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第04 讲 综合实验题型探究
目录
01 课标达标练
题型01 物质制备的探究类综合实验
题型02 物质性质的探究类综合实验
题型03 物质的检验综合实验
题型04 物质含量的测定综合实验
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 物质制备的探究类综合实验
1．(25-26 高三上·福建龙岩长汀一中·月考)
易潮解，是一种重要的无机化工品，广泛应用于水处理、
印刷电路板制作、染料、催化剂等领域。
(1)
的制备
下列装置可用于实验室制备少量无水
，则仪器A 的名称为 。
(2)
浓度的测定
①把上述制备的
配成稀溶液，移取20.00 mL 至锥形瓶中，加入 作指示剂，用
标准溶液滴定。
②重复滴定三次，平均消耗标准溶液
，则
(用含
和
的代数式表示)。
(3)探究工业盐酸呈黄色的原因
1
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【查阅资料】工业盐酸溶有
，固体
为棕褐色，
为淡紫色，
为黄色。
①甲同学观察
溶液、2mL
溶液，颜色均为黄色。
【提出猜想】
发生了水解反应生成
显黄色。
②补充完整方程式：
。
【实验验证】
初步实验：取3 支洁净的试管，分别加入
溶液，然后按下表开展实验。
序号
操作
现象
1
滴入10 滴
溶液黄色褪去，接近
无色
2
滴入___________
溶液黄色略变浅
3
滴入10 滴
盐酸
溶液黄色变亮变深
分析讨论：甲同学认为根据实验1 现象可知猜想成立，乙同学认为还应开展实验2 才能进一步验证。
③请补充完整实验2 中操作： 。
进一步探究：根据实验3 中的异常现象，进一步查阅资料，
溶液中还存在反应：
(黄色)，
。
④请设计实验进一步验证该反应的存在(写出操作和现象)： 。
【理论验证】
⑤某工业盐酸中
，则该溶液中
。
【实验结论】
⑥工业盐酸呈黄色的原因是 。
【答案】(1)分液漏斗
(2) KSCN 溶液
或者
(3) 0.005
10 滴蒸馏水 向
溶液加入NaCl 固体，溶液黄色加
深
或
主要是含有
【分析】本题是无机物制备类的实验题，由浓盐酸和高锰酸钾制备氯气，首先用饱和食盐水除去氯气中的
氯化氢，干燥后，和铁粉反应生成氯化铁，制备无水氯化铁，后面还要连一个除水装置，最后用氢氧化钠
处理尾气，以此解题。
【详解】（1）由图可知，仪器A 的名称为：分液漏斗；
2
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（2）①三价铁遇到硫氰化钾显示红色，碘化钾和氯化铁反应离子方程式为2Fe3++2I-=2Fe2++I2，则可以加入
溶液作指示剂；
②结合2Fe3++2I-=2Fe2++I2可知，
；
（3）①进行对比实验时，三价铁浓度应该相同，故答案为：0.005；
②结合题意和电荷守恒可知，
发生了水解反应生成
和氢离子，故答案为：
；
③结合表格中信息可知，实验2 溶液黄色只是略变浅和实验1 对比，可知实验2 滴入了10 滴蒸馏水；
④根据资料显示三价铁可以和氯离子结合形成黄色的
，则可以设计实验为：向
溶液加入NaCl 固体，溶液黄色加深；
⑤
，
，则
，答案为：
或
；
⑥工业盐酸显酸性，且其中含有大量的氯离子和溶有
，则呈黄色的原因是：主要是含有
。
2．(25-26 高三上·福建厦门外国语学校·9 月阶段性检测)叠氮化钠(NaN3)是易溶于水的白色晶体，微溶于乙
醇，不溶于乙醚。外国语化学小组用氨基钠(NaNH2)制取叠氮化钠原理为
，装置图如下。
已知：
①氨基钠(NaNH2)熔点为208℃，易潮解和氧化；Sn 常见化合价为+2、+4.
②N2O 有强氧化性，不与酸、碱反应，制备时可能因副反应而混有
。
(1)仪器连接顺序为a→ →b(不能重复使用)。装置B 中生成无污染气体，写出B 中离子方程式
。
(2)实验中为保证反应平稳进行，C 中应选择的加热方式为 。
(3)装置A 中反应除生成装置C 中需要的物质外，还生成NaCl 等。其反应的化学方程式是 。
(4)反应结束后进行以下操作得到NaN3固体：
3
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C 中混合物
NaN3固体
已知NaNH2能与水反应生成NaOH 和氨气。操作Ⅱ目的是 ，操作Ⅳ最好选用的试剂是
。
(5)NaN3纯度测定：取mg 反应后装置C 中所得固体，用如图所示装置测定产品纯度(原理为：加入NaClO 溶
液将NaN3氧化成N2，测定N2的体积，从而计算产品纯度)。
①对量气管读数时，反应前后都需要进行的操作是 ；F 的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，
加入蒸馏烧瓶中的NaClO 溶液为V3mL，实验条件下气体摩尔体积为Vm L/mol 产品中NaN3的质量分数为
%。
②反应结束读数时若F 中液面低于球形干燥管液面，则测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无
影响”)。
【答案】(1) g→h→d→c→e→f(仅g 和h 可互换)
(2)油浴加热(或恒温加热)
(3)
(4) 降低
的溶解度 乙醚
(5) 调整球形干燥管与F 两液面相平
偏高
【分析】该实验是通过一系列装置和反应来制备叠氮化钠。
装置A：是制备N2O 的发生装置，利用NH3OHCl 与NaNO2反应生成N2O，同时还生成NaCl 和H2O。
装置E：内装碱石灰，用于除去N2O 中可能混有的HNO3等酸性杂质，保证进入后续装置的N2O 纯度。
装置C：是制备NaN3的核心反应装置，N2O 与NaNH2在一定条件下发生反应
。为保证反应平稳进行，采用油浴加热的方式，使反应体系均匀受
热且温度可控，同时氨基钠易潮解和氧化，反应需在相对稳定的环境下进行。
装置D：起到防止倒吸的作用，避免装置内压强变化导致液体倒吸进入装置C，损坏仪器或影响反应。
装置B：用于处理尾气N2O，N2O 与盐酸酸化的SnCl2溶液反应，被还原为无污染的N2，Sn2+被氧化为Sn4+，
实现尾气的环保处理。
4
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【详解】（1）装置A 用于制备N2O，装置E（碱石灰）用于除去N2O 中可能混有的HNO3等酸性杂质，装
置C 为反应装置，装置D 用于防止倒吸，装置B 用于处理尾气。所以仪器连接顺序为
a→g→h→d→c→e→f→b(仅g 和h 可互换)。装置B 中N2O 与盐酸酸化的SnCl2溶液反应，生成无污染气体
N2，Sn2+被氧化为Sn4+，离子方程式为
。
（2）氨基钠熔点为208℃，易潮解和氧化，为保证反应平稳进行，需要均匀受热且温度可控，所以C 中应
选择的加热方式为油浴加热。
（3）装置A 中NH3OHCl 与NaNO2反应，除生成装置C 中需要的N2O 外，还生成NaCl，根据元素守恒和氧
化还原反应规律，反应的化学方程式为
。
（4）已知NaN3易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚；NaNH2能与水反应生成NaOH 和氨气。操作Ⅱ是加
乙醇，目的是降低NaN3的溶解度，使NaN3结晶析出，同时乙醇也能溶解部分杂质，便于后续分离。操作
Ⅳ是洗涤，为了减少NaN3的溶解损失，同时洗去杂质，由于NaN3不溶于乙醚，所以最好选用的试剂是乙
醚。
（5）①为了使量气管内压强与外界大气压相等，从而保证读数准确，反应前后都需要进行的操作是调节
量气管和球形干燥管的液面，使两者液面相平。根据反应原理，NaClO 将NaN3氧化为N2，NaN3中N 元素
从
价升高到0 价，NaClO 中Cl 元素从 + 1 价降低到-1 价，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方
程式为
。生成N2的体积为(V2-V1)mL，则
。
由化学方程式可知，
。
。 所以产品中NaN3的质量分数为
。
②反应结束读数时若F 中液面低于球形干燥管液面，说明量气管内压强小于外界大气压，会导致测得的N2
体积偏大，根据上述质量分数的计算公式，测定结果偏高。
3．(25-26 高三上·福建莆田第一中学·开学考)乳酸亚铁固体(
，摩尔质量：
)易溶于水，难溶于乙醇，受热易分解，其水溶液易被氧化。它是一种很好的补铁剂，常用于治
疗缺铁性贫血，可由乳酸与
反应制得。
5
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④过滤、洗涤、干燥
I.制备碳酸亚铁(装置如图所示，部分夹持装置省略)：
①组装仪器，检查装置气密性，加入试剂；
②先关闭_______，打开
和_______，一段时间后关闭_______；
③打开_______；
④过滤、洗涤、干燥。
(1)盛放碳酸钠溶液的玻璃仪器名称为 。
(2)将操作②和③补充完整：② 、③ 。
(3)装置a 可盛适量的水，其作用是 。
(4)可用
溶液代替
溶液制备碳酸亚铁，反应过程中观察到有大量气泡冒出，发生反应的离
子方程式为 。
II.制备乳酸亚铁：
将制得的
加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在75℃下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸。
(5)从所得溶液中获得乳酸亚铁所需的实验操作是隔绝空气、 、 、过滤、用乙醇洗涤、干燥。
III.乳酸亚铁晶体纯度的测量：
(6)若用酸性
滴定法测定样品中
的量来计算产品纯度，发现结果总是大于100%，原因是
。
(7)该兴趣小组改用铈(
)量法测定产品中
的含量，即通过
滴定法测定样品中
的含量来计
算乳酸亚铁固体的产品纯度(反应中
元素被还原为
)。称取7.8g 样品配制成250.00mL 溶液，取
25.00mL 溶液于锥形瓶中，用
标准溶液滴定。反复滴定3 次，平均消耗标准液
30.00mL，则产品中乳酸亚铁的纯度为 。若滴定操作时间过长，测得的样品纯度将 (填“偏
大”、“偏小”或“不变”)。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)
(3)液封，防止空气进入三颈烧瓶中氧化
(4)
(5) 低温蒸发 冷却结晶
6
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(6)乳酸根中羟基被酸性高锰酸钾溶液氧化
(7)
偏小
【分析】组装仪器，检查装置气密性，加入试剂；先关闭
，打开
和
，稀硫酸与铁生成氢气，排出
装置中的空气后，关闭
，打开
，将硫酸亚铁溶液压入三颈烧瓶，发生反应得到
。
【详解】（1）盛放碳酸钠溶液的玻璃仪器名称为三颈烧瓶；
（2）经分析知，操作②和③分别是：②先关闭
，打开
和
，一段时间后关闭
；③打开
；
（3）装置a 的作用是液封，防止空气进入三颈烧瓶中氧化
；
（4）可用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁，则依据电荷守恒、元素质量守恒得反应的离子方程
式为：
；
（5）为了防止乳酸亚铁被空气氧化，所需的实验操作是：隔绝空气低温蒸发，冷却结晶，过滤，用适量
乙醇洗涤，干燥；
（6）已知乳酸亚铁固体化学式为
，乳酸根中含有羟基，可以被酸性高锰酸钾溶液
氧化，导致消耗高锰酸钾物质的量增大，而计算中只按照亚铁离子被氧化进行计算，故计算所得乳酸亚铁
的质量偏大，产品中乳酸亚铁的质量分数会大于100%；
（7）平均消耗标准液V= 30.00mL，由：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，可知25mL 溶液中
n(Fe2+)=n(Ce4+)=0.10mol/L×0.030L=0.0030mol，故250mL 含有n(Fe2+)=0.0030mol×
=0.030mol，故产品
中乳酸亚铁晶体的纯度为：
；若滴定操作时间过长，则样品中亚铁离
子容易被氧气氧化，导致消耗的标准溶液体积偏小，则产品纯度将偏小。
02 物质性质的探究类综合实验
4．(25-26 高三上·福建厦门双十中学·月考)某小组欲探究Cu(
)
Ⅱ的性质，将其与不同类别的物质进行如下实
验。
实验1：Cu(
)
Ⅱ与葡萄糖的反应
向2 mL 10% NaOH 溶液加入5 滴5% CuSO4溶液，振荡后加入2 mL 10%葡萄糖溶液，加热。
(1)反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)。
(2)操作时没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：
。
实验2：Cu(
)
Ⅱ与Zn 的反应
向20 mL 0.5 mol·L-1 CuSO4溶液中加入Zn 粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。
过滤得固体，洗涤并真空干燥。
(3)加入盐酸的目的是 。
7
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(4)同学甲一次性加入1.18 g Zn 粉，得到0.78 g 红棕色固体，其组成是 (填标号)。
a．Cu b．Cu 包裹Zn c．CuO d．Cu 和Cu2O
(5)同学乙搅拌下分批加入1.18 g Zn 粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X 中不含Zn 和Cu(
)
Ⅰ。关于X 的
组成提出了三种可能性：a．CuO；b．CuO 和Cu；c．Cu，开展了下面2 个探究实验。
由实验结果可知，X 的组成是 (填“a”，“b”或“c”)。从物质形态角度分析，X 为黑色的原因是
。
实验3：Cu(
)
Ⅱ与Na2SO3的反应
已知：①白色沉淀为CuCl；②橙黄色沉淀为xCuSO3·yCu2SO3·zH2O(x，y，z 不为0)；
在上述实验获得橙黄色沉淀后，立即离心分离并洗涤。为探究其组成进行如下实验。
(6)离心分离的目的是加快过滤速度，防止 。
(7)已知2Cu2++4I-=2CuI↓+I2。该实验能否证明橙黄色沉淀含有Cu2+和
，结合实验现象做出判断并说明理
由。 。
(8)橙黄色沉淀转化为CuCl 的原因可能是Cl-提高了Cu2+的氧化性，进行如下实验。
装置
试剂a
试剂b
电压表读数
0.2 mol·L-1 Na2SO3
溶液
0.2 mol·L-1
CuCl2溶液
V1
0.2 mol·L-1 Na2SO3
溶液
X
V2
①表中X 为 。
②能证实实验结论的实验现象为 。
【答案】(1)
(2)
(3)除去过量的Zn 粉
8
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(4)b
(5) c 金属固体呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色
(6)橙黄色沉淀长时间与滤液接触转化为白色CuCl 沉淀
(7)能证明；实验中生成白色沉淀
，说明橙黄色沉淀中含有
被
还原，溶液无色、无明显现象，说
明橙黄色沉淀中含有
又将生成的碘单质还原为
(8)
溶液
【分析】该实验探究Cu(
)
Ⅱ的性质，实验1：向2 mL 10% NaOH 溶液加入5 滴5% CuSO4溶液，制得新制氢
氧化铜悬浊液，振荡后加入2 mL 10%葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应；实
验2：向20 mL 0.5 mol·L-1 CuSO4溶液中加入Zn 粉使蓝色完全褪去，
全部被还原，再加入盐酸并加热至
溶液中无气泡产生为止，过量的Zn 粉全部转化为
，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是
的
还原产物，可能含
、
等；实验3：
溶液与
溶液混合，
产生橙黄色沉淀为
，在
作用下转化为白色沉淀
。
【详解】（1）新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应生成砖红色沉淀，是醛基还原
使+2 价
转化为+1 价
。
（2）未加葡萄糖时，加热新制氢氧化铜悬浊液生成黑色沉淀，是
发生分解反应，生成
，反
应方程式为
。
（3）
溶液中加入Zn 粉，使
全部被还原，则Zn 粉过量，还原产物中含有Zn，加入盐酸并加热
至溶液中无气泡产生为止，是为了除去过量的Zn 粉。
（4）20 mL 0.5 mol·L-1 CuSO4溶液中
，加入1.18 gZn 粉的物质的量
（过量），根据铜元素守恒，若全部生成Cu，则质量为
，
若全部生成
，则质量为
。红棕色固体组成若是Cu，质量应等于0.64 g，而
实际质量为0.78 g，a 错误；红棕色固体组成若是Cu 包裹Zn（剩余Zn 的质量为
），质量为
，可能为0.78 g，b 正确；红棕色固体
组成不可能是黑色的
，c 错误；红棕色固体组成若是Cu 和
，质量应为
，不可能为
0.78 g，d 错误；故答案为：b。
（5）从黑色粉末X 进行实验1，加入足量稀硫酸、足量稀氨水得到的溶液呈无色，可知X 中一定无CuO，
因为
、
，而
为深
蓝色溶液，故X 的组成只能是Cu，选c；从物质形态角度分析，X(Cu)为黑色的原因是金属固体Cu 呈粉末状
