文档文本内容
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第04 讲 综合实验题型探究
目 录
01 考情解码·命题预警...........................................................................................................................
02 体系构建·思维可视...........................................................................................................................
03 核心突破·靶向攻坚...........................................................................................................................
考点一 物质制备与性质探究性综合实验.........................................................................................
知识点1 探究性综合实验题的特点及类型....................................................................................................
知识点2 探究型实验方案的设计....................................................................................................................
考向01 物质制备的探究类综合实验..............................................................................................................
考向02 物质性质的探究类综合实验..............................................................................................................
思维建模 实验方案设计的基本步骤
考点二 物质检验与物质含量的测定.................................................................................................
知识点1 滴定分析法........................................................................................................................................
知识点2 量气分析法........................................................................................................................................
知识点3 热重分析法........................................................................................................................................
知识点4 定量化学实验数据的加工处理策略................................................................................................
考向1 物质的检验..........................................................................................................................................
考向2 物质含量的测定..................................................................................................................................
思维建模 定量实验的解题流程
04 真题溯源·考向感知...........................................................................................................................
1
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考点要求
考查形式
2025 年
2024 年
物质制备与性质
的探究
选择题
非选择题
T16
物质检验与物质
含量的测定
选择题
非选择题
T16
考情分析：
1．从命题题型和内容上看，综合实验探究题在高考中一般以非选择题的形式出现，分值通常在15 分左
右，是高考化学中的高分值题型，具有较强的综合性和区分度。主要包括物质的制备与性质实验探究、物
质检验与物质含量的测定等。其中物质物质的制备与物质含量的测定实验探究题量有所增加。
2．从考查内容上看，
（1）仪器与操作：考查仪器的识别与应用、实验装置的作用、实验操作的目的等，如仪器的连接、药品
的取用、加热、过滤、蒸馏等基本操作。
（2）性质探究与验证：物质性质的实验探究逐渐成为主流，以陌生无机物或有机物的性质探究为载体，
考查对物质性质的推测、验证以及对实验现象的分析与描述，如探究物质的氧化性、还原性、酸碱性等。
（3）实验现象与结论：要求学生能够准确观察实验现象，并对现象进行分析和描述，同时根据实验现象
得出合理的实验结论，以及对实验结论进行评价与计算。
3．近两年有以下命题特点：
（1）知识容量大：综合实验题往往涉及多个知识点，将化学实验基础知识、元素及其化合物性质、化学
反应原理等知识进行综合考查。
