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备战2026 年高考化学【一轮·夯基提能】精讲精练复习讲义
第62 讲 有机物、无机物的制备实验（讲义）
讲义
夯基·知识精讲
【知识点1】有机化合物的制备+5 道例题
【知识点2】以气体制备为主线的实验+5 道例题
【知识点3】仪器组合型实验方案的设计与评价+5 道例题
【知识点4】化学综合实验中的答题规范+5 道例题
练习
提能·课后精练
选择题：
15
题
非选择题：
5
题
建议时长：
75
分钟
实际时长： 分钟
【知识点1】有机化合物的制备
1．有机物制备实验的仪器装置
（1）常用仪器
2．熟悉三类有机物的制备系统
乙酸乙酯的酯化
冷凝回流
溴苯的制备
Br
＋Br2
FeBr3
＋HBr
Fe粉
苯与液溴
的混合物
1
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硝基苯的制备
+ HO—NO2
浓硫酸
50°C~60°C
NO2+ H2O
水浴中
浓硝酸、
浓硫酸和苯
温度计
长导管
冷凝回流
烧杯
中盛水
3、常见操作
（1）加热：
加热方法的选择
酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可
用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求
更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加
热，水浴加热的温度不超过100 ℃。
（2）冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原
料的利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
（3）蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
（4）其他注意问题：
温度计水银球的位置
若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；
若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附
近。
冷凝管的选择
球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直
放置；所以一般蒸馏装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又
能用于冷凝收集馏分。
2
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冷凝管的进出水方向
下口进上口出。
防暴沸
加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
常见的用于干燥有机
物的药品
无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；
4．提纯有机物的常用步骤
（1）有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根
据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质
Br2、FeBr3、HBr 等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
（2）常见有机物分离提纯试剂及操作
混合物(括号内为杂质)
试剂
方法
乙烷(乙烯)、甲烷(乙
烯)
溴水
洗气
乙烯(SO2、CO2)
NaOH 溶液
洗气
乙炔(H2S)
CuSO4溶液或NaOH 溶液
洗气
溴苯(溴)
NaOH 溶液
分液
硝基苯(硝酸、硫酸)
NaOH 溶液
分液
硝基苯(NO2)
NaOH 溶液
分液
乙酸乙酯(乙酸、乙醇)
饱和Na2CO3溶液
分液
苯(苯甲酸)
NaOH 溶液
分液
苯(苯酚)
NaOH 溶液
分液
苯(甲苯)、苯(乙苯)
酸性KMnO4溶液、NaOH 溶液
分液
苯酚(苯甲酸)
NaOH 溶液
分液
溴乙烷(溴)
NaHSO3或NaOH 溶液
分液
溴乙烷(乙醇)
H2O
分液
3
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溴苯(苯)
——
蒸馏
硝基苯(苯)
——
蒸馏
乙醇(水)
CaO
蒸馏
乙醇(乙酸)
NaOH 溶液
蒸馏
乙酸(乙醇)
酸性KMnO4溶液
蒸馏
乙酸(乙醛)
酸性KMnO4溶液
蒸馏
乙醛(乙酸)
NaOH 溶液
蒸馏
淀粉(NaCl 溶液)
半透膜
渗析法
肥皂(甘油)
NaCl 溶液
盐析
提纯苯甲酸
——
重结晶、升华法
5．有机物产率计算公式
产品产率＝×100%；
【例1】下图为实验室制备乙酸丁酯的装置（加热夹持仪器略去），下列有关说法错误的是
物质
乙酸
1-丁醇
乙酸丁酯
沸
点/℃
117.9
117.2
126.3
A．仪器B 可以换成仪器C（蛇形冷凝管）
B．反应可使用浓硫酸作催化剂
C．可采取不断蒸出乙酸丁酯的方式来增大产率
D．根据分出水的体积可估算反应进度
【答案】C
【详解】A．仪器B 是球形冷凝管，仪器C 是蛇形冷凝管。二者都能起到冷凝回流的作用，在该实验中，
将仪器B 换成仪器C（蛇形冷凝管），也能实现对反应物的冷凝回流，A 不符合题意；
B．在乙酸和1 - 丁醇的酯化反应中，浓硫酸可作催化剂，加快反应速率，同时浓硫酸具有吸水性，能吸
收反应生成的水，使化学平衡向生成乙酸丁酯的方向移动，提高产率，B 不符合题意；
C．乙酸丁酯沸点高于反应物乙酸（117.9℃）和1-丁醇（117.2℃），若蒸出乙酸丁酯，反应物一并带出，
C 符合题意；
D．反应中生成的水的量与反应进度相关，根据分出水的体积可估算反应进度，D 不符合题意；
故答案选C。
4
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【例2】对氯甲苯(
)的制备原理如下：
已知：重氮盐的生成需在强酸性条件下进行，以免发生副反应。下列说法错误的是
A．操作1 时，可将反应器置于冰水浴中
B．NaNO2溶液呈碱性，故操作2 中NaNO2溶液不能过量
C．上述转化中，可用KMnO4代替CuCl
D．对氯甲苯粗品经过精制后，得到2.53g 产品，本实验的产率为40%
【答案】C
【详解】对甲基苯胺在亚硝酸钠和盐酸的作用下转化为重氮盐，重氮盐在氯化亚铜和盐酸的作用下转化为
对氯甲苯，结合实验原理、装置图和问题分析解答。
A．冰水浴可用于控制温度在
，故A 正确；
B．
溶液显碱性，重氮盐的生成需在强酸性条件下进行，故B 正确；
C．
能氧化苯环上的甲基，故C 错误；
D．由转化关系
可知，5.35 g 对甲基
苯胺完全反应理论上能够生成对氯甲苯的质量为
，对氯甲苯粗品经过
精制后，得到
产品，故本实验的产率为
，故D 正确；
故答案选C。
【例3】有机物M 是一种有机合成的中间体，一种制备M 的原理、装置(夹持装置已省略)和步骤如下：
第一步：将双酚A、溶剂及催化剂装入
三颈烧瓶中，连接好装置；
5
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第二步：通一段时间氮气后向三颈烧瓶中加入过量
，向冷凝管中通入冷水；
第三步：打开油浴锅加热到反应所需温度，充分反应；
第四步：充分反应后，关闭装置，降温，将粗产品蒸馏提纯。
已知
易水解。
下列说法错误的是
A．通入一段时间的氮气，目的是排尽装置内的空气防止双酚A 被氧气氧化
B．干燥管里可以盛装无水
，防止三氯化磷遇空气中的水分水解
C．关闭装置时，先停止加热，再停止通入冷凝水
D．蒸馏可除去多余的
【答案】B
【详解】A．双酚A 含酚羟基，易被空气中氧气氧化，通入氮气可排尽装置内空气，防止其氧化，A 正
确；
B．反应生成HCl 气体，需处理尾气防止污染，干燥管应盛装能吸收HCl 的试剂（如碱石灰），而无水
不能吸收HCl，B 错误；
C．实验结束时，先停止加热，继续通冷凝水至装置冷却，可使剩余蒸气充分冷凝，C 正确；
D．
过量且沸点较低（约76℃），产物M 分子量较大、沸点较高，蒸馏可蒸出
提纯M，D 正
确。
故选B。
【例4】环戊酮是合成新型降压药物的中间体，实验室制备环戊酮
的反应原理如下：
已知：
a.己二酸
，熔点为
，
左右升华；
b.环戊酮沸点
，着火点
。
步骤如下：
I.将
己二酸和适量
置于蒸馏烧瓶中，维持温度
，均匀加热20 分钟；
Ⅱ.在馏出液中加入适量的
浓溶液，振荡锥形瓶、分液除去水层；向有机层中加入
，振荡分
离出有机层；
Ⅲ.对Ⅱ所得有机层进行蒸馏，收集馏分，称量获得产品
，计算产率。
对于上述实验，下列说法正确的是
A．步骤Ⅰ中，为增强冷凝效果应选用球形冷凝管
B．步骤Ⅱ中，加入
后分离的方法是分液
C．步骤Ⅲ中，应收集
范围内的馏分
D．此实验中环戊酮的产率为
【答案】D
【详解】A．直形冷凝管一般是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用，而球形冷凝管一般用于反应装
置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，提高反应物利用率，步骤I 中反应后
蒸馏，应选用直形冷凝管，A 错误；
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B．步骤Ⅱ中加入碳酸钾浓溶液的目的是洗涤除去己二酸、减小环戊酮的溶解性；第二次加入碳酸钾固体
的目的是干燥除去水分，随后采取过滤分离出有机层，B 错误；
C．因环戊酮沸点
，步骤Ⅲ中，应收集
左右的馏分，C 错误；
D．由题意可知，43.8g 己二酸制得18.9g 环戊酮，则由方程式可知，环戊酮的产率为
×100%=75.0%，D 正确；
故选D。
【例5】苯胺(
)是一种重要的有机化合物，主要用于制造染料、药物、树脂，还可以用作橡胶硫
化促进剂等。实验室利用还原法制备苯胺的流程如下。
(一)实验步骤
I．将20g 铁粉、20mL 水、2mL 冰醋酸混合，煮沸回流10min，分次加入10.5mL 硝基苯，反应回流0.5h．
反应历程及制备装置如图。
Ⅱ．待回流中无色油状液体变为乳白色油珠，将混合物转入水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。
Ⅲ．水蒸气蒸馏结束后，向馏出液中加入食盐，并用乙醚萃取3 次。
Ⅳ．萃取液合并后，加入NaOH 固体，进行蒸馏得到苯胺7.0mL。
(二)实验参数
名称
分子量
性状
熔
点/℃
沸
点/℃
密度/(g cm-3)
溶解度
冰醋
酸
60
无色透明
液体
16.6
117.9
1.05
易溶于水，
乙醇和乙醚
苯胺
93
棕黄色
油状液体
-6.3
184
1.02
微溶于水，
易溶于乙醇和乙醚
硝基
苯
123
无色油状
液体
5.7
210.9
1.20
不溶于水，
易溶于乙醇、乙醚
乙醚
74
无色液体
-141.5
34.6
0.66
微溶于水
(1)制备装置中仪器a 的名称为 。
(2)根据反应历程，写出生成苯胺的总的化学方程式为 。
(3)水蒸气蒸馏装置如下图：
7
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①其中玻璃管b 的作用是 。
②判断水蒸气蒸馏过程结束的实验现象为 。
(4)向馏出液中加入食盐的目的是 。
(5)步骤Ⅳ中：
①加入NaOH 固体发生反应的化学方程式为 。
②蒸馏需分步进行，先用水冷凝管，再换空气冷凝管，原因是 。
【答案】
(1)三颈烧瓶
(2)
(3) 平衡气压 锥形瓶内油层不再增多
(4)降低苯胺在水中的溶解度
(5)
先用水冷凝管是为了冷凝乙醚，后换为空气冷凝管是因为
苯胺沸点高，防止冷凝管炸裂
【详解】由题给流程可知，制备苯胺的过程为铁与冰醋酸和水共热反应制得醋酸亚铁，反应生成的醋酸亚
铁和硝基苯、水反应生成苯胺和Fe(OH)(CH3COO)2，Fe(OH)(CH3COO)2与铁反应生成醋酸、醋酸亚铁和四
氧化三铁，则总反应为醋酸做催化剂条件下铁与水、硝基苯反应生成苯胺和四氧化三铁，化学方程式为：
，据此分析回答。
（1）实验中仪器a 为：三颈烧瓶；
（2）由分析可知，步骤Ⅰ中生成苯胺的总反应为醋酸做催化剂条件下铁与水、硝基苯反应生成苯胺和四
氧化三铁，反应的化学方程式为：
；
（3）①其中玻璃管b 与大气相同，其作用为：平衡压强，防堵塞；
②根据步骤Ⅱ描述可知，结束时混合物中有机物为乳白色油状液滴，所以蒸出物也应为乳白色油状物，当
有机物蒸完后，馏出的应为水蒸气的冷凝水，为澄清液体，判断水蒸气蒸馏过程结束的实验现象为：锥形
瓶内油层不再增多；
（4）蒸出物为苯胺和水的混合物，向馏出液中加入食盐的目的是：降低苯胺的溶解度；
