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2023——2024 年解密高考化学大一轮复习精讲案
第十章 化学基础实验和综合实验
专题三十九 化学实验基础知识和技能
第一板块 明确目标
课标要求
核心素养
1. 了解实验室常用化学仪器的主要用途和使用方法。
2. 掌握化学实验的基本操作。
3. 了解实验室一般事故的预防和处理方法。
科学探究与创新意识
科学态度与社会责任
第二板块 夯实基础
考点一 常用化学仪器及使用
1．可加热的仪器
(1)上述仪器中可直接加热的有___________________________________________________，可间接(垫陶土
网)加热的有__________。
(2)上述仪器中②、③、④B、⑦的名称分别为_________、________、________、_________。
(3)实验室灼烧固体物质用坩埚，使用时注意：把坩埚放在三脚架上的________上加热，取放坩埚必须使用
________，加热完的坩埚应放在________上冷却。
2．常用计量仪器
1
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(1)实验仪器的“0”刻度
①滴定管的“0”刻度在________。
②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。
③量筒________“0”刻度。
(2)实验仪器的精确度
①托盘天平的精确度为________g。
②量筒的精确度为________mL。
③滴定管的精确度为________mL。
容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器，都是在20 ℃时标定的相应容积的刻度线，故在20 ℃左右读
数才准确；容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前必须检查________；容量瓶________刻度线。
3．其他常用仪器
(1)玻璃棒
玻璃棒是中学化学常用仪器，常在以下操作中用到玻璃棒：
①用于溶解、蒸发等情况下的________；
②在过滤、配制溶液等情况下作转移液体的引流棒；
③蘸取液体或黏附试纸；
④传热，引发化学反应，如硫与铁粉反应的实验等。
(2)漏斗
(3)冷凝管
(4)
2
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考点二 化学实验基本操作与安全
1．试剂、药品的保存与取用
(1)根据物质的性质，选择试剂的保存方法
①根据药品状态
②根据见光是否分解
③根据酸碱性
④对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
⑤常见试剂的保存方法总结
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好；
②加入还原剂；
③隔绝空气
Na
①
2SO3、Na2S、KI 溶液等用后立即盖好；
②向FeSO4溶液中加少量______；
K
③、Na 保存在______中，Li 保存在______中
防与CO2
反应
密封保存，减少暴露时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密
封保存
防挥发
①密封，置于阴凉处；
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处；
②液溴用____封
防燃烧
置于冷暗处，不与氧化剂
混合贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在______瓶中，并置
于阴暗处
浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
向FeCl3溶液中加____________；
向Na2S 溶液中加______________
防腐蚀
①腐蚀橡胶的物质用玻璃
塞或塑料塞；
②腐蚀玻璃的物质用塑料
容器
①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等
腐蚀橡胶；
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用________塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
(2)药品的取用
①根据药品的性状和用量选择取用方法
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
3
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使用
仪器
____或____
镊子
用______称量
用量筒、滴定管
或移液管量取
②向仪器中加入药品的操作方法
a．向容器内加固体药品
b．向容器内加液体药品
2．试纸的使用
(1)常用试纸类型及其作用
——______检验溶液的酸碱性
|
——______检测酸碱性强弱(粗测)
|
——检验________________的物质
(2)使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在________________________上，用______________________，点在试纸
________，观察试纸的颜色变化(若是测定pH，等试纸变色后，与标准比色卡对照读数)。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸________，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管
口处，观察试纸的颜色变化。
pH 试纸使用时的注意事项
(1)不能直接将pH 试纸浸入待测液中，否则会导致溶液受到污染。
(2)测溶液的酸碱度时，不能先用蒸馏水将pH 试纸润湿，再向试纸上点滴待测液。如果是测定气体的酸碱
性，则需要把pH 试纸先润湿，然后再测定。
(3)广泛pH 试纸只能读出整数，比较粗略。
(4)不能用pH 试纸测定具有漂白性、强氧化性试剂的pH。
3．物质的溶解
(1)固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、
AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体物质的溶解或吸收
4
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①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S 等，用图a 所示装置。
②极易溶于水的气体，如______、______等，用图b 所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)
一般把密度______的液体加入密度______的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4．物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要________倾斜，防止生成的水倒流，引起试管________。
②先给试管________加热，受热均匀后再________在药品部位加热。
(2)液体的加热
①加热前，先把玻璃容器外壁上的水________，以免试管炸裂；用试管夹夹住试管________部，管口
________倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。
②试管内液体的体积不超过试管容积的______。