时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。
9
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（6）橙黄色沉淀为
，在未与滤液分离状态下橙黄色沉淀会转化为白色CuCl 沉淀，
故离心分离的目的是加快过滤速度，使滤液与橙黄色沉淀快速分离，防止橙黄色沉淀转化为白色CuCl 沉淀。
（7）实验中生成白色沉淀
，根据
可说明橙黄色沉淀中含有
，
被
还原
生成
；而生成的碘单质具有氧化性，可以与
发生氧化还原反应
，
根据无色溶液、加入淀粉溶液无明显现象，说明橙黄色沉淀中含有
，
将最初生成的碘单质还原
为
；故答案为：能证明；实验中生成白色沉淀
，说明橙黄色沉淀中含有
被
还原，溶液无色、
无明显现象，说明橙黄色沉淀中含有
又将生成的碘单质还原为
。
（8）①该实验目的是探究橙黄色沉淀转化为
的原因可能是
提高了
的氧化性，则实验中应控
制单一变量，2 组实验分别在同浓度
、同浓度
溶液，含有
与不含
的溶液进行，故试剂b 应
该为不含
的同浓度
的溶液，故表中X 为
溶液；②已知原电池装置中物质氧化性
与还原性强弱差异越大，电压越大，故能证实
提高了
的氧化性的实验现象为电压更大，有
的实
验比无
的实验产生的电压大，即
。
5．(24-25 高三上·福建南安第一中学·阶段测试)某学习小组将Cu 与H2O2的反应设计为原电池，并进行相关
实验探究。回答下列问题：
(1)实验准备：配制稀硫酸
①配制100mL 0.3mol/L 的H2SO4溶液，需6mol/L H2SO4溶液的体积为 mL。
②在实验室配制上述溶液的过程中，下图所示仪器，需要用到的是 (填仪器名称)。
(2)Cu 与H2O2在酸性条件下反应的离子方程式为 。
Ⅱ．实验探究：探究物质氧化性或还原性的影响因素。
【资料】其他条件相同，参与反应的氧化剂(或还原剂)的氧化性(或还原性)越强，原电池电压越大。
(3)利用下表所示装置进行实验1～4，记录数据。
装置
实验
序号
烧杯中所加试剂
电压表
读数
30%H2O2
0.3mol/L H2SO4
H2O
V/mL
V/mL
V/mL
1
30.0
/
10.0
U1
2
30.0
1.0
9.0
U2
10
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3
30.0
2.0
8.0
U3
4
35.0
1.0
V1
U4
已知：本实验条件下，SO
对电压的影响可忽略。
①根据表中信息，补充数据：V1= 。
②由实验2 和4 可知，U2 U4(填“大于”或“小于”或“等于”)，说明其他条件相同时，H2O2溶液
的浓度越大，其氧化性越强。
(4)由(3)中实验结果U3>U2>U1，学生对“电压随pH 减小而增大”的原因，提出了以下两种猜想：
猜想1：酸性条件下，H2O2的氧化性随pH 减小而增强。
猜想2：酸性条件下，Cu 的还原性随pH 减小而增强。
为验证猜想，小组同学在(3)中实验1～4 的基础上，利用下表装置进行实验5～-7，并记录数据。
装置
实验
序号
操作
电压
表
读数
5
/
U5
6
①向 (填“左”或
“右”)侧烧杯中滴加5mL
0.3mol/L H2SO4溶液
U6
7
向另一侧烧杯中滴加5mL
0.3mol/L H2SO4溶液
U7
②实验结果为：U5≈U6、 ，说明猜想2 不成立，猜想1 成立。
(5)已知Cu 与H2O2反应时，加入氨水可形成深蓝色的[Cu(NH3)4]2+。小组同学利用(4)中实验5 的装置继续探
究，向左侧烧杯中滴加5.0mL 一定浓度的氨水，相比实验5，电压表读数增大。
①NH3分子中H-N-H 键角为107°，在[Cu(NH3)4]2+中H-N-H 键角近似109.5°，键角变大的原因是 。
②分析该电压表读数增大的原因： 。
【实验结论】物质的氧化性(或还原性)强弱与其浓度、pH 等因素有关。
【答案】(1) 5.0 100mL 容量瓶
(2)
(3) 4.0 小于
(4) 左
(5) NH3分子中N 原子的孤对电子与Cu2+形成配位键后，N-Cu 键的成键电子对相比NH3中的孤对电子对
对N-H 键的排斥力变小，所以[Cu(NH3)4]2+中H-N-H 键角变大 氨水后形成
，使
减
11
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小，促进铜失电子，使电压表读数增大
【分析】本题采用控制变量法探究影响物质的氧化性或者还原性的因素，分别探究了电解质溶液的浓度和
溶液pH，并通过电压表的读数，来探究影响因素。
【详解】（1）①根据稀释规律c1V1=c2V2可知，配制
的
溶液，需
溶
液的体积为
。故答案为：5.0；
②在实验室配制上述溶液的过程中，需要用到的是100mL 容量瓶。故答案为：100mL 容量瓶；
（2）Cu 与H2O2在酸性条件下反应生成铜盐和水，反应的离子方程式为
。
故答案为：
；
（3）①根据单一变量控制法可知，总溶液的体积为40.0mL，则V1=40.0-35.0+1.0=4.0；故答案为：4.0；
②由实验2 和4 可知，过氧化氢的浓度不同，结合结论可推出，U2小于U4；故答案为：小于；
（4）涉及双液原电池后，若向左侧烧杯溶液中加入硫酸与没有加入硫酸时
，则可推出猜想2 不成
立，再向右侧烧杯溶液中加入等物质的量的硫酸，观察得到
，则说明猜想1 成立；故答案为：左；
；
（5）①NH3分子中H-N-H 键角为107°，在[Cu(NH3)4]2+中H-N-H 键角近似109.5°，键角变大的原因是NH3分
子中N 原子的孤对电子与Cu2+形成配位键后，N-Cu 键的成键电子对相比NH3中的孤对电子对对N-H 键的排
斥力变小，所以[Cu(NH3)4]2+中H-N-H 键角变大。故答案为：NH3分子中N 原子的孤对电子与Cu2+形成配位键
后，N-Cu 键的成键电子对相比NH3中的孤对电子对对N-H 键的排斥力变小，所以[Cu(NH3)4]2+中H-N-H 键角
变大；
②电压表读数增大的原因：氨水后形成
，使
减小，促进铜失电子，使电压表读数增
大。故答案为：氨水后形成
，使
减小，促进铜失电子，使电压表读数增大。
6．(24-25 高三上·福建厦门第一中学·月考)某兴趣小组在实验室制备
并探究其性质。
已知：i．
(紫黑色)。
ii．
是难溶于水、可溶于
溶液的白色固体。
实验步骤：
Ⅰ．
的制备
12
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利用上图装置进行实验(其中C 中加热装置省略)。
(1)盛装浓硫酸的仪器名称为 ；A 中反应的化学方程式为 ；其中，单向阀的作用是
。
(2)装置C 中，将
和
按2：1 的物质的量之比溶于煮沸过的蒸馏水中配成溶液再通入
，便可
制得
和
，反应的化学方程式为 。
(3)反应结束后，C 中混合液溶液经 (操作)、过滤、洗涤、干燥得到
。
Ⅱ．探究
溶液与不同金属的硫酸盐溶液间反应的多样性
实
验
试剂
现象
试管
滴管
溶液
溶液
a．局部生成白色沉淀，振
荡后沉淀溶解，得到无色溶
液
溶液
b．一段时间后，生成沉淀
溶液
c．混合后溶液先变成紫黑
色，30s 时溶液几乎变为无
色
(4)a 中产生白色沉淀的离子方程式为 。
(5)经检验，现象b 中的沉淀有
和S，用平衡移动原理解释Ⅱ中的现象： 。
(6)经检验，现象c 中的无色溶液中含有
。从化学反应速率和限度的角度解释c 中
与
反应的实
验现象： 。
以上实验说明：
溶液与金属阳离子反应的多样性和阳离子的性质有关。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗
防止倒吸
(2)
(3)蒸发浓缩、冷却结晶
(4)
(5)
，
与
反应生成S 单质，使氢离子浓度降低，
水解平衡正向
移动，生成氢氧化铝沉淀
(6)
与
反应生成
的化学反应速率快，但化学反应限度相对较小；
与
反应生
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成
的化学反应速率慢，但化学反应限度相对较大
【分析】将70%的浓硫酸通过分液漏斗滴入烧瓶中与Na2SO3发生复分解反应产生SO2气体，气体通过导气
管通入到盛有Na2S、Na2CO3混合溶液的烧瓶中，发生反应：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3 Na2S2O3+CO2制备
Na2S2O3，过量的SO2及产生的H2S 等气体经NaOH 尾气处理后再进行排放。制取得到的Na2S2O3与不同的金
属阳离子的盐溶液反应，金属阳离子种类不同，二者相对量的多少不同，反应产物不同，反应现象就不同；
【详解】（1）装浓硫酸的仪器名称为恒压滴液漏斗；70%的浓硫酸通过分液漏斗滴入烧瓶中与Na2SO3发生
复分解反应产生SO2气体，反应的化学方程式为
；其中，单
向阀具有单向通气功能，作用是防止倒吸；
（2）将
和
按2：1 的物质的量之比溶于煮沸过的蒸馏水中配成溶液再通入
，便可制得
和
，反应中-2 价硫变为+2、+4 价硫变为+2，结合电子守恒，反应为
；
（3）从溶液中得到晶体操作一般为蒸发浓缩、冷却结晶，故反应结束后，C 中混合液溶液经蒸发浓缩、冷
却结晶、过滤、洗涤、干燥得到
。
（4）已知：
是难溶于水，a 中产生白色沉淀的反应为
和银离子生成沉淀
，离子方程
式为：
；
（5）铝离子水解生成氢氧化铝和氢离子：
，酸性条件下
和氢离子
发生歧化反应生成硫单质沉淀，使得铝离子水解正向移动生成
沉淀，故答案为：
，
与
反应生成S 单质，使氢离子浓度降低，
水解平衡正向移
动，生成氢氧化铝沉淀；
（6）向盛有2mL0.1mol/L
溶液的试管中滴加
溶液，混合后溶液先变成紫黑
色，30s 时溶液几乎变为无色，经检验，此无色溶液中含有Fe2+，这是由于Fe3+与
反应生成紫黑色
的化学反应速率大，但是其化学反应的限度相对小些；而Fe3+与
发生氧化还原反应生成
Fe2+的化学反应的限度相对大，但是其反应速率相对小些。
03 物质的检验综合实验
7．氨基磺酸
是一元固体强酸，微溶于乙醇，溶于水时存在反应：
。
实验室用羟胺
和
反应制备氨基磺酸。已知：
沸点为70℃，性质不稳定，加热时爆炸，
室温下同时吸收水蒸气和
时迅速分解。根据下列装置回答相关问题：
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(1)该装置还存在一处明显的问题，改进的办法是 。
(2)设计实验证明氨基磺酸溶于水有
生成： 。
(3)下列叙述正确的是 (填字母)。
a．装置A 选用98%浓硫酸可以加快
生成速率
b．装置C 可采用热水浴加快反应速率
c．实验完毕后，采用过滤分离装置C 中混合物
(4)氨基磺酸与氨基酸类似，是两性化合物，能与酸、碱反应生成盐。预测熔点大小关系是：
(填“＞”或“＜”)，理由是 。
(5)准确称取2.500 g 氨基磺酸粗品配成250 mL 待测液。取25.00 mL 待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液
做指示剂，用
的NaNO2标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消耗
标准溶液25.00
mL。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成
，
的还原产物也为
，则氨基磺酸粗品的纯度：
(用质量百分数表示，保留3 位有效数字)；用NaOH 标准溶液进行滴定也可以测定氨基磺酸粗品的纯度，所
选择的指示剂为 (填“甲基橙”或“酚酞”)。
【答案】(1)在装置AB 间安放盛有浓硫酸的洗气瓶
(2)向少量氨基磺酸溶液中加入足量浓NaOH 溶液，加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明溶
于水有
产生
(3)c
(4) ＞ 氨基磺酸分子中的氨基和磺酸基反应生成
，类似氨基酸形成内盐，熔点较高，而
固态硫酸为分子晶体，熔点较低
(5) 77.6% 甲基橙
【分析】A 为SO2生成装置，C 为目标产物制备装置，D 吸收尾气，同时防止水蒸气和CO2进入装置使羟胺
变质，且明显缺少对SO2的净化装置，据此解答。
【详解】（1）缺少SO2的净化装置，在装置AB 间安放盛有浓硫酸的洗气瓶即可。
（2）检验铵根的方法为：向少量氨基磺酸溶液中加入足量浓NaOH 溶液，加热，产生使湿润的红色石蕊试
纸变蓝的气体，证明溶于水有铵根产生。
（3）a．实验室制备SO2既不选用高浓度硫酸，因98%浓硫酸具有强氧化性，会氧化生成的
，导致产
率降低，故不宜使用，也不选用低浓度硫酸，H+浓度较小，反应速率慢，所以70%硫酸最佳，a 错误；
b．反应物羟胺受热爆炸，不能采用水浴加热，b 错误；
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c．产物氨基磺酸微溶于反应溶剂乙醇，所以实验完毕后采用减压过滤分离，c 正确;
故选c。
（4）氨基磺酸分子中的氨基和磺酸基反应生成
，类似氨基酸形成内盐，类似离子晶体，熔点较
高，而固态硫酸为分子晶体，熔点较低。
（5）①滴定原理为H2NSO3H~NaNO2~N2，所以25.00 mL 待测液中氨基磺酸的物质的量为
，2.500 g 样品中氨基磺酸纯度为
；用
NaOH 滴定，滴定终点溶液成分为硫酸铵，硫酸钠，溶液因铵根水解显酸性，应选取甲基橙作指示剂。
8．金属和浓硫酸反应的实验在高中化学学习中占有重要地位，是认识硫及其化合物性质的重要载体。
I．化学学习小组利用如下装置(夹持装置略)探究铜与浓硫酸的反应。
、、、
处分别为浸有甲基橙溶液、酸性
溶液、
溶液和品红溶液的棉团。点燃酒精灯，
对浓硫酸进行加热，向下推动铜丝让铜与浓硫酸接触进行反应。此时观察到铜丝和浓硫酸剧烈反应，铜丝
表面产生大量气泡；试管2 中a、b、c、d 处棉团分别出现变红、褪色、有黄色固体产生、褪色的现象；试
管3 中溶液变浑浊。
II．小组同学对试管3 中沉淀的成分进行探究。实验操作及现象如下：
i．取
与
溶液反应后的悬浊液
于试管甲中，静置一段时间，过滤并洗涤后获得沉
淀，将沉淀置于试管乙中，向其中滴加足量的浓氨水，振荡，沉淀溶解，用胶头滴管吸出
上层清液于
试管丙中。
ii．往试管丙中加入适量盐酸，无沉淀产生，然后加入几滴
溶液，无白色沉淀产生。
已知：①常温常压下，
中最多溶解
；
②实验过程中所用试剂均是用煮沸后的蒸馏水现配的。
请回答下列问题：
(1)组装好装置后，在加药品之前需要进行的操作为 ；实验过程中，需要取用
浓硫酸，则取用
浓硫酸所需要的实验室常见玻璃仪器有 。
(2)试管1 中，铜丝与浓硫酸反应的化学方程式为 。
(3)试管2 中a 处棉团现象说明有酸性物质生成；b 处棉团褪去颜色时，发生反应的离子方程式为 ；c
处棉团的现象说明
具有 性(填化学性质)。
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(4)请利用原实验装置，设计实验方案证明
的漂白是可逆的： (写出必要的操作及实验现象)。
(5)①忽略通入气体造成溶液体积的变化，常温常压下，饱和
水溶液中，
(保留小数点后1 位数字)。
②通过实验可知，试管3 中的沉淀的成分为 (填化学式)；加入浓氨水后，沉淀溶解时反应的离子方
程式为 。
【答案】(1) 检查装置气密性 10mL 量筒
(2)
(3)
氧化
(4)用酒精灯加热试管2，d 处又恢复到原来颜色
(5) 1.9
【分析】I．试管1 中，Cu 和浓硫酸加热反应生成SO2，产生的SO2进入试管2，通过甲基橙来验证SO2的酸
性、酸性高锰酸钾溶液来验证SO2还原性、
溶液来验证SO2氧化性、品红溶液来验证漂白性，进入试
管3，
溶液反应生成
悬浊液。
II．
与
溶液反应生成
悬浊液，静置一段时间，过滤并洗涤后获得沉淀，将沉淀置于试管
乙中，向其中滴加足量的浓氨水，
与氨水反应生成
，用胶头滴管吸出
上层清
液于试管丙中，往试管丙中加入适量盐酸，无沉淀产生，说明溶液中没有Ag+，然后加入几滴
溶液，
无白色沉淀产生，说明溶液中不存在
。
【详解】（1）组装好装置后，在加药品之前需要进行的操作为检查该装置气密性；实验过程中，需要取
用
浓硫酸，则取用
浓硫酸所需要的实验室常见玻璃仪器有10mL 量筒。
（2）铜与浓硫酸反应的化学方程式为
。
（3）试管2 中浸有酸性高锰酸钾棉团的颜色逐渐褪去，说明SO2和酸性高锰酸钾溶液反应，离子方程式为
；SO2和
溶液反应有黄色的硫磺单质生成，SO2转化为S，硫
元素的价态由+4 价降低至0 价，说明
具有氧化性。
（4）用原实验装置证明
的漂白是可逆的：用酒精灯加热试管2，d 处又恢复到原来颜色。
（5）①由信息可知，常温常压下，
中最多溶解
，则饱和
的浓度为
，根据元素守恒可知，饱和
水溶液中，
1.9
；
②由分析可知，试管3 中的沉淀的成分为
；加入浓氨水后，沉淀溶解生成
，反应的离
子方程式为
。
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9．I.1-溴丁烷的消去产物的检验
如图所示，向圆底烧瓶中加入2.0g NaOH 和15mL 无水乙醇，搅拌。再向其中加入5mL1-溴丁烷和几片碎瓷
片，微热。将产生的气体通入盛水的试管后，再用酸性高锰酸钾溶液进行检验。
(1)仪器A 的名称是 ；加入几片碎瓷片的作用是 。
(2)在气体通入酸性高锰酸钾溶液前先通入盛水的试管的原因为 。
.
