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专题验收评价
专题18 化学实验综合
内容概览
A·常考题不丢分
【考点一 以物质制备为载体的综合实验】
【考点二 以探究为目的的综合实验】
【微专题 实验简答题答题规范】
B·综合素养拿高分/拓展培优拿高分
C·挑战真题争满分
【考点一 以物质制备为载体的综合实验】
1．（2024·四川成都·成都七中校考一模）环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制
备环己酮。
已知：①环己醇、环己酮、醋酸的部分物理性质如下表：
物质
沸（熔）点/（℃，1atm）
密度/（g/
cm3）
溶解性
环己醇
161.1（
21）
0.96
能溶于水，易溶于常见有机溶
剂
环己酮
155.6（
47）
0.94
微溶于水
醋酸
118（16.6）
1.05
易溶于水
②两种互不相溶的液体，密度相差越大分层越易发生。
1
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回答下列问题：
(1)B 装置的名称是 。
(2)酸化NaClO 时一般不选用盐酸，原因是 （用离子方程式表示）。
(3)该制备反应很剧烈，且放出大量的热。为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取的加热方式是
。
(4)制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮、水和
（填写化学式）的混合物。
(5)环己酮的提纯过程为：
①在馏分中加NaCl 固体至饱和，静置，分液；加NaCl 的目的是 。
②加入无水MgSO4块状固体；目的是 。
③ （填操作名称）后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分。
(6)数据处理。反应开始时加入8.4mL（0.08mol）环己醇，20mL 冰醋酸和过量的NaClO 溶液。实验结束后
收集到产品0.06mol，则该合成反应的产率为 。
2．（2023·四川雅安·统考模拟预测）环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制备环
己酮。
已知：环己醇、环己酮、醋酸的部分物理性质如下表：
物质
沸(熔)点/(℃，1atm)
密度/(g/cm3)
溶解性
环己醇
161.1(-21)
0.96
能溶于水，易溶于常见有机溶剂
环己酮
155.6(-47)
0.94
微溶于水
醋酸
118(16.6)
1.05
易溶于水
回答下列问题：
(1)B 装置的名称是 。
(2)酸化NaClO 时不能选用盐酸，原因是 (用离子方程式表示)。
(3)该制备反应很剧烈，且放出大量的热。为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取的措施一是加热
方式选用 ，二是在加入反应物时将 (填化学式)缓慢滴加到其它试剂中。
(4)制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮、水和
(填写化学式)的混合物。
(5)环己酮的提纯过程为：
2
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①在馏分中加NaCl 固体至饱和，静置，分液；加NaCl 的目的是 。
②加入无水MgSO4块状固体；目的是 。
③ (填操作名称)后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分。
(6)数据处理。反应开始时加入8.4mL(0.08mol)环己醇，20mL 冰醋酸和过量的NaClO 溶液。实验结束后收
集到产品0.06mol，则该合成反应的产率为 。合成产品中主要杂质有 。
3．（2023·浙江绍兴·绍兴一中校考一模）某实验小组按如下流程和装置制取CaO2：
已知：过氧化钙(CaO2)是一种白色固体，微溶于水，可与水缓慢反应，不溶于有机溶剂，易与酸反应，加
热至350℃左右开始分解放出氧气。
请回答下列问题：
(1)下列说法正确的是___________
A．Ca(OH)2微溶于水，改用易溶于水的CaCl2制备CaO2能加快反应速率
B．采用冷水浴搅拌反应的目的是防止反应放热使温度升高导致H2O2分解
C．醇洗的目的是洗去水，加快干燥速度，防止CaO2与H2O 反应
D．为加快脱水速度，可在105℃加热烘干脱水
(2)步骤Ⅰ采用如图1 所示的装置。
①仪器A 的名称是 。
②控制其它条件相同，考察Ca(OH)2与H2O2的物质的量之比(
)对CaO2产率的影响，结果如图2
