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2023——2024 年解密高考化学大一轮复习精讲案
第十章 化学基础实验和综合实验
专题四十三 以物质含量或组成测定为主的综合实验
第一板块 明确目标
课标要求
核心素养
1. 掌握物质组成或含量测定的一般方法。
2. 掌握定量测定实验的思维模型。
证据推理及模型认知
宏观辨识与微观探析
科学态度与社会责任
科学探究与创新精神
第二板块 夯实基础
1
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考点一 以物质含量或组成测定为主的综合实验
类型一 物质含量的测定
1．重量分析法
(1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。
(2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变
化。
(3)重量分析法的过程包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发
法、萃取法等。
(4)计算方法
采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定
量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
2．滴定分析法
(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直
到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标
2
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准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。
(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、
络合滴定和沉淀滴定。
3．气体体积法
(1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。
(2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法：
直接测量法
将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪
器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种
间接测量法
利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到
气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量
筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出”
类型二 物质组成的测定
确定物质组成的注意事项
1．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
2．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
3．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子
天平。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和
滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前
后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
(4)用pH 试纸(测得整数值)或pH 计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－
的物质的量浓度。
考点一 以物质含量或组成测定为主的综合实验
1.下图是为测定过氧化钠样品(只含N a2C O3杂质)纯度而设计的装置，气球Q弹性良好。
3
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下列说法正确的是( )
A. Q中反应的离子方程式为C O3
2−+2 H
+= H 2O+C O2↑，2O2
2− + 4 H
+=2 H 2O+O2↑
B. 测量气体体积时应先关闭K 1、K 2，打开K 3，反应完毕后再缓缓打开K 1
C. 没有导管a稀硫酸不易滴下来，而且会导致测量气体的体积偏大
D. 若操作正确，量筒Ⅰ、Ⅱ分别收集xmL、ymL水，则N a2O2的质量分数为
x
x + y
2.下列实验方案中，不能测定出N a2C O3和NaHC O3的混合物中N a2C O3质量分数的是( )
A. 取ag混合物充分加热，质量减少bg
B. 取ag混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得到bg固体
C. 取ag混合物与足量Ba(OH )2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得到bg固体
D. 取ag混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，质量增加bg
3.通过测定混合气中O2含量可计算已变质的N a2O2(含N a2C O3)纯度，实验装置如图(Q为弹性良好的气
囊)。下列分析错误的是( )
A. Q气囊中产生的气体主要成分为O2、C O2
B. 测定气体总体积必须关闭K 1、K 2，打开K 3
4
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C. 读完气体总体积后，关闭K 3，缓缓打开K 1，可观察到Q气囊慢慢缩小
D. 量筒I用于测二氧化碳的量，干燥管b中装入碱石灰，量筒Ⅱ用于测氧气的量
4.科学家在1925年发现了铼(ℜ)元素，由于铼可应用在高效能喷射引擎及火箭引擎，所以在军事战略上十
分重要。N H 4ReO4是制备高纯度Re的重要中间体。
I.N H 4ReO4的纯度测定
