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第03 讲 常见物质的制备
目录
01 课标达标练
题型01 无机物制备实验装置
题型02 无机化合物制备流程
题型03 无机物制备与性质实验综合
题型04 常见气体的制备
题型05 常见有机化合物的制备
题型06 有机化合物制备实验综合
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 无机化合物制备实验装置
1. （2025·四川射洪中学·二模）实验室制取FeSO4溶液和NaHCO3溶液，并利用两者反应制取FeCO3，下
列有关实验装置和操作不能达到实验目的的是
1
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A. 用装置甲制取FeSO4溶液
B. 用装置乙制取NaHCO3溶液
C. 用装置丙制取FeCO3
D. 用装置丁过滤所得的浊液
【答案】C
【解析】A．稀硫酸与Fe 反应生成硫酸亚铁，同时过量的铁屑可防止Fe2+被氧化成Fe3+，A 正确；B．碳酸
钠溶液中通入二氧化碳，两者反应生成碳酸氢钠，B 正确；C．碳酸氢钠和FeSO4反应生成FeCO3的同时还
会生成CO2，不能关闭止水夹，C 错误；D．装置丁可用于过滤所得到的浊液分离出FeCO3，且过滤操作正
确，D 正确；故答案选C。
2. （2025·四川雅安·二诊）下列图示实验装置(部分夹持装置已略去)或操作正确且能达到相应实验目的的
是
A. 图①模拟侯氏制碱法制备
B. 图②标准碱溶液滴定未知浓度酸溶液
C. 图③可用于将氯化镁溶液蒸发制取无水氯化镁
D. 图④可用四氯化碳萃取碘水中的碘
【答案】D
【解析】A．侯氏制碱法中为增大CO2的溶解性，应该将CO2通入含有NH3的饱和食盐水中，A 错误；B．
标准碱溶液应该盛放在碱式滴定管中，B 错误；C．将氯化镁溶液蒸发由于HCl 挥发会促进MgCl2完全水
解生成Mg(OH)2，Mg(OH)2受热分解又会得到MgO，C 错误；D．碘单质在四氯化碳中的溶解度大于水中
的溶解度，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，D 正确；故选D。
3. （2025·四川安岳中学·二模）实践是检验真理的唯一标准。某兴趣小组利用以下装置制备
并验证其
2
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性质，其中能达到预期目的的是
A．制备SO2
B．验证SO2还原性
C．干燥SO2
D．验证SO2漂白性
A. A
B. B
C. C
D. D
【答案】B
【解析】A．铜和稀硫酸不反应，一般使用浓硫酸和亚硫酸反应生成二氧化硫，A 错误； B．酸性高锰酸
钾具有强氧化性，和二氧化硫反应使得溶液褪色，体现二氧化硫的还原性，B 正确 ；C．二氧化硫能被碱
石灰吸收，故不能使用碱石灰干燥二氧化硫，C 错误；D．二氧化硫不能使石蕊试液褪色，不能验证的漂
白性，D 错误；故选B。
02 无机化合物制备流程
4．(2025·四川内江市·三模)以锰矿粉（主要成分为Mn2O3和MnOOH，还含少量Fe2O3、Al2O3、SiO2、CuO
等杂质）为原料制备MnCO3的工艺流程如图所示。下列叙述错误的是
A. 实验室模拟分离出“滤渣”所需的主要玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒
B. “滤渣”中主要成分可用于制造光导纤维
C. 试剂X 可能为Mn(OH)2
D. “沉铜”过程若控制在较高温度下进行，可加快沉铜速率并减少物料损耗
【答案】D
【解析】锰矿粉加入双氧水和硫酸，双氧水作还原剂，把Mn2O3和MnOOH 还原为Mn2+，二氧化硅不与硫
酸反应，形成滤渣。同时其它的杂质金属转化为相应的金属离子进入溶液。为不引入杂质，试剂X 可以使
用Mn(OH)2调pH，把Fe3+和Al3+转化为氢氧化物沉淀除去，之后加入S2-，除去铜离子，最后加入碳酸氢铵
3
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沉锰，方程式为：Mn2++2HCO=MnCO3↓+CO2↑+H2O，据此作答。A．分离出“滤渣”是利用过滤的原理，
所以需要的主要玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，A 正确；B．滤渣为二氧化硅固体，可用于制造光导纤
维，B 正确；C．试剂X 可以使用Mn(OH)2调pH，消耗剩余的硫酸，把Fe3+和Al3+转化为氢氧化物沉淀除
去，C 正确；D．用(NH4)2S 沉铜时，如果温度过高，(NH4)2S 易水解且产生容易挥发的H2S，反而会增加药
剂损耗，不利于收率提高，D 错误；故选D。
5. （2025·四川射洪中学·二模）工业上以软锰矿(主要成分为MnO2)为原料通过固体碱熔氧化法生产高锰酸
钾，主要流程如下。下列说法错误的是
A. “熔融氧化”应在铁坩埚中进行，陶瓷坩埚或Al2O3坩埚均不行
B. “锰酸钾歧化”可以用H2SO4但不能用盐酸代替CO2
C. “结晶”操作与从NaCl 溶液得NaCl 晶体操作相同
D. 该流程中可循环使用的物质是MnO2
【答案】C
【解析】软锰矿(主要成分为MnO2)、KOH 和KClO3混合熔融氧化生成锰酸钾、氯化钾和水，加蒸馏水浸
取得到锰酸钾溶液，通入CO2，锰酸钾发生歧化反应，生成高锰酸钾和MnO2，过滤得到高锰酸钾溶液，
再蒸发结晶得到高锰酸钾。A．因为在“熔融氧化”过程中存在KOH，不能用瓷坩埚，可以用铁埚，A 正
确；B．锰酸钾歧化过程需要加入酸性物质使溶液显酸性，可以用H2SO4代替CO2，B 正确；C．“滤液蒸
发结晶”过程温度不能太高，且应该蒸发出现晶膜时停止加热，再冷却结晶，因为KMnO4受热易分解，C
错误；D．锰酸钾发生歧化反应，生成高锰酸钾和MnO2，MnO2可以循环使用，D 正确；答案选C。
6. （2025·四川攀枝花市·一诊）锶位于IIA 族，其化合物应用广泛，
常用于陶瓷工业。以青石精矿
(主要含
)为原料制备高纯硫酸锶的部分工艺流程如图所示。下列说法不正确的是
A. “转化”时，反应温度不宜过高
4
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B. “转化”时，总反应的离子方程式是
C. “煅烧”时主要发生的是分解反应，“浸取”时主要发生的是化合反应
D. “沉淀”时，发生反应
【答案】B
【解析】相同温度时溶解度SrCO3<SrSO4，溶解度大的物质能转化为溶解度小的物质，所以将青石矿粉和
NH4HCO3溶液、一水合氨充分混合反应，过滤后得到的粗SrCO3中含有杂质SiO2、BaSO4。粗SrCO3焙烧
分解转化成氧化锶和二氧化碳，氧化锶与水反应生成易溶于水的氢氧化锶，难溶的SiO2和BaSO4进入浸渣
中，浸液中含有Sr(OH)2，此时加入(NH4)2SO4溶液，生成沉淀SrSO4，据此分析解题。A．“转化”中反应
温度不宜过高，防止一水合氨分解使NH3 逸出，A 正确；B．“转化”时，总反应的离子方程式是
，B 错误；C．“煅烧”时主要发生SrCO3的
分解反应，“浸取”时主要发生的是化合反应：SrO+H2O=Sr(OH)2，C 正确；D．“沉淀”时加入硫酸铵，
发生反应
，D 正确；故选B。
03 无机物制备与性质实验综合
7. （2025·四川射洪中学·二模）实验室用废铁屑制取无水氯化铁并测其纯度。实验方案如下：
I．FeCl3·6H2O 制备
①将废铁屑加入30%NaOH 溶液中，煮沸30 分钟，过滤，洗涤2~3 次。
②将洗涤后的废铁屑加入20%盐酸，控制温度在40~50℃之间，至反应完毕，过滤。
③向滤液中逐滴加入10%双氧水，同时加入25%盐酸，充分搅拌至溶液呈棕黄色。
④将溶液转移至蒸发皿中，加热浓缩，缓慢冷却至大量晶体析出，抽滤，洗涤。
回答下列问题：
（1）步骤①的主要目的是_______。
（2）步骤②控制温度在40~50℃的原因是_______。
II．无水FeCl3制备
已知SOCl2熔点-156℃，沸点77℃，易水解。
（3）按图装置进行实验。锥形瓶中生成无水FeCl3的总化学方程式为_______；仪器A 的作用是_______。
5
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III．产品纯度测定
（4）称取3.500g 产品试样，配制成100.00mL 溶液，取20.00mL 于锥形瓶中，加入足量KI 溶液，经充分
反应后，滴入淀粉溶液3~5 滴，然后用0.2000mol·L-1Na2S2O3溶液滴定(I +2S2O
=3I—+S4O
)，经三次平
行实验，消耗Na2S2O3溶液体积分别为19.50mL，20.02mL，19.98mL。
①所制产品的纯度为_______%(以无水FeCl₃ 质量分数表示，保留三位有效数字)。
②所制产品中可能含有FeCl2杂质，检验FeCl2的试剂为_______(填化学式)溶液；产生FeCl2的原因可能是
_______。
【答案】（1）除去铁屑表面油污
（2）当低于40℃，反应速率太慢；当高于50℃，HCl 挥发较多或Fe3+水解程度大
（3）①.
.
②冷凝回流SOCl2，提高SOCl2的利用率
（4）①. 92.9%
. K
②
3Fe(CN)6
.
