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第03 讲 常见物质的制备
目录
01
考情解码·命题预警
02 体系构建·思维可视...........................................................................................................................
03 核心突破·靶向攻坚...........................................................................................................................
考点一 无机化合物的制备..................................................................................................................
知识点1 物质制备的流程及条件控制..........................................................................................................................
知识点2 常见气体的制备..................................................................................................................................................
考向1 考查无机物的制备与性质...................................................................................................................................
【思维建模】无机物的制备及性质综合实验题的思维模型
考向2 考查常见气体的制备.............................................................................................................................................
【思维建模】无机气体制备实验题思维流程
考点二 有机化合物的制备..................................................................................................................
知识点1 常用有机实验仪器及操作...............................................................................................................................
知识点2 有机化合物的制备与提纯...............................................................................................................................
知识点3 教材典型有机制备实验...................................................................................................................................
考向1 考查重要有机化合物的制备...............................................................................................................................
【思维建模】解答“有机物的制备”实验题时，应注意的问题
考向2 考查有机物的制备实验综合...............................................................................................................................
【思维建模】 “三段式” 拆分有机物制备实验流程
04 真题溯源·考向感知............................................................................................................................
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考点要求
考察形式
2025 年
2024 年
2023 年
无机物的制备实
验
选择题
非选择题
四川卷T5，3 分
四川卷T16 ，（1 ）
（2）
全国卷T26
河北卷T15
安徽卷T16
广西卷T15
重庆卷T16
河北卷T10
广东卷T8，2 分
广西卷T3，3 分
贵州卷T5、T15
北京卷T16
福建卷T11
北京卷T8，3 分
广东卷T9，2 分
重庆卷T5、T15
福建卷T10
全国新课标卷T8
有机物的制备及
提纯
选择题
非选择题
湖南卷T15
重庆卷T16
黑吉辽蒙卷T17
山东卷T18
天津卷T15，12 分
新课标卷T27
辽宁卷T17
全国新课标卷T9
湖北卷T8，3 分
福建卷T7，3 分
考情分析：
1．从命题题型和内容上看，本专题90% 以上的分值分布在两类非选择题中，选择题仅偶尔涉及基础知
识点。主要以课本经典制备实验为原型，给出完整装置图或实验步骤，侧重 “细节分析” 和 “原理
应用”。
主要内容考查无机物和有机物的制备、气体的制备（含除杂、收集、尾气处理等）。
2．从命题思路上看，气体制备（必考），重点考查Cl2、SO2、NH3、CO2、O2，其中 Cl2和 NH3是近3
年高频考点，几乎每年都会涉及。从 “发生→除杂→收集→性质检验→尾气处理” 全流程，尤其关注
“除杂试剂选择”和 “尾气处理装置”。无机物制备与气体制备结合，重点考查Fe (OH)2（防氧化操
作是核心）、Al (OH)3（调节 pH 控制制备）、CuSO4・5H5O（结晶提纯）、Na2CO3/NaHCO3（制备原
理对比）。侧重 “制备条件控制”、“产品提纯”、“产率 / 纯度计算”。有机物制备的考查内容高
度集中，主要围绕 “典型物质制备” 展开，核心是实验原理、装置、试剂和操作的结合。重点考查乙
酸乙酯、乙烯、溴苯等。侧重掌握关键操作细节，如 “制备乙酸乙酯时先加乙醇再加浓硫酸”“蒸馏
时先通冷凝水再加热”。明确试剂的双重或多重作用，如浓硫酸在乙烯制备中既是催化剂也是脱水剂，
