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第03 讲 常见物质的制备
目录
一、题型精
讲
题型01 单一气体的制备与装置.................................................................................................................................1
题型02 多种气体的制备与装置选择.........................................................................................................................3
题型03 气体的制备与性质实验.................................................................................................................................5
题型04 无机物的简单制备..........................................................................................................................................8
题型05 有机物的简单制备........................................................................................................................................10
题型06 有关气体制备的综合实验...........................................................................................................................13
题型07 有关无机物制备的综合实验.......................................................................................................................16
题型08 有关有机物制备的综合实验.......................................................................................................................19
二、靶向突破
题型01 单一气体的制备与装置
气体
制备原理
H2
Zn＋H2SO4（稀）===ZnSO4＋H2↑
O2
2KClO3=====2KCl＋3O2↑ 2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑
2H2O2=====2H2O＋O2↑ 2KMnO4=====K2MnO4＋MnO2＋O2↑
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
Cl2
MnO2＋4HCl（浓）=====MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
SO2
Na2SO3＋H2SO4（浓）===Na2SO4＋SO2↑＋H2O
NH3
2NH4Cl＋Ca（OH）2 =====CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
NO
3Cu＋8HNO3（稀）===3Cu（NO3）2＋2NO↑＋4H2O
NO2
Cu＋4HNO3（浓）===Cu（NO3）2＋2NO2↑＋2H2O
CH≡CH
CaC2＋2H2O→Ca（OH）2＋CH≡CH↑
C2H4
C2H5OH――→CH2===CH2↑＋H2O
【例1】为证明铜丝与稀硝酸反应生成的气体确实是NO，某同学设计了一套装置(如图1 所示)，下列有关
该实验的叙述不正确的是
( )
1
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A.为保证实验效果，反应开始前，稀硝酸可加到与两侧胶塞相平的位置
B.利用该装置可控制反应随时停止或继续反应
C.生成的气体可利用图2 装置来收集
D.长玻璃管的作用是防止稀硝酸溢出
【变式1-1】 下列说法正确的是( )
A．图①装置可用于二氧化锰与浓盐酸制氯气
B．图②装置可制备并收集二氧化氮气体
C．图③装置可制备少量干燥的氯化氢气体
D．图④装置可用于分离互溶但沸点相差较大的液体混合物
【变式1-2】 下列装置可以用于相应实验的是( )
A
B
C
D
制备CO2
分离乙醇和乙酸
验证SO2酸性
测量O2体积
【变式1-3】 完成下述实验，装置或试剂不正确的是
( )
2
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A.实验室制Cl2
B.实验室收集C2H4
C.验证NH3易溶于水且溶液呈碱性
D.除去CO2中混有的少量HCl
题型02 多种气体的制备与装置选择
【解题通法】
制备原理的特点
发生装置
制备气体
固体＋固体――→气体
O2、NH3、CH4等
固体＋液体（或液体＋液体）――→气体
Cl2、C2H4等
固体＋液体（不加热）―→气体
H2、CO2等
【例2】根据装置和表内的物质(省略夹持、净化以及尾气处理装置，图1 中虚线框内的装置是图2)，其中
能完成相应实验目的的是
( )
选项
a 中的物质
b 中的物质
实验目的、试剂和操作
实验目的
c 中的物质
进气方向
3
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A
稀硝酸
Cu
收集和贮存NO
水
N→M
B
浓硝酸
Na2SO3
检验SO2的氧化性
品红溶液
M→N
C
浓氨水
碱石灰
收集和贮存氨气
饱和NH4Cl 溶液
N→M
D
浓盐酸
MnO2
检验Cl2的氧化性
Na2S 溶液
M→N
【变式2-1】 在实验室采用如图装置制备气体，合理的是
( )
选项
化学试剂
制备气体
A
Ca(OH)2+NH4Cl
NH3
B
MnO2+HCl(浓)
Cl2
C
MnO2+KClO3
O2
D
NaCl+H2SO4(浓)
HCl
【变式2-2】 用如图装置制取干燥的气体(a、b 表示加入的试剂)，能实现的是( )
选项
气体
a
b
A
H2S
稀H2SO4
FeS
B
O2
H2O2溶液
MnO2
C
NO2
浓HNO3
铁片
D
NH3
浓氨水
CaO
【变式2-3】 根据实验目的设计的如下装置的连接中，正确的是( )
A．制备收集C2H4：连接a→c→g
B．制备收集NO：连接b→c→e→d
C．制备收集NH3：连接b→d→e→c
D．制备收集Cl2：连接a→f→c→e→d
4
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题型03 气体的制备与性质实验