Ⅱ环己烯的制备与提纯实验
环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
(3)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为 ，现象为 。
(4)操作1 的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①仪器B 的名称为 ，
②烧瓶A 中进行的可逆反应化学方程式为 ，
③浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择
而不用浓硫酸的原因为 (填序号)。
a．浓硫酸易使原料炭化并产生
b．
污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
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c．同等条件下，用
比浓硫酸的平衡转化率高
(5)操作2 用到的玻璃仪器是 。
(6)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石， ，弃去前馏分，收
集83℃的馏分。
【答案】(1) 圆底烧瓶 防止暴沸
(2)除去产物1-丁烯中混有的乙醇蒸气
(3)
溶液 溶液显紫色
(4) 球形冷凝管
ab
(5)分液漏斗、烧杯
(6)通冷凝水，再加热
【分析】Ⅰ：圆底烧瓶中1-溴丁烷发生消去反应生成1-丁烯、溴化钠和水，乙醇易挥发，生成的1-丁烯中
混有乙醇，试管中的水可吸收乙醇，1-丁烯能使酸性高锰酸钾溶液褪色，用酸性高锰酸钾溶液检验生成的
1-丁烯。
Ⅱ：环己醇在
作催化剂、加热条件下发生消去反应得到环己烯粗品，在得到的环己烯粗品中
加饱和食盐水分液，将水相弃去，有机相经过干燥、过滤、蒸馏得到沸点为83℃的环己烯。
【详解】（1）仪器A 是圆底烧瓶；加入几片碎瓷片的作用是防止暴沸，故答案为：圆底烧瓶；防止暴沸；
（2）由分析可知，乙醇易挥发，挥发的乙醇也能使酸性高锰酸钾褪色，会干扰1-丁烯的检验，故水的作
用是除去产物1-丁烯中混有的乙醇蒸气，以免干扰实验，故答案为：除去产物1-丁烯中混有的乙醇蒸气；
（3）苯酚遇
溶液显紫色，所以原料环己醇中若含苯酚杂质，可用
溶液检验，现象为溶液显紫
色，故答案为：
溶液；溶液显紫色；
（4）①仪器B 的名称为球形冷凝管，起到冷凝回流作用，提高原料的利用率，故答案为：球形冷凝管；
②烧瓶A 中进行的可逆反应为环己醇在
作催化剂、加热条件下发生消去反应生成环己烯，其化
学方程式为
，故答案为：
；
③a．浓硫酸具有强氧化性，易使原料炭化并产生
，降低原料的利用率，故a 符合题意；
b．使用
不会产生有毒气体、污染小，可循环使用，符合绿色化学理念，故b 符合题意；
c．同等条件下，浓硫酸会吸收反应生成的水，使平衡向右移动，所以用浓硫酸比用
的平衡转
化率高，故c 不符合题意；
故答案为：ab；
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（5）操作2 得到有机相和水相，其操作为分液，分液时用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯，故答案为：分
液漏斗、烧杯；
（6）安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石后，要先通冷凝水，再加热，如若先加热再通冷凝水，会
有一部分馏分没有及时冷却，造成浪费和污染，然后弃去前馏分，收集83℃的馏分，故答案为：通冷凝水，
再加热。
04 物质含量的测定综合实验
10．(25-26 高三上·福建省厦门第六中学·月考)氰化物与某些金属离子(如金、银、锌、铜等)形成的配合物的
稳定常数
很大，在电镀过程中释放金属离子的速度均匀，所得镀层的表面光洁度和固牢度具有优势。
缺点是电镀废液中含有剧毒的氰化物，可以用双氧水、次氯酸钠、过硫酸钠
等进行无害化处理。
I.
(1)
所含两种元素的第一电离能较小的是 (填元素符号)；
的所有原子均满足8 电子稳定结构，
其电子式为 。NaCN 经双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，
该反应的化学方程式是 。
II.工业制备过硫酸钠的反应原理如下：
主反应：
副反应：
根据上述原理通过下图装置制备
，并用过硫酸钠溶液处理含氰化钠的废水。
实验一：制备
(2)装置a 中反应产生的气体需要持续通入装置c 的原因是 。
(3)制备反应结束后，关闭 (填“
”或“
”，下同)然后打开 。
(4)上述装置中还需补充的实验仪器或装置有_______(填标号)。
A．温度计
B．尾气处理装置
C．水浴加热装置
D．环形搅拌棒
实验二：测定用过硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量
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已知：①
②
操作如下：取1L 处理后的NaCN 废水，浓缩为10.00mL，后置于锥形瓶中，滴加少量KI 溶液，用
的
标准溶液滴定，消耗
溶液的平均体积为4.80mL。
(5)结合数据计算反应
的平衡常数
，并由此数据说明
(选
填“优先”或“滞后”)于
与
反应，KI 在滴定中的作用为指示剂。
(6)处理后的废水中氰化钠的浓度为
(保留两位小数)。
【答案】(1) C
NaCN+H2O2+H2O=NaHCO3+NH3↑
(2)将三颈烧瓶中产生的氨气及时排出并吸收防止倒吸和减少副反应发生
(3) K2 K1
(4)AC
(5)
滞后
(6)0.47
【分析】在装置a 中H2O2在MnO2催化下发生分解反应产生O2，b 装置为缓冲瓶，c 装置中(NH4)2S2O8与
NaOH 反应制得Na2S2O8，由于在装置c 中NH3会发生副反应：
，为避免副反应的发生，需将装置a 反应产生的O2持续
通入装置c 中，将反应产生的NH3及时排出，c 中产生产品
，据此分析；
【详解】（1）
同周期主族元素，原子序数越大，第一电离能越大，但ⅡA 族、ⅤA 族，原子属于全充满和半充满结构，
第一电离能大于相邻元素，第一电离能较小的是C；
的所有原子均满足8 电子稳定结构，
的电子
式为
；若用双氧水处理NaCN 后，产生一种酸式盐和一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的
气体，酸式盐为NaHCO3，该气体是碱性气体NH3，根据元素守恒可得该反应的化学方程式是
NaCN+H2O2+H2O=NaHCO3+NH3↑；
（2）在装置a 中H2O2在MnO2催化下发生分解反应产生O2。由于在装置c 中NH3会发生副反应：
，为避免副反应的发生，需将装置a 反应产生的O2持续
通入装置c 中，将反应产生的NH3及时排出，并吸收防止倒吸和减少副反应发生；
（3）K1控制装置b 连接大气，K2控制气体进入后续装置，实验过程中需关闭K1，打开K2，使产生的O2进
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入后续装置，以保证反应正常进行，实验结束后，由于反应已经结束，因此要关闭K2，需要打开K1，让装
置内气压与大气压平衡；
（4）主反应的温度为55℃，因此装置中还需要温度计测量反应的温度；为维持温度，应采用水浴加热，
需要水浴加热装置，故选AC；
（5）反应
的平衡常数
。上下同时乘以
c(Ag+)，则
，代入数据，
；根据平衡常数，可知反应正向进行程度很大，说明在CN－会先
与Ag＋反应，当CN－完全反应后，I－才与Ag＋反应，
滞后
与
反应；
（6）用1.0×10-3mol/L 的AgNO3标准溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为4.80mL，则n(AgNO3)=1.0×10-
3mol/L×4.80×10-3L=4.8×10-6mol。根据方程式
，可知1L 废水中
n(NaCN)=2n(AgNO3)=2×4.8×10-6mol=9.6×10-6mol，故1L 废水中m(NaCN)=9.6×10-6mol×49g/mol≈4.7×10-
4g=0.47mg，氰化钠的浓度为0.47
。
11．(25-26 高三上·福建厦门第一中学·月考)在
加热条件下，利用
与
反应进行实
验，制备
，冷却结晶可得桥式三核配合物
，反应式如下：
配合物
的内界为
离子，其结构如图1[
离子的结构示意图(氢原子已略去)]所示，整个
的结
构非常对称，富有美感。该阳离子可用于构建金属氧化物纳米团簇，以提高其磁性能和分散性能，也可用
于构筑多酸基离子晶体以提高其储锂性能。
(1)
离子的价电子排布图为 ，
的空间构型为 。
(2)图1 中
离子的配位数为 ，请观察图1，分析图中所有氧原子的杂化方式为 。
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现需要采用滴定法测定配合物中铁含量。以磺基水杨酸钠(
)为指示剂，用标定好的EDTA(
)
溶液进行滴定。溶液由紫红色变为黄色时为滴定终点。终点反应如下：
，
(
)
(黄色)
(3)在滴定前需要加入盐酸酸化，请尝试写出酸化时发生的离子方程式 。结合平衡移动分析滴
定前酸化的原因： 。
(4)准确称取2.80 g 产品于小烧杯中，加入一定量去离子水溶解，完全转移并定容于250 mL 容量瓶，摇匀。
用移液管移取25.00 mL 溶液于250 mL 锥形瓶，加入5 mL 左右
盐酸酸化，溶液由红棕色变为橙黄
色，再加入2 滴磺基水杨酸钠指示剂，溶液呈紫红色。用标定好的
EDTA 溶液滴定至黄色即为终
点，记录消耗的EDTA 溶液体积，重复三次取平均值为10 mL。请计算样品中Fe 质量分数为 。
(5)对样品进行热失重分析，配合物的热重曲线如图2 所示(配合物的热重曲线)。由图2 可见，配合物在
附近出现了第二个较为明显的失重平台，这可归属于配合物失去了内界 个结晶水分子和
外界 个结晶水分子及少量其他物质。此后，随着温度升高，配合物迅速失重的原因
。
【答案】(1)
平面三角形
(2) 6
杂化
(3)
向配合物溶液中加入盐酸酸化，
使乙酸根离子结合质子变为乙酸，降低其作为桥式配体的配位能力，从而使游离态
被释放到溶液中
(4)
(5) 3 2 由于失水导致配合物结构坍塌或破坏配合物空间结构
【详解】（1）
Fe3+离子的价电子排布式为3d5，价电子排布图为：
，
的价层电子对数为3，且没有
孤电子对，根据价层电子对互斥理论，可得空间构型为平面三角形；
（2）由结构图可知，
离子与6 个氧原子配位，其配位数为6；
中，碳氧双键中氧原子的杂
化方式为
杂化，与碳原子单键相连的氧原子以及水中氧原子的价层电子对数为4，杂化方式为
杂化，
所以为
杂化；
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（3）滴定前的配合物溶液中有
，向其中加入盐酸酸化，可使乙酸根离子结合
质子变为乙酸，进而降低其作为桥式配体的配位能力，从而使游离态
被释放到溶液中，其酸化时发生
的离子方程式为：
；
（4）根据滴定反应
，可知
，已知
，
，则
，得出25.00 mL 溶液中
，250 mL 溶液中
，则样品铁的质量分数为：
；
（5）配合物
的
，在
附近时失重
,设有
物质参与反应，第一小段时，有
，又因水的摩尔质量为
，可得失水约为
，第二小段时，有
，可得失
水约为
，则可推出配合物失去了内界3 个结晶水分子和外界2 个结晶水分子，此后随着温度升高，由
于配合物内界失水导致配合物结构坍塌或破坏配合物空间结构均可导致配合物迅速失重。
12．(25-26 高三上·福建龙岩长汀一中·月考)已知
常温为灰黑色固体，溶于冷水，用于制碱金属的磺化
物。某研究性学习小组对
进行了如下实验：
I．配制
溶液
(1)完成该实验所需要的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管外，还需要 。
(2)用托盘天平称量，计算需要称取
固体的质量 g。
(3)定容时，若仰视容量瓶刻度线会使配制的
溶液浓度 (填“偏大”或“偏小”)。
II．探究
与
的还原性强弱：取10 mL 上述
溶液，向其中通入少量氯气。
(4)实验所用仪器及药品如图所示：
①实验中制取氯气的离子反应方程式为 。
②选择上述仪器完成实验，正确的连接顺序为：a i(填各接口处的字母)。
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(5)实验中发现溶液呈黄色。同学们对产生黄色的原因提出假设：
假设1：只有
被少量
氧化成
溶解在溶液中，碘水为黄色，还原性：
；
假设2：只有
被少量
氧化成
溶液为黄色，还原性：
。
设计方案，验证假设
实验方案
预期现象
结论
向反应后的溶液中加
入适量①振荡，静
置，分层，观察下层
液体颜色。在上层溶
液中加入适量②溶
液，观察上层颜色
下层呈紫红色
假设1 正确
上层呈红色
假设2 正确
①为 (填“
”或“苯”)。
III．为测定含催化剂中铁元素的含量(已知杂质不含铁元素)，某化学兴趣小组设计如图方案：
(6)该
催化剂中铁元素的百分含量为 ％。
【答案】(1)500 mL 容量瓶
(2)31.0
(3)偏小
(4)
或
(5)
(6)
或
【分析】探究Fe2+与I-的还原性强弱时，应往FeI2溶液中通入少量Cl2，再检验反应的产物。实验操作时，先
用二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气，由于浓盐酸易挥发，制得的氯气中混有HCl 和水蒸气，所以应将气体
