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第04 讲 综合实验题型探究
目录
01 课标达标练
题型01 物质性质的探究
题型02 物质制备的探究
题型03 化学反应机理探究
题型04 物质成分的探究
题型05 化学实验方案的设计与评价
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 物质性质的探究
1.（2025·四川自贡·二模）在处理NO 废气的过程中，催化剂[Co(NH3)6]
2+会逐渐失活变为[Co(NH3)6]
3+。
某小组为解决这一问题，实验研究C
+2
o和C
+3
o之间的相互转化。
1
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资料：i．Ksp[Co(OH)2]=5.9×10
-15；Ksp[Co(OH)3]=1.6×10
-44。
ii．Co
2++6NH3⇌[CO(NH3)6]
2+ K1=1.3×10
5；CO
3++6NH3⇌[Co(NH3)6]
3+ K2=2×10
35。
iii．[Co(NH3)6]
2+和[Co(NH3)6]
3+在酸性条件下均能生成NH4
+。
(1)探究Co 的还原性
实验Ⅰ：粉红色的CoCl2溶液或CoSO4溶液在空气中久置，无明显变化。
实验Ⅱ：向0.1 mol/L CoCl2溶液中滴入2 滴酸性KMnO4溶液，无明显变化。
实验Ⅲ：按图装置进行实验，观察到电压表指针偏转。
①甲同学根据实验Ⅲ得出结论：Co2+可以被酸性KMnO4溶液氧化。乙同学补充实验Ⅳ， (补全
实验操作及现象)，否定了该观点。
②探究碱性条件下Co
+2 的还原性，进行实验。
实验V：
ⅱ中反应的化学方程式是 。
③根据氧化还原反应规律解释还原性Co(OH)2>Co2+：Co2+-e-=Co3+在碱性条件下，OH-与Co2+、Co3+反应，
使c(Co2+)和c(Co3+)均降低，但 降低的程度更大，还原剂的还原性增强。
(2)探究Co
+3 的氧化性
①根据实验Ⅲ和Ⅳ推测氧化性：Co3+>Cl2，设计实验证明：向Ⅴ中得到的棕褐色沉淀中， (补全
2
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实验操作及现象)，反应的离子方程式是 。
②向Ⅴ中得到的棕褐色沉淀中，滴加H2SO4溶液，加入催化剂，产生无色气泡，该气体是 。
(3)催化剂[Co(NH3)6]2+的失活与再生
①结合数据解释[Co(NH3)6]2+能被氧化为[Co(NH3)6]3+而失活的原因： 。
②根据以上实验，设计物质转化流程图实现[Co(NH3)6]2+的再生： 。
示例：Co→
Cl2 CoCl2→
NaOHCo(OH)2
2.（2025·四川攀枝花·二模）某小组欲探究Al
3+与CH3COO
−在水溶液中能否大量共存，查阅资料后进行了如
下分析和验证。
已知：①Al
3+在pH大于5.2 时就能完全转化为Al(OH)3沉淀，且极稀的Al(OH)3溶液pH大于7.
②室温下Ka(CH3COOH)=1.75×10
−5、Ksp[Al(OH)3]=1.3×10
−33。
I．理论分析
(1)若仅考虑Al
3+与CH3COO
−的双水解，通过计算平衡常数分析，室温下二者 (填“能”或“不
能”)大量共存，理由是 。
II．实验验证
实验i
实验序号
混合前试剂
混合后
实验i
1mol⋅L
−1CH3COONa溶液/ mL
0.33 mol⋅L
−1AlCl3溶液
/ mL
现象
溶液pH
20
10
均无明显现
象，溶液保
持澄清透明
5.59
30
10
5.96
50
10
6.28
实验ii
实验
序号
试剂1
(0.01mol⋅L
−1)
电导率(
mS⋅cm
−1)
试剂2
(0.01mol⋅L
−1
)
电导率
(mS⋅cm
−1)
等体积混合的电导率(
mS⋅cm
−1)
实验ii
CH3COONa
0.97
NaCl
1.05
1.01
3
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CH3COONa
0.97
KCl
1.12
1.04
CH3COONa
0.97
AlCl3
2.17
1.08
(2)实验i 中以最节约原则配制1mol⋅L
−1的CH3COONa溶液时，所需玻璃仪器除烧杯、量筒、胶头滴管外还
需 。
(3)结合实验ii 中数据，分析实验i 中未出现白色沉淀的原因是： 。
(4)为验证(3)中的猜想，某同学又设计了实验iii：取1mLAl(OH)3悬浊液于试管中，加入5 mL饱和
CH3COONH4溶液，浊液放置一段时间后即变澄清。若改加5 mL饱和YCl 溶液做对照，浊液长时间都不变澄
清。若实验iii 能证明(3)中的猜想，其中YCl应是 (填化学式)。
(5)对实验i 中3 杯混合液加热一段时间后，均出现白色沉淀。资料显示，Al(OH)(CH3COO)2也是白色难溶
于水的沉淀。把上述实验获得的沉淀经过滤、反复洗涤后，测得最后一次洗涤液pH小于7.
