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2023——2024 年解密高考化学大一轮复习精讲案
第十章 化学基础实验和综合实验
专题四十 物质的分离与提纯
第一板块 明确目标
课标要求
核心素养
1. 掌握常见物质分离和提纯的方法。
2. 能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
科学探究与创新意识
科学态度与社会责任
第二板块 夯实基础
考点一 物质分离、提纯的常用物理方法及装置
(一)物质分离与提纯的区别
分离
将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程
提纯
将混合物中的杂质______而得到______的过程，又叫
物质的净化或除杂
(二)辨认下列五个装置的作用及使用注意事项
1
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1．固液分离
(1)图1 为________装置，适用于____________与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。
(2)图2 为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的
易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。
注意：在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，
停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
2．液液分离
(1)图3 为分液装置，分离两种____________且易分层的液体。
注意：下层液体从________放出，上层液体由________倒出。
(2)图4 为蒸馏装置，分离________相差较大且互溶的液体混合物。
注意：①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③
冷凝管水流方向为下口进，上口出。
3．固固分离
图5 为升华装置，适应于某种组分易________的混合物的分离。
考点二 物质分离、提纯的化学方法
1．除杂“四原则”
(1)不增，不得引入新杂质。
(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。
(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
2．除杂操作“四注意”
(1)除杂试剂要过量。
(2)过量试剂需除去。
(3)选择的途径要最佳。
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
3．物质分离提纯常用的化学方法
方法
原理
加热法
当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物
质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3
洗气法
当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去，或转
2
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化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去
沉淀法
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。
使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去
NaCl 中的Na2SO4
氧化还原
反应法
如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提
纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3
电解法
利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜
调节pH 法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，
一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加
入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3过滤除去
4.物质分离提纯常用化学方法应用举例
主要成分(杂质)
除杂试剂
主要操作方法
N2(O2)
用固体转化气体
CO2(CO)
CO(CO2)
洗气或用固体转化气体
CO2(HCl)
洗气
CO2(SO2)
SO2(HCl)
NaHCO3溶液(Na2CO3)
杂转纯
FeCl3溶液(FeCl2)
MgCl2溶液(FeCl3)
调pH 转为沉淀，过滤
粗铜
精铜、CuSO4溶液
电解精炼
【答案】
考点一 物质分离、提纯的常用物理方法及装置
(一)
除去 纯净物
(二)
1．(1)过滤 不溶性固体
2．(1)互不相溶 下口 上口 (2)沸点
3．升华
考点二 物质分离、提纯的化学方法
4．灼热铜网 灼热氧化铜 NaOH 溶液或碱石灰 饱和NaHCO3溶液 饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4
溶液 饱和NaHSO3溶液 CO2 Cl2 MgO、Mg(OH)2或MgCO3
3
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考点一 物质分离、提纯的常用物理方法及装置
1.晋朝葛洪的《肘后备急方》中记载：“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之……”，受此启发为
人类做出巨大贡献的科学家是( )
A. 屠呦呦
B. 钟南山
C. 侯德榜
D. 张青莲
【答案】A
【解析】
A.屠呦呦团队在世界率先提取了青蒿素，获得诺贝尔奖，故A 正确；
B.钟南山是传染病学专家，故B 错误；
C.侯德榜改进了制碱方法，故C 错误；
D.张青莲主持测定了多种元素的相对原子质量，故D 错误；
故选：A。
2.海带提碘过程为海带灼烧为海带灰，用水浸取I
−，过滤得I
−的溶液，加氧化剂将I
−氧化为I 2，萃取分液，
得碘的有机溶液，蒸馏得碘单质。上述操作中，不需要用到的仪器为( )
A.
B.
C.
D.
【答案】B
【解析】海带提碘过程中，分液操作中需要分液漏斗；过滤操作需要普通漏斗；蒸馏操作中需要冷凝管；
未用到酸式滴定管，故选B。
3.实验室合成并提纯山梨酸乙酯(密度0.926 g/c m
3，沸点195.5℃)的过程如下图所示。下列说法正确的
是
( )
4
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A. 操作①控温110℃，目的是除去生成的水
B. 操作③可以通过观察气泡现象控制试剂a的用量
C. 操作③④均应收集下层液体
D. 操作②⑤可用玻璃棒轻轻拨散固体，以加快过滤速率
【答案】B
【解析】山梨酸和乙醇在浓硫酸、110℃条件下发生酯化反应生成山梨酸乙酯，产物混合物过滤后滤液中
加入试剂a为碳酸氢钠，用于中和多余的山梨酸，再用水洗涤分液，在有机层中加入少量无水硫酸镁吸收
多余的水分，再进行过滤得到滤液，滤液进行蒸馏得到山梨酸乙酯。
A.操作①控制温度为110℃，加热可以加快反应的进行，同时温度又不至于过高导致乙醇大量挥发，且山
梨酸乙酯的沸点高于110℃可减少山梨酸乙酯的挥发，A 错误；
B.操作③加入的是碳酸氢钠溶液，用于除去多余的山梨酸，碳酸氢钠与山梨酸反应生成二氧化碳气体，可
观察气泡现象控制碳酸氢钠溶液的用量，B 正确；
C.操作③④最后得到含有山梨酸乙酯的有机层，山梨酸乙酯密度小于水，因此应该收集上层的液体，C 错
误；
D.过滤时玻璃棒的作用为引流，不能用其拨散固体，防止捣破滤纸，D 错误；
故选B。
4.《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞
着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )
A. 蒸馏
B. 升华
C. 过滤
D. 萃取
【答案】B
【解析】“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳”，涉及用
到加热的方法，将被提纯物质气化、冷凝为固体的过程，为升华操作，且得到固体，不是蒸馏、萃取操作，
故答案选B。
5.已知纯苯甲酸为无色结晶，熔点122，沸点249，微溶于水、易溶于乙醇，它在水中的溶解度：
0.34 g(25)、0.85 g(50)、2.20 g(75)。现有含少量NaCl和泥沙的某粗苯甲酸样品，提纯苯甲酸实验中
涉及的装置或操作不正确的是( )
5
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A.
加热溶解
B.
50℃时过滤出泥沙
C.
冷却结晶
D.
