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专题十九 物质的制备与方案的评价
1.掌握物质制备型实验方案设计的原则,掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
2.掌握评价检验类化学实验方案设计的一般思路。
3.掌握评价性质探究类化学实验方案设计的一般思路。
考点一 物质的制备
一、无机物的制备
1.常见的气体发生装置
2.气体的净化
(1)设计原则:根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)吸收剂的选择
吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定,一般情况如下:
①易溶于水的气体杂质可用水吸收;
②酸性杂质可用碱性物质吸收;
③碱性杂质可用酸性物质吸收;
④水为杂质时,可用干燥剂吸收;
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⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
3.尾气处理装置的选择
a 装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体,如用NaOH 溶液吸收Cl2、CO2等。
b 装置用于收集少量气体。
c、d 装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体,如HCl、HBr、NH3等,其中d 装置吸收量较少。
e 装置用于处理难以吸收的可燃性气体,如H2、CO 等。
4.实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验,常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气;有时
也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡,控制气流速度,如图甲,可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 3∶的混合气体。
③平衡气压,如图乙,用长玻璃管平衡气压,防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性,让反应生成气体或消耗气体,产生压强差,将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的:减少某些反应物或产物分解,如H2O2、NH4HCO3等;减少某些反应物或产物挥发,
如盐酸、氨水等;防止某些物质水解,避免副反应发生等。
②采取加热的目的:加快反应速率或使平衡移动,加速溶解等。
③常考的温度控制方式
a.水浴加热:均匀加热,反应温度在100 ℃以下。
b.油浴加热:均匀加热,反应温度在100~260 ℃之间。
c.冰水冷却:使某物质液化、降低产物的溶解度;减少其他副反应,提高产品纯度等。
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d.保温:如真空双层玻璃容器等。
5.解答物质制备综合实验题的一般程序
(1)认真阅读题干,提取有用信息,包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验,找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方,分
析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。
二、有机物的制备
1.有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热:酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热,
若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、
油浴、沙浴加热。
②冷凝回流:有机物易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的
利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管,图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
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③防暴沸:加沸石(或碎瓷片),防止溶液暴沸;若开始忘加沸石(或碎瓷片),需冷却后补加。
2.常见有机物分离提纯的方法
(1)分液:用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏:用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气:用于除去气体混合物中的杂质,如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液:如分离溴水中的溴和水,可用四氯化碳或苯进行萃取,然后分液。
3.有机物制备实验题的答题思路
根据题给信
息,初步判定
物质性质
有机物制备一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主
要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横
向和纵向地比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性
主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名称
和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用
关注有机反应
条件
大多数有机反应副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机物制备实验方案时,
要注意控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所
以需要进行除杂、净化。另外,若为两种有机物参加的可逆反应,应考虑多加一
些价廉的有机物,以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率
1.(2023·江苏卷第3 题)实验室制取Cl2的实验原理及装置均正确的是
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A.制取Cl2
B.除去Cl2中的HCl
C.收集Cl2
D.吸收尾气中的Cl2
【答案】BC
【解析】实验室制取氯气使用的是浓盐酸和MnO2反应,不能使用稀盐酸,A 错误;除去Cl2中的HCl 可将
气体通入饱和食盐水中,注意长口进入便于充分吸收,B 正确;氯气密度大于空气,可用向上排空气法收
集氯气,多功能瓶收集气体注意长进短出,C 正确;对氯气的尾气处理应选择氢氧化钠溶液吸收,水吸收
效果不好,D 错误。 故选BC。
2.(2023·湖北卷第8 题)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃),实验中
利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃),其反
应原理:
下列说法错误的是( )
A. 以共沸体系带水促使反应正向进行 B. 反应时水浴温度需严格控制在69℃
C. 接收瓶中会出现分层现象 D. 根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】由反应方程式可知,生成物中含有水,若将水分离出去,可促进反应正向进行,该反应选择以共
沸体系带水可以促使反应正向进行,A 正确;反应产品的沸点为142℃,环己烷的沸点是81℃,环己烷-水
的共沸体系的沸点为69℃,可以温度可以控制在69℃~81℃之间,不需要严格控制在69℃,B 错误;接
收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系,环己烷不溶于水,会出现分层现象,C 正确;根据投料量,可估计
生成水的体积,所以可根据带出水的体积估算反应进度,D 正确;故选B。
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3.(2023·北京卷第8 题)完成下述实验,装置或试剂不正确的是
A. 实验室制Cl2
B. 实验室收集C2H4
C. 验证NH3易溶于水且溶液呈碱性
D. 除去CO2中混有的少量HCl
【答案】D
【解析】MnO2固体加热条件下将HCl 氧化为Cl2,固液加热的反应该装置可用于制备Cl2,A 项正确;C2H4
不溶于水,可选择排水收集,B 项正确;挤压胶头滴管,水进入烧瓶将NH3溶解,烧瓶中气体大量减少压
强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉,红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质,C 项正
确;Na2CO3与HCl、CO2发生反应,不能达到除杂的目的,应该选用饱和NaHCO3溶液,D 项错误;故选
D。
4.(2023·辽宁卷第17 题) 2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如
下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微
小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至
,加入
噻吩,反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至
,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应
。
Ⅳ.水解。恢复室温,加入
水,搅拌
;加盐酸调
至4~6,继续反应
,分液;用水洗
涤有机相,二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水
,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
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后,得到产品
。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择_______。
a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是_______。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH 的目的是_______。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称):无水
的作用为_______。
(7)产品的产率为_______(用
计算,精确至0.1%)。
【答案】(1)c (2):
中含有N 原子,可以形成分子间氢键,氢键可以使熔沸点升高
(3)2
+2Na→2
+H2↑
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入,此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH 中和,使平衡正向移动,增大反应物的转化率
(6)球形冷凝管和分液漏斗 除去水
(7)70.0%
【解析】
(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中,液体A 不能和Na 反应,而乙醇、水和液氨都能和金属Na 反应,故选c。
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(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是:
中含有N 原子,可以形成分子间氢键,氢键可以使熔沸点
升高。
(3)步骤Ⅱ中
和Na 反应生成2-噻吩钠和H2,化学方程式为:2
+2Na→2
+H2↑。
(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是:将环氧乙烷溶液沿
烧杯壁缓缓加入,此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
(5)2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH 生成,用盐酸调节pH 的目的是将NaOH 中和,使
平衡正向移动,增大反应物的转化率。
(6)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏,蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管,无需使用的是球
形冷凝管和分液漏斗;向有机相中加入无水MgSO4的作用是除去水。
(7)步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300ml 液体A 和4.60g 金属钠,Na 的物质的量为
,步骤Ⅱ
中Na 完全反应,根据方程式可知,理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇,产品的产率为
=70.0%。
5.(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:
相关信息列表如下:
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示,实验步骤为:
①在圆底烧瓶中加入10 mL 冰乙酸、5 mL 水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g 安息香,加热回流45~60 min。
③加入50 mL 水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。
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④过滤,并用冷水洗涤固体3 次,得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题:
(1)仪器A 中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是________;冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是________。
(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为________;某同学尝试改进本实验:采用催化量的
FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行________?简述判断理由
________________________________________________________________________。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止________。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的
产品,可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇
(7)本实验的产率最接近于________(填标号)。
a.85% b.80% c.75% d.70%
【解析】(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾,冰乙酸的沸点超过了100℃,应选择油浴加热,所以仪器A 中
应加入油作为热传导介质;(2)根据仪器的结构特征可知,B 为球形冷凝管,为了充分冷却,冷却水应从a
口进,b 口出;(3)步骤②中,若沸腾时加入安息香(其室温下为固体),会暴沸,所以需要沸腾平息后加
入;(4)FeCl3为氧化剂,则铁的化合价降低,还原产物为FeCl2,若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二
苯乙二酮,空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3,FeCl3可循环参与反应;(5)FeCl3易水解,乙酸还可
以防止Fe3+水解;(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征,安息香溶于热水,二苯乙二酮不溶于水,所以
可以采用热水洗涤粗品除去安息香;(7)2.0 g 安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.009 4 mol,理论上可产生
二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.009 4 mol,质量约为1.98 g,产率为1.6 g
1.98 g×100%=80.8%,最接
近80%。
【答案】(1)油
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(2)球形冷凝管 a
(3)防暴沸
(4)FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3,FeCl3可循环参与反应
(5)Fe3+水解
(6)a
(7)b
1.(2024·安徽·统考模拟预测)
是一种易溶于热水,难溶于乙醇的
紫红色晶体。可通过如下实验步骤制备。
Ⅰ.将适量氯化铵溶于浓氨水中,搅拌下,分批次加入
研细的
,得到
沉淀。
Ⅱ.边搅拌边慢慢滴入足量
溶液,得到
溶液。
Ⅲ.慢慢注入适量浓盐酸,得到沉淀,水浴加热,冷却至室温,得到紫红色晶体,减压过滤。
Ⅳ.依次用不同试剂洗涤晶体,烘干,得到
产品。
回答下列问题:
(1)本实验涉及钴配合物的配体有 (填化学式)。
(2)本实验应在通风橱中进行,原因是 。
(3)步骤Ⅰ中分批次加入研细的
,原因是 。
(4)步骤Ⅱ发生反应的离子方程式是 。
(5)步骤Ⅳ中使用的洗涤试剂有:①冷水 ②乙醇 ③冷的盐酸 ④丙酮。试剂使用的先后顺序是:①
④(填序号)。
(6)已知:
;
。则在水溶液中的
稳定性:
(填“大于”或“小于”)。
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
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A.
