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专题03 物质的制备与性质实验
目录
一、
考情探究
2
1.高考真题考点分布..................................................................................................................................................2
2.命题规律及备考策略..............................................................................................................................................2
二、培优讲练........................................................................................................................................3
考点01 常见气体的制备..........................................................................................................................................3
考向01 考查气体的制备......................................................................................................................................6
考向02 考查仪器连接分析与应用......................................................................................................................7
考点02 常见无机物的制备..........................................................................................................................................8
考向01 考查常见无机物的制备........................................................................................................................12
考点03 有机物的制备................................................................................................................................................13
考向01 考查有机物的制备和提纯实验...........................................................................................................17
好题冲关..............................................................................................................................................19
基础过关...............................................................................................................................................................19
题型01 常见气体的制备....................................................................................................................................19
题型02 常见无机物的制备................................................................................................................................22
题型03 有机物的制备........................................................................................................................................25
能力提升...................................................................................................................................................................29
真题感知...................................................................................................................................................................34
1.高考真题考点分布
考点内容
考点分布
1
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常见气体的制备
2025 四川卷，2025 河北卷，2025 河南卷，2024 广西卷，2024 广东卷，2024 重庆
卷，2024 河北卷，2023 重庆卷，2023 天津卷，2023 江苏卷，2023 北京卷
无机物的制备
2025 广西卷，2025 海南卷，2025 福建卷，2025 四川卷，2025 浙江卷，2025 湖南
卷，2025 北京卷，2025 云南卷，2025 江苏卷，2025 河南卷，2025 甘肃卷，2025 河
北卷，2025 山东卷，2025 安徽卷，2024 江西卷，2024 贵州卷，2024 湖南卷，2024
河北卷，2024 全国甲卷，2024 吉林卷，2024 浙江卷，2023 河北卷，2023 天津卷，
2023 全国甲卷，2023 福建卷，2023 广东卷，2023 湖南卷，2023 湖北卷，2023 浙江
卷，2023 辽宁卷，2023 全国乙卷，2023 全国甲卷，2023 新课标卷
有机物的制备
2025 江西卷，2025 湖南卷，2025 重庆卷，2025 湖北卷，2025 云南卷，2025 甘肃
卷，2025 山东卷，2025 黑吉辽蒙卷，2025 浙江卷，2024 福建卷，2024 新课标卷，
2023 福建卷，2023 湖北卷，2023 辽宁卷，2023 全国乙卷，2023 新课标卷
2.命题规律及备考策略
【命题规律】
从命题题型和内容上看，选考的选择题和非选择题均能呈现，选择题考查实验基本操作技能，大多直接取
材于课本；非选择题考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力，该
部分内容源于教材，高于教材，起点高，落点低。
【备考策略】
1、物质制备实验的操作顺序
2、气体制备的发生装置，气体的净化和尾气处理
3、有机物的制备
【命题预测】
预计2026 年高考无机物制备可能会以实验流程图、装置图或文字描述的形式，综合考查反应原理、实验
装置、操作目的、分离提纯等内容，有机物制备则可能仍以选择题或实验综合题的形式，考查典型有机物
的制备原理、装置和操作细节。
考点01 常见气体的制备
1、制气装置的选择
(1)固液不加热制气装置的选择
制备气体
反应物状态及反应条件
实验装置
H2
CO2
2
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NO2
