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第十章 化学实验基础与探究
(考试时间:75 分钟 试卷满分:100 分)
可能用到的相对原子质量:H 1 C 12 O16 S 32 Cl 35.5 Ti 48 Cu 64 Ba 137
一、选择题(每小题只有一个正确选项,共15×3 分)
1.(2025·安徽阜阳·一模)安全重于泰山,实验室中更应该注意安全。下列表述正确的是
A.为了防止污染试剂,实验中未用完的钠不能放回原试剂瓶
B.液溴保存时,需要用水进行液封
C.实验室制备氯气的实验中,需要注意如图
D.氢氟酸溶液对玻璃有强腐蚀性,应存放在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中
【答案】B
【解析】A.钠为活泼金属,随意丢弃易引发危险,实验中未用完的钠应放回原试剂瓶,A 错误;B.液溴
易挥发且有强腐蚀性,保存时用水封可减少挥发,B 正确;C.图示中第一个图标为护目镜,实验时需保
护眼睛,第二个图标为锐器,在制备氯气实验中不需要使用小刀或剪刀等,第三个图标为排风,氯气有
毒,制备氯气应开启排风管道或排风扇,第四个图标为洗手,实验结束应清洗双手,C 错误;D.氢氟酸
腐蚀玻璃,不能用玻璃试剂瓶,应存放在塑料瓶中,D 错误;故选B。
2.(2025·河北石家庄·模拟预测)下列各组物质的鉴别试剂选择正确的是
A.用溴水鉴别聚乙烯和乙烷
B.酸性高锰酸钾溶液能鉴别苯甲醛和苯酚
C.用核磁共振氢谱可鉴别乙酸丁酯和甲酸丁酯
D.用淀粉-KI 溶液可鉴别红棕色的气体NO2和Br2
【答案】C
【解析】A.聚乙烯和乙烷都不含有碳碳不饱和键,都不能使溴水褪色,所以不能用溴水鉴别聚乙烯和乙
烷,A 错误;B.苯甲醛和苯酚都具有还原性,都能使酸性高锰酸钾溶液褪色,所以不能用酸性高锰酸钾
溶液鉴别苯甲醛和苯酚,B 错误;C.虽然乙酸丁酯和甲酸丁酯的氢原子种类相同,吸收峰的数目相同,
但吸收峰的面积比有差异,所以可以用核磁共振氢谱鉴别乙酸丁酯和甲酸丁酯,C 正确;D.NO2与水反应
生成的硝酸和Br2都能将I-氧化为I2,从而使淀粉变蓝色,所以不能用淀粉-KI 溶液鉴别红棕色的气体NO2
和Br2,D 错误;故选C。
3.(2025·湖北黄冈·三模)从海带中提取碘的主要操作过程如图所示,下列有关叙述正确的是
A.步骤①灼烧海带可在蒸发皿中进行
B.步骤②要经过溶解、加热、过滤等操作
C.步骤④分液时有机层从分液漏斗上口倒出
1
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D.步骤⑤的蒸馏装置要用到球形冷凝管
【答案】B
【解析】A.步骤①为灼烧海带,灼烧固体应使用坩埚,蒸发皿用于蒸发溶液,不耐高温灼烧,A 错误;
B.步骤②是从海带灰获取浸取液,需将海带灰中可溶碘化物溶解(可能加热促进溶解),再过滤除去不
溶性残渣,操作包括溶解、加热、过滤,B 正确;C.步骤④为萃取后分液,CCl4密度大于水,有机层
(CCl4层)在下层,分液时下层液体应从分液漏斗下口放出,C 错误;D.步骤⑤蒸馏分离I2和CCl4,蒸
馏需用直形冷凝管(利于馏分流出),球形冷凝管用于冷凝回流,D 错误;故答案为B。
4.(2025·贵州·模拟预测)实验室利用正丁醇制备正丁醚,下列步骤中用到的仪器错误的是
选项
A
B
C
D
步骤
加热回流
分液
干燥过滤
蒸馏收集
仪器
名称
圆底烧瓶
漏斗
烧杯
直形冷凝管
【答案】B
【解析】A.加热回流通常使用圆底烧瓶和回流冷凝管,A 项正确;B.分液步骤通常使用分液漏斗,而非
漏斗,B 项错误;C.进行过干燥过滤操作时需要用到的玻璃仪器有:漏斗、玻璃棒、烧杯等,C 项正确;
D.直形冷凝管常用于蒸馏,D 项正确;综上所述,答案选B。
5.(2025·山东潍坊·模拟预测)利用下列试剂和装置(加热及夹持装置已略去)制备气体并除去其中的非水
杂质,能达到目的的是
气体
试剂I
试剂II
试剂III
A
稀硝酸
饱和
溶液
B
浓盐酸
饱和
溶液
C
浓硝酸
蒸馏水
D
CH2=CH2
浓硫酸
酸性
溶液
【答案】B
【解析】A.实验室用稀硝酸和CaCO3反应制备CO2,硝酸易挥发,此时CO2中含有少量的杂质硝酸蒸
汽,可用饱和NaHCO3溶液来除去CO2中的硝酸,因为二氧化碳也和碳酸钠溶液反应生成碳酸氢钠,A 错
误;B.实验室中用二氧化锰和浓盐酸共热制备氯气,制备的Cl2中含有HCl,用饱和食盐水除去Cl2中的
HCl,B 正确;C.实验室用铜和浓硝酸反应制备二氧化氮,硝酸易挥发,制备的二氧化氮中混有硝酸,通
