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第4 讲 综合实验题型探究
1．(2024·浙江省A9 协作体高三联考)某兴趣小组设计如图实验装置制备次磷酸钠(NaH2PO2)。
已知：①白磷(P4)在空气中可自燃，与过量烧碱溶液混合，80~ 90℃生成NaH2PO2和PH3。
②PH3是一种有强还原性的有毒气体，空气中可自燃，可与NaClO 溶液反应生成NaH2PO2。
(1)仪器a 的名称是
，a 中发生反应的化学方程式是
。
(2)仪器b 组成的装置的作用是
，检查装置气密性后，应先打开K 通
入N2一段时间，目的是
。
(3)下列有关说法正确的是 。
A．次磷酸(H3PO2)是三元酸
B．为加快反应速率，投料前应先在通风橱内将白磷碾成薄片状
C．d 中所盛硫酸铜溶液，可用酸性高锰酸钾溶液代替
(4)①仪器c 中充分反应后生成NaH2PO2和NaCl，经过一系列操作可获得固体NaH2PO2，相关物质的溶解
度(S)如下：
S(25℃
)
S(100℃
)
NaCl
37
39
NaH2PO2
100
667
从下列选项a-g 中选择合理的仪器或操作，补全如下步骤。
取仪器c 中溶液，用蒸发皿___________→___________(趁热过滤)→用烧杯(冷却结晶)→用漏斗(过滤
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得到NaH2PO2)→___________→干燥→NaH2PO2粗品。
选项：a．溶解 b．过滤 c．洗涤 d．普通三角漏斗 e．保温漏斗 f．蒸发浓缩至有
大量晶体析出 g．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜
②写出c 中发生反应的离子方程式
。
(5)产品纯度的测定：
取产品mg 配成250mL 溶液，取25mL 于锥形瓶中，然后用0.01 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至终点
(还原产物是Mn2+，氧化产物是PO4
3-)，达到滴定终点时消耗VmL 标准溶液，产品的纯度为 。
2．(2024·山东济宁高三期中)某小组用淀粉水解液和浓H2SO4(作催化剂)、HNO3为原料制取草酸晶体
(H2C2O4·xH2O)，进而制备纳米草酸钙(CaC2O4)，按如下流程开展实验(夹持仪器略)：
已知：①草酸能溶于水，易溶于乙醇；
②纳米草酸钙难溶于水，高温易分解；
③淀粉水解液与混酸反应的方程式：
。
请回答下列问题：
(1)仪器甲相比普通分液漏斗的优点是
，仪器乙的名称为
，步
骤Ⅱ的操作名称是
。
(2)
不与
反应，但在本实验中可以完全被吸收，请用离子方程式表示
被完全吸收的原因
2
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。
(3)催化剂浓硫酸用量过多，会导致草酸产率减少，原因是
。
(4)下列有关操作说法正确的是___________。
A．步骤Ⅲ洗涤可用乙醇水溶液，步骤Ⅳ洗涤可用蒸馏水
B．步骤Ⅳ采用离心分离，装置如图2 所示，操作时应将两支离心管放置于1、4 处
C．步骤Ⅳ干燥采用图3 装置，取用时，手握干燥器盖顶圆球向上拉，取下盖子倒放在桌上，将装有
产品的器皿放在陶瓷板上
D．步骤Ⅴ为提高反应速率，也可采用更高温度加热
(5)草酸晶体(H2C2O4·xH2O)含有结晶水，某同学准确称取一定质量草酸晶体于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，
以酚酞作指示剂，用
标准溶液滴定，若草酸晶体中混有H2C2O4，则该滴定法测得产品中x 的值
(填“偏大”“偏小”、“无影响”)。
3．(2024·江苏镇江高三期中)实验室利用钴渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3等]制备磁性材料Co3O4。
(1)浸取。将一定量的钴渣粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(装置如图)，
70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，滴液漏斗中的溶液是
；
Co(OH)3转化为
的离子方程式为
。
(2)沉钴。Co(II)盐溶液可以Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多种形式沉淀。
已知：向0.1mol·L-1 CoSO4溶液中滴加NaOH 溶液调节pH，pH=7 时开始出现Co(OH)2沉淀。向除杂
后CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CoC2O4。
①基态Co2+的价电子排布式为
；
3
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②不能用同浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是
。
(3)制备Co3O4。以CoSO4为原料先制得CoCO3；然后再制备Co3O4。
已知：①尿素水溶液呈弱碱性，70℃以上能缓慢水解产生CO3
