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第十章 化学实验基础与探究
测试卷
时间:75 分钟 分值:100 分
可能用到的相对原子质量:H 1 Li 7 C 12 N 14 O16 Na 23 Al 27 P 31 S 32 Cl 35.5 K 39 Ca
40 Fe 56 Cu 64 Br 80 Ag 108 Ba 137
一、选择题(每小题只有一个正确选项,共15×3 分)
1.(2024·浙江省义乌中学高三首考模拟)实验得到的乙酸乙酯混合物中除去乙酸和乙醇,需要用到的
仪器有( )
A.
B.
C.
D.
2.(2024·辽宁省部分学校联考三模)化学是一门以实验为基础的学科,常用一些图标来警示或提示人
们注意。以下图标与说明对应的是( )
A
B
C
D
A.表示易燃类物质
B.表示处方药品
C.说明实验需加热,避免直接接触
D.表示对环境存在危害
3.(2024·广东省揭阳市二模)下列有关仪器的名称、示意图与用途或使用操作的叙述均正确的是( )
A.可用于对固体进行高温加
热
B.可用于制备蒸馏水
1
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C.分液时将磨口瓶塞上的凹槽
对准漏斗口颈上的小孔
D.洗气除杂实验中将气体
从小口通入
4.(2024·安徽省安庆市三模)下列实验中,所选装置(可添加试剂,可重复使用)不合理的是( )
A.配制100mL0.1mol/LNaOH 溶液,选用⑤
B.用KMnO4固体制备氧气,选用②
C.盛放Na2CO3溶液,选用③
D.用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和Na2SiO3的酸性强弱,选用①④
5.(2024·四川省达州市普通高中第二次诊断性考试)下列实验操作正确且能达到实验目的的是( )
A.关闭K 检查图示装置的气密性
B.除去CCl4中的Br2
C.探究浓度对化学反应速率的影响
D.配制一定物质的量浓度的溶液
6.(2024·辽宁省部分学校高三三模联考)下图所示的实验操作及描述均正确,且能达到相应目的的是(
2
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)
A.用于NaOH 溶液滴定盐酸溶液
B.用于吸收尾气氨气
C.可控制浓硫酸与铜反应的发生与停止
D.称量10.05g 固体
7.(2024·甘肃省酒泉市三模)利用下列仪器或实验装置能够达到相关目的的是( )
A.用装置甲测定溶液的pH
B.用装置乙分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液
C.用装置丙检验乙炔具有还原性
D.用装置丁比较MnO2和FeCl3对H2O2分
解的催化效果
8.(2024·江苏省南京市二模)下列由废易拉罐制取
的实验原理与装置不能达到实验目的的是( )
3
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A.用装置甲溶解废易拉罐细屑
B.用装置乙过滤得到Na[Al(OH)4]溶液
C.用装置丙制取Al(OH)3沉淀
D.用装置丁灼烧Al(OH)3制取Al2O3
9.(2024·江西省上饶市二模)下列实验能达到实验目的的是( )
A.钠的燃烧反应
B.关闭止水夹a,打开活塞b,可检查装置气密
性
C.中和滴定
D.证明非金属性:S>C>Si
10.(2024·天津市河北区二模)为达到下列实验目的,其实验操作正确的是( )
实验目
的
A.验证温度对水解平衡的影响
B.检查装置的气密性
实验操
作
实验目
的
C.混合浓硫酸和乙醇
D.检验溶液的
4
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实验操
作
11.(2024·安徽合肥市三模)下列实验装置中能达到实验目的的是( )
A
B
C
D
A.除去Cl2中少量HCl
B.蒸干制备胆矾
C.熔融纯碱
D.制备Cl2
12.(2024· 江浙高中(县中)发展共同体高三联考)某废催化剂含SiO2、ZnS、CuS 及少量的Fe3O4。某实
验小组以该废催化剂为原料,回收锌和铜,设计实验流程如图:
下列说法不正确的是( )
A.可用铁氰化钾检验滤液1 中是否含有Fe2+
B.步骤①操作中,生成的气体需用NaOH 溶液或CuSO4溶液吸收
