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第04 讲 综合实验题型探究
目录
01
考情解码·命题预警2
02 体系构建·思维可视.........................................................................................................................3
03 核心突破·靶向攻坚.........................................................................................................................4
考点一 性质探究与定量探究............................................................................................................4
知识点1 性质探究型综合实验................................................................................................................................4
知识点2 定量测定型综合实验................................................................................................................................5
考向1 考查物质性质的探究.....................................................................................................................................7
考向2 考查定量探究...............................................................................................................................................10
考向3 猜想型实验...................................................................................................................................................14
考点二 机理探究与方案设计..........................................................................................................18
知识点1 反应产物、反应机理的探究.................................................................................................................18
知识点2 化学实验方案设计与评价.....................................................................................................................19
考向1 考查反应产物与反应机理探究.................................................................................................................16
【思维建模】反应机理类探究性实验解题流程
考向2 实验方案的设计与评价..............................................................................................................................25
【思维建模】实验方案设计中几个易忽视的问题
04 真题溯源·考向感知........................................................................................................................29
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考点要求
考察形式
2025 年
2024 年
2023 年
物质性质与化学
反应原理探究
选择题
非选择题
2025·浙江卷T18
2025·湖北卷T18
2025·北京卷T19
2024·湖北卷T18
2024·北京卷T19
2024·广东卷T17
2023·北京卷T19
2023·天津卷T17
2023·广东卷T17
定量实验的设计
与评价
选择题
非选择题
2025·四川卷T16
2025·广东卷T16
2025·甘肃卷T15
2025·陕晋青宁卷T15
2024·湖南卷T16
2024·贵州卷T16
2024·江西卷T16
2024·广西卷T16
2023·辽宁卷T16
2023·山东卷T17
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考点一 性质探究与定量探究
知识点1 性质探究型综合实验
1．物质性质探究类实验的类型
(1)根据物质性质设计实验方案
(2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案
2．物质性质探究类实验的常见操作及原因
操作
目的或原因
沉淀水洗
除去××(可溶于水)杂质
沉淀用乙醇洗涤
a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带
走水分，使固体快速干燥
冷凝回流
防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率
控制溶液pH
防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止
××溶解等
“趁热过滤”后，有时先向滤液
中加入少量水，加热至沸腾，然
后再“冷却结晶”
稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
加过量A 试剂
使B 物质反应完全(或提高B 物质的转化率等)
温度不高于××℃
温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥
发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质
水解(如AlCl3等)
减压蒸馏(减压蒸发)
减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝
酸、NH4HCO3等)
蒸发、反应时的气体氛围
抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl 气流中进
行，加热MgCl2·6H2O 制MgCl2时需在HCl 气流中进行等)
配制某溶液前先煮沸水
除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化
反应容器中用玻璃管和大气相通
指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
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知识点2 定量测定型综合实验
1．重量分析法
(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变
化。
(3)重量分析法包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃
取法等。
(4)计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定
量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
2．滴定分析法
(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直
到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标
准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、
络合滴定和沉淀滴定。
3．气体体积法
(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。
(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法
直接测
量法
将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量
法可分为倒置量筒法和滴定管法两种。
间接测
量法
利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量
装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长
出”。
（3）量气装置的改进
（4）量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
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②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如图（Ⅰ）、
（Ⅳ）应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
4.数据的采集
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或
电子天平，可精确到0.000 1 g。
（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如
中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式）或移液管，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于
配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
（3）气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放
出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大值。
