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第04 讲 综合实验题型探究
目录
01
考情解码·命题预警
02 体系构建·思维可视...........................................................................................................................
03 核心突破·靶向攻坚...........................................................................................................................
考点一 物质性质探究类综合实验...................................................................................................
知识点1 探究型实验的常见类型................................................................................................................
知识点2 探究型实验的基本程序................................................................................................................
考向1 考查验证型综合实验.........................................................................................................................
【思维建模】验证型实验题的解题模型
考向2 考查猜想型综合实验.........................................................................................................................
【思维建模】猜想型实验题的解题模型
考点二 定量测定类综合实验...........................................................................................................
知识点1 定量实验数据的测定方法..............................................................................................................
知识点2 定量实验中“数据”的采集..........................................................................................................
知识点3 定量测定实验中数据处理的常用方法..........................................................................................
考向1 考查滴定操作型在定量测定实验中的应用....................................................................................
考向2 考查气体关联型在定量测定实验中的应用....................................................................................
【思维建模】定量测定实验综合题答题模板
考点三 化学实验方案的设计与评价...............................................................................................
知识点1 实验方案的评价..............................................................................................................................
知识点2 实验方案的设计..............................................................................................................................
考向1 考查实验方案的设计..........................................................................................................................
考向1 考查实验方案的评价..........................................................................................................................
04 真题溯源·考向感知............................................................................................................................
1
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考点要求
考察形式
2025 年
2024 年
2023 年
2022 年
2021 年
物质性质探究类
综合实验
选择题
非选择题
2025 湖南
卷第
11
题，3 分
2024 湖南卷
第15 题，14
分
2022 湖南卷
第4 题，3
分
定量测定类综合
实验
选择题
非选择题
2025 湖南
卷第15
题，14 分
化学实验方案的
设计与评价
选择题
非选择题
2022 湖南卷
第13 题，4
分
考情分析：
综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，其综合性强、难度大，是一道拉分的主要试题。本讲试题
将以元素化合物知识为依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题
指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制备
类、实验探究类、定量测定类等，但并不拘泥于固定的形式，但由于物质陌生、设问巧妙，在解题中，往
往让考生感到“老虎吃天、无从下口”的畏惧感。备考中要注意有机物的涉入，理清关系，熟记切入点
——从安全、环保、可行、简约等角度进行评价分析。
复习目标：
1、设计、评价、改进实验方案；
2、正确选用实验装置；
3、掌握控制实验条件的方法；
4、预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。
2
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3
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考点一 物质性质探究类综合实验
知识点1 探究型实验的常见类型
1、对未知产物的探究
通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质。虽然
探究型实验主要考查学生的探究能力，但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查。例如：
(1)常见物质分离的提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法等。
(2)常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。
(3)熟悉重点的操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。
2、物质性质的探究
(1)在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从而研究和揭示某种规
律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。
(2)无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上，大胆猜想，细心论证。脱离元
素化合物知识，独立看待实验问题是不科学的，只有灵活运用已有的元素化合物知识，才能变探究型实验
为验证型实验，使复杂问题简单化。
得分速记
1、物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸
性KMnO4溶液褪色或变浅来说明SO2的还原性；验证Fe3+的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI 溶液
反应，通过溶液变为蓝色的现象来说明Fe3+的氧化性强于I2。
2、同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完
成。如通过比较Mg、Al 与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来比较Mg、Al 的金属活动性。
3、电解质强弱的判断。如探究一元酸HA 是弱酸的方法是常温下配制NaA 溶液，测其pH，若pH>7，说
明HA 为弱酸。
4
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4、物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原
理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断H2CO3与H2SiO3酸性的强弱。
5、钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱
度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。
知识点2 探究型实验的基本程序
解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：
1、提出问题
要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，
实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
2、提出猜想
所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就
