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第十章 化学实验基础与探究
（考试时间：75 分钟 试卷满分：100 分）
第Ⅰ卷（选择题 共40 分）
一、选择题：本题共10 个小题，每小题4 分，共40 分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题
目要求的。
1．（2025·福建省福州市第三中学·模拟预测）利用如图所示装置进行实验，能达到实验目的的是
A．用①滴加饱和氯化铁溶液制备氢氧化铁胶体
B．用②蒸干硫酸亚铁溶液，可以获得FeSO4·7H2O
C．用③除去甲烷中的杂质乙烯，获得纯净甲烷气体
D．用④先加入无水乙醇再缓慢加入浓硫酸均匀后，迅速升温到170℃用于制乙烯
【答案】D
【详解】A．将FeCl3溶液滴入NaOH 溶液中生成Fe(OH)3沉淀，得不到胶体，故不能用①滴加饱和氯化铁溶
液制备氢氧化铁胶体，A 不合题意；
B．从FeSO4溶液中获得FeSO4·7H2O 晶体应该采用降温结晶，即加热蒸发至有大量晶膜出现时停止加热，冷
却结晶，即不能用②蒸干硫酸亚铁溶液，可以获得FeSO4·7H2O，B 不合题意；
C．乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化生成CO2，引入新的杂质，即不能用③除去甲烷中的杂质乙烯，获得纯净
甲烷气体，C 不合题意；
D．用④先加入无水乙醇再缓慢加入浓硫酸均匀后，迅速升温到170℃用于制乙烯，反应原理为：
CH3CH2OH
CH2=CH2↑+H2O，D 符合题意；
故答案为：D。
2．(2025·福建名校联盟·一模)实验室由正丁醇制备正丁醛(微溶于水)的流程如图所示。下列说法或操作正确
的是
A．步骤①中需加入过量的
B．步骤②的操作是水洗，该过程需振荡、放气、静置分层
C．无水
的作用是检验正丁醛是否含有水
1
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D．蒸馏时使用球形冷凝管，可提升冷凝效率
【答案】B
【分析】酸性条件下，正丁醇被Na2Cr2O7氧化得到正丁醛，由于正丁醛微溶于水，加水除正丁醛以外，其
他成分易溶于水，静置分液后加硫酸镁干燥，蒸馏可到正丁醛。
【详解】A．酸性条件下，Na2Cr2O7具有强氧化性，步骤①中加入过量的Na2Cr2O7会使生成的正丁醛被氧化
成正丁酸，A 错误；
B．根据分析可知，步骤②的操作是水洗，该过程需振荡、放气、静置分层，B 正确；
C．无水MgSO4的作用是干燥，C 错误；
D．蒸馏时应该使用直形冷凝管，D 错误；
故答案为：B。
3．（2025·福建省福州市·适应性考试）
的化学性质与
相似。用
配制氯化亚锡溶液的
操作为：加盐酸溶解→加水稀释→加4～5 粒锡→移液保存。下列关于
的相关实验叙述正确的是
A．用A 装置稀释浓盐酸
B．用B 装置加快
溶解
C．用C 装置保存
溶液
D．用D 装置制备无水
【答案】D
【详解】A．量筒是用于量取一定体积的液体，不能用作稀释装置，应在烧杯中稀释浓盐酸，且应向水中
缓慢加入浓盐酸，A 错误；
B．已知
的化学性质与
相似，Sn2+离子发生水解反应，加入盐酸可抑制水解，而加热会导致盐酸
挥发，且促进Sn2+水解，B 错误；
C．容量瓶是用于配制一定浓度的溶液，不能长期贮存溶液，C 错误；
D．在HCl 氛围中加热
可去除结晶水，且能抑制Sn2+水解，可制备无水
，D 正确；
故选：D。
4．（2025·建省厦门市·四模）阿司匹林（
）在潮湿空气中易发生水解变质。一种处理变质
阿司匹林并回收水杨酸（
）的方法如下：
2
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下列说法中错误的是
A．“重结晶”时所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗
B．“蒸馏”回收的是乙酸
C．“滤液”中加入NaOH 溶液的作用之一为水解阿司匹林
D．若“滤液”未加入NaOH 溶液直接“蒸馏”，所得水杨酸纯度降低
【答案】B
【详解】A．流程中“重结晶”操作在直接加乙醇析出阿司匹林晶体，然后进行过滤，用到烧杯、玻璃棒
和漏斗，A 正确；
B．滤液加
溶液后阿司匹林中的酯基水解变为水杨酸钠和乙酸钠，“蒸馏”得不到乙酸，B 错误；
C．阿司匹林中的酯基会在碱性条件下水解。滤液”中加入NaOH 溶液后滤液中的阿司匹林会发生水解反应，
作用之一为水解阿司匹林，C 正确；
D．若“滤液”未加入NaOH 溶液，那滤液中的阿司匹林不会变为水杨酸钠盐，所得水杨酸纯度降低，D 正
确。
故选B。
5．（2025·福建省南平市·三模）利用下图装置以及
与乙醛的反应，探究浓度对物质氧化性和还原性的
影响。溶液乙中未滴入乙醛，指针均不偏转；滴加1mL 乙醛时，测得电压大小关系为
。
已知：实验过程中不存在副反应，且U 值越大，物质氧化性或还原性越强。
编号
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
甲
硝酸
银
硝酸银
银氨
液
银氨液
乙
氯化
钠
氢氧化
钠
氯化
钠
氢氧化
钠
电压表读
3
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数
下列说法错误的是
A．实验Ⅰ和实验Ⅱ可知
增大，乙醛还原性增强
B．用氢氧化钡代替实验Ⅲ中氯化钠，
C．实验Ⅱ和实验Ⅳ可知等浓度的
氧化性强于
D．其他条件不变，用一氯乙醛代替乙醛进行实验，U 将减小
【答案】D
【详解】A．实验Ⅰ和Ⅱ的甲均为
（氧化剂均为Ag⁺），乙分别为NaCl[中性，c(OH⁻)小]和NaOH[碱
性，c(OH⁻)大]，
说明碱性条件下乙醛还原性更强，即
增大乙醛还原性增强，A 正确；
B．实验Ⅲ中乙为中性NaCl，换为
后乙变为碱性，且乙中的氢氧根浓度更大碱性更强，与实验Ⅳ
中的甲银氨液、乙NaOH 相比，此时氧化剂银氨离子和还原剂乙醛均相同，但实验Ⅲ中的氢氧根浓度更大
碱性更强，故
，B 正确；
C．实验Ⅱ（甲Ag⁺、乙NaOH）和Ⅳ（甲银氨液、乙NaOH）中均为碱性（乙醛还原性相同），
说
明Ag⁺氧化性强于
，C 正确；
D．一氯乙醛中Cl 吸电子，通过诱导效应降低醛基碳的电子云密度，使醛基还原性增强，U 会增大，D 错误；
故答案选D。
6．(2025·福建福州第一中学·模拟预测)由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是
选项
实验操作
现象
结论
A
向NaBr 溶液中滴加过量氯水，
再加入淀粉碘化钾溶液
先变橙色，后变蓝
色
氧化性：
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴
加热，加入新制的氢氧化铜悬浊
液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热，将产生的气体通
入溴的四氯化碳溶液
溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口润湿的蓝色
石蕊试纸变红
氯乙烯加聚是可逆反
应
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．氯水过量时，
直接氧化
生成
，无法证明
的氧化性强于
，结论不成立，A 错误；
4
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B．未中和酸性环境，无法检验葡萄糖，不能说明蔗糖未水解，B 错误；
C．石蜡油裂解产生不饱和烃，使溴的四氯化碳溶液褪色，C 正确；
D．聚氯乙烯高温分解产生HCl，与可逆反应无关，结论错误，D 错误。
故选C .