NO
NH3
SO2
(2)固液(固)加热制气装置的选择
制备气体
反应物状态或条件
实验装置
Cl2
SO2
HCl
NH3
O2
(3)常见干燥剂及其应用
类型
液态干燥剂
固体干燥剂
装置
洗气瓶
球形干燥管或U 形管
常见干燥剂
浓硫酸
无水氯化钙
碱石灰
可干燥的气
体
H2、O2、Cl2、SO2、CO2、
CO、CH4、N2等
H2、O2、Cl2、SO2、CO2、
CH4、HCl 等
N2、H2、O2、CH4、NH3等
不可干燥的
气体
NH3、H2S、HBr、HI 等
NH3等
Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等
(4)气体的收集方法
收集方法
排水法
向上排空气法
向下排空气法
气体特性
收集装置
实例
O2、H2、NO、C2H2、
CH4、C2H4等
O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、
SO2等
NH3、CH4、H2等
(5)尾气处理方法
①有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见装置仪器有：
3
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a、吸收 的尾气(如Cl2、H2S 等)用装置A。
b、吸收 的尾气(如HCl、NH3等)用装置B 或C。
c、CO 等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如装置D 或E。
②防倒吸装置的理解与应用
a、肚容式：吸收NH3、HCl 等易溶于水的气体时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置
如图所示：
b、分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。
像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收：
【易错提醒】
1、制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热
装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。
2、进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，
把导管插入到水中进行水封等。
3、排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO 能被氧气氧化，
不能用排空气法收集。
4、气体净化与干燥的先后顺序
（1）若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，
干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产
生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl 气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。
（2）若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，
除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、
纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。
（3）有氧化性的干燥剂(如浓H2SO4)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI 等)。
（4）不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。
（5）速尾气处理装置应与大气相通。
2、实验条件的控制
(1)排气方法:为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的
空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
4
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①用分液漏斗控制液体滴加的 和 。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3 的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体:根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反
应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，
如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式
a、水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b、油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c、冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d、保温：如真空双层玻璃容器等。
【易错提醒】
1、在不同溶液中，c(H＋)、c(OH－)可能不同，但任何溶液中由水电离出的c(H＋)与c(OH－)一定相等
2、对于酸、碱、盐的稀溶液中，c(H2O)也可认为是定值。Kw＝c(H＋)·c(OH－)，但c(H＋)、c(OH－)为溶液
中的浓度，不一定是水电离出的
3、酸、碱能抑制水的电离，故室温下，酸、碱溶液中水电离产生的c(H＋)<1×10－7 mol·L－1，而能水解
的盐溶液中水电离产生的c(H＋)[或c(OH－)]>1×10－7 mol·L－1
4、室温下，由水电离出的c 水(H＋)或c 水(OH－)＜10－7 mol·L－1时，可能是加酸或加碱抑制了水的电离
5、给水加热，水的电离程度增大，c(H＋)＞10－7 mol·L－1，pH<7，但水仍显中性
请判断下列说法的正误(正确的打“√”，错误的打“×”)
1、加热NH4Cl 可制得纯净Cl2。( )
2、用镁粉和稀硝酸反应制备H2。( )
3、用排空气法可收集CH2===CH2和NO 等气体。( )
4、用排水法可收集NH3、NO2。( )
5、除去SO2中的水蒸气，可利用盛浓硫酸的U 形管。( )
5
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考向01 考查气体的制备
【例1】（2025·湖南·一模）如图所示装置(加热装置已略去)能完成相应气体的制备和检验的是
A．电石与饱和NaCl 溶液
B．乙醇与浓硫酸
C．氯酸钾与浓盐酸
D．
固体
与水
【思维建模】
气体制备的操作流程
考向02 考查仪器连接分析与应用
【例2】（2025·山西太原·模拟预测）氮化钡( Ba3N2)是一种重要的化学试剂。高温下，向氢化钡(BaH2)中通
入氮气反应生成氮化钡，在实验室可用如图装置制备(每个装置只用一次)。已知： Ba3N2遇水反应； BaH2
在潮湿空气中能自燃，遇水反应。下列说法不正确的是
A．实验时，先点燃装置丙中的酒精喷灯，后点燃装置乙中的酒精灯
B．该实验装置中缺少尾气处理装置
C．按气流方向，装置的连接顺序可为c→b→a→d→e→g
D．装置甲中的浓硫酸和装置丁中的碱石灰均可防止水蒸气进入装置丙中
【思维建模】
解答仪器连接思维流程
6
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【对点1】（2025·广西·模拟预测）碳酰氯(COCl2)俗名光气，熔点为-118°C，沸点为8.2°C，遇水迅速水解。
生成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是
A．装置丁中发生反应的化学方程式为2CHCl3+O2
2COCl2+ 2HCl
B．装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢
C．丁中冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发