B.
C.
D.
【答案】(1)NH3,Cl-、H2O
(2)需要使用浓氨水、浓盐酸这种有毒易挥发的物质
(3)控制化学反应进行的速率,避免其反应过快
(4)
(5)③②
(6)小于
(7)A
【分析】氯化铵、浓氨水、
反应,得到
沉淀,再加入30%过氧化氢,发生反
应
,得到
溶液,加入
浓盐酸,存在
,有利于
沉淀的形
成。
【解析】(1)配体是指在化学反应中与中心原子(通常是金属或类金属)结合形成配位键的原子、分子
或离子,本实验涉及钴配合物的配体有:NH3,Cl-、H2O;
(2)实验中需要使用浓氨水、浓盐酸这种有毒易挥发的物质,应在通风橱中进行;
(3)步骤Ⅰ中分批次加入研细的
,可控制化学反应进行的速率,避免其反应过快;
(4)
与
溶液反应,得到
,反应离子方程式为:
;
(5)紫红色沉淀先用冷水洗去表面杂质,再用冷的盐酸洗涤,使得
平衡正向移动,减少产物损失,再用乙醇,洗去冷的盐
酸,最后用丙酮洗去乙醇;
(6)Co3+与NH3反应的K 更大,反应进行的更彻底,
更稳定;
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(7)根据钴原子守恒,本实验的产率为:
,选A。
2.(2024·四川成都·成都七中校考一模)环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制
备环己酮。
已知:①环己醇、环己酮、醋酸的部分物理性质如下表:
物质
沸(熔)点/(℃,1atm)
密度/(g/cm3)
溶解性
环己醇
161.1(
21)
0.96
能溶于水,易溶于常见有机溶剂
环己酮
155.6(
47)
0.94
微溶于水
醋酸
118(16.6)
1.05
易溶于水
②两种互不相溶的液体,密度相差越大分层越易发生。
回答下列问题:
(1)B 装置的名称是 。
(2)酸化NaClO 时一般不选用盐酸,原因是 (用离子方程式表示)。
(3)该制备反应很剧烈,且放出大量的热。为控制反应体系温度在30~35℃范围内,可采取的加热方式是
。
(4)制备反应完成后,向混合物中加入适量水,蒸馏,收集95~100℃的馏分,得到主要含环己酮、水和
(填写化学式)的混合物。
(5)环己酮的提纯过程为:
①在馏分中加NaCl 固体至饱和,静置,分液;加NaCl 的目的是 。
②加入无水MgSO4块状固体;目的是 。
③ (填操作名称)后进行蒸馏,收集150~155℃的馏分。
(6)数据处理。反应开始时加入8.4mL(0.08mol)环己醇,20mL 冰醋酸和过量的NaClO 溶液。实验结束后
收集到产品0.06mol,则该合成反应的产率为 。
【答案】(1)分液漏斗
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(2)
(3)水浴(加热)
(4)CH3COOH
(5) 增大水层的密度,便于分层 除去有机物中的少量水(或干燥) 过滤
(6)75%
【分析】控制反应体系温度在30~35℃范围内,将溶液缓慢滴加到环己醇中反应制备环己酮,制备反应完
成后,向混合物中加入适量水,蒸馏,收集95~100℃的馏分,得到主要含环己酮和水、CH3COOH 的混合
物,在馏分中加NaCl 固体至饱和,静置,分液,在有机层中加入MgSO4块状固体,干燥,过滤后进行蒸
馏,收集150~155℃的馏分,得到环己酮。
【解析】(1)由装置图知,B 装置的名称是分液漏斗,故选分液漏斗;
(2)酸化NaClO 时不能选用盐酸,因为盐酸和NaClO 反应生成氯气,对应的离子方程式为
,故;故选
;
(3)为控制反应体系温度在30~35℃范围内,可采取水浴加热的加热方式,且在加入反应物时将NaClO
缓慢滴加到其它试剂中,避免反应太过剧烈,短时间内放出大量热,故选水浴(加热);
(4)制备反应完成后,向混合物中加入适量水,蒸馏,收集95~100℃的馏分,参考表格中的沸点信息
知,得到主要含环己酮、水和CH3COOH 的混合物,故选CH3COOH;
(5)提纯环己酮过程中,①在馏分中加NaCl 固体至饱和,可增大水层的密度,便于混合液分层而析出环
己酮;②无水MgSO4块状固体是一种干燥剂,加入无水MgSO4块状固体可除去有机物中的少量水;③过
滤后进行蒸馏,收集150~155℃的馏分,即可得到环己酮,故选增大水层的密度,便于分层;除去有机物
中的少量水(或干燥);过滤;
(6)反应开始时加入了8.4mL(0.08mol)环己醇,20mL 冰醋酸和过量的NaClO 溶液,则理论上得到的环己
酮应为0.08mol,实验结束后实际收集到的产品为0.06mol,则该合成反应的产率为
,
故选75%。
考点二 实验方案的设计与评价
一、检验类实验方案评价的一般思路
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1.检验试剂选择及用量是否正确,对检验试剂的要求是:
(1)检验试剂不能对其他物质的检验有干扰,即不能与其他被检验的物质反应,也不能生成被检验的物质。
(2)宏观现象要明显。
2.实验操作是否简单可行。
3.操作顺序是否正确,注意排除干扰因素。
二、原理类实验方案评价的一般思路
1.原理或性质探究类
(1)探究物质氧化性或还原性的强弱。
(2)探究物质酸性的强弱。
(3)探究物质的其他特殊性质,如漂白性、不稳定性。
(4)探究物质溶解能力(溶解度)的大小。
(5)探究化学反应是否为可逆反应。
2.原理及性质探究类
(1)理论依据是否正确(物质的性质、化学原理等)。
(2)是否注意控制变量。
(3)实验操作是否规范。
(4)实验现象与结论是否具有因果关系。
三、实验方案的设计及评价
1.实验装置的评价
装置
装置的易错点或注意事项
(1)不能在容量瓶中溶解溶质
(2)玻璃棒要靠在刻度线以下,而不是刻度线以上
(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2,浓氨水
与碱石灰反应制备NH3,KMnO4与浓盐酸反应制
备Cl2可以选择A 装置
(2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B 装置
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(1)反应的试管口要略向下倾斜
(2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流
(3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择
此发生装置
(1)右端导管接近液面
(2)用饱和Na2CO3溶液除去乙酸,吸收乙醇,降
低乙酸乙酯的溶解度
(1)气体流向为长进短出
(2)注意洗气后,气体中可能仍然含有水蒸气
(3)洗气时所选液体是否正确,如洗去CO2中的
SO2,应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液
气体净化
在加热条件下用固体作除杂剂。如用Cu 粉除去
N2中的O2
气体净化
(1)球形干燥管,从粗口进气,出口处堵一团棉花
是为了防止堵塞导管
(2)U 形管,两端均可进气
(3)常温下用固体净化剂
【特别提醒】
实验装置的评价应关注的四个角度
(1)根据实验目的,反应原理和试剂的评价。
(2)根据反应原理、试剂状态与性质的仪器选择评价。
(3)仪器连接口或气体进出口的评价。
(4)是否倒吸、尾气是否处理的评价。
2.实验操作、现象与结论一致性判断的思维模型
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2.判断下列有关原理或性质实验中“操作、现象、结论”的描述逻辑关系是否正确
实验操作及现象
实验结论
判断
正误
解释
(1)先将硫代硫酸钠与硫酸两种溶液混合后再用水浴加
热,观察出现浑浊所用的时间
探究温度对化学反应速
率的影响
(2)向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl 溶液和
CuSO4溶液,均有固体析出
蛋白质均发生变性
(3)向Na2CO3溶液中加入冰醋酸,将产生的气体直接通
入苯酚钠溶液中,产生白色浑浊
酸性:醋酸>碳酸>苯酚
(4)向盛有Fe(NO3)2溶液的试管中加入
0.1 mol·L-1 H2SO4,试管口出现红棕色气体
溶液中NO 被Fe2+还原
为NO2
(5)向NaCl 和NaI 稀溶液中滴加少量AgNO3溶液,先出
现黄色沉淀
Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
(6)向盛有KI3溶液的两试管中分别加入淀粉溶液和
AgNO3溶液,前者溶液变蓝色,后者有黄色沉淀生成
KI3溶液中存在平衡:
II2+I-
【提示】(1)× 探究温度对化学反应速率的影响,要先将混合液加热到所需要的温度后再混合,若先混合
则会发生反应,影响实验的判断,且需设置对照实验
(2)× 向蛋白质溶液中加入饱和氯化钠溶液发生盐析
(3)× 醋酸具有挥发性,生成的CO2气体中混有挥发出的醋酸,苯酚钠变浑浊可能是因为CO2,也可能是
因为醋酸,无法比较碳酸与苯酚的酸性强弱
(4)× 还原产物是NO,在试管口被氧化为NO2
(5)× NaCl 和NaI 溶液的浓度未知,无法比较Ksp大小
(6)√ 使淀粉溶液显蓝色的一定是I2,与AgNO3反应生成黄色沉淀的是I-,所以KI3溶液中存在I2和I-,
故可推知I 存在平衡
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1. (2023·江苏卷第11 题)室温下,探究
溶液的性质,下列实验方案能达到探究目的的
是
选项
探究目的
实验方案
A
溶液中是否含有Fe3+
向2mLFeSO4溶液中滴加几滴新制氯水,再滴加KSCN 溶液,观察溶
液颜色变化
B
Fe2+是否有还原性
向2mLFeSO4溶液中滴加几滴酸性
溶液,观察溶液颜色变化
C
Fe2+是否水解
向2mLFeSO4溶液中滴加2~3 滴酚酞试液,观察溶液颜色变化
D
Fe2+能否催化H2O2分解
向
溶液中滴加几滴2mLFeSO4溶液,观察气泡产生情况
【答案】B
【解析】检验溶液中是否含有Fe3+应直接向待测液中滴加KSCN 溶液,向待测液中滴加氯水会将Fe23+氧化
为Fe3+干扰实验,A 错误;向2mLFeSO4溶液中滴加几滴酸性
溶液,若观察溶液紫色褪去,说明
Fe2+有还原性,B 正确;Fe2+发生水解反应
使溶液显酸性,应向
2mLFeSO4溶液中滴加2~3 滴石蕊试液,观察溶液颜色变化,C 错误;向
溶液中滴加几滴
FeSO4溶液,若产生气泡有可能是Fe3+的催化作用,D 错误。故选B。
2.(2023·浙江选考1 月第16 题)探究铁及其化合物的性质,下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
选项
实验方案
现象
结论
A
往FeCl2溶液中加入Zn 片
短时间内无明显现象
Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
B
往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN 溶液,
再加入少量K2SO4固体
溶液先变成血红色后无
明显变化
Fe3+与SCN-的反应不可逆
C
将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于
盐酸,滴加KSCN 溶液
溶液呈浅绿色
食品脱氧剂样品中没有+3 价铁
D
向沸水中逐滴加5~6 滴饱和FeCl3溶
液,持续煮沸
溶液先变成红褐色再析
出沉淀
Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成
Fe(OH)3沉淀
【答案】D
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【解析】FeCl2溶液中加入Zn 片,
,溶液由浅绿色变为无色,Fe2+的氧化能力比
Zn2+强,A 错误;溶液变成血红色的原因,
,与SO4
2-和K+无关,B 错误;
铁离子可能先与单质铁生成亚铁离子,则溶液呈绿色,C 错误;向沸水中滴加饱和氯化铁溶液,制取
Fe(OH)3胶体,继续加热则胶体因聚沉变为沉淀,D 正确;故选D。
3.(2023·浙江卷6 月第16 题)探究卤族元素单质及其化合物的性质,下列方案设计、现象和结论都正确的
是
选项
实验方案
现象
结论
A
往碘的CCl4溶液中加入等体积浓KI 溶液,振荡
分层,下层由紫红色
变为浅粉红色,上层
呈棕黄色
碘在浓KI 溶液中的溶
解能力大于在CCl4中的
溶解能力
B
用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在pH 试纸上
试纸变白
次氯酸钠溶液呈中性
C
向
溶液中先滴加4 滴
溶液,再滴加4 滴
溶液
先产生白色沉淀,再
产生黄色沉淀
AgCl 转化为AgI,AgI
溶解度小于AgCl 溶解
度
D
取两份新制氯水,分别滴加AgNO3溶液和淀粉KI
溶液
前者有白色沉淀,后
者溶液变蓝色
氯气与水的反应存在限
度
【答案】A
【解析】向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液,振荡,静置,溶液分层,下层由紫红色变为浅
粉红色,上层呈棕黄色说明碘的四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离子反应生成碘三离子使上层溶液
呈棕黄色,证明碘在浓碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力,故A 正确;次氯酸钠溶液
具有强氧化性,会能使有机色质漂白褪色,无法用pH 试纸测定次氯酸钠溶液的pH,故B 错误;由题意可
知,向硝酸银溶液中加入氯化钾溶液时,硝酸银溶液过量,再加入碘化钾溶液时,只存在沉淀的生成,不
存在沉淀的转化,无法比较氯化银和碘化银的溶度积大小,故C 错误;新制氯水中的氯气和次氯酸都能与
碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘,则溶液变蓝色不能说明溶液中存在氯气分子,无法证明氯气与水
的反应存在限度,故D 错误;故选A。
4. (2023·重庆卷第8 题)下列实验操作和现象,得出的相应结论正确的是
选
项
实验操作
现象
结论
A
向盛有
和
的试管
盛
的试管中产生
氧化性:
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中分别滴加浓盐酸
黄绿色气体
B
向
溶液中通入
气体
出现黑色沉淀(CuS)
酸性:
C
乙醇和浓硫酸共热至
,将产生
的气体通入溴水中
溴水褪色
乙烯发生了加成反应
D
向
溶液中滴加
溶
液
出现黄色沉淀
发生了水解反应
【答案】A
【解析】氧化剂氧化性大于氧化产物,盛
的试管中产生黄绿色气体,说明
将氯离子
氧化为氯气,而氢氧化铁不行,故氧化性:
,A 正确;出现黑色沉淀(CuS),是因
为硫化铜的溶解度较小,不能说明酸性
,B 错误;挥发的乙醇也会被强氧化剂溴单质氧化使
得溴水褪色,不能说明乙烯发生了加成反应,C 错误;出现黄色沉淀
,说明
电离出
了磷酸根离子,D 错误;故选A。
5.(2022·全国乙卷,10)由实验操作和现象,可得出相应正确结论的是( )
选项
实验操作
现象
结论
A
向NaBr 溶液中滴加过量氯水,再加
入淀粉-KI 溶液
先变橙色,后变蓝色
氧化性:Cl2>Br2>I2
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸,水浴加
热,加入新制的Cu(OH)2悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热,将产生的气体通入
Br2的CCl4溶液
溶液由红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口湿润的蓝色石蕊
试纸变红
氯乙烯加聚是可逆反应
【答案】C
【解析】过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质,无法证明溴单质的氧化性强于碘单质,A 错误;向蔗糖
溶液中滴加稀硫酸,水浴加热后,应先加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性,再加新制氢氧化铜悬浊液检验,
若不加氢氧化钠,未反应的稀硫酸会和新制的氢氧化铜反应,则不会产生砖红色沉淀,不能说明蔗糖是否
发生水解,B 错误;聚氯乙烯加强热会发生焦化、分解反应,产生能使湿润的蓝色石蕊试纸变红的气体,
说明产生了氯化氢,与氯乙烯加聚反应条件不同,不能说明氯乙烯加聚是可逆反应,D 错误。
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1.(2024·四川成都·统考模拟预测)根据实验操作及现象,下列结论中正确的是