称取wgN H 4ReO4样品，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10 % NaOH溶液，
通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V 1mLc1mol⋅L
−1的盐酸标准溶液吸收，蒸氨结束后取下接收
瓶。取吸收液用c2mol⋅L
−1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，达到终点时消耗V 2mLNaOH溶液。
(1)仪器a是__________(填名称)。
(2)冰盐水的作用是__________。
(3)根据下表，滴定操作时宜选用__________(填一种指示剂名称)；滴定终点的现象是
__________________________。
部分指示剂变色的pH范围如下表：
指示剂名称变色的pH范
围
酸
色中性色碱色
甲基红
4.4∼6.2
红
橙
黄
酚酞
8.2∼10.0
无
浅红
红
(4)样品中N H 4ReO4[已知M (N H 4ReO4)=268 g/mol ]的质量分数为__________(填表达式)。
II .高纯度铼的制取
从辉钼矿氧化焙烧后的烟道灰(主要成分有SiO2、R e2O7、MoO3、CuO、F e3O4)中提取铼粉的流程如
图：
5
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已知：过铼酸
铵( N H 4ReO4)是白色片状晶体，微溶于冷水，溶于热水。
回答下列问题：
(5)“ 碱浸” 时R e2O7和MoO3与NaOH发生以下反应：R e2O7+2 NaOH =2 NaReO4+ H 2O；
MoO3+2 NaOH = N a2 MoO4+ H 2O，则“滤渣I”的成分为__________。
(6)“沉铼”时，加入热N H 4Cl溶液至产生白色沉淀，为使沉淀充分析出并分离得到纯净的N H 4ReO4晶
体，“操作I”包括__________、__________、洗涤、干燥。
(7)“热解”时，发生反应的化学方程式为______________________。
5.实验室利用红磷( P)与C l2反应可制取少量PC l3或PC l5。
物
质
熔
点
/℃
沸点/℃
性质
PC l−112 75.5
遇水生成H 3 PO3和HCl，与O2反应生成
POC l3
PC l—
约100℃升
华
遇水生成H 3 PO4和HCl，与红磷反应生成
PC l3
I.利用如图所示装置制取少量PC l3(部分夹持装置已略去)。
(1)组装好装置，在放入试剂前应先__________________。
(2) A中发生反应的离子方程式为____________________。
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(3)B中所装试剂为______。
A.饱和碳酸氢钠溶液 B.饱和氯化钠溶液
C.氢氧化钠溶液 D .浓硫酸
(4)实验开始前，打开K 1通入一段时间氮气来除去装置中的空气，除去空气的目的是________________；
除去装置A、B中空气的具体方法是________________。
(5)除去产物中PC l5杂质的化学反应方程式是____________________。
II .测定产品中PC l3的质量分数
实验步骤：
①迅速称取mg产品，加水反应后配成100mL溶液。
②取上述溶液10.00mL，向其中加入V 1mLc1mol / L碘水(足量)，充分反应。
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，逐滴滴加c2mol / L的N a2S2O3溶液并振荡，当溶液恰好由蓝色变
为无色时，记录所消耗N a2S2O3溶液的体积。
④重复②、③操作3次，平均消耗N a2S2O3溶液V 2mL。
(6)第①步溶于水的化学反应方程式是_________________________。
(7)逐滴滴加N a2S2O3溶液使用的仪器是__________。(已知：H 2S2O3是弱酸)
(8)根据上述数据测得该产品中PC l3的质量分数为__________ 。(已知：
H 3 PO3+ I 2+ H 2O = H 3 PO4+2 HI，I 2+2 N a2S2O3=2 NaI + N a2S4O6)
6.凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化
成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：
N H 3+ H 3 BO3= N H 3⋅H 3 BO3；
N H 3⋅H 3 BO3+ HCl = N H 4Cl+ H 3 BO3。
回答下列问题：
(1)a的作用是：__________。
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(2)b中放入少量碎瓷片的目的是__________。f 的名称是__________。
(3)清洗仪器：g中加蒸馏水：打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏
水倒吸进入c，原因是__________；打开k2放掉水，重复操作2～3次。
(4)仪器清洗后，g中加入硼酸( H 3 BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏
水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是________________。
②e中主要反应的离子方程式为___________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_____________。
(5)取某甘氨酸(C2 H 5 N O2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol⋅L
−1的盐酸VmL，则
样品中氮的质量分数为__________%。
第三板块 真题演练
1.（2023·山东）一定条件下，乙酸酐[(C H 3CO)2O]醇解反应
[(C H 3CO)2O+ ROH →
❑