【解题通法】
1.气体的除杂方法
（1）除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除去的杂质气
体；⑤先除杂后干燥。
（2）气体干燥、净化装置
类型
液态干燥剂
固态干燥剂
固体加热
装置
常见干燥或
除杂试剂
浓H2SO4（具有酸性和强氧化
性）
无水氯化钙（呈中
性）、碱石灰（呈碱
性）
Cu、CuO、Mg 等
例如，当CO2中混有O2杂质时，应选用上述装置中的装置Ⅳ除O2，除杂试剂是Cu 粉。
3.气体的收集方法
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体（举例）
排水法
难溶于水或微溶于水
且不与水反应
O2、H2、NO、CO 等
排空
气法
向上排
空气法
密度大于空气且不与
空气中的成分反应
Cl2、SO2、NO2、CO2
向下排
空气法
密度小于空气且不与
空气中的成分反应
H2、NH3
【例3】实验室制备某常见气体的装置如下图所示，其中①、②、③、④分别为制备、除杂、干燥和收集
装置，下列所制备的气体和所选干燥剂的组合中可行的是( )
5
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选项
A
B
C
D
气体
氧气
氯气
氢气
氨气
干燥剂
碱石灰
浓硫酸
五氧化二磷
无水氯化钙
【变式3-1】将分液漏斗中的浓盐酸滴入具支试管中生成Cl2，将Cl2通入后续的玻璃弯管中，进行如下图
所示探究实验。下列说法正确的是( )
A．固体X 为MnO2
B．a 处花瓣褪色，说明Cl2具有漂白性
C．加热b 处，可见白烟，说明Na 与Cl2反应是吸热反应
D．d 处玻璃管膨大处起防止液体冲出的作用
【变式3-2】下列装置用于实验室中制取干燥氨气的实验，其中能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制备氨气
B．用装置乙除去氨气中的少量水
C．用装置丙收集氨气
D．用装置丁吸收多余的氨气
【变式3-3】实验室制取乙烯并验证其化学性质，下列装置正确的是( )
A.制备乙烯
B.除去杂质
C.验证加成反应
D.收集乙烯
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题型04 无机物的简单制备
【解题通法】
1.固液不加热型制备装置
装置
说明
常见应用
（甲）分液
漏斗＋圆底烧瓶型
①优点：球形分液漏斗可通过活塞控制加入液体的量及加
入速度，从而控制制备反应的快慢。
②特点：球形分液漏斗使用前需检漏，漏斗颈不需要插入
溶液中。
③圆底烧瓶可以用大试管、锥形瓶、广口瓶等仪器代替
装置甲或丙可用于制取
H2、NH3、Cl2、乙炔、CO2
等：Zn＋2HCl
ZnCl2
＋H2↑、NH3·H2O＋CaO
Ca
（OH）2＋NH3↑、2KMnO4
＋16HCl（浓）
5Cl2↑
＋2MnCl2＋2KCl＋
8H2O[或Ca（ClO）2＋
4HCl
CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O]、
CaCO3＋2HCl
CO2↑
＋CaCl2＋H2O。装置乙可
用于制取H2、CO2等
（乙）长颈
漏斗＋大试管型
①优点：长颈漏斗构造简单，无需检漏。
②注意：a.漏斗颈必须插入溶液中。b.该装置不能添加易挥
发、易被氧化、强吸水性的液体试剂。
③大试管可以用锥形瓶、广口瓶等仪器代替
（丙）恒
压滴液漏斗＋三颈
烧瓶型
①优点：恒压滴液漏斗有恒压管（使反应容器中的压强与
漏斗中的相同），更利于液体顺利滴下。
②注意：a.恒压滴液漏斗使用前需要检验活塞、瓶塞处是
否漏液。b.三颈烧瓶盛放液体反应物时，液体体积一般不
超过烧瓶容积的2
3
2.固液加热型制备装置
装置
说明
常见应用
甲 乙
酒精灯加热型
①酒精灯：用作热源，受热物质的温度一般可达
400 ℃左右。
②圆底烧瓶或三颈烧瓶：
a.直接加热时需要垫陶土网，不可蒸干。
b.三颈烧瓶中一般会插入温度计，三颈烧瓶可接冷
凝管
装置甲可用于制取Cl2、SO2：MnO2
＋4HCl（浓） △
MnCl2＋
Cl2↑＋2H2O、Cu＋2H2SO4（浓）
△
CuSO4＋SO2↑＋2H2O。
7
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装置乙可用于制取苯甲酸：
＋
KMnO4 ⃗
＋MnO2（未配平），
＋HCl ⃗
＋KCl。
装置丙可用于制取CaCO3：
CaSO4·2H2O＋（NH4）2CO3
60~70°C
CaCO3＋（NH4）2SO4＋
2H2O
丙
水浴加热型
①优点：温度容易控制，受热均匀，便于反应充分
进行。
②适用范围：反应温度低于100 ℃。
③水浴可用油浴代替，适用于反应温度范围为100
～260℃的反应；水浴可用冰水浴代替，适用于放
热反应、剧烈反应，以降低反应速率。
④球形冷凝管的作用是冷凝回流，有机反应一般需
要用球形冷凝管
【例4】实验室用Na 与H2反应制备氢化钠(NaH)。下列实验装置和原理不能达到实验目的的是
( )
A.装置甲制取H2
B.装置乙净化干燥H2
C.装置丙制备NaH
D.装置丁吸收尾气
【变式4-1】连二亚硫酸钠(Na2S2O4)易溶于水，难溶于甲醇，在空气中极易被氧化，用于纺织业的还原性
染色。甲酸钠法制备Na2S2O4的原理为HCOONa＋2SO2＋NaOH===Na2S2O4＋CO2＋H2O，装置如图。下列
说法错误的是( )
8
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A．实验开始时先打开K1，一段时间后，再打开K2
B．加入甲醇的目的是降低Na2S2O4的溶解度，提高产率
C．装置丙中CCl4可防止倒吸
D．装置丙可用装有碱石灰的干燥管替换
【变式4-2】四氯化锡常用作合成有机锡化合物的原料。利用下图装置使含锡硫渣与氯气反应制备四氯化
锡并进行尾气处理。
已知：①无水四氯化锡的熔点为－33 ℃、沸点为114.1 ℃；②四氯化锡易水解。下列说法正确的是( )
A．装置A 中KClO3可用MnO2替代
B．装置D 中球形冷凝管的进水口为1、出水口为2
C．装置B 的作用是吸收HCl
D．装置E 中的试剂为无水氯化钙
【变式4-3】用如图装置制备次氯酸并验证其氧化性。Cl2可以与含水碳酸钠反应得到Cl2O 气体和
NaHCO3。下列说法错误的是( )
A．装置甲中每生成16.8 g 碳酸氢钠同时生成标准状况下2.24 L Cl2O
B．装置乙中盛装的是浓硫酸
C．将装置丙中次氯酸溶液转移到装置丁中的具体操作是打开K2关闭K1
D．装置丁中溶液酸性显著增强可证明次氯酸具有氧化性
题型05 有机物的简单制备
【解题通法】
1．常见操作
(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，
若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、
油浴、沙浴加热。
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【例5】正丁醚常用作有机反应的溶剂，不溶于水，密度比水小，实验室中可利用反应