D．装置的连接顺序(装置可重复使用)应为c→a→b→e→f→a→b →d
【对点2】（2025·山东潍坊·模拟预测）利用下列试剂和装置(加热及夹持装置已略去)制备气体并除去其中
的非水杂质，能达到目的的是
气体
试剂I
试剂II
试剂III
A
稀硝
酸
饱和
溶液
B
浓盐
酸
饱和
溶液
C
浓硝
酸
蒸馏水
D
CH2=CH2
浓硫
酸性
7
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酸
溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
考点02 常见无机物的制备
1、无机物制备实验的思路
(1)根据原料和目标产品确定制备原理，要求 的制备原理；
(2)根据确定的制备原理设计反应途径，要求 ；
(3)根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求 ；
(4)依据产品和杂质的性质差异 ；
(5)产率计算。
2、无机制备实验的核心考点
(1)实验仪器及试剂的名称
(2)装置及试剂的作用
(3)核心反应方程式的书写
(4)产率等计算及误差分析
(5)实验方案设计与评价
(6)装置连接顺序
(7)分离提纯方法
(8)物质的检验
(9)溶液的配制
3、常见无机物的制备
(1)氢氧化铝
实验装置
实验原理 Al3+＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH4
+
实验用品Al2(SO4)3 溶液、氨水；试管、胶头滴管。
实验步骤
在试管里加入 10mL 0.5mol/L Al2(SO4)3 溶液，滴加 ，生成白色胶状物质。继续滴加氨
水，直到 。
实验现象产生 ，沉淀不溶于过量氨水。
实验说明
①实验室利用可溶性铝盐(如 AlCl3)制备 Al(OH)3，应选用 ，而不用 。
②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如NaAlO2)制备Al(OH)3，应选用 ，而不用 。
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(2)氢氧化铁的制备
实验原理
可溶性铁盐[FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3]与碱(强碱或弱碱)反应
实验装置
实验操作
** 错误的表达式 **将NaOH 溶液滴入FeCl3溶液中：
** 错误的表达式 **将氨水滴入Fe2(SO4)3溶液中：
实验现象
有 生成
(3)氢氧化亚铁的制备
实验原理
可溶性铁盐[FeCl2、FeSO4、Fe(NO3)2]与碱(强碱或弱碱)反应
Fe2+＋2OH－===Fe(OH)2↓ Fe2+＋2NH3·H2O===Fe(OH)2↓＋2NH4
+
实验装置
实验操作
将吸有NaOH 溶液的胶头滴管 新制备的亚铁盐溶液的液面以下，
缓缓挤出NaOH 溶液(这是唯一一种把胶头滴管插入反应溶液的实验)
实验现象
白色沉淀生成，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色
化学方程式
① (白色)； ②
【易错提醒】
1、成功关键：溶液中不含O2等氧化性物质；制备过程中，保证生成的Fe(OH)2在密闭的、隔绝空气的体系
中
2、Fe2＋极易被氧化，所以FeSO4溶液要现用现配，并放入少量的铁粉以防止Fe2+被氧化成Fe3+
3、为了防止Fe2＋被氧化，配制FeSO4溶液的蒸馏水和NaOH 溶液要煮沸，尽可能除去O2
4、为了防止滴加NaOH 溶液时带入空气，可将吸有NaOH 溶液的长滴管伸入FeSO4溶液的液面下，再挤出
NaOH 溶液，这样做的目的是防止生成的Fe(OH)2与空气中的氧气接触而被氧化
5、为防止Fe2＋被氧化，还可以向盛有FeSO4溶液的试管中加入少量的煤油、苯或其他密度小于水而不溶于
水的有机物，以隔绝空气
(4)制备Fe(OH)2时防氧化措施常用的三种方法
为了防止Fe(OH)2被O2氧化，在制备Fe(OH)2时，一般从两个角度考虑，一是反应试剂，二是反应环境。
取用最新配制的FeSO4溶液；NaOH 溶液加热煮沸并冷却后使用，以驱除溶液中溶解的O2
实验操作
实验装置图
方法1：
有机覆盖
层法
在试管中加入适量的5% FeSO4溶液，并覆盖一层苯或煤油(不能
用CCl4)，再用长滴管注入不含O2的1 mol·L－1NaOH 溶液。由于
苯或煤油的液封作用，防止了生成的Fe(OH)2被氧化，因而可较
长时间观察到白色的Fe(OH)2沉淀
方法2：
还原性气
体保护法
实验时，先打开弹簧夹a，试管** 错误的表达式 **中稀硫酸与
铁粉反应产生H2，一段时间后在试管** 错误的表达式 **的出
口B 处检验H2的纯度，当H2纯净后，说明H2将装置内的空气
已排尽；然后关闭a，使生成的H2将试管** 错误的表达式 **
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中的FeSO4溶液压入NaOH 溶液中，这样可长时间观察到白色沉
淀
实验时，先打开弹簧夹K，再将分液漏斗的旋塞打开，使稀硫酸
与铁粉作用，用产生的H2排出装置中的空气；然后关闭K，使
生成的H2将试管中的FeSO4溶液压入NaOH 溶液中，则可较长
时间观察到生成的白色Fe(OH)2 沉淀。若拔去广口瓶上的橡皮
塞，则白色沉淀迅速变成灰绿色，最后变成红褐色
方法3：
电解法
用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或
煤油)。
阳极反应为Fe－2e－===Fe2＋，阴极反应为2H2O＋2e－===H2↑＋
2OH－，生成的氢气可以赶走溶液中的氧气，溶液中c(OH－)增
大，与Fe2＋结合生成Fe(OH)2沉淀，苯(或煤油)起液封作用
(5)硫酸亚铁铵的制备
①写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。
;
。
②实验步骤
实验步骤
操作要点
步骤1 铁屑
的净化
取一只小烧杯，放入约5g 铁屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加
热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干
步骤2 制取
FeSO4
用托盘天平称取4.2g 洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入25mL3mol·L－
1H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保
持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移
至蒸发皿中
步骤3 制取
硫酸亚铁铵
称取9.5 g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加
热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，自然冷却，即有硫酸
亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分
计算产率
取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率
实验说明
①步骤1 中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后容易沉
降。
②步骤2 中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。
③步骤3 中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速度快外,还
可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇的挥发,除去晶体
表面附着的水分。
【易错提醒】
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1、铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。
2、加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。
3、要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。