在酯化反应中还能吸水促进平衡正向移动。区分不同反应的发生装置，识别特殊装置的作用等。
预计2026 年高考会以新的情境载体考查有关气体的制备、除杂、收集、尾气处理等。无机物的制备以
实验流程图、装置图或文字描述的形式，综合考查反应原理、实验装置、操作目的、分离提纯等内容。
有机物的制备考查典型有机物的制备原理、装置和操作细节等等知识。气体的制备考查气体制备原理、
性质探究等。题目难度较大。
复习目标：
1．掌握常见物质制备的基本方法。
2．了解控制化学实验条件的一般方法。
3．掌握分析或处理实验数据，得出合理的结论的一般步骤。
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考点一 无机化合物的制备
知识点1 物质制备流程及条件控制
1．物质制备实验方案的设计原则
（1）条件合适，操作 ；
（2）原理正确，步骤 ；
（3）原料丰富，价格 ；
（4）产物纯净，污染物 。
2．物质制备基本流程
根据目标产物→确定可能 →设计实验 →优化实验方案→选择 →设计反应 (方法、仪
器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→ 产品。
3．物质制备实验条件的控制
（1）排气方法：
①为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，利用其他稳定的气体(如 )排尽装置中的空气；
②充分利用反应产物 (如氨、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
（2）控制气体的流速及用量：
①用分液漏斗控制液体滴加的 。
②观察 ，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 3∶的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防 。
（3）压送液体：根据装置的密封性，让反应生成 或消耗 ，产生压强差，将液体压入或倒流
入另一反应容器。
（4）温度控制：
①控制低温的目的：
a．减少某些反应物或产物 ，如H2O2、NH4HCO3等；
b．减少某些反应物或产物 ，如盐酸、氨水等；
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c．防止某些物质水解，避免 发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在 。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度在 之间。
c．冰水冷却：使某物质 、降低产物的溶解度；减少其他 ，提高产品纯度等。
d．保温：如真空双层玻璃容器等。
知识点2 常见气体的制备
1．基本流程
2．气体发生装置
根据反应物的 及 选择气体发生装置，依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将
制备气体的发生装置分为三类：
（1）固体＋固体――→气体：制备 、 、CH4等。
（2）固体＋液体(或液体＋液体)――→气体：制备 、C2H4等。
（3）固体＋液体(不加热)―→气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
①
②
③
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得分速记
①装置①试管要 ，试管口 试管底，加热时先均匀加热再固定加热，用KMnO4制取O2时，需
在试管口处塞一小团 。
②装置②圆底烧瓶加热时要垫 ，反应物均为液体时，烧瓶内要加 。
③装置③使用长颈漏斗时，要使漏斗下端 ，使用分液漏斗既可增强装置的气密性，又
可控制加入液体的 ，启普发生器(
)只适用于 固体和液体反应，且气体不溶于水。
3．气体的净化和干燥
（1）装置：根据制备气体及气体杂质的 选择气体净化装置；根据制备气体的 选择干燥剂
及干燥装置。
（2）原理：
①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为
杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的 装置来除去。
②酸性杂质用 吸收剂吸收，碱性杂质用 吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将混合气体通过
盛 溶液的 装置，或盛 的 装置(或C 装置或D 装置)来除去杂质。
③还原性杂质，可用 较强的物质作吸收剂来吸收或转化；氧化性杂质，可用 较强的物
质作吸收剂来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛 的 装置来除去杂质。
④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可
将混合气体通过盛有 溶液的 装置除去杂质。
（3）常见干燥剂及其应用
液态干燥剂
固体干燥剂
装置
洗气瓶
球形干燥管或U 形管
常见干燥剂
浓硫酸
无水氯化钙
碱石灰
可干燥的气体
H2 、O2 、 、
、
、 、CH4、N2等
H2、O2、 、
、
、CH4、HCl
等
N2 、H2 、O2 、CH4 、
等
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不可干燥的气
体
等
HCl、 、H2S、 、
、NO2等
得分速记
①制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选
装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择 装置。
②进行气体制备时，不要忘记对装置进行 ，检验时首先对装置 ，如关闭活塞、
塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。
4．气体的收集装置
（1）常见气体的收集方法及装置：根据制备气体的 选择收集方法及收集装置。
收集方法
排水法
向上排空气法
向下排空气法
气体特性
收集装置
实例
O2、H2、NO、C2H2、
CH4、C2H4等
O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、
HCl、SO2等
NH3、CH4、H2等
（2）集气装置的创新——排液集气装置
①装置(Ⅰ)从 管进气 管出水可收集 的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，
还可以收集Cl2（ ）、CO2（ 溶液）、H2S（饱和 溶液）、HCl 或
NH3（ ）。
②装置(Ⅱ)储气式集气。气体从 进入，可将水由A 瓶排入B 瓶，在 瓶中收集到气体。
得分速记
排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否 ，如NO 能被氧气氧化，
不能用排空气法收集。
5．尾气处理装置