所示。当
>1.1 后，随着
比值的增大CaO2产率呈下降趋势，原因是 。
3
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(3)产品纯度测定
①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)： ，检漏→蒸馏水洗涤
→(___)→(___)→(___)→(__)→(___)→开始滴定。
A．烘干 B．装入滴定液至零刻度以上 C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．用洗耳球吹出润洗液 E．排除气泡 F．用滴定液润洗2 至3 次 G．记录起始读数
②准确称取a g 产品于烧杯中，加入适量的盐酸使其完全溶解；向溶液中加入稍过量的(NH4)2C2O4，沉淀完
全，过滤并洗涤沉淀；将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解，溶解液和洗涤液全部转移至锥形瓶中；向
锥形瓶中滴入几滴MnSO4溶液，然后逐滴滴入浓度为c mol/L 的KMnO4标准溶液至终点，消耗溶液体积为
V mL。滴定前，滴入MnSO4溶液的目的是 ，产品的纯度为 (用含a、c、V 的字母表示)。
4．（2023·宁夏石嘴山·石嘴山市第三中学校考一模）氯磺酸(
)沸点约152℃，易溶于硫酸，可迅速
吸水产生浓烈的白雾。常温下制取氯磺酸的基本原理为
其中
由发烟硫酸
提供。可用下列仪器装置进行制备(图中夹持、固定仪器等已略去)。
回答下列问题：
(1)仪器丙的名称是 ，实验过程中仪器丁的进水口为 (填“a”或“b”)口。
(2)球形干燥器中装有 (填写试剂名称)；若无此装置，氯磺酸发生水解的化学方程式为
。
(3)装置B 具有干燥气体、 等作用。
(4)当B 和C 中气泡逸出速率相当时应进行的操作 ；随即将装置C 改为油浴蒸馏装置，分离氯
磺酸时依然要通入HCl 气体的目的是 。
(5)氯磺酸产品中可能含有少量
和
，现测定其中总铁量。已知在PH 为3-9 时，邻菲啰啉能与
形成橙色配合物Fe-phen。Fe-phen 在510nm 处的吸光度A 与溶液中
浓度呈线性关系，如下所示：
4
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浓度/
0
0.00080
0.0016
0.0024
0.0032
吸光度A
0
0.20
0.40
0.60
0.80
①测定实验步骤：取一定质量氯磺酸产品，加水水解为一定体积的强酸性溶液，加入
将
还原
；然后依次 (填写选项)。
A．加入0.5%邻菲啰啉溶液
B．加入缓冲溶液调节pH=5.0
C．摇匀、静置
②在一定条件下测定溶液的平均吸光度
，该产品中总铁量为 mol(保留两位有效数字)。
【考点二 以探究为目的的综合实验】
1．（2023·黑龙江哈尔滨·哈尔滨三中校考模拟预测）锰的化合物在工业、医疗等领域有重要应用。某兴趣
小组设计实验模拟制备KMnO4及探究Mn2+能否氧化为
。
Ⅰ．
的制备：
步骤一：
步骤二：
实验操作：
步骤一：将一定比例的
和
固体混合加热，得到墨绿色的固体，冷却后加水溶解得到碱
性
溶液放入烧杯C 中。
步骤二：连接装置，检查气密性后装入药品。打开分液漏斗活塞，当C 中溶液完全变为紫红色时，关闭活
塞停止反应，分离、提纯获取
晶体。
装置图如下：
(1)B 中试剂的作用 。
(2)反应结束后，未及时分离
晶体，发现C 中紫红色溶液变浅。出现这一现象可能的原因是 。
Ⅱ．该小组继续探究
能否氧化为
，进行了下列实验：
装置图
试剂X
实验现象
①
溶液
生成浅棕色沉淀，一段时间后变为棕黑色
5
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②
和
混合液
立即生成棕黑色沉淀
③
溶液
无明显现象
④
溶液和少量
滴加
无明显现象，加入
立即变为紫
红色，稍后紫红色很快消失，生成棕黑色沉淀
已知：ⅰ．
为棕黑色固体，难溶于水；
ⅱ．
在酸性环境下缓慢分解产生
。
(3)实验①中生成棕黑色沉淀可能的原因 。
(4)实验②中迅速生成棕黑色沉淀的离子方程式 。
(5)实验③说明 。
(6)甲同学猜测实验④中紫红色消失的原因：酸性条件下
不稳定，分解产生了
，乙同学认为
不成立，理由是 ；乙同学认为是溶液中剩余的
将
还原，并设计了实验方案证明此推测
成立，其方案为 。
探究结果：在酸性条件下，某些强氧化剂可以将
氧化为
。
2．（2023·北京朝阳·统考二模）小组同学探究
和不同铜盐溶液的反应，实验如下。
实验：向
溶液中加入
溶液，立即产生橙黄色沉淀(沉淀A)，放
置
左右，转化为白色沉淀(沉淀B)。
已知：i.
