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第十章 化学实验基础与探究
（考试时间：75 分钟 试卷满分：100 分）
第Ⅰ卷（选择题 共42 分）
一、选择题：本题共14 个小题，每小题3 分，共42 分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题
目要求的。
1．(24-25 高三上·安徽省阜阳市临泉县第一中学等校·一模)安全重于泰山，实验室中更应该注意安全。下列
表述正确的是
A．为了防止污染试剂，实验中未用完的钠不能放回原试剂瓶
B．液溴保存时，需要用水进行液封
C．实验室制备氯气的实验中，需要注意如图
D．氢氟酸溶液对玻璃有强腐蚀性，应存放在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中
【答案】B
【详解】A．钠为活泼金属，随意丢弃易引发危险，实验中未用完的钠应放回原试剂瓶，A 错误；
B．液溴易挥发且有强腐蚀性，保存时用水封可减少挥发，B 正确；
C．图示中第一个图标为护目镜，实验时需保护眼睛，第二个图标为锐器，在制备氯气实验中不需要使用
小刀或剪刀等，第三个图标为排风，氯气有毒，制备氯气应开启排风管道或排风扇，第四个图标为洗手，
实验结束应清洗双手，C 错误；
D．氢氟酸腐蚀玻璃，不能用玻璃试剂瓶，应存放在塑料瓶中，D 错误；
故选B。
2．(24-25 高三下·安徽省马鞍山市·二模)如图所示装置或操作不能达到实验目的的是
A．制备无水MgCl2晶体
B．除去CCl4中的Br2
C．验证非金属性：N>C>Si
D．验证C2H2使溴水褪色
A．A
B．B
C．C
D．D
1
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【答案】D
【详解】A．制备无水MgCl2晶体时，MgCl2·6H2O 加热易水解生成Mg(OH)Cl 等，需在HCl 气流中抑制水解。
装置中通入HCl 气体加热晶体，可防止水解，碱石灰吸收尾气HCl，能达到目的，A 正确；
B．除去CCl4中的Br2，Br2与NaOH 溶液反应生成NaBr、NaBrO（水溶性），CCl4与水不互溶且密度大，分
层后分液可分离，能达到目的，B 正确；
C．验证非金属性N>C>Si，需比较最高价含氧酸酸性。HNO3（N 最高价）与Na2CO3反应生成CO2（证明
HNO3>H2CO3，N>C），饱和NaHCO3除去挥发出的HNO3，CO2与Na2SiO3反应生成H2SiO3（证明
H2CO3>H2SiO3，C>Si），能达到目的，C 正确；
D．验证C2H2使溴水褪色，电石与饱和食盐水反应生成C2H2时，杂质CaS、Ca3P2会生成H2S、PH3等还原性
气体，这些气体也能使溴水褪色，干扰检验，不能达到目的，D 错误；
答案选D。
3．(24-25 高三下·安徽省天一大联考·模拟预测)根据下列实验操作及现象，能达到相应实验目的的是
选
项
实验目的
实验操作
现象
A
验证金属活泼性：
向盛有浓硝酸的两支试管
中分别加入除去氧化膜的
相同大小形状的镁条和铝
条
加入镁条的试管中迅
速产生红棕色气体，
加入铝条的试管中无
明显现象
B
验证氧化性：
、
向含相同物质的量浓度的
混合溶液中依次
加入少量氯水和
，振
荡，静置
溶液分层，下层呈紫
红色
C
探究不同价态硫元素的转化
向
和
的混合
溶液中加入浓硫酸
溶液变浑浊，证明
和
发生了氧化
还原反应
D
检验CO 还原
的生成物
中是否含有
取反应后的固体溶于稀盐
酸，滴加NaOH 溶液
若有红褐色沉淀生
成，则还原产物中含
有
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．浓硝酸具有强氧化性，常温下会使Al 表面钝化形成氧化膜，阻止反应，而Mg 在浓硝酸中剧
烈反应，无法据此比较金属活动性，A 错误；
B．CCl4层显紫红色，说明Cl2氧化
生成
，则氧化性：
，Cl2优先氧化
生成
，说明还原性：
2
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，则氧化性：
， B 正确；
C．浓硫酸能氧化Na2S 生成S 单质，干扰Na2SO3氧化Na2S，根据实验现象不能说明
和
发生了氧化
还原反应，C 错误；
D．
和
中均含有三价铁，若
