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第01 讲 化学实验的常用仪器和基本操作
目录
01 课标达标练
题型01 考查常见化学仪器的识别和使用
题型02 考查常见仪器的选择和组装
题型03 考查化学实验基本操作
题型04 考查装置气密性检查方法
题型05 考查化学实验安全知识
题型06 考查化学试剂的保存方法
题型07 考查微型实验方案的设计与评价
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 考查常见化学仪器的识别和使用
1．（2025·湖南长沙·三模）下列有关实验的说法错误的是
A．用浓氨水清洗沾有AgCl 固体的试管
B．用酸式滴定管量取
溶液
C．分液漏斗使用前检查是否漏水的操作：关闭旋塞加少量水，若旋塞处不漏水即可
D．蒸馏开始时先通冷凝水，再开加热器；蒸馏结束时先关加热器，再关冷凝水
【答案】C
【详解】A．浓氨水与Ag+配位，可以清洗AgCl 固体，A 正确；
B．高锰酸钾具有强氧化性应用酸式滴定管，B 正确；
C．分液漏斗使用前检查是否漏水，应向漏斗中加入少量水，检查活塞处是否漏水，然后盖上玻璃塞，将
漏斗倒置，检查玻璃塞与漏斗口连接处是否漏水。题中操作不完整，C 错误；
D．蒸馏开始时先开冷凝水再加热，结束时先停止加热再关冷凝水，D 正确；
故选C。
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2．（2025·湖南永州·三模）下列实验操作或处理方法错误的是
A．用称量纸称量NaOH 固体
B．点燃
前，先检验其纯度
C．未用完的白磷要放回原试剂瓶中
D．在做钾与水反应的实验时，应戴护目镜观察实验现象
【答案】A
【详解】A．NaOH 固体易潮解且有腐蚀性，用称量纸称量会腐蚀纸张并污染药品，应使用玻璃器皿（如烧
杯）称量，A 错误；
B．可燃性气体点燃前必须验纯，防止爆炸，B 正确；
C．白磷易燃，未用完的需放回原瓶以避免自燃或引发危险，C 正确；
D．钾与水反应剧烈，可能飞溅或爆炸，戴护目镜是必要的安全措施，D 正确；
故选A。
3．（2025·湖南·二模）完成下列实验，对应的玻璃仪器完全够用的是
选项
实验
玻璃仪器
A
粗盐提纯
烧杯、玻璃棒、酒精灯
B
用0.1000mol/L 的NaOH 标准液测定某盐酸的精确浓度
量筒、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯
C
区别稀硫酸与
溶液
试管和胶头滴管
D
配制
溶液
100mL 容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．粗盐提纯需要溶解、过滤、蒸发，过滤需普通漏斗（玻璃仪器），但选项中未提供，仪器不
够，A 错误；
B．中和滴定需用滴定管、锥形瓶，量筒精度不足，选项中的仪器组合不准确，B 错误；
C．通过互滴法可以区分稀硫酸与Na2CO3溶液，所用仪器只需试管和胶头滴管观察反应现象即可，仪器足
够，C 正确；
D．配制溶液需胶头滴管定容，选项中未提供，仪器不够，D 错误；
故答案为：C。
4．（2025·湖南·三模）下列实验操作需用到如图实验装置的是
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A．分离NaCl 和碘的混合物
B．将
溶液蒸干得到
C．提纯含有小苏打的纯碱固体
D．从
溶液中得到胆矾
【答案】D
【详解】A．分离NaCl 和碘的混合物，用到的方法是升华，而该装置不能收集碘蒸气，A 错误；
B．由于
，将
溶液蒸干过程中，促进平衡向右移动，且HCl 易挥发，
最终无法得到
晶体，B 错误；
C．加热固体的装置应使用坩埚，C 错误；
D．将
溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤即得到胆矾，D 正确；
故答案选D。
5．（2025·湖南岳阳·二模）下列有关实验操作的说法，正确的是
A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B．用二硫化碳清洗试管内壁附着的硫
C．实验室未用完的钠、钾等试剂不能放回原试剂瓶
D．蒸馏操作中需要使用球形冷凝管
【答案】B
【详解】A．容量瓶是精量器，洗净的容量瓶不能放进烘箱中烘干，否则会因热胀冷缩的原因导致仪器刻
度发生变化，A 错误；
B．硫易溶于CS2，可以用CS2清洗试管内壁附着的硫，B 正确；
C．剩余钠、钾如直接放入废液缸会与水剧烈反应容易造成危险，因此易燃物如钠、钾等不能随意放置，
盛放钠、钾的试剂瓶中有煤油，因此可以将未用完的钠、钾等放回原试剂瓶，C 错误；
D．蒸馏操作中不能使用球形冷凝管，应该用直形冷凝管，D 错误；
故选B。
02 考查常见仪器的选择和组装
6．（2025·湖南·模拟预测）下列实验装置能达到实验目的的是
A．用图1 所示装置检查装置的气密性
B．用图2 所示装置制备SO2
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C．用图3 所示装置配制100 mL 一定物质的量浓度的硫酸溶液
D．用图4 所示装置探究碳酸氢钠的热稳定性
【答案】B
【详解】A．检查装置气密性时，图1 中长颈漏斗下端未形成液封，握住集气瓶后，集气瓶中的气体会从
漏斗上口逸出，无法密封，因此不能通过导管口是否有气泡来判断装置的气密性，A 错误；
B．铜与浓硫酸在加热条件下反应生成SO2，图2 中装置有分液漏斗控制浓硫酸滴加、圆底烧瓶盛放铜屑及
加热装置，也垫上了石棉网，符合固体与液体混合加热制取SO2的实验要求，B 正确；
C．配制100 mL 一定物质的量浓度的硫酸溶液时，由于浓硫酸稀释会放热，应先在烧杯中稀释浓硫酸，冷
却后再通过玻璃棒引流转移溶液至100 mL 的容量瓶，加水定容，摇匀来配制溶液。而图3 直接在容量瓶中
稀释浓硫酸，不符合配制溶液的要求，C 错误；
D．在通过加热方法探究固体碳酸氢钠热稳定性时，试管口应略向下倾斜，以防止生成的水蒸气冷凝回流
至试管底部导致试管炸裂，图4 中试管口向上倾斜，不符合固体物质加热的实验要求，D 错误；
故合理选项是B。
7．（2025·湖南常德·调研）下列有关实验操作不能达到实验目的的是
实验目的
A．二氧化碳验满
B．滴水生火
实验装置
及操作
将燃着的火柴放在集气瓶口
向包有足量
的脱脂棉中
滴入水
实验目的
C．量取10.00mLHF 溶液
D．检验装置的气密性
实验装置
及操作
打开活塞，液面从0 刻度降至10.00mL
观察液面差是否有变化
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．CO2密度比空气大，且不支持燃烧，若集气瓶已收集满，则其瓶口有CO2气体外溢，将燃着的
火柴放在集气瓶口，若火柴熄灭，能说明二氧化碳已收集满，A 不符合题意；
B．向包有足量
的脱脂棉中滴入水，Na2O2与水反应生成氧气，同时放出大量的热，可使脱脂棉燃烧，
B 不符合题意；
C．因玻璃中含有的二氧化硅能与氢氟酸发生反应，所以不能用玻璃仪器量取HF 溶液，C 符合题意；
D．按如图装置进行操作，若液面差没有发生变化，证明装置气密性良好，D 不符合题意；
故选C。
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8．（2025·湖南湘西·模拟预测）实验室利用以下装置能达到实验目的的是
A．用甲装置关闭
，打开分液漏斗活塞检查装置的气密性
B．用乙装置从食盐水中提取
C．用丙装置可合成氨并检验氨的生成
D．用丁装置可制备甲酸
【答案】C
【详解】A．长颈漏斗一侧导管使得分液漏斗和烧瓶连通，不能通过关闭
，打开分液漏斗活塞检查装置
的气密性，A 错误；
B．食盐水中提取 NaCl 应采用蒸发的方法，应该用蒸发皿，不能用坩埚加热，B 错误；
C．氮气和氢气在催化剂加热条件下发生反应，用蘸有浓盐酸的玻璃棒检验氨气，若产生白烟，则证明生
成了氨气，能达到实验目的，C 正确；
D．用足量的酸性高锰酸钾氧化甲醇通常会生成二氧化碳而难以得到甲酸，D 错误；
故选C。
9．（2025·湖南衡阳·调研）下列实验装置（略去夹持仪器）不能达到相应实验目的的是
A．分离水和甲苯