过滤出晶体
【答案】B
【解析】A.因为苯甲酸的溶解度高温下较大，低温时较小，加热溶解是为了增大苯甲酸的溶解度，故A 正
确；
B.过滤时要用玻璃棒引流，故B 错误；
C.冷却结晶，使苯甲酸溶解度减小而结晶析出，故C 正确；
D.过滤出晶体，用玻璃棒引流，故D 正确。
综上所述，答案为B。
6.我国酒文化源远流长，《本草纲目》记载了烧酒的酿制方法：“用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器承
取滴露。”北京“二锅头”就是沿用此法并“掐头、去尾、取中段”酿制而成的一种烧酒。下列有关说法
不正确的是( )
A. 烧酒酿制过程包含了蒸馏操作
B. 该酿制方法利用了乙醇沸点低的性质
C. 红高粱发酵酿制二锅头的过程中没有发生氧化还原反应
D. “二锅头”名称源自“掐头(头锅)、去尾、取中段”的工艺”
【答案】C
【解析】A.蒸令气上，用器承取滴露，说明在酿酒过程中采用了蒸馏操作，用器皿来收集蒸馏后的产物，
故A 正确；
B.乙醇的沸点低，用浓酒和糟入甑，加热蒸馏，沸点低的乙醇先被蒸馏出来并被收集，利用了乙醇沸点低
的性质，故B 正确；
C.发酵过程发生的是氧化还原反应，故C 错误；
D.掐头(头锅)、去尾、取中段的工艺说明酿酒过程中只收集中间段的产物，头部和尾部的舍弃，符合其名
6
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称，故D 正确；
故选C。
7.实验室从废定影液[含Ag(S2O3)2
3−和Br
−等]中回收Ag和Br2的主要步骤为：向废定影液中加入N a2S溶
液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧A g2S制Ag，制取C l2并通入滤液氧化Br
−，用苯萃取分液。其中部分
操作的装置如图，下列叙述正确的是( )
A. 用装置甲分离A g2S时，用玻璃棒不断搅拌
B. 用装置乙在空气中高温灼烧A g2S制取Ag
C. 用装置丙制备用于氧化滤液中Br
−的C l2
D. 用装置丁分液时，从下口放出有机相
【答案】C
【解析】A.用装置甲过滤分离硫化银时，若用玻璃棒不断搅拌会容易损坏滤纸，故A 错误；
B.蒸发皿不能用于高温灼烧固体，否则会受热不均而炸裂，应选用坩埚灼烧，故B 错误；
C.高锰酸钾与浓盐酸不需加热就能反应生成氯气，则用装置丙制备用于氧化滤液中溴离子的氯气，故C 正
确；
D.苯的密度比水小，溴的苯溶液在上层，则用装置丁分液时，先放出水相，再从分液漏斗上口倒出有机相，
故D 错误；
故选C。
考点二 物质分离、提纯的化学方法
1.下列除杂方案不正确的是( )
7
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被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
CO(g)
C O2(g)
NaOH溶液、浓H 2SO4
洗气
B
N H 4Cl(aq)
F e
3+(aq)
NaOH溶液
过滤
C
C l2(g)
HCl(g)
饱和食盐水、浓H 2SO4
洗气
D
N a2C O3(s)
NaHC O3(s)
/
加热
【答案】B
【解析】先用氢氧化钠溶液除去C O2，再用浓H 2SO4干燥，A项正确；
氢氧化钠与N H 4Cl反应，且引入新杂质N a
+，B项错误；
用饱和食盐水可除去HCl，再用浓H 2SO4干燥，C项正确；
NaHC O3不稳定，加热易分解生成碳酸钠、C O2和H 2O，故D 正确。
2.下列除杂试剂选用正确且除杂过程涉及氧化还原反应的是( )
选
项
物质(括号内为杂质)
除杂试剂
A
NO(N O2)
蒸馏水、碱石灰
B
A l2O3(F e2O3)
盐酸、NaOH溶液、二氧化碳
C
NaCl(N a2SO4)
BaC l2溶液、N a2C O3溶液、
盐酸
D
酸性KMnO4溶液
【答案】A
【解析】除杂时，加入的试剂或使用的方法不能影响主体物质，且不能引入新杂质；氧化还原反应中存在
元素的化合价升高或者降低；
A.除去NO中的N O2，先通入蒸馏水中，发生反应3 N O2+ H 2O =2 HN O3+ NO，再通过碱石灰干燥得到
纯净的NO，其除杂过程涉及氧化还原反应，故A 选；
B. 除去A l2O3中含有的F e2O3，先加入盐酸，涉及反应A l2O3+6 H
+=2 A l
3++3 H 2O、
F e2O3+6 H
+=2 Fe❑
3++3 H 2O，再加入过量NaOH溶液，过滤，向滤液中通入过量二氧化碳，得到
Al(OH )3沉淀，加热分解得到纯净的A l2O3，涉及反应A l
3++ 4O H
−= AlO2
−+2 H 2O、
8
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Fe❑
3++3O H
−= Fe(OH )3↓、
AlO2
−+C O2+2 H 2O = Al (OH )3↓+ HC O3
−、
2 Al (OH )3
Δ̲̲
A l2O3+3 H 2O，其中不涉及氧化还原反应，故B 不选；
C. 除去NaCl中含有的N a2SO4，先加过量BaC l2溶液发生反应B a
2++ SO4
2−= BaSO4↓，再加过量
N a2C O3溶液发生反应B a
2++C O3
2−= BaC O3↓，过滤，最后向滤液中加入盐酸调pH至中性，发生反应
C O3
2−+2 H
+=C O2↑+ H 2O，然后蒸发结晶得到NaCl，其中不涉及氧化还原反应，故C 不选；
D.除去甲苯中的苯，加入酸性KMnO4溶液，主体物质甲苯被氧化，没有达到除杂目的，故D 不选；
故选A。
3.下列有关实验的试剂、装置选用不合理的是。( )
选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去C l2中少量的HCl、
H 2O
试剂a为饱和氯化钠溶
液
甲
B
除去N H 3中少量的H 2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H 2中少量的HCl、H 2O 试剂b为碱石灰
乙
D
除去N 2中少量的O2
铜网
丙
【答案】B
【解析】A项，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H 2O；
B项，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收N H 3；
C项，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H 2O；
D项，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
4.实验室进行粗盐提纯时，需除去C a
2+、M g
2+和SO4
2−，所用试剂除N a2C O3、NaOH、盐酸和水外，
还应该必备的试剂是( )
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A. BaC l2
B. Ba(N O3)2
C. 硝酸
D. 小苏打
【答案】A
【解析】加入氯化钡时，能和SO4
2−反应生成硫酸钡沉淀，从而除去SO4
2−，加入碳酸钠溶液时，能和C a
2+、
B a
2+反应生成碳酸钙沉淀、碳酸钡沉淀，从而除去钙离子和过量的钡离子；加入过量氢氧化钠溶液，生成
氢氧化镁沉淀，除去镁离子；过滤，向滤液中加入适量的稀盐酸时，可以把过量的氢氧化钠和碳酸钠除去，
故还应该必备的试剂是BaC l2，故选：A。
5.明矾KAl(SO4)2⋅12 H 2O可用于食品添加剂。某小组用粉煤灰(含A l2O3的质量分数为50 %)制备明矾，
并探究明矾的净水作用。
(1) AlC l3溶液的制备
①取10.2g粉煤灰酸溶，粉煤灰分批添加且缓慢升温至60℃，原因是 ______(填序号)。
A.防止反应过于剧烈
B.防止HCl受热挥发
C.抑制A l
3+水解
②检验粉煤灰滤饼是否洗涤干净的实验试剂为 ______。
(2)分离提纯AlC l3
用如图所示装置制备HCl气体，并通入AlC l3溶液中使AlC l3⋅6 H 2O晶体析出，从而与可溶杂质分离。
①相比分液漏斗，选用仪器a的优点是 ______。
②往装置B中通入HCl气体后会析出大量的AlC l3⋅6 H 2O晶体，原因是 ______。上述实验装置存在缺陷
是 ______。
(3)明矾的制备
将AlC l3⋅6 H 2O加热溶解，同时加入过量K 2SO4固体，再经过 ______、干燥即可得到
KAl(SO4)2⋅12 H 2O，经称量确定质量为23.7 g，则明矾的产率为 ______%。(已知
KAl(SO4)2⋅12 H 2O的式量为474，答案保留一位小数)
(4)明矾的净水作用
有研究小组查得常温下A l
3+的水解平衡常数约为1×10
−9，对明矾是否能水解生成Al(OH )3胶体产生疑问，
进行探究实验如表：
10
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序号
试剂
饱和明矾溶液
作用温度(℃) 实验现象
1
15mL自来水
2滴
25
有微弱的丁达尔效应，一段时间后
变浑浊
2
15mL自来水
2滴
60
有丁达尔效应，较实验1变浑浊快
3
15mL蒸馏水
2滴
60
无丁达尔效应
实验 ______(填序号)对比表明，温度不是明矾溶液产生丁达尔效应主要原因。实验小组同学猜测可能是自
来水中存在的某种例离子 ______(填离子符号)促使A l
3+的水解生成Al(OH )3胶体，反应的离子方程式为
______。
【答案】(1)①AB ②HN O3酸化的AgN O3溶液
(2)①可平衡压强，使液体顺利滴下 ②通入 HCl，溶液中C l
−浓度增大，同离子效应，氯化铝的溶解度
下降 ；B、C装置导管深入液面，会出现倒吸
(3)冷却结晶、过滤、洗涤； 50.0
(4)1和3 ；HC O3
− ；A l
3++3 HC O3
−= Al(OH )3↓+3C O2↑
【解析】(1)①缓慢升温至60℃，可防止反应过于剧烈和防止HCl受热挥发，而温度升高，水解程度增
大，无法抑制A l
3+水解，所以A、B 正确，
故答案为：AB；
②检验粉煤灰滤饼是否洗涤干净，即检验粉煤灰滤饼是否含有HCl，实验试剂为HN O3酸化的AgN O3溶
液，
故答案为：HN O3酸化的AgN O3溶液；
(2)①相比分液漏斗，选用仪器a的优点是可平衡压强，使液体顺利滴下，
故答案为：可平衡压强，使液体顺利滴下；
②往装置B中通入HCl气体后会析出大量的AlC l3⋅6 H 2O晶体，原因是通入HCl，溶液中C l
−浓度增大，
同离子效应，氯化铝的溶解度下降，HCl气体极易溶于水，B、C装置导管深入液面，会出现倒吸，
故答案为：通入HCl，溶液中C l
−浓度增大，同离子效应，氯化铝的溶解度下降；B、C装置导管深入液面，
会出现倒吸；
(3)将AlC l3⋅6 H 2O加热溶解，同时加入过量K 2SO4固体，要析出KAl(SO4)2⋅12 H 2O晶体，需要冷
却结晶、过滤、洗涤；粉煤灰含A l2O3的质量分数为50 %，设理论上可制得明矾xg，由关系式：
A l2O3～2 KAl(SO4)2⋅12 H 2O
102 2×474
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10.2×50 % x
解得x = 47.4 g，则明矾的产率为23.7
47.4 ×100 % =50.0 %，
故答案为：冷却结晶、过滤、洗涤；50.0；
(4)由1和2可知，温度越高，明矾溶液产生丁达尔效应越快，如果温度不是明矾溶液产生丁达尔效应主要
原因，由1和3对比可知，3的温度高，反而无丁达尔效应，故选1和3，自来水中存在的某种阴离子能促使
A 1
3+的水解生成Al(OH )3胶体，则要合理推出是HC O3
−(或C O3
2−)，促使A l
3+的水解生成Al(OH )3胶体，
反应的离子方程式为A l
3++3 HC O3
−= Al(OH )3↓+3C O2↑，
故答案为：1和3；HC O3
−；A l
3++3 HC O3