有剩余，则也有红褐色沉淀生成，无法区分Fe3O4与Fe2O3，D
错误；
故答案选：B。
4．(24-25 高三下· 安徽省名校名师·模拟预测)药物中间体1，3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，转化步
骤如下：
下列说法或操作错误的是
A．X 可以发生氧化反应、加成反应和取代反应
B．减压蒸馏去除
、5-氧代己酸甲酯和DMF
C．减压蒸馏后趁热加入盐酸
D．等物质的量的X、Y、Z 分别与足量H2反应，消耗H2的量为1：2：2
【答案】B
【详解】A．X 为5-氧代己酸甲酯，含酮羰基（可加成）、酯基（可取代水解）及烷基（可取代），且能燃
烧，能发生氧化、加成、取代反应，A 正确；
B．减压蒸馏用于分离低沸点物质，但DMF 为高沸点溶剂，与 CH3OH、X 沸点差异较大，通过一次减压蒸
馏将三者一并去除的操作不合理，减压蒸馏无法去除，B 错误；
C．减压蒸馏后Y 为钠盐，趁热加入盐酸可防止Y 结晶，确保酸化反应充分，C 正确；
D．设X、Y、Z 各1 mol，X 含1 个酮羰基（酯基不与氢气发生加成），消耗氢气1 mol；Y 含1 个碳碳双键
和1 个酮羰基，消耗氢气2 mol；Z 含2 个酮羰基，消耗氢气2 mol，比例为1:2:2，D 正确；
故答案为：B。
5．(24-25 高三下·安徽省马鞍山市·二模)下列实验操作及现象均正确，且能得出相应结论的是
事实或现象
结论
A
向BaCl2溶液中通入SO2和气体X，产生白色沉淀
气体X 一定具有氧化性
B
向
溶液中滴加NaHCO3溶液，产生白色
沉淀
结合H+的能力：
C
乙醇和浓硫酸混合液加热，产生的气体先通过足量
乙醇发生消去反应
3
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NaOH 溶液，再通过酸性KMnO4溶液，酸性KMnO4溶
液褪色
D
向等物质的量浓度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中滴加
AgNO3溶液，先生成AgCl 白色沉淀
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．向BaCl2溶液中通入SO2和气体X，产生白色沉淀，若X 为NH3等碱性气体，可能中和酸性环境
生成BaSO3沉淀，无需X 具有氧化性，因此结论“X 一定具有氧化性”不成立。A 错误；
B．向Na[Al(OH)4]溶液中滴加NaHCO3溶液，生成Al(OH)3沉淀，说明
提供H+，[Al(OH)4]-结合H+的能力
强于
。结论中“结合H⁺的能力：[Al(OH)4]- <
”与事实相反。B 错误；
C．乙醇与浓硫酸共热生成的气体通过NaOH 溶液（除去SO2等干扰气体），再使酸性KMnO4褪色，说明剩
余气体含乙烯，证明乙醇发生消去反应。C 正确；
D．比较不同类型沉淀的生成先后，应计算出各自开始沉淀时所需沉淀剂的浓度。设溶液中
。AgCl 开始沉淀需要
；
开始沉淀需要
。由题意先生成AgCl 沉淀，可知所需
更小，即
。此不等式并不能直接推导出
的结论，D 错误；
答案选C。
6．(24-25 高三下·安徽省蚌埠市·三模)下列实验装置能达到实验目的的是
A．制备晶体
B．配制一定物质的量
浓度NaOH 溶液
4
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C．验证非金属性
D．区分
和
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【详解】A．制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O 晶体时，由于该配合物在乙醇中溶解度较小，向[Cu(NH3)4]SO4溶液中加
入乙醇可降低其溶解度，促使晶体析出，装置合理，A 正确；
B．配制一定物质的量浓度的NaOH 溶液需在烧杯中溶解固体，冷却后转移至容量瓶定容，不能用容量瓶溶
解，B 错误；
C．验证非金属性N>C>Si 应利用最高价含氧酸的酸性强弱，浓硝酸易挥发，挥发出的HNO3会干扰CO2与
Na2SiO3的反应，无法准确比较C 和Si 的非金属性，C 错误；
D．Na2CO3和NaHCO3均能与澄清石灰水反应生成CaCO3沉淀，现象相同，无法区分，D 错误；
答案选A。
7．(24-25 高三上·安徽芜湖·一模)根据实验目的，下列实验方案正确的是