①由此可以判断，沉淀一定含有 [填“Al(OH)❑3”或“Al(OH)(CH3COO)2”]。试分析洗涤液
呈酸性的原因 。
②如何证明上述白色沉淀已洗涤干净： 。
02 物质制备的探究
3.（25-26 高三上·四川南充·一模）五氯化锑主要作为氟化工的催化剂，也用作纺织工业中织物的阻燃剂
等。锑的两种氯化物性质如下表：
物质
熔点
沸点
部分性质
SbCl3
73.4
℃
223 ℃
易水解
SbCl5
2.8 ℃
68 ℃(1.86 kPa)；176 ℃(101.3 kPa)，140 ℃发生分解
易水解，露置空气发烟
某兴趣小组在老师的指导下，根据SbCl3+Cl2
80℃
¿SbCl5
¿
反应原理，利用如下装置(夹持仪器，抽气装置已略)
制备SbCl5。
4
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回答下列问题：
(1)仪器E 的名称是 ；球形干燥管c 内应填装的试剂是 (填名称)。
(2)仪器B 中固体试剂不可能是 (填字母)。
a．Ca(ClO)2 b．KMnO4 c．MnO2 d．Fe2O3
(3)三颈烧瓶内多孔玻璃泡的作用是 。
(4)分离SbCl5时，采用减压蒸馏的原因 。调节减压装置至压强为1.86kPa，收集 ℃左右的馏
分。
(5)经元素分析仪测得产品仅含Cl、Sb 两种元素，且物质的量之比为4.8 1∶，则产品中SbCl5的物质的量分数
为 。(假设该产品只含SbCl3一种杂质)
(6)氟锑酸(HSbF6)是一种超强酸，可由SbCl5与HF 反应制得，反应的化学方程式是 。制备时，应选
用 材质的仪器(填标号)。
A．玻璃 B．陶瓷 C．铁或铝 D．聚四氟乙烯
4.（2025·四川成都·三模）二茂铁[Fe(C5 H5)2]是人类最先发现的“三明治”型有机金属化合物，可用于燃
料抗爆、消烟助燃、紫外线吸收等。实验室合成二茂铁需控制无水无氧环境，部分有关物质性质见下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
特性
二茂铁
173
249
难溶于水，溶于醇、醚
100℃升华
环戊二烯
−97.2
41.5
能溶于醇、醚
pKa≈16，阴离子易被O2氧化
乙醚
−117.6
35.6
微溶于水
密度0.714g/ mL(20℃)
Ⅰ．FeCl2⋅4 H2O的制备
5
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试剂a
→
搅拌
80℃水浴
→
趁热过滤
滤液→
蒸发浓缩
→
b
操作
→
抽滤 FeCl2⋅4 H2O
Ⅱ．二茂铁的制备
在控温20℃和不断通N2气氛下，向三颈烧瓶中加入mgFeCl2⋅4 H2O粉末、二甲亚砜(一种极性溶剂)和乙
醚，搅拌后，用恒压滴液漏斗逐滴加入事先混匀的过量KOH 和环戊二烯混合液。发生反应为
。搅拌1 小时后，拆除实验装置，加水振荡，分
离固液混合物。
将分离出的固体物质移入锥形瓶，用乙醚洗涤3~4 次；而将液体混合物经操作c 分离出乙醚层。然后将所
有乙醚提取液合并，浓缩、冷却，析出粗品，经过滤、纯化得橙黄色二茂铁固体ng。
回答下列问题：
(1)实验Ⅰ中试剂a 可以选择 (填序号)。
A．铁粉和HCl B．铜粉和FeCl3 C．铁粉和FeCl3
(2)实验Ⅰ中“蒸发浓缩”时加入一些用盐酸洗过的铁屑，其作用是 ，操作b 为 。
(3)实验Ⅱ装置中油封管的作用是 ；合成二茂铁时需控制无水环境，可能原因是 。
(4)实验Ⅱ中操作c 所用到的玻璃仪器除锥形瓶外，还需要 (填仪器名称)；操作c 需保留 (填
“上层”或“下层”)液体。
(5)进一步提纯二茂铁粗品除了采用重结晶法外，还可采用 。
(6)二茂铁的产率为 (用含m、n 的式子表示)。
6
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03 化学反应机理探究
5.（2025·四川双流中学·一模）某学习小组欲利用FeCl3+3KSCN⇌Fe(SCN)3+3KCl平衡体系探究影响化
学平衡的因素。将10 mL0.005 mol/L FeCl3溶液和10 mL 0.015 mol/L KSCN 溶液混合，得到红色溶液X，
各取2 mL 溶液X，分别装在a、b、c、d、e、f 六支试管中。回答下列问题：
(1)向试管b 中加入少量铁粉，观察溶液红色比试管a 浅，说明加入铁粉后，反应Fe
3++3SCN
−⇌Fe(SCN )3
的浓度商Q K(填“>”或“<”)，平衡向 (填“正”或“逆”)反应方向移动。
(2)向试管c 中滴加5 滴0.03 mol/L KCl 溶液，观察到溶液红色比试管a 浅，产生该现象的原因可能是
或者不参与离子反应的K+或Cl-对平衡产生了影响。
(3)各取2mL 溶液X 放入3 支比色皿中，分别滴加5 滴不同浓度的KCl 溶液，测得各溶液的透射率(溶液颜
色越深，透射率越小)随时间变化的曲线如图所示。
开始得到红色溶液X 时用较低浓度FeCl3和KSCN 溶液的原因是 。由上述实验可以得到结论：
KCl 对平衡有影响，且KCl 溶液浓度越大，影响 (填“越大”、“越小”或“不变”)。
(4)向试管d 中滴加5 滴3 mol/L 盐酸，溶液变浅，呈橙色。已知：Fe
3++ 4 Cl
−⇌[FeCl4]
−(黄色)。为了进
一步探究溶液颜色变化的原因，设计如下实验：
编号
操作
现象
①
向试管e 中滴加5 滴水
溶液颜色无明显变化
②
向试管f 中滴加5 滴3 mol/L KCl 溶液
溶液颜色变浅，呈橙色
实验①的目的是 。根据实验结果分析，溶液变为橙色与加入的 (填离子符号)有
关。
6.（2025·四川彭州中学·一模）氯气是一种重要的化工原料，在生产中应用广泛。回答下列问题：
I．制备氯气
7
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某实验小组在实验室中用如图所示装置(夹持及加热装置略)制取氯气。
(1)盛装MnO2的仪器名称为 ，装置A 中发生反应的离子方程式为 。
(2)当装置B 中集满氯气时，采取以下操作：停止加热，打开 的同时关闭 (填“K1”、“K2
”或“K3”)，并通入N2，直至观察到 现象时不再通入N2。
Ⅱ．探究MnO2仍有剩余但Cl2不再产生的原因
已知：溶液的酸碱性、离子的浓度可能会对物质的氧化性、还原性产生影响；电极电势φ越高，氧化剂的
氧化性越强，φ越低，还原剂的还原性越强。
(3)实验小组提出如下猜想：猜想1：H
+浓度减小，MnO2的氧化性减弱；猜想2：Cl
−浓度减小，Cl
−的还原
性减弱。为验证猜想，用等浓度的盐酸、硫酸溶液与蒸馏水配制溶液，测定不同电极的电极电势如下表(忽
略SO4
2−对此实验的影响)。
实验
电极
V(盐酸)/mL
V(硫酸溶液)/mL
V(H2O)/mL
电极电势φ/V
1
MnO2
0
10
10
φ1
2
MnO2
0
5
15
φ2
3
石墨
6
m
n
φ3
4
石墨
10
0
10
φ4
5
石墨
10
5
5
φ5
①若猜想1 成立，则φ1 φ2(填“>”、“＜”、“=”)。
②为验证猜想2，补足数据m= ，n= ，经实验测得φ3>φ4。
③经实验测得φ4=φ5，由此得到的结论是 。
(4)基于上述实验结果，若保持H
+浓度不变，加入 (填试剂)并加热可使剩余MnO2继续反应。
8
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04 物质成分的探究
7.（2025·四川乐山·二模）碱式碳酸铈[Cex(OH)y(CO3)m]为白色晶体，主要用于原子荧光光度法的标准溶