（1）常见装置：
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（2）装置的选择：根据制备气体的 选择尾气吸收剂及吸收装置。
①在水中溶解度较小的气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图 。
②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，如图 。
③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图 。
④尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO 等，如图 。
得分速记
①若采用溶液除杂，应该是除杂在 ，干燥在 。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，
干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将
产生的气体通过 溶液，除去混入其中的HCl 气体，再通过 除去水蒸气。
②若采用加热除杂，则一般是干燥在 。如N2 中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过
，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有 的硬质玻璃管，除去O2，即可得到
干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。
③有氧化性的干燥剂(如浓H2SO4)一般不能干燥有 的气体(如H2S、HI 等，但具有还原性的气体H2、
CO、SO2等在常温下不能被浓留酸氧化，故可以用浓硫酸干燥)。
④不能用 干燥NH3，因为 与NH3能反应。
⑤尾气处理装置应与大气 ，如图所示装置就不能作为尾气处理装置
。
6．防倒吸装置
①液体容纳
图甲、乙原理相同，当易溶性气体被吸收液吸收时，导管
内压强减小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，导致烧杯中
液面下降；使漏斗口、干燥管 ，吸收液受
作用又流回烧杯内，从而防止吸收液倒吸。
②分液式
如图所示，NH3、HCl 等易溶于水却 CCl4的气体，
在CCl4中形成 ，增大与水的接触面积，进行间接吸
收，可以达到防倒吸的目的。
③安全瓶
、
如图所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液进入
，从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器，
起到防倒吸作用。
7．两种典型气体制备装置
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（1）Cl2的实验室制备
（2）SO2的实验室制备
（3）NH3的实验室制备
考向1 考查无机物的制备与性质
例1(2025·四川仁寿一中·模拟预测)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)作为抗氧化剂、防腐剂，被广泛用于食品工业。
I．焦亚硫酸钠的制备
实验室制备少量Na2S2O5可通过制备NaHSO3的过饱和溶液经结晶脱水制得。装置如下图所示，实验方案：
控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3饱和溶液通入SO2，并不断搅拌。装置C 中溶液pH 约为4 时，停止
反应。20℃静置结晶，析出固体的反应液经减压蒸发、冷却结晶、减压抽滤、洗涤、25℃~30℃干燥，可
进一步获得Na2S2O5固体。已知：①Na2S2O5受热时易分解，久置空气中，易氧化变质。②
与Ba2+反
应生成沉淀，与盐酸反应生成SO2。
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回答下列问题：
（1）装置A 中盛装浓硫酸的仪器名称是_______。
（2）装置B 的作用之一是观察气体的流速。装置B 中“试剂X”为_______(填字母)。
a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaOH 溶液
（3）装置C 中反应的离子方程式为_______。
（4）析出固体的反应液需减压蒸发，其中减压蒸发是为了_______。
（5）Na2S2O5在保存过程中易变质生成Na2SO4。检验Na2S2O5是否变质的实验方案是______(填操作和现
象)。
Ⅱ．焦亚硫酸钠含量的测定
实验检测原理为：Na2S2O5+2CH3COOH+2I2+3H2O=2H2SO4+4HI+2CH3COONa；
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI。准确称取0.1950g 样品，快速置于预先加入30.00mL0.1000mol/L 碘标准液及
20mL 水的250mL 碘量瓶中，加入5mL 乙酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置
5min；用0.1000mol/LNa2S2O3 标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，消耗
Na2S2O3溶液20.00mL。
（6）滴定终点现象是_______。
（7）通过计算判断该样品的质量分数是_______(结果保留1 位小数)。
思维建模 无机物的制备及性质综合实验题的思维模型
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【变式训练1·变题型】(2025·四川南充市·二诊)实验室用如图装置模拟侯氏制碱法制取NaHCO3，下列说
法错误
是
A. 实验时应先打开K1，一段时间后打开K2 B. 饱和NaHCO3溶液可除去CO2中的少量HCl
C. 该装置设计存在缺少尾气处理的缺陷 D. 装置C 中的多孔球泡目的是使CO2快速溶解
【变式训练2·变思维】(2025·四川成都外国语学校·模拟预测)攀钢钒钛是中国主要的钛原料供应商和重要的
钛渣生产企业，现用生产钛白粉的废渣制备铁黄氧化铁(
，淡黄色，具有良好的耐光性、耐大
气性和耐碱性，较其他黄色颜料的遮盖力高，着力也强)过程如下。
资料：i．钛白粉废渣成分：主要为FeSO4·H2O，含少量TiOSO4和不溶物；
ii．
。
I．纯化过程
（1）纯化过程中加入铁粉不足会造成的后果是___________。
（2）充分反应后，采用过滤操作分离混合物，过滤时漏斗下端紧靠烧杯内壁原因___________。
II．制备晶种
（3）用NH3·H2O、FeSO4溶液和空气制备铁黄晶种过程时间比较长，加入亚硝酸钠等可缩短制备时间，经
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查阅文献发现，NaNO2在反应中起催化剂作用，实际起催化作用的是其在酸性条件下生成的气体。改变不
