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第04 讲 综合实验题型探究
目录
01
考情解码·命题预警2
02 体系构建·思维可视.........................................................................................................................3
03 核心突破·靶向攻坚.........................................................................................................................4
考点一 性质探究与定量探究............................................................................................................4
知识点1 性质探究型综合实验................................................................................................................................4
知识点2 定量测定型综合实验................................................................................................................................5
考向1 考查物质性质的探究.....................................................................................................................................7
考向2 考查定量探究...............................................................................................................................................10
考向3 猜想型实验...................................................................................................................................................14
考点二 机理探究与方案设计..........................................................................................................18
知识点1 反应产物、反应机理的探究.................................................................................................................18
知识点2 化学实验方案设计与评价.....................................................................................................................19
考向1 考查反应产物与反应机理探究.................................................................................................................16
【思维建模】反应机理类探究性实验解题流程
考向2 实验方案的设计与评价..............................................................................................................................25
【思维建模】实验方案设计中几个易忽视的问题
04 真题溯源·考向感知........................................................................................................................29
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考点要求
考察形式
2025 年
2024 年
2023 年
物质性质与化学
反应原理探究
选择题
非选择题
2025·浙江卷T18
2025·湖北卷T18
2025·北京卷T19
2024·湖北卷T18
2024·北京卷T19
2024·广东卷T17
2023·北京卷T19
2023·天津卷T17
2023·广东卷T17
定量实验的设计
与评价
选择题
非选择题
2025·四川卷T16
2025·广东卷T16
2025·甘肃卷T15
2025·陕晋青宁卷T15
2024·湖南卷T16
2024·贵州卷T16
2024·江西卷T16
2024·广西卷T16
2023·辽宁卷T16
2023·山东卷T17
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考点一 性质探究与定量探究
知识点1 性质探究型综合实验
1．物质性质探究类实验的类型
(1)根据物质性质设计实验方案
(2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案
2．物质性质探究类实验的常见操作及原因
操作
目的或原因
沉淀水洗
除去××(可溶于水)杂质
沉淀用乙醇洗涤
a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带
走水分，使固体快速干燥
冷凝回流
防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率
控制溶液pH
防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止
××溶解等
“趁热过滤”后，有时先向滤液
中加入少量水，加热至沸腾，然
后再“冷却结晶”
稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
加过量A 试剂
使B 物质反应完全(或提高B 物质的转化率等)
温度不高于××℃
温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥
发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质
水解(如AlCl3等)
减压蒸馏(减压蒸发)
减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝
酸、NH4HCO3等)
蒸发、反应时的气体氛围
抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl 气流中进
行，加热MgCl2·6H2O 制MgCl2时需在HCl 气流中进行等)
配制某溶液前先煮沸水
除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化
反应容器中用玻璃管和大气相通
指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
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知识点2 定量测定型综合实验
1．重量分析法
(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变
化。
(3)重量分析法包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃
取法等。
(4)计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定
量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
2．滴定分析法
(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直
到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标
准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、
络合滴定和沉淀滴定。
3．气体体积法
(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。
(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法
直接测
量法
将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量
法可分为倒置量筒法和滴定管法两种。
间接测
量法
利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量
装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长
出”。
（3）量气装置的改进
（4）量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
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②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如图（Ⅰ）、
（Ⅳ）应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
4.数据的采集
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或
电子天平，可精确到0.000 1 g。
（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如
中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式）或移液管，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于
配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
（3）气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放
出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大值。
（4）用pH 试纸（测得整数值）或pH 计（精确到0.01）直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H
＋或OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体
完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量
酸或碱的体积要平行做2～3 次滴定，然后取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据
（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
5.综合实验题中的相关计算
（1）常用的计算公式
①n＝，n＝，n＝cV（aq）
②物质的质量分数（或纯度）＝×100%
③产品产率＝×100%
④物质转化率＝×100%
（2）常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免
计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，
若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物
质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。
考向1 考查性质的探究
例1 （2025·四川成都·一模）项目学习小组对某食品包装中的脱氧剂进行探究。
资料：①该脱氧剂的主要成分包括铁粉、氯化钠、碳酸钠、碳粉和硅藻土。
②氢氧化钠溶液可吸收CO2且不与氢气反应。
③常温常压下，氢气的密度是dg/mL。碳粉和硅藻土不参与反应。
任务一：探究脱氧原理
同学们设计图1 装置进行实验。经过一段时间，待充分反应后，打开止水夹。
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(1)观察到的现象是 。
(2)造成该现象的原因是 。
任务二：探究氯化钠的作用及脱氧过程的温度变化
模拟脱氧剂成分，选择部分试剂设计图2 装置进行实验。检查装置气密性，将5g 铁粉和2g 碳粉加入三颈
烧瓶，t1时刻加入2mL 饱和NaCl 溶液后，再将一支装有5mL 稀盐酸的注射器插到三颈烧瓶上，采集数据
（如图3、图4）。
(3)据图3，对比AB 段和BC 段，说明 。T3时刻，压强又突然变大，其原因是 。
(4)据图4 分析，说明脱氧剂在脱氧过程中会 （填“放出”或“吸收”）热量。t2时刻后反应并未停
止温度却开始降低，原因是 。
任务三：测定脱氧剂中铁粉的含量
为测定脱氧剂中铁粉含量，同学们继续设计并进行实验（如图5）。通过分液漏斗加入V1mL 稀盐酸至甲
中不再产生气泡。注射器起始读数为V2mL，待反应恢复至室温后，注射器读数为V3mL。
(5)甲中铁粉反应的化学方程式为 。丙中洗气瓶内盛装的试剂是 。若无乙装置，测定结果会
（填“偏大”或“偏小”）。
(6)计算脱氧剂中铁粉所占的质量分数为 （用字母表示）。
(7)若未“待反应恢复至室温”便读数，对测定结果有何影响，判断并说明理由 。
【答案】(1)烧杯中的水倒吸入集气瓶中
(2)脱氧剂中的铁粉与氧气、水发生缓慢氧化，消耗了集气瓶内的氧气，使瓶内压强减小
(3)氯化钠能加快铁粉生锈的速率 加入稀盐酸后，稀盐酸与铁反应生成氢气，使瓶内压强增大
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(4) 放出 反应放出的热量小于装置散失的热量
(5) Fe+2HCl=FeCl2+H2↑ 浓硫酸 偏大
(6)28(V3-V2)d
m
×100%
(7)测定结果偏大，因为气体体积受温度影响，未恢复至室温时气体体积偏大，计算出的氢气质量偏大，从
而导致测定的铁粉质量分数偏大
【解析】（1）脱氧剂消耗氧气，集气瓶中的气体减少，压强减小，则待充分反应后，打开止水夹，可观
察到烧杯中的水沿导管进入集气瓶中，故答案为：烧杯中的水倒吸入集气瓶中
（2）脱氧剂中的铁粉与氧气、水发生缓慢氧化，消耗了集气瓶内的氧气，使瓶内压强减小，从而水会倒
吸，故答案为：脱氧剂中的铁粉与氧气、水发生缓慢氧化，消耗了集气瓶内的氧气，使瓶内压强减小；
（3）BC 段中加入的饱和的氯化钠溶液，压强变化较大，说明反应越快，则说明氯化钠能加快铁粉生锈的
速率；t3时刻，压强又突然变大，且比开始时的压强大，说明加入了稀盐酸，盐酸和铁反应生成氯化亚铁
和氢气，从而瓶中气体增多，压强增大，故答案为：氯化钠能加快铁粉生锈的速率；加入稀盐酸后，稀盐
酸与铁反应生成氢气，使瓶内压强增大；
（4）由图4 可知，0~t2s 时，温度升高，说明脱氧剂在脱氧过程中会放出热量；t2后反应还未停止，但温度
降低，可能原因为：反应放出的热量小于装置散失的热量，故答案为：放热；反应放出的热量小于装置散
失的热量；
（5）铁和盐酸反应生成氯化亚铁和氢气，反应的化学方程式为：Fe+2HCl=FeCl2+H2↑，若想测量氢气的质
量，则要除去其中的水蒸气，以免有误差，浓硫酸具有吸水性，可干燥氢气，则丙中洗气瓶内盛装的试剂
是浓硫酸，碳酸钠能和盐酸反应生成氯化钠、水和二氧化碳，氢氧化钠能和二氧化碳反应，则若无乙装
置，会使测量的氢气的质量偏大，进入导致测定结果偏大，故答案为：Fe+2HCl=FeCl2+H2↑；浓硫酸；偏
大；
（6）注射器移动的体积为生成的氢气的体积，则生成氢气的质量为(V3mL-V2mL)dg/mL=(V3-V2)d g，设铁
的质量为x，则
Fe
56
x
+2HCl
¿
＝FeCl2
¿
+H2↑
2
(V3-V2)dg
，即有56
2
=x
(V3-V2)dg，解得x=28(V3-V2)dg，则脱氧剂中
铁粉所占的质量分数为28(V3-V2)dg
mg
×100%=28(V3-V2)d
m
×100%，故答案为：28(V3-V2)d
m
×100%；
（7）若未“待反应恢复至室温”便读数，温度较高，气体体积受温度影响明显，未恢复至室温时气体体
积偏大，计算出的氢气质量偏大，从而导致测定的铁粉质量分数偏大，故答案为：测定结果偏大，因为气
体体积受温度影响，未恢复至室温时气体体积偏大，计算出的氢气质量偏大，从而导致测定的铁粉质量分
数偏大。
【变式训练1】（2025·四川成都·二模）硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2⋅6 H2O]是一种重要的化工原料。硫酸
亚铁铵受热分解的反应方程式为2[(NH4)2Fe(SO4)2⋅6 H2O]
Δ
¿Fe2O3+2NH3↑+ N2↑+ 4SO2↑+17 H2O
¿
，化学
小组设计如图实验装置(夹持装置略去)，在500℃时隔绝空气加热至发生装置中的硫酸亚铁铵分解完全，
验证其分解产物。
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实验一：甲组同学验证分解产物中含有氨气和水蒸气，并收集氮气。
(1)U 型管中的试剂可选用 (填标号)。
a．碱石灰 b．氯化钙 c．浓硫酸 d．氧化钙
(2)当观察到湿润的红色石蕊试纸变色一段时间后，挤压胶头滴管，滴入几滴浓盐酸时，发生的反应的化学
方程式为 。
实验二：乙组同学验证分解产物中含有SO2。
(3)饱和NaHSO3溶液的主要作用是 ；能证明分解产物中含有SO2的实验现象为 。
(4)盛装足量酸性KMnO4溶液的装置中发生反应的离子方程式为 。
实验三：发生装置中固体完全分解后变为红棕色粉末，丙组同学设计实验验证固体残留物仅为Fe2O3，而
不含FeO 和Fe3O4。
(5)完成下表内容：
实验步骤
预期现象
结论
取少量残留物于试管中，加入一定浓度的 (填“稀
盐酸”“稀硫酸”或“稀硝酸”)，使其完全溶解，取溶解
后的少量溶液于另一支试管中，滴加2~3 滴 (填试
剂名称)
固体中仅有
Fe2O3
【答案】(1)ad
(2)NH3+ HCl= NH4Cl
(3) 吸收NH3 品红溶液褪色
(4)5SO2+2MnO4
−+2H2O =5SO4
2−+2Mn
2++ 4 H
+
(5) 稀硫酸 酸性KMnO4溶液或铁氰化钾溶液 酸性KMnO4溶液紫色不褪去或无蓝色沉淀生成
【解析】（1）U 型管中试剂的作用是除去SO2气体，防止干扰NH3的检验，SO2是酸性氧化物，能与碱或
碱性物质反应，则U 型管中的固体试剂可选用碱石灰、氧化钙、NaOH 固体，不能选择液体试剂浓硫酸，
也不能选择氯化钙固体，因为氯化钙固体能吸收NH3、且不能吸收SO2气体，故答案为：ad；
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（2）氨气和浓盐酸反应生成固体氯化铵，化学方程式为NH3+HCl=NH4Cl；
（3）饱和NaHSO3溶液能吸收、除去NH3，且不能溶解SO2气体，即饱和NaHSO3溶液的主要作用是吸收
NH3；SO2具有漂白性，能使品红溶液褪色，常用于SO2气体的检验；
（4）酸性KMnO4溶液具有强氧化性，氧化SO2气体生成SO4
2-，自身还原为Mn2+，反应的离子方程式为2
MnO4
-+5SO2+2H2O=2Mn2++5SO4
2-+4H+；
（5）方法1：Fe2+具有还原性，能使酸性KMnO4溶液褪色，可用于检验含Fe3+的溶液中是否含有Fe2+，即
取少量残留物于试管中，加入一定浓度的稀硫酸使其完全溶解，取溶解后的少量溶液于另一支试管中，滴
加2～3 滴酸性KMnO4溶液，酸性KMnO4溶液紫色不褪去，说明溶液中不含有Fe2+，即可验证固体残留物
仅为Fe2O3，而不含FeO 和Fe3O4；
方法2：Fe2+能与K3[Fe(CN)6]溶液反应生成蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，可用于检验Fe2+，即取少量残留物于试
管中，加入一定浓度的稀硫酸或稀盐酸使其完全溶解，取溶解后的少量溶液于另一支试管中，滴加2～3
滴K3[Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生成，说明溶液中不含有Fe2+，即可验证固体残留物仅为Fe2O3，而不含
FeO 和Fe3O4。
【变式训练2】（2025·四川·一模）化学学习小组的同学配置FeCl3溶液，并探究其相关反应原理。
(1)配制FeCl3溶液。称量FeCl3⋅6 H2O配制0.1mol/L FeCl3溶液。下图是“转移”操作的示意图，图中
的仪器包括烧杯和 ，其中的错误之处是 。
向0.1mol/L FeCl3溶液中加入0.1mol/L KSCN溶液，将所得溶液分装于甲、乙试管中，完成实验Ⅰ和
Ⅱ。
【实验Ⅰ】
(2)向甲试管中加入过量铁粉，铁粉溶解，其原因是 (用离子方程式说明)，滴加 (填
化学式)，可检验其中的Fe
2+。
【实验Ⅱ】向乙试管中加入过量铜粉，有白色沉淀生成。查阅文献，确定该白色沉淀为CuSCN。
查阅资料：a．CuCl与CuSCN均为白色沉淀；b．SCN
−能被氧化为(SCN)2，(SCN)2的化学性质和卤素单质
相似；c．Cu
2+在还原剂和沉淀剂同时存在时会生成Cu(I)沉淀
【实验Ⅲ】
(3)①向3mL0.1mol/L FeCl3溶液中加入过量铜粉，振荡后静置。取清液于试管中，加入3 滴0.1mol/L
KSCN溶液，迅速生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为 ，同时还可观察到溶液局部变红，
其主要原因是 。
②振荡试管，观察到白色沉淀变多，溶液红色逐渐褪去，请结合化学反应原理对该现象加以解释
。
(4)探究实验反思：实验Ⅱ中，c(Cl
−)>c(SCN
−)，但生成CuSCN，并未得到CuCl，可能的原因是
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【答案】(1) 100mL 容量瓶 不能直接向容量瓶中倾倒溶液，应该用玻璃棒引流
(2) Fe+2Fe3+=3Fe2+ K3[Fe(CN)6]
(3) 2Cu2++4SCN-=2CuSCN↓+(SCN)2 (SCN)2具有氧化性，将Fe2+氧化为Fe3+ 振荡试管， SCN-继续
与Cu2+反应导致沉淀增多，SCN-被消耗使得Fe
3++3SCN
-⇌
❑
❑
Fe(SCN)3平衡逆向移动，溶液红色逐渐褪去
(4)Ksp(CuSCN)＜Ksp(CuCl)
【分析】配制0.1mol/L FeCl3溶液，加入0.1mol/L KSCN溶液，将所得溶液分装于甲、乙试管中，甲试
管中加入过量铁粉，乙试管中加入过量铜粉，进行探究实验。
