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第03 讲 常见物质的制备
目录
01 课标达标练
题型01 考查涉及无机气体类制备实验
题型02 考查固体类无机物的制备实验
题型03 考查有机物的制备与提纯
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 考查涉及无机气体类制备实验
1．（2025·天津·二模）FeCl3在无机化工产业中有重要用途，已知无水FeCl3易潮解，加热易升华。实验室
制备FeCl3并对其进行性质探究。
Ⅰ．制备无水FeCl3
（1）A 为氯气发生装置，A 中橡皮管的作用是 ，反应的离子方程式是 。
（2）B 中的试剂是 ，装置F 的作用是 。
Ⅱ．探究FeCl3的性质
（3）将制得的无水FeCl3配成250 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液，以下操作错误的是 。定容时采用
操作4，所配溶液浓度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
1
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（4）将酸化的5 mL 0.l mol/L FeCl3溶液与2 mL 0.l mol/L Na2SO3溶液混合，得到红色溶液(Fe3+与
可以
形成红色配离子)，一段时间后红色褪去。溶液褪色的原因是 。
（5）为进一步探究FeCl3的性质，某小组进行了如下实验：
操作
序号
现象
a
蒸发时，试管内有白雾
b
灼烧时，导出的气体可以使NaBr 溶液变黄
c
最终，试管底部留有黑色固体
①结合化学方程式，解释a 中的实验现象 。
②将c 中黑色固体溶于浓盐酸，无气泡产生，小组同学判断黑色固体中含有正二价铁，其判断理由是
。
（6）在1.4
的
溶液中，含有杂质
。若通过直接调节
的方法使
沉淀完全，是否同
时会有
沉淀生成？ (填“是”或“否”)。向溶液中加入
将
氧化为
，调
节
使
恰好沉淀完全(浓度等于
)此时溶液的
约为 。(已知25℃时
、
、
的Ksp分别为
、
、
)
【答案】（1）平衡气压，使浓盐酸能顺利流下 2
+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
（2）饱和食盐水 防止G 中的水蒸气进入E 中使FeCl3发生潮解
（3）操作2 和操作4 偏低
（4）Fe3+和
发生了氧化还原反应，Fe3+和
浓度减小，红色配离子浓度减小，所以红色褪去
（5）加热促进FeCl3+3H2O
Fe(OH)3+3HCl 平衡正向移动，挥发出的HCl 形成白雾 实验b 确认有氯
气生成，氯元素化合价升高，黑色固体与盐酸没有H2产生，说明没有铁单质，则Fe3+化合价降低被还原成
+2 价，黑色固体有可能是FeO 或Fe3O4或FeO 和Fe3O4的混合物，它们均含有+2 价铁
（6）是 3
【分析】A 为氯气发生装置，B 与C 为氯气净化装置，D 为反应发生装置，E 为收集产品装置，F 装置防止
水蒸气进入反应体系中，G 为尾气吸收装置。
【解析】（1）A 中橡皮管的作用是平衡气压，使浓盐酸能顺利流下；发生的离子方程式为
2
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。
（2）B 中装有饱和食盐水除HCl，C 中装有浓硫酸吸收水蒸气，F 中浓硫酸作用为防止G 中的水蒸气进入
E 中使FeCl3发生潮解。
（3）操作2 错误：转移时应使用玻璃棒引流，操作4 错误：定容时视线应平视凹液面最低处，图中仰视使
溶液体积偏大，溶液浓度偏低。
（4）红色褪去的原因是Fe3+和
发生了氧化还原反应，Fe3+和
浓度减小，红色配离子浓度减小，
所以红色褪去。
（5）①加热促进FeCl3+3H2O
Fe(OH)
⇌
3+3HCl 平衡正向移动，挥发出的HCl 形成白雾；
②氯气可以将NaBr 氧化为溴单质，所以实验b 确认有氯气生成，氯元素化合价升高，黑色固体与盐酸没
有H2产生，说明没有铁单质，则Fe3+化合价降低被还原成+2 价，黑色固体有可能是FeO 或Fe3O4或FeO 和
Fe3O4的混合物，它们均含有+2 价铁。
（6）Fe2+完全沉淀时，溶液中
，此时
>Ksp[Cu(OH2)]，所以此时溶液中会有Cu(OH)2沉淀生成；
Fe3+完全沉淀时，溶液中
，则
，pH 为3。
2．（2025·四川广安·模拟预测）氨基磺酸（H2NSO3H，摩尔质量为97g/mol）是一种无味、无毒的固体强
酸，可用于制备金属清洗剂等，微溶于乙醇，260℃时分解，溶于水时存在反应：
。实验室用羟胺（NH2OH）和SO2反应制备氨基磺酸。已知：NH2OH 性质不
稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸。根据下列装置回答相关问题：
（1）气流从左至右，导管接口连接顺序为a→ （装置可以重复使用）
（2）实验过程中，先旋开 （填“A”或“C”）装置的分液漏斗活塞，装置C 应采用 来控制温
度。
（3）实验完毕后，采用 操作分离C 装置中的混合物，乙醇洗涤粗产品的目的是 。
（4）产品纯度测定。准确称取2.500g 氨基磺酸粗品配成250mL 待测液，取25.00mL 待测液于锥形瓶中，
以淀粉—碘化钾溶液做指示剂，用0.08000mol·L-1的NaNO2标准溶液进行滴定至终点，消耗NaNO2标准溶
液25.00mL。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成N2，NaNO2的还原产物也为N2。
滴定时发生反应的化学方程式为 ，滴定终点为 ，氨基磺酸粗品的纯度= （保留2 位小
3
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数）。
【答案】（1）f→g→d→e→f→g→b
（2）A 冰水浴
（3）过滤 洗去表面杂质，降低氨基磺酸的溶解损失，便于晶体干燥
（4）
当最后半滴标液滴入，溶液由无色变为蓝色，且半分
钟不改变，则为滴定终点 77.60%
【分析】实验室可用羟胺(
)和
反应制备氨基磺酸，实验室利用70%浓硫酸和亚硫酸钠反应制取
，因为
性质不稳定，加热时爆炸，室温下同时吸收水蒸气和
时迅速分解，所以制取的
需要排除装置内空气和干燥
。
【解析】（1）实验室利用70%浓硫酸和亚硫酸钠反应制取
，从a 口出来后经干燥装置D(f 口进g 口
出)，再让
进入C 装置(d 口进e 口出)，为防止空气中的水蒸气再连接一个干燥装置D(f 口进g 口出)，
最后连接尾气处理装置B((b 口进c 口出)，气流从左至右，导管接口连接顺序为a→f→g→d→e→f→g→b。
（2）实验过程中，先旋开A 装置的分液漏斗活塞，让
气体将整个装置充满；NH2OH 性质不稳定，室
温下同时吸收水蒸气和CO2时迅速分解，加热时爆炸故装置C 应采用冰水浴控制温度。
（3）氨基磺酸是一种无味、无毒的固体，故用过滤方法分离装置C 中的混合物；乙醇沸点低，用来洗涤
粗产品的目的是洗去表面杂质，降低氨基磺酸的溶解损失，便于晶体干燥。
（4）氨基磺酸与
反应生成氮气和
，滴定时发生反应的化学方程式为
；
淀粉—碘化钾溶液做指示剂，滴定终点为：当最后半滴标液滴入，溶液由无色变为蓝色，且半分钟不改
变，则为滴定终点；
根据方程式
，
，氨基磺酸纯度为
。
3．（2025·云南昆明·模拟预测）高铜酸钠
是一种难溶于水的黑色固体，具有强氧化性，仅在碱
性条件下较稳定。可利用NaClO 溶液氧化
制备，实验装置如图所示：
4
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回答下列问题：
（1）仪器X 的名称为 ；A 的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 ；B 中的
试剂名称为 。
（2）C 中生成NaClO 后，再滴加
溶液制备
，反应的离子方程式为 ；C 中的
NaOH 需要过量，原因是 。
（3）反应后将C 中混合物抽滤(减压过滤)，依次用冷NaOH 溶液、无水乙醇洗涤，真空干燥得到黑色固
体。抽滤的优点是 。
（4）取少量
，加入稀硫酸，溶液变蓝，产生无色气体，该气体的分子式为 。
【答案】（1）三颈烧瓶 1:5 饱和食盐水
（2）
仅在碱性条件下较稳定
（3）过滤速度快，滤渣较干燥
（4）
【分析】装置A 中高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气，装置B 中盛有饱和食盐水，作用是除去氯气中混有的
HCl 气体，装置C 中
与氯化铜、氢氧化钠反应生成
，装置D 吸收多余的氯气，防止污染空
气，以此解答。
【解析】（1）仪器X 为三颈烧瓶；A 中高锰酸钾与浓盐酸
发生反应中，氧化剂
与还原剂
的物质的量之比为1:5；B 中的试剂除去氯气中混有的HCl 气
体，为饱和食盐水，故答案为：三颈烧瓶；1:5；饱和食盐水；
（2）C 中生成NaClO 后，再滴加
溶液制备
，反应的离子方程式为
；
仅在碱性条件下较稳定，C 中的NaOH
需要过量，故答案为：
；
仅在碱性条件下
较稳定；
（3）抽滤的过滤速度快，滤渣较干燥，故答案为：过滤速度快，滤渣较干燥；
（4）
加入稀硫酸，溶液变蓝生成硫酸铜，同时产生无色气体
，故答案为：
。
4．（2025·江西南昌·三模）某学习小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾(
)。实验装置如图：
已知：①
不溶于水，比水重；
不溶于
；②三颈烧瓶内盛放有
、水和催化剂。
实验步骤如下：
（1）图D 装置中装
溶液的仪器名称 。
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（2）制备
溶液：
(该反应比较缓慢)
①实验前，经检验装置的气密性良好。
②实验开始时打开
，加热装置A、D，使A 中产生的气体缓缓通入D 中，至
消失。则：装置A 中反
应的化学方程式是 ；装置C 的作用是 ；三颈烧瓶内的导气管口必须没入下层
液体，目的是 。
（3）制备
溶液：熄灭A 处的酒精灯，关闭
，移开水浴，将装置D 继续加热至
，当
完全分解后(
)，打开
，再缓缓滴加入适量的
溶液，发生反应：
。
甲同学认为：实验中滴加入相同浓度的
溶液比
溶液更好，理由是 。制备硫氰化钾
晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾
晶体。
（4）装置E 用来吸收尾气，防止污染环境，吸收