同的实验条件，发现适当的空气流速、合适的pH 和温度(40℃)、增加催化剂用量都能够提高产率。温度过
高或过低均影响产率的原因是(不考虑副反应)___________。
（4）实验中观察到沉淀的颜色变为___________色时，证明已经成功制备晶种。
（5）写出由精制FeSO4溶液制备铁黄晶体的总反应化学方程式___________。
（6）下列装置可作为空气提供源的有___________。
（7）制得的透明铁黄中往往混有氧化铁，可用分光光度法测定透明铁黄的含量。已知Fe(SCN)3的吸光度
(对特定波长光的吸收程度)与Fe3+标准溶液浓度的关系如图所示。称取3.47g 样品，用稀硫酸溶解并定容
至
，准确移取该溶液10.00mL，加入足量KSCN 溶液，再用蒸馏水定容至100mL。测得溶液吸光度
，计算样品中FeOOH 的质量分数___________%(保留两位有效数字)。
【变式训练2·变载体】(2025·四川成都外国语学校·模拟预测)实验室用如图装置(夹持、搅拌等装置已省略)
制备氢化铝钠(NaAlH4)。
简要步骤如下：
I．在A 瓶中分别加入50mL 含3.84gNaH 的四氢呋喃悬浮液、0.10gNaAlH4固体，搅拌，接通冷凝水，控温
30℃。
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Ⅱ．滴加50mL 含5.34gAlCl3的四氢呋喃溶液，有白色固体析出。
Ⅲ．滴加完后，充分搅拌
，放置沉降，分离出固体和清液，经一系列操作得到产品。
已知：①NaAlH4在室温干燥空气中能稳定存在，遇水易燃烧爆炸，易溶于四氢呋喃(
)，难溶于甲
苯。常压下，四氢呋喃沸点66℃。
②4NaH+AlCl3=NaAlH4+3NaCl；3NaAlH4+AlCl3=4AlH3+3NaCl；AlH3+NaH=NaAlH4。
请回答：
（1）仪器B 名称是___________，装置中CaCl2的主要作用___________。
（2）请写出NaAlH4遇水发生反应的化学方程式___________。
（3）步骤Ⅰ中，加少量NaAlH4固体的作用是___________(写出其中一条)。步骤Ⅲ中，“沉降”得到的清
液的主要成分为___________。
（4）若称量纯化后的NaAlH4质量为1.612g，计算该反应的产率为___________。
（5）氢化钠是一种重要的还原剂和供氢剂。氢化钠的晶胞类似氯化钠的晶胞，如图所示。
已知：晶胞参数为anm。NaH 晶体中阴、阳离子半径之比为___________。
考向2 考查常见气体的制备
例2 【变式训练1·变考法】（2025·湖南娄底·一模）根据指定试剂和选择的装置能完成相关实验的是
A．选择仪器I，从含有乙醇和乙酸的乙酸乙酯中提纯乙酸乙酯
B．选择装置Ⅱ，用二氧化锰和浓盐酸制备氯气
C．选择装置Ⅲ，用溴水证明电石与水反应生成乙炔气体
D．选择装置Ⅳ，用
，制备CuO 粉末
思维建模 无机气体制备实验题思维流程
（1）装置搭建顺序：一般按照从下到上、从左到右的顺序搭建装置。先安装发生装置，再依次连接净化
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装置、收集装置和尾气处理装置。
（2）实验操作步骤
①检查装置气密性：这是实验成功的关键步骤。常用的方法有加热法、液差法等。例如，对于简易的固液
不加热装置，可以用手握住容器外壁，观察导管口是否有气泡冒出，松开手后，导管内是否形成一段水
柱，若有，则说明装置气密性良好。
②加入药品：先加固体药品，再加入液体药品。加入液体药品时，要注意控制滴加速度，以控制反应速
率。
③开始反应：根据反应条件，如需要加热，则点燃酒精灯进行加热；如不需要加热，则直接让反应物接触
发生反应。
④收集气体：当气体产生并排出装置中的空气后，再进行收集。收集过程中要注意观察气体的颜色、气味
等现象，以判断气体是否收集满。
⑤停止反应：实验结束后，先停止加热（若有加热操作），再停止加入药品，最后拆除装置。
【变式训练1·变题型】(2025·四川巴中中学·月考)某兴趣小组用CaS 与MgCl2反应制备高纯H2S，实验装置
如图所示(装置A 内产生的H2S 气体中含有酸性气体杂质)
下列说法不正确的是
A．装置A 中的反应利用了水解原理
B．为了简化装置，B 可以省略
C．装置C 中的Ba(OH)2可以换成NaHS
D．为了快速排除体系内的空气，可先断开装置F 和装置G 的连接
【变式训练2·变载体】(2025·四川内江市·三模)下列实验装置或实验设计不能达到相应实验目的的是
A.蒸干制备胆矾
B.用分水器分出生成的水可提高反应物的转化率
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C.用
标准溶液测定未知浓度的醋
酸溶液
D.测定稀硫酸和
溶液发生中和反应的反应
热
A. A
B. B
C. C
D. D
【变式训练2·变考法】（2025·四川宜宾市·二诊）利用图示装置和提供的试剂能完成相应气体制备与收集
的是
选项
气体
试剂
装置
A
NH3
浓氨水
B
O2
MnO2+双氧水
C
Cl2
KMnO4+浓盐酸
D
NO
Cu+浓硝酸
A. A
B. B
C. C
D. D
考点二 有机化合物的制备
知识点1 常见有机实验仪器及操作
1．常用仪器
（1）
三颈烧瓶：又称三口烧瓶，用作 的反应容器。三颈
圆底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的
外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加装冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少
溶液的蒸发，并可配合橡皮塞的使用，来连接其它的玻璃器材。
（2）
恒压滴液漏斗：滴液漏斗是一种便于 ，并且在添加液体时不会有气体
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，可以通过控制滴液的速率来控制_______________的漏斗，也可装在反应装置上,作滴加料液之用。
（3 ）
球形分液漏斗和
梨形分液漏斗：球形分液漏斗为球形，颈较长，多用于
，控制 的大小；梨形分液漏斗为梨形，颈比较短，常用做____________的
仪器，对萃取后形成的互不相溶的两液体进行分液，使用过程：检漏→加液→振摇→静置→分液→洗涤。
（4）
直形冷凝管和
球形冷凝管：直形冷凝管一般是用于 ，即在用蒸馏法分离物质时使用。
球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更
彻底。
（5）
b 形管：b 型管为化学中测量 时用的玻璃仪器，形状如一个b 字，配合熔
点管使用。将样品装于熔点管后，用橡皮筋与温度计绑于一起，穿过带孔的软木塞，放入b 型，熔点管的
有样品部分和温度计水银球置于环状部位的左侧，加热环状部位的右侧，进行热浴。b 型管中可装液体石
蜡等，测量时要将b 型管装满管中的环状部分。
（6）