−= Al(OH )3↓+3C O2↑。
6.硫化钠主要用于皮革、毛纺、高档纸张、染料等行业。回答下列问题：
Ⅰ、工业生产硫化钠大多采用无水芒硝( N a2SO4)−炭粉还原法，其流程示意图如下：
(1)上述流程中“碱浸”后，物质A必须经过__________(填写操作名称)处理后，方可“煅烧”；若煅烧所
得气体为等物质的量的CO和C O2，写出煅烧时发生的总的化学反应方程式为__________。
(2)上述流程中采用稀碱液比用热水更好，理由是__________。
Ⅱ、工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属
硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95 %乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。
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(3)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是__________。回流时，烧瓶内气雾上升高度
不宜超过冷凝管高度的1
3。若气雾上升过高，可采取的措施是___________。
(4)回流时间不宜过长，原因是__________。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝
水 ③移去水浴，正确的顺序为__________(填标号)。
a. ①②③ b. ③①② c. ②①③ d . ①③②
(5)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是__________。过滤除去的杂质为
__________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是__________。
Ⅲ、应用
(6)皮革工业废水中的汞常用硫化钠除去，汞的去除率与溶液的pH和x( x代表硫化钠的实际用量与理论用
量的比值)有关(如图所示)。为使除汞效果最佳，应控制的条件是__________、__________。
(7)某毛纺厂废水中含0.001mol· L
−1的硫化钠，与纸张漂白后的废水(含0.002mol· L
−1 NaClO)按1∶2的
体积比混合，能同时较好处理两种废水，处理后的废水中所含的主要阴离子有__________。
【答案】(1)过滤；3 N a2SO4+8C
高温̲̲
3 N a2S + 4C O2↑+ 4CO↑
(2)热水会促进N a2S水解，而稀碱液能抑制N a2S水解
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(3)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石；降低温度
(4)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，N a2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成
冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸；d
(5)防止滤液冷却；重金属硫化物；温度逐渐恢复至室温
(6)x =12；pH介于9～10之间
(7)SO4
2−、C l
−
【解析】硫酸钠和碳高温下反应生成硫化钠和二氧化碳，加入稀碱溶液能抑制硫离子水解，硫化钠溶液采
用蒸发浓缩、降温结晶可得硫化钠晶体。
(1)上述流程中加入了过量的碳粉，“碱浸”后，物质碳粉必须经过过滤、干燥处理后，方可“煅烧”；
若煅烧所得气体为等物质的量的CO和C O2，根据得失电子守恒、原子守恒煅烧时发生的总的化学反应方
程式为3 N a2SO4+8C
高温̲̲
3 N a2S + 4C O2↑+ 4CO↑；
(2)硫化钠是强碱弱酸盐，加热促进硫化钠水解，稀碱液抑制N a2S水解，所以采用稀碱液比用热水更好；
(3)回流前无需加入沸石，其原因是硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质
可以直接作沸石；若气雾上升过高，可采取的措施是降低温度；
(4)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，N a2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成
冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸，故回流时间不宜过长；回流结束后，需进行的操作有
①停止加热③移去水浴②关闭冷凝水，故选d ;
(5)该实验热过滤操作时，防止滤液冷却过程被空气中的氧气氧化，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液。过
滤除去的杂质为重金属硫化物。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是温度逐渐恢复至室温；
(6)由图像可知为使除汞效果最佳，应控制的条件是x =12，pH介于9～10之间；
(7)硫化钠、次氯酸钠的物质的量比是0.001×1∶0.002×2=1∶4，次氯酸钠的还原产物是C l
−，根据得
失电子守恒，硫化钠的氧化产物是硫酸钠，处理后的废水中所含的主要阴离子有SO4
2−、C l
−
【答题模板】
(1)用特定洗涤液洗涤的目的
蒸馏水
除去表面的可溶性杂质
冰水
除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
××饱和溶液
除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗
醇洗
除去××晶体表面水分，易于干燥
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(2)洗涤操作
沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2
～3 次。
(3)检验沉淀是否洗净
取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NH )，不产生××沉淀(或溶液
不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。
第三板块 真题演练
1.
（2022·河北）下列图示装置不能达到实验目的的是( )
A. 装置甲用
萃取溴水中的
B. 装置乙除去
中的
并干燥
C. 装置丙验证铁的吸氧腐蚀
D. 装置丁实验室制备少量
【答案】D
【解析】
A.四氯化碳和水不互溶，溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，则装置甲能达到用用四氯化碳萃
取溴水中溴的实验目的，故A 不符合题意；
B.浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，盛有的饱和食盐水的洗气瓶能用于除去氯化氢
气体，盛有的浓硫酸的洗气瓶能用于干燥氯气，则装置乙能达到除去氯气中的氯化氢气体并干燥的实验目
的，故B 不符合题意；
C.铁丝网在氯化钠溶液中发生吸氧腐蚀会使试管内气体的物质的量减小，气体压强减小，红墨水会进入导
气管中形成一段液柱，则装置丙能达到验证铁的吸氧腐蚀的实验目的，故C 不符合题意；
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D.由图可知，装置丁的向下排空气法收集氨气的试管中，导气管应伸入近试管底部，且试管口应塞棉花。
则装置丁不能达到实验室制备少量氨气的实验目的，故D 符合题意；
故选：
。
2.
（2022·江苏）实验室制取少量
水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的
是( )
A. 用装置甲制取
气体
B. 用装置乙制取
水溶液
C. 用装置丙吸收尾气中的
D. 用干燥
试纸检验
水溶液的酸性
【答案】C
【解析】A.
硫酸和
可发生反应：
，因
此装置甲可以制取
气体，A 正确；
B.气体通入液体时“长进短处”，装置乙可以制取
水溶液，B 正确；
C.
不会与饱和
溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的
，C 错误；
D.
水溶液显酸性，可用干燥的
试纸检验其酸性，D 正确；
答案选C。
3.
（2022·湖北）下列实验装置部分夹持装置略或现象错误的是( )
A.滴入酚酞溶液
B.吸氧腐蚀
C.钠的燃烧
D.石蜡油的热分解
【答案】C
【解析】
A.碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠
溶液呈现红色，碳酸氢钠的溶液呈现浅红色，A 正确；
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B.食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B 正确；
C.钠燃烧温度在
以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C 错误；
D.石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D
正确；
故答案选C。
4.
（2022·山东）某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列
物质组合不符合要求的是( )
气体
液体
固体粉末
饱和
溶液
溶液
溶液
【答案】A
【解析】
A.
通
入
气
体
依
次
发
生
反
应
、
，由于在相同温度下
的溶解度小于
，最终瓶中仍
有白色晶体析出，不会得到澄清溶液，
项选；
B.通入
，发生反应
、
，最终
消失得到澄清溶液，
项不选；
C. 通入
，
在酸性条件下会表现强氧化性，发生离子反应：
，最终
消失得到澄清溶液，
项不选；
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D.
在水中存在溶解平衡
，通入
后，
与
结合成
，使溶解平衡正向移动，最终
消失得到澄清溶液，
项不选；答案选A。
5.
（2022·浙江）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某
样品成分为亚硝酸钠或氯化钠溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、
现象和结论都正确的是( )
方案设计
现象和结论
先加入少量
溶液，再加
溶液和足量稀硝酸，
振荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸
钠
加到少量
溶液中，再加硫酸酸化，振荡
若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
先加到少量
溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡
若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
先加入少量
溶液，再加入
溶液和稀硝酸，振
荡
若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸
钠
【答案】C
【解析】
酸性条件下
能被
还原为
，
和硝酸银溶液反应生成白色沉淀
，加入硝酸银
溶液和稀硝酸后生成白色沉淀，
可能是
被还原得到的，也可能是
中的，所以根据实验现
象不能确定样品为
，故A 错误；
B.酸性条件下，高锰酸钾溶液能氧化
、
而导致高锰酸钾溶液褪色，根据实验现象不能说明样品
是
，故B 错误；
C.