③制备时SO2(或+4 价S)还原FeCl3
【解析】Ⅰ．FeCl3 6H
⋅
2O 制备：①将废铁屑加入30%NaOH 溶液中，煮沸30 分钟，除去铁屑表面油污，
过滤，洗涤，将洗涤后废铁屑加入20%盐酸，控制温度在40~50℃之间，反应生成氯化亚铁，过滤，向滤
液中逐滴加入10%双氧水，同时加入25%盐酸，充分搅拌至溶液呈棕黄色，得到氯化铁溶液，将溶液转移
至蒸发皿中，加热浓缩，缓慢冷却至大量晶体析出，抽滤，洗涤，得到FeCl3 6H
⋅
2O；
Ⅱ．无水FeCl3制备：锥形瓶中氯化铁晶体与SOCl2反应生成无水FeCl3、二氧化硫和氯化氢，其总反应的
化学方程式为：
，据此分析；
（1）铁屑表面的油污可溶于碱液，用NaOH 溶液洗涤废铁屑的目的是除去铁屑表面油污；
（2）当低于40℃，反应速率太慢；当高于50℃，HCl 易挥发，温度高挥发较多或Fe3+水解程度大（水解
是吸热反应）；
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（3）锥形瓶中氯化铁晶体与SOCl2反应生成无水FeCl3、二氧化硫和氯化氢，其总反应的化学方程式为：
；仪器A 是球形冷凝管，其作用是冷凝回流SOCl2，提
高SOCl2的利用率；
（4）①反应的关系式为
，三次消耗Na2S2O3溶液体积分别为19.50mL，20.02mL，
19.98mL，第一次偏差较大不用，平均体积为20.00mL，所制产品的纯度为
；
K
②
3Fe(CN)6与亚铁离子反应生成铁氰化亚铁钾沉淀，则所检验FeCl2的试剂为K3Fe(CN)6溶液；产生FeCl2
的原因可能是制备时SO2(或+4 价S)还原FeCl3。
8.（2025·四川攀枝花市·一诊）硫代硫酸钠是重要的定量分析试剂。实验室中常用
、
和
制取硫代硫酸钠，装置如下图：
已知：硫代硫酸钠晶体
，40~50℃熔化，48℃分解，易溶于水，在酸性条件下极不稳
定，易分解。
称取一定量的硫化钠和碳酸钠放入三颈烧瓶中，加水溶解，圆底烧瓶中产生的二氧化硫气体通入三颈烧瓶
中，发生反应：①
、②
、③
，有大量的浅黄色的硫逐渐析出，继续通入二氧化硫，反应进行
，当
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溶液的
接近7 时，停止通入二氧化硫，过滤，将所得硫代硫酸钠溶液转移到蒸发皿中加热，浓缩到有
晶膜出现时停止加热，冷却析出大量晶体，过滤得到
晶体。
回答下列问题：
（1）根据图示装置判断，本实验中适宜用来制备
的是_______(填选项)。
A. 铜片和浓硫酸
B. 铁和浓硫酸
C.
固体和70%的硫酸
D.
和浓硫酸
（2）实验过程中保证溶液的
接近7，控制通入
的量很关键。开始有大量的浅黄色的硫析出，而后
由黄变浅时严格控制通入
的量，并且随时取样监测三颈烧瓶中溶液的pH。结合本实验装置，合理的取
样操作是_______。
（3）pH 接近7 时，停止通入二氧化硫的操作是：_______。
（4）下列仪器名称为蒸发皿的是_______(填选项)；将硫代硫酸钠溶液转移到蒸发皿中加热浓缩，不能浓
缩过度的理由是_______。
（5）测定产品的含量。
准确称量产品
溶于水，加入
甲醛(HCHO)，转移到
容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
准确称取
(相对分子质量为294)放入
碘量瓶中，加入20mL 蒸馏水溶解，再加入
20mL10%KI 溶液(足量)和5mL
硫酸，盖上塞子置于阴暗处
，用
水稀释，加入指示
剂，用待测
溶液滴定到终点，消耗待测液
。
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【原理是：
、
(无色)
；用甲醛掩蔽
】
①产品中
(相对分子质量为248)的质量分数是_______(用含
、
、
的式子表示，不
用化简)。
②若制取的产品中含有
，实验中没有用甲醛掩蔽处理，测得样品的质量分数_______(选填“偏
高”、“偏低”或“无影响”)。
（6）
常用作定量分析的络合试剂。
具有较强的配位能力，
做配体时，配位原子是
端基S 而不是O，原因是_______。
【答案】（1）C （2）用注射器通过细导管抽取三颈烧瓶中的溶液测其pH
（3）关闭分液漏斗旋塞，关闭K1，打开K2
（4）①. A
.
②防止晶体失去结晶水，防止晶体在40℃以上熔化、分解
（5）①.
.
②偏高
（6）电负性：O>S，S 对孤电子对的吸引能力更弱，易给出孤电子对做配位原子
【解析】圆底烧瓶中试剂为Na2SO3，加入浓硫酸发生反应生成SO2气体，通过单向阀进入三颈烧瓶，与
Na2CO3和Na2S 共同反应得到Na2S2O3，尾气用NaOH 溶液吸收。
（1）铜与浓硫酸反应需要加热，A 不符合；铁与浓硫酸常温下发生钝化，B 不符合；Na2SO3固体和70%的
硫酸常温下可以反应生成SO2、硫酸钠和水，C 符合；CaSO3与硫酸浓反应生成硫酸钙，硫酸钙微溶于水附
着在固体表面，使反应停止，D 不符合；答案选C；
（2）可以用用注射器通过细导管抽取三颈烧瓶中的溶液测其pH；
（3）停止通入二氧化硫的操作是：关闭分液漏斗旋塞，关闭K1，打开K2，多余的SO2用NaOH 溶液吸
收；
（4）仪器A 为蒸发皿，浓缩过度，晶体会失去结晶水且晶体在40℃以上熔化、分解；
（5）①设m1g 产品中Na2S2O3·5H2O 的质量为ag，由方程式：
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、
(无色)
得出关系式：
1K2Cr2O7~3I2~6Na2S2O3，n(Na2S2O3)=6n(K2Cr2O7)=6
=
，a=
，样品的质量分数为：
；
②实验中没有用甲醛掩蔽处理，Na2SO3会与K2Cr2O7反应，消耗的K2Cr2O7的物质的量多，结果测得样品的
质量分数偏高；
（6）电负性：O>S，S 对孤电子对的吸引能力更弱，易给出孤电子对做配位原子，S2O 做配体时，配位原
子是端基S 而不是O。
9. （2025·四川内江市·一诊）以银锰精矿（主要含Ag2S、MnS、FeS2）和氧化锰矿（主要含MnO2）为原
料联合提取银、锰及MnO2的一种流程如图：
已知：酸性条件下，MnO2的氧化性强于Fe3+。
（1）“浸锰”过程中锰元素浸出，发生反应
，同时去除FeS2。
①“浸锰”前，需将矿石磨碎，其目的是_____________。
②去除FeS2时，FeS2与MnO2转化为铁盐和硫酸盐，该反应的离子方程式为__________。
（2）FeS2晶胞如图所示。已知：晶胞密度为
，阿伏加德罗常数为NA。
①Fe 元素基态原子的价层电子排布式为______________。
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②晶胞中阴离子之间的最短距离为__________pm（用含有
、NA的代数式表示）。
（3）“除杂”时，若溶液中
，欲使溶液中Fe3+浓度小于
，需控制pH
范围为__________（已知：室温下
，
，
）。
（4）沉锰过程在pH 为7.0 条件下充分进行，反应温度对锰沉淀率的影响关系如图所示。沉锰反应中，锰
沉淀率在30℃左右达最大的原因是_____________。
（5）用惰性电极电解硫酸酸化的MnSO4溶液制备MnO2的装置如图，阳极的电极反应式为__________；
若转移的电子数为
，左室溶液中最终n(H+)的变化量为_________。
【答案】（1）①. 增大固体与溶液接触面积，加快反应速率，提高浸出效果
.
②
（2）①. 3d64s2
.