2-，pH 为1～3 时水解速率对生成
CoCO3沉淀较为适宜。
②取1mol CoCO3在空气中加热，反应温度对反应产物的影响如图所示。
请补充完整以CoSO4溶液、尿素、稀硫酸、蒸馏水为原料，制备Co3O4的实验方案：取一定体积
CoSO4溶液，
；充分反应，
；反应至固体质量不再变化，即可制得
Co3O4。
(4)利用该工艺制成的改性Co3O4是一种优良的磁性材料，该Co3O4晶胞的
的结构如图所示，研究发现结
构中的Co2+只可能出现在图中某一“▲”所示位置上，请确定Co2+所在晶胞的位置并说明理由：
。
4．(2024·湖北省八市第二次模拟考试)铬酰氯是一种无机化合物，化学式为CrO2Cl2，熔点-96.5℃，沸点
117℃，常温下为深红棕色液体，放置在空气中会迅速挥发并水解，主要在有机合成中作氧化剂、氯化剂
和溶剂。在实验室中可由重铬酸钾、浓硫酸与氯化钠反应得到铬酰氯，反应机理为：浓硫酸先分别与重
4
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铬酸钾和氯化钠反应生成CrO3和氯化氢气体两种中间产物，然后CrO3迅速与氯化氢气体反应生成铬酰氯。
实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A 的名称是
。B 的进水口为
(填“a”或“b”)。
(2)浓硫酸在反应前应装入冰箱中冷却至0℃左右，其目的是
。
(3)写出CrO3与氯化氢气体反应生成铬酰氯的化学反应方程式
。
(4)投料时，加入过量氯化钠粉末可以显著增大铬酰氯的产率，原因是
。
(5)反应结束后，用电热套加热装置A，收集117℃左右的馏分，收集装置选用冰水浴的目的是
。
(6)图中C 装置未画出，应为下列装置中的哪一种 (填标号)，该装置的作用是 。
5．绿矾(FeSO4·xH2O)是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。
【实验猜想】
猜想1：生成Fe2O3、SO2、H2O； 猜想2：生成Fe、Fe2O3、SO2、H2O；
猜想3：生成Fe2O3、SO2、SO3、H2O； ……
【实验探究】 该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
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请回答下列问题：
(1)实验操作的先后顺序是
(填字母)。
A．熄灭酒精灯，冷却
B．先检查装置的气密性，后加入药品
C．点燃酒精灯，加热
D．在“气体入口”处通入干燥的N2
其中操作d 的作用是
。
(2)在实验过程中，观察到A 中固体变成红色，B 中无水CuSO4
，C 中试纸的颜色变化是
。
(3)反应结束后，取A 中固体进行实验，实验操作及现象如下：
①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；
②取①中溶液滴入适量KMnO4溶液中，KMnO4溶液不褪色；
③取①中溶液滴入KSCN 溶液中，溶液变成红色。
由此得出结论：红色固体为
。
(4)D 中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为
。有同学认为还应该增加一个实验，取D 中
沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO4·xH2O 的分解产物，你认为是否需要?说明你的
理由：
。
【实验结论】
(5)硫酸亚铁晶体受热分解的化学方程式为
。
6．(2024·湖南省三湘名校联盟、湘湖名校教育联合体高三大联考)碘化钾用作制有机物及制药原料，医疗
上用于防治甲状腺肿大，作祛痰药，还可用于照相制版等。实验小组设计实验制备KI 并探究相关性质。
6
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(一)制备KI
某实验小组设计制备一定量KI 的实验(加热及夹持装置已省略)如下：
反应I： 3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O
反应Ⅱ：3H2S+KIO3=3S↓+KI+32O
(1)实验开始前，先进行装置气密性检查：将C 中导管下端管口浸入液面以下，塞紧瓶塞，微热A 装置，
若
，则气密性良好。
(2)在装置B 中先滴入KOH 溶液，待观察到三颈烧瓶中溶液颜色由 色变为 色，停
止滴入KOH 溶液；然后打开装置A 中分液漏斗活塞，待三颈烧瓶和烧杯中产生气泡的速率接近相等时停
止通气，反应完成。
(3)实验中不能用稀硝酸代替稀硫酸的根本原因是
。
(4)装置B 中所得KI 溶液经分离提纯后得到KI 粗产品，为测定KI 的纯度，称取1.0g 样品溶于水，然后用
0.0500mol·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定(2MnO4
-+16H++10I-=2Mn2++5I2+8H2O)，杂质不与酸性KMnO4溶
液反应。平行滴定三次，滴定到终点平均消耗酸性KMnO4标准溶液20.00mL，则样品的纯度为
(保留两位有效数字)。
(二)实验探究：FeCl3与KI 的反应
序号
操作
现象