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过蒸馏水,二氧化氮与水反应生成硝酸和NO,不能收集二氧化氮,C 错误;D.实验室可以将浓硫酸和无
水乙醇的混合液迅速加热到170℃来制备乙烯,这样制得的乙烯中含有SO2、CO2和乙醇蒸气等杂质,由于
乙烯也能被酸性高锰酸钾溶液氧化,故不能用酸性高锰酸钾溶液来除杂,应该用NaOH 溶液来除杂,D 错
误;故答案为B。
6.(2025·安徽马鞍山·二模)如图所示装置或操作不能达到实验目的的是
A.制备无水MgCl2晶体
B.除去CCl4中的Br2
C.验证非金属性:N>C>Si
D.验证C2H2使溴水褪色
【答案】D
【解析】A.制备无水MgCl2晶体时,MgCl2·6H2O 加热易水解生成Mg(OH)Cl 等,需在HCl 气流中抑制水
解。装置中通入HCl 气体加热晶体,可防止水解,碱石灰吸收尾气HCl,能达到目的,A 正确;B.除去
CCl4中的Br2,Br2与NaOH 溶液反应生成NaBr、NaBrO(水溶性),CCl4与水不互溶且密度大,分层后分
液可分离,能达到目的,B 正确;C.验证非金属性N>C>Si,需比较最高价含氧酸酸性。HNO3(N 最高
价)与Na2CO3反应生成CO2(证明HNO3>H2CO3,N>C),饱和NaHCO3除去挥发出的HNO3,CO2与
Na2SiO3反应生成H2SiO3(证明H2CO3>H2SiO3,C>Si),能达到目的,C 正确;D.验证C2H2使溴水褪
色,电石与饱和食盐水反应生成C2H2时,杂质CaS、Ca3P2会生成H2S、PH3等还原性气体,这些气体也能
使溴水褪色,干扰检验,不能达到目的,D 错误;答案选D。
7.(2025·吉林·一模)某学习小组对
通入
溶液出现白色沉淀的原因进行了探究,实验如
下:
实验
装置
实验①:烧杯A 中加入煮沸的
溶液
实验②:烧杯B 中加入未煮沸的
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,再加入适量食用油,冷却至室温。
溶液
。
实
验
现
象
烧
杯
出现白色沉淀
出现白色沉淀
pH
传
感
器
下列说法错误的是
A.制备
体现硫酸的酸性
B.实验①中的食用油可用苯代替
C.实验①中,
左右
突然下降的主要原因为二氧化硫溶解
D.实验②中,溶解的
氧化
降低了体系
,促使
进一步氧化
【答案】C
【分析】将
滴入Na2SO3中,发生反应
,生成的SO2经过
锥形瓶进入右侧的烧杯中与待测溶液混合,烧杯中的食用油可以起到隔绝空气的作用,
传感器可以实
时获取溶液的
数据通过控制变量法来探究与溶液的反应;A 烧杯中加入煮沸的Ba(NO3)2溶液出现白色
沉淀说明二氧化硫通入水中可生成亚硫酸,硝酸根离子在酸性环境下具有氧化性,能将二氧化硫氧化为硫
酸根离子,硫酸根离子与Ba2+形成硫酸钡沉淀,离子方程式为
;B 烧杯中加入未煮沸的Ba(NO3)2溶液出现白色沉
淀,结合pH 的变化,其原因是SO2被溶解的氧气、硝酸根氧化为硫酸根,与钡离子反应产生白色沉淀硫
酸钡,据此分析。
【解析】A.制备SO2的反应为
,硫酸生成盐和水,体现了酸性,
A 正确;B.实验①中食用油的作用是隔绝空气(防止O2溶解),苯不溶于水且密度比水小,可浮于水面
隔绝空气,可用苯代替食用油,B 正确;C.实验①中,SO2溶解生成
使pH 逐渐下降,而120s 左右
pH 突然下降是因为酸性条件下
氧化SO2生成
和氢离子,
,
浓度突然增大,并非单纯SO2溶解,C 错误;
D.实验②中溶解的O2氧化SO2:
,生成强酸使pH 降低,酸性增强促使
进一步氧化SO2,D 正确;故选C。
8.(2025·江苏常州·模拟预测)室温下,探究醋酸的性质,下列实验方案能达到探究目的的是
选
探究目的
实验方案
4
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项
A
测定醋酸溶液的浓度
取一定体积的醋酸溶液,加入几滴酚酞,用已知
浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,根据消耗标准溶
液的体积进行计算
B
醋酸是否是弱酸
向
悬浊液中滴加
的
溶液,观察溶液是否变澄清
C
比较醋酸与碳酸的酸性强弱
用pH 计分别测定
溶液和
溶
液的pH,并比较大小
D
醋酸是否可以和乙醇发生酯化
反应
将一定量的乙醇、浓硫酸和冰醋酸混合,加热反
应一段时间后,观察溶液是否分层
【答案】A
【解析】A.醋酸为弱酸,与强碱NaOH 中和反应到达滴定终点时溶液呈碱性,酚酞变色范围(8.2-10)适
合,该实验方案可准确测定醋酸浓度,A 正确;B.