（5）①萃取液中是产品苯胺和杂质乙酸，加入NaOH 固体发生反应的化学方程式为：
，使乙酸变为乙酸钠，便于后续除杂；
②步骤Ⅳ蒸馏时，需采用分步蒸馏，开始馏分先用水冷凝管冷却，然后再换空气冷凝管的原因是先用水冷
凝管是为了冷凝乙醚，后换为空气冷凝管是因为苯胺沸点高，防止冷凝管炸裂。
【知识点2】以气体制备为主线的实验
气体制备实验的设计思路：
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接
气密性检查
装入固体药品
加液体药品
按程
8
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序实验
拆卸仪器
解答仪器连接思维流程：
1．常见气体的发生装置
根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。
（1）固固加热制气装置的选择
制取装置
可用来制
取的气体
反应原理
注意事项
固＋固
气
O2
2KClO3=====2KCl＋3O2↑
2KMnO4
K2MnO4＋MnO2＋O2↑
①试管要干燥
②试管口略低于试管底
③加热时先均匀加热再固
定加强热
** 错误的表达式 **用高
锰酸钾制取氧气时，需在
管口处塞一小团棉花
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2
CaCl2＋2NH3↑＋
2H2O
（2）固液加热制气装置的选择
制取装置
可用来制
取的气体
反应原理
注意事项
固＋液
气
①加热烧瓶时要垫石棉网
②反应物均为液体时，烧
瓶内要加沸石或碎瓷片
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)
NaHSO4＋HCl↑
C2H4
CH3CH2OH ⃗
浓硫酸
170° C CH2＝CH2↑＋H2O
SO2
Cu＋2H2SO4(浓)=====CuSO4＋SO2↑＋2H2O
（3）固液不加热制气装置的选择
制取装置
可用
来制
取的
气体
反应原理
注意事项
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固(块状)＋液→
气
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
①使用长颈漏
斗时，漏斗下
端管口要插入
液面以下。
②启普发生器
只适用于块状
固体与液体的
反应，反应不
需要加热且气
体不溶于水。
③使用分液漏
斗既可增强装
置的气密性，
又可控制加入
液体的速度。
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
固＋液→气
O2
2H2O2=====2H2O＋O2↑
H2
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑
NH3
NH3·H2O(浓)===== NH3↑＋H2O
Cl2
2KMnO4＋16HCl(浓)=== 2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑
SO2
Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋H2O＋SO2↑
C2H2
CaC2＋2H2O
C2H2↑＋Ca(OH)2
NO
3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O
NO2
Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O
2．常见气体的净化
气体
所含杂质
净化剂
净化装置
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气瓶
CO2
HCl
饱和碳酸氢钠溶液
SO2
HCl
饱和亚硫酸氢钠溶液
乙烯
SO2、CO2
氢氧化钠溶液或碱石灰
乙炔
H2S
硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液
CO2
SO2
饱和碳酸氢钠溶液
Cl2
H2O
浓硫酸
Cl2
H2O
无水氯化钙
U 形管 球形干燥管
氨气
H2O
碱石灰
乙烯
SO2、CO2
碱石灰
N2
O2
灼热的铜网
CO2
O2
灼热的铜网
CO2
CO
灼热的氧化铜
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硬质玻璃管
3、常见干燥剂及其应用
气体的干燥是指除去气体中所含的水蒸气，实质上也属于除杂范畴(是一种特定的除杂过程)。气体干
燥的关键是选择干燥剂，并根据干燥剂的状态选择干燥装置，常用的装置有洗气瓶、干燥管等。
类型
液态干燥剂
固体干燥剂
装置
洗气瓶
球形干燥管
或U 形管
常见干燥剂
浓H2SO4(酸性、强氧化性)
无水氯化钙(中性)
碱石灰 (碱性)
可干燥的气体
N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、
HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等
可干燥除NH3以外的
所有气体
可干燥NH3及中性气体
不可干燥的气体
NH3、H2S、HBr、HI 等
NH3等
Cl2、HCl、H2S、SO2、
CO2、NO2等
4．气体的收集
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体
排水法
难溶于水或微溶于水且不
与水反应的气体
O2、H2、NO、C2H2、CH4、
C2H4等
排空气
法
向上排
空气法
密度大于空气且不与空气
中的成分反应的气体
O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、
HCl、SO2等
向下排
空气法
密度小于空气且不与空气
中的成分反应的气体
H2、NH3、CH4等
5．尾气的处理
（1）尾气处理装置
①在水中溶解度较小的气体(如：Cl2等)，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图：
②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体(如：HCl、NH3等)，吸收时应防止倒吸，如图：
③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图：
④尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO 等，如图：
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（2）实验室中常见气体的处理方法
Cl2
SO2
NO2
H2S
HCl
NH3
CO、H2
NO
NaOH 溶液
硫酸铜溶液或
NaOH 溶液
水
水或硫酸溶液
点燃
与氧气混合后
通入NaOH 溶
液
6．实验条件的控制
（1）排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空
气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
（2）控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图
，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 3∶
的混合气。
③平衡气压如图
，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
（3）压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
（4）温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3 等；减少某些反应物或产品挥
发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
【例1】利用下列试剂和装置(加热及夹持装置已略去)制备气体并除去其中的非水杂质，能达到目的的是
气体
试剂I
试剂II
试剂III
A
稀硝酸
饱和
溶液
B
浓盐酸
饱和
溶液
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C
浓硝酸
蒸馏水
D
CH2=CH2
浓硫酸
酸性
溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．实验室用稀硝酸和CaCO3反应制备CO2，硝酸易挥发，此时CO2中含有少量的杂质硝酸蒸
汽，可用饱和NaHCO3溶液来除去CO2中的硝酸，因为二氧化碳也和碳酸钠溶液反应生成碳酸氢钠，A 错
误；
B．实验室中用二氧化锰和浓盐酸共热制备氯气，制备的Cl2中含有HCl，用饱和食盐水除去Cl2中的
HCl，B 正确；
C．实验室用铜和浓硝酸反应制备二氧化氮，硝酸易挥发，制备的二氧化氮中混有硝酸，通过蒸馏水，二
氧化氮与水反应生成硝酸和NO，不能收集二氧化氮，C 错误；
D．实验室可以将浓硫酸和无水乙醇的混合液迅速加热到170℃来制备乙烯，这样制得的乙烯中含有SO2、
CO2和乙醇蒸气等杂质，由于乙烯也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，故不能用酸性高锰酸钾溶液来除杂，应
该用NaOH 溶液来除杂，D 错误；
故答案为B。
【例2】氯化铝易升华，易水解，是良好的有机合成烷基化反应和石油工业的催化剂，具有广泛的应用。
实验室常利用如图所示装置制备氯化铝，下列说法错误的是
A．装置B 中，物质M 为浓盐酸，物质N 为二氧化锰
B．利用上图装置制备无水氯化铝时，导管的连接顺序为
C．实验开始时，应先点燃A 处酒精灯，后点燃B 处酒精灯
D．尾气处理装置可选用
【答案】C
【详解】实验室利用B 装置，二氧化锰和浓盐酸加热制取氯气，氯气通过C 装置浓硫酸干燥以后，进入A
装置反应制取氯化铝，最后利用D 装置冷凝、收集氯化铝。
A．若实验室用加热的方法制取氯气，药品应选择二氧化锰和浓盐酸，A 正确；
B．根据分析可知，装置连接顺序是
，故导管的连接顺序为：
，B 正确；
C．实验开始时，应先点燃B 处酒精灯，后点燃A 处酒精灯，利用氯气排尽体系中的空气，确保铝不被氧
气氧化，C 错误；
D．碱石灰含有氢氧化钠和氧化钙，可以和氯气反应，吸收氯气，避免环境污染，D 正确；
故选C。
【例3】三氧化二锑
可用作白色颜料和阻燃剂。在实验室中可利用
的水解反应制备
，
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具体实验步骤如下：
①按下图装置安装仪器(加热仪器略)，添加试剂，通入
，得到固液混合物；
②向容器a 中缓慢加入大量蒸馏水，搅拌一段时间，过滤、洗涤、110℃烘干。
已知：
i．
的水解分三步进行，中间产物有
等；
ii．SbOCl 难溶于乙醇、能溶于乙二醇，如果反应只发生在表面，则得不到单一晶型。
下列说法错误的是
A．
在熔融状态下不导电，则
为共价化合物
B．通入
的目的是中和反应过程中生成的
，促进反应正向进行
C．实验中如果将乙二醇改为乙醇，也可得到单一晶型的
D．配制
溶液的操作为：取
固体溶解于较浓的盐酸中，再加入水稀释到所需浓度
【答案】C
【详解】A．熔融状态下不导电说明该物质在熔融状态下没有自由移动的离子，因此它不是离子化合物，
而是共价化合物， 故A 正确；
B．
水解是可逆反应(
)，通入
中和产物
，可使化学平衡正向
移动，促进水解反应进行，故B 正确；
C．SbOCl 难溶于乙醇、能溶于乙二醇，如果将乙二醇改为乙醇，反应只发生在表面，则得不到单一晶
型，故C 错误；
D．SbCl3易水解，为了防止水解，配制SbCl3溶液时，先取SbCl3固体溶解于较浓的盐酸中，再加入水稀释
到所需浓度，故D 正确；
故选C。
【例4】已知二氧化氯（
）为新型绿色消毒剂，沸点为9.9℃，可溶于水、有毒，浓度较高时易发生爆
炸。利用
与
在碱性条件下制备少量
的实验装置如图所示。下列说法正确的是
A．实验中通入
气体的目的是稀释
，防止发生爆炸
B．配制分液漏斗中的混合液时，应将甲醇倒入浓硫酸中，同时不断搅拌
C．装置乙中应使用热水浴，以加快化学反应速率
D．装置乙发生的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2
【答案】A
【详解】在甲装置烧瓶中用CH3OH、NaClO3和浓硫酸反应可制得ClO2，反应原理为：