B．进行“喷泉”实验
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C．检查装置气密性
D．制取并收集干燥的氨气
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．水与甲苯互不相容，可以采用分液法分离，A 正确；
B．HCl 易与NaOH 溶液反应造成较大压强差，从而形成喷泉，B 正确；
C．如图关闭止水夹，向长颈漏斗中不断加水，一段时间后长颈漏斗中的水不能滴下，说明气密性好，C 正
确；
D．氨气能与CaCl2反应，故不可用CaCl2干燥氨气，D 错误；
故答案选D。
10．（2025·湖南郴州·模拟预测）下列实验操作能达到相应实验目的的是
A．可用于制备乙烯并探究其性质
B．用标准高锰酸钾溶液测定盐酸酸化的
溶液中
的含量
C．关闭a、打开b，检查装置气密性
D．析出深蓝色晶体
【答案】D
【详解】A．制备乙烯需要乙醇在浓硫酸、
条件下反应 ，图中装置温度计没有进入溶液中，无法控
制反应温度，无法准确制备乙烯，所以不能达到探究乙烯性质的目的，A 错误；
B．标准高锰酸钾溶液具有强氧化性，
能被
氧化，会干扰
含量的测定，应该用稀硫酸酸化
溶液，B 错误；
C．关闭a、打开b，该装置为恒压装置，无法通过这种操作检查装置气密性，C 错误；
D．
在乙醇中的溶解度比在水中小，向
溶液中加入
乙醇，可降低其
溶解度，从而析出深蓝色晶体
，D 正确；
综上，答案是D。
03 考查化学实验基本操作
11．（2025·湖南长沙·二模）下列关于化学实验的说法不正确的是
A．将研磨的硫黄放入蒸发皿中加热至熔融态，自然冷却可以观察到针状硫晶体
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B．向碘的四氯化碳溶液中加入浓碘化钾溶液，振荡后静置分层，上层液体接近无色
C．滴定接近终点时，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出
D．硫酸工业中，采用质量分数为98.3%的硫酸吸收SO3可避免形成酸雾
【答案】B
【详解】A．硫黄在固体时属于分子晶体，硫熔融后冷却形成单斜硫晶体，针状为其典型形态，A 正确；
B．碘的四氯化碳溶液中加入浓碘化钾溶液，I2与KI 反应生成KI3，KI3溶于水，由于水的密度比四氯化碳小，
与水互不相溶，因此在水层存在化学平衡：I2+I-
，振荡后静置分层，上层应显棕黄色而非无色，B 错
误；
C．滴定操作中半滴溶液通过滴定管尖嘴接触锥形瓶内壁引入，操作规范，C 正确；
D．三氧化硫与水反应生成酸，但直接用水吸收易形成酸雾，在硫酸工业中，采用质量分数为98.3%的硫酸
吸收SO3，可以得到发烟硫酸，浓硫酸吸收SO3可避免酸雾，符合工业生产实际，D 正确；
故合理选项是B。
12．（2025·湖南邵阳·模拟预测）化学实验操作安全是进行科学研究的前提，下列说法错误的是
A．苯和甲醛可以通过皮肤进入人体，应避免直接与皮肤接触
B．取用液溴时，需戴手套和护目镜，在通风橱中进行
C．为了节省药品，配制的银氨溶液可用于多次实验
D．图标
表示用到明火，要正确使用火源，并束好长发、系紧宽松衣物
【答案】C
【详解】A．苯和甲醛有毒，可经皮肤渗透进入人体，避免直接接触是正确操作，A 正确；
B．液溴具有强腐蚀性和挥发性，其蒸气会刺激呼吸道和眼睛，操作时必须佩戴防腐蚀手套、护目镜，并
在通风橱中进行以防止吸入，B 正确；
C．银氨溶液性质不稳定，久置会分解产生易爆的叠氮化银(AgN3)，故不能用于多次实验，需现配现用，C
错误；
D．图标表示用到明火，提示实验涉及火焰操作，需注意防火，束发、紧衣是防止衣物或头发接触火源引
发燃烧的基本安全要求，D 正确；
故答案选C。
13．（2025·湖南湘潭·调研）关于实验安全和化学试剂的保存与处理，下列叙述正确的是
A．中学实验室中，未用完的钠、钾、白磷可放回原试剂瓶
B．检验完
后的废液，先倒入水槽，再用水冲入下水道
C．盛有液溴的棕色细口瓶中加水液封，并盖好橡胶塞
D．金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理
【答案】A
【详解】A．钠、钾性质活泼，易与空气中的氧气、水等反应，白磷着火点低，易自燃。在中学实验室中，
未用完的钠、钾、白磷放回原试剂瓶不会造成污染且能避免危险，A 正确；
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B．检验完
后的废液可能含有重金属离子等有害物质，直接倒入水槽用水冲入下水道会污染环境，应
倒入指定的废液回收容器中统一处理，B 错误；
C．液溴具有强氧化性，能腐蚀橡胶，盛有液溴的棕色细口瓶加水液封后应盖玻璃塞，不能用橡胶塞，C 错
误；
D．金属汞洒落不能深埋处理，因为汞有毒且会在土壤中积累造成污染。应尽可能收集，然后撒上硫粉处
理，D 错误；
故选A。
14．（2025·浑南株洲·调研）关于实验安全与试剂保存，下列表述错误的是
A．含硝酸银的废液，可使
沉淀，再将沉淀物分离做废渣处理
B．不慎将浓硫酸滴到实验桌上，立即用湿抹布擦净，后用水冲洗抹布
C．实验室中液溴、白磷保存时要用水封
D．移取熔融氢氧化钠的瓷坩埚，应用坩埚钳夹持
【答案】D
【详解】A．含硝酸银的废液，加入适量沉淀剂（如NaCl 等 ）使
沉淀为AgCl 等，将沉淀物分离后做
废渣处理，可防止银离子污染环境，A 正确；
B．浓硫酸滴到实验桌上，先用湿抹布擦净，能减少浓硫酸残留，再用水冲洗抹布，操作合理，B 正确；
C．液溴易挥发，且溴蒸气有毒；白磷着火点低，易自燃。用水封可减少液溴挥发，隔绝空气防止白磷自
燃，C 正确；
D．瓷坩埚中含有
，熔融氢氧化钠会与
反应：
，会腐蚀瓷坩埚，不
能用瓷坩埚移取熔融氢氧化钠，D 错误；
故选D。
15．（2025·湖南娄底·模拟预测）实验安全是确保化学实验顺利进行的重要基础。下列说法错误的是
A．给试管中的液体加热时，应先预热，后集中加热
B．不慎将碱沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸
C．实验室中可以将
、
、白磷等固体存放在同一试剂柜
D．实验中用到具有挥发性的有毒试剂时，需要在通风橱中进行
【答案】C
【详解】A．给试管中的液体加热时，先预热再集中加热是正确操作，避免试管受热不均破裂，A 正确；
B．碱沾到皮肤后立即用大量水冲洗并涂1%硼酸，符合中和处理原则，B 正确；
C．
是强氧化剂，白磷是易燃物，二者混合存放可能引发危险，
虽普通但存放需分开，C 错
误；
D．挥发性有毒试剂需在通风橱中使用以防止吸入有毒气体，D 正确；
故答案选C。
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04 考查装置气密性检查方法
16．（2024·湖南邵阳·模拟预测）实验是科学探究的重要手段。下列实验装置或操作，现象和结论均正确
的是
序号
A
B
实验装置或操作
现象
白磷先燃烧起来，红磷后燃烧
长颈漏斗中出现一段稳定的水柱
结论
白磷的着火点比红磷低
装置气密性良好
序号
C
D
实验装置或操作
现象
左边试管中产生黄绿色气体，
右边试管中溶液变黄色
锥形瓶中产生大量气泡，烧杯中出
现白色胶状物
结论
氧化性：
非金属性：
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．白磷容易自燃，着火点低，红磷相对稳定，故应该将红磷放在更靠近火焰处，A 错误；
B．关闭止水夹，向长颈漏斗中注水直到浸没导管口，长颈漏斗中出现一段稳定的水柱，说明装置气密性
良好，B 正确；
C．浓盐酸和高锰酸钾反应产生Cl2，左边试管中产生黄绿色气体，Cl2可以氧化Fe2+，也可以氧化Br-，最终
溶液都可以呈黄色，无法判断Cl2、Fe3+的氧化性强弱，C 错误；
D．比较元素非金属性强弱时，可通过比较各元素的最高价含氧酸的酸性强弱，实验中稀H2SO3应该替换成
稀H2SO4，D 错误；
故选B。
17．（2024·湖南常德·模拟预测）下列实验装置是常见的反应发生装置，某小组同学对下列装置进行了评
9
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价，其中错误的是