（2）命题素材广：以新情境、新装置图为载体，结合生产生活实际或科研成果，考查学生对知识的迁移
应用能力。
（3）注重核心素养：强调对学生科学探究与创新意识、证据推理与模型认知等化学学科核心素养的考
查，要求学生能够设计实验方案、进行实验操作、分析实验数据并得出结论。
4．预计2026 年高考综合型探究实验题将延续以无机物或有机物的制备与性质探究、物质检验与物质含量
的测定 等为载体，结合社会热点和生产生活实际，考查学生对实验原理、仪器操作、数据分析等综合应
用能力，同时注重对创新思维和绿色化学理念的考查。
5．复习过程中
（1）准确识别常见化学实验仪器，如分液漏斗、蒸馏烧瓶等，并掌握其使用方法和注意事项，牢记实验
基本操作的要点，如过滤的 “一贴二低三靠” 等。
（2）牢记元素及其化合物的性质，包括物理性质和化学性质，理解化学反应的原理，如氧化还原反应、
酸碱中和反应等，这是解决实验问题的基础。
（3）学会根据实验目的和要求设计科学合理的实验方案，遵循科学性、可行性等原则，同时能够对给定
的实验方案进行评价和改进，从实验原理、装置、步骤等方面分析其优劣。
（4）通过做近几年的高考真题和模拟题，熟悉高考综合型探究实验题的命题风格和考查方式，提高解题
能力和应试技巧。
复习目标：
1．
物
性
和反
律的研究、物
的制
、物
的分离与提
、物
的
等方面
取
活
。
质
质
质
备
质
质
检测
实验
围绕
应规
纯
选
动
2．
解决不同
型的
任
的一般思路和常用方法，掌握必需的
操作技能。
识
类
实验
实验
认
务
3．能提出化学探究
，能作出
和假
，能依据
目的和假
，
解决
的
方案。
题
预测
设
实验
设设计
题
实验
问
简单问
4．掌握物
含量或
成
定的一般方法。
质
测
组
5．能
或描述
象、分析或
理
数据、得出合理结论。
预测
实验
处
实验
2
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考点一 物质制备与性质探究性综合实验
知识点1 探究性综合实验题的特点及类型
1.特点
探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙
地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，既能充分考查学生的基本实验操作技能，还能考查学生设计
实验、探究性质、分析处理数据并得出正确结论、准确表述实验过程和结论的探究性学习的能力。实验往
往通过对物质的制备、性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、反应原理的实验探究，揭示反应原
理、解释产生某些现象的原因等。
2.类型
3
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（1）对物质制备的探究；（2）对物质性质的探究。
知识点2 探究型实验方案的设计
1.研究物质性质的基本方法和程序
①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。
②研究物质性质的基本程序：
2.设计性质验证实验方案的常用程序
设计性质验证实验方案可分为多种情况：一是已知物质的性质，设计实验验证物质的某些性质；二是已知
某类物质的结构(或含有的官能团)，设计性质实验来验证这类物质的结构；三是根据性质设计定量实验；
四是根据物质性质验证化学原理(理论)或根据化学原理来验证物质的某些性质。设计性质验证实验方案的
常用程序有如下两种：
（1）根据物质性质设计实验方案
―→―→―→
（2）根据物质的结构(或官能团)设计验证性质实验方案
3.物质制备与性质实验方案的设计思路
设计物质制备与性质实验方案需系统化统筹科学性与安全性，结合绿色化学原则优化流程。以下是关键步
骤及操作要点：
（1）明确产物（如气体、无机盐、有机化合物）及预期用途（如催化剂、医药中间体）。
（2）性质验证：同步设计测试产物的物理/化学性质（如溶解度、氧化还原性、热稳定性）。
（3）结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。
（4）分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学
知识，分析解决该问题。
（5）注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步
骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。
（6）学科素养结合，将实验与科学探究（假设-验证-结论）、社会责任（环保、资源利用）关联。
4
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通过以上框架，可系统性设计兼具科学性、安全性及环保性的实验方案，呼应高考化学对“实验设计-评
价-优化”能力的核心要求。
考向01 物质的制备探究类综合实验
例1 (24-25 高三下·安徽省合肥市第一中学·最后一卷)某同学在实验室以生锈铁钉为原料，通过以下步骤制
备磷酸亚铁晶体
。
回答下列问题：
生锈铁钉
(1)“酸溶”时，使用的是
的硫酸，将一定体积
的浓硫酸稀释为
的硫酸，下列仪器不需
要使用的是___________(填字母)。
A．烧杯
B．量筒
C．玻璃棒
D．分液漏斗
(2)检验“还原”已完全的试剂是 。
(3)“共沉淀”时，使用仪器如图所示。实验步骤如下：先向三颈烧瓶中加入抗坏血酸(维生素C，pH=2.8)溶
液，向三颈烧瓶中滴加
混合溶液至混合液
，再向三颈烧瓶中滴加FeSO4溶液，
通过调节两个恒压滴液漏斗的活塞，控制溶液pH 为
(所得晶体质量最好)，充分搅拌一段时间，过滤，
洗涤固体，真空干燥，得到
。
①“共沉淀”反应的离子方程式为 。
②不直接使用NaOH 调节溶液pH 的原因是 。
③加入抗坏血酸溶液的目的是 。
④洗涤
时，检验是否洗涤干净的试剂是 。
(4)测定样品中
的纯度。取0.6275g 样品完全溶解后配制。250mL 溶液，
5
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取出25.00mL 于锥形瓶中，加入一定量的H2O2将铁元素完全氧化，以磺基水杨酸为指示剂，用
0.02000mol/L 的EDTA 标准溶液进行滴定至终点(Fe3+与EDTA 按物质的量之比1：1 发生反应)，消耗EDTA