（4）用pH 试纸（测得整数值）或pH 计（精确到0.01）直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H
＋或OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体
完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量
酸或碱的体积要平行做2～3 次滴定，然后取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据
（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
5.综合实验题中的相关计算
（1）常用的计算公式
①n＝，n＝，n＝cV（aq）
②物质的质量分数（或纯度）＝×100%
③产品产率＝×100%
④物质转化率＝×100%
（2）常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免
计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，
若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物
质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。
考向1 考查性质的探究
例1 （2025·四川成都·一模）项目学习小组对某食品包装中的脱氧剂进行探究。
资料：①该脱氧剂的主要成分包括铁粉、氯化钠、碳酸钠、碳粉和硅藻土。
②氢氧化钠溶液可吸收CO2且不与氢气反应。
③常温常压下，氢气的密度是dg/mL。碳粉和硅藻土不参与反应。
任务一：探究脱氧原理
同学们设计图1 装置进行实验。经过一段时间，待充分反应后，打开止水夹。
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(1)观察到的现象是 。
(2)造成该现象的原因是 。
任务二：探究氯化钠的作用及脱氧过程的温度变化
模拟脱氧剂成分，选择部分试剂设计图2 装置进行实验。检查装置气密性，将5g 铁粉和2g 碳粉加入三颈
烧瓶，t1时刻加入2mL 饱和NaCl 溶液后，再将一支装有5mL 稀盐酸的注射器插到三颈烧瓶上，采集数据
（如图3、图4）。
(3)据图3，对比AB 段和BC 段，说明 。T3时刻，压强又突然变大，其原因是 。
(4)据图4 分析，说明脱氧剂在脱氧过程中会 （填“放出”或“吸收”）热量。t2时刻后反应并未停
止温度却开始降低，原因是 。
任务三：测定脱氧剂中铁粉的含量
为测定脱氧剂中铁粉含量，同学们继续设计并进行实验（如图5）。通过分液漏斗加入V1mL 稀盐酸至甲
中不再产生气泡。注射器起始读数为V2mL，待反应恢复至室温后，注射器读数为V3mL。
(5)甲中铁粉反应的化学方程式为 。丙中洗气瓶内盛装的试剂是 。若无乙装置，测定结果会
（填“偏大”或“偏小”）。
(6)计算脱氧剂中铁粉所占的质量分数为 （用字母表示）。
(7)若未“待反应恢复至室温”便读数，对测定结果有何影响，判断并说明理由 。
【变式训练1】（2025·四川成都·二模）硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2⋅6 H2O]是一种重要的化工原料。硫酸
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亚铁铵受热分解的反应方程式为2[(NH4)2Fe(SO4)2⋅6 H2O]
Δ
¿Fe2O3+2NH3↑+ N2↑+ 4 SO2↑+17 H2O
¿
，化学
小组设计如图实验装置(夹持装置略去)，在500℃时隔绝空气加热至发生装置中的硫酸亚铁铵分解完全，
验证其分解产物。
实验一：甲组同学验证分解产物中含有氨气和水蒸气，并收集氮气。
(1)U 型管中的试剂可选用 (填标号)。
a．碱石灰 b．氯化钙 c．浓硫酸 d．氧化钙
(2)当观察到湿润的红色石蕊试纸变色一段时间后，挤压胶头滴管，滴入几滴浓盐酸时，发生的反应的化学
方程式为 。
实验二：乙组同学验证分解产物中含有SO2。
(3)饱和NaHSO3溶液的主要作用是 ；能证明分解产物中含有SO2的实验现象为 。
(4)盛装足量酸性KMnO4溶液的装置中发生反应的离子方程式为 。
实验三：发生装置中固体完全分解后变为红棕色粉末，丙组同学设计实验验证固体残留物仅为Fe2O3，而
不含FeO 和Fe3O4。
(5)完成下表内容：
实验步骤
预期现象
结论
取少量残留物于试管中，加入一定浓度的 (填“稀
盐酸”“稀硫酸”或“稀硝酸”)，使其完全溶解，取溶解
后的少量溶液于另一支试管中，滴加2~3 滴 (填试
剂名称)
固体中仅有
Fe2O3
【变式训练2】（2025·四川·一模）化学学习小组的同学配置FeCl3溶液，并探究其相关反应原理。
(1)配制FeCl3溶液。称量FeCl3⋅6 H2O配制0.1mol/L FeCl3溶液。下图是“转移”操作的示意图，图中
的仪器包括烧杯和 ，其中的错误之处是 。
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向0.1mol/L FeCl3溶液中加入0.1mol/L KSCN溶液，将所得溶液分装于甲、乙试管中，完成实验Ⅰ和
Ⅱ。
【实验Ⅰ】
(2)向甲试管中加入过量铁粉，铁粉溶解，其原因是 (用离子方程式说明)，滴加 (填
化学式)，可检验其中的Fe
2+。
【实验Ⅱ】向乙试管中加入过量铜粉，有白色沉淀生成。查阅文献，确定该白色沉淀为CuSCN。
查阅资料：a．CuCl与CuSCN均为白色沉淀；b．SCN
−能被氧化为(SCN)2，(SCN)2的化学性质和卤素单质
相似；c．Cu
2+在还原剂和沉淀剂同时存在时会生成Cu(I)沉淀
【实验Ⅲ】
(3)①向3mL0.1mol/L FeCl3溶液中加入过量铜粉，振荡后静置。取清液于试管中，加入3 滴0.1mol/L
KSCN溶液，迅速生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为 ，同时还可观察到溶液局部变红，
其主要原因是 。
②振荡试管，观察到白色沉淀变多，溶液红色逐渐褪去，请结合化学反应原理对该现象加以解释
。
(4)探究实验反思：实验Ⅱ中，c(Cl
−)>c(SCN
−)，但生成CuSCN，并未得到CuCl，可能的原因是
。
考向2 考查定量探究
例2 （2025·四川德阳·一模）I2O5白色固体常作氧化剂、分析试剂等。某小组拟制备I2O5并测定某空气中
CO含量。回答下列问题：
实验(一)制备I2O5。
步骤1：碘粉和浓硝酸混合并加热至75℃，充分反应后得到含HIO3的混合物(HIO3难挥发)；
步骤2：经过滤得到HIO3溶液；
步骤3：将HIO3溶液加热至170∼200❑
∘C制得白色固体I2O5。
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(1)仪器L 的名称是 ，步骤1 采用热水浴加热，与直接用酒精灯加热相比，其优点是
。
(2)甲装置中生成HIO3时只生成了一种还原产物(R)，该反应的化学方程式为 。
(3)R在乙装置中生成了两种盐，该反应的离子方程式为 。
实验(二)测定某空气中CO的含量。
步骤1：常温常压下，点燃酒精灯，向装置Ⅱ(含0.05 molI2O5，足量)中缓慢通入空气至充分反应，测得通
入空气的体积为V mL；
步骤2：实验完毕后，取装置Ⅱ中残留固体粉末(生成的I2已全部进入了装置Ⅲ)，溶于去离子水，再加入过
量KI粉末和适量H2SO4，配制成250 mL溶液；
步骤3：准确量取25.00 mL配制的溶液于锥形瓶，滴3 滴淀粉溶液，用c mol⋅L
−1Na2S2O3标准溶液滴定至
终点，三次平行实验平均消耗滴定液的体积为20.00 mL。
相关反应：I2O5+5CO
Δ
¿I2+5CO2
¿
，I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6，I2O5+ H2O=2HIO3，
2HIO3+10KI+5 H2SO4=5 K2SO4+6I2+6 H2O。
(4)步骤1 中“缓慢通入空气”的目的是 。
(5)步骤2 中加入过量KI 的目的是 ，配制250 mL溶液时玻璃棒的作用是 。
(6)根据上述相关数据，该空气中CO的含量为 (用含c、V 的代数式表示)g⋅L
−1。
【变式训练1】（2025·四川达州·二模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]⋅3 H2O是制备负载型活性
铁催化剂的主要原料，也是一种很好的有机反应催化剂。实验室欲制备少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并测
定其配阴离子的电荷。
查阅资料：K3[Fe(C2O4)3]⋅3 H2O是翠绿色单斜晶体，溶于水但不溶于乙醇，摩尔质量为491g⋅mol
−1。
它是光敏物质，见光易分解。回答下列问题：
Ⅰ．制备三草酸合铁酸钾晶体
实验室制备K3[Fe(C2O4)3]⋅3 H2O的流程如下：
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(1)步骤①加入稀硫酸的作用是 。
(2)步骤③过滤不会用到下列仪器中的 (填仪器名称)。
(3)步骤⑤加入乙醇的目的是 ，滴加适量KNO3浓溶液也可起到类似的作用，原理是 。
(4)完成实验后发现产率偏低，其原因可能是 (任答一点即可)。
Ⅱ．三草酸合铁酸钾配阴离子电荷数(Z)的测定
称取agK3[Fe(C2O4)3]⋅3 H2O加蒸馏水溶解，将溶液通过装有强碱性阴离子交换树脂的交换柱，
K3[Fe(C2O4)3]⋅3 H2O溶液中的配阴离子与阴离子树脂上的Cl
−进行交换，充分交换出Cl
−，用100 mL容量
瓶承接洗脱液。用蒸馏水不断淋洗交换柱，最终配成100 mL溶液。取25.00 mL于250 mL锥形瓶中，滴加少
量K2CrO4溶液作指示剂。用c mol⋅L
−1AgNO3标准溶液滴定至终点，三次平均消耗AgNO3标准溶液V mL。
已知：Z = 交换液中Cl
−的总物质的量
配合物的物质的量
。
(5)如何判断产品中的配阴离子已经交换完全： 。
(6)滴定最适宜的pH范围为6.5∼10.5，若滴定环境pH过小，会导致测定结果偏高，解释原因： (用
离子方程式解释)。
(7)列出Z的计算式： 。
【变式训练2】（2025·四川巴中·一模）十二钨磷酸(H3PW12O40，M r=2882)是一种超强酸，广泛应用于
催化、分析化学和材料科学。某实验小组利用酸化-乙醚萃取法制备该化合物。
制备步骤如下：
①取5.5 g 钨酸钠(Na2WO4⋅2H2O，M r=330)和0.8 g Na2HPO4溶于20.0 mL 热水(60 70℃)
∼
中，恒温，边
搅拌边加入5.00 mL 浓盐酸，持续30 s 至溶液略呈淡黄色，冷却至室温。
②将上述溶液转移至分液漏斗中，依次向分液漏斗中加入7.0 mL 乙醚、2.0 mL 6 mol⋅L
−1盐酸，振荡15
min，静置，呈现三层，分出油状物。
③将油状物放入下图圆底烧瓶中蒸馏(夹持及加热装置略)，最终得淡黄色十二钨磷酸固体，约3.2 g。若在