液，也可以用于金属表面处理成膜。某实验小组以Ce(SO4)2制备碱式碳酸铈（图1）并对碱式碳酸铈的组
成进行实验探究（图2）的装置如图所示（加热及夹持装置略）：
已知：Ce(OH)4为黄色沉淀。
回答下列问题：
Ⅰ．制备碱式碳酸铈
(1)仪器A 的名称是 ；与普通分液漏斗相比，此实验中仪器B 的优点是 。
(2)仪器A 中生成产物的现象为 ，若仪器A 中出现黄色现象，其原因是 。
II．测定碱式碳酸铈的组成
(3)反应前后通N2的目的是 。
(4)装置G 中碱石灰的作用是 。
(5)若取8.84 g 碱式碳酸铈[Cex(OH)y(CO3)m]在管式炉中充分加热反应至固体的质量不再减小，E、F 装置
反应前的质量分别为143.2 g 和172.6 g，反应后的质量分别为144.28 g 和173.48 g，则碱式碳酸铈的化学式
为 。
(6)根据（5）结果写出NH3⋅H2O和NH4 HCO3及Ce(SO4)2生成碱式碳酸铈的化学方程式： 。
8.（2025·四川遂宁·一模）钠及其化合物学习与探究
Ⅰ、在探究金属钠与水（滴有酚酞）反应的实验过程中，某课外小组同学记录了如下实验现象和实验结
论：
①有碱生成 ②溶液变红 ③钠四处游动 ④钠浮在水面上 ⑤有气体产生 ⑥钠的密度比水小
⑦钠熔成光亮的小球 ⑧反应放热，钠熔点低
9
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(1)请填写下表中的空格(从①～⑧中选择，填序号)：
实验现象
⑦
③
实验结论
⑥
①
(2)写出钠与水反应的化学方程式 。
Ⅱ、某课外活动小组要探究二氧化碳与过氧化钠的反应
(3)过氧化钠跟二氧化碳反应的化学方程式： 。
(4)该小组设计了下列装置，并验证了二氧化碳跟过氧化钠反应时需要与水接触。
【装置分析】
i．装置①中反应的化学方程式是 。
ii．已知盐酸具有挥发性。装置②中的试剂是饱和NaHCO3溶液，其目的是 。
iii．装置③中的试剂是 。
【进行实验】
步骤1：打开弹簧夹K2，关闭K1，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a 处。
步骤2：打开弹簧夹K1，关闭K2，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a 处。
iv．步骤1 和步骤2 中，a 处带火星的木条产生的实验现象分别是 、 。
05 化学实验方案的设计与评价
9.（2025·四川宜宾·一模）硫酸铁在化学实验中应用广泛。某小组利用硫酸铁进行如下实验：
Ⅰ．测定Fe 和Fe2(SO4)3发生归中反应的反应热。
(1)配制250 mL0.1mol⋅L
−1Fe2(SO4)3溶液。
称取一定量Fe2(SO4)3⋅6 H2O固体溶于适量稀硫酸溶液中，加水稀释至250 mL。下列仪器中，完成本实验
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一定不需要选择的是 (填仪器名称，下同)；还缺少的玻璃仪器是 。
(2)为测定Fe(s)+ Fe2(SO4)3(aq)=3FeSO4 (aq)的焓变，甲同学设计了如下实验方案ⅰ。
方
案
操作
ⅰ
在如图所示的简易量热器中加入2.8 g 铁粉(过量)，再加入100 mL(1)中配制好的0.1
mol⋅L
−1 Fe2(SO4)3溶液，测定放出热量Q1kJ；计算反应热为Δ H 1
①本实验中“搅拌”的操作方法是 。若把玻璃搅拌器误用为铜质搅拌器，则计算结果Δ H 1会
(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
②乙同学认为甲同学设计的实验方案测得的结果误差较大，判断依据是 。基于相关原理，乙
同学重新设计了优化的实验方案ⅱ。
方
案
操作
ⅱ
第1 步，在如图所示的简易量热器中加入2.8 g 铁粉，再加入100 mL 0.1 mol⋅L
−1
CuSO4溶液，测定放出热量Q2 kJ，计算反应热为ΔH2；
第2 步，在如图所示的简易量热器中加入3.2 g 铜粉，再加入100 mL(1)中配制好的
0.1 mol⋅L
−1 Fe2(SO4)3溶液，测定放出热量Q3 kJ，计算反应热为ΔH3。
③根据方案ⅱ测定结果计算：Fe(s)+ Fe2(SO4)3(aq)=3FeSO4 (aq) Δ H = (用含ΔH2、ΔH3
的代数式表示)。
Ⅱ．探究影响Cu 和Fe2(SO4)3反应速率的外界因素。
实
验
纯铜粉
质量(g)
0.1 mol⋅L
−1 Fe2(SO4)3
溶液体积(mL)
水的体
积(mL)
水浴温
度(℃)
测定铜粉完全溶解
所用时间(min)
Ⅰ
0.3
60
0
35℃
t1
11
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Ⅱ
0.3
50
V
35℃
t2
Ⅲ
0.3
60
0
45℃
t3
(3)实验Ⅱ中，V = 。
(4)设计实验Ⅰ、Ⅱ的目的是探究其它条件相同时， 对反应速率的影响。
(5)实验结果：t1>t3，由此可推出的实验结论是 。
10.（2025·四川成都·二模）学校化学兴趣小组对过氧化钠参与的某些反应进行了初步探究。
Ⅰ．该小组设计如图实验装置，验证“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”。
步骤1：打开弹簧夹K2，关闭K1，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a 处。
步骤2：打开弹簧夹K1，关闭K2，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a 处。
请回答下列问题：
(1)装置①中反应的离子方程式是 。
(2)装置②中盛放的试剂是饱和NaHCO3溶液，其作用是 ；装置③中的试剂是 。
(3)本实验预期现象是步骤1 带火星的木条 (填“复燃”或“不复燃”，下同)，步骤2 带火星的
木条 。
(4)有同学提出质疑，认为上述实验即使观察到预期现象，也不能证明有水存在时是过氧化钠与二氧化碳发
生了化学反应，其理由是 。
Ⅱ．Na2O2具有强氧化性，H2具有还原性，该小组成员根据氧化还原反应的知识推测Na2O2与H2能发生反
应。为了验证此推测结果，该小组设计并进行如图实验。
(5)若没有装置B，则通入装置C 的H2中含有的杂质为 (填化学式)。
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(6)实验过程中观察到Na2O2熔化后，淡黄色的粉末慢慢变成白色固体，无水硫酸铜未变蓝。则Na2O2与H2
反应的化学方程式为 。
(7)装置A 为启普发生器，下列有关说法错误的是___________(填字母)。
A．使用装置A 不需要检查装置气密性
B．为加快反应速率，可以对装置A 进行加热
C．若要使反应停止，应关闭K3
D．装置A 也可用于高锰酸钾和浓盐酸制备氯气
1.（2025·四川·一模）硫代硫酸钠(Na2S2O3)广泛应用于纺织业等领域。我校某化学实验小组制备硫代硫酸
钠并测定其纯度，探究其性质。
Ⅰ．硫代硫酸钠的制备：实验小组利用反应Na2CO3+2Na2S+ 4SO2
Δ
¿3 Na2S2O3+CO2
¿
，设计如下图装置(夹
持装置略去)制备硫代硫酸钠
已知：Na2S2O3中S 的化合价分别为-2 和+6，在中性或碱性环境中稳定，遇酸易分解产生硫单质。
(1)仪器a 的名称是 。
