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第十章 化学实验基础与探究
时间：75 分钟 分值：100 分
可能用到的相对原子质量：H 1 Li 7 C 12 N 14 O16 Na 23 Al 27 P 31 S 32 Cl 35.5 K 39 Ca
40 Fe 56 Cu 64 Br 80 Ag 108 Ba 137
一、选择题(每小题只有一个正确选项，每题3 分，共45 分)
1.．列有关仪器的名称、示意图与用途或使用操作的叙述均正确的是( )
A．可用于对固体进
行高温加热
B．可用于制备蒸
馏水
C．分液时将磨口
瓶塞上的凹槽对准
漏斗口颈上的小孔
D．洗气除杂实验
中将气体从小口通
入
2.．下列实验中，所选装置(可添加试剂，可重复使用)不合理的是( )
A．配制100mL0.1mol/LNaOH 溶液，选用⑤
B．用KMnO4固体制备氧气，选用②
C．盛放Na2CO3溶液，选用③
D．用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和Na2SiO3的酸性强弱，选用①④
3．(2024·四川省达州市普通高中第二次诊断性考试)下列实验操作正确且能达到实验目的的是( )
1
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A．关闭K 检查图示
装置的气密性
B．除去CCl4中的Br2
C．探究浓度对化学反应速率
的影响
D．配制一定
物质的量浓度
的溶液
4．(2024·辽宁省部分学校高三三模联考)下图所示的实验操作及描述均正确，且能达到相应目的的是(
)
A．用于NaOH 溶液滴定
盐酸溶液
B．用于吸收尾气氨气
C．可控制浓硫酸与
铜反应的发生与停止
D．称量10.05g
固体
5．利用下列仪器或实验装置能够达到相关目的的是( )
A．用装置甲测定溶
液的pH
B．用装置乙分
离Fe(OH)3胶体
和FeCl3溶液
C．用装置丙检验乙
炔具有还原性
D．用装置丁比
较MnO2和FeCl3
对H2O2分解的催
化效果
6．(2024·江苏省南京市二模)下列由废易拉罐制取
的实验原理与装置不能达到实验目的的是( )
2
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A．用装置甲溶解废易拉罐细屑
B．用装置乙过滤得到Na[Al(OH)4]溶液
C．用装置丙制取Al(OH)3沉淀
D．用装置丁灼烧Al(OH)3制取Al2O3
7．(2024·江西省上饶市二模)下列实验能达到实验目的的是( )
A．钠的燃烧
反应
B．关闭止水夹a，打开
活塞b，可检查装置气密
性
C．中和滴定
D．证明非金属性：
S>C>Si
8．为达到下列实验目的，其实验操作正确的是( )
实验
目的
A．验证温度对
水解平衡的影响
B．检查装置的气密
性
C．混合浓硫酸和乙
醇
D．检验溶液的
实验
操作
9．氮化钙(Ca3N2)是高端荧光粉的主要成分之一，其极易与水剧烈反应生成氨气。利用如图装置测定氮化
钙产品纯度(杂质不产生气体，煤油可看作非极性溶剂)。下列说法正确的是( )
A．往下移动水准瓶，量气管与水准瓶内液面不发生变化，说明气密性良好
B．还可以利用该装置测定CaC2样品(假定杂质不与水反应)的纯度
C．Y 形管内残留有反应产生的气体，造成结果偏低
D．反应结束，冷却至室温后，若水准瓶的高度高于量气管时读数，会造成结果偏低
3
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10．下列有关铁及其化合物的实验方案，对应的现象和结论都正确的是( )
选项
实验方案
现象
结论
A
将红热的铁与水蒸气在高温条件下反应，
反应结束后，将磁铁靠近产物
反应结束后有黑色固体生
成，且该固体被磁铁吸引
铁与水蒸气在高温下
反应，生成Fe3O4
B
为了验证Fe2＋的还原性，取FeCl2溶液于
试管中，加入酸性高锰酸钾溶液
酸性高锰酸钾溶液紫色褪
去
Fe2＋具有还原性
C
取5 mL FeCl3溶液于试管中，逐滴加入
Na2SO3溶液至过量。再加入过量稀盐酸和
BaCl2溶液
加入稀盐酸前，溶液由黄
色变为红棕色。加入稀盐
酸和BaCl2溶液后产生白色
沉淀
Fe3＋和SO 既发生氧化
还原反应，也发生双
水解
D
向含少量蒸馏水的试管里滴加2 滴
K3[Fe(CN)6]溶液，然后再滴加2 滴硫氰化
钾溶液
溶液变血红色
CN－与Fe3＋的配位能
力小于SCN－
11．根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是( )
实验目的
方案设计
现象
结论
A
探究Cu 和浓
HNO3反应后溶
液呈绿色的原因
将NO2通入下列溶液至饱和：
①浓HNO3
Cu(NO
②
3)2和HNO3，混合溶液
①无色变黄色
②蓝色变绿色
Cu 和浓HNO3反应后溶