玻璃液封管：指的是使1 和4 的气压与 保持一致。当1 和4 中的压力大
于大气压时，会通过玻璃液封管排出气体。当1 和4 中的气压小于大气压时，玻璃液封管会倒吸3 中的液
体，从而平衡1 和4 的压力使之与大气压相等。
（7）
水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏法是指将含有 的植物材
料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥
发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
2．常见操作
（1）加热：酒精灯的火焰温度一般在 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精
灯加热，若温度要求更高，可选用 或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度
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要求选择 、油浴、沙浴加热。
（2）蒸馏：利用有机物 的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
（3）冷凝回流：有机物易 ，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原
料的 和产物的 。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
（4）防暴沸：加 (或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需 。
（5）洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过 洗气除去。
（6）萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用 进行萃取，然后分液。
3．两种常用装置及特点
（1）反应装置：有机物易挥发，常采用 装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产
物的产率。
（2）蒸馏装置：利用有机物 的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。
4．重要有机制备实验的操作要点
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操作
有机实验
催化剂
温度
冷凝回流
其他
制
常温
√
接收HBr 装置注意防止
制
60℃水浴
√
注意液体加入顺序，使用温度计
制CH3COOC2H5
加热
冷凝不回流
加入液体顺序要注意；用
溶液接收产物
淀粉水解
水浴加热
×
水解产物用银氨溶液及新制Cu(OH)2 检
验，需先用
实验室制甲烷
加热
×
用无水 ，NaOH 用 代
替）
实验室制乙烯
×
使用温度计，浓H2SO4 与乙醇体积比为
3 1∶，注意加碎瓷片
得分速记
（1）有机物易挥发，因此在反应中通常采用 装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产
物的产率。
（2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一
反应物的 和产物的 ，同时在实验中需要控制反应条件，以减少 的发生。
（3）根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如 、分液等。
（4）温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应 中；若要收集某温度下的馏分，则应放在
蒸馏烧 处。
（5）冷凝管选择： 只能用于冷凝回流， 既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏
分。
（6）冷凝管的进出水方向： 进 出。
（7）加热方法的选择：①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热；②水浴加热。水浴加
热的温度不超过 。
（8）防暴沸：加 或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需 补加。
（9）产率计算公式：产率＝×100%
知识点2 有机化合物的制备与提纯
1．提纯有机物的常见流程
（1）原理：有机制备实验有反应物转化率低、 多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产
物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
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（2）实例：苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质 、无
机杂质 、 、HBr 等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
2．常见有机物分离提纯
混合物(括号内为杂质)
提纯方法
溴苯(溴化铁、溴、苯)
先用 洗后分液(除去溶于水的杂质如 等)，再用
溶液洗涤后分液(除去 )，最后 洗(除去 溶液及与
其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去 )可得纯净的溴
苯
溴苯(溴、溴化铁、苯)
依次用 和 溶液洗涤(除去硝酸和硫酸)，再用
洗涤(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)，然后用
干燥，最后进行蒸馏(除去 )可得纯净的硝基苯
乙酸乙酯(乙酸、乙醇)
加入 溶液，分液
乙烯(SO2、CO2)
通入 溶液的洗气瓶
乙烷(乙烯)、甲烷(乙
烯)
洗气
乙烯(SO2、CO2)
洗气
乙炔(H2S)
洗气
溴苯(溴)
分液
硝基苯(硝酸、硫酸)
分液
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硝基苯(NO2)
分液
乙酸乙酯(乙酸)
分液
苯(苯甲酸)
分液
苯(苯酚)
分液
苯(甲苯)、苯(乙苯)
分液
苯酚(苯甲酸)
分液
溴乙烷(溴)
分液
溴乙烷(乙醇)
分液
溴苯(苯)
——
蒸馏
硝基苯(苯)
——
蒸馏
乙醇(水)
蒸馏
乙醇(乙酸)
蒸馏
乙酸(乙醇)
蒸馏
乙酸(乙醛)
蒸馏
乙醛(乙酸)
蒸馏
淀粉(NaCl 溶液)
渗析法
肥皂(甘油)
盐析
提纯苯甲酸
——
重结晶、升华法
知识点3 教材典型有机物制备实验
1．乙酸乙酯的制备
（1）反应原理(化学方程式)： 。
（2）实验装置
（3）试剂的混合方法：先加入 ，然后边振荡试管边慢慢加入 ，冷却至室温后再加
。
（4）装置、试剂及操作的作用：
装置或试剂
作用
浓硫酸
