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第十章 化学实验基础与探究
（考试时间：75 分钟 试卷满分：100 分）
可能用到的相对原子质量：H 1 N 14 O16 S 32 Cl 35.5 Ca 40 CO 59
一、选择题(每小题只有一个正确选项，共14×3 分)
1．（2025·湖南长沙·三模）下列实验装置和操作均正确且能达到相应实验目的的是
A．甲装置中用玻璃棒摩擦烧杯内壁，可析出深蓝色晶体
B．乙装置中先通
再通
，可制备
C．丙装置可从铝合金中提取Al
D．丁装置用待装液润洗酸式滴定管后，润洗液全部从上口缓缓倒出
【答案】A
【详解】A．甲装置中
溶液加入乙醇后，由于乙醇降低了配合物的溶解度，使溶液达到过
饱和状态，用玻璃棒摩擦烧杯内壁可形成晶核，促进深蓝色的
晶体析出，操作正确且
能达到目的，A 正确；
B．
溶解度大，先通
使溶液呈碱性以吸收更多
，乙装置制备
时，虽需先通
再通
，
极易溶于水，通入饱和食盐水时需要采取防倒吸措施，
不需要防倒吸措施，B 错误；
C．丙装置为电解
溶液，阴极
放电顺序优于
，阴极会析出
而非Al 单质，应电解熔融
，
C 错误；
D．酸式滴定管润洗时，润洗液应从下口放出以润洗整个内壁及活塞，从上口倒出无法完成有效润洗，操
作错误，D 错误。
故选A。
2．（2025·湖南·二模）完成下列实验，对应的玻璃仪器完全够用的是
选项
实验
玻璃仪器
A
粗盐提纯
烧杯、玻璃棒、酒精灯
B
用0.1000mol/L 的NaOH 标准液测定某盐酸的精确浓度
量筒、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯
C
区别稀硫酸与
溶液
试管和胶头滴管
D
配制
溶液
100mL 容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒
1
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A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．粗盐提纯需要溶解、过滤、蒸发，过滤需普通漏斗（玻璃仪器），但选项中未提供，仪器不
够，A 错误；
B．中和滴定需用滴定管、锥形瓶，量筒精度不足，选项中的仪器组合不准确，B 错误；
C．通过互滴法可以区分稀硫酸与Na2CO3溶液，所用仪器只需试管和胶头滴管观察反应现象即可，仪器足
够，C 正确；
D．配制溶液需胶头滴管定容，选项中未提供，仪器不够，D 错误；
故答案为：C。
3．（2025·湖南长沙·二模）某汽车安全气囊的产气药剂主要含有叠氮化钠
，该物质是一种无色晶
体，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。某硝酸工厂处理尾气并制备叠氮化钠的工艺流程如图所示。下
列说法正确的是
A．合成
时，每生成
，转移1mol 电子
B．试剂①与试剂②分别为乙醚、乙醇
C．合成
的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为
D．已知
的中心原子N 采取sp 杂化，且存在两个大
键，则每个大
键可用
表示
【答案】D
【详解】A．合成
的反应为
，该反应方程式中1molNO 反应失
1e⁻，1mol
反应得1e⁻，生成2mol
转移1mol 电子，则生成1mol
转移0.5mol 电子，A 错
误；
B．
易溶于水、微溶于乙醇、不溶于乙醚。结晶后洗涤需减少溶解损失，先用乙醇洗去水溶性杂质，
再用乙醚洗去乙醇，故试剂①为乙醇、②为乙醚，B 错误；
C．合成
的反应为．
，
作氧化剂→
，
作还原剂→
，
氧化剂与还原剂物质的量之比为1:1，C 错误；
D．
与
等电子体，直线形，中心N sp 杂化，存在两个垂直的大π 键，每个大π 键由3 个N 原子参与，
含4 个电子，用
表示，D 正确。
故选D。
4．（2025·湖南长沙·调研）咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，