选项
实验目的
实验方案
A
从含有
的NaCl 固体中提取
用
溶解、萃取、分液
B
检验某涂改液中是否存在含氯化合物
将涂改液溶于水，加入
酸
化，再加入
溶液
C
比较HF 与HClO 的酸性强弱
利用pH 计分别测量等浓度的
NaClO 溶液和NaF 溶液的pH
D
提纯实验室制备的乙酸乙酯
依次用饱和NaOH 溶液洗涤、水
洗、分液、干燥
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．CCl4能萃取I2，但固体混合物需先溶解才能有效萃取，直接使用CCl4无法充分接触I2，无法直
接分离，A 错误；
B．涂改液中的Cl 可能以有机物形式存在，需先分解为Cl-才能与AgNO3反应，直接酸化无法检测，B 错误；
5
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C．若NaClO 溶液pH 高于NaF，说明ClO-水解程度更大，对应HClO 酸性更弱，从而证明HF 酸性强于
HClO，实验方案合理，C 正确；
D．NaOH 会促使乙酸乙酯水解，应使用饱和Na2CO3溶液洗涤，D 错误；
故选C。
8．(24-25 高三下·安徽省合肥市第八中学·三模)利用
溶液与
反应制备
，装置如图
所示：
下列说法正确的是
A．a，b，c 三处活塞打开的顺序为：c→a→b
B．仪器A 的名称为启普发生器，实验室也可以利用其作为Cu 和浓硫酸反应的装置
C．B 中的反应方程式为：
D．制备时A 和C 装置(不包含药品)可以调换位置
【答案】A
【详解】A．a、b、c 分别为CO2出气活塞、CeCl3滴液活塞、NH3出气活塞，制备Ce2(CO3)3需先在B 中生成
NH4HCO3，应先通NH3（打开c）使溶液呈碱性，再通CO2（打开a）生成NH4HCO3，最后滴加CeCl3（打开
b）。顺序为c→a→b，A 正确；
B．仪器A 为启普发生器，适用于固体（块状）与液体不加热反应。Cu 与浓硫酸反应需加热，且Cu 为粉末
状（反应后），不符合启普发生器使用条件，B 错误；
C．Ce3+与
反应时，H+会与
继续反应生成CO2和H2O，正确方程式为
，C 错误；
D．A 为启普发生器（制CO2不加热），C 为固液加热型（制NH3），调换后启普发生器无法制NH3（NH3制
备需放热或粉末固体），且装置结构不匹配，D 错误；
故答案为A。
9．(24-25 高三下·安徽华师联盟·5 月质检)下列实验操作能达到相应实验目的的是
选
项
实验操作
实验目的
A
取涂改液(有机物)与KOH 溶液混合加热，充分反应后取上层清液，加入过
鉴定某涂改液中是否存
6
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量的稀硝酸酸化，再加入硝酸银溶液，观察现象
在含氯有机化合物
B
向酸性KMnO4溶液中滴加对甲基苯乙烯
证明乙烯基具有还原性
C
室温下，用pH 试纸分别测定0.1 mol·L-1K2SO3和0.1 mol·L-1K2CO3溶液的pH
比较S 与C 的非金属性
强弱
D
向滴有酚酞的NaOH 溶液中通入足量SO2
验证SO2的漂白性
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【详解】A．涂改液是有机物，涂改液中的有机氯化合物在KOH 溶液中水解生成Cl-，加入过量硝酸酸化后
再加入AgNO3溶液，若产生白色沉淀，就可证明涂改液中含氯有机物，A 正确；
B．酸性KMnO4溶液具有强氧化性，不仅可氧化乙烯基中的碳碳双键，也能够氧化甲基，导致酸性KMnO4
溶液紫色褪色，因此不能证明乙烯基具有还原性而被氧化，B 错误；
C．K2SO3和K2CO3都是强碱弱酸盐，水解都使溶液显碱性，溶液pH＞7。但由于K2SO3不是S 元素最高价含
氧酸盐，因此不能通过测定K2SO3溶液的pH 来判断S 元素的非金属性强弱，需通过比较元素最高价含氧酸
的酸性强弱或相应元素简单氢化物的稳定性，来判断元素的非金属性强弱，C 错误；
D．SO2能够使酚酞试液褪色是因为SO2与溶液中的H2O 反应产生了亚硫酸H2SO3，H2SO3中和NaOH，导致溶
液碱性减弱，溶液的pH 降低，而不是由于SO2的漂白性，D 错误；
故合理选项是A。
10．(24-25 高三下·安徽省滁州市·二模)实验是科学探究的重要手段。下列实验方案正确且能达到预期实验