液呈绿色的主要原因是
溶有NO2
B
比较F－与SCN－
结合Fe3+的能力
向等物质的量浓度的KF 和KSCN
混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振
荡
溶液颜色无明
显变化
结合Fe3+的能力： F－＞
SCN－
C
比较HF 与H2SO3
的酸性
分别测定等物质的量浓度的NH4F
与(NH4)2SO3溶液的pH
前者pH 小
酸性： HF＞H2SO3
D
探究温度对反应
速率的影响
等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3
与H2SO4溶液在不同温度下反应
温度高的溶液
中先出现浑浊
温度升高，该反应速率
加快
12．某废催化剂含SiO2、ZnS、CuS 及少量的Fe3O4。某实验小组以该废催化剂为原料，回收锌和铜，设
计实验流程如图：
4
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下列说法不正确的是( )
A．可用铁氰化钾检验滤液1 中是否含有Fe2+
B．步骤①操作中，生成的气体需用NaOH 溶液或CuSO4溶液吸收
C．滤渣1 成分是SiO2和CuS，滤渣2 成分可能为SiO2和S
D．步骤④的操作：将滤液2 蒸发至有大量晶体析出，停止加热，自然冷却
13．(2024·浙江省义乌中学高三首考模拟)阿司匹林片的有效成分是乙酰水杨酸，辅助成分是淀粉。某实
验小组设计实验方案如下：
下列说法不正确的是( )
A．操作Ⅰ研碎的目的为了增大接触面积，加快乙酰水杨酸的溶解
B．操作Ⅱ可观察到溶液显红色，操作Ⅴ可观察到溶液显紫色
C．操作Ⅲ目的为了加快酯基的水解，可用足量
溶液替代，仍可显色
D．操作Ⅳ为了中和过量硫酸，否则溶液酸性过强不易显色
14．CuCl 为白色粉末状固体，难溶于水和乙醇，在潮湿环境中，容易被空气氧化，是一种重要工业原料。
工业以硫化铜精矿为原料，制备氯化亚铜的流程如下图所示：
下列说法不正确的是( )
A．步骤①会产生有毒气体，可用石灰乳吸收
5
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B．步骤②适当增大硫酸浓度、加热可以加快浸出速率
C．步骤③应先加入Na2SO3溶液，再缓慢滴加NaCl 溶液
D．步骤④中X 可以是无水乙醇
15．一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)的化学式为[Cu(NH3)4] SO4·H2O 是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组
以废铜料(含少量铁及难溶性杂质)为主要原料合成该物质，合成路线如下：
下列说法不正确的是( )
A．操作I 中发生的主要反应为：Fe+H2O2+2H+= Fe2++2H2O
B．操作II 中趁热过滤除去的是难溶性杂质和氢氧化铁
C．操作III 中洗涤可用乙醇和水的混合液，干燥可采用减压干燥方式
D．设计操作IV 的目的是为了提高乙醇的利用率
二、非选择题(共4 小题，共55 分)
16．(2024·浙江省杭州市高三下学期二模)过氧化钙(CaO2)微溶于水，碱性条件下较稳定，可作为医用防腐
剂和消毒剂，也可作为改良剂为农业、园艺和生物技术应用提供氧气。以下是一种实验室制备较高纯度
过氧化钙的流程图：
(1)步骤I 需要量取
盐酸，所用的仪器是___________。
A．
量筒
B．
量筒
C．
碱式滴定管
D．
烧杯
(2)下列说法正确的是___________。
6
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A．步骤I 中应使用过量的盐酸，以提高碳酸钙的利用率
B．步骤Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是加快反应速率
C．步骤Ⅲ中的混合操作，应将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中
D．步骤V 中可用冰水洗涤
(3)写出步骤Ⅲ发生反应的化学方程式 ，步骤Ⅲ采用冰水浴可提高产率，其原因有(回答两点)
。
(4)准确称取
产品配成
溶液。取
溶液，加入5mL6mol·L-1醋酸溶液和2-3 滴0.1
mol·L-1MnSO4溶液，用0.02 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至浅红色，半分钟不褪色；平行测定3 次，消耗
KMnO4标准溶液的平均值为
。
①MnSO4溶液的作用是 。
②CaO2的纯度为 。
17．TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某兴趣小组利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略)，反应