和
不反应，能被
氧化为
，导致溶液呈黄色，根据实验现象知，样品为
，故C 正确；
D.
被稀硝酸氧化为
，根据实验现象，不能说明样品为亚硝酸钠，故D 错误；
故选：
。
6.
（2022·全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是( )
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实验操作
现象
结论
向
溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉
溶
液
先变橙色，后变蓝色
氧
化
性
：
向蔗糖溶液中滴加稀
，水浴加热，加入新
制的氢氧化铜悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
石蜡油加强热，将产生的气体通入
溶液溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口润湿的蓝色石蕊
试纸变红
氯乙烯加聚是可逆反
应
【答案】C
【解析】
向
溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为溴单质，且氯水有剩余，再加入淀粉
溶液，氯水可
将碘离子直接氧化为碘单质，实验无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，故A 错误；
B.向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，直接加入新制的
悬浊液，其会与稀硫酸反应，无论是
否水解，均无砖红色沉淀，无法起到检测的作用，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，再加新制氢氧化铜
悬浊液检测，故B 错误；
C.石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应
使溴的四氯化碳溶液褪色，故C 正确；
D.聚氯乙烯加强热产生能使湿润蓝色石蕊试纸变红的气体，该气体应为氯化氢，但可逆反应是指在同一条
件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分
解条件不同，故D 错误；
故选：
。
7.
（2022·全国乙卷）某白色粉末样品，可能含有
、
、
和
。取少量
样品进行如下实验：
溶于水，得到无色透明溶液。
向
的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出，离心分离。
取
的上层清液，向其中滴加
溶液有沉淀生成。
该样品中确定存在的是( )
A.
、
B.
、
C.
、
D.
、
【答案】A
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【解析】
由题意可知，
取少量样品溶于水得到无色透明溶液，说明固体溶于水且相互之间能共存；
向
的溶
液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体放出，说明固体中存在
，发生反应
，离心分离；
取
的上层清液，向其中滴加
溶液，有沉淀生
成，则沉淀为
，说明固体中存在
，不能确定是否有
和
，
与过量
盐酸反应生成二氧化硫，
与过量盐酸反应生成二氧化碳，而这些现象可以被
与过量盐酸
反应的现象覆盖掉，综上分析，该样品中确定存在的是：
、
，故A 正确，
故选：
。
8.
（2022·全国甲卷）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是( )
选项
实验目的
实验及现象
结论
比较
和
的水解常数
分别测浓度均为
的
和
溶液
的
，后者大于前者
检验铁锈中是否含有二价
铁
将铁锈溶于浓盐酸，滴入
溶液，紫色褪去
铁锈中含有二价铁
探究氢离子浓度对
、
相互转化的影
响
向
溶液中缓慢滴加硫酸，
黄色变为橙红色
增大氢离子浓度，转化平衡向生成
的方向移动
检验乙醇中是否含有水
向乙醇中加入一小粒金属钠，产
生无色气体
乙醇中含有水
【答案】C
【解析】
中
水解，
，会消耗
水解生成的
，测定相同浓度的
和
溶液的
，后者大于前者，不能说明
，故A 错误；
B.铁锈中含有
单质，单质
与浓盐酸可反应生成
，滴入
溶液，紫色褪去，不能说明铁
锈中一定含有二价铁，故B 错误；
C.
中存在平衡
黄色
橙红色
，缓慢滴加硫酸，
浓度增
大，平衡正向移动，故溶液黄色变成橙红色，故C 正确；
20
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D.乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有水，故D 错误；
故选：
。
9.
（2021·重庆）下列实验装置
夹持装置略或操作正确的是( )
A.
制备
B.
液液分离
C.
吸收
D.
酸碱滴定
【答案】C
【解析】
导气管不能伸入液面下，且浓硫酸和硫酸钠溶液不反应，所以得不到二氧化硫气体，应该将硫酸钠溶液
换为
溶液，故A 错误；
B.分液时，应该先将下层液体流出，然后将上层液体从上口流出，故B 错误；
C.
极易溶于水，倒置的漏斗能防止倒吸，所以该操作正确，故C 正确；
D.酸溶液应该用酸式滴定管盛放，所以盐酸应该盛放在酸式滴定管中，图中滴定管为碱式滴定管，故D 错
误；
故选：
。
10. （2021·江苏）下列由废铜屑制取
的实验原理与装置不能达到实验目的的是( )
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A. 用装置甲除去废铜屑表面的油污
B. 用装置乙溶解废铜屑
C. 用装置丙过滤得到
溶液
D. 用装置丁蒸干溶液获得
【答案】D
【解析】
碳酸钠溶液水解显碱性，加热及碱溶液均可促进油污的水解，则装置甲可除去废铜屑表面的油污，故A
正确；
B.酸性溶液中过氧化氢可氧化
，则装置乙在加热的条件下可溶解废铜屑，故B 正确；
C.过滤分离不溶性杂质与溶液，则装置丙过滤得到
溶液，故C 正确；
D.由溶液得到含结晶水的晶体，需蒸发浓缩、冷却结晶，不能用装置丁蒸干溶液获得
，故D
错误；
11. （2021·福建）利用下列装置和试剂进行实验，不能达到实验目的的是( )
比较
与
的金属性强
弱
除去
中的
并干
燥
制取乙酸乙酯必要时可加沸
石
实验室制取氯气
【答案】D
【解析】
A.该装置中，
为负极，
为正极，总反应为
与硫酸的反应，可以比较
与
的金属性强弱，故
A 正确；
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B.稀硫酸中含有大量氢离子，可以抑制氯气的溶解，而稀硫酸中的水可以吸收
，洗气后再用浓硫酸干
燥，故B 正确；
C.乙酸、乙醇和浓硫酸混合加热可以制取乙酸乙酯，饱和碳酸钠溶液可以降低乙酸乙酯的溶解度，同时吸
收乙酸和乙醇，便于分液分离得到乙酸乙酯，沸石可以防止暴沸，故C 正确；
D.制取氯气应用浓盐酸和二氧化锰共热，稀盐酸不与二氧化锰反应，故D 错误；
故选：
。
12. （2021·海南）用如图装置制取干燥的气体
、
表示加入的试剂
，能实现的是( )
选项气体
稀
溶液
浓
铁片
浓氨水
【答案】B
【解析】
浓硫酸具有强氧化性，能氧化硫化氢，故硫化氢不能用浓硫酸干燥，故A 错误；
B.过氧化氢在二氧化锰催化下分解生成氧气，氧气可用浓硫酸干燥，故B 正确；
C.常温下，铁遇浓硝酸发生钝化，不能制取二氧化氮气体，故C 错误；
D.氨气为碱性气体，能与浓硫酸反应，故氨气不能用浓硫酸干燥，故D 错误；
故选：
。
13. （2021·湖北）下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
实验操作
实验现象
将盛有
胶体的烧杯置于暗处，用红色激光笔照
射烧杯中的液体
在与光束垂直的方向看到一条光亮的
“通路”
向盛有少量
沉淀的试管中加入适量饱和
溶液，振荡
白色沉淀溶解
向盛有
无水乙醇的试管中加入一小块金属钠
有气泡产生
向盛有
甲苯的试管中加入
滴酸性
溶
液，用力振荡
紫色不变
【答案】D
【解析】
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丁达尔现象为胶体特有的性质，则用红色激光笔照射烧杯中的液体，在与光束垂直的方向看到一条光亮
的“通路”，故A 正确；
B.
电离出铵根离子与氢氧化镁电离出氢氧根离子结合，使沉淀溶解平衡正向移动，则白色沉淀溶
解，故B 正确；
C.钠与乙醇反应生成氢气，则有气泡产生，故C 正确；
D.甲苯可使酸性高锰酸钾溶液褪色，则溶液紫色褪去，故D 错误；
故选：
。
14. （2021·湖北）某兴趣小组为制备
氯
甲基丙烷沸点
，将
甲基
丙醇和
溶于
中，加热，回流伴有
气体产生。反应完全后倒入冰水中分解残余的
，分液收
集
层，无水
干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是
夹持及加热装置略( )
A.
B.
C.
D.
【答案】B
【解析】
A.
甲基
丙醇和
溶于
中，在三颈烧瓶中搅拌加热，球形冷凝管可冷凝回流，图中装
置可制备
氯
甲基丙烷，故A 正确；
24
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B.