A．甲同学认为①装置可以用来制取NH3，也可以用来制取O2
B．制取二氧化碳可以用碳酸钠与稀硫酸，且反应不需要加热。乙同学认为②④装置均可以完成该实验
C．丙同学认为③装置可以完成实验室制氯气的实验，同时他认为②装置也可以制氯气
D．丁同学认为可以采用液差法检验④装置的气密性
【答案】B
【详解】A．加热氯化铵和氢氧化钙的固体混合物制取NH3、加热氯酸钾和二氧化锰的混合物O2均可以采
用固、固加热制气装置，①装置均可完成两个实验，A 项正确；
B．实验室制取二氧化碳选用固液常温型制气装置，即②装置，由于碳酸钠的存在状态不是块状的、且碳
酸钠溶于水，故不能用④装置完成该实验，B 项错误；
C．反应物选择MnO2与浓盐酸时，可以选用③装置完成实验室制氯气，反应物用KMnO4与浓盐酸时，可以
选用②装置完成实验室制氯气，C 项正确；
D．可以采用液差法检验④装置的气密性，具体方法是关闭弹簧夹，向长颈漏斗中注水至长颈漏斗中液面
高于试管中液面，静置一段时间后液面高度差保持不变，则装置气密性良好，D 项正确；
故选B。
18．（2024·湖南张家界·模拟预测）实验室中利用下图装置可准确测量气体体积。下列说法错误的是
A．使用前需检查装置气密性
B．可用于测量
气体体积
C．量气管直径越小测量越精准
D．水准管液面高于量气管液面时读数
【答案】D
【详解】A．该装置可准确测量气体体积，使用前需检查装置气密性，将水准管上提，造成内外压强不等，
静置，若液面高于量气管且不下降，说明装置不漏气，A 正确；
B．NO 不和水反应，也难溶于水，该装置可用于测量
气体体积，B 正确；
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C．量气管直径越小，其内部流体的流动状态越接近理想状态，减少了流体流动中的湍流和涡流现象，从
而提高了测量的准确性，C 正确；
D．水准管液面高于量气管液面时读数会导致气体体积偏小，这是因为量气管中气体所受到的压强除了实
验大气压外，还有水准管中高出的水柱的压强，导致所测量的气体压强偏小，为了确保读数的准确性，必
须使量气管与水准管内的水面保持一样高度，D 错误；
故选D。
19．（2025·湖南怀化·调研）下列实验装置或操作正确的是
A．制取少量氧气并可以控制反应停止
B．检查装置的气密性
C．混合浓硫酸和水
D．验证碳酸氢钠和碳酸钠的热稳定性
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．过氧化钠为粉末状固体，能从筛孔中漏出，故不能控制该反应的停止与发生，A 错误；
B．检查气密性时，长颈漏斗下端未伸入液面以下形成液封，用手捂容器时气体易从漏斗逸出，无法观察
到气泡，B 错误；
C．稀释浓硫酸应将浓硫酸沿烧杯壁缓慢注入水中并搅拌，图中为水倒入浓硫酸，易导致液体飞溅，C 错误；
D．碳酸氢钠热稳定性差（低温分解），碳酸钠热稳定性好（高温难分解）。装置中碳酸氢钠置于温度较
低处（小试管），碳酸钠置于温度较高处（大试管底部），加热后碳酸氢钠分解产生的CO2使澄清石灰水
变浑浊，可验证热稳定性差异，D 正确；
故选D。
20．（2025·湖南·调研）下列实验操作正确的是
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A．称量NaOH 固体
B．连接试管和橡胶塞
C．加热液体
D．镊子试纸测溶液的pH
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【详解】A．天平称量物体质量时，物品放在左盘，砝码放在右盘，且NaOH 易潮解，放于小烧杯中称量，
所以图示操作正确，A 正确；
B．连接试管和橡胶塞时不应该将试管置于桌面上，B 错误；
C．液态加热时，液体量不能超过试管容积的三分之一，所以图示操作错误，C 错误；
D．试纸不能直接置于溶液中，D 错误；
故选A。
05 考查化学实验安全知识
21．（2025·湖南长沙·一模）下列关于药品保存和实验安全方面的说法不正确的是
A．金属钠保存在石蜡油或煤油中，取用后未用完的金属钠要放回原试剂瓶中
B．新制的氯水保存在带磨口玻璃塞的棕色广口试剂瓶中，并放在阴凉处
C．盛放浓硫酸试剂瓶的储物柜上应张贴的标识：
D．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
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【答案】B
【详解】A．金属钠是非常活泼的金属，能与空气中的水和氧气反应，因此金属钠保存在石蜡油或煤油中，
实验时将剩余的钠及时放回原试剂瓶，A 正确；
B．氯水见光时，其中的次氯酸会分解，并且属于液体，所以盛放在棕色细口瓶中，B 错误；
C．浓硫酸具有腐蚀性，应该贴上腐蚀品标识，C 正确；
D．铝热反应非常剧烈，反应过程中放出大量的热，有大量火星飞溅出来，在操作时要戴上石棉手套和护
目镜以保护手和眼睛，D 正确；
答案选B。
22．（2025·湖南株洲·一模）化学是一门以实验为基础的学科。下列有关实验安全的说法错误的是
A．加热易挥发性有机物时，应尽量避免使用明火
B．实验室制备氯气应在通风橱中进行
C．若浓硝酸沾到皮肤上，立即涂抹
溶液，再用大量水冲洗
D．若不慎误食氯化钡溶液，可立即饮用鲜牛奶解毒
【答案】C
【详解】A．易挥发性有机物遇到明火可能发生爆炸，故加热易挥发性有机物时，应尽量避免使用明火，A
正确；
B．氯气有毒，制备氯气实验要在通风橱中进行，防止发生中毒，B 正确；
C．氢氧化钠为强碱，具有腐蚀性，若浓硝酸沾到皮肤上，立即用大量水冲洗，再涂抹稀碳酸氢钠溶液，C
错误；
D．钡离子为重金属离子，能使蛋白质变性，不慎误食氯化钡溶液，可立即饮用鲜牛奶解毒，D 正确；
故选C。
23．（2025·湖南长沙·二模）下列关于实验室试剂保存和实验室安全的说法正确的是
A．
出现在具有腐蚀性的固体或液体试剂外包装上
B．氢氟酸保存在玻璃或铅制器皿中
C．含重金属离子的废液，加水稀释后排放
D．金属镁不慎着火，应立即用
灭火器灭火
【答案】A
【详解】A．图片所示标志为腐蚀品标志（数字8 对应腐蚀品，图案为腐蚀性物质对物品和皮肤的损害），
具有腐蚀性的固体或液体试剂外包装上应标注此标志，故A 项正确；
B．氢氟酸（
）会与玻璃中的
反应（
），不能保存在玻璃器皿中，应
保存在塑料瓶中，故B 项错误；
C．含重金属离子的废液有毒，加水稀释后仍会污染环境，需处理（如沉淀法）达标后排放，故C 项错误；
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D．金属镁能在
中燃烧（
），不能用
灭火器灭火，应用沙土覆盖灭火，
故D 项错误；
24．（2024·湖南长沙·调研）对于下列有关实验安全的说法中，正确的是
A．中学实验室中未使用完的钾、钠、白磷不可以放回原试剂瓶
B．不慎将苯酚溶液沾到皮肤上，立即用稀
溶液清洗
C．不慎将酒精灯打翻着火，应立即用泡沫灭火器进行灭火
D．对于含有重金属离子的废液，可用沉淀法进行处理
【答案】D
【详解】A．钾、钠等活泼金属及白磷需放回原瓶，避免接触空气引发危险，A 错误；
B．NaOH 强腐蚀性会加重皮肤损伤，正确方法是用酒精洗涤，B 错误；
C．酒精着火时，泡沫灭火器可能使酒精扩散，湿布覆盖更安全有效，C 错误；
D．沉淀法通过生成难溶物（如硫化物、氢氧化物）可有效去除重金属离子，符合安全处理规范，D 正确；
故选D。
25．（2024·湖南永州·调研）在实验室中，下列处理方式正确的是
A．保存液溴时，添加适量
进行液封
B．活泼金属燃烧起火，用灭火毯（石棉布）灭火
C．除去试管中残留的Ag 时，先用稀氨水浸泡，后用水清洗
D．实验中不慎将浓
沾到皮肤上，立即用0.01mol/L 的NaOH 溶液洗涤
【答案】B
【详解】A．保存液溴时，应使用水进行液封。溴能溶于
，无法有效隔绝溴蒸气，A 错误；
B．活泼金属燃烧时，灭火毯（石棉布）可隔绝氧气，有效灭火，且避免使用其他灭火剂引发二次反应。B
正确；
C．银单质不溶于稀氨水，需用稀硝酸溶解。稀氨水无法去除银残留，C 错误；
D．浓硫酸沾到皮肤应立即用大量水冲洗，而非直接使用
溶液（中和反应放热会加重损伤）。D 错
误；
故选B。
06 考查化学试剂的保存方法