②
（3）3.2<pH<8
（4）温度低于30℃沉锰得速率慢，温度高于30℃，NH4HCO3分解，沉锰率降低
（5）①. Mn2+-2e-+2H2O=MnO2+4H+
. 0.1mol
②
【解析】根据题干信息分析可知：原料为银锰精矿（主要成分Ag2S、MnS、FeS2）和氧化锰矿（主要成分
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MnO2），目标产物为Ag 粉、锰及MnO2。流程图中有两条流程主线，一条以银元素为主元素转化，银锰
精矿和氧化锰矿通过硫酸浸锰，主要发生
和
，Ag2S 不反应，作为浸锰渣进行浸银环节，
得到浸银液，最后转化为Ag 得到粗银粉；另一条以锰元素为主元素，MnS、 MnO2 中锰元素转化为
MnSO4（杂质为Fe2(SO4)3）进入浸锰液，加入氨水，调节pH 值，将Fe2(SO4)3生成Fe(OH)3沉淀除去，再加
入碳酸氢铵溶液进行沉锰，将锰离子转化成碳酸锰沉淀，再加入硫酸得到纯净的硫酸锰，经电解得到锰和
MnO2，据此回答。
（1）①“浸锰”前，需将矿石磨碎，其目的是增大固体与溶液接触面积，加快反应速率，提高浸出效
果；
②去除FeS2时，FeS2与MnO2转化为铁盐和硫酸盐，根据得失电子守恒及电荷守恒得离子方程式：
；
（2）①Fe 是第26 号元素，基态原子的价层电子排布式为3d64s2；
②由图1 知，晶胞中Fe2+共有
，
共有
，设晶胞边长为apm，该晶胞的密度
为
，晶胞中阴离子之间的最短距离为
面
对角线，为
；
（3）“除杂”时，若溶液中
，欲使溶液中Fe3+浓度小于
，
，
，故锰离子不生成沉淀得
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pH＜8，
，故
Fe3+符合题意的pH＞14-10.8=3.2，故需控制的pH 范围为3.2<pH<8；
（4）沉锰过程在pH 为7.0 条件下充分进行，反应温度对锰沉淀率的影响关系如图所示。沉锰反应中，锰
沉淀率在30℃左右达最大的原因是：温度低于30℃沉锰得速率慢，温度高于30℃，NH4HCO3分解，沉锰
率降低；
（5）用惰性电极电解硫酸酸化的硫酸锰溶液制备MnO2时，根据离子的放电顺序，阴极上首先放电的是
H+，电极反应式为：2H++2e-=H2↑，阳极失电子，发生氧化反应，生成二氧化锰，阳极的电极反应式为
Mn2+-2e-+2H2O=MnO2+4H+；若转移的电子数为6.02×1022，根据氢离子和转移电子之间的关系式2H+～2e-，
左室溶液中最终n(H+)的变化量为0.1mol
04 常见气体的制备
10．（2025·四川绵阳市·一诊）下列制备、干燥、收集Cl2，并进行喷泉实验的原理与装置能达到实验目的
的是
A．制备Cl2
B．干燥Cl2
C．收集Cl2
D．喷泉实验
A. A
B. B
C. C
D. D
【答案】D
【解析】A．MnO2与浓盐酸在常温下不反应，二者反应需要加热，A 不正确；B．碱石灰是NaOH 和CaO
的混合物，呈碱性，能吸收Cl2，不能用于干燥Cl2，B 不正确；C．由于Cl2的密度比空气大，收集Cl2时，
应使用向上排空气法，导气管应长进短出，C 不正确；D．Cl2能与NaOH 溶液反应生成可溶于水的物质，
使烧瓶内产生负压，从而形成喷泉，D 正确；故选D。
11．（2025·四川内江市威远中学·一模） 利用下列实验装置可以达到实验目的的是
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A. 利用甲装置制备H2、Cl2和NaOH
B. 利用乙装置可证明Cu(OH)2的Ksp 小于Mg(OH)2的Ksp
C. 利用丙装置测定醋酸浓度
D. 利用丁装置可以证明CuSO4溶液对H2O2分解的催化作用
【答案】C
【解析】A．由图可知，甲装置下端为阳极，在阳极上氯离子放电生成氯气，上端为阴极，在阴极上氢离
子放电生成氢气和氢氧化钠，则甲装置产生的Cl2在上升过程中会和NaOH 溶液反应产生NaClO、NaCl 和
水，A 错误；B．加入的Cu2+直接和OH-结合得到Cu(OH)2沉淀，并非由Mg(OH)2转化为Cu(OH)2，无法证
明二者Ksp 的相对大小，B 错误；C．NaOH 标准溶液测定醋酸浓度用碱式滴定管，滴定终点显碱性，需用
酚酞做指示剂，C 正确；D．加热时H2O2也会产生大量气泡，会干扰实验，D 错误；故选C。
12．（2025·四川·模拟预测）下列实验装置(略去夹持仪器)不能达到相应实验目的的是
A．分离水和甲苯
B．进行“喷泉”实
验
C．检查装置气密
性
D．制取并收集干燥的氨气
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【解析】A．水与甲苯互不相容，可以采用分液法分离，A 正确；B．HCl 易与NaOH 溶液反应造成较大压
强差，从而形成喷泉，B 正确；C．如图关闭止水夹，向长颈漏斗中不断加水，一段时间后长颈漏斗中的
水不能滴下，说明气密性好，C 正确；D．氨气能与CaCl2反应，故不可用CaCl2干燥氨气，D 错误；故答
案选D。
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05 常见有机化合物的制备
13.(2025·四川泸州市·一诊)实验是探究化学的基础。下列有关装置、实验操作与目的均正确的是
装置
操作与目
的
A．用
标准液滴定
溶液
B．用于实验室制备
装置
操作与目
的
C．用于乙酸与乙醇的酯化反应
D．用于
的尾气吸收
A. A
B. B
C. C
D. D
【答案】D
【解析】A．酸性KMnO4溶液具有强氧化性，应装在酸式滴定管中，A 错误；B．电石会与水发生剧烈反
应，反应放出大量的热，且生成的氢氧化钙为糊状，会堵住多孔隔板，B 错误；C．制取乙酸乙酯时，导
气管不能通入饱和碳酸钠溶液的液面以下，应该在液面上，以防止倒吸现象的发生，C 错误；D．水的密
度比四氯化碳小且和四氯化碳不互溶，所以水浮在四氯化碳的上面，四氯化碳不能和 NH3反应，也不溶解
NH3，该装置既能够吸收易溶性气体，又能够防止倒吸，D 正确； 故选D。
14.（2025·四川内江市·一诊）下列图示的实验操作正确，且能达到实验目的的是
A. 制备乙酸乙酯
B. 检验乙醛中的醛基
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C. 利用肥皂液中产生无色气泡证
明铁粉与水蒸气反应生成H2
D. 用
（杯酚）分离C60和C70，操作①②为
过滤，操作③为分液
A. A
B. B
C. C
D. D
【答案】B
【解析】A．乙酸乙酯遇氢氧化钠会水解，应该用饱和碳酸钠溶液进行分离提纯，A 错误；B．将氨水逐滴
加入硝酸银溶液中制备银氨溶液，银氨溶液和乙醛加热发生银镜反应可用于检验醛基，B 正确；C．加热
使试管内气压增大，气体逸出也会观察到气泡，氢气具有可燃性，应将气泡点燃以检验氢气，C 错误；
D．超分子不溶于甲苯，C70溶于甲苯可过滤分离，杯酚溶于氯仿，而C60不溶于氯仿也可过滤分离，所以
操作①②为过滤，杯酚溶于氯仿应该用蒸馏分离，操作③为蒸馏，D 错误；故选B。
15.（2025·浙江·一模）亚硝酰氯(NOCl，熔点为
，沸点为
)是有机物合成中的重要试剂，为
红褐色液体或黄色气体，遇水发生反应：
。
可由
与
在一定
条件下反应得到，相关实验装置如图所示。
制备NOCl 步骤如下：
①排Ａ、Ｂ中的空气：先打开_______，关闭_______，打开Ａ中分液漏斗活塞。滴入适量稀硝酸，B 中出
现红棕色，待红棕色消失后关闭
，可观察到B 中(现象1)，停止滴加稀硝酸。
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②通反应气体：打开F 中分液漏斗的活塞，当C 中三颈烧瓶内(现象2)时，再通入
。
（1）长颈漏斗a 的作用是 。
（2）写出干燥管b 内所放试剂的名称 (填1 种)。
（3）下列说法不正确的是_______。
A．步骤①中排A、B 中的空气：先打开
、
，关闭
B．现象1 为锥形瓶中的液面下降，长颈漏斗中的液面上升，现象2 是充满黄绿色气体
C．C 装置中冰盐水的作用主要是降低反应速率
D．因实验在通风橱内进行，
、
处均不需要尾气处理
（4）装置C，反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的NO 含量，可采用的方法是 。
（5）NOCl 纯度的测定：采用银量法测定产品中Cl 含量以确定纯度
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 ：
滴定原理为：先用过量
标准溶液沉淀
，再以
标准溶液回滴剩余的
。
已知：常温下，
，
，
，
，
。
称量C 中所得液体
溶于水，转移至
容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管涂凡士林、检
漏、水洗→(_______)→装液→(_______)→调液面、读数→用移液管准确移取
待测溶液加入锥形
瓶→(_______)→向其中加入少量硝基苯→(_______)→用
标准溶液滴定→(_______)→
读数
a.滴加指示剂
溶液
b.润洗，从滴定管下口放出液体
c.滴加指示剂硫酸铁铵
溶液
d.润洗，从滴定管上口倒出液体
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e．准确移取
标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至沉淀变为砖红色
g．滴定至溶液呈浅红色
h．右手将滴定管倾斜
左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
i．将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出气
泡
②硝基苯的作用是 ；
③重复实验操作三次，消耗标准溶液的体积平均为