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CH3OH+4NaClO3+4H2SO4(浓)=4ClO2↑+HCOOH+4NaHSO4+3H2O，通入CO2气体将ClO2稀释，防止其浓度
过大引起爆炸，生成的ClO2在乙装置和H2O2在碱性条件下生成少量NaClO2，丙用于吸收尾气，防止大气
污染。
A．甲装置为ClO2发生装置（NaClO3与甲醇在浓硫酸酸性条件下反应生成ClO2），ClO2浓度较高时易爆
炸，通入CO2可稀释生成的ClO2气体，降低其浓度，防止爆炸，A 正确；
B．CH3OH 和浓硫酸混合时，应将浓硫酸沿器壁缓慢倒入甲醇中并搅拌，若将甲醇倒入浓硫酸，会因局部
过热导致液体飞溅，B 错误；
C．ClO2沸点为9.9℃，易挥发，乙装置需冷凝ClO2以使其充分溶解反应，应使用冷水浴而非热水浴（热
水会导致ClO2挥发损失），C 错误；
D．乙装置中ClO2（Cl：+4→+3，得1e-，氧化剂）与H2O2（O：-1→0，失2e-，还原剂）反应，根据电子
守恒，氧化剂（ClO2）与还原剂（H2O2）物质的量之比为2:1，D 错误；
故选A。
【例5】铬酰氯
为深红棕色液体，沸点为117℃，易挥发、易水解。在有机合成
领域中有着重要用途。铬酰氯制备方法之一是重铬酸钾法，其制备操作步骤如下：
①如图连接好装置，检查气密性，装入药品；
②向
与29.8gKCl 混合粉末中滴入浓硫酸，控温10℃，充分反应；
③一系列操作……；
④用D 装置收集铬酰氯。
回答下列问题：
(1)C 装置的名称是 ；该实验中浓硫酸除了作反应物，还有一个重要作用是 。
(2)该制备的反应机理为：浓硫酸先与氯化钾反应生成HCl 气体，HCl 再与
反应生成铬酰氯。写出
HCl 与
反应生成铬酰氯的化学方程式： 。
(3)步骤②控温10℃，也可改为先将浓硫酸在反应前放入冰箱中冷却至0℃左右，这是为了防止
。
(4)步骤③“一系列操作”(开关的开闭略去)包括下列操作，其操作顺序为 (填序号)。
①通入
至D 装置液面不再上升
②加热A 装置至117℃
③通入
，排尽空气
④通冷凝水
(5)收集117℃左右的馏分时发现D 中充满红棕色气体，几乎没有收集到液体，请改进装置：
。
(6)图中缺少尾气处理装置，下图所示的尾气处理装置中最合理的是 (填序号)。
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(7)本实验的产率为80.0%，则制得的铬酰氯
的质量为 。
【答案】
(1)直形冷凝管 吸水剂(或干燥剂)
(2)
(3)反应温度过高，反应速率过快，同时防止产生的HCl 挥发
(4)③④②①
(5)将装置D 置于冰水浴
(6)B
(7)12.4g
【详解】铬酰氯常温下为深红棕色液体，放置在空气中会迅速挥发并水解，在实验中可用重铬酸钾、浓硫
酸与氯化钠制备；反应原理为：浓硫酸先与氯化钾反应生成HCl 气体，HCl 再与K2Cr2O7反应生成铬酰
氯；尾气中有未反应的HCl 和未被冷凝的铬酰氯蒸汽，吸收尾气时，需防止产物与空气及水蒸气接触。
（1）C 装置是用于冷凝的直形冷凝管；铬酰氯遇水要水解，反应中也会生成一定量的水，故需要吸水剂，
所以浓硫酸同时吸收反应体系的水。
（2）根据信息，HCl 与
反应生成铬酰氯的化学方程式为
。
（3）反应温度仅10℃，铬酰氯挥发的温度是117℃，故不是为了防止它的挥发，题中也未涉及副反应或催
化剂等，所以低温是为了防止温度偏高，反应速率过快，同时考虑生成的HCl 易挥发。
（4）从给的四步操作可以确定需先排出空气，防止后续反应体系中有水使铬酰氯水解；加热前需要先通
冷凝水；反应结束需要再鼓气将导管中的铬酰氯全部鼓入D 装置，故排序为③④②①。
（5）装置中充满红棕色气体，说明水未能将铬酰氯蒸气冷凝，冰水浴温度较低，可使铬酰氯蒸气液化并
减少液态铬酰氯的挥发，所以需要将D 装置置于冰水中。
（6）碱石灰可吸收未反应的氯化氢气体和未冷凝的铬酰氯蒸气，并可防止空气中的水蒸气进入装置，故
选B。
（
7
）
利
用
反
应
，
可
得
的
质
量
为
。
【知识点3】仪器组合型实验方案的设计与评价
1、三大气体的制备系统
Cl2的实验室制备系统
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NH3的实验室制备系统
SO2的实验室制备系统
2．常见仪器组合型实验方案的设计与评价
实验
装置
易错点或
注意事项
①不能在容量瓶中溶解溶质
②玻璃棒要靠在刻度线以下，而
不是刻度线以上
①要用玻璃棒引流
②漏斗末端要紧靠烧杯内
壁
①分液漏斗末端要紧靠烧
杯内壁
②下层液体要从下口放
出，上层液体从上口倒出
实验装置
易错点或
注意事项
①温度计水银球的位置应位于支
管口处
②水流方向为自下而上
③为防止暴沸应加碎瓷片或沸石
①右端导管要靠近液面
②用饱和Na2CO3溶液 除
去乙酸，吸收乙醇，分离
乙酸乙酯
①气体流向为长进短出
②洗气时所选液体是否正
确
实验装置
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易错点或
注意事项
①制备H2、O2、SO2、CO2、
NH3(浓 氨水与碱石灰反应)可选
A 装置
MnO
②
2与浓盐酸反应制备Cl2可
以选B 装置
①反应的试管的管口要略
向下倾斜
②制备NH3时棉花的作用
是防止氨气与空气对流
若①中为挥发性酸，通入
③之前要把挥发出的①中
的气体除去，如验证酸
性：乙酸＞碳酸＞苯酚
【例1】利用下列装置开展实验，可达成预期实验目的的是
A．分离苯和硝基苯的混合
物
B．单质铁与水蒸气的
反应
C．配制一定浓
度的NaOH 溶液
D．用大理石与稀盐酸反应制
备
气体，该装置可随关随
停
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．分离苯和硝基苯的混合物需用蒸馏法，蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处以测定
馏分温度，图中的装置的温度计位于液面下方，位置错误，故A 错误；
B．单质铁与水蒸气反应需高温条件，装置中湿棉花提供水蒸气，试管口略向下倾斜防止冷凝水回流，但
该反应需要高温条件，图中装置未给铁粉加热，酒精灯应该在铁粉下面加热，B 错误；
C．配制一定浓度NaOH 溶液时，NaOH 固体溶解应在烧杯中进行（因溶解放热，容量瓶不能受热），冷
却后再转移至容量瓶，图中操作直接在容量瓶进行溶解，C 错误；
D．随关随停，需要通过压强变化实现固液分离，图中的装置在关闭夹子后，与大理石接触的稀盐酸会被
因气压的原因被排出瓶内，从而达到中断反应的目的，可以实现随关随停，D 正确；
因此，答案选D。
【例2】CuBr 是一种白色晶体，潮湿时受热易分解。实验室制备CuBr 的反应原理为
。用下列装置进行实验，其中能达到实验目的
的是
A．制取
B．制取CuBr
C．收集
气体
D．干燥CuBr
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．制取
需要铜与浓硫酸在加热条件下反应，若装置中未提供加热装置（如酒精灯），则无
法发生反应，A 错误；
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B．制取CuBr 的反应需
通入
和NaBr 的混合液中并水浴加热，装置中
通过长导管进入混合
液，水浴加热可控制温度避免CuBr 分解，符合反应条件，B 正确；
C．
密度大于空气，应采用向上排空气法收集（长进短出），若装置中导管为短进长出，会导致
直
接逸出无法收集，C 错误；
D．CuBr 潮湿时受热易分解，直接用酒精灯加热干燥会导致其分解，D 错误；
故答案选：B。
【例3】下列实验装置或操作不能达到相应目的的是
选
项
A
B
C
D
实
验
装
置
或
操
作
实
验
目
的
用
固体与
稀盐酸反应制备
气体，该装
置可随制随停
可用于实验室制
检验
的漂白性
测量
体积
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．该装置利用石棉绒承载块状CaCO3固体，关闭夹子时，生成的CO2使球形管内压强增大，将
稀盐酸压回烧杯，固体与液体分离，反应停止；打开夹子，液体重新进入球形管接触固体，反应开始，可
实现随制随停，A 正确；
B．浓氨水与生石灰反应：
，生石灰与水反应放热且消耗水，促进NH3
逸出，分液漏斗控制浓氨水加入，烧瓶口棉花防止氨气与空气对流，装置可用于实验室制NH3，B 正确；
C．检验SO2漂白性需用品红溶液（SO2使品红褪色且加热恢复），而石蕊溶液遇SO2生成的H2SO3变红，
SO2不能漂白酸碱指示剂，无法检验漂白性，C 错误；
D．O2不易溶于水，通过排水法将水压入量气管，读取量气管内液面差可测量O2体积，装置合理，D 正
确；
故答案选C。
【例4】下列实验操作规范且能达到实验目的的是
A．检验气体中含SO2和SO3
B．灼烧Al(OH)3
C．融化纯碱
D．制取氨气
A．A
B．B
C．C
D．D
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【答案】B
【详解】A．二氧化硫能使品红溶液褪色，而三氧化硫与水反应生成的硫酸不能使品红溶液褪色，但三氧
化硫被品红溶液吸收，故该装置无法检验出三氧化硫，不能达到实验目的，A 错误；
B．灼烧氢氧化铝需要在坩埚中进行，B 正确；
C．瓷坩埚中含有二氧化硅，高温下熔融的碳酸钠与二氧化硅反应，应该选用铁坩埚，C 错误；
D．长颈漏斗与外界相通，制备的氨气会通过长颈漏斗进入空气中，D 错误；
故选B。
【例5】下列装置或操作正确且能达到相应实验目的的是
A．检验
含有碳碳双键
B．吸收少量的氨气
C．测定
溶液的浓度
D．实验室随开随用制
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．检验
中碳碳双键时，需先排除醛基干扰。银氨溶液与醛基反应需水浴加热，仅静
置无法使醛基完全氧化，上层清液仍可能含醛基，因此，加溴水褪色不能确定为碳碳双键，故A 项错误；
B．氨气极易溶于水，直接吸收易倒吸，装置中下层
密度大于水，氨气不溶于
，从
层逸出
后再被水吸收，可有效防止倒吸，同时能吸收少量氨气，故B 项正确；
C．酸性
与草酸反应需在酸性条件下（如加硫酸），图示未加酸，反应无法进行；且
标准
液应装在酸式滴定管，若为碱式滴定管则错误，故C 项错误；
D．
为粉末状，与
溶液混合后，关闭分液漏斗活塞仍无法分离固液，反应不能随时停止，无法
实现随开随用，故D 项错误；
【知识点4】化学综合实验中的答题规范
1．描述“操作或措施”的答题规范
(1)从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗
等)→干燥。
(2)蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，
利用余热将剩余水分蒸干。
(3)测定溶液pH 的操作：取一小块pH 试纸放在表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液
点到pH 试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH。
(4)证明沉淀完全的操作(或沉淀剂是否过量的判断方法)：静置，取上层清液少量于试管中，继续加入××试
剂(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全。
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(5)洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3
次。
(6)检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂
质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净。
如：在测定Na2SO4和NaCl 的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，
沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断沉淀是否洗净？
取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明沉淀
已洗净。
(7)滴定终点溶液颜色变化的判断：当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色(或溶液×××色
褪去)，且半分钟内不变色。
如：用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当加入最后一滴标