26．（2025·全国·调研）关于实验室试剂的保存及突发事件的应对措施，下列说法错误的是
A．高锰酸钾固体应保存在棕色广口瓶中
B．氯水、银氨溶液、澄清石灰水需现用现配
C．若苯酚不慎沾在皮肤上，应立即用苯洗涤，然后用水冲洗
D．若不慎打破水银温度计，应立即用硫黄粉末覆盖并开窗通风
【答案】C
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【详解】A．高锰酸钾固体见光易分解，应保存在棕色广口瓶中，A 正确；
B．氯水(含次氯酸，见光易分解)、银氨溶液(久置易产生易爆物质)需现用现配，石灰水与空气中CO2反应
而变质，需要现用现配，B 正确；
C．苯有毒，不能用苯洗去皮肤上的液溴，可用酒精洗，C 错误；
D．汞蒸气有剧毒，水银温度计若不慎打破，应立即用硫黄粉末覆盖，发生反应为：Hg+S=HgS，并开窗通
风，D 正确；
故答案为：C。
27．（2025·湖南·模拟预测）下列有关实验安全的说法正确的是
A．实验说明有
图标的，说明实验过程中会遇到加热操作，或用到温度较高的仪器
B．标有
的化学品为易燃液体，保存时应远离火源
C．稀释浓硫酸时，酸沾到皮肤上，直接用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗
D．高锰酸钾可以与乙醇等有机物存放在同一个药品柜中
【答案】A
【详解】A．
图标说明实验过程中会遇到加热操作，或用到温度较高的仪器，A 正确；
B．标有
的化学品为氧化剂药品，B 错误；
C．浓硫酸具有腐蚀性，当浓硫酸溅到皮肤上时，应立即用大量水冲洗，然后用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗，
C 错误；
D．高锰酸钾具有强氧化性，能氧化乙醇，不可以与乙醇等有机物存放在同一个药品柜中，D 错误；
故选A。
28．（2025·湖南岳阳·调研）有关实验操作、试剂保存或处理方法错误的是
A．点燃
前，需检验其纯度
B．浓硝酸保存在棕色细口瓶中
C．金属
着火时使用泡沫灭火器灭火
D．苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
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【答案】C
【详解】A．H2为易燃气体，在点燃前需验纯，A 正确；
B．溶液应盛放在细口瓶中，因为浓硝酸见光发生分解，需要避光保存，因此浓硝酸保存在棕色细口瓶中，
B 正确；
C．
与二氧化碳反应，
与水也可剧烈反应，故金属
着火，不可以用泡沫灭火器灭火，可用沙土盖
灭，C 错误；
D．苯酚易溶于乙醇等有机物质中，苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗，稀释后再用水冲洗，D 正确；
故答案选C。
29．（2023·湖南·湘西）下列说法正确的是
A．金属钾不可保存在石蜡油中
B．浓硝酸应保存在棕色细口瓶中
C．醋酸和氨水存放在同一药品橱中
D．
溶液保存时需要加入适量稀硝酸
【答案】B
【详解】A．金属钾和钠都可保存在石蜡油中，故A 错误；
B．浓硝酸见光易分解，需要放在棕色试剂瓶避光保存，液体一般放在细口瓶中，故B 正确；
C．醋酸和氨水属于不同类型的物质，且醋酸和氨水挥发出来的物质可以反应，不能存放在同一药品橱中，
故C 错误；
D．稀硝酸可以把
溶液中的亚铁离子氧化而变质，故D 错误；
故答案选B。
30．（2024·湖南·调研）下列关于试剂保存或实验安全的说法错误的是
A．储氯钢瓶上应贴的标签为
B．
固体与浓盐酸放在同一药品柜中
C．钠与水反应的实验应该标注的安全图标有
D．
溶液保存在带有橡胶塞的细口玻璃瓶中
【答案】B
【详解】A．氯气有毒，储氯钢瓶中应贴上的标签为
，A 项正确；
B．浓盐酸易挥发且能与
固体发生氧化还原反应，两者不能放在同一药品柜中，B 项错误；
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C．钠与水反应剧烈，观察时应佩戴护目镜，C 项正确；
D．氢氧化钠和玻璃中成分二氧化硅反应生成硅酸钠，硅酸钠溶液具有黏性，能使玻璃塞与瓶口黏在一起，
溶液应保存在带有橡胶塞的细口玻璃瓶中，D 项正确；
故选：B。
07 考查微型实验方案的设计与评价
31．（2025·湖南长沙·三模）兴趣小组设计以下实验，探究
氧化甲苯蒸气(还原产物为
)生成无污
染气体的效果。
下列说法错误的是
A．实验开始时，应先通X 气体，再加热酒精喷灯
B．若n(甲苯)
发生反应，则
C．IV 中出现浑浊可判断甲苯被
氧化
D．装置Ⅲ、Ⅳ互换顺序仍可判断甲苯是否被完全氧化
【答案】D
【详解】A．实验开始时先通X 气体可排尽装置内空气，防止空气干扰反应或发生爆炸，再加热酒精喷灯，
A 正确；
B．若n(甲苯)：n(
)=1：18 发生反应，甲苯被氧化为无污染气体（应为CO2），
被还原为
MnO。设甲苯的物质的量为1mol，
的物质的量为18mol。甲苯中C 元素从
价（平均价态）升高
到 + 4 价（CO2中C 为 + 4 价），1mol 甲苯中7molC 原子失去的电子总物质的量为
；Mn
元素从 + (2x)价降低到 + 2 价，18mol
得到的电子总物质的量为18×(2x - 2)。根据氧化还原反应中得
失电子守恒，18×(2x - 2)=36，解得x = 2，B 正确；
C．KMnO4溶液有强氧化性，若IV 中澄清石灰水出现浑浊，说明有CO2生成，可推断甲苯被
氧化，C
正确；
D．甲苯是气体，密度比水小，会浮在石灰水表面，互换顺序后无法判断甲苯是否被完全氧化，D 错误；
故选D。
32．（2025·湖南长沙·二模）已知二氧化氯（
）为新型绿色消毒剂，沸点为9.9℃，可溶于水、有毒，
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浓度较高时易发生爆炸。利用
与
在碱性条件下制备少量
的实验装置如图所示。下列说法
正确的是
A．实验中通入
气体的目的是稀释
，防止发生爆炸
B．配制分液漏斗中的混合液时，应将甲醇倒入浓硫酸中，同时不断搅拌
C．装置乙中应使用热水浴，以加快化学反应速率
D．装置乙发生的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2
【答案】A
【详解】A．甲装置为ClO2发生装置（NaClO3与甲醇在浓硫酸酸性条件下反应生成ClO2），ClO2浓度较高时
易爆炸，通入CO2可稀释生成的ClO2气体，降低其浓度，防止爆炸，A 正确；
B．CH3OH 和浓硫酸混合时，应将浓硫酸沿器壁缓慢倒入甲醇中并搅拌，若将甲醇倒入浓硫酸，会因局部
过热导致液体飞溅，B 错误；
C．ClO2沸点为9.9℃，易挥发，乙装置需冷凝ClO2以使其充分溶解反应，应使用冷水浴而非热水浴（热水
会导致ClO2挥发损失），C 错误；
D．乙装置中ClO2（Cl：+4→+3，得1e-，氧化剂）与H2O2（O：-1→0，失2e-，还原剂）反应，根据电子守
恒，氧化剂（ClO2）与还原剂（H2O2）物质的量之比为2:1，D 错误；
故选A。
33．（2025·湖南长沙·三模）下列实验装置和操作均正确且能达到相应实验目的的是
A．甲装置中用玻璃棒摩擦烧杯内壁，可析出深蓝色晶体
B．乙装置中先通
再通
，可制备
C．丙装置可从铝合金中提取Al
D．丁装置用待装液润洗酸式滴定管后，润洗液全部从上口缓缓倒出
【答案】A
【详解】A．甲装置中
溶液加入乙醇后，由于乙醇降低了配合物的溶解度，使溶液达到过
饱和状态，用玻璃棒摩擦烧杯内壁可形成晶核，促进深蓝色的
晶体析出，操作正确且
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能达到目的，A 正确；
B．
溶解度大，先通
使溶液呈碱性以吸收更多
，乙装置制备
时，虽需先通
再通
，
极易溶于水，通入饱和食盐水时需要采取防倒吸措施，
不需要防倒吸措施，B 错误；
C．丙装置为电解
溶液，阴极
放电顺序优于
，阴极会析出
而非Al 单质，应电解熔融
，
C 错误；
D．酸式滴定管润洗时，润洗液应从下口放出以润洗整个内壁及活塞，从上口倒出无法完成有效润洗，操
作错误，D 错误。
故选A。
34．（2025·湖南·三模）氯化亚铜(