，NOCl 的纯度为 。
【答案】（1）平衡压强，避免C 中压强过大
（2）氯化钙、五氧化二磷、硅胶
（3）CD
（4）抽气(或通干燥氮气)
（5）bhecg 使AgCl 沉淀被覆盖，防止AgCl 转化为AgSCN 73.36%或73.4%
【分析】本实验的目的是制备NOCl，该物质易与水反应，所以制备过程要保持干燥；装置A 中利用铜和
稀硝酸反应生成NO，装置B 对NO 进行干燥之后进入装置D 中，与干燥纯净氯气在冰盐水浴条件下反应
生成NOCl，D 装置可以防止空气中的水蒸气进入反应装置是NOCl 水解；实验时，需先打开K1、K2，关
闭K3，再打开分液漏斗活塞滴入适量稀硝酸，利用产生的NO 将装置中的空气排尽，NO 易被氧气氧化成
NO2，当观察到B 中红棕色气体NO2完全消失后，说明装置中空气被排尽，此时装置中充满NO；关闭
K1、K2，向装置C 三颈瓶中通入干燥纯净Cl2，当瓶中充满黄绿色气体时，再打开K1、K3，制备NOCl。
【解析】（1）长颈漏斗a 的作用是平衡压强，避免C 中压强过大。
（2）干燥管b 的作用是干燥空气，防止空气中水蒸气进入C 装置，所放试剂的名称为氯化钙、五氧化二
磷、硅胶等。
（3）A．由分析可知，步骤①中排A、B 中的空气：先打开K1、K2，关闭K3，A 正确；
B．由分析可知，滴入适量稀硝酸，B 中出现红棕色，待红棕色消失后，B 和C 中充满NO，NO 不溶于
水，则现象1 为锥形瓶中的液面下降，长颈漏斗中的液面上升，打开F 中分液漏斗的活塞，当C 中三颈烧
瓶内充满氯气，再通入NO，现象2 是充满黄绿色气体，B 正确；
C．亚硝酰氯的沸点为-5.5℃，C 装置中冰盐水的作用主要是避免NOCl 气化，C 错误；
D．NO 和NO2都是有毒气体，X1、X2处均需要尾气处理，D 错误；
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故选CD。
（4）装置C，反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的NO 含量，可采用的方法是：抽气(或通干燥
氮气)将NO 排出装置。
（5）①滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀Cl-，再以NH4SCN 标准溶液回滴剩余的Ag+，用
[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示剂，当NH4SCN 标准溶过量时，溶液呈浅红色，则补全测定步骤为：润洗，从滴
定管下口放出液体、右手将滴定管倾斜30℃左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴、
准确移取25.00mL0.2mol/LAgNO3标准溶液加入锥形瓶、滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液、滴定至
溶液呈浅红色，故答案为：bhecg；
②由于AgSCN 的溶度积小于AgCl，AgCl 可能转化为AgSCN，硝基苯的作用是使AgCl 沉淀被覆盖，防止
AgCl 转化为AgSCN；
③重复实验操作三次，消耗标准溶液的体积平均为22.00mL，过量的n(Ag+)=0.1mol/L×0.022L=0.0022mol，
则于Cl-发生反应的n(Ag+)=0.025L×0.2mol/L-0.0022mol=0.0028mol，NOCl 的纯度为
。
06 有机化合物制备实验综合
16.（2025·四川内江市·三模）某小组用阿司匹林（
）制备阿司匹林铜（
，
）并测定纯度，部分实验装置如图1（夹持装置
略），制备流程如图2 所示。
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回答下列问题：
（1）仪器X 的名称为_____；球形冷凝管的进水口是_____（填“a”或“b”）。
（2）与分液漏斗相比，仪器Y 的优点是_____；仪器Y 中甲醇的作用为_____。
（3）“纯化”含重结晶过程，粗产品在加热条件下用“乙醇——水”混合溶剂溶解，加入适量脱色剂进
行脱色和吸附杂质，趁热过滤，将滤液缓慢冷却，阿司匹林铜逐渐结晶析出。
①加热方式应为_____。
②脱色剂可选择_____。
③趁热过滤的目的是_____。
（4）该实验中阿司匹林铜的产率为_____。
（5）阿司匹林铜纯度测定可用碘量法滴定，用一定浓度的
溶液作标准液。接近滴定终点时，向
锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为_____（填字母标号）。
【答案】（1）①. 三颈烧瓶 ②. a
（2）①. 使漏斗内压强与三颈烧瓶中压强一致，液体能顺利滴下（或更易控制滴液速度、减少液体残留）
②. 作反应溶剂，使反应物充分接触
（3）① 水浴加热 ②. 活性炭 ③. 除去不溶性杂质，减少产品析出
（4）90.0% （5）D
【解析】本题为常见有机物制备类是实验题，用阿司匹林制备阿司匹林铜，为了使两者接触更加充分，同
时加入了甲醇，同时为了使反应物充分反应，使用了球形冷凝管冷凝回流，反应完得到粗产品，经过纯化
得到最终产品，以此解题。
（1）由图可知，仪器X 的名称为三颈烧瓶；为了达到较好的冷凝效果，应该从下端进水，则球形冷凝管
的进水口是a；故答案为：三颈烧瓶；a；
（2）仪器Y 和分液漏斗相比有一个恒压管，可以保证液体顺利留下，则仪器Y 的优点是使漏斗内压强与
三颈烧瓶中压强一致，液体能顺利滴下（或更易控制滴液速度、减少液体残留）；该反应中醋酸铜为无机
物，阿司匹林为有机物，两者接触不充分，而甲醇既可以溶解阿司匹林又可以溶解醋酸铜，即仪器Y 中甲
醇的作用为：作反应溶剂，使反应物充分接触；
（3）①由于溶解时使用了“乙醇－水”混合溶剂溶解，其中乙醇容易挥发，需要控制加热温度不能太
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高，则加热方式应为：水浴加热；
②活性炭具有较大的表面积，可以吸附色素，故脱色剂可选择活性炭；
③根据题中信息可知，阿司匹林铜的溶解度随着温度升高而增大，为了减少产品损失可以趁热过滤，故趁
热过滤的目的是：除去不溶性杂质，减少产品析出；
（4）结合方程式可知，2
~
，则产品的理论产量m=
，则其产率=
；
（5）
溶液显碱性，应该用碱式滴定管，加入半滴的操作是：将滴定管的旋塞稍稍转动， 使半滴
溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下，故选D。
17.(2025·四川·联考)二氯异氰尿酸钠（
）是一种常用的消毒剂，具有很强的氧化性，杀
菌能力持久，毒性较小，是一种适用范围广、高效的杀菌剂。二氯异氰尿酸钠在20℃以上易溶于水，其溶
液在温度较高时不稳定。一种制备二氯异氰尿酸钠的装置如图。
回答下列问题：
（1）装有(CNO)3H3的吡啶溶液的仪器的名称为___________。
（2）实验需要
NaOH 标准溶液。该溶液需经过NaOH 溶液配制、基准物质
的
称量以及用NaOH 溶液滴定等操作。下列所用仪器或操作正确的是___________。
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A.
B.
C.
D.
（3）写出装置A 中发生反应的离子方程式：___________。
（4）二氯异氰尿酸钠的制备步骤如下：
步骤一：检查装置气密性后加入药品。
步骤二：关闭
，打开
，向A 中滴加足量的浓盐酸，关闭
，制备NaClO。
步骤三：氧化制备二氯异氰尿酸钠。制备NaClO 溶液结束后，滴入尿氰酸
的吡啶溶液，制
备过程中要不断通入
，反应结束后打开
，通一段时间的
。
步骤四：取装置D 中溶液，冰水浴冷却、过滤、冷水洗涤、低温干燥得到产品。
①尿氰酸含有的四种元素中，第一电离能由大到小的顺序为___________。
②反应结束后打开
，通一段时间的
的目的是___________。
（5）二氯异氰尿酸钠优质品的要求是有效氯含量大于60%。通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠产品是否
达到优质品标准。
实验步骤：准确称取1.1200g 样品溶于适量的稀硫酸中(二氯异氰尿酸钠在酸中可将氯元素全部转化为
HClO)，用容量瓶配成250.0mL 溶液；取25.00mL 上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI 溶液，
密封在暗处静置5min；用
标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续
滴定至终点(恰好反应完全)，消耗
溶液20.00mL。
已知：a．
b．该样品的有效氯含量
。
①滴定过程中，判断达到滴定终点的依据是___________。
②产品中的有效氯含量约为___________(保留三位有效数字)。
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③下列操作可能使氯元素的质量分数测定结果偏高的是___________(填标号)。
A．滴定前滴定管未用标准液润洗
B．滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定后尖嘴有气泡
C．滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体
D．锥形瓶盛放待测液前未干燥
E．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）B
（3）
（4）①. N>O>H>C
.
②将剩余的氯气排入E 中，防止污染空气
（5）①. 当滴入最后半滴Na2S2O3 标准溶液时，溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色 ②.