目的的是
A．验证苯与液溴制溴苯的反应为取代反应
B．验证原电池工作原理
C．证明酸性：碳酸强于苯酚
D．证明乙炔可使溴水褪色
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A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【详解】A．苯与液溴发生取代反应生成HBr，实验中制溴苯所得气体先通过CCl4，除去挥发的溴蒸气，再
通入AgNO3溶液，若产生淡黄色AgBr 沉淀，证明有HBr 生成，即发生取代反应，故A 正确；
B．Fe3+氧化性大于Cu2+，Fe 电极插入Fe2(SO4)3溶液中，Fe 会直接与Fe3+发生反应，电路中不能形成电流，
不能验证原电池工作原理，故B 错误；
C．浓盐酸与Na2CO3反应生成的CO2中混有挥发出的HCl，HCl 也能与苯酚钠反应生成苯酚，干扰碳酸与苯
酚酸性比较，故C 错误；
D．电石与饱和食盐水反应生成乙炔时会有还原性气体H2S 生成，H2S 可与溴水反应使其褪色，干扰乙炔的
检验，故D 错误；
选A。
11．(24-25 高三下·安徽省皖江名校联考·模拟预测)下列中学教材中常见气体的除杂方案错误的
选项
被提纯的物质
杂
质
除杂试剂
A
Cl2
HCl
饱和食盐水
B
C2H4
SO2
酸性KMnO4溶液
C
NO
NO2
水
D
C2H2
H2S
CuSO4溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．HCl 易溶于水，Cl2在饱和食盐水中溶解度小，所以用饱和食盐水可除去Cl2中的HCl 气体，A 正
确；
B．C2H4与SO2气体均能被酸性
溶液氧化，不能达到除杂目的，B 错误；
C．利用反应
，水可除去NO 中的
，C 正确；
D．H2S 与CuSO4溶液发生反应生成CuS 沉淀(
)，而C2H2不与CuSO4溶液反应，
故CuSO4溶液可除去C2H2气体中H2S 气体，D 正确；
故答案选B。
12．(24-25 高三·皖南八校·三模)下列实验操作和现象能得出相应结论的是
选
项
实验操作
现象
结论
A
①将干燥的氯气通过一装有干燥的pH 试
纸的玻璃管②用一根玻璃棒蘸取新制的
①中玻璃管内的pH 试
纸无明显变化②中蘸
宜用pH 计测定新制氯水的pH，
而不宜用pH 试纸测定新制氯水
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氯水滴在pH 试纸上
有新制氯水的pH 试纸
先变红后褪色
的pH
B
向盛有
溶液的试管中
滴入
溶液，振荡后再
滴入
溶液
试管中先产生白色沉
淀后有黄色沉淀
C
将金属M、Q 用导线连接并插入同一个
盛放NaOH 溶液的烧杯中
Q 表面无明显现象，M
表面产生大量气泡
金属性：
D
用氯化铝溶液做导电性实验
电流表指针偏转
氯化铝属于离子化合物
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【详解】A．新制氯水中含有强氧化性的HClO，因此无法用pH 试纸测定新制氯水的pH，宜用pH 计测定，
A 正确；
B．由于
溶液过量，过量硝酸银直接与KI 溶液生成AgI 沉淀，无法得出：
，B
错误；
C．由于烧杯中盛放的是NaOH 溶液，无法判断M、Q 的金属性强弱，如Mg 和Al，Al 能与NaOH 反应生成
H2，Mg 不反应，但是Mg 的活泼性大于Al，C 错误；
D．氯化铝为共价化合物，其为电解质，溶于水电离出氯离子和铝离子，使得溶液能够导电，D 错误；
答案选A。
13．(24-25 高三·安徽淮南·二模)下列装置可以达到实验目的的是
A．制取
气体
B．检验产物丙烯
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C．验证酸性：乙酸>碳酸>苯
酚
D．配制银氨溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【详解】A．实验室制取
气体利用的是亚硫酸氢钠固体和浓硫酸(一般是70%~75%左右)，反应生成二氧
化硫气体和硫酸钠、水，A 正确；
B．1－溴丙烷在氢氧化钠乙醇溶液中共热发生消去反应生成丙烯，但乙醇具有挥发性，挥发出的乙醇也能
使酸性KMnO4褪色，因此不能达到实验目的，B 错误；