与
溶液反应，导管口在液面下容易发生倒吸，则导气管不能直接插入
溶液中，故B
错误；
C.分液需要分液漏斗，且振荡时需将分液漏斗倒置有利于放气，故C 正确；
D.蒸馏时温度计的水银球在支管口处，冷凝管中冷水下进上出，图中蒸馏操作合理，故D 正确；
故选：
。
15. （2021·辽宁）由下列实验操作及现象能得出相应结论的是( )
实验操作
现象
结论
向
、
混合溶液中依次加入少量氯水和
，振荡，静置
溶液分层，下层呈
紫红色
氧化性：
在火焰上灼烧搅拌过某无色溶液的玻璃棒
火焰出现黄色
溶液中含
元素
用
计
测
定
：
溶
液
溶液
：
酸
性
弱
于
把水滴入盛有少量
的试管中，立即把带火
星木条放在试管口
木条复燃
反应生成了
【答案】D
【解析】
A.氯气分别与
、
反应生成溴、碘，实验不能比较
、
的氧化性强弱，故A 错误；
B.玻璃棒中含钠元素，应选铁丝或铂丝蘸取待测液灼烧，故B 错误；
C.
溶液、
溶液的浓度未知，应测定等浓度盐溶液的
来比较对应酸的酸性强弱，
故C 错误；
D.过氧化钠与水反应生成氧气，氧气可使带火星木条复燃，则带火星木条放在试管口，木条复燃，故D 正
确。
16. （2021·全国甲卷）实验室制备下列气体的方法可行的是( )
选项
气体
方法
A
氨气
加热氯化铵固体
B
二氧化氮
将铝片加到冷浓硝酸中
C
硫化氢
向硫化钠固体滴加浓硫酸
D
氧气
加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
【答案】D
【解析】
A.加热氯化铵，生成氯化氢和氨气，在温度较低的情况下会重新生成氯化铵，无法使用此方法制取氨气，
故A 错误；
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B.铝片与冷的浓硝酸发生钝化，反应停止，不能使用此方法制取二氧化氮，故B 错误；
C.硫化钠会与浓硫酸发生归中反应，有二氧化硫产生，不能使用此方法制取硫化氢，故C 错误；
D.加热氯酸钾与二氧化锰的混合物，其中二氧化锰为反应的催化剂，氯酸钾分解产生氧气和氯化钾，故D
正确；
故选：
。
17. （2021·全国乙卷）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( )
化学试剂
制备气体
A.
B.
浓
C.
D.
浓
【答案】C
【解析】
和
加热反应能够生成
，但
的密度比空气小，应该用向下排空气法收集，图
示收集方法不合理，故A 错误；
B.该装置为固体加热制气体装置，
浓是液体，无法用图示装置制取
，故B 错误；
C.
在
做催化剂时加热分解生成
，
的密度大于空气，可用向上排空气法收集，图示装置
合理，故C 正确；
D.该装置为固体加热制气体装置，
浓是液体，无法用图示装置制取
，故D 错误；
故选：
。
18. （2020·北京）用下列仪器或装置图中夹持略进行相应实验，不能达到实验目的的是( )
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配制一定物质的
量浓度的氯化钠
溶液
检验浓硫酸与铜反应产生的二氧化
硫
检验溴乙烷消去产物中的乙
烯
分离酒精和水
【答案】D
【解析】
A.图示为配制一定物质的量浓度溶液的转移操作，故A 正确；
B.浓硫酸和铜在加热条件下反应生成二氧化硫，二氧化硫具有漂白性，通入到品红溶液中，品红褪色，二
氧化硫是大气污染物，不能排放到空气中，试管口用浸有氢氧化钠溶液的棉花团吸收二氧化硫，图中实验
能达到实验目的，故B 正确；
C.溴乙烷在氢氧化钠醇溶液加热条件下发生消去反应生成乙烯，由于乙醇易挥发，制得的乙烯中含有乙醇
蒸汽，先通过水，使乙醇溶于水，再将气体通入酸性高锰酸钾溶液中，若酸性高锰酸钾溶液褪色，则可以
证明反应中产生乙烯，能达到实验目的，故C 正确；
D.乙醇和水任意比互溶，分液操作无法分离，不能达到实验目的，故D 错误；
故选D。
19. （2020·山东）利用下列装置夹持装置略进行实验，能达到实验目的的是( )
A. 用甲装置制备并收集
B. 用乙装置制备溴苯并验证有
产生
C. 用丙装置制备无水
D. 用丁装置在铁上镀铜
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【答案】C
【解析】
A.碳酸氢钠加热有水生成，则试管口应略向下倾斜，且收集二氧化碳选向上排空气法，图中为向下排空气
法，故A 错误；
B.溴易挥发，溴及
均与硝酸银反应，则图中实验不能检验
的生成，故B 错误；
C.
可抑制镁离子水解，则在
气流中加热可制备无水
，故C 正确；
D.
与电源正极相连为阳极，而
为阴极，
不能失去电子，则不能镀铜，故D 错误。
20. （2020·天津）下列实验仪器或装置的选择正确的是( )
配制
溶液
除去
中的
蒸馏用冷凝管
盛装
溶液的试
剂瓶
【答案】B
【解析】
A.需要
容量瓶、胶头滴管、烧杯、玻璃棒等配制
溶液，故A 错误；
B.
极易溶于水，食盐水可抑制氯气的溶解，导管长进短出、洗气可分离，故B 正确；
C.球形冷凝管易残留馏分，应选直形冷凝管，故C 错误；
D.溶液显碱性，生成硅酸钠溶液具有粘合性，不能使用玻璃塞，应选橡皮塞，故D 错误；
故选：
。
第四板块 模拟提升
1．已知苯甲酸乙酯的沸点为212.6℃，“乙醚-环己烷-水共沸物”的沸点为62.1℃。实验室初步分离苯甲
酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如图，下列说法错误的是（ ）
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A. 操作a 所使用的玻璃仪器为分液漏斗和烧杯
B. 操作b 为蒸馏，操作c 为重结晶
C. 无水MgSO4和饱和碳酸钠溶液的作用相同
D. 该流程中苯甲酸先转化为苯甲酸钠，后转化为苯甲酸
【答案】C
【解析】向混合物中加入饱和碳酸钠溶液洗涤，将苯甲酸转化为苯甲酸钠，分液得到含有苯甲酸乙酯和环
己烷的有机相和水相；向水相中加入乙醚，萃取水相中的苯甲酸乙酯和环己烷，分液得到有机相和萃取液；
有机相混合得到有机相I，有机相经过蒸馏得到共沸物和有机相II，向有机相中加入无水硫酸镁除去水分，
干燥有机相，过滤、蒸馏得到苯甲酸乙酯，向萃取液中加入稀硫酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，过滤得到
苯甲酸粗品，经过重结晶得到苯甲酸，以此做题。
A.操作a 是分液，分液所使用的主要玻璃仪器为分液漏斗和烧杯，故A 正确；
B.操作b 是蒸馏，操作c 是重结晶，故B 正确；
C.加入无水硫酸镁的作用是除去水分，干燥有机相II，饱和碳酸钠作用是将苯甲酸转化为苯甲酸钠，故C
错误；
D.流程中苯甲酸先与饱和碳酸钠溶液反应生成苯甲酸钠，苯甲酸钠与稀硫酸反应转化为苯甲酸，故D 正确；
故选：C。
2．一种以镍电极废料（含Ni 以及少量Al2O3、Fe2O3和不溶性杂质）为原料制备NiOOH 的过程如图所示，
“酸浸”后溶液中的金属离子除Ni2+外还有少量的Al3+和Fe2+等。下列说法正确的是（ ）
A. 还原性：Fe3+＞Ni2+
29
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B. 除杂过程仅为过滤操作
C. 氧化过程中每生成1molNiOOH 消耗4molOH-
D. 工业上也可电解碱性Ni（OH）2悬浊液制备NiOOH，加入一定量的KCl 有助于提高生产效率
【答案】D
【解析】镍电极废料（含Ni 以及少量Al2O3、Fe2O3和不溶性杂质）加入稀硫酸酸浸，镍、铝、铁转化为
Ni2+、Al3+和Fe2+，除去Al3+和Fe2+等杂质后得到NiSO4溶液，在碱性条件下加入KClO 溶液得到NiOOH 沉
淀，发生反应为2Ni2++ClO-+4OH-=2NiOOH↓+Cl-+H2O。
【解答】解：A．氧化铁与酸应生成Fe3+，反应后滤液中含有Fe2+，说明Ni 单质与Fe3+反应生成Fe2+，则氧
化性：Fe3+＞Ni2+，故A 错误；
B．Fe2+不易除去，需要加入氧化剂将Fe2+氧化为Fe3+，所以除杂过程应该包括氧化、调节溶液pH、过滤等
操作，故B 错误；
C．由流程可知，碱性条件下，Ni2+和KClO 反应被氧化为NiOOH，同时生成氯离子和水，发生反应为
2Ni2++ClO-+4OH-=2NiOOH↓+Cl-+H2O，则氧化过程中每生成1molNiOOH 消耗2molOH-，故C 错误；