【解析】（1）图中的仪器包括烧杯和100mL 容量瓶，其中的错误之处是不能直接向容量瓶中倾倒溶液，
应该用玻璃棒引流；
（2）甲试管中加入过量铁粉，铁粉溶解，其原因是Fe+2Fe3+=3Fe2+；检验其中的Fe
2+可以用K3[Fe(CN)6]；
（3）①向3mL0.1mol/L FeCl3溶液中加入过量铜粉，发生反应Cu+2Fe3+=Cu2++2Fe2+。振荡后静置，取清
液于试管中，加入3 滴0.1mol/L KSCN溶液，迅速生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为2Cu2++4SCN-
=2CuSCN↓+(SCN)2；同时还可观察到溶液局部变红，其主要原因是(SCN)2具有氧化性，将Fe2+氧化为
Fe3+；
②振荡试管，SCN-继续与Cu2+反应导致沉淀增多，SCN-被消耗使得Fe
3++3SCN
-⇌
❑
❑
Fe(SCN)3平衡逆向移
动，溶液红色逐渐褪去；
（4）实验Ⅱ中，c(Cl
−)>c(SCN
−)，但生成CuSCN，并未得到CuCl，说明CuSCN的溶解度更小，即
Ksp(CuSCN)＜Ksp(CuCl)。
考向2 考查定量探究
例2 （2025·四川德阳·一模）I2O5白色固体常作氧化剂、分析试剂等。某小组拟制备I2O5并测定某空气中
CO含量。回答下列问题：
实验(一)制备I2O5。
步骤1：碘粉和浓硝酸混合并加热至75℃，充分反应后得到含HIO3的混合物(HIO3难挥发)；
步骤2：经过滤得到HIO3溶液；
步骤3：将HIO3溶液加热至170∼200❑
∘C制得白色固体I2O5。
(1)仪器L 的名称是 ，步骤1 采用热水浴加热，与直接用酒精灯加热相比，其优点是
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。
(2)甲装置中生成HIO3时只生成了一种还原产物(R)，该反应的化学方程式为 。
(3)R在乙装置中生成了两种盐，该反应的离子方程式为 。
实验(二)测定某空气中CO的含量。
步骤1：常温常压下，点燃酒精灯，向装置Ⅱ(含0.05 molI2O5，足量)中缓慢通入空气至充分反应，测得通
入空气的体积为V mL；
步骤2：实验完毕后，取装置Ⅱ中残留固体粉末(生成的I2已全部进入了装置Ⅲ)，溶于去离子水，再加入过
量KI粉末和适量H2SO4，配制成250 mL溶液；
步骤3：准确量取25.00 mL配制的溶液于锥形瓶，滴3 滴淀粉溶液，用c mol⋅L
−1Na2S2O3标准溶液滴定至
终点，三次平行实验平均消耗滴定液的体积为20.00 mL。
相关反应：I2O5+5CO
Δ
¿I2+5CO2
¿
，I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6，I2O5+ H2O =2HIO3，
2HIO3+10KI+5 H2SO4=5 K2SO4+6I2+6 H2O。
(4)步骤1 中“缓慢通入空气”的目的是 。
(5)步骤2 中加入过量KI 的目的是 ，配制250 mL溶液时玻璃棒的作用是 。
(6)根据上述相关数据，该空气中CO的含量为 (用含c、V 的代数式表示)g⋅L
−1。
【答案】(1) 干燥管或球形干燥管 受热均匀，便于控制温度
(2)10 HNO3+I2
Δ
¿2HIO3+10 NO2↑+ 4 H2O
¿
(3)2NO2+2OH
−= NO3
−+ NO2
−+ H2O
(4)使CO与I2O5充分反应
(5) 使HIO3全部转化为I2 搅拌、引流
(6)7000
V
−7000c
3V
【分析】将碘粉和浓硝酸混合并加热至75℃，充分反应后得到含HIO3的混合物(HIO3难挥发)，经过滤得到
HIO3溶液，将HIO3溶液加热至170~200
°C制得白色固体I2O5；向含0.05 mol I2O5中缓慢通入空气至充分
反应，测得通入空气的体积为V mL，实验完毕后，取装置Ⅱ中残留固体粉末，溶于去离子水，再加入过量
KI 粉末和适量H2SO4，配制成250 mL 溶液，用c mol⋅L
−1Na2S2O3标准溶液滴定，最终计算出该空气中
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CO 的含量。
【解析】（1）由图可知，仪器L 的名称是干燥管(或球形干燥管)，步骤1 采用热水浴加热，与直接用酒精
灯加热相比，受热均匀，便于控制温度；
（2）甲装置中生成HIO3时只生成了一种还原产物，说明只生成了二氧化氮，所以该反应的化学方程式
为：10 HNO3+I2≜2HIO3+10 NO2↑+ 4 H2O；
（3）R 为二氧化氮，在乙装置中生成了两种盐，分别是硝酸钠和亚硝酸钠，该反应的离子方程式为：
2NO2+2OH
−= NO3
−+ NO2
−+ H2O；
（4）为了使CO 与I2O5充分反应，可采用“缓慢通入空气”的方式来实现目的；
（5）HIO3和KI 反应生成碘单质，为了使测量结果更准，可以加入过量KI 可以使HIO3尽可能全部转化为
I2；配制250 mL溶液时，为了加快溶解，可用玻璃棒搅拌加快溶解，转移溶液时需要玻璃棒引流，所以玻
璃棒的作用有搅拌、引流；
（6）根据反应式可知，三次平行实验平均消耗滴定液的体积为20.00 mL，则消耗的硫代硫酸钠为0.02c
mol，根据I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6，与硫代硫酸钠反应的碘单质为0.01c mol，根据
2HIO3+10KI+5 H2SO4=5 K2SO4+6I2+6 H2O反应，消耗的n(HIO3)= 0.01c
3
mol，根据
I2O5+ H2O=2HIO3反应，消耗的n(I2O5)= 0.01c
6
mol，在250 mL溶液中，消耗的
n(I2O5)= 0.01c
6
×10 mol，则与CO 反应的I2O5的物质的量n(I2O5)=（0.05−0.01c
6
×10）mol，故
m(CO)=（0.05−0.01c
6
×10）×5×28g，其含量为：7000
V
−7000c
3V
。
【变式训练1】（2025·四川达州·二模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]⋅3 H2O是制备负载型活性
铁催化剂的主要原料，也是一种很好的有机反应催化剂。实验室欲制备少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并测
定其配阴离子的电荷。
查阅资料：K3[Fe(C2O4)3]⋅3 H2O是翠绿色单斜晶体，溶于水但不溶于乙醇，摩尔质量为491g⋅mol
−1。
它是光敏物质，见光易分解。回答下列问题：
Ⅰ．制备三草酸合铁酸钾晶体
实验室制备K3[Fe(C2O4)3]⋅3 H2O的流程如下：
(1)步骤①加入稀硫酸的作用是 。
(2)步骤③过滤不会用到下列仪器中的 (填仪器名称)。
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(3)步骤⑤加入乙醇的目的是 ，滴加适量KNO3浓溶液也可起到类似的作用，原理是 。
(4)完成实验后发现产率偏低，其原因可能是 (任答一点即可)。
Ⅱ．三草酸合铁酸钾配阴离子电荷数(Z)的测定
称取agK3[Fe(C2O4)3]⋅3 H2O加蒸馏水溶解，将溶液通过装有强碱性阴离子交换树脂的交换柱，
K3[Fe(C2O4)3]⋅3 H2O溶液中的配阴离子与阴离子树脂上的Cl
−进行交换，充分交换出Cl
−，用100 mL容量
瓶承接洗脱液。用蒸馏水不断淋洗交换柱，最终配成100 mL溶液。取25.00 mL于250 mL锥形瓶中，滴加少
量K2CrO4溶液作指示剂。用c mol⋅L
−1AgNO3标准溶液滴定至终点，三次平均消耗AgNO3标准溶液V mL。
已知：Z = 交换液中Cl
−的总物质的量
配合物的物质的量
。
(5)如何判断产品中的配阴离子已经交换完全： 。
(6)滴定最适宜的pH范围为6.5∼10.5，若滴定环境pH过小，会导致测定结果偏高，解释原因： (用
离子方程式解释)。
(7)列出Z的计算式： 。
【答案】(1)抑制Fe
2+的水解
(2)分液漏斗、锥形瓶
(3) 降低产品的溶解度，便于析出 利用同离子效应，促使产品结晶析出
(4)K3[Fe(C2O4)3]⋅3 H2O见光易分解(或H2O2滴加速度过快，未使FeC2O4充分氧化)
(5)取适量最后一次淋洗液于试管中，滴加稀硝酸，无明显现象，再加硝酸银溶液，若无沉淀产生，则已交
换完全
(6)2CrO4
2−+2H
+⇌Cr2O7
2−+ H2O
(7)1.964 cV
a
【分析】实验室制备K3[Fe(C2O4)3]⋅3 H2O从FeSO4开始，加入硫酸抑制水解，再加入草酸钾得到草酸亚
铁，经过滤洗涤得到草酸亚铁固体，经过氧化氢氧化得到K3[Fe(C2O4)3]溶液，加入乙醇让产品以
K3[Fe(C2O4)3]⋅3 H2O形式出现。
【解析】（1）FeSO4属于强酸弱碱盐，加入稀硫酸抑制Fe
2+的水解，避免生成Fe(OH)2沉淀。
（2）过滤用到的仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台，不会用到分液漏斗和锥形瓶。
（3）资料显示产品不溶于乙醇，因此加入乙醇可以降低产品的溶解度而析出；三草酸合铁酸钾存在溶解
平衡，加入KNO3增大了K
+的浓度，促使平衡向产生沉淀的方向移动。
（4）根据已知信息产率偏低的可能原因可能为产品见光易分解，再比如H2O2不稳定，易分解，氧化
FeC2O4不充分等。
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（5）K3[Fe(C2O4)3]⋅3 H2O溶液中的配阴离子与阴离子树脂上的Cl
−进行交换，充分交换出Cl
−，当产品
中的配阴离子交换完全时，最后一次淋洗液中不再含Cl
−，故只需检验有无Cl
−即可。
（6）指示剂存在平衡：2CrO4
2−+2H
+⇌Cr2O7
2−+ H2O，若滴定环境pH过小，平衡右移，CrO4
2−的浓度较
小，需要加入更多的Ag
+才会指示终点，导致测定结果偏高。
（7）根据Z的计算式：空换液中Cl
−的总物质的量
配合物的物质的量
，Ag
+的物质的量为cV ×10
−3 mol，25.00 mL溶液
中Cl
−的物质的量为cV ×10
−3 mol，交换液中Cl
−总量为4 cV ×10
−3 mol，配合物的物质的量为a
491 mol
，代入Z的计算式：空换液中Cl
−的总物质的量
配合物的物质的量
，可得结果1.964 cV
a
。
【变式训练2】（2025·四川巴中·一模）十二钨磷酸(H3PW12O40，M r=2882)是一种超强酸，广泛应用于
催化、分析化学和材料科学。某实验小组利用酸化-乙醚萃取法制备该化合物。
制备步骤如下：
①取5.5 g 钨酸钠(Na2WO4⋅2H2O，M r=330)和0.8 g Na2HPO4溶于20.0 mL 热水(60 70℃)
∼
中，恒温，边
搅拌边加入5.00 mL 浓盐酸，持续30 s 至溶液略呈淡黄色，冷却至室温。
②将上述溶液转移至分液漏斗中，依次向分液漏斗中加入7.0 mL 乙醚、2.0 mL 6 mol⋅L
−1盐酸，振荡15
min，静置，呈现三层，分出油状物。
③将油状物放入下图圆底烧瓶中蒸馏(夹持及加热装置略)，最终得淡黄色十二钨磷酸固体，约3.2 g。若在
蒸馏时，液体变蓝，可加入少量3%的双氧水使蓝色褪去。
已知：Ⅰ.乙醚沸点34.6℃，易燃易爆，密度比水小；
Ⅱ.十二钨磷酸在强酸性条件下易与乙醚生成不溶于水，密度比水大的油状醚合物，光照或加热时易被还原
为“杂多蓝”。
(1)步骤①中量取浓盐酸的仪器为 ；该步反应的化学方程式为 。
(2)以下关于步骤②的说法不正确的是___________。
A．该操作包括如图所示四个步骤，装液前需检漏，振荡后需放气
B．静置后，三层中最上层为乙醚
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C．分出最下层液体后，上层从上口倒出，中层留在瓶中
D．该步骤中盐酸作用和步骤①中相同
(3)步骤③加热方式为 ；锥形瓶放入 ，其理由是 。
(4)3%的双氧水的作用是 。
(5)本次实验的产率为 (保留两位有效数字)
【答案】(1) 移液管(酸式滴定管) 12Na2WO4+ Na2HPO4+26 HCl= H3PW12O40+26 NaCl+12H2O
(2)CD
(3) 水浴 冰水(或冷水) 将蒸馏出乙醚充分冷凝
(4)将“杂多蓝”氧化为十二钨磷酸
(5)80%(合理即可)
【分析】钨酸钠(Na2 WO4⋅2H2O)和Na2HPO4溶于热水(60 70℃)
∼
中，恒温，边搅拌边加入浓盐酸，发生反
应12Na2WO4+ Na2HPO4+26 HCl= H3PW12O40+26 NaCl+12H2O，持续至溶液略呈淡黄色，冷却至室温，
转移至分液漏斗中，依次向分液漏斗中加入乙醚、盐酸，振荡，静置，呈现三层，分出油状物，将油状物
放入圆底烧瓶中蒸馏，最终得淡黄色十二钨磷酸固体，若在蒸馏时，液体变蓝，可加入少量双氧水使蓝色
褪去，据此分析；
【解析】（1）步骤①中量取浓盐酸的仪器为移液管(酸式滴定管)；该步反应的化学方程式为
12Na2WO4+ Na2HPO4+26 HCl= H3PW12O40+26 NaCl+12H2O；
（2）装液，振荡分液漏斗制备12-钨磷酸时，需不时拧开分液漏斗活塞进行放气，这样操作的目的是：(乙
醚易挥发)排出乙醚蒸气，减小分液漏斗内压强，静置分层，最后分液，A 正确；乙醚的密度比水小，十二
钨磷酸在强酸性条件下易与乙醚生成不溶于水，密度比水大的油状醚合物，“液体分为三层”，最上层液
体的主要成分为乙醚，B 正确；分出最下层液体后，中层从下口流出，C 错误；步骤①盐酸参与反应，该
步骤中盐酸作用是提供强酸环境形成油状醚合物，作用不相同，D 错误；故选CD；
（3）防止乙醚蒸气遇明火爆燃，采用水浴加热；乙醚沸点34.6℃，为将蒸馏出乙醚充分冷凝，锥形瓶需
放入冰水(或冷水)；
（4）十二钨磷酸在强酸性条件下易与乙醚生成不溶于水的油状醚合物，光照或加热时易被还原为“杂多
蓝”，3%的双氧水的作用是将“杂多蓝”氧化为十二钨磷酸；
（5）5.5g Na2 WO4⋅2H2O的物质的量为5.5g
330g/mol =0.017mol，0.8 g Na2HPO4的物质的量为0.8g
142g/mol
=0.0056mol，由方程式12Na2WO4+ Na2HPO4+26 HCl= H3PW12O40+26 NaCl+2H2O可知，理论上生成
5.5g
330g/mol
12
12-钨磷酸，该实验的产率为
3.2 g
2882g/mol
5.5g
330g/mol
12
×100%≈80%。
考向3 猜想型实验
例3（2025·四川绵阳·一模）某研究性学习小组欲探究铜与浓硫酸反应产物的组成及性质。甲同学以装置I
进行实验：加热后，试管A 中液面上产生大量白雾，铜片表面先变黑后开始溶解，同时发现试管B 中出现
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白色沉淀。反应结束后，试管A 中得到灰绿色溶液，底部沉积少量白色固体，未溶解的铜片表面仍有黑色
物质附着。倾倒出液体后，向白色固体上小心加水，溶解后溶液呈蓝色。结合查阅资料，完成下列填空。
【查阅资料】：①Cu2S 不溶于稀硫酸，能够溶于热的稀硝酸中，且产生SO4
2-离子。
98.3%
②
浓硫酸的沸点：339℃；
③酒精灯火焰的温度为400〜500℃
(1)试管B 中白色沉淀的化学式是 ，请用离子方程式表示生成该白色沉淀的可能原因 、
。
(2)乙同学认为甲同学的装置不完善，设计了改进装置II 进行实验(夹持装置和A 中加热装置已略，气密性
已检验)。
II
①打开弹簧夹，通入N2一段时间后关闭弹簧夹
②滴加一定量浓硫酸，加热A，一段时间后C 中未见沉淀生成。操作①的目的是 ，洗气瓶B 中的
试剂是 。
(3)丙同学取乙实验后的C 中溶液少许，滴加一种无色溶液，也产生不溶于盐酸的白色沉淀，丙滴加的试剂
可能是 。
A．NaOH 溶液 B．NaAlO2溶液 C．H2O2溶液 D．酸性 KMnO4溶液
(4)探究上述实验过程中铜表面产生的黑色固体组成，某同学猜想可能为CuO 或Cu2S 的一种，将未溶解的
表面有黑色物质附着的铜滤出、清洗、干燥、磨碎。下列实验设计能够确认上述同学猜想的是
。
A．取少量样品加入稀硝酸加热观察是否溶解，试管口是否有气体变红棕色
B．取少量样品加入稀硫酸充分振荡，观察溶液是否变蓝色
C．取少量样品加入足量稀硝酸加热，溶解，加入BaCl2检验是否产生SO4
2-离子
(5)取上述反应的烧瓶中残留物制备CuSO4•5H2O 晶体，残留物去除不溶物后中缓缓加入适量水，溶解、
、 、过滤、洗涤、干燥称重得该晶体。
【答案】BaSO4 Ba2++SO4
2-= BaSO4↓ 2 Ba2++ 2SO2 + O2+2H2O= 2BaSO4↓+ 4H+
排除装置内的空气(O2) H2O C BC 蒸发浓缩 冷却结晶
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【分析】本实验目的是探究与浓硫酸反应产物和性质，实验原理是Cu＋2H2SO4(浓)
Δ
¿
¿
CuSO4＋SO2↑＋
H2O，然后根据题中现象和信息，可用所学知识进行分析；
【解析】(1)根据题中所给信息，98.3%浓硫酸的沸点低于酒精灯的火焰温度，加热后，试管A 中液面上产
生大量白雾，为挥发出的硫酸，铜片表面先变黑后开始溶解，主要反应为试管A 中发生Cu＋2H2SO4(浓)
Δ
¿
¿
CuSO4＋SO2↑＋H2O，同时发现试管B 中出现白色沉淀，反应结束后，试管A 中得到灰绿色溶液，为
CuSO4溶液，底部沉积少量白色固体为硫酸铜固体，未溶解的铜片表面仍有黑色物质附着，可能为Cu2S 等
其他物质，倾倒出液体后，向白色固体上小心加水，溶解后，溶液呈蓝色，进一步说明白色固体为
CuSO4，雾状浓硫酸挥发出来的硫酸进入B 试管中，与Ba2＋反应：Ba2＋＋SO4
2-=BaSO4↓，与浓硫酸反应生
成的SO2具有强还原性，可能被空气中氧气氧化成SO3，SO3与水反应生成H2SO4，H2SO4与BaCl2反应生
成BaSO4沉淀，反应离子方程式为2 Ba2++ 2SO2 + O2+2H2O= 2BaSO4↓+ 4H+；故答案为BaSO4；Ba2＋＋SO4
2-
=BaSO4↓；2 Ba2++ 2SO2 + O2+2H2O= 2BaSO4↓+ 4H+；
(2)根据(1)的分析，以及实验目的，空气中的氧气以及硫酸对SO2的检验产生干扰，操作①的目的是排除装
置中的空气或O2；C 中未见沉淀生成，装置B 的作用是吸收挥发出H2SO4，装置B 盛放的试剂能吸收
H2SO4，且不产生新的杂质，还不能与SO2反应，因此该试剂为H2O；故答案为排除装置中的空气或O2；
H2O；
(3)乙实验后的C 中的溶液会溶有SO2，题中不溶于盐酸的白色沉淀为BaSO4，因此要加一种氧化剂，滴加
的是一种无色溶液，酸性高锰酸钾溶液是紫色，NaOH 溶液，NaAlO2溶液无氧化性，则只能是H2O2溶
液，故答案为C；
(4)滤出物中含有Cu，Cu 能够与稀硝酸反应生成氮的氧化物，试管口有气体变为红棕色不能说明含有
Cu2S，故A 不符合题意；Cu2S、Cu 均不溶于稀硫酸，而CuO 能够溶于稀硫酸，取少量样品加入稀硫酸充
分振荡，若观察溶液变蓝色，说明含有CuO，故B 符合题意；CuO、Cu 与硝酸反应不能生成SO4
2-，Cu2S
能够溶于热的稀硝酸中，且产生SO4
2-，取少量样品加入足量稀硝酸加热溶解，若加入BaCl2溶液，有白色
沉淀产生，说明反应后的溶液中有SO4
2-产生，即证明有Cu2S，故C 符合题意；故答案为BC；
(5)从硫酸铜溶液中制取CuSO4·5H2O 晶体，需要蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥称重。
【变式训练1】（2025·四川资阳·二模）某兴趣小组为探究浓硫酸与铜的反应，设计了如下装置。
(1)铜丝与浓硫酸反应的化学方程式为 。
(2)为验证品红被SO2漂白的产物不稳定，简述操作步骤及现象 。
(3)浸NaOH 溶液的棉团作用是 。
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(4)为进一步探究SO2的还原性，将过量的SO2通入到200mL1.0mol/L 的Fe(NO3)3和过量BaCl2混合溶液中，
观察到装置中产生了白色沉淀。装置如图所示。
某合作学习小组设计实验，对SO4
2−产生的原因进行探究(不考虑溶液中O2的影响)
①查阅资料 不同浓度的HNO3被还原的产物不同且产物不单一、不同pH 时，NO3
−的氧化性不同。1.0mol/L
的Fe(NO3)3的pH≈2。
②提出猜想 猜想1：SO2被Fe
3+氧化
猜想2：SO2在酸性条件下被NO3
−氧化
猜想3：
③设计实验、验证猜想
限选实验试剂：0.01mol/LHCl、0.02mol/LHCl、3.0mol/LHNO3、6.0mol/LHNO3、3.0mol/LNaNO3、6.0mol/
LNaNO3、0.1mol/LKSCN、0.1mol/L K3[Fe(CN)6]和BaCl2固体
实验步骤
实验现象和结论
实验1：取少量反应后的上层清液于试管中，滴入少量
溶液。
出现 ，说明猜想1 成立。溶液中Fe
3+
与SO2发生的离子方程式为 。
实验2：往图中的装置中加入100mL 溶液、
100mL 溶液和过量的BaCl2固体，再通入过量
SO2。
出现白色沉淀，说明猜想2 成立。
④交流讨论 小组同学认为，综合上述两个实验不足以证明猜想3 成立。
⑤优化实验 若要证明猜想3 成立，还要进行实验3。
实验3： (只需提供设计思路，不需要写出具体操作步骤)。
【答案】(1)Cu+2H2SO4(浓）△
❑CuSO4+SO2↑+2H2O
(2)加热铜和浓硫酸的混合物，品红溶液褪色，然后再加热褪色后的品红溶液，溶液又变成红色
(3)吸收二氧化硫，防止污染环境
(4) SO2与Fe
3+、酸性条件下的NO3
−都反应 0.1mol/L K3[Fe(CN)6] 蓝色沉淀
SO2+2Fe
3++Ba
2++2H2O=BaSO4↓+2Fe
2++4H
+ 0.02mol/LHCl 6.0mol/LNaNO3 分别用不含NO3
−
的铁盐验证Fe
3+能氧化SO2，用不含Fe
3+的硝酸盐验证NO3
−能氧化SO2
【解析】（1）铜丝与浓硫酸反应在加热条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为
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Cu+2H2SO4(浓）△
❑CuSO4+SO2↑+2H2O；
（2）可以先加热铜和浓硫酸的混合物，品红溶液褪色，然后再加热褪色后的品红溶液，如果又变成红
色，说明品红被SO2漂白的产物不稳定；
（3）二氧化硫有刺激性气味，会污染环境，不能随意排放，浸NaOH 溶液的棉团作用是吸收二氧化硫，
防止污染环境；
（4）由猜想1、2 可得猜想3 是：SO2与Fe
3+、酸性条件下的NO3
−都反应；取少量反应后的上层清液于试管
中，滴入少量0.1mol/L K3[Fe(CN)6]溶液，如果出现蓝色沉淀，说明有亚铁离子生成，说明猜想1 成
立，溶液中Fe
3+与SO2发生的离子方程式为SO2+2Fe
3++Ba
2++2H2O=BaSO4↓+2Fe
2++4H
+；1.0mol/L 的
Fe(NO3)3的pH≈2，所以c(H+)=0.01mol/L，c(NO3
−)=3.0mol/L，要证明猜想2 成立，只需要保证氢离子和硝
酸根离子的浓度和原溶液相等就行，需要把硝酸铁溶液换成c(H+)=0.01mol/L，c(NO3
−)=3.0mol/L，所以往图
中的装置中加入100mL 0.02mol/LHCl 溶液、100mL6.0mol/LNaNO3 溶液和过量的BaCl2固体，再通入过量
SO2，出现白色沉淀，说明猜想2 成立；若要证明猜想3 成立，还要进行实验3，结合猜想1 和猜想2 的验
