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专题04 化学实验方案设计与探究
目录
一、
考情探究
2
1.高考真题考点分布..................................................................................................................................................2
2.命题规律及备考策略..............................................................................................................................................2
二、培优讲练........................................................................................................................................3
考点01 物质性质探究类综合实验..........................................................................................................................3
考向01 考查验证型综合实验..............................................................................................................................5
考向02 考查猜想型综合实验..............................................................................................................................6
考点02 定量测定类综合实验....................................................................................................................................10
考向01 考查滴定操作型在定量测定实验中的应用.......................................................................................17
考向02 考查气体关联型在定量测定实验中的应用.......................................................................................18
考点03 化学实验方案的设计与评价........................................................................................................................21
考向01 考查实验方案的设计............................................................................................................................22
考向02 考查实验方案的评价............................................................................................................................22
好题冲关..............................................................................................................................................23
基础过关...............................................................................................................................................................23
题型01 物质性质的探究....................................................................................................................................23
题型02 物质制备的探究....................................................................................................................................27
题型03 滴定操作型在定量测定实验中的应用...............................................................................................30
题型04 探究物质组成或测量物质的含量.......................................................................................................32
题型05 化学实验方案的设计与评价................................................................................................................35
能力提升...................................................................................................................................................................39
真题感知...................................................................................................................................................................44
1.高考真题考点分布
考点内容
考点分布
物质性质
2025 湖北卷，2025 北京卷，2025 浙江卷，2025 江西卷，2025 四川卷，2025 全国卷，2025
1
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探究类综
合实验
湖南卷，2025 重庆卷，2025 湖北卷，2024 湖北卷，2025 云南卷，2025 甘肃卷，2025 陕晋青
宁卷，2025 山东卷，2025 上海卷，2025 黑吉辽蒙卷，2024 北京卷，2024 广东卷，2024 广西
卷，2024 湖南卷，2024 海南卷，2024 甘肃卷，2024 贵州卷，2024 湖北卷，2023 广东卷，
2023 河北卷，2023 重庆卷，2023 江苏卷，2023 海南卷，2023 山东卷，2023 辽宁卷
定量测定
类综合实
验
2025 广西卷，2025 江西卷，2025 海南卷，2025 河南卷，2025 陕晋青宁卷，2025 甘肃卷，
2025 四川卷，2025 云南卷，2025 浙江卷，2025 安徽卷，2024 广西卷，2024 贵州卷，2024
浙江卷，2024 广东卷，2024 山东卷，2024 安徽卷，2023 北京卷，2023 重庆卷，2023 海南
卷，2023 湖北卷，2023 辽宁卷，2023 全国乙卷，2023 浙江卷
化学实验
方案的设
计与评价
2025 甘肃卷，2025 湖南卷，2025 湖北卷，2025 广东卷，2025 云南卷，2025 陕晋青宁卷，
2025 黑吉辽蒙卷，2024 天津卷，2024 湖南卷，2024 河北卷，2024 江西卷，2024 重庆卷，
2024 海南卷，2024 湖北卷，2024 浙江卷，2024 全国甲卷，2023 天津卷，2023 重庆卷，2023
江苏卷，2023 湖南卷，2023 北京卷，2023 浙江卷，2023 辽宁卷，2023 全国乙卷，2023 全国
甲卷
2.命题规律及备考策略
【命题规律】
综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，其综合性强、难度大，是一道拉分的主要试题。本讲试题将以
元素化合物知识为依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导
思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制备类、实
验探究类、定量测定类等，但并不拘泥于固定的形式，但由于物质陌生、设问巧妙，在解题中，往往让考
生感到“老虎吃天、无从下口”的畏惧感。备考中要注意有机物的涉入，理清关系，熟记切入点——从安
全、环保、可行、简约等角度进行评价分析。
【备考策略】
1、设计、评价、改进实验方案；
2、正确选用实验装置；
3、掌握控制实验条件的方法；
4、预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。
【命题预测】
预计2026 年高考综合型探究实验题将延续以陌生无机物或有机物的性质探究、反应原理探究等为载体，结
合社会热点和生产生活实际，考查学生对实验原理、仪器操作、数据分析等综合应用能力，同时注重对创
新思维和绿色化学理念的考查。
考点01 物质性质探究类综合实验
2
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1、探究性综合实验题的特点及类型
(1)特点：探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实
验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能
力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭
示反应原理、解释产生某些现象的原因等。
(2)类型：①对 的实验探究；②对 的实验探究。
2、对未知产物的探究
通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质。虽然探究
型实验主要考查学生的探究能力，但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查。例如：
①常见物质分离的提纯方法： 、 、 、 、 、 等。
②常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。