溶液15.00mL。计算该磷酸亚铁晶体样品的纯度为 。
【变式训练1·变载体】(24-25 高三上·安徽芜湖·一模)氯化亚铜
，白色固体，难溶于水，不溶于乙醇，
在潮湿的空气中易氧化，常用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂等。
Ⅰ.CuCl 的制备
取
和NaCl 加少量水溶解，将溶液倒入如图所示的三颈烧瓶中，加热至
，向三颈烧瓶中
缓慢滴加
和
的混合溶液，使其持续反应30min。待反应结束后将混合物静置一段时间，抽
滤，沉淀依次用36%的乙酸、无水乙醇无水乙醚洗涤多次，得白色固体，真空或者充氮气保存。
(1)仪器a 的名称为 。
(2)三颈烧瓶中
反应生成CuCl 的离子方程为 ；混合液中
的作用是
。
(3)实验过程中使用抽滤操作的优点有 ；沉淀最后再用无水乙醚洗涤，目的是 。
Ⅱ.CuCl 的制备过程中发现
溶液和
溶液反应时有橙黄色沉淀生成，橙黄色沉淀很快转化成白
色沉淀CuCl。
已知：①橙黄色沉淀中只含有
；
②
，
。
进行如下实验：
(4)向洗净的橙黄色沉淀中加入稀硫酸，沉淀溶解并得到蓝色溶液，同时有紫红色固体析出。得到蓝色溶液
（“能”或“不能”）说明橙黄色沉淀中含有
，原因是 。
(5)向洗净的橙黄色沉淀中加入KI 溶液，并进行如下实验：
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加入淀粉溶液后，溶液仍然为无色，原因是 。
【变式训练2·变载体】(24-25 高三下·安徽省滁州市·二模)纳米
可用于光电催化。某实验小组以液态
钛酸四丁酯[
，
代表正丁基］为钛源，采用以下方法制备粒径小于20nm 的
，反应装置
如图，夹持及加热等装置略。
Ⅰ．先在三颈烧瓶中加入
，
二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，
再采用合适方式加入
和20mL 氨水。
Ⅱ．160℃回流反应3h，冷却至室温，得到溶胶。
Ⅲ．向Ⅱ所得溶胶中加入100mL 蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得到
粉末。
回答下列问题：
(1)仪器a 名称为 ，反应溶剂为 ，加热方式为 ，反应结束时，应先停
止 (填“加热”或“通冷凝水”)。
(2)
水解较快时，难以形成小尺寸的纳米
。下列操作方式能降低
水解速率的是
。
A．依次缓慢滴加
和氨水 B．依次倒入
和氨水
C．
和氨水混合后缓慢滴加
(3)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为 。
(4)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图1 所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是
。
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(5)
的晶胞结构如图2 所示，则一个钡离子与 个氧离子紧邻。
(6)本实验的
产率为 (保留2 位有效数字)。
【变式训练3·变载体】(24-25 高三下·安徽省蚌埠第二中学·最后一卷)氟硅酸(
)是磷矿生产工艺中的
副产物，工业上利用其与氨气反应经多次处理后制备
，能提高磷矿伴生资源的有效利用，减少资源浪
费。实验室模拟该制备过程制备
。回答下列问题：
(1)制备
溶液
连接好装置(如图所示，部分夹持装置已省略)，经检查装置气密性良好，装入药品。点燃装置A 中的酒精
灯，一段时间后，当观察到装置C 中溶液的
为13 左右时，用塑料注射器缓慢滴加20%氟硅酸溶液。
已知：i．氟硅酸是二元强酸，易分解为四氟化硅和氟化氢；
ii．
不溶于
；
iii．
的密度比水大且不互溶。
①装置A 中发生反应的化学方程式为 。
②装置B 和C 中
的作用 (填“相同”或“不相同”)；两装置中
的作用分别是
、 。
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③三颈烧瓶中除生成
，还会生成一种难溶于水的酸性氧化物，该反应的离子方程式是 。
④三颈烧瓶内部表层需要涂一层石蜡，原因是 。
(2)制备
将上述三颈烧瓶中的混合物倒出，过滤，取滤液于烧杯中，加入适量石灰乳，充分反应后，经过一系列操
作得到含有少量
的
粗品。
①指出如图所示过滤操作中不规范之处： 。
②下图中上述“一系列操作”过程中无需使用的仪器为 (填字母)。
(3)产品纯度测定
利用
溶于醋酸，而
不溶于醋酸的性质提取
产品中的
，并用适当的溶剂将其配制成
溶液，移取
于锥形瓶中，用
的
标准溶液滴定至终点，消耗
标准溶液的体积
为
，做空白实验，消耗
标准溶液的体积为
。已知：
。产品
中
的质量分数为 %。
考向02 物质的性质探究类综合实验
例1(24-25 高三下·安徽黄山·毕业班质量检测)某小组欲探究
与
在水溶液中能否大量共存，查
阅资料后进行了如下分析和验证。
已知：①
在
大于5.2 时就能完全转化为
沉淀，且极稀的
溶液
大于7.
②室温下
、
。
I．理论分析
(1)若仅考虑
与
的双水解，通过计算平衡常数分析，室温下二者 (填“能”或
“不能”)大量共存，理由是 。
II．实验验证
实验i
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实验
序号
混合前试剂
混合后
实验
i
溶
液
溶
液
现象
溶液
20
10
均无明显现象，溶
液保持澄清透明
5.59
30
10
5.96
50
10
6.28
实验ii
实验
序号
试剂1(
)
电导率(
)
试剂2(
)
电导率(
)
等体积混合的电
导率(
)
实验
ii
0.97
1.05
1.01
0.97
1.12
1.04
0.97
2.17
1.08
(2)实验i 中以最节约原则配制
的
溶液时，所需玻璃仪器除烧杯、量筒、胶头滴管外还
需 。
(3)结合实验ii 中数据，分析实验i 中未出现白色沉淀的原因是： 。
(4)为验证(3)中的猜想，某同学又设计了实验iii：取
悬浊液于试管中，加入
饱和
溶液，浊液放置一段时间后即变澄清。若改加
饱和YCl 溶液做对照，浊液长时间都不
变澄清。若实验iii 能证明(3)中的猜想，其中
应是 (填化学式)。
(5)对实验i 中3 杯混合液加热一段时间后，均出现白色沉淀。资料显示，
也是白色难
溶于水的沉淀。把上述实验获得的沉淀经过滤、反复洗涤后，测得最后一次洗涤液
小于7.