2CH3CH2CH2CH2OH
CH3(CH2)3O(CH2)3CH3+H2O 制备，反应装置如图所示。下列说法正确的是
(
)
(2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的
利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
2．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
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A.装置B 中a 为冷凝管进水口
B.为加快反应速率可将混合液升温至170 ℃
C.若分水器中水层超过支管口下沿，应打开分水器旋钮放水
D.本实验制得的粗醚经碱液洗涤、干燥后即可得纯醚
【变式5-1】苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应
+3H2
+2H2O 制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说
法正确的是
( )
A.长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B.蒸馏时，冷凝水应该a 进b 出
C.为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D.为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K 并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
【变式5-2】实验室制备溴苯，并验证有HBr 生成。下列实验装置和操作能达到实验目的的是( )
A．旋开装置甲中恒压滴液漏斗的活塞可使苯和溴的混合液顺利滴入烧瓶中
B．装置乙盛放NaOH 溶液以除去HBr 气体中混有的Br2
C．向装置丙中滴加几滴酚酞溶液可检验HBr 的生成
D．用装置丁分离苯和溴苯
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题型06 有关气体制备的综合实验
【解题通法】解答气体制备综合实验题的思维流程
【例6】二氧化氯常温下是一种黄绿色具有刺激性气味的气体，常用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面。氯
酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法，其原理是用NaClO3与CH3OH 在催化剂、60 ℃时，发
生反应得到ClO2，用如图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和氧化性进行研究。
已知： ClO2 易溶于水但不与水反应，气体浓度较大时易分解(爆炸)，实验室用稳定剂吸收ClO2，生成
NaClO2，使用时加酸只释放出ClO2一种气体。
物质
CH3OH
HCOOH
ClO2
沸点
64.7 ℃
100.8 ℃
11 ℃
(1)仪器Ⅰ的名称为____________ ； 实验中使用仪器Ⅱ的目的是_______________________________。
(2)根据实验原理和目的，上述装置的连接顺序为 ea___________(填接口顺序)。
(3)工业上常用过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)的水溶液作为ClO2 的稳定剂，吸收ClO2 的离子方程式为
_________________________________________________________，为便于大量运输和储存，工业上也选
择硅酸钙、二氧化硅分子筛等作为稳定剂，其原理是_________________________。
(4)装置乙中的主要现象为___________________________________________________________。
(5)不能用排空气法来收集得到纯净的ClO2的原因是_________________________________。
(6)ClO2和Cl2都为强氧化剂，在相同条件下，等物质的量时，ClO2的氧化能力是Cl2的________倍。
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【变式6-1】三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高
纯硼或有机硼的制取。已知：BCl3的沸点为12.5 ℃，熔点为－107.3 ℃，易潮解。实验室制备三氯化硼的
原理为B2O3＋3C＋3Cl2=====2BCl3＋3CO
(1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气(不用收集)：
①装置B 的作用是_________________________________，装置C 盛放的试剂是____________。
②装置A 中发生反应的离子方程式为____________________________________________。
(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C 和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO 生成。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为
A→B→C→_______→_______→_______→________→_________→F→D→I；其中装置E 的作用是
________________________________________________________________________。
②实验开始时，先通入干燥的N2的目的是__________________________________________________。
③能证明反应中有CO 生成的现象是______________________________________________________。
④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾，其与水反应的化学方程式为
_______________________________________________________________________________________。
【变式6-2】三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8 ℃，熔点为－
126.5 ℃，易水解。实验室根据反应Si＋3HCl △
SiHCl3＋H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热
及夹持装置略)。回答下列问题：
