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第03 讲 常见物质的制备
目录
01 课标达标练
题型01 常见气体的制备与收集
题型02 流程题中涉及无机物的制备
题型03 选择题中涉及有机物的制备
题型04 无机物制备实验综合探究
题型05 有机物制备实验综合探究
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 常见气体的制备与收集
1．(24-25 高三上·福建厦门第一中学·月考)用图所装置进行相关实验，可以达到实验目的的是
A．图①装置可除去
固体中的少量
B．图②所示装置可收集
C．图③装置可制备
D．图④装置可比较N、C、Si 的非金属性强弱
2．(24-25 高三上·福建宁德第一中学·开学考)用下列仪器或装置进行相应实验，不能达到实验目的的是
1
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A．收集
气体
B．检验溴乙烷中的溴元素
C．验证氨气易溶于水
D．除去乙烯中的
气体
A．A
B．B
C．C
D．D
3．实验室制取干燥纯净的
，其中合理的装置是(气体流向从左到右)
A．制取
B．净化
C．收集
D．尾气处理
A．A
B．B
C．C
D．D
02 流程题中涉及无机物的制备
4．(2025·福建省宁德市·三模)一种用铬铁矿(主要成分是FeO·Cr2O3，还含有SiO2、Al2O3等)为原料生产重铬
酸钾(K2Cr2O7)的主要工艺流程如图。
工艺流程中的部分反应如下：
①焙烧：
②酸化：
下列有关叙述正确的是
2
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A．滤渣1 的主要成分为SiO2
B．中和的目的是除铁和铝
C．酸化过程中pH=4.5 时，若
，
的转化率为50%
D．“转化”温度下溶解度：
5．(2025·福建省南平市·三模)实验室制备磺酰胺的装置(夹持仪器略)如图所示，其原理为
(
易水解)。下列说法正确的是
A．装置甲中生石灰不可用NaOH 固体代替
B．装置丙中多孔球泡的作用是防倒吸
C．装置丁中的固体可以是碱石灰或无水
D．装置戊中可能有HCl 和
生成
6．(2025·福建省莆田市·二模)实验室模拟用银废液(主要含AgCl、Ag2CrO4)制取硝酸银的流程如下：
下列说法错误的是
A．滤液1 中含有的阴离子主要为
，未经处理可直接排放
B．“络合还原”的总反应为：
C．“除锌”加入的试剂X 可以为稀硫酸
D．“酸溶”需在通风橱中进行
04 选择题中涉及有机物的制备
7．(2026 届·福建省漳州市·9 月开学考)实验室制备硝基苯的实验装置如图(夹持装置已略去)。下列说法错误
的是
3
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A．仪器a 的作用是冷凝、回流
B．该实验装置还需要温度计控制温度
C．反应完全后，可用仪器
蒸馏得到产品
D．粗硝基苯的提纯需经过以下系列操作：水洗
碱洗
水洗
干燥
蒸馏
8．实验室利用反应
制备辛烯醛的流程如下左图。
已知：正丁醛的沸点为
。辛烯醛沸点为
（在沸点
时略有分解），密度为
，
不溶于水。利用如上右图装置进行减压蒸馏。下列说法错误的是
A．加热回流中温度计插入液面以下
B．操作I 和Ⅱ中均要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯
C．克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管
D．减压蒸馏结束后，应先关闭冷凝水，再关闭真空泵
9．(24-25 高三上·福建宁德古田县第一中学·月考)实验室由环己醇制备环己酮的流程如图所示。
4
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已知：主反应为
为放热反应；环己酮可被强氧化剂氧化；环己酮沸点为
155℃，能与水形成沸点为95℃的共沸混合物。
下列说法错误的是
A．反应后加入少量草酸的目的是调节
B．分批次加入重铬酸钠可防止副产物增多
C．①、②、③分别是含有硫酸和Cr3+的水相、含NaCl 的水相、K2CO3水合物
D．操作1 为蒸馏，收集150~156℃的馏分；获取③的操作为过滤
04 无机物制备实验综合探究
10．(2026 届·福建百校·10 月联考)氯化铁是一种重要的铁盐，被广泛应用于金属刻蚀、污水处理、凝聚剂、