①由此可以判断，沉淀一定含有 [填“
”或“
”]。试分析洗涤液
呈酸性的原因 。
②如何证明上述白色沉淀已洗涤干净： 。
【变式训练1·变载体】(24-25 高三下·安徽五校联考·月考)亚硝酸钠(
)外观酷似食盐且有咸味，是一
种常用的发色剂和防腐剂。某学习小组制备亚硝酸钠并探究其性质。已知：
，
实验一：制备
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制备装置如图所示(夹持装置略去)：
(1)A 中盛放稀硝酸的仪器名称： 。
(2)装置D 的作用为： 。
(3)进行实验发现制得的
中混有
及
杂质。为了提高了
的纯度，装置中可采取的
改进措施为① ，② 。
(4)鉴别硝酸盐与亚硝酸盐最为著名的方法是棕色环实验，其操作方法为：在试管中加入硝酸盐与
混
合溶液，再沿着试管壁缓慢倒入浓硫酸，使浓硫酸进入试管的下部，在浓硫酸与水溶液的界面有棕色的
生成，从试管的侧面可以看到棕色环。
其中心离子价电子的电子排
布图为： 。
(5)实验二：以亚硝酸钠溶液为研究对象，探究
的性质。
实验编号
试剂
现象
滴管
试管
①
1%酚酞溶液
溶液
溶液变为浅红色，
微热后红色加深
②
溶液
溶液
开始无明显变化，
向溶液中滴加稀硫
酸后紫色褪去
③
溶液
溶液(
)
无明显变化
④
溶液
溶液(
)
溶液变黄后迅速变
为棕色，再滴加
溶液变红
i．结合离子方程式及必要的化学用语解释实验①“微热后红色加深”的原因 。
ii．解释实验④中“溶液变黄后迅速变为棕色”的原因 (用离子方程式表示)。
【变式训练2·变载体】(24-25 高三下·安徽省池州市·教学质量统一监测)池州市某校课题小组制备
并探
究
分别与
溶液、
溶液的反应。
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(1)实验I：
室温下，按图示组装仪器（夹持装置已省略），检查装置气密性后向
中滴加一定量50%的
溶液，
中迅速产生大量气体，3 分钟后
中出现白色浑浊，并闻到有刺激性气味。查资料可知，在一定温度和
湿度的条件下，有少量硫酸可以随气体逸出。据此回答：
①仪器A 是 （填仪器名称）。
②按上图组装好装置并检查装置气密性，添加试剂和药品后，第一步操作是 ，使50%硫酸顺利滴
下并与
固体充分反应。
③装置C 的作用是 。
(2)D 中出现白色浑浊的理论及可能性分析：
猜测一：
溶于水生成
，继而与
发生复分解反应，形成
白色沉淀。
查阅资料：
i．室温下：
，
；
，
；
，
ii．室温下，
水溶液中
、
浓度与
浓度关系如图所示：
①如图可知：当
时，
与
几乎相等，用化学用语及简洁文字解释
。
②请通过计算判断，在实验I 条件下 （填“可能”或“不可能”）生成
白色沉淀。
猜测二：
具有强还原性，可能被溶液中的
氧化，继而生成
白色沉淀。
③写出猜测二对应的化学方程式 。
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(3)实验II：将装置
中溶液换为
溶液并继续通入
，观察有白色沉淀产生。
经检验该白色沉淀为
。为了确定产生沉淀的原因，该小组成员利用数字化实验并对传感器采集的数
据进行了处理，结果如图所示：
①请写出无氧条件下的离子方程式 。
②比较上图可得出的结论 。
【变式训练3·变载体】(24-25 高三下·安徽六校·月考)氨基羧酸盐在工业、农业、生活中都有着十分广泛的
应用。氨基甲酸铵(
)可用做肥料、灭火剂、洗涤剂等，甘氨酸亚铁［
］可
用作补铁剂等。
已知：
物质
甘氨酸
柠檬酸
氨基甲酸铵
甘氨酸亚铁
物理性
质
易溶于水，微溶于
乙醇
易溶于水和乙
醇
白色固体
易溶于水，难溶于
乙醇
化学性
质
两性化合物
强酸性、强还
原性
易分解，易水
解
实验室制备方法如下：
Ⅰ．制备氨基甲酸铵：反应的化学方程式为：
制备装置如下，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵微小晶体悬浮在四
氯化碳中。(注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。)
(1)如用下图装置和选用的试剂制取氨气，其中错误的是___________。
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A．
B．
C．
D．
(2)对比碳酸钙和盐酸反应制
，利用干冰升华制取
，其优点有 。
A．提供较低的反应温度，有利于该反应的自发进行
B．所得
含杂质较少
C．对
的流速能更好的调控与掌握
(3)尾气处理装置中吸收液为 (填试剂名称)。
(4)某小组拟在相同温度下，探究氨基甲酸铵浓度对氨基甲酸铵水解反应速率的影响。限选试剂与仪器：
溶液、蒸馏水、烧杯、量筒、秒表、电导率仪、恒温水浴槽。设计实验方案：在
不同氨基甲酸铵溶液浓度下，测定电导率数值的变化量相同所需的时间。参照下表格式，在表中的空白栏
目填上需记录的待测物理量和所拟定的数据。
物理
量
实验
序号
温度
电导率变化
量
2.0mol/L
溶液
体积(mL)
体积
(mL)
①
a
b
V1
②
c
a
③
V2
d
Ⅱ．制备
：
①配制含
的水溶液。
②制备：向配制好的
溶液中，缓慢加入
溶液，边加边搅拌，反应结
束后过滤并洗涤沉淀。
③制备
：实验装置如下图(夹持和加热仪器已省略)，装置C 中盛有
和
甘氨酸溶液和适量柠檬酸，然后利用A 中的反应将C 中空气排尽，接着通过仪器b 向C 中加入
适量氢氧化钠溶液调节pH 到6 左右。反应结束后过滤，滤液经冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品。
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(5)生成
沉淀的离子方程式为 。