，难溶于水，在空气中易被氧化)广泛应用于化工、印染、电镀等
行业。工业上以废铜泥［含
、
、
及少量金属
］为原料制备
的工艺流程如图。
下列说法正确的是
A．“灼烧”可将废铜泥转化为金属氧化物
B．“除杂”过程加入
时，温度越高，除杂效果越好
C．在实验室模拟“过滤”步骤时使用的主要玻璃仪器为分液漏斗
D．“还原”后“溶液”呈碱性
【答案】A
【详解】A．“灼烧”过程中，废铜泥中的金属元素转化为金属氧化物，硫元素转化为气体逸出，所以
“灼烧”可将废铜泥转化为金属氧化物，A 正确；
B．若温度过高，过氧化氢会分解，减弱除杂效果，B 错误；
C．在实验室模拟“过滤”步骤时使用的主要玻璃仪器为漏斗、玻璃棒、烧杯，C 错误；
D．“还原”时溶液中的
被
还原为
，
再结合
生成CuCl 沉淀，而
被氧化为
，根
据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒可确定反应的离子方程式为
，所以“还原”后“溶液”呈酸性，D 错误；
故选A。
35．（2025·湖南常德·模拟预测）碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子[e(NH3)n]-是强还原剂。锂与液氨
反应的装置如图(夹持装置略)，已知液氨的沸点-33.5℃。下列说法正确的是
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A．装置A 中的药品可替换为Ca(OH)2溶液与NH4Cl 固体
B．D 中发生的变化是Li+nNH3=Li++[e(NH3)n]-
C．锂片必须打磨出新鲜表面，C、E 均可选用CaCl2固体
D．D 中干冰-丙酮冷却装置可改为冰水浴
【答案】B
【详解】A．
微溶于水，其溶液浓度小，与
固体在不加热条件下不能生成氨气(加热条件也
不适合制取氨气)，故装置A 中药品不能换为
溶液与
固体，A 项错误；
B．氨气在双口瓶中冷却为液氨，锂与液氨反应生成
，根据原子守恒和电荷守恒可知，双口瓶
中的变化为：
，B 项正确；
C．锂保存在石蜡中，使用前应打磨掉表面的氧化层，氨气可与氯化钙发生络合反应，故干燥管C 中不能
加入
固体，C 项错误；
D．冰水浴温度不能达到-77℃，干冰-丙酮冷却装置不可改为冰水浴，D 项错误；
答案选B。
1．（2024·湖南娄底·模拟预测）轻质
可用于绝热、耐高温的防火保温材料，可用于造船和锅炉制造。
实验室以一种工业废渣(主要成分为
和少量
的氧化物)为原料制备
。
实验过程如下，下列说法错误的是
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A．“酸溶”过程中为提高反应速率，可通过加热进行，为营造成酸性环境，所用
可过量
B．萃取分液过程中需要的仪器装置为长颈漏斗、铁架台、烧杯
C．萃取后得到的水溶液边搅拌边滴加MgO 以调节pH
D．氧化过程中主要发生的离子方程式为：
【答案】B
【详解】A．加热可以加快反应速率，为营造成酸性环境，所用
可过量，但如果硫酸过多，则需要
消耗更多的碱液中和硫酸，从而造成生产成本增加，因此所加
不宜过量太多，可以适当过量，故A
正确；
B．萃取操作仪器为分液漏斗、铁架台、烧杯，故B 错误；
C．萃取后水溶液中含有Mg2+、Al3+，边搅拌边向溶液中加入
消耗H+，调节pH，使得铝离子产生沉淀
与镁离子分离开，故C 正确；
D．加入H2O2氧化亚铁离子，因此发生的离子方程式为：
，故D 正确；
故答案选B。
2．（2024·湖南永州·模拟预测）实验操作是进行科学实验的基础。下列实验操作科学合理的是
装置
操作及目的
A．除去淀粉溶液中的氯化钠杂质
B．萃取操作时，打开活塞放气
装置
操作及目的
C．实验室制备乙炔气体
D．滴定终点前冲洗锥形瓶内壁
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．淀粉溶液属于胶体，胶体能透过滤纸，不能透过半透膜，则不能用过滤方法除去淀粉溶液中
的NaCl 溶液，应用渗析方法，A 错误；
B．进行萃取操作时，打开分液漏斗的活塞放气的正确操作为将分液漏斗倒置，用手顶紧上口活塞，将下
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口斜向上，不时地慢慢旋开下口的活塞进行放气，B 错误；
C．实验室用水和电石为原料制备乙炔，生成的氢氧化钙是糊状物，易导致分液漏斗堵塞，使水面难以升
降，无法控制反应速率，C 错误；
D．冲洗锥形瓶内壁，可保证充分反应，图中操作合理，D 正确；
答案选D。
3．（2024·湖南·模拟预测）
可用于催化剂载体及功能材料的制备。天然独居石中，铈(Ce)主要
以
形式存在，还含有
、
、
、
等物质。以独居石为原料制备
的
工艺流程如下：
下列关于上述流程的叙述，错误的是
A．焙烧过程中产生的酸性废气可用于刻蚀玻璃
B．滤渣Ⅲ的主要成分是
和
C．“沉铈”步骤，也可以用
沉淀得到
D．分离出
的方法为过滤，需用到的玻璃仪器：漏斗、烧杯和玻璃棒
【答案】C
【详解】A．焙烧过程产生的酸性废气是HF，可用于刻蚀玻璃，A 正确；
B．调pH 和加入絮凝剂以后，沉淀出
和
，B 正确；
C．选择
的原因是呈现出弱碱性，若改为
，碱性太强，生成的沉淀中会混有氢氧化物，
C 错误；
D．过滤需要用到漏斗、烧杯和玻璃棒等玻璃仪器，D 正确；
故答案选C。
4．（2023·湖南长沙·模拟预测）下列实验能达到实验目的的是
A
B
C
D
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测定H2C2O4溶液的浓度
证明苯环使羟基活化
制作简单的燃料电池
检验溴乙烷的水解产物
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．高锰酸钾易腐蚀橡胶应装于酸式滴定管中，A 项不能达到实验目的；
B．应该验证羟基H 的活泼性，而用溴水反应取代苯环的H 验证的是苯环的H 的活泼性，B 项不能达到实验
目的；
C．先关闭K1打开K2电解产生H2和O2。再打开K1关闭K2，H2和O2形成燃料电池，C 项能达到实验目的；
D．溴乙烷在碱性条件下水解产生了NaBr，但溶液中含有NaOH 会与AgNO3反应而干扰检验，D 项不能达到
实验目的；
故选C。
5．（2025·湖南永州·调研）Na2S2O5是常用的防腐剂和漂白剂。可利用烟道气中的SO2生产Na2S2O5，其流程
如下：
下列说法正确的是（ ）
A．上述流程中的Na2CO3饱和溶液和Na2CO3固体不可互换
B．Na2S2O5作防腐剂和SO2作漂白剂时，均表现还原性
C．上述制备过程所涉及的物质中只有一种酸性氧化物
D．实验室模拟“结晶脱水”时用到的仪器只有蒸发皿、玻璃棒、烧杯、漏斗
【答案】A
【详解】A. SO2和碳酸钠固体很难反应，不能得到pH=4.1 的溶液，所以Na2CO3饱和溶液和Na2CO3固体不可
互换，故A 选；
B. Na2S2O5作防腐剂，表现还原性，SO2作漂白剂时，表现的是SO2的漂白性，故B 不选；
C. SO2通入Na2CO3饱和溶液中生成了CO2，所以涉及的物质中不是只有一种酸性氧化物，故C 不选；
D.结晶脱水是加热固体分解，在坩埚中进行，且需要用到酒精灯，故D 不选。
故选A。
6．（2023·湖南·模拟预测）某学习小组设计实验制备供氢剂氢化钙(CaH2)，实验装置如下图所示。
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已知：氢化钙遇水剧烈反应。
下列说法正确的是
A．相同条件下，粗锌(含少量铜)比纯锌反应速率慢
B．酸R 为浓盐酸，装置b 中盛装浓硫酸
C．装置d 的作用是除去氢气中的杂质，得到干燥纯净的氢气
D．实验结束后先熄灭酒精灯，等装置冷却后再关闭活塞K
【答案】D
【详解】A. 相同条件下，粗锌(含少量铜)因可以形成原电池，故其比纯锌反应速率快，A 不正确；B. 酸R
为稀盐酸，装置b 中盛装浓硫酸，B 不正确；C. 装置d 的作用是防止水蒸气进入c 装置与氢化钙、钙反应，
C 不正确；D. 实验结束后先熄灭酒精灯，等装置冷却后再关闭活塞K，D 正确。本题选D。
7．（2024·湖南岳阳·调研）液氨的沸点-33.5℃，锂能与液氨反应，反应方程式为Li+nNH3=[e(NH3)n]¯+Li+，