生成无色无味气体的离子方程式为 。(铬
元素被还原为
)
（5）若将装置E 中的酸性重铬酸钾溶液替换成酸性硫酸铁溶液，过滤装置E 中吸收尾气后的悬浊液，得
到滤液x。现取少量滤液x 进行如图所示的探究实验。
已知：
(白色)。
①试管b 中产生银镜的原因是 (用离子方程式表示)。
②观察到试管c 中出现上述实验现象后，用力振荡试管c，又观察到红色褪去且白色沉淀增多，结合平衡
移动的知识解释其原因 。
【答案】（1）分液漏斗
（2）
观察气泡流速，以便控制加热温度 使反应物充
分接触，防止发生倒吸
（3）
溶液碱性弱于
，且与
反应产生更多气体
（4）
（5）
红色溶液中存在平衡：
，用力振荡，发生反应
6
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，白色沉淀增多，
减小，上述平衡逆向移动，溶液红色褪去
【分析】装置A 为实验室制取氨气，其反应为
，装置B 为干燥
装置，盛放碱石灰吸收水分；装置C 用于观察气体速度，便于控制反应；装置D 为反应装置，用于制备
；装置
为尾气处理，吸收氨气等尾气，多孔球泡可以增大气体与溶液的接触面积，提高反应速
率。
【解析】（1）装
溶液的仪器名称是分液漏斗。
（2）装置A 是制取氨气，方程式为：
；根据题目信息可知，
氨气与
须在有催化剂和水浴加热情况下才能反应，所以装置C 的作用是观察气泡流速，以便控制加热
温度；
不溶于水，比水重，可以防止发生倒吸，使反应物充分接触，提高原料利用率。
（3）碳酸钾水解显碱性，并且相同浓度的碳酸钾和氢氧化钾，碱性前者小，碳酸钾与硫氰化铵共热反应
时，能生成二氧化碳和氨气，有利于残留在装置中的气体排出，并且与
反应可以产生更多气体。
（4）氨气具有还原性，酸性重铬酸钾具有强氧化性，二者反应方程式为：
。
（5）①滤液X 的主要溶质为
，试管b 中产生银镜是因为
还原为
Ag，反应的离子方程式为
。
②试管c 的溶液局部变红是因为上层清液中的
与滴人的
反应，存在平衡：
，用力振荡试管，上层清液中的
充分接触生成难溶的
白色
沉淀，所以白色沉淀增多，
减小，使上述平衡逆向移动，红色褪去。
02 考查固体类无机物的制备实验
5．（2025·江苏盐城·模拟预测）亚碲酸钠(
)在有机合成和细菌学中有重要应用。
Ⅰ．实验室制备亚碲酸钠
以
固体(难溶于水)、NaOH 溶液、
溶液为原料，利用甲、乙装置制备亚碲酸钠。
已知：①
；
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②
难溶于水，亚碲酸钠易溶于水，碲酸钠(
)难溶于水。
（1）若反应中
中Cu 元素均转化成
，则90℃时制备亚碲酸钠的离子反应方程式为
。
（2）仪器a 的名称为 。其他条件相同时，适当增加
溶液的浓度，可提高碲元素的浸出
率，但
溶液的浓度过大，碲元素的浸出率减小的原因可能是 。
（3）所得滤渣的成分主要含有CuO、
，可将CuO、
还原，回收Cu。为确定还原剂添加量，通过
如下实验方案测定滤渣中CuO、
的质量分数。
a．取两份质量均为1.000g 的滤渣；
b．一份加足量稀硝酸，溶解后过滤(杂质不与稀硝酸反应)。测得溶液中
；
c．另一份加足量稀盐酸，溶解后过滤(杂质不与盐酸反应)，测得溶液中
。
则滤渣中CuO 的质量分数为 。(写出计算过程)
Ⅱ．工业上从阳极泥中提取亚碲酸钠的工艺流程如下
（4）600K 左右时，向阳极泥中加入一定浓度
溶液“焙烧”，单质Te 转化为TeO2的化学方程式为
。
（5）检验“还原”过程中
是否过量的简单实验方案为 。
（6）常温下，往1mol/L
溶液中滴加盐酸，当溶液pH=5 时，溶液中
。(已知：
的
、
)
【答案】（1）
（2）三颈烧瓶
溶液浓度过大，碲元素被氧化成难溶的
，使浸出率减小
（3）16%
（4）
（5）取少量还原后的溶液于试管中，加入稀
，若有气体产生，则
过量，反之不过量
（6）5：1
【分析】
固体(难溶于水)、NaOH 溶液和
溶液在三颈烧瓶内混合，发生氧化还原反应生成亚
碲酸钠，
难溶于水，亚碲酸钠易溶于水，碲酸钠(
)难溶于水，根据题干信息可知，通过过滤
操作可将杂质滤出出去，据此答题。
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【解析】（1）若反应中
中Cu 元素均转化成
，同时形成
，次氯酸钠被还原，根据得失电
子守恒及电荷守恒，离子方程式：
；
（2）根据仪器a 结构特征可知为三颈烧瓶；
溶液的浓度过大，碲元素被氧化成难溶的
，
浸出率减小；
（3）氧化亚铜和稀硝酸反应的离子方程式：
，氧化铜和稀硝
酸反应的离子方程式：
，氧化亚铜和稀盐酸反应的离子方程式：
，氧化铜和稀盐酸反应的离子方程式：
，结合题意
可以得到氧化铜、氧化亚铜和稀硝酸反应时，铜元素全部转化为二价铜离子，可以得到
，而氧化铜、氧化亚铜和稀盐酸反应时，部分铜元素转化为铜离子，即
，另一部分铜元素以单质铜的形式存在，即单质中
，结合
得到，
，根据铜元素守恒可知
，滤
渣中CuO 的质量分数：
；
（4）向阳极泥中加入一定浓度
溶液“焙烧”，单质Te 转化为
，硫酸被还原为二氧化硫：
；
（5）若
过量，加入稀硫酸，根据强酸制弱酸反应原理可生成二氧化硫气体，具体实验操作：取少
量还原后的溶液于试管中，加入稀
，若有气体产生，则
过量，反之不过量；
（6）常温下，往1mol/L
溶液中滴加盐酸，当溶液pH=5 时，
，则
5：1。
6．（2025·陕西西安·二模）碳酸镁晶须可作为橡胶制品的优良填充剂和补强剂，也是制备高纯氧化镁等材
料的中间体。
Ⅰ．合成碳酸镁晶须
步骤1：配制
溶液和
溶液。
步骤2：将所配
溶液倒入四口烧瓶中，50℃水浴加热，边搅拌边把所配
溶液于
内逐
滴加入
溶液中，然后用氨水调节溶液
至9.5。
步骤3：放置
后，过滤、洗涤、干燥得碳酸镁晶须产品
。
（1）步骤1 中配制
溶液时，所需玻璃仪器除烧杯、玻璃棒和量筒外，还有
(填字母)。
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（2）①步骤2 中采用水浴加热的优点是 。
②根据上述实验药品的用量，四口烧瓶最适宜的规格为 (填字母)。
A．
B．
C．
D．
③生成
的离子方程式为 。
Ⅱ．测定合成的
中的
值
称量
碳酸镁晶须，放入如下图所示的广口瓶中，加入水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的
被过
量的
溶液吸收，在室温下反应
，反应后期将温度升高到30℃，最后向小烧杯中加入足量氯化
钡溶液后，用已知浓度的盐酸滴定反应液至中性，从而测得
的总量；再重复上述操作2 次。
（3）装置中气球的作用是 。
（4）“用已知浓度的盐酸滴定反应液至中性”的过程中，下列操作正确的是___________(填字母)。
A．眼睛应平视滴定管内凹液面的变化
B．用量筒量取
反应液装入滴定管
C．滴定接近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
（5）“反应后期升温到30℃”的目的是 。
（6）设
溶液为
，3 次实验测得消耗
盐酸的体积平均值为
，
(用含
、
、、
的代数式表示)。
【答案】（1）ce
（2）使溶液受热均匀，加快反应速率 B
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（3）平衡气压，利于稀硫酸滴入，并且封闭反应体系
（4）C
（5）使广口瓶内生成的CO2全部逸出后被氢氧化钠溶液吸收
（6）
【解析】（1）配制溶液用到的玻璃仪器除了溶解所需的玻璃棒，烧杯，量筒外，定容所需c 容量瓶，e 胶
头滴管。
（2）水浴加热的优点为使溶液受热均匀，加快反应速率；两反应液体积之和已经超过500 mL，所以四口
烧瓶最适宜规格为1000 mL；生成MgCO3 nH
⋅
2O 的离子方程式为
。
（3）容器内生成CO2增强气压，使得不利于稀硫酸的滴加，所以气球的作用是平衡气压，利于稀硫酸滴
入，并且封闭反应体系。
（4）滴定时眼睛需要注视锥形瓶内的颜色变化，A 错误；量筒无法精确到小数点后两位，应使用移液管完
成25.00 mL 溶液的量取，B 错误；接近滴定终点时，用洗瓶冲下锥形瓶内部残留溶液，C 正确；滴定终点
的判断为：当滴入最后半滴滴定试剂时溶液变色且30 s 内不褪色，D 错误。
（5）反应后期升温的目的是使广口瓶内生成的CO2全部逸出后被氢氧化钠溶液吸收。
（6）根据CO2~2NaOH，NaOH~HCl，过量的氢氧化钠可分为2 部分：第一部分为与CO2反应：
2NaOH~CO2~BaCO3~2HCl，第二部分与盐酸中和： NaOH~HCl，所以可得生成CO2的物质的量为
，所以1.000 g 样品中水的物质
的量为
，则有
，即
，解得n=
。
7．（2025·云南丽江·模拟预测）硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，摩尔质量为392 g/mol]为浅绿色晶
体，又称摩尔盐，能溶于水，难溶于乙醇。某兴趣小组以废铁屑（含少量硫化物、Fe2O3、油污等杂质）为
原料制备摩尔盐的流程如下：
回答下列问题：
（1）Na2CO3溶液呈碱性的主要原因是 （用离子方程式表示）。
（2）“酸溶”在如图所示装置中完成（部分夹持装置省略）。仪器a 的名称是 。
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（3）“还原”过程主要反应的离子方程式为 。
（4）“系列操作”包括：将转化后溶液蒸发浓缩至有晶膜出现时，冷却结晶， ，用无水乙醇洗
涤，晾干。
（5）产品纯度测定：
准确称取8.0 g 产品，加硫酸溶解，用容量瓶配制100 mL 溶液。取25.00 mL 上述溶液于锥形瓶中，用
0.0500 mol/L 的酸性KMnO4标准溶液滴定，消耗标准溶液体积数据如表所示：
滴定次数
1
2
3
4
消耗酸性KMnO4标
准溶液的体积/mL
21.60
20.02
20.00
19.98
（滴定原理：
）
①滴定达到终点的标志是：当滴加最后半滴高锰酸钾溶液时， 。
②滴定前锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥，则消耗标准溶液体积 （填“偏高”“偏低”或“无影
响”）。
③产品的纯度为 。
【答案】（1）
（2）分液漏斗
（3）
（4）过滤
（5）溶液恰好变为粉红色（或浅紫红色），且半分钟内不褪色即为滴定终点 无影响 98%
【分析】废铁屑（含少量硫化物、Fe2O3、油污等杂质）中加入Na2CO3溶液碱煮，去除油污，然后过滤；
将滤渣加入硫酸溶液进行酸溶，再加入Fe 将溶液中的Fe3+还原；过滤出滤渣，往滤液中加入适量