先通入饱和食盐水中除去HCl，再通入FeI2溶液中，最后用NaOH 溶液进行尾气处理。
【详解】（1）实验室没有480mL 容量瓶，应选500mL 规格的，配制FeI2溶液时需要天平、药匙、烧杯、
玻璃棒、500mL 的容量瓶，胶头滴管，则除烧杯、量筒、胶头滴管外还需的玻璃仪器是500mL 的容量瓶；
（2） 500mL0.2mol∙L-1FeI2的物质的量为0.1mol，需要称取FeI2质量为
；
（3） 定容时，仰视容量瓶刻度线会使溶液体积偏大，浓度偏小；
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（4） ①实验中利用二氧化锰和浓盐酸共热制取氯气，同时生成MnCl2和水，离子反应方程式为
；
②选择上述仪器完成实验，制得氯气通过饱和食盐水除氯化氢，再通过浓硫酸干燥，通入碘化亚铁溶液反
应，观察现象，故正确的连接顺序为：a-d-f-k-j 或d-f-b-c-k-j；
（5） 假设1：I-被Cl2氧化成I2溶解在溶液中，通过溶液中加入适量四氯化碳，萃取出碘单质，从而使CCl4
层呈紫红色来证明有碘单质生成；
（6） 根据铁元素守恒可知，该FeI2催化剂中铁元素的百分含量为
。
1．光气
在工业上有广泛的用途，在实验室利用四氯化碳
与
(固体)反应制备光气
和
的实验装置如图所示(加持和加热装置已经略去)：
已知：①
固体易氧化和水解。
②光气易与水反应并且易溶于
中。
③有关物质的熔沸点如下表：
物质
熔点/℃
1435
1152
沸点/℃
4000
1300
76
8.2
④实验步骤：.制备光气
。打开
关闭
，接通冰水冷凝，通入氮气开始反应20 分钟。Ⅱ．
光气
的分离。打开
关闭
、
，接通冰水冷凝，微热烧瓶C。回答下面问题：
(1)仪器b 的名称是 ，作用是 。仪器c 的名称是 ，作用是 。
(2)反应开始前要通入过量的氮气，其目的是 。干燥管a 的作用是 。
(3)写出装置B 中发生反应的化学方程式： 。
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(4)装置D 中收集的是 (填化学式)，
处温度计应该控制在 ℃左右。
(5)写出装置E 中发生反应的化学方程式： 。
【答案】(1) 球形冷凝管 冷凝回流 直形冷凝管 冷凝光气
(2) 排空气，防止
固体氧化和水解，加快
溶液的挥发 防止水蒸气进入装置，引起
固体和光气水解
(3)
(4)
8.2
(5)
【分析】由题中信息可知A 装置中的CCl4被N2鼓入B 装置，和Cr2O3固体在700-800℃条件下反应生成CrCl3
固体和光气COCl2；用氢氧化钠吸收尾气防止污染空气，因为光气与水易反应，球形干燥管内为无水氯化钙，
防止水蒸气进入C 或D 装置；反应开始，用氮气排出装置中空气，然后打开K1、K2、关闭K3，进行反应，C
中得到光气和四氯化碳；再关闭开K1、K2、打开K3，利用沸点不同蒸馏分离出光气，据此分析作答。
【详解】（1）根据仪器构造及分析，b 的名称是球形冷凝管，作用是冷凝回流；仪器c 的名称是直形冷凝
管，作用是冷凝光气，故答案为：球形冷凝管；冷凝回流；直形冷凝管；冷凝光气。
（2）空气会干扰实验，所以开始通入N2可以排空气，防止
固体氧化和水解，加快
溶液的挥发；
无水CaCl2具有吸水性，仪器a 中盛有无水CaCl2固体，其作用可以防止水蒸气进入装置，引起
固体和
光气水解，故答案为：排空气，防止
固体氧化和水解，加快
溶液的挥发；防止水蒸气进入装置，
引起
固体和光气水解。
（3）装置B 中是CCl4和Cr2O3固体在700-800℃条件下反应生成CrCl3固体和光气COCl2，化学方程式为
，故答案为：
。
（4）打开K1、K2、关闭K3，进行反应，C 中得到光气和四氯化碳；再关闭开K1、K2、打开K3，利用沸点不
同蒸馏分离出光气
，即装置D 中收集的是
；光气的沸点为8.2℃，则
处温度计应该控制在
8.2℃左右，故答案为：
；8.2。
（5）装置E 中氢氧化钠是用来吸收
，两者反应生成氯化钠、碳酸钠和水，发生反应的化学方程式为
，故答案为：
。
2．乳酸钙(
)为白色粉末，广泛应用于乳制品、饮料、食品保健品等领域。废旧聚
乳酸碎片制乳酸钙的流程如下：
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已知：①
物质名
称
聚乳酸
乳酸
乳酸钙
乙醇
丙酮
溶解性
高温时能
溶于有机
溶剂
能溶于
水、乙醇
溶于冷水，易溶于热
水，不溶于乙醇、丙
酮
与水任意比
互溶
易溶于水和
有机溶剂
沸点
(
)
℃
/
122
/
78.3
56.5
②乳酸结构简式为
。
请回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ；原料中加入无水乙醇的作用是 。
(2)写出乳酸与氢氧化钙反应的化学方程式 。
(3)下列说法正确的是___________。
A．操作Ⅰ后要将滤液、洗涤液混合浓缩再进行一次操作Ⅰ的目的是为了提高产品产率
B．操作Ⅰ和Ⅱ中都可选用蒸馏水作洗涤剂
C．加热回流装置的锥形瓶中无需添加沸石防止暴沸
D．操作Ⅲ可以高温烘干
(4)为了回收乙醇溶液，将操作③中的滤液进行蒸馏，蒸馏步骤如下，其正确的顺序是①③ 。
①搭建蒸馏装置 ②加热
③加入待蒸馏的药品和沸石 ④通冷凝水
⑤收集低于
的馏分 ⑥停止加热
⑦收集
的馏分 ⑧待冷却后关闭冷凝水
(5)通过以下方法测定产品纯度：取a g 乳酸钙样品溶解，加入缓冲溶液调节
，加入
溶液。然后加入指示剂，用
的标准锌溶液滴定过量的
溶液，实验消
耗标准锌溶液e mL。
已知：
和
与EDTA 反应的化学计量数之比均为1 1∶，
。
①计算乳酸钙的纯度为 (用相应的字母表示)。
②下列操作可能使测得的结果偏高的是 。
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A．盛装标准锌溶液的滴定管没有润洗
B．锥形瓶残留有蒸馏水
C．开始时仰视读数，终点时俯视读数
D．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡
【答案】(1) (球形)冷凝管 增大反应物的接触面积，加快反应速率
(2)
(3)AC
(4)④②⑤⑦⑥⑧
(5)
CD
【分析】该实验是利用废旧聚乳酸碎片制乳酸钙，废旧聚乳酸碎片与
发生反应转化为乳酸钠，乳酸
钠与盐酸反应生成乳酸，分离的乳酸与
反应生成乳酸钙，加入无水乙醇、丙酮降低乳酸钙的溶解
度，使乳酸钙结晶析出，经抽滤、洗涤、干燥，得到乳酸钙。
【详解】（1）根据仪器构造可知，仪器a 为球形冷凝管；聚乳酸高温时能溶于有机溶剂无水乙醇中，由固
体转化液体，增大与
的接触面积，加快反应速率。
（2）乳酸结构中含有羧基，能电离产生
，与
产生的
发生中和反应生成
，反应的化
学方程式为
。
（3）A．操作Ⅰ是将乳酸钠与盐酸反应后的溶液（含有生成的乳酸）冷却，降低乳酸溶解度使乳酸结晶，
抽滤、洗涤，得到乳酸，但滤液、洗涤液中仍然含有溶解的乳酸，将滤液、洗涤液混合浓缩再进行一次操
作Ⅰ（冷却、抽滤、洗涤）仍可以得到乳酸，可以提高产品产率，A 正确；
B．乳酸及乳酸钙均能溶于水，操作Ⅰ和Ⅱ中都不选用蒸馏水作洗涤剂，而选择无水乙醇作洗涤液，B 错误；
C．实验装置中，锥形瓶中有磁子，可以起到沸石防止暴沸的作用，而无需添加沸石，C 正确；
D．高温会使乳酸钙发生分解反应，导致产品不纯，操作Ⅲ为低温烘干乳酸钙，D 错误；
故答案为：AC。
（4）蒸馏操作步骤应组装仪器、检查气密性、添加药品及沸石、接通冷凝水、加热蒸馏、收集不同温度
的馏分、停止加热、冷却后关闭冷凝水、拆除实验装置；故该实验操作步骤为①搭建蒸馏装置、③加入待
蒸馏的药品和沸石、④通冷凝水、②加热、⑤收集低于
的馏分、⑦收集
的馏分、⑥停止加热、
⑧待冷却后关闭冷凝水，即①③④②⑤⑦⑥⑧。
（5）测定乳酸钙纯度原理为乳酸钙与一定量的过量EDTA 反应后，用标准锌溶液滴定剩余的
溶液，
根据关系式可知，乳酸钙的物质的量=EDTA 总物质的量-标准锌溶液中Zn2+的物质的量，计算乳酸钙纯度。
①乳酸钙的纯度为
=
；
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②A．盛装标准锌溶液的滴定管没有润洗，则溶液浓度偏低，消耗标准锌溶液的体积e mL 偏大，根据
计算的结果偏低，A 不符合题意；
B．锥形瓶残留有蒸馏水，对乳酸钙的物质的量无影响，滴定消耗的标准锌溶液体积无影响，测定结果无
影响，B 不符合题意；
C．根据滴定管构造，越向下读数越大，开始时仰视读数，读数偏大，终点时俯视读数，读数偏小，则消
耗标准锌溶液的体积e mL 偏小，根据
计算的结果偏高，C 符合题意；
D．滴定管在滴定前无气泡，读数正确，滴定后有气泡导致滴定管中液体液面上升，读数偏小，则消耗标
准锌溶液的体积e mL 偏小，根据
计算的结果偏高，D 符合题意；
故答案为：CD。
3．亚硝酰硫酸(
)可以用在重氮化反应中，是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸
和NO，溶于浓硫酸而不分解。制备亚硝酰硫酸的原理为
，
。
实验室用如图所示装置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为 。
(2)按照气流从左到右的方向，上述仪器的连接顺序为
(填仪器接口的字母，部分仪器可以
重复使用)
。
(3)B 装置中浓硫酸的作用为 。
(4)开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是 。
(5)测定亚硝酰硫酸的纯度
步骤I：准确称取20.00 g 产品，在特定条件下配制成250 mL 溶液。
步骤II：取25.00 mL I 中溶液于250 mL 烧瓶中，加入60.00 mL 未知浓度的
溶液(过量)和
溶液，摇匀。
步骤III：向II 反应后的溶液中加
标准溶液进行滴定，消耗
溶液20.00 mL。
步骤IV：把II 中亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗
溶液的体积为60.00
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mL。
①步骤II 中发生反应的化学方程式为 (产物中有硝酸)。
②滴定终点时的现象为 。亚硝酰硫酸的纯度为 (结果精确到
)。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)
(3)溶解亚硝酰硫酸并防止其分解
(4)生成的
对该反应有催化作用，使反应速率加快
(5)
溶液由浅紫色变为无色，
且半分钟内颜色不恢复
【分析】本实验制备亚硝酰硫酸的原理是
，
。A 装置用
于制备二氧化硫，因为亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO，故需要除去二氧化硫中的水蒸气，即通
过C 装置，然后将
通入B 装置中发生反应，为防止水蒸气进入B 中，可利用C 装置，因为二氧化硫对
环境有污染，所以需要进行尾气处理，故用装置D 除去多余的二氧化硫，据此解答。
【详解】（1）仪器X 的名称为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；
（2）由以上分析可知，装置的连接顺序应为
，故答案为：
；
（3）由题干可知，
溶于浓硫酸而不分解，因此B 装置中浓硫酸的作用为溶解亚硝酰硫酸并防止
其分解，故答案为：溶解亚硝酰硫酸并防止其分解；
（4）开始时反应缓慢，某时刻反应速率明显加快，这个现象与酸性高锰酸钾溶液和草酸反应类似，
作高锰酸钾与草酸反应的催化剂，因此引起该反应速率明显加快的原因可能是
为该反应的催化剂，
故答案为：生成的
对该反应有催化作用，使反应速率加快；
（5）①根据信息可知步骤II 中发生反应的化学方程式为
；
②用草酸钠标准溶液滴定高锰酸钾溶液，高锰酸钾溶液褪色，滴定终点的现象为滴入最后半滴标准液，溶
液由浅紫色变为无色，且半分钟或30 s 内不恢复；把II 中亚硝酰硫酸换为蒸馏水，重复上述操作步骤，消
耗草酸钠的体积为60 mL，根据得失电子守恒，有
，解得
，
、草酸钠作还原剂，
高锰酸钾作氧化剂，因此根据得失电子守恒，有
，解得
，则250
mL 溶液中含有
的物质的量为0.1 mol，故20.00 g 产品中亚硝酰硫酸的纯度为
，故答案为：溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内颜色不恢复；
。
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4．无水氯化锌是部分有机反应的催化剂。以碱式氯化锌
为原料，采用图示装置
可制备少量无水
。
I.反应原理：
II.制备装置(部分夹持装置省略)
III.实验过程及操作方法
①通入
：称取一定量的碱式氯化锌加入瓷舟中，调整三通阀(i)，向装置体系中通入
，使管式炉中充
满
。
②制备HCl：调整三通阀(ii)，在三颈烧瓶中滴入浓硫酸，微热，使HCl 通入管式炉中。
③调整反应温度：调整管式炉I 温度为150℃，碱式氯化锌与HCl 开始反应，一段时间后再调整管式炉I 温
度为
，持续一段时间，至
全部升华，且凝华在管式炉Ⅱ的硬质玻璃管内壁。
④继续通入
：向管式炉中继续通入氮气，且在
保护下将产品无水
盛装到试剂瓶中。
⑤测定产品纯度：称取样品，用蒸馏水溶解，加入指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至终点，根据数据记录
测定产品纯度。
回答下列问题：
(1)实验过程①②中须调整三通阀，调整三通阀(i)的位置为 (填标号，下同)，调整三通阀(ii)的位置为
。
a.
b.
c.
d.