(无色)
ii.
(1)研究沉淀B 的成分。
向洗涤后的沉淀B 中加入足量浓氨水，得到无色溶液，在空气中放置一段时间，溶液变为深蓝色。取少量
深蓝色溶液，滴加试剂X，产生白色沉淀。
①白色沉淀是
，试剂X 是 。
②无色溶液在空气中放置变为深蓝色，反应的离子方程式为 。
(2)经检验，沉淀A 不含
。推测沉淀A 能转化为沉淀B 与
有关，为研究沉淀A 的成分及沉淀A 转
化为B 的原因，实验如下。
6
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①仅通过上述实验不能证明沉淀A 中含有
，补充实验：向少量洗净的沉淀A 中加入稀硫酸，证实沉淀
A 中含有
的证据是 。
②无色溶液中含有
，推测
的产生有两个途径：
途径1：实验过程中
氧化
；
途径2： (将途径补充完整)。
经研究，途径1 不合理，途径2 合理。
③解释
和
溶液反应时，先产生橙黄色沉淀，再转化为白色的原因： 。
(3)
和
溶液反应最终生成
沉淀，并检测到有
生成，离子方程式是 。用
和
溶液重复上述实验，仅产生橙黄色沉淀，放置
后变为暗红色沉淀(可溶于氨水，得到
无色溶液，放置变为深蓝色)。
(4)根据上述实验所得结论： (答出两点)。
3．（2023·天津滨海新·天津市滨海新区塘沽第一中学校联考二模）实验室利用
合成硫酰氯(
)，
并对
和HClO 的酸性强弱进行探究。可利用
与
在活性炭作用下反应，制取少量的
，反
应原理为：
。如图所示(部分夹持装置省略)。已知：
的熔点为
℃，沸点为69.1℃，100℃以上易分解，遇水能剧烈反应，产生白雾。
(1)甲装置用于制
，则下列试剂组合中最合适的是___________。(填序号)
A．
的硫酸和Al
B．
的硝酸和
固体
C．
的硫酸和
固体
D．
的硫酸和
固体
(2)装置乙和丁中可以使用同一种试剂，该试剂为 (写名称)。若缺少装置乙和丁，对产品硫酰氯
会有何影响，请用化学方程式表示 。
(3)仪器a 的名称是 ，仪器b 中盛放的试剂的作用是 ，装置戊中长颈漏斗的作用是
。
(4)反应过程中，为防止
分解，可采取的措施有 。(至少写一条)。
(5)少量硫酰氯也可用氯磺酸(
)分解获得，该反应的化学方程式为：
，此
方法得到的产品中会混有硫酸。
①从分解产物中分离出硫酰氯的实验操作名称为 。
7
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②设计实验检验氯磺酸分解制取硫酰氯产品中混有硫酸，合理的是： (填字母)
A．取样品溶于水，滴加紫色石蕊溶液变红：再取少量溶液，加入
溶液产生白色沉淀，说明含有
。
B．取样品在干燥条件下加热至完全反应，冷却后直接加
溶液，有白色沉淀，再滴加紫色石蕊溶液变
红，说明含有
。
(6)选用下面的装置探究酸性：
，其连接顺序为A→ 。能证明
的酸性强于
HClO 的实验现象为 。
4．（2023·湖南·校联考模拟预测）探究甲醛与新制氢氧化铜反应的固体产物组成，以及影响产物的因素，
回答下列问题。
已知：①CO 常温下能与银氨溶液反应生成黑色Ag，以此可用于CO 的检验。
②
I．
与新制氢氧化铜反应
实验装置
实验步骤
实验现象
圆底烧瓶中依次加入
25％的氢氧化
钠溶液和
8％的硫酸铜
大量蓝色沉淀产生，随
后沉淀部分溶解
再加入37％～40％的甲醛溶液
，搅
拌，90℃恒温水浴反应
，记录产生
的气体体积
蓝色絮状沉淀逐渐变为
红色，并伴有大量气体
产生；随着反应的进行
逐渐有红褐色沉淀生成
II．甲组同学探究固体和气体产物的成分
(1)提出假设：根据反应原理，假设产生的气体中可能含有CO、
、
，假设产生的沉淀为
。
实验装置
实验步骤
实验现象
结论
①将实验生成的气体依次通入A、B 装置，
在A、B 装置中分别加入的试剂A
，B 。
产物气体中
不含CO、
8
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②将所得沉淀洗净后，加入浓盐酸
发现只有
部分沉淀
溶解
固态产物为
(填化
学式)
III．乙组同学设计如下实验探究影响固体和气体的因素
表1 不同条件下的实验方案
实验
1
2
3
4
温度/℃
60
60
60
60
溶液浓度/％
25
25
25
25
溶液体积/mL