(3)加热方式
加热方式
适用范围
直接加热
瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔陶土网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、沙浴等)
优点：
___________________
①需严格控制温度(如硝基苯的制备)；
②需反应混合液静置(如银镜反应)；
③蒸馏沸点差较小的混合液
5.玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。
(2)洗涤方法：使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。
(3)常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
容器壁上附着的硫
试管壁上附着的银镜
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的________
6.实验安全问题
5
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(1)常用危险化学药品的标识
(2)常见实验事故的处理
实验事故
处理方法
碱液洒在皮肤上
立即用大量水冲洗，然后涂上____的硼酸
酸液洒在皮肤上
立即用大量水冲洗，然后用3%～5% NaHCO3
溶液冲洗
误食重金属盐
服用大量________________
水银洒在桌面上
尽量回收，再用________覆盖
酸液溅到眼中
立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火
用________________盖灭
液溴、苯酚沾在皮肤上
立即用______擦洗
金属钠、钾等着火
不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和水扑灭，要
用______盖灭
考点三 常用化学仪器及使用
1．用途多变的广口瓶
回答下列问题：
(1)收集气体：可选用装置________(填装置字母，下同)，若用排空气法收集CO2，则应从____口进气；若
收集氢气，则应从________口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从________口进气，可收集Cl2。
(2)洗气除杂或干燥：可选装置________，比如除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放______________，
应从________口进气。
(3)装置E 可用于贮存少量气体，若E 中收集了少量H2，排出H2的方法是____________
_____________________________________________________________________________。
(4)图中可用于测量气体体积的是________，用作安全瓶的是________或A，若用A 作安全瓶，则应从
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________口进气；接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。
(5)用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从________端通入气体，根据液体中产生气泡的速率
来监控通入气体的流速。
2．多用途的球形干燥管
位置不同，作用不同
(1)在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
①干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。无机实验中常用的固体干燥剂有
________________________________。
②干燥管内盛有____________(填写试剂名称)时，可用于水蒸气的检验。
③可用于定量测定气体的质量。
(2)在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”：既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外
界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中。
3．实验仪器的“多器一用”
(1)可以测量气体体积的装置
(2)可用于冷凝或冷却的装置
(3)可用于气体干燥或除杂的装置
4．干燥管的创新使用
A．该装置中的干燥管可用于________，原理类似于倒置在水中的________。
B．简易的________装置，如净化天然水。
C．简易的启普发生器，其优点为____________________________________________
________________________________________________________________________。
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5．多种仪器的创新使用
(1)控制反应发生和停止的装置
①已知有以下几种气体发生原理
a．CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑
b．Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋H2O＋CO2↑
c．2H2O2=====2H2O＋O2↑
d．Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
可利用甲、乙装置来制备的气体发生原理有________(填字母)。
以甲为例叙述此类装置控制反应发生和停止的原理：__________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②对于丙装置，若想反应发生，可采取的操作是________________，若想停止反应，可采取的操作是
__________________________________________________________。
(2)平衡气压装置
橡胶管a 的作用是___________________，在定量测量气体体积时还可以________________，支管b 也具备
平衡气压的作用。
(3)防倒吸装置
①简述装置乙防倒吸的原理：_______________________________________________
________________________________________________________________________。
②能否用苯代替CCl4：____(填“能”或“否”)。
(4)防堵塞安全装置
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(5)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b 装置。
②制取CO 时，尾气处理可采用a、c 装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c 装置。
考点一 常用化学仪器及使用
1.下列实验操作或装置正确的是( )
蒸发除去苯甲酸中的乙醇
除去水中的苯酚
实验室纯化工业乙酸乙酯用氢氧化钠溶液滴定醋酸溶液
A
B
C
D
2.某实验室从海水中提取溴的主要过程为
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下列装置或操作在实验中未涉及的是( )
A.