(2)微热条件下，浓硫酸和NaCl 制备HCl 生成酸式盐，再继续加强热时反应的化学方程式为 。
(3)装置乙中盛装的试剂是 (填试剂名称)，该装置的球泡a 相比于直玻璃管的优点是 。
(4)管式炉中两处玻璃棉的作用是 。
(5)图示实验装置中存在1 处设计缺陷，指出该设计缺陷并改正： 。
(6)称取
样品于烧杯中，加入适量蒸馏水使其溶解，再加入缓冲溶液调节到合适的
，加入指示剂，
然后用
的
(乙二胺四乙酸，简写为
)标准溶液滴定至终点。平行测定四次，四次滴定消
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耗EDTA 标准溶液的体积如表所示。
滴定次序
1
2
3
4
消耗标准液体
积/mL
19.97
20.03
18.95
20.00
已知滴定反应的离子方程式为
，则该制备实验所得产品的纯度为
；若配制该样
品溶液的蒸馏水不纯，其中含有与EDTA 反应的物质，则测定结果 (填“偏高”“偏低”“不变”或
“无法确定”)。
【答案】(1) a c
(2)
(3) 浓硫酸 防止洗气瓶中的液体倒吸至三颈烧瓶中
(4)防止
进入或凝结在玻璃导气管内，造成堵塞
(5)管式炉II 与尾气吸收装置之间缺少干燥装置，在这两个装置之间增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶
(6)
偏高
【分析】装置甲中，浓硫酸与氯化钠固体发生反应生成氯化氢气体，氯化氢气体进入乙中，乙为洗气装置，
干燥氯化氢气体，氯化氢气体通过三通阀进入丁中，与碱式氯化锌反应生成氯化锌和水，装置戊为尾气处
理装置，用于吸收未反应的氯化氢气体，防止污染空气。
【详解】（1）调整三通阀（i）的目的是通入
，关闭通入
的管道，故a 项符合该要求；调整三通阀
（ii）的目的是关闭
，通入
，故c 项符合该要求；故答案为：a、c。
（2）继续加强热时，
与
反应生成
，故反应的化学方程式是
。
（3）装置乙为盛有干燥剂的洗气瓶，用于干燥
，故盛装的液体为浓硫酸；球泡a 可防止洗气瓶中的液
体倒吸至三颈烧瓶中。
（4）玻璃棉可防止
进入或凝结在玻璃导气管内，造成堵塞。
（5）管式炉Ⅱ与尾气吸收装置之间缺少干燥装置，在这两个装置之间应增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶。
（6）由表格中的四组数据可知，第3 组误差太大，舍去，则第1、2、4 组的平均体积为
，而滴
定反应的离子方程式为
，则
，
产品中
的质量为
，故产品的纯度为
；蒸馏水
中含与EDTA 反应的杂质，导致消耗EDTA 体积较大，则测定结果偏高。
5．以磷石膏(含
和少量
等)为原料制备轻质碳酸钙和铝铵矾的实验流程。如图-1 所示。
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(1)“转化”步骤
转化为
的离子方程式为 。
(2)“除杂”时通入
的目的是 。
(3)“碳化”过程在如图-2 所示的装置中进行。多孔球泡的作用是 。
(4)制得的轻质
可以与
形成
基磁性纳米复合材料，纳米
的物理吸附和
溶出
后通过化学反应均可以去除水体磷。
已知：①纳米
颗粒表面带正电荷；②部分物质的溶解性如下表。
物质
溶解性
难溶
微溶
可溶
易溶
研究不同pH 下向含磷(V)废水中加入
基磁性纳米复合材料的除磷效果，如图3 所示：
①从图-3 中可以看出初始pH 为
时，磷的去除率较高且反应后pH 均有一定的上升，反应过程中无气体
生成。结合图-4，写出对应的离子方程式 。
②当初始pH 为
时，磷的去除率明显小于初始pH 为
的去除率的原因是 。
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(5)铝铵矾
是一种水絮凝剂。请补充由“转化”后的滤液制取铝铵矾的实验方案：
，得
固体； ，过滤、用无水乙醇洗涤、干燥，得铝铵矾。(部分物质的溶解度随温
度的变化如图-5 所示，实验须用的试剂：
溶液、无水乙醇、
溶液)
【答案】(1)
(2)将
转化为
沉淀
(3)增大气体与溶液的接触面积，加快反应速率
(4)
碱性条件下，
几乎不溶解，钙离子浓度很小；OH-
浓度增大，会与
产生竞争吸附
(5) 向滤液中分批加入
溶液，边加边搅拌至不再产生气体(或向滤液中边搅拌边滴加
溶液，至无气体生成)，将所得溶液蒸发浓缩至有大量晶体析出(或蒸发结晶，1 分)，过滤、
用无水乙醇洗涤、干燥 向
溶液中加入
固体，边加边搅拌，
当固体完全溶解后，将所得溶液蒸发浓缩，冷却结晶
【分析】由题给流程可知，向磷石膏中加入过量碳酸氢铵、氨水，将微溶于水的硫酸钙转化为难溶于水的
碳酸钙，过滤得到含有碳酸钙、二氧化硅、氧化铁的滤渣和含有硫酸铵、碳酸钠的滤液，经一系列操作得
到铝铵矾；向滤渣中加入盐酸，将碳酸钙、氧化铁溶解得到可溶性金属氯化物后，二氧化硅与盐酸不反应，
再通入氨气将溶液中的铁离子转化为氢氧化铁沉淀，过滤得到含有二氧化硅、氢氧化铁的滤渣和氯化钙溶
液；向氯化钙溶液中先通入氨气、再通入二氧化碳，将溶液中的氯化钙转化为碳酸钙沉淀，过滤得到轻质
碳酸钙。
【详解】（1）碳酸氢铵和氨水的混合物中含有碳酸铵，硫酸钙和碳酸铵反应生成硫酸铵和碳酸钙，反应
的离子方程式为：
；
（2）通入氨气，使溶液中的
转化为
沉淀除去；
（3）多孔球泡可以增加气体和溶液的接触面积，加快反应速率；
（4）①从图3 中可以看出初始pH 为3～6 时，磷的去除率较高且反应后pH 均有一定的上升，反应过程中
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无气体生成。结合图4，写出对应的离子方程式：
②当初始pH 为9～10 时，磷的去除率明显小于初始pH 为3～6 的去除率，是因为：一方面碱性条件下，
CaCO3几乎不溶解，钙离子浓度很小；同时OH−浓度增大，会与
产生竞争吸附；
（5）在“转化”后滤液中分批加入3mol·L-1的H2SO4溶液，边加边搅拌至不再产生气体(或向滤液中边搅拌
边滴加
溶液，至无气体生成)为止，将所得溶液蒸发浓缩至有大量晶体析出(或蒸发结晶)；
由图中可知，铝铵矾溶解度随温度变化较小，硫酸铝和硫酸铵溶解度随温度变化较大，可将所得溶液蒸发
浓缩至有大量晶体析出，过滤，用无水乙醇洗涤、干燥，得(NH4)2SO4固体；向
溶
液中加入
固体，边加边搅拌，当固体至完全溶解后，将所得溶液蒸发浓缩至表面有晶膜
产生，冷却结晶，得到铝铵矾。
6．氨硼烷(
)易溶于有机溶剂，熔点为104～125℃，是一种具有高储氢质量分数和体积储氢密度的
环境友好型储氢材料。我国学者通过下列简单、经济、有效的实验制得了氨硼烷。回答下列问题：
Ⅰ．制备氨源。
将一定量
加入浓氨水中，充分溶解后再加入适量
；搅拌、减压过滤，用无水乙醇洗涤
所得固体，制得
。
(1)减压过滤的优点为 ；用乙醇代替水洗涤
的原因为 。
(2)设计实验证明
中2 个
均不作配体： 。
Ⅱ．纯化溶剂。
向蒸馏烧瓶中加入四氢呋喃(
)，再加入
预处理后，加入适量金属钠，在不断通入氩气的条件下
蒸馏得纯化的四氢呋喃。
(3)加入适量金属钠的作用为 ；下列仪器在蒸馏装置中用不到的是 (填选项字母)。
A．球形冷凝管 B．温度计 C．玻璃棒 D．锥形瓶
Ⅲ．制备氨硼烷。
步骤一、按照如图所示安装仪器，检验装置的气密性(加热及夹持装置已省略)；
步骤二、向仪器a 中加入7.6 g
和19.7 g
，再加入150 mL 四氢呋喃，油浴加热充
分反应；
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步骤三、将a 中所得混合体系离心分离后得到清液和沉淀，清液在通入氩气的条件下蒸发结晶制得5.9 g 氨
硼烷；沉淀经洗涤、干燥回收
和
。
(4)步骤二涉及：①通入氩气、②油浴加热，其操作顺序为 (用序号表示)。
(5)
中氢元素的化合价为 价；制备氨硼烷反应的化学方程式为 ；本实验中
氨硼烷的产率为 %(保留三位有效数字)。
【答案】(1) 加快过滤速率，防止产品久置空气中变质 减少溶解损失
(2)取一定质量样品，加入足量
溶液，过滤、洗涤、干燥、称量沉淀，计算得AgCl 沉淀的物质的量
与
的物质的量之比为
(3) 除去四氢呋喃中残留的少量水 AC
(4)①②
(5)
、
95.2
【分析】A 中
和
在四氢呋喃作溶剂的条件下反应制备氨硼烷，根据题中信息，反应
方程式为：
，反应需要在无水环境下
进行，纯化溶剂时加入金属钠可除去四氢呋喃中的少量水，B 中石蜡油可起到水封的作用，防止C 中水蒸
气进入A 中，C 中水可以吸收产生的氨气，防止污染空气。
【详解】（1）减压过滤过程中有压强差，能加快过滤速度，故优点为：加快过滤速率，防止产品久置空
气中变质；
能溶于水，乙醇作洗涤剂能降低
的溶解度，减少溶解损失；
（2）若
中
作配体，溶液中
不能电离出来，而外界的
在溶液都能电离出来，加
入
溶液能生成AgCl 沉淀，计算AgCl 沉淀的物质的量与
的物质的量之比为
即可
证明2 个
均不作配体，操作方法为：取一定质量样品，加入足量
溶液，过滤、洗涤、干燥、称
量沉淀，计算得AgCl 沉淀的物质的量与
的物质的量之比为
；
（3）加入适量金属钠的作用为除去四氢呋喃中残留的少量水；在蒸馏装置中需要：蒸馏烧瓶、温度计、
直形冷凝管、牛角管、锥形瓶，用不到球形冷凝管、玻璃棒，故选AC；
（4）步骤二涉及的两步操作中，应先持续通入氩气排尽装置中的空气并防止B 中石蜡油倒吸，再油浴加
热，顺序为：①②；
（5）
中与N 成键的氢元素为
价，与B 成键的氢元素为
价；根据分析，制备氨硼烷反应的化
学方程式为：
；由反应方程式知，7.6
g(0.2 mol)
和19.7 g(0.1 mol)
反应理论上生成0.2 mol
，质量为6.2 g，氨硼烷
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的产率为：
。
7．硫代硫酸钠
在污水处理、分析化学、金属矿物处理等方面都有着广泛应用。硫代硫酸钠标准
溶液的配制与标定是分析化学的重要内容。
Ⅰ．
标准溶液的配制
(1)硫代硫酸钠在酸性条件下不稳定，硫代硫酸钠溶液与稀盐酸反应的离子方程式为 。
(2)配制
硫代硫酸钠标准溶液时，下列仪器一定不会用到的是 (填字母)。
a．电子天平 b．烧杯 c．量筒 d．玻璃棒 e．蒸发皿 f．胶头滴管 g．分液漏斗
(3)
标准溶液的配制步骤如下，按正确顺序排列为 (填序号)。
①称取一定质量的硫代硫酸钠晶体，放入烧杯中，用适量蒸馏水溶解；
②加水至液面离容量瓶颈部的刻度线
时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面与刻度线相切；
③待冷却至室温后，将溶液转移到容量瓶中；
④盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀；
⑤用少量的蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2~3 次，并将洗涤液转移到容量瓶中。
(4)定容时，仰视刻度线，会使配制结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)
Ⅱ．
标准溶液的标定
①基准溶液的配制：用减量法称取
的
，用蒸馏水溶解后准确定容到
的容量瓶中。
②滴定：准确量取
溶液于碘量瓶中，依次加入
稀硫酸、
粉末，立即盖紧瓶塞水
封。暗处反应
后，用配制的
溶液滴定至浅黄色后加入指示剂继续滴定，滴定结束后记录数
据，平行实验做三次。
已知：
，
。
(5)反应在暗处进行
的原因是 。
(6)指示剂为 ，若三次实验平均消耗硫代硫酸钠溶液的体积为24.60 mL，则硫代硫酸钠标准溶
液的物质的量浓度为
(保留4 位有效数字)。
【答案】(1)
(2)eg
(3)①③⑤②④
(4)偏低
(5)保证反应进行彻底，防止
被氧化(合理即可)
(6) 淀粉溶液 0.09756
【详解】（1）硫代硫酸钠溶液与稀盐酸发生歧化反应生成氯化钠、硫单质、二氧化硫和水，离子方程式
为
，故答案为
。
（2）配制溶液时，一定不会用到的是蒸发皿和分液漏斗，故答案为eg。
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（3）配制一定物质的量浓度溶液的步骤为：计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、移液、定容、摇匀、
装瓶、贴标签，结合题目已知步骤，可知主要操作步骤的正确顺序是①③⑤②④，故答案为①③⑤②④。
（4）定容时，仰视刻度线，导致溶液体积偏大，会使配制结果偏低，故答案为偏低。
（5）在滴定实验中，先发生反应
，后发生
，
在暗处进行
，是使
与KI 反应更充分，保证生成的I2的量准确，从而提高实验的准确性，故
答案为保证反应进行彻底，防止
被氧化(合理即可)。
（6）滴定时指示剂选择淀粉溶液，由题意可列出关系式：
，
，
，
溶液的
，可知
过量，故
，故答案为淀粉溶液；
0.09756。
8．二氯异氰尿酸钠
是一种高效、安全、便于存储运输的固体含氯消毒剂，某化学实验小
组设计用NaClO 法制备二氯异氰尿酸钠实验装置如图所示：
已知：①二氯异氰尿酸钠常温下为白色固体，难溶于冷水；
②
(氰尿酸)
(反应放热)；
③6NaOH(热)
。
回答下列问题：
(1)D 中盛装NaOH 溶液的仪器名称为 ；B 装置中饱和食盐水的作用是 。
(2)A 装置中发生反应的离子方程式为 。
(3)有同学认为没有必要设置C 装置的可能原因是 ；当观察到 (填“B”“D”或“E”)装
置充满黄绿色气体时，向D 装置中滴加氰尿酸溶液；在加氰尿酸溶液过程中 (填“需要”或
“不需要”)通入
；为了提高二氯异氰尿酸钠的产率，对D 装置进行 (填“冰水浴”或“热
水浴”)。
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(4)该小组采用碘量法测定样品中二氯异氰尿酸钠的含量，原理如下：
；
；
。
准确称取0.5000 g 样品，配成100.00 mL 溶液；取25.00 mL 上述溶液于碘量瓶中，加入适量酸和过量KI 溶
液，密封在暗处静置一段时间；用0.1000 mol·L-1
标准溶液滴定该溶液，加入指示剂，滴定至终点，
平均消耗
标准溶液22.00 mL。
①加入的指示剂是 。
②样品中二氯异氰尿酸钠的含量为 %(保留三位有效数字)。
【答案】(1) 三颈烧瓶 除去Cl2中混有的HCl
(2)
(3) 少量水蒸气进入D 装置对制备反应的影响不大 D 需要 冰水浴
(4) 淀粉溶液 96.8
【分析】制取二氯异氰尿酸钠时，将氯气先通入NaOH 溶液中，然后再滴加氰尿酸溶液。装置A 中用浓盐
酸与氯酸钾晶体反应制取Cl2，由于浓盐酸易挥发，制得的氯气中常混有HCl。装置B 中应盛有饱和食盐水，
用于除去Cl2中混有的HCl，装置C 中浓硫酸用于干燥Cl2；装置D 用于制取二氯异氰尿酸钠，装置E 用于吸
收Cl2尾气。
【详解】（1）D 中盛装NaOH 溶液的仪器名称为：三颈烧瓶；由于浓盐酸具有很强的挥发性，制得的氯气
中常混有HCl，饱和食盐水可除去Cl2中的氯化氢，即B 装置中饱和食盐水的作用是：除去Cl2中混有的
HCl。
（2）A 装置中，KClO3与浓盐酸发生反应，生成KCl、Cl2和水，依据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒，
可得出发生反应的离子方程式为
。
（3）D 装置中发生的反应仍是在水溶液中进行的，所以有同学认为没有必要设置C 装置，可能原因是：少
量水蒸气进入D 装置对制备反应的影响不大；当三颈烧瓶内液面上方充满黄绿色气体时，说明氯气和氢氧
化钠溶液完全反应，此时向D 装置中滴加氰尿酸溶液；由信息②
(氰尿酸)
(反应放热)可知，在加氰尿酸溶液过程中生成二氯异氰尿酸钠的同时也生成
了氢氧化钠，所以需要继续通入Cl2，使反应生成的氢氧化钠转化为次氯酸钠，从而提高二氯异氰尿酸钠的
产率；由信息③6NaOH(热)
可知，氯气和热氢氧化钠溶液反应生成的不是
次氯酸钠，而是副产物氯酸钠，由信息②可知，该反应为放热反应，降低温度有利于生成二氯异氰尿酸钠，
所以应对D 装置进行冰水浴。
（4）①生成的I2遇淀粉后溶液变蓝，常用淀粉溶液检验碘单质，则加入的指示剂是淀粉溶液。
②由反应可建立如下关系式：Na(CNO)3Cl2
2HClO
2I2
4Na2S2O3，取出的25.00 mL 溶液中，消耗Na2S2O3
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的物质的量为n(Na2S2O3)=0.1000 mol/L×0.022 L=2.2×10-3mol，n
=
n(Na2S2O3)=
×2.2×10-3
mol=5.5×10-4 mol，则样品中二氯异氰尿酸钠的含量为
=96.8%。
9．亚硝酰氯（分子式为NOCl，沸点：
℃）常温下为气体，遇水易水解，可用于合成清洁剂等。工业
制硝酸的尾气（NO、
、
）和
反应制备NOCl 的装置如图所示：
回答下列问题：
(1)写出A 仪器的名称： ，B 后应接 。
(2)乙装置中浓硫酸的作用是 。
(3)丙装置中用冰盐水的目的是 。
(4)丁装置主要用来制备
，写出F 仪器的优点： 。在不加热条件下，写出选用
与浓盐酸
反应生成二价钴制备氯气的离子方程式： 。
(5)NOCI 产率的测定：将标准状况下4.48L
与NO 充分反应
，生成NOCl 全部通入过
量的KI 溶液中，充分反应
后，配制成250mL 溶液，每次移取25.00mL，加
入淀粉溶液作指示剂，用
的
标准溶液滴定
，三次滴定平均
消耗V mL
标准溶液。
①滴定终点的现象是 。
②本实验制备NOCl 的产率为 （用含V 的代数式表示）。
【答案】(1) 三颈烧瓶（或三口烧瓶） 装有碱石灰的干燥管
(2)干燥气体，防止亚硝酰氯水解，降低产率；
(3)将生成的亚硝酰氯气体冷凝为液体，便于收集。
(4) 平衡压强，使浓盐酸液体顺利滴下；
；
(5) 加入最后半滴
标准溶液，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色，且半分钟内不复原；
。
【分析】工业制硝酸的尾气（
、
、
）通入装置甲中，二氧化氮和水反应，硝酸溶于水，最
终
和水蒸气进入到装置乙，浓硫酸干燥除水后，干燥的一氧化氮进入到装置丙中与氯气发生反应
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，得到亚硝酰氯。
【详解】（1）A 仪器为三颈烧瓶（或三口烧瓶），因亚硝酰氯遇水易水解，且尾气含氯气，所以B 后应接
装有碱石灰的干燥管，可防止空气中的水蒸气进入反应装置并吸收尾气氯气；
（2）亚硝酰氯遇水易水解，浓硫酸可干燥气体，防止水蒸气进入后续装置，降低产率；。
（3）已知亚硝酰氯沸点为-5.5℃，用冰盐水可将其气体冷凝为液体，便于收集。
（4）F 仪器为恒压滴液漏斗，优点是平衡压强，使浓盐酸液体顺利滴下；根据氧化还原反应原理，用
与浓盐酸反应生成二价钴制备氯气的离子方程式为：
；
（5）
将碘化钾中的碘元素氧化为碘单质，淀粉遇碘单质变蓝，用
标准溶液滴定，溶液颜色
由蓝色变为无色，且半分钟内不复原，即达到滴定终点；根据
，可算出
的理论产
量；再由
，结合消耗
标准溶液的体积算出
的实际产量，进而求出产率。
的理论产量：
，
的实际产量：
，因此
的产率
。
10．二氧化氯(ClO2)常用作饮用水消毒杀菌剂，其沸点为11.0℃，浓度过高时易爆炸分解。实验室常用干燥
的氯气与亚氯酸钠(NaClO2)固体反应制备ClO2。制备ClO2及验证其氧化性的装置如图所示(部分夹持装置已
省略)：
已知：实验室可用稳定剂吸收ClO2，生成
，使用时加酸只释放ClO2一种气体。回答下列问题：
(1)盛装亚氯酸钠固体的仪器名称为 。
(2)装置A 中发生的反应中只表现酸性和表现还原性的HCl 的质量之比为 。
(3)装置B 中盛放的试剂是 ，其作用是 。
(4)向装置D 中通入N2的目的是 ，装置D 中发生反应的化学方程式为 。
(5)装置F 中能观察到溶液显红色，则发生反应的离子方程式为 、Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3。
(6)ClO2和Cl2均可作为水处理剂。如果以单位质量的氧化剂所得到的电子数来表示消毒效率(η)，则ClO2和
Cl2的消毒效率之比
= (保留2 位小数)。
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(7)测定某ClO2溶液中ClO2的浓度，进行如下实验：准确量取10.00 mL ClO2溶液，酸化后加入过量的KI 溶液，
充分反应，加入几滴淀粉溶液，用0.2000 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点。重复上述操作2～3 次，平均消
耗Na2S2O3溶液28.50 mL。
已知：
。
该ClO2溶液中，c(ClO2)= mol·L-1(保留3 位小数)。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)3:5
(3) 饱和食盐水 除去氯气中的HCl
(4) 降低ClO2的浓度，防止爆炸
(5)
(6)
(7)
【分析】A 中高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气，B 中为饱和食盐水，除去氯气中的HCl，C 中浓硫酸干燥氯
气；D 中氯气与NaClO2反应制备ClO2，ClO2被稳定剂吸收，生成
，装置E 滴加稀盐酸得到气体ClO2，
装置F 中ClO2和亚铁离子、氢离子发生氧化还原反应生成氯离子和铁离子，离子方程式为：
，铁离子和KSCN 溶液反应溶液变红，G 装置尾气处理，吸收未反应的
ClO2气体；；
【详解】（1）盛装亚氯酸钠固体的仪器名称为三颈烧瓶；
（2）
，反应中16 分子HCl 中10 分子HCl 被氧化为氯气，
6 分子HCl 转化为盐体现酸性，则表现酸性和表现还原性的HCl 的质量之比为6:10=3:5；
（3）由分析，B 中为饱和食盐水，除去氯气中的HCl；