是猜想)，只能通过实验进行验证。
3、设计验证方案
提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实
验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。
4、观察实验现象，得出结论
考向1 考查验证型综合实验
例1 （2023·湖南娄底·调研）某小组利用氯气与NaOH 制取NaClO 并探究其性质。
已知：①Ag2SO4：白色固体，微溶于水。
②在水中，Fe3+的存在形式有：[Fe(H2O)4(OH)2]+呈黄色；[Fe(H2O)6]3+呈淡紫色，通常只能观察到无色。
I.制备
(1)A 中反应的离子方程式是 。
(2)一段时间后，NaOH 已完全反应，测得A 中溶液pH=10，用化学用语表示其原因： 。
5
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II.探究性质
取I 所得A 中溶液5mL 于试管中，向其中加入稍过量的0.1mol/LFeSO4溶液和适量H2SO4溶液，观察到无
沉淀产生，溶液变为黄色。
(3)甲同学对溶液变黄色可能发生的反应提出下列三种猜想：
猜想1：2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O
猜想2：2Fe2++2ClO-+4H+=2Fe3++Cl2↑+2H2O
猜想3：Cl-+ClO-+2H+=Cl2↑+H2O
乙同学认为猜想2 和3 不合理，用离子方程式表示原因 。经证实，猜想1 正确。
III.进一步探究
取II 中黄色溶液，分为4 份，进行下列操作。
序号
操作
现象
i
加入NaOH 溶液
ii
加入AgNO3溶液
白色沉淀
iii
加入NaI 溶液，再加入一
定量CCl4，振荡
下层呈紫红色
iv
加入一定量H2SO4溶液
黄色变浅几乎无色
(4)实验i 的现象是 。
(5)实验ii 加入AgNO3出现白色沉淀，不能说明溶液中存在Cl-，原因是 。
(6)资料表明，氧化性：ClO->Br2>Fe3+>I2。甲同学认为由实验iii 的现象证明溶液中仍存在ClO-。乙同学认
为甲同学的推断不严谨，设计了能确证溶液中是否存在ClO-的实验方案： 。
(7)实验iv 中黄色溶液变浅至几乎无色，结合化学用语解释原因 。
【答案】 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O ClO-+H2O
HClO+OH- Cl2+2Fe2+=2Fe3++2Cl- 产生
红褐色沉淀 黄色溶液中存在SO
，与Ag+反应生成Ag2SO4白色沉淀 取II 中黄色溶液于试管中，
6
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加入NaBr 溶液，再加入一定量CCl4溶液，振荡，静置，溶液分层，若下层呈橙红色，证明存在ClO-
黄色溶液中Fe3+的存在形式是[Fe(H2O)4(OH)2]+，滴加H+，[Fe(H2O)4(OH)2]++2H+
[Fe(H2O)6]3+向右移动，
因此黄色变浅
【详解】(1)A 中氯气与NaOH 制取NaClO，离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，故答案为：Cl2+2OH-
=Cl-+ClO-+H2O；
(2)一段时间后，NaOH 已完全反应，溶液中ClO-发生水解而使溶液呈碱性，离子方程式为：ClO-+H2O
HClO+OH-，故答案为：ClO-+H2O
HClO+OH-；
(3)溶液变黄色的原因是Fe2+转化为Fe3+，若溶液中存在Cl2，Cl2也能氧化Fe2+，猜想2 和3 不合理，离子方
程式为：Cl2+2Fe2+=2Fe3++2Cl-；故答案为：Cl2+2Fe2+=2Fe3++2Cl-；
(4)黄色溶液中存在Fe3+，加入NaOH 溶液生成氢氧化铁红褐色沉淀，故答案为：产生红褐色沉淀；
(5)银离子能与碳酸根、硫酸根、氢氧根、氯离子等生成白色沉淀，该黄色溶液中含有硫酸根，故溶液中加
入AgNO3溶液，生成Ag2SO4白色沉淀，不能说明原溶液中有Cl-，故答案为：黄色溶液中存在SO
，与
Ag+反应生成Ag2SO4白色沉淀；
(6)氧化性：ClO->Br2，ClO-可以将Br-氧化为Br2，取II 中黄色溶液于试管中，加入NaBr 溶液，再加入一定
量CCl4溶液，振荡，静置，溶液分层，若下层呈橙红色，证明存在ClO-，故答案为：取II 中黄色溶液于试
管中，加入NaBr 溶液，再加入一定量CCl4溶液，振荡，静置，溶液分层，若下层呈橙红色，证明存在
ClO-；
(7)黄色溶液中Fe3+的存在形式是[Fe(H2O)4(OH)2]+，滴加H+，[Fe(H2O)4(OH)2]++2H+
[Fe(H2O)6]3+向右移动，
因此黄色变浅，故答案为：黄色溶液中Fe3+的存在形式是[Fe(H2O)4(OH)2]+，滴加H+，[Fe(H2O)4(OH)2]++2H+
[Fe(H2O)6]3+向右移动，因此黄色变浅。
思维建模 验证型实验题的解题模型
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【变式训练1·变载体】（2024·湖南长沙·模拟预测）亚硝酸钠(NaNO2)是一种常见的食品添加剂。某实验小
组制备NaNO2并对其性质进行探究。
资料：Ag+与NO 反应，可生成AgNO2白色沉淀或无色配离子。
Ⅰ.NaNO2的制取(夹持装置略)
实验i
向装置A 中通入一段时间N2，再通入NO 和NO2混合气体，待Na2CO3反应完全后，将所得溶液经系列操
8
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作，得到NaNO2白色固体。
(1)制取NaNO2的离子方程式是 。
(2)小组成员推测HNO2是弱酸。为证实推测，向NaNO2溶液中加入试剂X，“实验现象”证实该推测合理，
加入的试剂及现象是 ， 。
Ⅱ.NaNO2性质探究
将实验i 制取的NaNO2固体配制成约0.1mol/LNaNO2溶液，进行实验ⅱ和ⅲ。
实验ⅱ
(3)由实验ii 的现象得出结论：白色沉淀的生成与 有关。
(4)仅用实验ii 的试剂，设计不同实验方案进一步证实了上述结论，实验操作及现象是 。
实验iii
(5)酸性条件下，NO 氧化I-的离子方程式是 。
(6)甲同学认为，依据实验ⅲ的现象可以得出结论：该条件下，NO 能氧化I-。乙同学则认为A 装置中制取
的NaNO2含有副产物，仅凭实验ⅲ不能得出上述结论，还需要补充实验ⅳ进行验证，乙同学设计实验ⅳ证
明了实验ⅲ条件下氧化I-的只有NO2，实验ⅳ的实验方案是 。
【答案】 NO+NO2+CO
=2NO +CO2 无色酚酞试液 溶液变成浅红色 AgNO3溶液和
NaNO2溶液的相对用量 向AgNO3溶液中逐滴滴加NaNO2溶液，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解
2NO +2I-+4H+=2NO↑+I2+2H2O 取2mL0.1mol/LNaNO3溶液于试管中，加2mL0.1mol/L KI 溶液(含淀
粉)，再滴加三滴1mol/L 硫酸溶液，溶液没有变蓝
【详解】(1)由分析可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳，反应的离子
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方程式为NO+NO2+CO
=2NO +CO2。
(2)若亚硝酸为弱酸，亚硝酸钠会在溶液中水解使溶液呈碱性，则向亚硝酸钠溶液中滴加酚酞试液，若溶液
会变成浅红色，说明亚硝酸为弱酸；
(3)由实验现象可知，向NaNO2溶液中滴加AgNO3溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，说
明白色沉淀的生成与AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量；
(4)由实验现象可知，向NaNO2溶液中滴加AgNO3溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，则
向AgNO3溶液中滴加NaNO2溶液时，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解说明白色沉淀的生成与AgNO3
溶液和NaNO2溶液的相对用量有关；
(5)由实验现象可知，向亚硝酸钠溶液中滴加淀粉碘化钾溶液无明显现象，滴加稀硫酸后，溶液变蓝色，有
无色气体生成，说明酸性条件下，亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠、硫酸钾、碘、
一氧化氮和水，反应的离子方程式为2NO +2I-+4H+=2NO↑+I2+2H2O；
(6)由题意可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳时，可能生成硝酸钠，
则设计酸性条件下，硝酸钠溶液与碘化钾溶液没有碘生成的实验，可以说明酸性条件下，只有亚硝酸钠溶
液与碘化钾溶液发生氧化还原反应，故可以进行以下操作：取2mL 0.1mol/L NaNO3溶液于试管中，加2mL
0.1mol/L KI 溶液(含淀粉)，再滴加三滴1mol/L 硫酸溶液，溶液没有变蓝。
【变式训练2】（2023·湖南岳阳·调研）某学习小组分析实验室制氯气的方法后认为：MnO2与FeCl3·6H2O
共热能产生Cl2，于是设计了下列装置验证该结论。
【查阅资料】FeCl3·6H2O 是棕黄色晶体，熔点37℃，沸点280～285℃。
【实验设计】
若结论成立，B 中发生反应的化学方程式是 ，C 中的试剂是 。
【实验过程】
操作
现象
（1）经检查，装置气密性良好。
i．A 中部分固体熔化，上方出现白雾；
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（2）添加药品，连接装置。
（3）点燃酒精灯。
ii．稍后，产生黄色气体，管壁附着黄色液滴；
iii．B 中溶液变蓝。
【实验分析】
（1）小组讨论一致认为现象i 中的白雾是盐酸小液滴，产生白雾的原因是 。
（2）分析现象ii 时发生了分歧，有同学认为：FeCl3·6H2O 是棕黄色，沸点不高，黄色气体重含有FeCl3也
会导致B 中溶液变蓝，反应的离子方程式是 。
小组同学通过下列实验证明现象ii 的黄色气体中含有Fe3+，将下列实验补充完整：
a．只在A 中加入FeCl3·6H2O，加热，开始产生白雾，稍后出现黄色气体，管壁仍有黄色液滴。
b． ，溶液变红。
（3）为进一步确认黄色气体含有 Cl2，小组在A、B 间增加盛有饱和氯化钠溶液的试管，气体依次通过饱
和氯化钠溶液、KI 淀粉溶液后，KI 淀粉溶液变蓝，证实黄色气体中含有Cl2。饱和氯化钠溶液的主要作用
是 。
（4）A 中固体充分加热后得到Fe2O3和MnCl2，若物质的量之比为1:1，则A 中总反应的化学方程式是
。从混合物中分离出Fe2O3的方法是： 。
【安全预案】在实验过程中，若试管B 中溶液已经开始发生倒吸，应立即采取的一种措施是 (填写编号)。
a．移去酒精灯
b．取下B 中盛有溶液的试管
c．将A、B 间的导管从乳胶管中取出
【答案】 Cl2 +2KI