蒸馏时，液体变蓝，可加入少量3%的双氧水使蓝色褪去。
已知：Ⅰ.乙醚沸点34.6℃，易燃易爆，密度比水小；
Ⅱ.十二钨磷酸在强酸性条件下易与乙醚生成不溶于水，密度比水大的油状醚合物，光照或加热时易被还原
为“杂多蓝”。
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(1)步骤①中量取浓盐酸的仪器为 ；该步反应的化学方程式为 。
(2)以下关于步骤②的说法不正确的是___________。
A．该操作包括如图所示四个步骤，装液前需检漏，振荡后需放气
B．静置后，三层中最上层为乙醚
C．分出最下层液体后，上层从上口倒出，中层留在瓶中
D．该步骤中盐酸作用和步骤①中相同
(3)步骤③加热方式为 ；锥形瓶放入 ，其理由是 。
(4)3%的双氧水的作用是 。
(5)本次实验的产率为 (保留两位有效数字)
考向3 猜想型实验
例3（2025·四川绵阳·一模）某研究性学习小组欲探究铜与浓硫酸反应产物的组成及性质。甲同学以装置I
进行实验：加热后，试管A 中液面上产生大量白雾，铜片表面先变黑后开始溶解，同时发现试管B 中出现
白色沉淀。反应结束后，试管A 中得到灰绿色溶液，底部沉积少量白色固体，未溶解的铜片表面仍有黑色
物质附着。倾倒出液体后，向白色固体上小心加水，溶解后溶液呈蓝色。结合查阅资料，完成下列填空。
【查阅资料】：①Cu2S 不溶于稀硫酸，能够溶于热的稀硝酸中，且产生SO4
2-离子。
98.3%
②
浓硫酸的沸点：339℃；
③酒精灯火焰的温度为400〜500℃
(1)试管B 中白色沉淀的化学式是 ，请用离子方程式表示生成该白色沉淀的可能原因 、
。
(2)乙同学认为甲同学的装置不完善，设计了改进装置II 进行实验(夹持装置和A 中加热装置已略，气密性
已检验)。
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II
①打开弹簧夹，通入N2一段时间后关闭弹簧夹
②滴加一定量浓硫酸，加热A，一段时间后C 中未见沉淀生成。操作①的目的是 ，洗气瓶B 中的
试剂是 。
(3)丙同学取乙实验后的C 中溶液少许，滴加一种无色溶液，也产生不溶于盐酸的白色沉淀，丙滴加的试剂
可能是 。
A．NaOH 溶液 B．NaAlO2溶液 C．H2O2溶液 D．酸性 KMnO4溶液
(4)探究上述实验过程中铜表面产生的黑色固体组成，某同学猜想可能为CuO 或Cu2S 的一种，将未溶解的
表面有黑色物质附着的铜滤出、清洗、干燥、磨碎。下列实验设计能够确认上述同学猜想的是
。
A．取少量样品加入稀硝酸加热观察是否溶解，试管口是否有气体变红棕色
B．取少量样品加入稀硫酸充分振荡，观察溶液是否变蓝色
C．取少量样品加入足量稀硝酸加热，溶解，加入BaCl2检验是否产生SO4
2-离子
(5)取上述反应的烧瓶中残留物制备CuSO4•5H2O 晶体，残留物去除不溶物后中缓缓加入适量水，溶解、
、 、过滤、洗涤、干燥称重得该晶体。
【变式训练1】（2025·四川资阳·二模）某兴趣小组为探究浓硫酸与铜的反应，设计了如下装置。
(1)铜丝与浓硫酸反应的化学方程式为 。
(2)为验证品红被SO2漂白的产物不稳定，简述操作步骤及现象 。
(3)浸NaOH 溶液的棉团作用是 。
(4)为进一步探究SO2的还原性，将过量的SO2通入到200mL1.0mol/L 的Fe(NO3)3和过量BaCl2混合溶液中，
观察到装置中产生了白色沉淀。装置如图所示。
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某合作学习小组设计实验，对SO4
2−产生的原因进行探究(不考虑溶液中O2的影响)
①查阅资料 不同浓度的HNO3被还原的产物不同且产物不单一、不同pH 时，NO3
−的氧化性不同。1.0mol/L
的Fe(NO3)3的pH≈2。
②提出猜想 猜想1：SO2被Fe
3+氧化
猜想2：SO2在酸性条件下被NO3
−氧化
猜想3：
③设计实验、验证猜想
限选实验试剂：0.01mol/LHCl、0.02mol/LHCl、3.0mol/LHNO3、6.0mol/LHNO3、3.0mol/LNaNO3、6.0mol/
LNaNO3、0.1mol/LKSCN、0.1mol/L K3[Fe(CN)6]和BaCl2固体
实验步骤
实验现象和结论
实验1：取少量反应后的上层清液于试管中，滴入少量
溶液。
出现 ，说明猜想1 成立。溶液中Fe
3+
与SO2发生的离子方程式为 。
实验2：往图中的装置中加入100mL 溶液、
100mL 溶液和过量的BaCl2固体，再通入过量
SO2。
出现白色沉淀，说明猜想2 成立。
④交流讨论 小组同学认为，综合上述两个实验不足以证明猜想3 成立。
⑤优化实验 若要证明猜想3 成立，还要进行实验3。
实验3： (只需提供设计思路，不需要写出具体操作步骤)。
【变式训练2】（2025·四川宜宾·二模）硫酸氧钒(VOSO4)具有良好的电化学性能，还可用作各种反应的催
化剂。某科研小组制备VOSO4并探究其热稳定性。实验装置如图所示(夹持、加热装置及磁力搅拌器已省
略)。
已知：溶液pH＜4.0 时，＋5 价钒的存在形式为VO2
+，6.0≤pH≤8.0 时，＋5 价钒元素的存在形式为VO3
−。实
验步骤如下：
①向仪器a 中加入一定量的V2O5粉末和适量的水，开启搅拌装置进行搅拌，使固体V2O5粉末与水充分混合
均匀。
②打开仪器b 滴入一定量的浓硫酸，升温至160℃，控制反应釜的搅拌速度搅拌15～20min，得到橙红色的
(VO2)2SO4溶液；
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③更换仪器b 向仪器a 中加入双氧水，并控制好双氧水的加入速度，恒温反应约180min 后即得到蓝色
VOSO4溶液；
④将所得到的VOSO4溶液进行蒸发浓缩，待浓缩液冷却后再向浓缩液中加入体积分数60%的乙醇，结晶、
过滤、干燥，即可得到VOSO4产品。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ，在a 中反应生成(VO2)2SO4 (“是”或“不是”)氧化还原反应。
(2)加入双氧水反应得到蓝色VOSO4溶液的离子方程式为 。
(3)本实验选择原料物质的量比n(V2O5):n(H2O2):n(H2SO4)=1:1.2:2.4，过氧化氢需过量的原因是
。
(4)步骤④中加入体积分数60%的乙醇的作用是 。
(5)纯度测定：准确称取VOSO4产品m g，配成250mL 溶液，取50mL 溶液，加入适当过量的KMnO4溶液(氧
化产物为VO2
+)，再加入适当过量的NaNO2除去KMnO4，进一步加入尿素除去NaNO2；滴入指示剂，用c
mol⋅L
−1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定(还原产物为VO
2+)。测量三次，平均消耗标准液体积为V mL，
VOSO4的摩尔质量为M g/mol，则该产品的纯度为 %。
(6)查阅资料后，有同学对VOSO4的热分解提出了两种猜想：
猜想ⅰ：VOSO4
Δ
¿ VO2+SO3↑
¿
；
猜想ⅱ：2VOSO4
Δ
¿ V2O5+SO3↑+SO2↑
¿
用以上装置按气流从左到右的流向，探究分解产物，则导管接口顺序为 ；若装置D 中出现白色沉
淀，装置C 中未出现白色沉淀，证明猜想ⅰ正确。
考点二 机理探究与方案设计
知识点1 反应产物、反应机理的探究
1.物质性质的探究
(1)根据物质性质设计实验方案
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(2)根据物质的结构(或官能团)设计性质实验方案
(3)物质性质探究的考查角度
热分解产物的性
质探究、判断
①难溶性碳酸盐――→氧化物＋CO2
②碳酸的酸式盐――→碳酸的正盐＋CO2＋H2O
③铵盐――→NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)
④硝酸盐――→金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO 或NO2)＋O2
⑤草酸晶体――→CO2＋CO＋H2O
物质氧化性、还
原性的判断
如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性
KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀
粉－KI 溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2
验证同周期、同
主族元素性质的
递变规律
一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、
Al 与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al 的活泼性顺序
电解质强弱的判
断
如探究一元酸HA 是弱酸的方法是常温下配制NaA 溶液，测pH，若pH＞7，则
说明HA 为弱酸
物质酸性强弱的
判断
如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，
将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断
钢铁发生电化学
腐蚀的规律探究
可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀
过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律
2.反应原理的探究
化学反应原理的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容，该类探究实验往往是通过改变影响反应的条
件(如浓度、温度、压强、酸碱度等)和反应物的用量，分析反应产物的变化情况，进而确定反应的原理。
解答该类试题的关键是从反应物、生成物、反应条件和实验现象四个方面，抓住变化、分析得出反应的规
律和原理。
3.影响因素的探究
物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因
素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，以利于研究
过程中，迅速寻找到物质变化的规律。
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4.探究验证实验的注意事项
(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干
扰。
(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C 和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和
H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干
扰。
(3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO 的检验，要注意先检验CO 中是否含有CO2，如果有CO2，