63.4%
. AC
③
【解析】浓盐酸与高锰酸钾反应得到氯气，通过B 除去Cl2 中的HCl，C 装置为防倒吸，氯气进入D 与
NaOH 反应先生成NaClO，NaClO 再与(CNO)3H3反应得到二氯异氰尿酸钠（
），尾气
用NaOH 溶液吸收。
（1）装有(CNO)3H3的吡啶溶液的仪器的名称为恒压滴液漏斗；
（2）A．NaOH 固体不能再纸上称量，应该在玻璃器皿中称量，A 错误；B．转移溶液用玻璃棒引流，B
正确；C．定容时应该平视，C 错误；D．NaOH 溶液不能用酸式滴定管盛装，D 错误；答案选B；
（3）A 中是浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，离子方程式为：
；
（4）①尿氰酸含有的四种元素为H、N、O、C，同周期第一电离能增大趋势，N 由于2p 轨道半充满稳
定，第一电离能大于O，H 的第一电离能大于C，第一电离能由大到小的顺序为：N>O>H>C；
②反应结束后打开K1，通一段时间的N2的目的是：将剩余的氯气排入E 中，防止污染空气；
（5）①淀粉做指示剂，用0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定I2，达到滴定终点的依据是：当滴入最后半滴
Na2S2O3标准溶液时，溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色；
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②根据关系式：C3N3O3Cl～2HClO~2I2~4S2O，n(Cl)=
n(
)=
×0.1000mol·L-1×0.0200L=1.000×10-
3mol，有效氯的含量为
；
A
③．滴定前滴定管未用标准液润洗，造成标准溶液浓度减小，消耗标准溶液的体积偏大，结果偏高，A
正确；B．滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定后尖嘴有气泡，消耗标准溶液的体积偏小，结果偏低，B 错
误；C．滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体，消耗标准溶液的体积读数偏大，结果偏高，C 正确；D．
锥形瓶盛放待测液前未干燥，对结果无影响，D 错误；E．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，体积读数
偏小，结果偏低，E 错误；答案选AC。
18．（2024·四川成都·模拟预测）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间
体和化工中间体，工业上以CuO 为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：
其反应的步骤为
已知：①相关物质的信息：
熔点
沸点
溶解性
相对分子质量
糠醛
-36.5℃
161℃
常温下与水部分互溶
96
糠酸
133℃
230℃
微溶于冷水、易溶于热水和乙醚
112
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②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。回答下列问题：
（1）实验室利用图1 所示装置完成步骤I，该步骤采用的加热方式为 ，其优点是
。
（2）为了提高糠酸的纯度，需首先提纯原料糠醛。实验室常用蒸馏的方法得到较纯的糠醛。因蒸气的温
度高于140℃，实验时选用图2 中空气冷凝管而不是直形冷凝管的原因是 。
（3）步骤Ⅲ中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用 (填序
号)。进一步提纯糠酸的方法是 。
A．热水 B．冷水 C．
乙醚
（4）糠酸纯度的测定：取1.120g 提纯后的糠酸样品，配成100mL 溶液，准确量取25.00mL 于锥形瓶中，
加入几滴酚酞溶液，用0.0900mol/LKOH(经基准物邻苯二甲酸氢钾标定)溶液滴定，平行滴定三次，平均消
耗KOH 标准溶液24.80mL。
①配制糠酸溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、 和 。(填仪器名称)
②糠酸的纯度为 。
③在滴定实验前，KOH 溶液通常需要标定，原因是 。
【答案】（1）水浴加热(或保持55℃水浴加热) 易控制温度，受热均匀
（2）蒸气的温度与水温相差较大，易使冷凝管炸裂
（3）B 重结晶
（4）胶头滴管 100mL 容量瓶 89.28% KOH 固体易潮解且配制过程中易与
反应造成溶
液的浓度不准确
【解析】根据题给的实验步骤，结合基本实验原理可知，工业上以CuO 为催化剂，催化氧化糠醛制备糠
酸，先得到糠酸钠盐，糠酸钠盐经稀硫酸酸化后转化为糠酸粗产品，进而通过分离提纯获得产品。
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（1）步骤I 所需的温度为55℃，采用的加热方式为水浴加热或保持55℃水浴加热；水浴加热的优点是易
控制温度，受热均匀；
（2）蒸馏纯化时，收集161℃的馏分，因蒸气的温度高于140℃，实验室选用图2 中的空气冷凝管而不用
直形冷凝管的原因是蒸气的温度与水温相差较大，易使冷凝管炸裂；
（3）糠酸在热水和乙醚中溶解度较大，微溶于冷水，则步骤Ⅲ中洗涤粗糠酸应用冷水，故选B；进一步将
糠酸粗品提纯的方法是重结晶；
（4）①配成100mL 糠酸溶液，所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和100mL 容量瓶；
②糠酸为一元酸，与氢氧化钾1 1∶反应，分析测定流程可知，样品中糠酸的纯度为
；
③在滴定实验前，KOH 溶液通常需要标定，原因是：KOH 固体易潮解且配制过程中易与CO2反应会造成
溶液的浓度不准确，故滴定前需要用基准物进行标定。
1.（2025·四川内江市威远中学·一模） 柠檬酸亚铁
是一种高效补铁剂，实验室可通过铁粉制
备，反应原理简示如下：
实验步骤：
①取15g 铁粉，用
，边搅拌边加热，至反应完全，过滤，以滤液制备
(
)晶体。
②取9g 精制的
，缓慢加入
溶液，静置40min 后有大量
沉
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淀析出，过滤洗涤，得
晶体。
③在烧杯中加入6g 柠檬酸
、80mL 水、
边加热边搅拌至晶体析
出，过滤洗涤干燥得
晶体。
回答下列问题：
（1）请利用原子结构的相关知识解释三价铁比二价铁稳定原因_______。
（2）
溶液制备
晶体常用两种方法：
方法ⅰ：先将滤液进行蒸发浓缩至稀糊状，可选用仪器有酒精灯、玻璃棒、_______(从下列仪器中选择并
填写名称，后一问相同要求)等，再将浓缩液冷却至室温，用_______(仪器名称)过滤，其优点是_______。
方法ⅱ：将滤液冷却静置后，用玻璃棒摩擦烧杯壁，先有少量规则晶体出现，后有大量晶体
晶体出现。试回答，用玻璃棒摩擦烧杯壁的作用_______。
（3）写出制备碳酸亚铁的离子方程式_______。
（4）利用邻二氮菲
与
生成稳定橙红色配合物
，最大吸收波长为
510nm 这一特征可用来检测
含量，某同学将上述所制
晶体全部溶解于试管中后，添加
25mL3mol/L 邻二氮菲溶液后，可获得最大吸收波长，则
晶体质量为_______g。
【答案】（1）基态铁离子价电子排布式为3d5，基态亚铁离子价电子排布式为3d6，前者为半充满结构、
更稳定
（2）①. 蒸发皿 ②. 布氏漏斗 ③. 减压过滤速度快，减少二价铁的氧化，可得更纯净的
晶体 ④. 玻璃棒摩擦烧杯壁会形成微小晶核，便于晶体结晶
（3）
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（4）6.15g
【解析】柠檬酸亚铁
是一种高效补铁剂，实验室可通过铁粉制备，亚铁离子具有强还原性，
容易被氧气、高锰酸钾等氧化，制备亚铁盐要尽可能防止氧化，柠檬酸根具有还原性，酸性高锰酸钾可氧
化柠檬酸根离子，测定柠檬酸亚铁盐含量时要选适合的方法，为防止结果偏大，不能选用高锰酸钾溶液滴
定柠檬酸亚铁。
（1）基态铁离子价电子排布式为3d5，基态亚铁离子价电子排布式为3d6，前者为半充满结构、更稳定。
（2）将滤液进行蒸发浓缩至稀糊状，可选用仪器有酒精灯、玻璃棒、蒸发皿等，再将浓缩液冷却至室
温，用布氏漏斗仪器进行减压过滤，其优点是：减压过滤速度快，减少二价铁的氧化，可得更纯净的
晶体。结晶时用玻璃棒摩擦烧杯壁，先有少量规则晶体出现，后有大量
晶体
出现。则用玻璃棒摩擦烧杯壁的作用：玻璃棒摩擦烧杯壁会形成微小晶核，便于晶体结晶。
（3）取9g 精制的
，缓慢加入
溶液，静置40min 后有大量FeCO3
生成，碳酸氢根转变为碳酸根产生沉淀的同时，释放出的氢离子与碳酸氢根能产生二氧化碳，则制备碳酸
亚铁的离子方程式为：
。
（4）利用邻二氮菲与Fe2+生成稳定橙红色配合物
，最大吸收波长为510nm 这一特征可
用来检测Fe2+含量，某同学将上述所制
晶体全部溶解于试管中后，添加25mL3mol/L 邻二氮菲
溶液后，可获得最大吸收波长，则按关系式3
~ Fe2+~
~
可知，
晶体的物质的量为
0.025L×3mol/L=0.025mol，质量为0.025mol×246g/mol=6.15g。
2.（2025·四川内江市·一诊）绿矾（
，
）是一种有广泛用途的无机试剂。回
答下列问题：
I．绿矾（
）的制备流程如图。
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（1）“焙烧”后得到的SO2一定条件下可转化为SO3，该反应的化学方程式为____________。
（2）“操作x”需经过蒸发浓缩，__________（填操作名称），过滤，洗涤，干燥。
Ⅱ．FeSO4溶液的配制
（3）实验室需要480mL0.1mol/LFeSO4溶液。用
及下图中仪器配制该溶液时，不必使用的
仪器名称是__________；所需
的质量为__________g。
Ⅲ．
热分解实验
（4）取
晶体样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如图所
示：
温度为
时固体N 的化学式为___________；取适量
时所得的样品P，隔绝空气加热至
得到一种红棕色固体物质Q，同时有两种无色气体生成，将产生的气体通入下图装置中，以检验产生的气
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体是否为SO3和SO2，试剂甲、乙依次为__________、__________（填字母标号）。
A.稀硫酸 B.品红溶液 C.
溶液 D.
溶液 E．
溶液
IV．绿矾产品纯度测定
（5）绿矾晶体在空气中易被氧化。为测定绿矾产品的纯度，称取
产品溶于水，配制成
溶液，
用浓度为
的酸性KMnO4溶液滴定（
）。每次所取待
测液体积均为
，实验结果记录如下：
实验次数
第一次
第二次
第三次
消耗KMnO4溶液体积/mL
25.52
25.02
24.98
该产品的纯度为__________（用含a、c 的代数式表示）。上表中第一次实验记录数据明显大于后两次，其
原因可能是__________（填字母标号）。
A.实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性KMnO4溶液的体积
B.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束无气泡
C.第一次滴定用的锥形瓶用待测液润洗过，后两次未润洗
D.该酸性KMnO4标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低
【答案】（1）2SO2+O2
2SO3
（2）冷却结晶 （3） ①. 分液漏斗 ②. 13.9
（4） ①. FeSO4·H2O
. C
. B
②
③
（5） ①.