20
20
20
20
表2 不同甲醛的量条件下的反应情况
实验序号
1
2
3
4
甲醛的体积/mL
0.2
0.4
1.0
9.0
反应时间/
47
33
24
20
生成气体的体积/mL
15
14
16
140
固体产物质量/g
0.50
0.50
0.45
0.40
(2)由表2 中实验1～4 的结果可发现：
①实验1～4 反应时间缩短，这是由于 所致。
②实验1～3 产生的气体量相差不大，但显著小于实验4 产生的气体量，究其原因可能是实验4 中，过量甲
醛在碱性条件下发生副反应生成甲醇，甲醇再被催化生成
，根据已学知识推测：该反应的储化剂可能是
。
③实验1～4 产生的固体产物的质量也下降，可能原因是产物
沉淀继续被
还原，该反应的化学
9
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方程式为 。
(3)结论：在强碱性环境中，甲醛与新制氢氧化铜反应，请总结上述条件对气体产物和固体产物的影响：
。
5．（2023·广东·统考二模）某研究性学习小组探究硫的化合物的制备和性质。
Ⅰ.制备二氧化硫
用70%的浓硫酸与
固体反应制备
气体。
(1)制备
气体最合适的发生装置是 (填写字母)。
Ⅱ.制备硫代硫酸钠
已知：硫代硫酸钠易与酸反应。
反应原理：
室温时，往
、
混合溶液中均匀通入
气体，一段时间后，溶液中有大量黄色浑浊物出现，
然后浑浊物开始由黄变浅，当混合溶液pH 值接近于7 时，停止通入
气体。
(2)制备
反应分三步进行
反应i：
；
反应ii：
；
反应iii 的化学方程式为 。
(3)当pH 值接近于7 时，停止通入
的原因是 。
Ⅲ.探究浓度对反应速率的影响
相同温度下，按下表中的体积将
溶液、
溶液与蒸馏水温合，并采集
反应后浑浊度传感器数据。
实验标
号
V(蒸馏水)/mL
A
1.5
3.5
10
B
2.5
3.5
9
C
3.5
3.5
8
10
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D
3.5
2.5
9
E
3.5
1.5
10
通过实验绘制出的浑浊度随时间变化关系如图所示：
(4)①实验C、D、E 探究 溶液浓度对反应速率的影响。
②结合图像分析，
溶液、
溶液二者相比， 溶液浓度的改变对化学反应速率的影响更
大。
③请在答题卡相应的图中画出实验
对应的曲线 。
Ⅳ.探究性质
资料：
在酸性溶液中氧化
，反应为：
。
向某浓度的过量
酸性溶液(含淀粉)中通入一定量后，停止通气，刚开始时溶液无明显变化，t 秒后溶
液突然变蓝。
(5)某实验小组提出假设：t 秒前生成了
，但
继续与溶液中的
反应，且该反应速率较快，故溶液没有
立刻变蓝，请写出
与
反应的离子方程式 。
(6)为验证该实验小组的假设合理，设计下面实验：
操作：向变蓝色的溶液中 ；现象：蓝色迅速消失，一段时间后再次变蓝。
【微专题 实验简答题答题规范】
1．(2024·河南省部分学校高三第二次联考节选)硫化锂(Li2S)广泛地应用于电池行业中。实验室可用多种方
法制备Li2S。回答下列问题：
(1)以碳酸锂粉末与H2S 在600~700℃条件下制备Li2S，实验装置如图所示(夹持仪器已省略)：
1．H3PO4溶液 2．Na2S 溶液 3．磁子 4．加热炉 5．反应管 6．石墨舟
7．NaOH 溶液
①仪器X 的名称为 ，写出X 中发生反应的离子方程式： [已知
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Ka1(H3PO4)>Ka1(H2S)>Ka2(H3PO4)]。
②能否用稀硝酸代替H3PO4溶液？ (填“能”或“不能”)，简述理由： (语言叙述)。
③石墨舟中反应生成Li2S 的化学方程式为 。
(2)研究表明，高温下，Li2SO4与焦炭反应也可以制备Li2S。有同学认为气体产物中可能含有CO2、CO 及
SO2，为验证气体成分，选用下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①实验装置连接的合理顺序为气体产物→ →G→H→C。
②若F 中品红未褪色，H 中黑色粉末变为红色，G 前的C 中澄清石灰水不变浑浊，H 后的C 中澄清石灰水