(NH4)2SO4固体，再进行一系列操作，便可得到硫酸亚铁铵晶体。
【解析】（1）Na2CO3溶液呈碱性，可洗去铁屑表面的油污，其呈碱性的原因是：碳酸根离子在水溶液中
发生水解生成碳酸氢根离子和氢氧根离子，离子方程式表示为：
。
（2）根据图中仪器构造可知，仪器a 带有活塞，则其名称为分液漏斗。
（3）“还原”过程主要涉及铁粉将溶液中的铁离子还原为亚铁离子，其反应的离子方程式为：
。
（4）“系列操作”包括：将转化后溶液蒸发浓缩至有晶膜出现时，冷却结晶，某操作后需用无水乙醇洗
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涤，晾干，则该操作为：过滤。
（5）①滴定前，溶液呈浅绿色，高锰酸钾稍过量时，溶液呈粉红色，则根据滴定原理可知，滴定达到终
点的标志是：当滴加最后半滴高锰酸钾溶液，溶液恰好变为粉红色（或浅紫红色）且半分钟内不褪色即为
滴定终点，
②滴定前锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥，不影响待测液溶质的物质的量，则消耗标准溶液体积不变，即
无影响。
③根据消耗标准溶液体积数据可知，第一次滴定的误差较大，应舍去，所以消耗的标准液体积平均值为，
mL=20.00 mL，消耗的高锰酸钾的物质的量
=0.0500 mol/L×0.02 L=0.001
mol，则根据离子方程式：
可知样品中的亚铁离子物质的量
mol，所以容量瓶中亚铁离子物质的量为0.005 mol
=0.02 mol，根据铁
元素守恒可知，产品中摩尔盐的物质的量也为0.02 mol，所以产品的纯度为
100%=98%。
8．（2025·河北衡水·二模）焦硫酸钠
常用于金属表面除锈、作酸性催化剂等。某小组设计方案
制备焦硫酸钠并探究其性质：
制备原理：
注意：350℃以上，
会分解为
和
。
实验步骤(简易流程)：
回答下列问题：
（1）“混合”时需要使用下列哪些仪器 (填字母)。
“混合”操作时需佩戴耐酸手套和护目镜，其目的是 。
（2）制备
时，选择瓷坩埚，不能选用
坩埚，其原因是 。当坩埚壁 (填实验现象)
时停止加热。
（3）“快速洗涤”用少量冰水冲洗粗产品且冲洗时间不超过2 秒，其目的是 。
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（4）“过滤干燥”中，选择硅胶
，不选用碱石灰，其原因是 。
（5）设计如下实验探究焦硫酸钠的性质：
实验
操作及现象
a
取少量产品溶于蒸馏水中，滴加紫色石蕊溶液，溶液变红色
b
取少量产品于试管中，加热至350℃以上，用镊子夹一块湿润的
品红试纸接近试管口，试纸变黑；加热至不再产生气体为止，
冷却，向试管中加入水，滴加
溶液，产生白色沉淀
实验a 发生的化学反应方程式为 。实验b 中“白色沉淀”是 (填化学式)。
（6）产品保存的方法是 。
【答案】（1）BC 避免硫酸蒸气对人体造成腐蚀
（2）
能和
反应 坩埚壁不再产生液珠(其他合理也可)
（3）减少产品损失
（4）产品与水蒸气生成少量
，碱石灰能与
反应
（5）
（6）密封于干燥试剂瓶中，存放于干燥器内
【分析】本题是实验综合题，由实验流程图可知，将Na2SO4与98.3%的浓硫酸混合经水浴加热、降温结晶
得到NaHSO4，NaHSO4在250℃~300℃加热得到粗Na2S2O7，经洗涤干燥得到纯净的Na2S2O7。
【解析】（1）混合液体和固体，需要在烧杯中完成，量取浓硫酸需要用量筒，故选BC；浓硫酸可能会吸
水产生酸蒸气，硫酸蒸汽具有腐蚀性，所以“混合”时需佩戴耐酸手套和护目镜，故答案为避免硫酸蒸气
对人体造成腐蚀。
（2）硫酸氢钠相当于强酸，能与氧化铝反应；当坩埚壁不再产生液珠时反应已完全，故答案为
能
和
反应；坩埚壁不再产生液珠(其他合理也可)。
（3）快速用冰水洗涤产品，可减少产品溶解，减少产品损失，故答案为减少产品损失。
（4）产品与水蒸气会生成少量硫酸氢钠，碱石灰能与硫酸氢钠反应，故答案为产品与水蒸气生成少量
，碱石灰能与
反应。
（5）实验a：焦硫酸钠与水反应生成硫酸氢钠；实验b：焦硫酸钠在较高温度下反应生成硫酸钠和三氧化
硫，硫酸钠与氯化钡反应生成硫酸钡，答案为
；
。
（6）产品易潮解，保存时应避免水蒸气，故答案为密封于干燥试剂瓶中，存放于干燥器内。
9．（2025·浙江·一模）氧泡泡是有优良杀菌及漂白效果的氧系清洁剂，其主要成分是过碳酸钠
(Na2CO3·xH2O2)。
I、过碳酸钠的制备：实验小组在实验室使用工业Na2CO3(含少量Fe3+)制备过碳酸钠的流程与装置如下：
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II、活性氧含量测定：过碳酸钠有效性其活性氧含量有关。测定步骤如下：
步骤一：标定高锰酸钾标准溶液：可用草酸钠进行标定：
a、先粗配浓度约为0.1000 mol/L 的KMnO4溶液250mL；
b、称取草酸钠固体mg 溶解、酸化，配制准确浓度，标定KMnO4溶液浓度为0.1100 mol/L；
步骤二：称取m1g 粗产品放入锥形瓶→___________→___________→滴定管检漏
→a→___________→___________→___________→___________→___________→到达滴定终点，停止滴
定，记录读数→重复上述操作3 次，平均消耗标准液V2mL。
已知：①主反应：Na2CO3(aq) + xH2O2(aq)= Na2CO3·xH2O2(s)
。
②过碳酸钠易溶于水，难溶于乙醇，具有碳酸钠和过氧化氢的双重性质。请回答：
（1）过碳酸钠由Na2CO3和H2O2通过 (填“离子键”、“共价键”或“分子间作用力”)形成。
（2）下列可用作步骤①中的“稳定剂”的是___________(填字母)。
A．MnO2
B．Na2SiO3
C．CH3COOH
D．FeCl2
（3）下列有关说法不正确的是___________(填字母)。
A．混合溶液时应迅速滴入30%H2O2溶液，避免被空气中的O2氧化
B．步骤②加入NaCl 固体的目的是增大溶质浓度，使过碳酸钠浓度超过其原有溶解度而析出
C．步骤③中为了获得更纯的过碳酸钠固体，可选用饱和碳酸钠溶液洗涤产品
D．干燥时使用减压过滤装置抽滤，过滤速度快，使液体和固体更易分离
（4）标定高锰酸钾标准溶液时，为减小实验误差，需对m 的值进行预估，其依据是___________(填字
母)。
A．所加硫酸的体积和浓度
B．反应的定量关系
C．滴定管的最大容量
D．用于溶解草酸钠的水的体积
（5）按照先后顺序对步骤二的操作排序： (填字母)。
a、加入蒸馏水； b、装入标准液至“0”
刻度以上2-3mL；
c、加入少量稀硫酸； d、左手控制活塞，右手振
荡锥形瓶；
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e、左手挤压玻璃珠，右手振荡锥形瓶； f、向滴定管中加3-5mL 标准液润湿，后排出；
g、调整管中液面，滴加标准液到“0”刻度； h、调整管中液面至“0”或“0”刻度以下；
i、通过
排出滴定管尖嘴的气泡； j、通过
排出滴定管尖嘴的气泡。
（6）该实验的原料工业Na2CO3也被应用于Co3O4和Li2CO3为原料在富氧条件下焙烧制备钴酸锂(LiCoO2)
的流水线。分析工业上常用熔融Na2CO3对矿物进行处理的原因 。
【答案】（1）分子间作用力
（2）B
（3）ABC
（4）BC
（5）ac/fbihd
（6）①碳酸钠的碱性可能增强了矿物的还原性；②反应时可以产生CO2，熵增驱动反应进行
【分析】实验用工业
(含少量
)和
溶液制备过碳酸钠，因为
是
分解反应的催化
剂，且能与
发生双水解反应，
，故生产中需除去原料中
含有的少量
(加入稳定剂，把铁离子转化为沉淀包裹住过碳酸钠，以提高产品的稳定性)。再加入氯化
钠固体，增大溶液中钠离子浓度，降低了过碳酸钠的溶解度，使其结晶析出，再通过过滤、洗涤、干燥得
到
晶体。
【解析】（1）过碳酸钠不稳定，在高温条件下，易发生分解，因此过碳酸钠是由
和
通过氢
键形成的，氢键属于分子间作用力；
（2）A．过氧化氢在二氧化锰的催化之下发生分解反应，所以会导致过碳酸钠晶体变质，故A 错误；B．
可与痕量铁离子会发生双水解生成氢氧化铁和硅酸沉淀，起到包裹目标产物的作用、能使产物稳
定，故B 正确；C．CH3COOH 能与碳酸钠反应生成二氧化碳，所以会导致过碳酸钠晶体变质，故C 错
误；D．
能与
发生氧化还原反应，故D 错误；故答案为：B。
（3）A．根据反应原理为
，可知该反应为放热反
应，温度升高H2O2易分解，则需要缓慢加入
溶液，A 错误；B．由分析可知，步骤②加入NaCl 固体
的目的是增大溶液中钠离子浓度，降低了过碳酸钠的溶解度，使其结晶析出，B 错误；C．洗涤的目的是
除去表面的残留的金属阳离子，若是用饱和碳酸钠溶液洗涤产品，虽然能抑制过碳酸钠溶解，但同时也可
能通过共沉淀或吸附作用，引入新的杂质离子，最好的洗涤方式是乙醇洗涤，C 错误；D．抽滤装置能加
快过滤速率，且使液体和固体更易分离、获得的产品更干燥，这是减压过滤的优点，D 正确；故选ABC；
（4）因为要根据
与
的反应方程式（即定量关系）来预估称取草酸钠的质量，使滴定消耗
的
溶液体积处于合理范围，还需要考虑滴定管的最大容量，所加硫酸的体积和浓度、溶解草酸钠
的水的体积与二者的定量反应无关，故选BC；
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（5）将粗产品放入锥形瓶后→ a(往锥形瓶中加蒸馏水溶解)→ c(加入少量稀硫酸进行酸化)→滴定管检漏
→a(加入蒸馏水洗涤)→f(用少量标准液润洗并排空滴定管)→ b(装入标准液至“0”刻度以上2～3 mL)→ i(排
出酸式滴定管尖嘴气泡)→ h(调节液面至“0”或“0”刻度以下)→ d(左手开活塞、右手振荡进行滴定)→到达
滴定终点，停止滴定，记录读数。
（6）工业上用熔融
处理矿物，在富氧条件下，氧气做氧化剂，碳酸钠的碱性可能增强了矿物的还
原性，使矿物转变为易溶或易分离的钠盐，从而便于后续提纯或分离，同时反应会产生
，熵增驱动反
应进行。
03 考查有机物的制备与提纯
10．（2025·安徽合肥·模拟预测）邻苯二甲酰亚胺(PIMD)是一种重要的亚胺，是
合成法制备胺的原
料。某实验室模拟氨水法以邻苯二甲酸酐为原料制备PIMD。
反应原理：
；
实验装置如图：
。
相关物质的物理性质如表：
物质
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
邻苯二甲酸酐
148
284
不溶于冷水，微溶于热
水，稍溶于乙醇
邻苯二甲酰亚
胺
147
366
微溶于热水，易溶于乙醇