催化剂、氧化剂、媒染剂、制药等领域。FeCl3易潮解，易升华。某化学小组进行了FeCl3制备及性质探究实
验。
I．制备无水FeCl3
(1)试剂a 的名称是 ，试剂b 中溶质的化学式为 。
(2)该小组的同学认真分析仪器装置后认为该装置有安全隐患，隐患原因是 ，改进方法为
。
(3)该小组的同学利用重铬酸钾(K2Cr2O7)和浓盐酸反应制备氯气，制备装置如图E 所示，装置E 中制备Cl2的
离子方程式为 ，装置E 上方的胶管的作用为 。
Ⅱ．FeCl3的性质探究
(4)将制得的无水FeCl3配制成饱和FeCl3溶液，需要的试剂为无水FeCl3、去离子水和 ；用饱和
FeCl3溶液制备
胶体的方法和操作是 ，发生反应的化学方程式为 。
(5)用无水FeCl3配制250 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液，所用的玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒和
，若定容时俯视刻度线，会使所配溶液的浓度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)在3 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液中滴加2 滴淀粉溶液，再向其中加入几滴KI 溶液，溶液变蓝，继续加入KI 溶
液至过量，最终溶液颜色变浅，变浅的原因是 (用离子方程式表示)。
11．(2026 届·福建厦门外国语学校·9 月检测)无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。小黄用熔
5
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融的锡与氯气反应制备SnCl4装置如图所示(部分夹持仪器已省略)。
有关信息如表所示：
化学
式
Sn
SnCl2
SnCl4
熔
点/
℃
232
246
-33
沸
点/
℃
2260
652
114
性质
银白色固体金属，
化学性质与Fe 相似
无色晶体，Sn2+易被Fe3+、
I2等氧化为Sn4+
无色液体，潮湿空气中易水
解生成SnO2·xH2O
(1)装置A 中化学方程式为 。
(2)装置B 中试剂是 ，装置F 作用是 。
(3)冷却③和小烧杯⑤都装入冷水，生成的SnCl4经冷凝后，收集于E 装置的试管④中，小黄发现该液体常常
呈黄绿色，原因是 ，可以用下列 (填字母)措施进行处理。
A．加入饱和食盐水萃取分液 B．加入NaOH 溶液萃取分液
C．加入碘化钾冷凝过滤 D．加入足量锡再加热蒸馏
(4)Cl2和Sn 的反应产物可能会有SnCl2和SnCl4，为防止产品中带入SnCl2，除通入过量氯气外，应控制温度
在范围内___________(填字母)。
A．114～246℃
B．232～652℃
C．114～652℃
D．114～232℃
(5)用玻璃棒蘸取少量产物SnCl4，放置在潮湿的空气中，片刻即产生白色烟雾，化学方程式为：
6
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。
(6)为了检验生成的SnCl4中是否混有Sn2+，可选用的检验试剂有 (填字母)。
A．AgNO3溶液 B．酸性KMnO4溶液 C．含KSCN 的FeCl3溶液
(7)进一步提纯：将SnCl4粗产品用如图所示的装置进行提纯。请给出操作顺序：将粗产品加入圆底烧瓶，
连接好装置，夹紧安全瓶上弹簧夹，打开抽气泵、加热器→ (填字母，下同)→纯化完成→
→将产品转至干燥器中保存。
A．拔出圆底烧瓶的瓶塞
B．控温到114℃
C．关闭抽气泵
D．打开安全瓶上的弹簧夹
E．关闭加热器，冷却烧瓶至室温
12．(2025·福建省宁德市·三模)甘氨酸亚铁
是一种补铁强化剂。实验室利用
与甘
氨酸
制备甘氨酸亚铁，实验装置如图所示(夹持、搅拌和加热仪器等已省略)。
已知：①反应原理为
。
②甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。
③柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。
实验过程：
Ⅰ．装置C 中盛有
和
甘氨酸溶液。实验时，先打开仪器
的活塞，待装置C
中空气排净后，向三颈瓶中滴加柠檬酸溶液，加热装置C 并不断搅拌。