变浑浊，则Li2SO4与焦炭反应的化学方程式为 。
2．(2024·山东枣庄高三期中节选)高铁酸钾(K2FeO4)具有高效的消毒作用，为一种新型非氯高效消毒剂。已
知： K2FeO4易溶于水、微溶于浓碱溶液，不溶于乙醇，在
的强碱性溶液中较稳定。实验室中常用
KClO 在强碱性介质中与 Fe(NO3)3；溶液反应制备 K2FeO4，装置如图所示(夹持装置略)。
回答下列问题：
(1)D 装置中盛装 Fe(NO3)3溶液的分液漏斗右侧的导管的作用是 。
(2)选择上述装置制备K2FeO4，按气流从左到右的方向，合理的连接顺序为 (填仪器接口字母，
仪器不可重复使用)。
(3)写出 KClO 在强碱性介质中与 Fe(NO3)3反应生成 K2FeO4的离子方程式 。若滴加Fe(NO3)3
溶液的速度过快，导致的后果是 。
(4)制备的高铁酸钾粗产品中含有KCl、KOH 等杂质，以下为提纯步骤：
①取一定量的高铁酸钾粗产品，溶于冷的稀KOH 溶液；
②过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入试剂 X；
③搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤2~3 次，在真空干燥箱中干燥。
步骤②中加入的试剂 X 是 (可供选择的试剂：蒸馏水、饱和 NaOH 溶液、稀NaOH 溶液、饱
和 KOH 溶液、稀 KOH 溶液)，原因是 。
3．(2024·河北石家庄高三第二次调研节选)硫脲[CS(NH2)2](M=76)在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛
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应用。实验室中先制备Ca(HS)2，再与CaCN2溶液反应合成CS(NH2)2，实验装置如图所示(夹持及加热装置
略)。
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。
回答下列问题：
(1)盛装盐酸的仪器名称是 。
(2)实验前先检查装置气密性，操作：
①在E 中加水至浸没导管末端，……；
②微热A 处三颈烧瓶，观察到E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；
③一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变。
将操作①补充完整 。
(3)检查装置气密性后加入药品，打开K2.装置B 中盛装的试剂为 。
(4)关闭K2，撤走搅拌器，打开K3，水浴加热D 中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。
控制温度不高于80℃的原因是 ，D 处合成硫脲的化学方程式为 。
1．（2024·陕西安康·统考一模）连四硫酸钠
可延长血液凝结时间，也可用作修饰剂。某小组设
计实验探究连四硫酸钠的性质，装置如图所示。回答下列问题：
实验中，观察到A 中产生气体和浅黄色固体，B 中溶液褪色，C 中溶液变红，D 中不产生沉淀，E 中产生
白色沉淀。
(1)仪器M 的名称为 ，橡皮管N 的作用是 。
(2)工业上用双氧水和
反应制备
，反应的化学方程式为 。
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(3)B 中现象说明A 中产生了 (填化学式)，C 中溶液变红的原因是 。
(4)E 中产生白色沉淀的离子方程式为 。
(5)从环保角度分析，本实验应改进之处是 。
(6)连四硫酸钠保存不当会变质，设计简单实验证明连四硫酸钠已变质： 。
2．（2024·四川南充·统考一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{
，
}，为翠
绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，是一些有机反应的催化剂。实验室制备该晶体具体步骤如下：
Ⅰ.制备
ⅰ.称
摩尔盐[
，
]放入
水中。再加入
溶液，
搅拌，微热。
ⅱ.继续加入
氨水(过量)，加热，不断搅拌，煮沸后静置，倾去上层清液，抽滤得