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(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通
冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ) 为 ；判断制备反应结束的实验现象是
。图示装置存在的两处缺陷是 。
(2)已知电负性：Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓NaOH 溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl 的SiHCl3纯度。
m1 g 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填
操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2 g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，
依次为 (填字母)。测得样品纯度为 (用含m1、m2的代数式表示)。
题型07 有关无机物制备的综合实验
【解题通法】
明确目的原理
首先认真审题，明确制备的物质及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过
的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理
选择仪器试剂
根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成
物的状态、能否腐蚀仪器、反应是否加热以及温度是否需要控制在一定的范围内
等选择化学仪器和试剂
连接装置分步操作
把上一步骤中的仪器进行组装、连接，按照既定的实验加入反应物进行物质的制
备，注意反应条件的控制、副反应的发生、反应产物的提取等
提纯物质计算产率
把制得的物质进行收集，如有需要，则进一步分离、提纯、称重，并计算产率
【例7】某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。
Ⅰ.由TiCl4水解制备TiO2(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入TiCl4，边搅拌边加热，使混合液升温至80
℃，保温3 小时．离心分离白色沉淀TiO2·xH2O 并洗涤，煅烧制得TiO2。
(1)装置A 中冷凝水的入口为________(填“a”或“b”)。
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(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。TiCl4水解生成的胶体的主要成分为
__________________(填化学式)。
(3)判断TiO2·xH2O 沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有________________。
Ⅱ.由TiO2制备TiN 并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C 中试剂X 为________。
(5)装置D 中反应生成TiN、N2和H2O，该反应的化学方程式为___________________________。
(6)装置E 的作用是_____________________________。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取0.800 g TiO2样品；
b．打开装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至800 ℃左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为0.496 g。
①正确的操作顺序为：a→________→________→________→________→f(填字母)。
TiN
②
的产率为________。
【变式7-1】铋酸钠(NaBiO3)是一种新型有效的光催化剂，也被广泛应用于制药业。某兴趣小组设计实验制
取铋酸钠并测定其纯度。
Ⅰ.制取铋酸钠(NaBiO3)
利用白色且难溶于水的Bi(OH)3和NaOH 溶液在充分搅拌的情况下与Cl2反应制备NaBiO3，实验装置如下
(加热和夹持仪器已略去)。
已知：NaBiO3粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。
请按要求回答下列问题：
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(1)仪器C 的名称是________。
(2)装置B 中盛放的试剂是________。
(3)装置C 中发生反应的化学方程式为_______________________________________。
(4)当观察到装置C 中白色固体消失时，应关闭K3和K1，并停止对装置A 加热，原因是______________。
(5)反应结束后，为从装置C 中获得尽可能多的产品，需要的操作是___________________________、
过滤、洗涤、干燥。
(6)实验完毕后，打开K2，向装置A 中加入NaOH 溶液的主要作用是_________________________。
Ⅱ.产品纯度的测定
(7)取Ⅰ中制取的NaBiO3产品x g，加入足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其完全反应，再用0.1 mol·L－1的
H2C2O4标准溶液滴定生成的MnO4
-(已知：5NaBiO3＋2Mn2＋＋14H＋===5Bi3＋＋2MnO4
-＋5Na＋＋7H2O，
5H2C2O4＋2MnO4
-＋6H＋===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O)，当达到滴定终点时，消耗y mL 标准液。滴定终点的
现象为___________________________________________________，该产品的纯度为________。
【变式7-2】实验室利用FeCl2·4H2O 和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如下图所示(加热及夹持装置
略)。已知SOCl2沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题。
(1)实验开始时先通N2，一段时间后，再加热装置________(填“a”或“b”)。装置b 内发生反应的化学方程
式为
________________________________________________。
装置c、d 共同起到的作用是_______________________________。
(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O，为测定n 值进行了如下实验。