D．电解时Ni（OH）2悬浊液中加入一定量KCl,Cl-在电极上得到电子发生氧化反应生成Cl2，Cl2与碱反应
生成ClO-，ClO-具有氧化性，可以将悬浊液中Ni（OH）2氧化成NiOOH，从而提高了NiOOH 产率，故D
正确；
故选：D。
3．下列除杂方案错误的是（ ）
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
Mg（s）
Al（s）
足量NaOH 溶液
过滤
B
Cl2
HCl
NaOH 溶液
洗气
C
FeCl2
FeCl3
足量铁粉
过滤
D
Na2CO3（s）
NaHCO3（s）
——
灼烧
【答案】B
【解析】
A．Al 与NaOH 溶液反应生成偏铝酸钠和氢气，Mg 不能反应，反应后过滤可分离，故A 正确；
B．氯气、氯化氢均与NaOH 溶液反应，将原物质除去，不能除杂，故B 错误；
C．Fe 与氯化铁反应生成氯化亚铁，反应后过滤可分离，故C 正确；
D．加热时碳酸氢钠分解生成碳酸钠，灼烧可除杂，故D 正确；
故选：B。
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4．利用下列装置(夹持装置已略去)进行实验，能达到实验目的的是
A.制取无水MgCl2
B.吸收多余NH3
C.证明1－溴丁烷发生了消去反
应
D.分离碘和四氯
化碳
【答案】A
【解析】A．氯化氢可以抑制氯化镁的水解从而得到无水氯化镁，能达到实验目的，故A 符合题意；
B．氨气极易溶于水，直接通入水中导致倒吸，不能达到实验目的，故B 不符合题意；
C．挥发的乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，不能证明1－溴丁烷发生了消去反应，不能达到实验目的，
故C 不符合题意；
D．碘单质和四氯化碳互溶，不能分液，不能达到实验目的，故D 不符合题意；故选A。
5．下列除杂方案错误的是( )
选
项
被提纯的物
质
杂质
除杂试剂
A
乙酸乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液、
分液
B
乙烷
乙烯
溴水，洗气
C
NaHCO3(aq)
Na2CO3
CO2气体
D
FeCl3(aq)
Cu2＋
Fe 粉
【答案】D
【解析】A．乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠，乙酸的酸性比碳酸强，能与碳酸钠反应生成二氧化碳而被吸收，
然后分液可得到纯净的乙酸乙酯，A 正确；
B．通过溴水时，乙烯被吸收，而乙烷不反应，可以除去乙烷中的乙烯，B 正确；
C．Na2CO3＋H2O＋CO2=2NaHCO3，可利用CO2气体除去NaHCO3溶液里混有的Na2CO3且不引入新的杂质，
C 正确；
D．铁能够置换出铜，Fe 可与氯化铁反应，将被提纯物质同时除去，达不到提纯的目的，D 错误；
答案选D。
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6．用下列装置(夹持仪器已略去)进行相关实验，装置正确且能达到实验目的的是( )
A. 图1 装置配制银氨溶液
B. 图2 分离乙醇和乙酸
C. 图3 除去甲烷中的乙烯
D. 图4 除去溴苯中的溴单质
【答案】A
【解析】A．配制银氨溶液时，往AgNO3溶液中滴加氨水至产生的沉淀刚好完全溶解为止，A 正确；B．
乙醇和乙酸互溶，分离二者的混合物时，应采用蒸馏法，B 不正确；C．除去甲烷中的乙烯，若使用
KMnO4(H+)，乙烯会被氧化成CO2，混在甲烷中，C 不正确；D．除去溴苯中的溴单质，不能使用过滤法，
应先加NaOH 溶液，然后分液，D 不正确；故选A。
7．下列实验中，对应的现象和结论都正确的是( )
选项
实验
现象
结论
A
向淀粉水解液中加入银氨溶液，加热
没有银镜产生
淀粉一定没有水解
B
向
的
溶液中滴加少量稀烧碱
溶液，再滴几滴
溶液
先产生白色沉淀，后
白色沉淀变蓝
的溶解度小于
C
向溴水中加入足量苯，振荡、静置
上层溶液颜色变浅
苯分子中化学键断裂
D
将充满
的玻璃球泡先后放入冷、热水中
热水中球泡颜色变深
转化成
的反应
是吸热反应
【答案】B
【解析】A．可能是淀粉水解溶液中含有硫酸，硫酸与银氨溶液反应，破坏了银氨溶液，A 错误；B．当离
子浓度相等时，溶解度较小的沉淀优先生成，B 正确；C．苯萃取水中溴，没有发生化学反应，且苯的密
度小于水，应是下层溶液变浅，C 错误；D．
呈红棕色，
呈无色。热水中球泡颜色较深，说明可
32
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逆反应
的平衡向左移动，正反应是放热反应，D 错误；故答案选B。
8．下列实验中，所选装置或实验设计合理的是( )
A. 用图③所示装置可以分离二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的混合物
B. 用图②所示装置可以用乙醇提取溴水中的溴
C. 用图①所示装置可以趁热过滤提纯苯甲酸
D. 用图④所示装置可除去CO2中混有少量HCl
【答案】C
【解析】A．采用蒸馏方法分离互溶的沸点不同的液体混合物时，应该使用温度计测量馏分的温度，不能
达到实验目的，A 不符合题意；
B．乙醇与水互溶，不能萃取溴水中的溴，不能达到实验目的，B 不符合题意；
C．苯甲酸的溶解度不大，可选图中过滤装置，趁热过滤可减少溶解损失，达到提纯苯甲酸的目的，能够
达到实验目的，C 符合题意；
D．CO2、HCl 都能够与Na2CO3溶液发生反应，不能用于除杂，应该选用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的
HCl 杂质，不能够达到实验目的，D 不符合题意；
故合理选项是C。
9．用KMnO4氧化甲苯制备苯甲酸。苯甲酸的熔点为122.13℃，微溶于水，易溶于酒精。实验方法：将甲
苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液按
如下流程分离苯甲酸并回收未反应的甲苯。下列说法正确的是( )
A. 无色液体A 是苯甲酸，白色固体B 是甲苯
B. 操作Ⅰ的名称为蒸馏，操作II 的名称为分液
C. 为了得到更多的白色固体B，冷却结晶时温度越低越好
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D. 加入浓盐酸酸化的目的是为了将苯甲酸钾转化为产物苯甲酸
【答案】D
【解析】该实验的实验目的是从含有苯甲酸钾和甲苯的滤液中分离出苯甲酸并回收甲苯，由题给流程可知，
滤液经分液分离得到有机溶液和水溶液；有机溶液经硫酸钠干燥除水，过滤后蒸馏得到无色液体A 甲苯；
水溶液用浓盐酸酸化，使苯甲酸钾转化成苯甲酸，经冷却结晶、过滤得到白色固体B 苯甲酸。
A．由分析可知，无色液体A 是甲苯，白色固体B 是苯甲酸，故A 错误；
B．由分析可知，操作Ⅰ的为分液，操作II 为蒸馏，故B 错误；
C．冷却结晶的目的是使苯甲酸从水溶液中分离出来，若温度过低会使溶液中的杂质也析出，导致苯甲酸
不纯，故C 错误；
D．由分析可知，水溶液中加入浓盐酸酸化的目的是为了将苯甲酸钾转化为产物苯甲酸，故D 正确；故选
D。
10．咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等，微溶于水、石油醚。含有结晶水的咖啡
因是无色针状晶体，味苦，在100℃时失去结晶水并开始升华，120℃时升华相当显著，178℃时升华很快。
它的结构式为
，实验室可通过下列简单方法从茶叶中提取咖啡因：
在步骤1 加入酒精进行浸泡，过滤得到提取液，步骤2、步骤3、步骤4 所进行的操作或方法分别是( )
A. 加热、结晶(或蒸发)、升华
B. 过滤、洗涤、干燥
C. 萃取、分液、升华
D. 加热、蒸馏、蒸馏
【答案】A
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【解析】咖啡因易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等，微溶于水、石油醚，则步骤1 可加入乙醇等有机溶剂
进行萃取，然后进行蒸馏、升华，可得到咖啡因粗产品，以此解答。
在步骤1 中加入了乙醇，下面要分离咖啡因和乙醇，可进行加热得到浓缩液再结晶(或蒸发)得到粗产品，
因咖啡因易升华，为进一步得到较为纯净的咖啡因，可进行升华，故选A。