(2)C 中发生的总反应可视为由以下4 个反应组成：
Ⅰ．Na2CO3+SO2= Na2SO3+CO2
Ⅱ．Na2S+SO2+ H2O= Na2SO3+ H2S
Ⅲ．SO2+2H2S=3S↓+2H2O
Ⅳ．___________
补全反应Ⅳ的化学方程式： 。
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Ⅱ．产品纯度的测定【M(Na2S2O3)=158g/ mol】
【溶液配制】称取制得的硫代硫酸钠样品ag，准确配制成250 mL溶液。
【滴定】向锥形瓶中加入20.00 mLc mol/L KIO3溶液，加入过量KI溶液和H2SO4溶液，发生反应：
IO3
−+5I
−+6 H
+=3I2+3 H2O，然后加入淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，发生反应：
I2+2S2O3
2−=S4O6
2−+2I
−。
(3)①滴入最后半滴Na2S2O3样品溶液时，溶液颜色由 色变为 色，且30 s不变色，
则反应完全。
②消耗样品溶液的用量为25.00 mL，则样品纯度为 (用含a、c 的式子表示)。
Ⅲ．硫代硫酸钠性质的探究
a．取Na2S2O3晶体，溶解，配成0.20 mol⋅L
−1溶液。
b．取4 mL溶液，向其中加入1.0 mL饱和氯水(pH =2.4)，溶液立即出现浑浊，经检验浑浊物为S。
实验小组研究S 产生的原因，提出了以下假设：
(4)假设1：氧化剂氧化：Cl2、HClO等含氯的氧化性微粒氧化了−2价硫元素。
①假设2： (不考虑空气中氧气氧化)。
设计实验方案：
胶头滴管
现象
第i 组
向Na2S2O3溶液中加入1.0 mL饱和氯水
立即出现浑浊
第ⅱ组
②向Na2S2O3溶液中加入
一段时间后出现浑浊，且浑浊度比i 组小
③依据现象，S 产生的主要原因是假设 (填“1”或“2”)。
2.（2025·四川成都·一模）某研究小组利用如图所示装置制备Cl2并对Cl
−、Fe
2+、乙醛、Br
−的还原性进行
探究(夹持装置和加热仪器省略)，回答下列问题：
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(1)仪器a 的名称是 。
(2)写出A 装置中产生Cl2的化学方程式 。
(3)待A 中反应开始一段时间后，B 的溶液中观察到的实验现象为 。
(4)反应几分钟后，向C 中加入紫色石蕊试液，C 中溶液立即变红， (填“能”或“不能”)说明
乙醛被氯气氧化为乙酸，理由是 。
(5)D 中发生的主要反应的离子方程式为 。
(6)E 中尾气处理发生的离子方程式为 。
3.（25-26 高三上·四川广安·一模）苯甲酰氯(
)是无色液体，与水或乙醇能发生反应，可用作制备染
料、香料、有机过氧化物、药品和树脂的重要中间体。实验室可用苯甲酸与氯化亚砜(SOCl2)制备苯甲酰
氯。
已知：①氯化亚砜遇水易水解：
②氯化亚砜沸点79
°C、苯甲酸沸点249
°C、苯甲酰氯沸点197
°C．
I．氯化亚砜的制备：采用硫黄、二氯化硫、氯气为原料，在活性炭催化作用下的合成反应为
2S+Cl2=S2Cl2、S2Cl2+3Cl2+2SO2= 4SOCl2(部分加热仪器略)。
(1)仪器N 的名称是 。
(2)按气流进出三颈烧瓶的接口连接顺序是e→ c；d→f→g(填字母)。其中，碱石灰的作用是防止空气
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中的水蒸气进入三颈烧瓶中及吸收尾气 (填化学式)。
(3)工业上氯化亚砜含量的测定：将样品溶于水，立即密封瓶口防止挥发，再将水解液移至碘量瓶，加入过
量碘(I2)溶液，摇匀静置后加入淀粉，用硫代硫酸钠标准液滴定，滴定终点现象为 。
Ⅱ．制备苯甲酰氯的装置如图所示：
(4)试剂Y 是 (填化学式)。
(5)三颈烧瓶中等物质的量的苯甲酸(
)与
SOCl2
发生反应生成苯甲酰氯的化学方程式是
。将苯甲酰氯从三颈烧瓶中提纯的方法是 。
4.（25-26 高三上·四川南充·一模）KMnO4具有强氧化性，在实验室中和工业上常用作氧化剂。某实验小组
欲制备KMnO4并测定其纯度。回答下列问题：
I．KMnO4的制备。制备原理如图所示。
已知：i．墨绿色锰酸钾(K2 MnO4)在强碱性环境中能稳定存在，弱碱性环境中发生反应生成KMnO4；
ii．相关物质的溶解度曲线如图所示。
(1)将KClO3和KOH两种固体在坩埚中加热，熔融后加入MnO2粉末并不断搅拌，继续加热后冷却可得含
K2MnO4的墨绿色产物。该实验中所用坩埚的材质为 (填选项字母)。
A．陶瓷 B．石英 C．铁
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(2)将(1)中所得墨绿色产物用KOH浓溶液浸取，并利用浸取液制备KMnO4，实验装置如图所示。
①仪器D 的名称为 ，试剂X 为 。
②当三颈烧瓶中pH计指示为11.4 时，有大量MnO2固体生成，关闭止水夹。在三颈烧瓶中发生反应：
□MnO4
2−+ □CO2= □MnO4
−+ □MnO2↓+ □CO3
2−，配平该离子方程式 。
③分离得到KMnO4固体的操作为先过滤、再 、 、过滤、洗涤、干燥。
Ⅱ．纯度的测定。
(3)称量mg(2)中所得KMnO4产品，加入一定量的硫酸并配成100mL酸性KMnO4溶液。准确量取25.00mL，
用c mol⋅L
−1Na2C2O4溶液滴定(杂质不参加反应)，平行实验三次，消耗Na2C2O4标准液平均值为V mL。
①达到滴定终点时，溶液颜色的变化为 。
②以M g/mol 表示KMnO4的摩尔质量，则产品的纯度为 (用含c、V 、M 、m的代数式表示)。
5.（2025·四川成都·三模）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。实
验室用Cr2O3和CCl4(沸点76.8℃)在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体。可利用下面装置模拟制
取三氯化铬(K1、K2为气流控制开关)。
原理：Cr2O3+3CCl4
高温
¿3COCl2+2CrCl3
¿
已知：①COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
②碱性条件下，H2O2可将Cr
3+氧化为CrO4
2−(黄色)；
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酸性条件下，H2O2将Cr2O7
2−(橙色)还原为Cr
3+(绿色)。
步骤如下：
ⅰ．连接装置，检查装置气密性，装入药品并通入N2；
ⅱ．加热反应管至400℃；
ⅲ．控制开关，加热CCl4，温度保持在50∼60℃之间；
ⅳ．加热石英管继续升温至650℃，直到丙中反应基本完成，切断管式炉的电源；
ⅴ．停止乙装置水浴加热，继续通一段时间N2；
ⅵ．装置冷却后，结束制备实验。
回答下列问题：
(1)下列实验图标中与本实验无关的是___________(填代号)。
A．
B．
C．
D．
(2)步骤ⅴ的操作：继续通一段时间N2，其目的是 。
(3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是 。
(4)装置己中反应的化学方程式为 。
(5)测定产品中CrCl3质量分数的实验步骤如下：
Ⅰ．取5.000gCrCl3产品(M =158.5g/ mol)，在强碱性条件下，加入过量的30 %H2O2溶液，小火加热使