实验Ⅰ：称取m1 g 样品，用足量稀硫酸溶解后，用c mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋达终点时消耗V
mL(滴定过程中Cr2O7
2-转化为Cr3＋，Cl－不反应)。
实验Ⅱ：另取m1 g 样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，样品质量变为m2 g。
n＝________________；下列情况会导致n 的测量值偏小的是________(填字母)。
A．样品中含少量FeO 杂质
B．样品与SOCl2反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置，根据反应TiO2＋CCl4=====TiCl4＋CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4
互溶，但极易水解。选择合适的仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4的混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装
置略)，安装顺序为①⑨⑧________(填序号)，先蒸馏出的物质为________。
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题型08 有关有机物制备的综合实验
【解题通法】
根据题给信
息，初步判
定物质性质
有机化合物制备实验题通常会以表格的形式给出信息，表格中的数据主要是有机化
合物的密度、沸点、在水中的溶解性等，在分析这些数据时要多进行横向和纵向比
较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还
是不溶。根据这些数据可准确选择分离、提纯的方法
注意仪器名
称和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用
关注有机反
应条件
大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机化合物制备实验方案
时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，
因此需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机化合物参加的可逆反应，应考虑多
加一些价廉的有机化合物，以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率
【例8】实验室以2丁醇(CH3CHOHCH2CH3)为原料制备2氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，实验装置如下图所示
(夹持、加热装置已略去)：
相关信息见下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
其他
2丁醇
－114.7
99.5
0.81
与水互溶
2氯丁烷
－131.3
68.2
0.87
微溶于水，碱性水解
[实验步骤]
步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl2和100 mL 12 mol·L－1浓盐酸，充分溶解、冷却，再加入
45.68 mL 2丁醇，加热一段时间。
步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸馏烧瓶内，蒸馏并收集115 ℃以下的馏分。
步骤3：从馏分中分离出有机相，进行一系列操作，放置一段时间后过滤。
步骤4：滤液经进一步精制得产品。
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回答下列问题：
(1)Ⅰ中应放的仪器是________(填“A”或“B”，下同)，Ⅱ 中应放的仪器是________。
(2)步骤1 中加入的无水ZnCl2的作用是______________。
(3)步骤3 进行一系列操作的顺序是________(填序号，可重复使用)。
10%Na
①
2CO3溶液洗涤 ②加入CaCl2固体
③蒸馏水洗涤
用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速，原因是_____________________________________________。
(4)步骤4 进一步精制得产品所采用的操作方法是________(填操作名称)。
(5)测定实验中生成2氯丁烷的产率。将全部产品加入足量NaOH 溶液中，加热，冷却后，滴入稀硝酸至溶
液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到57.40 g 沉淀。2氯丁烷的产率是________。
【变式8-1】苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的
部分信息见下表。
物质
化学式
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
相对密度
溶解性
苯硫酚
C6H5SH
110
－14.8
169.5
1.07
难溶于水
苯磺酰氯
C6H5ClO2S
176.5
14.5
251
1.38
难溶于水
操作步骤：
①向三口烧瓶中加入72 g 冰和13 mL 浓硫酸；
②再向三口烧瓶中慢慢加入6 g 苯磺酰氯，尽快地分次加入12 g 锌粉，继续反应1～15 h，温度保持在－5
℃左右，如图1；
③撤去水浴B，微热三口烧瓶，并保持一定的回流，反应平稳后，再加热4～7 h；
④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分离出苯硫酚，如图2；
⑤加入氯化钙，经操作X 得粗品3.59 g，再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40 g。
回答下列问题。
(1)仪器A 的名称是____________。
(2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B 应选择________(填字母)。
a.冰盐水浴 b．冷水浴 c．热水浴
(3)在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1 的作用是__________________________，冷凝管中冷却水从
________(填“a”或“b”，下同)口进___________________口出。
(4)步骤⑤中操作X 是________。蒸馏，收集馏分时温度计的读数为________℃。
(5)本实验中，苯硫酚的产率约为__________%(保留整数)。
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(6)取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有____________(填“氧化”