有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(弱酸，易溶于水及乙醇)约3%~10%。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入
2
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滤纸套筒l 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3 顶端时，经虹吸管3 返回烧瓶，从而
实现对茶叶末的连续萃取。有关说法不正确的是
A．用乙醇做萃取剂比用水更好
B．蒸馏操作过程中，若发现忘加沸石，应立即停止加热，待烧瓶冷却后再加入沸石
C．萃取结束后，将圆底烧瓶内混合物倒出、过滤，将滤液蒸馏即可得到咖啡因
D．索氏提取器比常规萃取更节约、更高效
【答案】C
【详解】A．已知咖啡因易溶于乙醇，100℃以上开始升华，用乙醇做萃取剂比用水更好，乙醇易挥发，A
正确；
B．蒸馏操作中若忘记加入沸石易产生暴沸现象，蒸馏操作过程中，若发现忘加沸石，应立即停止加热，
待烧瓶冷却后再加入沸石，B 正确；
C．咖啡因100℃以上开始升华，直接蒸馏滤液不能马上得到咖啡因，蒸馏出来的是酒精，咖啡因还留在蒸
馏烧瓶内，还要进一步处理才能得到咖啡因，C 错误；
D．本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高，D 正确；
故答案为：C。
5．（2025·湖南长沙·二模）常温下，下列关于物质鉴别的说法错误的是
A．用氢硫酸(
)鉴别
和
气体
B．用酚酞鉴别
和
溶液
C．用银氨溶液鉴别葡萄糖和麦芽糖
D．用水鉴别溴乙烷、甲酰胺、苯
【答案】C
【详解】A．SO2具有氧化性，与H2S 反应生成S 沉淀，而CO2与H2S 不反应，故可鉴别，A 正确；
B．Na3PO4为强碱弱酸盐，溶液呈强碱性，能使酚酞变红；NaI 为强酸强碱盐，溶液中性，酚酞无色，B 正
确；
C．葡萄糖和麦芽糖均为还原性糖，都能与银氨溶液反应生成银镜，无法鉴别，C 错误；
3
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D．甲酰胺含极性酰胺基，与水混溶；溴乙烷密度大于水，油层在下；苯密度小于水，油层在上，三者现
象不同，D 正确；
故答案选C。
6．（2025·湖南永州·三模）下列实验操作或处理方法错误的是
A．用称量纸称量NaOH 固体
B．点燃
前，先检验其纯度
C．未用完的白磷要放回原试剂瓶中
D．在做钾与水反应的实验时，应戴护目镜观察实验现象
【答案】A
【详解】A．NaOH 固体易潮解且有腐蚀性，用称量纸称量会腐蚀纸张并污染药品，应使用玻璃器皿（如
烧杯）称量，A 错误；
B．可燃性气体点燃前必须验纯，防止爆炸，B 正确；
C．白磷易燃，未用完的需放回原瓶以避免自燃或引发危险，C 正确；
D．钾与水反应剧烈，可能飞溅或爆炸，戴护目镜是必要的安全措施，D 正确；
故选A。
7．（2025·湖南岳阳·二模）下列有关实验操作的说法，正确的是
A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B．用二硫化碳清洗试管内壁附着的硫
C．实验室未用完的钠、钾等试剂不能放回原试剂瓶
D．蒸馏操作中需要使用球形冷凝管
【答案】B
【详解】A．容量瓶是精量器，洗净的容量瓶不能放进烘箱中烘干，否则会因热胀冷缩的原因导致仪器刻
度发生变化，A 错误；
B．硫易溶于CS2，可以用CS2清洗试管内壁附着的硫，B 正确；
C．剩余钠、钾如直接放入废液缸会与水剧烈反应容易造成危险，因此易燃物如钠、钾等不能随意放置，
盛放钠、钾的试剂瓶中有煤油，因此可以将未用完的钠、钾等放回原试剂瓶，C 错误；
D．蒸馏操作中不能使用球形冷凝管，应该用直形冷凝管，D 错误；
故选B。
8．（2025·湖南长沙·二模）一种以废旧电池正极材料(主要成分为
，其中
为
价，还含