是两性氢氧化物,能与酸反应。无论醋酸是强
酸还是弱酸,都能与
反应使其溶解。因此,该实验只能证明醋酸具有酸性,无法证明其为弱酸,
B 错误;C.实验方案不科学,在相同物质的量浓度条件下,才可通过比较对应强碱盐溶液的pH 来推断弱
酸的相对强弱,C 错误;D.酯化反应生成乙酸乙酯,但直接加热混合液后分层现象可能不明显(需通过
饱和碳酸钠促进分层),仅观察是否分层无法明确判断反应发生,D 错误;综上所述,答案选A。
9.(2025·广东·模拟预测)利用亚克力管制备
并进行
的性质探究实验(装置如图所示),实验开始
时,取下最左边三通管上端的管帽,快速加入
浓盐酸,立即盖好。下列说法正确的是
A.
处发生反应时,浓盐酸只表现出还原性
B.、两处的石蕊试纸均先变红后褪色
C.
处湿润的淀粉
试纸变蓝,说明还原性:
D.甲是蘸有饱和食盐水的棉球
【答案】D
【解析】A.a 处发生的反应为KMnO4与浓盐酸反应生成Cl2,化学方程式为
,反应中部分Cl-被氧化为Cl2(表现还原性),部分Cl-与
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K+、Mn2+结合为盐(表现酸性),故浓盐酸既表现还原性又表现酸性,A 错误;B.b 处为干燥的蓝色石蕊
试纸,Cl2本身无酸性,干燥Cl2不能使干燥试纸变色;c 处为湿润的蓝色石蕊试纸,Cl2与水反应生成HCl
(使试纸变红)和HClO(漂白褪色),故b 处不变色、c 处先红后褪色,B 错误;C.d 处发生反应
,I2遇淀粉变蓝,该反应中Cl2为氧化剂,I2为氧化产物,根据氧化还原规律,氧化剂的氧
化性大于氧化产物,说明氧化性Cl2>I2,C 错误;D.a 处生成的Cl2中混有挥发出的HCl 杂质,饱和食盐
水可吸收HCl 且减少Cl2溶解,故甲是蘸有饱和食盐水的棉球以除去HCl,D 正确;故选D。
10.(2025·浙江·一模)氮化硅是一种性能优异的无机非金属材料,它的熔点高,硬度大,电绝缘性好,
常温下化学性质稳定,但生产成本较高。不溶于酸(氢氟酸除外)。高温下氮化炉中的氧气及水蒸气能明
显腐蚀氮化硅。一种用工业硅(含少量铁、铜的单质及氧化物)和
(含少量
)合成氮化硅的工艺流
程如下:
以下说法不正确的是
A.
净化时,铜屑的作用是除去氮气中含有的少量氧气
B.X 可能是硝酸或硫酸
C.连接真空装置是为了排除氮化炉中原有的氧气和水蒸气
D.氮化硅可作为高温结构陶瓷,用于制作高速切削刀具等
【答案】B
【分析】起始原料为工业硅块,其中含有少量杂质(如铁、铜的单质及氧化物),在600℃下进行灼烧,
铜屑与氧气反应生成氧化铜,从而去除氮气中的氧气,在“氮化炉”中硅与氮气反应生成氮化硅,反应产
物中含有未反应的工业硅及其中的杂质(如铁、铜的单质及氧化物),使用稀酸X 进行酸洗以溶解这些杂
质。酸洗后用蒸馏水水洗,去除残留的酸和可溶性盐,最终经过干燥或研磨等步骤,得到纯化的氮化硅产
品。
【解析】A.氮气中含少量氧气,铜屑在600℃时与氧气反应生成氧化铜,可除去氧气,A 正确;B.工业
硅含Fe、Cu 的单质及氧化物,酸洗需除去这些杂质,稀硫酸与Cu 单质不反应,无法除去Cu 单质,稀硝
酸可与Cu、Fe 单质及氧化物反应,故X 只能是硝酸,不可能是硫酸,B 错误;C.高温下氧气和水蒸气会
腐蚀氮化硅,连接真空装置可排除氮化炉中原有的氧气和水蒸气,C 正确;D.氮化硅熔点高、硬度大,
可作为高温结构陶瓷用于高速切削刀具,D 正确;故选B。
11.(2025·浙江·一模)市售的
固体常含有少量
,为配制不含
的
溶液,并用
标定其浓度(标定:使用标准物测出某溶液的精确浓度的过程),实验方案如下:
步骤Ⅰ—配制:称取一定质量的
溶于一定体积的水,煮沸
,冷却后过滤,装入试剂瓶
中。
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步骤Ⅱ—标定:准确移取
标准
溶液于锥形瓶中,加入适量
酸化,用待标定的
溶液滴定。
下列说法不正确的是
A.步骤Ⅰ中在煮沸前需要用到的玻璃仪器有:烧杯、量筒、玻璃棒
B.步骤Ⅰ中煮沸的作用是除去溶液中的溶解氧
C.步骤Ⅱ的标定不需要加入指示剂
D.步骤Ⅱ中,滴定时发现一段时间后溶液中产生气泡速率突然加快,可能是
的催化作用
【答案】B
【解析】A.步骤Ⅰ中溶解KMnO4固体需要烧杯盛放溶液,量筒量取水,玻璃棒搅拌,A 正确;B.步骤
Ⅰ中煮沸的主要作用是将溶液中还原性物质氧化,并使MnO2完全沉淀下来,确保溶液的稳定性,B 错
误;C.步骤Ⅱ中KMnO4自身可作为指示剂(反应终点时多加半滴KMnO4使溶液显粉红色),无需外加
指示剂,C 正确;D.Mn2+是KMnO4与Na2C2O4反应的催化剂,反应初期速率较慢,随着Mn2+生成催化作
用增强,导致气泡(CO2)速率突然加快,D 正确;故选B。