CrCl3完全转化为CrO4
2−，继续加热一段时间；
Ⅱ．冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸(浓磷酸的作用是防止指示剂提前变色)，使CrO4
2−转化为Cr2O7
2−
，再加适量的蒸馏水将溶液稀释至100mL；
Ⅲ．取25.00mL 溶液，加入适量浓硫酸混合均匀，滴入2 滴试亚铁灵作指示剂，用新配制的
1.000 mol⋅L
−1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，重复2～3 次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液
21.00mL。
①产品中CrCl3的质量分数为 ％。
②H2O2在强碱性条件下与CrCl3反应的离子反应方程式为 。
③下列操作将导致产品中CrCl3质量分数测定值偏高的是 (填标号)。
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A．步骤Ⅰ中未继续加热一段时间
B．步骤Ⅱ中未加浓磷酸
C．步骤Ⅲ中装(NH4)2Fe(SO4)2溶液的滴定管未润洗
D．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视
6.（2025·四川·三模）乙苯在医药上用作氯霉素和合霉素的中间体，也用于制作香料。某化学兴趣小组设计
如下实验制备乙苯，回答下列问题：
反应原理：
。
Ⅰ．制备催化剂氯化铝(氯化铝易升华，易潮解)
(1)仪器a 的名称为 。
(2)装置C、F 中盛放的试剂名称分别为 、 。
(3)用粗硬质玻璃管连接装置D 和装置E，优点是 。
Ⅱ．制备乙苯
实验步骤：在仪器b 中加入少量无水氯化铝、12.0g 苯和10.9g 溴乙烷。加热，充分反应半小时后，提纯，
得到产品9.0g。
(4)本实验的加热方式为 。
(5)装置H 的作用有 、 。
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(6)该实验乙苯的产率为 %(保留3 位有效数字)。
7.（25-26 高三上·四川田家炳中学·一模）零价铁还原性强、活性高，对很多重金属离子及含磷、砷离子都
有较好的去除和富集作用。
Ⅰ．零价铁的制备。
(1)富铁矿石经破碎、筛分到微米级后，在氢气氛围下600℃高温还原1h 可以制备微米级零价铁。写出磁铁
矿与氢气反应制备零价铁的化学方程式 。
(2)采用NaBH4还原铁盐，可以制备出纳米级的零价铁。
已知：元素电负性越大，对成键电子的吸引能力越强。电负性：B2.0 H2.1
①写出NaBH4的电子式 。
②补充完整下列离子方程式 。
□Fe
3++ □BH4
−+ □H2O = □Fe+ □H3BO3+ □H2↑
每生成1mol 零价铁Fe，转移电子的物质的量是 mol。
Ⅱ．零价铁的结构和作用机理。
研究发现，纳米级和微米级的零价铁，均具有“核-壳”结构。
已知：i．零价铁的壳层可以导电，允许电子经壳层转移。
ii．当pH<8 时，铁的氧化物质子化，壳层表面带正电，
当pH>8 时，铁的氧化物去质子化，壳层表面带负电。
(3)去离子水中加入零价铁，pH 从6 上升到9.5 左右。检测壳层物质，发现有Fe
2+、Fe
3+、FeOOH、Fe3O4
等。氧化零价铁，生成壳层微粒的氧化剂可能为O2、 。
(4)零价铁去除部分重金属离子的主要机理如图所示(罗马数字表示元素的化合价)：
研究人员利用零价铁去除污水中的含Zn(II)微粒。
①实验过程中应控制pH 8(填“>”或“<”)，原因是 。
②零价铁去除污水中Cu(II)、Zn(II)的主要机理不同，原因是 。
(5)综上所述，零价铁去除重金属离子的主要机理有 。
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8.（24-25 高三下·四川成都三中·期末）某化学实验小组探究镁与醋酸的反应，进行如下实验。
【实验一】把两个形状和大小相同、质量均为1.3g(过量)的光亮镁条分别放入80 mLpH =2.25的乙酸溶液和
pH =2.12的盐酸中，测定上述2 个反应体系的pH和生成气体的体积随反应时间的变化曲线如图。
回答下列问题：
(1)镁与醋酸反应的离子方程式为： ，
(2)
3000s
①
后盐酸体系的pH 发生突跃是由于镁和盐酸反应结束，体系中又生成了 (填化学式)。
②该小组同学认为在反应的起始阶段，导致两反应体系气体生成速率差异的主要因素是溶液中的H
+浓度不
同，你认为该说法是否成立 (填“是”或“否”)，理由是 。
(3)进一步探究该反应体系中镁与乙酸的反应速率大于盐酸的原因。
查阅资料：镁与水反应生成Mg(OH)2附着在镁条表面会阻碍反应进一步进行；
25° C时K sp[ Mg(OH)2]=5.6×10
−12；K a(CH3COOH)=1.8×10
−5。
研究小组提出两个如下假设，通过实验验证和计算分析得出假设均成立。
①假设1：CH3COOH分子能直接与Mg反应
实验方案及现象： ，假设1 成立。
②假设2：乙酸分子可以破坏镁表面的Mg(OH)2；常温下反应：Mg(OH)2+2CH3COOH⇌Mg
2++2CH3COO
−
+2H2O的平衡常数K = ，假设2 成立。
(4)基于上述结论小组同学猜想乙酸溶液与镁反应的主要微粒是乙酸分子，设计如下实验。
【实验二】取与实验一完全相同的镁条，分别放入80 mL如下两组溶液进行实验，生成气体的起始速率记
录如下：
组别
第1 组
第2 组
试剂
0.1mol/L 的CH3COOH溶液
___________mol/L 的CH3COOH溶液和一定浓度的
CH3COONa溶液等体积混合
起始速率
amL/min
bmL/min
补充数据及得出结论：第2 组实验中的乙酸浓度为 mol/L，若 则猜想成立。
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9.（2025·四川西南交大附属中学·期末）碘化亚铁(FeI2)可以用于预防和治疗缺铁性贫血和碘缺乏症。某
化学兴趣小组尝试用海带和还原铁粉制备FeI2，实验过程如下：
实验一：I2的制备
海带经灼烧、浸泡、过滤、酸化后得到含I
−的溶液A，再通过下列流程，可得高纯碘。
(1)操作①要在 中进行。
(2)从绿色化学角度分析，步骤②溶液A→溶液B的过程中，下列试剂最适合替代Cl2的是_______。
A．浓硫酸
B．浓硝酸
C．KMnO4溶液
D．H2O2
(3)海带灰中含有硫酸盐、碳酸盐等，在上述步骤 (填序号)中实现与碘分离。
(4)步骤④中加入稀硫酸后，溶液中的I
−、IO3
−发生反应，试写出该反应的离子反应方程式： 。
实验二：实验室用下述装置制备FeI2。
已知：①碘化亚铁(FeI2)在常温下为灰黑色固体，易升华，可溶于水，具有潮解性；
②焦性没食子酸的碱性溶液可吸收O2
(5)若无盛碱石灰的干燥管会发生副反应，请写出铁粉参与的副反应的化学方程式： 。
(6)试剂a 为 ，其作用是 。
实验三：探究(FeI2)的还原性
取一定量的(FeI2)溶液，向其中滴加少量新制的氯水，振荡后溶液呈黄色。同学们对溶液变成黄色的原因
提出了不同的看法：
甲同学认为：是因为溶液中被Cl2氧化成I2
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乙同学认为：是因为溶液中被Cl2氧化成Fe
3+
随后化学兴趣小组进行如下实验进行验证。
实验步骤
现象
结论
①取少量黄色溶液于试管中，滴加淀粉溶液