(6)经实验研究后发现体系
时，
产量最高，原因是 。
(7)D 中盛装的溶液为澄清石灰水，应选用以下哪个装置 。
思维建模 实验方案设计的基本步骤
考点二 物质检验与物质含量的测定
知识点1 滴定分析法
1.实验原理
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将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶
液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和
所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
2．实验的关键
准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
3．滴定法的类型
根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络
合滴定和沉淀滴定。
4．碘量法
碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法，在近几年的高考试题中多次出现。
（1）直接碘量法：是用碘标准溶液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。
（2）间接碘量法(又称滴定碘法)：是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，淀粉溶液遇I2显蓝色，再
加入Na2S2O3标准溶液与I2反应。滴定终点的现象为滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色消失且半分
钟内不恢复原色，从而测出氧化性物质的含量。
5．滴定法常见的计算方法
（1）关系式法
多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量关系，根据有关反应物、生成
物之间物质的量的关系，找出已知物的量与未知物的量间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过程。
（2）守恒法
所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中某些物理量的总量保持“不
变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据守恒
关系可列等式求解。
（3）计算公式
产品产率＝×100%
反应物转化率＝×100%
知识点2 量气分析法
1.量气分析法
（1）通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法。
（2）实验的关键是准确测量生成气体的体积。
2．测气体体积的装置
装置
说明
注意事项
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装置A
用于测量待测物质完全反应生成
气体的体积
以装置A 为例：
①测量气体体积时，要保证压
强、温度等外界条件相同，即读
数时要上下移动水准管，调平水
准管和量气管中的液面；②反应
后读数前，需要先恢复至室温；
③读数时视线与量气管凹液面最
低处保持水平；④所测量气体应
不溶于量气管内液体且不与其反
应；⑤计算气体体积时，注意量
气管的“0”刻度线在上方
装置B
用于测量混合气体中被吸收(或不
被吸收)的气体的体积。量气管内
增加的水的体积等于被反应管吸
收后剩余气体的体积
3.测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法
直接测量法
将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，
直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接测量法
利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。
常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，
要保证“短进长出”
知识点3 热重分析法
一“设”
设晶体的物质的量为1 mol，若题中给出晶体质量，则根据所给质量计算其物质的量
二“算”
根据数据计算每步失去的质量m 失
三“失”
加热时，晶体一般是先失结晶水，再失非金属氧化物
四“稳”
晶体中金属元素质量不减少，残留在剩余固体中
五“定”
最后得到的固体物质一般为金属氧化物，由质量守恒可计算出金属氧化物中O 的物质
的量，由n(金属元素)∶n(O)即可求出最终固体物质的化学式
知识点4 定量化学实验数据的加工处理策略
1.实验数据统计与整理的一般方法
（1）数据的表格化
项目
项目1
项目2
项目3
项目4…
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实验编号
1
2
3
①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。
②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。
③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。
（2）数据的图像化
图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一
个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。
2.数据分类