. BC
②
【解析】黄铁矿与氧气焙烧生成SO2和Fe2O3，经过多步反应，Fe2O3生成FeSO4溶液，FeSO4溶液经过蒸发
浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到绿矾晶体。
（1）二氧化硫经过催化剂加热与氧气反应生成三氧化硫，该反应是可逆反应，化学方程式为：2SO2+O2
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2SO3；
（2）由硫酸亚铁溶液得到绿矾(FeSO4·7H2O)需要经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到，答案
是：冷却结晶；
（3）实验室需要480mL0.1mol/LFeSO4溶液，应该配制呈500ml 溶液，所需FeSO4·7H2O 的质量为0.1mol/
L×0.5L×278g/mol=13.9g，用天平称量出13.9g 固体，在烧杯中溶解，转移到500ml 容量瓶中，不需要用到
的仪器是分液漏斗，故答案是分液漏斗；13.9；
（4）起始时FeSO4·7H2O 固体质量为5.56g，物质的量为
=0.02mol，若完全失去结晶水，固体质
量剩余0.02mol×152g/mol=3.04g，180°C 时，固体质量为3.40g，失去的是部分结晶水，剩余固体的摩尔质
量为
=170g/mol，设剩余物质为FeSO4·xH2O，152+18x=170，x=1，N 的化学式为FeSO4·H2O；
检验SO3用BaCl2溶液，会有BaSO4白色沉淀生成，检验SO2用品红溶液，品红溶液褪色即证明有SO2，
SO3与水反应，故应先检验SO3后检验SO2，甲、乙试剂依次是C、B；
（5）由实验数据可知，第一次消耗高锰酸钾体积过大，应该用第二次和第三次体积的平均值来计算纯
度，消耗高锰酸钾溶液的体积为：
，根据方程式
可知，n(FeSO4·7H2O)=5n(KMnO4)=5×cmol/L×25.00×10-
3L=0.125cmol，m(FeSO4·7H2O)=0.125cmol×278g/mol×
=695cg，产品的纯度为
=
；
A．俯视读数，造成所读的数偏小，故A 错误；B．滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡，所消耗的液体
体积增加，故B 正确；C．锥形瓶用待测液润洗，待测液的物质的量增加，则消耗高锰酸钾的体积增加，
故C 正确；D．三次使用的高锰酸钾都是一样的，消耗的高锰酸钾体积应是相同的，故D 错误；故选BC。
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3 （2025·四川射洪·模拟）乳酸亚铁((CH3CH(OH)COO)2Fe，M = 234 g·mol-1)是良好的补铁剂，易溶于水
(在水中溶解度随温度升高而增大)、难溶于乙醇，可由乳酸与FeCO3反应制得。
I． 制备FeCO3
（1）仪器c
名称是______。
（2）组装仪器，______（补充操作），加入试剂。先关闭K2，打开K1、K3。为了防止产品被空气氧化，
待在m 处检验到纯净的H2后，先将m 处橡皮管插入装有水的烧杯中，再关闭K1、K3，打开K2。
（3）可用NaHCO3溶液替代B 中Na2CO3溶液制备的FeCO3，发生反应的离子方程式为______。 此法所得
产品纯度更高，原因是______。
（4）干燥的FeCO3是空气中稳定的白色固体，湿润时易因被氧化为氢氧化物而变成茶色，该反应的化学
方程式为______。
Ⅱ．制备乳酸亚铁
（5）将制得的FeCO3和少量铁粉加入乳酸溶液中，75 ℃下搅拌反应。隔绝空气加热蒸发，______ (补充操
作)，用适量乙醇洗涤，得到乳酸亚铁固体。
Ⅲ．乳酸亚铁产品纯度测定
（6）用KMnO4测定产品中亚铁含量进而计算乳酸亚铁晶体的质量分数，发现产品的质量分数总是大于
100%，其原因可能是______，经查阅文献后，改用铈(Ce)量法测定产品中Fe2+的含量。取9.3600 g 样品加
足量硫酸酸化溶解配成250.00 mL 溶液，取25.00 mL 用0.1000 mol·L-1Ce(SO4)2标准液滴定。重复滴定4
次，消耗标准液的体积分别为33.98 mL、33.10 mL、34.00 mL 和34.02 mL。 滴定时发生反应：Fe2+
+Ce4+=Fe3++Ce3+。产品纯度为______%。若滴定操作时间过长，则测得样品纯度将______(选填“偏大”、
“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）三颈烧瓶
（2）检查装置气密性 （3） ①. Fe2++2HCO =FeCO3↓+CO2↑+H2O
. Na
②
2CO3 溶液碱性比
NaHCO3溶液强，易与FeSO4溶液发生双水解反应使得产品中混有Fe(OH)2杂质
（4）4FeCO3 +6H2O+O2 =4Fe(OH)3 +4CO2
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（5）冷却结晶，过滤 （6） ①. 乳酸根离子中含有羟基，能被酸性高锰酸钾溶液氧化 ②. 85%
.
③
偏小
【解析】亚铁离子容易被氧气氧化，制备碳酸亚铁过程中应在无氧环境中进行，Fe 与稀硫酸反应制备硫酸
亚铁，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，故圆底烧瓶内制备硫酸亚铁，利用生成的氢气，使圆底烧
瓶中气压增大，将圆底烧瓶中的硫酸亚铁溶液压入三颈烧瓶中，和Na2CO3溶液发生反应制备碳酸亚铁，碳
酸亚铁再与乳酸反应即可制备乳酸亚铁；
（1）据仪器的构造可知，仪器c 名称为三颈烧瓶；
（2）装置中涉及气体的产生和反应，则需装置不漏气，故为检查装置气密性；
（3）NaHCO3溶液会和亚铁离子反应生成二氧化碳、水和FeCO3，发生反应的离子方程式为Fe2++2HCO
=FeCO3↓+CO2↑+H2O；Na2CO3溶液碱性比 NaHCO3溶液强，易与FeSO4溶液发生双水解反应使得产品中混
有Fe(OH)2杂质，故使用碳酸氢钠生成碳酸亚铁所得产品纯度更高；
（4）亚铁具有还原性，空气中氧气具有氧化性，结合质量守恒，则FeCO3湿润时易因被氧化为氢氧化物
氢氧化铁，同时生成二氧化碳，反应为：4FeCO3 +6H2O+O2 =4Fe(OH)3 +4CO2；
（5）通过反应从溶液中得到乳酸亚铁固体，则操作为：隔绝空气加热蒸发，冷却结晶、过滤，用适量乙
醇洗涤，得到乳酸亚铁固体；
（6）乳酸亚铁中含有羟基，可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾的增大，而计算中按亚铁
离子被氧化，故计算所得乳酸亚铁的质量偏大，产品中乳酸亚铁的质量分数会大于100%；反应为Fe2+
+Ce4+=Fe3++Ce3+ ，第二次滴定数据误差较大，舍弃，则平均消耗标准液34.00mL ，产品纯度为
。若滴定操作时间过长，则样品中亚铁离子容易
被氧气氧化，导致标准溶液体积偏小，则产品纯度将偏小。
4.（2025·四川广安市·二诊）五氯化锑主要作为氟化工的催化剂，也用作纺织工业中织物的阻燃剂等。锑的
两种氯化物性质如下表：
物质
熔点
沸点
部分性质
SbCl3
73.4℃
223℃
易水解
SbCl5
2.8℃
68℃（1.86kPa）；
176℃（101.3kPa），140℃发生分解
易水解，露置空气发烟
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某兴趣小组在实验师的指导下，根据
反应原理，利用如下装置（夹持仪器，抽气装
置已略）制备SbCl5。
回答下列问题：
（1）仪器A 的名称是________；球形干燥管c 内应填装的试剂是________（填名称）。
（2）仪器B 中固体试剂不可能是________（填字母）。
a．KMnO4 b．Ca(ClO)2 c．MnO2 d．KClO3
（3）实验前通入氮气的目的是__________。
（4）三口烧瓶内多孔玻璃泡的作用是__________。
（5）分离SbCl5时采用减压蒸馏的原因__________。
（6）经元素分析仪测得产品仅含Cl、Sb 两种元素，且物质的量之比为4.8 1∶，则产品中SbCl5的物质的量
分数为_________。（假设该产品只含SbCl3一种杂质）
（7）SbCl5常作为氯化物质的氯源，如乙烯与之反应生成1，2-二氯乙烷和另一氯化物，该反应的化学方程
式为：___________。
【答案】（1） ①. 恒压滴液漏斗 ②. 碱石灰
（2）c （3）排除空气，防止SbCl3、SbCl5水解
（4）增大接触面积，加快反应速率
（5）降低沸点，防止SbCl5分解
（6）90% （7）
【解析】制备五氯化锑实验前通入氮气排除空气，防止SbCl3、SbCl5水解，先用A 和B 装置制氯气，经C
装置干燥后进入D 中制备五氯化锑，再减压蒸馏后在F 装置中收集到五氯化锑。
（1）①仪器A 的名称是恒压滴液漏斗；
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②球形干燥管c 内应填装碱石灰，吸收多余的氯气并防止外界水蒸气进入D 中；
（2）图中没有加热，可知仪器B 中固体试剂不可能是二氧化锰；
（3）SbCl3、SbCl5易水解，实验前通入氮气排除空气防止其水解；
（4）三口烧瓶内多孔玻璃泡的作用是将气体分散成小气泡，增大接触面积，加快反应速率；
（5）由已知信息知SbCl5140℃发生分解且压强低沸点低，故减压蒸馏的原因为降低沸点，防止SbCl5受热
分解；
（6）设SbCl5的物质的量为xmol，SbCl3的物质的量为ymol，根据已知信息得
，
解方
程组得
，则产品SbCl5中的物质的量分数为
；
（7）由题意知乙烯与SbCl5反应生成1，2-二氯乙烷和另一氯化物，根据元素守恒可推测另一氯化物为
SbCl3，故该反应化学方程式为
。
5.（2025·四川绵阳市·二诊）我国自2024 年10 月1 日起开始施行《稀土管理条例》，稀土（RE）包括钪
（Sc）、钇（Y）和镧系共17 种元素。一种从稀土矿（含Fe、Al、Mg 等元素）中分离稀土金属的工艺流
程如下：
已知：①月桂酸和
均难溶于水。
②该工艺流程中稀土金属离子保持
价；
的
。
③
开始溶解时的pH 为9，有关金属离子沉淀的相关pH 见下表：
离子
Mg2+
Fe3+
Al3+
RE3+
开始沉淀时的pH
8.8
1.5
3.6
6.2 7.4
∼
沉淀完全时的pH
/
3.2
4.7
/
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（1）
的基态电子排布式与______原子的基态电子排布式相同；稀土元素位于周期表中的______区
（填标号）。
A．s B．p C．d D．ds E．f
（2）“氧化”步骤的主要目的是转化
，发生反应的离子方程式为______。
（3）“沉淀除杂”前调pH 的适宜范围是______，滤渣的成分有______。
（4）“沉淀RE”后，滤液中
浓度为
。为确保滤饼中检测不到Mg 元素，滤液中
应低于______
。
（5）稀土元素La
一种合金
是较好的储氢材料，贮氢后的合金用于制作镍氢二次电池，该电池的
总反应是
（碱性介质），写出其放电时负极的电
极反应式：______。
【答案】（1）①. Ar
. CE
②
（2）
（3）①. 4.7～6.2
.