应先除去CO2再对CO 实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOH――→CO2↑＋CO↑＋H2O↑
中CO 的检验。
(4)要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫
酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH 溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。
知识点2 化学实验方案设计与评价
1．化学实验方案的设计
(1)物质制备型实验方案的设计：应遵循“条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低
廉；产物纯净，污染物少”的原则。设计的基本流程为根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案
→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件
等)→分离提纯产品。
(2)性质探究型实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有
的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为根据物
质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断、得
出结论。
(3)性质验证型实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简
单，简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实
验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象、记录数据→综合分析、得
出结论。
2．化学实验方案的评价
(1)“可行性”：实验原理是否正确、可行；实验操作是否安全、合理；实验步骤是否简单、方便；实验效
果是否明显等。
(2)“绿色化学”：反应原料是否易得、安全、无毒；反应速率是否较快；原料利用率以及合成物质的产率
是否较高；合成过程是否造成环境污染。
(3)“安全性”：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2
还原CuO 应先通H2，气体点燃先验纯等；防氧化，如H2还原CuO 后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在
水中等；防吸水，如实验中取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要的防吸水措施，以保证达到
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实验目的。
(4)“规范性”：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝
回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；仪器
拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序拆卸。
3.实验方案评价题的解题要点
(1)理论上要科学。
(2)操作上要简单可行。
(3)原料用量要节约。
(4)要环保，符合绿色化学原则。
4.实验评价题的常见考查角度
(1)可行性方面。
①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；④实验效果是否明
显。
(2)绿色化学方面。
①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率是否较高；④反应速率是
否较大。
(3)安全性方面。
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸；③防氧化；④污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加
的反应，要注意防止导气管堵塞；⑤防吸水。
(4)规范性方面。
①冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回
流装置，如长玻璃管、冷凝管等；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；③仪器拆卸顺序与组
装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序；④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序等。
(5)最佳方案的选择。
几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，
现象明显，干扰小，无污染。
考向1 考查反应产物与反应机理探究
例1 （2025·四川广安·一模）某学习小组欲利用FeCl3+3KSCN⇌Fe(SCN)3+3KCl平衡体系探究影响化学
平衡的因素，将20 mL 0.005 mol·L-1FeCl3溶液和20 mL 0.015 mol·L-1 KSCN 溶液混合，得到红色溶液X，
进行下一步实验。已知：该混合溶液中存在与Fe
3+相关的反应有：
Ⅰ．Fe
3++3SCN
−⇌Fe(SCN )3 Ⅱ．Fe
3++3 H2O⇌Fe(OH)3+3 H
+
回答下列问题：
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(1)取2 mL 溶液X，加入5 滴0.01 mol·L-1KSCN 溶液，溶液红色 (填“变深”“变浅”或“不
变”，下同)；取2 mL 溶液X，插入经砂纸打磨过的铁丝，溶液红色 ，基于上述两个实验现象
可以得到的结论是 。
(2)某同学认为往平衡体系中加入酸(H
+)后，会使反应体系中 浓度增大，导致该平衡正向移动，
溶液颜色加深。
设计实验进行验证。取两等份红色溶液，进行如下操作并记录现象。
现象a：溶液颜色变
浅，呈橙色
现象b：溶液变为浅
黄色
已知：Fe
3+和Cl
−、SO4
2−均能发生络合反应：
Ⅲ．Fe
3++ 4 Cl
−⇌[FeCl4]
−(黄色) Ⅳ．Fe
3++2SO4
2−⇌[Fe(SO4)2]
−(无色)
实验：探究现象a 中溶液颜色变化的原因。
实验
操作
现象
1
向2mL 红色溶液中滴
加5 滴水
溶液颜色无明显变化
2
向2mL 红色溶液中滴
加5 滴3mol·L-1KCl 溶
液
溶液颜色变浅，呈橙
色
①实验1 的目的是 。
②根据实验1 和实验2 的结果，从平衡移动角度解释现象a： 。
实验：探究现象b 中溶液显浅黄色的原因。
实
验
操作
现象
3
取1 mL 0.0025 mol·L-1Fe2(SO4)3溶液(接近无色)。加入1 mL
0.015 mol·L-1 KSCN 溶液，再加入5 滴1.5 mol·L-1H2SO4溶液
溶液先变红，加
硫酸后变为浅黄
色
4
取1 mL 0.005 mol·L-1FeCl3溶液(接近无色)，加入1 mL 蒸馏
水，再加入5 滴1.5 mol·L-1H2SO4溶液
得到无色溶液
③某同学由实验3、4 可知，溶液变为浅黄色与 {填“[FeCl4]
−”或”Fe(SCN)3”}无关。
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(3)已知：溶液的透光率与溶液颜色深浅有关，颜色深，透光率低。为了探究KCl 对
FeCl3+3KSCN⇌Fe(SCN)3+3KCl平衡体系的影响，将等体积、低浓度的0.005 mol·L-1FeCl3溶液(已用稀
盐酸酸化)和0.01 mol·L-1KSCN 溶液混合，静置至体系达平衡，得红色溶液A。各取3 mL 溶液A 放入3 支
比色皿中，分别滴加0.1 mL 不同浓度的KCl 溶液，并测定各溶液的透光率随时间的变化，结果如图所示。
从实验结果来看，KCl 对FeCl3+3KSCN⇌Fe(SCN)3+3KCl平衡有影响，且KCl 浓度越大，平衡
移动程度越大(填“正向”或“逆向”)。
思维建模 反应机理类探究性实验解题流程
【变式训练1】（2025·四川雅安·一模）研究小组进行如图所示实验，试剂A 为0.2mol⋅L
−1 CuSO4溶液，
发现铝条表面无明显变化，于是改变实验条件，探究铝和CuSO4溶液、CuCl2溶液反应的影响因素。用不
同的试剂A 进行实验1～实验4，并记录实验现象：
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实验
序号
试剂A
实验现象
1
0.2mol⋅L
−1 CuCl2溶液
铝条表面有气泡产生，并有红色固体析出
2
0.2mol⋅L
−1 CuSO4溶液，再加入
一定质量的NaCl固体
开始铝条表面无明显变化，加NaCl后，铝
条表面有气泡产生，并有红色固体析出
3
2mol⋅L
−1 CuSO4溶液
铝条表面有少量气泡产生，并有少量红色
固体
4
2mol⋅L
−1 CuCl2溶液
反应非常剧烈，有大量气泡产生，溶液变
成棕褐色，有红色固体和白色固体生成
(1)实验1 中，铝条表面析出红色固体的离子方程式为 。
(2)实验3 的目的是 。
(3)经检验知，实验4 中白色固体为CuCl。甲同学认为产生白色固体的原因可能是发生了
Cu+CuCl2=2CuCl的反应，他设计了如图所示实验证明该反应能够发生。
A
①
极的电极材料是 。
②能证明该反应发生的实验现象是 。
(4)为探究实验4 中溶液呈现棕褐色的原因，分别取白色CuCl固体进行以下实验：
实验序号
实验操作
实验现象
ⅰ
加入浓NaCl溶液
沉淀溶解，形成无色溶液
ⅱ
加入饱和AlCl3溶液
沉淀溶解，形成褐色溶液
ⅲ
向ⅰ所得溶液中加入2mol⋅L
−1 CuCl2溶液
溶液由无色变为褐色
已知：CuCl难溶于水，能溶解在Cl
−浓度较大的溶液中，生成无色的[CuCl3]
2−离子，用水稀释含
[CuCl3]
2−的溶液时会重新析出CuCl沉淀。
①由上述实验及资料可推断，实验4 中溶液呈棕褐色的原因可能是[CuCl3]
2−与 作用的结果。
②为确证实验4 所得的棕褐色溶液中含有[CuCl3]
2−，取少量棕褐色溶液于试管中，加水稀释，产生白色沉
淀，结合K与Qc的关系说明产生白色沉淀的原因 。
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(5)上述实验说明，铝和CuSO4溶液、CuCl2溶液的反应现象与 有关。
【变式训练2】（2025·四川巴中·二模）为探究金属铁和铝的钝化现象，某小组同学做了如下探究实验。
序
号
实验操作及现象
i
将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，直至无明显现象。将铁钉取出用蒸
馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象。反复几次后酸液呈淡黄色浑浊。
ii