或“还原”)性。
【变式8-2】实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如右图所示，实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入10 mL 冰乙酸、5 mL 水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g 安息香，加热回流45～60 min。
③加入50 mL 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 1.6 g。
回答下列问题：
(1)仪器A 中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是______________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是
________________________________________________________________________。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的
FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由：
________________________________________________________________________。
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止
______________________________。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的
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产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于________(填标号)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
1.（2025·湖北宜昌·模拟预测）辛烷在液态金属合金催化下制备丙烯的装置如下(夹持装置省略)，下列说法
错误的是
A．若反应温度为260℃，可采用油浴加热
B．冷凝管有冷凝回流作用，可提高辛烷转化率
C．酸性KMnO4溶液褪色，说明有丙烯生成
D．丙烯被酸性KMnO4溶液氧化为CO2和CH3COOH
2.（2025·湖南长沙·二模）已知二氧化氯（ClO2）为新型绿色消毒剂，沸点为9.9℃，可溶于水、有毒，浓
度较高时易发生爆炸。利用ClO2与H2O2在碱性条件下制备少量NaClO2的实验装置如图所示。下列说法正
确的是
A．实验中通入CO2气体的目的是稀释ClO2，防止发生爆炸
B．配制分液漏斗中的混合液时，应将甲醇倒入浓硫酸中，同时不断搅拌
C．装置乙中应使用热水浴，以加快化学反应速率
D．装置乙发生的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2
3.（2025·陕西宝鸡·三模）下图实验室制备乙酸丁酯的装置(加热夹持仪器略去)，下列有关说法错误的是
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物质
乙酸
1-丁醇
乙酸丁酯
沸点/℃
117.9
117.2
126.3
A．仪器b 可以换成仪器c(蛇形冷凝管)
B．反应可使用浓硫酸作催化剂
C．可采取不断蒸出乙酸丁酯的方式来增大产率D．分水器中水层高度不变时可停止加热a
4.（2025·云南·模拟预测）FeCl3是一种易水解、易升华的固体。一种制备纯净FeCl3的装置如图所示，下
列说法错误的是
A．导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管
B．实验过程中应先通入纯净干燥的Cl2，再开启管式炉加热
C．实验过程中若Cl2的量不足，则可能生成FeCl2
D．配制FeCl3溶液时需要用盐酸溶解FeCl3固体
5.（2025·江苏盐城·三模）实验室用铁屑制取FeCO3。下列相关原理、装置及操作均正确的是
A．配制1.00mol/L 的稀硫酸
B．溶解铁屑
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C．制取较纯的FeCO3
D．分离获得FeCO3
6.（2025·陕西咸阳·二模）氨基磺酸(H2 NSO3H)可用于制备金属清洗剂等，微溶于甲醇，溶于水时发生反
应：H2NSO3H+ H2O=NH4 HSO4。实验室可用羟胺(NH2OH，性质不稳定，室温下同时吸收水蒸气和CO2时迅
速分解，加热时爆炸)与SO2反应制备氨基磺酸，装置如图所示(夹持装置等未画出)。下列说法错误的是
A．实验时，应先打开装置A 中分液漏斗的活塞，再打开装置C 中分液漏斗的活塞
B．“单向阀”能用图E 装置代替
C．装置C 应采用冷水浴来控制温度
D．用该装置制得的H2NSO3H中可能含有NH4 HSO4杂质
7.（2025·江西上饶·二模）有机物M 是一种有机合成的中间体，一种制备M 的原理、装置(夹持装置已省
略)和步骤如下：
第一步：将双酚A、溶剂及催化剂装入250mL三颈烧瓶中，连接好装置；
第二步：通一段时间氮气后向三颈烧瓶中加入过量PCl3，向冷凝管中通入冷水；
第三步：打开油浴锅加热到反应所需温度，充分反应；
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第四步：充分反应后，关闭装置，降温，将粗产品蒸馏提纯。
已知PCl3易水解。
下列说法错误的是
A．通入一段时间的氮气，目的是排尽装置内的空气防止双酚A 被氧气氧化
B．干燥管里可以盛装无水CaCl2，防止三氯化磷遇空气中的水分水解
C．关闭装置时，先停止加热，再停止通入冷凝水
D．蒸馏可除去多余的PCl3
8.（2025·甘肃白银·二模）下图是实验室某些气体的制取、收集装置(省略除杂净化、尾气处理装置)。用此
装置和表中提供的物质能完成相关实验的是
选项
气体
试剂
A
NH3
浓氨水+CaO 固体
B
NO2
浓硝酸+Fe 片
C
SO2
Na2SO3固体+70 %的硫酸
D
NO
稀硝酸+Cu 片
9.（2025·福建福州·二模）实验室由叔丁醇(沸点82℃)与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷(沸点52℃)路线如
下：
下列说法错误的是
A．实验需在通风橱中进行，戴护目镜和手套
B．可适当升温以加快反应速率
C．第一次水洗主要目的是除去有机相中的盐酸和叔丁基醇
D．蒸馏时，应选用直形冷凝管，收集51~52℃的馏分
10.（2025·河北邢台·一模）醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室由乙醇、溴化钠固体、浓硫
酸制备溴乙烷的实验装置如图所示。下列说法正确的是