③熟悉重点的操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。
3、探究型实验方案设计
(1)研究物质性质的基本方法和程序
①研究物质性质的基本方法： 法、 法、 法、 法等。
②研究物质性质的基本程序：
(2)物质性质实验方案的设计思路
①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。
②论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应
原理。
③结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。
④分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知
识，分析解决该问题。
⑤注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤
是否简单方便，实验现象是否突出明显。
(3)解题指导
探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易
得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有：
①物质 的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过
KMnO4溶液是否退色来说明。
3
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②物质 的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI 淀粉溶液反
应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。
③同周期、同主族 的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，
如通过Mg、Al 与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg 的活泼性强于Al。
④ 的判断。如探究一元酸HA 是弱酸的方法是常温下配制NaA 的溶液，测pH，若
pH>7，则说明HA 为弱酸。
⑤ 的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原
理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
⑥钢铁发生 的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶
液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
⑦ 的探究及化学平衡的 探究
⑧化学反应速率的 探究
(4)设计实验方案时注意的问题
①实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。
②实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应
的发生和避免实验步骤间的干扰。
③实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa 溶液,用pH 试纸
测溶液的pH,通过测定的结果pH>7 从而得出结论,既操作简便又现象明显。
④实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。
【易错提醒】
1、物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性
KMnO4溶液褪色或变浅来说明SO2的还原性；验证Fe3+的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI 溶液反
应，通过溶液变为蓝色的现象来说明Fe3+的氧化性强于I2。
2、同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完
成。如通过比较Mg、Al 与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来比较Mg、Al 的金属活动性。
3、电解质强弱的判断。如探究一元酸HA 是弱酸的方法是常温下配制NaA 溶液，测其pH，若pH>7，说明HA
为弱酸。
4、物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原
理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断H2CO3与H2SiO3酸性的强弱。
5、钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱
度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。
考向01 考查验证型综合实验
【例1】（2025·江西·模拟预测）在食品工业中，亚氯酸钠需严格按照《食品安全国家标准食品添加剂使用
标准》规定使用。一种制备
的流程如图所示。回答下列问题：
4
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(1)
中
的化合价为 价，
晶体属于 (填“离子”“分子”或“共
价”)晶体。
(2)若试剂X 为酸式盐，则它是 (填化学式，下同)，若试剂X 为氧化物，则它是 。
(3)写出“反应池2”中反应的离子方程式： 。
(4)“冷却结晶”之后的操作是 。
(5)设计实验探究
的漂白性，实验结果如下：
实验
操作
现象
①
取少量品红溶液于试管中，加入适量
粉末，振
荡
品红溶液不褪色
②
在①的试管中滴加少量稀硫酸，振荡
红色溶液迅速褪色
③
对②的试管加热
溶液不变红
与稀硫酸反应有
生成，该反应的化学方程式为 ，实验结论是 。
(6)某工厂用10 吨工业级的
(含量为
)生产
，最终制得粗品
7.52 吨，粗品
中
的含量为 %。(保留2 位有效数字，已知在此工艺流程中的
的损耗率为
。)
【思维建模】
验证型实验题的解题模型
5
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考向02 考查猜想型综合实验
【例2】（2025·湖北武汉·三模）为探究加入
混合溶液后，
体系的反应进程，某实验
小组进行了如下实验：
序号
实验Ⅰ
实验Ⅱ
操作
现象
几乎不反应，加热至40℃，镁条
表面才产生极微量气泡
镁条表面有较多气泡产生，并析出红棕
色固体
序号
实验Ⅲ
实验Ⅳ
6
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操作
现象
镁条表面有细微气泡产生
浸泡后镁条表面露出红棕色覆盖层，氨
水浸出液呈蓝色，放置于空气中，一段
时间后蓝色略有加深
已知：CuCl 为难溶于水的白色固体，可溶于浓氨水形成无色的
。
回答下列问题：
(1)测定实验Ⅱ中溶液的pH 可以选用 (填标号)。
A．pH 计 B．广泛pH 试纸 C．精密pH 试纸
(2)相较于实验Ⅰ，实验Ⅱ反应初期的速率较快，该实验小组探究其原因可能是：
①甲同学认为
较大导致Mg 与
反应速率较快。
较大的原因是 (用离子方程式表
示)。
②乙同学认为镁条表面产生的红棕色固体Cu 加快了反应速率，原因是 ，乙同学进行实验Ⅲ验
证该猜想，则试剂X 为 。
结合实验Ⅲ的现象，进一步得出结论：
和
对加快反应速率的影响不大。
(3)实验Ⅱ中3min 后，镁条表面产生灰蓝色固体，该实验小组进行实验Ⅳ，对其成分进行探究。
①氨水浸出液蓝色加深的离子方程式为 。
②灰蓝色物质一定含有 (填标号)。
A．CuCl B．
C．CuO
(4)综合上述实验现象及分析，得出结论：该实验条件下，在镁条表面发生反应的先后顺序为
(填标号)。
A．
B．
C．
【思维建模】
猜想型实验题的解题模型
7
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【对点1】（2025·广东深圳·二模）
和
有很广泛的用途。某实验小组同学围绕它们的性质
开展如下实验活动。
I．溶液配制与基本性质
(1)配制
的
溶液，上述配制溶液的过程中，下列仪器中无需使用的有
(填名称)。
(2)请写出
溶液的物料守恒式 。
II．实验探究
时，常压下加热
溶液(忽略水的挥发)，测得该溶液的
发生如下变化：
温度(
)
℃
20
30
40
50
60
70
pH
实验结果：
，
，
且温度高于
时，实验过程中观察到有气泡产
生。
(3)
溶液显碱性的原因是 (用离子方程式表示)。
(4)解释
的原因 。
(5)针对(4)中
实验结果，小组同学继续开展探究。
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查阅资料：
溶液中存在平衡：
。
提出猜想：对于
溶液，当温度小于
时，该反应进行程度很小；当温度大于
时，
该反应进行程度明显增大。
实验验证：该小组同学设计如下方案进行实验，进一步验证猜想。
①向
的
溶液加入
溶液，无明显现象；将加热到
的溶液冷却到
，取
少量冷却液放入试管中，加入
溶液，产生 ，证明该冷却液中含有 离子，能
初步证明存在
这种反应。
继续进行下列实验：
实验序
号
操作
测试温
度
pH
1
采用水浴加热，② ，然后冷却至
，并记录
溶液pH
2
采用水浴加热，将
溶液从
升温至
，然后冷却至
，并记录溶液
实验结论：③根据实验1～2 的结果，小组同学认为猜想成立，其判断依据是 。
拓展总结：当温度升高到一定温度时，
分解，
从体系逸出，促进了
在溶液中的分解。
(6)写出
在生产或生活中的一种应用 。
【对点2】（2025·浙江金华·一模）配合物二水合柠檬酸铜(II)[
，
]可作杀虫剂
及分析试剂。某研究小组开展探究实验，步骤如下：
步骤Ⅰ：将
溶液加入到含
纯柠檬酸的水溶液中，控制
搅拌得到混合液
。
步骤Ⅱ：
，将
固体分批加入到混合液
中，充分反应后浓缩，缓慢结晶，过滤，乙醇洗涤，用
滤纸吸干。
已知：i．柠檬酸铜微溶于水、乙醇，易溶于氨水。
ii．25℃，柠檬酸(
，简写成H3Cit)的
，
，
。
请回答：
(1)柠檬酸的
较大，原因是
能形成分子内氢键。下列式子不正确的是______(选填序号)。
9
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A．
B．
C．
D．
(2)如将混合液
的
控制为5，与柠檬酸相关的粒子中含量最高的是 (选填：
、
、
、
)。加入的
的物质的量最接近于 (选填序号)。
A．
B．
C．
D．
(3)制备时不采取
、
溶液、柠檬酸的顺序加料，原因是 。
(4)下列关于步骤Ⅱ的说法，不正确的是______(选填序号)。
A．柠檬酸铜中，带负电荷的氧提供未成键的孤电子对形成配位键
B．反应时溶液
会缓慢下降，可加适量
调节
C．蒸发浓缩时，采用加压法可提高产品结晶效率
D．欲除去产品中的结晶水，可将固体置于坩埚中灼烧至恒重
(5)测定
在
时的
：取
，投入
水中，充分搅拌后用浓氨水定容至
，测定深蓝色溶液中
的浓度，据此计算
。请判断上述测定方法的设计是否合理并
说明原因是 。
考点02 定量测定类综合实验
1、定量实验数据的测定方法
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2、定量实验中“数据”的采集