方程式为：TiO2+2C+2Cl2
TiCl4+2CO。
已知：
物质
熔点/℃
沸点/℃
性质
TiCl4
-25
136.4
高温时能与O2反应，与HCl 不发生反应。
易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂。
请回答：
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(1)装置A 中盛放浓盐酸的仪器a 名称是
。
(2)装置B 中冷凝水进口是
(填“c”或“d”)。
(3)完善线框中装置排序
。
A→D→_______→_______→_______→F
(4)仪器b 中的固体X 可以是
。
A．MnO2 B．KMnO4 C．CaCl2
(5)下列说法正确的是_______。
A．加热E 装置前，应先进行装置A 中反应或打开k 通一段时间CO2
B．装置D 中长导管起平衡气压和判断装置是否通畅的作用
C．装置D 中盛有的试剂是饱和食盐水
D．该实验中存在的缺陷是没有进行CO 的尾气处理
(6)测定所得TiCl4的纯度：取1.000gTiCl4粗产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水(装置如图)，待
充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用0.8000mol/
LAgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液20.00mL。常温下，Ksp(AgCl)= 1.8×10－10，Ksp(Ag2CrO4)= 2.0×10－
12。
①实验中使用安全漏斗的目的是
。
②依据上述数据计算所得产品纯度是
。
18．(2024·浙江省宁波市镇海中学高三模拟)硼氢化钠(NaBH4)是一种潜在储氢剂，在有机合成中也被称为
“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析NaBH4纯度的步骤如下。
Ⅰ．NaBH4的制备
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利用如图甲装置(加热及夹持装置略)进行操作：
(ⅰ)打开K2，鼓入N2，升温到110℃，快速搅拌，将融化的Na 快速分散到石蜡油中；
(ⅱ)升温到200℃，关闭K2，打开K1通入H2，充分反应后制得NaH；
(ⅲ)升温到240℃，持续搅拌下通入N2，打开K3滴入硼酸三甲酯[分子式为B(OCH3)3]；
(ⅳ)降温后，分离得到NaBH4和CH3ONa 的固体混合物。
已知：NaBH4：可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，强碱环境下能稳定存在
CH3ONa：难溶于异丙胺 异丙胺：有机溶剂，沸点：33℃
Ⅱ．NaBH4的提纯
NaBH4可采用索氏提取法提纯，其装置如图乙所示，实验时将NaBH4和CH3ONa 的固体混合物放入
滤纸套筒1 中，烧瓶中加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发上升，冷凝后滴入滤纸套筒1 中，再经导管返
回烧瓶，从而实现连续萃取。
Ⅲ．纯度分析
步骤1：取m g 产品(杂质不参加反应)溶于
溶液后配成
溶液，取
置于碘量瓶中，
加入V1mL c 1mol·L-1的KIO3溶液充分反应。(3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O)
步骤2：向步骤1 反应后溶液中加入过量的KI 溶液，用稀硫酸调节pH，使过量KIO3转化为I2，冷却
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后于暗处放数分钟。
步骤3：将步骤2 所得混合液调pH 约为5.0，加入几滴淀粉，用c2mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，
消耗溶液V2mL。(I2+2 Na2S2O3= Na2S4O6+2 NaI)
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是
。
(2)写出NaH 与B(OCH3)3反应的化学方程式
。
(3)下列有关说法不正确的是__________。
A．NaBH4和
中氢化合价相同
B．装置甲应该处于无水、无氧的反应环境
C．装置乙中异丙胺蒸汽沿导管2 上升
D．萃取完全后，NaBH4在圆底烧瓶中
(4)按照先后顺序对本实验的滴定操作排序
检查是否漏水→蒸馏水洗涤→ →a→_______→_______→________。
a．加液至“0”刻度以上
处
b．调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方，记录读数V1