证，可以分别用不含NO3
−的铁盐验证Fe
3+能氧化SO2，用不含Fe
3+的硝酸盐验证NO3
−能氧化SO2。
【变式训练2】（2025·四川宜宾·二模）硫酸氧钒(VOSO4)具有良好的电化学性能，还可用作各种反应的催
化剂。某科研小组制备VOSO4并探究其热稳定性。实验装置如图所示(夹持、加热装置及磁力搅拌器已省
略)。
已知：溶液pH＜4.0 时，＋5 价钒的存在形式为VO2
+，6.0≤pH≤8.0 时，＋5 价钒元素的存在形式为VO3
−。实
验步骤如下：
①向仪器a 中加入一定量的V2O5粉末和适量的水，开启搅拌装置进行搅拌，使固体V2O5粉末与水充分混合
均匀。
②打开仪器b 滴入一定量的浓硫酸，升温至160℃，控制反应釜的搅拌速度搅拌15～20min，得到橙红色的
(VO2)2SO4溶液；
③更换仪器b 向仪器a 中加入双氧水，并控制好双氧水的加入速度，恒温反应约180min 后即得到蓝色
VOSO4溶液；
④将所得到的VOSO4溶液进行蒸发浓缩，待浓缩液冷却后再向浓缩液中加入体积分数60%的乙醇，结晶、
过滤、干燥，即可得到VOSO4产品。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ，在a 中反应生成(VO2)2SO4 (“是”或“不是”)氧化还原反应。
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(2)加入双氧水反应得到蓝色VOSO4溶液的离子方程式为 。
(3)本实验选择原料物质的量比n(V2O5):n(H2O2):n(H2SO4)=1:1.2:2.4，过氧化氢需过量的原因是
。
(4)步骤④中加入体积分数60%的乙醇的作用是 。
(5)纯度测定：准确称取VOSO4产品m g，配成250mL 溶液，取50mL 溶液，加入适当过量的KMnO4溶液(氧
化产物为VO2
+)，再加入适当过量的NaNO2除去KMnO4，进一步加入尿素除去NaNO2；滴入指示剂，用c
mol⋅L
−1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定(还原产物为VO
2+)。测量三次，平均消耗标准液体积为V mL，
VOSO4的摩尔质量为M g/mol，则该产品的纯度为 %。
(6)查阅资料后，有同学对VOSO4的热分解提出了两种猜想：
猜想ⅰ：VOSO4
Δ
¿ VO2+SO3↑
¿
；
猜想ⅱ：2VOSO4
Δ
¿ V2O5+SO3↑+SO2↑
¿
用以上装置按气流从左到右的流向，探究分解产物，则导管接口顺序为 ；若装置D 中出现白色沉
淀，装置C 中未出现白色沉淀，证明猜想ⅰ正确。
【答案】(1) 三颈烧瓶 不是
(2)2VO❑2
++ H2O2+H+=2VO2++2O2↑+2H2O
(3)过氧化氢受热分解被损耗，过氧化氢过量可以使VO❑2
+完全反应
(4)降低VOSO4的溶解度，便于结晶析出
(5)0.5cVM
m
(6)ahideb
【分析】由题意可知，制备VOSO4的操作为五氧化二钒与浓硫酸共热反应反应生成(VO2)2SO4，(VO2)2SO4
溶液与过氧化氢溶液反应生成VOSO4，VOSO4溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到
VOSO4晶体；二氧化硫和氯化钡溶液不反应，三氧化硫和氯化钡生成硫酸钡沉淀，二氧化硫能被硝酸根离
子氧化为硫酸根离子然后和钡离子生成硫酸钡沉淀，尾气使用氢氧化钠溶液吸收防止污染，则证明猜想ⅰ
正确的装置连接顺序为BDCA，接口的连接顺序为ahideb。
【解析】（1）由实验装置图可知，仪器a 为三颈烧瓶；由分析可知，五氧化二钒与浓硫酸共热反应反应生
成(VO2)2SO4和水，反应中没有元素发生化合价变化，不是氧化还原反应；
（2）由分析可知，加入过氧化氢溶液发生的反应为(VO2)2SO4溶液与过氧化氢溶液反应生成VOSO4、氧气
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和水，反应的离子方程式为2VO❑2
++ H2O2+H+=2VO2++2O2↑+2H2O；
（3）过氧化氢受热易分解，过氧化氢物质的量减小不利于VO❑2
+完全反应转化为VOSO4，所以实验时过
氧化氢溶液需过量，保证VO❑2
+完全反应；
（4）步骤④中加入体积分数60%的乙醇可以降低VOSO4的溶解度，便于结晶析出；
（5）由原子个数守和得失电子数目守恒可得如下转化关系VO2+—VO❑2
+—Fe2+，滴定消耗V mLcmol/L 硫
酸亚铁铵溶液，则产品的纯度为cmol/L×10
-3VL×5×Mg/mol
mg/mol
×100%=0.5cVM
m
%；
（6）由分析可知，证明猜想ⅰ正确的装置连接顺序为BDCA，接口的连接顺序为ahideb。
考点二 机理探究与方案设计
知识点1 反应产物、反应机理的探究
1.物质性质的探究
(1)根据物质性质设计实验方案
(2)根据物质的结构(或官能团)设计性质实验方案
(3)物质性质探究的考查角度
热分解产物的性
质探究、判断
①难溶性碳酸盐――→氧化物＋CO2
②碳酸的酸式盐――→碳酸的正盐＋CO2＋H2O
③铵盐――→NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)
④硝酸盐――→金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO 或NO2)＋O2
⑤草酸晶体――→CO2＋CO＋H2O
物质氧化性、还
原性的判断
如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性
KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀
粉－KI 溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2
验证同周期、同
主族元素性质的
递变规律
一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、
Al 与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al 的活泼性顺序
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电解质强弱的判
断
如探究一元酸HA 是弱酸的方法是常温下配制NaA 溶液，测pH，若pH＞7，则
说明HA 为弱酸
物质酸性强弱的
判断
如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，
将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断
钢铁发生电化学
腐蚀的规律探究
可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀
过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律
2.反应原理的探究
化学反应原理的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容，该类探究实验往往是通过改变影响反应的条
件(如浓度、温度、压强、酸碱度等)和反应物的用量，分析反应产物的变化情况，进而确定反应的原理。
解答该类试题的关键是从反应物、生成物、反应条件和实验现象四个方面，抓住变化、分析得出反应的规
律和原理。
3.影响因素的探究
物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因
素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，以利于研究
过程中，迅速寻找到物质变化的规律。
4.探究验证实验的注意事项
(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干
扰。
(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C 和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和
H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干
扰。
(3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO 的检验，要注意先检验CO 中是否含有CO2，如果有CO2，
应先除去CO2再对CO 实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOH――→CO2↑＋CO↑＋H2O↑
中CO 的检验。
(4)要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫
酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH 溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。
知识点2 化学实验方案设计与评价
1．化学实验方案的设计
(1)物质制备型实验方案的设计：应遵循“条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低
廉；产物纯净，污染物少”的原则。设计的基本流程为根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案
→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件
等)→分离提纯产品。
(2)性质探究型实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有
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的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为根据物
质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断、得
出结论。
(3)性质验证型实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简
单，简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实
验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象、记录数据→综合分析、得
出结论。
2．化学实验方案的评价
(1)“可行性”：实验原理是否正确、可行；实验操作是否安全、合理；实验步骤是否简单、方便；实验效
果是否明显等。
(2)“绿色化学”：反应原料是否易得、安全、无毒；反应速率是否较快；原料利用率以及合成物质的产率
是否较高；合成过程是否造成环境污染。
(3)“安全性”：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2
还原CuO 应先通H2，气体点燃先验纯等；防氧化，如H2还原CuO 后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在
水中等；防吸水，如实验中取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要的防吸水措施，以保证达到
实验目的。
(4)“规范性”：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝
回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；仪器
拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序拆卸。
3.实验方案评价题的解题要点
(1)理论上要科学。
(2)操作上要简单可行。
(3)原料用量要节约。
(4)要环保，符合绿色化学原则。
4.实验评价题的常见考查角度
(1)可行性方面。
①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；④实验效果是否明
显。
(2)绿色化学方面。
①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率是否较高；④反应速率是
否较大。
(3)安全性方面。
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸；③防氧化；④污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加
的反应，要注意防止导气管堵塞；⑤防吸水。
(4)规范性方面。
①冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回
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流装置，如长玻璃管、冷凝管等；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；③仪器拆卸顺序与组
装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序；④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序等。
(5)最佳方案的选择。
几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，
现象明显，干扰小，无污染。
考向1 考查反应产物与反应机理探究
例1 （2025·四川广安·一模）某学习小组欲利用FeCl3+3KSCN⇌Fe(SCN)3+3KCl平衡体系探究影响化学
平衡的因素，将20 mL 0.005 mol·L-1FeCl3溶液和20 mL 0.015 mol·L-1 KSCN 溶液混合，得到红色溶液X，
进行下一步实验。已知：该混合溶液中存在与Fe
3+相关的反应有：
Ⅰ．Fe
3++3SCN
−⇌Fe(SCN )3 Ⅱ．Fe
3++3 H2O⇌Fe(OH)3+3 H
+
回答下列问题：
(1)取2 mL 溶液X，加入5 滴0.01 mol·L-1KSCN 溶液，溶液红色 (填“变深”“变浅”或“不
变”，下同)；取2 mL 溶液X，插入经砂纸打磨过的铁丝，溶液红色 ，基于上述两个实验现象
可以得到的结论是 。
(2)某同学认为往平衡体系中加入酸(H
+)后，会使反应体系中 浓度增大，导致该平衡正向移动，
溶液颜色加深。
设计实验进行验证。取两等份红色溶液，进行如下操作并记录现象。
现象a：溶液颜色变
浅，呈橙色
现象b：溶液变为浅
黄色
已知：Fe
3+和Cl
−、SO4
2−均能发生络合反应：
Ⅲ．Fe
3++ 4 Cl
−⇌[FeCl4]
−(黄色) Ⅳ．Fe
3++2SO4
2−⇌[Fe(SO4)2]
−(无色)
实验：探究现象a 中溶液颜色变化的原因。
实验
操作
现象
1
向2mL 红色溶液中滴
加5 滴水
溶液颜色无明显变化
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2
向2mL 红色溶液中滴
加5 滴3mol·L-1KCl 溶
液
溶液颜色变浅，呈橙
色
①实验1 的目的是 。
②根据实验1 和实验2 的结果，从平衡移动角度解释现象a： 。
实验：探究现象b 中溶液显浅黄色的原因。
实
验
操作
现象
3
取1 mL 0.0025 mol·L-1Fe2(SO4)3溶液(接近无色)。加入1 mL
0.015 mol·L-1 KSCN 溶液，再加入5 滴1.5 mol·L-1H2SO4溶液
溶液先变红，加
硫酸后变为浅黄
色
4
取1 mL 0.005 mol·L-1FeCl3溶液(接近无色)，加入1 mL 蒸馏
水，再加入5 滴1.5 mol·L-1H2SO4溶液
得到无色溶液
③某同学由实验3、4 可知，溶液变为浅黄色与 {填“[FeCl4]
−”或”Fe(SCN)3”}无关。
(3)已知：溶液的透光率与溶液颜色深浅有关，颜色深，透光率低。为了探究KCl 对
FeCl3+3KSCN⇌Fe(SCN)3+3KCl平衡体系的影响，将等体积、低浓度的0.005 mol·L-1FeCl3溶液(已用稀
盐酸酸化)和0.01 mol·L-1KSCN 溶液混合，静置至体系达平衡，得红色溶液A。各取3 mL 溶液A 放入3 支
比色皿中，分别滴加0.1 mL 不同浓度的KCl 溶液，并测定各溶液的透光率随时间的变化，结果如图所示。
从实验结果来看，KCl 对FeCl3+3KSCN⇌Fe(SCN)3+3KCl平衡有影响，且KCl 浓度越大，平衡
移动程度越大(填“正向”或“逆向”)。
【答案】(1) 变深 变浅 改变平衡体系中离子的浓度，平衡会发生移动或增大反应物离子浓度，
平衡正向移动，减小反应物离子浓度，平衡逆向移动
(2)Fe
3+ 做对照实验，排除因为稀释导致溶液颜色变浅的可能 在Fe
3++3SCN
−⇌Fe(SCN)3平衡体
系中，加入Cl
−，Fe
3+和Cl
−发生络合反应：Fe
3++ 4 Cl
−⇌[FeCl4]
−(黄色)，使得溶液中Fe
3+浓度减小，平
衡逆向移动，Fe(SCN)3浓度减小，溶液颜色变浅，呈橙色 [FeCl4]
−
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(3)逆向
【解析】（1）根据反应Ⅰ：Fe
3++3SCN
−⇌Fe(SCN )3，取2 mL 溶液X，加入5 滴0.01 mol·L-1KSCN 溶
液，c(SCN
−)增大，平衡正向移动，溶液红色变深；取2mL 溶液X，插入经砂纸打磨过的铁丝，发生反应
2Fe
3++ Fe=3Fe
2+，c(Fe
3+)减小，生成Fe(SCN)3的反应平衡逆向移动，溶液红色变浅；基于上述两个实
验现象可以得到的结论是改变平衡体系中离子的浓度，平衡会发生移动或增大反应物离子浓度，平衡正向
移动，减小反应物离子浓度，平衡逆向移动。
（2）根据反应Ⅱ：Fe
3++3 H2O⇌Fe(OH)3+3 H
+，向溶液中加入酸后，溶液中氢离子浓度增大，平衡逆向
移动，溶液中Fe
3+浓度增大，使得反应Ⅰ：Fe
3++3SCN
−⇌Fe(SCN )3平衡正向移动，溶液颜色加深。
①实验1 向2 mL 红色溶液中加水，实验2 向2 mL 红色溶液中加入等体积KCl 溶液，两者均含水，所以实
验①是为了做对照实验，排除因为稀释导致溶液颜色变浅的可能；
②根据已知信息可知，Fe
3+和Cl
−发生络合反应：Fe
3++ 4 Cl
−⇌[FeCl4]
−(黄色)，在
Fe
3++3SCN
−⇌Fe(SCN )3平衡体系中，加入Cl
−，Fe
3+和Cl
−发生络合反应使得溶液中Fe
3+浓度减小，平
衡逆向移动，Fe(SCN)3浓度减小，溶液颜色变浅，呈橙色；
③结合题中信息和现象b 中现象可推测使溶液显浅黄色的微粒可能为[FeCl4]
−(黄色)和Fe(SCN)3。由实验3
未加入Cl
−溶液最后仍变为浅黄色；实验4 中未加KSCN 溶液，溶液变为无色，说明实验3 中使溶液呈浅
黄色的是Fe(SCN)3，与[FeCl4]
−无关。
（3）从上述实验可知，加入的KCl 浓度越小，溶液的透光率越低，颜色越深，随着KCl 浓度的增大，透
光率越高，Fe(SCN)3的浓度减小，即化学平衡逆向移动。
思维建模 反应机理类探究性实验解题流程
【变式训练1】（2025·四川雅安·一模）研究小组进行如图所示实验，试剂A 为0.2mol⋅L
−1 CuSO4溶液，
发现铝条表面无明显变化，于是改变实验条件，探究铝和CuSO4溶液、CuCl2溶液反应的影响因素。用不
同的试剂A 进行实验1～实验4，并记录实验现象：
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实验
序号
试剂A
实验现象
1
0.2mol⋅L
−1 CuCl2溶液
铝条表面有气泡产生，并有红色固体析出
2
0.2mol⋅L
−1 CuSO4溶液，再加入
一定质量的NaCl固体
开始铝条表面无明显变化，加NaCl后，铝
条表面有气泡产生，并有红色固体析出
3
2mol⋅L
−1 CuSO4溶液
铝条表面有少量气泡产生，并有少量红色
固体
4
2mol⋅L
−1 CuCl2溶液
反应非常剧烈，有大量气泡产生，溶液变
成棕褐色，有红色固体和白色固体生成
(1)实验1 中，铝条表面析出红色固体的离子方程式为 。
(2)实验3 的目的是 。
(3)经检验知，实验4 中白色固体为CuCl。甲同学认为产生白色固体的原因可能是发生了
Cu+CuCl2=2CuCl的反应，他设计了如图所示实验证明该反应能够发生。
A
①
极的电极材料是 。
②能证明该反应发生的实验现象是 。
(4)为探究实验4 中溶液呈现棕褐色的原因，分别取白色CuCl固体进行以下实验：
实验序号
实验操作
实验现象
ⅰ
加入浓NaCl溶液
沉淀溶解，形成无色溶液
ⅱ
加入饱和AlCl3溶液
沉淀溶解，形成褐色溶液
ⅲ
向ⅰ所得溶液中加入2mol⋅L
−1 CuCl2溶液
溶液由无色变为褐色
已知：CuCl难溶于水，能溶解在Cl
−浓度较大的溶液中，生成无色的[CuCl3]
2−离子，用水稀释含
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[CuCl3]
2−的溶液时会重新析出CuCl沉淀。
①由上述实验及资料可推断，实验4 中溶液呈棕褐色的原因可能是[CuCl3]
2−与 作用的结果。
②为确证实验4 所得的棕褐色溶液中含有[CuCl3]
2−，取少量棕褐色溶液于试管中，加水稀释，产生白色沉
淀，结合K与Qc的关系说明产生白色沉淀的原因 。
(5)上述实验说明，铝和CuSO4溶液、CuCl2溶液的反应现象与 有关。
【答案】(1)3Cu
2++ 2Al= 2Al
3++ 3Cu
(2)证明增大CuSO4溶液的浓度能够使Al 和CuSO4的反应发生
(3) Cu 电流计指针偏转，两极均有白色沉淀生成
(4) Al
3+、Cu
2+ 溶液中存在平衡CuCl+2Cl
-⇌
❑[CuCl3]
2−，加水稀释后，[CuCl3]
2−和氯离子浓度同等
程度降低，使得该过程的K ＜Qc，平衡逆向移动，生成氯化亚铜白色沉淀。
(5)铜盐中阴离子的种类、铜盐溶液的浓度等
【解析】（1）实验1 中，铝与氯化铜反应置换出铜，反应的离子方程式为：3Cu
2++ 2Al= 2Al
3++ 3Cu
。
（2）实验3 与原实验相比，增大了硫酸铜溶液的浓度，铝条表面有少量气泡产生，并有少量红色固体，
说明增大CuSO4溶液的浓度能够使Al 和CuSO4的反应发生，故答案为证明增大CuSO4溶液的浓度能够使Al
和CuSO4的反应发生。
（3）①Cu+CuCl2=2CuCl反应中铜被氧化，铜应该做负极，氯化铜被还原，在正极放电，因此A 极为负
极，选用铜作负极；② 构成原电池后，铜溶解进入溶液，与溶液中的氯离子反应生成白色沉淀，正极铜
离子被还原，也生成白色沉淀，电流计指针偏转，故答案为电流计指针偏转，两极均有白色沉淀生成。
（4）①由上述实验ii 及资料可推断，实验4 中溶液呈棕褐色的原因可能是[CuCl3]
2−与Al
3+、Cu
2+作用的结
果；②溶液中存在平衡CuCl+2Cl
-⇌
❑[CuCl3]
2−
，加水稀释后，[CuCl3]
2−和氯离子浓度同等程度降低，使
得该过程的K ＜Qc，平衡逆向移动，生成氯化亚铜白色沉淀。
（5）根据实验1 和2、2 和3、1 和4 中所用试剂的种类和浓度以及实验现象可知，铝和CuSO4溶液、
CuCl2溶液的反应现象与铜盐中阴离子的种类、铜盐溶液的浓度等有关，故答案为铜盐中阴离子的种类、
铜盐溶液的浓度等。