准盐酸后，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原来的颜色。
(8)分液漏斗查漏操作：加水，观察分液漏斗旋塞是否漏水，盖上上口瓶塞，倒置，看是否漏水，旋转分液
漏斗旋塞180°，观察是否漏水，正放后旋转分液漏斗上口瓶塞180°，再倒置，观察是否漏水，如果均不漏
水，说明分液漏斗不漏水。
(9)萃取分液操作：关闭分液漏斗旋塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上瓶塞，用右手心顶住瓶塞，左手握
住旋塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口瓶塞或使
塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗旋塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后
关闭旋塞，上层液体从上口倒出。
(10)容量瓶查漏操作：向容量瓶中加适量水，塞紧瓶塞，用手指顶住瓶塞，倒立，用吸水纸检查是否有水
珠渗出；如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，用同样方法检查。
(11)滴定管查漏操作
酸式滴
定管
关闭旋塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏
水，若2 分钟内不漏水，将旋塞旋转180°，重复上述操作。
碱式滴
定管
向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2 分钟
内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。
(12)滴定管排气泡的操作
酸式滴
定管
右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液流出，从而使溶液充满尖嘴。
碱式滴
定管
将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流
出，即可排出碱式滴定管中的气泡。
(13)滴定操作：滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。
(14)焰色反应操作：铂丝⃗
酒精灯
灼烧
无色
待测物⃗
酒精灯
灼烧
观察火焰颜色⃗
用盐酸
洗涤
铂
丝⃗
酒精灯
灼烧
无色。
(15)装置气密性检查
微热法检查气
密性
封闭(关闭活塞，导管末端插入盛水的烧杯中等)→微热(双手焐热或用酒精灯微热)→
气泡(导管口有气泡冒出)→水柱(移开双手或停止加热冷却后，导管中水上升形成一段
稳定的水柱)→结论(装置气密性良好)。
液差法检查气
密性
封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)→液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成
液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)→结论(装置气密性良好)。
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2．化学实验中常见操作的目的、作用或原因
(1)沉淀水洗的目的：除去××杂质(可溶于水)。
(2)沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使
固体快速干燥。
(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。
(4)控制溶液pH 的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等。
(5)“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：
稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。
(6)加过量A 试剂的原因：使B 物质反应完全或提高B 物质的转化率等。
(7)加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质
(8)温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分
解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。
(9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
受热分解。
(10)蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl 气流中进行，
加热MgCl2·6H2O 得MgCl2时需在HCl 气流中进行等)。
(11)配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化。
(12)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大。
(13)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动。
(14)用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)
使平衡向××方向移动，产生××现象。
(15)固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内
压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下。
(16)温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度
计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度。
3．常考实验装置作用汇总
实验装置
主要作用
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降
低液体体积对气体体积测量的干扰。
②的作用：干燥或除去气体中的杂质
③的作用：吸收尾气，防止污染空气
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化
碳、水蒸气对实验的影响。
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大
⑥的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控
制流量。
⑦的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室
温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内
凹液面最低处读出数值。
⑧中仪器名称与作用：a 为布氏漏斗，b 为抽滤瓶或吸
滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快
过滤的速率。
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【例1】回答下列问题：
(1)下图为制备和收集CO 气体的装置，请回答下列问题：
①盛放甲酸的实验仪器的名称是 。
②装置A 中发生的化学反应利用了浓硫酸的 。
③装置B 的作用是 。
(2)新制银氨溶液可以检验CO 气体，有黑色沉淀生成。写出反应的化学方程式 。
下图为制备FeS2的一种实验装置，在N2保护下，将溶有S 的热二苯醚溶液注射到FeS 热油胺溶液中(S 过
量)，继续加热回流2h，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品FeS2。
(3)为除去产品中残留的S，可选用的洗涤试剂是______(填序号)。
A．H2O
B．CS2
C．CH3CH2OH
D．二苯醚
(4)FeS2的含量测定
产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至
Fe2+；用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用0.1000 mol·L−1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+至终
点。重复3 次。
已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)＋ne−=还原态(无色)。
①当溶液中出现 现象(填颜色变化)时，立即停止滴加SnCl2溶液。
②某次测定称取产品1.200 g，滴定消耗K2Cr2O7标准溶液体积为15.00 mL，则该次实验测得产品中FeS2质
量分数为 。
③下列操作可能导致测定结果偏高的是 。
A．热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却
B．还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量
C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
【答案】
(1)分液漏斗 脱水性 吸收挥发出的甲酸
(2)
(3)BD
(4)溶液颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色 90% BC
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【详解】对（1）（2）中的实验进行分析，甲酸与浓硫酸混合制取CO，体现了浓硫酸的脱水性，用水吸
收挥发出的甲酸，用排水法收集CO 气体，据此分析解答；
对（3）（4）中的实验进行分析，在N2保护下，以硫和硫化亚铁为主要原料制备二硫化亚铁，其中硫溶解
于热二苯醚溶液中，证明硫在热二苯醚溶液中溶解度大，FeS 溶于热油胺溶液中并置于三颈烧瓶中，使用
球形冷凝管加热回流2h，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品FeS2，据此分析解答。
（1）①盛放甲酸的实验仪器的名称是分液漏斗；
②甲酸在浓硫酸作用下脱水生成CO，该化学反应利用了浓硫酸的脱水性；
③甲酸易挥发且溶于水，CO 难溶于水，因此将生成的气体通过盛有水的装置B 目的是吸收挥发出的甲
酸；
（2）CO 和新制银氨溶液反应生成黑色沉淀，则CO 将银氨溶液中的银元素还原为Ag 单质(黑色沉淀)，碳
元素化合价升高，在碱性溶液中以
形式存在，故反应的化学方程式为
；
（3）S 难溶于水，微溶于酒精，易溶于CS2，所以可以选择CS2去除；结合实验装置针筒注射器内实验药
品可知，S 在二苯醚溶解性较好，所以可选二苯醚去除，故答案为BD；
（4）①当溶液中Fe3+全部被还原至Fe2+时，再加入还原剂SnCl2后，甲基橙会得电子，由氧化态变为还原
态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色；
②根据氧化还原反应滴定原理，结合得失电子守恒，得如下关系：
，则二硫化亚铁的质量分
数：
；
A
③．热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却会使亚铁离子被空气中的氧气氧化为Fe3+，使得重铬酸钾溶液体积偏
小，导致所测结果偏低，A 不符题意；
B．还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量，会使滴定消耗重铬酸钾溶液体积偏大，导致所测结果偏高，B 符合题
意；
C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失会使滴定消耗重铬酸钾溶液体积偏大，导致所测
结果偏高，C 符合题意；
D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数会使得重铬酸钾溶液体积偏小，导致所测结果偏低，D 不符题意；
故答案选BC。
【例2】氯化亚砜（
）主要用于制造酰基氯化物，还用于农药、医药等的生产。
沸点为
，遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并产生有刺激性气味的气体。合成原理为
（
的沸点为
），实验室通过如图装置合成
。回答以下问题：
(1)盛装浓盐酸的仪器名称为 。