将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗。将铝钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，无明
显现象。
(1)研究证实铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的 性。
(2)为探究铁在浓硫酸中的作用与铝不同，将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液
中加入 (填名称)溶液，无明显现象，再滴加几滴酸化的H2O2溶液，溶液变红，说明溶液中存在
Fe
2+，因此铁在浓硫酸中生成了FeSO4。
(3)经检验实验中淡黄色浑浊为硫，写出铁与浓硫酸作用的化学方程式 。
(4)若向FeSO4溶液中滴加未经酸化的H2O2溶液，溶液的pH变化如图所示。
已知：a．未经酸化的H2O2溶液pH为4.4，FeSO4溶液的起始pH为3.4；
b．Fe
3+沉淀的pH范围为1.9~3.2；
用化学方程式解释滴定过程中pH变小的原因 。
(5)探究试剂A(被浓硫酸处理后的铝钉或铁钉)与试剂B 的反应：
序号
试剂A
试剂B
溶液体积
实验现象
I
铁钉
0.1 mol⋅L
-1CuSO4溶液
10 mL
很快有大量红色固体析出
Ⅱ
铝钉
0.1 mol⋅L
-1CuSO4溶液
10 mL
无明显现象
Ⅲ
铝钉
0.1 mol⋅L
-1CuCl2溶液
10 mL
短时间内有较多红色固体析出
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Ⅳ
铝钉
0.06 mol L
-1CuCl2溶液
+试剂a
10 mL
有红色固体析出，速率比Ⅲ慢
①实验I 和实验Ⅱ现象不同的原因 。
②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，C l
−是该反应速率的关键影响因素。则实
验Ⅳ中试剂a 为 。C l
−加快反应速率的原因可能是 。(写出一条即可)
考向2 实验方案的设计与评价
例2（25-26 高三上·四川石室中学·一模）某种催化剂为铁的氧化物。化学兴趣小组在实验室对该催化剂中
铁元素的价态进行探究：将适量稀硝酸加入少量样品中，加热溶解；取少量溶液，滴加KSCN 溶液后出现
红色。一位同学由此得出该催化剂中铁元素价态为+3 的结论。
(1)请指出该结论是否合理并说明理由 。
(2)配制实验试剂：
实验需要配制0.01mol⋅L
−1 KMnO4溶液250mL，需要选择的玻璃仪器有 (填编号)；
(3)完成对铁元素价态的探究：
提供的实验仪器：烧杯、试管、玻璃棒、药匙、滴管、酒精灯、试管夹；
提供的实验试剂：3mol⋅L
−1 H2SO4、3% H2O2、6mol⋅L
−1 HNO3、0.01mol⋅L
−1 KMnO4、NaOH 稀溶
液、0.1mol⋅L
−1KI、20% KSCN、蒸馏水。
①提出合理假设
假设1：催化剂中铁元素的化合价全部为+2；
假设2：催化剂中铁元素全部为+3 价；
假设3： 。
②设计实验证明你的假设
请在答题卡上按下表格式完成实验操作步骤、预期现象与结论。
实验操作
预期现象与结
论
步骤1：取一定量3mol⋅L
−1 H2SO4于试管
中，加热煮沸数分钟以除去溶于其中的氧气。
步骤2：用药匙取少量样品于试管中，用滴管
固体溶解，溶
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加入适量上述H2SO4并加热，充分反应后得A
溶液
液颜色有变化
步骤3：
……
。
(4)定量检测铁的氧化物组成
取0.99g 铁的氧化物样品，用足量硝酸充分溶解后，加入过量氢氧化钠，过滤并洗涤沉淀，高温灼烧后冷
却，称量得1.1g 固体，实验数据证明假设 (填数字)正确。
思维建模 实验方案设计中几个易忽视的问题
(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
(2)进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。如H2还原CuO 实验中应先通入H2，气体点燃前要先验纯。
(3)防止氧化。如H2还原CuO 实验中要“先灭灯再停氢”，白磷切割要在水中进行等。
(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施，以保证达到实验目的。
(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。
【变式训练1】（2025·四川树德中学·三模）离子化合物SASN[(Ag2C2)x·(AgNO3)y]对光敏感，是重要的军
工原料。利用乙炔与硝酸银溶液反应制备SASN 并确定其化学组成的过程如下。
已知：i.电石（主要成分为CaC2）与水生成乙炔反应剧烈，与1 1∶的乙醇溶液反应平缓。
ii.电石所含杂质遇水反应生成H2S、PH3等气体，H2S、PH3易与硝酸银溶液反应生成银，与硫酸铜溶液反
应则生成硫化铜、磷化铜等黑色沉淀。
I.制备离子化合物SASN
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(1)1 1∶的乙醇溶液是用1 体积无水乙醇与1 体积水混合而成，配制该溶液所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒
外，还需要 。
(2)CaC2与水反应的化学方程式为 。
(3)环颈双球安全漏斗中，“环颈双球”结构的作用是 。（答2 点）
(4)装置C 中，CuSO4溶液的作用是 。
(5)装置E 中，试剂X 除了选择酸性高锰酸钾溶液外，还可以选择 。与乙烯相比，乙炔与酸性高
锰酸钾溶液反应速率较慢，从分子结构的角度看，其原因是 。
II.测离子化合物SASN[(Ag2C2)x·(AgNO3)y]的总银含量以确定其化学组成称取0.2050 gSASN 于锥形瓶，用
足量硝酸溶解得到无色溶液，向其中加入2~3 滴NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，再用0.1000 mol⋅L
−1
NH4SCN 标准溶液滴定，消耗NH4SCN 标准液的平均体积为15.00 mL。（已知：Ag
++SCN
−= AgSCN↓）
(6)滴定终点的现象是 。
(7)离子化合物SASN 的化学式为 。
【变式训练2】（2025·四川内江·一模）小组同学探究镁与银氨溶液反应的产物及影响其反应速率的因素。
资料：[Ag(NH3)2]
+⇌Ag
++2NH3
Ⅰ．探究镁与银氨溶液反应的产物
【实验1】配制银氨溶液
【实验2】
(1)实验1 配制银氨溶液的过程：向5mL2mol⋅L
−1AgNO3溶液中逐滴加入5mL6mol⋅L
−1氨水至 。
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(2)①实验2-2 可证明2-1 中有Ag 生成。实验2-2 加入过量稀HNO3可观察到的实验现象是 。
②实验2-3 可证明2-1 中有Ag2O 生成。实验2-3 中加入过量稀HCl 发生的化学反应方程式是 。
(3)经检验，实验2-1 中产生的气体有H2和NH3.
①检验产生气体中有NH3的操作及现象 。
②生成H2的化学方程式是 。
Ⅱ．探究影响镁与银氨溶液反应生成H2速率的因素
【实验3】用2mol⋅L
−1AgNO3溶液、12mol⋅L
−1氨水按照下表所示用量配制好银氨溶液后，放入等量打
磨过的镁条，记录收集112mLH2所用时间。
序号
配制银氨溶液所用试剂
配好的银氨溶液的组成
时间
s
H2O 体积
mL
AgNO3溶液体积
mL
氨水体积
mL
[Ag(NH3)2]
+浓度
mol⋅L
−1
氨水浓度
mol⋅L
−1
3-1
6.00
1.00
1.00
0.25
1.00
600
3-2
4.00
2.50
1.50
0.625
1.00
300
3-3
2.00
a
2.00
1.00
1.00
60
(4)实验3-3 中，a= 。
(5)根据上述实验分析，银氨溶液中[Ag(NH3)2]
+浓度越大，产生H2的速率越快，原因可能与生成的Ag 有
关，理由是 。
Ⅲ．实验结论与反思
(6)综合上述实验，可知Mg 与银氨溶液反应后的产物有Ag、NH3、H2、Mg(OH)2、Ag2O 等；根据配好的银
氨溶液的组成，小组同学认为氨水浓度也是影响Mg 与银氨溶液反应生成Ag 的速率的因素，理由是
。
1.（2025·浙江卷）配合物二草酸合铜(Ⅱ)酸钾K2[Cu(C2O4)2]( M =318g/ mol)，是制备金属有机框架材料
的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下：
步骤I：80° C下，100mL水中依次加入0.024 molH2C2O4⋅2H2O、0.016 molK2CO3充分反应后，得到混
合溶液M；
步骤Ⅱ：混合溶液M 中加入0.008molCuO充分反应，趁热过滤得滤液N；
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步骤Ⅲ：
步骤Ⅳ：200° C加热脱水，化合物P、化合物Q 均转化为K2[Cu(C2O4)2]。
已知：
i．25° C时，H2C2O4的K a1=5.6×10
−2、K a2=5.4×10
−5;H2CO3的K a1= 4.5×10
−7、K❑
a2= 4.7×10
−11
。
ⅱ．K2[Cu(C2O4)2]微溶于冷水、易溶于热水，在约250° C时分解。
请回答：
(1)K2[Cu(C2O4)2]⋅4 H2O中，与Cu
2+形成配位键的配位原子是 (填元素符号)。
(2)步骤I 所得的混合溶液M，在25° C时其pH最接近于_______。
A．2
B．3
C．4
D．5
(3)步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是 。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤I，制备混合溶液M 时，K2CO3应一次性快速加入，以确保反应完全
B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免K2[Cu(C2O4)2]分解
C．热重分析法测得K2[Cu(C2O4)2]⋅x H2O样品完全脱水后质量降低10.17 %，则x = 4
D．粉末形态的化合物P 和化合物Q，可通过X 射线衍射法进行区分
(5)室温下，化合物P 在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P 和化
合物Q 物质的量分数的是_______。
A．样品质量、钾的物质的量
B．钾的物质的量、铜的物质的量
C．铜的物质的量、草酸根的物质的量
D．草酸根的物质的量、水的物质的量
(6)有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q 结晶形状不同是由降温速率不同引起
的。请判断该同学观点正误，并说明理由 。
2.（2025·四川卷）双水杨醛缩乙二胺(H2L，Mr=268)的锰配合物(MnLClx)常用作有机氧化反应的催化剂。