2KCl + I2 NaOH 溶液 FeCl3·6H2O 受热水解增强，生成HCl 气体同
时失去结晶水，HCl 与H2O 结合形成盐酸小液滴。 2Fe3++2I-
2Fe2++ I2 将黄色气体通入B 中
的KSCN 溶液（ 除去气体中的FeCl3 MnO2 + 2FeCl3·6H2O
Fe2O3 + MnCl2 + Cl2 ↑ + 2HCl
↑ + 11H2O 加足量水溶解，过滤，洗涤固体，干燥，即得Fe2O3。 C
【详解】 试题分析： A 中生成氯气，氯气与碘化钾反应生成氯化钾和碘单质；氯气有毒，需要尾气处理；
(1)FeCl3·6H2O 受热水解增强，生成HCl 气体同时失去结晶水；（2）Fe3+的氧化性大于I2；Fe3+能使KSCN
溶液呈红色；（3）氯气难溶于饱和氯化钠溶液，氯化铁易溶于饱和氯化钠溶液；（4）A 中固体充分加热
后得到Fe2O3和MnCl2，根据氧化还原反应规律MnCl2与Cl2的比为1:1 ，若物质的量之比为1:1，则A 中
生成物为Fe2O3和MnCl2、Cl2、HCl。根据溶解性从混合物中分离出Fe2O3；
管B 中溶液已经开始发生倒吸，液体已经进入导管。
解析：A 中生成氯气，氯气与碘化钾反应生成氯化钾和碘单质，反应方程式为Cl2 +2KI
2KCl + I2 ；
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为防止氯气污染空气，C 中用NaOH 溶液吸收多余氯气；(1)FeCl3·6H2O 受热水解增强，生成HCl 气体同时
失去结晶水，生成盐酸小液滴，出现白雾；（2）Fe3+的氧化性大于I2，所以B 中反应的离子方程式是2Fe3+
+2I-
2Fe2++ I2 ；将黄色气体通入B 中的KSCN 溶液，若KSCN 溶液呈红色，则含有Fe3+；（3）氯气
难溶于饱和氯化钠溶液，氯化铁易溶于饱和氯化钠溶液，所以不含氯化钠溶液的作用是除去气体中的
FeCl3 ；（4）A 中固体充分加热后得到Fe2O3和MnCl2，根据氧化还原反应规律MnCl2与Cl2的比为1:1 ，
若物质的量之比为1:1，则A 中生成物为Fe2O3和MnCl2、Cl2、HCl，反应方程式为MnO2 + 2FeCl3·6H2O
Fe2O3 + MnCl2 + Cl2 ↑ + 2HCl ↑ + 11H2O。MnCl2易溶于水、Fe2O3难溶于水，将加足量水溶解，过
滤，洗涤固体，干燥，即得Fe2O3；
管B 中溶液已经开始发生倒吸，液体已经进入导管，应立即采取的措施是将A、B 间的导管从乳胶管中取
出。
考向2 考查猜想型综合实验
例2（2023·湖南衡阳·一模）1811 年，法国化学家库特瓦在做海藻灰提取钠盐和钾盐的实验中，意外地发
现一种美丽的紫色蒸气，像彩云一样冉冉上升，后来这种紫色蒸气被人命名为“碘”(ioeides，希腊文中意
为“紫色”)。回答下列问题：已知：浓磷酸无挥发性，不易分解。
(1)实验室可以用微热KI 固体和浓磷酸的方法制备无色易溶于水的气体HI，反应的化学方程式为 。
(填“能”或“不能”)用浓硫酸或浓硝酸代替浓磷酸，理由是 。
(2)制备并收集干燥的HI 气体所需装置如图(夹持和加热装置省略，仪器可重复使用)，仪器H 的名称为
，接口的连接顺序为d→a→b→ →c。
(3)已知：真碘盐中含有碘酸钾(
)，假碘盐中则不含碘酸钾。有同学猜想可以用KI、稀硫酸和淀粉溶
液来分辨真假碘盐，理由是 (用离子方程式表示)，为此他们做了如下探究实验：
实
验
实验步骤
实验
结论
12
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编
号
现象
A
向试管A 中加入2g (填化学式)，再加6mL 蒸馏
水，振荡试管，再依次加入10 滴浓度为0.5%的淀粉溶液、
2mL
KI 溶液和2 滴
的稀硫酸
溶液
无明
显变
化
用KI、稀硫酸和淀粉溶液来
分辨真假碘盐的猜想
(填“可行”或“不可行”)
B
向试管B 中加2g 加碘盐，再加 mL 蒸馏水，振荡试
管，再依次加入10 滴浓度为0.5%的淀粉溶液、2mL
的KI 溶液和2 滴
的稀硫酸
溶液
迅速
变蓝
实验A 的作用是 。
【答案】(1)
不能 浓硫酸和浓硝酸具有氧化性，会将HI 氧化
(2) 球形干燥管 d→a→b→e→f→a(或b)→b(或a)→c
(3)
NaCl 6 可行 作为实验对照组，排除NaCl 对实验的干扰
【详解】（1）使用浓磷酸制备HI 的原理是难挥发性酸制备易挥发性酸，反应方程式为
；不能用浓硫酸或浓硝酸代替浓磷酸，理由是浓硫酸和浓硝酸具有氧化性，
会将HI 氧化；
（2）仪器H 的名称为球形干燥管；题中的四组仪器，用途分别是:①第1 组为干燥装置；②第2 组为尾气
处理+防倒吸装置；③第3 组为反应发生装置；④第4 组为收集装置；据此，接口的连接顺序为
d→a→b→e→f→a(或b)→b(或a)→c；其中，①由于HI 密度比空气大，所以收集装置应“长进短出”；②
为防止尾气处理装置中的水蒸气进入收集装置，所以二者间还需要加装干燥装置；
（3）A：向试管A 中加入2gNaCl，再加6mL 蒸馏水，振荡试管，再依次加入10 滴浓度为0.5%的淀粉溶
液、2mL
KI 溶液和2 滴
的稀硫酸，溶液无明显变化；
B：向试管B 中加2g 加碘盐，再加6mL 蒸馏水，振荡试管，再依次加入10 滴浓度为0.5%的淀粉溶液、
2mL
的KI 溶液和2 滴
的稀硫酸，溶液迅速变蓝；
用KI、稀硫酸和淀粉溶液来分辨真假碘盐的猜想可行；
实验A 的作用是对比实验，排除NaCl 能与KI、稀硫酸作用产生碘遇淀粉变蓝；
故若为真碘盐，则会发生反应
，I2遇淀粉变蓝；而假碘盐不会有这种现象，所以可
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以区分。
思维建模 猜想型实验题的解题模型
【变式训练1·变载体】（2023·湖南衡阳·调研）苯酚是重要的有机化工原料，还可用作溶剂、实验试剂和
消毒剂，苯酚的水溶液可以使植物细胞内染色体上蛋白质与DNA 分离，便于对DNA 进行染色，实验小组
同学查阅文献后进行苯酚的制备和相关性质的探究。回答下列问题：
I．苯酚的制备
工业上用异丙苯氧化法合成苯酚，其合成原理如下：
已知：①过氧化氢异丙苯基(CHP)受热易分解。
②相关化合物的物理常数如下表所示：
物质
相对分子质
量
密度/(
)
沸
点/℃
异丙
苯
120
0.8640
153
丙酮
58
0.7898
56.5
苯酚
94
1.0722
182
14
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③苯酚显色反应的原理为
。
(1)苯和丙烯在催化下发生烷基化反应生成异丙苯，异丙苯经
氧化生成过氧化氢异丙苯基(CHP)，氧化过
程中温度不能过高的原因是 ， 。
(2)过氧化氢异丙苯基(CHP)在酸性催化剂作用下分解为苯酚和丙酮，再通过蒸馏得到高纯度苯酚。蒸馏时
先得到的馏分是 。在蒸馏操作中，下列仪器安装正确的是 (填标号)。
A．
B．
C．
D．
(3)若检验丙酮中是否存在苯酚杂质，可选择的试剂是___________(填标号)。
A．酸性高锰酸钾溶液
B．乙醇
C．石蕊溶液
D．氢氧化钠溶液
Ⅱ．探究铁离子与苯酚的显色反应
实验1：
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实验2：
【提出猜想】
猜想1：
对铁离子与苯酚的反应有促进作用。
猜想2：
对铁离子与苯酚的反应有抑制作用。
(4)若向实验1 反应后溶液中继续加入NaCl 固体，溶液颜色无变化，由此得出的结论是 。
(5)若向实验1 反应后溶液中加入 固体(填化学式)，溶液颜色变为浅紫色，说明猜想2 成立。
(6)实验小组同学提出猜想3：溶液的pH 会影响显色效果。设计如下实验：
实
验
操作
现象
ⅰ
向2mL 苯酚溶液(调节pH=5.5)滴加
溶液
溶液显紫色(显色效果最佳)
ⅱ
向2mL 苯酚溶液(调节pH=9)滴加
溶液
生成红褐色沉淀
ⅲ
向实验Ⅱ所得悬浊液中逐滴加入过量
盐酸
沉淀逐渐溶解，溶液变为紫色；继续滴加
过量盐酸，溶液由紫色变为浅黄色
①实验ⅱ中红褐色沉淀是 (填化学式)。
②实验ⅲ中继续滴加过量盐酸，溶液由紫色变为浅黄色的原因是 。
【答案】(1)过氧化氢异丙苯基（CHP）受热易分解； 防止温度过高有机物燃烧（或防止温度过高引发副
反应）
(2)丙酮 B (3)A (4)氯离子浓度对苯酚的显色反应没有影响 (5)Na2SO4
(6) Fe ( OH )3 继续滴加盐酸，溶液中c(H+)浓度增加，显色反应平衡逆向移动，紫色配合物浓度减小，
c(Fe3+)增大，溶液由紫色变为浅黄色
【详解】（1）过氧化氢异丙苯基（CHP）受热易分解； 防止温度过高有机物燃烧（或防止温度过高引发
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副反应）；
（2）丙酮的沸点低于苯酚，蒸馏时先得到的产品是丙酮。在蒸馏操作中，选择直形冷凝管，温度计下端
的水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，仪器选择及安装都正确的是B；
（3）A．若检验丙酮中是否存在苯酚杂质，选用酸性高锰酸钾溶液，苯酚被氧化，酸性高锰酸钾溶液褪色，
丙酮不与酸性高锰酸钾溶液反应，A 正确；
B．丙酮、苯酚均溶于乙醇，B 错误；
C．丙酮不能使石蕊溶液变色，苯酚酸性太弱，也不能使石蕊溶液变色，C 错误；
D．丙酮不与氢氧化钠溶液反应，苯酚与氢氧化钠溶液反应但溶液没有发生颜色变化，D 错误；
故选A。
（4）在溶液总体积不变的情况下，加入NaCl 固体改变了Cl−的浓度，溶液颜色无变化，由此得出此结论
是Cl−浓度对苯酚的显色反应没有影响；
（5）若向实验1 反应后溶液中加入Na2SO4固体，溶液颜色变为浅紫色，说明猜想2 成立；
（6）溶液中存在显色反应平衡Fe3++6C6H5OH⇌[Fe(C6H5O)6]3−(紫色)+6H+，继续滴加盐酸，增大溶液中c
( H +)，促进平衡逆向移动，[Fe(C6H5O)6]3−浓度减小． Fe3+浓度增大，溶液由紫色变为浅黄色；
【变式训练2】（2023·湖南益阳·调研）化学小组实验探究
与
溶液的反应。
实验一：用如图装置制备
，并将足量
通入
溶液中，迅速反应，得到无色溶液A 和白色沉淀
B。
(省略夹持、加热仪器)
(1)制备的
中会混有少量的
，原因可能为浓硫酸或硫酸铜受热分解产生
，为了排除
的干扰，
试剂a 可以为 。
a．浓硫酸 b．足量
溶液 c．足量NaHS 溶液 d．足量饱和
溶液
请写出试剂a 所有不能选择的试剂的理由(用相应的离子方程式回答)： 。
实验二：验证白色沉淀B 的成分。
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分析：沉淀B 可能为
、
或两者混合物。滴加氨水可释出其阴离子，便于后续检验。
相关反应为：①
，
②
。
流程如下：
(2)欲检验溶液C 中加入的
是否已经过量，请简述实验方法 。
(3)沉淀D 加入过量盐酸后，只有少量沉淀剩余，则表明大部外沉淀为
。向滤液E 中加入
溶液，
产生的现象是 ，可进一步证实B 中含
。
实验三：探究
的产生途径。
猜想1：实验一中，
在
溶液中被氧化生成
，随沉淀B 进入D。
猜想2：实验二中，
被氧化为
进入D。
(4)取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生白色沉淀。静置后，取上层清液再滴加