试管中溶液变蓝色
甲同学观点正确
②取少量黄色溶液于试管中，滴加KSCN 溶液
_______
乙同学观点不正确
(7)上述实验②中现象为 ，化学兴趣小组得到的结论：I
−的还原性 Fe
2+的还原性(填“>”、
“＜”或“=”)。
(8)依据(7)中所得结论，试写出往含0.15 molFeI2溶液中通入4.48L标准状况下的氯气后所发生反应的离子
方程式： 。
10.（25-26 高三上·四川达州·一模）FeCl3易潮解，是一种重要的无机化工品，广泛应用于水处理、印刷电
路板制作、染料、催化剂等领域。
(1)FeCl3的制备：
利用下列装置可用于实验室制备少量无水FeCl3，则制取无水氯化铁的实验中，A 中反应的离子方程式是
，装置B 中加入的试剂是 。
(2)FeCl3浓度的测定：
①把上述制备的FeCl3配成稀溶液，移取20.00 mL 至锥形瓶中，加入 作指示剂，用c1 mol/L KI
标准溶液滴定。
②重复滴定三次，平均消耗标准溶液V1 mL，则c(FeCl3)= mol/L(用含c1和V1的代数式表示)。
(3)探究工业盐酸呈黄色的原因
【查阅资料】工业盐酸溶有FeCl3，固体FeCl3为棕褐色，[Fe(H2O)6]
3+为淡紫色，[Fe(OH)]
2+为黄色。
①甲同学观察2 mL 0.01 mol/L FeCl3溶液、2 mL mol/L Fe2(SO4)3溶液，颜色均为黄色。
【提出猜想】Fe3+发生了水解反应生成[Fe(OH)]
2+显黄色。
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②补充完整方程式：Fe
3++ H2O⇌[Fe(OH)]
2++ 。K 1=10
−6.31
【实验验证】
初步实验：取3 支洁净的试管，分别加入2 mL 0.01 mol/L FeCl3溶液，然后按下表开展实验。
序号
操作
现象
1
滴入10 滴6 mol/L H2SO4
溶液黄色褪去，接近无色
2
滴入___________
溶液黄色略变浅
3
滴入10 滴12 mol/L 盐酸
溶液黄色变亮变深
分析讨论：甲同学认为根据实验1 现象可知猜想成立，乙同学认为还应开展实验2 才能进一步验证。
③请补充完整实验2 中操作： 。
进一步探究：根据实验3 中的异常现象，进一步查阅资料，FeCl3溶液中还存在下列反应：
Fe
3++ 4 Cl
−⇌[FeCl4]
−(黄色)，K 2=10
0.01≈1.02。
④请设计实验进一步验证该反应的存在(写出操作和现象)： 。
【理论验证】
⑤某工业盐酸中
c(Cl-)=c(H+)=10mol/L，则该溶液中
c{[FeCl4]
−}
c{[Fe(OH)]
2+}
= 。
【实验结论】
⑥工业盐酸呈黄色的原因是主要含有 。
11.（25-26 高三上·四川成都·一模）阿司匹林(即乙酰水杨酸，结构简式是
)是世界上应用最广泛的
解热、镇痛和抗炎药。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐为主要原料合成阿司匹林，
反应原理如下：
+(CH3CO)2O
→
浓硫酸
85~90° C
+CH3COOH
主要试剂和产品的物理常数如下表所示：
名称
相对分子质量
熔点或者沸点(℃)
水溶性
水杨酸
138
158(熔点)
微溶
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醋酸酐
102
139(沸点)
易水解
乙酰水杨酸
180
135(熔点)
微溶
实验步骤：
ⅰ．乙酰水杨酸的制备
在50 mL 三颈烧瓶中，加入1.38 g 水杨酸、5.0 mL 醋酸酐(ρ=1.08 g⋅cm
-3)，再加10 滴浓硫酸，待水杨
酸全部溶解后，加热至85~90° C，维持20 min。稍冷却后，将混合液在搅拌下倒入100 mL 冷水中，并用
冰水浴冷却15 min，抽滤，用少量冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。
ⅱ．乙酰水杨酸的提纯
粗产品→
沸石
乙酸乙酯
→
加热回流
→
a
步骤
→
过滤
冷却
→
干燥
减压
乙酰水杨酸
加热回流装置如图所示。
回答下列问题：
(1)醋酸酐常温、无需催化剂的条件下即可水解彻底为醋酸，写出醋酸酐水解方程式 。
(2)制备步骤中若交换醋酸酐、浓硫酸的加入顺序会导致产率降低，原因是 。
(3)下列所画的水杨酸分子内氢键中能阻碍酚羟基的酰化作用的是 (填序号)。
A．
B．
(4)制备步骤中抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，其目的 。(写出两点)
(5)①提纯步骤中“步骤a”的名称是 (已知较高温度下水杨酸在乙酸乙酯中的溶解度较小)。
②仪器X 的名称是 。
③关于提纯步骤，下列说法不正确的是 (填字母)。
A．此种提纯粗产品的方法叫重结晶
B．此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是作溶剂
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C．可以用紫色石蕊试液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸
D．根据以上提纯过程可以得出低温时阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度大
(6)实验最终称得产品质量为1.62 g，本次实验乙酰水杨酸的产率为 。(结果用百分数表示)
12.（24-25 高三上·四川·一模）某研究性学习小组为探究含Fe
3+的盐溶液与Cu的反应，设计并进行了如下
实验。
序号
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
实验
装置
实验
现象
溶液逐渐变为蓝色。2
天后，Cu片有较大量
剩余，溶液仍呈蓝色
溶液逐渐变为蓝绿色，铜片表面
覆盖有白色固体（经检验为CuCl
）。2 天后，白色固体消失，Cu
片无剩余，溶液中产生大量红褐
色沉淀
溶液逐渐变为棕绿色，实验
过程中未见气泡产生。2 天
后，Cu片有少量剩余，溶液
中产生大量红褐色沉淀
已知：i.CuCl、CuSCN 是难溶于水的白色固体；
ii.Fe
2++ NO⇌[Fe(NO)]
2+（棕绿色）；
iii.起始时，3 组实验中的c(Fe
3+)均为0.5 mol⋅L
−1，铜片均等质量。
请回答下列问题：
(1)未加铜片前，实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中试管内溶液pH均约为1.3，溶液显酸性且pH相近的原因为 。
(2)小组同学取2mL实验Ⅰ中反应2 天后的溶液于试管中，加入2 滴1mol⋅L
−1KSCN溶液，观察到溶液迅速
变红，产生大量白色沉淀。
甲同学猜想实验Ⅰ原溶液中Fe
3+可能已反应完，Fe
2+可能在该条件下被Cu
2+氧化。并通过实验证实了其猜
想，其实验方案：向2mL0.5 mol⋅L
−1 （填化学式，下同）和0.25 mol⋅L
−1 的混合溶液中，加
入2 滴1mol⋅L
−1KSCN 溶液，观察实验现象。该条件下Fe
2+能被Cu
2+氧化的原因可能是SCN
−增强了Cu
2+
的 。
(3)实验Ⅱ中Cu片无剩余，说明实验Ⅱ中的反应比实验Ⅰ快，实验Ⅱ中产生白色固体CuCl的离子方程式为
，白色固体消失的离子方程式为 ，由此对比实验Ⅰ和实验Ⅱ，推测Cl
−在实验Ⅱ中的作用是 。