7．（2025·福建省漳州市·三模）设计实验探究Cr(
)
Ⅱ、Cr(
)
Ⅲ、Cr(VI)的性质，实验步骤及观察到的现象如
下。
已知：①溶液中存在平衡：
。
②
易被空气中的氧气氧化。
下列说法正确的是
A．反应①“m 溶液”是KOH 溶液
B．反应②为：
C．反应③的还原剂是锌，还原产物是ZnCl2
D．反应④如图操作，制取
【答案】B
【详解】A．反应①中K2CrO4（黄色）转化为K2Cr2O7（橙色），需平衡
右移，
应加入酸性溶液（如稀硫酸），KOH 溶液为碱性，会使平衡左移，A 错误；
B．反应②中K2Cr2O7与浓盐酸反应生成CrCl3（Cr3+，绿色），Cl⁻被氧化为Cl2，离子方程式为
，配平正确，B 正确；
C．反应③中CrCl3（Cr3+）与Zn 反应生成CrCl2（Cr2+），Zn 为还原剂（失电子），还原产物为被还原的CrCl2
（Cr2+），ZnCl2是Zn 被氧化的氧化产物，C 错误；
D．
易被氧气氧化，Cr2+需隔绝空气，图中操作未隔绝空气，Cr2+会被氧化，无法制
取目标物质，D 错误；
故选B。
8．(2025·福建福州·二模)镀锡铜箔中锡回收具有极高的价值。实验室回收并制备SnO2的流程如下图。下列
说法错误的是
5
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已知：“浸取”过程得到具有强还原性的Sn2+；“水解”制得Sn(OH)4沉淀。
A．向浸取液中分次加入镀锡铜箔，可减少铜粉覆盖反应物，提高浸取率
B．“氧化”过程使用的试剂X 可以是H2O2
C．“滤液”经处理后可循环使用
D．“550
”
℃需要用到的仪器主要有：蒸发皿、酒精灯、玻璃棒
【答案】D
【分析】镀锡铜箔用硫酸铜浸取时，发生反应：Cu2++Sn=Sn2++Cu，再用氧化剂将Sn2+氧化为Sn4+，水解成
Sn(OH)4，焙烧分解成SnO2。
【详解】A．硫酸铜溶液浸取时发生反应：Cu2++Sn=Sn2++Cu，分次加入镀锡铜箔，可减少铜粉覆盖反应物，
提高浸取率，A 正确；
B．“氧化”过程中加入试剂X，将Sn2+氧化为Sn4+，试剂X 可以是
，B 正确；
C．Sn(SO4)2水解生成Sn(OH)4沉淀和硫酸，溶液可返回浸取工序循环使用，C 正确；
D．高温焙烧Sn(OH)4得到SnO2，条件是550℃，不能用蒸发皿，应该用坩埚，D 错误；
故选D。
9．（2025·福建省南安第一中学·最后一卷一模）由下列实验操作能得到相应结论的是
选
项
实验操作
结论
A
将少量氯气缓慢通入
溶液中，得到黄色溶液
氧化性：
B
向盛有
固体的试管中加入足量的
溶液，充分反应后白
色沉淀完全溶解，再向试管中加入几滴
溶液，又产生黑色沉淀
溶解度：
C
常温下，向
溶液中加入稀盐酸，有白色沉淀产生
与
结合的能力强于
分子与
的配位能力
D
向
沉淀中分别加入盐酸和氨水，沉淀均溶解
为两性氢氧化物
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．I-的还原性强于Fe2+，氯气不足时，I-优先被氧化成I2，使得溶液呈黄色，故不能确定Fe2+是否
被氧化成Fe3+，无法得出Cl2的氧化性强于Fe3+，A 错误；
6
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B．AgCl 与
反应生成
，加入几滴Na2S 后所得黑色沉淀为Ag2S，故溶解度：
AgCl>Ag2S，B 正确；
C．
的溶液中加入盐生成AgCl 沉淀，滴加盐酸的过程中只要Qc>Ksp(AgCl)即可产生沉淀，且
AgCl 的生成会促进
解离，故不能说明Cl-与Ag+结合的能力更强，C 错误；
D．两性氢氧化物是指既能与酸反应生成盐和水，又可以与强碱反应生成盐和水，而
与氨水发生
络合反应生成
，故
不是两性氢氧化物，D 错误；
故答案选B。
10．（2025·福建省龙岩市·二模）从废旧线路板(主要成分为塑料板及金属，其金属含量为Cu 75%、Fe
7.5%、Pb 2.7%、Al 2.1%)中提取铜的流程如下：
已知：萃取原理可表示为
(水层)
(有机层)
(有机层)
(水层)。
下列说法正确的是
A．“磁选”分离过程发生了化学变化
B．“浸出”过程主要发生反应的离子方程式为
C．“萃取”过程，pH 越小萃取率越高