C.滤渣1 成分是SiO2和CuS,滤渣2 成分可能为SiO2和S
D.步骤④的操作:将滤液2 蒸发至有大量晶体析出,停止加热,自然冷却
13.(2024·浙江省义乌中学高三首考模拟)阿司匹林片的有效成分是乙酰水杨酸,辅助成分是淀粉。某
实验小组设计实验方案如下:
5
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下列说法不正确的是( )
A.操作Ⅰ研碎的目的为了增大接触面积,加快乙酰水杨酸的溶解
B.操作Ⅱ可观察到溶液显红色,操作Ⅴ可观察到溶液显紫色
C.操作Ⅲ目的为了加快酯基的水解,可用足量
溶液替代,仍可显色
D.操作Ⅳ为了中和过量硫酸,否则溶液酸性过强不易显色
14.(2024·浙江省稽阳联谊学校高三联考)CuCl 为白色粉末状固体,难溶于水和乙醇,在潮湿环境中,
容易被空气氧化,是一种重要工业原料。工业以硫化铜精矿为原料,制备氯化亚铜的流程如下图所示:
下列说法不正确的是( )
A.步骤①会产生有毒气体,可用石灰乳吸收
B.步骤②适当增大硫酸浓度、加热可以加快浸出速率
C.步骤③应先加入Na2SO3溶液,再缓慢滴加NaCl 溶液
D.步骤④中X 可以是无水乙醇
15.(2024·浙江省嘉兴市高三联考)一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)的化学式为[Cu(NH3)4] SO4·H2O 是一种重要的
染料及农药中间体。某学习小组以废铜料(含少量铁及难溶性杂质)为主要原料合成该物质,合成路线如下:
下列说法不正确的是( )
A.操作I 中发生的主要反应为:Fe+H2O2+2H+= Fe2++2H2O
B.操作II 中趁热过滤除去的是难溶性杂质和氢氧化铁
C.操作III 中洗涤可用乙醇和水的混合液,干燥可采用减压干燥方式
D.设计操作IV 的目的是为了提高乙醇的利用率
二、非选择题(共5 小题,共55 分)
16.(10 分)(2024· 浙江省宁波市高三下学期二模)TiCl4是制备金属钛的重要中间体,某兴趣小组利用如
下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略),反应方程式为:TiO2+2C+2Cl2
TiCl4+2CO。
6
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已知:
物质
熔点/℃
沸点/℃
性质
TiCl4
-25
136.4
高温时能与O2反应,与HCl 不发生反应。
易水解成白色沉淀,能溶于有机溶剂。
请回答:
(1)装置A 中盛放浓盐酸的仪器a 名称是 。
(2)装置B 中冷凝水进口是 (填“c”或“d”)。
(3)完善线框中装置排序 。
A→D→_______→_______→_______→F
(4)仪器b 中的固体X 可以是 。
A.MnO2 B.KMnO4 C.CaCl2
(5)下列说法正确的是_______。
A.加热E 装置前,应先进行装置A 中反应或打开k 通一段时间CO2
B.装置D 中长导管起平衡气压和判断装置是否通畅的作用
C.装置D 中盛有的试剂是饱和食盐水
D.该实验中存在的缺陷是没有进行CO 的尾气处理
(6)测定所得TiCl4的纯度:取1.000gTiCl4粗产品加入烧瓶,向安全漏斗中加入适量蒸馏水(装置如图),
待充分反应后,将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中,滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂,用
0.8000mol/LAgNO3溶液滴定至终点,消耗滴定液20.00mL。常温下,Ksp(AgCl)= 1.8×10-10,Ksp(Ag2CrO4)=
2.0×10-12。
①实验中使用安全漏斗的目的是 。
②依据上述数据计算所得产品纯度是 。
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17.(10 分)(2024·浙江省杭州市高三下学期二模)过氧化钙(CaO2)微溶于水,碱性条件下较稳定,可作
为医用防腐剂和消毒剂,也可作为改良剂为农业、园艺和生物技术应用提供氧气。以下是一种实验室制备
较高纯度过氧化钙的流程图:
(1)步骤I 需要量取
盐酸,所用的仪器是___________。
A.