C．挥发的乙酸也能和苯酚钠溶液生成苯酚使得溶液变浑浊，干扰二氧化碳和苯酚钠的反应，C 错误；
D．银氨溶液的配制是将氨水滴加到硝酸银溶液中，至沉淀恰好溶解，D 错误；
故选A。
14．BaTiO3是一种压电材料。以BaSO4为原料，采用下列路线可制备粉状BaTiO3。已知：BaS 易溶于水，
CaS 微溶于水，“沉淀”生成BaTiO(C2O4)2。
下列说法不正确的是
A．“焙烧”步骤中，炭粉起还原剂作用，BaSO4被还原
B．“沉淀”步骤中，发生的反应为非氧化还原反应
C．“酸化”步骤中，使用的酸为稀硝酸
D．“热分解”步骤中，产生的n(CO2) n(CO)=1:1
∶
【答案】C
【分析】硫酸钡与过量炭粉、过量氯化钙混合焙烧产生CO，所得物质加水浸取，除去滤渣CaS，滤液中加
入盐酸酸化，浓缩结晶得到母液和晶体，加水溶解后加入TiCl4、(NH4)2C2O4，去掉滤液，固体热分解得到粉
状BaTiO3，据此分析解答。
【详解】A．由流程可知，“焙烧”步骤中，炭粉转化为CO，碳元素的化合价升高，炭粉作还原剂，将硫
酸钡转化为硫化钡，A 正确；
B．“沉淀”步骤中，BaCl2晶体溶于水后，加入TiCl4和(NH4)2C2O4，将钡离子充分沉淀得到BaTiO(C2O4)2，对
应的化学方程式为BaCl2+TiCl4+2(NH4)2C2O4+H2O=BaTiO(C2O4)2↓+4NH4Cl+2HCl，B 正确；
C．“酸化”的作用是将BaS 转化为BaCl2且不能引入新杂质，则应选用盐酸，不能用硝酸，C 错误；
D．BaTiO(C2O4)2分解的化学方程式为BaTiO(C2O4)2
BaTiO3+2CO↑+2CO2↑，则n(CO2) n(CO)=1 1
∶
∶，D 正确；
故答案为：C。
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第II 卷（非选择题 共58 分）
二、非选择题：本题共4 个小题，共58 分。
15．（15 分）(24-25 高三下· 安徽省名校名师·模拟预测)三氯三(四氢呋喃)合铬(
)
Ⅲ
易溶于四
氢呋喃，极易水解，是重要的有机反应固相催化剂。实验室制备方法如下：
已知：①
易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。
②
气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
Ⅰ．制备无水
：
某化学小组用
和
(沸点76.8
)
℃在高温下制备无水
，同时生成
气体，实验装置如图所
示：
(1)装置A 用于生产氮气，其作用是： ；实验装置合理的连接顺序为A→C→F→ →D
→B(填装置字母标号，可重复使用)。
(2)尾气处理时发生反应的离子反应方程式： 。
(3)装置乙的作用： ；装置D 中粗导管的作用： 。
Ⅱ．合成
：
①四氢呋喃(
，简写THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃，易燃。
②实验室在非水体系中合成
原理为：
。
③
摩尔质量为374.5g/mol。
实验操作：
①填装反应物：称取4.755g (0.03mol)无水
和0.20g 锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入100mL 无
水THF(四氢呋喃，过量)。
②合成
：先通入一段时间N2后，然后在球形冷凝管中通入冷却水，加热THF 至沸腾，THF 蒸
气通过联接管进入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到滤纸套筒中进行反应，当滤纸套筒中的液面高于虹吸
管最高处时，发生虹吸现象，滤纸套筒中的液体流入双颈烧瓶，从而实现了THF 与
的连续反应及产
物的连续萃取。
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③分离
：回流2.5h，再通入N2冷却至室温。取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发THF 至有较多固
体析出，冷却、抽滤、干燥称量，得产品3.745g。
(4)步骤②和③中通入N2的作用相同吗？ (填“是”或“否”)。
(5)该反应为何选择电加热而不直接用明火加热？ 。
(6)资料显示Cr(
)
Ⅱ对该反应有催化效果，推断加入Zn 粉发生反应的化学方程式为： 。