选
项
实验操作及现象
结论
A
用
电极电解硝酸银溶液,开始时阴极出现粉末状银附着
不能通过该实验证明金属活动性
B
向某无色溶液中滴加数滴稀
溶液,将湿润的红色石蕊试纸
置于管口,试纸不变蓝
原溶液不含
C
向亚硫酸钠固体中加入浓硝酸,生成刺激气味气体
证明酸性
D
向白色固体上滴加足量盐酸,产生使澄清石灰水变浑浊的无色气
体
固体中
至少含一种
【答案】A
【解析】A.用
电极电解硝酸银溶液,阳极反应为
,阴极反应为
,Cu 是作为阳
极失去电子生成Cu2+,与Ag+没有关系,不能说明金属活动性
,故A 正确;
B.如果
在原溶液中浓度过小,滴稀
溶液则无法得到NH3,试纸不变蓝,故B 错误;
C.向亚硫酸钠固体中加入浓硝酸,生成刺激气味气体,是因为发生了氧化还原反应,不能证明酸性
,故C 错误;
D.固体中也可能是
,故D 错误;
故答案选A。
2.(2023·河北衡水·统考一模)下列实验操作、现象和结论都正确的是
选
项
实验操作
现象
结论
A
在碳酸钙中加入硝酸,并将产生的
气体通入
溶液中
溶液变浑浊
非金属性:C>Si
B
在装有
溶液的试管中加入
柠檬酸,用手摸试管外壁
产生气泡,试管外壁变凉
柠檬酸的酸性比碳酸强,该
反应是吸热反应
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C
向
中通入水蒸气
产生的气体能使紫色石蕊试
液变红
酸性:
D
向分别装有粗锌和纯锌的两支试管
中各加入5 mL 稀硫酸
单位时间内,装有纯锌的试
管中产生的气泡更多
粗锌与硫酸构成微电池
【答案】B
【解析】A.碳酸钙与硝酸反应生成硝酸钙、CO2和H2O,由于硝酸具有挥发性,生成的CO2中混有
HNO3(g),HNO3(g)与Na2SiO3反应生成H2SiO3、变浑浊,不能说明CO2一定与Na2SiO3发生了反应,不能
比较碳酸与硅酸酸性的强弱,不能比较C、Si 非金属性的强弱,A 项错误;
B.在装有NaHCO3溶液的试管中加入柠檬酸,用手摸试管外壁,产生气泡说明NaHCO3与柠檬酸反应放
出CO2,从而说明柠檬酸的酸性强于碳酸,试管外壁变凉说明该反应是吸热反应,B 项正确;
C.向PCl5中通入水蒸气,发生反应PCl5+4H2O=H3PO4+5HCl,产生的气体能使紫色石蕊试液变红说明产生
的气体是酸性气体,不能比较H3PO4、HCl 酸性的强弱,事实上H3PO4的酸性弱于HCl,C 项错误;
D.粗锌与稀硫酸构成微电池,粗锌与稀硫酸反应速率更快,单位时间内,装有粗锌的试管中产生的气泡
更多,D 项错误;
答案选B。
3.(2023·吉林长春·东北师大附中校考三模)化学是以头验为基础的学科。下列根据实验操作和现象能得
到相应结论的是
选
项
实验操作和现象
结论
A
向
溶液KI 中加入
溶液(
),溶
液呈烹黄色,再滴加几滴KSCN 溶液,溶液变为红色
和
的反应存在限
度
B
常温下,将两块相同的未经打磨的铝片分别投入
饱和的
溶液
和
溶液中,前者无明显现象,后者迅速反应,现象明显
能加速破坏铝片表
面的氧化膜
C
常温下,向
溶液中加入
溶液,将带火星的木条放在试管口,木
条复燃
氧化性:
D
向某无色溶液中加入稀盐酸,产生能使澄清石灰水变浑浊的的气体
原溶液中一定含有
或
【答案】A
【解析】A.该反应中
的量不足,若完全反应,则溶液中不存在铁离子,但加入
KSCN 溶液,溶液变为红色,说明溶液中存在铁离子,即
和
的反应存在限度,A 正确;
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B.饱和的
溶液和
溶液的浓度不同,不符合控制变量法,所以不能得出题给结论,B 错误;
C.该反应中氯化铁是过氧化氢分解的催化剂,而不是氧化了过氧化氢,C 错误;
D.溶液中含有亚硫酸根离子或亚硫酸氢根离子也会出现相同的现象,D 错误;
故选A。
4.(2023·四川眉山·仁寿一中校考一模)根据下列实验操作和现象所得结论正确的是
选
项
实验操作
现象
结论
A
将
通入品红溶液
溶液红色褪去
具有漂白性
B
向
溶液中通入
气体
有沉淀生成
酸性:
C
取5mL 0.1mol/L 的KI 溶液于试管中,滴入1mL 0.1mol/L
的
溶液充分反应,再将反应后溶液均分在两支试管
中,分别滴入淀粉溶液和KSCN 溶液
一只试管溶液
变蓝,另一只
溶液变红
溶液和KI 溶液
的反应有限度
D
向某溶液中滴加几滴氯水,再滴加KSCN 溶液
溶液变红
原溶液中有
【答案】C
【解析】A.Cl2没有漂白性,HClO 具有漂白性,将Cl2通入品红溶液,品红溶液褪色,是因为氯气和水反
应生成的HClO 漂白品红溶液的,故A 错误;
B.SO2和
溶液发生氧化还原反应生成CaSO4微溶物,没有发生强酸制取弱酸的反应,所以不能
比较H2SO3、HClO 的酸性强弱,故B 错误;
C.取5mL 0.1mol/L 的KI 溶液于试管中,滴入1mL 0.1mol/L 的
溶液充分反应,再将反应后溶液均分
在两支试管中,分别滴入淀粉溶液和KSCN 溶液,一只试管溶液变蓝,说明有单质碘生成,另一只溶液变
红,说明含有铁离子,根据用量可判断碘化钾过量,在碘化钾过量的条件下,仍然有铁离子剩余,说明该
反应存在限度,故C 正确;
D.原来溶液中可能含有Fe3+,要检验溶液中是否含有Fe2+,应该先加KSCN 溶液排除Fe3+,然后再加入氯
水,故D 错误;
故选:C。
5.(2023·陕西汉中·统考一模)下列实验操作、实验现象、解释或结论都正确是
选
项
实验操作
实验现象
解释或结论
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A
在稀硝酸中加入过量铁粉,充分反应后滴加KSCN
溶液
有气体生成,溶
液呈血红色
稀硝酸将Fe 氧化为
B
溶液中加入过量氢氧化钡溶液
生成白色沉淀
为不溶于氢氧化钡
溶液
C
向某无色溶液中滴加浓盐酸
产生的气体使品
红溶液褪色
原溶液中一定含有
D
向盛有2mL
溶液的试管中滴加
3mL
NaCl 溶液,再向其中滴加一定量
KI 溶液
先有白色沉淀生
成,后又产生黄
色沉淀
该条件下,溶度积:
【答案】D
【解析】A.过量的Fe 粉中加入稀HNO3,反应生成硝酸亚铁,则滴入KSCN 溶液,无现象,故A 错误;
B.Al(OH)3为两性氢氧化物,既能溶于强酸又能溶于强碱,故B 错误;
C.离子ClO-等可以和浓盐酸反应生成氯气,氯气也可以使品红溶液褪色,故C 错误;
D.沉淀可以从溶解度小的向更小的方向转化(一定要保证Ag+不足量),且AgCl 和AgI 属于同型沉淀,
所以Ksp(AgCl)>Ksp(AgI),故D 正确;
答案是D。
1.(2023·四川雅安·统考模拟预测)下列由实验操作及现象所得结论正确的是
选
项
实验操作和现象
实验结论
A
将适量蔗糖与稀硫酸反应,加热后加碱中和,再加入新制Cu(OH)2浊液
加热,有红色沉淀生成
证明蔗糖完全水解
B
向2 mL0.1 mol·L-1硝酸银溶液中,加入1 mL 等浓度NaCl 溶液,出现白
色沉淀,再加入几滴等浓度的Na2S 溶液,有黑色沉淀生成
Ksp(AgCl)>Ksp(Ag2S)
C
某溶液中加盐酸,产生使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体
原溶液中一定存在
D
向碘水中加入等体积CCl4,振荡后静置,上层接近无色,下层显紫红色
I2在CCl4中的溶解度大于
在水中的溶解度
【答案】D
【解析】A.蔗糖在稀硫酸催化下加热,发生水解反应产生葡萄糖、果糖,然后加入NaOH 溶液中和催化
剂硫酸,使溶液显碱性,再加入新制Cu(OH)2悬浊液,加热煮沸,有红色沉淀生成,只能证明蔗糖发生了
水解反应产生了葡萄糖,但不能证明蔗糖完全水解,A 错误;
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B.根据反应方程式AgNO3+NaCl=AgCl↓+NaNO3中二者反应关系,结合加入的二者相对量可知:AgNO3过
量,再向其中加入几滴等浓度的Na2S 溶液时,过量的AgNO3与Na2S 反应产生Ag2S 黑色沉淀,不能证明
溶度积常数Ksp(AgCl)>Ksp(Ag2S),B 错误;
C.某溶液中加盐酸,产生使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体,该气体是CO2,则原溶液中可能含有
,也可能含有
,C 错误;