某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。
Ⅰ．MnLClx配合物的制备
制备原理：
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实验步骤：
实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，65~70℃反应30 分钟。
反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。
Ⅱ．MnLClx配合物中x 的测定
①移取20.00 mL3.5 mg⋅mL
−1的MnLClx溶液置于锥形瓶中，加入10.00 mL0.03000 mol⋅L
−1的维生素
C(C6 H8O6)溶液充分混合，放置3~ 4分钟。
②往上述锥形瓶中加入5 滴1%的淀粉溶液，立即用0.01000 mol⋅L
−1的I2标准溶液滴定至终点。平行测定
三次，消耗标准溶液的平均体积为20.20mL。
上述测定过程所涉及的反应如下：
2MnLClx+xC6 H8O6=2MnL+xC6 H6O6+2xHCl I2+C6 H8O6=C6 H6O6+2HI
回答下列问题：
(1)制备过程中，仪器A 的名称是 ，最适宜的加热方式为 (填标号)。
A．酒精灯 B．水浴 C．油浴
(2)制备过程中，空气的作用是 。
(3)步骤①中，“10.00mL维生素C 溶液”应用 (填标号)量取。
a.烧杯 b.量筒 c.移液管
(4)步骤①中，加入维生素C 溶液后，“放置3~ 4分钟”，时间不宜过长的原因是 。
(5)步骤②中，I2标准溶液应置于 (填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴I2标
准溶液的操作过程是 。
(6)若滴定时过量，将引起测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(7)根据实验数据，MnLClx中x= (保留整数)。
3.（2025·湖北卷）某小组在探究Cu
2+的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差
异。根据实验描述，回答下列问题：
(1)向2mL10 % NaOH溶液加入5 滴5 % CuSO4溶液，振荡后加入2mL10 %葡萄糖溶液，加热。
①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：
。
(2)向20 mL0.5 mol⋅L
−1CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生
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为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是
②同学甲一次性加入1.18gZn粉，得到0.78g红棕色固体，其组成是 (填标号)。
a．Cu b．Cu包裹Zn c．CuO d．Cu和Cu2O
③同学乙搅拌下分批加入1.18gZn粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X 中不含Zn和Cu(Ⅰ)。关于X
的组成提出了三种可能性：Ⅰ CuO；Ⅱ CuO和Cu；Ⅲ Cu，开展了下面2 个探究实验：
由实验结果可知，X 的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X 为黑色的原因
是 。
4.（2025·广东卷）酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL 甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色
。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶
解、 (填下列操作编号)。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka，实验如下：取50.00mL 苯甲酸饱和溶液，
用0.1000 mol/LNaOH溶液滴定，用pH 计测得体系的pH 随滴入溶液体积V 变化的曲线如图。据图可得：
①c0= mol/L。
②苯甲酸的Ka= (列出算式，水的电离可忽略)。
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
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①知识回顾 羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸Ka的变化顺序为：
CH3COOH<CH2ClCOOH<CCl3COOH<CF3COOH。随着卤原子电负性 ，羧基中的羟基 增大，
酸性增强。
②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：
③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH 大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学
认为该推断依据不足，不能用所测得的pH 直接判断Ka大小顺序，因为 。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的Ka，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
(5)该小组尝试测弱酸HClO 的Ka。
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为
。
②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO 溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO 的Ka。简述该方案
(包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
5.（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O
，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu
3+在碱性溶液中易形成Eu (OH)3沉淀。
Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。
(1)步骤①中，加热的目的为 。
(2)步骤②中，调节溶液pH 时需搅拌并缓慢滴加NaOH 溶液，目的为 ；pH 接近6 时，为了防止pH
变化过大，还应采取的操作为 。
(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。
(4)准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH 标准
溶液，滴入1~2 滴酚酞溶液，用HCl 标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的
指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。
(5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的
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原因为 。结晶水个数x= 。[M(C7 H5O2
−)=121，结果保留两位有效数字]。
6.（2025·黑吉辽蒙卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。
反应：
步骤：
Ⅰ．向反应管中加入0.12g 对甲基苯甲醛和1.0mL 丙酮，光照，连续监测反应进程。
Ⅱ．5h 时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙
酯洗涤，弃去有机层。
Ⅲ．用稀盐酸调节水层pH =1后，再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
回答下列问题：
(1)相比KMnO4作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2 条即可)。
(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H 的吸收峰，谱图中无羧基H 的吸收峰)监测反应进程如下图。
已知峰面积比a:b:c:d=1:2:2:3，a:a′ =2:1。反应2h 时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。
(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。
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(5)用同位素示踪法确定产物羧基O 的来源。丙酮易挥发，为保证❑
18O2气氛，通❑
18O2前，需先使用“循
环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的❑
16O2，操作顺序为：①→②→ → →
(填标号)，重复后四步操作数次。
同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O 来源于醛基和 。
反应条件
质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光，❑
18O2，室温，CH3COCH3，5h
138
太阳光，空气，室温，CH3C
18OCH3，5h
136
7.（2024·广西卷）二氧化硫脲[(NH2)2CSO2](TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性
条件下易水解：(NH2)2CSO2+ H2O =(NH2)2CO+ H2SO2。其制备与应用探究如下：
Ⅰ．由硫脲[(NH2)2CS]制备TD
按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10℃和
pH<6进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。
Ⅱ．用TD 进行高岭土原矿脱色(去除Fe2O3)探究
将mg高岭土原矿(Fe2O3质量分数为0.68 %)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出
上层清液VmL，用分光光度法测得该清液中Fe
2+浓度为bmg⋅L
−1，计算Fe2O3的去除率。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 。
(2)Ⅰ中控制“温度低于10℃和pH<6”的目的是 。