请判断下列说法的正误(正确的打“√”，错误的打“×”)
1、吸收NH3可用如下图装置，或将有机溶剂CCl4换成苯。( )
2、在FeCl2溶液中加入NaOH 溶液时，生成的白色沉淀迅速变为灰绿色，最后变为红褐色。( )
3、实验室中可用MnO2或KMnO4与浓盐酸反应制取氯气，两制备方法中氯气的制取装置完全相同。( )
4、向AlCl3溶液中通入NH3至过量，其现象为先产生白色沉淀后溶解。( )
考向01 考查常见无机物的制备
【例1】（2025·浙江·模拟预测）利用菱锰矿[主要化学成分为
，含
、
等杂质]制备
粉的工艺流程如下：
已知：①高温下，
分解为MnO，
分解为
和MgO；
②
下列说法不正确的是
A．步骤A，应加入过量NaOH 溶液，充分反应后过滤
B．步骤B，将
替换为
，
开始显著分解的温度升高
C．步骤C，提高氨水
溶液中
含量，可提高产品纯度
D．步骤D，将温度升高为95℃，Mn 沉淀率提高
【思维建模】
固体无机物制备实验建模 ——“原料→反应→粗品→纯品” 四步流程
1.、原料预处理（基础：为反应做准备）：让原料更易参与反应，常见操作及目的如下：
（1）粉碎 / 研磨：增大原料接触面积，加快反应速率（如制备 CaCO3时粉碎石灰石）。
（2）溶解 / 酸浸 / 碱溶：将固体原料转化为溶液中的离子（如用稀硫酸溶解废铁屑制备 FeSO4）。
（3）除杂预处理：去除原料中的杂质（如用 NaOH 溶液除去铝土矿中的 SiO2，再制备 Al (OH)3）。
2、核心反应（关键：生成目标固体）：通过控制反应条件，确保生成目标固体，避免杂质或副产物。
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（1）明确反应原理：写出制备反应的化学 / 离子方程式，判断反应类型（如复分解、氧化还原）。
（2）控制关键条件
①防氧化：如制备 Fe (OH)2时，需 “液封（加苯覆盖液面）” 或 “用不含 O2的蒸馏水配制溶液”，防
止 Fe2+被氧化。
②防水解：如制备 AlCl3晶体时，需在 “HCl 气流中蒸发”，抑制 Al3+水解（避免生成 Al (OH)3）。
③控温度 /pH：如制备 CuSO4・5H2O 时，“蒸发浓缩至表面出现晶膜” 即可停止加热（防晶体失水）；
制备 Al (OH)3时，“调节 pH 至 5 左右”（使 Al3+完全沉淀，而其他离子不沉淀）。
3、粗品分离（核心：获取初步固体）：从反应体系中分离出目标固体粗品，常见操作对应场景如下：
（1）过滤：分离溶液中的固体（如制备 Fe (OH)2后，过滤得到沉淀粗品）。
（2）蒸发结晶：适用于溶解度随温度变化小的固体（如从 NaCl 溶液中制备 NaCl 固体）。
（3）冷却结晶：适用于溶解度随温度变化大的固体（如从 KNO3溶液中制备 KNO3固体，或制备 CuSO4・
5H2O）。
4、纯品提纯（收尾：提高固体纯度）：去除粗品中的杂质，常见操作及目的：
（1）洗涤：用合适试剂冲洗固体，除去表面吸附的杂质（如洗涤 AgCl 沉淀用 “蒸馏水”，洗涤 BaCO3
沉淀用 “稀Na2CO3溶液”，防止沉淀溶解）。
（2）烘干/灼烧：除去固体中的结晶水或挥发性杂质（如将 Al (OH)3沉淀灼烧至恒重，得到 Al2O3）。
【对点1】（2025·江西·模拟预测）纳米级
常用作抗酸剂、吸附剂、阻燃剂等。某实验室以
矿石为原料制备纳米级
的流程如图所示。下列叙述正确的是
A．“灼烧”时
分解生成CaO 和MgO 的反应为氧化还原反应
B．“水浸”时只发生焓增反应和化合反应
C．“除杂”中的反应有
D．“滤液3”经蒸干、灼烧得到
固体
考点03 有机物的制备
1、有机物制备实验的常用仪器
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2、常见操作
(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，
若温度要求更高，可选用 加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水
浴、油浴、沙浴加热。
(2)蒸馏：利用有机物 的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
(3)冷凝回流：有机物 ，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的
利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
3、明确有机制备实验中的常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用 ，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物
的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反
应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入 ；若要收集某温度下的馏分，则应放
在蒸馏烧瓶支管口处。
(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于 ，直形冷凝管既能用于 ，又能用于
。
(6)冷凝管的进出水方向： 。
(7)加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
(9)产率计算公式：
产率＝×100%
4、几种常见有机物的制备
(1)实验室制乙酸乙酯
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实验装置
实验原理
实验用品乙酸、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液；酒精灯、大试管、长导管、铁架台。
实验步骤在一支试管中加入 3mL 乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入 2mL 浓硫酸和 2mL 乙酸；按图
连接好装置，用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，观察现
象。
实验现象在饱和碳酸钠溶液的上方有透明的油状液体产生，并可闻到香味。
实验结论在 存在、 的条件下，乙酸和乙醇发生酯化反应，生成无色、透明、不溶于
水，且有香味的乙酸乙酯。
【易错提醒】
1、试剂的加入顺序：先加入乙醇，然后沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却后再加入CH3COOH
2、导管末端不能插入饱和Na2CO3溶液中，防止挥发出来的CH3COOH、CH3CH2OH 溶于水，造成溶液倒吸
3、浓硫酸的作用
（1）催化剂——加快反应速率
（2）吸水剂——除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，提高CH3COOH、CH3CH2OH 的转化率
4、饱和Na2CO3溶液的作用
（1）中和挥发出的乙酸
（2）溶解挥发出的乙醇
（3）降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，得到酯
5、加入碎瓷片的作用：防止暴沸
6、实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率
7、长导管作用：导气兼冷凝作用
(2)实验室制硝基苯
实验装置
实验原理
实验用品苯、浓硝酸、浓硫酸、蒸馏水；大试管、温度计、烧杯、单孔塞、长玻璃管、酒精灯、铁架
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台。
实验步骤
①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，具体做法是：向大试管中先加入一定量浓硝酸，
在摇动条件下将一定量的硫酸缓慢加入浓硝酸中，并不断搅拌。
②向室温下的盛有混合酸的大试管中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。
③在 50～60℃下发生反应，直至反应结束。
实验现象把反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有 生成。
【易错提醒】
1、试剂加入的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后注入苯