实验步骤：
①三颈烧瓶中加入111.0 g 邻苯二甲酸酐，边搅拌边滴入80.0 mL 浓氨水(稍过量)，加热至80℃～95℃，待
固体完全溶解后停止加热。
②将三颈烧瓶右端口所连装置取下改为蒸馏装置，继续加热，将溶液中的水及过量的氨蒸馏回收，此时烧
瓶中有白色固体析出。
③继续升温至235℃～240℃，固体熔化，反应1 h 左右，停止加热。冷却至室温，热水洗涤固体、抽滤、
烘干，得到粗品白色粉末108.3 g。
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④向白色粉末中加入适量X，加热回流使固体恰好溶解，趁热过滤、洗涤，将滤液降温冷却，有白色晶体
析出，抽滤、洗涤、烘干后得白色晶体88.2 g。
请回答下列问题：
（1）仪器B 的名称为 。
（2）步骤③所得粗品中的杂质主要为 。
（3）步骤③中抽滤装置如图所示。为了防止倒吸，抽滤完成后应先 ，再 。
（4）步骤④的目的是利用重结晶进一步提纯邻苯二甲酰亚胺，该步骤中加入的试剂X 为 。
（5）邻苯二甲酰亚胺还可以用由邻二甲苯(
)与氨气、氧气在加热条件下催化反应一步制
得，写出该反应的化学方程式： 。
（6）本实验中邻苯二甲酰亚胺的产率为 。
【答案】（1）恒压滴液漏斗
（2）邻苯二甲酸铵
（3）打开活塞A 关闭抽气泵
（4）乙醇
（5）
（6）80%
【分析】先使邻苯二甲酸酐在弱碱性环境下水解转化为邻苯二甲酸铵，再利用蒸馏法脱除溶液中的水及过
量的氨气，继续升温至235℃～240℃，邻苯二甲酸铵转化为邻苯二甲酰亚胺粗品，最后利用邻苯二甲酰亚
胺微溶水，易溶于酒精的性质进行重结晶提纯，据此解答。
【解析】（1）仪器B 为恒压滴液漏斗。
（2）根据所给信息，有机物邻苯二甲酰亚胺由盐邻苯二甲酸铵制备而来，所以步骤③所得粗品中的杂质
主要为邻苯二甲酸铵。
（3）为了防止倒吸，抽滤完成后，应先打开安全瓶上方的活塞A，使抽滤瓶内外气压平衡，避免因负压而
导致倒吸，再关闭抽气泵。
（4）根据表格中信息知，邻苯二甲酰亚胺易溶于乙醇，可利用乙醇作溶剂通过重结晶法进行提纯，故试
剂X 为乙醇。
（5）根据原子守恒，邻二甲苯与氨气、氧气反应得到邻苯二甲酰亚胺的反应方程式为
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。
（6）产率为
。
11．（2025·湖南永州·一模）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理如
下：
名称
相对分子
质量
熔点/℃
沸点/℃
密度(g/mL)
溶解性
甲苯
92
-95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100℃左
右开始升华)
248
___________
微溶于冷水，易溶于乙
醇、热水
实验步骤：
Ⅰ．在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL 甲苯、100mL 水和4.8g(约0.03mol)高锰酸
钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
Ⅱ．停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合
物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析
出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。
Ⅲ．纯度测定：称取0.122g 粗产品，配成乙醇溶液，于100mL 容量瓶中定容。每次移取25.00mL 溶液，
滴加少量指示剂，用0.01000mol·L-1的KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL 的KOH 标准溶
液。
（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为___________(填标号)。
A．100mL
B．250mL
C．500mL
D．1000mL
（2）当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是 。
（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 。
（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。
（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是 。
（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为 。利用滴定法测定苯甲酸纯度时，标准液应放入
(填“酸式”或“碱式”)滴定管。
（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过 的方法提纯。
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【答案】（1）B
（2）无油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化
（3）除去过量的高锰酸钾，避免用盐酸酸化时，产生氯气
（4）
（5）苯甲酸升华造成损失
（6）86% 碱式
（7）重结晶
【分析】由题意可知，制备苯甲酸的实验过程为甲苯与过量高锰酸钾发生氧化反应生成苯甲酸钾，向反应
后的冷却溶液中先加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液除去过量的高锰酸钾，再用盐酸酸化得到苯甲酸，经过
滤、干燥、洗涤得苯甲酸粗产品，并用氢氧化钾溶液滴定测定粗产品的纯度。
【解析】（1）加热三颈烧瓶中的溶液时，三颈烧瓶中所盛装液体不能超过容积的三分之二，不能少于三
分之一，由题意可知，三颈烧瓶中溶液的体积为(100mL+1.5mL)=101.5mL，则三颈烧瓶的最适宜规格为
250mL，故选B；
（2）由题给信息可知，甲苯不溶于水，当回流液中不再出现油珠时，说明不溶于水的甲苯已经完全被氧
化为苯甲酸；
（3）由分析可知，加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是除去过量的高锰酸钾，防止用盐酸酸化得到
苯甲酸时，过量高锰酸钾与酸化所用的盐酸反应生成有毒的氯气污染环境；
（4）由题给信息可知，甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，则用少量热水洗涤滤渣一步中
滤渣的主要成分是二氧化锰；
（5）由题给信息可知，苯甲酸100℃时易升华，所以干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；
（6）苯甲酸为一元酸，则滴定时存在如下关系式：
，滴定消耗21.50mL0.01000mol·L-1
的氢氧化钾标准溶液，则苯甲酸的纯度为
；氢
氧化钾溶液能与玻璃中的二氧化硅反应，所以测定苯甲酸纯度时，标准液应放入碱式滴定管中；
（7）根据苯甲酸的水溶性可知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。
12．（2025·浙江·模拟预测）阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种历史悠久的解热镇痛药，近年来发现其具有治疗
心脏病以及抗癌功效，具有良好的开发前景，一般由水杨酸乙酰化得到。其主要反应式为：
制备流程如下：
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提示：水杨酸和乙酸酐水溶性良好，乙酰水杨酸微溶于水，且热稳定性较差。
请回答：
（1）在本制备流程中HX 为 ，步骤Ⅰ在圆底烧瓶中进行，适合用 加热方式。
（2）步骤Ⅱ中有相关操作如下
a)将反应后的圆底烧瓶放在冷水中， (填一操作)下缓缓加入15mL 水
b)抽干，得乙酰水杨酸粗产品 c)静置，使晶体完全析出
d)加热浓缩溶液至出现晶膜 e)用热水洗涤晶体
f)抽滤，并用少量冷水洗涤 g)加入活性炭并煮沸
请你选择合适的操作a→ 。
（3）用实验证明粗产品中存在水杨酸 。
（4）下列说法不正确的是___________。
A．水杨酸粗产品中可能混合有
和
，可用红外光谱法进行分离提纯
B．制备实验中，浓硫酸的作用是催化剂
C．反应温度较低时，反应后的产品中有水杨酸；反应温度较高时，反应后的产品中则有高聚物
D．产品的纯化可以用重结晶法，先将粗产品溶于少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出
现混浊，再持续加热
（5）将纯化后的产品溶解在中性乙醇中，在10℃下，用0.1000mol/L 的NaOH 进行滴定，并加入无色酚
酞，当 ，记下读数V，平行滴定三次。
体积记录如下：
体积(mL)
82.00
98.00
74.00
则乙酰水杨酸的产率为 。
（6）请比较与乙醇的反应活性：
(填“大于”，“小于”)并解
释 。
【答案】（1）
水浴
（2）搅拌 (a)cfb 或
（3）取少量粗产品，溶入几滴乙醇中，并滴加1-2 滴1%三氯化铁溶液，如果发生显色反应，说明有水杨
酸存在
（4）AD
（5）最后半滴NaOH 溶液滴入时，溶液由无色变粉红色，且30s 不褪色 78.00%
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（6）大于 酰氯中的氯原子是高效离去基团，
比
碱性小(或者说稳定)，碳氯键容易断(或氯的
半径大于氧，
键长大于
键，因此
键容易断；或酰氯中氯原子的强吸电子效应显著增强了
羰基碳的正电性，容易与O 结合；或酰氯与乙醇的反应无需额外活化，而乙酸与乙醇的反应需要催化)
【分析】该实验由水杨酸和乙酸酐制备乙酰水杨酸，方程式为
。
【解析】（1）根据化学反应方程式，X 为
；反应加热需控制温度
，故采用水浴加热。
（2）步骤Ⅱ是将反应混合物分离除杂，得到乙酰水杨酸粗产品，混合物中含有水杨酸、乙酸酐、乙酰水
杨酸、乙酸及硫酸，根据物质的溶解性不同分离，步骤为a)将反应后的圆底烧瓶放在冷水中（乙酰水杨酸
热稳定性差），搅拌下缓缓加入15mL 水（水杨酸和乙酸酐、乙酸、硫酸溶于水），c)静置，使晶体完全
析出，f)抽滤，并用少量冷水洗涤，b)抽干，得乙酰水杨酸粗产品；故答案为：(a)cfb 或
。
（3）水杨酸结构中含有酚羟基，而乙酰水杨酸结构中不含酚羟基，故检验水杨酸的试剂为