(2)装置A 中发生反应的离子方程式为 。
(3)装置B、F 中应盛放的试剂名称分别为 、 。
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(4)装置E 的作用是 。
(5)
与水反应的化学方程式为 。
(6)实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离的实验操作的名称是 。
(7)若反应中消耗560 mL
和896 mL
（均为标准状况下的体积），最后得到
纯净的
，
则
的产率为
（保留3 位有效数字）。
【答案】
(1)分液漏斗
(2)
(3)饱和食盐水 浓硫酸
(4)冷凝回流，增大原料的利用率
(5)
(6)蒸馏
(7)89.4
【详解】装置A 中是通过
与浓盐酸在加热条件下反应制备
（
）；生成的气体通过盛装饱和食盐水的装置B 除去
中混有的HCl
杂质；再通过盛装浓硫酸的装置C，进行干燥
，防止水蒸气进入后续装置；装置G 中是通过
与
70%浓硫酸反应制备
（
）；生成的
通过盛装浓硫酸的装置F
进行干燥，同样为了避免水蒸气干扰；经干燥后的
、
进入装置D，在活性炭催化下，
、
与
液态
发生反应生成
；装置E 为冷凝管，作用是冷凝回流
（沸点
），提高原料利用率，
同时碱石灰可吸收多余的
、
（防止污染空气），并阻挡空气中的水蒸气进入装置D。
（1）盛装浓盐酸的仪器名称为分液漏斗。
（2）经分析可知装置A 中发生反应的离子方程式为
。
（3）经分析可知装置B 中盛放的试剂名称为饱和食盐水；装置F 中盛放的试剂名称为浓硫酸。
（4）装置E 为冷凝管，作用是冷凝回流，增大原料的利用率。
（5）
遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并产生有刺激性气味的气体，故
与水反应的化学方程
式为
。
（6）
的沸点为
，实验结束后，可通过蒸馏操作分离液体混合物。
（7）由反应原理及所给信息可知，
过量，反应中消耗的
体积为560 mL。物质的量为
，
理论产量为
，则
的产率为
。
【例3】甘氨酸亚铁
是一种有机铁补充剂，能改善缺铁性贫血。某兴趣小组的同学用
如图所示装置(夹持仪器已省略)制备甘氨酸亚铁。
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有关物质部分性质如下表：
甘氨酸
易溶于水，微溶于乙醇
柠檬酸
易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性
甘氨酸亚铁
易溶于水，难溶于乙醇
I.制备甘氨酸亚铁
实验步骤如下：
①打开
和
，关闭
，将产生的气体通入c 中，一段时间后，将b 中溶液转移到c 中；
②在50℃恒温条件下用电磁搅拌器不断搅拌，然后向c 中滴加NaOH 溶液，调节溶液pH 至5.5 左右，充分
反应；
③待步骤②反应完成后，向c 中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得到粗产品，将粗产品
纯化后得精品。
回答下列问题：
(1)仪器c 的名称是 。
(2)装置c 中少量柠檬酸的作用除调节pH 外，还有一个作用是 。
(3)步骤③中加入无水乙醇的目的是 。
Ⅱ.产品中
含量的测定
称取
样品配制成
溶液，取出
溶液于锥形瓶中，用
标准溶液滴定
至终点，消耗
溶液的体积为
。回答下列问题：
(4)滴定终点的现象为 ；写出滴定时发生反应的离子方程式 。
(5)产品中
的质量分数为 (用含
、、
的代数式表示)。
(6)测定实验中，若滴定前有气泡，滴定后气泡消失，测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影
响”)。
【答案】
(1)三颈烧瓶
(2)避免Fe2+被氧化
(3)促使甘氨酸亚铁析出
(4)滴入最后半滴KMnO4溶液时，溶液变为浅紫色，且半分钟内不变色
(5)
(6)偏高
【详解】依题意，打开K1和K3，稀硫酸流入蒸馏烧瓶中，与铁屑反应生成Fe2+和氢气，向c 中通入氢气，
排除c 装置中的空气，以免空气中的氧气将Fe2+氧化，通过d 装置可隔绝空气，然后打开K2，关闭K3，b
中压强增加，使溶液流向c 装置，c 中柠檬酸具有强还原性，也可避免Fe2+被氧化，在50℃恒温条件下用
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电磁搅拌器不断搅拌，然后向c 中滴加NaOH 溶液，调节溶液pH 至5.5 左右，充分反应；所得混合溶液充
分反应生成甘氨酸亚铁，由于甘氨酸亚铁难溶于乙醇，故反应完成后，向混合物中加入无水乙醇，使甘氨
酸亚铁析出，过滤洗涤得到粗产品；
（1）仪器c 的名称是三颈烧瓶；
（2）已知，柠檬酸有强还原性，装置c 中少量柠檬酸的作用除调节pH 外，还有一个作用是避免Fe2+被氧
化；
（3）已知，甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，步骤③中加入无水乙醇的目的是：促使甘氨酸亚铁析
出；
（4）KMnO4具有强氧化性，能将Fe2+氧化成Fe3+，当样品溶液中Fe2+全被氧化成Fe3+，KMnO4刚好剩余则
滴定完成，故滴定终点的现象为滴入最后半滴KMnO4溶液时，溶液变为浅紫色，且半分钟内不变色；
KMnO4在酸性条件下与Fe2+反应离子方程式为
；
（5）结合反应
，产品中
的质量分数为
。
（6）测定实验中，若滴定前有气泡，滴定后气泡消失，使得标准液读数偏大，则测定结果偏高。
【例4】我国长征系列火箭所用的推进剂中的燃料属肼类燃料。某实验小组模拟拉希法用氨气和次氯酸钠
反应制备肼(N2H4)，并探究肼的性质。制备装置如图所示。
回答下列问题：
(1)装置A 试管中的试剂为 (写化学式)，仪器a 的作用是 。
(2)装置B 中制备肼的离子方程式为 。
(3)装置C 中仪器b 的名称是 ，C 中反应的化学方程式为 。
(4)上述装置存在一处缺陷，会导致肼的产率降低，改进方法是 。
(5)B 装置的溶液中含有0.4 mol 溶质，向B 装置中通入足量的Cl2，并通入标准状况下13.44 L NH3.从B 中蒸
馏分离得到3.2 g 液态肼，则该实验中肼的实验产率为 。
Ⅱ．探究水合肼的还原性与碱性
将制得的肼分离提纯后，进行如图所示实验。
【查阅资料】AgOH 在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O 可溶于氨水。
【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O 中的一种或两种。
【实验验证】设计如下方案，进行实验：
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(6)请完成表中的空白部分。
操作
现象
实验结论
i．取少量黑色固体于试管中，加
入少量
黑色固体部分
溶解
黑色固体有Ag2O
ii．另取少量黑色固体于试管
中，加入足量稀硝酸，振荡
黑色固体含有Ag，可
能含Ag2O
【实验结论】由i 和ii 的现象说明黑色固体含有Ag 和Ag2O。
【答案】
(1)NH4Cl 和Ca(OH)2 防倒吸
(2)2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O
(3)恒压滴液漏斗 Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O
(4)在B、C 装置之间加装一个装有饱和食盐水的洗气瓶
(5)50%
(6)氨水 黑色固体溶解且有无色气体产生，无色气体在试管口变为红棕色
【详解】某实验小组模拟拉希法用氨气和次氯酸钠反应制备肼(N2H4)，装置C 中浓盐酸和漂白粉反应生产
氯气，装置A 为生成氨气的装置，氯气和氢氧化钠反应生成次氯酸钠，次氯酸钠再和氨生成肼。
（1）由分析可知，装置A 是氨气的制备装置，试管中的试剂为NH4Cl 和Ca(OH)2，氨气极易溶于水，仪器
a 的作用是防倒吸。
（2）装置B 中次氯酸钠和氨气发生氧化还原反应生成肼，Cl 元素化合价由+1 价下降到-1 价，N 元素由-3
价上升到-2 价，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O。
（3）装置C 中仪器b 的名称是恒压滴液漏斗，C 中浓盐酸和漂白粉反应生产氯气，反应的化学方程式为
Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O。
（4）装置C 中生产的氯气中混有HCl 气体，会干扰后续反应，需要除去，则改进方法是在B、C 装置之间
加装一个装有饱和食盐水的洗气瓶。
（5）B 装置的溶液中含有0.4 mol 溶质，即0.4 mol NaOH，可生成0.2 mol NaClO，标准状况下13.44 LNH3
的物质的量为
=0.6 mol，由2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O 可知，理论上可以生成0.2mol N2H4，质量
为0.2mol×32g/mol=6.4g，则该实验中肼的实验产率为
=50%。
（6）i．根据信息可知，取少量黑色固体于试管中，加入适量氨水，黑色固体部分溶解，黑色固体有
Ag2O；
ⅱ．取少量黑色固体于试管中加入足量稀硝酸，振荡，黑色固体溶解且有无色气体产生，无色气体在试管
口变为红棕色，黑色固体是Ag 和Ag2O，方程式为：3Ag+4HNO3=3AgNO3+NO↑+2H2O，2NO+O2=2NO2，
Ag2O+2HNO3=2AgNO3+H2O。
【例5】高铁酸钾(
)是一种高效多功能的新型非氯绿色消毒剂，主要用于饮用水处理。实验室用如
图所示装置(夹持仪器等已略去)制备KClO 溶液，并通过KClO 溶液与
溶液的反应制备高效水处
理剂
。
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已知：
Ⅰ．
部分性质如下：①可溶于水；②
、
等会加快高铁酸钾分解；③在酸性至弱碱性
条件下，能与水反应生成
和
。
Ⅱ．
与KOH 在较高温度下反应生成
。
请回答下列问题：
(1)盛放饱和
溶液的仪器名称为 ，该仪器中支管的作用是 。
(2)试剂X 为 。
(3)三口烧瓶须置于冰水浴中，将温度控制在0~5℃下进行反应，原因是 。
(4)在搅拌下，将饱和
溶液缓慢滴加到饱和KClO 溶液中即可制取
。
①缓慢滴加的目的是 。
②生成
的离子方程式为 。
(5)采用量气法测定
的纯度，取1.00 g 产品(杂质不参与反应)，加入足量稀硫酸酸化，使之完全反
应，用量气管量取产生气体的体积。
①读取气体体积前，水位如图所示，待反应装置冷却至室温后还需要进行水的操作是 。
②若测得生成
的体积为80.64 mL(已换算成标准状况下)，则
的纯度为 %。
【答案】
(1)恒压滴液漏斗 平衡气压，使液体顺利流下
(2)饱和食盐水
(3)温度过高会生成副产物氯酸钾(或其他合理答案)
(4)防止滴加速度过快
促进
分解
(5)向下移动量气管，使两侧液面相平 95.04
【详解】A 装置中的浓盐酸与
反应可生成
；
与KOH 在较低温度下反应生成
，故装置
B 得除去
中的HCl；C 装置生成
后加入
溶液制备出
，D 用于尾气处理。
（1）盛放饱和
溶液的仪器名称为恒压滴液漏斗。该仪器中支管的作用是平衡气压，使液体顺利
流下；
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（2）根据分析，试剂X 用于除去
中的HCl，应用饱和食盐水。
（3）三口烧瓶须置于冰水浴中，将温度控制在0~5℃下进行反应，原因是温度过高会生成副产物
。
（4）①
在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成
和
，故缓慢滴加的目的是防止滴加速
度过快
促进
分解。
KClO
②
溶液与
溶液的反应制备高效水处理剂
，生成
的离子方程式为
。
（5）①读取气体体积前，水位如图所示，待反应装置冷却至室温后还需要进行水的操作是向下移动量气
管，使两侧液面相平。
②
在酸性条件下，使之完全反应，离子方程式
。
若测得生成
的体积为80.64 mL，其物质的量为
，则
的纯度
。
第62 讲 有机物、无机物的制备实验（练习）
一、选择题：本题共15 小题，每小题3 分，共45 分。在每小题给出的四个选项中，只有一项符合题目要
求．
1．利用下列装置及试剂不能制得相应纯净气体的是(收集和尾气处理装置任选)
选项
气体
装置X
装置Y
A
NO
铜片、稀硝酸
碱石灰
B
硫化亚铁、稀硫酸
硅胶
C
锌粒、稀盐酸
烧碱
D
电石、饱和食盐水
无水氯化钙
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．铜和稀硝酸反应生成