C H 3COOR +C H 3COOH ]可进行完全，利用此反应定量测定有机醇(ROH )中
的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐−苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐−苯溶液置于锥形瓶中，加入mgROH样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐
完全水解：(C H 3CO)2O+ H 2O→
❑
2C H 3COOH。
③加指示剂并用cmol⋅L
−1 NaOH −甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V 1mL。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐−苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用
cmol⋅L
−1 NaOH −甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V 2mL。ROH样品中羟基含量(质量分数)计
算正确的是( )
A. c(V 2−V 1)×17
1000m
×100 %
B. c(V 1−V 2)×17
1000m
×100 %
C. 0.5c(V 2−V 1)×17
1000m
×100 %
D. c(0.5V 2−V 1)×17
1000m
×100 %
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2.（2022·山东）实验室用基准N a2C O3配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴
定N a2C O3标准溶液。下列说法错误的是( )
A. 可用量筒量取25.00mL N a2C O3标准溶液置于锥形瓶中
B. 应选用配带塑料塞的容量瓶配制N a2C O3标准溶液
C. 应选用烧杯而非称量纸称
D. 达到滴定终点时溶液呈橙色
3.（2023·重庆）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的
C O2的转化率a来表示。研究小组设计测定a的实验装置如下：
(1)装置Ⅰ中，仪器a的名称是_______；b中除去的物质是_______(填化学式)。
(2)①将煤样隔绝空气在900℃加热1小时得焦炭，该过程称为_______。
②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为_______。
③装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中分别生成
的固体质量计算a。
i.d中的现象是_______。
ii.e中生成的固体为Ag，反应的化学方程式为_______。
iii.d和e的连接顺序颠倒后将造成a _______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
iiii.在工业上按照国家标准测定a：将干燥后的C O2(含杂质N 2的体积分数为n )以一定流量通入装置Ⅱ反
应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中C O2的体积分数为m，此时a的表达式为_______。
4.（2023·海南）某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、称量、灰化、
氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题：
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(1)实验方案中出现的图标
和
，前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者要求
实验者_______(填防护措施)。
(2)灰化：干燥样品应装入_______中(填标号)，置高温炉内，控制炉温850℃，在充足空气氛中燃烧成灰
渣。
a.不锈钢培养皿 b.玻璃烧杯 c .石英坩埚
(3)向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是_______(填化
学式)，因而本实验应在实验室的_______中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(
如图所示)，存在安全风险，原因是_______。
(4)测定铁含量基本流程：将滤液在200mL容量瓶中定容，移取25.00mL，驱尽N O3
−并将F e
3+全部还原
为F e
2+。用5mL微量滴定管盛装K 2C r2O7标准溶液进行滴定。
①选用微量滴定管的原因是_______。
②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是_______。
序号
1
2
3
标准溶液用量
/mL
2.7152.9052.725
③本实验中，使测定结果偏小的是_______(填标号)。
a.样品未完全干燥 b.微量滴定管未用标准溶液润洗 c .灰渣中有少量炭黑
5.（2022·北京）煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫(CaSO4、硫化物及微量单质硫等)。库仑滴定法是
常用的快捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。
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已知：在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体主要含O2、C O2、H 2O、N 2、SO2。
(1)煤样需研磨成细小粉末，其目的是___________。
(2)高温下，煤中CaSO4完全转化为SO2，该反应的化学方程式为 ___________。
(3)通过干燥装置后，待测气体进入库仑测硫仪进行测定。