12.(2025·安徽·模拟预测)下列有关实验操作、现象、解释或结论均正确的是
选项
实验操作
实验现象
实验解释或结论
A
在2NO2
N2O4平衡体系中保持恒温恒容条
件继续充入一定量NO2
体系颜色变浅
反应物浓度增大,平衡向正向
移动
B
向硼酸(H3BO3)溶液中滴加紫色石蕊试液
溶液变红
硼酸发生电离:H3BO3=H+
+H2BO
C
淀粉溶液加足量NaOH 溶液,加热一段时间
后,向反应后的溶液中滴加碘水。
溶液不变蓝
证明淀粉已经完全水解
D
向CH3COOH 溶液中加入CH3COONH4固
体,测量溶液的pH 变化
pH 变大
CH3COOH 溶液中存在电离平衡
【答案】D
【解析】A.充入NO2后,虽然平衡正向移动,但瞬间NO2浓度增加导致颜色变深,且最终二氧化氮的浓
度会较原来大,颜色应比原来深而非变浅,A 错误;B.硼酸为弱酸,水溶液中部分电离:
,使得溶液显酸性,导致紫色石蕊试液变红色,B 错误;C.未中和碱性直接
加碘水,碘与NaOH 反应导致无法显蓝色,不能证明淀粉完全水解,且淀粉通常在洗的酸溶液中、在加热
下发生水解,结论错误,C 错误;D.加入CH3COONH4后,CH3COO-的同离子效应抑制醋酸电离,H+浓度
减少,pH 增大,现象和解释均正确,D 正确;故选D。
13.(2025·云南文山·模拟预测)阿司匹林是一种重要的解热镇痛抗炎药,为白色针状或片状晶体,溶于
热水,微溶于冰水和乙酸乙酯。阿司匹林的合成原理如图1 所示,制备流程如图2 所示:
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已知:
遇水发生水解生成
。下列说法错误的是
A.化合物
为
B.乙酸乙酯的作用是除去阿司匹林中的酯类等物质
C.操作M 和操作N 使用到的玻璃仪器均为漏斗、玻璃棒和烧杯
D.反应温度过高可能会产生副产物
【答案】B
【解析】A.根据图1 反应,水杨酸与乙酸酐反应生成阿司匹林和X,乙酸酐[(CH3CO)2O]与酚羟基反应
时,断裂O-C、O-H 键,生成酯基(-OCOCH3)和乙酸(CH3COOH),故X 为CH3COOH,A 正确;B.阿司匹
林微溶于乙酸乙酯,粗品中杂质可能为未反应的水杨酸、硫酸、乙酸等,乙酸乙酯的作用是溶解这些非酯
类杂质,而非“除去酯类”,B 错误;C.操作M 为冰水浴后析出晶体的过滤,操作N 为乙酸乙酯热溶解
后冷却结晶的过滤,两者均为过滤操作,需玻璃仪器为漏斗、玻璃棒、烧杯,C 正确;D.温度过高时,
水杨酸的羧基与羟基可能发生分子间酯化,多分子水杨酸发生缩聚反应,生成聚酯
,D 正确;故答案选B。
14.(2025·陕西西安·模拟预测)丁二酸酐(
)是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在
干燥反应瓶中加入71 g 丁二酸、120 mL(1.28 mol)乙酸酐,加热搅拌回流1 h,反应完毕,倒入干燥烧瓶
中,放置0.5 h,冷冻结晶,抽滤(利用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低,以实现固液分离的操作)、干燥,得
到粗品,再用乙醚洗涤,得到白色柱状结晶精品51 g;实验装置如图1 和图2 所示,下列叙述正确的是
8
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A.图1 中仪器A 的进水口为a
B.该反应的产率约为84.76%
C.图2 装置抽滤结束应先关水泵
D.图2 装置可分离细粒径胶状固液混合物
【答案】B
【分析】由实验装置图可知,图1 装置为丁二酸与乙酸酐共热反应制备丁二酸酐的装置,图2 装置为实现
固液分离的抽滤装置。
【解析】A.为增强冷凝效果,图1 中球形冷凝管A 的进水口为b、出水口为a,A 错误;B.由题意可
知,丁二酸与乙酸酐共热反应生成丁二酸酐和乙酸,71g 丁二酸的物质的量为
≈0.6017mol<
1.28mol,则反应中乙酸酐过量,实验得到51g 丁二酸酐,则反应的产率
×100%≈84.76%,B 正确;C.抽滤结束时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的连接,再关闭抽气泵,防止倒
吸,C 错误;D.由分析可知,图2 装置为实现固液分离的抽滤装置,而胶状沉淀和颗粒过小的沉淀不适
用于抽滤的原因是胶状沉淀容易堵塞滤纸,导致抽滤效果不佳,而颗粒过小的沉淀则可以通过滤纸,同样
会影响抽滤效果,D 错误;故选B。
15.(2025·安徽·模拟预测)根据下列实验操作及现象,能达到相应实验目的的是
选
项
实验目的
实验操作
现象
A
验证金属活泼性:
向盛有浓硝酸的两支试管中分
别加入除去氧化膜的相同大小
形状的镁条和铝条