、
和水，能制得
，且能用碱石灰干燥
，能制得纯
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净的
气体，A 不符合题意；
B．硫化亚铁与稀硫酸反应生成硫化氢，生成的硫化氢中会混有水蒸气，装置Y 中的硅胶能吸收水蒸气，
且不与硫化氢反应，能制得纯净的
气体，B 不符合题意；
C．锌粒与稀盐酸反应生成氢气，氢气中会混有氯化氢气体和水蒸气，装置Y 中的烧碱能吸收HCl 气体和
水蒸气，能制得纯净的
，C 不符合题意；
D．电石和饱和食盐水反应生成乙炔，无水氯化钙能除去乙炔中混有的水蒸气，但不能除去乙炔中混有的
硫化氢等杂质气体，不能制得纯净的C2H2气体，D 符合题意；
故选D。
2．下列实验装置可以达到实验目的的是
A．分离苯和甲苯
B．酒精萃取碘水中的碘
C．制备溴苯
D．制备并检验乙炔
【答案】C
【详解】A．分离苯和甲苯需用蒸馏法，蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，以测量馏分温
度，图中温度计位置错误，A 项错误；
B．酒精与水互溶，不能用作萃取碘水中碘的萃取剂，萃取剂需与原溶剂不互溶，B 项错误；
C．苯与液溴在FeBr3催化下发生取代反应生成溴苯和HBr，装置中用分液漏斗滴加液溴，反应无需加热，
生成的HBr 气体可被后续装置吸收，符合制备溴苯的实验要求，C 项正确；
D．电石与水反应制备乙炔剧烈且放热，应改用饱和食盐水，且生成的
微溶，容易堵塞启普发生
器；电石与水反应生成的乙炔中混有H2S、PH3等还原性杂质，杂质也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，需先通
过硫酸铜溶液除杂后再检验乙炔，D 项错误；
故选C。
3．下列实验操作能达到目的的是
A．用甲装置验证浓
的脱水性、强氧化性
B．用乙装置收集
气体时，应从口a 进气
C．装置丙中水能持续流下，说明装置气密性不良好
D．用丁装置比较
、
、
非金属性的强弱
【答案】A
【详解】A．甲装置中，浓硫酸滴入蔗糖，蔗糖变黑体现脱水性（将H、O 按2:1 脱去生成碳）；生成的碳
与浓硫酸反应生成SO2，用品红溶液检验生成得SO2，SO2使酸性KMnO4溶液褪色，证明浓硫酸被还原为
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SO2，体现强氧化性，A 正确；
B．NO 易与空气中O2反应生成NO2，不能用排空气法收集，应采用排水法，若乙装置为排水法，需短导
管进气，B 错误；
C．丙装置中，分液漏斗与烧瓶通过橡皮管连通，可平衡压强，使水因重力持续流下，与装置气密性无
关，C 错误；
D．丁装置中浓硝酸易挥发，挥发出的HNO3也会与Na2SiO3反应生成H2SiO3沉淀，干扰CO2与Na2SiO3的
反应，无法证明H2CO3酸性强于H2SiO3，不能比较C、Si 非金属性，D 错误；
故答案选A。
4．下列实验装置(尾气处理等后续装置省略)和相应试剂，能够达到实验目的的是
选项
试剂a
试剂b
试剂c
实验目的
A
浓硫酸
浓硫酸
制备干燥HBr
B
浓氨水
碱石灰
生石灰
制备干燥NH3
C
硫化钠溶液
证明SO2氧化性
D
醋酸
证明酸性：
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．浓硫酸具有强氧化性，会将NaBr 中的
氧化为
，本身被还原为
，无法制备HBr，A
错误；
B．c 为洗气瓶，应盛放液体试剂，生石灰
为固体，无法在洗气瓶中起到干燥作用，B 错误；
C．
与
反应生成
，
与硫化钠发生氧化还原反应生成S，
中的S 元素化合价
降低，二氧化硫作氧化剂，体现氧化性，C 正确；
D．醋酸具有挥发性，与
反应生成的
中混有醋酸蒸气，醋酸也能与
反应生成
沉淀，即无法证明沉淀是由二氧化碳与
反应生成的，也无法比较碳酸和
的酸性强弱，D 错误；
故答案为C。
5．图示装置能完成相应气体的发生和收集实验的是
选
项
气体
试剂
A
饱和
溶液+浓硫酸
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B
浓盐酸
C
乙醇+浓硫酸
D
石灰石+稀硫酸
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】A
【详解】A．饱和Na2SO3溶液与浓硫酸反应可以制SO2，使用固液不加热制气装置，SO2的密度比空气的
大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，A 项符合题意；
B．MnO2与浓盐酸加热可以制Cl2，使用固液加热制气装置，Cl2的密度比空气的大，用向上排空气法收
集，不可以完成相应气体的发生实验，B 项不符合题意；
C．乙醇和浓硫酸加热才能制取乙烯，使用固液加热制气装置，C 项不符合题意；
D．稀硫酸与石灰石反应生成的硫酸钙微溶于水，其中不溶物就覆盖在石灰石表面，使反应不能进一步进
行，不可以完成相应气体的发生和收集实验，D 项不符合题意。
故选A。
6．实验室由环己醇(
)制备环己酮(
)的过程如下：
已知：主反应为
，放热反应；环己酮可被强氧化剂氧化；环己酮能与水形成沸点
为95℃的共沸混合物；NaCl 水溶液的密度比水大，无水K2CO3易吸收水分。
下列说法错误的是
A．加入的Na2Cr2O7在反应中作氧化剂
B．反应后加入少量草酸溶液的目的是除去过量的Na2Cr2O7
C．加入NaCl 固体，目的是减小环己酮在水中的溶解度，有利于分层
D．①、②、③分别是含有硫酸和
的水相，含NaCl 的水相，K2CO3水合物
【答案】D
【详解】将稀硫酸、环己醇混合液中加入稍过量的Na2Cr2O7溶液，然后加入少量草酸溶液除去过量的
Na2Cr2O7；在95℃时进行蒸馏，得到环己酮的水溶液；往溶液中加入NaCl 固体，得到分层的液体，其中
溶有少量水的环己酮在上层，NaCl 水溶液在下层；分液后，往含少量水的丙酮中加入K2CO3固体，K2CO3
吸水生成K2CO3水合物晶体，然后过滤，得到环己酮。
A．主反应为环己醇氧化为环己酮，Na2Cr2O7中Cr 为+6 价，是常见氧化剂，在反应中作氧化剂，A 正确；
B．Na2Cr2O7稍过量且具有强氧化性，草酸具有还原性，可与过量的Na2Cr2O7发生氧化还原反应，从而除
去过量氧化剂，避免其氧化环己酮，B 正确；
C．环己酮在水中有一定溶解度，加入NaCl 固体可通过盐析作用降低其溶解度，使有机相更易分层，C 正
确；
D．①为95℃蒸馏后残留的水相，含未蒸出的硫酸（酸性）及Cr3+等，酸性条件下不可能存在
；②为
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盐析后分层的水相，含NaCl；③为无水K2CO3吸水后形成的水合物，D 错误；
故选D。
7．辛烷在液态金属合金催化下制备丙烯的装置如下(夹持装置省略)，下列说法错误的是
A．若反应温度为260℃，可采用油浴加热
B．冷凝管有冷凝回流作用，可提高辛烷转化率
C．酸性
溶液褪色，说明有丙烯生成
D．丙烯被酸性
溶液氧化为
和
【答案】C
【详解】由题意可知，该实验的实验目的是在液态金属合金催化下辛烷在油浴加热条件下发生裂化反应制
备丙烯，并用向上排空气法收集反应生成的气体和检验反应生成的烯烃。
A．由辛烷裂化反应的反应温度为260℃可知，可使用油浴加热的方法控制反应温度，A 正确；
B．辛烷在油浴加热条件下易受热挥发，实验所用冷凝管可起到冷凝回流的作用，目的是减少反应物的损
失，从而提高辛烷转化率，B 正确；
C．烯烃分子中含有的碳碳双键能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应使溶液褪色，所以酸性高锰酸钾溶液
褪色只能说明反应有气态烯烃生成，但不能证明反应有丙烯生成，C 错误；
D．丙烯分子中含有的碳碳双键能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应生成二氧化碳和乙酸，D 正确；
故选C。
8．酰氯是常见的有机合成中间体，遇水分解。实验室可用苯甲酸固体和过量
液体（沸点为
）制
备苯甲酰氯（熔点为
，沸点为
），该反应剧烈放热。装置示意图（部分装置省略）及反应原理
如下图。下列说法错误的是
A．需在不断搅拌下快速滴加
B．实验中冷凝水应从a 口进入
C．冷凝管上端需连接装有碱性干燥剂的干燥管
D．反应结束后可蒸馏提纯产物
【答案】A
【详解】A．反应剧烈放热，若快速滴加SOCl2会导致反应过于剧烈，温度骤升，可能引起SOCl2（沸点
77℃）挥发或发生危险，应缓慢滴加以控制反应速率，故A 错误；
B．冷凝管水流遵循“低进高出”原则，水从a 口进入可充满冷凝管，冷凝效果好，故B 正确；
C．苯甲酰氯遇水分解，SOCl2也易与水反应，需防止空气中水蒸气进入装置，冷凝管上端连接碱性干燥剂
的干燥管，可吸收水蒸气并吸收挥发出的酸性气体，故C 正确；
D．反应后混合物含过量SOCl2、产物苯甲酰氯，二者沸点差异大，可通过蒸馏分离提纯苯甲酰氯，故D
正确；
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选A。
9．碳酸镧
可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症，利用如图所示装置模拟制备碳酸镧。
下列说法正确的是
A．实验中导气管f 与d 相连
B．X 中盛放的试剂是浓硫酸
C．Z 中通入气体的方式是先通入足量
，后通入过量的
D．反应的化学方程式为
【答案】D
【详解】由实验装置图可知，装置Y 中生石灰与浓氨水反应制备氨气，装置Ｗ中碳酸钙与稀盐酸反应制备
二氧化碳，装置Ｘ中盛有的饱和碳酸氢钠溶液用于除去二氧化碳中混有的氯化氢，装置Ｚ为制备碳酸镧的
装置，则装置的连接顺序为YZXW，接口的连接顺序为c→e、d→b、a→f。
A．由分析可知，f 与a 相连，A 错误；
B．由分析可知，装置Ｘ中盛有的饱和碳酸氢钠溶液用于除去二氧化碳中混有的氯化氢，B 错误；
C．碳酸的酸性弱于盐酸，二氧化碳不能与氯化镧溶液反应，而氨气极易溶于水，所以实验时先向Z 中通
入足量氨气使溶液呈碱性，有利于再通入过量的二氧化碳时增大二氧化碳的溶解度，有利于二氧化碳与氨
气、氯化镧溶液反应生成碳酸镧，C 错误；
D．生成碳酸镧的反应为二氧化碳与氨气、氯化镧溶液反应生成碳酸镧和氯化铵，反应的化学方程式为：
，D 正确；
故选D。
10．某学习小组模拟索尔维制碱法设计下图实验装置制取小苏打。下列有关说法错误的是
A．b 为饱和
溶液，c 为碱石灰
B．制备时应先打开
，一段时间后再打开
C．装置B 中最终会有白色沉淀产生
D．整套装置存在设计缺陷
【答案】B
【详解】A 装置中大理石和稀盐酸反应制取二氧化碳（二氧化碳中含有盐酸挥发出的氯化氢气体，未除
去），C 装置中用浓氨水和碱石灰或氧化钙反应制取氨气，反应的化学方程式为：
，把上述两种气体通入B 装置中，反应制取碳酸氢钠，化学方程式为：
，据此分析；
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A．装置B 为反应的核心装置，索尔维制碱法需在饱和食盐水中进行，故b 为饱和NaCl 溶液；装置C 用于
制取氨气，浓氨水与碱石灰（固体c）混合可产生氨气，A 正确；
B．索尔维制碱法应先通氨气（溶解度大）使溶液呈碱性，再通二氧化碳（溶解度小）以充分吸收。装置
C 产生氨气，装置A 产生二氧化碳，故应先打开K3、K4（通氨气），再打开K1、K2（通二氧化碳），操作
顺序错误，B 错误；
C．装置B 中，氨饱和食盐水中通入二氧化碳后，会生成溶解度较小的NaHCO3白色沉淀，C 正确；
D．整套装置缺少尾气处理装置，氨气逸出会污染环境，同时，未除去二氧化碳中混有的氯化氢气体，存
在设计缺陷，D 正确；
故选B。
11．下列实验装置及操作正确，且能达到实验目的的是
A．制备
溶液
B．实验室制
C．制备乙酸乙酯
D．标定醋酸溶液的浓度
【答案】A
【详解】A．往硫酸铜溶液中滴加足量的氨水，反应得到
，可制得制备
溶液，A 正确；
B．直接加热氯化铵分解生成的氯化氢与氨气在试管口又反应生成氯化铵，实验实是利用氯化铵和氢氧化
钙固体共热制备氨气，B 错误；
C．制备乙酸乙酯收集时导管不能伸入到饱和碳酸钠溶液中，导管口应置于液面上，C 错误；
D．测定醋酸浓度需用NaOH 标准溶液滴定，NaOH 为强碱，应使用碱式滴定管或配有聚四氟乙烯活塞的
通用滴定管（耐酸碱），图示滴定管有聚四氟乙烯活塞，可装NaOH；锥形瓶中盛有25.00 mL 醋酸溶液和
甲基橙指示剂，滴定终点为醋酸钠溶液，呈碱性，必须选择酚酞指示剂，否则不能通过酸碱中和滴定可计
算醋酸浓度，D 错误；
答案选A。
12．下列装置和操作均正确且能达到相应实验目的的是
A．图甲装置用于灼烧海带