溶液，实
验方法为：取少量粗产品，溶入几滴乙醇中，并滴加1-2 滴1%三氯化铁溶液，如果发生显色反应，说明有
水杨酸存在。
（4）A．红外光谱法可以鉴定有机物化学基团及化学键，不能分离提纯有机物，A 错误；B．实验加入2
滴浓硫酸，浓硫酸的作用是催化剂，B 正确；C．水杨酸结构中含有酚羟基、羧基，可以发生缩聚反应生
成高聚物，C 正确；D．乙酰水杨酸的热稳定性差，粗产品用乙醇（不是沸乙醇）溶解，再向乙醇溶液中
添加冷水，结晶，抽滤洗涤干燥得到产品，而不是热水、持续加热，D 错误；故答案为：AD。
（5）乙酰水杨酸结构中含有羧基，能与NaOH 反应，以无色酚酞为指示剂，当最后半滴NaOH 溶液滴入
时，溶液由无色变粉红色，且30s 不褪色，为滴定终点；根据化学方程式可知，10mmol 水杨酸和30mmol
乙酸酐（过量），理论生成的乙酰水杨酸为10mmol，乙酰水杨酸产品的物质的量为（98mL 与另2 次数据
偏差较大，舍去）
，乙酰水杨酸产率
。
（6）酰氯中的氯原子是高效离去基团，
比
碱性小(或者说稳定)，碳氯键容易断(或氯的半径大于
氧，
键长大于
键，因此
键容易断；或酰氯中氯原子的强吸电子效应显著增强了羰基碳的
正电性，容易与O 结合；或酰氯与乙醇的反应无需额外活化，而乙酸与乙醇的反应需要催化)，使
与乙醇反应活性大于
。
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1．（2025·四川绵阳·三模）硝酸锰可用于制备电子元件和金属表面磷化处理，学习小组用下列装置和试剂
制备
并测定其纯度。已知：
、
、
。回答下列问题：
（1）制备
。
①装置B 中反应需控制温度为60~80℃。实验时向装置B 的 (填仪器名称)中通入水蒸气，通入
水蒸气的作用为 。
②硝酸与
反应时生成
和
，
和
的物质的量之比为
，该反应的化学方程式为
。
③尾气处理时，欲使氮氧化物均转化为
，可采取的措施为 。
④实验结束后，向装置C 所得混合液中加入
，充分反应后，过滤、洗涤、将滤液和洗涤液合并，
， 、过滤、洗涤、干燥，得到产品。
（2）测定产品的纯度：准确称量
产品，配成100mL 溶液，取25.00mL 所配溶液加入滴定管中，取
标准溶液于洁净的锥形瓶中，用所配产品溶液进行滴定，达到滴定终点时消耗产
品溶液17.90mL。
①滴定反应原理为 (用离子方程式表示，滴定反应中生成
)。
②达到滴定终点的标志是 。
③产品中
的质量分数为 (用含c、m 的代数式表示)。
【答案】（1）圆底烧瓶 提供热量并将生成的硝酸吹入装置C 中，使之与金属反应
打开装置E 中的活塞K，由此向试剂瓶中通
入足量的空气或
蒸发浓缩 冷却结晶
（2）
滴入最后半滴产品溶液时，溶液变为无色，且半分钟
内不恢复原色
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【分析】装置A 用于制备水蒸气，水蒸气进入装置B 中提供热量并将生成的硝酸吹入装置C 中与金属反
应，装置D 用于防止装置E 中的液体倒吸，E 装置的作用是尾气处理。
【解析】（1）①装置B 为圆底烧瓶，由实验目的和原理推知，装置A 用于制备水蒸气，水蒸气通入装置
B 中提供热量并将生成的硝酸吹入装置C 中与金属反应。
②由反应生成的NO 和NO2的体积比为1:1 可推知，反应的化学方程式为
。
③尾气处理时，欲使氮氧化物均转化为
，需要加入氧化剂，可采取的措施为打开装置E 中的活塞
K，由此向试剂瓶中通入足量的空气或
。
④加入MnO，可调节溶液的pH，使
转化为
沉淀过滤而除去，将滤液和洗涤液合并，蒸发浓
缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。
（2）①滴定原理是利用
与
发生归中反应生成
，根据得失电子守恒和电荷守恒配
平反应的离子方程式为
。
②利用
的颜色变化来指示终点，达到滴定终点的现象为滴入最后半滴产品溶液时，溶液变为无
色，且半分钟内不恢复原色。
③由反应原理可得关系式：
，则产品中
的质量分数为
。
2．（2025·湖南长沙·三模）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化。
实验室用
和
在高温下制备无水
，同时生成
气体。可利用如图装置模拟制取三氯化
铬（
为气流控制开关）。
原理：
已知：①
气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体；
的沸点为
。
②碱性条件下，
可将
氧化为
（黄色）；酸性条件下，
可将
（橙色）还原为
（绿色）。
回答下列问题：
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（1）本实验要求在通风橱中进行，下列实验图标中与该要求有关的是 （填标号）。
A
B
C
D
E
（2）步骤如下：
ⅰ.连接装置，检查装置气密性，装入药品并通入
；
ⅱ.加热石英管至
；
ⅲ.控制开关，加热
，温度保持在
之间；
ⅳ.加热石英管继续升温至
，直到装置丙中反应基本完成，切断管式炉的电源；
ⅴ.停止装置乙的水浴加热，继续通一段时间
；
ⅵ.装置冷却后，结束制备实验。
①装置戊中玻璃仪器的名称为 ，该仪器盛装
，作用是 。
②步骤Ⅴ的操作：继续通一段时间
的目的是 。
（3）装置己中反应的离子方程式为 。
（4）测定产品中
的质量分数的实验步骤如下：
Ⅰ.取
产品，在强碱性条件下，加入过量的
溶液，小火加热使
完全转化为
，继续加热一段时间；
Ⅱ.冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸（浓磷酸的作用是防止指示剂提前变色），使
转化为
，再加适量的蒸馏水将溶液稀释至100mL；
Ⅲ.取25.00mL 溶液，加入适量浓硫酸混合均匀，滴入2 滴试亚铁灵作指示剂，用新配制的
标准溶液滴定至终点，重复2~3 次，平均消耗
标准溶液的
体积为21.00mL。
①产品中
的质量分数为 %。
②下列操作将导致产品中
的质量分数测定值偏高的是 （填标号）。
A．步骤Ⅰ中未继续加热一段时间
B．步骤Ⅱ中未加浓磷酸
C．步骤Ⅲ中装
溶液的滴定管未润洗
D．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视
【答案】（1）E
（2）球形干燥管 防止水蒸气进入丁和丙中使三氯化铬潮解 将
完全排入装置己中被充分
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吸收，并将生成的
全部吹入丁中，防倒吸
（3）
（4）88.76 CD
【分析】三氯化铬易潮解、易升华，高温下易被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧气和
水蒸气，装置甲、乙的作用是用
将
导入装置丙中参与反应，装置丁用于收集产物，装置戊的作用
是防止水蒸气进入反应装置，装置己用于处理
尾气，整个反应开始前先用干燥的
排除装置内空
气，然后再通入
将
气体带入装置丙与
反应，生成的有毒气体
用装置己中的NaOH 溶液
吸收从而进行尾气处理，为防止装置己中的水蒸气进入反应装置，还要在装置丁、己中间加一个干燥装置
戊，据此分析解题。
【解析】（1）本实验涉及到
气体，有毒，需要通风，E 为通风图标。
（2）①装置戊中玻璃仪器的名称为球形干燥管，其盛装的
可以防止水蒸气进入装置丁、丙中使三氯
化铬潮解；
②继续通一段时间
，其目的是将
完全排入装置己充分吸收，并将生成的
全部吹入装置丁
中；由于停止加热使装置丙腔体内压变小，可能发生倒吸，所以持续通氮气还具有防倒吸的作用。
（3）根据元素分析，
水解生成的两种酸性气体是HCl 和
，
和NaOH 溶液反应的离子方
程式应该为
。
（4）①根据
，结合元素守恒可知，
，则样品中
，
，产品中
的质量分数为
；
A
②．步骤Ⅰ中未继续加热一段时间，由于过量的
的存在，在步骤Ⅱ中会还原
为
，则滴定
时消耗标准溶液
溶液的体积偏小，使
的质量分数的测定值偏低，A 不符合题意；
B．若步骤Ⅱ中未加浓磷酸，将导致滴定终点提前，即导致消耗
溶液的体积将偏小，使
的质量分数的测定值偏低，B 不符合题意；C．若步骤Ⅲ中装
溶液的滴定管未润
洗，则消耗
溶液的体积将偏大，使
的质量分数的测定值偏高，C 符合题意；D．若
步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视，将导致消耗
溶液的体积将偏大，使
质
量分数的测定值偏高，D 符合题意；故答案为CD。
3．（2025·重庆·三模）
(亮黄色难溶于水的粉末)是生产新型敏化太阳能电池的敏化剂——甲胺铅碘的
原料。合成
的实验流程如图：
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（1）将铅块制成铅花的目的是 。
（2）已知等浓度
溶液导电性远高于
溶液.写出后者加入KI 固体，制备
反应的
离子方程式： 。
（3）31.05g 铅花用
的硝酸溶解，至少消耗 mL 硝酸。
（4）测定
的
I.用25mL 蒸馏水缓慢淋洗如图所示的离子交换柱，用锥形瓶收集淋洗液，滴加2~3 滴酚酞溶液，用
溶液滴定，到滴定终点时用去氢氧化钠标准溶液2.00mL。
II.称取一定质量的
固体，用蒸馏水配制成室温时的饱和溶液，准确移取
饱和溶液分次加
入另一相同离子交换柱中，发生：
，用锥形瓶接收流出液。不更
换锥形瓶，继续用25mL 蒸馏水淋洗离子交换柱。
III.向锥形瓶中加入2~3 滴酚酞溶液，用
溶液滴定，到滴定终点时用去氢氧化钠标准溶
液22.00mL。
①滴定终点的现象为： 。
②室温时
的
为
。(保留2 位有效数字)
③为提高实验准确性，还应进行的一系列实验操作是： (填序号)。
A．重结晶 B．重复实验2~3 次 C．做空白对照实验
（5）探究浓度对碘化铅沉淀溶解平衡的影响。
实验内容
实验方法
实验现象及原因分析
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①
浓度增大对平衡
的影响
取
饱和溶液少量于一支试管
中，再滴入几滴KI 饱和溶液
现象：出现黄色浑浊原因：溶液中
增大，致Q 大于
②
浓度减小对平
衡的影响在
悬浊液中滴入饱和NaCl 溶液
现象：黄色浑浊消失原因：生成
使 (补充完整)
③
和
浓度都减
小对平衡的影响
在
悬浊液中滴入足量
饱
和溶液
现象：黄色浑浊消失原因：
(用离子方程式表示)
【答案】（1）增大与酸的接触面积，加快溶解反应速率
（2）
（3）80
（4）滴入最后半滴标准溶液，溶液由无色变为浅红色，且半分钟不褪色
B
（5）溶液中
减小，致Q 小于