c．倾斜转动滴定管，使标准液润湿滴定管内壁，将润洗液从下口排出
d．赶出尖嘴部分气泡
e．向碱式滴定管中加3~5 mL Na2S2O3标准液
f．向酸式滴定管中加3~5 mL Na2S2O3标准液
g．左手控制活塞(或挤压玻璃珠)，右手振荡锥形瓶
h．左手振荡锥形瓶，右手控制活塞(或挤压玻璃珠)
(5)产品中NaBH4的纯度为 ％。
19．磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺酸(CH3COOSO3H)制备磺化聚
苯乙烯的过程与效果。
．乙酰基磺酸的制备
向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入 7.6 mL 乙酸酐[(CH3CO)2O]，控制溶液温度在10℃以下，
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边搅拌边分批加入2.7 mL 浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。
(1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、 。
(2)控制溶液温度在10℃以下的目的是 。
(3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1 反应的化学方程式为 。
．聚苯乙烯的磺化
按如图装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65 ℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。
将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。
聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下：
(4)控制反应温度为65℃，应采用 进行加热。冷却水应从 (填“a” 或“b” ) 口通
入。
(5)产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在
来判断，检测的方法是 。
．磺化度的测定
称取0.500g 干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用
甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00 mL， 计算磺化度。
已知：i．R-SO3H+ NaOH→R-SO3Na+H2O。
ii．聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。
(6)该样品的磺化度= (磺化度=含磺酸基链节数×100%)。
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(7)若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
答案及解析
1.【答案】C
【解析】A 项，该仪器为蒸发皿，不是坩埚，故A 错误；B 项，该仪器为圆底烧瓶，不是蒸馏烧瓶，
蒸馏烧瓶带支管，故B 错误；C 项，该仪器为分液漏斗，分液时将磨口瓶塞上的凹槽对准漏斗口颈上的
小孔，C 正确；D 项，该仪器为球形干燥管，洗气除杂实验中将气体从大口通入，D 错误；故选C。
2.【答案】C
【解析】A 项，配制100mL0.1mol/LNaOH 溶液需选用100mL 容量瓶，移液时需通过玻璃棒引流，则
可选用⑤，A 正确；B 项，用KMnO4固体制备氧气是选用固固加热型发生装置，故选用②，B 正确；C
项，因为碳酸钠水解显碱性，能和玻璃中的SiO2反应，腐蚀玻璃，实验室盛放Na2CO3溶液的试剂瓶不能
用磨口玻璃塞，即不能选用③，C 错误； D 项，用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和Na2SiO3的酸性强
弱，选用①可以制得CO2，但由于盐酸具有挥发性，故需先经过④盛有饱和NaHCO3溶液洗气后再通入④
盛有Na2SiO3溶液，D 正确；故选C。
3.【答案】B
【解析】A 项，关闭弹簧夹，软导管使液体顺利流下，为连通装置，不能检验气密性，A 错误；B 项，
溴和氢氧化钠溶液反应生成可溶性的钠盐，四氯化碳不反应，四氯化碳和水不互溶，四氯化碳密度大于
水，所以水溶液在上方、四氯化碳在下方，再通过分液即可除去，B 正确；C 项，高锰酸钾溶液的浓度不
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同，颜色不同，应控制等浓度的高锰酸钾溶液且不足，改变草酸的浓度来探究浓度对化学反应速率的影