实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能
从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，
也是近年来命题变化的一个重要方向。
3.实验数据筛选——对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：
一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范
围，说明所得数据是无效的；
二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处
理和应用；
四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比
较、运算；
五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
4.实验数据的使用
（1）表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的
性质、变化规律进行解答。
（2）直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起
点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。
考向1 物质的检验
例1 阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种历史悠久的解热镇痛药，近年来发现其具有治疗心脏病以及抗癌功效，
具有良好的开发前景，一般由水杨酸乙酰化得到。其主要反应式为：
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制备流程如下：
提示：水杨酸和乙酸酐水溶性良好，乙酰水杨酸微溶于水，且热稳定性较差。
请回答：
(1)在本制备流程中HX 为 ，步骤Ⅰ在圆底烧瓶中进行，适合用 加热方式。
(2)步骤Ⅱ中有相关操作如下
a)将反应后的圆底烧瓶放在冷水中， (填一操作)下缓缓加入15mL 水
b)抽干，得乙酰水杨酸粗产品 c)静置，使晶体完全析出
d)加热浓缩溶液至出现晶膜 e)用热水洗涤晶体
f)抽滤，并用少量冷水洗涤 g)加入活性炭并煮沸
请你选择合适的操作a→ 。
(3)用实验证明粗产品中存在水杨酸 。
(4)下列说法不正确的是___________。
A．水杨酸粗产品中可能混合有
和
，可用红外光谱法进行分离提纯
B．制备实验中，浓硫酸的作用是催化剂
C．反应温度较低时，反应后的产品中有水杨酸；反应温度较高时，反应后的产品中则有高聚物
D．产品的纯化可以用重结晶法，先将粗产品溶于少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加热水直至溶液
中出现混浊，再持续加热
(5)将纯化后的产品溶解在中性乙醇中，在10℃下，用0.1000mol/L 的NaOH 进行滴定，并加入无色酚酞，
当 ，记下读数V，平行滴定三次。
体积记录如下：
体积
(mL)
82.00
98.00
74.00
则乙酰水杨酸的产率为 。
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(6)请比较与乙醇的反应活性：
(填“大于”，“小于”)并解释
。
【变式训练1·变载体】乙二胺四乙酸铁钠(
，摩尔质量为
)是一种高效螯合铁剂，
易溶于水，难溶于乙醇，与酸反应可解离出
，能有效预防和治疗缺铁性贫血。已知乙二胺四乙酸(
，用
表示)是一种弱酸。
(i)制备
按如图装置，在三颈烧瓶中加入
溶液和乙二胺四乙酸
，控制反应温度为
，加入
溶液调节pH 为5，搅拌，直到溶液中出现少量浑浊。将浊液冷却至室温，加入乙醇，过滤，洗涤，
干燥。
(ii)测定产品的纯度
称取mg 晶体样品，加稀硫酸溶解后配成100 mL 溶液。取出10.00 mL 该溶液，加入稍过量的KI 溶液，充
分反应后，滴入几滴淀粉溶液，用
标准溶液滴定，重复操作2~3 次，平均消耗
标
准溶液V mL。
已知：
。
(1)仪器a 的名称是 。
(2)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式是 。
(3)保持其他条件不变，乙二胺四乙酸铁钠的产率随反应液pH 的变化如图1 所示。pH 过低或过高产品产率
均减小的主要原因是 。
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(4)向浊液加入乙醇的理由是 。
(5)检验
是否洗净的试剂是 。
(6)测定产品的纯度
①滴定终点的现象是 。
②样品中
的质量分数是 (用含m、c、V 的代数式表示)。
③若滴定过程较缓慢，则测得样品中
的质量分数 (填“偏小”、“偏大”或“无
影响”)。
【变式训练2·变考法】摩尔盐
是实验室中常见化学试剂，属于复盐的一种，在实
验室中摩尔盐的制备流程如下。
(1)步骤一： (写实验名称)。
取适量的废铁屑于锥形瓶中，加入
的
溶液，小火加热煮沸2 分钟，分离并洗涤。
(2)步骤二：制备硫酸亚铁溶液。
向锥形瓶中加入
的稀硫酸，水浴加热至反应完全，趁热抽滤。抽滤装置如图：
仪器a 的名称为 ，抽滤的优点是 。
(3)步骤三：摩尔盐的制备。
向滤液中加入一定量的
固体，加热……(一系列操作)抽滤并洗涤，得到摩尔盐
晶体。一系列操作包括 。生成摩尔盐晶体的离子方程式为
。
(4)步骤四：摩尔盐纯度的测定。
取30.00g 摩尔盐样品于小烧杯中，加入适量稀硫酸溶解，溶解后在
的仪器b 中定容。取
于锥形瓶中，用
的
溶液滴定。平行操作三次，消耗
溶液的平均体积为
。
①仪器b 的名称是 。
②滴定终点溶液颜色变化 。
③此样品中
质量分数为
(保留小数点后1 位)。