【解析】（1）将铅块制成铅花，是为了增大与酸反应的接触面积，加快溶解反应速率。
（2）根据已知信息醋酸铅难电离，则
加入KI 固体，制备
反应的离子方程式
。
（3）
铅的物质的量为
，根据反应方程式
，可
知消耗的硝酸的物质的量为
，则硝酸溶液的体积为
；
（4）①用酚酞作指示剂，NaOH 溶液滴定产生的酸，滴定终点的现象为滴入最后半滴标准溶液，溶液由无
色变为浅红色，且半分钟不褪色。
②滴定时
，
，
，
，室温时
的
。
③为提高实验准确性，还应进行的一系列实验操作是：重复实验2~3 次以消除偶然误差；中和滴定无需重
结晶，空白对照实验对滴定结果也没有差别。
（5）影响化学平衡移动的因素有浓度：增大反应物（减小生成物）浓度，向正反应方向进行，增大生成
物（减小反应物）浓度平衡向左进行，根据碘化铅的溶解平衡
，溶液中
增
大，平衡向左进行，
和
能形成较稳定的
络离子，加入少量NaCl 饱和溶液，会导致溶液中
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减小，平衡向右进行，溶液中
减小，致Q 小于
；
和
可以发生氧化还原
反应，加入少量
饱和溶液，会消耗碘化铅，向左移动，可用方程式
表示。4．（2025·四川巴中·模拟预测）乙二胺四乙酸(简称EDTA，
结构简式为
，白色粉末，微溶于冷水，相对分子质量为292，
是一种能与
、
等结合的螯合剂，可用其测定地下水的硬度。某实验室用氯乙酸(相对分子质量为
94.5)、乙二胺
，相对分子质量为60)、NaOH 为原料制备EDTA，步骤如下：
步骤1：称取94.5 g 氯乙酸于1000 mL 的仪器A 中(如图)，慢慢加入
溶液，至不再产生无色气
泡。
步骤2：加入15.6 g 乙二胺，摇匀后放置片刻，加入
溶液90mL，加水至总体积为600mL
左右，温度计控温50℃加热2h。
步骤3：液体冷却后倒入烧杯中，加入活性炭脱色，搅拌、静置、过滤。用稀盐酸调节滤液至
。有
白色沉淀生成。
步骤4：将该沉淀置于如图装置的布氏漏斗中抽滤，干燥，制得EDTA 65.7 g。回答下列问题：
（1）制备EDTA 所使用的装置(加热及夹持仪器省略)如图，仪器A 的名称为 ，仪器Q 的出水口是
(填“a”或“b”)。
（2）“步骤1”中制备氯乙酸钠反应的离子方程式： 。
（3）比较氯乙酸、氟乙酸、丙酸酸性由大到小： 。请从物质结构的角度解释： 。
（4）“步骤2”中的产物为
，该步骤中使用NaOH 的作用
为 。
（5）与普通过滤比较，“步骤4”中用抽滤分离EDTA 的优点是 。EDTA 的产率为 (保留2
位小数)。
【答案】（1）三颈烧瓶 b
（2）
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（3）氟乙酸>氯乙酸>丙酸 电负性
，
、
为吸电子基，使
的羧基中羟基极
性更大，酸性氟乙酸大于氯乙酸；
为推电子基，使羧基中羟基极性减弱，故丙酸的酸性最小
（4）中和生成的HCl，促使反应正向进行
（5）过滤速度快，产品更干燥 90.00%
【分析】氯乙酸和
溶液反应制备
，
和
在碱性条件下
反应生成
，加入活性炭脱色，搅拌、静置、过滤，然后用
盐酸调节滤液至pH=1.2，生成
沉淀，抽滤得EDTA 产品。
【解析】（1）由图知仪器A 名称为三颈烧瓶。仪器Q 的冷凝水从低处进、从高处出，出水口是b。
（2）氯乙酸与
溶液反应生成
、二氧化碳、水，反应方程式为
。
（3）电负性
，
，
为吸电子基，电负性越大吸电子效应越大，羧基中羟基的键极性越大；
为推电子基，使羧基中羟基的极性减弱。
（4）
，+4HCl 是
“步骤2”中发生的反应，该步骤中使用NaOH 中和生成的HCl，促使反应正向进行。
（5）抽滤与普通过滤比较，能加快过滤速度，过滤得到的固体易于干燥。
94.5g 氯乙酸物质的量为
，15.6g 乙二胺物质的量为
，
少量，按
来计算，由（4）方程式
，所以
，产率
。
5．（2025·福建漳州·三模）己二酸(M=146 g·mol-1)是合成高分子材料“尼龙-66”的主要原料。实验兴趣小
组以环己醇(M=100 g·mol-1，ρ=0.97 g·mL-1)为原料，设计实验制备己二酸白色晶体(过程如下，反应过程中
控制温度<50℃)并进行相关实验探究。
回答下列问题：
（1）实验室不使用浓硝酸作氧化剂制备己二酸的原因是 。
（2）制备过程实验装置如图所示(夹持仪器省略)。
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查阅资料：室温下匀速滴加环己醇，最初滴加时，体系温度变化极小；反应一段时间后，温度快速上升；
超过47℃，若不及时降温，溶液会迅速沸腾，可能冲出仪器。反应温度与反应滞后时间的关系如下表：
反应温度/℃
10
18
26
40
反应滞后时
间/min
>30
8
3
<1
①环己醇制己二酸的总反应为 (填“放热”或“吸热”)反应。
②低温下，反应滞后时间较长，可能原因：一是低温条件下，高锰酸钾氧化活性低；二是 (从
活化分子角度分析)。
（3）实验所得产品偏黄。经小组讨论认为原因可能是：一是高锰酸钾过量，二是环己醇过量。分组设计
实验验证。
①若高锰酸钾过量，取少量溶液于试管中，加入稀硫酸使溶液呈酸性，再加入适量NaHSO3溶液。若溶液
褪色，相关反应的离子方程式为 。
经实验，加入适量NaHSO3溶液后溶液不褪色，说明产品偏黄，不是因为高锰酸钾过量导致。
②查阅资料：环己醇过量时，环己醇氧化经历中间体——环己酮阶段的副反应如下：
(黄色)
经实验，得出结论：同时具备 两个条件，产品会偏黄。
（4）测定产率。
取1.50 mL 环己醇与适量碱性高锰酸钾溶液反应。检测反应完全，无高锰酸钾残留后，将产物减压过滤，
分离己二酸钾溶液和MnO2沉淀， (填操作)，将洗涤液与滤液混合，加入浓盐酸酸化，
(填操作)，减压过滤，洗涤、干燥称重，得到1.40g 己二酸白色晶体，则己二酸产率为 (列计算
式)。
（5）中间产物KOOC(CH2)4COOK 中存在的化学键有 (填标号)。
a．离子键 b．氢键 c．配位键 d．金属键 e．非极性键
【答案】（1）浓硝酸被还原生成有毒气体
，会污染环境
（2）放热 低温下，活化分子百分数少，活化分子数目少，反应速率慢
（3）
环己醇过量、加热
（4）用少量蒸馏水洗涤滤渣2～3 次 蒸发浓缩，冷却结晶
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（5）a、e
【分析】该实验是通过环己醇经一系列氧化反应制备己二酸，反应原理如下：首先，在
和
的
作用下，环己醇发生氧化反应，生成中间产物（环己酮）。接着，环己酮在
和
的作用下，进
一步被氧化，生成
。最后，向含有
中加入浓盐酸，利用强酸制弱
酸的原理，将羧酸钾转化为己二酸，因为盐酸的酸性强于己二酸，能使羧酸根结合
生成己二酸。
【解析】（1）浓硝酸作氧化剂时，其还原产物为
，
有毒，会污染环境，所以实验室不使用浓硝
酸作氧化剂制备己二酸；
（2）反应一段时间后，温度快速上升，说明反应放出热量，所以环己醇制己二酸的总反应为放热反应；
从活化分子角度分析，低温下，活化分子百分数少，活化分子数目少，有效碰撞次数少，反应速率慢，所
以反应滞后时间较长；
（3）若高锰酸钾过量，加入稀硫酸使溶液呈酸性，再加入适量
溶液，
与
发生氧化还
原反应，
被还原为
，
被氧化为
，离子方程式为
；由资料可知，环己醇过量时，环己醇氧化经历中间体——
环己酮阶段的副反应会生成黄色物质，且该副反应需要在
、加热条件下进行，所以同时具备环己醇
过量和加热两个条件，产品会偏黄；
（4）将己二酸钾溶液和
沉淀分离后，对沉淀进行洗涤，以便将沉淀表面附着的中间产物全部收集，
所以需要用少量蒸馏水洗涤滤渣2～3 次；加入浓盐酸酸化后，溶液中的己二酸钾酸化生成了己二酸，可通
过蒸发浓缩，冷却结晶使溶液析出己二酸晶体；首先计算环己醇的物质的量，环己醇的质量
，环己醇的物质的量
。根据反应关系，1 mol 环己
醇理论上可生成1 mol 己二酸，己二酸的理论物质的量
。己二酸的实际的物质的
量
则己二酸产率
；
（5）
是离子化合物，含有离子键（
与
之间）。分子中存在碳碳
原子间的非极性键，碳氧和碳氢原子间的极性键。该物质中没有氢键、配位键和金属键；
1.（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
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步骤如下：
ⅰ．在A 中加入
和
，快速搅拌，打开
通入
，反应完成后，关闭
，静置、过滤
得滤液；
ⅱ．将滤液转移至B 中，打开
通入
，接通冷凝水，加热保持微沸，直至
除尽；
ⅲ．继续加热蒸馏，C 中收集沸点为
间的馏分，得到117mL 氢碘酸(密度为
，HI 质量
分数为57%)。
回答下列问题：
（1）仪器A 的名称： ，通入
发生反应的化学方程式： 。
（2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
（3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
（4）步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
（5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入
，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：
。
（6）列出本实验产率的计算表达式： 。
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。
【答案】（1）圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI
（2）c
（3）
（4）NaOH
（5）先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2
（6）
（7）密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处
【分析】I2的氧化性比S 强，A 中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S 的HI 滤液；将滤液转移
到B 中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到117mL
密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI 溶液。