已知：库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前，电解质溶液中
c(I 3
−)
c(I
−)
保持定值时，电解池不工作。待
测气体进入电解池后，SO2溶解并将I 3
−还原，测硫仪便立即自动进行电解到
c(I 3
−)
c(I
−)
又回到原定值，测定结
束，通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。
①SO2在电解池中发生反应的离子方程式为 ___________。
②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为___________。
(4)煤样为ag，电解消耗的电量为x库仑，煤样中硫的质量分数为___________。
已知：电解中转移1mol电子所消耗的电量为96500库仑。
(5)条件控制和误差分析。
①测定过程中，需控制电解质溶液pH，当pH <1时，非电解生成的I 3
−使得测得的全硫含量偏小，生成I 3
−
的离子方程式为 ___________。
②测定过程中，管式炉内壁上有SO3残留，测得全硫量结果为 ___________。(填“偏大”或“偏小”)
6.（2020·天津）为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：CuSO4+ BaC l2= BaSO4↓+CuC l2
实验步骤：
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(1)判断SO4
2−沉淀完全的操作为______。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为______。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为______。
(4)固体质量为wg，则c(CuSO4)=______mol⋅L
−1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)______(填“偏高”、“偏低”或“无影
响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：Zn+CuSO4= ZnSO4+Cu
Zn+ H 2SO4= ZnSO4+ H 2↑
实验步骤：
①按如图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入如图所示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为______。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是______(填序号)。
a.反应热受温度影响
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b.气体密度受温度影响
c .反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为ag，若测得H 2体积为bmL，已知实验条件下ρ( H 2)=dg⋅L
−1，则c(CuSO4)=______
mol⋅L
−1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)______(填“偏高”、“偏低”或
“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：______(填“是”或“否”)。
第四板块 模拟提升
1.为测定镀锌铁皮锌镀层的厚度，将镀锌皮与足量盐酸反应，待产生的气泡明显减少时取出，洗涤，烘干，
称重。关于该实验的操作对测定结果的影响判断正确的是( )
A. 铁皮未及时取出，会导致测定结果偏小
B. 铁皮未洗涤干净，会导致测定结果偏大
C. 烘干时间过长，会导致测定结果偏小
D. 若把盐酸换成硫酸，会导致测定结果偏大
2.某小组设计实验测定某胆矾(CuSO4⋅5 H 2O)样品的纯度(杂质不反应)：称取ωg胆矾样品溶于蒸馏水，
加入足量KI溶液，充分反应后，过滤。把滤液配制成250mL溶液，准确量取配制液25.00mL于锥形瓶中，
滴加2滴溶液X，用cmol⋅L
−1 N a2S2O3溶液滴定至终点，消耗滳定液VmL。涉及有关反应：
2C u
2++ 4 I
−=2CuI ↓+ I 2，I 2+2S2O3
2−=2 I
−+ S4O6
2−。
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下列叙述正确的是( )
A. 滴定终点颜色由黄色变为橙色
B. 所选滴定管如图所示
C. 胆矾纯度为250cV
ω
%
D. 若用待测液润洗锥形瓶，结果会偏低
3.实验室通过固体碱熔氧化法制备KMnO4，具体实验过程如下：
I.制备K 2 MnO4溶液
将KClO3和KOH置于铁坩埚中加热熔融，分多次将MnO2粉末加入，强热5分钟。充分反应后冷却，将固
体捣碎，加水溶解，微热，趁热减压过滤得到K 2 MnO4溶液。
(1)反应的化学方程式为_______。
(2)选用铁坩埚不用瓷坩埚的原因是_______。
II . K 2 MnO4的歧化制备KMnO4
实验原理：3 K 2 MnO4+2C O2=2 KMnO4+ MnO2+2 K 2C O3
实验装置如图所示，将K 2 MnO4溶液转移到三颈烧瓶中，关闭旋塞2、5，打开旋塞1、3、4，趁热往
K 2 MnO4溶液中通入C O2发生反应，没有反应的C O2被收集到气囊a中。
(3)待气囊a收集到较多气体时，关闭旋塞1和旋塞_______，打开旋塞_____，轻轻挤压气囊a，将气体压入
K 2 MnO4溶液中继续反应。未反应的C O2又被收集在气囊b中，如此反复直至K 2 MnO4完全歧化，经过
一系列操作得到KMnO4晶体。整个过程中温度不宜过高的原因是_____。
III . KMnO4的纯度分析
(4)准确称取2.00 g KMnO4产品溶于水，配成100.00mL溶液。用移液管取25.00mL0.2mol· L
−1的
H 2C2O4溶液于锥形瓶中，并加入2mL稀硫酸。用上述KMnO4溶液滴定H 2C2O4溶液，重复操作3次，
消耗KMnO4溶液的体积平均为20.00mL。