Ⅱ．反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤洗涤并干燥。
(1)仪器a 的名称是 。装置B 中盛放的试剂最好选择 (填写下列编号)
7
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a．浓硫酸 b．饱和食盐水 c．饱和碳酸钠溶液 d．饱和
溶液
(2)确认C 中空气排尽的实验现象是 。
(3)实验室制取碳酸亚铁晶体(
)过程中，可能有少量碳酸亚铁晶体被空气氧化为
，该反
应的化学方程式为
(4)过程I 加入柠檬酸溶液如果滴加过快，会使反应液pH 过低导致产率下降，其原因是 。
(5)过程II 中加入无水乙醇的目的是 。
(6)若实验完成后，获得
甘氨酸亚铁，则该实验产率是 。
(7)已知在
为3～9 时，邻菲啰啉能与
形成橙色配合物，该配合物在
处的吸光度与溶液中
浓度的关系，如下表所示：
浓度/
0
0.0008
0.0016
0.0032
吸光度
0
0.20
0.40
0.80
在一定条件下测得某甘氨酸亚铁样品溶液在pH 为3～9 时与邻菲啰啉混合，在510nm 处测得的平均吸光度
为0.50，则该样品溶液中
含量为
。
(8)完成下列问题
①铜和硫单质在加热条件下发生反应的化学方程式为 ；
②碘与氢氧化钠溶液发生反应的离子方程式为 。
05 有机物制备实验综合探究
13．(25-26 高三上·福建厦门第一中学·月考)二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂。由二苯乙二酮制备二苯乙
醇酸的反应原理为：
实验步骤如下：
I．在圆底烧瓶中加入
水、1.05 g 二苯乙二酮和
乙醇溶液，水浴加热回流15
min(装置如图，加热及夹持装置省略)。
8
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II．将I 中所得混合物转入烧杯中，冰水浴冷却结晶，过滤、洗涤。将晶体溶于35.0 mL 蒸馏水中，调节pH
至有少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面，加入活性炭，搅拌、过滤。
III．向滤液中缓慢滴加
盐酸，调节
(用刚果红试纸检测)。冰水浴冷却，有大量晶体析出。过
滤、冰水洗涤，得粗产品。
IV．将粗产品___________、干燥，得0.46 g 产品。
已知：①相关物质的信息见下表
物质
性质
熔点
溶解性
二苯乙二酮
210
淡黄色固体
95
—
不溶于水，
溶于乙醇、
苯
二苯乙醇酸
228
无色晶体
150
3.06
易溶于热水
或苯，难溶
于冰水
②刚果红试纸变色范围：
回答下列问题：
(1)步骤I 中选用量筒的最适宜规格为 (填标号)。
A．5 mL B．25 mL C．50 mL
(2)圆底烧瓶中加沸石的作用是 。
(3)步骤II 加活性炭的目的是 。
(4)步骤III 中刚果红试纸变 色时，停止滴加盐酸；溶液中涉及的化学方程式为 。
(5)用简略文字将步骤IV 的操作方法补充完整 。
(6)关于该实验，下列说法错误的是 (填标号)。
A．步骤I 改用酒精灯直接加热更便于控制体系温度
B．步骤III 若盐酸用量不够，则产品含量会偏低
C．可通过测定二苯乙醇酸的熔点定性判断其纯度
(7)二苯乙醇酸的产率为 (列出计算式即可)。
(8)不改变装置和原料用量，提高产率的方法有 (填一条即可)。
9
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14．(2026 届·福建省漳州市·9 月开学考)《Green Chemistry》报道了一种对甲基苯甲酸的绿色制备方法。反
应原理：
实验步骤：
I．向反应管中加入0.1200g 对甲基苯甲醛和1.0mL 丙酮
，光照，连续监测反应进程。
II．5h 时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙
酯洗涤，弃去有机层。
III．用稀盐酸调节水层
后，再用乙酸乙酯萃取。
IV．用饱和食盐水洗涤有机层，弃去水层，干燥有机层，过滤，蒸去溶剂，称得目标产物0.1224g。
(1)对甲基苯甲酸的熔点高于对甲基苯甲醛的原因是 。
(2)实验室也可用酸性
溶液氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸，但该方法易产生副产物
。(写结构简式)
(3)步骤II 中加入稀NaOH 溶液，该反应的离子方程式为 ；使用乙酸乙酯洗涤的目的是