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 g，精确度要求高的实验中可以用电子天平。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 mL，精确度要求高的定量实验，
如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到
mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一
定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体
前后的质量 值；另一种方法是称吸收装置前后的质量 值。
(4)用pH 试纸(测得整数值)或pH 计(精密测量溶液的pH)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中
H+或OH-的物质的量浓度。
(5)为了数据的准确性，要进行平行实验，重复测定。如中和滴定实验中要平行做 次滴定实验，求
算未知溶液的浓度再取平均值，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要 ，因为数
据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
【易错提醒】
实验数据采集时的“五看”
1、一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这
个范围，说明所得数据是无效的；
2、二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
3、三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有
效处理和应用；
4、四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行
比较、运算；
5、五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
3、定量测定实验中数据处理的常用方法
(1)物质含量计算：根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样
品的总量，即可得出其含量。
(2)确定物质化学式的计算
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。
②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。
③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。
④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比。
(3)热重曲线计算
①设晶体为1 mol。
②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。
③计算每步的m 余，＝固体残留率。
④晶体中金属质量不减少，仍在m 余中。
⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n 金属∶nO，即可求出失重后物质的化学式。
(4)多步滴定计算
复杂的滴定可分为两类：
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①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，
可计算出第一步滴定的反应物的量。
②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的
量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量。
4、中和滴定——滴定分析法
(1)原理
①利用酸碱中和反应中物质的量之间的关系，用已知物质的量浓度的 来测定 的物质的量
浓度。
②实验的关键在于：
a、确保实验过程中维持酸或碱的 ，滴定管或移液管要用所取溶液洗涤。
b、量准、测准碱液、酸液的 。
c、选择适宜的指示剂以准确指示 。
(2)仪器： 滴定管、碱式滴定管、 管（粗略移取可用小量筒）、 瓶、铁架台、滴定管夹
等。
(3)步骤
①滴定前的准备工作：
a、检查滴定管是否 ，操作中活塞是否 。
b、洗涤滴定管，依次用 、 、 洗涤干净。
c、用 润洗2～3 次，以保证装入溶液时不改变溶液的 。
②滴定：以已知标准酸液滴定未知碱液为例：
a、准备标准酸溶液：注 →赶 →调 →记 。用同样的方法把碱式
滴定管准备好并记刻度。
b、移取待测碱液（用 管或 滴定管）：洗涤并润洗 →吸取 →放入
→滴加 。把锥形瓶放在酸式滴定管下，垫一张 。
c、操作：左手控制 ；右手拇、食、中三指拿住 ，并不断按
摇动；眼睛一定注视锥形瓶中 。 边滴边振荡→滴加速度先 后 →
注意指示剂的变化→判断终点（ 再变化）→记下刻度V（终）。V（酸）＝V（终）－V
（始）。
③计算：c（碱）＝c（酸）V（酸）／V（碱）
(4)终点判断：当滴入最后一滴标准液，溶液颜色发生突变，且半分钟不再变化。
酚酞
甲基橙
强酸滴定强碱
强碱滴定强酸
(5)误差分析
①构成实验误差的因素是多方面的，中学阶段仅对由于操作不当引起的实验误差进行讨论和判断。中学
化学对实验误差的考查主要从以下两个方面设题：（1）在假定实验过程中其他操作均正确的前提下，
指示剂
终
点
滴
定
类
12
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判断（一般不考查分析过程）由于某一项操作不当，对实验结果的影响（偏高或偏低或无影响）；
（2）已知实验产生了误差，判断在给定的一些操作中，可能是由哪项引起的。
②误差判断的方法：一般是依据实验原理，对实验结果的数学表达式进行分析（属于公式法），先找出
决定误差大小的有关量，再进一步研究该量的大小与某一项操作间的关系。
（以盐酸滴定烧碱为例）判断实验数据与真实值之间的差，应根据待测液浓度的计算公式：c（测）
，可见，c（测）与V（标）成正比，与V（测）成反比，凡是因错误操作使V
（标）的读数 的都会使c（测） ，反之，同理可解。
a、偏高：酸式滴定管水洗后没润洗即装酸；锥形瓶用待测液润洗；滴定时酸液溅出；滴前酸式滴定管
内有气泡，滴后消失；滴后滴定管尖嘴处悬有液滴；滴后仰视读数；滴前俯视读数；终点判断滞后；移
液时将尖嘴残存液滴吹入瓶内；其他。
b、偏低：移液管水洗后即移碱液；滴定时碱液溅出；滴前酸式滴定管无气泡，滴后有气泡；滴后俯视
读数；滴前仰视读数；终点判断超前；滴时碱液溅到锥形瓶内壁上又没洗下；其他。
注意：酸碱中和后的溶液一般
，因为生成的盐可能水解或者标准液多加或少加了几分之一滴，而
这种误差是允许的。
(6)应用
①滴定法是获得实验数据的典型方法
a、常用滴定方法的分类： 滴定法； 滴定法； 滴定
法； 滴定法。
b、常见“滴定分析法”的定量关系
常见类型
滴定方法
定量关系
反应原理
凯氏定氮法
中和滴定
n(N)＝n(HCl)
NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3
I2与S2O
氧化还原滴定
2n(I2)＝n(S2O)
2S2O＋I2===S4O＋2I－
K2CrO4与AgNO3
沉淀滴定
n(Ag＋)＝2n(CrO)
2Ag＋＋CrO===Ag2CrO4↓(砖红色)
KMnO4与Na2C2O4
氧化还原滴定
5n(KMnO4)＝
2n(Na2C2O4)
2MnO＋5C2O＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋
8H2O
KMnO4与H2O2
氧化还原滴定
5n(KMnO4)＝2n(H2O2)
2MnO＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O
K2Cr2O7与Fe2＋
氧化还原滴定
6n(K2Cr2O7)＝n(Fe2＋)
Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O
EDTA 与金属阳离
子(Mn＋)
络合滴定
n(Y4－)＝n(Mn＋)
Mn＋＋Y4－===MYn－4
②滴定法常见的计算方法
a、关系式法：多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量关系，根据
有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找出已知物的量与未知物的量间的数量关系；列比例式求
解，能简化计算过程。
b、守恒法：所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中某些物理量
的总量保持“不变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷
守恒等。根据守恒关系可列等式求解。
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c、计算公式：产品产率＝×100%；反应物转化率＝×100%
5、一定物质的量浓度溶液的配制
(1)实验仪器： 、托盘天平（或量筒）、 、玻璃棒、 和药匙。
(2)实验步骤：
①计算：根据要求计算出固体溶质的 或液体的 ；
②称量或量取；
③溶解：往小烧杯中放入溶质，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解。（但用98%浓硫酸配制溶液
时，一定要把98%浓硫酸沿烧杯壁倒入盛水的烧杯中，边倒边搅拌）
④转移：将溶解的溶液冷却至室温，沿 注入容量瓶；
⑤洗涤：用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯 次，并将每次的洗涤液也倒入容量瓶中；
⑥定容：向上述容量瓶继续加蒸馏水至离刻度线1~2 厘米，改用 逐滴加入蒸馏水，直到凹
液面最低点与刻度线 ；
⑦装瓶：将溶液转入试剂瓶，贴好标签放在指定位置存放。
(3)注意事项：
①容量瓶在使用前要检验是否漏水；
②转移溶液要用玻璃棒引流；
③只能配制容量瓶上规定的容积的溶液，溶液温度需与标注温度相仿。
④配制好的溶液不能长期存放在容量瓶中，要及时倒入指定的细口瓶中。
⑤定容时，仰视读刻度，液面会看低，所加水量增大，浓度变小；反之，俯视浓度变大。
⑥用胶头滴管滴加蒸馏水时，若液面过了刻度线，就宣布实验失败，重做实验。
(4)误差分析：
①误差偏高的实验操作：天平的砝码上粘有其他物质或已锈蚀；定容时俯视刻度线；所配溶液未冷却至
室温即转入容量瓶定容；
②误差偏低的实验操作：试剂与砝码的左右位置搞错
；量取液体溶质(如浓硫酸)时，俯视读数；转
移溶液时不洗涤烧杯与玻璃棒或未将洗涤液转入容量瓶；溶解、转移、洗涤时有溶液流出容器外，使溶
质减小；定容摇匀后，静止时发现液面低于刻度线，再加水到刻度线；如配制氢氧化钠溶液，用滤纸称
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量氢氧化钠；
③无影响的实验操作：容量瓶在使用前，用蒸馏水洗净，在瓶内有少量水残留
6、中和反应热的测定
(1)实验原理：在 中，强酸跟强碱发生中和反应生成 ，这时的反应热叫中和
热。实验中通过酸碱中和反应，测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。