（提高反应速率）、吸水剂（提高乙醇、乙酸的 ）
饱和碳酸钠溶液
① ，② ，③ ，有利
于溶液分层，析出乙酸乙酯
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碎瓷片或沸石
长导管
；为防止倒吸，导气管
加热
增大 ，使生成的乙酸乙酯挥发，提高乙醇、乙酸的
且利于收集产物
使用过量乙醇
提高 转化为酯的产率
2．制取溴苯
（1）反应原理(化学方程式)： ______________________________________________________。
（2）实验装置：
（3）长导管作用： 。
（4）注意事项：
①反应物要用 ，苯与溴水不反应。
②实验中导管要长，起 的作用；锥形瓶中导管不能插入液面以下（
极易溶于
水，防止倒吸）。
③粗溴苯中含 等杂质，先 洗除去 FeBr3 和 HBr；再用 洗除去溴及未除
净的HBr，再 洗除去过量的碱和生成的 NaBr、NaBrO 等，再用 干燥除去水分，过滤，
滤液可得到溴苯。
3．制取硝基苯
（1）反应原理(化学方程式)：____________________________________________。
（2）实验装置：
（3）注意事项：
①药品加药顺序： → (冷却)→苯。
②实验装置中玻璃管，兼有 减少苯的挥发的作用。
③为了减少副产物二硝基苯，该实验采用 加热，控制温度在 50～ 60℃，这样试管受热
且温度容易 。
④粗硝基苯中含 等杂质，先水洗除去 ；再用 除去过量的酸及硝酸分解产
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生的 NO2；再 洗除去过量的碱及生成的 NaNO3 等，最后用 干燥除去水分，过滤， 滤
液可得到硝基苯。
4．制取乙烯
（1）反应原理(化学方程式)：
。
（2）实验装置：
（3）注意事项：
温度计水
银球位置
碎瓷片或沸
石的作用
浓硫酸的作用
除去混有的杂质
CO2、SO2及乙醇
迅速升温到170 ℃的目的
、吸水
剂
用 溶液洗气 防止发生副反应生成乙醚
考向1 考查重要有机化合物的制备
例1 (2025·四川内江市威远中学·一模)用下列装置进行实验，能达成相应目的的是
实验目的
A．制备乙酸乙酯
B．制备乙炔
实验装置
实验目的
C．制备硝基苯
D．蒸馏提纯硝基苯
实验装置
A. A
B. B
C. C
D. D
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思维建模 解答“有机物的制备”实验题时，应注意的问题
（1）原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、
易得、安全。
（2）反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途
径。制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂
质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。
（3）产品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。
【变式训练1·变考法】（2025·四川泸县五中·三模）某同学分别用下列装置a 和b 制备溴苯，下列说法不
正确的是
A. 两烧瓶中均出现红棕色气体，说明液溴沸点低
B. a 装置锥形瓶中出现淡黄色沉淀，可推断烧瓶中发生取代反应
C. b 装置试管中CCl4吸收Br2，液体变橙红色
D. b 装置中的倒置漏斗起防倒吸作用，漏斗内可形成白烟
【变式训练2·变载体】(2025·四川射洪市·模拟)下列实验装置(部分夹持装置已略去)可以达到对应实验目的
的是
实验目的
A．测定锌与稀硫酸的反应速率
B．验证溴乙烷发生消去反应
实验装置
实验目的
C．从浑浊的苯酚水溶液中分离苯酚
D．验证甲烷与氯气在光照下发生取代反应
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实验装置
A．A
B．B
C．C
D．D
【变式训练3·变题型】（2025·四川宜宾三中·二模）溴苯可用于生产镇痛解热药和止咳药，其制备、纯化
流程如图。下列说法错误的是
A. “过滤”可除去未反应的铁粉
B. “除杂”使用饱和NaHSO3溶液可除去剩余的溴单质
C. “干燥”时可使用浓硫酸作为干燥剂
D. “蒸馏”的目的是分离苯和溴苯
考向2 考查有机化合物制备实验综合
例2 （2025·四川泸县五中·三模）实验室由安息香(
，
)在热
的氧化
下制备二苯乙二酮(
，
)
相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如图所示：
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实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入20mL 冰乙酸、10mL 水及
，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入4.2g 安息香，加热回流1h
③慢慢加入100mL 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶3.8g。
回答下列问题：
（1）仪器B 的名称是___________；冷却水应从___________(填“a”或“b”)口流出。
（2）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是___________。
（3）写出圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式：___________。
（4）本实验中，若采用催化剂量的
并通入空气进行实验，能否达到目的？___________(填“能”或
“不能”)，理由是___________。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是___________。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量___________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高
纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率为___________(保留小数点后一位)。
思维建模 “三段式” 拆分有机物制备实验流程
（1）反应段（核心：搞懂 “怎么制备”）
①明确核心反应：先写制备反应的化学方程式，标注反应类型（如酯化、消去）、条件（温度、催化
剂）；②分析装置特点：根据反应条件判断发生装置类型；
③关注试剂作用：区分 “反应物”“催化剂”“辅助试剂”。
（2）分离段（关键：搞懂 “怎么提纯”）
①确定杂质成分：根据反应原理推导杂质；