B.
C.
D.
3.进行下列实验操作时，选用仪器正确的是( )
提取碘水中的碘
量取一定体积的KMnO4溶液
熔化NaOH固体
浓缩NaCl溶液
A
B
C
D
4.实验室为配制0.10mol/ L的稀硫酸，不需要用到的仪器是( )
A.
B.
C.
D.
5.茶叶中铁元素检验可用以下步骤完成，各步选用的实验用品不需要的是( )
A
B
C
D
将茶叶灼烧灰
化
用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释过滤得到滤液检验滤液中的F e
3+
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6.关于下列仪器使用的说法正确的是( )
A. ①②③可用作反应容器
B. ②③⑤常用于物质分离
C. ②③④使用前必须先洗涤后润洗
D. ①⑥用酒精灯加热时必须加石棉网
考点二 化学实验基本操作与安全
1.下列试剂的储存或仪器的选择不合理的是( )
A. 浓硝酸密封保存在棕色细口瓶中，并放置阴凉处
B. 液溴存放在带橡胶塞的细口瓶中，并用水液封
C. 烧碱应密封保存在塑料瓶中
D. 测海带中碘元素时，在坩埚内灼烧海带制海带灰
2.下列说法不正确的是( )
A. 实验室应将钠保存在煤油中
B. 分液漏斗和容量瓶在使用前都要检漏
C. 可用酒精代替CC l4萃取碘水中的碘单质
D. 金属镁失火不可用水来灭火
3.下列叙述错误的是( )
A. 蒸发时，应将溶液放入蒸发皿中加热到出现大量晶体，还余少量溶液时停止加热
B. 蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C. 分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D. 萃取时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
4.下列关于化学实验操作或实验事故处理的叙述错误的是( )
A. 做蒸馏实验时，液体沸腾后发现忘记加沸石，应立即添加
B. 实验室中用高锰酸钾制取氧气结束时，应先把导管从水中移出，再撤去酒精灯
C. 少量强碱溶液滴到皮肤上时，要先用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液
D. 将打破的水银温度计用硫粉覆盖
5.实验室中下列做法正确的是( )
A. 用煤油贮存金属锂
B. 用乙醇萃取碘水中的碘单质
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C. 用湿抹布擦净滴到实验桌上的少量酸，然后用水冲洗抹布
D. 用浓硫酸干燥氨气、氯气等气体，但不能干燥有较强还原性的HI、H 2S等气体
6.下列说法正确的是( )
A. NaF溶液保存在带胶塞的玻璃试剂瓶中
B. 滴定管装入标准液前需进行检漏、洗涤、润洗
C. 可用稀硫酸洗涤粘附CuS的试管
D. 酸性KMnO4溶液可用于检验草酸中含有的乙醇
考点三 常用化学仪器及使用
1.测定浓硫酸试剂中H 2SO4含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸并稀释；②转移、定容得待测
液；③移取20.00mL待测液，用0.1000mol / L NaOH溶液滴定。完成上述操作，下列仪器中不需要用到
的有
( )
A. 1种
B. 2种
C. 3种
D. 4种
2.关于下列仪器使用的说法不正确的是( )
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A. ①、③可加热
B. ③、⑤可用于物质分离
C. ②、④可用作反应容器
D. ②、④、⑤使用前需检漏
3.下列化学教材的实验操作中，主要不是从安全因素考虑的是( )
A. 实验中，剩余钠或白磷要放回原试剂瓶
B. 浓硫酸稀释时，将浓硫酸沿烧杯壁倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌
C. 用胶头滴管向试管中滴加试剂，滴管不能伸入试管内部
D. 把固体颗粒放入试管时，使固体颗粒缓缓沿壁滑下
4.利用下列实验装置及药品能完成相应实验的是( )
选项
A
B
C
D
目的
用高锰酸钾标准溶液滴定
N a2SO3溶液
测定某NaOH溶液的浓度
记录滴定终点读数：
12.20mL
排除滴
定管内
气泡
装置或
操作
5.下列实验中，所选用的实验仪器(夹持装置略)能完成相应实验的是( )
A. 灼烧干海带：选用①、⑦
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B. 除去BaSO4中的少量BaC O3：选用③、④和⑥
C. 配制100mL0.1mol⋅L
−1的NaOH溶液：选用③、⑤、⑥
D. NaCl溶液的蒸发结晶：选用①、⑦和⑧
第三板块 真题演练
1.（2023·山东）一定条件下，乙酸酐[(C H 3CO)2O]醇解反应
[(C H 3CO)2O+ ROH →
❑
C H 3COOR +C H 3COOH ]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH )中