加入镁条的试管中迅速产生红棕
色气体,加入铝条的试管中无明
显现象
B
验证氧化性:
、
向含相同物质的量浓度的
混合溶液中依次加入
少量氯水和
,振荡,静置
溶液分层,下层呈紫红色
C
探究不同价态硫元素的转化
向
和
的混合溶液
中加入浓硫酸
溶液变浑浊,证明
和
发生
了氧化还原反应
D
检验CO 还原
的生成物
取反应后的固体溶于稀盐酸,
若有红褐色沉淀生成,则还原产
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中是否含有
滴加NaOH 溶液
物中含有
【答案】B
【解析】A.浓硝酸具有强氧化性,常温下会使Al 表面钝化形成氧化膜,阻止反应,而Mg 在浓硝酸中剧
烈反应,无法据此比较金属活动性,A 错误;B.CCl4层显紫红色,说明Cl2氧化
生成
,则氧化性:
,Cl2优先氧化
生成
,说明还原性:
,则氧化性:
, B 正确;C.浓硫酸能氧化
Na2S 生成S 单质,干扰Na2SO3氧化Na2S,根据实验现象不能说明
和
发生了氧化还原反应,C 错
误;D.
和
中均含有三价铁,若
有剩余,则也有红褐色沉淀生成,无法区分Fe3O4与
Fe2O3,D 错误;故答案选:B。
二、非选择题(共4 小题,共55 分)
16.(2025·黑龙江·二模)(15 分)通过光引发制备格氏试剂并合成三苯甲醇,反应原理及实验方案如
下:
其中Ph-表示苯基;THF 为四氢呋喃(
,沸点66℃,易燃易爆)。
Ⅰ.按照图示搭建实验装置,向三颈烧瓶内加入
,将2.4mL 溴苯(约22mmol)和
加到恒
压滴液漏斗中。
Ⅱ.将0.48g 镁屑投入烧瓶中,用LED 灯照射烧瓶内溶液,打开磁力搅拌。缓慢滴加溴苯溶液,待反应结
束后撤去LED 灯。
Ⅲ.冰水浴条件下,缓慢加入0.75g 苯甲酸乙酯(约6.3mmol)和5mLTHF 的混合液。滴加完毕后,于70℃下
回流1h。
Ⅳ.冰水浴条件下,缓慢加入12mL 饱和氯化铵溶液,得到水解液。
Ⅴ.水解液经系列分离提纯操作得到三苯甲醇白色固体产品。
回答下列问题:
(1)下列与上述流程中实验操作无关的图标标识是___________(填标号)。
A.y
B.
C.
D.
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(2)获取0.48g 镁屑的操作顺序为 。(填标号)
A.称量→打磨→剪碎 B.打磨→称量→剪碎
(3)格式试剂(烷基卤化镁RMgX)是构建
键的重要试剂之一。
①判断下列碳原子的带电情况:PhMgBr 中
;PhBr 中的
(填“
”
或“
”)。
②
的作用是保护PhMgBr,防止其发生反应 。(用化学方程式表示)
③步骤Ⅱ需缓慢滴加溴苯溶液,若滴加速度过快,PhMgBr 继续与溴苯反应,会生成副产物 。
(填结构简式)
(4)实验过程应穿防静电服的理由是 。
(5)与传统的碘引发制备格式试剂相比,为探究光照具体作用,进行如下系列对照实验。
反应体
系
溴苯+镁屑+THF 光照
溴苯+碘+THF
光照
碘+镁屑+THF
光照
碘+镁屑+THF 不
光照
碘+THF 光
照
实验现
象
溶液由无色变为灰黑色,
镁屑消失
不褪色
明显褪色
部分褪色
不褪色
分析实验现象,得出光照具体作用为 。
(6)步骤Ⅴ中系列分离提纯操作流程如下图。
①“操作X”、“操作Y”分别为 、 。
②“重结晶”过程需要用的试剂有80%乙醇和活性炭,将该操作步骤补充完整 。
(7)三苯甲醇的产率为 。
【答案】(除标注外,每空2 分)(1)BC
(2)B(1 分)
(3)
(1 分)
(1 分)
Ph-Ph(1 分)
(4)THF 沸点较低且易燃易爆(1 分)
(5)光照有助于提高镁的反应活性,但不会活化溴苯(1 分)
(6)萃取分液(1 分) 蒸馏(1 分) 粗产品用80%乙醇热溶解,再经活性炭脱色,趁热过滤,
滤液冷却结晶后抽滤
(7)55.6%
【分析】由题给流程可知,溴苯与镁反应生成
,
与
在
11
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作用下反应生成
,
在氯化铵溶液中发生水解反应生成三苯甲
醇。
【解析】(1)THF 易燃易爆,应佩戴护目镜,在通风橱中操作,本实验应避免使用明火,无需使用锐
器,选择BC。
(2)获取
镁屑应先打磨除去Mg 表面氧化膜,称量后剪碎,选B。
(3)①PhMgBr 中金属Mg 带
,碳原子带
,PhBr 中的碳原子带
。
②
作为干燥剂,吸收空气中的水蒸气防止
发生水解:
。
③若溴苯溶液滴加速度过快,
继续与溴苯反应,生成副产物联苯
。
(4)
沸点较低且易燃易爆,应防止静电引发实验安全问题。
(5)溴苯作为反应物时,光照下不褪色说明光照不会活化溴苯,而镁条参与反应时光照下褪色,说明光