滴定终点的现象是_______，计算可得产品中KMnO4的纯度是_______，下列情况会导致KMnO4纯度测
定值偏小的是_______(填标号)。
A.产品含少量K 2 MnO4 B.酸式滴定管滴定后有气泡
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C.酸式滴定管没有润洗 D .滴定接近终点时用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁
4.白葡萄酒含有糖、醇、有机酸、维生素等营养物质，SO2作为必要的添加剂，具有减缓氧化、防腐、调
酸等作用。某学习小组用“直接碘量法”对灌装后存放不同时间的白葡萄酒样品中SO2浓度的变化规律进
行探究。
(1)滴定前准备
各取存放了2个月、6个月、10个月的白葡萄酒样品5.00mL，分别放入三个盛有
5.00mL2.5mol⋅L
−1 NaOH溶液的碘量瓶中。将碘量瓶在冰水浴中冷却，继续加入2mL4 mol⋅L
−1硫酸
及1mL淀粉溶液，充分超声振荡3min。
①样品中SO2和NaOH溶液反应的离子反应方程式为_________________________。
②下列说法正确的是_______(填字母序号)。
a.如果样品颜色较深，应对样品脱色后再进行滴定
b.因I 2在碱性条件下会发生歧化，故需要充分酸化后再滴定
c .超声振荡过程中温度显著升高，用冰水浴降温有利于SO2的测定
(2)滴定过程
待碘量瓶温度稳定后，用1.00×10
−3mol⋅L
−1碘的标准溶液滴定。
①滴定过程中，碘量瓶中发生反应的离子方程式为_______________________。
②达到滴定终点时，碘量瓶中的现象是_______________________。
(3)数据处理及应用
每个样品进行三次平行滴定实验，记录消耗碘的标准溶液体积的平均值，并进行相关计算，结果如下表。
存放时间t /月
2
6
10
V (碘的标准溶液)/mL
12.50
7.14
5.00
c(SO2)/mol⋅L
−1
2.50×10
−3
1.43×10
−3
m
c
−1(SO2)/(mol⋅L
−1)
−1
n
700
p
①表中m= _______。
②已知：c
−1(SO2)=kt +b(k、b为常数)。在如图的坐标图中绘制该函数对应的图像_______。
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③b
−1表达的实际含义是_______________________________。
④国际通行标准：白葡萄酒中SO2含量(≤210mg⋅L
−1)。该白葡萄酒灌装后存放1个月，SO2含量约为
_______mg⋅L
−1(保留到整数位)，符合标准。
(4)实验改进及反思
小组同学先将白葡萄酒中二氧化硫充分蒸出，并用足量碱性溶液完全吸收，再将溶液酸化后用碘的标准溶
液滴定。发现测定结果比“直接碘量法”更低。分析“直接碘量法”测定数据偏高的可能原因
___________________________________。
5.某课题小组用比色法估测无色污水样品中苯酚的浓度。
已知：①比色法是通过与标准色阶比对颜色确定有色物质浓度的方法。
②苯酚是一种水体污染物，在溶液中与氯化铁发生显色反应：
6C6 H 5OH + F e
3+⇌
[Fe(C6 H 5O)6]
3−(紫色)+6 H
+
③当苯酚溶液pH =5.5时，其与氯化铁显色效果最佳。
(1)[Fe(C6 H 5O)6]
3−中，提供孤电子对用以形成配位键的原子是_______。
(2)根据苯酚与氯化铁的显色原理，推测溶液的pH会影响显色效果，设计如下实验。
实验
操作
现象
I
向2mL苯酚溶液(调节pH =9)滴加
0.1mol⋅L
−1 FeC l3溶液
生成红褐色沉淀
II
向实验Ⅰ所得悬浊液中逐滴加入
0.1mol⋅L
−1盐酸
沉淀逐渐溶解，溶液变为紫色；继续滴加盐酸，溶液
由紫色变为浅黄色
解释实验II中产生相关现象的原因：_________________________。
(3)缓冲溶液可用于调节并维持待测污水样品pH在一定范围内。将0.2mol⋅L
−1某一元弱酸
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HA(K a=10
−5.5)，与0.1mol⋅L
−1的NaOH溶液等体积混合，配制成缓冲溶液。解释该缓冲溶液pH约为
5.5的原因：______________________。
(4)取amol⋅L
−1的标准苯酚溶液40mL，加入10mL缓冲溶液(不干扰显色反应)，再加入
0.1mol⋅L
−1 FeC l3溶液10mL，混合均匀，定容至100mL，得到溶液X。等差改变标准苯酚溶液的浓度，
重复实验，得到标准色阶。
①用比色法估测污水中苯酚浓度的操作是：取40mL污水样品，_____________。
②下列说法不正确的是_______(填字母序号)。
a.若苯酚溶液pH =6，加入缓冲溶液将促进苯酚的电离
b.溶液X颜色对应的苯酚浓度应标记为0.4 amol⋅L
−1
c .溶液X中，有c(C6 H 5OH )+c(C6 H 5O
−)+6c[Fe(C6 H 5O)6]
3−=0.4 amol⋅L
−1
d .若将污水样品、缓冲溶液和FeC l3溶液用量均减为原来的1
10，其他操作相同，对比色阶，读取的苯酚浓
度不变
③为操作方便，用有效成分为FeC l3⋅5 H 2O的药片代替上述FeC l3溶液。若每次检测投入一粒药片，为
保证标准色阶准确有效，每片应含FeC l3⋅5 H 2O_______g(保留到小数点后四位)。
(5)小组进一步探究发现
不能与F e
3+形成配合物，原因是_____________________________。
6.明矾( KAl(SO4)2⋅12 H 2O)在工业上用作印染媒染剂和净水剂，医药上用作收敛剂。实验小组采用废弃
的铝制易拉罐按如下流程制备明矾并测定其组成，探究明矾净水的影响因素。
(1)废铝制易拉罐溶于KOH溶液发生的主要反应为 _______。(用离子反应方程式表示)
(2)溶液Ⅰ加硫酸溶液的过程中观察到白色沉淀生成，该沉淀的化学式为_______。
(3)在下列各图中，上述流程中“系列操作”一定不需要用到的实验操作是_______。(填编号)
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A.