[e(NH3)n]¯是一种强还原剂，反应装置如图所示(夹持装置略)。下列说法不正确的是
A．图中“试剂A”“试剂B”均可以为碱石灰
B．实验过程中可以通过调节分液漏斗的活塞，控制产生氨气的速率
C．图中“冷却溶剂”可以是冰水混合物
D．反应前锂片需打磨除去表面的氧化膜
【答案】C
【详解】A．试剂A 可以用碱石灰与浓氨水反应产生氨气，试剂B 在干燥管目的是干燥氨气，可以使用碱
石灰，A 正确；
B．实验过程中可以通过调节分液漏斗的活塞，控制滴加浓氨水的速率，从控制产生氨气的速率，B 正确；
C．液氨的沸点-33.5℃，冰水混合物的温度是0℃，不能使其液化，C 错误
D．锂片表面有Li2O，Li2O 会阻碍Li 和液氨的接触，所以必须打磨出新鲜表面，D 正确；
答案选C。
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8．（2023·湖南衡阳·调研）镓被称为“电子工业脊染”，与铝性质相似。以砷化镓废料(主要成分为
GaAs，含少量Fe2O3、SiO2等杂质)为原料生产Ga，工艺流程如图。已知砷化镓废料“溶解”后砷以H3AsO4
形式存在。下列说法错误的是
A．砷化镓“溶解”反应的还原剂与氧化剂物质的量之比为1：4
B．“滤渣2”的主要成分为Fe(OH)3、Ca3(AsO4)2、CaSO4
C．实验室“结晶”时用到的硅酸盐仪器有酒精灯、烧杯、坩埚、玻璃棒
D．电解Na[Ga(OH)4]溶液的阴极电极反应式为
【答案】C
【详解】A．砷化镓“溶解”反应还原剂砷化镓中As 化合价由-3 价升高到+5 价，氧化剂过氧化氢中O 化合
价由-1 降低到-2，根据得失电子守恒还原剂与氧化剂物质的量之比为1：4，A 正确；
B．根据分析，“滤渣2”的主要成分为Fe(OH)3、Ca3(AsO4)2、CaSO4，B 正确；
C．实验室“结晶”时用到的硅酸盐仪器有酒精灯、烧杯、蒸发皿、玻璃棒，C 错误；
D．电解Na[Ga(OH)4]溶液的阴极发生还原反应得到金属镓，电极反应式为
，D
正确；
故选C。
9．（2025·湖南长沙·二模）叠氮化钠（
）在防腐、有机合成和汽车行业有着广泛的用途。用氨基钠
（
）制取叠氮化钠的化学方程式为
。实验室用下列装置制取
叠氮化钠并测定其纯度。
已知：①氨基钠（
）熔点为208℃，易潮解和氧化；
②
有强氧化性，不与酸、碱反应；
③Sn 的常见化合价为
、
。
回答下列问题：
(1)仪器的连接顺序为a→ →c→d→ →b（仪器不能重复使用，每空1 分）。装置B 中生成无污
染性气体，写出B 中发生的离子方程式 ，实现装置D 的作用还可选择的试剂（装置任选）为
（填序号）。
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①硅胶 ②
③NaOH 溶液 ④
(2)制备
时，正确的操作顺序是 （填序号）。
①检验装置气密性并添加药品 ②打开分液漏斗上端玻璃塞并旋转活塞
③关闭分液漏斗活塞 ④打开C 中加热套 ⑤装置C 停止加热
(3)装置A 中反应除生成装置C 中需要的物质外，还生成NaCl 等。其反应的化学方程式是 。
(4)
纯度测定：取mg 反应后装置C 中所得固体，用如图所示装置测定产品的纯度（原理为：加入
NaClO 溶液将
氧化成
，测定
的体积，从而计算产品纯度）。
反应结束读数时，若F 中液面低于球形干燥管液面，则测定结果 （填“偏高”“偏低”或“无影
响”）。
【答案】(1) g→h（或h→g） e→f
①④
(2)①②④⑤③
(3)
(4)偏高
【详解】（1）根据分析，仪器的连接顺序为a→g→h→c→d→e→f→b；
B 中盐酸酸化的SnCl2吸收N2O 气体，发生氧化还原反应，生成无毒的N2和Sn4+离子，离子方程式为：
；
D 的作用吸收水蒸气，防止水蒸气进入C 装置，硅胶和CaCl2具有吸水性，答案选①④；
（2）制备
时，先检查装置的气密性并添加药品，然后打开分液漏斗上端玻璃塞并旋转活塞生成N2O
气体排出空气，打开C 中加热套进行反应，完毕后停止加热，最后关闭分液漏斗活塞，正确的操作顺序为：
①②④⑤③；
（3）装置A 中反应除生成装置C 中需要的物质N2O 外，还生成NaCl 等。其反应的化学方程式：
；
（4）若G 的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，本实验条件下气体摩尔体积为VmL·mol-1，生成N2体积为
(V1-V2)mL，由关系式2NaN3～3N2列式得产品中NaN3的质量分数：
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%，反应结束读数时，若F 中液面低于球形干燥管液面，则测定结果偏高。
10．（2025·湖南岳阳·二模）某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器省略)，以甘氨酸与硫酸亚铁为原料
制备补铁剂甘氨酸亚铁[
]。
已知：Ⅰ．有关物质性质如下表所示：
甘氨酸
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度
柠檬酸
易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性
甘氨酸亚铁
易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸
Ⅱ．甘氨酸亚铁[
]摩尔质量为
Ⅲ．氨基能被酸性
溶液氧化：
连接好装置，装入
药品，实验步骤如下：
①打开
，反应一段时间，将装置中空气排净；
②___________，使b 中溶液进入c 中；
③在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c 中滴加NaOH 溶液，调溶液pH 至5.5~6.0，使反应
物充分反应；
④反应完成后，向c 中反应混合液加入乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品。
回答下列问题：
(1)步骤②中将b 中溶液加入c 中的操作是 。
(2)仪器c 的名称是 ，其中加入柠檬酸的作用是 ，装置c 中生成甘氨酸亚铁的化学
方程式是 。
(3)步骤④中加入乙醇的作用是 。
(4)装置d 的作用是 。
(5)产品纯度测定。已知粗产品通常混有甘氨酸，称取粗产品2.2 克，先加入 (填写下列物质的
标号：a．水、b．乙醇、c．冰醋酸)，搅拌、过滤、洗涤得沉淀，将沉淀配成250mL 溶液，取溶液
25.00mL 置于锥形瓶，用
的
溶液滴定至终点，三次平均消耗
体积为
26.00mL，则该样品的纯度为 %。(结果保留一位小数)
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【答案】(1)打开
，关闭
(2) 三颈烧瓶 防止亚铁离子被氧化且能抑制亚铁离子水解
(3)降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其析出
(4)液封或水封，防止空气进入c 中
(5) c 92.7%
【详解】（1）打开
，关闭
，产生的
可使装置b 中的压强增大，将
溶液压入三颈烧瓶中，
与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁；
（2）仪器c 的名称是三颈烧瓶；柠檬酸酸性较强，有强还原性，所以加入少量的柠檬酸，可以防止甘氨酸
亚铁被氧化，也可以调节溶液的，抑制亚铁离子水解；
与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁，化学方程式
为：
；
（3）由有关物质性质可知，甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸，故步骤④中加入乙醇可以降低
甘氨酸亚铁的溶解度，使其析出；
（4）由于柠檬酸有强还原性，故装置d 的作用为液封或水封，防止空气进入c 中，将柠檬酸氧化；
（5）因为甘氨酸在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度，甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于冰醋酸，所