【解析】（1）仪器A 的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S 强，通入
发生反应的化学方程式为
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I2+H2S=S↓+2HI；
（2）I2在水中的溶解度较小，生成的S 可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目
的是防止固体产物包覆碘，选c；
（3）I2和I-会发生反应：
，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI 电离出的I-与I2反应促进I2的
溶解，本空答案为
；
（4）步骤ⅱ中的尾气为
，有毒，是酸性气体，常用NaOH 溶液吸收；
（5）为确保蒸馏装置内的HI 全部进入C 中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通
一段时间的N2后关闭K2；
（6）127gI2的物质的量为0.5mol，n 理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m 理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m 实际(HI)=
，故HI 的产率=
=
；
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。
2.（2025·广西卷）
和
广泛应用于精细化工领域。回答下列问题：
I．制备无水
实验室用
和
制备无水
的装置（省略夹持仪器）如图。
已知：
极易水解
（1）按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是 （填标号）。
①通入氢气流 ②收集
③管式炉加热 ④打开活
塞，滴加液溴
（2）装置A 的作用是 。
（3）仪器X 的名称为 。
（4）装置D 中，用湿润红磷的目的是 （用化学方程式表示）。
（5）仪器Y 中盛装的试剂是 （填标号）。
a．
b．
c．
d．
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（6）整套实验装置的不足之处是 。
Ⅱ．制备无水
（7）尝试直接加热
制备无水
。当加热至
，失重后固体残渣质量为原
化合物质量的
。经分析该固体残渣为
，则
（
均为正整
数）。继续加热，最终得到
。据以上结果判断，欲从
获得无水
，应采用的措施是
。
【答案】（1）①③④②
（2）除去水蒸气
（3）蒸馏烧瓶
（4）
（5）b
（6）缺乏尾气处理装置
（7）
HBr 气氛下加热
【分析】先通入H2气流，通过浓硫酸干燥，通入干燥氢气排除装置内空气，防止HBr 与O2反应生成Br2；
管式炉加热，缓慢打开活塞滴加液溴，控制反应速率；在D 中利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反
应的Br2，通过冰浴收集HBr，据此分析；
【解析】（1）先通入H2气流（①）排除装置内空气，防止HBr 与O2反应生成Br2；管式炉加热（③），
促进H2与Br2反应；缓慢打开活塞滴加液溴（④），控制反应速率；通过冰浴收集HBr（②），正确的操
作顺序是①③④②；
（2）装置A 中盛装浓硫酸，作用是除去水蒸气；
（3）仪器X 的名称为蒸馏烧瓶；
（4）装置D 中，用湿润红磷的目的是利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，化学方程式为
；
（5）a．
可与HBr 反应，a 错误；b．
不与HBr 反应，可用来干燥HBr，b 正确；
c．
可与HBr 反应，c 错误；d．
可与HBr 反应，d 错误；故选b；
（6）缺乏尾气处理装置（如NaOH 溶液吸收未反应的Br2和HBr）；
（7）设292g
加热至
，失重后固体残渣质量为原化合物质量的
，反应前后镁元素
质量不改变，根据镁的质量守恒，产物中含24gMg，则可知x=1，则可得：24+17y+80z=292×
，
y+z=2x=2，解得y=1.5，z=0.5，则
；继续加热，最终得到
。据以上结果判断，欲从
获得无水
，应采用的措施是在HBr 气氛下加热，可以抑制水解。
3.（2023·福建卷）某研究小组以
为原料制备新型耐热材料
。
步骤一：
水解制备
(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入
，边搅拌边加热，使混合液升
温至
，保温3 小时。离心分离白色沉淀
并洗涤，煅烧制得
。
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（1）装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
（2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。
水解生成的胶体主要成分为
(填化学式)。
（3）判断
沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由
制备
并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
（4）装置C 中试剂X 为 。
（5）装置D 中反应生成
和
，该反应的化学方程式为 。
（6）装置E 的作用是 。
（7）实验中部分操作如下：
a．反应前，称取
样品；
b．打开装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至
左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为
。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
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②
的产率为 。
【答案】（1）b
（2）
（3）
(或
、硝酸银、酸化的硝酸银)
（4）碱石灰(或生石灰
以及这些物质的组合均可)
（5）
（6）吸收氨气与水
（7）bdec 80.0%或80%、0.8
【分析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入
，搅拌并加热，
在盐酸中
水解生成白色沉淀
，将
洗涤，煅烧制得
，装置B 中利用浓氨水和生石灰反应
制备NH3，利用装置C 除去NH3中的水蒸气，则试剂X 可以是碱石灰，装置D 中，NH3和
在800℃下
反应生成
和
，化学方程式为
，装置E 中装有CaCl2，可
以吸收生成的水蒸气及过量的NH3。
【解析】（1）装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b；
（2）
水解生成
，
水解生成的胶体主要成分为
；
（3）
沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断
沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否
含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明
沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸
酸化的AgNO3；
（4）由分析可知，装置C 中试剂X 为碱石灰；
（5）由分析可知，该反应的化学方程式为
；
（6）由分析可知，装置E 的作用是吸收氨气与水；
（7）①该实验应先称取一定量的
固体，将
放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再
进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为
abdecf；
②
的物质的量为
，则TiN 的理论产量为
，反应后剩余
固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据
，则TiN 的实际产量=
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，则TiN 产率为
。
4.（2025·重庆卷）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步骤制备糖精
钠(部分操作及反应条件略)。
（1）步骤I：氯磺化
实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。
①仪器a 的名称为 。
②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。
（2）步骤II：氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。
（3）步骤III：氧化
氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的
KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。
（4）步骤IV：酸化
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将步骤III 所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。
（5）步骤V：成盐
加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由
滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。
【答案】（1）温度计 HCl
（2）40
（3）溶液紫色褪去
（4）ACEG
（5）
过滤、干燥
【解析】（1）步骤I 氯磺化的产物易水解，水解生成的氯化氢极易溶于水，可用水来吸收，由装置图可
知，a 为温度计，故答案为：温度计；HCl；
（2）由方程式可知，邻甲基磺酸氯与氨水为1:1 进行反应，0.3mol 邻甲基磺酸氯中消耗的氨水为0.3mol，
加入15mol/L 的氨水，充分反应后，消耗20 毫升的氨水，同时产生0.3mol 的氯化氢，氯化氢与氨水中和
反应，消耗的氨水为0.3mol，即20 毫升，所以一共需要消耗
的体积为40mL，故答案为：40；