B．
C．
D．
(4)为测定该明矾晶体样品中SO4
2−的含量，该实验小组称取ag明矾晶体样品，溶于50mL稀盐酸中，加入
足量BaC l2溶液，使SO4
2−完全沉淀。用质量为bg的漏斗进行过滤，洗净滤渣后，将漏斗和滤渣一并干燥
至恒重，测得质量为cg。(已知硫酸钡的摩尔质量为233 g/mol)
①过滤前判断溶液中SO4
2−已经完全沉淀的实验操作和现象是 _______。
②该明矾晶体样品中SO4
2−的含量为 _______mol/ g。(即每克明矾晶体中SO4
2−的物质的量)
(5)明矾中的A l
3+在水溶液中能够水解产生Al (OH )3胶体从而具有净水作用。为探究pH和添加助凝剂对
明矾净水效果的影响，实验小组选取一种悬浊液进行探究实验，请将下列表格内容补充完整。已知：净水
效果可用相同时间内悬浊液的浊度变化来衡量。浊度越高，代表悬浊液越浑浊。
组别悬浊液体
积
pH
饱和明矾溶液用量添加的助凝
剂
净水前浊度净水tmin后浊度体积
1
15mL
4
2滴
无
A 1
B1
2
15mL
7
2滴
无
A 2
B2
3
15mL
_______
2滴
_______
A 3
B3
4
15mL
10
2滴
有
A 4
B 4
实验结论一：通过1、2、3组实验，发现随着pH增大，净水效果依次增强。pH减小，明矾净水效果减弱
的原因是 _______。
实验结论二：添加助凝剂N a2C O3能够显著提高净水效果。该实验结论成立的判断依据是 _______。(用
表中数据表示)
7.三氯氧磷( POC l3) 是重要的基础化工原料，广泛用于制药、染化。塑胶助剂等行业。某兴趣小组模拟
PC l3直接氧化法制备POC l3，实验装置设计如图:
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有关物质的部分性质如下表：
熔点/℃
沸点/℃
其他
PC l3
−112
75.5
遇水生成H 3 PO3和HCl，遇O2生成POC l3
POC l
2
105.3
遇水生成H 3 PO4和HCl，能溶于PC l3
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是______，装置A中发生反应的化学方程式为______。
(2)B装置的作用除观察O2的流速之外。还有______。
(3)C装置控制反应在60℃～65℃进行，其主要目的是______。
(4)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：
I.取x g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加稀硝酸至酸性。
II .向锥形瓶中加入0.1000mol / L的AgN O3溶液 40.00mL，使C l
−完全沉淀。
III .向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
IV .加入指示剂，用c mol / L N H 4 SCN溶液滴定过量A g
+至终点，记下所用体积VmL。
已知：K sp( AgCl)=3.2×10
−10，K sp( AgSCN )=2×10
−12
①滴定选用的指示剂是______(填标号)，滴定终点的现象为______。
a. FeC l2 b. N H 4 Fe(SO4)2 c .淀粉 d .甲基橙
②Cl元素的质量百分含量为(列出算式)______。
③步骤III加入硝基苯的目的是______，如无此操作，所测Cl元素含量将会______(填“偏大”“偏小”或
“不变”)。
8.乙二酸俗称草酸( H 2C2O4)，是一种二元弱酸，易溶于水，具有还原性。25℃时，H 2C2O4的电离平
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衡常数K a1=5.6×10
−2，K a2=1.5×10
−4。
Ⅰ.学习小组甲用酸性KMnO4标准溶液滴定未知浓度的草酸溶液。
(1)H 2C2O4中C元素的化合价是___________，写出NaH C2O4的电离方程式 ___________。
(2)某学生的滴定方式(夹持部分略去)如图1所示，合理的是___________(填“a”或“b”)，由图2可知消
耗KMnO4溶液体积为 ___________mL，若滴定终点时俯视滴定管刻度读数，则由此测得的草酸溶液的物
质的量浓度会___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
Ⅱ.学习小组乙查阅文献获得以下信息：
①三水三草酸合铁酸钾[ K 3 Fe(C2O4)3⋅3 H 2O]为翠绿色晶体，光照易分解，[Fe(C2O4)3]
3−是一种稳定
的配离子，能类似于Fe(SCN )3中的[Fe(SCN )]
2+在溶液中稳定存在。[Fe(C2O4)3]
3−和[Fe(SCN )]
2+存在
如下平衡：
.