。
(4)步骤Ⅲ中用稀盐酸调节水层
的目的：一是 (用文字说明)，二是将对甲基苯甲酸根离子
转化为对甲基苯甲酸；加入乙酸乙酯萃取后，目标产物在 (填“上层”或“下层”)；萃取后，
混合体系的分离需要用到下列仪器中的 。(填仪器名称)
(5)步骤IV 中“干燥有机层”，可选用干燥剂 (填标号)
a．浓硫酸 b．无水
c．NaOH 固体 d．无水
(6)对甲基苯甲酸的产率为
。［已知M(对甲基苯甲醛)
，M(对甲基苯甲酸)
］
15．(24-25 高三上·福建泉州·期中)高效、安全的消毒剂优氯净，其有效成分为二氯异氰尿酸钠（
，相对分子质量为220）可溶于水，难溶于冰水，常温下性质稳定，受热易分解。实验室
可通过以下装置和原理（夹持仪器已略去）来制取。
10
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已知：
（非氧化还原反应）。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称是 ；二氯异氰尿酸钠中，氯元素的化合价为 。
(2)装置甲中发生反应的离子方程式为 ；装置乙的作用是 。
(3)通入三颈烧瓶中的气体所起的作用是 。
(4)将所得产品充分析出并分离的操作为 、过滤、冷水洗涤、低温干燥。
(5)某实验小组用下列方法测定粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度。将10.00g 粗产品溶于无氧蒸馏水中配成
250mL 溶液，取出25.00mL 溶液于锥形瓶中，加入适量稀硫酸和过量的KI 溶液。用
标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，滴入2 滴指示剂，继续滴定至终点，共消耗
标准溶液
（杂质不与KI 反应，涉及的反应为
和
）。
①加入的指示剂是 。
②到达滴定终点时，观察到的现象是 。
③粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度为 （保留3 位有效数字）。
④下列操作会导致测出的粗产品中二氯异氰尿酸钠的纯度偏低的是 （填标号）。
A．盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后未用标准溶液润洗
B．滴定管在滴定前有气泡，滴定后无气泡
C．锥形瓶中加入的稀硫酸偏少
D．滴定终点时俯视读数
11
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1．用图示仪器能完成相应气体的发生和收集实验的是
选项
试剂
气体
仪器
A
Cu+稀硝酸
NO
B
Zn+稀硫酸
C
+浓盐酸
D
石灰石+稀硫酸
A．A
B．B
C．C
D．D
2．用图示发生装置和收集装置能完成相应气体的制备和收集的是
选项
A
B
C
D
气体
发生
装置
收集
装置
A．A
B．B
C．C
D．D
3．下列装置不能达到实验目的的是
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A．图①可用于实验室制
B．图②可用于除去
中少量的
C．图③可用于分离
和
D．图④可用于制备明矾晶体
4．下图是实验室某些气体的制取、收集装置(省略除杂净化、尾气处理装置)。用此装置和表中提供的物质
能完成相关实验的是
选项
气体
试剂
A
浓氨水+CaO 固体
B
浓硝酸+Fe 片
C
固体
的硫酸
D
NO
稀硝酸+Cu 片
A．A
B．B
C．C
D．D
5．铁黄
广泛用于建筑、涂料、油漆等颜料的着色剂。以黄铁矿烧渣[含
(60%)、
(15%)、
(10%)、
(5%)等]为原料制备铁黄的一种工艺流程如图所示。已知：
不溶于水，
也不溶于酸和碱。
下列有关说法正确的是
A．“滤渣”的成分是
、
和
B．检验“还原”是否进行完全可选择铁氰化钾溶液
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C．“沉铁”时生成
沉淀和
气体
D．“氧化”过程生成铁黄的化学方程式为
6．工业生产制备需要综合考虑反应原理、反应条件、经济成本等多种因素。下列物质制备转化合理的是
A．制备金属铝：铝土矿(主要含
、
、
)
B．制备
：
C．制备
：
D．制备硫酸：黄铁矿(
)
7．氮化硅是一种性能优异的无机非金属材料，它的熔点高，硬度大，电绝缘性好，常温下化学性质稳定，
但生产成本较高。不溶于酸（氢氟酸除外）。高温下氮化炉中的氧气及水蒸气能明显腐蚀氮化硅。一种用