D．该流程可循环利用的物质只有RH 和煤油
【答案】B
【分析】废旧线路板粉碎、风选除去塑料颗粒，磁选除去铁粉，剩余物加入氯酸钠、稀硫酸浸取，使得铜、
铝转化为浸出液，滤渣为硫酸铅，加入萃取剂萃取出含铜有机层，反萃取分离出铜离子，电解得到铜；
【详解】A．“磁选”分离过程没有生成新物质，发生了物理变化，A 错误；
B．“浸出”过程中氯酸钠在酸性条件下氧化铜单质生成铜离子和氯离子，主要发生反应的离子方程式为
，B 正确；
C．萃取原理可表示为
(水层)
(有机层)
(有机层)
(水层)，则“萃取”过程，pH 越小，
酸性越强，使得平衡逆向移动，导致萃取率降低，C 错误；
D．该流程电解硫酸铜溶液制取铜的过程中会生成硫酸，硫酸也可循环利用，D 错误；
故选B。
第II 卷（非选择题 共60 分）
二、非选择题：本题共4 个小题，共60 分。
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11．（15 分）（2025·福建省南平市·三模）一种实验室制备CdSe 量子点的实验步骤和装置(夹持仪器略)如
下。
已知：①CdSe 量子点是直径在1 nm ~ 10 nm 之间CdSe 与配位剂
络合的粒子；
②
的
、
，
；
③
与
反应原理为：
。
实验步骤：
Ⅰ．在三颈烧瓶中加入蒸馏水、
，
氛围中搅拌得到浑浊液，再用NaOH 调节pH 为11，得
到CdSR 的澄清溶液
Ⅱ．按图2 装置制备NaHSe 溶液
Ⅲ．用注射器将NaHSe 溶液一次性快速加入到CdSR 溶液中，通入
加热回流一段时间，制得CdSe 量子点。
加入无水乙醇后再分离提纯。
回答下列问题：
(1)图1 中仪器a 的名称为 。
(2)“步骤Ⅰ”中，浑浊液变澄清的原因为 。
(3)
将NaHSe 溶液与
溶液混合，反应为
，平衡常数
，故难以得到CdSe 量子点。
(4)“步骤Ⅱ”中还生成
和一种可燃性气体，反应的化学方程式为 。
(5)用滴管代替注射器重复上述实验，反应相同时间，测得荧光强度与发射波长的关系如图3 所示，表示注
射器对应的曲线为 (填“甲”或“乙”)，判断的依据为 (已知：荧光强度与量子点
的含量成正比)。
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(6)“步骤Ⅲ”分离提纯的方法为___________(填标号)。
A．减压过滤
B．萃取分液
C．离心分离
D．蒸发结晶
(7)纯度测定：取5.00 g CdSe 量子点样品溶于稀硝酸，配成250 mL 溶液，取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加
入
溶液，使
完全络合，煮沸，滴入几滴指示剂，用
溶
液滴定过量的EDTA，达到滴定终点时，消耗
溶液的体积为10.00 mL。(假设杂质不参与反应，
，
)。
①该产品纯度为 (以CdSe 含量计算)
②若装
溶液的滴定管未用标准液润洗，测定结果 (填“偏大”或“偏小”或“不影响”)。
【答案】(1)(球形)冷凝管
(2)加NaOH 会使
平衡正移
(3)
(4)
(5) 甲 用注射器操作可隔绝空气防止Se 元素被氧化，提高产率
(6)C
(7) 95.5% 偏小
【分析】在三颈烧瓶中加入蒸馏水、CdCl2、H2SR，通入N2作保护气，N2氛围中搅拌得到浑浊液，再用
NaOH 调节pH 为11，按图2 装置制备NaHSe 溶液，用注射器将NaHSe 溶液一次性快速加入到CdSR 溶液中，
通入N2加热回流一段时间，制得CdSe 量子点，再加入乙醇使CdSe 的溶解度降低，进行分离提纯，离心分
离再洗涤，得到纯净的CdSe 量子点。
【详解】（1）图1 中仪器a 的名称为(球形)冷凝管。
（2）步骤I 中加NaOH 会使
平衡正移，溶液由浑浊变澄清。
（3）反应
的平衡常数
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（4）由所给信息可知，Se 被NaBH4还原生成NaHSe，NaBH4被氧化为Na2B4O7，H 元素化合价下降生成可燃
性气体H2，根据得失电子守恒、原子守恒，反应的化学方程式为
。
（5）用注射器可以将NaHSe 溶液一次性快速加入到CdSR 溶液中，可以隔绝空气防止Se 元素被氧化，提高