ⅰ[Fe(SCN )]
2+(红色)⇀
↽F e
3++ SC N
− K =1.1×10
−3
.
ⅱ[Fe(C2O4)3]
3−⇀
↽F e
3++3C2O4
2− K =6.3×10
−21
②相同条件下，草酸根(C2O❑4
2−)的还原性强于F e
2+
③FeC2O4⋅2 H 2O为黄色固体，微溶于水，可溶于强酸
【实验】探究F e
3+和草酸根在溶液中的反应。
操作
现象
在避光处，向10mL0.5mol⋅L
−1 FeC l3溶液中缓慢加入0.5mol⋅L
−1 K 2C2O4
溶液至过量，搅拌，充分反应后，冰水浴冷却，过滤
得到翠绿色溶液和
翠绿色晶体
(3)取实验中少量晶体洗净，配成溶液，滴加KSCN溶液，不变红，原因是___________(结合ⅰ、ⅱ平衡
用必要的化学用语和数据解释原因)，继续加入硫酸，溶液变红，说明加入硫酸，H
+与C2O4
2−结合使ⅱ平
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衡___________移动(填“正向”或“逆向”)。经检验发现上述实验中F e
3+和C2O4
2−未发生氧化还原反应。
(4)取实验中少量的翠绿色溶液于试管中光照一段时间，产生黄色沉淀和气泡，反应的离子方程式为
2[Fe(C2O4)3]
3−+ 4 H 2O
光照̲̲
2 FeC2O4⋅2 H 2O↓+3C2O4
2−+2C O2↑，用单线桥法表示该反应中的
电子转移情况。 __________
(5)写出一种利用盐类水解原理在生产或生活中应用的实例___________。
9.铁是人体必需的微量元素之一，菠菜、黑木耳等食品中富含铁元素，其中菠菜中的铁元素主要以草酸亚
铁( FeC2O4)的形式存在，草酸亚铁粉末难溶于水。某小组设计实验检验和测定菠菜中的铁元素。
(1)草酸亚铁溶于稀硫酸的化学方程式是 ______。
(2)菠菜的预处理
如图1预处理流程中需要用到的仪器有烧杯、玻璃棒、酒精灯、______(从图2中选择，写出名称)。
(3)检验待测液中是否含有F e
2+、F e
3+
检验试剂
现象
结论
① ______
溶液变为红色
滤液中含F e
3+
② ______
③ ______
滤液中含F e
2+
(4)利用KMnO4标准溶液测定菠菜中铁元素的含量
步骤Ⅰ：取10.00mL待测液于锥形瓶中，滴加KMnO4溶液至溶液显紫色。
步骤Ⅱ：向步骤Ⅰ得到的混合液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥
形瓶中。
步骤Ⅲ：向步骤Ⅱ所得待测液中加入适量稀H 2SO4溶液，用cmol⋅L
−1的KMnO4标准溶液滴定至终点，
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消耗KMnO4溶液VmL。
①步骤Ⅰ滴加KMnO4溶液的目的是 ______。
②步骤Ⅲ滴加KMnO4溶液时发生反应的离子方程式为 ______。
③菠菜中铁的含量为 ______mg/100 g(即每100 g菠菜中含铁元素的质量)。
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