响，C 错误；D 项，在容量瓶中配制一定物质的量的溶液，最后摇匀，上下摇晃时一手托住瓶底，一手按
住瓶塞，D 错误；故选B。
4.【答案】C
【解析】A 项，NaOH 溶液滴定盐酸，选用碱式滴定管，此处选用聚四氟乙烯活塞酸碱通用的，可
以。错在应该用左手操作活塞，此处用右手错误，A 错误；B 项，吸收氨气应防倒吸，苯的密度比水小，
应在上层，起不到防倒吸的作用，选用此装置应该把苯换为CCl4，B 错误；C 项，通过推拉铜丝，控制反
应的发生与停止，C 正确；D 项，托盘天平的精确读数为一位小数，不能读取0.01g，D 错误；故选C。
5.【答案】D
【解析】A 项，用pH 试纸检测溶液的pH 时，不能润湿，A 错误；B 项，胶粒也能透过滤纸，则用
过滤的方法无法分离氢氧化铁胶体和氯化铁溶液，B 错误；C 项，实验室制得的乙炔气体中会混有H2S 和
PH3，H2S、PH3都可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，C 错误；D 项，装置丁中H2O2的浓度和体积相等，可
以通过观察产生气泡的快慢来比较MnO2和FeCl3对H2O2分解的催化效果，D 正确；故选D。
6.【答案】D
【解析】A 项，易拉罐中的铝元素组成的相关物质可与NaOH 反应被溶解，生成Na[Al(OH)4]，A 正
确；B 项，可以通过乙装置将Na[Al(OH)4]溶液和未被溶解的固体进行过滤分离，B 正确；C 项，将二氧
化碳通入Na[Al(OH)4]溶液中，可反应生成Al(OH)3沉淀，C 正确；D 项，灼烧Al(OH)3固体应选坩埚，D
错误；故选D。
7.【答案】D
【解析】A 项，钠在空气中燃烧生成过氧化钠，过氧化钠会与空气中的水反应生成氢氧化钠，氢氧化
钠能与玻璃中的二氧化硅反应，不能用玻璃表面器皿，A 错误；B 项，关闭止水夹a，打开活塞b，由于
有橡皮管将上下连通，压强一样，液体总是能顺利流下，所以不能检查装置的气密性，B 错误；C 项，酸
碱中和滴定时，盐酸应装在酸式滴定管中，C 错误；D 项，非金属性越强，其最高价氧化物对应的水化物
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酸性越强，通过实验可证明酸性：硫酸>碳酸>硅酸，故能证明非金属性：S>C> Si，D 正确；故选D。
8.【答案】B
【解析】A 项，加热促进碳酸根离子的水解，碱性增强，酚酞遇碱变红，红色加深，但试管中液体太
多，不能验证温度对水解平衡的影响，A 错误；B 项，关闭止水夹，液面不再下降，可知不漏气，则气密
性良好，B 正确；C 项，混合时将密度大的液体注入密度小的液体中，应向乙醇中注入浓硫酸，C 错误；
D 项，胶头滴管不能伸入试管内，D 错误；故选B。
9．D。解析：实验前连接好装置后，向U 形管中注入煤油，使右侧液面高于左侧，若一段时间后仍旧右
侧液面高于左侧，则气密性良好，故A 错误；碳化钙和水反应生成乙烯和氢氧化钙，乙烯不溶于水，但
溶于煤油，所以该装置不可用来测定CaC2样品的纯度，故B 错误；Y 形管中反应前存有一定量气体，反
应后管内残留的气体体积与反应前存有的气体体积相同，故对结果无影响，故C 错误；反应结束，冷却
至室温后，未调整水准瓶的高度即读数，会导致量气管内煤油液面比右侧液面低，则测量出来的生成的
气体体积偏低，故会造成结果偏低，故D 正确。
10．C。解析：将红热的铁与水蒸气在高温条件下反应，反应结束后，将磁铁靠近产物，该固体被磁铁吸
引，该固体可以是Fe 也可以是Fe3O4，并不能确定一定生成Fe3O4，A 错误；Cl－也具有还原性，可以使酸
性高锰酸钾溶液褪色，并不能确定是Fe2＋使高锰酸钾褪色，B 错误；取5 mL FeCl3溶液于试管中，逐滴加
入Na2SO3溶液至过量。再加入过量稀盐酸和BaCl2溶液，加入稀盐酸前，溶液由黄色变为红棕色，说明
发生水解反应产生了Fe(OH)3。加入稀盐酸和BaCl2溶液后产生不溶于盐酸的白色沉淀BaSO4，说明Fe3＋
将SO 氧化为SO，C 正确；向含少量蒸馏水的试管里滴加2 滴K3[Fe(CN)6]溶液，然后再滴加2 滴硫氰化
钾溶液，无明显现象，D 错误。 故选C。
11．C。解析：A 项，Cu 和浓HNO3反应后生成二氧化氮，探究其溶液呈绿色的原因可以采用对比实验，
即将NO2通入①浓HNO3，②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至饱和，现象与原实验一致，可以说明Cu 和浓
HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2，故A 正确；B 项，Fe3＋遇SCN－溶液变成红色，但实验
现象中溶液颜色无明显变化，说明Fe3＋没有与SCN－结合而与F－结合，则结合Fe3＋的能力：F－＞SCN－，
故B 正确；C 项，不应该分别测定等物质的量浓度的NH4F 与(NH4)2SO3溶液的pH，因为铵根离子也要水