（4）二氧化氯浓度过高时易爆炸分解，向装置D 中通入N2的目的是降低ClO2的浓度，防止爆炸；D 中氯
气与NaClO2反应制备ClO2，发生反应的化学方程式为
；
（5）装置F 中ClO2和亚铁离子、氢离子发生氧化还原反应生成氯离子和铁离子，铁化合价由+2 变为+3、
氯化合价由+4 变为-1，结合电子守恒，离子方程式为：
，铁离子和
KSCN 溶液反应溶液变红；
（6）1 个ClO2作氧化剂得电子最后生成氯离子，得到5 个电子，1 个Cl2作氧化剂得电子最后生成氯离子，
得到2 个电子，则两者消毒效率之比为
。
（7）ClO2氧化碘离子生成碘单质，同时生成氯离子，碘单质发生滴定反应
，结合
电子守恒，存在
，则该ClO2溶液中，c(ClO2)=
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。
11．二氯化锰常用于制药和干电池制造等。某实验小组设计实验制备MnCl2并探究其性质、测定产品纯度。
回答下列问题：
(1)A 装置中浓盐酸没有表现出的性质有 (填字母)。
a．还原性 b．氧化性 c．酸性 d．挥发性
(2)B 装置中试剂是 (填名称)，C 装置作用是 。
(3)E 装置中试剂宜选择 (填字母)。
a．五氧化二磷 b．氯化钙 c．碱石灰 d．NaOH 溶液
(4)为了探究MnCl2性质设计如下实验：
序
号
操作及现象
a
在无色MnCl2溶液中滴加(NH4)2S2O8溶液，振荡，溶液逐渐变紫红色(还原产物为
)
b
甲、乙试管分别装有等体积等浓度的草酸溶液，在甲中添加少量MnCl2，乙中不加
MnCl2，再分别加入少量等体积等浓度的KMnO4(稀硫酸酸化)溶液，发现甲中很快
褪色，乙中缓慢褪色
①a 实验中，发生反应的离子方程式为 。
②b 实验中，除颜色变化外，还可能观察到的现象是 。
③根据b 实验，不考虑阴离子影响，甲试管褪色较快的原因可能是 。
(5)测定MnCl2产品纯度：称取w g MnCl2样品溶于稀盐酸中，将溶液稀释至250 mL。准确量取25.00 mL 配
制溶液于锥形瓶中，滴加PAN 指示剂，用c mol·L-1标准EDTACu 溶液滴定，到达滴定终点时消耗滴定溶液体
积为V mL。
已知：滴定反应为EDTACu+Mn2+=Cu2++EDTAMn。
该样品中MnCl2质量分数为 %。如果滴定管用水洗后直接装标准EDTACu 溶液，测得结果
(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1)b
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(2) 饱和食盐水 干燥氯气
(3)c
(4)
产生气泡 Mn2+对该反应起催化作用
(5)
偏高
【分析】装置A 浓盐酸和二氧化锰共热制取氯气，由于浓盐酸具有挥发性，因此装置B 盛有饱和氯化钠溶
液用于吸收氯气中的氯化氢气体，装置C 装有浓硫酸用于干燥氯气，装置D 是制取氯化锰的装置，装置E
用于吸收尾气，同时防止空气中水蒸气进入。
【详解】（1）在MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O 反应中，浓盐酸表现还原性、酸性，加热浓盐酸表现
挥发性，没有体现出氧化性，故选b。
（2）装置B 中盛放饱和食盐水除氯气中的氯化氢，装置C 中用浓硫酸干燥氯气。
（3）E 装置吸收尾气中氯气，同时吸收空气中水蒸气，选择碱石灰，故选c。
（4）①氯化锰作还原剂，过二硫酸铵作氧化剂，溶液变为紫红色表明生成了高锰酸根离子，a 实验中，发
生反应的离子方程式为
；
②草酸与高锰酸钾反应生成了CO2 ，b 实验中，除颜色变化外，还可能观察到的现象是产生气泡；
③根据b 实验，不考虑阴离子影响，即不考虑氯离子干扰，故锰离子起催化作用。
（5）已知：滴定反应为
。结合锰元素守恒，根据滴定反应直接计算，
可得氯化锰质量分数：
；若滴定管用水洗后没有润洗，
导致滴定的
溶液体积偏大，结果偏高。
12．某实验小组利用EDTA 标准溶液滴定
，从而间接测定
、
混合溶液中
和
的总浓度。已知
与
按物质的量之比
反应。主要实验步骤如下：
I．如图所示，取
、
混合溶液于三颈烧瓶中，在搅拌下滴加
溶液，调
至
11，然后加入
溶液(过量)，加热至
并保持
，冷却至室温。过滤、洗涤，合并
滤液和洗涤液，在
容量瓶中定容。
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II．取
I 中配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用
溶液调
至12~13，再滴加4~5
滴铬黑
作指示剂(铬黑T 溶液为蓝色，能与钙离子形成红色络合物)。用
标准溶液滴定至终
点，平行测定三次，消耗
溶液平均体积为
。
回答下列问题：
(1)配制
溶液时，用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、
容量瓶和 。
(2)配制
、
的蒸馏水需要酸化、煮沸，目的是 。
(3)步骤II 滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是 ，并用
洗瓶冲洗锥形瓶内壁。
(4)滴定达终点时的现象是 。
(5)下列操作，导致测量的数值偏大的是
a．步骤I 中沉淀未洗涤
b．步骤II 中pH 过大
c．盛EDTA 标准溶液的滴定管在起始读数时平视，滴定终点读数时仰视
(6)
、
混合溶液中，
和
的总浓度
(写出计算式)。
【答案】(1)玻璃棒、胶头滴管
(2)除去水中的溶解的二氧化碳
(3)使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出
(4)溶液由红色变为蓝色，30s 不褪色
(5)ab
(6)
【分析】本题是一道含量测定类的实验题，先用NaOH 溶液将碳酸氢钠完全转化为碳酸钠，用氯化钙标准
溶液与碳酸钠反应，再用EDTA 滴定剩余氯化钙溶液中的Ca2+，根据EDTA 与Ca2+按物质的量之比1：1 反应
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计算初始
、
混合溶液中的
和
的总浓度。
【详解】（1）配制
溶液时，用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、
容量瓶、胶头滴管和玻璃棒。
（2）配制
、
的蒸馏水需要酸化、煮沸，目的是除去水中溶解的二氧化碳。
（3）使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是：使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内
壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶冲洗锥形瓶内壁；
（4）滴定达终点时的现象为：溶液由红色变为蓝色，30s 不褪色。
（5）a．步骤I 中沉淀未洗涤，沉淀表面有吸附的Ca2+，滴定测定Ca2+浓度结果偏低，计算得到
、
混合溶液中
和
的总浓度偏高，a 正确；
b．步骤II 中pH 过大，Ca2+沉淀，滴定测定Ca2+浓度结果偏低，计算得到
、
混合溶液中
和
的总浓度偏高，b 正确；
c．盛EDTA 标准溶液的滴定管在起始读数时平视，滴定终点读数时仰视，滴定测定Ca2+浓度结果偏高，计
算得到
、
混合溶液中
和
的总浓度偏低，c 错误；
故答案为ab。
（6）消耗EDTA 溶液平均体积为V2 mL，则配制的溶液中含有钙离子的物质的量为：
，所以
、
混合溶液中，
和
的总浓度为
。
1．（2025 年四川高考真题）双水杨醛缩乙二胺(
，
)的锰配合物(
)常用作有机氧化反应
的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。
Ⅰ．
配合物的制备
制备原理：
实验步骤：
实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，
反应30 分钟。反
应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。
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Ⅱ．
配合物中x 的测定
①移取
的
溶液置于锥形瓶中，加入
的维生素
溶液充分混合，放置
分钟。
②往上述锥形瓶中加入5 滴
的淀粉溶液，立即用
的
标准溶液滴定至终点。平行测定三
次，消耗标准溶液的平均体积为
。
上述测定过程所涉及的反应如下：
回答下列问题：
(1)制备过程中，仪器A 的名称是 ，最适宜的加热方式为 (填标号)。
A．酒精灯 B．水浴 C．油浴
(2)制备过程中，空气的作用是 。
(3)步骤①中，“
维生素C 溶液”应用 (填标号)量取。
a.烧杯 b.量筒 c.移液管
(4)步骤①中，加入维生素C 溶液后，“放置
分钟”，时间不宜过长的原因是 。
(5)步骤②中，
标准溶液应置于 (填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴
标
准溶液的操作过程是 。
(6)若滴定时过量，将引起测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(7)根据实验数据，
中
(保留整数)。
【答案】(1) 球形冷凝管 B
(2)将
氧化
(3)c
(4)防止时间过长维生素C 被氧化，影响后续测定结果
(5) 酸式 微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，
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再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将
的标准溶液冲入
(6)偏小
(7)1
【分析】在本题中，第一步制备
时，将反应物溶于乙醇，根据图中仪器可以看出，实验过程中使
用了球形冷凝管，因为制备过程中在
反应30 分钟，根据反应温度可以知道，
的反应温
度应该采取水浴加热的方式进行加热；从反应方程式可以看出，锰元素的价态从
·
中的
+2 价到
有明显的升高（根据
推断L 为-2 价，
则要高于原本的+2 价），可知空气的作
用是将
氧化；在测定过程中，量取
维生素C 溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该
使用移液管量取；因为维生素C 具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置
分钟，避免影
响后续的测定结果；测定时，
的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管，需要注意的是，
最后接近滴定终点时，要半滴滴定，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定
管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将
的标准溶液冲入；因
为
，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，计算得出的与
的标准溶液反应的维生素
也会变多，导致计算出的与维生素C 反应的
变少，最终测定的结果就会偏小。
【详解】（1）根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，所以A 的名称是球形冷凝管；在
中反应最适宜的加热方式为水浴加热，选B。
（2）从
·
到
中锰元素的价态升高，所以空气的作用是将
氧化。
（3）量取
维生素C 溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取，选c。
（4）维生素C 具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置
分钟，避免影响后续的测定结
果。
（5）
的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管；需要注意的是，最后接近滴定终点时，
要半滴滴定避免滴定过量导致结果有误差，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬
在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将
的标准溶液冲
入
（6）因为
，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，因为维生素C 的总量是一定的，就
会导致计算得出的与
的标准溶液反应的维生素
变多，从而与维生素C 反应的
变少，
最终测定的结果就会偏小。
（7）根据双水杨醛缩乙二胺(
，
)和相对原子质量可以计算得出
，移取的
质量为
，维生
素C 的物质的量为
，
消耗的维生素C 的物质的量为
，所以与
反应的维生素C 的物质的量为
49
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，根据反应的化学计量关系（2mol
与
维生素C 反应）进行
计算：
，保留整数解得
。
2．（2025 年陕西、山西、宁夏、青海高考真题）某实验室制备糖精钴
，并测定
其结晶水含量。
已知：
表示糖精根离子，其摩尔质量为
，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；
丙酮沸点为
，与水互溶。
(一)制备
I．称取
，加入
蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
Ⅱ．称取
(稍过量)糖精钠(
)，加入
蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
Ⅲ．将溶液2 加入到接近沸腾的溶液1 中，反应3 分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题：
(1)I 和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种)
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的
溶液洗涤晶体，正确顺序为 。
A．①③② B．③②① C．②①③
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论
补充完整)。
(5)与本实验安全注意事项有关的图标有 。
(二)结晶水含量测定
和
形成
配合物。准确称取
糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲
溶液和指示剂，在50~60℃下，用
的
标准溶液滴定。
(6)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。
a．用标准溶液润洗滴定管 b．加入标准溶液至“0”刻度以上
处
50
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c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数
(7)滴定终点时消耗标准溶液
，则产品
中x 的测定值为 (用含m、c、V
的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x 的测定值 (填“偏高”
“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1) 玻璃棒 量筒（或胶头滴管等，合理即可）
(2)冰水浴
(3)B
(4)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净
(5)ABC
(6)cabd
(7)
（或：
） 偏高
【分析】按照反应
制备糖精钴，然
后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1% NaSac 溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶体，最后将
糖精钴晶体溶解后用EDTA 标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。
【详解】（1）步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。
（2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于
冰水浴中。
（3）先用冷的1% NaSac 溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转
化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，
丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案
为B。
（4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴
加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。
（5）进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗
双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、B、
C 符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D 不符合题意，故答案为ABC。
（6）使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待
润洗完成后 装入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL 处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度
下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)，故答案为cabd。
（7）滴定消耗的
，EDTA 与Co2+形成1：1 配合物，则样品溶解后的
，即样品中的
，而
，所以
，解得
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；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，
滴定后有气泡，测得消耗EDTA 溶液体积偏小，即V 偏小，根据
，则x 偏高。
3．（2025 年湖南高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
相关信息如下：
物质
相对分子质
量
熔
点/℃
沸
点/℃
密度/
溶解性
硝基
苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水，易溶于乙
醚
苯胺
93
184.0
1.02
微溶于水，易溶于乙
醚
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
34.5
0.71
微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
实验步骤为：
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入
铁粉、
水及
乙酸，加热煮沸
；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入
硝基苯
，再加热回流
；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用
饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；
合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
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⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集
馏分，得到
苯胺。
回答下列问题：
(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。
(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用
饱和的原因是 。
(4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。
(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，
这样操作的原因是 。
(6)下列说法正确的是_______(填标号)。
A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
(7)苯胺的产率为 。
【答案】(1)A
(2)a
(3)利用盐析效应，加入NaCl 可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升产率
(4)上
(5) 防止其挥发损失并提高冷凝效率 避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率或防止高
温下冷凝管因温差过大破裂
(6)B
(7)75%