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A．仪器a 上口进水，下口出水
B．反应一段时间后，烧杯中下层出现油状液体
C．生成溴乙烷的化学方程式：2C2H5OH+2NaBr+ H2SO4
Δ
¿2C2H5Br+ Na2SO4+2H2O
¿
D．升高温度，一定能加快反应速率和溴乙烷的产率
11.（2025·湖北襄阳·一模）过氧化钙是水产养殖中广泛使用的供氧剂，实验室以碳酸钙为原料制备过氧化
钙的流程如图所示。
下列说法不正确的是
A．“煮沸”的主要目的是除去HCl
B．“冰水浴”的作用是防止H2O2受热分解
C．NaOH溶液的作用有利于CaO2制备反应正向移动
D．若NaOH过量，可能产生Ca (OH)2沉淀，造成产品纯度降低
12.（2025·福建泉州·一模）环戊酮是合成新型降压药物的中间体，实验室制备环戊酮(M =84g/mol)的反
应原理如下：
已知：a.己二酸M=146g/mol，熔点为152℃，330℃左右升华；
b.环戊酮沸点131℃，着火点30℃。
步骤如下：
I.将43.8g己二酸和适量Ba (OH)2置于蒸馏烧瓶中，维持温度285∼290℃，均匀加热20 分钟；
Ⅱ.在馏出液中加入适量的K2CO3浓溶液，振荡锥形瓶、分液除去水层；向有机层中加入K2CO3 (S)，振荡分离
出有机层；
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Ⅲ.对Ⅱ所得有机层进行蒸馏，收集馏分，称量获得产品18.9g，计算产率。
对于上述实验，下列说法正确的是
A．步骤Ⅰ中，为增强冷凝效果应选用球形冷凝管
B．步骤Ⅱ中，加入K2CO3 (S)后分离的方法是分液
C．步骤Ⅲ中，应收集152~330℃范围内的馏分
D．此实验中环戊酮的产率为75 %
13.（2025·河北沧州·一模）图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置
略)
选项
气体
试剂
A
Cl2
二氧化锰十浓盐酸
B
HCl
浓盐酸十浓硫酸
C
C2H4
乙醇和浓硫酸
D
CO2
大理石十稀盐酸
14.（2025·福建泉州·三模）氯苯(沸点132.2° C)是常见有机中间体。实验室用苯与Cl2在无水FeCl3催化下
制备氯苯，其主要装置如图所示。
下列说法正确的是
A．装置a 可选用MnO2固体，制备氯气
B．装置c 中盛放饱和食盐水，除去HCl
C．装置e 中盛放碱石灰，吸收尾气并防止水蒸气进入装置d
D．反应后装置d 中混合液分别用水、碱溶液、水依次洗涤分液可得到纯氯苯
15.（2025·山东日照·三模）乙酰水杨酸(
)是一种白色晶体，易溶于有机溶剂、微溶于
水、在水中溶解度随温度升高而增大，一种合成及提纯路线如下：
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下列说法正确的是
A．“操作1”为冷却结晶、过滤
B．饱和NaHCO3溶液的作用是与乙酰水杨酸反应生成可溶性的钠盐
C．盐酸的主要作用是除去稍过量的NaHCO3
D．“操作2”洗涤时应先用冷水洗，再用乙醇洗
16.（2025·福建南平·三模）实验室制备磺酰胺的装置(夹持仪器略)如图所示，其原理为
SO2Cl2+ 4 NH3=SO2(NH2)2+2NH4Cl(SO2Cl2易水解)。下列说法正确的是
A．装置甲中生石灰不可用NaOH 固体代替
B．装置丙中多孔球泡的作用是防倒吸
C．装置丁中的固体可以是碱石灰或无水CaCl2
D．装置戊中可能有HCl 和H2SO3生成
17.（2025·河南信阳·二模）利用下列装置完成相应实验，能达到实验目的的是
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A．用图A 验证乙醇脱水生成乙烯
B．用图B 装置(部分未画出)制备BaH2，装置Ⅱ中的试剂为NaOH 溶液，作用是除Cl2
C．用图C 装置可实现2Ag+2HCl
电解
¿2AgCl+ H2↑
¿
D．若图D 用于干燥、收集氯化氢气体，则X 为浓硫酸，Y 为氢氧化钠溶液
18.（2025·河北秦皇岛·一模）氮化镓因其带隙宽和亮度高的特性而被广泛用于制造高亮度、长寿命的
LED，通过反应：2Ga+2NH3=2GaN +3 H2制取氮化镓（GaN）。下列装置不能达到实验目的的是
A．用装置甲制备氨气
B．用装置乙干燥氨气
C．用装置丙制备氮化镓
D．用装置丁处理尾气并收集氢气
19.（2025·江苏连云港·一模）实验室用SO2和MgO 悬浊液制取MgSO3，下列实验原理与装置不能达到实
验目的的是
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A．用装置甲制取SO2
B．用装置乙收集SO2
C．用装置丙制取MgSO3
D．用装置丁吸收尾气SO2
20.（2025·河北衡水·一模）实验室中，下列气体制备的试剂和装置均正确的是
选项
A
B
C
D
气体
C2H2
SO2
NH3
Cl2
试剂
电石、饱和食盐水
Na2SO3、较浓H2SO4
NH4Cl、NaOH
浓盐酸、MnO2
装置
c、f
a、e
b、e
c、d
21.（2025·辽宁·二模）苯乙醚(相对分子质量Mr=122)可用于制造医药和染料。合成原理：
C6 H5OH+ NaOH→C6 H5ONa+ H2O，C6 H5ONa+CH3CH2Br→C6 H5OCH2CH3+ NaBr。
实验步骤：
ⅰ．向三颈烧瓶中加入0.1 mol 苯酚、6.0 g NaOH 和6 mL 水；80℃-90℃水浴加热，固体全部溶解后，缓
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慢滴入20 mL 溴乙烷(过量)；继续加热搅拌2 小时。
ⅱ．冷却至室温，将三颈烧瓶中液体水洗分液，有机相用饱和食盐水洗涤两次，分离出有机相。
ⅲ．合并两次的洗涤液，用20 mL 乙醚提取一次，提取液与有机相合并，加入氯化钙并过滤，水浴蒸出乙
醚。减压蒸馏有机相，收集172℃左右的馏分，得10.7 g 粗产品，经过仪器测定，苯乙醚纯度为80%。
已知：①苯乙醚微溶于水，易溶于醇和醚。熔点−30℃，沸点172℃；溴乙烷沸点为38.4℃；溴乙烷和乙
醚都是易挥发的无色液体。②图2 中克氏蒸馏头的螺口夹可调节毛细玻璃管的进气量。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 。
(2)步骤ⅰ温度控制在80-90℃，避免温度过高，除可能发生副反应外，另一重要原因是 。
(3)步骤ⅱ中用饱和食盐水洗涤的优点是 。
(4)步骤ⅲ中加入氯化钙的目的是 。
(5)步骤ⅲ蒸馏可用如图2 所示减压蒸馏装置，下列关于该装置的说法正确的是_______(填标号)。
A．毛细玻璃管可以起到防止暴沸的作用
B．克氏蒸馏头弯管的作用是防止液体剧烈沸腾冲入冷凝管
C．不可以将直形冷凝管替换为球形冷凝管
D．实施减压蒸馏时，应该先加热再启动真空泵减压
(6)苯乙醚的产率为 %(结果保留2 位有效数字)
22.（2025·吉林·一模）一水硫酸四氨合铜[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O是一种深蓝色晶体，常用作杀虫剂。某兴趣