以先向称取的粗产品加入冰醋酸，故选c，得到较纯的甘氨酸亚铁沉淀，再将其溶于水溶配成溶液，加入
酸性高锰酸钾溶液滴定，发生反应：
，
，根据反应得出关系式：
，所以
，所以
，该样品的纯度
。
1．（2024·湖南·高考真题）下列实验事故的处理方法不合理的是
实验事故
处理方法
A
被水蒸气轻微烫伤
先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B
稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上
用
的NaHCO3溶液冲洗
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C
苯酚不慎沾到手上
先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D
不慎将酒精灯打翻着火
用湿抹布盖灭
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再涂上烫伤药膏，故A 正确；
B．稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，先用大量的水冲洗，再涂上
的NaHCO3溶液，故B 错误；
C．苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，常温下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，苯酚不慎沾到手上，先
用乙醇冲洗，再用水冲洗，故C 正确；
D．酒精灯打翻着火时，用湿抹布盖灭，湿抹布可以隔绝氧气，也可以降温，故D 正确；
故选B。
2．（2025·广西·高考真题）下列实验操作规范的是
A
B
C
D
蒸发
溶液
量取
溶液
加热
固体
转移
溶
液
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【详解】A．蒸发NaCl 溶液时，应使用蒸发皿，用酒精灯加热，并不断用玻璃棒搅拌以防止局部过热导致
液滴飞溅，规范操作，A 正确；
B．量取25.00mL NaOH 溶液需精确到0.01mL，应使用碱式滴定管（因NaOH 腐蚀玻璃活塞），图中为酸式
滴定，B 错误；
C．加热NaHCO3固体时，试管口应略向下倾斜，防止冷凝水回流炸裂试管，若试管口向上则操作错误，C
错误；
D．转移Na2CO3溶液至容量瓶时，需用玻璃棒引流，直接倾倒未引流则操作错误，D 错误；
故选A。
3．（2024·天津·高考真题）实验室中下列做法错误的是
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A．含重金属离子(如
、
等)的废液，加水稀释后排放
B．轻微烫伤时，先用洁净的冷水处理，再涂抹烫伤药膏
C．乙炔等可燃性气体点前要检验纯度
D．将有机废液收集后送专业机构处理
【答案】A
【详解】A．含重金属离子的废液即使稀释仍会污染环境，需专业处理，A 错误；
B．冷水处理烫伤可降温并减轻损伤，B 正确；
C．可燃性气体点燃前需验纯以防爆炸，C 正确；
D．有机废液收集后送专业机构处理符合规范，D 正确；
故选A。
4．（2025·重庆·高考真题）下列实验操作符合规范的是
A．加热
B．定容
C．稀释
D．滴定
【答案】A
【详解】A．给试管中的物质加热时，液体体积不能超过试管容积的
，且用酒精灯外焰加热，操作合理，
A 正确；
B．定容时，视线应与刻度线保持水平，操作错误，B 错误；
C．稀释浓硫酸应遵循“酸入水”的原则，操作错误，C 错误；
D．氢氧化钠溶液呈碱性，应放在碱式滴定管中进行滴定，装置使用错误，D 错误；
故选A。
5．（2023·湖南·高考真题）金属
对
有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化
反应，将块状
转化成多孔型雷尼
后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼
暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼
并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼
的制备
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步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存
和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ；
(2)操作(d)中，判断雷尼
被水洗净的方法是 ；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是___________；
A．丙酮
B．四氯化碳
C．乙醇
D．正己烷
(4)向集气管中充入
时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时
孔路位置需调节为 ；
(5)仪器M 的名称是 ；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是 ；
(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ；
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
【答案】(1)2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2
+3H2↑)
(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干
净
(3)C
(4)B
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(5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气
(7)装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中，雷尼
会堵塞导管
(8)集气管中液面不再改变
【详解】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-
+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2
+3H2↑)；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取
最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，故排除四氯化碳和正己烷，
又由题意金属Ni 对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故排除丙酮，
故选乙醇，本题选C；
（4）向集气管中充入
时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路
位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C 方式中左侧会漏气，不符合题
意，故选B；
（5）由图可知，仪器M 的名称是恒压滴液漏斗；
（6）反应前向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是排除装置中的空气；
（7）如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，由于金属
对
有强吸附作用，导致集气管中气压急
剧减小，装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中，雷尼
会堵塞导管；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
6．（2025·海南·高考真题）