2、水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度
3、为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中
4、浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂
5、玻璃管的作用：冷凝回流
6、简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：依次用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤(除去硝酸和硫酸)，再用蒸
馏水洗涤(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)，然后用无水氯化钙干燥，最后进行蒸馏(除去苯)可得
纯净的硝基苯
7、纯硝基苯是无色、难溶于水、密度比水大，具有苦杏仁味气味的油状液体，实验室制得的硝基苯因溶
有少量HNO3分解产生的NO2而显黄色
(3)实验室制溴苯
实验装置
实验原理
实验用品苯、铁屑、液溴、水、AgNO3 溶液；圆底烧瓶、导管、锥形瓶、铁架台。
实验步骤将苯和少量液溴放入烧瓶中，同时加入少量铁屑作催化剂，用带导管的塞子塞紧。观察实验现
象。
实验现象
①常温下，整个烧瓶内充满 ，在导管口有白雾(HBr 遇水蒸气形成)。
②反应完毕后，向锥形瓶中滴加 溶液，有 生成。
③把烧瓶里的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体生成。
【易错提醒】
1、该反应要用液溴，苯与溴水不反应；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3
2、加药品的顺序：铁
苯
溴
3、长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气 (冷凝回流的目的是提高原料的利用
率)
4、导管未端不可插入锥形瓶内水面以下的原因是防止倒吸，因为HBr 气体易溶于水
5、导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴
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6、纯净的溴苯是无色的液体，密度比水大，难溶于水。反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的
烧杯里可以观察到烧杯底部有褐色不溶于水的液体，这可能是因为制得的溴苯中混有了溴的缘故
7、简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧
化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏
(除去苯)可得纯净的溴苯
8、AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr 气体生成，该反应应为取代反应，但是前提必须是在圆底
烧瓶和锥形瓶之间增加一个CCl4的洗气瓶，吸收Br2(g)，防止对HBr 检验的干扰 (若无洗气瓶，则AgNO3
溶液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为Br2(g)溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中
产生浅黄色沉淀)
9、苯能萃取溴水中的溴，萃取分层后水在下层，溴的苯溶液在上层，溴水是橙色的，萃取后溴的苯溶液
一般为橙红色 (溴水也褪色，但为萃取褪色)
(4)阿司匹林的合成实验步骤
①向150 mL 干燥锥形瓶中加入2 g 水杨酸、5 mL 乙酸酐和5 滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,用水浴加热5～
10 min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
②减压过滤,抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。
③将粗产品置于100 mL 烧杯中,搅拌并缓慢加入25 mL 饱和碳酸氢钠溶液,充分作用后过滤,滤液中加入
15 mL 4 mol·L-1 盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1～2 次,再抽干水分,
即得产品。
考向01 考查有机物的制备和提纯实验
【例1】（2025·江西上饶·二模）有机物M 是一种有机合成的中间体，一种制备M 的原理、装置(夹持装置
已省略)和步骤如下：
第一步：将双酚A、溶剂及催化剂装入
三颈烧瓶中，连接好装置；
第二步：通一段时间氮气后向三颈烧瓶中加入过量
，向冷凝管中通入冷水；
第三步：打开油浴锅加热到反应所需温度，充分反应；
第四步：充分反应后，关闭装置，降温，将粗产品蒸馏提纯。
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已知
易水解。
下列说法错误的是
A．通入一段时间的氮气，目的是排尽装置内的空气防止双酚A 被氧气氧化
B．干燥管里可以盛装无水
，防止三氯化磷遇空气中的水分水解
C．关闭装置时，先停止加热，再停止通入冷凝水
D．蒸馏可除去多余的
【思维建模】
“有机物的制备”实验题解题流程
1、原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、易
得、安全。
2、反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。
制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂质少
易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。
3、产品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。
【对点1】（2025·福建福州·二模）实验室由叔丁醇(沸点82
)
℃与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷(沸点
52
)
℃路线如下：
下列说法错误的是
A．实验需在通风橱中进行，戴护目镜和手套
B．可适当升温以加快反应速率
C．第一次水洗主要目的是除去有机相中的盐酸和叔丁基醇
D．蒸馏时，应选用直形冷凝管，收集51~52℃的馏分
题型01 常见气体的制备
1．（2025·浙江·一模）利用下列装置进行实验，不能达到实验目的的是
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A．能用于收集Cl2，
也能用于收集NO
B．铁制镀件上镀铜
C．用于尾气吸收并防
止液体倒吸
D．接在实验装置中间，
用于平稳气流
A．A
B．B
C．C
D．D
2．（2025·山西·模拟预测）下列实验装置或操作不能达到相应目的的是
选项
A
B
实验装置或操作
实验目的
用
固体与稀盐
酸反应制备
气
体，该装置可随制随
停
可用于实验室制
选项
C
D
实验装置或操作
实验目的
检验
的漂白性
测量
体积
A．A
B．B
C．C
D．D
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2. （2025·四川·三模）用图示仪器能完成相应气体的发生和收集实验的是
选项
试剂
气体
仪器
A
Cu+稀硝酸
NO
B
Zn+稀硫酸
C
+浓盐酸
D
石灰石+稀硫酸
A．A
B．B
C．C
D．D
4．（2025·河南·三模）下列装置或操作正确且能达到相应实验目的的是
A．检验
含有碳碳双键
B．吸收少量的氨气
C．测定
溶液的浓度
D．实验室随开随用制
A．A
B．B
C．C
D．D
5．（2025·黑龙江哈尔滨·二模）下列反应原理在如图装置的试管中发生反应，不能使小车向左移动的是
A．实验室用
和浓盐酸制
B．实验室制
C．泡沫灭火器工作原理
D．NaOH 溶液和铝粉做管道疏通剂
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6．（2025·四川·二模）铬酰氯
为深红棕色液体，沸点为117℃，易挥发、易水解。
在有机合成领域中有着重要用途。铬酰氯制备方法之一是重铬酸钾法，其制备操作步骤如下：
①如图连接好装置，检查气密性，装入药品；
②向