H+（aq）+OH-（aq）=H2O（l）；△H=-57.3kJ.mol-1。
(2)实验用品
大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、2 个量筒（50mL）、泡沫塑料或硬纸条、泡沫塑料板或
硬纸板（中心有两个小孔）、 。0.50mol.L-1 盐酸、0.55mol.L-1NaOH 溶液。
(3)实验步骤
①在大烧杯底部垫泡沫塑料或纸条，使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口 ，然后在两大小
烧杯间隙填满泡沫或纸条，烧杯上用泡沫塑料作盖板，盖板孔上插入温度计和玻璃搅拌器。
②用量筒量取50ml HCl（aq）倒入小烧杯中并测量HCl（aq）温度，记入下表。然后把温度计上的酸用
水冲洗干净。
③用另一量筒量取50ml NaOH（aq），并用温度计测量NaOH（aq）的温度，记入下表。
④把带有硬纸板（泡沫塑料板）的温度计、环形玻璃搅拌器放入小烧杯中，并把量筒中的NaOH（aq）
一次性倒入小烧杯（注意：防止溅出）。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，准确读取混合溶液的最高温
度。记入下表。
⑤重复实验两次，取测量所得的平均值，做计算的依据。
实验数据记录：
实验次
数
起始温度t 始/℃
终止温度
t 终/℃
温度差
（t 终-t 始）/℃
HCl NaOH
平均值
1
2
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3
⑥根据实验数据计算中和热。
a、0.5mol/L HCl（aq）和0.55mol/L NaOH（aq）因为是稀溶液，密度近似于水的密度，故
m（HCl）＝ ρHCl·VHCl ＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g
m（NaOH）＝ ρNaOH·VNaOH ＝ 1g/ml×50ml ＝ 50g
b、中和后生成溶液为稀溶液，其比热近似于水的比热C ＝ 4.18J/g·℃，由此可以计算出50mlHCl
（aq）和50mlNaOH（aq）发生反应时放出的热量为：
Q=Cm
t
△
Q：中和反应放出的热量
M：反应混合液的质量
C：反应混合液的比热容
t
△：反应后溶液温度的差值
Q 放 ＝（m1＋m2）·C·(t 终—t 始)
Q 放 ＝ 100g·4.18J/g·℃·(t 终—t 始)℃
即Q 放 ＝ 0.418(t 终—t 始) KJ
c、中和热为生成1molH2O(l)时的反应热，现在生成0.025molH2O(l)，
d、所以△H＝－[0.418(t 终—t 始)]/0.025(KJ/mol)
【易错提醒】
1、为了保证50mL0.50mol.L-1 盐酸完全被氢氧化钠溶液中和，采用50mL 0.55mol.L-1NaOH 溶液，使碱稍
稍过量。
2、实验过程中一定要隔热保温，减少误差。
3、必须使用稀的强酸与稀的强碱反应。
考向01 考查滴定操作型在定量测定实验中的应用
【例1】（2025·四川·一模）磷酸锌是一种防锈颜料，具有防腐蚀效果好、无毒性和无公害等优点。某实验
小组拟用微波法制备
并测定其纯度。已知：微波法指微波作用下，物质之间产生类似摩
擦的作用，使处于杂乱的热运动分子获得能量。
Ⅰ．二水合磷酸锌的制备
实验步骤：
a.称取
和
尿素
，置于烧杯A 中，加入
磷酸和
水，搅拌溶解。
将烧杯A 置于装有适量水的
烧杯B 中，盖上表面皿，放入微波炉内，中高火微波辐射
。
b.当观察到白色泡沫状物质隆起时，停止辐射加热，取出烧杯。
c.水浸、抽滤（如图所示）、洗涤、烘干。
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Ⅱ．锌含量的测定
①准确称取
产品，置于
烧杯中，用少量水润湿，加入
盐酸，搅
拌至全部溶解，加入
水混匀，全部转移至
容量瓶中，加水定容，充分摇匀，得到产品溶液。
②准确移取
产品溶液于锥形瓶中，加入
水和
滴
二甲酚橙作指示剂，缓慢滴加
六亚甲基四胺作缓冲剂，直至溶液由黄色变为紫红色，再加入
六亚甲基四胺，使溶液的
为
。用
标准溶液滴定至溶液恰好变为亮黄色且
内不变色，平行滴定三次，
消耗
标准溶液的平均体积为
。
已知：
和
以物质的量之比为
进行反应。
回答下列问题：
(1)下列对“微波作用”提高反应速率的叙述正确的是 （填字母）。
A．活化分子百分数不变，提高单位体积内活化分子数目
B．提高活化分子百分数，提高单位体积内活化分子数目
C．降低反应的活化能，提高活化分子百分数
(2)步骤c 中，相对普通过滤，用如图装置抽滤的主要优点是 （答一条）；简述“洗涤”该产物的操
作： 。
(3)微波加热下反应得到
，同时产生一种能使澄清石灰水变浑浊的气体，请写出发生该反
应的化学方程式： ；所得的四水合晶体在烘箱中干燥脱水即可得到产品
，烘干温
度不超过
，其原因是 。
(4)步骤②中，用酸式滴定管盛装
标准溶液，在洗涤完酸式滴定管后应进行的操作为 。
(5)该产品中锌的含量为 %；若滴定实验过程中其他操作均正确，起始时俯视读数、到达滴定终点时
仰视读数，则所测结果 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
考向02 考查气体关联型在定量测定实验中的应用
【例2】（2025·河北邢台·模拟预测）摩尔盐
是实验室中常见化学试剂，属于复盐
的一种，在实验室中摩尔盐的制备流程如下。
(1)步骤一： (写实验名称)。
取适量的废铁屑于锥形瓶中，加入
的
溶液，小火加热煮沸2 分钟，分离并洗涤。
(2)步骤二：制备硫酸亚铁溶液。
向锥形瓶中加入
的稀硫酸，水浴加热至反应完全，趁热抽滤。抽滤装置如图：
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仪器a 的名称为 ，抽滤的优点是 。
(3)步骤三：摩尔盐的制备。
向滤液中加入一定量的
固体，加热……(一系列操作)抽滤并洗涤，得到摩尔盐
晶体。一系列操作包括 。生成摩尔盐晶体的离子方程式为 。
(4)步骤四：摩尔盐纯度的测定。
取30.00g 摩尔盐样品于小烧杯中，加入适量稀硫酸溶解，溶解后在
的仪器b 中定容。取
于锥形瓶中，用
的
溶液滴定。平行操作三次，消耗
溶液的平均体积为
。
①仪器b 的名称是 。
②滴定终点溶液颜色变化 。
③此样品中
质量分数为
(保留小数点后1 位)。
(5)查阅文献资料可知：氯化铁溶液能与碘化钾溶液发生如下反应：
，现在实验室有
的氯化铁溶液、
的碘化钾溶液、
的
硫氰化钾溶液和淀粉溶液四种试剂，请你设计化学实验方案，验证
的反应为可逆
反应 。
【思维建模】
定量测定实验综合题答题模板
定量实验试题中，如何减小误差的措施是必考点，常见的措施：
1、定量仪器的使用(特别是读数，如量气装置读数时要保证液面相平)；
2、减少固体产物的损失或除去杂质，如洗涤沉淀以及选用合适的洗涤剂(沉淀完全及如何洗涤沉淀)；
3、保证气体产物全部被吸收，如向装置中通入足量惰性气体将气体产物赶出等；
4、沉淀剂的选用，如选用氢氧化钡效果比选用氢氧化钙效果好(因为碳酸钡的相对分子质量比碳酸钙大，
称量误差对结果造成影响小)；
5、防止其他气体物质的干扰，如防止固体产物吸收空气中的二氧化碳和水等；
6、恒压漏斗的使用；
7、许多实验中的数据处理，都是对多次测定结果求取平均值，但对于“离群”数据(指与其他测定数据有
很大差异的数据)要舍弃，因为数据离群的原因可能是在操作中出现了较大的失误。
【对点1】（2025·辽宁·二模）金属Ti 是制备飞机发动机叶片的重要材料，其中一种制备方法是利用氯气与
TiO2反应制备TiCl4，然后使用Mg 还原法制备金属Ti．某化学小组在实验室中制备TiCl4并测定其纯度。回
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答下列问题：
I． TiCl4的制备。(已知：①TiCl4的沸点为136.4℃，易水解，高温时易与氧气发生反应；②TiCl3具有较强
的还原性，在空气中易被氧化。
(1)如图，装置A 中发生反应的离子方程式为 。
(2)请按气流的方向连接装置，其顺序为a→h→i→f→g→j→k→ →d→e(用小写字母表示，装置根
据需要可重复使用)，装置E 的作用是 。
(3)若装置F 中碳粉被完全氧化为CO2气体，则该反应的化学方程式为 。
II． TiCl4的纯度测定。
实验步骤：①取5.00 g TiCl4粗品溶于浓盐酸中，过滤，将滤液稀释至250 mL，取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，
向其中加入适量碳酸氢钠溶液待不再产生气泡；②向其中加入稍过量金属铝丝将TiCl4全部还原为TiCl3，塞
上橡胶塞密封冷却至室温；③向锥形瓶中滴加2 滴KSCN 溶液，用0.1000 mol/L NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定发
生反应Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+至终点，平行进行三次实验，测得平均消耗标准溶液25.00 mL。
(4)步骤①中加入适量碳酸氢钠溶液的目的为 。
(5)达到滴定终点的现象为 。
(6)TiCl4粗品的纯度为 %(保留三位有效数字)。
【对点2】（2025·河南·模拟预测）二氧化硫是食品加工中常用的漂白剂和防腐剂。某实验小组用如图装置
(加热、夹持装置等略)测定某品牌干果中二氧化硫(以亚硫酸盐形式存在)的残留量。
实验步骤：
ⅰ．称取m g 粉碎后的干果置于圆底烧瓶B 中，加入200 mL 蒸馏水。A 中加入足量的质量分数为3%的过
氧化氢溶液作为吸收液。
ⅱ．接通C 中冷凝水，通入
，将D 中10 mL 6 mol/L 的盐酸加入B 中，加热B 中的溶液至微沸，并保持
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1.5 h，直至反应完全。
ⅲ．将A 中溶液放冷后摇匀，溶液体积为100 mL。取20 mL，加入指示剂，用0.0100 mol/L NaOH 标准溶液
滴定至终点，消耗NaOH 溶液体积为
mL。
ⅳ．不加样品，重复上述操作，进行空白试验，消耗NaOH 标准溶液体积
。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 ，A 中发生反应的化学方程式为 。
(2)A 中加入3%的过氧化氢溶液使用时需要现配。配制方法：量取质量分数为30%的过氧化氢溶液100 mL，
加水稀释至1000 mL。配制过程中下列仪器不需要的是 (填仪器名称)。
(3)盐酸在实验中的作用是 。
(4)冷凝管C 的进水口应为 (填“a”或“b”)。反应结束后，应先停止 (填“加热”或
“通冷凝水”)。
(5)空白实验的目的是排除试剂或环境对实验测定带来的影响，若未做空白试验，测得
残留量会
(填“偏高”或“偏低”)。
(6)该干果中二氧化硫残留量为 g/kg(按二氧化硫计，列出计算式)。
考点03 化学实验方案的设计与评价
1、实验方案的评价
(1)方案在理论上是否科学、合理,是否具有严密性;
(2)在满足安全性的前提下,操作上是否简单易行;
(3)从经济角度评价,是否节约试剂、降低成本和提高产品质量;
(4)从环境角度考虑,是否会对环境造成污染。
(5)对方案优劣的评价的原则
①设计简洁：就是要尽可能采用简单的仪器或实验装置,在常规条件下进行;用较少的实验步骤和试剂,在
较短的时间内完成实验,充分体现实验设计的简约性原则。