混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组
成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。
回答问题：
(1)“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名
称)。滤液定量转移至250 mL 容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶
液。
(2)熔盐中总硝态盐(
)含量测定
①准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完
成由
将
定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生
、
及HCl，需置于 橱中进行，其
废气处理需用 溶液吸收。
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②银量法的滴定剂为
标准液，指示剂为
，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液
pH 应保持在6~9 范围，原因是 。
(3)熔盐中
含量测定
①测定 准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于加有过量
的碘量瓶中，加入10 mL 稀
，避光静置5
min 完成“氧化”：
，以浓度为
的
标准溶液滴定，
消耗体积为
，反应式：
。
②空白测定准 确量取25.00 mL 蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗
标
准溶液体积为
。
样品中
质量分数为 。
【答案】(1) 分析天平 烧杯 引流
(2) c 通风 氢氧化钠 pH 大于9，银离子会转化为的沉淀，pH 小于6，铬酸根会转化为
重铬酸根，影响滴定
(3)
【详解】（1）称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的分析天平；
过滤时承接滤液的仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移；
转移溶液时玻璃棒的作用为引流。
（2）①用电加热板加热时，不需要用玻璃棒搅拌，漏斗能导气，蒸气能溢出，且能防止盐酸过快挥发，
故选c；
反应生成有毒气体时应在通风橱进行；
废气为酸性气体，用NaOH 溶液吸收即可；
②pH 大于9，银离子会转化为沉淀，pH 小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定。
（3）由题意得2Na2S2O3~
~2
，所以减去空白对照后25.00 mL 样品含有的
物质的量为
，样品中NaNO2的质量分数为
。
7．（2025·陕晋青宁卷·高考真题）某实验室制备糖精钴
，并测定其结晶水含量。
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已知：
表示糖精根离子，其摩尔质量为
，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；
丙酮沸点为
，与水互溶。
(一)制备
I．称取
，加入
蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
Ⅱ．称取
(稍过量)糖精钠(
)，加入
蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
Ⅲ．将溶液2 加入到接近沸腾的溶液1 中，反应3 分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题：
(1)I 和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种)
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的
溶液洗涤晶体，正确顺序为 。
A．①③② B．③②① C．②①③
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论
补充完整)。
(5)与本实验安全注意事项有关的图标有 。
(二)结晶水含量测定
和
形成
配合物。准确称取
糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲
溶液和指示剂，在50~60℃下，用
的
标准溶液滴定。
(6)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。
a．用标准溶液润洗滴定管 b．加入标准溶液至“0”刻度以上
处
c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数
(7)滴定终点时消耗标准溶液
，则产品
中x 的测定值为 (用含m、c、V
的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x 的测定值 (填“偏高”
“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1) 玻璃棒 量筒（或胶头滴管等，合理即可）
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(2)冰水浴
(3)B
(4)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净
(5)ABC
(6)cabd
(7)
（或：
） 偏高
【详解】（1）步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。
（2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于
冰水浴中。
（3）先用冷的1% NaSac 溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转
化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，
丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案
为B。
（4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴
加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。
（5）进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗
双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、B、
C 符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D 不符合题意，故答案为ABC。
（6）使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待
润洗完成后 装入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL 处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度
下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)，故答案为cabd。
（7）滴定消耗的
，EDTA 与Co2+形成1：1 配合物，则样品溶解后的
，即样品中的
，而
，所以
，解得
；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，
滴定后有气泡，测得消耗EDTA 溶液体积偏小，即V 偏小，根据
，则x 偏高。
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