沉淀。
Ⅱ.制备
ⅲ.称取
和
加入盛有
水的烧杯中，加热使其完全溶解后，搅拌，将步骤ⅱ
制取的
加入此溶液中。加热，使
溶解，溶液呈翠绿色。
ⅳ.过滤，将滤液浓缩。浓缩液转移至
烧杯中，后进行操作a。将得到的晶体分别用少量水和
乙醇
洗涤，干燥，称量晶体质量为
。
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中使用部分仪器如下：
仪器A 的名称是 ，微热时，温度不能过高的原因是 。
(2)已知：二价铁在碱性介质中比酸性介质中更易氧化。摩尔盐相比硫酸亚铁不易变质的原因是
。
(3)步骤ⅱ中，制备
加热煮沸的目的是 。
(4)步骤ⅲ中，写出将氢氧化铁加入溶液的离子方程式 。
(5)已知三草酸合铁(Ⅲ)酸钾与氢氧化钾溶解性曲线如下图所示，步骤ⅰ中操作
为 。
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(6)用95%乙醇洗涤晶体的目的为 。
(7)该实验的产率为
(保留1 位小数)。
3．（2023·湖北·统考模拟预测）Mg 与冷水反应时，Mg 表面会附着
固体导致反应较缓慢。某兴
趣小组为了探究部分离子对Mg 与水反应的影响，进行了如下的实验。
Ⅰ.探究
和
对Mg 与水反应的促进作用
实验序号
a
b
c
d
盐溶液(均为
)
时产生气体体积/mL
1.5
0.7
<0.1
1.4
气体的主要成分
时镁条表面情况
大量固体附着(固体可溶于盐酸)
(1)表中能够说明
对Mg 与水反应起促进作用的证据是 。
(2)实验b、d 所得固体中含碱式碳酸镁[用
表示]。Mg 与
溶液反应生成碱式碳酸镁
的离子方程式为 。
(3)综合实验a~d 可以得到的结论是：
和
都能加快Mg 与水的反应； (补充两点)。
Ⅱ.探究
对Mg 与水反应的促进作用
该小组用Mg 与
溶液反应，实验发现
浓度过低或过高对反应速率没有影响，当
浓度为
时，Mg 与水反应较快，产生大量的气泡，同时生成白色固体X，经检验白色固体X 中含碱式氯化锬[用
表示]，反应过程中溶液pH 的变化曲线如图所示。
(4)将碱式氯化镁加热至600℃，它会分解生成氧化镁和两种气体，写出其分解的化学方程式 ；写出
实验室检验白色固体X 中含碱式氯化镁的实验操作 。
(5)饱和
溶液的pH 为 ，试从平衡的角度分析所得溶液最终pH 大于该值的原因 。
(已知
，
)
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4．（2024·浙江宁波·镇海中学校考模拟预测）某实验小组进行如下关于银镜反应的实验探究。
Ⅰ．探究银镜反应中
的作用
已知：①银镜沉淀速率过快可影响其结构和形貌，从而影响其光泽；
②
开始沉淀时
不稳定，易不可逆分解为黑色
；
③在实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的
溶液可视作中性溶液。
(1)
的氧化性会随浓度增加而上升，对比实验Ⅰ和Ⅱ，实验小组提出两个猜想：
<猜想1>
的氧化性随溶液
的增大而增大
<猜想2> 。
(2)该实验小组为进一步探究而设计实验Ⅲ，实验装置如图所示，最终得到结论：“猜想1 不合理，猜想2
合理”。简述实验Ⅲ的实验过程： 。
(3)该实验小组又进行了实验Ⅳ，控制实验Ⅱ和实验Ⅳ中溶液
相同，对比实验Ⅱ和实验Ⅳ，实验现象出
现差异的原因是 。
Ⅱ．该小组在一次制银镜时误将无标签的
溶液当成稀氨水，使得
转化为淡黄色
沉淀。查阅
资料知只有极浓的氨水可以将
溶解，而实验室并无浓氨水，故不能利用
制备银氨溶液。实验小
组决定采用肼还原
制银镜，实验报告如下。
请将实验报告的空缺部分填充完整。
实验目的
采用肼还原
制得银镜并以此深入探究银镜反应中
的作用
实验原理
①肼
具有强还原性，易吸潮、易被氧化、易与
等酸性气体反应，常压下
可与水形成共沸物(其中肼含量约69%)；
②
；
③
。
实验药品
悬浊液、
溶液(加
碱化，
)、催化剂、焦性没食子酸(别名
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连苯三酚)溶液(加
碱化，
)、尿素、油、
盐酸。
实验仪器
制备肼的全套装置[具体仪器见装置图，需注意的几点：a．实验最好使用洗气瓶，但