【变式训练2】（2025·四川巴中·二模）为探究金属铁和铝的钝化现象，某小组同学做了如下探究实验。
序
号
实验操作及现象
i
将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，直至无明显现象。将铁钉取出用蒸
馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象。反复几次后酸液呈淡黄色浑浊。
ii
将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗。将铝钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，无明
显现象。
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(1)研究证实铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的 性。
(2)为探究铁在浓硫酸中的作用与铝不同，将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液
中加入 (填名称)溶液，无明显现象，再滴加几滴酸化的H2O2溶液，溶液变红，说明溶液中存在
Fe
2+，因此铁在浓硫酸中生成了FeSO4。
(3)经检验实验中淡黄色浑浊为硫，写出铁与浓硫酸作用的化学方程式 。
(4)若向FeSO4溶液中滴加未经酸化的H2O2溶液，溶液的pH变化如图所示。
已知：a．未经酸化的H2O2溶液pH为4.4，FeSO4溶液的起始pH为3.4；
b．Fe
3+沉淀的pH范围为1.9~3.2；
用化学方程式解释滴定过程中pH变小的原因 。
(5)探究试剂A(被浓硫酸处理后的铝钉或铁钉)与试剂B 的反应：
序号
试剂A
试剂B
溶液体积
实验现象
I
铁钉
0.1 mol⋅L
-1CuSO4溶液
10 mL
很快有大量红色固体析出
Ⅱ
铝钉
0.1 mol⋅L
-1CuSO4溶液
10 mL
无明显现象
Ⅲ
铝钉
0.1 mol⋅L
-1CuCl2溶液
10 mL
短时间内有较多红色固体析出
Ⅳ
铝钉
0.06 mol L
-1CuCl2溶液
+试剂a
10 mL
有红色固体析出，速率比Ⅲ慢
①实验I 和实验Ⅱ现象不同的原因 。
②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，C l
−是该反应速率的关键影响因素。则实
验Ⅳ中试剂a 为 。C l
−加快反应速率的原因可能是 。(写出一条即可)
【答案】(1)(强)氧化
(2)硫氰化钾
(3)3Fe+4H2SO4(浓)=3FeSO4+S+4H2O
(4)H2O2+2Fe
2++4H2O=2Fe(OH)3↓+4H
+
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(5) 铝钉在浓硫酸中生成致密的氧化铝膜，使其钝化，而铁钉在浓硫酸中生成硫酸亚铁，对铁钉起不到保
护作用 0.04 mol⋅L
-1CuSO4溶液 Cl
−破坏了铝钉表面的氧化膜；Cl
−与Al
3+形成[AlCl4]
−，减
少Al
3+在铝表面沉积，防止钝化(答出任意一点即可)
【分析】在常温下Fe 和Al 在浓H2SO4或浓HN O3产生钝化现象，某实验小组做如下探究实验：
i.将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，说明Fe 与浓硫酸发生了反应，直至无明
显现象；将铁钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象，说明产生的白色固体易溶
于水；反复几次后酸液呈淡黄色浑浊，说明浓硫酸被还原为单质S；
ii.将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗，说明Al 与浓硫酸发生了反应，将铝钉取出用蒸馏水冲洗后
再次放入浓硫酸中，无明显现象，说明产生的灰色物质难溶于水；据此信息解答。
【解析】（1）铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的强氧化性。
（2）将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液中加入几滴硫氰化钾溶液，无明显
现象，说明无Fe
3+存在，再向此无色溶液中滴加几滴酸化的H2O2溶液，溶液变红，说明溶液中存在Fe
2+，
由此得到铁在浓硫酸中生成了FeSO4的结论。
（3）经检验实验中淡黄色浑浊为单质硫，说明Fe 将浓硫酸还原为单质硫，同时产生FeSO4，则反应的化
学方程式为：3Fe+4H2SO4(浓)=3FeSO4+S+4H2O。
（4）向FeSO4溶液中滴加未经酸化的H2O2溶液，发生的反应为：H2O2+2Fe
2++4H2O=2Fe(OH)3↓+4H
+，根
据反应可知，随着反应的进行，生成氢离子增多，因此pH下降。
（5）①实验I 中将铁钉加入0.1mol⋅L
-1CuSO4溶液中很快有大量红色固体析出，说明铁钉在浓硫酸中生
成硫酸亚铁，对铁钉起不到保护作用，Fe 能将Cu 置换出来；实验Ⅱ中铝钉加入0.1mol⋅L
-1CuSO4溶液
中，无明显现象，说明铝钉在浓硫酸中生成致密的氧化铝膜，使其钝化，对铝钉起到保护作用，使Al 不
在与CuSO4溶液反应将Cu 置换出来；
②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，Cl
-是该反应速率的关键影响因素；根据
对比原则，实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ所用c (Cu
2+)总=0.1mol⋅L
-1，而实验Ⅳ实际所取的c (Cu
2+)=0.06mol⋅L
-1，
则还需要补充c (Cu
2+)=0.04mol⋅L
-1，所以实验Ⅳ中试剂a 为：0.04mol⋅L
-1CuSO4溶液；根据实验Ⅱ、
Ⅲ、Ⅳ中的阴离子的浓度大小及实验现象可以判断出Cl
-加快反应速率的原因可能是：Cl
-破坏了铝钉表面
的氧化膜；Cl
−与Al
3+形成[AlCl4]
−，减少Al
3+在铝表面沉积，防止钝化(答出任意一点即可)。
考向2 实验方案的设计与评价
例2（25-26 高三上·四川石室中学·一模）某种催化剂为铁的氧化物。化学兴趣小组在实验室对该催化剂中
铁元素的价态进行探究：将适量稀硝酸加入少量样品中，加热溶解；取少量溶液，滴加KSCN 溶液后出现
红色。一位同学由此得出该催化剂中铁元素价态为+3 的结论。
(1)请指出该结论是否合理并说明理由 。
(2)配制实验试剂：
实验需要配制0.01mol⋅L
−1 KMnO4溶液250mL，需要选择的玻璃仪器有 (填编号)；
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(3)完成对铁元素价态的探究：
提供的实验仪器：烧杯、试管、玻璃棒、药匙、滴管、酒精灯、试管夹；
提供的实验试剂：3mol⋅L
−1 H2SO4、3% H2O2、6mol⋅L
−1 HNO3、0.01mol⋅L
−1 KMnO4、NaOH 稀溶
液、0.1mol⋅L
−1KI、20% KSCN、蒸馏水。
①提出合理假设
假设1：催化剂中铁元素的化合价全部为+2；
假设2：催化剂中铁元素全部为+3 价；
假设3： 。
②设计实验证明你的假设
请在答题卡上按下表格式完成实验操作步骤、预期现象与结论。
实验操作
预期现象与结
论
步骤1：取一定量3mol⋅L
−1 H2SO4于试管
中，加热煮沸数分钟以除去溶于其中的氧气。
步骤2：用药匙取少量样品于试管中，用滴管
加入适量上述H2SO4并加热，充分反应后得A
溶液
固体溶解，溶
液颜色有变化
步骤3：
……
。
(4)定量检测铁的氧化物组成
取0.99g 铁的氧化物样品，用足量硝酸充分溶解后，加入过量氢氧化钠，过滤并洗涤沉淀，高温灼烧后冷
却，称量得1.1g 固体，实验数据证明假设 (填数字)正确。
【答案】(1)不合理。实验设计不合理，因为硝酸会氧化二价铁，所以从实验结果只能判断样品溶解后的溶
液中存在三价铁而不能确实样品中铁元素的价态
(2)BEG
(3) 假设3：催化剂中铁元素同时存在+2 价与+3 价
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实验操作
预期现象与结论
步骤3：取少许A 溶液于试管中，滴加1~2
滴20% KSCN 溶液，振荡
(1)若溶液不呈红色，则假设1 成立；
(2)若溶液呈红色，则假设2 或假设3 成立。
步骤4：另取少许A 溶液于试管中，滴加
1~2 滴0.01mol⋅L
−1 KMnO4溶液，振荡
结合步骤3 中的(2)：(1)若溶液呈紫红色，则假设2 成立；
(2)若溶液紫红色褪去，则假设3 成立。
(4)1
【解析】（1）硝酸具有强氧化性，能把Fe2+氧化为Fe3+，滴加KSCN 溶液后出现红色，只能判断样品溶解
后的溶液中存在三价铁，不能确实样品中铁元素的价态；
（2）配制0.01mol⋅L
−1 KMnO4溶液250mL 的步骤有：计算、称量、溶解并冷却，移液、洗涤、定容、摇
匀，所以需要的仪器有托盘天平、烧杯、玻璃棒、250mL 容量瓶，需要选择的玻璃仪器有B、E、G；
（3）①铁的氧化物中铁的存在价态有+2、+3 价，所以，催化剂中铁元素的价态有三种情况：价态全部为
+3 价；价态全部为+2 价；价态为+3 价、+2 价：所以假设1：催化剂中铁元素的价态全部为+3 价；假设
2：催化剂中铁元素的价态全部为+2 价；假设3：催化剂中铁元素的价态为+3 价、+2 价；
Fe3+遇KSCN 溶液变红，Fe2+遇KSCN 溶液不变红，Fe2+能使高锰酸钾溶液褪色；步骤3：取少许A 溶液于
试管中，滴加1~2 滴20% KSCN 溶液，振荡，若溶液不呈红色，则假设1 成立；若溶液呈红色，则假设2
或假设3 成立；步骤4：另取少许A 溶液于试管中，滴加1~2 滴0.01mol⋅L
−1 KMnO4溶液，振荡，若溶液
呈紫红色，则假设2 成立；若溶液紫红色褪去，则假设3 成立。
（4）取0.99g 铁的氧化物样品，用足量硝酸充分溶解后，铁元素全部转化为Fe3+，加入过量氢氧化钠生成
Fe(OH)3沉淀，过滤并洗涤沉淀，高温灼烧后冷却得到Fe2O3，称量得1.1g Fe2O3固体，则n(Fe)=
1.1g
160g/mol ×2=0.01375 mol n(O)=0.99−0.01375 mol×56g/mol
16g/mol
=0.01375 mol，n(Fe):n(O)=1:1，所
以该氧化物为FeO，假设1 正确。
思维建模 实验方案设计中几个易忽视的问题
(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
(2)进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。如H2还原CuO 实验中应先通入H2，气体点燃前要先验纯。
(3)防止氧化。如H2还原CuO 实验中要“先灭灯再停氢”，白磷切割要在水中进行等。
(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施，以保证达到实验目的。
(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。
【变式训练1】（2025·四川树德中学·三模）离子化合物SASN[(Ag2C2)x·(AgNO3)y]对光敏感，是重要的军
工原料。利用乙炔与硝酸银溶液反应制备SASN 并确定其化学组成的过程如下。
已知：i.电石（主要成分为CaC2）与水生成乙炔反应剧烈，与1 1∶的乙醇溶液反应平缓。
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ii.电石所含杂质遇水反应生成H2S、PH3等气体，H2S、PH3易与硝酸银溶液反应生成银，与硫酸铜溶液反
应则生成硫化铜、磷化铜等黑色沉淀。
I.制备离子化合物SASN
(1)1 1∶的乙醇溶液是用1 体积无水乙醇与1 体积水混合而成，配制该溶液所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒
外，还需要 。
(2)CaC2与水反应的化学方程式为 。
(3)环颈双球安全漏斗中，“环颈双球”结构的作用是 。（答2 点）
(4)装置C 中，CuSO4溶液的作用是 。
(5)装置E 中，试剂X 除了选择酸性高锰酸钾溶液外，还可以选择 。与乙烯相比，乙炔与酸性高
锰酸钾溶液反应速率较慢，从分子结构的角度看，其原因是 。
II.测离子化合物SASN[(Ag2C2)x·(AgNO3)y]的总银含量以确定其化学组成称取0.2050 gSASN 于锥形瓶，用
足量硝酸溶解得到无色溶液，向其中加入2~3 滴NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，再用0.1000 mol⋅L
−1
NH4SCN 标准溶液滴定，消耗NH4SCN 标准液的平均体积为15.00 mL。（已知：Ag
++SCN
−= AgSCN↓）
(6)滴定终点的现象是 。
(7)离子化合物SASN 的化学式为 。
【答案】(1)量筒
(2)CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2
(3)防倒吸
(4)检验H2S 和PH3是否除尽，并吸收未除尽的H2S 和PH3
(5) 丙酮 乙炔相比乙烯，其采取sp 杂化的C 电负性高，对π 电子云的束缚力更强，电子云不易被高
锰酸钾极化，所以乙炔反应速率更慢
(6)为当滴加最后半滴时，溶液变为红色，且半分钟不变色
(7)(Ag2C2)·(AgNO3)5
【分析】A 为乙炔生成装置，装置B 的目的是除去还原性气体H2S 与PH3，装置C 检验H2S 与PH3是否除
尽，D 为SASN 生成装置，装置E 进行尾气吸收，据此解答。
【解析】（1）配制溶液的玻璃仪器需要量筒量取溶液。
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（2）CaC2与水反应的方程式为CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2。
（3）环颈双球安全漏斗通过加长细管，可以防止反应液倒吸带来的影响。
（4）CuSO4溶液作用为检验H2S 和PH3是否除尽，并吸收未除尽H2S 和PH3。
（5）试剂X 作用为吸收多余的乙炔，乙炔在丙酮中溶解度极高，可以选用丙酮，安全且高效；乙炔相比
乙烯，其采取sp 杂化的C 电负性高，对π 电子云的束缚力更强，不易被高锰酸钾极化，所以乙炔反应速率
更慢。
（6）滴定终点现象为当滴加最后半滴时，溶液变为红色，且半分钟不变色。
（7）根据Ag+~SCN-，可得0.2050 gSASN 中Ag 的总物质量为
n(总)=c(NH4SCN)×V (NH4SCN)=0.1000 mol·L
−1×15.00 mL=1.5×10
−3 mol，设0.2050 gSASN 中
含有Ag2C2物质量为nx mol，AgNO3物质量为ny mol，则有
2nx+ny=1.5×10
−3，M (Ag2C2)nx+ M (AgNO3)ny=0.2050，联立解得nx =2.5×10
−4，ny=12.5×10
−4
，所以x:y= nx: ny=1:5，即x=1，y=5，所以SASN 的化学式为(Ag2C2)·(AgNO3)5。
【变式训练2】（2025·四川内江·一模）小组同学探究镁与银氨溶液反应的产物及影响其反应速率的因素。
资料：[Ag(NH3)2]
+⇌Ag
++2NH3
Ⅰ．探究镁与银氨溶液反应的产物
【实验1】配制银氨溶液
【实验2】
(1)实验1 配制银氨溶液的过程：向5mL2mol⋅L
−1AgNO3溶液中逐滴加入5mL6mol⋅L
−1氨水至 。
(2)①实验2-2 可证明2-1 中有Ag 生成。实验2-2 加入过量稀HNO3可观察到的实验现象是 。
②实验2-3 可证明2-1 中有Ag2O 生成。实验2-3 中加入过量稀HCl 发生的化学反应方程式是 。
(3)经检验，实验2-1 中产生的气体有H2和NH3.
①检验产生气体中有NH3的操作及现象 。
②生成H2的化学方程式是 。
Ⅱ．探究影响镁与银氨溶液反应生成H2速率的因素
【实验3】用2mol⋅L
−1AgNO3溶液、12mol⋅L
−1氨水按照下表所示用量配制好银氨溶液后，放入等量打
磨过的镁条，记录收集112mLH2所用时间。
序号
配制银氨溶液所用试剂
配好的银氨溶液的组成
时间
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s
H2O 体积
mL
AgNO3溶液体积
mL
氨水体积
mL
[Ag(NH3)2]
+浓度
mol⋅L
−1
氨水浓度
mol⋅L
−1
3-1
6.00
1.00
1.00
0.25
1.00
600
3-2
4.00
2.50
1.50
0.625
1.00
300
3-3
2.00
a
2.00
1.00
1.00
60
(4)实验3-3 中，a= 。
(5)根据上述实验分析，银氨溶液中[Ag(NH3)2]
+浓度越大，产生H2的速率越快，原因可能与生成的Ag 有
关，理由是 。
Ⅲ．实验结论与反思
(6)综合上述实验，可知Mg 与银氨溶液反应后的产物有Ag、NH3、H2、Mg(OH)2、Ag2O 等；根据配好的银
氨溶液的组成，小组同学认为氨水浓度也是影响Mg 与银氨溶液反应生成Ag 的速率的因素，理由是
。
【答案】(1)白色沉淀刚好消失
(2) 灰白色固体完全溶解，生成的无色气体遇空气后变为红棕色或其他合理答案
Ag2O+2HCl=2AgCl+ H2O
(3) 将湿润的红色石蕊试纸放在试管口外，试纸变蓝则证明生成了NH3 Mg+2H2O = Mg (OH)2+ H2↑
(4)4.00
(5)形成Mg-Ag 原电池能加快反应速率。
(6)氨水浓度改变，[Ag(NH3)2]
+⇌Ag
++2NH3平衡发生移动，Ag
+浓度改变，进而影响生成Ag 的反应速率
【分析】实验目的为探究镁与银氨溶液反应的产物及影响其反应速率的因素，根据镁与银氨溶液反应的现
象确定部分产物，对产物性质研究确定产物成分；探究反应速率的影响因素，则进行对比实验，改变条
件，收集相同体积的气体，所需时间长短，确定速率快慢。
【解析】（1）实验目的探究镁与银氨溶液反应的产物，则需要配制银氨溶液，实验1 配制银氨溶液的过
程：向5mL2mol⋅L
−1AgNO3溶液中逐滴加入5mL6mol⋅L
−1氨水至白色沉淀刚好消失。故答案为：白色
沉淀刚好消失；
（2）①实验2-1 中产生灰白色固体，实验2-2 是灰白色固体与过量稀硝酸反应，根据现象证明2-1 中有Ag
生成，则银与硝酸发生氧化还原反应溶解，同时生成NO 气体，NO 与氧气反应生成红棕色的NO2，实验
2-2 加入过量稀HNO3可观察到的实验现象是灰白色固体完全溶解，生成的无色气体遇空气后变为红棕色。
故答案为：灰白色固体完全溶解，生成的无色气体遇空气后变为红棕色或其他合理答案；
②实验2-3 可证明2-1 中有Ag2O 生成。实验2-3 中加入过量稀HCl，与氧化银反应生成氯化银和水，发生
的化学反应方程式是Ag2O+2HCl=2AgCl+ H2O。故答案为：Ag2O+2HCl=2AgCl+ H2O；
（3）①氨气溶于水溶液显碱性，可以时石蕊试纸变蓝；检验产生气体中有NH3的操作及现象将湿润的红
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色石蕊试纸放在试管口外，试纸变蓝则证明生成了NH3。故答案为：将湿润的红色石蕊试纸放在试管口
外，试纸变蓝则证明生成了NH3；
②镁与水反应生成H2和氢氧化镁，化学方程式是Mg+2H2O = Mg (OH)2+ H2↑。故答案为：
Mg+2H2O= Mg (OH)2+ H2↑；
（4）根据控制变量的要求，只改变一个条件浓度，其他条件相同，即总体积相同，都为8.00ml，a=4.00。
故答案为：4.00；
（5）[Ag(NH3)2]
+浓度增大，Mg 与反应生成Ag 的反应速率增大，单位时间内生成Ag 的量增多，形成更多
的微小原电池，产生氢气速率加快，故答案为：形成Mg-Ag 原电池能加快反应速率；
（6）根据配好的银氨溶液的组成，小组同学认为氨水浓度也是影响Mg 与银氨溶液反应生成Ag 的速率的
因素，理由是氨水浓度改变，[Ag(NH3)2]
+⇌Ag
++2NH3平衡发生移动，Ag
+浓度改变，进而影响生成Ag
的反应速率。故答案为：氨水浓度改变，[Ag(NH3)2]
+⇌Ag
++2NH3平衡发生移动，Ag
+浓度改变，进而影
响生成Ag 的反应速率。
1.（2025·浙江卷）配合物二草酸合铜(Ⅱ)酸钾K2[Cu(C2O4)2]( M =318g/ mol)，是制备金属有机框架材料
的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下：
步骤I：80° C下，100mL水中依次加入0.024 molH2C2O4⋅2H2O、0.016 molK2CO3充分反应后，得到混
合溶液M；
步骤Ⅱ：混合溶液M 中加入0.008molCuO充分反应，趁热过滤得滤液N；
步骤Ⅲ：
步骤Ⅳ：200° C加热脱水，化合物P、化合物Q 均转化为K2[Cu(C2O4)2]。
已知：
i．25° C时，H2C2O4的K a1=5.6×10
−2、K a2=5.4×10
−5;H2CO3的K a1= 4.5×10
−7、K❑
a2= 4.7×10
−11
。
ⅱ．K2[Cu(C2O4)2]微溶于冷水、易溶于热水，在约250° C时分解。
请回答：
(1)K2[Cu(C2O4)2]⋅4 H2O中，与Cu
2+形成配位键的配位原子是 (填元素符号)。
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(2)步骤I 所得的混合溶液M，在25° C时其pH最接近于_______。
A．2
B．3
C．4
D．5
(3)步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是 。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤I，制备混合溶液M 时，K2CO3应一次性快速加入，以确保反应完全
B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免K2[Cu(C2O4)2]分解
C．热重分析法测得K2[Cu(C2O4)2]⋅x H2O样品完全脱水后质量降低10.17 %，则x = 4
D．粉末形态的化合物P 和化合物Q，可通过X 射线衍射法进行区分
(5)室温下，化合物P 在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P 和化
合物Q 物质的量分数的是_______。
A．样品质量、钾的物质的量
B．钾的物质的量、铜的物质的量
C．铜的物质的量、草酸根的物质的量
D．草酸根的物质的量、水的物质的量
(6)有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q 结晶形状不同是由降温速率不同引起
的。请判断该同学观点正误，并说明理由 。
【答案】(1)O
(2)C
(3)防止遇冷后产物析出而损失
(4)ABC
(5)AD
(6)错误，降温速率与浓度同时在变化，无法判断
【分析】80° C下，100mL水中依次加入0.024 molH2C2O4⋅2H2O、0.016 molK2CO3充分反应后，得到含
有KHC2O4和K2C2O4的混合溶液M；向混合溶液M 中加入0.008molCuO充分反应生成K2[Cu(C2O4)2]，趁
热过滤得滤液N，滤液N 分为两份，一份蒸发到40mL，快速冷却、结晶、过滤得到K2[Cu(C2O4)2]⋅4 H2O