产生大量红褐色沉淀的原因是4 Fe
2++O2+ 4 H
+= 4 Fe
3++2H2O，c (OH)、c(Fe
3+)增大，形成Fe(OH)3沉
淀。
(4)实验Ⅲ所得溶液的颜色不是蓝色。
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乙同学认为可能是因为生成的NO与Cu
2+、Fe
2+或Fe
3+形成了棕色的配合物。设计实验证明棕绿色是
[ Fe(NO)]
2+的颜色： 。
综合以上实验，含Fe
3+的盐溶液与Cu反应的多样性与阴离子种类、生成物存在形式等有关。
1.（2025·浙江卷）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z(
)的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
SOCl
②
2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1 种)。
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(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X 处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z 粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸
水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl 键的断裂，原因是 。
2.（2025·海南卷）NaNO3−NaNO2混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障
光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。
回答问题：
(1)“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名
称)。滤液定量转移至250 mL 容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶
液。
(2)熔盐中总硝态盐(NaNO3−NaNO2)含量测定
①准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完
成由Na
+将Cl
−定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生NOx、HNO3及HCl，需置于 橱中进行，其废
气处理需用 溶液吸收。
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②银量法的滴定剂为AgNO3标准液，指示剂为K2CrO4，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH
应保持在6~9 范围，原因是 。
(3)熔盐中NaNO2含量测定
①测定 准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于加有过量KI的碘量瓶中，加入10 mL 稀H3PO4，避光静置5
min 完成“氧化”：4 H
++2NO2
−+3I
−=I3
−+2NO↑+2H2O，以浓度为c1 mol⋅L
−1的Na2S2O3标准溶液滴
定，消耗体积为V 1 mL，反应式：2S2O3
2−+I3
−=S4O6
2−+3I
−。
②空白测定准 确量取25.00 mL 蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗Na2S2O3标
准溶液体积为V 0 mL。
样品中NaNO2质量分数为 。
3.（2025·四川卷）双水杨醛缩乙二胺(H2L，Mr=268)的锰配合物(MnLClx)常用作有机氧化反应的催化剂。
某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。
Ⅰ．MnLClx配合物的制备
制备原理：
实验步骤：
实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，65~70℃反应30 分钟。
反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。
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Ⅱ．MnLClx配合物中x 的测定
①移取20.00 mL3.5 mg⋅mL
−1的MnLClx溶液置于锥形瓶中，加入10.00 mL0.03000 mol⋅L
−1的维生素
C(C6 H8O6)溶液充分混合，放置3~ 4分钟。
②往上述锥形瓶中加入5 滴1%的淀粉溶液，立即用0.01000 mol⋅L
−1的I2标准溶液滴定至终点。平行测定
三次，消耗标准溶液的平均体积为20.20mL。
上述测定过程所涉及的反应如下：
2MnLClx+xC6 H8O6=2MnL+xC6 H6O6+2xHCl I2+C6 H8O6=C6 H6O6+2HI
回答下列问题：
(1)制备过程中，仪器A 的名称是 ，最适宜的加热方式为 (填标号)。
A．酒精灯 B．水浴 C．油浴
(2)制备过程中，空气的作用是 。
(3)步骤①中，“10.00mL维生素C 溶液”应用 (填标号)量取。
a.烧杯 b.量筒 c.移液管
(4)步骤①中，加入维生素C 溶液后，“放置3~ 4分钟”，时间不宜过长的原因是 。
(5)步骤②中，I2标准溶液应置于 (填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴I2标
准溶液的操作过程是 。
(6)若滴定时过量，将引起测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(7)根据实验数据，MnLClx中x= (保留整数)。
4.（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2(H2O)4]⋅xH2O，并测定其结晶水含量。
已知：Sac
-表示糖精根离子，其摩尔质量为182g⋅mol
-1，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较
小；丙酮沸点为56° C，与水互溶。
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CoCl2⋅6H2O+2NaSac⋅2H2O=[Co(Sac)2(H2O)4]⋅xH2O+(6-x)H2O+2NaCl
(一)制备
I．称取1.0g CoCl2⋅6H2O，加入18mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
Ⅱ．称取2.6g(稍过量)糖精钠(NaSac⋅2H2O)，加入10mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
Ⅲ．将溶液2 加入到接近沸腾的溶液1 中，反应3 分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题：
(1)I 和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种)