②Fe(OH)3、Al(OH)3
（4）
（5）
【解析】稀土矿(含Fe、Al、Mg 等元素)中加入H2SO4“酸浸”将各金属转化为离子，再加入过氧化氢将
Fe2+氧化为Fe3+，调pH 将Fe3+、Al3+转化为对应的氢氧化物沉淀而除去，再向滤液中加月桂酸钠将稀土金
属元素转化为(C11H23COO)3RE 沉淀，再向其滤饼中加入盐酸并加热搅拌、冷却结晶以除去月桂酸，得到
RECl3，据此解答。
（1）Sc 为21 号元素，基态Sc3+核外有18 个电子，其电子排布式与Ar 原子的基态电子排布式相同；稀土
元素包括d 区的Sc、Y 和f 区的镧系元素，故选CE；
（2）“氧化”步骤中Fe2+被过氧化氢氧化为Fe3+，同时过氧化氢被还原生成水，反应的离子方程式为：
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；
（3）据分析，“沉淀除杂”目的是将Fe3+、Al3+转化为对应的氢氧化物沉淀而除去，因此调节pH 范围应
使Fe3+和Al3+完全沉淀，而不使RE3+沉淀，因此pH 的适宜范围是4.7～6.2，此时滤渣的成分有Fe(OH)3、
Al(OH)3；
（4）为使得滤饼中检测不到Mg 元素，则加入月桂酸钠后Mg2+未开始沉淀，则
，即
；
（5）根据电池的总反应式
(碱性介质)，放电时负
极上LaNi5H6失去电子被氧化生成LaNi5，则电极反应式为：
。
6.（2025·四川泸县五中·模拟预测）镍的氧化物M 是蓄电池材料。某小组用含镍废料(成分为NiO、Ni2O3、
FeO、MgO 和SiO2等)制备M 的工艺流程如图所示。
回答下列问题：
（1）固体2 的主要成分是_______(填化学式)。提高“酸浸”速率宜采用的措施有_______(答两条)。
（2）“酸浸”中有无色无味且有助燃性的气体产生，该过程中发生反应的离子方程式为_______。
（3）已知：
，
。若浸出液中
，当离
子浓度
时认为已完全沉淀。用Na2CO3调节pH 范围为_______。
（4）“系列操作”包括蒸发浓缩、_______、过滤、乙醇洗涤、干燥。用乙醇洗涤的目的是_______。
（5）灼烧NiSO4•7H2O 时，剩余固体的质量与温度的变化关系如图1 所示。
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写出B→C 的化学方程式：_______。
（6）Nb 和Ni 组成合金，晶胞如图2 所示。设
为阿伏加德罗常数的值。该晶胞密度为_______
(只列计算式)。
【答案】（1）①. Fe(OH)3
.
②粉碎矿渣、适当增大硫酸浓度、加热、搅拌等
（2）
（3）3 2≤pH＜6.65
（4）①. 降温结晶 ②. 降低产品溶解度，减小损失，便于快速干燥
（5）
（6）
【解析】含镍废料(成分为NiO、Ni2O3、FeO、MgO 和SiO2等)，酸浸时NiO、Ni2O3、FeO、MgO 和酸反应
转化为Ni2+，Fe2+，Mg2+， SiO2不与酸反应，过滤除去，则固体1 是SiO2；过滤后向酸浸后的溶液中加入
H2O2将Fe2+转化为Fe3+，并用Na2CO3调节溶液pH，使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀除去，即过滤出固体2 为
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Fe(OH)3，过滤后加入NH4F 使Mg2+沉淀除去，过滤出固体3 为MgF2，最后得到硫酸镍溶液，通过蒸发浓
缩、降温结晶，过滤、洗涤干燥，得到NiSO4•7H2O，并在惰性气体环境中灼烧NiSO4•7H2O 得到M，据此
分析解题。
（1）由分析可知，“沉铁”中将铁离子转化为Fe(OH)3，提高“酸浸”速率可采用粉碎矿渣、搅拌、适当
增大硫酸浓度、加热等措施，故答案为：Fe(OH)3；粉碎矿渣、适当增大硫酸浓度、加热、搅拌等；
（2）“酸浸”中有无色无味且有助燃性的气体产生根据元素守恒可知，该气体为O2，该过程中O 的化合
价升高，则Ni2O3中Ni 的化合价降低，即镍被还原为NiSO4，氧被氧化，根据氧化还原反应可得，该过程
发生反应的离子方程式为
，故答案为：
；
（3）根据溶度积数据计算，Fe(OH)3沉淀完全时，
，c(OH-)=
，则
可推得
，pH=3.2；同理可知Ni(OH)2，开始沉淀时，
，pH=6.65，故答案为：3.2≤pH＜6.65；
（4）由分析可知，“系列操作”包括蒸发浓缩、降温结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥。用乙醇洗涤的目的
是降低产品溶解度，减小损失，便于快速干燥，故答案为：降温结晶；降低产品溶解度，减小损失，便于
快速干燥；
（5）
，在失重过程中，固体中镍元素质量不变，B 点对应固
体的质量为15.5g，即为0.1molNiSO4，C 点含Ni 为5.9g，含氧为2.4g，则n(Ni)：n(O)=
：
=2：3，则C 点对应固体的化学式为Ni2O3，根据氧化还原反应配平可得，B 到C 的反应方程式
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为：
，故答案为：
；
（6）由题干晶胞示意图可知，1 个晶胞含Nb 的个数为：
=2，含Ni 的个数为：
=6
个Ni，则一个晶胞的质量为：m=
g，根据晶胞参数可知，一个晶胞的体积为V=a2c×10-30cm3，
故该晶胞的密度为：
=
g/cm3，故答案为：
。
1．（2025·河北·高考真题）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检
验的是
A．电石与饱和NaCl 溶液
B．Na2SO3固体与70%的浓H2SO4
C．大理石与稀HCl
D．Al2S3固体与水
【答案】C
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【解析】A．电石与饱和NaCl 溶液反应制备C2H2，C2H2中含有不饱和键，可使酸性KMnO4溶液褪色，能
完成相应气体的制备和检验，A 不符合题意；B．Na2SO3固体与 70%的浓H2SO4反应制备SO2，SO2可使酸
性KMnO4溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，B 不符合题意；C．大理石与稀HCl 反应制备CO2，
CO2不可使酸性KMnO4溶液褪色，不能完成相应气体的检验，检验通常用澄清的石灰水，C 符合题意；
D．Al2S3固体遇水水解生成Al(OH)3和H2S，H2S 可使酸性KMnO4溶液褪色，能完成相应气体的制备和检
验，D 不符合题意；故选C。
2．（2025·四川·高考真题）一种主要成分为
和
的高钾磷矿，通过如下流程可制得重要
的化工产品白磷(
)、
。其中，电炉煅烧发生的反应为：
。
下列说法错误的是
A．“电炉煅烧”必须隔绝空气
B．浸渣的主要成分是
C．“炉气水洗”使
溶于水而与
分离
D．“中和沉淀”需要控制溶液的
【答案】C
【解析】主要成分为Ca3(PO4)2和KAlSi3O8的高钾磷矿，与焦炭经电炉煅烧生成CaSiO3、KAlO2、P4气体、
CO 气体，炉气水洗，磷蒸气通过冷水冷凝成固态白磷，尾气为不溶于水的CO，燃烧生成CO2，用于中和
沉淀；炉渣经水浸，浸渣主要成分为不溶于水的CaSiO3，浸液中通入CO2，生成K2CO3、Al(OH)3，过滤
Al(OH)3经燃烧得Al2O3；滤液主要成分为K2CO3，据此分析;A．“电炉煅烧”时生成P4，P4可与氧气反
应，故必须隔绝空气，A 正确;B．根据分析可知，浸渣的主要成分是CaSiO3，B 正确;C．“炉气水洗”因
P4、CO 均不溶于水，磷蒸气通过冷水冷凝成固态白磷，使P4与CO 分离，C 错误;D．“中和沉淀”时通入
的二氧化碳形成的弱酸，不会溶解生成的Al(OH)3（只溶于强酸强碱中），但需要控制溶液的pH，防止生
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成KHCO3，D 正确;故选C。
3．（2025·云南·高考真题）稻壳制备纳米Si 的流程图如下。下列说法错误的是
A．
可与NaOH 溶液反应
B．盐酸在该工艺中体现了还原性
C．高纯Si 可用于制造硅太阳能电池
D．制备纳米Si：
【答案】B
【分析】稻壳在一定条件下制备纳米SiO2，纳米SiO2和Mg 在650℃发生置换反应生成MgO 和纳米Si，加
盐酸将MgO 转化为MgCl2，过滤、洗涤、干燥得到纳米Si。
【解析】A．SiO2是酸性氧化物，与NaOH 反应生成Na2SiO3和H2O，A 正确;B．盐酸参与的反应为：
MgO+2HCl=MgCl2+H2O，该反应是非氧化还原反应，盐酸体现酸性，没有体现还原性，B 错误;C．高纯硅
可以将太阳能转化为电能，故可用于制硅太阳能电池，C 正确;D．SiO2和Mg 在650℃条件下发生置换反应
得到MgO 和纳米Si，反应的化学方程式为
，D 正确;答案选B。
4．（2024·福建·高考真题）药物中间体1，3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，转化步骤如下：
下列说法或操作错误的是
A．反应须在通风橱中进行
B．减压蒸馏去除
、5-氧代己酸甲酯和
C．减压蒸馏后趁热加入盐酸
D．过滤后可用少量冰水洗涤产物
【答案】C
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【解析】A．DMF 即N，N-二甲基甲酰胺，对人体有危害，反应须在通风橱中进行，故A 正确；B．减压
蒸馏利用沸点不同，去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF，可以提纯中间产物，故B 正确；C．减压蒸馏
后不能趁热加入盐酸，因为盐酸具有挥发性，故C 错误；D．1，3-环己二酮溶于水，冷却到0℃可析出晶
体，因此过滤后可用少量冰水洗涤产物，除去盐酸等物质，故D 正确；故选C。
5．（2024·河北·高考真题）图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装
置任选)
选项
气体
试剂
A
饱和
溶液+浓硫酸
B
浓盐酸
C
固体
熟石灰
D
石灰石+稀盐酸
【答案】C
【解析】如图所示的气体发生装置可以为固液加热型反应，也可以是固液不加热型；右侧气体收集装置，
长进短出为向上排空气法，短进长出为向下排空气法，装满水后短进长出为排水法；A．饱和Na2SO3溶液
和浓硫酸反应可以制SO2，使用固液不加热制气装置，SO2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成
相应气体的发生和收集实验，A 不符合题意；B．MnO2和浓盐酸加热反应可以制Cl2，使用固液加热制气
装置，Cl2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，B 不符合题意；
C．固体NH4Cl 与熟石灰加热可以制NH3需要使用固固加热制气装置，图中装置不合理，不能完成相应气
体的发生和收集实验，C 符合题意；D．石灰石(主要成分为CaCO3)和稀盐酸反应可以制CO2，使用固液不
加热制气装置，CO2密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，D 不符
合题意；
本题选C。
6．（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢
碘酸。
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步骤如下：
ⅰ．在A 中加入
和
，快速搅拌，打开
通入
，反应完成后，关闭
，静置、过滤
得滤液;ⅱ．将滤液转移至B 中，打开
通入
，接通冷凝水，加热保持微沸，直至
除尽;ⅲ．继续加
热蒸馏，C 中收集沸点为
间的馏分，得到117mL 氢碘酸(密度为
，HI 质量分数为
57%)。
回答下列问题：
（1）仪器A 的名称： ，通入
发生反应的化学方程式： 。
（2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
（3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
（4）步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
（5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入
，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：
。
（6）列出本实验产率的计算表达式： 。
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。
【答案】（1）圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI
（2）c
（3）I2+I-
I
（4）NaOH
（5）先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2
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（6）
（7）密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处
【解析】I2的氧化性比S 强，A 中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S 的HI 滤液；将滤液转移
到B 中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到117mL
密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI 溶液。
（1）仪器A 的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S 强，通入H2S 发生反应的化学方程式为I2+H2S=S↓+2HI;
（2）I2在水中的溶解度较小，生成的S 可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目
的是防止固体产物包覆碘，选c;
（3）I2和I-会发生反应：I2+I-
I，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI 电离出的I-与I2反应促进I2的溶
解，本空答案为I2+I-
I;
（4）步骤ⅱ中的尾气为H2S，有毒，是酸性气体，常用NaOH 溶液吸收;
（5）为确保蒸馏装置内的HI 全部进入C 中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通
一段时间的N2后关闭K2;
（6）127gI2的物质的量为0.5mol，n 理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m 理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m 实际(HI)=
，故HI 的产率=
=
;
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。
7.（2025·湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