(7)请计算产品产率为 (结果保留小数点后一位)。
【答案】(1) 排除装置中的空气，防止
潮解，或被氧气氧化，同时氮气将气态CCl4带入反应装置
进行反应 E C
(2)
(3) 平衡气压，且可通过长颈漏斗中液面高度判断是否发生堵塞 防止
冷凝为固体后发生堵
塞
(4)否
(5)THF 易挥发，易燃，遇明火可能发生爆炸
(6)
(7)
【分析】I．制备无水
的过程为：利用A 装置产生N2，通入浓硫酸中进行干燥，继续通入F 中，在热
水浴的作用下将气态CCl4带出，进入E 中制备
，反应在高温下进行，
以气态生成，在D 中进行
冷凝收集，再通入浓硫酸，防止右边的水蒸气进入D 中，最后用B 装置吸收产生的
气体；
II．根据装置图分析，首先在圆底烧瓶中加入无水四氢呋喃，在纸质反应管加入无水CrCl3和锌粉，开始加
热四氢呋喃蒸气通过联接管进入提取管在冷凝管中冷凝回流到纸质反应管中进行反应，从而生成产物。
【详解】（1）
易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，装置A 用于生产氮气，可以排除装置中的空
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气，防止
潮解，或被氧气氧化，同时生成的氮气将气态CCl4带入反应装置进行反应；实验装置合理
的连接顺序为A→C→F→E→D→C→B。
（2）
遇水发生水解产生两种酸性气体，根据元素守恒，这两种气体是
和
，尾气处理时用
NaOH 溶液吸收COCl2，发生反应的离子方程式：
；
（3）装置乙为长颈漏斗，它可以平衡气压，且可通过长颈漏斗中液面高度判断是否发生堵塞；CrCl3易升
华，故装置D 中粗导管的作用：防止
冷凝为固体后发生堵塞；
（4）步骤②先通入一段时间N2的目的是排除装置内的空气，防止空气中的水蒸气对产物造成影响，③中
通入N2的作用是排除装置中残留的
，在降温过程中维持装置内为氮气氛围，防止因体系内气
体冷却压强减小而吸入空气，导致产物被氧化或水解。因此作用不相同；
（5）该反应不能使用明火加热的原因：THF 易挥发，易燃，遇明火可能发生爆炸；
（6）已知Cr(
)
Ⅱ对该反应有催化作用，加入Zn 粉可以把三价铬还原为二价铬，发生反应的化学方程式为：
；
（7）根据元素守恒，0.03mol 的CrCl3理论生成的CrCl3(THF)3为0.03mol，质量为：
，产品产率为
。
16．（14 分）(24-25 高三下·安徽省马鞍山市·二模)对甲苯磺酸(
)是一种白色晶体，
熔点为107℃，易溶于醇、醚和水，是用途广泛的化工原料。回答下列问题。
(1)实验室利用磺化反应制备对甲苯磺酸。
反应原理：
实验装置如图所示。
①盛装甲苯的仪器名称是 ；冷凝水的进口为 (填“a”或“b”)。
②装置中分水器的作用为 。
(2)根据对甲苯磺酸的结构，有同学推测对甲苯磺酸的性质和硫酸相似，采用如图装置进行探究。
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①观察到蔗糖迅速变黑，说明对甲苯磺酸具有 性。
②取右侧试管中少量吸收液于洁净的试管中，滴加一定量的 溶液，未观察到明显现象，说明对甲
苯磺酸 (填“具有”或“不具有”)强氧化性。
(3)对甲苯磺酸可作酯化反应的催化剂，催化合成丙酸乙酯(密度为0.89 g·cm-3；M=102 g·mol-1)。将14.8 g 丙
酸(熔点为-24℃，密度为0.993 g·cm-3，M=74 g·mol-1)、1g 对甲苯磺酸和0.4 mol 乙醇加入三口瓶中，加入几
粒沸石，缓慢加热至85℃进行反应，保持回流2 小时。冷却反应液至室温，缓慢加入20 mL 饱和碳酸钠溶
液，再经一系列操作，将有机层蒸馏，收集到产品15.3 g。
①向反应液中加入饱和碳酸钠溶液的主要作用是 。
②该反应的产率为 。
③对甲苯磺酸代替浓硫酸作酯化反应催化剂的优点是 。
【答案】(1) 双(两或二)颈(口)烧瓶 a 将反应产生的水从反应体系中分离出来，从而使平衡正
向移动，增大反应物的转化率
(2) 脱水 BaCl2(或Ba(OH)2、Ca(OH)2、CaCl2等) 不具有
(3) 中和酸性催化剂及未反应的丙酸 0.75(或75%) 对甲苯磺酸没有强氧化性，可减少副反应
的发生
【分析】实验室利用磺化反应制备对甲苯磺酸时，将甲苯放在两颈烧瓶中，加入浓硫酸，加热发生反应，