工业硅（含少量铁、铜的单质及氧化物）和
（含少量
）合成氮化硅的工艺流程如下：
以下说法不正确的是
A．
净化时，铜屑的作用是除去氮气中含有的少量氧气
B．X 可能是硝酸或硫酸
C．连接真空装置是为了排除氮化炉中原有的氧气和水蒸气
D．氮化硅可作为高温结构陶瓷，用于制作高速切削刀具等
8．以锌焙砂(主要成分为
，含有较多的
和少量
、
等单质)为原料制备针铁矿渣(FeOOH)，其
工艺流程如图所示：
已知：
离子
开始/完全沉淀的
7.5/9.7
14
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对应硫化物的
—
下列说法错误的是
A．中性浸液的溶质主要为
B．“热酸浸出”过滤后的残液可返回“酸性浸出”使用
C．因
在水溶液中的溶解度有限，“沉铁”过程可换成
作为氧化剂
D．为提高
的产率和“沉铁”效率，可调节“沉铁”过程的
约为10
9．下图实验室制备乙酸丁酯的装置(加热夹持仪器略去)，下列有关说法错误的是
物质
乙酸
1-丁醇
乙酸丁酯
沸点/℃
117.9
117.2
126.3
A．仪器b 可以换成仪器c(蛇形冷凝管)
B．反应可使用浓硫酸作催化剂
C．可采取不断蒸出乙酸丁酯的方式来增大产率D．分水器中水层高度不变时可停止加热a
10．有机物M 是一种有机合成的中间体，一种制备M 的原理、装置(夹持装置已省略)和步骤如下：
第一步：将双酚A、溶剂及催化剂装入
三颈烧瓶中，连接好装置；
第二步：通一段时间氮气后向三颈烧瓶中加入过量
，向冷凝管中通入冷水；
第三步：打开油浴锅加热到反应所需温度，充分反应；
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第四步：充分反应后，关闭装置，降温，将粗产品蒸馏提纯。
已知
易水解。
下列说法错误的是
A．通入一段时间的氮气，目的是排尽装置内的空气防止双酚A 被氧气氧化
B．干燥管里可以盛装无水
，防止三氯化磷遇空气中的水分水解
C．关闭装置时，先停止加热，再停止通入冷凝水
D．蒸馏可除去多余的
11．醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室由乙醇、溴化钠固体、浓硫酸制备溴乙烷的实验装
置如图所示。下列说法正确的是
A．仪器a 上口进水，下口出水
B．反应一段时间后，烧杯中下层出现油状液体
C．生成溴乙烷的化学方程式：
D．升高温度，一定能加快反应速率和溴乙烷的产率
12．乙酰水杨酸(
)是一种白色晶体，易溶于有机溶剂、微溶于水、在水中溶解度随温度
升高而增大，一种合成及提纯路线如下：
下列说法正确的是
A．“操作1”为冷却结晶、过滤
B．饱和
溶液的作用是与乙酰水杨酸反应生成可溶性的钠盐
C．盐酸的主要作用是除去稍过量的
D．“操作2”洗涤时应先用冷水洗，再用乙醇洗
13．侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl 和
NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水；
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②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3，加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3溶解，静置，析出
NaHCO3晶体；
③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。
回答下列问题：
(1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。
(2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是 。
(3)在实验室使用
代替
和
制备纯碱，优点是 。
(4)实验小组使用滴定法测定产品的成分。滴定过程中溶液的pH 随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。
.
ⅰ到达第一个滴定终点B 时消耗盐酸V1 mL，到达第二个滴定终点C 时又消耗盐酸V2 mL。
，所得
产品的成分为 (填标号)。
a.Na2CO3 b.NaHCO3 c.Na2CO3和NaHCO3 d.Na2CO3和NaOH
.