实验I
取5mL0.1mol·L－1KI 溶液，滴加0.1mol·L
－1 FeCl3溶液5~6 滴(混合溶液的pH=5)
溶液变为棕黄色，20min 后棕黄色变深
实验Ⅱ
取少量实验I 中棕黄色溶液于试管中，滴
加2 滴KSCN 溶液
溶液变红，20min 后红色变浅
(5)证明实验I 中有I2生成，加入的试剂为(有机溶剂除外)
。
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(6)已知在酸性较强的条件下，I－可被空气氧化为I2，为探究实验I 中20min 后棕黄色变深的原因，甲同学
提出假设：该反应条件下空气将I－氧化为I2，使实验I 中溶液棕黄色变深。甲同学设计的实验为：
，若20min 后溶液不变蓝，证明该假设不成立。(可选试剂：0.1mol·L－1KI 溶液、0.1mol·L－1FeCl3溶液、
淀粉溶液、稀硫酸)
(7)乙同学查阅资料可知：①Fe3++3SCN-
Fe(SCN)3；②FeCl3与KI 反应的平衡体系中还存在反应
I2+I-
I3
-，I3
-呈棕褐色。依据资料从平衡移动原理解释实验Ⅱ中20min 后溶液红色变浅的原因：
。
7．(2024·河南平顶山高三第一次质量监测)亚硝酸钙是白色粉末，易潮解，易溶于水，微溶于乙醇、乙醚。
实验室用NO 和CaO2 (淡黄色固体)制备无水亚硝酸钙的装置(夹持装置略)如图所示。
回答下列问题：
(1)实验开始先通N2，一段时间后，向三颈烧瓶中滴加稀硝酸制取NO，B 中产生大量气泡时，D 处开始加
热。仪器a 与普通分液漏斗相比，其优点是
。
(2)装置E 中，酸性H2O2溶液可将剩余的NO 氧化为NO3
-，该反应的离子方程式为 。
(3)CaO2完全还原后，进行的操作是：①停止滴加稀硝酸，停止通电；②打开止水夹，向装置中通入一段
时间N2；③冷却后，将所得产品完全转移到试剂瓶中密封保存；④……。则操作②的目的是
。
(4)上述装置存在一处缺陷，会导致亚硝酸钙产率降低，改进的方法是 。
(5)测定所得亚硝酸钙中硝酸钙的含量。
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实验原理：Ca2++SO4
2-= CaSO4↓；NH4+NO2
-
N2↑+2H2O
实验步骤：
NO3
-+3Fe2++4H+=3Fe3++NO↑+2H2O；Cr2O7
2-+6Fe2++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
I．准确称取ag 所得亚硝酸钙，置于150mL 烧杯中，加入100mL 蒸馏水和bg 足量的硫酸钠，搅拌均
匀，将溶液与沉淀全部移入250mL 容量瓶，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，过滤；(忽略固体对溶液体积的
影响)
Ⅱ．取25.00mL 滤液于500mL 锥形瓶中，加入足量NH4Cl 饱和溶液，煮沸5min；
Ⅲ．冷却后用少量蒸馏水洗涤锥形瓶内壁，再加入25.00mLc₁mol·L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4]溶
液、在不断摇动下，沿瓶壁缓慢加入20mL 硫酸(1：1)；
Ⅳ．加4 滴指示剂，迅速用c2 mol·L-1K2Cr2O7标准液滴定至终点，消耗K2Cr2O7标准液VmL。
则所得亚硝酸钙中硝酸钙的质量分数为
；已知在酸性条件下，NO2
- 可氧化
Fe2+，下列情况会导致硝酸钙的质量分数测量值偏小的是
(填标号)。
a．步骤l 中，称量时样品发生了潮解
b．步骤Ⅱ中，煮沸时间过短
c．步骤Ⅲ中量取的硫酸亚铁铵溶液的实际体积小于25.00mL
8．(2024·河北省保定市九校二模)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)常用作葡萄酒、果脯等食品的抗氧化剂，在空气中、
受热时均易分解，某实验小组通过实验制备焦亚硫酸钠并测定焦亚硫酸钠的纯度。回答下列问题：
I.焦亚硫酸钠的制备
实验室制备少量Na2S2O5的装置如图所示。
实验步骤：在不断搅拌下，控制反应温度在
左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，当溶液的
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为4.1 时，停止通入SO2，
静置结晶，经减压抽滤、洗涤、
干燥，可获得Na2S2O5固体。
(1)
的VSEPR 模型名称为 。
(2)控制反应温度在
左右的原因是
。
(3)装置
的作用是 。
(4)工业上亦可用Na2CO3·nH2O(固体)与SO2气体充分接触反应制备焦亚硫酸钠，此法常称为干法制备焦亚
硫酸盐，写出反应的化学方程式： 。
(5)因为Na2S2O5具有 性，所以产品Na2S2O5中不可避免地存在Na2SO4。检验产品中含有SO4
2-的
方法是 。
Ⅱ.焦亚硫酸钠纯度的测定
工业焦亚硫酸钠优质品要求焦亚硫酸钠的质量分数
通过下列实验检测焦亚硫酸钠样品是否达
到优质品标准。实验检测原理为
(未配平)，
。
准确称取
样品，快速置于预先加入
碘标准液及
水的
碘量瓶
中，加入
乙酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处