溶液，未出现白色沉
淀，可判断猜想1 不合理。理由是： 。
(5)不同反应的速率也有所不同。将实验一所得混合物放置一段时间，也会有
生成，同时生成单质
Ag。请从化学反应速率的角度分析沉淀反应的速率比氧化还原反应的速率 (填“快”或“慢”)。
(6)实验探究可知，
在 (选填“酸性”“中性”“碱性”)溶液中更易被氧化为
。
【答案】(1) ad
、
(2)往上层清液中继续滴加Ba(NO3)2，若无沉淀产生，表明Ba(NO3)2已过量，否则未过量
(3)有白色沉淀生成 (4)Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4时，必定没有Ag2SO4 (5)快 (6)碱性
【详解】（1）试剂a 是用于除去SO2中的SO3，
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a．浓硫酸中少量的H2O 可与SO3形成H2SO4，且不会减少SO2的量，a 正确；
b．
溶液可与SO2生成
，离子方程式为：
，不能达到目的，b 错
误；
c．足量NaHS 溶液会与SO2发生歧化反应，生成S，离子方程式为：
，不
能达到目的，c 错误；
d．足量饱和
溶液，与SO3反应生成SO2，可达到目的，d 正确；
故选ad；
（2）检验溶液C 中加入的
是否已经过量，可往上层清液中继续滴加Ba(NO3)2，若无沉淀产生，
表明Ba(NO3)2已过量，否则未过量；
（3）滤液E 中含有亚硫酸，加入H2O2溶液后，被氧化为硫酸，与Ba2+反应生成BaSO4白色沉淀，则产生
的现象是：有白色沉淀生成；
（4）取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生AgCl 白色沉淀，静置后，取上层清液再滴加BaCl2溶液，未出
现BaSO4白色沉淀，则表明溶液中不含有
，可判断猜想1 不合理，理由是：Ag2SO4溶解度大于
BaSO4，没有BaSO4时，必定没有Ag2SO4。
（5）将实验一所得混合物放置一段时间，也会有生成
，同时生成单质Ag，则起初未生成Ag2SO4，
从而表明生成Ag2SO4的反应速率慢，即沉淀反应的速率比氧化还原反应快。
（6）实验探究可知，酸性溶液中一段时间后才生成
，而碱性溶液中，
中混有
，从而表明碱
性溶液中更易被氧化为
。
考点二 定量测定类综合实验
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知识点1 定量实验数据的测定方法
知识点2 定量实验中“数据”的采集
1、称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用电子天平。
2、测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，精确度要求高的定量实验，如
中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物
质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
3、气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体
前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
4、用pH 试纸(测得整数值)或pH 计(精密测量溶液的pH)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中
H+或OH-的物质的量浓度。
5、为了数据的准确性，要进行平行实验，重复测定。如中和滴定实验中要平行做2~3 次滴定实验，求算
未知溶液的浓度再取平均值，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据
“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
得分速记
实验数据采集时的“五看”
1、一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这
个范围，说明所得数据是无效的；
2、二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
3、三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有
效处理和应用；
4、四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行
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比较、运算；
5、五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
知识点3 定量测定实验中数据处理的常用方法
1、物质含量计算
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可
得出其含量。
2、确定物质化学式的计算
(1)根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。
(2)根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。
(3)根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。
(4)各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比。
3、热重曲线计算
(1)设晶体为1 mol。
(2)失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。
(3)计算每步的m 余，＝固体残留率。
(4)晶体中金属质量不减少，仍在m 余中。
(5)失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n 金属∶nO，即可求出失重后物质的化学式。
4、多步滴定计算
复杂的滴定可分为两类：
（1）连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗
量，可计算出第一步滴定的反应物的量。
（2）返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入
的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量。
考向1 考查滴定操作型在定量测定实验中的应用
例1（2025·湖南·一模）三硝酸六氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)6](NO3)3在配位化学、分析化学和工业催化中起到重要
作用，某实验小组制备三硝酸六氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)6](NO3)3的过程分为两步：
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Ⅰ．以CoCl2为原料来制备[Co(NH3)6]Cl3，化学方程式为：
，其设计如图装置(夹持仪器及加热装置
已省略)。已知：Co2+在pH 为7.6 时开始生成Co(OH)2沉淀。
Ⅱ．制备[Co(NH3)6](NO3)3：待I 反应结束后，过滤，向滤液中加入硝酸铵，冷却结晶、洗涤、干燥，最终
得到产品。
回答下列问题：
(1)装置B 中盛放H2O2溶液的仪器名称为 。
(2)多孔球泡的作用是 。
(3)装置B 中反应温度不宜过高的原因是 。
(4)装置B 中的NH4Cl 溶液除做反应物外，另一个作用是 。
(5)在[Co(NH3)6](NO3)3中，比较NH3键角
键角(填“>、<或=”)，试说明原因 。
(6)现有样品[Co(NH3)6]Cl3•nH2O，为测定n 值进行如下实验：
①实验I：称取m1g 产品，加入足量NaOH 溶液蒸出NH3，再加入稀硫酸充分溶解，得到含Co3+溶液。
②向含Co3+溶液加入过量KI 溶液将Co3+还原成Co2+，再滴加几滴淀粉溶液，并用cmol/LNa2S2O3标准溶液
滴定Co2+达终点时消耗VmL(滴定过程中I2将S2O
氧化为S4O
，Cl-不反应)。
③实验Ⅱ：另取m1g 样品，在坩埚中加热至恒重(整个过程没有刺激性气味的气体产生)，得到固体质量为
m2g。则n= (用含c、V、m1、m2的代数式表示)；实验②中滴定至终点的现象是 。
【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)增大气体与溶液的接触面积，加快化学反应速率，使反应充分进行
(3)温度过高会加快氨的挥发和
的分解 (4)抑制
的电离
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(5) <
中N 为
杂化，且存在一对孤电子对，键角小于
，
中N 为
杂化，键角为
，故
的键角小于
(6)
最后半滴
标准溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原来的颜
色
【详解】（1）装置B 中盛放H2O2溶液的仪器名称为恒压滴液漏斗；
（2）多孔球泡的作用是增大气体与溶液的接触面积，加快化学反应速率，使反应充分进行；
（3）
易分解，氨易挥发，温度过高会加快氨的挥发和
的分解；
（4）加入NH4Cl 溶液，由于溶液中
增大，可以抑制NH3·H2O 的电离，防止碱性过强生成Co(OH)2沉
淀，故答案为抑制
的电离；
（5）NH3中心原子的价层电子对数为
，
中N 为
杂化，且存在一对孤电子对，键角小
于
，
中心原子的价层电子对数为
，
中N 为
杂化，键角为
，故
的键角小于
；
（6）发生反应
、2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，得关系式2Co3+
I2
2Na2S2O3，m1g 样品
中[Co(NH3)6]Cl3•nH2O 的物质的量
=cV×10-3mol，结晶水物质的量为
mol，则n=
；实验②中滴定至终点的现象是最后半滴
标准溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色，且
半分钟不恢复原来的颜色。
【变式训练1】（2025·湖南长沙·三模）二苯酮是紫外线吸收剂、有机颜料等的中间体，某小组设计实验并
合成二苯酮的反应原理及实验装置如下：
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已知：Ⅰ．氯化铝可与酮络合而失效；
Ⅱ．几种物质的性质如表所示：
名称
分子量
性状
熔/沸点
溶解性
苯
78
无色透明液
体
不溶于水，易溶于醇和醚
154
无色液体
微溶于水，易溶于醇和醚
无水
133.5
白色粉末
197/180(升华)
℃
溶于水并强烈水解，溶于醇、醚
并放热
二苯酮
182
白色晶体
不溶于水，易溶于醇和醚
实验步骤
步骤一：按图示安装仪器，并检验装置的气密性
步骤二：称取mg 无水氯化铝，置于三颈烧瓶中，再加入
四氯化碳。将三颈烧瓶在冷水浴