（3）氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的
，反应完全后，向其中滴加
以除去过
量
溶液，
溶液被消耗，则反应完全的现象是溶液紫色褪去，该溶液为碱性，则
被
还原成二氧化锰，根据氧化还原规律，得出离子方程式为：
，
故答案为：溶液紫色褪去；
；
（4）过滤需要烧杯，漏斗，玻璃棒，铁架台等，故需要的仪器为：ACEG；
（5）
能水解生成羧基，与
反应，产生大量的二氧化碳气体，当
完全反
应，趁热过滤，冷却结晶的后续操作是过滤，干燥，故答案为：CO2；过滤，干燥。
5．（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
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实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：
原料
结构简式
熔点/℃
沸点/℃
顺丁烯二酸酐
52.6
202.2
邻苯二甲酸酐
130.8
295.0
1，2-丙二醇
187.6
实验过程：
①在装置A 中加入上述三种原料，缓慢通入
。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反
应，主要生成
和
。然后逐步升温至
，醇解产物
发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A 中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1 克
样品所消耗
的毫克数)。
回答下列问题：
（1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇) 。
（2）装置B 的作用是 ；仪器C 的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2 示数处于一定范
围，合理的是 (填标号)。
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A．
B．
C．
（3）为测定酸值，取
样品配制
溶液。移取
溶液，用
—乙醇标准溶液滴
定至终点，重复实验，数据如下：
序号
1
2
3
4
5
滴定前读数/
0.00
24.98
0.00
0.00
0.00
滴定后读数/
24.98
49.78
24.10
25.00
25.02
应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c 的代数式表示)。若测得酸值高
于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。
A．立即停止加热 B．排出装置D 内的液体 C．增大
的流速
（4）实验中未另加催化剂的原因是 。
【答案】（1）1:1:2
（2）导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、1,2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A 中，但
是不会将水蒸气冷凝 （直形）冷凝管 B
（3）2、3
C
（4）醇解产物电离出的氢离子可催化缩聚反应
【分析】根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由3 种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩
聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完成。
【解析】（1）由聚酯的结构简式可知，
和
按物
质的量之比1:1 发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与1,2-丙二醇以物质的量
之比1:1 发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1,2-
丙二醇)= 1:1:2。
（2）装置A 中3 种原料在加热的条件下发生反应，由于这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸气随
氮气一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率减小，因此，需要冷凝回流装置，装置B 为空
气冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、1,2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流
到装置A 中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C 的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根
据3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2 示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的
沸点，防止原料流失，合理的是100~105℃，故选B。
（3）由表中数据可知，5 次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98mL、24.80mL、24.10mL、25.00mL、
25.02mL，第2、3 两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3；用合理的3 次实验的数据求
平均值为25.00mL，25.00mL cmol·L-1KOH 一乙醇标准溶液中含有KOH 的质量为25.00mL
10-3L·mL-1
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cmol·L-1 56000 mg·mol-1=1400c mg，因此，测得该样品的酸值为
。
若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有发生充分发生缩聚反
应，或者聚合程度不够。因此，可采取的措施为 （填标号）
A．若立即停止加热，则酸值不变，不能达到目的，相反地，可以继续加热，让缩聚反应充分进行，A 不
可取；B．若排出装置D 内的液体，可以除去未参与缩聚反应的单体，降低混合物的酸值，但是明显不符
合题意，题中描述每隔一段时间从装置A 中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求才可以达到目
的，B 不可取；C．
的作用是一方面可以将生成的水带走，另一方面可以起到搅拌作用，从而加快反应
速率且促进缩聚反应充分进行，因此，增大
的流速可行，C 可取；综上所述，选C。
（4）醇解产物可以电离出氢离子，电离出的氢离子可催化缩聚反应。
6．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品
。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A 可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是 。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为 。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节
的目的是 。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水
的作用为 。
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（7）产品的产率为 (用
计算，精确至0.1%)。
【答案】（1）c
（2）
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）2
+2Na
2
+H2
（4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
（5）将NaOH 中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全
（6）球形冷凝管和分液漏斗 除去水
（7）70.0%
【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A 不能和Na 反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na 反应，故
选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是：
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以
使熔沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中
和Na 反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2
+2Na
2
+H2
。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿
烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH 生成，用盐酸调节
的目的是将NaOH 中和，使
水解平衡正向移动，有利于水解完全。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球
形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水
的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，Na 的物质的量为
，步骤Ⅱ中
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Na 完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为
=70.0%。
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