与29.8gKCl 混合粉末中滴入浓硫酸，控温10℃，充分反应；
③一系列操作……；
④用D 装置收集铬酰氯。
回答下列问题：
(1)C 装置的名称是 ；该实验中浓硫酸除了作反应物，还有一个重要作用是 。
(2)该制备的反应机理为：浓硫酸先与氯化钾反应生成HCl 气体，HCl 再与
反应生成铬酰氯。写出
HCl 与
反应生成铬酰氯的化学方程式： 。
(3)步骤②控温10℃，也可改为先将浓硫酸在反应前放入冰箱中冷却至0℃左右，这是为了防止
。
(4)步骤③“一系列操作”(开关的开闭略去)包括下列操作，其操作顺序为 (填序号)。
①通入
至D 装置液面不再上升
②加热A 装置至117℃
③通入
，排尽空气
④通冷凝水
(5)收集117℃左右的馏分时发现D 中充满红棕色气体，几乎没有收集到液体，请改进装置： 。
(6)图中缺少尾气处理装置，下图所示的尾气处理装置中最合理的是 (填序号)。
(7)本实验的产率为80.0%，则制得的铬酰氯
的质量为 。
题型02 常见无机物的制备
1．（2025·河南信阳·一模）钛合金广泛应用于航空航海领域。钛铁矿(其中
为+4 价)在高温下经氯化得到
四氯化钛，再制取金属钛的流程如图所示。下列说法错误的是
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A．因
易水解，制备流程中需要在装置的两端都添加干燥装置
B．氯化过程中
既是氧化产物又是还原产物
C．若制取
金属钛，则氯化过程中转移电子的物质的量至少为
D．制取金属钛时，可用
替代
以隔绝空气
2．（2025·浙江·一模）氮化硅是一种性能优异的无机非金属材料，它的熔点高，硬度大，电绝缘性好，常
温下化学性质稳定，但生产成本较高。不溶于酸（氢氟酸除外）。高温下氮化炉中的氧气及水蒸气能明显
腐蚀氮化硅。一种用工业硅（含少量铁、铜的单质及氧化物）和
（含少量
）合成氮化硅的工艺流程
如下：
以下说法不正确的是
A．
净化时，铜屑的作用是除去氮气中含有的少量氧气
B．X 可能是硝酸或硫酸
C．连接真空装置是为了排除氮化炉中原有的氧气和水蒸气
D．氮化硅可作为高温结构陶瓷，用于制作高速切削刀具等
3．（2025·河北衡水·二模）一种电解乙酰基吡嗪废水(含有机物、
和硫酸等)中的硫酸铵制备过二硫酸
铵微型流程如图。下列说法错误的是
A．除铁前需先调节pH，否则会消耗过多氨水
B．上述流程中过二硫酸铵可循环利用
C．氧化过程中，若有
参与反应，转移电子数约为
D．整个流程涉及的化学反应类型有复分解反应、氧化还原反应、分解反应
4．（2025·湖南长沙·二模）已知二氧化氯（
）为新型绿色消毒剂，沸点为9.9℃，可溶于水、有毒，
浓度较高时易发生爆炸。利用
与
在碱性条件下制备少量
的实验装置如图所示。下列说法
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正确的是
A．实验中通入
气体的目的是稀释
，防止发生爆炸
B．配制分液漏斗中的混合液时，应将甲醇倒入浓硫酸中，同时不断搅拌
C．装置乙中应使用热水浴，以加快化学反应速率
D．装置乙发生的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2
5．（2025·广东肇庆·一模）
广泛应用于水处理、印刷电路板等领域。某化学研究性学习小组利用下
列装置(部分夹持装置省略)制备无水
(易升华、易潮解)，并对产物做如下探究实验。
I．
的制备
(1)仪器a 的名称为 。
(2)烧杯中发生主要反应的化学方程式为 。
(3)球形干燥管的作用为 。
II．
溶液与金属
反应的探究
(4)理论分析
依据金属活动性顺序，
溶液与过量
粉混合，充分反应并静置，溶液颜色发生的变化为
，理论上反应后部分黑色固体能被磁铁吸引。
(5)实验验证
小组同学向
的
溶液中加入过量
粉，观察到一段时间后有气泡产生，反应缓慢，溶
液pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液
为
，取出固体，测得固体中不
含
单质。
①产生气泡发生反应的离子方程式为 。
②取少量反应后的溶液，滴加
溶液，产生蓝色沉淀，说明有
生成。生成
的离子方程
式为 。
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③对于实验后固体中未检测出
单质，小组同学进行进一步探究。
i．甲同学猜想，在
为
的溶液中，即便生成了
，也会被
消耗。
甲同学设计实验： (填实验操作和现象)，证明了此条件下可忽略
对
的消耗。
ii．乙同学猜想，产生的红褐色沉淀会覆盖在
粉上，阻止反应的进一步进行。
查阅资料：
开始沉淀时
，完全沉淀时
。
乙同学重新做上述实验，当溶液pH 为3~4 时，向固液混合物中持续加入 (填物质名称)，控制
pH<1.2。观察到 (填实验现象)，待溶液颜色褪去，溶液
为
时，取出固体，检测固体中
含有
单质。证明乙同学猜想正确。
6．（2025·四川·一模）磷酸锌是一种防锈颜料，具有防腐蚀效果好、无毒性和无公害等优点。某实验小组
拟用微波法制备
并测定其纯度。已知：微波法指微波作用下，物质之间产生类似摩擦的
作用，使处于杂乱的热运动分子获得能量。
Ⅰ．二水合磷酸锌的制备
实验步骤：
a.称取
和
尿素
，置于烧杯A 中，加入
磷酸和
水，搅拌溶解。
将烧杯A 置于装有适量水的
烧杯B 中，盖上表面皿，放入微波炉内，中高火微波辐射
。
b.当观察到白色泡沫状物质隆起时，停止辐射加热，取出烧杯。
c.水浸、抽滤（如图所示）、洗涤、烘干。
Ⅱ．锌含量的测定
①准确称取
产品，置于
烧杯中，用少量水润湿，加入
盐酸，搅
拌至全部溶解，加入
水混匀，全部转移至
容量瓶中，加水定容，充分摇匀，得到产品溶液。
②准确移取
产品溶液于锥形瓶中，加入
水和
滴
二甲酚橙作指示剂，缓慢滴加
六亚甲基四胺作缓冲剂，直至溶液由黄色变为紫红色，再加入
六亚甲基四胺，使溶液的
为
。用
标准溶液滴定至溶液恰好变为亮黄色且
内不变色，平行滴定三次，
消耗
标准溶液的平均体积为
。
已知：
和
以物质的量之比为
进行反应。
回答下列问题：
(1)下列对“微波作用”提高反应速率的叙述正确的是 （填字母）。
A．活化分子百分数不变，提高单位体积内活化分子数目
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B．提高活化分子百分数，提高单位体积内活化分子数目
C．降低反应的活化能，提高活化分子百分数
(2)步骤c 中，相对普通过滤，用如图装置抽滤的主要优点是 （答一条）；简述“洗涤”该产物的操
作： 。
(3)微波加热下反应得到
，同时产生一种能使澄清石灰水变浑浊的气体，请写出发生该反
应的化学方程式： ；所得的四水合晶体在烘箱中干燥脱水即可得到产品
，烘干温
度不超过
，其原因是 。
(4)步骤②中，用酸式滴定管盛装
标准溶液，在洗涤完酸式滴定管后应进行的操作为 。
(5)该产品中锌的含量为 %；若滴定实验过程中其他操作均正确，起始时俯视读数、到达滴定终点时
仰视读数，则所测结果 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
题型03 有机物的制备
1．（2025·陕西西安·模拟预测）丁二酸酐(
)是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在
干燥反应瓶中加入71 g 丁二酸、120 mL(1.28 mol)乙酸酐，加热搅拌回流1 h，反应完毕，倒入干燥烧瓶中，
放置0.5 h，冷冻结晶，抽滤(利用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液分离的操作)、干燥，得到粗
品，再用乙醚洗涤，得到白色柱状结晶精品51 g；实验装置如图1 和图2 所示，下列叙述正确的是
A．图1 中仪器A 的进水口为a
B．该反应的产率约为84.76%
C．图2 装置抽滤结束应先关水泵
D．图2 装置可分离细粒径胶状固液混合物
2．（2025·湖北·二模）实验室制备1-溴丁烷的反应、有关数据和主要装置如下：
(浓)
；
：微溶于水，易溶于浓硫酸、有机溶剂，沸点117.7℃；
：不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点101.6℃，
；
饱和碳酸钠溶液：
。
下列叙述错误的是
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A．仪器A、B 分别为三颈烧瓶、球形冷凝管
B．可能生成的有机副产物：正丁醚、1-丁烯
C．反应结束后有机层显黄色，可能是浓硫酸将
氧化为
的缘故