少量铝箔、炭黑和有机黏合剂)为原料制备
的流程如下：
4
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下列说法错误的是
A．“灼烧”后的固体产物中，
和
均为
价
B．在“酸浸”过程中所滴加的
的作用为氧化剂
C．“沉锰”过程中，溶液先变为紫红色，原因为
D．“合成”
过程中，发生反应会有
和
放出
【答案】B
【详解】A．灼烧时有机黏合剂和炭黑被氧化除去，铝箔被氧化为
（
为+3 价），原
中
为+3 价，灼烧后
仍为+3 价，A 正确；
B．碱浸后滤渣含
等高价金属离子，
具有强氧化性，酸浸时会氧化
生成
，自身被还原为
，
作还原剂而非氧化剂，B 错误；
C．沉锰时加入
（含
，强氧化剂），将
氧化为紫红色
，离子方程式
，C 正确；
D．合成
时，发生反应
，D 正确；
故答案选B。
9．（2025·湖南·三模）芒硝
在化工领域有重要的作用．如图是以芒硝为原料制备
和
的流程，下列说法正确的是
已知：操作a 制得的晶体为
。
A．转化I 应先通入足量的
，再通入足量的
B．实验室模拟操作a 需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗、酒精灯
C．转化III 的化学方程式为
D．等浓度的
和
溶液中，前者阳离子浓度小于后者
5
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【答案】B
【详解】A．由于常温常压下
的溶解度远大于
，转化I 需得到
固体，故先通入足量的
，再通入足量的
，A 错误；
B．操作a 为蒸发浓缩、降温结晶、过滤，故实验室模拟操作a 需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗、酒
精灯，B 正确；
C．转化Ⅲ需加热至
，生成
和
，C 错误；
D．等浓度的
和
溶液中，
相等，前者显酸性，后者显碱性，故
前者大于后
者，前者阳离子浓度大于后者，D 错误；
故答案选B。
10．（2025·湖南长沙·二模）用下列装置(部分夹持仪器略)进行相关实验，装置正确且能达到实验目的的是
A．检验1-溴丙烷消去反应的产物
B．检验氯化铵受热分解的产物
C．验证
D．制取
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．乙醇易挥发，乙醇能使酸性重铬酸钾褪色，则图中实验装置不能检验1-溴丙烷消去反应的产
物，A 错误；
B．氯化铵分解生成的氯化氢被碱石灰吸收，氨气遇湿润蓝色石蕊试纸不变色，生成氨气被五氧化二磷吸
收，氯化氢的溶液显酸性遇湿润的酚酞试纸也不变色，因此不能检验氯化铵受热分解的产物，B 错误；
C．悬浊液中含有AgNO3，AgNO3能与H2S 直接反应生成黑色的Ag2S 沉淀，不能验证Ksp (Ag2SO4) > Ksp
(Ag2S)，故C 错误；
D．饱和食盐水中先通溶解度较大的氨气，再通入二氧化碳气体，生成溶解度较小的碳酸氢钠晶体，过量
6
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的氨气用蘸有稀硫酸的棉花吸收，氨气溶解时需防倒吸，故D 正确；
故选D。
11．（2025·湖南长沙·二模）甲为无色无味气体单质，组成金属单质乙的元素基态原子核外、
能级的电
子总数相等，它们之间的转化关系如图所示（部分产物省略）。下列叙述错误的是
A．丙中阴、阳离子数之比为2：3
B．丁能使酚酞溶液变红色
C．实验室用排水法收集甲
D．电解己的水溶液可生成乙
【答案】D
【详解】A．丙为
，由3 个
（阳离子）和2 个
（阴离子）构成，阴、阳离子数之比为2：
3，故A 正确；
B．丁为
，其水溶液呈碱性，能使酚酞溶液变红色，故B 正确；
C．甲为
，
难溶于水，实验室可用排水法收集，故C 正确；
D．己为
，电解
水溶液时，阴极
优先放电生成
，无法得到
（需电解熔融
），
故D 错误；
故答案选D。
12．（2025·湖南·二模）下列由实验操作和现象得出的结论正确的是
选
项
实验操作
现象
结论
A