B．图乙装置可随制随停制取
气体
C．图丙装置制备无水
D．图丁装置验证非金属性：
【答案】C
【详解】A．灼烧海带应在坩埚中进行，图示为蒸发皿，A 错误；
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B．图乙为简易启普发生装置制备
气体，所用试剂纯碱（Na2CO3）易溶于水，且为粉末状，不宜放在
隔板上，应使用难溶性固体颗粒碳酸钙，B 错误；
C．
在
氛围中脱水，可以防止
水解，得到无水
，且用碱石灰吸收尾气，C 正
确；
D．浓硝酸易挥发，与碳酸钠反应生成的CO2中含有硝酸，硝酸与硅酸钠反应也能生成白色沉淀，则图中
实验不能比较碳酸、硅酸的酸性，即不能比较
与
的非金属性强弱，D 错误；
故答案选C。
13．实验室制备下列气体所选试剂、发生装置及收集方法均正确的是
选
项
气体
试剂
发生装置
收集方法
A
和浓盐酸
b
e
B
电石和饱和食盐水
b
c
C
NO
Cu 和稀硝酸
b
c
D
和
a
d
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】A．
和浓盐酸反应需用固液加热装置，中无加热装置，A 错误；
B．收集乙炔不能用向上排空气法，要用排水法，B 错误；
C．
和稀硝酸反应生成的
会和氧气反应生成
，不能用排空气法收集，要用排水法，C 错误；
D．
和
反应需用固固加热装置，选用
作发生装置，氨气的密度比空气小，用向下排空气
法收集，收集装置选d，D 正确；
故选D。
14．丁二酸酐(
)是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在干燥反应瓶中加入71 g 丁二酸、
120 mL(1.28 mol)乙酸酐，加热搅拌回流1 h，反应完毕，倒入干燥烧瓶中，放置0.5 h，冷冻结晶，抽滤(利
用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液分离的操作)、干燥，得到粗品，再用乙醚洗涤，得到白色柱
状结晶精品51 g；实验装置如图1 和图2 所示，下列叙述正确的是
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A．图1 中仪器A 的进水口为a
B．该反应的产率约为84.76%
C．图2 装置抽滤结束应先关水泵
D．图2 装置可分离细粒径胶状固液混合物
【答案】B
【详解】由实验装置图可知，图1 装置为丁二酸与乙酸酐共热反应制备丁二酸酐的装置，图2 装置为实现
固液分离的抽滤装置。
A．为增强冷凝效果，图1 中球形冷凝管A 的进水口为b、出水口为a，A 错误；
B．由题意可知，丁二酸与乙酸酐共热反应生成丁二酸酐和乙酸，71g 丁二酸的物质的量为
≈0.6017mol＜1.28mol，则反应中乙酸酐过量，实验得到51g 丁二酸酐，则反应的产率
×100%≈84.76%，B 正确；
C．抽滤结束时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的连接，再关闭抽气泵，防止倒吸，C 错误；
D．由分析可知，图2 装置为实现固液分离的抽滤装置，而胶状沉淀和颗粒过小的沉淀不适用于抽滤的原
因是胶状沉淀容易堵塞滤纸，导致抽滤效果不佳，而颗粒过小的沉淀则可以通过滤纸，同样会影响抽滤效
果，D 错误；
故选B。
15．羟基磷灰石[
](
)是牙釉质的主要成分。某课题组利用反应
进行制备。在75℃下向由一定量
粉末配制的含有分
散剂的浆液中，边搅拌边滴加计算量的稀
，充分反应后。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微
粉产品。实验装置如图所示(固定器具已省略)。下列说法错误的是
A．仪器a 中的冷水从②口进入，①口排出
B．熟石灰是用于吸收空气中的二氧化碳，防止与
浆液反应生成
C．为保持产品组成稳定，不宜采用减压过滤进行固液分离
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D．若改为将
浆液滴入稀
，得到的产品中
会偏大
【答案】D
【详解】向三颈烧瓶中加入含有一定量Ca(OH)2浆液中，水浴加热控制温度为75℃左右，边搅拌边滴加计
算量的稀H3PO4，滴加完成后继续搅拌一段时间，发生反应5Ca(OH)2+3H3PO4=Ca5(PO4)3OH+9H2O，冷至室
温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。
A．球形冷凝管中冷凝水下进上出，仪器a 中的冷水从②口进入，①口排出，故A 正确；
B．熟石灰是用于吸收空气中的二氧化碳，防止与Ca(OH)2浆液反应生成CaCO3，降低杂质CaCO3对实验
的影响，故B 正确；
C．为保持产品组成稳定，不宜采用减压过滤进行固液分离，适宜自然冷却分离，故C 正确；
D．在将Ca(OH)2浆液滴入稀H3PO4的整个加料过程中，液滴周围的H3PO4、
和
都相对过
量，限制了向含有更多OH-组成的物质的沉淀转化，得到的产品中
会偏小，D 错误；
故选：D。
二、非选择题：本题共5 小题，共55 分。
16．安息香和二苯乙二酮不仅是重要的化工原料，还可作为自由基固化的光引发剂，并且在药物合成方面
都有广泛的应用。某研究小组进行“二苯乙二酮的制备与产率计算”的课题研究，实验原理如下：
【查阅资料】
a.安息香的合成原料苯甲醛不稳定，易被氧化。
b.使用维生素
作为催化剂时，在高浓度碱液中反应会导致催化过程中维生素
的噻唑环开环失效。
c.采用三氯化铁作氧化剂合成二苯乙二酮，在加热回流过程中，反应体系受热不均，导致产品出现炭化的
现象。
d.相关理化数据：
性质物质
相对分子质量
密度/
溶解性
苯甲醛
106
1.06
难溶于水，易溶于乙醇
安息香
212
1.31
难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大)
二苯乙二
酮
210
1.52
难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大)
碳酸氢钠
84
2.20(饱和溶液)
溶于水，不溶于乙醇
【实验方案】
二苯乙二酮的制备：
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①分别量取一定量的苯甲醛与过量饱和
溶液于分液漏斗中，振荡多次，静置分液，得到纯化的苯
甲醛。
②向50mL 烧瓶中加入0.90g 维生素
和1.75mL 水，加入磁子，磁力搅拌使其溶解，再加入
乙
醇和
纯化的苯甲醛。
③在磁力搅拌下缓慢滴加适量
溶液，控制滴加时间5~30min。安装加热回流装置，再从室温逐步升
至
，恒温一定时间后，冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到安息香
。
④在
圆底烧瓶中依次加入合成的安息香、一定量的
、水和冰醋酸后摇匀，在微波反应仪中进
行微波辐射，反应完毕后加入40mL 热水，冷却结晶、抽滤得浅黄色粗品，进一步提纯后得到精品
。
回答下列问题：
(1)仪器X 的作用是 。
(2)请写出①中发生的主要反应的化学方程式 。
(3)将烧瓶置于微波反应仪中反应的原因是 。
(4)下列有关说法错误的是_______。
A．①中分液后，取下层液体参与后续反应
B．氧化剂不选择浓硝酸的原因可能是浓硝酸反应过程中易产生
，污染环境
C．进一步提纯二苯乙二酮采用的方法是重结晶，可选择乙醇作溶剂
D．对产品结构进行表征，可采用红外光谱仪测定产品的相对分子质量
(5)抽滤的装置如图，安全瓶的作用是 ；抽滤相较于普通过滤装置的优点是 。
(6)本实验中二苯乙二酮的产率为 ，若③中滴加
速率过快，会导致产率 (填“偏高”
“偏低”或“不变”)。
【答案】
(1)冷凝回流
(2)
(3)使反应体系受热均匀，避免产物炭化
(4)AD
(5)防倒吸 加快过滤速率，使产品更干燥
(6)80.0% 偏低
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【详解】苯甲醛与维生素B1、NaOH 反应制备安息香，安息香与FeCl3制备二苯乙二酮，反应后有黄色产
品析出，过滤，冷水洗涤、75%乙醇重结晶，得二苯乙二酮晶体。
（1）仪器
为球形冷凝管，用于冷凝回流。
（2）苯甲醛容易被氧化为苯甲酸，将取出的苯甲醛与碳酸氢钠溶液混合，能除去其中混有的苯甲酸，达
到纯化苯甲醛的目的，反应原理：
。
（3）【查阅资料】中提到“在加热回流过程中，由于反应体系受热不均，导致产品炭化的现象并未得到
有效解决”，反应体系放置于微波反应仪中，能使反应体系受热均匀，避免产物炭化。
（4）A．①中溶液为较饱和的碳酸氢钠溶液与苯甲醛，苯甲醛密度较小，处于上层，应取上层液体参与后
续反应，A 错误；
B．氧化剂不选择浓硝酸的原因可能是浓硝酸反应过程中易产生
，污染环境，B 正确；
C．二苯乙二酮粗品中可能混有未反应完全的安息香，结合溶解性数据，可用乙醇作溶剂进行重结晶，C
正确；
D．可采用红外光谱仪测定产物中的化学键和官能团，用质谱仪测定产品的相对分子质量，D 错误；
故答案为AD。
（5）装置图中，右侧水流流动时产生的气体压强差，会显著减小吸滤瓶中的气压，安全瓶能起到防倒吸
的作用；相较于普通过滤装置，抽滤能加快过滤速率，且过滤效果更好，使产品更干燥。
（6）产率=实际产量÷理论产量，实际生成的二苯乙二酮的物质的量
，根据反应原理，理论生成的二苯乙二酮的物质的量=苯甲醛的物质的量÷2，
，
，产率
；滴加NaOH 速率过
快，会导致溶液局部碱性过强，已知“在高浓度碱液中反应，会导致催化过程中维生素
的噻唑环开环失
效”，催化效果降低，产品产率降低。
17．钾铬矾[
]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过
还原酸性重铬酸
钾(
)溶液制得，实验装置如图。回答下列问题：
(1)B 中反应装置名称为 。
(2)选用质量分数为70%的
而不用稀硫酸的原因是 。
(3)写出装置B 中析出
晶体的化学方程式： 。
(4)装置B 中为了使
尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的一项措施是
。
(5)钾铬矾样品中铬含量的测定：三价铬在酸性溶液中，与硝酸银接触下，与过硫酸铵反应被氧化成六价
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铬。反应为
。
取1.04 g 样品在酸性溶液中，加入硝酸银与过硫酸铵反应后，除去多余的硝酸银与过硫酸铵后，配成250
mL 溶液，取25.00 mL，用
的
溶液滴定至终点，消耗
溶液30 mL(三次实验的平
均值)。
滴定过程中盛装
溶液的仪器为 ，样品中铬的质量分数为 。若滴定时滴定管
开始无气泡，滴定后有气泡，则测出铬的质量分数 (填“偏低”“偏高”或“不变”)。
【答案】
(1)三颈烧瓶
(2)
易溶于水，稀硫酸浓度较小，不利于
逸出
(3)
(4)适当增加重铬酸钾的浓度、使二氧化硫通过球泡进入溶液
(5)酸式滴定管
偏低
【详解】由装置图可知，A 为制备二氧化硫的装置，B 为制备钾铬矾的装置，C 为尾气处理装置，B 中发
生二氧化硫和重铬酸钾的反应，生成
，本实验中使用了有毒的二氧化硫气体，最
后用C 中氢氧化钠处理尾气。
（1）根据装置图，B 仪器名称为三颈烧瓶。
（2）选用质量分数为70%的H2SO4，而不用浓硫酸或稀硫酸的原因是98%的浓硫酸H+浓度小，反应速率
慢；SO2易溶于水，稀硫酸太稀水太多，不利于SO2放出。
（3）装置B 中二氧化硫和
反应，析出
晶体，化学方程式为
。
（4）装置B 中为了使
尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的一项措施是适当增加
重铬酸钾的浓度、使二氧化硫通过球泡进入溶液等。
（5）
溶液水解显酸性，所以滴定管为酸式滴定管；根据得失电子守恒，存在
，有
，消耗
溶液30 mL，消耗的
的物质的量
，因此样品中含有
的物质的量
，样
品中铬的质量分数
；滴定时开始无气泡，后有气泡，会使读取的标准液
体积减小，质量分数偏低。
18．某实验室制备糖精钴
，并测定其结晶水含量。
已知：
表示糖精根离子，其摩尔质量为
，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；
丙酮沸点为56℃，与水互溶，
。
(一)制备
Ⅰ．称取1.0 g CoCl2·6H2O，加入18 mL 蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1.
Ⅱ．称取2.6 g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O)，加入10 mL 蒸馏水，加热搅拌，得溶液2.