，用
标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，消耗Na2S2O3
标准溶液
。
(6)滴定终点的现象是 。
(7)该样品中焦亚硫酸钠的质量分数为
， (填“是”或“不是”)优质品。
9．某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理如下：
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+
+H2O
用如图所示装置进行实验：
物质的性质数据如表所示：
物质
相对分子质
量
密度/(g·cm-3)
沸
点/℃
水溶性
苯甲酸
122
1.27
249
微溶
异丙醇
60
0.79
82
易溶
苯甲酸异丙酯
164
1.08
218
不溶
实验步骤：
步骤ⅰ.在图甲干燥的仪器a 中加入24.4 g 苯甲酸、20 mL 异丙醇和10 mL 浓硫酸，再加入几粒沸石；
步骤ⅱ.加热至70 ℃左右保持恒温半小时；
步骤ⅲ.将图甲的仪器a 中的液体混合物进行如下操作得到粗产品：
步骤ⅳ.将粗产品用图乙所示装置进行精制。
回答下列问题：
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(1)图甲中仪器a 的名称为 ，步骤ⅰ中选择的仪器a 的容积大小为 (填标号)。
A．50 mL B．100 mL C．250 mL D．500 mL
(2)实验中，加入的异丙醇需过量，其目的是
。判断酯化
反应接近反应限度的现象为
。
(3)本实验一般可采用的加热方式为
。
(4)操作Ⅰ中饱和碳酸钠溶液洗涤的目的是
，操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为
。
(5)步骤ⅳ操作时应收集218 ℃的馏分，如果温度计水银球位置偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂
质为 (填物质名称)。
(6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为27.88 g，那么该实验的产率为 %(保留3 位有效数字)。
10．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料一纳米氧化铜的重要前驱体之一，下面是它的一种实验室合
成路线：
制备苯乙酸的装置示意图如图所示(加热和夹持装置等略)。
制备苯乙酸的反应原理为：
+
+NH4HSO4
药品
相对分子质
量
熔点／℃
沸
点
／℃
溶解性
密度(g·cm-3)
苯乙腈
117
-48
197
微溶于冷水，易溶于乙醇
1.08
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苯乙酸
136
76.5
161
微溶于冷水，易溶于乙醇
1.17
(1)配置100 mL 70%的硫酸(密度1.61 g⋅cm
)需取
mL 98%的浓硫酸(密度)1.84 g⋅cm
)。
(2)仪器b 的名称
，仪器c 的作用是
。
(3)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是
。
分离苯乙酸粗品不需要的仪器是
(填标号)。
A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒
(4)在实验中用5.0 mL 苯乙腈，最终获得3.2 g 苯乙酸，计算产率为
(结果保留三位有效数字)。
(5)将苯乙酸加入乙醇与水的混合物中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时
间，析出苯乙酸铜晶体。
①混合溶剂中乙醇的作用是
。
②写出制苯乙酸铜的化学方程式：
。
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答案及解析
1.【答案】(1) 三颈烧瓶 P4+3NaOH+3H2O
3NaH2PO2+PH3↑
(2) 安全瓶，防止c 中溶液倒吸入a 中 排尽装置内的空气，防止反应生成的pH3自燃引起爆炸
(3)C
(4) f、e、c PH3+2ClO-+OH-= H2PO2
-+2Cl-+H2O
(5)
【解析】由题意和图示可知，在三颈烧瓶中加入白磷，用分液漏斗加入烧碱溶液，先打开K 通入一
会儿氮气，排出装置中空气，然后关闭K，再滴加NaOH 溶液并加热，生成NaH2PO2和PH3，生成的PH3
在c 中被NaClO 溶液氧化为NaH2PO2，同时NaClO 被反应生成NaCl，实验结束后继续打开K 通一会儿氮
气，含有PH3的尾气被硫酸铜溶液吸收，防止污染空气。在进行NaH2PO2含量测定时，要利用关系式法
进行计算。(1)根据装置仪器结构可知，仪器a 的名称是三颈烧瓶；已知白磷与过量烧碱溶液混合，在80~
90℃生成NaH2PO2和PH3，则反应的化学方程式P4+3NaOH+3H2O
3NaH2PO2+PH3↑。(2)仪器b 是空的集
气瓶，导气管短进长出，组成的装置的作用是安全瓶，防止c 中溶液倒吸入a 中；检查装置气密性后，应