D.CCl4是无色液体,与水互不相溶,密度比水大。向碘水中加入等体积CCl4,振荡后静置,上层接近无
色,下层显紫红色,说明I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度,CCl4起到了萃取作用,D 正确;
故合理选项是D。
2.(2023·内蒙古赤峰·统考一模)由下列实验及现象不能推出相应结论的是
选
项
实验
现象
结论
A
向含有I2的淀粉-KI 的溶液中通入适量SO2气体
溶液蓝色褪去
氧化性:I2>SO2
B
向5mL10%麦芽糖溶液中加适量稀硫酸,水浴加热
3min,冷却后先加足量NaOH 溶液、再加适量新制
Cu(OH)2悬浊液并加热煮沸
沉淀
麦芽糖的水解产物属
于还原糖
C
向2mL0.1mol·L⁻1KI 溶液中滴加5 滴0.1mol·L-1的FeCl3溶
液振荡,再滴加1~2 滴KSCN 溶液
溶液呈血红色
FeCl3与KI 的反应是
可逆反应
D
向5mL0.1mol·L-1ZnSO4溶液中加入1mL0.1mol·L⁻1Na2S 溶
液,再滴加几滴CuSO4溶液
先有白色沉淀生
成,后转化为黑
色沉淀
Ksp(CuS)<Ksp(ZnS)
【答案】B
【解析】A.向含有I2的淀粉-KI 的溶液中通入适量SO2气体,
,氧化
性:I2>SO2,A 正确;
B.现象为产生砖红色沉淀,B 错误;
C.FeCl3溶液不足,滴加KSCN 溶液,溶液呈血红色,说明有Fe3+不能完全转化,则该反应有限度,为可
逆反应,C 正确;
D.白色沉淀转化为黑色沉淀,说明CuS 的溶解度小于ZnS,CuS 和ZnS 属于同类型的难溶电解质,则溶
度积关系为Ksp(CuS)sp<K(ZnS),D 正确;
故选B。
3.(2024·广西·校联考一模)下列实验操作、现象和结论都正确的是
选
实验操作
现象
结论
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项
A
将新制氯水光照一段时间
用pH 计测溶液pH,
变小
光照能促进HClO 的
电离
B
向某溶液中滴加KSCN 溶液
产生红色沉淀
溶液中存在三价铁离
子
C
向Na2CO3固体中滴加乙酸溶液,将生成的气体通
入苯酚钠溶液中
苯酚钠溶液变浑浊
酸性强弱:乙酸>碳
酸>苯酚
D
苯、液溴与铁粉充分混合后,将生成的气体依次通
入CCl4、AgNO3溶液中
AgNO3溶液中产生淡
黄色沉淀
苯与液溴发生了取代
反应
【答案】D
【解析】A.新制氯水含HClO,光照下次氯酸分解生成HCl 和氧气,溶液酸性增强,pH 变小,不是促进
HClO 的电离造成的,故A 错误;
B.滴加KSCN 溶液,溶液中含铁离子,溶液为血红色,但不产生沉淀,故B 错误;
C.乙酸具有挥发性,通入苯酚钠溶液中的气体除了二氧化碳还有乙酸,因此不能证明酸性强弱:乙酸>碳
酸>苯酚,故C 错误;
D.将苯、液溴与铁粉充分混合,将生成的气体先导入CCl4中除去溴蒸气、因此AgNO3溶液产生淡黄色沉
淀,说明苯与液溴发生了取代反应生成HBr,故D 正确;
故选D。
4.(2023·河南·校联考一模)根据实验操作及现象,下列结论中正确的是
选
项
实验操作及现象
结论
A
常温下将铁片和铜片分别插入浓硝酸中,前者无明显现象,后者产生气体
铜的还原性比铁
强
B
向碳酸钙的悬浊液中通入无色气体,悬浊液逐渐变澄清
该气体是HCl
C
将银和
溶液与铁和
、
溶液用盐桥连接组成原电池,
连通后铁电极附近溶液产生蓝色沉淀
形成原电池,铁
作负极
D
向某无色溶液中通入Cl2,溶液变黄色
原溶液中有
【答案】C
【解析】A.铁和浓硝酸钝化阻碍了反应的进行,故前者无明显现象,后者产生气体,不能说明铜的还原
性强于铁,A 错误;
B.通入过量的二氧化碳气体也会使得碳酸钙转化为溶解性大的碳酸氢钙,溶液变澄清,故气体不一定是
氯化氢,B 错误;
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C.连通后铁电极附近溶液产生蓝色沉淀,说明铁极失去电子发生氧化反应生成亚铁离子,形成了原电
池,C 正确;
D.无色溶液中通入Cl2,溶液变黄色,也可能是氯气氧化碘离子生成碘单质,D 错误;
故选C。
5.(2023·陕西渭南·统考一模)根据下列实验操作和现象能得出相应结论的是
选
项
实验操作和现象
结论
A
向
溶液中加入足量氯水,再加
萃取,
层呈橙
红色
的还原性强于
B
向乙醇中加入绿豆大小的钠块,有气泡产生
说明乙醇中含有水
C
将
分别通入品红的乙醇溶液和品红的水溶液,品红的乙
醇溶液不褪色,品红的水溶液慢慢褪色
说明使品红褪色的不是
而是
与水反应后的产物
D
将用稀硫酸酸化的
溶液滴入
溶液中,溶液
变黄
氧化性:
【答案】C
【解析】A.向FeBr2溶液中加入足量氯水,
,无法判断Br-与
Fe2+还原性强弱,A 错误;
B.乙醇也会和钠反应产生气体,B 错误;
C.SO2的漂白性为与水反应生成无色不稳定的物质,C 正确;
D.高锰酸钾、硝酸都有强氧化性,用稀硫酸酸化后的高锰酸钾溶液滴入硝酸亚铁溶液中,溶液变黄,不
能证明氧化性KMnO4>Fe3+,D 错误;
故选C。
6.(2023·浙江·校联考一模)探究氮元素及其化合物的性质,下列方案设计、现象和结论正确的是
实验目的
实验方案
现象和结论
A
检验某红棕色气体是
否为NO2
将该气体通入淀粉—KI 溶液
若溶液变蓝,则该气体为NO2
B
检验某钠盐溶液中是
否含有NO
取少量该溶液于试管中,加稀盐酸
酸化,再加入FeCl2溶液
若溶液变黄色且试管上部产生红棕色气
体,则该溶液中含有NO
C
检验某固体物质是否
为铵盐
取一定量固体于试管中加浓NaOH
若产生的气体能使湿润的pH 试纸变
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溶液,微热
蓝,则该固体为铵盐
D
检验NH3具有还原性
将干燥的NH3通入灼热的CuO
若固体由黑色变成红色,则证明NH3具
有还原性
【答案】D
【解析】A.红棕色的溴蒸气也能碘化钾溶液反应生成使淀粉溶液变蓝色的单质碘,则溶液变蓝色不能说
明红棕色气体为二氧化氮,故A 错误;
B.酸性条件下硝酸根离子也能与溶液中的亚铁离子反应生成铁离子、一氧化氮和水,则溶液变黄色且试
管上部产生红棕色气体不能说明溶液中含有亚硝酸根离子,故B 错误;
C.金属氮化物如氮化镁能与水反应生成能使湿润的pH 试纸变蓝的氨气,则产生的气体能使湿润的pH 试
纸变蓝不能说明该固体为铵盐,故C 错误;
D.将干燥的氨气通入灼热的氧化铜,固体由黑色变成红色说明氨气与氧化铜共热反应生成氮气、铜和
水,反应中氮元素的化合价升高被氧化,氨气是反应的还原剂,表现还原性,故D 正确;
故选D。
7.(2023·四川南充·校考三模)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是
选
项
实验操作
实验现象
实验结论
A
往Cu(OH)2沉淀中分别滴加盐酸和氨水
沉淀皆溶解
Cu(OH)2为两性氢氧化
物
B
将某气体通入品红溶液中
品红溶液褪色
该气体是SO2
C
相同温度下,同时往等体积的0.2 mol·L-1和0.05
mol·L-1的Na2S2O3溶液中滴加等浓度等体积的稀
硫酸
0.2 mol·L-1的Na2S2O3
溶液中先变浑浊
其他条件相同时,浓度
越大,反应速率越快
D
将甲烷与氯气按体积比为1 4∶混合于试管中,光
照
反应后的混合气体能使
湿润的石蕊试纸变红
生成的氯代甲烷有酸性
【答案】C
【解析】A.往Cu(OH)2沉淀中分别滴加盐酸和氨水,沉淀皆溶解,与盐酸是发生酸碱中和反应生成盐
和 ,与氨水是生成配离子
,Cu(OH)2不是两性氢氧化物,故A 错误;
B.将某气体通入品红溶液中,品红溶液褪色,该气体可能是SO2,也可能是氯气,故B 错误;
C.相同温度下,同时往等体积的0.2 mol·L-1和0.05 mol·L-1的Na2S2O3溶液中滴加等浓度等体积的稀硫
酸,0.2 mol·L-1的Na2S2O3溶液中先变浑浊,根据实验现象得到其他条件相同时,浓度越大,反应速率越
快,故C 正确;
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D.反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红,生成的氯化氢气体能使湿润的石蕊试纸变红,不能说明
生成的氯代甲烷有酸性,故D 错误;
故选C。
8.(2023·宁夏银川·银川一中校考一模)下列有关实验操作、现象和所得结论均正确的是