②选择分离方法：结合有机物与杂质的性质差异（溶解性、沸点、酸性等）选择方法；
③分析操作细节：明确分离操作的先后顺序。
（3）检验段（补充：搞懂 “怎么验证”）
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①产物检验：结合官能团性质设计检验方案；
②纯度判断：通过直观现象或简单实验判断纯度。
【变式训练1·变考法】（2025·四川达州市·一诊）苯乙烯基苯基酮又叫查尔酮，是重要的有机合成试剂和
指示剂。实验室制备查尔酮的原理和实验装置如下：
查阅资料：
物质
相对分
子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g/mL)
溶解性
备注
苯甲醛
106
-26
179
1.04
微溶于水，易溶于乙醇、
乙醚、苯等
易变质成
苯甲酸
苯乙酮
120
19.6
202
1.03
不溶于水，易溶于多数有
机物
自身缩合
查尔酮
208
58
345
1.07
微溶于冷乙醇和稀乙酸，
易溶于乙醚、苯等
实验步骤为：
步骤一：在三颈烧瓶中，首先量取并加入5.00mL 的10%氢氧化钠水溶液。接着，加入5.00mL 的95%乙醇。
然后，向混合液中加入
(约
)苯乙酮。最后，启动搅拌器，使溶液充分混合。
步骤二：将仪器A 中新蒸馏得到的苯甲醛
(约
)，滴加至三颈烧瓶中，同时保持反应温
度在25℃至30℃，并持续搅拌
。
步骤三：反应完成后，将装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却。
步骤四：待固体完全析出，即进行减压过滤，然后用稀乙酸溶液洗涤所得的粗产品。
步骤五：粗产品提纯后，用冷乙醇洗涤，重复三次，干燥，称量，得淡黄色片状晶体产品1.50g。
（1）装置中仪器A 的名称为_______；仪器B 中冷却水的入口是_______。
（2）反应启动后，体系温度容易升高，超过30℃可能会导致副反应。为了提高产率，步骤二滴加苯甲醛
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过程中可采取的控温措施是_______。
（3）把装有混合液的三颈烧瓶置于冰水中冷却的目的是_______。
（4）步骤四中用稀乙酸洗涤的目的是_______(结合离子方程式回答)。
（5）步骤五提纯采用的是重结晶：95%的乙醇溶解，蒸发浓缩，_______，过滤。该步骤中用冷乙醇洗涤
的操作是_______。
（6）该实验中查尔酮的产率为_______。(保留3 位有效数字)
【变式训练2·变载体】（2025·四川南充市·二诊）乙醛缩二乙醇(
)常用于高价香料的合
成，某实验小组以40%乙醛溶液和无水乙醇为原料，分别利用图1、图2 装置(部分夹持装置省略)制备无水
乙醛和乙醛缩二乙醇。
已知有机物的相关数据如下表所示：
有机物
沸点℃
相对分子质量
性质
乙醇
78
46
溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃
乙醛
20.8
44
溶于水，极易气化、氧化
乙醛缩二乙醇
102
118
微溶于水，可用作溶剂
【无水乙醛的制备】
实验小组采用水浴蒸馏法制备无水乙醛。
（1）仪器a 的名称是_______，仪器a 中碱石灰的作用是_______。
（2）该实验中观察到水浴温度在超过40℃时乙醛溶液才开始沸腾，试从结构的视角分析该温度明显高于
纯乙醛沸点的主要原因可能是_______(不考虑副产物的生成)。
【乙醛缩二乙醇的制备】
①一定温度下，向图2 三颈烧瓶中加入125.0mL(2.4mol)略过量的无水乙醇和34g 硅胶。用滴液漏斗加入
56.6mL(1mol)新制备的无水乙醛，同时缓慢通入干燥的HCl 进行催化，充分反应后，加入无水碳酸钠调节
溶液至中性。
②将三颈烧瓶中物质进行液相分离，水洗后再分离出有机相，对有机相进行分馏，收集102℃的馏分得
109.5g 产品。
（3）写出制备乙醛缩二乙醇的化学方程式为_______。
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（4）步骤①中加入硅胶的作用是_______。
（5）步骤②中采用分液法对密度较小的有机相进行分离，具体操作方法为：待液体分层清晰后，打开分
液漏斗顶塞，再将分液漏斗活塞旋开，使下层液体慢慢沿锥形瓶壁流下。当观察到_______(填操作方法)。
（6）本实验中乙醛缩二乙醇的产率为_______%(保留三位有效数字)。
【变式训练3·变思维】（2025·四川宜宾三中·二模）二氯异氰尿酸钠(
，简称DCCNa)是
一种高效、安全的消毒剂，常温下性质稳定，受热易分解，难溶于冷水。实验室通过以下原理和装置(夹持
仪器已略去)可以制取DCCNa。
已知：实验室常用高浓度的NaClO 溶液和氰尿酸溶液在10℃时反应制备DCCNa，主要发生反应：
(氰尿酸)
（1）
和
中
大小：
___________—NH2(填“>”“<”或“=”)。
（2）A 装置中盛装X 试剂的仪器名称是___________；D 中软导管的作用是___________。
（3）请选择合适的装置，按气流从左至右方向组装，则导管连接顺序为___________(填小写字母)。
（4）X 试剂为饱和氢氧化钠溶液。当装置A 内出现___________现象时，打开装置A 的活塞加入
C3H3N3O3(氰尿酸)溶液，在反应过程中仍不断通入Cl2的目的是___________。
（5）实验过程中A 的温度必须保持为7℃～12℃，pH 值控制在6.5～8.5 的范围，则该实验的控温方式是
___________。若温度过高，pH 过低，会生成NCl3和CO2等，写出该反应的化学方程式___________。
1. （2025·四川·高考真题）下列实验装置使用正确的是
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A．实验室制取氨气
B．实验室制取氯气
C．实验室制备乙酸乙酯
D．实验室制备溴乙烷
A. A
B. B
C. C
D. D
2．（2025·湖北·高考真题）制备
-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加
热到
，通入
，反应剧烈放热，通气完毕，在
下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应
方程式：
下列说法错误的是
A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B．可用
溶液作为吸收液
C．
通入反应液中可起到搅拌作用
D．控制
流速不变可使反应温度稳定
3．（2025·湖南·高考真题）SnCl2具有还原性，易水解。一种制备纯净的SnCl2的装置示意图如下：
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下列说法错误的是
A．导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管 B．实验过程中应先通入HCl(g)，再开启管式炉加热