(5)查阅文献资料可知：氯化铁溶液能与碘化钾溶液发生如下反应：
，现在实验室有
的氯化铁溶液、
的碘化钾溶液、
的
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硫氰化钾溶液和淀粉溶液四种试剂，请你设计化学实验方案，验证
的反应为可逆
反应 。
【变式训练3·变载体】苯乙醚(相对分子质量
)可用于制造医药和染料。合成原理：
，
。
实验步骤：
ⅰ．向三颈烧瓶中加入0.1 mol 苯酚、6.0 g NaOH 和6 mL 水；80℃-90℃水浴加热，固体全部溶解后，缓
慢滴入20 mL 溴乙烷(过量)；继续加热搅拌2 小时。
ⅱ．冷却至室温，将三颈烧瓶中液体水洗分液，有机相用饱和食盐水洗涤两次，分离出有机相。
ⅲ．合并两次的洗涤液，用20 mL 乙醚提取一次，提取液与有机相合并，加入氯化钙并过滤，水浴蒸出乙
醚。减压蒸馏有机相，收集172℃左右的馏分，得10.7 g 粗产品，经过仪器测定，苯乙醚纯度为80%。
已知：①苯乙醚微溶于水，易溶于醇和醚。熔点
，沸点172℃；溴乙烷沸点为38.4℃；溴乙烷和乙醚
都是易挥发的无色液体。②图2 中克氏蒸馏头的螺口夹可调节毛细玻璃管的进气量。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 。
(2)步骤ⅰ温度控制在80-90℃，避免温度过高，除可能发生副反应外，另一重要原因是 。
(3)步骤ⅱ中用饱和食盐水洗涤的优点是 。
(4)步骤ⅲ中加入氯化钙的目的是 。
(5)步骤ⅲ蒸馏可用如图2 所示减压蒸馏装置，下列关于该装置的说法正确的是_______(填标号)。
A．毛细玻璃管可以起到防止暴沸的作用
B．克氏蒸馏头弯管的作用是防止液体剧烈沸腾冲入冷凝管
C．不可以将直形冷凝管替换为球形冷凝管
D．实施减压蒸馏时，应该先加热再启动真空泵减压
(6)苯乙醚的产率为 %(结果保留2 位有效数字)
考向2 物质含量的测定
例1 (24-25 高三下·安徽省天一大联考·模拟预测)粗硒中常含有
杂质，实验室模拟“共沉淀”法提
纯粗硒的实验流程如下：
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已知：
。
回答下列问题：
(1)与本实验相关图标
代表的意思是实验结束后， 。
(2)设计如下装置进行“还原”步骤。
①实验装置中仪器A 的名称为 ；仪器B 的作用为 。
②甲酸还原
的化学方程式为 。
(3)“共沉淀”步骤中：
①滤渣中除了含有PbS 外，还含有 。
②将“洗涤1”的滤液与酸化后溶液“合并”的目的是 。
(4)测定产品硒的纯度，实验步骤如下：
i．准确称取0.80g 产品并研磨，经处理转化为
溶液，转入250mL 容量瓶后定容。
ii．准确量取25.00mL 待测液于锥形瓶中，用
酸性
标准溶液进行滴定，平行实验3 次，
滴定终点消耗
标准溶液的平均体积为4.00mL。
①步骤i 中，研磨时应将产品置于 中(填实验仪器名称)。
②产品中硒的纯度为
(结果保留四位有效数字)；达到滴定终点时，若读数时俯视刻度线，则
会导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【变式训练1·变载体】(24-25 高三上·安徽黄山·第一次质量检测)亚硝酰氯(NOCl)是有机合成中的重要试剂，
熔点为
，沸点为
，气态时呈黄色，液态时呈红褐色，高浓度的亚硝酰氯极易水解。NOCl 可
由NO 与
在通常条件下反应得到，相关实验装置如图所示：
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回答下列问题：
(1)装置的连接顺序为A→ →C→E，实验时先滴入稀硝酸，当观察到F 中 (填写相应现象)时，
说明装置中原有气体已经排尽，可以开始向装置中通入
。
(2)装置D 中长颈漏斗的作用为 。
(3)尾气处理装置E 中试剂为NaOH 溶液，其吸收NOCl 后可生成两种盐，该反应的化学方程式为 ，
该装置仅用NaOH 吸收尾气可能存在的不足之处为 。
(4)制得的NOCl 中可能含有少量
杂质，为测定产品纯度进行如下实验：
a．将所得NOCl 产品7.50g 溶于水，配制成250mL 溶液；取出25.00mL，加入
溶
液，充分反应；
b．向其中加入少量硝基苯，使沉淀表面被有机物覆盖；
c．加入指示剂，用
标准溶液滴定过量的
溶液；
d．三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为10.00mL。
已知：
，
。
①加入硝基苯覆盖沉淀表面的目的是 。
②滴定选用的最佳指示剂是 。
A．
B．
C．
D．
NOCl
③
的纯度为 (结果保留三位有效数字)。
【变式训练2·变载体】(24-25 高三下·安徽省A10 联盟·最后一卷)某化学兴趣小组利用废铁屑制备硫酸亚铁
铵晶体[
，
]，并进行纯度测定。相关步骤如下：
步骤1.原料预处理
(1)称取2.00g 铁屑于100mL 仪器a 中，加入
溶液，加热煮沸，分离碱液，用蒸馏水多次
洗涤铁屑。
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仪器a 的名称为 ；将废铁屑与
溶液混合加热的目的是 。
步骤II.酸溶与检验
(2)加
于仪器a 中，
水浴加热并不停搅拌，加热搅拌至不再产生气泡，过滤除去杂
质。
过滤前需检验溶液中是否含有
，其操作为：取少量清液向其中滴加 溶液(填化学式)，若溶液变
红，需向仪器a 中加入适量 (填试剂名称)。
步骤III.转化与结晶
(3)向滤液中缓慢滴加
固体，搅拌，反应完毕后，将溶液转移至蒸发皿中，蒸气浴蒸发至
，停止加热，缓慢冷却，一段时间后析出大量浅绿色硫酸亚铁铵晶体，过滤、洗涤、晾干。“结晶”时需
控制冷却速度，若冷却过快可能导致晶体颗粒 (填“过大”或“过小”)。
步骤IV.