的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐−苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐−苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐
完全水解：(C H 3CO)2O+ H 2O→
❑
2C H 3COOH。
③加指示剂并用cmol⋅L
−1 NaOH −甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V 1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐−苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用
cmol⋅L
−1 NaOH −甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V 2mL。对于上述实验，下列做法正确的是
( )
A. 进行容量瓶检漏时，倒置一次即可
B. 滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点
C. 滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直
D. 滴定读数时，应双手一上一下持滴定管
2.（2023·山东）实验室中使用盐酸、硫酸和硝酸时，对应关系错误的是( )
A. 稀盐酸：配制AlC l3溶液
B. 稀硫酸：蔗糖和淀粉的水解
C. 稀硝酸：清洗附有银镜的试管
D. 浓硫酸和浓硝酸的混合溶液：苯的磺化
3.（2022·浙江）名称为“干燥管”的仪器是( )
A.
B.
C.
D.
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4.（2022·山东）下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A. 浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B. 氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C. 四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D. 高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
5.（2022·浙江）下列说法不正确的是( )
A. 用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B. 铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C. 利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D. 蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
6.下列实验操作规范的是( )
A.过滤
B.排空气法收集
C O2
C.混合浓硫酸和乙醇D.溶液的转移
7.（2022·海南）实验室中下列做法错误的是( )
A. 用冷水贮存白磷
B. 用浓硫酸干燥二氧化硫
C. 用酒精灯直接加热蒸发皿
D. 用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
8.（2020·山东）实验室分离F e
3+和A l
3+的流程如下：
已知F e
3+在浓盐酸中生成黄色配离子[ FeC l4]
−，该配离子在乙醚( Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物
E t2O· H
+·[ FeC l4]ˉ。下列说法错误的是( )
A. 萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B. 分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
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C. 分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D. 蒸馏时选用直形冷凝管
9.（2020·山东）实验室中下列做法错误的是( )
A. 用冷水贮存白磷
B. 用浓硫酸干燥二氧化硫
C. 用酒精灯直接加热蒸发皿
D. 用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
10.（2020·浙江）过滤分离操作中，需要用到的仪器是( )
A.
B.
C.
D.
第四板块 模拟提升
1.菠菜是一道平民小菜，价格便宜却营养丰富，菠菜中铁元素的检验可经过“研磨→溶解→过滤→检验”
等步骤。下列操作方法不正确的是( )
A.研磨
B.溶解
C.过滤