分别向盛有等量
、
的试管中滴加一定量
等体积等浓度的盐酸
前者产生黄绿色气体，后
者不产生黄绿色气体
氧化性：
B
将灼热的木炭投入浓硝酸中
有红棕色气体产生
浓硝酸能氧化木炭
C
向白葡萄酒中滴加几滴酸性高
锰酸钾溶液
溶液紫色褪去
葡萄酒中含
D
将苯、液溴、铁粉混合物反应
产生的气体通入
溶液中
生成淡黄色沉淀
证明苯与液溴在铁
粉催化下发生取代
反应
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
7
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【详解】A．Co(OH)3与盐酸反应产生Cl2，说明Co(OH)3在酸性条件下能氧化Cl-，而Cr(OH)3不能，证明
其氧化性更强，A 正确；
B．浓硝酸受热分解产生的红棕色NO2气体，无法直接证明浓硝酸氧化木炭，B 错误；
C．酸性高锰酸钾溶液在白葡萄酒中褪色，除了SO2的作用，还可能是乙醇的作用，该现象无法证明葡萄
酒中含有SO2，C 错误；
D．液溴可挥发出溴，溴与硝酸银溶液也会反应生成浅黄色的AgBr 沉淀，故无法证明液溴与苯发生了取代
反应，D 错误；
故答案为A。
13．（2023·湖南怀化·二模）制备下列气体(不含净化)所选试剂和装置均正确的是
选
项
A
B
C
D
气
体
试
剂
Cu、浓硫酸
电石、饱和食盐水
稀盐酸、
、
装
置
(1)、(6)
(1)、(4)
(2)、(5)
(3)、(6)
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．铜和浓硫酸反应应该在加热条件下生成二氧化硫，二氧化硫的密度比空气大，且易溶于水，
应该用向上排气法收集，故应选择装置（2）（5），A 错误；
B．电石和饱和食盐水反应生成乙炔，不需要加热，乙炔用排水法收集，故B 正确；
C．二氧化锰和浓盐酸在加热条件下生成氯气，稀盐酸不反应，C 错误；
D．氯化铵和氢氧化钙反应制取氨气，不能使用氢氧化钠固体，D 错误；
故选B。
14．（2025·湖南·调研）利用
悬浊液吸收
气体可制取
和
，实验装置如图所示。已
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知：
易溶于水，在酸性条件下较为稳定，受热易分解形成
下列说法正确的是
A．装置A 中浓硫酸浓度越大反应速率越快
B．装置C 中悬浊液变澄清表明整个制备实验完成
C．
在装置D 中制取
D．装置D 中热水浴温度越高越好
【答案】C
【详解】A．装置A 硫酸浓度太大，难以电离出离子，反应速率减慢，一般选择70%的硫酸，A 错误；
B．装置C 中悬浊液变澄清只表明装置C 反应完成，装置D 不一定反应完成，装置C 和D 中悬浊液都变澄
清表明整个制备实验完成，B 错误；
C．装置D 热水浴中MnS2O6受热分解形成MnSO4，C 正确；
D．装置D 热水浴温度太高，降低了SO2在溶液中的溶解度，不利于反应进行，D 错误；
答案选C。
二、非选择题(共4 小题，共58 分)
15．（2025·湖南邵阳·一模）我国古代将硫酸称为绿矾油，其可用于去除兵器上的锈迹。
Ⅰ．制备绿矾（
）
某化学兴趣小组拟用工业废铁屑（主要成分为Fe，还含有少量FeS、
、Cu 等杂质）制备绿矾，实验
步骤如下：
ⅰ．称取一定量的废铁屑，用热的
溶液浸泡，再用蒸馏水洗涤；
ⅱ．将处理后的废铁屑放入锥形瓶中，加入适量稀硫酸，连接好装置（如下图）后，水浴加热至反应完全；
ⅲ．停止加热，趁热过滤，向滤液中补加少量硫酸；
ⅳ．滤液经一系列操作后，过滤、洗涤、干燥，得到绿矾晶体。
9
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(1)操作ⅰ用热的
溶液浸泡的目的是 ；
(2)装置C 中发生反应的离子方程式是 ；
(3)步骤ⅳ洗涤时洗涤液选用乙醇而不用蒸馏水的优点是 （写两条）；
(4)绿矾的结构如下图所示：
①最能体现绿矾中Fe 原子与
分子之间相互作用关系的化学式是 （填字母序号）；
a.
b.
c.
d.