相关信息如下：
物质
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/
溶解性
硝基苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水，易溶于乙醚
苯胺
93
184.0
1.02
微溶于水，易溶于乙醚
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
34.5
0.71
微溶于水
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反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
实验步骤为：
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入
铁粉、
水及
乙酸，加热煮沸
；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入
硝基苯
，再加热回流
；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用
饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；
合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集
馏分，得到
苯胺。
回答下列问题：
（1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。
（2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
（3）步骤④中将苯胺-水馏出液用
饱和的原因是 。
（4）步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。
（5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸
馏，这样操作的原因是 。
（6）下列说法正确的是_______(填标号)。
A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
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D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
（7）苯胺的产率为 。
【答案】（1）A
（2）a
（3）利用盐析效应，加入NaCl 可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升产率
（4）上
（5）防止其挥发损失并提高冷凝效率 避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率或防止高温
下冷凝管因温差过大破裂
（6）B
（7）75%
【解析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸
馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl 固体，可使溶解在水中的大部分苯胺
就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢
氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。
（1）硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A；
（2）为了确保较好的冷凝效果，水流方向应下进上出，即进水口是a；
（3）由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl 固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分
子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出，提升实验产率；
（4）乙醚密度小于水，故醚层位于上层；
（5）乙醚沸点低（34.5℃），冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺沸点相差较大，
回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏
（180-185℃收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）；
（6）A．缓慢滴加是为了控制反应温度，而非单纯减小速率，因为该反应为放热反应，若温度过高，产物
苯胺会与乙酸发生取代反应，导致产率下降，故A 错误；
B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B 正确；
C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C 错误；
D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D 错误；
故选B；
（7）根据反应原理可知，0.08mol 硝基苯，理论上制备0.08mol 苯胺，理论产量：0.08 mol × 93 g/mol =
7.44 g，实际产量：5.58 g，产率：
75% 。
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8.（2025·黑吉辽蒙卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。
反应：
步骤：
Ⅰ．向反应管中加入0.12g 对甲基苯甲醛和1.0mL 丙酮，光照，连续监测反应进程。
Ⅱ．5h 时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙
酯洗涤，弃去有机层。
Ⅲ．用稀盐酸调节水层
后，再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水
干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
回答下列问题：
（1）相比
作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2 条即可)。
（2）根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H 的吸收峰，谱图中无羧基H 的吸收峰)监测反应进程如下
图。已知峰面积比
，
。反应2h 时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。
（3）步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。
（4）步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。
（5）用同位素示踪法确定产物羧基O 的来源。丙酮易挥发，为保证
气氛，通
前，需先使用“循
环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的
，操作顺序为：①→②→ → →
(填标号)，重复后四步操作数次。
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同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O 来源于醛基和 。
反应条件
质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光，
，室温，
，5h
138
太阳光，空气，室温，
，5h
136
【答案】（1）绿色环保 减少副产物的生成
（2）50
（3）除去未反应完的
（4） H++OH- = H2O
+H+
（5）③ ① ④ 氧气
【分析】0.12g 对甲基苯甲醛和1.0mL 丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂
丙酮，加入过量稀NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层
pH=1 后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产
物。
【解析】（1）KMnO4作氧化剂时可将
氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制
备反应在有空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生
成，所以反应的优点为绿色环保，减少副产物的生成；
（2）起始0h 时只有
，5h 时只有
，
，则2h 时反
应液中既有
又有
，且两者物质的量之比为1：1，即对甲基
苯甲醛转化率约为50%；
（3）蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH 溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分
反应后，用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的
；
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（4）步骤Ⅱ加入过量稀NaOH 溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层
pH=1 反应的离子方程式为：H++OH- = H2O、
+H+
；
（5）丙酮易挥发，为保证
气氛，通
前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂
中)的
，即反应液中有
，冷冻可排走一部分溶解的
，然后打开阀门抽气，一段时间后，再关闭
阀门，待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作顺序为：
①→②→③→①→④(填标号)，重复后四步操作数次；
的相对原子质量为136，太
阳光，空气，室温，
，5h 得到的物质相对分子质量为136，为
，而太
阳光，
，室温，CH3COCH3，5h 得到的物质相对分子质量为138，说明目标产物中羧基O 来源于醛基
和空气中的氧气。
9．（2024·重庆卷）
可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备
的一种实验装置如图所示(加
热及夹持装置略)。
（1）
的制备
N2保护下，将溶有S 的热二苯醚溶液注射到
热油胺溶液中(S 过量)，继续加热回流
，冷却至室温，
离心分离，经洗涤得产品
。
①仪器a 的名称为 ；N2保护的目的是 。
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②生成
的化学方程式为 。
③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是 (填“
”或“
”)。
（2）
的含量测定
产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用
溶液将
还原至
，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用
标准溶液滴定
至终点。
已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)
①
比
易水解，且易被氧化。配制和保存
溶液需加入的试剂是 。
②甲基橙指示终点的过程及作用原理是 。
③若称取的产品为
，
标准溶液浓度为
，用量为
，
的摩尔质量为
，则
产品中
质量分数为 (写最简表达式)。
④下列操作可能导致测定结果偏高的是 。
A．还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量
B．热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却
C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
【答案】（1）三颈烧瓶 防止Fe2+被氧气氧化 FeS+S====FeS2 CS2
（2）浓盐酸、锡粒 当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为
无色且半分钟内不恢复原来的颜色
% AC
【解析】（1）①仪器a 的名称为三颈烧瓶；N2和FeS 不反应，能防止Fe2+被氧气氧化，故答案为：三颈烧
瓶；防止Fe2+被氧气氧化；
②反应物是S、FeS，反应条件是加热，生成物是FeS2，反应方程式为FeS+S====FeS2；
S
③难溶于水，微溶于酒精，易溶于CS2，所以洗涤选用的试剂是CS2，故答案为：CS2；
（2）①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化，配制和保存SnCl2溶液时需要抑制水解，SnCl2水解生成
HCl，需要将SnCl2溶于浓盐酸中，以抑制其水解，再加水稀释到需要的浓度，同时向溶液中加入锡粒防止
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其被氧化，故答案为：浓盐酸、锡粒；
②甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)，产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸
条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+终点为无色，溶液呈酸性，则甲基橙显红色，
则甲基橙为氧化态；加入SnCl2后，SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+，溶液呈无色，则甲基橙变为还原态，故
答案为：当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内
不恢复原来的颜色；
Fe
③
2+被K2Cr2O7氧化为Fe3+，
被还原为Cr3+，关系式为6Fe2+～
，
n(FeS2)=n(Fe2+)=6n(K2Cr2O7)=6×cmol/L×10-3VL=6×10-3cVmol，产品中FeS2质量分数为
；
A
④．还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故A 正确；B．热的Fe2+溶液
在空气中缓慢冷却，导致部分Fe2+被氧化Fe3+，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故B 错误；C．滴定
开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故C 正确；D．
滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故D 错误；故答案为：AC。
52