为提高原料的利用率，促进反应的正向进行，需将水分离出来，此时使用分水器，将甲苯蒸汽与水蒸气分
离，甲苯流回两颈烧瓶内，水留在分水器内。
【详解】（1）①盛装甲苯的仪器具有两个颈，则其名称是：双(两或二)颈(口)烧瓶；蒸汽冷凝时，冷却水
流向都是下进上出，则冷凝水的进口为 a。
②为促进反应正向进行，需将反应生成的水不断分离出来，则装置中分水器的作用为：将反应产生的水从
反应体系中分离出来，从而使平衡正向移动，增大反应物的转化率。
（2）①观察到蔗糖迅速变黑，说明蔗糖脱水碳化，则对甲苯磺酸具有脱水性。
②判断对甲苯磺酸是否具有强氧化性，需检验反应是否有SO2或CO2生成，也就是检验NaOH 吸收液中是否
含有
或
，则取右侧试管中少量吸收液于洁净的试管中，滴加一定量的BaCl2(或Ba(OH)2、Ca(OH)2、
CaCl2等)溶液，未观察到明显现象，说明对甲苯磺酸不具有强氧化性。
（3）①反应后的溶液中，含有催化剂对甲苯磺酸、丙酸乙酯、未反应的丙酸，为获得纯净的产品，需防
止对甲苯磺酸、未反应的丙酸随产品一起蒸出，所以向反应液中加入饱和碳酸钠溶液的主要作用是：中和
酸性催化剂及未反应的丙酸。
②n(丙酸)=
=0.2 mol，n(乙醇)= 0.4 mol，则理论上生成丙酸乙酯0.2mol，该反应的产率为
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=75%。
③由前面分析可知，对甲苯磺酸没有强氧化性，则用对甲苯磺酸代替浓硫酸作酯化反应催化剂的优点是：
对甲苯磺酸没有强氧化性，可减少副反应的发生。
【点睛】分水器的优点是不断分离出反应生成的水，促进平衡的正向进行。
17．（15 分）(24-25 高三下·安徽省蚌埠市·三模)乙酸乙酯可用作溶剂、食用香料等。实验室制备乙酸乙酯
的装置图及有关数据如下。
相对分子质量
密度
沸点/℃
水中溶解性
乙醇
46
0.789
78.3
易溶
乙酸
60
1.05
118
易溶
乙酸乙酯
88
0.902
77.2
微溶
已知：乙醇、乙酸乙酯和水可以形成二元或三元共沸物，在一定温度时以特定比例蒸发。
步骤一：反应回流
在甲装置圆底烧瓶中加入7.2mL 冰醋酸和12mL95%乙醇，在摇动下慢慢加入4mL 浓硫酸，混合均匀后加入
几粒沸石，加热至110~120℃反应0.5h。
步骤二：产物提纯
①使用乙装置控制温度在
以下，获得粗产品；
②在粗产品中缓慢加入饱和
溶液至无气体逸出，分液保留酯层；
③在酯层中加入等体积的饱和
溶液，充分混匀，酯层用pH 试纸检验呈中性后，分液保留酯层；
④向产品中继续加入饱和
溶液，充分混匀，以去除酯层中的乙醇，分液保留酯层；
⑤酯层转入干燥的锥形瓶，加入无水硫酸镁，过滤；
⑥对产品再次蒸馏，收集
左右的馏分，得到产品8.8g。
回答下列问题：
(1)仪器a 的作用为 。
(2)步骤一中使用过量乙醇的目的是 。
(3)步骤二②发生反应的离子方程式 。
(4)步骤二③中饱和
溶液的作用是 ，不使用蒸馏水的原因为 。
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(5)若步骤二省略④、⑤操作直接蒸馏造成的后果是 。
(6)最终得到产品中乙酸乙酯的纯度为96%，则本实验的产率是 (保留三位有效数字)。
【答案】(1)冷凝回流，提高反应物转化率(或产率)
(2)促进反应正向进行，提高乙酸转化率和乙酸乙酯产量
(3)
(4) 洗出酯层中少量
降低乙酸乙酯溶解度，减少损耗
(5)蒸馏时乙醇、水与乙酸乙酯共沸蒸出，造成产品纯度下降
(6)76.2%
【分析】在甲装置圆底烧瓶中加入7.2mL 冰醋酸和12mL95%乙醇，在摇动下慢慢加入4mL 浓硫酸，混合均
匀后加入几粒沸石，加热至110~120℃反应0.5h；将甲装置圆底烧瓶中的混合液转入乙装置的蒸馏烧瓶中，
控制温度在
以下，进行蒸馏，获得粗产品；在粗产品中缓慢加入饱和
溶液至无气体逸出，分
液保留酯层；在酯层中加入等体积的饱和
溶液，充分混匀，酯层用pH 试纸检验呈中性后，分液保留
酯层；向产品中继续加入饱和
溶液，充分混匀，以去除酯层中的乙醇，分液保留酯层；酯层转入干
燥的锥形瓶，加入无水硫酸镁（除去产品中的水），过滤；对产品再次蒸馏，收集
左右的馏分，得到
产品8.8g。
【详解】（1）仪器a 是球形冷凝管，球形冷凝管的作用是使反应物冷凝回流至圆底烧瓶，继续反应，提高
反应物的转化率；