先打开K 通入N2一段时间，目的是排尽装置内的空气，防止白磷及反应产生的 PH3被氧化自燃。(3)A 项，
在c 中白磷与过量NaOH 反应产生NaH2PO2，则NaH2PO2是正盐，说明H3PO2是一元酸，A 错误；B 项，
投料前若先在通风橱内将白磷碾成薄片状，白磷会被空气中的氧气氧化，因此不可以进行该操作，B 错误；
C 项，反应产生的PH3是有毒气体，在排放前要进行尾气处理，可以使用CuSO4溶液吸收，也可以使用酸
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性KMnO4溶液吸收，C 正确；故选C。(4)①根据表格数据可知在仪器c 中生成的NaH2PO2、NaCl 的溶解
度受温度的影响不同，可知： NaH2PO2的溶度受温度的影响变化较大，而温度对 NaCl 的溶解度几乎无
影响，故要从c 中溶液中获得NaH2PO2的粗产品，取仪器c 中溶液，用蒸发皿蒸发浓缩至有大量晶体析出，
再用铜制保温漏斗(趁热过滤)→用烧杯(冷却结晶)→用漏斗(过滤得到NaH2PO2)→洗涤→干燥→NaH2PO2粗
产品，故合理选项是f、e、c；②PH3和NaClO 反应生成NaH2PO2和NaCl，反应的离子方程式为
PH3+2ClO-+OH-= H2PO2
-+2Cl-+H2O。(5)根据电子转移列关系式：
产品纯度为
。
2.【答案】(1) 平衡气压，便于液体顺利流下 球形冷凝管 冷却结晶
(2)NO+NO2+2OH-=2NO2
-+H2O
(3)浓硫酸具有脱水性，会使有机物脱水碳化
(4)B
(5)偏小
【解析】由题给流程和实验装置图可知，装置A 中发生的反应为浓硫酸作用下淀粉水解液中的葡萄
糖与混酸中的浓硝酸反应生成草酸、一氧化氮、二氧化氮和水，装置B 为空载仪器，做安全瓶，起防倒
吸的作用，装置C 中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收氮的氧化物，防止污染空气；将装置A 中得到的反应
液冷却结晶、抽滤、洗涤得到草酸晶体；向草酸晶体中加入氯化钙溶液，加热充分反应后，经离心分离、
洗涤、干燥得到纳米二水草酸钙；纳米二水草酸钙在250℃条件下加热脱水转化为纳米草酸钙。(1)由实验
装置图可知，仪器甲为滴液漏斗，与普通分液漏斗相比，滴液漏斗可以起到平衡气压，便于液体顺利流
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下的作用；仪器乙为球形冷凝管，起冷凝回流的作用；由分析可知，步骤Ⅱ为冷却结晶；(2)一氧化氮为
不成盐氧化物，不能与氢氧化钠溶液反应，一氧化氮和二氧化氮在氢氧化钠溶液中发生归中反应生成亚
硝酸钠和水，反应的离子方程式为NO+NO2+2OH-=2NO2
-+H2O；(3)由分析可知，装置A 中发生的反应为
浓硫酸作用下淀粉水解液中的葡萄糖与混酸中的浓硝酸反应生成草酸、一氧化氮、二氧化氮和水，若催
化剂浓硫酸用量过多，具有脱水性的浓硫酸会使反应生成的草酸脱水碳化，导致草酸产率减少；(4)A 项，
由题给信息可知，草酸能溶于水，易溶于乙醇，则步骤Ⅲ洗涤如果用乙醇水溶液，草酸晶体会因部分溶
解而造成损失，故错误；B 项，步骤Ⅳ采用离心分离得到纳米二水草酸钙，由对称平衡原理可知，分离操
作时应将两支离心管放置于1、4 处，故正确；C 项，打开干燥器时，不能向上拉，应用左手按住干燥器，
右手小心将盖子稍微平推，等空气缓缓进入，器内质量平衡后，才能将开口推大成全开，取下的盖子必
须仰放，故错误；D 项，由题给信息可知，纳米草酸钙高温易分解，步骤Ⅴ如果采用更高温度加热，纳
米草酸钙会分解导致产率降低，故错误；故选B；(5)若草酸晶体中混有草酸会使溶质的物质的量增大，
消耗氢氧化钠溶液的体积偏小，导致测得产品中x 的值偏小。
3.【答案】(1) 硫酸溶液 2Co(OH)3+SO3
2-+4H+
2Co2++SO4
2-+5H2O
(2) 3d7 若用草酸钠溶液替换草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致草酸亚钴的产率降低
(3)加入一定量尿素，水浴加热控制温度在70℃以上，加入硫酸调节溶液pH 至1-3，搅拌 冷却
过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2-3 次，干燥后在空气中加热至300-600℃，反应至固体质量不再变化
(4)在c 位，由均摊法计算可得该结构中Co3+数目为2，O2-数目为4，根据电荷守恒可得Co2+数目为
1，所以Co2+应该在c 位
【解析】实验室利用钴渣制备四氧化三钴的实验过程为向钴渣粉中加入亚硫酸钠、稀硫酸将氢氧化
钴转化为硫酸钴，除去溶液中的铁离子后，过滤得到硫酸钴溶液；向溶液中氢氧化钠溶液或草酸铵溶液
将钴元素转化为氢氧化亚钴或草酸钴沉淀，过滤得到氢氧化亚钴或草酸钴沉淀，向沉淀中加入硫酸，将
钴元素转化为硫酸亚钴，硫酸亚钴溶液与尿素溶液共热反应制得碳酸亚钴，过滤得到碳酸亚钴，碳酸亚
钴在空气中加热制得四氧化三钴。(1)由钴渣粉与题给溶液配成悬浊液可知，滴液漏斗中的溶液是硫酸溶
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液；由题意可知，氢氧化钴转化为亚钴离子的反应为酸性条件下，氢氧化钴与亚硫酸根离子共热反应生