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1% NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为 。
A．①③② B．③②① C．②①③
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论
补充完整)。
(5)与本实验安全注意事项有关的图标有 。
(二)结晶水含量测定
EDTA和Co
2+形成1:1配合物。准确称取m g糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶
液和指示剂，在50~60℃下，用c mol⋅L
-1的EDTA标准溶液滴定。
(6)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。
a．用标准溶液润洗滴定管 b．加入标准溶液至“0”刻度以上2~3mL处
c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数
(7)滴定终点时消耗标准溶液V mL，则产品[Co(Sac)2(H2O)4]⋅xH2O中x 的测定值为 (用含m、c、
V 的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x 的测定值 (填“偏高”
“偏低”或“无影响”)。
5.（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O
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，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu
3+在碱性溶液中易形成Eu (OH)3沉淀。
Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。
(1)步骤①中，加热的目的为 。
(2)步骤②中，调节溶液pH 时需搅拌并缓慢滴加NaOH 溶液，目的为 ；pH 接近6 时，为了防止pH
变化过大，还应采取的操作为 。
(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。
(4)准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH 标准
溶液，滴入1~2 滴酚酞溶液，用HCl 标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的
指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。
(5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的
原因为 。结晶水个数x= 。[M(C7 H5O2
−)=121，结果保留两位有效数字]。
6.（2025·湖北卷）某小组在探究Cu
2+的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差
异。根据实验描述，回答下列问题：
(1)向2mL10 % NaOH溶液加入5 滴5 % CuSO4溶液，振荡后加入2mL10 %葡萄糖溶液，加热。
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①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：
。
(2)向20 mL0.5 mol⋅L
−1CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生
为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是
②同学甲一次性加入1.18gZn粉，得到0.78g红棕色固体，其组成是 (填标号)。
a．Cu b．Cu包裹Zn c．CuO d．Cu和Cu2O
③同学乙搅拌下分批加入1.18gZn粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X 中不含Zn和Cu(Ⅰ)。关于X
的组成提出了三种可能性：Ⅰ CuO；Ⅱ CuO和Cu；Ⅲ Cu，开展了下面2 个探究实验：
由实验结果可知，X 的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X 为黑色的原因
是 。
7.（2025·广东卷）酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL 甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色
。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶
解、 (填下列操作编号)。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka，实验如下：取50.00mL 苯甲酸饱和溶液，
用0.1000 mol/LNaOH溶液滴定，用pH 计测得体系的pH 随滴入溶液体积V 变化的曲线如图。据图可得：
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①c0= mol/L。
②苯甲酸的Ka= (列出算式，水的电离可忽略)。
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾 羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸Ka的变化顺序为：
CH3COOH<CH2ClCOOH<CCl3COOH<CF3COOH。随着卤原子电负性 ，羧基中的羟基 增大，
酸性增强。
②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：
③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH 大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学
认为该推断依据不足，不能用所测得的pH 直接判断Ka大小顺序，因为 。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的Ka，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
(5)该小组尝试测弱酸HClO 的Ka。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为
。
②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO 溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO 的Ka。简述该方案
(包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
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