量筒
B.
量筒
C.
碱式滴定管
D.
烧杯
(2)下列说法正确的是___________。
A.步骤I 中应使用过量的盐酸,以提高碳酸钙的利用率
B.步骤Ⅱ中的煮沸操作的主要目的是加快反应速率
C.步骤Ⅲ中的混合操作,应将氯化钙溶液滴入氨水-双氧水混合液中
D.步骤V 中可用冰水洗涤
(3)写出步骤Ⅲ发生反应的化学方程式 ,步骤Ⅲ采用冰水浴可提高产率,其原因有(回答两
点) 。
(4)准确称取
产品配成
溶液。取
溶液,加入5mL6mol·L-1醋酸溶液和2-3 滴0.1
mol·L-1MnSO4溶液,用0.02 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至浅红色,半分钟不褪色;平行测定3 次,消耗
KMnO4标准溶液的平均值为
。
①MnSO4溶液的作用是 。
②CaO2的纯度为 。
18.(11 分)(2024·江西省部分重点中学第二次联考)高氯酸铜晶体Cu(ClO4)2·6H2O 易溶于水,120℃开始
分解,常用于生产电极和燃烧的催化剂等.实验室以硫酸铜为原料制备少量高氯酸铜晶体的步骤如下:
Ⅰ.称取12.5g CuSO4·5H2O 和9.6g NaHCO3,混合研细后,投入100mL70~80℃热水,快速搅拌,静置
得绿色沉淀[Cu2(OH)2CO3];
Ⅱ.冷却,过滤,用少量蒸馏水洗涤沉淀2~3 次;
Ⅲ.在沉淀中慢慢滴加70% HClO4溶液,适度加热搅拌至不再产生气体;
Ⅳ.过滤,得蓝色高氯酸铜溶液;
Ⅴ.在通风橱中蒸发至不再产生白雾,继续蒸发至有晶膜出现,冷却、结晶、过滤、洗涤,得蓝色晶体;
Ⅵ.60℃下,在烘箱中干燥2h,得16.695g Cu(ClO4)2·6H2O 晶体。
回答下列问题:
(1)“步骤Ⅰ”中研磨用到的仪器名称是 ,“步骤Ⅴ”中蒸发需要用到下列仪器中的
(填字母序号)。
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(2)“步骤Ⅰ”将CuSO4·5H2O 和NaHCO3研细的目的是 ,写出它们在溶液中反应生成
Cu2(OH)2CO3的离子方程式: ,实际操作中NaHCO3与CuSO4·5H2O 的物质的量之比大于
2:1,原因是 。
(3)“步骤Ⅱ”中检验沉淀是否洗净所需试剂为 。
(4)“步骤Ⅴ”在通风橱中进行的原因是 。
(5)某温度下,高氯酸铜同时按以下两种方式分解:(A)Cu(ClO4)2=CuCl2+4O2↑;
(B)2Cu(ClO4)2=2CuO+2Cl2↑+7O2↑,若测得
,则按(A)式分解的高氯酸铜的质量分数为 (用
含a 的代数式表示)。
(6)上述过程中Cu(ClO4)2·6H2O 的产率为 。
19.(12 分)(2024·福建福州市三模)磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰
基磺酸(CH3COOSO3H)制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。
.乙酰基磺酸的制备
向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中,加入 7.6 mL 乙酸酐[(CH3CO)2O],控制溶液温度在10℃以下,
边搅拌边分批加入2.7 mL 浓硫酸,得到乙酰基磺酸溶液。
(1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、 。
(2)控制溶液温度在10℃以下的目的是 。
(3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1:1 反应的化学方程式为 。
.聚苯乙烯的磺化
按如图装置(夹持设备略去),控制反应温度为65 ℃,缓慢滴加乙酰基磺酸溶液,得到浅棕色液体。将
所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中,得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒,过滤、洗涤、干燥。
聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下:
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(4)控制反应温度为65℃,应采用 进行加热。冷却水应从 (填“a” 或“b” ) 口