成亚钴离子、硫酸根离子和水，反应的离子方程式为：2Co(OH)3+SO3
2-+4H+
2Co2++SO4
2-+5H2O；
(2)Co2+的价电子排布式为3d7；草酸钠是强碱弱酸盐，草酸铵是弱酸弱碱盐，草酸钠溶液的碱性强于草酸
铵溶液，若用草酸钠溶液替换草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致草酸亚钴的产率降低，所以
不能用草酸钠溶液替换草酸铵溶液；(3)由题给信息可知，制备四氧化三钴的实验方案取一定体积硫酸亚
钴溶液，加入一定量尿素，水浴加热控制温度在70℃以上，加入硫酸调节溶液pH 至1-3，搅拌，充分反
应，冷却过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2-3 次，干燥后在空气中加热至300-600℃，反应至固体质量不再
变化，即可制得四氧化三钴；(4)在c 位，由均摊法计算可得该结构中Co3+数目为2，O2-数目为4，根据电
荷守恒可得Co2+数目为1，所以Co2+应该在c 位。
4.【答案】(1)圆底烧瓶 b
(2)防止温度过高，反应速率过快
(3) CrO3+2 HCl=CrO2Cl2+H2O
(4)加入过量氯化钠可产生过量的氯化氢气体，使更多的CrO3参与反应
(5)将CrO2Cl2迅速冷凝便于收集，提高产率(或答减缓铬酰氯挥发)
(6) B 吸收未参与反应的HCl 气体和逸出的铬酰氯蒸气，防止空气中的水蒸气进入装置
【解析】装置A 中浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钠反应生成CrO3和氯化氢气体两种中间产物，然
后CrO3迅速与氯化氢气体反应生成铬酰氯，CrO2Cl2的熔点-96.5℃，沸点117℃，在冰水浴中收集
CrO2Cl2。(1)A 的名称是圆底烧瓶，直形冷凝管中冷水遵循“下进上出”， B 的进水口为b。(2)该反应过
程中要冷凝生成的CrO2Cl2，反应速率不能过快，浓硫酸在反应前应装入冰箱中冷却至0℃左右，其目的
是防止温度过高，反应速率过快。(3)CrO3与氯化氢气体反应生成铬酰氯，该反应的化学方程式为：
CrO3+2 HCl=CrO2Cl2+H2O。(4)CrO3与氯化氢气体反应的方程式为CrO3+2 HCl=CrO2Cl2+H2O，加入过量氯
化钠可产生过量的氯化氢气体，使更多的CrO3参与反应。(5)CrO2Cl2的沸点为117℃，反应结束后，用电
热套加热装置A，收集117℃左右的馏分，收集装置选用冰水浴的目的是将CrO2Cl2迅速冷凝便于收集，
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提高产率(或答减缓铬酰氯挥发)。(6)装置C 的作用是吸收未参与反应的HCl 气体和逸出的铬酰氯蒸气，
防止空气中的水蒸气进入装置，可以用碱性的碱石灰来吸收，A 中无水氯化钙不能吸收酸性气体，D 装置
没有防倒吸设置，C 中不能吸收空气中的水分，故选B。
5.【答案】(1)bdca 排尽装置内的空气，防止Fe2+被空气中的氧气氧化而干扰实验 (2)变成蓝色 变成红
色 (3)Fe2O3 (4)BaSO4、BaSO3 不需要；Fe 元素的化合价升高，则必有S 元素的化合价降低，根据原
子守恒和得失电子守恒可知，一定有部分S 元素的化合价降低，则进入D 中的气体为SO3 和SO2
(5)2(FeSO4·xH2O)
Fe2O3+SO2↑+SO3↑+2xH2O
【解析】(1)该实验需要探究是否有气体生成，故首先应检查装置的气密性；Fe2+具有还原性，易被空
气中的氧气氧化，影响探究结果，故应在“气体入口”处通入干燥的N2，排尽装置内的空气后，再点燃
酒精灯，对样品进行加热，实验结束时，熄灭酒精灯，进行冷却，故实验操作的先后顺序是bdca。(2)加
热时，FeSO4·xH2O 首先会失去结晶水，然后FeSO4分解。B 中无水CuSO4用于检验水的生成，吸水后固
体由白色变成蓝色；C 中收集到酸性气体，该气体会使湿润的蓝色石蕊试纸变红。(3)由实验①可知，没
有气体放出，可能的原因有两个：一是A 中固体没有单质Fe；二是A 中固体有单质Fe 与Fe2O3，加入足
量稀硫酸后，Fe 与Fe3+反应生成Fe2+；由实验②可知，溶液中不存在Fe2+，说明A 中固体没有单质Fe；
由实验③可知，A 中固体应为Fe2O3。
6.【答案】(1)C 中导管口有气泡冒出，停止加热后C 中导管内形成一段水柱
(2)棕黄(或黄) 无
(3)稀HNO3具有强氧化性，无法制取H2S
(4)83%
(5)淀粉溶液
(6)向试管中加入5mL0.1mol·L－1KI 溶液和2 滴淀粉溶液，加稀硫酸调至溶液的pH=5
(7)由于I－过量，发生反应I2+I-
I3
-，使c(I2)减小，平衡2Fe3++2I-
2Fe2++I2正向移动，
c(Fe3+)减小，平衡Fe3++3SCN-
Fe(SCN)3逆向移动，溶液红色变浅
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【解析】装置B 中通过发生反应I，生成KIO3和KI，A 装置通过稀硫酸与FeS 反应制取H2S 气体，
H2S 通过导管进入装置B，发生反应Ⅱ，装置C 为尾气处理装置，吸收多余的H2S。(1)当微热A 装置时，
若装置气密性良好，则C 中导管口有气泡冒出，停止加热后C 中导管内形成一段水柱；(2)在装置B 中先