【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸
馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl 固体，可使溶解在水中的大部分苯胺
就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢
氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。
【详解】（1）硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A；
（2）为了确保较好的冷凝效果，水流方向应下进上出，即进水口是a；
（3）由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl 固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分
子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出，提升实验产率；
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（4）乙醚密度小于水，故醚层位于上层；
（5）乙醚沸点低（34.5℃），冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺沸点相差较大，
回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏
（180-185℃收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）；
（6）A．缓慢滴加是为了控制反应温度，而非单纯减小速率，因为该反应为放热反应，若温度过高，产物
苯胺会与乙酸发生取代反应，导致产率下降，故A 错误；
B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B 正确；
C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C 错误；
D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D 错误；
故选B；
（7）根据反应原理可知，0.08mol 硝基苯，理论上制备0.08mol 苯胺，理论产量：0.08 mol × 93 g/mol =
7.44 g，实际产量：5.58 g，产率：
75% 。
4．（2025 年重庆高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步
骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。
(1)步骤I：氯磺化
实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。
①仪器a 的名称为 。
②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。
(2)步骤II：氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。
(3)步骤III：氧化
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氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4
转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。
(4)步骤IV：酸化
将步骤III 所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。
(5)步骤V：成盐
加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由
滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。
【答案】(1) 温度计 HCl
(2)40
(3) 溶液紫色褪去
(4)ACEG
(5)
过滤、干燥
【详解】（1）步骤I 氯磺化的反应物易水解，水解生成的氯化氢极易溶于水，可用水来吸收，由装置图可
知，a 为温度计，故答案为：温度计；HCl；
（2）由方程式可知，邻甲基磺酸氯与氨水为1:1 进行反应，0.3mol 邻甲基磺酸氯中消耗的氨水为0.3mol，
加入15mol/L 的氨水，充分反应后，消耗20 毫升的氨水，同时产生0.3mol 的氯化氢，氯化氢与氨水中和反
应，消耗的氨水为0.3mol，即20 毫升，所以一共需要消耗
的体积为40mL，故答案为：40；
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（3）氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的
，反应完全后，向其中滴加
以除去过
量
溶液，
溶液被消耗，则反应完全的现象是溶液紫色褪去，该溶液为碱性，则
被
还原成二氧化锰，根据氧化还原规律，得出离子方程式为：
，
故答案为：溶液紫色褪去；
；
（4）过滤需要烧杯，漏斗，玻璃棒，铁架台等，故需要的仪器为：ACEG；
（5）
能水解生成羧基，与
反应，产生大量的二氧化碳气体，当
完全反应，趁
热过滤，冷却结晶的后续操作是过滤，干燥，故答案为：CO2；过滤，干燥。
5．（2025 年湖北高考真题）某小组在探究
的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理
论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：
(1)向
溶液加入5 滴
溶液，振荡后加入
葡萄糖溶液，加热。
①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：
。
(2)向
溶液中加入
粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为
止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是
②同学甲一次性加入
粉，得到
红棕色固体，其组成是 (填标号)。
a．
b．
包裹
c．
d．
和
③同学乙搅拌下分批加入
粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X 中不含
和
。关于X 的组
成提出了三种可能性：Ⅰ
；Ⅱ
和
；Ⅲ
，开展了下面2 个探究实验：
由实验结果可知，X 的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X 为黑色的原因
是 。
【答案】(1) Cu2O 还原
(2) 除去过量的锌粉 b
Ⅲ
光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色
【分析】(1)向
溶液加入5 滴
溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入
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葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应；
(2)向
溶液中加入
粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液
中无气泡产生为止，过量的Zn 粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还原产
物，可能含Cu、Cu2O 等。
【详解】（1）①向
溶液加入5 滴
溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入
葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu
被葡萄糖从+2 价还原为+1 价，葡萄糖表现出还原性；
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该
沉淀产生的原因：
；
（2）①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉；
②先加Zn 粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O 和HCl 发生歧化反应生成Cu)，20mL
0.5mol/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5mol/L×20mL=0.01mol，Cu 的最大物质的量为0.01mol，质量为0.64g，生成Cu2O
的最大质量为0.72g，实际固体质量为0.78g：
a．若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64g，a 不符题意；
b．若是Cu 包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18g，b 符合题意；
c．若是CuO，则不可能为红棕色，c 不符题意；
d．若是Cu 和Cu2O，固体质量应介于0.64g—0.72g 之间，d 不符题意；
选b；
③实验1 得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X 的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X
为黑色的原因是金属固体Cu 呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。
6．（2025 年广东高考真题）酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL 甲苯的试管中，加入几滴酸性
溶液，振荡，观察到体系颜
色 。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、
(填下列操作编号)。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度
和苯甲酸的
，实验如下：取50.00mL 苯甲酸饱和溶液，
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用
溶液滴定，用pH 计测得体系的pH 随滴入溶液体积V 变化的曲线如图。据图可得：
①
。
②苯甲酸的
(列出算式，水的电离可忽略)。
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾 羧酸酸性可用
衡量。下列羧酸
的变化顺序为：
。随着卤原子电负性 ，羧基中的羟基
增大，酸性增强。
②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：
③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH 大小顺序为Ⅲ>
>
ⅡⅠ，据此推断假设成立。但乙同
学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH 直接判断
大小顺序，因为 。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的
，其顺序为Ⅱ>
>
ⅠⅢ。
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
(5)该小组尝试测弱酸HClO 的
。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为
。
②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO 溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO 的
。简述该方案
(包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
【答案】(1)由紫色变为无色
(2)dab
(3)
(4) 增大 极性 常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同
(5)
实验方法：取适量0.100mol/LNaClO 溶液放入烧杯中，用pH 计测
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得体系在25℃下的pH，记录数据；
数据处理思路：由于NaClO 溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO 溶液在25℃下的pH 可求得
ClO-的水解平衡常数
，再利用公式
求出HClO 的Ka
【详解】（1）酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2mL 甲苯的试管中，
加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色由紫色变为无色。
（2）重结晶法提纯苯甲酸的方法为，加热溶解，趁热过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结
晶，待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤，故操作编号为dab；
（3）①由图像可知，当加入14mLNaOH 溶液时，苯甲酸被完全中和，则可得苯甲酸饱和溶液的浓度
；
②由图像可知，苯甲酸饱和溶液的pH 为2.89，说明苯甲酸饱和溶液中的
，
则苯甲酸的
。
（4）①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O-H 键的极性大小，极性越大，酸性越强，卤素原子的电负性越大，
吸电子能力越强，使得羧基中O-H 键的极性越大，酸性越强；
③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同，所以该推断依据不足。
（5）①次氯酸在光照条件下易分解为HCl 和O2，其分解反应的离子方程式为
；
②实验方法：取适量0.100mol/LNaClO 溶液放入烧杯中，用pH 计测得体系在25℃下的pH，记录数据；
数据处理思路：由于NaClO 溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO 溶液在25℃下的pH 可求得
ClO-的水解平衡常数
，再利用公式
求出HClO 的Ka。
7．（2025 年福建高考真题）导电材料二硫代铁酸钾(
)晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。
I．
的制备
将7.0 g 铁粉、48.0 g 硫粉和过量
充分混合后，900℃焙烧1.5 小时。反应方程式：
(1)反应所需的容器为 。(填标号)
(2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色 (填化学式)浮渣，
倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液 (填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到
粗产品
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15.9 g，产率为 %(保留至整数位)。
Ⅱ．
的纯度测定(平行测定3 次，以1 次为例)
(3)准确称取
粗产品m g 于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体
放出，溶液中铁以
形式存在。酸解反应的离子方程式为 。
(4)将上述酸解液中的Fe(
)
Ⅲ全部还原成Fe(
)
Ⅱ，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用
，标
准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为
。滴定过程发生反应：
①加入磷酸的目的是 。
②测得
纯度为
(用m、c、V 列出计算式)。
(5)上述实验过程中，下列操作正确的是 。(填标号)
a．将粗产品置于托盘天平右盘称量
b．在通风橱中酸解
粗产品
c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀
d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零
Ⅲ．
单晶的结构(投影如图)
(6)一个Fe 与所有紧邻S 形成的空间结构为 ，共边连成 状(填“链”、“层”或“空间
网”)。
(7)晶体中微粒间作用力有 。(填标号)
a．离子键 b．金属键 c．配位键 d．非极性共价键
【答案】(1)d
(2) S 无色无浮渣 80
(3)
60
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(4) 掩蔽生成的
颜色，防止其影响终点判断
(5)bc
(6) 四面体形 链
(7)ac
【分析】铁粉、硫粉和过量
充分混合后焙烧生成
，反应所得混合物置入水中煮沸，倾去上层
溶液及浮渣，重复多次后过滤、洗涤和干燥后得到
粗产品；
滴定按照检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等顺序操作；
【详解】（1）反应需要900℃焙烧1.5 小时，需选用高温反应容器坩埚d；
（2）反应中7.0 g 铁粉（为0.125mol）、48.0 g 硫粉（为1.5mol），结合反应方程式，反应中硫粉过量，
则淡黄色浮渣为硫粉S；二硫代铁酸钾(
)晶体呈紫色，不溶于水，倾去上层溶液及浮渣，重复多次直
至上层溶液为无色且无浮渣时，过滤、洗涤和干燥后得到
粗产品；反应中硫粉过量，根据原铁原子
守恒可知理论上生成
，产率为
；
（3）二硫代铁酸钾不溶于水，可被盐酸酸解，过程中有臭鸡蛋味的有毒气体放出，则气体为硫化氢气体，
溶液中铁以
形式存在，结合质量守恒，反应为：
；
（4）①溶液中
呈黄色，由题意
可知，加入磷酸的目的是掩蔽
生成的
颜色，防止其影响终点判断；
②由反应存在
，结合铁元素守恒，
纯度为
；
（5）a．将粗产品置于托盘天平左盘称量，a 错误；
b．酸解
粗产品过程中生成有毒气体H2S，则在通风橱中酸解
粗产品，b 正确；
c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶将溶液混合均匀，c 正确；
d．滴定管用蒸馏水洗涤后，应先用标准溶液润洗，然后装入标准溶液调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，
d 错误；
故选bc；
（6）根据KFeS2晶胞在沿a 轴方向投影图可知，1 个Fe 周围有4 个紧邻的S，且S-Fe-S 键角为116°，结合沿
c 轴方向投影响图，可判断FeS4空间构型为四面体形，通过共边连成链状
单元；
（7）
与
间存在离子键，
内S 与Fe 间形成配位键，无金属键、非极性共价键。故选项
a、c 符合题意。
8．（2025 年海南高考真题）
混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确
61
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组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。
回答问题：
(1)“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名
称)。滤液定量转移至250 mL 容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶
液。
(2)熔盐中总硝态盐(
)含量测定
①准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完
成由
将
定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生
、
及HCl，需置于 橱中进行，其
废气处理需用 溶液吸收。
②银量法的滴定剂为
标准液，指示剂为
，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液
pH 应保持在6~9 范围，原因是 。
(3)熔盐中
含量测定
①测定 准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于加有过量
的碘量瓶中，加入10 mL 稀
，避光静置5
min 完成“氧化”：
，以浓度为
的
标准溶液滴定，
消耗体积为
，反应式：
。
②空白测定准 确量取25.00 mL 蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗
标
准溶液体积为
。
样品中
质量分数为 。
【答案】(1) 分析天平 烧杯 引流
(2) c 通风 氢氧化钠 pH 大于9，银离子会转化为的沉淀，pH 小于6，铬酸根会转化为
重铬酸根，影响滴定
(3)
【分析】本实验第一步进行熔盐中总硝态盐(
)含量测定，将混合熔盐配制成250mL 溶液，
根据
，用
将
定量固定的“转化”，再用
标准液滴定
，进而测定(
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)含量；第二步用过量的
将