(3)写出制备TD 的化学方程式 。
(4)H2SO2中S 的化合价为 。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了H2SO2，最终导致TD 中出现黄色
杂质，该杂质是 (填化学式)。
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(5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是 。
(6)高岭土中Fe2O3去除率为 (用含m 、b、V的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效
果降低的原因是 。
8.（2024·江西卷）一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学
计量数之比进行投料)：
Ⅰ．将Ni(NO3)2•6H2O 和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水
Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min；
Ⅱ．加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min；
Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3 次，烘干，重结晶，得到配合物Z；
Ⅳ．室温下，将适量Z 溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W 的溶
液。
回答下列问题：
(1)已知配合物Z 中Ni、N 和O 五个原子共平面，Ni2+的杂化方式 (填“是”或“不是”)sp3。
(2)步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是 。
(3)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是 。
(4)步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是 。
(5)采用EDTA 配位滴定法测定Ni 的含量。实验步骤如下：
ⅰ．准确称取mg 的配合物Z；
ⅱ．加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH 至4～5；
ⅲ．以PAN 为指示剂，用cmol/LEDTA 标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA 体积VmL。
已知：EDTA 与Ni2+化学计量数之比为1：1
①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有 (填标号)。
Ni
②
的质量百分含量为 %。
(6)利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置 。
9.（2024·贵州卷）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水
含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
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Ⅰ．将适量Na2WO4⋅2H2O、Na2SiO3⋅9 H2O加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH 为2，反应30 分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得
到十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]⋅nH2O)。
已知：
①制备过程中反应体系pH 过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的[C2H5−O
H
−C2H5]
+
与[SiW12O40]
4−缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
(1)仪器a 中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。
(6)结晶水测定：称取mg十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]⋅nH2O，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得
失去全部结晶水时失重ω%，计算n= (用含ω、M的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致n的值
(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
10.（2024·北京卷）某小组同学向pH=1的0.5mol⋅L
-1的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg
粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg中可将Fe
3+还原为Fe的金属是 。
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(2)实验验证
实
验
金属
操作、现象及产物
I
过量
Cu
一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质
Ⅱ
过量
Zn
一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒
出，此时溶液pH为3~4，取出固体，固体中未检测到Fe单质
Ⅲ
过量
Mg
有大量气泡产生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气
泡，当溶液pH为3~4 时，取出固体，固体中检测到Fe单质
①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，证明都有Fe
2+生成，依据的现象是
。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。
③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。
i．a．甲认为实验Ⅱ中，当Fe
3+、H
+浓度较大时，即使Zn与Fe
2+反应置换出少量Fe，Fe也会被Fe
3+、H
+消
耗。写出Fe与Fe
3+、H
+反应的离子方程式 。
b．乙认为在pH为3~4 的溶液中即便生成Fe也会被H
+消耗。设计实验 (填实验操作和现象)。
证实了此条件下可忽略H
+对Fe的消耗。
c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与Fe
2+的反应。实验证实了Zn粉被包裹。
ii．查阅资料：0.5mol⋅L
-1Fe
3+开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3。
结合a、b 和c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4 时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制
pH<1.2， (填实验操作和现象)，待pH为3~4 时，取出固体，固体中检测到Fe单质。
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因 。
11.（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备
Na2S2O6⋅2H2O的方案：
(1)采用下图所示装置制备SO2，仪器a 的名称为 ；步骤I 中采用冰水浴是为了 ；
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(2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是 ；
(3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是 ；
(4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn
2+已沉淀完全的操作是 ；
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
12.（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：
Cu(ClO4)2⋅6 H2O+Cu+8CH3CN =2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6 H2O
实验步骤如下：
分别称取3.71g Cu(ClO4)2⋅6 H2O和0.76g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中充分反应，回流装置图和蒸馏
装置图(加热、夹持等装置略)如下：
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已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
[Cu(CH3CN)4]ClO4
Cu(ClO4)2⋅6 H2O
相对分子质量
327.5
371
在乙腈中颜色
无色
蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
E．
(2)装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是 ；
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这样处
理的目的是
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为5.32g，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
13.（2024·浙江卷）某小组采用如下实验流程制备AlI3：
已知：AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I 的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A 的名称是 ，判断步骤
I 反应结束的实验现象是 。
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(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I 中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I 中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I