②图中键角
与键角的大小关系是
（填“>”或“<”或“=”）。
Ⅱ．制备绿矾油
将绿矾加强热，在冰水混合物中的U 形管中即可得到绿矾油。如图连接好装置，检查装置的气密性后，在
硬质玻璃管中加入一定量的绿矾。打开
、
，通入一段时间
后，关闭
点燃酒精喷灯，充分反应
后停止加热。打开
再通入
至装置完全冷却。经测量分析，绿矾中的Fe 元素全部被氧化，部分硫元素
变为+4 价，其他元素化合价未发生变化。
(5)检查装置气密性的方法是 ；
(6)绿矾受热分解的化学方程式是 ；
(7)气体在B 装置中充分冷凝，则B 装置得到的硫酸的质量分数是 %（保留三位有效数字）。
【答案】(1)去除铁屑表面的油污
(2)
(3)减少绿矾的损耗，便于后续干燥
10
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(4) b <
(5)在D 装置中加入适量的水，关闭
、打开
，在A 处稍加热，D 中有气泡产生，停止加热后，D 中的
导管内形成一段水柱，且一段时间后，水柱不下降，则气密性良好（答案合理即可）
(6)
(7)29.5
【详解】（1）碳酸钠的水溶液显碱性，可以除去铁屑表面的油污，故答案为：洗去铁屑表面的油污；
（2）铁屑中FeS 会与稀硫酸反应生成污染性硫化氢气体，硫化氢被硫酸铜溶液吸收生成硫化铜沉淀，装
置C 中发生反应的离子方程式是
；
（3）绿矾在乙醇中溶解较少且乙醇易挥发，故洗涤时洗涤液选用乙醇而不用蒸馏水的优点是：减少绿矾
的损耗，便于后续干燥；
（4）①由结构，铁与6 个水形成配位键，则最能体现绿矾中Fe 原子与
分子之间相互作用关系的化学
式是b.
；
②图中键角
为水分子中氢氧键键角，其中氧形成2 个共价键且存在2 对孤电子对，而硫酸根离子中中心
原子硫形成4 个共价键无孤电子对，孤电子对与成键电子对之间的斥力大于成键电子对之间的斥力，故键
角
与键角的大小关系是
< ；
（5）装置气密性检验的原理是：通过气体发生器与液体构成封闭体系，依据改变体系内压强时产生的现
象（如气泡的生成、水柱的形成、液面的升降等）来判断装置气密性的好坏；故检查装置气密性的方法是：
在D 装置中加入适量的水，关闭
、打开
，在A 处稍加热，D 中有气泡产生，停止加热后，D 中的导
管内形成一段水柱，且一段时间后，水柱不下降，则气密性良好（答案合理即可）
（6）由题意，绿矾中的Fe 元素全部被氧化，则反应生成氧化铁，结合电子守恒，部分硫被还原为二氧化
硫，结合质量守恒，还生成三氧化硫和水，故绿矾受热分解的化学方程式是
；
（7）反应生成三氧化硫和水生成硫酸：
，结合反应
，则B 装置得到的硫酸的质量分数是
。
16．（2025·湖南长沙·三模）铂族金属是国家战略性金属，被誉为“现代工业维他命”。从某矿渣[含钯(
)、铂(
)、
、
及
等]中提取
、
、
的工艺如下。
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已知：
、
经“氧化浸取”转化为
、
；“氨合”后，
主要以
的形式存在；常温下，
的
，
。
(1)
、
与
为同族元素，位于元素周期表的 区。
(2)“氧化浸取”时，
发生反应的化学方程式为 。
(3)“滤液Ⅱ”中的溶质可在 工序中循环利用。
(4)常温下，“沉镍”时，需调节溶液
，此时
。
(5)含钯催化剂可与其他催化剂协同催化乙烯氧化为乙醛的反应，该催化氧化反应经历如图所示5 步
(
→
)
①
⑤，其中发挥催化作用的阳离子有 。
(6)含
、
、的化合物可用于太阳能电池材料。一定条件下，其中一种晶体可由立方结构(结构单元如
图ⅰ所示)转化为四方结构(晶胞结构如图ⅱ所示)，两种结构的棱边夹角均为
，且转化过程中原子个数
比保持不变。
12
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①立方结构中
、
、的原子个数比为 ；
②立方结构单元与四方晶胞结构的密度之比为 。
【答案】(1)d
(2)
(3)沉铂
(4)0.084 或
(5)
、
(6)
【详解】（1）Fe 是26 号元素，位于周期表中的第4 周期第Ⅷ族，位于d 区，Pt、Pd 与Fe 为同族元素，也
位于元素周期表的d 区。
（2）结合信息可知，Pd、Pt 经“氧化浸取”转化为
、
，此时Pd 发生反应的化学方程
式为
。
（3）结合分析可知，“滤液Ⅱ”中的溶质的主要成分是氯化铵，则可在沉铂工序中循环利用。
（4）由于pH=2，则c(H+)=10-2mol/L，
。
（5）先消耗后生成的物质可认为是催化剂，由图可知，步骤①→⑤中发挥催化作用的阳离子有
、
。
（6）①由图可知，立方结构中Pd、Cs、I 个数分别为：Pd：