解，且同浓度NH4F 与(NH4)2SO3的铵根离子浓度不等，不能比较，并且亚硫酸的酸性大于氢氟酸，结论
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也不对，故C 错误；D 项，探究温度对反应速率的影响，只保留温度一个变量，温度高的溶液中先出现
浑浊，能说明温度升高，反应速率加快，故D 正确；故选C。
12.【答案】D
【解析】废催化剂加入稀硫酸，其中的ZnS、Fe3O4与稀硫酸反应，ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2S↑、
Fe3O4+4H2SO4=Fe2(SO4)3 +FeSO4+4H2O，过滤后滤液中含ZnSO4、FeSO4、Fe2(SO4)3，浓缩结晶得到粗皓
矾，滤渣1 含有SiO2、CuS，向其中加稀硫酸和H2O2溶液，得到含硫酸铜的滤液2 经蒸发浓缩、冷却结晶、
过滤得粗蓝矾，同时得到含SiO2和S 的滤渣2。A 项，要检验滤液1 中是否含有Fe2+，可用铁氰化钾溶液
检验，若生成蓝色沉淀，则含有Fe2+，故A 正确；B 项，步骤①操作中，发生反应
ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2S↑，生成H2S 气体，可用NaOH 溶液或CuSO4溶液吸收，故B 正确；C 项，废催化
剂中的SiO2、CuS 不与稀硫酸反应、也不溶解，所以滤渣1 成分是SiO2和CuS；滤渣2 是SiO2、CuS 加稀
硫酸和H2O2溶液时，CuS 反应生成的S 和不反应也不溶解的SiO2的混合物，故C 正确；D 项，步骤④的
操作应该是将滤液2 蒸发浓缩、冷却结晶时得到饱和溶液后快速降温，不能加热至有大量晶体析出，故D
错误；故选D。
13【答案】C
【解析】A 项，操作Ⅰ是研碎的目的是为了增大接触面积，从而加快乙酰水杨酸的溶解，A 正确；B
项，操作Ⅱ可观察到溶液显红色，乙酰水杨酸含有羧基，羧基使石蕊变为红色，操作Ⅴ可观察到溶液显
紫色，主要是乙酰水杨酸在稀硫酸作用下生成了含酚羟基的物质，而碳酸氢钠不与酚羟基反应，而与羧
基和多余的硫酸反应，因此酚羟基遇氯化铁显紫色，B 正确；C 项，操作Ⅲ目的为了加快酯基的水解，可
用足量NaOH 溶液替代，在NaOH 溶液中水解产物中没有酚羟基，酚羟基与氢氧化钠反应了，加入氯化
铁后不会显色，C 错误；D 项，为了使现象更加明显，操作Ⅳ为了中和过量硫酸，若溶液酸性过强不易显
色，D 正确。故选C。
14.【答案】C
【解析】第①步为硫化铜氧化焙烧，第②步为硫酸浸出，得到硫酸铜溶液，第3 步硫酸铜、亚硫酸
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钠和氯化钠反应生成氯化亚铜沉淀，第④步用盐酸、乙醇洗涤后得到氯化亚铜固体。A 项，步骤①会产
生二氧化硫有毒气体，可用石灰乳吸收，A 正确；B 项，硫酸浓度增大，反应速率加快，能加快浸出速率，
适当加热也能加快浸出速率，B 正确；C 项，步骤③中Cu2+被Na2SO3还原生成Cu+，为防止Cu+再次被空
气氧化，不能缓慢滴加NaCl 溶液，C 错误；D 项，无水乙醇可洗去水，加快干燥速度，防止CuCl 在潮湿
环境中被空气氧化，D 正确；故选C。
15.【答案】A
【解析】含铜废料加硫酸和双氧水，铜被氧化为硫酸铜，铁被氧化为硫酸铁，加氧化铜调节pH=4 生
成氢氧化铁沉淀除去铁，滤液得硫酸铜溶液，滤液中加氨水生成深蓝色硫酸四氨合铜溶液，加入乙醇，
硫酸四氨合铜溶解度降低，析出[Cu(NH3)4] SO4·H2O。A 项，操作I 中铜被氧化为硫酸铜，发生的主要反
应为：Cu +H2O2+2H+= Cu 2++2H2O，故A 错误；B 项，加氧化铜调节pH=4 生成氢氧化铁沉淀，操作II 中
趁热过滤除去的是难溶性杂质和氢氧化铁，故B 正确；C 项，硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度远小于在
水中的溶解度，操作III 中洗涤可用乙醇和水的混合液，干燥可采用减压干燥方式，故C 正确；D 项，设
计操作IV，乙醇循环利用，目的是为了提高乙醇的利用率，故D 正确；故选A。
16.【答案】(1)A (1 分) (2)CD(2 分)
(3) CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl(2 分) 生成CaO2·8H2O 沉淀的反应是放热反应，
降低温度可以提高产率；CaO2·8H2O 受热易分解(2 分)
(4) MnSO4能起催化剂的作用，使反应速率加快(1 分) 88%(2 分)
【解析】由题给流程可知，碳酸钙固体溶于盐酸得到氯化钙溶液，加热煮沸后向溶液中加入过氧化
氢溶液和氨水，氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨水反应生成八水过氧化钙沉淀，沉淀经水洗、乙醇洗后，