11．氧化锌是一种常用的化学添加剂，以钢铁厂锌灰（主要成分为ZnO，含少量的CuO、MnO2、Fe2O3
等）为原料制备氧化锌的工艺流程如图：
下列说法错误的是（ ）
A. 浸取过程中ZnO 转变为[Zn（NH3）4]2+的离子方程式为ZnO+3NH3 H
⋅
2O+
+
=[Zn（NH3）4]2++
+4H2O
B. 过滤1 所得滤液中大量存在的离子有[Zn（NH3）4]2+、Cu2+、
C. 蒸出物用水吸收后可返回至浸取单元循环使用
D. 浸取和蒸氨的操作均应在较高温度下进行
【答案】BD
【解析】浸取时，ZnO、CuO 转化为
、
，MnO2、Fe2O3不反应，滤液1 中含
有
、
、NH4HCO3、NH3•H2O，加入Zn 粉时，发生反应
，从而实现去除杂质
，滤液2 中主要含
、NH4HCO3、NH3•H2O，经过蒸氨沉锌操作获得沉淀Zn2（OH）2CO3，最后煅烧获得
ZnO。
A．浸取过程中ZnO 转变为
，结合加入物质可得出离子反应方程式，进行配平即可得到
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，故A 正确；
B．CuO 会发生和ZnO 类似的反应，转化为
，故过滤1 所得滤液中不会大量存在Cu2+，故B
错误；
C．蒸氨所得蒸出物为NH3，用水吸收后得到氨水，可返回至浸取单元循环使用，故C 正确；
D．浸取时温度不宜过高，因为温度过高氨水易挥发，不利于形成
、
，同时
Zn2+、Cu2+水解程度增大，导致ZnO、CuO 浸出率下降，故D 错误；
故选：BD。
12．某校学生用如图所示装置进行实验(夹持装置略)，探究苯与液溴发生反应的原理，并分离、提纯反应
产物。
回答下列问题：
（1）仪器A 的名称为___________。
（2）实验开始时，关闭________(填“K1”或“K2”，下同)、打开________。三颈烧瓶中发生主要反应的化
学方程式为_________________________________________。
（3）能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是_______________________________。
（4）生成的溴苯因溶有未反应的溴而显橙黄色，提纯的方法是________________________
________________________________________________________。
（5）装置Ⅲ小试管中的试剂X 可选用___________(填标号)，原因是
_______________________________________。
A．苯
B．水
C．四氯化碳
（6）装置IV 的作用是_______________________。
【答案】（1）分液漏斗
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（2）K2 K1
＋Br2
＋HBr
（3）III 中硝酸银溶液内有浅黄色沉淀生成(合理即可)
（4）将含有溴的溴苯倒入氢氧化钠溶液中充分混合，静置、分层后，用分液漏斗分离出下层液体，即得
到溴苯(合理即可)
（5）AC 苯和CCl4能吸收挥发出来的溴蒸汽(合理即可)
（6）吸收未反应的HBr，防止污染环境且能防止倒吸(合理即可)
【解析】苯和液溴在溴化铁的催化作用下发生取代反应生成溴苯和溴化氢，用试剂X 除去溴单质，溴化氢
和硝酸银反应生成溴化银沉淀以验证发生了取代反应，最后用氢氧化钠溶液吸收尾气。
（1）仪器A 为分液漏斗；
（2）实验开始时，关闭K2、打开K1和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合物，此时三颈烧瓶中发生的反
应为
＋Br2
＋HBr；
（3）能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是III 中硝酸银溶液内有浅黄色沉淀生成；
（4）将含有溴的溴苯倒入氢氧化钠溶液中充分混合，静置、分层后，用分液漏斗分离出下层液体，即得
到溴苯；
（5）溴易溶于有机物，难溶于水，故苯和CCl4能吸收挥发出来的溴蒸汽，故选AC；
（6）装置IV 中的氢氧化钠溶液吸收未反应的HBr，防止污染环境且能防止倒吸。
13．苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油，还可以作为食用香精用于食品中。实验室可用苯甲酸与
乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图所示(部分装置已省略)。
已知：
物质
乙醇
苯甲酸
环己烷
乙醚
苯甲酸乙酯
密度/
(g·cm-3)
0.789
3
1.265 9
0.778 5
0.731
8
1.050 0
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熔点/℃
-114.0
122.1
6.5
-116.3
-34.6
沸点/℃
78.5
249.0
80.0
34.5
211.0～213.0
制备方法：①在烧瓶C 中加入一定量的下列物质。按图甲所示安装好装置，加热烧瓶C，反应一段时间后，
停止加热。
物
质
苯甲酸
乙醇
环己烷
浓硫酸
用
量
2.44 g
15.0 mL
10.0 mL
3.0 mL
②将烧瓶C 中的反应液倒入盛有30 mL 水的烧杯中，加入Na2CO3，至溶液呈中性。
③用分液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，二者合并，加入图乙的烧瓶D 中，加入沸石
并加入无水硫酸镁，加热蒸馏，制得产品2.6 mL。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是________，仪器A 和仪器B 的自来水进水口分别为b 口、d 口，这种进水方式，冷却效
果好，原因是________。
(2)环己烷、乙醇与水可形成共沸物，沸点为62.1 ℃。烧瓶C 的最佳加热方式是________，分水器的“分
水”原理是________，制备苯甲酸乙酯时，加入的环己烷的作用是________。
(3)Na2CO3的作用是________。
(4)采用图乙装置进行蒸馏操作，加入无水硫酸镁的目的是________，在锥形瓶中，收集________℃的馏分。
(5)该制备方法中苯甲酸乙酯的产率是________。
【答案】(1)球形冷凝管 冷却水从下口进入，流速慢，可充满冷凝管，充分冷凝蒸气
(2)水浴加热 环己烷、乙醇与水形成共沸物冷凝回流，在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶
C，下面水层从分水器下口放出 溶解苯甲酸，与乙醇、水形成共沸物，便于水的分离，有利于生成苯甲酸
乙酯
(3)中和苯甲酸，溶解乙醇，降低苯甲酸乙酯的溶解度；
(4)干燥目标产物 211.0～213.0
(5)91%
【解析】无论是直型冷凝管还是球形冷凝管。冷却水都要下进上出，这样可以使冷却水充满冷凝管，达到
充分利用的效果。由于共沸物的沸点低于100 ℃，最好采用水浴加热的方式；酯化反应是可逆反应，其中
含有未反应的酸、醇剂生成物的酯，加入饱和Na2CO3溶液的作用是中和苯甲酸、溶解乙醇、减低苯甲酸乙
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酯的溶解度，加入无水硫酸镁可以吸收生成苯甲酸乙酯中的水分，然后根据乙醇过量，利用不足量的苯甲
酸的质量计算苯甲酸乙酯的理论产量，结合其实际产量，就可计算制备得到的苯甲酸乙酯的产率。
（1）根据装置图可知仪器A 的名称是球形冷凝管。无论使用哪个冷凝管，为了增强冷凝效果，要采用逆
流原理，冷却水均需从下口进入，上口流出，水从低处往上流，流速慢，可缓缓地充满冷凝管，充分冷凝
蒸气；
（2）由共沸物的沸点低于100 ℃可知最好采用水浴加热的方式；
加热过程中，环己烷、乙醇与水形成共沸物在球形冷凝管中冷凝回流到分水器中，形成有机层和水层，上
层有机层从支管处流回烧瓶C，继续参与反应，打开分水器旋塞，放出下面的水层；
环己烷为有机溶剂，可溶解固体苯甲酸，使苯甲酸更易参与反应，且环己烷与乙醇、水形成共沸物，便于
水的分离，有利于生成苯甲酸乙酯；
（3）反应结束后，反应体系中含有未反应的苯甲酸、乙醇及反应产生的酯，Na2CO3溶液能中和苯甲酸、