Ⅲ．将溶液2 加入到接近沸腾的溶液1 中，反应3 分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
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回答下列问题：
(1)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体尽快析出。
(2)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1% NaSac 溶液洗涤晶体，正确顺序为 。
A．①③② B．③②① C．②①③
(3)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和
结论补充完整)。
(二)结晶水含量测定
EDTA 和
形成1：1 配合物。准确称取m g 糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲
溶液和指示剂，在50～60℃下，用
的EDTA 标准溶液滴定。
(4)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。
a．用标准溶液润洗滴定管 b．加入标准溶液至“0”刻度以上
2～3 mL 处
c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读
数
(5)滴定终点时消耗标准溶液V mL，则产品
中x 的测定值为 (用含m、
c、V 的代数式表示；代数式需化简)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x 的测定值
(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】
(1)冰水浴
(2)B
(3)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明
已洗净
(4)cabd
(5)
偏高
【详解】按照反应
制备糖精
钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1% NaSac 溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶
体，最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA 标准溶液滴定测定含有结晶水的数量，据此分析；
（1）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于
冰水浴中；
（2）先用冷的1% NaSac 溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的
转
化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，
丙酮可以与水互溶且沸点比水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故选B；
（3）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤：取水洗时的最后一次水洗液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴
加
溶液，无白色沉淀生成，说明
已洗净；
（4）使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗（c），再用待装的标准溶液进行润洗
（a），待润洗完成后装入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL 处（b），放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度
或“0”刻度下，准确记录标准溶液体积的初始读数（d），故正确顺序为cabd；
（5）滴定消耗的
，EDTA 与
形成
配合物，则样品溶解后的
，即样品中的
，而
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，所以
，解得
(或
)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴
定后有气泡，测得消耗的EDTA 溶液体积偏小，即V 偏小，根据
，则x 偏高。
19．甲基橙(
g·mol-1)常用作酸碱指示剂，制备方法如下。
Ⅰ．混合2.00 g 对氨基苯磺酸晶体(
g·mol-1)和10.0 mL 5%的NaOH 溶液，溶解后冷却至室温，搅拌
下加入0.80 g NaNO2，分批次滴入装有2.5 mL HCl 和13.0 mL 水的烧杯中。用淀粉-KI 试纸检验变蓝后，维
持温度在5℃以下反应。冰水浴15 min；
Ⅱ．在搅拌下滴入1.3 mL N,N-二甲基苯胺和1.0 mL 冰醋酸(HAc)，搅拌10 min，再缓慢加入15.0 mL 10%
NaOH 溶液至橙色后，加热至沸腾，溶解、冷却结晶，抽滤、洗涤、干燥得产物3.12 g。
已知：①对氨基苯磺酸微溶于冷水，具有两性，酸性强于碱性，能与碱作用生成盐，但不能与酸作用生成
盐；
②一定条件下，重氮盐会水解生成酚。
回答下列问题：
(1)第一步反应的化学方程式为 ，制备重氮盐需要酸性条件，第一步加碱的原因是
。
(2)重氮化实验中若温度太高产率会降低，原因是 。
(3)结晶过程中为了得到具有规则外形的晶体，冷却的速度应该尽可能 (填“快”或“慢”)。
(4)比起过滤，抽滤的优点是 。
(5)下列与甲基橙有关的说法正确的是___________(填字母)。
A．甲基橙中C 原子有两种杂化方式
B．
通入甲基橙溶液，先变红后褪色
C．可以用甲基橙区别
和NaCl(常温)
D．不能用甲基橙区别苯酚(石炭酸)和甲苯(常温)
(6)此次实验的产率是 %。(保留小数点后一位)
【答案】
(1)
把对氨基苯磺酸转换成钠盐，促进溶解
(2)温度越高，重氮盐越容易水解生成酚，降低产率
(3)慢
(4)速度更快，固体更干燥
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(5)AD
(6)82.5
【详解】混合对氨基苯磺酸和NaOH 溶液发生中和反应，溶解后冷却至室温，搅拌下加入NaNO2，分批次
滴入装有HCl 和水的烧杯中。用淀粉-KI 试纸检验变蓝后，维持温度在5℃以下反应。冰水浴15 min；在搅
拌下滴入N,N-二甲基苯胺和冰醋酸(HAc)，搅拌，再缓慢加入NaOH 溶液至橙色后，加热至沸腾，溶解、
冷却结晶，抽滤、洗涤、干燥得产物，据此分析；
（1）第一步反应是酸碱中和，磺酸基有酸性，能与碱反应，化学方程式：
；对氨基苯磺酸本身微溶于水，与氢氧化钠反应生成钠盐后溶解度增
大，更有利于后续反应；
（2）一定条件下，重氮盐会水解生成酚，温度越高水解越容易；
（3）凝固速度过快，可能只得到肉眼看不到的多面体外形的粉末或没有规则外形的块状物，甚至形成的
只是非晶态(玻璃态)，故冷却的速度应该尽可能慢；
（4）抽滤是利用抽气泵使抽滤瓶中压强降低，达到固液分离的目的，比起普通过滤单纯利用重力，抽滤
的速度更快，所得固体也更干燥；
（5）A．甲基橙中C 有
和
杂化两种方式，A 正确；
B．二氧化硫不能漂白指示剂，只能与品红化合褪色，B 错误；
C．
显碱性，NaCl 显中性，常温下甲基橙变色pH 范围介于3.1～4.4，所以都显黄色，无法区别，C
错误；
D．苯酚虽然显酸性，但酸性太弱，不能使指示剂变色，不能鉴别，D 正确；
故选AD；
（6）产率=
。
20．二苯酮是紫外线吸收剂、有机颜料等的中间体，某小组设计实验并合成二苯酮的反应原理及实验装置
如下：
已知：
Ⅰ．氯化铝可与酮络合而失效；
Ⅱ．几种物质的性质如表所示；
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名称
分子量
性状
熔/沸点
溶解性
苯
78
无色透明液体
5.5/80.1℃
不溶于水，易溶于醇和醚
CCl4
154
无色液体
-22.6/76.8℃
微溶于水，易溶于醇和醚
无水AlCl3
133.5
白色粉末
197/180（升华）℃
溶于水并强烈水解，
溶于醇、醚并放热
二苯酮
182
白色晶体
48.5/305.4℃
不溶于水，易溶于醇和醚
实验步骤
步骤一：按图示安装仪器，并检验装置的气密性。
步骤二：称取m g 无水氯化铝，置于三颈烧瓶中，再加入4.75mL（0.05mol）四氯化碳，将三颈烧瓶在冷
水浴中冷却到10～15℃，缓慢滴加2.75mL（0.03mol）无水苯及2.35mL 四氯化碳混合液，维持反应温度在
5～10℃之间。
步骤三：在10℃左右继续搅拌1 小时。然后将三颈烧瓶没入冰水浴，在搅拌下慢慢滴加30mL 水。改为蒸
馏装置，蒸去四氯化碳及少量未反应的苯，在加热套上蒸馏0.5h，并促使二苯二氯甲烷水解完全。
步骤四：分出下层粗产品，水层用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后用无水硫酸镁干燥。先在常压下蒸出
四氯化碳，温度升至90℃左右时停止加热，再减压蒸馏出二苯酮。
(1)与本实验有关的图标是______（填标号）；
A．
B．
C．
D．
(2)球形干燥管的作用是 ，量取四氯化碳应使用的仪器为 （填名称）。
(3)一般要称取高于催化剂量的氯化铝，原因是 ；图乙中毛细管的作用 。
(4)需减压蒸出二苯酮的原因 。
(5)①步骤四萃取完成后，为测定反应2 水解后溶液中Cl-浓度（忽略步骤三、四中水体积的变化；不考虑
无水AlCl3的水解后Cl-的残留），取10mL 水层溶液，选用 （填序号）做指示剂，用a mol·L-1的硝
酸银溶液进行滴定，滴定终点消耗V mL，达到滴定终点的现象为 。
A．NaCl 溶液 B．NaBr 溶液 C．NaCN 溶液 D．
溶液
难溶
物
AgCl
AgBr
AgCN
Ag2CrO4
颜色
白色
浅黄色
白色
砖红色
Ksp
1.77×10-10
5.4×10-14
2.7×10-16
1.12×10-12
②若步骤四得到的产品不纯，需用乙醇或石油醚进行重结晶进一步提纯，提纯后得到n g 二苯酮。通过计
算可知，步骤三、四操作过程中产品的损耗率为 。（列出计算式即可，产品损耗率=
）
【答案】
(1)ABD
(2)防止外界水蒸气进入装置中 酸式滴定管
(3)氯化铝可与产物二苯酮发生络合失效而损失 提供气化中心，防止暴沸
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(4)降低二苯酮的沸点，防止氯化铝升华
(5)D 滴入最后半滴标准液后，生成砖红色沉淀，且半分钟内沉淀不溶解
【详解】在无水AlCl3作催化剂条件下，苯与四氯化碳发生取代反应生成
，向
中加入30mL 水，改为蒸馏装置，蒸去四氯化碳及少量未反应的苯，在加热套上蒸馏0.5h，
并促使二苯二氯甲烷水解完全，分出下层粗产品，水层用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后加入无水硫酸
镁。先常压蒸馏，温度升至90℃左右时停止加热，再减压蒸馏，据此分析；
（1）实验用到四氯化碳、苯等有机溶剂（易燃、有毒），涉及蒸馏（加热）、分液等操作。
A．明火警示（实验有加热操作，需远离明火），与本实验安全相关；
B．洗手警示（无水氯化铝等具有腐蚀性且含有有毒有机物），与本实验安全相关；
C．锐器警示（本实验不需要用到尖锐物品），与本实验安全无相关；
D．排风警示（实验中由由于物品），与本实验安全相关；故答案选ABD；
（2）球形干燥管的作用是防止外界水蒸气进入装置中；量取四氯化碳应使用的仪器为酸式滴定管，故答
案为：防止外界水蒸气进入装置中；酸式滴定管；
（3）氯化铝可与酮络合而失效，实验中取用氯化铝的量要高于催化剂的实际需要量的原因是氯化铝可与
产物二苯酮发生络合失效而损失；图乙中毛细管的作用提供气化中心，防止暴沸，故答案为：氯化铝可与
产物二苯酮发生络合失效而损失；提供气化中心，防止暴沸；
（4）减压蒸馏可以降低二苯酮的沸点，防止氯化铝升华，所以需减压蒸出二苯酮，故答案为：降低二苯
酮的沸点，防止氯化铝升华；
（5）①根据沉淀滴定原理：滴定剂与被滴定物生成的沉淀比滴定剂与指示剂生成的沉淀更难溶；且二者
之间有明显的颜色差别，测定的是
，不能使用NaCl 溶液，NaBr、NaCN 对应的银盐溶解度比AgCl
小，也不能使用，则应该使用的指示剂为
溶液，达到滴定终点的现象为滴入最后半滴标准液后，
生成砖红色沉淀，且半分钟内沉淀不溶解，故答案为：D；滴入最后半滴标准液后，生成砖红色沉淀，且
半分钟内沉淀不溶解；
②根据原子守恒知，0.03 mol 无水苯理论上生成0.015 mol
，0.015 mol
完全
水解生成0.03 mol HCl 和0.015 mol 二苯酮，硝酸银与HCl 等物质的量反应，则实际上生成HCl 物质的量
为
，则步骤三、四操作过程中产品损失量为
，理论上生成产品
，则产品的损耗率为
，故答案为：
。
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