D．粗产品依次用浓硫酸、水、碳酸钠溶液、水洗涤，其中用饱和碳酸钠溶液洗涤后更容易分层
3．（2025·湖北·二模）实验室利用反应
制备辛
烯醛的流程如下左图。
已知：正丁醛的沸点为
。辛烯醛沸点为
（在沸点
时略有分解），密度为
，
不溶于水。利用如上右图装置进行减压蒸馏。下列说法错误的是
A．加热回流中温度计插入液面以下
B．操作I 和Ⅱ中均要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯
C．克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管
D．减压蒸馏结束后，应先关闭冷凝水，再关闭真空泵
4．（2025·浙江·二模）格氏试剂是有机化学常用试剂。某小组利用镁铝尖晶石
制备格氏试剂的
流程如下：
镁铝尖晶石
无水
已知：①镁铝尖晶石结构稳定，难溶于酸。
②
物质
乙醚
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熔点/℃
沸点/℃
3.6
42.5
34.5
66
③当
苯基时，
键键能较大。
下列说法不正确的是
A．
的作用是将难溶的镁铝尖晶石转化为易溶物质，并增大反应的熵，推动反应进行
B．“一系列操作”是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，“操作2”是电解
C．制备格氏试剂需在无水条件下进行，因此溶剂X 不为水
D．实验室常采用碘甲烷制备甲基格氏试剂，且常选择
作为溶剂以制备苯基格氏试剂
5．（2025·四川德阳·模拟预测）乙酰苯胺(
)是一种常见的退热剂。实验室制备乙酰苯胺的实验步
骤如下：
步骤I：按图示安装好实验装置(夹持和加热装置略去)，在仪器M 中加入4.65 g 苯胺，6.0 g 乙酸和0.1 g 锌
粒，缓慢加热，控制温度在105℃。
步骤Ⅱ：当观察到“现象X”，停止加热，趁热将反应液倒入100 mL 冷水中搅拌，冷却、结晶、抽滤、洗
涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步骤Ⅲ：提纯粗乙酰苯胺。
已知：①步骤I 加热时蒸出的乙酸和水经玻璃弹簧填料分馏，乙酸回流至M 中；
②4A 分子筛和变色硅胶均对水有很强吸附性，变色硅胶能根据结晶水的数量显示不同颜色；
③相关物质的部分性质如下表：
物质名称
苯胺
乙酸
乙酰苯胺
相对分子质量
93
60
135
沸点
184℃
118℃
304℃
溶解性
微溶于水
易溶于水
难溶于冷水、易溶于热水，易溶于乙醇等有机溶
剂
其它
易被氧化而变色
回答下列问题：
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(1)制备过程中，仪器M 的名称为 ；最适宜的加热方式为 (填标号)。
a．水浴 b．酒精灯 c．油浴
(2)步骤I 中加入锌粒的主要作用是 ，制备乙酰苯胺的化学方程式为 。
(3)步骤I 中控制温度时，不宜低于105℃的原因是 。
(4)步骤Ⅱ中的“现象X”为 。
(5)步骤Ⅲ的操作顺序依次为：将粗产品加入100 mL 水中加热完全溶解后， (填序号)，过滤后
将所得滤渣烘干后称重。
①趁热过滤 ②待滤液自然冷却至室温 ③搅拌下加热沸腾2~3 min ④加入1 g 活性炭吸附有色杂质
(6)最终制得5.4 g 乙酰苯胺，则实验的产率为 。
6．（2025·山东·模拟预测）氯代环己烷(
)是一种医药中间体，实验室可用环己醇和浓盐酸在氯
化钙作用下制备，装置如图所示。
实验步骤如下：
在三颈烧瓶中加入12.5mL 环己醇和8g 无水氯化钙，加入过量浓盐酸，搅拌并加热，保持温度85℃回流
10h。冷却反应物，通过操作a 分离出上层有机物，依次用饱和食盐水、碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤，
用过量的无水氯化钙干燥。通过操作b 得到粗产品，然后蒸馏，收集馏分，最终得到产品11.85mL。
已知：相关物质的性质如表所示。
物质
相对分
子质量
熔点
/℃
沸点
/℃
密度
溶解性
环己醇
100
23
160
0.968
能溶于水，
易溶于有机溶剂
氯代
环己烷
118.5
142
1.0
不溶于水，
易溶于有机溶剂
回答下列问题：
(1)写出制备氯代环己烷的化学方程式： 。
(2)实验过程中三颈烧瓶的加热方式最好为 (填“油浴”或“热水浴”)；仪器M 的名称是 ，
冷却水从 (填“x”或“y”)口进水。
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(3)操作a 和操作b 分别是 、 ；下列仪器中完成操作b 时不需要的是 (填标号)。
A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．蒸发皿
(4)蒸馏时需要控制一定温度，则该温度为 (填标号)。
A．78.5～79.5℃ B．141.5～142.5℃ C．159.5～160.5℃
(5)氯代环己烷的产率为 %(保留3 位有效数字)。
1．（2025·湖南长沙·二模）某汽车安全气囊的产气药剂主要含有叠氮化钠
，该物质是一种无色晶
体，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。某硝酸工厂处理尾气并制备叠氮化钠的工艺流程如图所示。下
列说法正确的是
A．合成
时，每生成
，转移1mol 电子
B．试剂①与试剂②分别为乙醚、乙醇
C．合成
的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为
D．已知
的中心原子N 采取sp 杂化，且存在两个大
键，则每个大
键可用
表示
2．（2025·山东潍坊·二模）乙酰水杨酸(
)，是白色晶体，易溶于有机溶剂，微溶于水，
在水中溶解度随温度升高而增大；受热易分解。通过水杨酸(
)、乙酸酐
合成及
提纯过程如下：
下列说法正确的是
A．浓硫酸的作用为催化剂、吸水剂
B．操作1 和操作2 均包含冷却结晶、过滤
C．饱和碳酸氢钠溶液可以用氢氧化钠溶液代替
D．盐酸的主要作用是除去碳酸氢钠
3．（2025·新疆·模拟预测）三氯三(四氢呋喃)合铬(
)[
Ⅲ
]易溶于四氢呋喃，极易水解，是重要
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的有机反应固相催化剂。实验室常用如下装置合成
，步骤如下：
①取适量无水
和锌粉放入滤纸套筒内，将滤纸套筒置于提取管中，并向双颈烧瓶中加入
无水
四氢呋喃；
②打开活塞，通入
，
后关闭活塞；
③保持四氢呋喃沸腾，冷凝回流反应
；
④停止加热，通入
冷却至室温；
⑤处理掉多余的
，冷却、抽滤、干燥得产品。
下列相关说法正确的是
A．步骤②和④中通入
的作用相同
B．步骤③中，先加热，再打开水龙头，将冷凝水从处接入
C．
蒸汽从3 管进入，反应液从2 管回流至双颈烧瓶
D．无水
和锌粉放在滤纸套筒中是为了使产物及时脱离反应体系，提高转化率
4．（2025·四川广安·二模）二氯二氨合钯（
）是一种重要的化工原料，广泛应用于催化剂、
电子材料和精细化工产品中。工业上利用废钯催化剂（含Pd、Fe、Zn、Si 和C 等）制备
的
工艺流程如下：
焙烧时钯转化为氧化钯（PdO），下列说法错误的是
A．“焙烧”时，碳转化为
B．“还原”时，PdO 被HCOOH 还原为Pd
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C．“酸浸”所得的滤渣中含有
D．配合物
难溶于水
5．（2025·湖南长沙·二模）一种以废旧电池正极材料(主要成分为
，其中
为
价，还含
少量铝箔、炭黑和有机黏合剂)为原料制备
的流程如下：
下列说法错误的是
A．“灼烧”后的固体产物中，
和
均为
价
B．在“酸浸”过程中所滴加的
的作用为氧化剂
C．“沉锰”过程中，溶液先变为紫红色，原因为
D．“合成”
过程中，发生反应会有
和
放出
6．（2025·湖南郴州·一模）某种电镀污泥主要含碲化亚铜(
)、三氧化二铬以及少量的金，可用于制
取
、金属铜和粗碲等，以实现有害废料的资源化利用，工艺流程如下。
已知：①煅烧时，
发生的反应为
；②酸浸时
转化为
；③
的溶解度随温度升高而增加。
回答下列问题：
(1)
的价层电子排布式为 。
(2)煅烧时，
发生反应的化学方程式为 。
(3)滤液经酸化后加入
，通过 、 、抽滤、干燥操作可得到重铬酸钾。
(4)酸浸液中除了过量的
外，还可能含有 (写化学式)。
(5)为实现资源的综合利用，“电解”后的溶液可返回到 工序。
(6)测定某固体产品中
含量的方法如下(杂质不参与反应)：称取产品试样