溶解乙醇、减低苯甲酸乙酯的溶解度, 步骤②中加入Na2CO3的作用是中和苯甲酸、溶解乙醇、减低苯甲酸
乙酯的溶解度；
（4）无水硫酸镁可除去苯甲酸乙酯中的水分；苯甲酸乙酯的沸点范围是211.0～213.0 ℃，蒸馏时应收集温
度范围211.0～213.0 ℃内的馏分；
（5）计算可知乙醇过量，用苯甲酸的量进行计算，苯甲酸乙酯的理论产量是
×150 g·mol-1=3.0
g；实际产量是2.6 mL×1.050 0 g·cm-3=2.73 g，则产率为
×100%=91%。
14．锂离子电池通常含有多种金属元素，废弃锂离子电池的回收处理对资源利用和环境保护有重要意义。
某实验小组从某废旧锂电池正极活性材料[主要成分可表示为LiNixCo(1-x)O2]中分别回收处理金属元素，工艺
流程如图：
已知：①“酸浸”后滤液中主要金属阳离子为Li+、Ni2+、Co2+。
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②沉镍反应为
回答下列问题：
（1）基态氧原子的核外电子空间运动状态有_____种。丁二酮肟分子中sp3杂化的原子个数为_____，二丁
二酮肟镍中存在的化学键有_____(填序号)。
A.π 键 B.氢键 C.金属键 D.配位键
（2）锂电池负极材料为Li2C6，废旧锂电池加NaCl 溶液浸泡，既可将废电池充分放电，保证拆解安全，还
可以达到_____的目的。
（3）“酸浸”过程的主要反应离子方程式为_____。
（4）“萃取”钴离子的原理可表示为2HA+Co2+
CoA2+2H+，pH 太小萃取率偏低的原因为_____。
（5）CoC2O4和Li2CO3在空气氛围中焙烧可得到LiCoO2，该反应化学方程式为_____。
（6）将草酸钴晶体(CoC2O4•2H2O)置于空气中加热，受热过程中固体残留率(固体残留率=
×100%)变化如图，则C 点固体物质化学式为_____。
【答案】（1） ①. 5
. 4
. AD
②
③
（2）将负极锂元素转移到正极材料中，提高锂的回收率
（3）2LiNixCo(1-x)O2+6H++H2O2=2Li++2xNi2++2(1-x)Co2++4H2O+O2↑
（4）pH 越小，H+浓度越大，抑制萃取平衡
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（5）4CoC2O4+2LiCO3+3O2
4LiCoO2+10CO2
（6）Co2O3
【解析】废旧锂电池正极活性材料（主要成分可表示为LiNixCo(1-x)O2），加NaCl 溶液浸泡，可将废电池充
分放电，保证拆解安全，将负极锂元素转移到正极材料中，提高锂的回收率，加入稀硫酸和过氧化氢酸浸，
过滤得到的滤液中主要阳离子为锂离子、镍离子和钴离子，加入丁二铜肟沉镍，得到二丁二酮肟镍，过滤
得到的滤液中加入萃取剂萃取分液得到水相中含有锂离子，加入碳酸钠沉锂得到碳酸锂，有机相加入试剂
反萃取后加入草酸沉钴得到草酸钴。
【小问1 详解】
基态氧原子的核外电子排布式为1s22s22p4，轨道数为5，核外电子空间运动状态有5 种，丁二酮肟分子中
sp3杂化的原子是两个甲基中的碳原子，两个羟基中的氧原子，个数为4，二丁二酮肟镍中存在的化学键有
σ 键、π 键、配位键，氢键不属于化学键，金属键存在于金属或合金中，故答案选AD。
【小问2 详解】
锂电池负极材料为Li2C6，废旧锂电池加NaCl 溶液浸泡，可将废电池充分放电，保证拆解安全，还可以达
到将负极锂元素转移到正极材料中，提高锂的回收率的目的。
【小问3 详解】
从题干可知，酸浸后的滤液中主要金属阳离子为Li+、Ni2+和Co2+，同时有氧气生成，酸浸过程中的主要反
应离子方程式为2LiNixCo(1-x)O2+6H++H2O2=2Li++2xNi2++2(1-x)Co2++4H2O+O2↑。
【小问4 详解】
萃取钴离子的原理可表示为2HA+Co2+
CoA2+2H+，pH 越小，氢离子浓度越大，该反应化学平衡逆向移
动，降低了萃取率。
【小问5 详解】
CoC2O4与Li2CO3在空气中焙烧可得到LiCoO2，Co 失电子化合价从+2 价升高为+3 价，则反应物中O2得电
子生成CO2，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为4CoC2O4+2Li2CO3+3O2
4LiCoO2+10CO2。
【小问6 详解】
CoC2O4·2H2O(M=183g/mol)，取1mol 的CoC2O4·2H2O，则Co 元素的质量为59g，C 点固体物质中O 元素约
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为183g×45.36%-59g=24g，Co 原子和O 原子物质的量之比为1：1.5，化学式为Co2O3。
15．综合利用炼锌矿渣[主要含铁酸镓Ga2(Fe2O4)3、铁酸锌ZnFe2O4]获得3 种金属盐，并进一步利用镓盐制
备具有优异光电性能的氮化镓(GaN)，部分工艺流程如下：
已知：常温下，浸出液中各离子形成氢氧化物沉淀的pH 和金属离子在工艺条件下的萃取率(进入有机层中
金属离子的百分数)见表。
金属离子
Fe2+
Fe3+
Zn2+
Ga3+
开始沉淀pH
8.0
1.7
5.5
3.0
沉淀完全pH
9.6
3.2
8.0
4.9
萃取率(%)
0
99
0
97~98.5
请回答：
（1）写出铁酸锌(ZnFe2O4) 中铁元素的化合价_______。
（2）Ga 位于周期表IIIA 族，性质与Al 相似，反萃取后水溶液中镓元素以_______(用化学式表示)存在。
（3）处理浸出液时，调节pH 至5.4 的目的是_______。
（4）加入铁的原因为_______。
（5）写出“高温合成”操作中Ga(CH3)3与NH3反应生成GaN 的化学方程式_______。
（6）利用炼锌矿矿渣所获得的三种金属盐，分别为镓盐、_______和_______。(用化学式表示)
（7）取一定量GaN 样品溶于足量的热NaOH 溶液中，用H3BO3溶液将产生的NH3完全吸收，用标准浓度
的盐酸滴定，通过消耗盐酸的体积，可测定样品的纯度。已知：NH3+ H3BO3= NH3·H3BO3；NH3·H3BO3
+HCl= NH4Cl+H3BO3，硼酸的Ka=10-9.24，从滴定角度分析可用过量H3BO3溶液吸收NH3的可能原因是
_______。
【答案】（1）+3 （2）GaO2
−或 Ga(OH )4
−
（3）使Fe3+，Ga3+离子完全转化为沉淀，Zn2+离子不沉淀
（4）铁离子和镓离子萃取率相近，将铁离子转化为亚铁离子，避免铁离子被萃取
（5）
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（6） ①. ZnSO4
. FeCl
②
2
（7）硼酸的Ka=10-9.24，其电离非常小，酸性很弱不会影响滴定终点判断
【解析】炼锌矿渣[主要含铁酸镓Ga2(Fe2O4)3、铁酸锌ZnFe2O4]加入硫酸溶解金属元素，过滤分离出二氧化
硅，浸出液通过调节pH 至5.4 使得三价铁离子和镓离子变成沉淀分离出锌离子，加入盐酸溶解固体，加入
铁单质将三价铁离子还原为亚铁离子，通过萃取分离出亚铁离子，对萃取剂加入氢氧化钠进行反萃取，使
得镓元素进入水溶液，最后经过一系列操作得到GaN.
【小问1 详解】
铁酸锌(ZnFe2O4) 中锌元素为+2 价，氧元素为-2 价，根据化学式化合价代数和为0，铁元素的化合价为
；
【小问2 详解】
Ga 位于周期表IIIA 族，性质与Al 相似，反萃取加入氢氧化钠调pH，碱性条件下Ga3+变为GaO2
−或
Ga(OH )4
− ，后水溶液中镓元素以GaO2
−或 Ga(OH )4
− 存在；
【小问3 详解】
处理浸出液时，调节pH 至5.4 的目的是使Fe3+，Ga3+离子完全转化为沉淀，Zn2+离子不沉淀；
【小问4 详解】
加入铁的原因为铁离子和镓离子萃取率相近，将铁离子转化为亚铁离子，避免铁离子被萃取；
【小问5 详解】
Ga(CH3)3与NH3反应生成GaN 的化学方程式
；
【小问6 详解】
三种金属盐，分别为镓盐、ZnSO4、FeCl2；
【小问7 详解】
可用过量H3BO3溶液吸收NH3的可能原因是硼酸的Ka=10-9.24，其电离非常小，酸性很弱不会影响滴定终点
判断。
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