选
项
实验操作
现象
结论
A
淀粉溶液中加入少量稀硫酸,加热充分反
应后,向其中加NaOH 溶液至碱性
一份滴加碘水,溶液不变蓝;另
一份加入新制Cu(OH)2悬浊液,
加热至沸腾,生成砖红色沉淀
淀粉完全水解
B
向含有Na2S 与ZnS 的悬浊液中加CuSO4
溶液
产生黑色沉淀
Ksp(CuS)<Ksp(ZnS)
C
室温下用pH 试纸测定同浓度的NaClO 溶
液和CH3COONa 溶液pH
NaClO 颜色更深
酸性:
CH3COOH>HClO
D
取5mL1﹣溴丙烷和10mL 饱和氢氧化钾
的乙醇溶液,均匀加热,将产生的气体通
入2mL 稀的酸性高锰酸钾溶液中
高锰酸钾溶液褪色
不能证明有丙烯生
成
【答案】D
【解析】A.碱性溶液中加碘水,碘单质和氢氧化钠反应干扰淀粉的检验,不能证明淀粉完全水解,A 错
误;
B.Na2S 与CuSO4溶液反应生成沉淀,不发生沉淀的转化,不能说明Ksp(CuS)、Ksp(ZnS)的大小,故B 错
误;
C.NaClO 溶液可使pH 试纸褪色,不能测量其pH,故C 错误;
D.乙醇具有挥发性,挥发的醇可使酸性高锰酸钾溶液褪色,不能证明有丙烯生成,D 正确;
故选D。
9.(2023·广西南宁·南宁三中校联考模拟预测)下列实验目的、方案设计和现象、结论都正确的是
实验目的
方案设计和现象
结论
A
比较KMnO4、Cl2和Fe3+的
氧化性
向酸性KMnO4溶液中滴入FeCl2溶液,紫红色溶液
变浅并伴有黄绿色气体产生
氧化性:KMnO4>
Cl2>Fe3+
B
检验某溶液中是否含有Fe2+
取少量待检液于试管中,先滴加KSCN 溶液,无
明显变化,再滴加新制氯水,变为红色溶液
该溶液一定含有
Fe2+
C
比较Ksp(AgCl)、Ksp(AgI)的
大小
向NaCl、NaI 混合溶液中滴入少量AgNO3溶液,
有黄色沉淀生成
Ksp(AgCl)大于
Ksp(AgI)
D
检验某有机物(如图)中含有
取少量待检液于试管中,滴加酸性KMnO4溶液,
该有机物中含有醛
基
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醛基
紫红色褪去
【答案】B
【解析】A.酸性KMnO4溶液能将亚铁离子、氯离子分别氧化为铁离子和氯气,不能判断氯气和铁离子的
氧化性,A 错误;
B.铁离子和KSCN 溶液变红色,取少量待检液于试管中,先滴加KSCN 溶液,无明显变化说明初始无铁
离子,再滴加新制氯水,变为红色溶液,说明亚铁离子被氧化为铁离子,B 正确;
C.NaCl、NaI 浓度未知,不能确定Ksp(AgCl)、Ksp(AgI)的大小,C 错误;
D.分子中碳碳双键也能和酸性高锰酸钾反应使得溶液褪色,D 错误;
故选B。
10.(2023·河北唐山·统考模拟预测)下列方案设计、现象和结论正确的是
选
项
实验目的
实验方案
现象或结论
A
判断KCl 的化学键
类型
将KCl 固体溶于水,进行导电
性实验
溶液可导电,说明KCl 中含有离子键
B
检验蛋白质性质
向鸡蛋清溶液中滴加饱和
(NH4)2SO4溶液
溶液变浑浊,再加水浑浊消失说明鸡蛋清
溶液发生了盐析
C
检验溶液中是否含
有SO
取少量该溶液于试管中,滴加
BaCl2溶液
有白色沉淀生成,说明该溶液中一定含有
SO
D
探究不同价态硫元
素的转化
向Na2S 与Na2SO3的混合溶液中
加入硝酸
溶液变浑浊,说明Na2S 与Na2SO3之间发生
了氧化还原反应
【答案】B
【解析】A.KCl 为强电解质,不管K 与Cl 之间存在离子键还是共价键,在水中都可发生完全电离,生成
K+和Cl-,所以不能证明KCl 中含有离子键,A 错误;
B.蛋白质中加入盐,出现盐析现象,B 正确;
C.若溶液中含有
或Ag+,可以生成BaCO3、AgCl 均为白色沉淀,则可以先通入HCl,若无现象出现
再加入BaCl2溶液,出现沉淀说明溶液中含有
,C 错误;
D.硝酸具有强氧化性,也能与硫化钠溶液发生氧化还原反应生成硫沉淀,则溶液变混浊不能说明硫化钠
溶液和亚硫酸钠溶液酸性条件下发生了氧化还原反应,D 错误;
故选B。
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11.(2024·吉林·统考模拟预测)芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体,受热易分解,可由腈在酸催化下
与醇发生Pinner 反应制各,原理如下图所示。
某实验小组以苯甲腈(
,
)和三氟乙醇(
,
) 为原料合成苯甲
亚胺三氟乙脂。步骤如下:
I.将
苯甲腈与
三氟乙醇置于容器中,冰浴降温至
。
Ⅱ.向容器中持续通入
气体4 小时,密封容器。
Ⅲ.室温下在
氛围中继续搅拌反应液24 小时,冷却至
,抽滤得白色固体,用乙腈洗涤。
IV.将洗涤后的白色固体加入饱和
溶液中,低温下反应,有机溶剂萃取3 次,合并有机相。
V.向有机相中加入无水
,过滤,蒸去溶剂得产品
。
回答下列问题:
(1)实验室中可用浓盐酸和无水
制备干燥
气体,下列仪器中一定需要的为 (填仪器名
称)。
(2)第Ⅱ步通气完毕后,容器密封的原因为 。
(3)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 。
(4)第IV 步中选择低温的原因为 。
(5)第IV 步萃取时可选用的有机溶剂为__________。
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A.丙酮
B.乙酸
C.乙酸乙酯
D.甲醇
(6)第V 步中无水
的作用为 。
(7)本实验的产率为 。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)防止HCl 气体挥发,使反应更充分
(3)C
(4)防止芳基亚胺酯受热分解
(5)C
(6)作为干燥剂除去有机相中的水
(7)50%
【分析】由反应原理可知,
先在HCl 的气体中反应转化为
,
再和
反应生成
,
和碳酸钠溶液反应生成芳基亚胺酯。
【解析】(1)实验室中可用浓盐酸和无水CaCl2制备干燥HCl 气体,需要用到恒压滴液漏斗,不需要球形
冷凝管、容量瓶和培养皿。
(2)该反应过程中涉及到HCl 气体,需要考虑不能有气体漏出,第Ⅱ步通气完毕后,容器密封的原因防
止HCl 气体挥发,使反应更充分。
(3)由反应原理可知,
先在HCl 的气体中反应转化为
,
再和
反应生成
,故选C。
(4)芳基亚胺酯受热易分解,第IV 步中选择低温的原因为:防止芳基亚胺酯受热分解。
(5)苯甲亚胺三氟乙脂属于酯类,在乙酸乙酯中的溶解度较大,乙酸和甲酸能溶于水,不能用来萃取,
第IV 步萃取时可选用的有机溶剂为乙酸乙酯中,故选C。
(6)第V 步中无水MgSO4的作用为除去有机相中的水。
(7)实验中
苯甲腈的物质的量为
=0.2mol,21.6g 三氟乙醇的物质的量为
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=0.216mol,由流程图可知,理论上可以制备0.2mol 苯甲亚胺三氟乙脂,本实验的产率为
=50%。
12.(2023·浙江绍兴·绍兴一中校考一模)某实验小组按如下流程和装置制取CaO2:
已知:过氧化钙(CaO2)是一种白色固体,微溶于水,可与水缓慢反应,不溶于有机溶剂,易与酸反应,加
热至350℃左右开始分解放出氧气。
请回答下列问题:
(1)下列说法正确的是___________
A.Ca(OH)2微溶于水,改用易溶于水的CaCl2制备CaO2能加快反应速率
B.采用冷水浴搅拌反应的目的是防止反应放热使温度升高导致H2O2分解
C.醇洗的目的是洗去水,加快干燥速度,防止CaO2与H2O 反应
D.为加快脱水速度,可在105℃加热烘干脱水
(2)步骤Ⅰ采用如图1 所示的装置。
①仪器A 的名称是 。
②控制其它条件相同,考察Ca(OH)2与H2O2的物质的量之比(
)对CaO2产率的影响,结果如图2
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所示。当
>1.1 后,随着
比值的增大CaO2产率呈下降趋势,原因是 。
(3)产品纯度测定
①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列): ,检漏→蒸馏水洗涤
→(___)→(___)→(___)→(__)→(___)→开始滴定。