C．若通入气体更换为Cl2，也可制备纯净的SnCl2 D．配制SnCl2溶液需加盐酸和金属Sn
4．（2024·重庆·高考真题）某小组用下图中甲作为气体发生装置，其他装置根据实验需求选用(加热及夹
持装置略)。下列说法错误的是
A．若制取
，则a 为浓氨水，b 可为氧化钙 B．若制取
，则乙可盛饱和食盐水以除去
C．若制取
，则丙可作气体收集装置 D．若制取
，则丁可盛水用作尾气处理装置
5．（2025·四川·高考真题）双水杨醛缩乙二胺(
，
)的锰配合物(
)常用作有机氧化反
应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。
Ⅰ．
配合物的制备
制备原理：
实验步骤：
实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，
反应30 分钟。
反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。
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Ⅱ．
配合物中x 的测定
①移取
的
溶液置于锥形瓶中，加入
的维生素
溶液充分混合，放置
分钟。
②往上述锥形瓶中加入5 滴
的淀粉溶液，立即用
的I2标准溶液滴定至终点。平行测定
三次，消耗标准溶液的平均体积为
。
上述测定过程所涉及的反应如下：
回答下列问题：
（1）制备过程中，仪器A 的名称是_______，最适宜的加热方式为_______(填标号)。
A．酒精灯 B．水浴 C．油浴
（2）制备过程中，空气的作用是_______。
（3）步骤①中，“
维生素C 溶液”应用_______(填标号)量取。
a.烧杯 b.量筒 c.移液管
（4）步骤①中，加入维生素C 溶液后，“放置
分钟”，时间不宜过长的原因是_______。
（5）步骤②中，I2标准溶液应置于_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴
标准溶液的操作过程是_______。
（6）若滴定时过量，将引起测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
（7）根据实验数据，
中
_______(保留整数)。
6.（2025·全国卷）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式
为：
实验装置如图所示。
实验步骤如下：
①向A 中加入
，搅拌使其溶解。将
饱和溶液加入B 中。
②加热至
，逐滴加入饱和
溶液。停止加热，静置，沉降。
③检查
是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。
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④将B 中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。
⑤待析出的
沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。
回答下列问题：
（1）仪器A 和C 的名称分别是 、 。
（2）称取
于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到
饱和溶
液。判断
溶液饱和的实验现象是 。
（3）步骤③中，确认
沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液， 。
（4）步骤④中，加入浓硝酸后A 中的现象是 ，D 中盛放 。
（5）步骤⑤中，使用 (填标号)洗涤。
a．水 b．四氯化碳 c．乙醇
（6）若要进一步精制产品，可采取的方法是 。
7.（2025·安徽卷）侯氏制碱法以
、
和
为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础
上，以
和
为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的
，加入饱和食盐水中，搅拌，使
，溶解，静置，析
出
晶体；
③将
晶体减压过滤、煅烧，得到
固体。
回答下列问题：
（1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。
（2）步骤②中
需研细后加入，目的是 。
（3）在实验室使用
代替
和
制备纯碱，优点是 。
（4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的
随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所
示。
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i．到达第一个滴定终点B 时消耗盐酸
，到达第二个滴定终点C 时又消耗盐酸
。
，所得
产品的成分为 (填标号)。
a．
b．
c．
和
d．
和
ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学
所记录的
(填“>”“<”或“=”)。
（5）已知常温下
和
的溶解度分别为
和
。向饱和
溶液中持续通入
气体会产生
晶体。实验小组进行相应探究：
实验
操作
现象
a
将
匀速通入置于烧杯中的
饱和
溶
液，持续
，消耗
无明显现象
b
将
饱和
溶液注入充满
的
矿泉
水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶
，静置
矿泉水瓶变瘪，
后开
始有白色晶体析出
i．实验a 无明显现象的原因是 。
ii．析出的白色晶体可能同时含有
和
。称取
晾干后的白色晶体，加热至恒
重，将产生的气体依次通过足量的无水
和
溶液，
溶液增重
，则白色晶体中
的质量分数为 。
8．（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-
(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯
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胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流
20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产
品。
回答下列问题：
（1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
（3）“搅拌”的作用是 。
（4）“加热”方式为 。
（5）使用的“脱色剂”是 。
（6）“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
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