（2）根据勒夏特列原理，增大反应物乙醇的量可使反应向正向移动，同时提高乙酸转化率，提高乙酸乙
酯产量；
（3）粗产品中含有未反应的乙酸，在粗产品中缓慢加入饱和
溶液，
与
（弱酸，
不拆）反应生成乙酸钠、
，离子方程式为
；
（4）在粗产品中加入饱和
溶液除去乙酸后，分液保留的酯层中会有少量
的残留，在酯层
中加入等体积的饱和
溶液，充分混匀的作用是洗出酯层中少量
；因为乙酸乙酯在水中会有少
量的溶解，为了降低乙酸乙酯溶解度，减少溶解损失，故不使用蒸馏水；
（5）根据已知信息，乙醇、乙酸乙酯和水可以形成二元或三元共沸物，在一定温度时以特定比例蒸发，
若步骤二省略④、⑤操作，不除乙醇和水直接蒸馏，乙醇、乙酸乙酯和水可以形成二元或三元共沸物蒸出，
造成产品纯度下降；
（6）
，设乙酸乙酯的理论质量为x，
，
，本实验的产率为
。
18．（14 分）(24-25 高三下·安徽省鼎尖预测大联考·三模)甘氨酸亚铁
是一种新型的营养
补铁剂。某实验小组利用
与甘氨酸
制备甘氨酸亚铁并测定实验产率，发生装置如
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下图所示(夹持和加热仪器已省略)。回答下列问题：
已知：①反应原理为
。
②甘氨酸亚铁是呈黄褐绿色的结晶粉末，易溶于水，难溶于乙醇。
③甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇。
④柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。
⑤三颈烧瓶中盛有过量的
和
甘氨酸溶液。
(1)甘氨酸分子中各元素电负性从大到小的顺序为 ；科学实验表明，甘氨酸亚铁晶体中存在五元整
合环，其结构简式如下图所示，则
的配位数为 。
(2)仪器a 的名称是 ，图中加热装置未画出，适宜的加热方式为 。
(3)在发生装置中加入适量柠檬酸的作用是促进
溶解、调节溶液
、 。
(4)反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩，并加入无水乙醇，过滤、洗涤后干燥。加入无水乙醇的目的是
。
(5)实验产率测定方法有多种。
Ⅰ．滴定法 将本实验制得的甘氨酸亚铁产品溶于水，配制成
溶液，用移液管取
于锥形瓶
中，先加入一定量的稀硫酸与甘氨酸亚铁反应生成甘氨酸和
，再用浓度为
的酸性高锰
酸钾溶液滴定(不考虑甘氨酸与高锰酸钾反应)。
①滴定过程中反应的离子方程式为 。
②上述滴定操作用到的下列仪器有 (填字母)。
Ⅱ．分光光度法 某些有色物质会吸收特定波长的光，其吸光度(A)与有色物质的浓度(c)关系如下图所示。
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③将本实验制得的甘氨酸亚铁产品溶于水，配制成
溶液，取样测得其吸光度(A)为
，则其产率是
%。
【答案】(1)
6
(2) 恒压滴液漏斗 (
的)水浴加热
(3)防止
氧化
(4)降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其结晶析出
(5)
AB 40
【分析】实验小组利用
与甘氨酸
制备甘氨酸亚铁并测定实验产率，三颈烧瓶中盛
有过量的
和
甘氨酸溶液，在发生装置中加入适量柠檬酸的作用是促进
溶解、
调节溶液
、防止
氧化；
【详解】（1）甘氨酸分子中各元素的电负性大小关系为：
；根据甘氨酸亚铁的结构简式可
知，
的配位数为6；
（2）仪器a 的名称是恒压滴液漏斗；根据反应原理，该反应的温度为
，采用(
的)水浴加热；
（3）柠檬酸具有较强的还原性和酸性，加入柠檬酸促进
溶解并调节溶液
，还有的作用是防止
氧化；
（4）甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇，蒸发浓缩后加入无水乙醇的目的是降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其
结晶析出；
（5）①
；
②酸性高锰酸钾溶液应盛装在酸式滴定管中，滴定操作用到的仪器有：酸式滴定管、锥形瓶；
③据图可得，其吸光度(A)为
，甘氨酸亚铁的浓度为
，产品中甘氨酸亚铁的物质的量为
，根据
甘氨酸与过量的
反应，理论上生成
甘氨酸亚铁，则产率为
。
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