生成CdSe 量子点的产量，若用滴管代替注射器重复上述实验，Se 元素会被氧化，生成CdSe 量子点减小，
荧光强度减弱，则表示注射器对应的曲线为甲，理由为：用注射器操作可隔绝空气防止Se 元素被氧化，提
高产率。
（6）“步骤III”的分离提纯时固液分离，因此不能采取萃取分液和蒸发结晶方法，由于CdSe 量子点是直径
在1 nm ~ 10 nm 之间，能够透过滤纸，不能使用过滤方法，应用离心分离方法分离提纯，故答案为C。
（7）①由题意可知，达到滴定终点时，消耗CuSO4溶液的体积为10.00 mL，结合
和
可知，后者消耗EDTA 的物质的量为
，则5.00 g CdSe 量子点样品
中CdSe 的质量分数为
；
②装CuSO4标准液的滴定管未用标准液润洗时，滴定管内壁残留的水会稀释标准液，导致标准液浓度偏低，
滴定时消耗CuSO4标准液的体积偏大，测定过量EDTA 溶液的体积偏大，则测得与Cd2+络合的EDTA 溶液体
的积偏小，测定CdSe 含量偏小。
12．（15 分）（2025·福建省福州市·三模）离子化合物SASN[(Ag2C2)x·(AgNO3)y]对光敏感，是重要的军工原
料。利用乙炔与硝酸银溶液反应制备SASN 并确定其化学组成的过程如下。
已知：i.电石（主要成分为CaC2）与水生成乙炔反应剧烈，与1 1∶的乙醇溶液反应平缓。
ii.电石所含杂质遇水反应生成H2S、PH3等气体，H2S、PH3易与硝酸银溶液反应生成银，与硫酸铜溶液反应
则生成硫化铜、磷化铜等黑色沉淀。
I.制备离子化合物SASN
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(1)1 1∶的乙醇溶液是用1 体积无水乙醇与1 体积水混合而成，配制该溶液所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，
还需要 。
(2)CaC2与水反应的化学方程式为 。
(3)环颈双球安全漏斗中，“环颈双球”结构的作用是 。（答2 点）
(4)装置C 中，CuSO4溶液的作用是 。
(5)装置E 中，试剂X 除了选择酸性高锰酸钾溶液外，还可以选择 。与乙烯相比，乙炔与酸性高锰
酸钾溶液反应速率较慢，从分子结构的角度看，其原因是 。
II.测离子化合物SASN[(Ag2C2)x·(AgNO3)y]的总银含量以确定其化学组成称取0.2050 gSASN 于锥形瓶，用足量
硝酸溶解得到无色溶液，向其中加入2~3 滴NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，再用0.1000
NH4SCN 标准溶
液滴定，消耗NH4SCN 标准液的平均体积为15.00 mL。（已知：
）
(6)滴定终点的现象是 。
(7)离子化合物SASN 的化学式为 。
【答案】(1)量筒
(2)
(3)防倒吸
(4)检验H2S 和PH3是否除尽，并吸收未除尽的H2S 和PH3
(5) 丙酮 乙炔相比乙烯，其采取sp 杂化的C 电负性高，对π 电子云的束缚力更强，电子云不易被
高锰酸钾极化，所以乙炔反应速率更慢
(6)为当滴加最后半滴时，溶液变为红色，且半分钟不变色
(7)(Ag2C2)·(AgNO3)5
【分析】A 为乙炔生成装置，装置B 的目的是除去还原性气体H2S 与PH3，装置C 检验H2S 与PH3是否除尽，
D 为SASN 生成装置，装置E 进行尾气吸收，据此解答。
【详解】（1）配制溶液的玻璃仪器需要量筒量取溶液。
（2）CaC2与水反应的方程式为
。
（3）环颈双球安全漏斗通过加长细管，可以防止反应液倒吸带来的影响。
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（4）CuSO4溶液作用为检验H2S 和PH3是否除尽，并吸收未除尽H2S 和PH3。
（5）试剂X 作用为吸收多余的乙炔，乙炔在丙酮中溶解度极高，可以选用丙酮，安全且高效；乙炔相比乙
烯，其采取sp 杂化的C 电负性高，对π 电子云的束缚力更强，不易被高锰酸钾极化，所以乙炔反应速率更
慢。
（6）滴定终点现象为当滴加最后半滴时，溶液变为红色，且半分钟不变色。
（7）根据Ag+~SCN-，可得0.2050 gSASN 中Ag 的总物质量为
，设0.2050 gSASN 中含有Ag2C2
物质量为nx mol，AgNO3物质量为ny mol，则有