A.烘干 B.装入滴定液至零刻度以上 C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D.用洗耳球吹出润洗液 E.排除气泡 F.用滴定液润洗2 至3 次 G.记录起始读数
②准确称取a g 产品于烧杯中,加入适量的盐酸使其完全溶解;向溶液中加入稍过量的(NH4)2C2O4,沉淀完
全,过滤并洗涤沉淀;将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解,溶解液和洗涤液全部转移至锥形瓶中;向
锥形瓶中滴入几滴MnSO4溶液,然后逐滴滴入浓度为c mol/L 的KMnO4标准溶液至终点,消耗溶液体积为
V mL。滴定前,滴入MnSO4溶液的目的是 ,产品的纯度为 (用含a、c、V 的字母表示)。
【答案】(1)BCD
(2)恒压滴液漏斗 溶液碱性增强,H2O2稳定性下降分解导致CaO2产率降低
(3) F、B、E、C、G 作催化剂,加快反应速率
×100%
【分析】Ca(OH)2固体用30%双氧水处理,发生反应:Ca(OH)2+H2O2=CaO2+2H2O,CaO2是一种白色固
体,微溶于水,冷水浴后得到悬浊液,再经过减压过滤、水洗、醇洗得CaO2·8H2O,最后加热脱水烘干得
到CaO2固体。
【解析】(1)A.已知CaO2微溶于水,可与水缓慢反应,易与酸反应,使用CaCl2反应生成的HCl 会使得
CaO2的产率降低,故A 错误;
B.H2O2受热易分解,采用冷水浴搅拌反应的目的是防止反应放热使温度升高导致H2O2分解,故B 正确;
C.醇洗的目的是洗去水,加快干燥速度,防止CaO2与H2O 反应,故C 正确;
D.CaO2加热至350℃左右开始分解放出氧气,为加快脱水速度,可在105℃加热烘干脱水,故D 正确;
故选BCD。
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(2)①仪器A 的名称是恒压滴液漏斗;
②当
>1.1 后,随着
比值的增大CaO2产率呈下降趋势,原因是溶液碱性增强,H2O2
稳定性下降分解导致CaO2产率降低。
(3)①滴定前的准备工作是选定酸式滴定管,检漏后用水清洗,再用待装标准液润洗,关闭旋塞,盛装
标准液至“0”刻度以上,微开旋塞排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面至“0”或“0”以下某刻度,关闭旋
塞,待液面平稳后读数记录,故操作顺序为F、B、E、C、G;
②准确称取a g 产品于烧杯中,加入适量的盐酸使其完全溶解生成CaCl2,向溶液中加入稍过量的
(NH4)2C2O4,生成CaC2O4沉淀,将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解生成H2C2O4,溶解液和洗涤液全部
转移至锥形瓶中,向锥形瓶中滴入几滴MnSO4溶液,MnSO4的作用是作催化剂,加快反应速率,然后逐滴
滴入浓度为c mol/L 的KMnO4标准溶液发生反应:
5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4═10CO2↑+2MnSO4+K2SO4+8H2O,则n(CaO2)=n(H2C2O4)=2.5n(KMnO4)=2.5cV×10-
3mol,产品的纯度为
=
×100%。
13.(2023·四川乐山·统考一模)碳酸亚铁可作阻燃剂、补血剂等,不溶于水,干燥品在空气中稳定,潮
湿品易被氧化。实验室用
和
溶液制备碳酸亚铁晶体(
)的实验装置如图所示(夹
持装置已省略)。
回答下列问题:
(1)甲为制备
的装置,其中药品a 应为 ;开始时应先通一段时间
的原因是
。
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(2)装置乙中盛装的试剂为 ,如果缺少装置乙对实验的影响是 。
(3)打开丙中分液漏斗活塞,三颈烧瓶中产生白色沉淀及无色气体,写出该反应的离子方程式
。
(4)反应结束后,对丙中反应液进行静置、过滤、洗涤、干燥,得到碳酸亚铁晶体。过滤操作过程中用到的
玻璃仪器有烧杯、 ;干燥过程中可能有少量碳酸亚铁晶体被氧化为红棕色
,写出该反
应的化学方程式 。
(5)若将丙中
溶液换成同浓度
溶液,也能制备碳酸亚铁晶体,但产品纯度降低,
其可能的原因是 。
【答案】(1)稀
排尽装置的空气防止
被氧化
(2) 饱和碳酸氢钠溶液
将与丙中的
(生成的
)反应,降低
的产率
(3)
(4) 玻璃棒和漏斗
(5)
溶液碱性更强,水解产生的
易与
反应生成
【分析】
潮湿品易被氧化。实验室用
和
溶液制备
晶体应在无氧环境中进行,
甲乙两装置应是赶走装置的O2防止
被氧化。甲装置是碳酸钙和稀盐酸反应生成CO2,CO2中混有挥
发的HCl,乙装置装有NaHCO3溶液除去CO2中混有的氯化氢;丙装置中发生NaHCO3和硫酸亚铁反应产
生白色沉淀
及无色气体CO2,;丁装置的NaOH 溶液吸收多余的CO2。
【解析】(1)甲装置利用碳酸钙和稀盐酸反应制备CO2,药品a 应为稀盐酸;开始时应先通一段时间
,排尽装置的空气防止
被氧化,故选稀盐酸;排尽装置的空气防止
被氧化;
(2)从甲装置出来的CO2中混有氯化氢,乙装置除去CO2中混有的氯化氢,应装有NaHCO3溶液;若缺少
装置乙,氯化氢与NaHCO3或生成的
反应,降低
的产率,故选饱和NaHCO3溶液;氯化氢将
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与NaHCO3或生成的
反应,降低
的产率;
(3)三颈烧瓶中NaHCO3和硫酸亚铁反应产生白色沉淀
及无色气体CO2,对应的离子方程式为:
,故选
;
(4)过滤操作过程中用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗;根据题中信息可知碳酸亚铁晶体被氧化为
红棕色
,对应的化学方程式为
,故选玻璃棒和漏
斗;
;
(5)丙中
溶液换成同浓度
溶液,也能制备碳酸亚铁晶体,因
溶液碱性更
强,水解产生的
易与
反应生成
导致产品纯度降低;故选
溶液碱性更强,水解产
生的
易与
反应生成
。
14.(2023·宁夏石嘴山·石嘴山市第三中学校考一模)氯磺酸(
)沸点约152℃,易溶于硫酸,可迅
速吸水产生浓烈的白雾。常温下制取氯磺酸的基本原理为
其中
由发烟硫
酸提供。可用下列仪器装置进行制备(图中夹持、固定仪器等已略去)。
回答下列问题:
(1)仪器丙的名称是 ,实验过程中仪器丁的进水口为 (填“a”或“b”)口。
(2)球形干燥器中装有 (填写试剂名称);若无此装置,氯磺酸发生水解的化学方程式为
。
(3)装置B 具有干燥气体、 等作用。
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(4)当B 和C 中气泡逸出速率相当时应进行的操作 ;随即将装置C 改为油浴蒸馏装置,分离氯
磺酸时依然要通入HCl 气体的目的是 。
(5)氯磺酸产品中可能含有少量
和
,现测定其中总铁量。已知在PH 为3-9 时,邻菲啰啉能与
形成橙色配合物Fe-phen。Fe-phen 在510nm 处的吸光度A 与溶液中
浓度呈线性关系,如下所示:
浓度/
0
0.00080
0.0016
0.0024
0.0032
吸光度A
0
0.20
0.40
0.60
0.80
①测定实验步骤:取一定质量氯磺酸产品,加水水解为一定体积的强酸性溶液,加入
将
还原
;然后依次 (填写选项)。
A.加入0.5%邻菲啰啉溶液
B.加入缓冲溶液调节pH=5.0
C.摇匀、静置
②在一定条件下测定溶液的平均吸光度
,该产品中总铁量为 mol(保留两位有效数字)。
【答案】(1)三颈烧瓶 a
(2) 碱石灰(或氧化钙等碱性干燥剂) HSO3Cl+H2O=H2SO4+HCl
(3)观察气体流速、平衡气压
(4)B 和C 中气泡逸出速率相当,C 中导管出现大量气泡 防止氯磺酸发生水解而变质
(5) BAC 0.0010
【分析】装置A 为实验室制备少量的HCl,由于氯磺酸(HSO3Cl)沸点约152℃,易溶于硫酸,可迅速吸潮
发生反应产生浓烈的白雾:HSO3Cl+H2O=HCl+H2SO4,故B 装置可以起到干燥HCl 防止氯磺酸水解变质的
作用,也可以通过B、C 的气流速率来判断反应进行的程度,C 装置为制备苯磺酸的发生装置,反应为
HCl(g)+SO3=HSO3Cl(l),由于邻菲啰啉能与Fe2+形成橙色配合物Fe-phen,故加入邻菲啰啉溶液之前需调节
pH 在3~9 之间,依次确定操作步骤的顺序,由题干可知,Fe-phen 在510nm 处的吸光度A 与溶液中Fe2+浓