照有助于提高镁的反应活性。
(6)①操作X 加入乙酸乙酯作为萃取剂,分离水相和有机相,为萃取分液操作;有机相经干燥后通过蒸
馏分离。
②“重结晶”操作为:粗产品用
乙醇热溶解,再经活性炭脱色,趁热过滤,滤液冷却结晶后抽滤。
(7)反应过程中,苯甲酸乙酯和PhMgBr 以物质的量之比
反应制备Ph3COH,由Ⅱ可知理论上生成
,反应时使用的苯甲酸乙酯为
,
(苯甲酸乙酯)
,则理论上生成
,产率
。
17.(2025·黑龙江哈尔滨·二模)(13 分)钛酸钡
被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。实验室采用
一种改进的快速溶胶法制备出纯度高、粒径小且粒匀的纳米级颗粒。
实验原理:钛酸四丁酯
水解后加入钡盐混合形成均匀的溶胶,在碱性条件下得到钛酸钡,总反
应为:
。
实验装置如图所示(加热和夹持装置省略)
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实验步骤:
Ⅰ.制备钛酸钡溶胶:向三颈烧瓶中加入20mL 三甘醇(TEG)溶剂和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮
(PVP),搅拌溶解后加入
,搅拌30 分钟,快速搅拌下加入2.8mL 钛酸四丁酯
,搅拌至澄清后,再缓慢滴加2.0mL 氨水,160℃冷凝回流2h。冷却后加入130mL 蒸馏水,得
到淡黄色溶胶。
Ⅱ.洗涤、干燥:高速离心,分离得到的固体,以稀醋酸洗涤3 次,再分别用乙醇、蒸馏水洗涤2 次,干
燥得到白色
粉末。
Ⅲ.纯度测定:准确称取
粉末,溶于足量浓盐酸,加热至固体溶解,得到含Ba(Ⅱ)、Ti(Ⅳ)
的溶液,加入足量乙二胺四乙酸二钠
的氨水溶液,再中和过量酸后加入过量
溶液,
40℃陈化2h,过滤、洗涤、烘干、灼烧至恒重,最终得到固体bg。
已知:①三甘醇(TEG
)是一种吸湿性液体;②聚乙烯
吡咯烷酮(PVP)结构如图,极易溶于水及含卤代烃类溶剂、醇类。
(1)实验中称量固体试剂使用的仪器名称为 。
(2)下列关于TEG 和PVP 说法错误的是______(填标号)。
A.三甘醇吸湿的原因是其能与水分子形成氢键
B.以TEG 代替水作溶剂可以减慢钛酸四丁酯的反应速率,有利于获得纳米级产物颗粒
C.PVP 的相对分子质量约
,其聚合度约为
D.PVP 因难溶于TEG 并能吸附在产物颗粒表面,从而形成空间位阻避免纳米粒子团聚
(3)冷凝回流2h 时,最佳加热方式为 (填标号)。
A.直接加热 B.水浴加热 C.油浴加热
(4)从液溶胶中分离得到产品的操作 (填“能”或“不能”)以过滤代替离心分离。
(5)用稀醋酸洗涤,而不用硫酸的原因是 。
(6)测定纯度实验中,确定
溶液过量的方法是 。
(7)纯度测定时,
与Ti(Ⅳ)发生反应为
,若不加入
,使最终
测定产品纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(8)
产品纯度是 (用代数式表示)。
【答案】(除标注外,每空2 分)(1)分析天平(或者答电子天平)(1 分)
(2)D
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(3)C
(4)不能(1 分)
(5)防止钛酸钡与硫酸反应,使产物中混入硫酸钡(或使产物纯度降低)
(6)向上清液中滴加硫酸铵溶液,若无浑浊,硫酸铵已过量
(7)偏高(1 分)
(8)
【分析】向三颈烧瓶中加入20mL 三甘醇(TEG)溶剂和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP),搅拌溶解
后加入
,搅拌30 分钟,快速搅拌下加入2.8mL 钛酸四丁酯
,搅拌至澄
清后,再缓慢滴加2.0mL 氨水,160℃冷凝回流2h,由于温度控制在
,所以需要利用油浴加热。高速
离心,分离得到的固体,以稀醋酸洗涤3 次,再分别用乙醇、蒸馏水洗涤2 次,干燥得到白色
粉
末。
【解析】(1)由题中实验步骤I 可知,制备钛酸钡溶胶过程中需称量
,精确到小
数点后第4 位,故应使用分析天平或电子天平进行称量。
(2)A.根据题中所给的三甘醇的结构简式可知,其分子中含有羟基,能与水分子形成氢键, 故有吸湿
的作用,A 正确;B.TEG 的极性比水弱,以TEG 代替水作溶剂,反应物之间的相互作用减弱,可以减慢
钛酸四丁酯的反应速率,有利于控制反应过程,从而获得纳米级产物颗粒,B 正确;C.PVP 的单体为:
,每个链节的摩尔质量为
,且PVP 的相对分子质量约为
,由此可知其聚合度约
为
, C 正确;D.因为PVP 极易溶于水及含卤代烃类溶剂、醇类,所以它应该溶于TEG,D 错
误;故选D。
(3)冷凝回流需在
条件下进行,最佳加热方式为油浴加热,故选C。