②效果明显：就是按照实验设计进行操作,产生的现象生动直观,易于观察记录。
③安全可靠：实验设计要尽可能避免选用有毒药品和具有一定危险性的实验操作,如果必须选用,应在设
计方案中给出明确提示和预防措施,以避免造成环境污染或实验事故;此外,还要确保实验成功。
2、实验方案的设计
(1)实验设计的基本要求
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①科学性：实验原理、方法和操作等科学、合理。
②安全性：实验操作要尽量防止带有危险性的操作,尽量避免与有毒物质接触。若无法避免有毒物质,则
应采取安全措施,以防造成环境污染和人体伤害。
③可行性：设计的实验方案要真正切实可行,所选药品、仪器、装置经济可靠。
④简约性：实验设计应简单易行。装置简单,实验操作简便,实验现象明显。
(2)实验方案设计的几种思路
实验设计的总体思路是明确实验目的,弄清实验原理,根据要求正确选择仪器和药品,设计实验装置和操作步
骤,分析得出结论。
①对比实验设计：对比实验是实验设计的一种基本思路,有利于实验现象观察对比,有利于推理论证结
论。
②控制变量实验设计：一个问题常常受多方面的因素制约,为了研究每一个因素对问题的影响程度,常常
采取控制变量法逐个检验,每一个现象只说明一个问题,换一个条件再检验。综合各个因素对问题的影响
作出综合性的判断。
③综合实验设计：设计一个实验探究多方面的问题,如设计一个组合实验探究某一混合气体的成分、某一
气体的性质和组成等。
考向01 考查实验方案的设计
【例1】（2025·江苏常州·模拟预测）下列实验原理及装置均正确的是
A．检验溴乙烷发生消
去反应生成的乙烯
B．制备稳定的氢氧
化亚铁沉淀
C．乙烯除杂
D．加热
溶液
制备无水
A．A
B．B
C．C
D．D
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考向02 考查实验方案的评价
【例2】（2025·浙江绍兴·一模）利用下列装置进行实验，不能达到实验目的的是
A．用甲装置检验产物乙炔
B．用乙装置制取乙酸乙酯
C．用丙装置防止钢闸门腐蚀
D．用丁装置测定
溶液的浓度
【对点1】（2025·安徽·模拟预测）下列实验操作能达到相应实验目的的是
选项
实验操作
实验目的
A
将少量
通入到
溶液中，出现白色沉淀
探究
是否溶于水
B
用玻璃棒蘸取NaClO 溶液点在pH 试纸上，待颜色不
变时与标准比色卡对比读数
测定NaClO 溶液的pH
C
在1mL0.1mol·L-1
酸性溶液中滴加5mL0.1mol·L-1
溶液
检验＋2 价Fe 的还原性
D
在沸腾的蒸馏水中滴加饱和
溶液，边煮沸边搅
拌
制备
胶体
A．A
B．B
C．C
D．D
【对点2】（2025·河北石家庄·模拟预测）下列操作或装置不能达到实验目的的是
A．蒸干硫酸铁溶液制备
晶体
B．除去废铁屑表面的油脂
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C．快速制备氨气
D．证明Cl 的非金属性大于S
A．A
B．B
C．C
D．D
题型01 物质性质的探究
1．（2025·江西·模拟预测）某小组设计如图实验探究氯气的相关性质：旋开分液漏斗的活塞，再打开活塞
a、b，启动甲、丙中反应。下列叙述正确的是
A．甲中产生浅黄色沉淀，烧杯中溶液的pH 减小
B．乙中产生黄绿色气体，说明氧化性：KMnO4＜Cl2
C．乙中湿润石蕊试纸先变红后褪色，说明
具有漂白性
D．丙中滴加
溶液产生蓝色沉淀，说明
已被完全氧化
2．（2025·吉林·一模）某学习小组对
通入
溶液出现白色沉淀的原因进行了探究，实验如下：
实验
装置
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实验①：烧杯A 中加入煮沸的
溶液
，再加入适量食用油，冷却至室温。
实验②：烧杯B 中加入未煮沸的
溶液
。
实
验
现
象
烧
杯
出现白色沉淀
出现白色沉淀
pH
传
感
器
下列说法错误的是
A．制备
体现硫酸的酸性
B．实验①中的食用油可用苯代替
C．实验①中，
左右
突然下降的主要原因为二氧化硫溶解
D．实验②中，溶解的
氧化
降低了体系
，促使
进一步氧化
3．（2025·福建漳州·三模）设计实验探究Cr(
)
Ⅱ、Cr(
)
Ⅲ、Cr(VI)的性质，实验步骤及观察到的现象如下。
已知：①溶液中存在平衡：
。
②
易被空气中的氧气氧化。
下列说法正确的是
A．反应①“m 溶液”是KOH 溶液
B．反应②为：
C．反应③的还原剂是锌，还原产物是ZnCl2
D．反应④如图操作，制取
4．（2025·四川成都·三模）制备
并探究其性质的装置如图。已知
易被空气氧化，
为灰黄色难
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溶物。下列说法正确的是
A．使①中生成
时，要先滴加饱和食盐水
B．通入
只是为了将
气体驱赶至试管中
C．若②中有灰黄色难溶物生成，说明
具有氧化性
D．若③中有NO 产生，可推测反应中
被氧化
5．（2025·湖北宜昌·模拟预测）为探究金属铁和铝的钝化现象，某小组同学做了如下探究实验。
序号
实验操作及现象
i
将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，直至无明显现象。将铁钉取出用
蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象。反复几次后酸液呈淡黄色浑浊。
ii
将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗。将铝钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，无
明显现象。
(1)研究证实铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的 性。
(2)为探究铁在浓硫酸中的作用与铝不同，将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液
中加入 (填名称)溶液，无明显现象，再滴加几滴酸化的
溶液，溶液变红，说明溶液中存
在
，因此铁在浓硫酸中生成了
。
(3)经检验实验中淡黄色浑浊为硫，写出铁与浓硫酸作用的化学方程式 。
(4)若向
溶液中滴加未经酸化的
溶液，溶液的
变化如图所示。
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已知：a．未经酸化的
溶液
为4.4，
溶液的起始
为3.4；
b．
沉淀的
范围为1.9~3.2；
用化学方程式解释滴定过程中
变小的原因 。
(5)探究试剂A(被浓硫酸处理后的铝钉或铁钉)与试剂B 的反应：
序
号
试剂A
试剂B
溶液体
积
实验现象
I
铁钉
溶液
很快有大量红色固体析出
Ⅱ
铝钉
溶液
无明显现象
Ⅲ
铝钉
溶液
短时间内有较多红色固体析出
Ⅳ
铝钉
溶液+试剂a
有红色固体析出，速率比Ⅲ慢
①实验I 和实验Ⅱ现象不同的原因 。
②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，
是该反应速率的关键影响因素。则实
验Ⅳ中试剂a 为 。
加快反应速率的原因可能是 。(写出一条即可)
6．（2025·河南许昌·三模）1777 年，卡尔·威廉·舍勒发现了氨气并确定了其化学性质。受此启发，某小组
探究
还原
的固体产物。装置如图所示。
回答下列问题：
(1)Fe 位于元素周期表 区。
(2)导管L 的作用是 。装置D 中倒置漏斗的作用是 。
(3)装置B 中试剂宜选择 (填字母)。
a．
b．碱石灰 c．
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(4)写出装置A 中反应的化学方程式： 。
(5)实验中观察到装置C 中硬质玻璃管中红色粉末变为黑色粉末(M)，硬质玻璃管内壁有液珠。该小组同学
进一步探究M 成分：
[提出假设]
假设1：M 是Fe；
假设2：M 是FeO 和
混合物；
假设3：M 是Fe、FeO 和
混合物。
[设计实验]
①甲同学用强磁铁接近黑色粉末，发现能吸附黑色粉末，他认为假设1 成立，乙同学认为他的观点不合理，
原因是 。
②丙同学取少量黑色粉末溶于稀硫酸，滴加KSCN 溶液，未见溶液变红色，他认为假设2、3 一定不成立。
他的观点是否合理： (填“合理”或“不合理”)，并说明理由： 。
③丙丁同学设计实验推断M 的成分(假设化学式为
)。通过实验计算得出M 中Fe 和O 质量之比为
。
则M 的成分可能是 (填序号)。
a．FeO b．Fe 和
c．Fe、FeO 和
题型02 物质制备的探究
1．（2025·四川·模拟预测）亚氯酸钙[
]具有极强的吸湿性，无水亚氯酸钙加热至350 ℃时尚不分
解，水合亚氯酸钙加热到130~140 ℃即分解。某实验小组利用如图所示装置在加热条件下使
与
反应制备
。
下列有关说法错误的是
A．装置的连接顺序是adebcfg
B．装置A 中发生反应的离子方程式为
C．装置B 中消耗1 mol 气体时，转移电子的物质的量为1 mol
D．装置D 中长颈漏斗的作用是防倒吸
2．（2025·湖南长沙·二模）利用下列实验装置及药品，能达到相应实验目的的是
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A．图1：制备乙炔并检验乙炔具有还原性
B．图2：制备
晶体
C．图3：制取
固体
D．图4：用石墨作电极制备NaClO 溶液
3．（2025·黑龙江·二模）选用下列装置制备磺酰胺
，原理为
。已知
熔点为
，遇潮湿空气产生酸雾。下列说法正
确的是
A．依次选用的装置为甲→丁→戊→乙→丙
B．实验开始前应先点燃酒精灯一段时间后再加入
C．装置丙内的试剂为
D．装置乙内多孔球泡的作用是防倒吸
4．（2025·安徽合肥·三模）利用
溶液与
反应制备
，装置如图所示：
下列说法正确的是
A．a，b，c 三处活塞打开的顺序为：c→a→b
B．仪器A 的名称为启普发生器，实验室也可以利用其作为Cu 和浓硫酸反应的装置
C．B 中的反应方程式为：
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D．制备时A 和C 装置(不包含药品)可以调换位置
5．（2025·河北沧州·三模）硫代尿素
俗称硫脲，是一种白色晶体，熔点为178℃，易溶于水
和乙醇，溶解度随温度升高而增大，温度过高时部分转化为硫氰化铵(NH4SCN)。可用石灰氨(CaCN2)与H2S
在80℃时反应制备硫脲，同时生成石灰乳，实验装置如下图所示：
下列说法错误的是
A．a 中试剂可选择浓硫酸和硫化钠
B．b 中瓶的作用是作安全瓶，防倒吸，e 中为氢氧化钠溶液
C．实验结束后，将c 中溶液过滤，减压条件下蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到产品
D．实验开始前和结束后都需要通入N2，开始通入是为了排尽装置内空气，结束通入是为了将未反应
完的H2S 排出
6．（2025·吉林·一模）硫酰氯(
)和亚硫酰氯(
)都是重要的化工原料，均易水解。
Ⅰ．甲同学在实验室利用
的反应原理在活性炭催化作用下制取
，装置如图所示。
(1)ⅰ装置名称是 ，进水口是 (填“m”或“n”)。
(2)欲制取少量
，选择上图装置(可重复选用)，其连接顺序为：a、 、bc、 、
h(用小写字母表示)。
(3)B 中干燥管盛装的最佳试剂是 (填标号)，其作用为 。
A．碱石灰 B．浓硫酸 C．无水
D．无水
(4)装置C 的作用是 。