中冷却到
，缓慢滴加
无水苯及
四氯化碳混合液，维持反应温度在
之间。
步骤三：在10℃左右继续搅拌1 小时。然后将三颈烧瓶没入冰水浴，在搅拌下慢慢滴加
水。改为蒸
馏装置，蒸去四氯化碳及少量未反应的苯，在加热套上蒸馏0.5h，并促使二苯二氯甲烷水解完全。
步骤四：分出下层粗产品，水层用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后用无水硫酸镁干燥。先在常压下蒸出
四氯化碳，温度升至90℃左右时停止加热，再减压蒸馏出二苯酮。
(1)图甲中仪器a 的名称为 。
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(2)实验中取用氯化铝的量要高于催化剂的实际需要量，其原因是 。
(3)图乙中毛细管的作用 。
(4)需减压蒸出二苯酮的原因 。
(5)①若步骤三、四操作忽略水体积变化，则萃取完成后，为了测定二苯二氯甲烷水解后溶液中Cl-浓度(不
考虑无水
水解后
残留)，将水层溶液转移至锥形瓶，选用 (填序号)做指示剂，用
的硝酸银溶液进行滴定，滴定终点消耗
，达到滴定终点的现象为 。
A．
溶液 B．NaBr 溶液 C．NaCN 溶液 D．
溶液
难溶物
颜色
白色
浅黄色
白色
砖红色
②若步骤四蒸馏的产品不纯，需用 (填标号)进行重结晶进一步提纯得到
克二苯酮；
A．
溶液 B．乙醇 C．盐酸 D．水 E．石油醚
③通过计算可知，步骤三、四操作过程中产品的损耗率为 (列出计算式，产品损耗率
)。
【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)氯化铝可与产物酮络合失效而损失 (3)提供气化中心，防止暴沸
(4)降低二苯酮的沸点，防止氯化铝升华
(5) D 滴入最后半滴标准液后，生成砖红色沉淀，且半分钟内沉淀不溶解 BE
【详解】（1）根据装置甲中仪器a 的特点，仪器a 名称为恒压滴液漏斗；
（2）氯化铝可与酮络合而失效，实验中取用氯化铝的量要高于催化剂的实际需要量的原因是氯化铝可与
产物二苯酮发生络合失效而损失；
（3）图乙中毛细管的作用提供气化中心，防止暴沸；
（4）减压蒸馏可以降低二苯酮的沸点，防止氯化铝升华，所以需减压蒸出二苯酮；
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（5）①根据沉淀滴定原理：滴定剂与被滴定物生成的沉淀比滴定剂与指示剂生成的沉淀更难溶；且二者
之间有明显的颜色差别，测定的是Cl-不能使用NaCl 溶液，NaBr、NaCN 对应的银盐溶解度比AgCl 小，也
不能使用，则应该使用的指示剂为Na2CrO4溶液，故选Na2CrO4；达到滴定终点的现象为滴入最后半滴标
准液后，生成砖红色沉淀，且半分钟内沉淀不溶解；
②因为二苯酮不溶于水，易溶于醇和醚，故选乙醇与石油醚进行重结晶进一步提纯；
③根据原子守恒知，0.03mol 无水苯理论上生成0.015mol
，0.015mol
完全水解生成0.03molHCl 和0.015mol 二苯酮，硝酸银与HCl 等物质的量反应，则实际上生成HCl 物质的
量为
，则步骤三、四操作过程中产品损失量为
，理论上生成产品
，则产品的损耗率为
。
【变式训练2】（2025·湖南岳阳·二模）某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器省略)，以甘氨酸与硫酸
亚铁为原料制备补铁剂甘氨酸亚铁[
]。
已知：Ⅰ．有关物质性质如下表所示：
甘氨酸
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度
柠檬酸
易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性
甘氨酸亚铁
易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸
Ⅱ．甘氨酸亚铁[
]摩尔质量为
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Ⅲ．氨基能被酸性
溶液氧化：
连接好装置，装入
药品，实验步骤如下：
①打开
，反应一段时间，将装置中空气排净；
___________
②
，使b 中溶液进入c 中；
③在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c 中滴加NaOH 溶液，调溶液pH 至5.5~6.0，使反应
物充分反应；
④反应完成后，向c 中反应混合液加入乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品。
回答下列问题：
(1)步骤②中将b 中溶液加入c 中的操作是 。
(2)仪器c 的名称是 ，其中加入柠檬酸的作用是 ，装置c 中生成甘氨酸亚铁的化学
方程式是 。
(3)步骤④中加入乙醇的作用是 。
(4)装置d 的作用是 。
(5)产品纯度测定。已知粗产品通常混有甘氨酸，称取粗产品2.2 克，先加入 (填写下列物质的
标号：a．水、b．乙醇、c．冰醋酸)，搅拌、过滤、洗涤得沉淀，将沉淀配成250mL 溶液，取溶液
25.00mL 置于锥形瓶，用
的
溶液滴定至终点，三次平均消耗
体积为
26.00mL，则该样品的纯度为 %。(结果保留一位小数)
【答案】(1)打开
，关闭
(2) 三颈烧瓶 防止亚铁离子被氧化且能抑制亚铁离子水解
(3)降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其析出 (4)液封或水封，防止空气进入c 中 (5) c 92.7%
【详解】（1）打开
，关闭
，产生的
可使装置b 中的压强增大，将
溶液压入三颈烧瓶中，
与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁；
（2）仪器c 的名称是三颈烧瓶；柠檬酸酸性较强，有强还原性，所以加入少量的柠檬酸，可以防止甘氨酸
亚铁被氧化，也可以调节溶液的，抑制亚铁离子水解；
与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁，化学方程式
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为：
；
（3）由有关物质性质可知，甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸，故步骤④中加入乙醇可以降低
甘氨酸亚铁的溶解度，使其析出；
（4）由于柠檬酸有强还原性，故装置d 的作用为液封或水封，防止空气进入c 中，将柠檬酸氧化；
（5）因为甘氨酸在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度，甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于冰醋酸，所
以先向称取的粗产品加入冰醋酸，故选c，得到较纯的甘氨酸亚铁沉淀，再将其溶于水溶配成溶液，加入
酸性高锰酸钾溶液滴定，发生反应：
，
，根据反应得出关系式：
，所以
，所以
，该样品的纯度
。
考向2 考查气体关联型在定量测定实验中的应用
例2（2025·湖南·二模）钛在医疗领域的应用非常广泛，如制作人造关节、头盖、主动脉心瓣等。
是
制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备
(夹持装置已略去)。
已知：HCl 与
不发生反应；在高温电炉的作用下装置C 中除生成
外，同时还生成一种有毒气态
氧化物和少量
。其他相关信息如下表所示：
物质
熔
沸
密度
水溶性
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点/℃
点/℃
-24
136.4
1.7
易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶
剂
-23
76.8
1.6
难溶于水
请回答下列问题：
(1)装置E 中盛放碱石灰的仪器的名称是 ，装置B 中所盛试剂为 。
(2)装置A 中发生反应的离子方程式为 。
(3)组装好仪器后，部分实验步骤如下：
a．装入药品 b．打开分液漏斗活塞 c．检查装置气密性 d．关闭分液漏斗活塞
e．停止加热，充分冷却 f．加热装置C 中陶瓷管
从上述选项中选择合适操作(不重复使用)并排序： 。
___________→___________→b→___________→___________→d。
(4)下列说法不正确的是___________(填标号)。
A．石棉绒载体是为了增大
、碳粉与气体的接触面积
B．耐高温陶瓷管可替代为普通玻璃管
C．装置D 的烧杯中可加入冰水，便于收集到纯的液态
D．装置E 可防止空气中的水蒸气进入装置D 的圆底烧瓶中使
变质
(5)
可制备纳米
：以
为载体，用
和水蒸气反应生成
。再控制温度生成纳米
。测定产物
组成的方法如下：
步骤一：取样品2.100g 用稀硫酸充分溶解得到
，再用足量铝将
还原为
，过滤并洗涤，将
所得滤液和洗涤液合并一同注入250mL 容量瓶，定容得到待测液；
步骤二：取待测液25.00mL 于锥形瓶中，加几滴KSCN 溶液作指示剂，用
的
标准溶液滴定，滴定过程中
被氧化为
，三次滴定消耗标准溶液体积的平均值为24.00mL。
①滴定终点的判断方法是 。
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②通过分析、计算，该样品的组成为 。
【答案】(1) 球形干燥管 浓硫酸 (2)
(3)
(4)BC
(5) 当滴入最后半滴标准液时，溶液变成浅红色且半分钟内不褪色
【详解】（1）观察装置图可知，装置E 中盛放碱石灰的仪器是球形干燥管。装置A 中浓盐酸和KMnO4反
应生成的Cl2中混有HCl 和水蒸气，已知HCl 与
不发生反应，产物
易水解，则装置B 的作用是
除去Cl2中的水蒸气，所以装置B 中所盛试剂为浓硫酸。
故答案为：球形干燥管；浓硫酸。
（2）装置A 中KMnO4与浓盐酸发生氧化还原反应，KMnO4被还原为Mn2+，HCl 被氧化为Cl2，根据得失
电子守恒、电荷守恒和原子守恒，反应的离子方程式为
。
故答案为：
。
（3）组装好仪器后，首先要检查装置气密性，然后装入药品，并打开分液漏斗活塞，使浓盐酸滴入装置
A 的蒸馏烧瓶中发生反应，然后加热装置C 中的陶瓷管，使
、
与
反应制取
，待反应结束时
停止加热，充分冷却，最后关闭分液漏斗活塞，故操作排序用字母序号表示为
。
故答案为：
。
（4）A．石棉绒载体可以将TiO2、碳粉分散开，增大它们与气体的接触面积，从而使反应更充分，A 正确；
B．普通玻璃管在高温下会软化，而该反应在高温电炉中进行，所以不能用普通玻璃管替代耐高温陶瓷管，
B 错误；
C．装置C 中除生成
外，还生成少量
，
的沸点为76.8℃，若在装置D 的烧杯中加入冰水，
（沸点136.4℃）和
都会冷凝下来，得不到纯的液态
，C 错误；
D．因为
易水解生成白色沉淀，装置E 中可以盛装干燥剂，能防止空气中的水蒸气进入装置D 的圆底
烧瓶中使
变质，D 正确；
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故答案为：BC。
（5）①滴定过程中Ti3+被氧化为TiO2+，NH4Fe(SO4)2中的Fe3+作氧化剂，当Ti3+反应完全后，再滴入半滴