(4)由于胶体粒子的直径小于滤纸的孔径,故不能以过滤代替离心分离从液溶胶中分离得到产品。
(5)由于钛酸钡与硫酸能发生反应,使产物中混入硫酸钡,导致产物纯度降低,故选用稀醋酸进行洗
涤。
(6)测定纯度实验中,确定
溶液过量即检验上层清液中是否还有
,方法是向上清液中滴
加硫酸铵溶液,若无浑浊,则硫酸铵已过量。
(7)纯度测定时, 若不加入
,部分
转化为沉淀,导致得到固体的质量偏大,使最终测定
产品纯度偏高。
(8)根据钡原子守恒可得
,理论上生成
的质量为
,故产
品的纯度为
。
18.(2025·广东惠州·三模)(14 分)含碘物质在科研与生活中有重要应用,根据下列实验内容回答问
题。
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Ⅰ.课题小组用0.2%淀粉溶液、
、
、
等试剂,探究
反应条件对化学反应速率的影响。
已知:
(慢)
(快)
(1)用
、
、
固体分别配制一定浓度的溶液,需用到的仪器有___________(填标号)。
A.
B.
C.
D.
(2)向
、
与淀粉的混合溶液中加入一定量的
溶液,当溶液中的 耗尽后,溶
液颜色将由无色变成为蓝色。
(3)为探究反应物浓度对化学反应速率的影响,设计的实验方案如下表:
序号
体积
溶液
水
溶液
溶液
淀粉溶液
①
10.0
0.0
4.0
4.0
2.0
②
8.0
2.0
4.0
4.0
2.0
③
6.0
4.0
4.0
2.0
表中
。若实验①中观察到溶液变蓝的时间为
,则用
的浓度变化表示的反应速
率为 。
Ⅱ.课题组开展实验,探究反应“
”是否为可逆反应。试剂:
溶液,
溶液,淀粉溶液,
溶液,
溶液。
(4)甲同学认为结合试管i 和试管ii 中现象可证明该反应为可逆反应,则试管i 中现象为 ;乙
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同学认为现象无法证明该反应为可逆反应,原因为 。
请选择上述试剂重新设计实验,证明该反应为可逆反应 。
【答案】(每空2 分)(1)BC
(2)
或
(3)4.0
(4)产生黄色沉淀 含有
的溶液中加入
溶液也能产生黄色沉淀 向
(过量)
溶液中加入
(少量)
溶液,振荡,充分反应,再向其中加入
溶液,溶液变红色,说明含有过量
的溶液中存在
,即可证明反应为可逆反应
【解析】(1)要配制一定浓度的溶液,需经过计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容等步骤。溶解固体
需要在烧杯中进行,定容需要用到容量瓶,而用不到锥形瓶和酸式滴定管,所以用
、
、
固体分别配制一定浓度的溶液,需用到的仪器有烧杯、容量瓶,故选BC;
(2)根据已知信息,向
、
与淀粉的混合溶液中加入一定量的
溶液,
与
溶液
先发生慢反应:
,生成的
再与
发生快反应:
,即
或
未耗尽前,无多余的
使淀粉变蓝,则当溶液中的
或
耗尽后,生成的
才
能使淀粉变蓝,溶液颜色将由无色变成为蓝色;
(3)探究 “反应物浓度对化学反应速率的影响” 时,需保证除反应物浓度外,其他条件均相同,即需
保证溶液的总体积相同,实验①中总体积为(10.0+0.0+4.0+4.0+2.0) mL=20.0 mL,为保证总体积仍为 20.0
mL,则实验③中Vx=(20.0−6.0−4.0−4.0−2.0) mL=4.0 mL。由第(2)问可知,当溶液中的
耗尽后,
才能观察到溶液变蓝,即耗尽4.0 mL
用时
,则用
的浓度变化表示的反应
速率为
;
(4)向5 mL
溶液中加入3 mL
溶液,
过量,向反应后所得溶液
的两等份中分别滴加
溶液和淀粉溶液,试管ii 中溶液变蓝,说明Fe3+和I−反应有
生
成,向含有
的溶液中加入
溶液也能产生黄色的AgI 沉淀,则试管i 中现象为产生黄色沉淀;因为
生成的
和KI 中不能完全转化的I−均能与
溶液反应生成黄色沉淀,所以乙同学认为现象无法证明
该反应为可逆反应,原因为:含有
的溶液中加入
溶液也能产生黄色沉淀。
因为上述试管i 中的现象不能说明是KI 中不能完全转化的I−与
溶液反应的结果,若重新设计实验,
证明该反应为可逆反应,可以向过量的
溶液中加入少量的
溶液,充分反应后,再检验含有过
量
的溶液中是否存在
,则证明该反应为可逆反应的实验方案为:向
(过量)
溶液中
加入
(少量)
溶液,振荡,充分反应,再向其中加入
溶液,溶液变红色,
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说明含有过量
的溶液中存在
,即可证明反应为可逆反应。
19.(2025·天津武清·模拟预测)(13 分)CuCl 用途广泛,某研究性小组拟热分解
制备
CuCl。
【资料查阅】
i.