，Cs：1，I：
，则其原子个
数比为1：2：6；
②四方结构中Pd：
，由于转化过程中原子个数比保持不变，则其中Pd、Cs、I 个数分别为2，
4，12，设立方结构单元的摩尔质量为M，则四方晶胞结构的摩尔质量为4M，立方结构单元与四方晶胞结
13
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构的密度比为：
。
17．（2024·湖南衡阳·一模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制
备
，然后
再与
合成
，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：
易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成
。
回答下列问题：
(1)实验前先检查装置气密性，操作为①在E 中加水至浸没导管末端，……；②微热A 处三颈烧瓶，观察到
E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操
作①补充完整 。
(2)检查气密性后加入药品，打开
。装置B 中盛装的试剂为 。待A 中反应结束后关闭
，打开
通
一段时间，目的是 。
(3)撤走搅拌器，打开
，水浴加热
处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温
度在80℃的原因是 ，D 处合成硫脲的化学方程式为 。
(4)将装置D 中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度：
第一步：在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和
单质碘，发生反应：
；
第二步：称取
粗产品，加水溶解配成
溶液。量取
硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：
；
第三步：充分反应后向锥形瓶中加稀硫酸至酸性，发生反应：
；
第四步：向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液，用
标准溶液滴定，发生反应：
。至终点时消耗标准溶液
。
粗产品中硫脲的质量分数为 (用含“
”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，
会导致所测硫脲的质量分数 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。已知：
。
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(5)设计实验证明反应过程中有
生成。
实验方法：取少量粗产品分装于两支洁净的试管中，一支试管中加入浓
溶液，加热， (请补
充完整操作方法)。
【答案】(1)关闭开关K₁、K₂、K₃
(2) 饱和硫氢化钠溶液 将滞留在装置中A 的硫化氢气体排入装置D 中并排净装置中的空气，防止
产品被氧化
(3) 受热时部分发生异构化生成NH4SCN，故温度不能过高 Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O
2CS(NH2)2+3Ca(OH)2
(4)
偏高
(5)将湿润的红色石蕊试纸放在试管口附近，试纸变蓝
【详解】（1）实验前先检查装置气密性，在E 中加水至浸没导管末端，关闭开关K1、K2、K3，形成一个
密封体系，然后微热A 处三颈烧瓶，观察到E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯，一段时间后，E 处导
管末端形成一段水柱，且高度不变，说明整个装置气密性较好，故答案为：关闭开关K1、K2、K3。
（2）反应生成硫化氢气体含有挥发的氯化氢气体，装置B 中盛装的试剂为饱和硫氢化钠溶液，可以除去
氯化氢气体；
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，反应结束后关闭K2，打开K1通一段时间，目的是：将滞留在装置
中A 的硫化氢气体排入装置D 中并排净装置中的空气，防止产品被氧化。
（3）已知：受热时部分发生异构化生成
，故温度不能过高，需控制温度在80℃；
在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱，根据质量守恒可知生成氢氧化钙，反应为：
Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O