滴入KOH 溶液，会发生反应：3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O，所以三颈烧瓶中溶液颜色会由棕黄色变为无
色；(3)稀HNO3具有强氧化性，与FeS 反应无法制取H2S，所以不能用稀硝酸代替稀硫酸；(4)根据反应的
离子方程式：2MnO4
-+16H++10I-=2Mn2++5I2+8H2O，滴定到终点时，平均消耗酸性高锰酸钾溶液为
20.00mL，即消耗的酸性高锰酸钾物质的量为0.001mol，则样品中碘离子的物质的量为0.005mol，样品的
纯度为
；(5)检验碘单质可以选用淀粉溶液，溶液变为蓝色证明有碘单
质生成；(6)向试管中加入5mL0.1mol•L－1KI 溶液和2 滴淀粉溶液，加稀硫酸调至溶液的pH=5；(7)由于I－
过量，发生反应I2+I-
I3
-，使c(I2)减小，平衡2Fe3++2I-
2Fe2++I2正向移动，c(Fe3+)减小，平衡
Fe3++3SCN-
Fe(SCN)3逆向移动，溶液红色变浅。
7.【答案】(1)平衡滴液漏斗与三颈烧瓶中的压强，便于液体顺利流下
(2) 2NO+3H2O2=2H++2NO3
-+2H2O
(3)排出装置内残留的氮的氧化物，防止污染空气(或：加速无水亚硝酸钙的冷却)
(4)在装置D、E 之间加装盛有浓硫酸的洗气瓶(答案合理即可)
(5)
a
【解析】实验开始前先通氮气是为了排除装置内的空气，为了使仪器a 中的液体能顺利流下，仪器a
为恒压滴液漏斗，在装置A 中发生反应的化学方程式为3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，产生的
气体中混有少量的NO2，可用B 装置进行除杂，则B 装置中盛放的试剂为蒸馏水，发生反应的化学方程
式为：3NO2+H2O=2HNO3+NO，装置C 为干燥装置，装置E 为尾气吸收装置，则发生反应的离子方程式
为2NO+3H2O2=2H++2NO3
-+2H2O，由于亚硝酸钙是白色粉末，易潮解，装置E 中的水蒸气回流导致亚硝
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酸钙的产率较低，改进方法为在装置D、E 之间加装盛有浓硫酸的洗气瓶，停止通电后，由于亚硝酸钙温
度较高需在N2中冷却到室温，则应打开止水夹，继续通入氮气，步骤Ⅰ为生成沉淀，步骤Ⅱ为除去亚硝
酸根，步骤Ⅲ为反应硝酸根，该反应的关系式为3n(NO3
-)=n(Fe2+)，6n(Cr2O7
2-)=n(Fe2+)，根据计算可得硝酸
钙的百分含量为
%。(1)装置A 三颈烧瓶中制备NO，反应的方程式为
3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，仪器a 为恒压滴液漏斗，平衡滴液漏斗与三颈烧瓶中的压强，
便于液体顺利流下；(2)酸性H2O2溶液可将剩余的NO 氧化为NO ，离子方程式为：2NO+3H2O2=2H+
+2NO3
-+2H2O；(3)CaO2完全还原后由于反应温度较高，停止加硝酸后需继续通入N2，排出装置内残留的
氮的氧化物，防止污染空气(或：加速无水亚硝酸钙的冷却)；(4)由于装置E 盛放的为H2O2溶液，装置D
生成的亚硝酸钙极易潮解，E 中会有水蒸气回流导致产率降低，改进的方法为在装置D、E 之间加装盛有
浓硫酸的洗气瓶(答案合理即可)；(5)步骤Ⅰ为生成沉淀，步骤Ⅱ为除去亚硝酸根，步骤Ⅲ为反应硝酸根，
NO3
-+3Fe2++4H+=3Fe3++NO↑+2H2O，Cr2O7
2-+6Fe2++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，该反应的关系式为
3n(NO3
-)=n(Fe2+)，6n(Cr2O7
2-)=n(Fe2+)，总的n(Fe2+)总=c1mol/L×0.025L=0.025c1mol，n(Fe2+)总=3n(NO3
-)
+6n(Cr2O7
2-)，0.025c1mol=3n(NO3
-)+6×c2V×10-3mol，n(NO3
-)=
(25c1-6c2V)×10-3mol，硝酸钙的总质量为m=
，亚硝酸钙中硝酸钙的质量分数为
%；A 项，步骤I 中是为了让硝酸钙和亚硝酸钙中的钙离子全部变为沉淀，称
量时样品发生了潮解，则配成溶液时溶质偏少，硝酸钙的质量分数偏小，a 项正确；b 项，步骤II 中是为
了让亚硝酸根离子反应除去亚硝酸根，煮沸时间偏短，溶液中亚硝酸根离子未被反应完全，导致消耗的
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亚铁离子增多，则滴定时消耗亚铁离子的量偏小，消最终测得硝酸钙的百分含量偏大，b 项错误；c 项，
步骤III 是为了反应硝酸根离子，若量取的硫酸亚铁铵溶液的实际体积小于25.00mL，导致滴定时消耗亚
铁离子的量偏小，则硝酸钙的百分含量偏大，c 项错误；故选a。
8.【答案】(1)平面三角形
(2)温度过高产物易分解，温度过低反应速率慢
(3)作安全瓶，防倒吸
(4)2SO2+Na2CO3·nH2O=Na2S2O5+CO2+ nH2O
(5) 还原 先加足量盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，若生成白色沉淀，证明含有SO4