ⅱ到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所
记录的
(填“>”、“＜”或“=”)。
(5)①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14 g，则
固体NaHCO3的质量为 g。
②无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度，称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用
其标定盐酸浓度时，会使结果 (填标号)。
A．偏高 B．偏低 C．不变
14．1,2-二溴乙烷是一种具有特殊气味的无色液体，在化工领域应用广泛，可用作溶剂、有机合成中间体
以及汽油抗爆剂的添加剂等。实验室用新制的乙烯与溴加成的方法制备1，2-二溴乙烷。部分实验装置如
图所示(加热及夹持装置略去)：
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实验步骤：
①组装实验仪器，并检查装置气密性。
②在冰水浴冷却下，将8 mL(0.15 mol)浓硫酸与4 mL(0.066 mol)乙醇混合均匀，取4 mL 该混合液加入三颈
烧瓶中，放入几片碎瓷片，剩余混合液装入仪器a 中备用。
③加热混合液，使液体温度迅速升至170℃，然后缓慢滴加乙醇-硫酸混合液。
④当装置D 中出现特定现象，反应即可视为结束。
⑤将装置D 中的产物依次用10 mL 水、10 mL 10% NaOH 溶液、10 mL 水进行洗涤，然后进行分液、干燥、
蒸馏，得到产品1.5 g。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ；装置A 中发生主要反应的化学方程式是 。
(2)装置B 中长玻璃管的作用是 。
(3)步骤③中缓慢滴加乙醇-硫酸混合液的原因可能是 (填选项字母)。
a．确保乙烯平稳生成，充分与溴反应
b．延长反应时间
c．减小气体流速，减少溴进入装置E 中
(4)装置C 和装置E 所加试剂相同，该试剂是 。
(5)反应结束时装置D 中的现象是 。
(6)步骤⑤中，第二次水洗的目的是 。
(7)该实验的产率是 %(保留整数)。
15．产品
（成分为
），其实验室制备过程如下（步骤在
氛围中进行）：
部分装置如图：
18
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提示：①步骤I 在强碱性条件下生成了
和
；②
(1)仪器b 名称是 。
(2)写出步骤I 的离子方程式： 。
(3)步骤III 为灼烧，则该实验所得产品
的产率为 。
(4)为了检验溶液中的
，研究小组使用了邻二氮菲（
，平面形分子，简称为
）能
与
生成稳定的橙色配合物，可测定
的浓度，其反应原理如图所示：
用邻二氮菲测定
的浓度时应控制
为5~6，请解释原因： 。
(5)下面说法正确的是__________。
A．判断黑色固体
是否已经用水洗涤干净，可选择稀硝酸和硝酸银溶液
B．
中
的配位数为3
C．中装的试剂为
溶液
D．采用适宜的滴液速度，可以使产品粒径适中、结晶度良好
(6)
和
配位时，配体提供的配位原子是： （填“碳”或“氮”）原子。
16．碱式碳酸铜
可用于农业中作黑穗病的防止剂和种子的杀虫剂，实验室可通
过如下反应制备：
。
部分装置如图所示，具体步骤如下：
①分别配制
溶液和
溶液备用。
②取
溶液加入盛有
溶液的三颈烧瓶中，加热并搅拌(温度
控制在
左右)。
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③用
溶液调节
为
之间，搅拌至体系颜色转变为绿色，静置。
④待沉淀完全后，抽滤，洗涤沉淀。
⑤将产品置于烘箱中烘干，待冷却至室温称量，得2.56g 产品。
已知：碱式碳酸铜
温度过高易分解生成三种氧化物。
回答下列问题：
(1)步骤①中用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒、量筒，还需要 ，如果定容时仰视刻度线，所配溶
液浓度会 (填“偏低”“偏高”“无影响”)，要控制温度在
左右应采用的加热方式为 。
(2)步骤③中
不能过高的原因是 。
(3)步骤④中“洗涤沉淀”的实验操作为 。
(4)当反应温度过高时，会产生氧化铜，这是由于 (用化学方程式表示)。
(5)该产品的产率为 (保留两位有效数字)。
(6)碱式碳酸铜是孔雀石的主要成分，以二甲酚橙(用XO 表示)为指示剂，用EDTA 二钠盐(用
表示)进行
孔雀石中碱式碳酸铜质量分数的测定，取
样品配制成
溶液，取
置于锥形瓶中，加入过
量
二钠盐
后滴入
指示剂，再用含
标准液滴定剩余的EDTA 二钠
盐，消耗
标准液
。
已知：
滴定管盛装溶液前应检查是否漏液、洗涤、 (填操作)；样品中碱式碳酸铜的质量分数为 。
(用含
、
、
式子表示)
1．（2025 年江西高考真题）药物中间体1，3-二溴丙酮可由1，3-二氯丙酮合成，步骤如下：
下列说法正确的是
A．若
完全转化，则水相中溶质只有
B．测定水相中
的含量可计算产率
C．试剂Ⅰ可选用无水
D．操作Ⅰ和操作Ⅱ相同
2．（2025 年四川高考真题）一种主要成分为
和
的高钾磷矿，通过如下流程可制得重
要的化工产品白磷(
)、
。其中，电炉煅烧发生的反应为：
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。
下列说法错误的是
A．“电炉煅烧”必须隔绝空气
B．浸渣的主要成分是
C．“炉气水洗”使
溶于水而与
分离D．“中和沉淀”需要控制溶液的
3．（2025 年四川高考真题）下列实验装置使用正确的是
A．实验室制取氨气
B．实验室制取氯气
C．实验室制备乙酸乙酯
D．实验室制备溴乙烷
A．A
B．B
C．C
D．D
4．（2025 年湖南高考真题）工业废料的综合处理有利于减少环境污染并实现资源循环利用。从某工业废
料中回收镉、锰的部分工艺流程如下：
已知：①富集液中两种金属离子浓度相当。
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②常温下，金属化合物的
；
金属化合物
下列说法错误的是
A．粉碎工业废料有利于提高金属元素的浸出率
B．试剂X 可以是
溶液
C．“沉镉”和“沉锰”的顺序不能对换
D．“沉锰”时，发生反应的离子方程式为
5．（2025 年湖南高考真题）
具有还原性，易水解。一种制备纯净的
的装置示意图如下：
下列说法错误的是
A．导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管
B．实验过程中应先通入
，再开启管式炉加热
C．若通入气体更换为
，也可制备纯净的
D．配制
溶液需加盐酸和金属
6．（2025 年湖北高考真题）制备
-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，
加热到
，通入
，反应剧烈放热，通气完毕，在
下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反
应方程式：
下列说法错误的是
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A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B．可用
溶液作为吸收液
C．
通入反应液中可起到搅拌作用
D．控制
流速不变可使反应温度稳定
7．（2025 年云南高考真题）稻壳制备纳米Si 的流程图如下。下列说法错误的是
A．
可与NaOH 溶液反应
B．盐酸在该工艺中体现了还原性
C．高纯Si 可用于制造硅太阳能电池
D．制备纳米Si：
8．（2025 年河北高考真题）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检
验的是
A．电石与饱和NaCl 溶液
B．
固体与70%的浓
C．大理石与稀HCl
D．