度呈线性关系,分析表中数据可得出A=250c(Fe2+),依次计算,据此分析解题。
【解析】(1)由装置图可知仪器丙的名称是三颈烧瓶;实验过程中仪器丁冷凝管中冷却水的流向与蒸汽
的方向相反,故进水口为a 口;
(2)由题干信息可知,氯磺酸(HSO3Cl)沸点约152℃,易溶于硫酸,可迅速吸潮产生浓烈的白雾,球形干
燥器中装有碱石灰(或氧化钙等碱性干燥剂),一来吸收尾气HCl 等酸性气体,二来防止空气中的水蒸气进
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入C 中,引起氯磺酸水解变质,故若无此装置,氯磺酸发生水解的化学方程式为
HSO3Cl+H2O=H2SO4+HCl;
(3)由装置图可知,装置B 具有干燥气体、观察气体流速、平衡气压等作用
(4)当B 和C 中气泡逸出速率相当,C 中导管出现大量气泡,说明通入的HCl 基本不在与SO3反应了,
此时可判断已大量制得氯磺酸并停止通入HCl 气体;随即将装置C 改为油浴蒸馏装置,由于可迅速吸潮产
生浓烈的白雾,故分离氯磺酸时依然要通入HCl 气体以抑制氯磺酸水解;
(5)①由题干信息可知,在pH 为3~9 时,邻菲啰啉能与Fe2+形成橙色配合物Fe-phen,因此加入邻菲啰啉
溶液之前需调节pH 在3~9 之间,故操作步骤为:取一定质量氯磺酸产品,加水水解为一定体积的强酸性
溶液,加入NH2OH 将Fe3+还原为Fe2+;然后依次加入缓冲溶液调节pH=5.0,加入0.5%邻菲啰啉溶液,摇
匀、静置,故选BAC;
②由题干信息可知,Fe-phen 在510nm 处的吸光度A 与溶液中Fe2+浓度呈线性关系,分析表中数据可得
出:A=250c(Fe2+),故在一定条件下测定溶液的平均吸光度A=0.25,该产品中总铁量为
。
15.(2023·四川南充·阆中中学校考一模)实验室中模拟工业上制取少量无水氯化铁的装置及操作如下。
已知:无水
遇水剧烈反应,加热易升华,气态时为红棕色。请回答下列问题:
(1)a 管的作用是 ,装置A中反应的离子方程式为 。
(2)装置C 中硬质玻璃管内的实验现象为 。
(3)反应后产物中常存在氯化亚铁杂质,对装置进行改进的方法是 。
(4)下列有关说法正确的是 。
A.实验开始前,应先在装置内装好所需药品,再检查装置气密性
B.两处酒精灯加热的顺序为先加热A处,再加热C 处
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C.装置D 中的水可用冷水或冰水,目的是更好地冷凝收集
(5)E 处虚线框内应连接一个装置 (画出该装置并指出装置内的试剂)。
(6)实验结束后,取硬质玻璃管中的固体适量,用一定浓度的盐酸溶解,再滴入
溶液,没有出现血红
色,说明该固体中没有+3 价的铁。判断结论是否正确并说明理由 。
【答案】(1)平衡气压,使浓盐酸顺利滴下
(2)产生棕黄色的烟
(3)在A、B 之间添加一个盛饱和食盐水的洗气瓶
(4)BC
(5)
(6)不正确,可能固体中有剩余铁粉,发生反应2Fe3++Fe=3Fe2+
【分析】实验室采用浓盐酸与二氧化锰加热制取氯气,用浓硫酸干燥氯气,将干燥的氯气通入盛有铁屑的
硬质试管中加热生成氯化铁,冷凝收集氯化铁,最后用氢氧化钠吸收未反应的氯气防止污染空气,据此分
析解答。
【解析】(1)a 管的作用:平衡气压,使浓盐酸顺利滴下;浓盐酸与二氧化锰加热制取氯气,离子方程
式:
。
(2)加热条件下氯气与铁反应生成氯化铁,反应现象:产生棕黄色的烟。
(3)反应后产物中常存在氯化亚铁杂质,是因为生成的氯气中混有盐酸挥发出的HCl 气体与铁反应生
成,对装置进行改进的方法:在A、B 之间添加一个盛饱和食盐水的洗气瓶。
(4)A.实验前先检查装置气密性,再装药品,故A 错误;
B.先加热A 装置,产生的气体可将装置中残留的空气排出,再加热C 处发生反应,故B 正确;
C.氯化铁易升华,低温时收集才有利于得到固体氯化铁,故C 正确;
故答案选BC。
(5)E 处装置,应能吸收未反应的氯气,同时能防止水蒸气进入D 处,因此应先连接盛有碱石灰的干燥
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管,再通入NaOH 中,示意图为
。
(6)不正确,可能固体中有剩余铁粉,发生反应2Fe3++Fe=3Fe2+,故故选不正确,可能固体中有剩余
铁粉,发生反应2Fe3++Fe=3Fe2+。
16.(2024·陕西西安·校联考模拟预测)三氯化氮是一种黄色油状液体,可用于漂白和杀菌。已知:
熔点为
,沸点为70℃,95℃以上易爆炸,在弱酸性溶液中稳定,在热水中易水解,遇碱则迅速反
应。在实验室可用
和
溶液反应制取
,所用仪器如图所示(忽略部分夹持装置):
回答下列问题:
(1)盛装浓盐酸的仪器名称为 ;写出A 中发生反应的离子方程式:
(2)根据气流方向,各仪器的连接顺序为 (用各接口字母表示,各接口所需橡胶塞已省略)。
(3)待反应至油状液体不再增加,用止水夹夹住a 处的橡胶管,控制水浴加热的温度范围为 ,将产品
蒸出。
(4)
水解后的反应液有漂白性,写出
水解的化学方程式: ;
(5)
纯度测定:
的制取反应是可逆反应,根据反应
,利用间接碘量
法测定氯气的量即可测定
的纯度。
实验步骤:
i、准确称量C 中的产物
置于三颈烧瓶中,加入
足量浓盐酸,使用磁力搅拌器搅拌,并鼓入氮
气;
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ii、将混合气通入
溶液中,待试管中无色液体变成黄色且颜色不再变化,停止鼓入氮
气(溶液体积变化忽略不计);
ⅲ、量取
吸收液,加入淀粉指示剂,用
标鞋进行滴定,滴定至终点时消耗
标准液
(已知:反应原理为
)。
①滴定终点的现象为
②
的纯度为 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)a→b→c→f→g→d→e
(3)70℃~95℃
(4)
(5) 滴入最后半滴标准液后,溶液中蓝色褪去且半分钟内不恢复原色 72.3%
【分析】由实验装置图可知,装置A 中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气,装置B 中氯气与氯化铵溶液
反应制备三氯化氮,待反应至油状液体不再增加,用止水夹夹住ab 间的橡胶管,在70℃~95℃水浴加热
条件下将三氯化氮蒸出,装置D、C 为冷凝收集三氯化氮装置,其中装置C 中盛有碱石灰的干燥管用于吸
收未反应的氯气,防止污染空气,同时吸收空气中的水蒸气,防止水蒸气进入锥形瓶中导致三氯化氮水
解,则装置的连接顺序为A→B→D→C,接口的连接顺序为a→b→c→f→g→d→e。
【解析】(1)由实验装置图可知,盛装浓盐酸的仪器为分液漏斗;由分析可知,装置A 中发生的反应为
二氧化锰与浓盐酸共热反应生成氯化锰、氯气和水,反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl—
Mn2+
+Cl2↑+2H2O;
(2)由分析可知,装置的连接顺序为A→B→D→C,接口的连接顺序为a→b→c→f→g→d→e;
(3)由分析可知,待反应至油状液体不再增加,用止水夹夹住ab 间的橡胶管,在70℃~95℃水浴加热条
件下将三氯化氮蒸出,目的是保证三氯化氮顺利蒸出,同时防止三氯化氮发生爆炸,故选70℃~95℃;
(4)由三氯化氮水解的反应液有漂白性可知,三氯化氮的水解反应为三氯化氮与水共热反应生成次氯酸
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和氨气,反应的化学方程式为
;
(5)①由题意可知,滴定时加入淀粉作指示剂,溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液恰好反应后,再滴入最后
半滴硫代硫酸钠溶液,溶液会由蓝色变为无色,则滴定终点的现象为滴入最后半滴标准液后,溶液中蓝色
褪去且半分钟内不恢复原色,故选滴入最后半滴标准液后,溶液中蓝色褪去且半分钟内不恢复原色;
②由题意可得如下转化关系:NCl3—3Cl2—3I2—6Na2S2O3,滴定消耗18.00mL0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液,则
三氯化氮的纯度为
×100%=72.3%。
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