NH4Fe(SO4)2标准溶液，Fe3+过量，与KSCN 溶液反应，溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色，即为滴定终
点。
②三次滴定消耗标准溶液体积的平均值为24.00mL，物质间转化关系为
；
，所以
，故该物质的化学式为
。
故答案为：当滴入最后半滴标准液时，溶液变成浅红色且半分钟内不褪色；
。
思维建模 定量测定实验综合题答题模板
定量实验试题中，如何减小误差的措施是必考点，常见的措施：
1、定量仪器的使用(特别是读数，如量气装置读数时要保证液面相平)；
2、减少固体产物的损失或除去杂质，如洗涤沉淀以及选用合适的洗涤剂(沉淀完全及如何洗涤沉淀)；
3、保证气体产物全部被吸收，如向装置中通入足量惰性气体将气体产物赶出等；
4、沉淀剂的选用，如选用氢氧化钡效果比选用氢氧化钙效果好(因为碳酸钡的相对分子质量比碳酸钙大，
称量误差对结果造成影响小)；
5、防止其他气体物质的干扰，如防止固体产物吸收空气中的二氧化碳和水等；
6、恒压漏斗的使用；
7、许多实验中的数据处理，都是对多次测定结果求取平均值，但对于“离群”数据(指与其他测定数据有
很大差异的数据)要舍弃，因为数据离群的原因可能是在操作中出现了较大的失误。
【变式训练1】（2023·湖南衡阳·模拟预测）硫酸铜在生产、生活中应用广泛。用铜精炼炉渣(主要成分为
CuO、 FeO、Al2O3、SiO2)为原料生产硫酸铜晶体并测定其结晶水含量，过程如下：
步骤I．硫酸铜晶体的制备
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步骤II．硫酸铜晶体结晶水含量的测定
①称取样品质量为m1；②研磨，加热；③冷却至室温；④再次称量得固体m2；⑤重复②-④的步骤，至恒
重；⑥计算得出结果。
已知： i.硫酸铜晶体易溶于水，难溶于乙醇。
ii.减压过滤装置如图所示。
试回答下列问题：
(1)操作I 的名称为 。
(2)操作III 含有下列具体操作：
①蒸发浓缩至表层出现晶膜、 。
②减压过滤后洗涤沉淀可能需要用到以下操作：
a．加入水至浸没沉淀物；
b．加入乙醇至浸没沉淀物；
c．洗涤剂缓慢通过沉淀物；
d．洗涤剂快速通过沉淀物；
e．关小水龙头；
f.开大水龙头；
g．重复2-3 次。
请选出正确的操作并排序：___________→___________→___________ →f →___________。
(3)测定晶体中结晶水含量的实验中，有关操作选用仪器错误的是___________(填序号)。
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A．研磨
B．称量
C．加热
D．冷却
A．A
B．B
C．C
D．D
(4)若至恒重时质量仍然为m2，则n= ( 写表达式)。
(5)如实验结果发现测得结晶水数量n 偏高，可能的原因有 (填序号)。
A．加热前称量时坩埚未完全干燥
B．加热过程中有少量晶体溅出
C．加热时坩埚内固体变黑
【答案】(1)过滤 (2)冷却结晶，加入适量无水乙醇 ebcf g (3)B (4)
(5)ABC
【详解】（1）由分析可知，加入硫酸后，SiO2不反应，以固体形式存在，其它金属氧化物均发生反应而
溶解，分离不溶性固体和液体的操作为过滤，故答案为：过滤。
（2）①析晶时为防止晶体受热分解，当蒸发浓缩至表层出现晶膜时停止加热，冷却结晶，由于乙醇易挥
发，加入适量无水乙醇，可加速干燥速度，故答案为：冷却结晶，加入适量无水乙醇。
②减压过滤步骤为关小水龙头，加入乙醇至浸没沉淀物（硫酸铜晶体易溶于水，难溶于乙醇），洗涤剂缓
慢通过沉淀物（过快洗涤效果差），开大水龙头，重复2-3 次，所以正确的操作顺序为：ebcf g，故答案为：
ebcf g。
（3）测定晶体中结晶水含量的实验中，研磨时用研钵，加热时要用坩埚，加热后要在干燥器中冷却至室
温再称量，以上仪器选用均正确，但称量时要把晶体放在坩埚中称量，而不是放在烧杯中称量，故选用仪
器错误的是B，故答案选B。
（4）晶体的质量为m1，结晶水的质量为m1-m2，
=
，计算得出n=
，故答案为：
。
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（5）A．加热前称量时坩埚未完全干燥，水的质量偏大，造成结果偏高，故选A；
B．加热过程中有少量晶体溅出，水的质量偏大，造成结果偏高，故选B；
C．加热时坩埚内固体变黑，硫酸铜分解生成CuO，水的质量偏大，造成结果偏高，故选C；
因此，本题正确答案是：ABC。
【变式训练2】（2025·湖南长沙·模拟预测）氮化锶(Sr3N2)在工业上有广泛应用。已知氮化锶遇水剧烈反应
产生氢氧化锶和氨气。
锶和镁位于同主族且锶比镁活泼,锶与氮气在加热条件下反应产生氮化锶。某学习小组拟设计两套方案制备
氮化锶:
方案Ⅰ:根据下列装置制备氮化锶。
已知:实验室用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气。
回答下列问题:
（1）气流从左至右，选择装置并排序为 (填字母表示)。
（2）写出实验室制备N2的化学方程式
（3）实验时先点燃 处酒精灯(填“A”或“D”)，一段时间后，点燃另一只酒精灯。
（4）氮化锶遇水发生反应的化学方程式为
方案Ⅱ:某氮气样品可能含有少量的CO、CO2、O2等气体杂质,某同学设计如下装置制备氮化锶(各装置盛装
足量试剂)。已知:醋酸二氨合亚铜CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO,但易被O2氧化，失去吸牧CO 能
力;连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2.
34
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（5）试管Ⅱ盛装的试剂是 填代号)。
a.连苯三酚碱性溶液 b.醋酸二氨合亚铜溶液C．浓巯酸 d.赤热铜粉
装置Ⅵ的作用是
（6）测定产品纯度:取wg 产品,向其中加入适量的水。将产生的气体全部通入到依硫酸中,依硫酸增重mg,
则产品纯度为 (用代数式表示)。有同学认为上述方法使测得产品纯度偏高,其原因是
【答案】 D、B、A、C NH4Cl+NaNO2
NaCl+N2↑+2H2O D
Sr3N2+6H2O=3Sr(OH)3+2NH3↑ a 吸收空气中CO 和H2O(g) 146m/(17w)×100% 氨气中混
有水蒸气
【详解】(1)气流从左至右，先制取氮气，再用浓硫酸干燥，与锶反应，用碱石灰防止空气中水和二氧化碳
气体进入A 中，选择装置并排序为D、B、A、C；
(2)实验室用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气，实验室制备N2的化学方程式NH4Cl+NaNO2
NaCl+N2↑+2H2O；
(3)实验时先点燃D 处酒精灯，赶走装置中的空气，一段时间后，点燃另一只酒精灯。
(4)氮化锶遇水发生反应的化学方程式为Sr3N2+6H2O=3Sr(OH)3+2NH3↑。
方案Ⅱ:某氮气样品可能含有少量的CO、CO2、O2等气体杂质,某同学设计如下装置制备氮化锶(各装置盛装
足量试剂)。I 用碱吸收二氧化碳，试管Ⅱ用连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2，Ⅲ中醋酸二氨合亚铜
CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO；
(5)试管Ⅱ盛装的试剂是a，吸收氧气。装置Ⅵ的作用是吸收空气中CO 和H2O(g)；
(6)测定产品纯度:取wg 产品,向其中加入适量的水。将产生的气体全部通入到依硫酸中,依硫酸增重mg，
2NH3~~~Sr3N2
34 292
35
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mg x
x=
g，则产品纯度为
×100%。有同学认为上述方法使测得产品纯度偏高,其原因是氨气中混有
水蒸气。
考点三 化学实验方案的设计与评价
知识点1 实验方案的评价
1、方案在理论上是否科学、合理,是否具有严密性;
2、在满足安全性的前提下,操作上是否简单易行;
3、从经济角度评价,是否节约试剂、降低成本和提高产品质量;
4、从环境角度考虑,是否会对环境造成污染。
5、对方案优劣的评价的原则
（1）设计简洁
就是要尽可能采用简单的仪器或实验装置,在常规条件下进行;用较少的实验步骤和试剂,在较短的时间内完
成实验,充分体现实验设计的简约性原则。
（2）效果明显
就是按照实验设计进行操作,产生的现象生动直观,易于观察记录。
（3）安全可靠
实验设计要尽可能避免选用有毒药品和具有一定危险性的实验操作,如果必须选用,应在设计方案中给出明
确提示和预防措施,以避免造成环境污染或实验事故;此外,还要确保实验成功。
知识点2 实验方案的设计
1、实验设计的基本要求
（1）科学性：实验原理、方法和操作等科学、合理。
（2）安全性：实验操作要尽量防止带有危险性的操作,尽量避免与有毒物质接触。若无法避免有毒物质,则
应采取安全措施,以防造成环境污染和人体伤害。
（3）可行性：设计的实验方案要真正切实可行,所选药品、仪器、装置经济可靠。
（4）简约性：实验设计应简单易行。装置简单,实验操作简便,实验现象明显。
2、实验方案设计的几种思路
实验设计的总体思路是明确实验目的,弄清实验原理,根据要求正确选择仪器和药品,设计实验装置和操作步
骤,分析得出结论。
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（1）对比实验设计：对比实验是实验设计的一种基本思路,有利于实验现象观察对比,有利于推理论证结
论。
（2）控制变量实验设计：一个问题常常受多方面的因素制约,为了研究每一个因素对问题的影响程度,常常
采取控制变量法逐个检验,每一个现象只说明一个问题,换一个条件再检验。综合各个因素对问题的影响作
出综合性的判断。
（3）综合实验设计：设计一个实验探究多方面的问题,如设计一个组合实验探究某一混合气体的成分、某
一气体的性质和组成等。
考向1 考查实验方案的设计
例1（2025·湖南·模拟预测）实验是化学研究的基础，关于下列各实验装置图的叙述中，正确的是
A．装置①：吸收
，并防止倒吸
B．装置②：滴加
溶液，溶液不变红，可以证明锌比铁活泼
C．装置③：获得硝酸铁晶体
D．装置④：比较酸性强弱顺序为
【答案】D
【详解】A. 吸收氨气时，由于氨气极易溶于水，装置①中，导管出气口仍与水接触，不能防倒吸，若把
苯改为四氯化碳就可以了，故A 错误；
B．如果铁比锌活泼，Fe 失去电子生成Fe2+，滴加
溶液，溶液仍不变红，故B 错误；
C．加热硝酸铁溶液，Fe3+水解程度增加，生成氢氧化铁和氢离子，氢离子与硝酸根形成易挥发的硝酸，因
此装置③得到的是氢氧化铁，故C 错误；
D．醋酸与碳酸钠反应生成二氧化碳，证明醋酸酸性大于碳酸，将反应后气体通入碳酸氢钠除去二氧化碳
中的醋酸，然后二氧化碳与苯酚钠反应生成苯酚，证明碳酸酸性大于苯酚，故D 正确；
故答案为D。
【变式训练1】（2025·湖南湘潭·模拟预测）下列实验操作、现象均正确，且能得到相应实验结论的是
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选
项
实验操作
实验现象
实验结论
A
向