固体与水
9．（2025 年甘肃高考真题）处理某酸浸液(主要含
)的部分流程如下：
下列说法正确的是
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A．“沉铜”过程中发生反应的离子方程式：
B．“碱浸”过程中NaOH 固体加入量越多，
沉淀越完全
C．“氧化”过程中铁元素化合价降低
D．“沉锂”过程利用了
的溶解度比
小的性质
10．（2025 年甘肃高考真题）丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的
是(加热及夹持装置略)
A
B
C
D
回流
蒸馏
分液
干燥
A．A
B．B
C．C
D．D
11．（2025 年浙江高考真题）配合物二草酸合铜
酸钾
，是制备金属有
机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下：
步骤I：
下，
水中依次加入
充分反应后，得到混合溶液
M；
步骤Ⅱ：混合溶液M 中加入
充分反应，趁热过滤得滤液N；
步骤Ⅲ：
步骤Ⅳ：
加热脱水，化合物P、化合物Q 均转化为
。
已知：
i．
时，
的
的
。
ⅱ．
微溶于冷水、易溶于热水，在约
时分解。
请回答：
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(1)
中，与
形成配位键的配位原子是 (填元素符号)。
(2)步骤I 所得的混合溶液M，在
时其
最接近于_______。
A．2
B．3
C．4
D．5
(3)步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是 。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤I，制备混合溶液M 时，
应一次性快速加入，以确保反应完全
B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免
分解
C．热重分析法测得
样品完全脱水后质量降低
，则
D．粉末形态的化合物P 和化合物Q，可通过X 射线衍射法进行区分
(5)室温下，化合物P 在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P 和化
合物Q 物质的量分数的是_______。
A．样品质量、钾的物质的量
B．钾的物质的量、铜的物质的量
C．铜的物质的量、草酸根的物质的量
D．草酸根的物质的量、水的物质的量
(6)有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q 结晶形状不同是由降温速率不同引起的。
请判断该同学观点正误，并说明理由 。
12．（2025 年湖南高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
相关信息如下：
物质
相对分子质
量
熔
点/℃
沸
点/℃
密度/
溶解性
硝基
苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水，易溶于乙
醚
苯胺
93
184.0
1.02
微溶于水，易溶于乙
醚
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
34.5
0.71
微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
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实验步骤为：
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入
铁粉、
水及
乙酸，加热煮沸
；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入
硝基苯
，再加热回流
；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用
饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；
合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集
馏分，得到
苯胺。
回答下列问题：
(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。
(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用
饱和的原因是 。
(4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。
(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，
这样操作的原因是 。
(6)下列说法正确的是_______(填标号)。
A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
(7)苯胺的产率为 。
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13．（2025 年重庆高考真题）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步
骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。
(1)步骤I：氯磺化
实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。
①仪器a 的名称为 。
②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。
(2)步骤II：氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。
(3)步骤III：氧化
氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4
转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。
(4)步骤IV：酸化
将步骤III 所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。
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(5)步骤V：成盐
加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由
滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。
14．（2025 年云南高考真题）三氟甲基亚磺酸锂
是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂
离子电池补锂剂，其合成原理如下：
实验步骤如下：
Ⅰ．向A 中加入
和20.0mL 蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯
，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h 后，减压蒸除溶剂得浅黄色
固体。
Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL 四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水
，振荡，抽滤、洗涤。
将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF 加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固
体。抽滤、洗涤。
Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL 蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h 后，减压蒸除溶剂，得粗
产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。
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已知：THF 是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。
(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。
(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。
(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。
(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。
15．（2025 年河北高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备
氢碘酸。
步骤如下：
ⅰ．在A 中加入
和
，快速搅拌，打开
通入
，反应完成后，关闭
，静置、过滤
得滤液；
ⅱ．将滤液转移至B 中，打开
通入
，接通冷凝水，加热保持微沸，直至
除尽；
ⅲ．继续加热蒸馏，C 中收集沸点为
间的馏分，得到117mL 氢碘酸(密度为
，HI 质量
分数为57%)。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称： ，通入
发生反应的化学方程式： 。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入
，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。
(6)列出本实验产率的计算表达式： 。
(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。
16．（2025 年山东高考真题）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
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实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：
原料
结构简式
熔
点/℃
沸
点/℃
顺丁烯二
酸酐
52.6
202.2
邻苯二甲
酸酐
130.8
295.0
1，2-丙二
醇
187.6
实验过程：
①在装置A 中加入上述三种原料，缓慢通入
。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，
主要生成
和
。然后逐步升温至
，醇解产物发生
缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A 中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1 克
样品所消耗
的毫克数)。
回答下列问题：
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(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇) 。
(2)装置B 的作用是 ；仪器C 的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2 示数处于一定范围，
合理的是 (填标号)。
A．
B．
C．
(3)为测定酸值，取
样品配制
溶液。移取
溶液，用
—乙醇标准溶液滴定
至终点，重复实验，数据如下：
序号
1
2
3
4
5
滴定前读
数/
0.00
24.98
0.00
0.00
0.00
滴定后读
数/
24.98
49.78
24.10
25.00
25.02
应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c 的代数式表示)。若测得酸值高
于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。
A．立即停止加热 B．排出装置D 内的液体 C．增大
的流速
(4)实验中未另加催化剂的原因是 。
17．（2025 年黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古高考真题）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿
色制备。
反应：
步骤：
Ⅰ．向反应管中加入0.12g 对甲基苯甲醛和1.0mL 丙酮，光照，连续监测反应进程。
Ⅱ．5h 时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙
酯洗涤，弃去有机层。
Ⅲ．用稀盐酸调节水层
后，再用乙酸乙酯萃取。
Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水
干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
回答下列问题：
(1)相比
作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2 条即可)。
(2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H 的吸收峰，谱图中无羧基H 的吸收峰)监测反应进程如下图。
已知峰面积比
，
。反应2h 时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。
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(3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。
(5)用同位素示踪法确定产物羧基O 的来源。丙酮易挥发，为保证
气氛，通
前，需先使用“循环冷
冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的
，操作顺序为：①→②→ → → (填标
号)，重复后四步操作数次。
同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O 来源于醛基和 。
反应条件
质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光，
，室温，
，5h
138
太阳光，空气，室温，
，5h
136
18．（2025 年浙江高考真题）某研究小组探究AlCl3 催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z(
)的反应。实验流程为：
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已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1 种)。
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X 处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z 粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl 键的断裂，原因是 。
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