针状晶体，另一份蒸发到10mL，缓慢冷却、结晶、过滤得到K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O片状晶体，以此解答。
【解析】（1）提供电中，端基的氧原子有孤电子对，可与具有空轨道的金属离子形成配位键，则
K2[Cu(C2O4)2]⋅4 H2O中，与Cu
2+形成配位键的配位原子是O。
（2）步骤I 中100mL水中依次加入0.024 molH2C2O4⋅2H2O、0.016 molK2CO3，由于Ka2(H2C2O4)>Ka1(
H2CO3)，充分反应后生成KHC2O4和K2C2O4，根据K 元素守恒和C 元素守恒可知，溶液M 中含有
0.016molKHC2O4、0.008mol K2C2O4，在25° C时溶液中c(H+)=
c(HC2O4
−)Ka2(H2C2O4)
c(C2O4
2-)
=
0.16×5.4×10
−5
0.08
mol/L=1.08×10
-4 mol/L，则pH=-lg1.08×10
-4≈4，故选C。
（3）K2[Cu(C2O4)2]微溶于冷水、易溶于热水，步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是：防止遇冷后
产物析出而损失。
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（4）A．步骤I，制备混合溶液M 时，K2CO3应缓慢多次加入，使反应更加充分，确保反应完全，A 错
误；
B．K2[Cu(C2O4)2]在约250° C时分解，步骤Ⅳ中200° C加热脱水，沸水浴只能控制温度100°C，B 错误；
C．热重分析法测得K2[Cu(C2O4)2]⋅x H2O样品完全脱水后质量降低10.17 %，则H2O 在
K2[Cu(C2O4)2]⋅x H2O中的质量分数为10.17%，18x
18x+318 =0.1017，解得x =2，C 错误；
D．射线衍射法是利用X 射线探测晶体或分子结构的分析方法，粉末形态的化合物P 和化合物Q，可通过
X 射线衍射法进行区分，D 正确；
故选ABC。
（5）A．若已知样品质量(mg)、钾的物质的量(nmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的物质的量为
ymol，2x+2y=n、390x+354y=m，可以计算出x 和y 的数值，可以得到混合样品中化合物P 和化合物Q 物
质的量分数，A 选；
B．若已知钾的物质的量(amol)、铜的物质的量(bmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的物质的量为
ymol，2x+2y=a、x+y=b，由于a=2b，无法计算出x 和y 的数值，无法得到混合样品中化合物P 和化合物Q
物质的量分数，B 不选；
C．若已知铜的物质的量(amol)、草酸根的物质的量(bmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的物质的量为
ymol，x+y=a、2x+2y=b，由于2a=b，无法计算出x 和y 的数值，无法得到混合样品中化合物P 和化合物Q
物质的量分数，C 不选；
D．若已知草酸根的物质的量(amol)、水的物质的量(bmol)，可以设P 的物质的量为xmol，Q 的物质的量为
ymol，2x+2y=a、4x+2y=b，可以计算出x 和y 的数值，可以得到混合样品中化合物P 和化合物Q 物质的量
分数，D 选；
故选AD。
（6）步骤Ⅲ中除了降温速率不同外，蒸发后溶液的体积也不同即浓度也不同，不能得出化合物P、化合物
Q 结晶形状不同是由降温速率不同引起的这样的观点。
2.（2025·四川卷）双水杨醛缩乙二胺(H2L，Mr=268)的锰配合物(MnLClx)常用作有机氧化反应的催化剂。
某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。
Ⅰ．MnLClx配合物的制备
制备原理：
实验步骤：
实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，65~70℃反应30 分钟。
反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。
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Ⅱ．MnLClx配合物中x 的测定
①移取20.00 mL3.5 mg⋅mL
−1的MnLClx溶液置于锥形瓶中，加入10.00 mL0.03000 mol⋅L
−1的维生素
C(C6 H8O6)溶液充分混合，放置3~ 4分钟。
②往上述锥形瓶中加入5 滴1%的淀粉溶液，立即用0.01000 mol⋅L
−1的I2标准溶液滴定至终点。平行测定
三次，消耗标准溶液的平均体积为20.20mL。
上述测定过程所涉及的反应如下：
2MnLClx+xC6 H8O6=2MnL+xC6 H6O6+2xHCl I2+C6 H8O6=C6 H6O6+2HI
回答下列问题：
(1)制备过程中，仪器A 的名称是 ，最适宜的加热方式为 (填标号)。
A．酒精灯 B．水浴 C．油浴
(2)制备过程中，空气的作用是 。
(3)步骤①中，“10.00mL维生素C 溶液”应用 (填标号)量取。
a.烧杯 b.量筒 c.移液管
(4)步骤①中，加入维生素C 溶液后，“放置3~ 4分钟”，时间不宜过长的原因是 。
(5)步骤②中，I2标准溶液应置于 (填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴I2标
准溶液的操作过程是 。
(6)若滴定时过量，将引起测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(7)根据实验数据，MnLClx中x= (保留整数)。
【答案】(1) 球形冷凝管 B
(2)将Mn
2+氧化
(3)c
(4)防止时间过长维生素C 被氧化，影响后续测定结果
(5)酸式 微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再
以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将I2的标准溶液冲入
(6)偏小
(7)1
【分析】在本题中，第一步制备MnLClx时，将反应物溶于乙醇，根据图中仪器可以看出，实验过程中使用
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了球形冷凝管，因为制备过程中在 65~70℃反应30 分钟，根据反应温度可以知道，65~70℃的反应温
度应该采取水浴加热的方式进行加热；从反应方程式可以看出，锰元素的价态从Mn(CH3COO)2·4H2O中的
+2 价到MnLClx有明显的升高（根据H2L推断L 为-2 价，MnLClx则要高于原本的+2 价），可知空气的作用
是将Mn
2+氧化；在测定过程中，量取10.00mL维生素C 溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使
用移液管量取；因为维生素C 具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置3~ 4分钟，避免影响
后续的测定结果；测定时，I2的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管，需要注意的是，
最后接近滴定终点时，要半滴滴定，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定
管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将I2的标准溶液冲入；因
为c标×v标=c测×v测，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，计算得出的与I2的标准溶液反应的维生
素C(C6 H8O6)也会变多，导致计算出的与维生素C 反应的MnLClx变少，最终测定的结果就会偏小。
【解析】（1）根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，所以A 的名称是球形冷凝管；在
65~70℃中反应最适宜的加热方式为水浴加热，选B。
（2）从Mn(CH3COO)2·4H2O到MnLClx中锰元素的价态升高，所以空气的作用是将Mn
2+氧化。
（3）量取10.00mL维生素C 溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取，选c。
（4）维生素C 具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置3~ 4分钟，避免影响后续的测定结
果。
（5）I2的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管；需要注意的是，最后接近滴定终点
时，要半滴滴定避免滴定过量导致结果有误差，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶
液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将I2的标准溶
液冲入
（6）因为c标×v标=c测×v测，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，因为维生素C 的总量是一定的，
就会导致计算得出的与I2的标准溶液反应的维生素C(C6 H8O6)变多，从而与维生素C 反应的MnLClx变少，
最终测定的结果就会偏小。
（7）根据双水杨醛缩乙二胺(H2L，Mr=268)和相对原子质量可以计算得出
M(MnLClx)=55+(268−2)+35.5x=321+35.5x，移取的MnLClx质量为20.00mL×3.5mg⋅mL
−1=70mg
，维生素C 的物质的量为0.01L×0.03000mol/L=0.0003mol=0.3mmol，I2消耗的维生素C 的物质的
量为0.01mol/L×0.0202L=0.000202mol=0.202mmol，所以与MnLClx反应的维生素C 的物质的量为
0.3mmol−0.202mmol=0.098mmol，根据反应的化学计量关系（2mol MnLClx与xmol维生素C 反应）进
行计算：2
x =
70
321+35.5 x
0.098
，保留整数解得x≈1。
3.（2025·湖北卷）某小组在探究Cu
2+的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差
异。根据实验描述，回答下列问题：
(1)向2mL10 % NaOH溶液加入5 滴5 % CuSO4溶液，振荡后加入2mL10 %葡萄糖溶液，加热。
①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。
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②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：
。
(2)向20 mL0.5 mol⋅L
−1CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生
为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是
②同学甲一次性加入1.18gZn粉，得到0.78g红棕色固体，其组成是 (填标号)。
a．Cu b．Cu包裹Zn c．CuO d．Cu和Cu2O
③同学乙搅拌下分批加入1.18gZn粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X 中不含Zn和Cu(Ⅰ)。关于X
的组成提出了三种可能性：Ⅰ CuO；Ⅱ CuO和Cu；Ⅲ Cu，开展了下面2 个探究实验：
由实验结果可知，X 的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X 为黑色的原因
是 。
【答案】(1) Cu2O 还原 Cu(OH)2
Δ
¿CuO+H2O
¿
(2) 除去过量的锌粉 b Ⅲ 光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色
【分析】(1)向2mL10 % NaOH溶液加入5 滴5 % CuSO4溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入
2mL10 %葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应；
(2)向20 mL0.5 mol⋅L
−1CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶
液中无气泡产生为止，过量的Zn 粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还
原产物，可能含Cu、Cu2O 等。
【解析】（1）①向2mL10 % NaOH溶液加入5 滴5 % CuSO4溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入
2mL10 %葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu
被葡萄糖从+2 价还原为+1 价，葡萄糖表现出还原性；
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该
沉淀产生的原因：Cu(OH)2
Δ
¿CuO+H2O
¿
；
（2）①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉；
②先加Zn 粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O 和HCl 发生歧化反应生成Cu)，20mL
0.5mol/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5mol/L×20mL=0.01mol，Cu 的最大物质的量为0.01mol，质量为0.64g，生成
Cu2O 的最大质量为0.72g，实际固体质量为0.78g：
a．若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64g，a 不符题意；
b．若是Cu 包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18g，b 符合题意；
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c．若是CuO，则不可能为红棕色，c 不符题意；
d．若是Cu 和Cu2O，固体质量应介于0.64g—0.72g 之间，d 不符题意；
选b；
③实验1 得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X 的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X
为黑色的原因是金属固体Cu 呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。
4.（2025·广东卷）酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL 甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色
。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶
解、 (填下列操作编号)。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka，实验如下：取50.00mL 苯甲酸饱和溶液，
用0.1000 mol/LNaOH溶液滴定，用pH 计测得体系的pH 随滴入溶液体积V 变化的曲线如图。据图可得：
①c0= mol/L。
②苯甲酸的Ka= (列出算式，水的电离可忽略)。
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾 羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸Ka的变化顺序为：
CH3COOH<CH2ClCOOH<CCl3COOH<CF3COOH。随着卤原子电负性 ，羧基中的羟基 增大，
酸性增强。
②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：
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③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH 大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学
认为该推断依据不足，不能用所测得的pH 直接判断Ka大小顺序，因为 。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的Ka，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
(5)该小组尝试测弱酸HClO 的Ka。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为
。
②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO 溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO 的Ka。简述该方案
(包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
【答案】(1)由紫色变为无色
(2)dab
(3)0.028 Ka= 10
−2.89×10
−2.89
0.028−10
−2.89
(4)增大 极性 常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同
(5) 2HClO
光照
¿2H
++2Cl
-+O2↑
¿
实验方法：取适量0.100mol/LNaClO 溶液放入烧杯中，用pH 计测得体系
在25℃下的pH，记录数据；
数据处理思路：由于NaClO 溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO 溶液在25℃下的pH 可求得
ClO-的水解平衡常数K h，再利用公式Ka= KW
Kh
求出HClO 的Ka
【解析】（1）酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2mL 甲苯的试管
中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色由紫色变为无色。
（2）重结晶法提纯苯甲酸的方法为，加热溶解，趁热过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结
晶，待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤，故操作编号为dab；
（3）①由图像可知，当加入14mLNaOH 溶液时，苯甲酸被完全中和，则可得苯甲酸饱和溶液的浓度
c0=0.1000mol/L×14×10
-3L
50×10
-3L
=0.028mol/L；
②由图像可知，苯甲酸饱和溶液的pH 为2.89，说明苯甲酸饱和溶液中的
c(H
+)=c(苯甲酸根)=10
-2.89mol/L，则苯甲酸的Ka= 10
−2.89×10
−2.89
0.028−10
−2.89 。
（4）①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O-H 键的极性大小，极性越大，酸性越强，卤素原子的电负性越
大，吸电子能力越强，使得羧基中O-H 键的极性越大，酸性越强；
③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同，所以该推断依据不足。
（5）①次氯酸在光照条件下易分解为HCl 和O2，其分解反应的离子方程式为2HClO
光照
¿2H
++2Cl
-+O2↑
¿
；
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②实验方法：取适量0.100mol/LNaClO 溶液放入烧杯中，用pH 计测得体系在25℃下的pH，记录数据；
数据处理思路：由于NaClO 溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO 溶液在25℃下的pH 可求得
ClO-的水解平衡常数K h，再利用公式Ka=KW
Kh
求出HClO 的Ka。
5.（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O
，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu
3+在碱性溶液中易形成Eu (OH)3沉淀。
Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。
(1)步骤①中，加热的目的为 。
(2)步骤②中，调节溶液pH 时需搅拌并缓慢滴加NaOH 溶液，目的为 ；pH 接近6 时，为了防止pH
变化过大，还应采取的操作为 。
(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。
(4)准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH 标准
溶液，滴入1~2 滴酚酞溶液，用HCl 标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的
指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。
(5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的
原因为 。结晶水个数x= 。[M(C7 H5O2
−)=121，结果保留两位有效数字]。
【答案】(1)升高温度，加快溶解速率，提高浸出率
(2) 防止生成Eu (OH)3沉淀 缓慢滴加NaOH 溶液，同时测定溶液的pH 值
(3)容量瓶、烧杯
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(4) 滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性，使用甲基
橙误差较大
(5) Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O吸潮的水 1.7
【分析】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O沉淀，
再经过抽滤、洗涤，得到产品。
【解析】（1）步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率；
（2）Eu
3+在碱性溶液中易形成Eu (OH)3沉淀，步骤②中，调节溶液pH 时需搅拌并缓慢滴加NaOH 溶液，
目的是防止生成Eu (OH)3沉淀；