烘烤得到无水过氧化钙。(1)在实验室量取液体时，因为量程太大，会使区分度增大，而加大误差，量程
太小，需量取多次，也会加大误差，采用就近原则，比量取的液体体积大，且最接近的，所以选取10mL
量筒，故选A。(2)A 项，题给流程可知，后氯化钙溶液要加入氨水营造碱性环境，步骤I 中不能使用过量
的盐酸，A 错误；B 项，步骤Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是除去溶液中过量的HCl，B 错误；C 项，过氧
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化钙(CaO2)微溶于水，碱性条件下较稳定，步骤Ⅲ中的混合操作，应将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合
液中，保证溶液始终为碱性，C 正确；D 项，过氧化钙(CaO2)微溶于水，温度高时会分解，则步骤V 中可
用冰水洗涤，D 正确；故选CD。(3)浓氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨气反应生成CaO2·8H2O 沉淀和氯化
铵，反应的化学方程式为CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl；步骤Ⅲ采用冰水浴可提高产率，
其原因有：生成CaO2·8H2O 沉淀的反应是放热反应，降低温度可以提高产率；CaO2·8H2O 受热易分解。
(4)①酸性条件下，CaO2和醋酸反应后生成H2O2，H2O2溶液与高锰酸钾溶液发生氧化还原反应时，MnSO4
能起催化剂的作用，使反应速率加快；②酸性条件下，CaO2和醋酸反应后生成H2O2，用0.02
mol·L-1KMnO4标准溶液滴定H2O2溶液，离子方程式为：
，
则n(CaO2)= n(H2O2)=2.5n(KMnO4)=2.5×0.02 mol·L-1×0.0176L×
=0.0088mol，CaO2的纯度为
。
17.【答案】(1)恒压滴液漏斗(1 分) (2)c(1 分) (3)EBC(2 分)
(4)B(1 分) (5)ABD(2 分)
(6) 防止水解产生的HCl 挥发导致测量误差(1 分) 76.00%(2 分)
【解析】利用Cl2与TiO2反应制备TiCl4。A 为制备Cl2的装置，E、B 分别为制备、收集TiCl4的装置，
因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E 前、B 后都要加干燥装置，所以C、D 中盛放试剂为
浓硫酸；F 中盛放NaOH 溶液目的是除去未反应的Cl2。(1)装置A 中盛放浓盐酸的仪器a 名称是恒压滴液
漏斗；(2)为了好的冷凝效果，装置B 中冷凝水应该下进上出，进口是c；(3)A 为制备Cl2的装置，E、B
分别为制备、收集TiCl4的装置，因TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E 前、B 后都要加干燥
装置，所以C、D 中盛放试剂为浓硫酸；F 中盛放NaOH 溶液目的是除去未反应的Cl2；则装置排序：
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A→D→EBC→F；(4)A 中常温下X 和浓盐酸反应生成氯气，则仪器b 中的固体X 可以是高锰酸钾固体，
故选B；(5)A 项，加热E 装置前，应先进行装置A 中反应或打开k 通一段时间CO2，排除装置中空气的干
扰，A 正确；B 项，装置D 中长导管与大气相通，起平衡气压和判断装置是否通畅的作用，B 正确；C 项，
TiCl4易水解，要求制备和收集过程无水，故在E 前、B 后都要加干燥装置，所以C、D 中盛放试剂为浓硫
酸干燥剂，C 错误；D 项，CO 有毒，该实验中存在的缺陷是没有进行CO 的尾气处理，D 正确；故选
ABD；(6)
TiCl
①
4水解产生HCl 易挥发且极易溶于水，安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有液封的
作用，吸收挥发的HCl 气体，避免HCl 的损失导致测量误差；②由氯元素守恒可知，TiCl4
~4HCl~4AgNO3，产品的纯度为
。
18.【答案】(1)恒压分液漏斗(2 分) (2)
(2 分)
(3)C(2 分) (4)cedbg (3 分) (5)
(3 分)
【解析】装置中首先通入氮气排净空气，然后升温使得融化的Na 快速分散到石蜡油中，再升温到
200℃，通入H2，充分反应后制得NaH，然后升温到240℃，持续搅拌下通入N2，滴入硼酸三甲酯充分反
应后，降温后离心分离得到NaBH4和CH3ONa 的固体混合物。(1)仪器a 的名称是恒压分液漏斗；(2)240℃
时NaH 与B(OCH3)3反应生成NaBH4和CH3ONa， NaH 与B(OCH3)3反应的化学方程式