Ⅱ．
水解后无残留物，较
是更好的脱水剂。乙同学设计实验利用
和
混
合加热制取无水
。
(5)写出反应的化学方程式 。
(6)
与
混合加热不宜制取无水
，是因为 。
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题型03 滴定操作型在定量测定实验中的应用
1．（2025·浙江·一模）市售的
固体常含有少量
，为配制不含
的
溶液，并用
标定其浓度(标定：使用标准物测出某溶液的精确浓度的过程)，实验方案如下：
步骤Ⅰ—配制：称取一定质量的
溶于一定体积的水，煮沸
，冷却后过滤，装入试剂瓶
中。
步骤Ⅱ—标定：准确移取
标准
溶液于锥形瓶中，加入适量
酸化，用待标定的
溶液滴定。
下列说法不正确的是
A．步骤Ⅰ中在煮沸前需要用到的玻璃仪器有：烧杯、量筒、玻璃棒
B．步骤Ⅰ中煮沸的作用是除去溶液中的溶解氧
C．步骤Ⅱ的标定不需要加入指示剂
D．步骤Ⅱ中，滴定时发现一段时间后溶液中产生气泡速率突然加快，可能是
的催化作用
2．（2025·浙江杭州·一模）某
产品中
元素的含量可按下列步骤测定：
下列说法不正确的是
A．步骤I，需加入过量的
将
元素全部转化为
B．步骤II，稀释过程中需要用到
容量瓶
C．步骤III，应加入KSCN 作指示剂
D．步骤III，锥形瓶含有少量蒸馏水不影响测定结果
3．（2025·浙江杭州·二模）二甘氨酸合铜
中Cu 元素含量可按下列步骤测定：
下列说法不正确的是
A．步骤I，加入稍过量的稀
尽可能使Cu 元素转化为
B．步骤II，过量KI 溶液既有利于
的充分还原，也有利于生成易溶于水的
C．为防止
与
反应，步骤III 应将溶液调至强碱性
D．用上述方法测定
中的Cu 元素含量，结果偏大
4．（2025·河北沧州·模拟预测）某温度下，向
溶液和
溶液中分
别滴加
溶液。滴加过程中
[
，M 为
或
]与所加
溶液
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体积之间的关系如图所示。已知
为砖红色沉淀，下列叙述错误的是
A．②为
的滴定曲线
B．若将
溶液的浓度改为
，滴定终点a 会向上移动
C．
的数量级为
D．用标准
溶液滴定NaCl 溶液时，可用
溶液作指示剂
5．（2025·浙江·三模）化学需氧量（COD）指在一定条件下，水样中可被强氧化剂氧化的还原性物质（如
有机物、亚硝酸盐、硫化物等）所消耗的氧当量。COD 含量可按下列步骤测定：
【实验一】
【实验二】取10.00mL 蒸馏水代替待测水样，重复上述实验。
下列说法中不正确的是
A．步骤Ⅰ中使用的
溶液的浓度需标定
B．步骤Ⅱ中，
可能是有机物氧化反应的催化剂
C．
与指示剂的结合能力强于
D．若
溶液滴定前未润洗滴定管，则测得的COD 含量将偏低
6．（2025·山东潍坊·模拟预测）某实验小组利用EDTA 标准溶液滴定
，从而间接测定
、
混合溶液中
和
的总浓度。已知
与
按物质的量之比
反应。主要实验步骤
如下：
I．如图所示，取
、
混合溶液于三颈烧瓶中，在搅拌下滴加
溶液，调
至
11，然后加入
溶液(过量)，加热至
并保持
，冷却至室温。过滤、洗涤，合并
滤液和洗涤液，在
容量瓶中定容。
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II．取
I 中配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用
溶液调
至12~13，再滴加4~5
滴铬黑
作指示剂(铬黑T 溶液为蓝色，能与钙离子形成红色络合物)。用
标准溶液滴定至终
点，平行测定三次，消耗
溶液平均体积为
。
回答下列问题：
(1)配制
溶液时，用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、
容量瓶和 。
(2)配制
、
的蒸馏水需要酸化、煮沸，目的是 。
(3)步骤II 滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是 ，并用
洗瓶冲洗锥形瓶内壁。
(4)滴定达终点时的现象是 。
(5)下列操作，导致测量的数值偏大的是
a．步骤I 中沉淀未洗涤
b．步骤II 中pH 过大
c．盛EDTA 标准溶液的滴定管在起始读数时平视，滴定终点读数时仰视
(6)
、
混合溶液中，
和
的总浓度
(写出计算式)。
题型04 探究物质组成或测量物质的含量
1．（2025·河南·模拟预测）W、X、Y 和Z 为元素周期表中前20 号元素，且原子序数依次增大，W 是元素
周期表中原子半径最小的元素，
可以与
反应生成电石气。化合物(
)在
气氛中的热
重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示。
下列有关说法错误的是
A．x=1
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B．E→F 阶段中的气态产物只有
C．
中存在离子键和非极性共价键
D．1000℃得到的物质G 可以与浓氨水一起制取氨气
2．（2025·浙江金华·一模）某小组用如下实验方法测定室温下
在饱和
溶液中的溶解度(即
在
饱和
溶液中溶解的质量)：
步骤Ⅰ：
下，向
饱和溶液中持续通入
，达到气液平衡；
步骤Ⅱ：量取一定体积步骤I 所得溶液于锥形瓶中，加过量
溶液，静置一段时间；
步骤Ⅲ：用
标准溶液滴定至溶液呈浅棕色，再加2 滴淀粉稀溶液，继续滴定至终点。
步骤Ⅳ：……
下列说法正确的是
A．步骤Ⅰ的NaCl 饱和溶液，须去除残留的NaCl 固体
B．步骤Ⅱ中有
生成，对
溶解度的测定没有影响
C．步骤Ⅳ：据
、
和
计算
的溶解度
D．
难溶于
溶液，唯一原因是溶液中
大，抑制了
与水反应
3．（2025·湖南·一模）对由稀土氧化物
和苯甲酸钠制备的配合物
进行热重分析，
并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)，每个阶段的质量降低比例数据如图所示。已知：
在空气中易吸潮，加强热时分解生成
。
。下列说法不正确的
是
A．0~92℃范围内产品质量减轻的原因为
失去吸潮的水
B．92
~195
℃
℃失去的是结晶水的质量
C．800℃时，残留固体是
D．
4．（2025·四川·模拟预测）某实验小组用240 mL 0.4mol·L-1 KMnO4溶液测定工厂尾气中SO2的含量。已知
SO2的流速为60 mL·s-1(气体无外逸，杂质不参与反应)，平行测定3 次，溶液恰好褪色时平均耗时80 s。下
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列有关说法错误的是
A．配制240 mL 0.4 mol·L-1 KMnO4溶液时，需用托盘天平称量15.8 g KMnO4固体
B．酸性KMnO4溶液不能与乙醇同时保存在同一药品柜中
C．反应原理为：
D．尾气中SO2的含量为2 g/L
5．（2025·浙江·一模）“复方氯乙烷气雾剂”为氯乙烷的有机溶液，测定其中氯乙烷含量的步骤如下：
下列说法不正确的是
A．步骤①，量取试样时不能用碱式滴定管
B．步骤①，将NaOH 水溶液改成NaOH 乙醇溶液不会影响氯乙烷百分含量的测定
C．步骤②，若加入的稀硝酸不足，则会使氯乙烷百分含量测定结果偏低
D．步骤③，先水洗再乙醇洗，可使氯乙烷百分含量测定结果更准确
6．（2025·河南信阳·一模）硅是半导体行业不可或缺的基础材料，其纯度直接影响产品性能。三氯硅烷(
)是制备高纯硅的关键中间体。某化学兴趣小组拟在实验室模拟工业合成
的流程，使用粗硅
与氯化氢(
)气体在加热条件下反应。实验装置如下图所示(加热及夹持装置已略去)。请回答下列问题：
已知：①
常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。
②
中
显+4 价。
(1)管式炉中发生反应的化学反应方程式为 。
(2)制备
时进行操作：(
)
ⅰ检查装置气密性；(
)
ⅱ将盛有粗硅粉的瓷舟置于管式炉中；(
)
ⅲ缓缓通入
，一段时间后接通冷凝装置，加热管式炉开始反应。判断制备反应结束的实验现象是 。
(3)图示装置存在的两处缺陷是 。
(4)若
逸散到
溶液中，发生反应的化学方程式为 。
(5)采用如下方法测定溶有少量
的
纯度。
样品经水解、干燥等预处理得硅酸水合物后，进行如下实验操作：
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① (填操作名称，下同)；② ；③称量，测得所得固体氧化物质量为
。
下列仪器中，①、②操作中需使用的仪器为 (填字母)。测得样品纯度为 (用含
、
的代数
式表示)。
(6)工业上生产硅时曾经使用活泼金属锌或镁等固体还原
以制得硅，后来选择用高纯
还原
，
使用
作还原剂的优点是 。
题型05 化学实验方案的设计与评价
1．（2025·陕西西安·模拟预测）根据下列实验现象，所得结论正确的是
选项
实验
实验现象
结论
A
左边烧杯中无明
显变化，右边烧
杯中澄清石灰水
变浑浊
热稳定性：Na2CO3>NaHCO3
B
左烧杯中铁表面
有气泡，右边烧
杯中铜表面有气
泡
氧化性：
C
左边棉花变为橙
色，右边棉花变
为蓝色
氧化性：
D
锥形瓶中有气体
产生，烧杯中液
体变浑浊
非金属性：Cl>C>Si
A．A
B．B
C．C
D．D
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2．（2025·浙江金华·一模）利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是
A．转移溶液
B．用乙醇萃取
中的S
C．探究温度对化学平衡的影响
D．验证
固体的热稳定性
A．A
B．B
C．C
D．D
3．（2025·辽宁沈阳·二模）下列实验装置使用正确的是
A．实验室制取氨气
B．分离KCl 和
固体混合物
C．制备并检验
D．实验室制备溴乙烷
4．（2025·云南楚雄·模拟预测）实验是科学探究的重要手段。下列实验装置能达到相应实验目的的是
A．制备乙炔并检验乙炔
具有还原性
B．乙酸乙酯的制备与收集
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C．验证苯与液溴制溴苯
的反应为取代反应
D．检验1-溴丙烷消去反应
的产物
A．A
B．B
C．C
D．D
5．（2025·吉林延边·模拟预测）无水氯化锌是部分有机反应的催化剂。以碱式氯化锌
为原料，采用图示装置可制备少量无水
。
I.反应原理：
II.制备装置(部分夹持装置省略)
III.实验过程及操作方法
①通入
：称取一定量的碱式氯化锌加入瓷舟中，调整三通阀(i)，向装置体系中通入
，使管式炉中充
满
。
②制备HCl：调整三通阀(ii)，在三颈烧瓶中滴入浓硫酸，微热，使HCl 通入管式炉中。
③调整反应温度：调整管式炉I 温度为150℃，碱式氯化锌与HCl 开始反应，一段时间后再调整管式炉I 温
度为
，持续一段时间，至
全部升华，且凝华在管式炉Ⅱ的硬质玻璃管内壁。
④继续通入
：向管式炉中继续通入氮气，且在
保护下将产品无水
盛装到试剂瓶中。
⑤测定产品纯度：称取样品，用蒸馏水溶解，加入指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至终点，根据数据记录
测定产品纯度。
回答下列问题：
(1)实验过程①②中须调整三通阀，调整三通阀(i)的位置为 (填标号，下同)，调整三通阀(ii)的位置为
。
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a.