。
ii.实验室使用浓硫酸制备 HCl 气体的原理如下:
。
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题:
(1)制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有_______。
A.脱水性
B.强氧化性
C.难挥发性
D.吸水性
(2)使用恒压滴液漏斗制备HCl 气体的优点是 ;X 装置的名称为 。
(3)C 中试纸变蓝后会逐渐褪色,写出褪色过程中发生的化学反应方程式 。
(4)装置D 中发生的离子方程式为 。
(5)反应结束后,取出CuCl 产品进行实验,发现其中含有少量CuO 杂质,根据资料信息分析产生的原因
是 。
(6)准确称取所制备的氯化亚铜样品mg,将其置于过量的FeCl3溶液中,待样品完全溶解后,加入适量
稀硫酸, 配成100mL 溶液, 取出10.00mL,用 amol/L 的
标准溶液(假定与氯离子不发生反应)
滴定到终点,消耗K2Cr2O7溶液bmL,反应中
被还原为Cr3+已知:
①配制 100mL 待测液用不到的仪器有 。
A.容量瓶 B.烧杯 C.分液漏斗 D.胶头滴管
②样品中CuCl 的质量分数为 %。
③若测定结果偏大可能的原因是 。
A.样品中混有 CuO
B.滴定前滴定管尖嘴处有小液滴,滴定后消失
C.滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗
D.装待测液前锥形瓶内残留少量水
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【答案】(除标注外,每空2 分)(1)C(1 分)
(2)保持内外压强一致,可以使浓硫酸顺利流下(1 分) 球形干燥管(1 分)
(3)I2+5Cl2+6H2O=2HIO3+10HCl
(4)Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O(1 分)、H++OH-=H2O(1 分)
(5)通入HCl 的量太少,产生 Cu2(OH)2Cl2后又分解产生CuO
(6)C(1 分)
C(1 分)
【分析】浓硫酸和氯化钠固体在加热的条件下反应,制取HCl 气体,CuCl2·H2O 在HCl 气流的作用下,低
于140℃加热,失去结晶水,得到CuCl2,再升高温度至300℃以上,CuCl2分解,生成CuCl 和Cl2,若通
入HCl 气体过少,CuCl2·H2O 会部分转化为Cu2(OH)2Cl2,Cu2(OH)2Cl2又继续分解产生了CuO,据此分析作
答。
【解析】(1)制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有难挥发性,难挥发性酸可以制取挥发性酸,故合理选
项是C;
(2)使用恒压滴液漏斗制备HCl 气体的优点是:保持上下压强一致,可以使浓硫酸顺利滴下;由图可
知:X 装置的名称为球形干燥管;
(3)C 中试纸变蓝后会逐渐褪色,褪色过程中发生的化学反应方程式为:I2+5Cl2+6H2O=2HIO3+10HCl,I2
反应消耗,导致淀粉溶液蓝色褪去;
(4)装置D 中盛有NaOH 溶液,其作用是用于吸收多余的氯气,防止其污染空气,则D 中发生的离子方
程式为:Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、H++OH-=H2O;
(5)反应结束后,取出CuCl2产品进行实验,发现其中含有少量CuO 杂质,根据资料信息分析产生的原
因是通入的HCl 的量太少,产生Cu2(OH)2Cl2后,又继续分解产生了CuO 杂质;
(6)①配制100 mL 待测液用到的主要仪器有烧杯、胶头滴管、100 mL 容量瓶、玻璃棒等,不需要的仪器
为分液漏斗,故合理选项是C;
②根据题意可知反应方程式
,反应产生的FeCl2能够被K2Cr2O7氧化为Fe3+,
K2Cr2O7被还原为Cr3+,根据电子守恒,可知有关系式:6Fe2+ ~ K2Cr2O7,则总关系式有:6CuCl~6FeCl3
~K2Cr2O7,则样品中CuCl 的质量分数为
=
%;
A
③.样品中混有CuO,对测定结果没有影响,A 错误﹔B.滴定前滴定管尖嘴处有小液滴,滴定后消失,
导致滴定消耗的K2Cr2O7溶液体积偏小,测定结果偏小,B 错误;C.滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗,
导致标准液浓度偏小,滴定时消耗溶液的体积偏大,最终导致测定结果偏大,C 正确;D.装待测液前锥
形瓶内残留少量水,不影响标准溶液体积的大小,因此对测定结果没有影响,D 错误;故合理选项是C。
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