；(3)A 项，NaBH4和NaH 中氢化合价相同，均为-1 价，故A
正确；B 项，Na、NaBH4和NaH 均易与水和氧气反应，装置甲应该处于无水、无氧的反应环境，故B 正
确；C 项，3 为蒸汽导管，2 为虹吸管，异丙胺受热蒸发，蒸汽沿导管3 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入
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滤纸套筒1 中，再经导管2 返回烧瓶，从而实现连续萃取，装置乙中异丙胺蒸汽沿导管3 上升，故C 错误；
D 项，NaBH4可溶于异丙胺，CH3ONa 难溶于异丙胺，所以NaBH4溶于异丙胺返回圆底烧瓶中，故D 正
确；故选C；(4)按照先后顺序对本实验的滴定操作排序：检查是否漏水→蒸馏水洗涤→倾斜转动滴定管，
使标准液润湿滴定管内壁，将润洗液从下口排出→向碱式滴定管中加3~5 mL Na2S2O3标准液→a 加液至
“0”刻度以上2~3 mL 处→赶出尖嘴部分气泡→调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方，记录读数V1→左手
控制活塞(或挤压玻璃珠)，右手振荡锥形瓶。故故选cedbg；(5)反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，
n(I2)=0.5n(Na2S2O3)，5I-+IO3
-+6H+=3I2+3H2O，n(I2)=3n(KIO3)1，n(KIO3)1=
n(Na2S2O3)=
c2V2×10-3mol，则
与NaBH4反应的n(KIO3)=c1V1×10-3mol -
c2V2×10-3mol = (c1V1 -
c2V2)×10-3mol，反应为
3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O，样品中n(NaBH4)=
×(c1V1 -
c2V2)×10-3mol，m(NaBH4)=
×(c1V1 -
c2V2)×10-3mol×
×38g/mol=
g，产品中NaBH4的纯度为
%；产品中
NaBH4的纯度为
％。
19.【答案】(1)10mL 量筒(或量筒)、玻璃棒(1 分)
(2)减小反应速率(1 分)
(3)(CH3CO)2O+H2SO4(浓)→CH3COOSO3H+CH3COOH(1 分)
(4) 水浴(1 分) a(1 分)
(5)取最后一次洗出液少量于试管中，滴加 BaCl2 溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀说明
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洗涤干净(2 分)
(6)24.8%(2 分)
(7)偏低(1 分)
【解析】(1)实验过程中量取7.6 mL 乙酸酐需要10mL 量筒，边搅拌边分批加入2.7 mL 浓硫酸，搅拌
需要的仪器为玻璃棒，所以还需要的仪器为10mL 量筒和玻璃棒；(2)控制溶液温度在10℃以下的目的是
减小反应速率；(3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1 反应生成乙酰基磺酸和醋酸，其反应的化学方程
式为(CH3CO)2O+H2SO4(浓)→CH3COOSO3H+CH3COOH；(4)控制反应温度为65℃，低于100℃，为使反应
物受热均匀，应采用水浴加热的方式进行加热；为提高冷凝效果，冷却水应从a 口通入；(5)产品是否洗
涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在 SO4
2-来判断，检测的方法是：取最后一次洗出液少量于试管中，
滴加 BaCl2 溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀，说明洗涤干净；(6)据题中信息：R-SO3H+
NaOH→R-SO3Na+H2O 可知，0.500g 干燥的磺化聚苯乙烯样品中，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的物质的
量为0.1000mol/L×10.00mL=10-3mol，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的质量为184g/mol×10-3mol=0.184g，
聚苯乙烯链节的质量为0.500g-0.184g=0.316g，则聚苯乙烯链节的物质的量为
，所以该样品的磺
化度为
；(7)若样品未充分干燥，则样品中不能消耗标准液的物质的比例增大，
将导致测得的磺化度偏低。
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