溶液中滴加几滴淀粉
溶液，再滴加几滴
溶液
溶液出现蓝色
氧化性：
B
用pH 试纸分别测定相同浓度的
NaClO 溶液和
溶液的pH
测
溶液
pH 的试纸颜色更深
酸性：
C
向某溶液中滴加稀NaOH 溶液，同时
将湿润的红色石蕊试纸置于试管口
试纸不变蓝
溶液中不含
D
在
溶液中滴加
几滴NaCl 溶液，再滴加
溶液
先生成白色沉淀，
后沉淀由白色变黑
色
溶度积：
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【详解】A．溶液出现蓝色，说明铁离子氧化碘离子生成碘单质，则氧化性：
，A 正确；
B．NaClO 有强氧化性，能漂白pH 试纸，不能用pH 试纸测不出NaClO 溶液的pH，B 错误；
C．
极易溶于水，在稀溶液中不加热很难逸出，应该使用浓氢氧化钠溶液加热，C 错误；
D．向
溶液中滴加几滴NaCl 溶液，
溶液过量，再滴加
溶液，必然有
生成，该操作无法证明
与
的相对大小，D 错误；
故选A。
【变式训练2】（2024·湖南长沙·一模）某实验小组利用下图装置，常温下使用电解-量气法测定阿伏加德
罗常数并实现了
的电化学合成。
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实验过程如下：
I．向100mL 烧杯中加入50 mL
的2 mol L
⋅
NaCl 溶液，再向仪器A 中加满pH 为12 的NaCl 溶
液，竖直倒置在烧杯中，准确读取仪器A 中液面位置为
ml。
II．使用恒电流仪通电一段时间后，观察到烧杯中产生大量砖红色浑浊，阴极铜线产生大量气泡，仪器A
中液面下降至
mL。
(1)仪器A 的名称为 (填标号)。
A．酸式滴定管 B．碱式滴定管 C．酸碱通用滴定管(聚四氟乙烯活塞)
(2)阳极铜片发生电极反应：
，经检测烧杯中产生大量砖红色的
。写出烧杯中产
生
的化学方程式 。
(3)阴极铜线产生的大量气体B 为 (填名称)。以I 安培的电流强度通电t 秒后，仪器A 中气体B
的体积为V ml(已折算成标准状况下的体积)。已知：一个电子的电量为e 库仑，则
mol
。(用题中字母符号表示)
(4)将上述电化学合成的
离心分离，并用适量纯水洗涤干净。简述如何检验
已经洗涤干净？
。
(5)将洗净后的
均分成2 等份，分别放入离心管甲、乙中，再分别加入15 滴6 mol/L 盐酸、15 滴c
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mol/L
溶液，静置。随着时间的推移，甲中先产生白色沉淀CuCl，然后白色沉淀消失，溶液仍为无
色，一段时间后得到黄色溶液；乙中最终得到黑色沉淀(经检测为一种单质)和蓝色溶液。(已知：
为无色，
为黄色)
①
。
②甲中溶液由无色最终变成黄色的原因是 。
③写出乙中发生反应的离子方程式 。
实验结论：在相同酸性条件下，酸根阴离子不同，与
反应的产物不同。
【答案】(1)C (2)
(3)氢气
(4)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴(硝酸酸化的)
溶液，若不产生白色沉淀，则说明
已经洗涤干净
(5) 3
被空气中氧气氧化成
(或
)
【详解】（1）仪器A 的名称为酸碱通用滴定管(聚四氟乙烯活塞)，故选C。
（2）阳极铜片发生电极反应：
，经检测烧杯中产生大量砖红色的
，
与
反应生成
，烧杯中产生
的化学方程式为：
。
（3）阴极铜线产生的大量气体B 为氢气，阴极铜片发生电极反应：2H2O+2e-=H2
+2OH-。以I 安培的电
流强度通电t 秒后，通过的电荷量为It 库伦，仪器A 中气体氢气的体积为V mL，根据2H2O+2e-=H2
+2OH-可知转移电子的电荷量为：It C=
C，则
mol
。
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（4）将电化学合成的
离心分离，并用适量纯水洗涤干净。取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加几
滴(硝酸酸化的)
溶液，若不产生白色沉淀，则说明
已经洗涤干净。
（5）①根据实验结论:在相同酸性条件下，酸根阴离子不同，与Cu2O 反应的产物不同，则6 mol·L-1盐酸、
c mol·L-1H2SO4中氢离子浓度应相同，故c=3。
②甲中溶液由无色最终变成黄色的原因是
被空气中氧气氧化成
(或
)。
③由乙中最终得到黑色沉淀(经检测为一种单质)和蓝色溶液可知，黑色沉淀为Cu，蓝色溶液中有Cu2+，发
生反应的离子方程式为
。
考向2 考查实验方案的评价
例2（2025·湖南长沙·二模）用下列装置(部分夹持仪器略)进行相关实验，装置正确且能达到实验目的的是
A．检验1-溴丙烷消去反应的产物
B．检验氯化铵受热分解的产物
C．验证
D．制取
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
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【详解】A．乙醇易挥发，乙醇能使酸性重铬酸钾褪色，则图中实验装置不能检验1-溴丙烷消去反应的产
物，A 错误；
B．氯化铵分解生成的氯化氢被碱石灰吸收，氨气遇湿润蓝色石蕊试纸不变色，生成氨气被五氧化二磷吸
收，氯化氢的溶液显酸性遇湿润的酚酞试纸也不变色，因此不能检验氯化铵受热分解的产物，B 错误；
C．悬浊液中含有AgNO3，AgNO3能与H2S 直接反应生成黑色的Ag2S 沉淀，不能验证Ksp (Ag2SO4) > Ksp
(Ag2S)，故C 错误；
D．饱和食盐水中先通溶解度较大的氨气，再通入二氧化碳气体，生成溶解度较小的碳酸氢钠晶体，过量
的氨气用蘸有稀硫酸的棉花吸收，氨气溶解时需防倒吸，故D 正确；
故选D。
【变式训练1】（2023·湖南益阳·模拟预测）下列装置不能达到实验目的的是
A
B
C
D
观察铁的吸氧腐蚀
除去
中少量
验证温度对化学平衡的影响
验证1-溴丙烷发生消去反应
生成丙烯
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．若装置中左试管发生吸氧腐蚀，则消耗氧气，使试管内气压下降，右试管中导管液面上升，
选项A 正确；
B．二氧化硫和氯化氢均能与碳酸氢钠溶液反应，不符合除杂的原理，选项B 错误；
C．热水与冷水的温度不同，根据容器内气体颜色的变化，判断平衡移动的方向，证明温度对化学平衡的
影响，选项C 正确；
D．1-溴丙烷与氢氧化钠的乙醇溶液共热发生消去反应生成丙烯，通入溴的四氯化碳溶液中，溶液褪色，
证明消去反应吕有不饱和烃生成，选项D 正确；
答案选B。
【变式训练2】（2024·湖南郴州·一模）配合物乙二胺四乙酸铁钠(结构如图一所示，以下简写为NaFeY)可
以添加到酱油中作为铁强化剂，制备乙二胺四乙酸铁钠晶体步骤如下：
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①称取一定质量的
于烧杯中溶解，加入适量浓氨水后搅拌、过滤、洗涤、干燥。
②将第一步得到的
、乙二胺四乙酸
、
加入图二仪器a 中，搅拌，80℃水浴1h，再加入
适量碳酸钠溶液反应10min。
③将②反应后溶液经操作X 后，过滤洗涤，晾干得到产品。
回答下列问题：
(1)乙二胺四乙酸铁钠中含有的化学键类型有共价键、 、 。
(2)步骤①中氨水应当 (填“分批”或“一次性”)加入。
(3)盛装
溶液仪器名称为 ，加入碳酸钠溶液后可观察到产生大量气泡，则步骤②由
生成
的总反应化学方程式为 。
(4)步骤③操作X 为 。
(5)市售铁强化剂中含有
、
、
，其中
。称取mg 样品，加稀硫
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酸溶解后配成100mL 溶液。取出10.00mL，加入稍过量的KI 溶液，充分反应后，滴入淀粉溶液，用
标准溶液滴定，重复操作2~3 次，消耗
标准溶液的平均值为VmL。
已知：
、
、
、
。
①滴定终点的现象为：当滴入最后半滴标准液时，溶液由
②样品中铁元素的质量分数为 。
【答案】(1) 离子键 配位键 (2)分批
(3)恒压滴液漏斗
(4)蒸发浓缩、冷却结晶 (5)蓝色变为无色(浅绿)色，且半分钟内不变色
×100%
【详解】（1）乙二胺四乙酸铁钠是钠盐，含有共价键、离子键，同时从图中可看出氮原子能与铁配位形
成配位键，故含有的化学键类型有共价键、离子键和配位键。
（2）步骤Ⅰ中氨水应当分批加入，避免反应过于剧烈，或氨水过量导致铵根离子裹入Fe(OH)3沉淀，产生
过多杂质。
（3）根据题目所给图分析，盛装碳酸钠溶液的仪器为恒压滴液漏斗；加入碳酸钠溶液后可观察到产生大
量气泡，该气体是CO2，根据原子守恒配平步骤②由
生成
的总反应化学方程式为
。
（4）步骤③操作X 的目的是从溶液中获得晶体，因此操作X 为蒸发浓缩、冷却结晶。
（5）①淀粉遇碘变蓝，碘单质与硫代硫酸根反应完后，显现出亚铁离子的颜色为浅绿色，滴定终点的现
象为：当滴入最后半滴标准液时，溶液由蓝色变为无色(浅绿)色，且半分钟内不变色；
②市售铁强化剂中含有
、
、
，其中
，设100mL 样品中碘酸钾
的物质的量为xmol，则NaFeY 的物质的量为50xmol，根据方程式
、
、
，可得与碘酸根反应生成碘单质的物质的量为3xmol，与
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铁离子反应生成碘单质的物质的量为25xmol，根据方程式
，消耗碘单质的物质的
量为cV×10-3mol×0.5=
mol，则3x+25x=
，解得x=
，则NaFeY 的物质的量为
mol，则铁的质量分数为
×56g/mol×100%=
×100%。
1．（2025·湖南·高考真题）
具有还原性，易水解。一种制备纯净的
的装置示意图如下：
下列说法错误的是
A．导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管
B．实验过程中应先通入
，再开启管式炉加热
C．若通入气体更换为
，也可制备纯净的
D．配制
溶液需加盐酸和金属
【答案】C
【详解】A．已知
易水解，则导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管，防止水蒸气进入使得
水
解，同时可以吸收尾气，A 正确；
B．
具有还原性，应先通入
，排除装置中的
，防止
被氧化，B 正确；
C．若通入气体更换为
，
具有还原性，可能被氧化为更高价态，如
，无法制备纯净的
，
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C 错误；
D．配制
溶液时，加入盐酸，抑制
水解，加入金属Sn，防止
被氧化，D 正确；
故选C。
2．（2022·湖南·高考真题）为探究
的性质，进行了如下实验(
和
溶液浓度均为
)。
实
验
操作与现象
①
在
水中滴加2 滴
溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
②
在
溶液中滴加2 滴
溶液，变红褐色；
再滴加
溶液，产生蓝色沉淀。
③
在
溶液中滴加2 滴
溶液，变红褐色；
将上述混合液分成两份，一份滴加
溶液，无蓝色沉淀生成；
另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是