2-
(6)滴加最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变蓝
(7) 95 不是
【解析】实验室制备少量Na2S2O5，在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶
液通入SO2，当溶液的pH 约为4 时，停止通入SO2，20℃静置结晶，经减压抽滤、洗涤、25～30 ℃干燥，
可获得Na2S2O5固体。(1)SO2的中心原子S 的价层电子对数=2+1/2(6-2×2)=3，VSEPR 模型名称为平面三角
形；(2)控制反应温度在40℃左右的原因是：温度过高产物易分解，温度过低反应速率慢；(3)装置Y 的作
用是作作安全瓶，防倒吸；(4)Na2CO3·nH2O(固体)与SO2气体充分接触反应制备焦亚硫酸钠的化学方程式：
2SO2+Na2CO3·nH2O=Na2S2O5+CO2+ nH2O；(5)由于Na2S2O5固体受热分解生成Na2SO3，Na2SO3在空气中被
氧化成Na2SO4 (或Na2S2O5在空气中被氧化生成Na2SO4)，即还原性；检验SO4
2-的方法是：先加足量盐酸
酸化，再加入氯化钡溶液，若生成白色沉淀，证明含有SO4
2-；(6)开始滴定时，溶液中含有碘单质及淀粉
溶液，溶液显蓝色。随着Na2S2O3标准溶液的滴入，I2不断被消耗，溶液的蓝色逐渐变浅，当滴加最后半
滴Na2S2O3标准溶液，溶液由蓝色变为无色(或溶液蓝色消失)，半分钟内溶液不再变为蓝色时，停止滴加，
此时达到滴定终点；(7)n(Na2S2O3)=0.1000mol⋅L−1×20.00mL×10−3L⋅mL−1=2.000×10−3mol，根据I2∼2Na2S2O3
可知过量的I2的物质的量n(I2)=
n(Na2S2O3)=
×2.000×10−3mol=1.000×10−3mol，则与Na2S2O5反应的I2的
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物质的量n(I2)=(0.1000mol⋅L−1×30.00mL×10−3L⋅mL−1)−1.000×10−3mol=2.000×10−3mol，根据Na2S2O5∼2I2可知：
m(Na2S2O5)=1.000×10−3mol×190g⋅mol−1=0.1900g，样品中Na2S2O5的质量为：
×100％=95%，该样品
中Na2S2O5的质量分数小于96.5%，故该样品不是优质品。
9.【答案】(1) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) B
(2) 使酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率 油水分离器中水面保持稳定(或油水分
离器中水层高度不变)
(3)水浴加热
(4) 除去硫酸和苯甲酸等酸性杂质 除去残留的水
(5)苯甲酸 (6)85.0
【解析】(1)仪器a 的名称为三颈烧瓶，三颈烧瓶使用时，装有的试剂不宜超过其容积的
，也不宜
少于其容积的
，故选择B 较为适宜；(2)酯化反应为可逆反应，使异丙醇稍过量有利于酯化反应向正反
应方向进行，提高苯甲酸的转化率；油水分离器中水层高低的变化可以显示生成物水的量，据此可以判
断酯化反应是否达到平衡，当油水分离器中水面保持稳定(或油水分离器中水层高度不变)，说明酯化反应
接近反应限度；(3)由于加热温度为70 ℃，故采用水浴加热的方式；(4)第一次水洗主要是除去异丙醇和硫
酸等水溶性杂质，用饱和碳酸钠溶液洗涤主要是除去硫酸和苯甲酸等酸性杂质，而第二次水洗，则是为
了除去残留的碳酸钠，操作Ⅱ中加入无水硫酸镁是为了除去残留的水；(5)如果蒸馏时温度计的水银球位
置偏上，则蒸馏烧瓶支管口处温度比温度计所测量的温度高，会有沸点较高的杂质逸出，根据几种物质
的沸点分析，可知混有的杂质可能为苯甲酸；(6)24.4 g 苯甲酸的物质的量为0.2 mol，20 mL 异丙醇的物
质的量为0.26 mol，苯甲酸不足，所以苯甲酸异丙酯的理论产量为0.2×164=32.8 (g) ，则产率为
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85.0% 。
10.【答案】(1)62.5
(2)滴液漏斗(或分液漏斗) 冷凝回流
(3) 降低苯乙酸的溶解度 AD
(4)51.0%
(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反应
2
【解析】(1)根据溶液稀释时溶质的质量不变列出等式：
，
解得体积V=62.5mL；(2)根据仪器b 结构特点可知为滴液漏斗；仪器c 为球形冷凝管，作用是冷凝回流苯
乙酸；(3)苯乙酸物理性质微溶于冷水，所以加入冷水目的是降低溶解度，便于苯乙酸结晶析出；苯乙酸
结晶析出后，通过过滤方法将其分离，不需要用到分液漏斗和直形冷凝管，故选AD；(4)根据反应方程式
可算出产率=
；(5)①乙醇是良好的有机溶剂，加入乙醇的目的
是为了增大乙酸溶解度，便于充分反应；②苯乙酸具有酸性，可与Cu(OH)2反应，反应方程式：2
。
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