pH 接近6 时，为了防止pH 变化过大，要缓慢滴加NaOH 溶液，同时测定溶液的pH 值；
（3）配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶；
（4）用酚酞做指示剂，HCl 标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶
液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色；
滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大；
（5）Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O吸潮的
水，92℃~195℃失去的是结晶水的质量；
最后得到的是Eu2O3，1molEu(C7 H5O2)3⋅xH2O失去结晶水质量减少18xg，重量减少5.2%，根据
M(C7 H5O2
−)=121，1molEu(C7 H5O2)3生成0.5mol 的Eu2O3，质量减少3×(121-8)g=339g，重量减少56.8%，
有关系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。
6.（2025·黑吉辽蒙卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。
反应：
步骤：
Ⅰ．向反应管中加入0.12g 对甲基苯甲醛和1.0mL 丙酮，光照，连续监测反应进程。
Ⅱ．5h 时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙
酯洗涤，弃去有机层。
Ⅲ．用稀盐酸调节水层pH =1后，再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
回答下列问题：
(1)相比KMnO4作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2 条即可)。
(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H 的吸收峰，谱图中无羧基H 的吸收峰)监测反应进程如下图。
已知峰面积比a:b:c:d =1:2:2:3，a:a′ =2:1。反应2h 时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。
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(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。
(5)用同位素示踪法确定产物羧基O 的来源。丙酮易挥发，为保证❑
18O2气氛，通❑
18O2前，需先使用“循
环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的❑
16O2，操作顺序为：①→②→ → →
(填标号)，重复后四步操作数次。
同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O 来源于醛基和 。
反应条件
质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光，❑
18O2，室温，CH3COCH3，5h
138
太阳光，空气，室温，CH3C
18OCH3，5h
136
【答案】(1)绿色环保 减少副产物的生成
(2)50
(3)除去未反应完的
(4) H
++OH
−= H2O
+H+→
(5)
③
①
④
氧气
【分析】0.12g 对甲基苯甲醛和1.0mL 丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂
丙酮，加入过量稀NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层
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pH =1后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产
物。
【解析】（1）
KMnO4
作氧化剂时可将
氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该
制备反应在有空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生
成，所以反应的优点为绿色环保，减少副产物的生成；
（2）起始0h 时只有
，5h 时只有
，
a:a′ =2:1
，则2h
时反应液中既有
又有
，且两者物质的量之比为1：1，即
对甲基苯甲醛转化率约为50%；
（3）蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH 溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分
反应后，用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的
；
（4）步骤Ⅱ加入过量稀NaOH 溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层
pH =1
反应的离子方程式为：
H
++OH
−= H2O
、
+H+→
；
（5）丙酮易挥发，为保证❑
18O2气氛，通❑
18O2前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶
剂中)的❑
16O2，即反应液中有❑
16O2，冷冻可排走一部分溶解的❑
16O2，然后打开阀门抽气，一段时间
后，再关闭阀门，待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作顺序为：
①→②→③→①→④(填标号)，重复后四步操作数次；
的相对原子质量为136，太
阳光，空气，室温，CH3C
18OCH3，5h 得到的物质相对分子质量为136，为
，而
太阳光，❑
18O2，室温，CH3COCH3，5h 得到的物质相对分子质量为138，说明目标产物中羧基O 来源于醛
基和空气中的氧气。
7.（2024·广西卷）二氧化硫脲[(NH2)2CSO2](TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性
条件下易水解：(NH2)2CSO2+ H2O =(NH2)2CO+ H2SO2。其制备与应用探究如下：
Ⅰ．由硫脲[(NH2)2CS]制备TD
按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10℃和
pH<6进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。
Ⅱ．用TD 进行高岭土原矿脱色(去除Fe2O3)探究
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将mg高岭土原矿(Fe2O3质量分数为0.68 %)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出
上层清液VmL，用分光光度法测得该清液中Fe
2+浓度为bmg⋅L
−1，计算Fe2O3的去除率。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 。
(2)Ⅰ中控制“温度低于10℃和pH<6”的目的是 。
(3)写出制备TD 的化学方程式 。
(4)H2SO2中S 的化合价为 。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了H2SO2，最终导致TD 中出现黄色
杂质，该杂质是 (填化学式)。
(5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是 。
(6)高岭土中Fe2O3去除率为 (用含m 、b、V的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效
果降低的原因是 。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解
(3)(NH2)2CS+2H2O2
pH<6
低于10℃(NH2)2CSO2+2H2O
(4) +2 S
(5)减少二氧化硫脲的溶解损失
(6) bV
47.6 m % 亚铁离子被空气中氧气氧化
【分析】在三颈烧瓶中加入硫脲和水溶解，冷却至5℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10℃和pH<6进
行反应生成二氧化硫脲，反应后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品；
【解析】（1）由图，仪器a的名称是恒压滴液漏斗；
（2）已知，二氧化硫脲在受热或碱性条件下易水解，且过氧化氢不稳定受热易分解，故Ⅰ中控制“温度
低于10℃和pH<6”的目的是防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解；
（3）硫脲和水溶解冷却至5℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10℃和pH<6进行反应生成二氧化硫脲，
结合质量守恒，反应还会生成水，反应为(NH2)2CS+2H2O2
pH<6
低于10℃(NH2)2CSO2+2H2O
（4）二氧化硫脲水解：(NH2)2CSO2+ H2O =(NH2)2CO+ H2SO2，生成H2SO2，则反应中元素化合价没有改
变，(NH2)2CSO2中硫化合价为+2，则H2SO2中S 的化合价为+2。TD 具有还原性，Ⅰ的反应中因条件控制不
当生成了H2SO2，最终导致TD 中出现黄色杂质，该杂质是TD 还原硫元素转化生成的硫单质；
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（5）二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是减少二氧化硫脲的溶解损失；
（6）清液中Fe
2+浓度为bmg⋅L
−1，则Fe
2+为bmg⋅L
−1×V×10
-3L=bV×10
-3mg=bV×10
-6g，那么Fe2O3
的去除率
bV×10
-6g
56g/mol
× 1
2 ×160g/mol
mg×0.68 %
×100%=bV
47.6 m %；亚铁离子具有还原性，Ⅱ中“静置”时间过
长，导致脱色效果降低的原因是亚铁离子被空气中氧气氧化，导致实验误差。
8.（2024·江西卷）一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学
计量数之比进行投料)：
Ⅰ．将Ni(NO3)2•6H2O 和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水
Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min；
Ⅱ．加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min；
Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3 次，烘干，重结晶，得到配合物Z；
Ⅳ．室温下，将适量Z 溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W 的溶
液。
回答下列问题：
(1)已知配合物Z 中Ni、N 和O 五个原子共平面，Ni2+的杂化方式 (填“是”或“不是”)sp3。
(2)步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是 。
(3)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是 。
(4)步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是 。
(5)采用EDTA 配位滴定法测定Ni 的含量。实验步骤如下：
ⅰ．准确称取mg 的配合物Z；
ⅱ．加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH 至4～5；
ⅲ．以PAN 为指示剂，用cmol/LEDTA 标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA 体积VmL。
已知：EDTA 与Ni2+化学计量数之比为1：1
①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有 (填标号)。
Ni
②
的质量百分含量为 %。
(6)利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置 。
【答案】(1)不是
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(2)中和X 与HY 反应生成的H
+，使平衡正向移动，有利于Z 的生成
(3)充分搅拌、剧烈振荡
(4)NaNO3
(5) bcd 5.9cV
m
(6)具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有比色
卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用
【分析】红色配合物Z 的制备实验步骤及传感原理为：
将Ni(NO3)2•6H2O 和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3
和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min，加入Na2CO3的目的是中和X 与HY 反应生成的H
+
，使平衡正向移动，有利于Z 的生成，加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应
35min，再经过减压过滤、洗涤、干燥得到配合物Z。
【解析】（1）已知配合物Z 中Ni、N 和O 五个原子共平面，Ni
2+的杂化方式为dsp
2杂化，不是sp
3杂化。
（2）步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是中和X 与HY 反应生成的H
+，使平衡正向移动，有利于Z 的生成。
（3）步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是充分搅拌、剧烈振荡。
（4）步骤Ⅰ和Ⅱ中，引入了Na
+和NO3
-，则步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是NaNO3。
（5）①称取mg 的配合物Z 需要电子天平，加去离子水可以使用洗瓶，滴定过程需要用到滴定管和锥形
瓶，所以上述测定实验步骤中，使用的仪器除了滴定管外，还有天平、锥形瓶、洗瓶；故选bcd；
②根据题意有关系式：EDTA~Ni
2+，则n (Ni)=n(Ni
2+)=n (EDTA)=cV×10
-3mol，所以Ni 的质量百分含量
为cV×10
-3mol×59g/mol
mg
×100%=5.9cV
m
%。
（6）利用上述配合物的变色原理（温差约10
°C时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置，该装
置可以是具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有
比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用。
9.（2024·贵州卷）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水
含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
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Ⅰ．将适量Na2WO4⋅2H2O、Na2SiO3⋅9 H2O加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH 为2，反应30 分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得
到十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]⋅nH2O)。
已知：
①制备过程中反应体系pH 过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的[C2H5−O
H
−C2H5]
+
与[SiW12O40]
4−缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
(1)仪器a 中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。
(6)结晶水测定：称取mg十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]⋅nH2O，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得
失去全部结晶水时失重ω%，计算n= (用含ω、M的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致n的值
(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】(1) 碱石灰（或NaOH 固体等） 吸收挥发出来的氯化氢
(2)防止制备过程中局部pH 过低而产生钨的水合氧化物沉淀
(3)分液漏斗、烧杯
(4)NaCl
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(5) 不能 乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险
(6) Mω%
18
偏大
【解析】（1）浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a 中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱
石灰或NaOH 固体等；
（2）由于制备过程中反应体系pH 过低会产生钨的水合氧化物沉淀，故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加，防止
制备过程中局部pH 过低而产生钨的水合氧化物沉淀；
（3）萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有
分液漏斗、烧杯；
（4）步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上中下三层，其中下层液体为油状钨硅酸醚合物，乙醚难溶于水，且
密度小于水，故上层为乙醚，中层为水层，通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl；
（5）由于乙醚易挥发，易燃，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火；
（6）mg 十二钨硅酸晶体的物质的量为n1= m
M ，结晶水占总质量的ω%，则结晶水的物质的量为n2= mω%
18
，则n=n2
n1
= Mω%
18
；若未充分干燥，则热重时失水增多，则ω %变大，n 偏大。
10.（2024·北京卷）某小组同学向pH=1的0.5mol⋅L
-1的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg
粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg中可将Fe
3+还原为Fe的金属是 。
(2)实验验证
实
验
金属
操作、现象及产物
I
过量
Cu
一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质
Ⅱ
过量
Zn
一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒
出，此时溶液pH为3~4，取出固体，固体中未检测到Fe单质
Ⅲ
过量
Mg
有大量气泡产生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气
泡，当溶液pH为3~4 时，取出固体，固体中检测到Fe单质
①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，证明都有Fe
2+生成，依据的现象是
。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。
③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。
i．a．甲认为实验Ⅱ中，当Fe
3+、H
+浓度较大时，即使Zn与Fe
2+反应置换出少量Fe，Fe也会被Fe
3+、H
+消
耗。写出Fe与Fe
3+、H
+反应的离子方程式 。
b．乙认为在pH为3~4 的溶液中即便生成Fe也会被H
+消耗。设计实验 (填实验操作和现象)。
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证实了此条件下可忽略H
+对Fe的消耗。
c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与Fe
2+的反应。实验证实了Zn粉被包裹。
ii．查阅资料：0.5mol⋅L
-1Fe
3+开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3。
结合a、b 和c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4 时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制
pH<1.2， (填实验操作和现象)，待pH为3~4 时，取出固体，固体中检测到Fe单质。
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因 。
【答案】(1)Mg、Zn
(2)产生蓝色沉淀 Fe
3+在溶液中存在反应Fe
3++3H2O⇌Fe(OH)3+3H
+，Mg或Zn会与H
+反应，溶液中
c(H+)减小，使Fe
3+水解平衡正向移动 2Fe
3++Fe=3Fe
2+、2H
++Fe=Fe
2++H2↑ 取实验Ⅱ中pH为
3~4 的上层清液，加入少量铁粉，观察到铁粉表面几乎不产生气泡 观察到红褐色沉淀逐渐溶解，有气
泡产生，待溶液颜色褪去（或变浅），停止加盐酸
(3)金属Mg 具有较强的活泼性，Mg 的反应中产生大量气泡，阻止包裹的形成；pH 约3~4 时可忽略H+对铁
的消耗
【分析】实验Ⅰ中，加入过量的Cu，Cu 与Fe3+发生反应2Fe
3++Cu=Cu
2++2Fe
2+，一段时间后，溶液逐
渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe 单质；实验Ⅱ中，加入过量的Zn，发生反应Zn+2H
+=Zn