A．实验①说明加热促进
水解反应
B．实验②说明
既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明
发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明
对
的水解反应无影响，但对还原反应有影响
【答案】D
【详解】A．铁离子的水解反应为吸热反应，加热煮沸可促进水解平衡正向移动，使水解程度加深，生成
较多的氢氧化铁，从而使溶液显红褐色，故A 正确；
B．在5mLFeCl3溶液中滴加2 滴同浓度的Na2SO3溶液，根据现象和分析可知，Fe3+既发生了水解反应，生
成红褐色的氢氧化铁，又被亚硫酸根离子还原，得到亚铁离子，加入铁氰化钾溶液后，出现特征蓝色沉淀，
故B 正确；
C．实验③中在5mL Na2SO3溶液中滴加2 滴同浓度少量FeCl3溶液，根据现象和分析可知，仍发生铁离子
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的水解反应，但未来得及发生铁离子的还原反应，即水解反应比氧化还原反应速率快，故C 正确；
D．结合三组实验，说明铁离子与亚硫酸根离子混合时，铁离子的水解反应占主导作用，比氧化还原反应
的速率快，因证据不足，不能说明亚硫酸离子对铁离子的水解作用无影响，事实上，亚硫酸根离子水解显
碱性，可促进铁离子的水解反应，故D 错误。
综上所述，答案为D。
3．（2022·湖南·高考真题）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是
A．碱式滴定管排气泡
B．溶液加热
C．试剂存放
D．溶液滴加
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【详解】A．碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使
溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A 符合规范；
B．用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的
处，且大拇指不能放在短柄上，B 不符合规范；
C．实验室中，盐酸和NaOH 要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C 不符合规范；
D．用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D 不符合规范；
故选A。
4．（2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
相关信息如下：
物质
相对分子质
量
熔
点/℃
沸
点/℃
密度/
溶解性
硝基
苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水，易溶于乙
醚
苯胺
93
184.0
1.02
微溶于水，易溶于乙
醚
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乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
34.5
0.71
微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
实验步骤为：
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入
铁粉、
水及
乙酸，加热煮沸
；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入
硝基苯
，再加热回流
；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用
饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；
合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集
馏分，得到
苯胺。
回答下列问题：
(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。
(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用
饱和的原因是 。
(4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。
(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，
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这样操作的原因是 。
(6)下列说法正确的是_______(填标号)。
A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
(7)苯胺的产率为 。
【答案】(1)A (2)a
(3)利用盐析效应，加入NaCl 可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升产率 (4)上
(5) 防止其挥发损失并提高冷凝效率 避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率或防止高温下
冷凝管因温差过大破裂 (6)B (7)75%
【详解】（1）硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A；
（2）为了确保较好的冷凝效果，水流方向应下进上出，即进水口是a；
（3）由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl 固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分
子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出，提升实验产率；
（4）乙醚密度小于水，故醚层位于上层；
（5）乙醚沸点低（34.5℃），冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺沸点相差较大，
回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏
（180-185℃收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）；
（6）A．缓慢滴加是为了控制反应温度，而非单纯减小速率，因为该反应为放热反应，若温度过高，产物
苯胺会与乙酸发生取代反应，导致产率下降，故A 错误；
B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B 正确；
C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C 错误；
D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D 错误；
故选B；
（7）根据反应原理可知，0.08mol 硝基苯，理论上制备0.08mol 苯胺，理论产量：0.08 mol × 93 g/mol =
7.44 g，实际产量：5.58 g，产率：
75% 。
5．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如下：
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实验步骤如下：
分别称取
和
粉置于
乙腈(
)中充分反应，回流装置图和蒸馏
装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质量
327.5
371
在乙腈中颜色
无色
蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
E．
(2)装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
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(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是 ；
(5)
不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这样
处理的目的是
(6)为了使母液中的
结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为
，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
【答案】(1)D (2)球形冷凝管 (3)溶液蓝色褪去变为无色
(4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化；防止乙腈挥发
(5)冷却过程中降低
在水中的溶解度；防止乙腈挥发造成配合物解配分解 (6)C
(7)81.2%
【详解】（1）
表示需佩戴护目镜，
表示当心火灾，
表示注意烫伤，
表示排风，
表示必须洗手，故答案为D。
（2）装置Ⅰ中仪器M 的名称为球形冷凝管。
（3）
在乙腈中为蓝色，
在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的
现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明
已充分反应完全。
（4）由于制备的
中Cu 元素为+1 价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，且
乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，因此装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是排出装置内空气，防止制备的
产品被氧化，同时防止乙腈挥发。
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（5）
为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难
以分离，同时乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，乙腈挥发造成配合物解配分解，若直接将水蒸干难以
获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶，从而获得晶体。
（6）根据已知条件，题中的溶剂乙腈为强极性溶剂。为了降低[Cu(CH3CN) ]ClO 的溶解度，应加入极性
较小的溶剂促使其结晶析出。乙醚是选项中极性最小的溶剂，故答案为 C。
（7）
的物质的量为
，理论制得
的质量为
，总收率为
。
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