因实验室没有洗气瓶，故用 (填“广口瓶”或“细口瓶”)接导管替代；b．加
热及夹持装置略]、减压蒸馏装置(具体仪器略)、试管、胶头滴管等。
实验操作
①依图组装仪器并检查气密性，装入药品；
②用
油浴加热，向三预烧瓶缓缓鼓入空
气，同时缓缓将恒压滴液漏斗内药品滴入三颈
烧瓶，加热约
后停止加热；
③将三预烧瓶内的液体进行减压蒸馏，得到氨
肼混合溶液，将其滴加入
悬浊液中。
实验结果
实验制得了银单质，但其并未附着在试管壁上形成银镜，而是松散的银粉。
实验反思
①焦性没食子酸溶液(加
碱化)的作用是 ，加热过程中持续缓慢通入空
气的目的是 ；
②为深入研究为何该反应没有生成银镜，我们又做了如下实验：
综合做过的上述关于银镜反应的探究实验，我们得出的结论是 。
5．（2022·浙江绍兴·校联考模拟预测）苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶
液中的歧化反应制得，某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，并测定苯甲酸的纯度。
Ⅰ．制备反应原理及反应结束后对反应液的处理步骤如下：
已知：
名
称
相对
分子
质量
熔点
沸点
溶解性
其他
苯
108
205.7
在水中溶解度较小，
该品可燃，有毒，
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甲
醇
易溶于乙醚、乙醇
具刺激性
苯
甲
酸
122
122.4(
左右开始升
华)
248
微溶于冷水，易溶于
乙醇、热水
毒性较小，引起皮
肤刺
溴酚蓝：是一种
指示剂，变色范围为
(黄)~4.6(蓝)；易溶于氢氧化钠溶液，溶于甲醇、乙醇和苯，
微溶于水。
请根据以上信息，回答下列问题：
(1)关于制备、提纯过程下列说法正确的是_____________．
A．步骤Ⅰ：可用乙醚作为萃取剂
B．步骤Ⅳ：具体操作为热水溶解、加入活性炭脱色、冷却结晶
C．步骤Ⅴ：产品宜用冷水洗涤
D．步骤Ⅴ：产品可用酒精灯、沸水浴加热烘干
(2)该小组拟用如图装置进行步骤Ⅲ，装置a 应选用 (填字母代号)，选择减压蒸馏的理由是
。
(3)步骤Ⅲ具体操作步骤：安装好减压蒸馏装置→_____→_____→_____→_____→温度趋于稳定后
→_____→_____→蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹(避免倒吸)，再慢慢打开安全瓶活塞，平稳内外
压力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状，然后关闭油泵和冷却水。 。
请从下列选项中选择合适的操作填空(操作可重复使用)
a．启动油泵抽气，慢慢关闭安全瓶上活塞至完全关闭
b．开启冷凝水，选用油浴加热蒸馏
c．先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上活塞，使体系与大气相通
d．待温度计的读数显著升高并稳定
e．在蒸馏瓶中加入待蒸液体，并加入1-2 粒沸石
f．用一个洁净干燥的接受瓶收集馏分
Ⅱ．苯甲酸的纯度测定：
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(4)为精确测定产品纯度，拟用以下实验方案：称取
样品，溶于
浓度为
的氢氧化钠溶液
中，加入1 滴酚酞指示剂，用
盐酸调至酚酞红色消失。加入适量乙醚、溴酚蓝指示剂，摇匀，
用
盐酸滴定，边滴定边将水层和乙醚层充分摇匀，达到滴定终点，记录耗酸体积。做3 组平行
实验，所消耗盐酸的平均体积为
；
①滴定终点现象是 ；②产品的纯度是 (以质量分数表示)。
6．（2023·辽宁鞍山·统考一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，化学式K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，为翠绿色单斜晶体，相
对分子质量为491，该配合物对光敏感，光照即分解。以下是某科研小组学生的制备实验过程：
溶解：准确称取3.920g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 晶体，置于烧杯中，加入5 滴6mol/LH2SO4，再加入
