的气态产物只有
D．
应远离热源、可燃物，并与还原性物质分开存放
4．（2023·湖南·高考真题）金属
对
有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化
反应，将块状
转化成多孔型雷尼
后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼
暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼
并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼
的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存
和监测反应过程。
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回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ；
(2)操作(d)中，判断雷尼
被水洗净的方法是 ；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是___________；
A．丙酮
B．四氯化碳
C．乙醇
D．正己烷
(4)向集气管中充入
时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时
孔路位置需调节为 ；
(5)仪器M 的名称是 ；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是 ；
(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ；
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
5．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以
溶液为原料制备
，并用重量法测定产品中
的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：
晶体、
溶液、浓
、稀
、
溶液、蒸馏水
步骤1.
的制备
按如图所示装置进行实验，得到
溶液，经一系列步骤获得
产品。
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步骤2，产品中
的含量测定
①称取产品
，用
水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的
溶液，
③沉淀完全后，
水浴40 分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为
。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a 过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ；
(2)
I
Ⅰ中b 仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的
溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是
；
(4)沉淀过程中需加入过量的
溶液，原因是 ；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)；
(6)产品中
的质量分数为 (保留三位有效数字)。
29