2CS(NH2)2+3Ca(OH)2。
（4）由方程式
可知，Na2S2O3消耗的I2的物质的量=0.5cV×10-3mol，则加稀
硫酸酸化反应中发生反应
的碘酸钠的物质的量=
；可知，第一个反应
中生成碘酸钠的总物质的量为
，则与硫脲反应的碘酸钠的物质的量=
，
则粗产品中硫脲的物质的量=
，质量为
，质量分数=
；
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若滴定时加入的稀硫酸量不足，使得第三步中碘单质量减小，硫代硫酸钠标准溶液的消耗量减少，即使得
标准液体积V 减小，会导致与硫脲反应的碘酸钠偏多，所测硫脲的质量分数偏高。
（5）证明反应过程中有NH4SCN 生成，即证明
离子和SCN-离子的存在，故加入浓NaOH 溶液，加热，
是为了检验铵根，会产生氨气，所以将湿润的红色石蕊试纸放在试管口附近，试纸变蓝。
18．（2025·湖南长沙·三模）三氯化六氨合钴(Ⅲ)
是一种重要的含钴配合物，由
制
备它的装置和步骤如下(夹持装置已省略)：
已知：活性炭为催化剂，
在溶液中较稳定，
具有较强还原性。回答下列问题：
(1)向混合液加入
溶液与氨水时，应最先打开活塞 (填字母代号)；加入所有试剂后，水浴的温
度控制在
左右，反应约30 分钟。球形干燥管中试剂为 。
(2)
制备
的总反应化学方程式为 。
(3)由滤渣获取
的步骤：向滤渣中加入
左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，向
滤液加入少量甲，冷却结晶后过滤，用乙洗涤晶体
次，低温干燥。
①趁热过滤的目的是 。
②关于试剂甲和乙，下列选项合理的是 (填字母)。
A．甲为浓盐酸，乙为水 B．甲为乙醇，乙为浓盐酸 C．甲为浓盐酸，乙为乙醇
(4)称取
样品，加入盛有足量氢氧化钠溶液的烧瓶中并加热，将生成的氨气通入装
有
盐酸的锥形瓶中，充分吸收，向锥形瓶加入
滴甲基橙，用
的
滴定(杂质不反应)。
①达滴定终点时，共消耗
溶液
，则样品的纯度为 (保留四位有效数字)。
②下列操作会使纯度测量值偏高的是 (填字母)。
A．滴定前，碱式滴定管水洗后未润洗 B．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡
C．滴定终点时俯视滴定管刻度 D．滴定时选用酚酞为指示剂
(5)请指出该装置存在的缺陷： 。
【答案】(1) d
或
(2)
(或写
，
系数为2，反应条件：
，活性炭)
(3) 除去不溶性物质活性炭，避免产物析出 C
(4)
BC
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(5)缺少温度计
【详解】（1）Co2+在溶液中较稳定，[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，为了将不易被氧化的Co2+转化为具有较
强还原性的[Co(NH3)6]2+，应该先打开d 进行络合反应，再打开b 进行氧化；干燥管的作用是吸收多余的氨
气且防止空气中的水蒸气进入装置，干燥管中试剂为P2O5或CaCl2。
（2）CoCl2和NH3•H2O、H2O2反应生成[Co(NH3)6]Cl3，根据得失电子守恒和原子守恒配平方程式为：
。
（3）①趁热过滤的目的是除去不溶性物质活性炭，避免产物析出。
②由分析可知，滤渣中
表面有残留的氨水，加入浓盐酸可以消耗氨水且抑制
的电离，
能够溶于水，所以过量的盐酸要用乙醇洗涤，故答案为
C。
（4）①称取
样品，加入盛有足量氢氧化钠溶液的烧瓶中并加热，发生反应：
，将生成的氨气通入装有
盐
酸的锥形瓶中，充分吸收，向锥形瓶加入
滴甲基橙，用
的
滴定，达滴定终点时，
共消耗
溶液
，则剩余
，消耗
，则
，
，样品纯度为
；
A
②．碱式滴定管未润洗，会造成
标准溶液浓度变小，用量增多，导致滴定结果剩余盐酸的结果偏
大，消耗
偏小，
偏小，故A 错误；
B．若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后出现气泡，
偏小，致滴定结果剩余盐酸的结果偏小，
消耗
偏大，
偏大，故B 正确；
C．终点读数时，俯视滴定管的刻度，
偏小，导致滴定结果剩余盐酸的结果偏小，消耗
偏大，
偏大，故C 正确；
D．酚酞的变色范围是8.2~10.0，滴定时选用酚酞为指示剂，则
偏大，导致滴定结果剩余盐酸的
结果偏大，消耗
偏小，
偏小，故D 错误；
故答案为BC。
（5）由题意，水浴的温度控制在
左右，但是装置中缺少温度计。
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