，
联立解得
，
，所以x:y= nx: ny=1:5，即x=1，y=5，所以SASN 的化学式为
(Ag2C2)·(AgNO3)5。
13．（15 分）（2025·福建省泉州市第七中学·5 月模拟预测）双氰胺(
)为白色晶体，在
冷水中溶解度较小，溶于热水、乙醇，其水溶液在
以上会发生分解等副反应，主要用于生产树脂、涂
料、含氮复合肥等。实验室以石灰氮
为原料制备双氰胺的流程如下：
已知氰胺二聚反应机理为
回答下列问题：
(1)已知：氰基是吸电子基团。氰氨
的碱性 氨的碱性。(填：“大于”、“小于”或“等
于”)
(2)写出步骤I 的化学反应方程式： 。
(3)步骤II 中调节溶液pH 为9.1 的原因(结合OH
的作用回答)： 。
(4)步骤III 中蒸发浓缩时，常采用真空蒸发浓缩，目的是 。
(5)凯氏定氮法是测定有机物中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化
成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐。
已知：
；
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①仪器b 的名称是 。
②仪器清洗后，
中加入硼酸
和指示剂。铵盐试样由
注入，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水
冲洗
，关闭
中保留少量水。打开
，加热，使水蒸气进入。
中保留少量水的目的是 。
③取双氰胺样品
克进行测定，滴定
中吸收液时消耗浓度为
的盐酸
，则样品中氮的质量分
数为 %。(用含、
、
的代数式表示)
【答案】(1)小于
(2)
(3)OH-为二聚反应的催化剂，故弱碱性有利于发生聚合反应
(4)真空蒸发浓缩可以降低溶液沸点、加快浓缩速率，防止双氰胺因温度过高发生分解等副反应
(5) 圆底烧瓶
中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出
【分析】分析所给流程图可知，CaCN2与水反应生成Ca(OH)2和NC-NH2，通入CO2，使Ca(OH)2转化成
CaCO3(滤渣)除去，NC-NH2在80 ℃、弱碱性条件下反应生成双氰胺，再经过蒸发浓缩、冷却结晶得到双氰
胺晶体。
【详解】（1）由于氨基氰所含氨基氮上的p 电子与氰基上的π 键发生p-π 共轭，使得该氨基氮上的电子云
被分散，从而使得氨基氰结合质子的能力下降，即碱性减弱，而氨分子的氮原子上的电子云未被分散，结
合质子的能力强于氨基氰，氰氨
的碱性小于氨的碱性。
（2）步骤Ⅰ中CaCN2与水反应生成Ca(OH)2和NC-NH2，通入CO2，使Ca(OH)2转化成CaCO3，化学方程式为：
CaCN2+H2O+CO2=CaCO3
+NC-NH2。
（3）根据氰胺二聚反应机理可知，OH-为二聚反应的催化剂，故弱碱性有利于发生聚合反应。
（4）压强降低可以降低，物质的沸点，则真空蒸发浓缩可以降低溶液沸点、加快浓缩速率，防止双氰胺
因温度过高发生分解等副反应。
（5）①由图可知，仪器b 的名称是圆底烧瓶；
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②止水夹k3处可能漏气，导致测定的N 元素质量分数偏低，故d 中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出；
③在整个实验过程中由氮原子守恒可得：n(N)=n(NH3)=n(HCl)=
mol，则w(N)=
×100%=
%。
14．（15 分）（2025·福建省泉州市·三模）2,
二氯
,
萘醌是一种重要的精细化工中间体，实验室制
备装置如下：
反应原理：
盐酸催化氯化的决速步反应机理：
回答下列问题：
(1)实验开始前，向各装置连接处涂肥皂水并通入
。该操作的目的是 。
(2)装置甲中发生反应的离子方程式为 。
(3)乙中试剂为 。
(4)丁的主要作用是 。
(5)戊中反应需控制温度和盐酸用量。
①温度高于
时，反应速率将快速下降，原因是 。
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②如图所示，盐酸用量由1.5mL 改为2.5mL 时，1,