D.检验
2.用cmol⋅L
−1酸性KMnO4溶液滴定V 0mL未知浓度的草酸溶液，达到滴定终点时消耗滴定液xmL。下列
说法正确的是( )
A. 滴定终点时溶液由粉红色变为无色
B. 需要锥形瓶、碱式滴定管
C. 若用草酸溶液润洗锥形瓶，使测得结果偏低
D. 测得草酸浓度c0= 5cx
2V 0
3.实验室中，下列药品的保存方法正确的是( )
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A. 液溴保存于带橡胶塞的细口瓶中，并加水液封
B. 氯化亚铁溶液保存时，加入少量稀盐酸和铁粉
C. 钠置于广口瓶中，并用四氯化碳液封
D. 甲苯保存在细口塑料试剂瓶中
4.下列有关化学实验的叙述正确的是 ( )
A. 用待测液润洗滴定用的锥形瓶
B. 配制FeC l3溶液时，向溶液中加入少量Fe和稀盐酸
C. 用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶
D. N a2C O3溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中
5.某实验小组用如下实验用品检验黑木耳中铁元素。下列说法错误的是( )
A. 将黑木耳灼烧灰化，选用的仪器有①、②、⑥、⑦和⑨
B. 用浓硝酸溶解木耳灰并获得滤液，选用的仪器有④、⑤、⑦和⑩
C. 检验滤液中的F e
3+，选用③、⑧和⑩
D. 利用上述仪器也可进行硫酸铜结晶水含量的测定
6.下列操作正确的是( )
A. 用酒精灯直接加热锥形瓶内液体
B. 用纸槽向玻璃试管中加铁粉
C. 用托盘天平称取4 .8 gNaOH时，右盘上放2个2g砝码并用镊子拨动游码至0.8 g处
D. 苯酚不慎沾到皮肤上后，立即用抹布擦拭掉，然后再用水冲洗
7.下列有关实验的说法，错误的是( )
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A. 苯酚不慎沾到皮肤上，应立即先用酒精洗涤，再用水冲洗
B. 除去石英砂中的少量碳酸钙，可用稀硫酸溶解后过滤分离
C. 用少量酒精洗去硫酸亚铁铵晶体表面附着的水分
D. 制备乙酸乙酯时，向试管中依次加入乙醇、浓硫酸、乙酸、碎瓷片，再加热
8.下列有关实验操作正确的是( )
A.
点燃酒精灯
B.
称量10.05 g固体
C.
检查容量瓶是否漏水
D.
稀释浓硫酸
9.实验室中下列做法错误的是( )
A. 金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B. 高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
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C. 配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加入水稀释
D. 浓硫酸沾到皮肤上，立即用大量水冲洗，然后用3 %～5 % NaHC O3溶液冲洗
10.下列实验的基本操作正确的是( )
A. 中和热测定时，盐酸与NaOH溶液混合后匀速旋转玻璃搅拌棒搅拌
B. 润洗滴定管时，待装液润湿内壁后从上口倒出
C. 配制100mL 1.00mol / L NaCl溶液时，用80mL蒸馏水溶解NaCl固体
D. 用C H 2C l2作萃取剂，分液时有机层从分液漏斗下端流出
11.下列试剂保存时所选试剂瓶合理的是( )
A.盛放溴化银固体B.盛放硫酸溶液C.盛放硫酸铜固体D.盛放氢氧化钠溶液
12.下列关于工业生产和化学实验中的操作、事故处理正确的是( )
A. 实验室可以采用N H 4 N O3晶体在加热条件下分解制氨气
B. 氯碱工业采用阳离子交换膜防止两极产生的气体混合而发生爆炸
C. 制备金属镁的电解装置失火时，可以使用二氧化碳灭火器灭火
D. 向浓硫酸与铜反应后的悬浊液中加水以验证反应生成了硫酸铜
13.下列名称及其对应的仪器不正确的是( )
A.圆底烧瓶B.容量瓶C.碱式滴定管
D.中和热测定仪
14.下列图示与操作名称对应错误的是( )
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A. 常压蒸馏
B. 萃取分液
C. 常压过滤
D. 加热升华
15.下列实验操作规范的是( )
A. ①灼烧干海带
B. ②检验铜与浓硫酸反应的氧化产物
C. ③用CC l4萃取碘水中的碘，振荡、放气
D. ④配制溶液定容后摇匀
16.化学实验是化学探究的一种重要途径。下列有关实验的描述正确的是( )
A. 用湿润的蓝色石蕊试纸检验N H 3
B. 中学实验室中，可将未用完的钠放回原试剂瓶
C. 进行焰色试验时，可用玻璃棒替代铂丝
D. 酸碱中和滴定实验中，应先用待测液润洗锥形瓶
17.下列实验所用主要仪器合理的是( )
A. 除去粗盐中的少量泥沙— —分液漏斗
B. 实验室用自来水制取蒸馏水— —冷凝管
C. 配制一定质量分数的NaCl溶液— —容量瓶
D. 用酸性KMnO4标准溶液滴定草酸溶液— —碱式滴定管
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