b.
c.
d.
(2)微热条件下，浓硫酸和NaCl 制备HCl 生成酸式盐，再继续加强热时反应的化学方程式为 。
(3)装置乙中盛装的试剂是 (填试剂名称)，该装置的球泡a 相比于直玻璃管的优点是 。
(4)管式炉中两处玻璃棉的作用是 。
(5)图示实验装置中存在1 处设计缺陷，指出该设计缺陷并改正： 。
(6)称取
样品于烧杯中，加入适量蒸馏水使其溶解，再加入缓冲溶液调节到合适的
，加入指示剂，
然后用
的
(乙二胺四乙酸，简写为
)标准溶液滴定至终点。平行测定四次，四次滴定消
耗EDTA 标准溶液的体积如表所示。
滴定次序
1
2
3
4
消耗标准液体
积/mL
19.97
20.03
18.95
20.00
已知滴定反应的离子方程式为
，则该制备实验所得产品的纯度为
；若配制该样
品溶液的蒸馏水不纯，其中含有与EDTA 反应的物质，则测定结果 (填“偏高”“偏低”“不变”或
“无法确定”)。
6．（2025·甘肃白银·三模）铬酰氯是一种无机化合物，化学式为
，熔点为
，沸点为
，
常温下为深红棕色液体，放置在空气中会迅速挥发并水解，主要在有机合成中作氧化剂、氯化剂和溶剂。
在实验室中可由重铬酸钾、浓硫酸与氯化钠反应得到铬酰氯，反应机理如下：重铬酸钾和氯化钠先分别与
浓硫酸反应生成
和氯化氢气体两种中间产物，然后
迅速与氯化氢气体反应生成铬酰氯。实验装
置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)盛装浓硫酸的仪器的名称是 。装置B 中的出水口为 (填“a”或“b”)。
(2)滴入浓硫酸的速率要慢且浓硫酸需提前冷却至
左右，其目的是 ，写出该实验中生成氯
化氢气体的反应的化学方程式： 。
(3)写出
与氯化氢气体反应生成铬酰氯的反应的化学方程式： 。
(4)投料时，加入过量氯化钠粉末可以显著增大铬酰氯的产率，原因是 。
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(5)装置中冰水浴的目的是 ，如果撤掉冰水浴，铬酰氯的产率会 (填“增大”“不
变”或“减小”)。
(6)装置中碱石灰的作用是 。
1．（2025·浙江绍兴·一模）镀锌铁皮具有较强的耐腐蚀性。镀锌层(如图)是铁皮的保护膜，膜的厚度与均
匀度是判断镀层质量的重要指标。测定镀锌层厚度的方案如下：
步骤Ⅰ——取样：剪取合适长宽的镀锌铁皮(计算面积为
)；
步骤Ⅱ——称重：用电子天平称量铁皮的质量
；
步骤Ⅲ——酸溶：将镀锌铁皮放入烧杯中，加入足量稀硫酸，用玻璃棒小心翻动铁皮，使铁皮镀锌层都充
分反应。到反应速率突然减小时(产生气泡速率变得极慢)，立刻将铁皮取出，用水冲掉附着的酸液。
步骤Ⅳ——称重：将铁片放在陶土网上，用酒精灯小火烘干，冷却后称量质量
。
已知：锌的密度为
下列说法不正确的是
A．步骤Ⅲ，反应速率突然减小的主要原因是镀锌层消耗完，不能与铁构成原电池
B．步骤Ⅲ，理论上若不取出铁皮，让它完全溶解，通过测定生成氢气的体积，可以计算混合物中锌的
质量
C．步骤Ⅳ，若用大火加热则可能使铁氧化而导致测定的镀锌层厚度偏小
D．镀锌层厚度
2．（2025·浙江·二模）水样中的溶解氧含量按下列步骤测定：
已知：
易被淀粉表面牢固吸附。
下列说法不正确的是
A．步骤Ⅰ，须加入过量KI 溶液，以确保后续
完全反应
B．步骤Ⅱ，充分搅拌，盖上盖子，在暗处反应，防止光催化空气氧化
C．所有步骤中使用的试剂必须要除去溶剂水中的氧气
D．步骤Ⅲ，先加入淀粉指示剂，用
标准溶液滴定至溶液蓝色恰好褪去，则测定结果偏小
3．（2025·山东·模拟预测）根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是
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选项
实验操作和现象
结论
A
测定等浓度的
溶液和
NaCN 溶液的pH，前者的pH 大
酸性：
B
向
溶液中滴加酸性
溶液，溶液紫色褪去
具有还原性
C
向硫酸酸化的
溶液中加入
溶液，溶液变为紫红色
氧化性：
D
向浓度均为
的NaCl 和
混合溶液中滴加
溶液，先产生白
色沉淀，后产生砖红色沉淀
A．A
B．B
C．C
D．D
4．（2025·青海西宁·二模）下列实验操作、实验现象及实验结论或解析正确的是
选项
实验操作
实验现象
实验结论或解释
A
向黄色的
溶液中
滴加氢碘酸
溶液颜色加深
氧化性：
B
向某钾盐中滴加浓盐酸，
产生的气体再通入品红溶
液
品红溶液褪色
该钾盐至少含有
、
或
中的一种
C
将
与焦炭混合，在高
温条件下灼烧
生成可燃性气体及
黑色固体粗硅
非金属性：
D
用
试纸测量新制饱和氯
水的酸碱性
pH 试纸先变红后褪
色
新制饱和氯水呈酸性且具
有漂白性
A．A
B．B
C．C
D．D
5．（2025·河北衡水·二模）煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制
得)反应的
的转化率
来表示。研究小组设计测定
的实验装置如下：
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已知：①
②装置Ⅰ向装置Ⅱ通入的
体积为VmL(标准状况)。
下列关于该实验装置的说法正确的是
A．装置Ⅰ中使用稀硫酸代替稀盐酸，对实验无影响
B．装置Ⅱ中通入
速率太大，可能会使测定的
值偏小
C．装置Ⅲ中d 瓶和e 瓶可以互换顺序
D．实验开始前，不需要检查装置的气密性
6．（2025·浙江绍兴·一模）富马酸亚铁(
)是一种治疗缺铁性贫血的安全有效
的补铁药品。某兴趣小组以顺丁烯二酸酐为原料，硫脲为催化剂制备富马酸亚铁。
反应原理如下：
实验步骤如下：
步骤Ⅰ：反丁烯二酸的制备
取2.50g 顺丁烯二酸酐，加水温热溶解。加入催化剂硫脲，溶液在搅拌下加热煮沸至较多固体析出时立即
冷却，结晶，抽滤，洗涤，沸水浴烘干。
步骤Ⅱ：富马酸亚铁的合成
将2.32g 反丁烯二酸置于三颈烧瓶中，加水溶解，用
调节溶液pH 为6.5～6.7.安装好回流装置，搅
拌，加热至沸。打开活塞持续通入
，缓慢加入
溶液，维持反应温度100℃，充分搅拌30～
90min。冷却，抽滤，洗涤，干燥，得棕红(或棕)色粉末。制备装置如图。
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已知：ⅰ．
ⅱ．富马酸亚铁难溶于水。在约240℃时分解。
请回答：(1)仪器A 的名称是 ；冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)步骤Ⅱ中用
调节溶液pH 为6.5～6.7，pH 不能过高的原因是 。
(3)下列说法正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中加入硫脲的目的是降低马来酸向富马酸转化的活化能，加快反应速率
B．步骤Ⅱ中持续通入
的目的是排尽装置中的空气，防止
被氧化
C．步骤Ⅱ中产品干燥的方式：酒精灯加热烘干
D．富马酸亚铁虽然难溶于水，但是在胃中能转化成游离的
而被人体吸收
(4)与
形成稳定环状配离子的能力：马来酸根离子 富马酸根离子。(填“大于”、“等于”或
“小于”)
(5)中国药典2020 版规定：富马酸亚铁中Fe(
)
Ⅲ的含量不得大于2.0%。
Fe(
)
Ⅲ的含量测定：
准确称取产品0.50g，加入25mL 纯水和5mL
HCl 溶液，温热溶解完全后流水冷却。加入足量
KI，振摇溶解，暗处放置5min。加纯水70mL，用
标准溶液滴定至淡黄色，加入2mL
淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点，记录标准液用量。重复2～3 次，
标准溶液平均消耗
量为15.00mL。
已知：
①指示剂不在滴定前加入的原因是 。
②此产品中Fe(
)
Ⅲ的含量是 。
7．（2025·四川达州·模拟预测）三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾晶体
是制备负载型活性铁催化剂
的主要原料，也是一种很好的有机反应催化剂。实验室欲制备少量三草酸合铁(
)
Ⅲ酸钾晶体并测定其配阴
离子的电荷。
查阅资料：
是翠绿色单斜晶体，溶于水但不溶于乙醇，摩尔质量为
。它
是光敏物质，见光易分解。回答下列问题：
Ⅰ．制备三草酸合铁酸钾晶体
实验室制备
的流程如下：
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(1)步骤①加入稀硫酸的作用是 。
(2)步骤③过滤不会用到下列仪器中的 (填仪器名称)。
(3)步骤⑤加入乙醇的目的是 ，滴加适量
浓溶液也可起到类似的作用，原理是 。
(4)完成实验后发现产率偏低，其原因可能是 (任答一点即可)。
Ⅱ．三草酸合铁酸钾配阴离子电荷数(
)的测定
称取
加蒸馏水溶解，将溶液通过装有强碱性阴离子交换树脂的交换柱，
溶液中的配阴离子与阴离子树脂上的
进行交换，充分交换出
，用
容量
瓶承接洗脱液。用蒸馏水不断淋洗交换柱，最终配成
溶液。取
于
锥形瓶中，滴加少
量
溶液作指示剂。用
标准溶液滴定至终点，三次平均消耗
标准溶液
。
已知：
。
(5)如何判断产品中的配阴离子已经交换完全： 。
(6)滴定最适宜的
范围为
，若滴定环境
过小，会导致测定结果偏高，解释原因： (用
离子方程式解释)。
(7)列出
的计算式： 。
8．（2025·陕西西安·模拟预测）二氧化氯(ClO2)常用作饮用水消毒杀菌剂，其沸点为11.0℃，浓度过高时易
爆炸分解。实验室常用干燥的氯气与亚氯酸钠(NaClO2)固体反应制备ClO2。制备ClO2及验证其氧化性的装置
如图所示(部分夹持装置已省略)：
已知：实验室可用稳定剂吸收ClO2，生成
，使用时加酸只释放ClO2一种气体。回答下列问题：
(1)盛装亚氯酸钠固体的仪器名称为 。
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(2)装置A 中发生的反应中只表现酸性和表现还原性的HCl 的质量之比为 。
(3)装置B 中盛放的试剂是 ，其作用是 。
(4)向装置D 中通入N2的目的是 ，装置D 中发生反应的化学方程式为 。
(5)装置F 中能观察到溶液显红色，则发生反应的离子方程式为 、Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3。
(6)ClO2和Cl2均可作为水处理剂。如果以单位质量的氧化剂所得到的电子数来表示消毒效率(η)，则ClO2和
Cl2的消毒效率之比
= (保留2 位小数)。