2++ H2↑，有
气泡产生，pH 逐渐增大，使得Fe3+转化为红褐色沉淀Fe(OH)3，固体中未检测到Fe 单质，原因可能是Fe
3+
的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹；实验Ⅲ中，加入过量Mg，发生反应Mg+2H
+= Mg
2++ H2↑，由于
Mg 很活泼，该反应非常剧烈，pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH
为3~4 时，取出固体，固体中检测到Fe 单质，对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易
被Fe(OH)3沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe 单质。
【解析】（1）在金属活动性顺序表中，Mg、Zn排在Fe之前，Cu排在Fe之后，因此Mg、Zn可将Fe
3+还原
为Fe；
（2）①Fe
2+与K3[Fe(CN)6]会生成蓝色的KFe[Fe(CN)6]沉淀；
②Fe
3+在溶液中存在反应Fe
3++3H2O⇌Fe(OH)3+3H
+，加入的Mg或Zn会与H
+反应，溶液中c(H+)减小，促
进Fe
3+水解平衡正向移动，有红褐色Fe(OH)3沉淀生成；
i
③．a．Fe 与Fe3+、H+反应的离子方程式为2Fe
3++Fe=3Fe
2+、2H
++Fe= Fe
2++H2↑；
b．要证实在pH 为3~4 的溶液中可忽略H+对Fe 的消耗，可取实验Ⅱ中pH为3~4 的上层清液，加入少量铁
粉，观察到铁粉表面几乎不产生气泡；
ⅱ．结合a，b 和c 可知，实验Ⅱ未检测到Fe单质的原因可能是Fe
3+的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包
裹，因此可控制反应条件，在未生成Fe(OH)3沉淀时将Fe
3+还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为：
重新做实验Ⅱ，当溶液pH 为3~4 时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，观察到
红褐色沉淀逐渐溶解，有气泡产生，待溶液颜色褪去（或变浅），停止加入盐酸，待pH 为3~4 时，取出
固体，固体中检测到Fe 单质；
（3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，金属Mg 具有较强的活泼性，Mg 的反应中产生大量气泡，阻止包裹的形成；pH 约
3~4 时可忽略H+对铁的消耗，实验Ⅲ的固体中检测到Fe 单质。
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11.（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备
Na2S2O6⋅2H2O的方案：
(1)采用下图所示装置制备SO2，仪器a 的名称为 ；步骤I 中采用冰水浴是为了 ；
(2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是 ；
(3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是 ；
(4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn
2+已沉淀完全的操作是 ；
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
【答案】(1)恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温
(2)防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃
(3)除去过量的SO2（或H2SO3）
(4)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全
(5)D、A、E
【分析】步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为
MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2（或H2SO3），步骤Ⅳ中滴入饱
和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6
溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O。
【解析】（1）根据仪器a 的特点知，仪器a 为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解
度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温；
（2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过
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多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃；
（3）步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2（或H2SO3），防止后续反应中SO2与
Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质；
（4）步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和
Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全；
（5）步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中
出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O，依次填入D、A、E。
12.（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：
Cu(ClO4)2⋅6 H2O+Cu+8CH3CN =2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6 H2O
实验步骤如下：
分别称取3.71g Cu(ClO4)2⋅6 H2O和0.76g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中充分反应，回流装置图和蒸馏
装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
[Cu(CH3CN)4]ClO4
Cu(ClO4)2⋅6 H2O
相对分子质量
327.5
371
在乙腈中颜色
无色
蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
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A．
B．
C．
D．
E．
(2)装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是 ；
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这样处
理的目的是
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为5.32g，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
【答案】(1)D
(2)球形冷凝管
(3)溶液蓝色褪去变为无色
(4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化；防止乙腈挥发
(5)冷却过程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度；防止乙腈挥发造成配合物解配分解
(6)C
(7)81.2%
【分析】将Cu(ClO4)2⋅6 H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反
应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷
却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。
【解析】（1）
表示需佩戴护目镜，
表示当心火灾，
表示注意烫伤，
表
示排风，
表示必须洗手，故答案为D。
（2）装置Ⅰ中仪器M 的名称为球形冷凝管。
（3）Cu(ClO4)2⋅6 H2O在乙腈中为蓝色，[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的
现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明Cu(ClO4)2⋅6 H2O已充分反应完全。
（4）由于制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu 元素为+1 价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，且
乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产
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品被氧化，同时防止乙腈挥发。
（5）[Cu(CH3CN)4]ClO4为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以
分离，同时乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，乙腈挥发造成配合物解配分解，若直接将水蒸干难以获
得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶，从而获得晶体。
（6）根据已知条件，题中的溶剂乙腈为强极性溶剂。为了降低[Cu(CH3CN) ]ClO 的溶解度，应加入极性
较小的溶剂促使其结晶析出。乙醚是选项中极性最小的溶剂，故答案为 C。
（7）3.71g Cu(ClO4)2⋅6 H2O的物质的量为
3.71g
371g⋅mol
−1 =0.01mol，理论制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的质
量为0.01mol×2×327.5g⋅mol
−1=6.55g，总收率为5.32g
6.55g ×100 % =81.2%。
13.（2024·浙江卷）某小组采用如下实验流程制备AlI3：
已知：AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I 的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A 的名称是 ，判断步骤
I 反应结束的实验现象是 。
(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I 中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I 中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I
-含量以确定纯度。滴定原理
为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I
-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag
+。已知：
难溶电解质
AgI(黄色)
AgSCN(白色)
Ag2CrO4(红色)
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溶度积常数Ksp
8.5×10
-17
1.0×10
-12
1.1×10
-12
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品1.0200g，用少量稀酸A 溶解后转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水
洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶
→_______→_______→加入稀酸B→用1.000×10
-2mol/LNH4SCN标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂K2CrO4溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液
e．准确移取25.00mL4.000×10
-2mol/LAgNO3标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B 的作用是 。
③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为 。[M (AlI3)=408g/mol]
【答案】(1) 球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）
(2)BC
(3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察
液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有
(4) a e d f 抑制Fe
3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断 99.20 %
【分析】由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成AlI3，过滤后滤液经浓
缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。
【解析】（1）由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A 的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘
溶于正己烷使溶液显紫红色，AlI3是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I 反应
结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。
（2）A．AlI3吸湿性极强，因此在步骤I 中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A 正确；
B．使用到易燃的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I 中，若控温加热器发生故障，不能改用
酒精灯(配石棉网)加热，B 不正确；
C．AlI3在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮气的
蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C 不正确；
D．AlI3在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正
己烷洗涤，D 正确；
综上所述，本题选BC。
（3）碘易溶于正己烷，而AlI3可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于
少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变
蓝则其中混有碘单质，否则没有。
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（4）①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加25.00mL待测溶液，后加
25.00mL4.000×10
-2mol/LAgNO3标准溶液，两者充分反应后，剩余的Ag
+浓度较小，然后滴加指示剂硫
酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂，可以防止生成Ag2SO4沉淀； Ag2CrO4的溶度积常数与AgSCN非常接
近，因此，K2CrO4溶液不能用作指示剂，应该选用[NH4Fe(SO4)2]溶液，其中的Fe
3+可以与过量的半滴
[NH4Fe(SO4)2]溶液中的SCN
−反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补
全的操作步骤依次是：a e d f。
②Fe
3+和Al
3+均易发生水解，[NH4Fe(SO4)2]溶液中含有Fe
3+，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发
生水解，因此加入稀酸B 的作用是：抑制Fe
3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。
③由滴定步骤可知，25.00mL4.000×10
-2mol/LAgNO3标准溶液分别与AlI3溶液中的I
-、
1.000×10
-2mol/LNH4SCN标准溶液中的SCN
−发生反应生成AgI和AgSCN；由Ag
+守恒可知，
n(AgI)+n(AgSCN)=n(AgNO3)，则n(AgI)=n(AgNO3)-n(AgSCN)=n(AgNO3)-n(NH4SCN)；三次滴定消
耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则n(AgI)=n(AgNO3)-n(AgSCN)=n(AgNO3)-n(NH4SCN)=
25.00mL×10
−3L⋅mL
−1×4.000×10
-2mol/L-25.60mL×10
−3L⋅mL
−1×1.000×10
-2mol/L=
7.440×10
-4 mol，由I 守恒可知n(AlI3)= 1
3 n(AgI)=7.440×10
-4 mol× 1
3 =2.480×10
-4 mol，因此，
产品纯度为
2.480×10
-4 mol×408g/mol
1.0200g× 25.00 mL
250 mL
×100 % =99.20 %。
15.（2024·湖北卷）学习小组为探究Co
2+、Co
3+能否催化H2O2的分解及相关性质，室温下进行了实验
I~Ⅳ。
实验I
实验Ⅱ
实验Ⅲ
无明显变化
溶液变为红色，伴有气泡
产生
溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星
木条复燃的气体
已知：[Co(H2O)6]
2+为粉红色、[Co(H2O)6]
3+为蓝色、[Co(CO3)2]
2-为红色、[Co(CO3)3]
3-为墨绿色。回答下
列问题：
(1)配制1.00mol⋅L
-1的CoSO4溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
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a．
b．
c．
d．
(2)实验I 表明[Co(H2O)6]
2+ (填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。实验Ⅱ中HCO3
-大大过量的原因
是 。实验Ⅲ初步表明[Co(CO3)3]
3-能催化H2O2的分解，写出H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程
式 、 。
(3)实验I 表明，反应2[Co(H2O)6]
2++H2O2+2H
+⇌2[Co(H2O)6]
3++2H2O难以正向进行，利用化学平衡移动
原理，分析Co
3+、Co
2+分别与CO3
2-配位后，正向反应能够进行的原因 。
实验Ⅳ：
(4)实验Ⅳ中，A 到B 溶液变为蓝色，并产生气体；B 到C 溶液变为粉红色，并产生气体。从A 到C 所产生
的气体的分子式分别为 、 。
【答案】(1)bc
(2) 不能 提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸
钴生成 2Co
2++10 HCO3
−+ H2O2=2[Co(CO3)3]
3-+6 H2O+4CO2
❑↑ 2H2O2
[Co(CO3)3]
3-
¿2H2O+O2↑
¿
(3)实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与CO3
2−配位时，[Co(H2O)6]
3+更易与CO3
2−反应生成[Co(CO3)3]
3-（该
反应为快反应），导致[Co(H2O)6]
2+几乎不能转化为[Co(CO3)2]
2-，这样使得[Co(H2O)6]
3+的浓度减小的幅度
远远大于[Co(H2O)6]
2+减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向
移动，因此，上述反应能够正向进行
(4) CO2 O2
【分析】本题探究Co
2+、Co
3+能否催化H2O2的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化，证明 [Co(H2O)6]
2+
不能催化H2O2的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明[Co(H2O)6]
2+易转化为[Co(CO3)2]
2-；实验Ⅲ中溶液变
为墨绿色，说明[Co(H2O)6]
3+更易与CO3
2−反应生成[Co(CO3)3]
3-，并且初步证明[Co(H2O)6]
2+在HCO3
−的作用
下易被H2O2氧化为[Co(CO3)3]
3-；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件
下，[Co(CO3)3]
3-易转化为[Co(H2O)6]
3+，[Co(H2O)6]
3+氧化性强，可以把H2O氧化为O2。
【解析】（1）配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。
（2）CoSO4溶液中存在大量的[Co(H2O)6]
2+，向其中加入30%的H2O2后无明显变化，因此，实验I 表明
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[Co(H2O)6]
2+不能催化H2O2的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为
4HCO3
−+Co
2+=[Co(CO3)2]
2-+2CO2↑+2H2O，因此，HCO3
−大过量的原因是：为保证[Co(H2O)6]
2+转化为
[Co(CO3)3]
3-，提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸
钴生成。实验Ⅲ的实验现象表明在H2O2的作用下Co
2+能与HCO3
−反应生成[Co(CO3)3]
3-，然后[Co(CO3)3]
3-能
催化H2O2的分解，因此，H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为