小组利用在CuSO4溶液中滴加氨水的方法合成该物质，并测定晶体中铜元素的质量分数。
实验步骤如下：
步骤1.制备氨水：向水中通入氨气。
步骤2.制备铜氨溶液：向CuSO4溶液中滴加氨水，先产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝
色的透明溶液。
步骤3.析出晶体：向深蓝色溶液中加入适量95%的乙醇，并用玻璃棒摩擦器壁，静置，有深蓝色晶体析
出。
步骤4.晶体纯化：减压过滤，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，最后用丙酮洗涤，低温干燥。
步骤5.测定晶体中铜元素的质量分数：称取mg晶体，置于碘量瓶中，用煮沸的稀硫酸充分溶解后，再加入
过量KI溶液，盖好瓶塞，振荡充分反应，静置5 分钟，用c mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色时，滴
入淀粉溶液，继续滴定至终点，平行滴定3 次，平均消耗V mL Na2S2O3溶液。
已知：[Cu(NH3)]4
2++ 4 H
+=Cu
2++ 4 NH4
+ 2Cu
2++ 4I=2CuI↓+I2 2 S2O3
2−+I2=2I
−+S4O6
2−
请回答下列问题：
(1)1mol[Cu(NH3)4]
2+ σ键的数目 个。
(2)写出蓝色沉淀溶解转化为深蓝色透明溶液的离子方程式 。
(3)步骤3 中用玻璃棒摩擦器壁的作用为 。
(4)步骤4 中，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，加入浓氨水的原因是 。
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(5)步骤5 中需要用到的仪器有_______(填名称)。
A．
B．
C．
D．
(6)晶体中铜元素的质量分数为 (用含m、c、V 的代数式表示)。下列操作会导致测得的铜元素质量
分数偏小的是 (填标号)。
A．稀硫酸未加热煮沸
B．滴定管尖嘴滴定前有气泡，滴定后消失
C．在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面
D．在配制Na2S2O3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出
23.（2025·辽宁沈阳·模拟预测）环己基甲醇是重要的有机合成中间体，其合成方法如下：
相关物质的物理性质：
物质
氯代环己烷
正丁醚
环己基甲醇
沸点
142℃
143℃
(熔点-43℃)
溶解性
难溶于水
难溶于水
难溶于水
密度
0.975 g/cm3
0.764 g/cm3
0.9 g/cm3
相对分子质量
118.5
130
114
注意：①环己基甲醇120—140℃易发生脱水反应。②涉及格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行。
具体步骤如下：
Ⅰ．制备
步骤1：(格氏试剂的制备)将2.67 g 镁条及10 mL 正丁醚加入三颈烧瓶中，向恒压滴液漏斗中加入12.1
mL(0.1 mol)氯代环己烷和45 mL 正丁醚。水浴条件下逐滴滴加混合液，冷凝回流直至反应完毕。
步骤2：分批量加入10 g 干燥的多聚甲醛，加热至100—110℃，搅拌、反应0.5 h。
步骤3：冷却反应混合物，加入30 g 碎冰，搅拌至水解完全，加入稀硫酸，分液。
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Ⅱ．环己基甲醇的分离和提纯
步骤4：向有机相中加入饱和氯化钠溶液，分液。
步骤5：向有机层加入无水碳酸钾，过滤，___________，得到产品6.3 g。
(1)三颈烧瓶适宜的规格是 。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL
(2)环己基甲醇的沸点比氯代环己烷 (填“高”或“低”)。制备实验 加入沸石，防
止发生暴沸。(填“需要”或“不需要”)
(3)下列说法不正确的是___________。
A．仪器A 可用于蒸馏实验
B．仪器B 比普通分液漏斗的优势只是平衡气压，使液体顺利流下。
C．仪器C 的作用是吸收挥发出来的气体，防止污染空气
D．分液操作步骤是：直接打开活塞，将下层液体从下口放出，然后将上层液体从上口倒出。
(4)分离提纯中，步骤Ⅰ饱和氯化钠的作用：一是降低产品的溶解度，二是 。
(5)加入无水碳酸钾的作用是 。
(6)步骤5 得到产品的操作为 。
24.（2025·重庆江津·模拟预测）氯化亚铜常用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂等。
I．CuCl的制备
取CuSO4⋅5 H2O和NaCl并加少量水溶解，将溶液倒入如图所示的三颈烧瓶中，加热至50℃，向三颈烧瓶
中缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液，使其持续反应30 min。待反应结束后将混合物静置一段时间，
抽滤，沉淀依次用36%的乙酸、无水乙醇洗涤多次，得白色固体。
已知：CuCl难溶于水和醇，在潮湿的空气中易水解氧化。
(1)仪器a 的名称为 。
(2)三颈烧瓶中CuSO4、NaCl、Na2SO3反应生成CuCl的离子方程式为 ；混合液中Na2CO3的作用是
。
(3)沉淀用无水乙醇洗涤的目的是 。
(4)已知：K sp(CuCl)=1.7×10
−7，Cu
2+ (aq)+Cu (s)⇌2Cu
+ (aq) K =7.6×10
−7，则反应
Cu
2+ (aq)+Cu (s)+2Cl
−(aq)⇌2CuCl(s)的平衡常数K的数量级为 。
Ⅱ．CuCl样品纯度的测定
准确称取CuCl样品0.25g，将其置于足量FeCl3溶液中，待固体完全溶解后，加水50 mL和邻菲啰啉指示剂
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2 滴，立即用a mol⋅L
−1Ce(SO4)2标准溶液滴定至绿色出现且30s不褪色，即为终点，重复2∼3次，平均
消耗Ce(SO4)2标准溶液b mL。(已知：Fe
3++CuCl=Cu
2++ Fe
2++Cl
−、Fe
2++Ce
4+= Fe
3++Ce
3+)
(5)滴定时应将Ce(SO4)2标准溶液加入 (填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)中；该样品中CuCl的
质量分数为 ×100 %(用含a、b的代数式表示，列出计算式即可)。
(6)下列操作可能会导致样品纯度测量结果偏高的是_______(填序号)。
A．样品在空气中放置时间过长
B．盛装Ce(SO4)2标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗
C．锥形瓶装待测液前未干燥
D．滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡
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