通入。
(5)产品是否洗涤干净,可通过检测洗涤液中是否存在
来判断,检测的方法是 。
.磺化度的测定
称取0.500g 干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶,用苯-甲醇混合液溶解,以酚酞为指示剂,用
甲醇标准溶液滴定至终点,消耗标准液体积为10.00 mL, 计算磺化度。
已知:i.R-SO3H+ NaOH→R-SO3Na+H2O。
ii.聚苯乙烯链节的式量为104,磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。
(6)该样品的磺化度= (磺化度=含磺酸基链节数×100%)。
(7)若样品未充分干燥,将导致测得的磺化度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
20.(12 分)(2024·浙江省宁波市镇海中学高三模拟)硼氢化钠(NaBH4)是一种潜在储氢剂,在有机合成
中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析NaBH4纯度的步骤如下。
Ⅰ.NaBH4的制备
利用如图甲装置(加热及夹持装置略)进行操作:
(ⅰ)打开K2,鼓入N2,升温到110℃,快速搅拌,将融化的Na 快速分散到石蜡油中;
(ⅱ)升温到200℃,关闭K2,打开K1通入H2,充分反应后制得NaH;
(ⅲ)升温到240℃,持续搅拌下通入N2,打开K3滴入硼酸三甲酯[分子式为B(OCH3)3];
(ⅳ)降温后,分离得到NaBH4和CH3ONa 的固体混合物。
已知:
NaBH4:可溶于异丙胺或水,常温下与水缓慢反应,强碱环境下能稳定存在
CH3ONa:难溶于异丙胺
异丙胺:有机溶剂,沸点:33℃
Ⅱ.NaBH4的提纯
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NaBH4可采用索氏提取法提纯,其装置如图乙所示,实验时将NaBH4和CH3ONa 的固体混合物放入滤
纸套筒1 中,烧瓶中加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发上升,冷凝后滴入滤纸套筒1 中,再经导管返回
烧瓶,从而实现连续萃取。
Ⅲ.纯度分析
步骤1:取m g 产品(杂质不参加反应)溶于
溶液后配成
溶液,取
置于碘量瓶中,
加入V1mL c 1mol·L-1的KIO3溶液充分反应。(3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O)
步骤2:向步骤1 反应后溶液中加入过量的KI 溶液,用稀硫酸调节pH,使过量KIO3转化为I2,冷却
后于暗处放数分钟。
步骤3:将步骤2 所得混合液调pH 约为5.0,加入几滴淀粉,用c2mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消
耗溶液V2mL。(I2+2 Na2S2O3= Na2S4O6+2 NaI)
回答下列问题:
(1)仪器a 的名称是 。
(2)写出NaH 与B(OCH3)3反应的化学方程式 。
(3)下列有关说法不正确的是__________。
A.NaBH4和
中氢化合价相同
B.装置甲应该处于无水、无氧的反应环境
C.装置乙中异丙胺蒸汽沿导管2 上升
D.萃取完全后,NaBH4在圆底烧瓶中
(4)按照先后顺序对本实验的滴定操作排序
检查是否漏水→蒸馏水洗涤→ →a→_______→_______→________。
a.加液至“0”刻度以上
处
b.调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方,记录读数V1
c.倾斜转动滴定管,使标准液润湿滴定管内壁,将润洗液从下口排出
d.赶出尖嘴部分气泡
e.向碱式滴定管中加3~5 mL Na2S2O3标准液
f.向酸式滴定管中加3~5 mL Na2S2O3标准液
g.左手控制活塞(或挤压玻璃珠),右手振荡锥形瓶
h.左手振荡锥形瓶,右手控制活塞(或挤压玻璃珠)
(5)产品中NaBH4的纯度为 %。
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