2Co
2++10 HCO3
−+ H2O2=2[Co(CO3)3]
3-+6 H2O+4CO2
❑↑、2H2O2
[Co(CO3)3]
3-
¿2H2O+O2↑
¿
。
（3）实验I 表明，反应2[Co(H2O)6]
2++H2O2+2H
+⇌
❑
❑
2[Co(H2O)6]
3++2H2O难以正向进行。实验Ⅲ的现象表
明，Co3+、Co2+分别与CO3
2−配位时，[Co(H2O)6]
3+更易与CO3
2−反应生成[Co(CO3)3]
3-（该反应为快反应），
导致[Co(H2O)6]
2+几乎不能转化为[Co(CO3)2]
2-，这样使得[Co(H2O)6]
3+的浓度减小的幅度远远大于
[Co(H2O)6]
2+减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因
此，上述反应能够正向进行。
（4）实验Ⅳ中，A 到B 溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了
[Co(CO3)3]
3-+6 H
++3 H2O =[Co(H2O)6]
3++3CO2↑；B 到C 溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了
4[Co(H2O)6]
3++2H2O = 4[Co(H2O)6]
2++O2↑+ 4 H
+，因此从A 到C 所产生的气体的分子式分别为CO2和O2
。
16.（2023·天津卷）研究人员进行了一组实验：
实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完
全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色
金属，并伴随少量气体产生。
实验二：研究人员将实验一得到的带有银白色金属的铜片加热，直到铜片表面变黄，立刻停止加热，置入
水中冷却。
已知：
Zn+2NaOH+2H2O=Na2[Zn(OH)4]+H2↑
Na2[Zn(OH)4]=2Na
++[Zn(OH)4]
2-
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[Zn(OH)4]
2-⇔Zn
2++4OH
-
(1)如图，实验一使用的仪器为 ，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是 。
(2)Na2[Zn(OH)4]中含有的化学键包括 。
a．离子键 b．极性共价键 c．非极性共价键 d．配位键
(3)写出氢氧化钠与锌反应的离子方程式： 。
(4)写出实验一中构成的原电池正负极反应：负极： ；正极： 。
(5)研究人员在铜片表面变黄后立刻停止加热，放入水中，这样做的目的是 。
(6)黄铜和黄金外表相似，但化学性质仍然有所区别。若使用硝酸对二者进行鉴别，则现象与结论为
。
(7)若将铜片插入实验一过滤后的上清液中，可否仍然出现上述现象？请解释： 。
【答案】(1) 蒸发皿、铁架台、酒精灯、玻璃棒 用玻璃棒搅拌
(2)abd
(3)Zn+2OH
−+2H2O=[Zn(OH)4]❑
2−+H2↑
(4) Zn-2e-+4OH-=[Zn(OH)4]❑
2− [Zn(OH)4]
2-+2e
−=Zn+4OH
-、2H2O+2e-=H2↑+2OH-
(5)防止锌被氧化
(6)将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜
(7)实验一过滤后的上清液中没有金属锌，加入铜片后不能形成原电池，不能出现上述现象
【分析】Zn 与NaOH 溶液发生反应Zn+2NaOH+2H2O=Na2[Zn(OH)4]+H2↑，一段时间后反应完全，停止加
热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，形成原电池，Zn 失去电子生成
[Zn(OH)4]❑
2−，电极方程式为：Zn-2e-+4OH-=[Zn(OH)4]❑
2−，正极由[Zn(OH)4]
2-⇌Zn
2++4OH
-产生的锌离
子得到电子转变为锌：[Zn(OH)4]
2-+2e
−=Zn+4OH
-而产生银白色的金属、同时H2O 得到电子生成少量
H2，电极方程式为：2H2O+2e-=H2↑+2OH-，以此解答。
【解析】（1）由图可知，实验一使用的仪器为蒸发皿、铁架台、酒精灯、玻璃棒，为了防止加热过程中
液体沸腾溅出，采取的办法是：用玻璃棒搅拌。
（2）Na2[Zn(OH)4]是离子化合物，Na+和[Zn(OH)4]❑
2−之间形成离子键，[Zn(OH)4]❑
2−内部存在配位
键，O-H 属于极性共价键，故选abd。
（3）已知Zn 和NaOH 溶液反应的化学方程式为：Zn+2NaOH+2H2O=Na2[Zn(OH)4]+H2↑，离子方程式
为：Zn+2OH
−+2H2O=[Zn(OH)4]❑
2−+H2↑。
（4）锌比铜活泼，实验一中构成的原电池的负极为Zn，Zn 失去电子生成[Zn(OH)4]❑
2−，根据得失电子守
恒和电荷守恒配平电极方程式为：Zn-2e-+4OH-=[Zn(OH)4]❑
2−，正极为Cu，正极由
[Zn(OH)4]
2-⇌Zn
2++4OH
-产生的锌离子得到电子转变为锌而产生银白色的金属、同时H2O 得到电子生成少
量H2，电极方程式为：[Zn(OH)4]
2-+2e
−=Zn+4OH
-、2H2O+2e-=H2↑+2OH-。
（5）锌离子得电子产生锌析出在铜表面，铜锌接触只有薄薄的一层，加热就是黄铜，所以铜表明变黄，
用冷水降温的目的是：防止锌被氧化。
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（6）铜与稀硫酸反应生成硝酸铜和一氧化氮，将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜。
（7）实验一过滤后的上清液中没有金属锌，加入铜片后不能形成原电池，不能出现上述现象。
17.（2023·北京卷）资料显示，I2可以将Cu氧化为Cu
2+。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及铜
元素的价态。
已知：I2易溶于KI溶液，发生反应I2+I
−⇌
❑
❑
I3
−(红棕色)；I2和I3
−氧化性几乎相同。
I.将等体积的KI溶液加入到mmol铜粉和nmolI2(n>m)的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
c(KI)
实验现象
实验
Ⅰ
0.01mol⋅L
−极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍
为淡红色
实验
Ⅱ
0.1mol⋅L
−1 部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为
红棕色
实验
Ⅲ
4 mol⋅L
−1
I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕
色
(1)初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]
2+(蓝色)或[CuI2]
−(无色)，进行以下实
验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a 的目的是 。
ⅱ．查阅资料，2Cu
2++ 4I
−=2CuI↓+I2，[Cu(NH3)2]
+(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的
溶液中发生的变化： 。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI溶液， (填实验现
象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。
(4)上述实验结果，I2仅将Cu氧化为+1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu氧化为
Cu
2+。装置如图所示，a、b分别是 。
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(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu被I2氧化的产物中价态不同的原因： 。
【答案】(1)<
(2) 除去I3
−，防止干扰后续实验 [CuI2]
−+2NH3⋅H2O =[Cu(NH3)2]
++2H2O+2I
−、
4[Cu(NH3)2]
++O2+8 NH3⋅H2O = 4[Cu(NH3)4]
2++ 4 OH
−+6 H2O
(3) 2Cu+I2=2CuI或2Cu+KI3=2CuI+KI 白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色 铜与碘的反应为可
逆反应(或I3
−浓度小未能氧化全部的Cu)
(4)铜、含nmolI2的4 mol⋅L
−1的KI溶液
(5)铜与碘反应的体系在原电池装置中，I2将Cu 氧化为Cu2+；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu 以Cu+形
式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu
+可以进一步与I
−结合生成CuI沉淀或[CuI2]
−，Cu
+浓度
减小使得Cu
2+氧化性增强，发生反应2Cu
2++ 4I
−=2CuI↓+I2和2Cu
2++6I
−=2[CuI2]
−+I2。
【分析】因I2溶解度较小，Cu 与I2接触不充分，将转化为I 3
−可以提高Cu 与I 3
−的接触面积，提高反应速
率。加入CCl4，I2+I
−⇌
❑
❑
I3
−平衡逆向移动，I2浓度减小，I❑
−浓度增加，[CuI2]
−浓度增加，加入氨水后转
化为[Cu(NH3)2]
+，被氧化为[Cu(NH3)4]
2+，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。
【解析】（1）提高KI 浓度，便于提高I 3
−的浓度，与Cu 接触更加充分，Cu 与I 3
−的反应速率加快，故实验
Ⅰ<实验Ⅱ；
（2）加入CCl4，I2浓度减小，I2+I
−⇌
❑
❑
I3
−平衡逆向移动， I❑
−浓度增加，其目的为：除去I3
−，防止干扰后
续实验。加入浓氨水后[CuI2]
−转化为[Cu(NH3)2]
+，无色的[Cu(NH3)2]
+被氧化为蓝色的[Cu(NH3)4]
2+，方程
式为[CuI2]
−+2NH3⋅H2O=[Cu(NH3)2]
++2H2O+2I
−、
4[Cu(NH3)2]
++O2+8 NH3⋅H2O = 4[Cu(NH3)4]
2++ 4 OH
−+6 H2O；
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
2Cu+I2=2CuI或2Cu+KI3=2CuI+KI；白色沉淀为CuI，加入浓KI溶液，CuI 与I-反应转化为[CuI2]-，故产
生白色沉淀溶解，溶液变为无色，出现红色固体的过程；由于n＞m，铜未完全反应的原因是铜与碘的反
应为可逆反应(或I3
−浓度小未能氧化全部的Cu)；
（4）要验证I2能将Cu氧化为Cu
2+，需设计原电池负极材料为Cu，b 为含nmolI2的4 mol⋅L
−1的KI溶液；
（5）含nmolI2的4 mol⋅L
−1的KI溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，I2将Cu氧化为Cu
2+；而在实验
Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中Cu以Cu
+形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu
+可以进一步与I
−结合
生成CuI沉淀或[CuI2]
−，Cu
+浓度减小使得Cu
2+氧化性增强，发生反应2Cu
2++ 4I
−=2CuI↓+I2和
2Cu
2++6I
−=2[CuI2]
−+I2。
18.（2023·山东卷）三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，
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熔点为−126.5℃，易水解。实验室根据反应Si+3 HCl
Δ
¿SiHCl3+ H2
¿
，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加
热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通
冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处
缺陷是 。
(2)已知电负性Cl>H>Si,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
(填标号)。测得样品纯度为 (用含m1、m2的代数式表示)。
【答案】(1) 检查装置气密性 球形冷凝管下端不再有液体滴下 C、D 之间没有干燥装置，没有处
理氢气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3)高温灼烧 冷却 AC 135.5 m2
60m1
×100 %
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三
氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为−126.5℃，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C 中收集起来，氢气
则通过D 装置排出同时D 可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
【解析】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置
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气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通
冷凝装置，加热开始反应，当球形冷凝管下端不再有液体滴下，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需
要在C、D 之间加一个干燥装置，防止D 中的水蒸气进入装置C 中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需
要在D 后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；球形冷凝管下端不再有液体滴下；C、D 之
间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H 元素的化合价为-1，硅元素化合价为
+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式
为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g 样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用
仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=
m2
60 mol，样品纯度为
m2
60 ×(28+1+35.5×3)
m1
×100 %=
135.5 m2
60m1
×100 %，故答案为：高温灼烧；冷却；
AC；135.5 m2
60m1
×100 %。
19.（2023·湖南卷）金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将
块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼Ni的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ；
(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是 ；
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(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是___________；
A．丙酮
B．四氯化碳
C．乙醇
D．正己烷
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔
路位置需调节为 ；
(5)仪器M 的名称是 ；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是 ；
(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ；
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
【答案】(1)2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2AlO2
−+3H2↑)
(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干
净
(3)C
(4)B
(5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气
(7)装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中，雷尼Ni会堵塞导管
(8)集气管中液面不再改变
【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱
和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2 中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解
题。
【解析】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-
+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2AlO2
−+3H2↑)；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取
最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，故排除四氯化碳和正己
烷，又由题意金属Ni 对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故排除
丙酮，故选乙醇，本题选C；
（4）向集气管中充入H2时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路
位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C 方式中左侧会漏气，不符合题
意，故选B；
（5）由图可知，仪器M 的名称是恒压滴液漏斗；
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（6）反应前向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是排除装置中的空气；
（7）如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，由于金属Ni对H2有强吸附作用，导致集气管中气压急
剧减小，装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中，雷尼Ni会堵塞导管；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
20.（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A 和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至−10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品17.92g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水MgSO4的作用为 。
(7)产品的产率为 (用Na计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c
(2)
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
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(3)2
+2Na
→
2
+H2
↑
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH 中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全
(6) 球形冷凝管和分液漏斗 除去水
(7)70.0%
【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A 不能和Na 反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na 反应，故
选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是：
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使
熔沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中
和Na 反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2
+2Na
→
2
+H2
↑
。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿
烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH 生成，用盐酸调节pH的目的是将NaOH 中和，使
水解平衡正向移动，有利于水解完全。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球
形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO4的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300 mL液体A 和4.60g金属钠，Na 的物质的量为4.60g
23g/mol =0.2mol，步骤Ⅱ
中Na 完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为
17.92g
0.2mol×128g/mol ×100 %=70.0%。
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