转化为NO，过量的碘离子用
标准溶液滴定，进
而测定熔盐中
含量测定，据此解答。
【详解】（1）称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的分析天平；
过滤时承接滤液的仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移；
转移溶液时玻璃棒的作用为引流。
（2）①用电加热板加热时，不需要用玻璃棒搅拌，漏斗能导气，蒸气能溢出，且能防止盐酸过快挥发，
故选c；
反应生成有毒气体时应在通风橱进行；
废气为酸性气体，用NaOH 溶液吸收即可；
②pH 大于9，银离子会转化为沉淀，pH 小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定。
（3）由题意得2Na2S2O3~
~2
，所以减去空白对照后25.00 mL 样品含有的
物质的量为
，样品中NaNO2的质量分数为
。
9．（2025 年广西高考真题）
和
广泛应用于精细化工领域。回答下列问题：
I．制备无水
实验室用
和
制备无水
的装置（省略夹持仪器）如图。
已知：
极易水解
(1)按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是 （填标号）。
①通入氢气流 ②收集
③管式炉加热 ④打开活塞，滴加液溴
(2)装置A 的作用是 。
(3)仪器X 的名称为 。
(4)装置D 中，用湿润红磷的目的是 （用化学方程式表示）。
(5)仪器Y 中盛装的试剂是 （填标号）。
a．
b．
c．
d．
(6)整套实验装置的不足之处是 。
63
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Ⅱ．制备无水MgBr2
(7)尝试直接加热
制备无水
。当加热至
，失重后固体残渣质量为原化合
物质量的
。经分析该固体残渣为
，则
（
均为正整数）。继
续加热，最终得到
。据以上结果判断，欲从
获得无水
，应采用的措施是 。
【答案】(1)①③④②
(2)除去水蒸气；观察气体流速
(3)蒸馏烧瓶
(4)
(5)b
(6)缺乏尾气处理装置
(7)
HBr 气氛下加热
【分析】先通入H2气流，通过浓硫酸干燥，通入干燥氢气排除装置内空气，防止HBr 与O2反应生成Br2；
管式炉加热，缓慢打开活塞滴加液溴，控制反应速率；在D 中利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反
应的Br2，通过冰浴收集HBr，据此分析；
【详解】（1）先通入H2气流（①）排除装置内空气，防止HBr 与O2反应生成Br2；管式炉加热（③），促
进H2与Br2反应；缓慢打开活塞滴加液溴（④），控制反应速率；通过冰浴收集HBr（②），正确的操作顺
序是①③④②；
（2）装置A 中盛装浓硫酸，作用是除去水蒸气，同时可以观察气体流速；
（3）仪器X 的名称为蒸馏烧瓶；
（4）装置D 中，用湿润红磷的目的是利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，PBr3极易水解，
和水反应生成H3PO3和HBr，化学方程式为
；
（5）a．
可与HBr 反应，a 错误；
b．
不与HBr 反应，可用来干燥HBr，b 正确；
c．
可与HBr 反应，c 错误；
d．
可与HBr 反应，d 错误；
故选b；
（6）缺乏尾气处理装置（如NaOH 溶液吸收未反应的Br2和HBr）；
（7）设292g
加热至
，失重后固体残渣质量为原化合物质量的
，反应前后镁元素
质量不改变，根据镁的质量守恒，产物中含24gMg，则可知x=1，则可得：24+17y+80z=292×
，
y+z=2x=2，解得y=1.5，z=0.5，则
；继续加热，最终得到
。据以上结果判断，欲从
获得无水
，应采用的措施是在HBr 气氛下加热，可以抑制水解。
10．（2025 年江西高考真题）摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的实验如下：
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回答下列问题：
(1)L 的合成与表征
i．向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至
，全溶后升至
，有固体析出，
继续升温至
，反应
，冷却至
。上述步骤中需用到的仪器有 (填标号)。
A．圆底烧瓶 B．干燥管 C．球形冷凝管 D．恒压滴液漏斗
E．二颈烧瓶 F．温度计 G．直形冷凝管 H．分液漏斗
ⅱ．下列分析方法中可以确定L 分子结构的是 (填标号)。
A．X 射线衍射 B．质谱 C．元素分析 D．滴定分析
(2)Z 的合成与配位比
分析
取12 个烧杯，分别加入
硝酸铜溶液(
)，按表所示，依次加入对应体积的L 溶液(
)，调
，用
容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度
的曲线(如图)。
编号
吸光度A
1
0.00
0.00
0.003
2
0.20
0.10
0.055
3
0.40
0.20
0.113
4
0.60
0.30
0.163
5
1.00
0.50
0.258
6
1.50
0.75
0.364
7
2.00
1.00
0.435
8
4.00
2.00
0.546
9
6.00
3.00
0.579
10
8.00
4.00
0.6031
11
10.00
5.00
0.6061
12
12.00
6.00
0.608
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已知：
，k 为常数。
i．图中已给出全部数据点、拟合曲线及1 条趋势线(虚线)，根据表中实验数据，补全坐标轴 。
ⅱ．图中趋势线方程为
，其与拟合曲线重合部分的化学含义为 。
ⅲ．在图中作出另1 条趋势线，找到理论反应终点X。 。
ⅳ．通过理论反应终点，推断配位比
。
ⅴ．
的拟合曲线与趋势线偏离的原因是 。
【答案】(1) BEF A
(2) 如图，图中坐标轴刻度
L 大量过量，
近乎完全
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转化为Z 如图，图中趋势线和交点X
1 该配位反应为可
逆反应，存在化学平衡，
、L 都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值
【分析】摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成，向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸
粉末，加热至
，全溶后升至
，有固体析出，继续升温至
，反应
，冷却至
，实现L 的
合成与表征，然后取12 个烧杯，分别加入
硝酸铜溶液(
)，按表所示，依次加入对应
体积的L 溶液(
)，调
，用
容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，
得到吸光度
的曲线，图中趋势线方程为
，可以推断出配位比
。
【详解】（1）i．该步骤中需要控制温度，需要用到温度计，装浓硫酸的反应容器需要有两个孔，一个用
于加入试剂，一个用于装温度计，故需要二颈烧瓶，另外该反应过程中需要隔离水分，故还需要一个盛有
干燥机的干燥管防止空气中的水分进入装置，故选BEF；
ⅱ．红外光谱图可获得分子中所含有的化学键或官能团的信息，核磁共振氢谱可以获得有机化合物分子中
有几种处于不同化学环境的氢原子及它们的相对数目等信息，X 射线衍射可以获得更为直接而详尽的结构
信息。对于分子结构比较复杂的有机化合物的分子结构，X 射线衍射可以通过晶体结构分析确定分子结构，
其他手段则常需要组合多种方法共同表征，比如组合核磁共振氢谱、质谱和红外光谱，表征常见有机化合
物。题目需要指定一种分析方法，故选项A 是本题所要求；
（2）
i．根据表中实验数据可以补全坐标轴，图中已给出全部数据点，拟合曲线及1 条趋势线(虚线)为
；
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ⅱ．当
较大时，吸光度A 几乎不变是因为L 过量，
硝酸铜溶液(
)中
近乎完全转化为Z，继续加入L，吸光度A 也不会变化，图中趋势线方程为
，其与拟合曲线重
合部分的化学含义为L 大量过量，
近乎完全转化为Z；
ⅲ．当
增大而吸光度A 不变时，说明反应达到理论反应终点，在图中表示理论反应终点X：
；
ⅳ．由
可知，X 点对应的
为1，反应达到终点；
ⅴ．
的拟合曲线与趋势线偏离的原因是：该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，Cu2+、
L 都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值。
11．（2025 年浙江高考真题）配合物二草酸合铜
酸钾
，是制备金属有
机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下：
步骤I：
下，
水中依次加入
充分反应后，得到混合溶液
M；
步骤Ⅱ：混合溶液M 中加入
充分反应，趁热过滤得滤液N；
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步骤Ⅲ：
步骤Ⅳ：
加热脱水，化合物P、化合物Q 均转化为
。
已知：
i．
时，
的
的
。
ⅱ．
微溶于冷水、易溶于热水，在约
时分解。
请回答：
(1)
中，与
形成配位键的配位原子是 (填元素符号)。
(2)步骤I 所得的混合溶液M，在
时其
最接近于_______。
A．2
B．3
C．4
D．5
(3)步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是 。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤I，制备混合溶液M 时，
应一次性快速加入，以确保反应完全
B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免
分解
C．热重分析法测得
样品完全脱水后质量降低
，则
D．粉末形态的化合物P 和化合物Q，可通过X 射线衍射法进行区分
(5)室温下，化合物P 在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P 和化
合物Q 物质的量分数的是_______。
A．样品质量、钾的物质的量
B．钾的物质的量、铜的物质的量
C．铜的物质的量、草酸根的物质的量
D．草酸根的物质的量、水的物质的量
(6)有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q 结晶形状不同是由降温速率不同引起的。
请判断该同学观点正误，并说明理由 。
【答案】(1)O
(2)C
(3)防止遇冷后产物析出而损失
(4)ABC
(5)AD
(6)错误，降温速率与浓度同时在变化，无法判断
【分析】
下，
水中依次加入
充分反应后，得到含有
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KHC2O4和K2C2O4的混合溶液M；向混合溶液M 中加入
充分反应生成
，趁热
过滤得滤液N，滤液N 分为两份，一份蒸发到40mL，快速冷却、结晶、过滤得到
针状晶体，另一份蒸发到10mL，缓慢冷却、结晶、过滤得到
片状晶体，以此解答。
【详解】（1）提供电中，端基的氧原子有孤电子对，可与具有空轨道的金属离子形成配位键，则
中，与
形成配位键的配位原子是O。
（2）步骤I 中
水中依次加入
，由于Ka2(
)>Ka1(
)，充分反应后生成KHC2O4和K2C2O4，根据K 元素守恒和C 元素守恒可知，溶液M 中含有0.016molKHC2O4、
0.008mol K2C2O4，在
时溶液中c(H+)=
=
，
则pH=-lg
≈4，故选C。
（3）
微溶于冷水、易溶于热水，步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是：防止遇冷
后产物析出而损失。
（4）A．步骤I，制备混合溶液M 时，
应缓慢多次加入，使反应更加充分，确保反应完全，A 错误；
B．
在约
时分解，步骤Ⅳ中
加热脱水，沸水浴只能控制温度100°C，B 错误；
C．热重分析法测得
样品完全脱水后质量降低
，则H2O 在
中的质量分数为10.17%，
，解得
，C 错误；
D．射线衍射法是利用X 射线探测晶体或分子结构的分析方法，粉末形态的化合物P 和化合物Q，可通过X
射线衍射法进行区分，D 正确；
故选ABC。
（5）A．若已知样品质量(mg)、钾的物质的量(nmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的物质的量为
ymol，2x+2y=n、390x+354y=m，可以计算出x 和y 的数值，可以得到混合样品中化合物P 和化合物Q 物质
的量分数，A 选；
B．若已知钾的物质的量(amol)、铜的物质的量(bmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的物质的量为
ymol，2x+2y=a、x+y=b，由于a=2b，无法计算出x 和y 的数值，无法得到混合样品中化合物P 和化合物Q
物质的量分数，B 不选；
C．若已知铜的物质的量(amol)、草酸根的物质的量(bmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的物质的量为
ymol，x+y=a、2x+2y=b，由于2a=b，无法计算出x 和y 的数值，无法得到混合样品中化合物P 和化合物Q
物质的量分数，C 不选；
D．若已知草酸根的物质的量(amol)、水的物质的量(bmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的物质的量为
ymol，2x+2y=a、4x+2y=b，可以计算出x 和y 的数值，可以得到混合样品中化合物P 和化合物Q 物质的量
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分数，D 选；
故选AD。
（6）步骤Ⅲ中除了降温速率不同外，蒸发后溶液的体积也不同即浓度也不同，不能得出化合物P、化合物
Q 结晶形状不同是由降温速率不同引起的这样的观点。
12．（2025 年新课标卷高考真题）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反
应的化学方程式为：
实验装置如图所示。
实验步骤如下：
①向A 中加入
，搅拌使其溶解。将
饱和溶液加入B 中。
②加热至
，逐滴加入饱和
溶液。停止加热，静置，沉降。
③检查
是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。
④将B 中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的
沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。
回答下列问题：
(1)仪器A 和C 的名称分别是 、 。
(2)称取
于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到
饱和溶液。
判断
溶液饱和的实验现象是 。
(3)步骤③中，确认
沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液， 。
(4)步骤④中，加入浓硝酸后A 中的现象是 ，D 中盛放 。
(5)步骤⑤中，使用 (填标号)洗涤。
a．水 b．四氯化碳 c．乙醇
(6)若要进一步精制产品，可采取的方法是 。
【答案】(1) 三颈瓶 温度计
(2)烧杯底部有少量固体
(3)缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现
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(4) 白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色 碱液
(5)a
(6)升华
【分析】第一步反应
，是利用
与
、
在水溶液中发生氧化还原反应，生成
沉淀，实现碘元素的初步富集。第二步反应
，是利用浓硝酸的强氧化性，将
中的
氧化为
，
实现碘的提取，同时
被氧化为
，
被还原为
。装置A 是反应容器，加热搅拌器可使反应
体系受热均匀、反应更充分；装置B 是分液漏斗，用于添加液体试剂（如
饱和溶液、浓硝酸）；装
置D 用于处理尾气。步骤①是准备试剂，使反应物在后续步骤可发生反应。步骤②控制温度
逐滴
加
溶液，控制温度和滴加速度，能使反应平稳进行，避免局部过量导致副反应，有利于
沉淀生
成。步骤③检查
是否沉淀完全，可通过取上层清液，加淀粉和加氧化剂看是否有
生成使淀粉变蓝，确
保碘元素最大程度富集在沉淀中。步骤④更换B 中溶液为浓硝酸并连接装置，是为后续将
转化为
做
准备，逐滴加浓硝酸可控制反应速率，防止反应过于剧烈。步骤⑤过滤、洗涤、干燥得到
产品，洗涤可
除去
表面吸附的杂质（如
等），干燥得到较纯净的碘单质。第二步反应生成
，是有毒气
体，装置D 加碱液吸收尾气，以免污染空气。
【详解】（1）仪器A 是三颈瓶（三颈烧瓶 ），仪器C 是温度计。
（2）判断
溶液饱和的实验现象是：溶液底部有未溶解的
晶体即烧杯底部有少量固体。
（3）步骤③中，确认
沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，缓慢滴加过量氯水，
若溶液不变蓝，说明
沉淀完全。
（4）步骤④中，加入浓硝酸后A 中的现象是：有红棕色气体（
）产生，白色沉淀（
）逐渐溶解，
有紫黑色沉淀析出（
）溶液变为绿色；D 中盛放碱液，如
溶液（吸收
，防止污染空气）。
（5）步骤⑤中，
在水中溶解度小，在乙醇中溶解度大于水中溶解度，易溶于四氯化碳，则析出的
沉
降后，过滤，再用水洗涤表面的无机盐，以减少损耗，故答案是a。
（6）若要进一步精制产品（
），可采取的方法是升华（利用
易升华的性质，加热使
升华后凝华收
集）。
13．（2025 年甘肃高考真题）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物
和苯甲酸钠制备配合物
，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知
在碱性溶液中
易形成
沉淀。
在空气中易吸潮，加强热时分解生成
。
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(1)步骤①中，加热的目的为 。
(2)步骤②中，调节溶液pH 时需搅拌并缓慢滴加NaOH 溶液，目的为 ；pH 接近6 时，为了防止pH
变化过大，还应采取的操作为 。
(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。
(4)准确称取一定量产品，溶解于稀
中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH 标
准溶液，滴入1~2 滴酚酞溶液，用HCl 标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需
的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。
(5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的
原因为 。结晶水个数
。[
，结果保留两位有效数字]。
【答案】(1)升高温度，加快溶解速率，提高浸出率
(2) 防止生成
沉淀 缓慢滴加NaOH 溶液，同时测定溶液的pH 值
(3)容量瓶、烧杯
(4) 滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性，使用
甲基橙误差较大
(5)
吸潮的水 1.7
【分析】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到
沉淀，
再经过抽滤、洗涤，得到产品。
【详解】（1）步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率；
（2）
在碱性溶液中易形成
沉淀，步骤②中，调节溶液pH 时需搅拌并缓慢滴加NaOH 溶液，
目的是防止生成
沉淀；
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pH 接近6 时，为了防止pH 变化过大，要缓慢滴加NaOH 溶液，同时测定溶液的pH 值；
（3）配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶；
（4）用酚酞做指示剂，HCl 标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶
液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色；
滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大；
（5）
在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是
吸潮的
水，92
~195
℃
℃失去的是结晶水的质量；
最后得到的是Eu2O3，1mol
失去结晶水质量减少18xg，重量减少5.2%，根据
，1mol
生成0.5mol 的Eu2O3，质量减少3×(121-8)g=339g，重量减少56.8%，
有关系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。
74