萘醌的消耗速率变化的原因是 。
(6)反应结束时，再次通入
，当观察到 （填实验现象）停止通入
。
(7)经过滤、水洗、干燥，得高纯度2,
二氯
,
萘醌9.1g。
①水洗的目的是 。
②称量原料及产品所需的主要仪器是 。
③2,
二氯
,
萘醌的产率为 （保留3 位有效数字）。
【答案】(1)检查装置的气密性
(2)
(3)饱和食盐水
(4)作缓冲瓶或安全瓶
(5) 温度高于75℃时，盐酸挥发，催化能力下降（或“氯气溶解度降低，反应速率降低”或“1,
萘
醌随水蒸气挥发”） 盐酸用量过高，
离子浓度过大，决速步逆反应速率增大，导致1，
萘醌的
消耗速率下降（或决速步反应逆向移动）
(6)己中黄绿色消失（或写全部装置液面上方气体均为无色；只写氯气不得分）
(7) ①除去盐酸 ②托盘天平 ③80.2%（80.1%、80.3%均给分）
【分析】该实验是实验室制备2,3-二氯-1,4-萘醌的过程，实验装置各部分分析：
装置甲中KMnO4与浓盐酸发生氧化还原反应生成Cl2，为后续反应提供反应物。实验开始前向各装置连接处
涂肥皂水并通入N2，是为了检查装置气密性，确保实验在密闭环境下进行，防止气体泄漏影响实验结果。
乙中试剂为饱和食盐水，用于除去Cl2中混有的HCl 气体，因为HCl 在饱和食盐水中溶解度大，而Cl2在饱和
食盐水中溶解度小；丙装置用于干燥Cl2，除去氯气中的水蒸气，保证进入戊装置的Cl2干燥，避免对反应
产生不利影响。丁作缓冲瓶或安全瓶，能防止装置内压强变化过大，起到稳定压强的作用，避免倒吸等情
况发生。戊是反应发生的主要装置，反应需控制温度和盐酸用量：己可起到缓冲等作用，庚中浓NaOH 溶
液用于吸收多余的Cl2，防止Cl2排放到空气中污染环境。反应结束时通入N2，将装置内残留的Cl2等气体赶
入庚中被吸收，当观察到装置己中黄绿色消失（或写全部装置液面上方气体均为无色）时停止通N2。产物
经过滤、水洗（除去盐酸）、干燥后得到高纯度2,3-二氯-1,4-萘醌，称量原料及产品用托盘天平，通过计
算可得产率。
【详解】（1）实验开始前，向各装置连接处涂肥皂水并通入N2，目的是检查装置气密性。通过通入N2，
观察肥皂水是否有气泡冒出以及停止通N2后气泡是否保持，来判断装置是否漏气。
（2）装置甲中是KMnO4与浓盐酸发生氧化还原反应生成氯气，离子方程式为：
。
（3）根据分析，装置乙中试剂为饱和食盐水，其作用是除去Cl2中的HCl 气体。
（4）丁的主要作用是作缓冲瓶或安全瓶。在实验装置中，当后续装置内压强发生变化时，丁装置可以起
到调节压强、防止倒吸等作用，保证实验装置的安全稳定运行。
（5）①温度高于75℃时，反应速率将快速下降，原因是温度过高，Cl2的溶解度降低，1,4 - 萘醌易随水蒸
气挥发，导致反应物浓度降低，反应速率下降。（或盐酸挥发，催化能力下降）。
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②盐酸用量由1.5 mL 改为2.5 mL 时，根据盐酸催化氯化的决速步反应机理，盐酸提供H+，H+浓度增大，加
快了决速步反应的速率，从而使1,4 - 萘醌的消耗速率下降（或决速步反应逆向移动）。
（6）反应结束时，再次通入N2，当观察到装置己中黄绿色消失（或写全部装置液面上方气体均为无色）
时停止通入N2，说明装置内的Cl2已被赶尽。
（7）①水洗的目的是除去产品表面附着的盐酸，因为反应中用到了盐酸，产品经过水洗可将盐酸洗去，
得到更纯净的产品。
②称量原料（1,4 - 萘醌等）及产品（2,3 - 二氯 - 1,4 - 萘醌）所需的主要仪器是托盘天平，托盘天平可用
于称量固体药品的质量。
③根据反应原理计算理论上生成2,3 - 二氯 - 1,4 - 萘醌的质量。已知M(1,4 - 萘醌)=158g·mol-1，m(1,4 - 萘
醌)=7.9g，则n(1,4 - 萘醌)=
=0.05mol。由反应方程式可知，1mol 1,4 - 萘醌反应生成1mol 2,3 -
二氯 - 1,4 - 萘醌，M(2,3 - 二氯 - 1,4 - 萘醌)=227 g·mol-1，所以理论生成m 理论(2,3 - 二氯 - 1,4 - 萘醌)=
，实际得到m 实际=9.1g，则产率=
。
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