(7)测定某ClO2溶液中ClO2的浓度，进行如下实验：准确量取10.00 mL ClO2溶液，酸化后加入过量的KI 溶液，
充分反应，加入几滴淀粉溶液，用0.2000 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点。重复上述操作2～3 次，平均消
耗Na2S2O3溶液28.50 mL。
已知：
。
该ClO2溶液中，c(ClO2)= mol·L-1(保留3 位小数)。
1．（2025·湖南·高考真题）
具有还原性，易水解。一种制备纯净的
的装置示意图如下：
下列说法错误的是
A．导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管
B．实验过程中应先通入
，再开启管式炉加热
C．若通入气体更换为
，也可制备纯净的
D．配制
溶液需加盐酸和金属
2．（2025·陕晋青宁卷·高考真题）格氏试剂性质活泼，可与空气中的
和
等反应。某兴趣小组搭建
了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点
)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。
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下列说法错误的是
A．气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用
B．烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液
C．图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替
D．产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应
3．（2025·陕晋青宁卷·高考真题）下列实验方案不能得出相应结论的是
A
B
结论：金属活动性顺序为
结论：氧化性顺序为
C
D
结论：甲基使苯环活化
结论：增大反应物浓度，该反应速率加快
A．A
B．B
C．C
D．D
4．（2023·浙江·高考真题）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是
实验方案
现象
结论
A
往碘的
溶液中加入等体积浓
溶液，
分层，下层由紫红色变为
碘在浓
溶液中的溶解能
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振荡
浅粉红色，上层呈棕黄色
力大于在
中的溶解能力
B
用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在
试纸上
试纸变白
次氯酸钠溶液呈中性
C
向
溶液中先滴加4
滴
溶液，再滴加4 滴
溶液
先产生白色沉淀，再产生
黄色沉淀
转化为
，
溶解
度小于
溶解度
D
取两份新制氯水，分别滴加
溶液和
淀粉
溶液
前者有白色沉淀，后者溶
液变蓝色
氯气与水的反应存在限度
A．A
B．B
C．C
D．D
5．（2025·浙江·高考真题）蛋白质中N 元素含量可按下列步骤测定：
下列说法不正确的是
A．步骤Ⅰ，须加入过量浓
，以确保N 元素完全转化为
B．步骤Ⅱ，浓
溶液过量，有利于氨的蒸出
C．步骤Ⅲ，用定量、过量盐酸标准溶液吸收
，以甲基红(变色的
范围：
)为指示剂，
用
标准溶液滴定，经计算可得N 元素的含量
D．尿素
样品、
样品的N 元素含量均可按上述步骤测定
6．（2025·天津·高考真题）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为
。某
学习小组为探究其组成进行了如下实验。
Ⅰ．溶液的配制
将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL 溶液。
Ⅱ．组成的测定
①SO
定量分析：取25.00 mL 硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO
完
全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、
1.164 g、1.165 g 和1.166 g。
②Cu2+定量分析：取25.00 mL 硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH 至3~4，加入过量的KI 溶液，
用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消
耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。
已知：
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(1)研细晶体的仪器名称为 。
(2)配制500 mL 溶液定容时，操作的正确顺序为 (填序号)。
a.将蒸馏水注入容量瓶
b.改用胶头滴管滴加蒸馏水
c.观察到液面离刻度线1~2 cm
d.至凹液面与刻度线相切
(3)分析
时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？ (填“能”或“不能”)。实验得到
BaSO4的平均质量为 。
(4)分析Cu2+时：①选用的指示剂为 ；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为
；③达到滴定终点的标志为 。
(5)硫酸铜铵晶体中元素Cu 的质量分数为 。
(6)判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)；
①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度 ；
②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果 。
(7)根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。 (填“能”或“不
能”)，理由是 。
7．（2025·四川·高考真题）双水杨醛缩乙二胺(
，
)的锰配合物(
)常用作有机氧化反应
的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。
Ⅰ．
配合物的制备
制备原理：
实验步骤：
实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，
反应30 分钟。反
应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。
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Ⅱ．
配合物中x 的测定
①移取
的
溶液置于锥形瓶中，加入
的维生素
溶液充分混合，放置
分钟。
②往上述锥形瓶中加入5 滴
的淀粉溶液，立即用
的
标准溶液滴定至终点。平行测定三
次，消耗标准溶液的平均体积为
。
上述测定过程所涉及的反应如下：
回答下列问题：
(1)制备过程中，仪器A 的名称是 ，最适宜的加热方式为 (填标号)。
A．酒精灯 B．水浴 C．油浴
(2)制备过程中，空气的作用是 。
(3)步骤①中，“
维生素C 溶液”应用 (填标号)量取。
a.烧杯 b.量筒 c.移液管
(4)步骤①中，加入维生素C 溶液后，“放置
分钟”，时间不宜过长的原因是 。
(5)步骤②中，
标准溶液应置于 (填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴
标
准溶液的操作过程是 。
(6)若滴定时过量，将引起测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(7)根据实验数据，
中
(保留整数)。
8．（2025·云南·高考真题）三氟甲基亚磺酸锂
是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离
子电池补锂剂，其合成原理如下：
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实验步骤如下：
Ⅰ．向A 中加入
和20.0mL 蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯
，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h 后，减压蒸除溶剂得浅黄色
固体。
Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL 四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水
，振荡，抽滤、洗涤。
将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF 加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固
体。抽滤、洗涤。
Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL 蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h 后，减压蒸除溶剂，得粗
产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。
已知：THF 是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。
(2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。
(3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。
(4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。
(5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。
(6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。
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