-含量以确定纯度。滴定原理
为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀I
-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag
+。已知：
难溶电解质
AgI(黄色)
AgSCN(白色)
Ag2CrO4(红色)
溶度积常数Ksp
8.5×10
-17
1.0×10
-12
1.1×10
-12
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品1.0200g，用少量稀酸A 溶解后转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水
洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶
→_______→_______→加入稀酸B→用1.000×10
-2mol/LNH4SCN标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂K2CrO4溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液
e．准确移取25.00mL4.000×10
-2mol/LAgNO3标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B 的作用是 。
③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为 。[M (AlI3)=408g/mol]
15.（2024·湖北卷）学习小组为探究Co
2+、Co
3+能否催化H2O2的分解及相关性质，室温下进行了实验
I~Ⅳ。
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实验I
实验Ⅱ
实验Ⅲ
无明显变化
溶液变为红色，伴有气泡
产生
溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星
木条复燃的气体
已知：[Co(H2O)6]
2+为粉红色、[Co(H2O)6]
3+为蓝色、[Co(CO3)2]
2-为红色、[Co(CO3)3]
3-为墨绿色。回答下
列问题：
(1)配制1.00mol⋅L
-1的CoSO4溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
a．
b．
c．
d．
(2)实验I 表明[Co(H2O)6]
2+ (填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。实验Ⅱ中HCO3
-大大过量的原因
是 。实验Ⅲ初步表明[Co(CO3)3]
3-能催化H2O2的分解，写出H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程
式 、 。
(3)实验I 表明，反应2[Co(H2O)6]
2++H2O2+2H
+⇌2[Co(H2O)6]
3++2H2O难以正向进行，利用化学平衡移动
原理，分析Co
3+、Co
2+分别与CO3
2-配位后，正向反应能够进行的原因 。
实验Ⅳ：
(4)实验Ⅳ中，A 到B 溶液变为蓝色，并产生气体；B 到C 溶液变为粉红色，并产生气体。从A 到C 所产生
的气体的分子式分别为 、 。
16.（2023·天津卷）研究人员进行了一组实验：
实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完
全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色
金属，并伴随少量气体产生。
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实验二：研究人员将实验一得到的带有银白色金属的铜片加热，直到铜片表面变黄，立刻停止加热，置入
水中冷却。
已知：
Zn+2NaOH+2H2O=Na2[Zn(OH)4]+H2↑
Na2[Zn(OH)4]=2Na
++[Zn(OH)4]
2-
[Zn(OH)4]
2-⇔Zn
2++4OH
-
(1)如图，实验一使用的仪器为 ，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是 。
(2)Na2[Zn(OH)4]中含有的化学键包括 。
a．离子键 b．极性共价键 c．非极性共价键 d．配位键
(3)写出氢氧化钠与锌反应的离子方程式： 。
(4)写出实验一中构成的原电池正负极反应：负极： ；正极： 。
(5)研究人员在铜片表面变黄后立刻停止加热，放入水中，这样做的目的是 。
(6)黄铜和黄金外表相似，但化学性质仍然有所区别。若使用硝酸对二者进行鉴别，则现象与结论为
。
(7)若将铜片插入实验一过滤后的上清液中，可否仍然出现上述现象？请解释： 。
17.（2023·北京卷）资料显示，I2可以将Cu氧化为Cu
2+。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及铜
元素的价态。
已知：I2易溶于KI溶液，发生反应I2+I
−⇌
❑
❑
I3
−(红棕色)；I2和I3
−氧化性几乎相同。
I.将等体积的KI溶液加入到mmol铜粉和nmolI2(n>m)的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
c(KI)
实验现象
实验
Ⅰ
0.01mol⋅L
−极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍
为淡红色
实验
Ⅱ
0.1mol⋅L
−1 部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为
红棕色
实验
4 mol⋅L
−1
I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕
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Ⅲ
色
(1)初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]
2+(蓝色)或[CuI2]
−(无色)，进行以下实
验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a 的目的是 。
ⅱ．查阅资料，2Cu
2++ 4I
−=2CuI↓+I2，[Cu(NH3)2]
+(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的
溶液中发生的变化： 。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI溶液， (填实验现
象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。
(4)上述实验结果，I2仅将Cu氧化为+1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu氧化为
Cu
2+。装置如图所示，a、b分别是 。
(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu被I2氧化的产物中价态不同的原因： 。
18.（2023·山东卷）三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，
熔点为−126.5℃，易水解。实验室根据反应Si+3 HCl
Δ
¿SiHCl3+ H2
¿
，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加
热及夹持装置略)。回答下列问题：
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(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通
冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处
缺陷是 。
(2)已知电负性Cl>H>Si,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
(填标号)。测得样品纯度为 (用含m1、m2的代数式表示)。
19.（2023·湖南卷）金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将
块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼Ni的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
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回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ；
(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是 ；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是___________；
A．丙酮
B．四氯化碳
C．乙醇
D．正己烷
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔
路位置需调节为 ；
(5)仪器M 的名称是 ；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是 ；
(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ；
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
20.（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A 和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至−10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
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Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品17.92g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水MgSO4的作用为 。
(7)产品的产率为 (用Na计算，精确至0.1%)。
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