配成
溶液，用
移液管取出
于锥形瓶中，加入足量稀硫酸酸化后，再加入几滴指示剂，用
硫酸亚铁
铵
标准液进行滴定，重复进行三次实验。
①氧化还原滴定过程中的离子方程式为 。
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②若三次实验消耗
标准液的平均体积为
，则所得产品中
的纯度为
%。
7．（2025·贵州遵义·一模）钒钛赤铁矿经高炉炼铁后得到钒渣，钒渣处理后得到钠化提钒液，主要含有
、
（还含有少量Cr、Si 元素），由钠化提钒液提取
晶体的流程如下图所示。
回答下列问题：
(1)净化过程会生成
沉淀。
沉淀按照“活泼金属氧化物·较活泼金属氧化物·非
金属氧化物·水”的形式可改写为 （计量系数取整数）。
(2)一种新的除硅工序为先酸化生成硅酸胶粒（结构如下图所示），再加入可解离出
、
的
聚羧酸减水剂生成沉淀。聚羧酸减水剂能使硅酸胶粒沉淀的原因是 。
(3)钠盐沉钒过程中调节pH＜2，生成
沉淀。该反应的离子方程式为 。
(4)离子交换时，
固体质量与50%
的体积之比对产物
晶体中Na 元素含
量的影响如下表所示。从经济和环保的角度综合考虑，较好的固液比为 。
固液比对
晶体中Na 含量的影响
固液比（g/mL）
Na 的含量（g/L）
Na 的百分含量（%）
1 5∶
0.01791
0.8955
1 10
∶
0.00548
0.2740
1 15
∶
0.01039
0.5195
1 20
∶
0.00288
0.1440
(5)与煅烧
制备
的传统工艺相比，煅烧
的优点是 （回答一点即可）。
(6)滤液1 中含有
和少量
。一种分离铬与钒的方法如下图所示。
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①
与
反应的离子方程式为 。
②加入
的作用是 。
8．（2025·陕西西安·模拟预测）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体
和化工中间体，工业上以CuO 为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：
其反应的步骤为：
已知：①相关物质的信息：
熔点
沸点
溶解性
相对分子质量
糠醛
-36.5℃
161℃
常温下与水部分互溶
96
糠酸
133℃
230℃
微溶于冷水、易溶于热水
112
②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。
回答下列问题：
(1)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为 。
(2)步骤I 的加料方式为：同时打开恒压滴液漏斗a、b 下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到
三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为 。
(3)步骤III 中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用 (填字母)，进一步
提纯糠酸的实验操作方法是 。
A．热水 B．冷水 C．乙醚
(4)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验
时应选用图2 中的 (填仪器名称)，原因是 。
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(5)糠酸纯度的测定：取1.120g 提纯后的糠酸样品，配成100mL 溶液，准确量取25.00mL 于锥形瓶中，加入
几滴酚酞溶液，用0.0900mol·L-1KOH 标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗KOH 标准溶液24.80mL.
①估算糠酸的纯度约为 。
A．65%-75% B．75%-85% C．85%-95%
②下列操作会导致产品纯度偏低的是 。
A．盛装标准液的滴定管未用标准液润洗
B．锥形瓶洗净后未干燥，残留蒸馏水
C．滴定前平视读数，滴定后俯视读数
D．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡
1．（2025·福建·高考真题）以磷化工品的副产物石灰渣(主要含亚磷酸钙和少量氢氧化钙)为原料，制备阻
燃剂亚磷酸铝
的工艺流程如图。下列说法错误的是
A．“沉淀1”可用于实验室制备
B．“调pH”时应将溶液调至酸性
C．“沉铝”时存在反应：
D．电解“滤液1”可制得Na 和
2．（2025·江西·高考真题）药物中间体1，3-二溴丙酮可由1，3-二氯丙酮合成，步骤如下：
下列说法正确的是
A．若
完全转化，则水相中溶质只有
B．测定水相中
的含量可计算产率
C．试剂Ⅰ可选用无水
D．操作Ⅰ和操作Ⅱ相同
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3．（2025·四川·高考真题）一种主要成分为
和
的高钾磷矿，通过如下流程可制得重要
的化工产品白磷(
)、
。其中，电炉煅烧发生的反应为：
。
下列说法错误的是
A．“电炉煅烧”必须隔绝空气
B．浸渣的主要成分是
C．“炉气水洗”使
溶于水而与
分离
D．“中和沉淀”需要控制溶液的
4．（2025·湖南·高考真题）
具有还原性，易水解。一种制备纯净的
的装置示意图如下：
下列说法错误的是
A．导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管
B．实验过程中应先通入
，再开启管式炉加热
C．若通入气体更换为
，也可制备纯净的
D．配制
溶液需加盐酸和金属
5．（2025·湖北·高考真题）制备
-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加
热到
，通入
，反应剧烈放热，通气完毕，在
下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应
方程式：
下列说法错误的是
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A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B．可用
溶液作为吸收液
C．
通入反应液中可起到搅拌作用
D．控制
流速不变可使反应温度稳定
6．（2025·河北·高考真题）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检
验的是
A．电石与饱和NaCl 溶液
B．
固体与70%的浓
C．大理石与稀HCl
D．
固体与水
7．（2025·海南·高考真题）有色金属冶炼厂炼铜窑炉的废耐火砖极具回收价值。某厂产生的废耐火砖中主
要含
、Cu12.0%，其资源化回收的一种工艺流程如图所示。
回答问题：
(1)“粉碎”的目的是 。
(2)“加压氨浸”时铜转化为配位离子，该过程的化学反应方程式为 。
(3)“碱熔”中产生的气体C 为 ，滤渣E 是 (均填化学式)。E 与 (填物质名称)反应可生成用
于城市废水处理的
。
(4)某批次试验，废砖投料20.0 kg，产出CuO 2.70 kg，则Cu 的回收率为 。
(5)从绿色化学与环境保护的角度说明本工艺优点有 、 。
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8．（2025·广西·高考真题）
和
广泛应用于精细化工领域。回答下列问题：
I．制备无水
实验室用
和
制备无水
的装置（省略夹持仪器）如图。
已知：
极易水解
(1)按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是 （填标号）。
①通入氢气流 ②收集
③管式炉加热 ④打开活塞，滴加液溴
(2)装置A 的作用是 。
(3)仪器X 的名称为 。
(4)装置D 中，用湿润红磷的目的是 （用化学方程式表示）。
(5)仪器Y 中盛装的试剂是 （填标号）。
a．
b．
c．
d．
(6)整套实验装置的不足之处是 。
Ⅱ．制备无水MgBr2
(7)尝试直接加热
制备无水
。当加热至
，失重后固体残渣质量为原化
合物质量的
。经分析该固体残渣为
，则
（
均为正整数）。
继续加热，最终得到
。据以上结果判断，欲从
获得无水
，应采用的措施是
。
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