纯度测定
(4)利用分光光度法进行纯度测定。溶液中
与邻二氮菲(
，用L 表示)生成的橘黄色稳定
配离子
会吸收特定波长的光，吸光度与
的浓度呈正比，即
，其中A 为吸
光度，无单位；k 为常数(本实验中
、
及杂质的吸光度近似为0)。
i.测定标准溶液的吸光度。取
的溶液，加入不同体积浓度均为
的L 溶液，充分反应后加水定容至25.00mL，得到系列溶液，测其吸光度，结果如下表：
L 溶液的
体积/mL
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
8.00
10.00
A
0.24
0.36
0.48
0.60
0.72
0.72
0.72
ii.测定样品溶液的吸光度。取
样品，溶于水配成100mL 溶液。取2.50mL 溶液，
加入足量L 溶液，充分反应后加水定容至25.00mL，测得其吸光度A 为0.45。(忽略实验过程中
可能被
氧化)
①实验过程需要控制pH 在5~6 之间，其原因为： 。
②样品的纯度为
(保留三位有效数字)。
【变式训练3·变载体】(24-25 高三·安徽淮南·二模)三草酸合铁酸钾晶体
是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。某实验小组以铁为原料制
备三草酸合铁酸钾晶体的实验步骤如下：
Ⅰ．称取
铁粉，加入
溶液，小火加热至不再产生气泡为止，趁热过滤，得滤液。
Ⅱ．向步骤Ⅰ所得滤液中加入
饱和溶液，调节
为1~2，经过一系列操作得
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晶体。
Ⅲ．称取
步骤Ⅱ所得
晶体，加水溶解，控制温度
，滴加一定量
和
氨水，过滤，热水洗涤，得
沉淀。
Ⅳ．称取
和
，加水、加热溶解，搅拌下加入
，至溶液转为绿色。趁热过滤、
冷却结晶、过滤、洗涤得
晶体。
已知：
易溶于水，难溶于乙醇。
(1)步骤Ⅰ中“趁热过滤”的原因是 ；用到的玻璃仪器有 。
(2)步骤Ⅱ中“一系列操作”包括 、 、过滤、洗涤、干燥。
(3)步骤Ⅲ中控制温度为
的原因 ；写出生成
沉淀的离子方程式 。
(4)步骤Ⅳ沉淀的洗涤所用试剂为 ，沉淀的洗涤操作为 。
(5)测定产品的纯度可采用高锰酸钾标准溶液滴定法。称取
三草酸合铁酸钾晶体，配制成
溶液，
取
于锥形瓶中，用
标准溶液滴定，消耗
标准溶液VmL，产品的纯度为
(用含m、c、v 的表达式表示)。
思维建模 定量实验的解题流程
1.（2025·安徽卷）侯氏制碱法以
、
和
为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，
以
和
为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的
，加入饱和食盐水中，搅拌，使
，溶解，静置，析
出
晶体；
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③将
晶体减压过滤、煅烧，得到
固体。
回答下列问题：
(1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。
(2)步骤②中
需研细后加入，目的是 。
(3)在实验室使用
代替
和
制备纯碱，优点是 。
(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的
随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。
i．到达第一个滴定终点B 时消耗盐酸
，到达第二个滴定终点C 时又消耗盐酸
。
，所得
产品的成分为 (填标号)。
a．
b．
c．
和
d．
和
ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学
所记录的
(填“>”“<”或“=”)。
(5)已知常温下
和
的溶解度分别为
和
。向饱和
溶液中持续通入
气
体会产生
晶体。实验小组进行相应探究：
实
验
操作
现象
a
将
匀速通入置于烧杯中的
饱和
溶
液，持续
，消耗
无明显现象
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b
将
饱和
溶液注入充满
的
矿泉
水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶
，静置
矿泉水瓶变瘪，
后
开始有白色晶体析出
i．实验a 无明显现象的原因是 。
ii．析出的白色晶体可能同时含有
和
。称取
晾干后的白色晶体，加热至恒重，
将产生的气体依次通过足量的无水
和
溶液，
溶液增重
，则白色晶体中
的质量分数为 。
2．（2024·安徽卷）测定铁矿石中铁含量的传统方法是
，滴定法。研究小组用该方法
测定质量为
的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①
标准溶液。
②
溶液：称取
溶于
浓盐酸，加水至
，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时
，可将
氧化为
。难以氧化
；
可被
还原为
。回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制
溶液时加入锡粒的原因： 。
(3)步骤I 中“微热”的原因是 。
(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗
标准溶液
，则
试样中
的质量分数为 (用含a、c、V 的代数式
表示)。
(6)
滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用
和
将铁矿石试样中
还
原为
，再用
标准溶液滴定。
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①从环保角度分析，该方法相比于
，滴定法的优点是 。
②为探究
溶液滴定时，
在不同酸度下对
测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1 滴
溶液，现象如下表：
溶液
现象
空白实验
溶液
试剂X
紫红色不褪去
实验I
溶液
硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
溶液
硫酸
紫红色明显变浅
表中试剂X 为 ；根据该实验可得出的结论是 。
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