20mLH2O，加热使其溶解。
沉淀：在上述溶液中加入H2C2O4饱和溶液20mL，搅拌并加热煮沸，使其充分形成FeC2O4·2H2O 黄色沉淀，
陈化后倾泻获得沉淀，用倾泻法洗涤2~3 次。
氧化：在上述沉淀中加入10mL 饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40°C，滴加3%H2O2溶液20mL(过量)，不断
搅拌溶液并维持温度在40°C 左右，使Fe(Ⅱ)充分氧化为Fe(Ⅲ)，再次加热溶液至沸。
生成配合物：保持上述沉淀近沸状态，先加入1moLH2C2O47mL，然后趁热滴加1mol/LH2C2O41~2mL 使沉
淀溶解，溶液的pH 保持在4~5，此时溶液呈翠绿色，趁热将溶液过滤到150mL 烧杯中，并控制滤液在
30mL 左右，避光放置数小时，结晶、抽滤、洗涤、干燥，即得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，称量得3.928g 产
品，并将晶体避光保存。
请回答下列问题：
(1)[Fe(C2O4)3]3-的结构简式如图，该微粒的配位原子为 (填元素符号)，中心原子配位数为
，设计简单的实验证明Fe(Ⅲ)为内界的一部分 。
(2)“溶解”步骤加入5 滴6 mol/L H2SO4的作用是 。
(3)“沉淀”步骤可用玻璃棒适当刮擦试管内壁，目的是 ；欲证明FeC2O4·2H2O 沉淀已洗
涤干净所用检验试剂为 。
(4)“氧化”步骤使Fe(Ⅱ)充分氧化为Fe(Ⅲ)后再次加热溶液至沸是为了除去 。
(5)“生成配合物”步骤，产品避光结晶或避光保存的原因是 。
(6)利用题中所给数据计算本次实验的产率为 (保留两位有效数字)。
7．（2023·浙江·校联考一模）Cu 元素在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成贫血、记忆力减退、
反应迟钝、运动失常等。设计如下实验制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物并测定其组成。
查阅资料：
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①制备反应为：
②该反应同时生成顺式产物(天蓝色针状)和反式产物(蓝紫色鳞片状)，其反应进程如图所示：
制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物实验过程为：
回答下列问题：
(1)步骤Ⅱ中控制反应温度为70℃的原因是 ，可采用的加热方式为 。
(2)下列有关说法正确的是_______。
A．CuSO4和NaOH 快速生成的Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质，故不采用CuSO4和NaOH 直接反应制备
Cu(OH)2
B．步骤Ⅲ中趁热过滤是为了防止杂质析出
C．步骤IV 加入95%的乙醇可以得到纯度更高的产品，说明顺式甘氨酸的极性大于反式甘氨酸
D．步骤V 用25%酒精和丙酮分别洗涤晶体的目的是：25%酒精用于除去可溶性杂质(剩余反应物)，丙
酮用于除去晶体中残余的水
(3)用间接碘量法测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数。
已知：
请选择以下正确的操作排序：
取2.0g 所制备的产品，用稀硫酸溶解配成100L 溶液→a→ ，重复操作3 次，消耗Na2S2O3标准液
平均值为amL。
a.取25mL 该溶液转移入锥形瓶
b.立即用酸式滴定管中0.01 molL-1Na2S2O3标准液快速进行滴定
c.立即用碱式滴定管中0.01 mol L-1Na2S2O3标准液快速进行滴定
d.当溶液变为浅黄色时，加入1mL 淀粉溶液
e.加入蒸馏水和过量的KI 溶液，得到棕黄色溶液
f.继续滴定至溶液蓝色恰好褪去
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g.继续滴定至溶液由无色变为蓝色
根据实验数据，所得晶体中Cu(Ⅱ)质量分数为 ，若要提高产品的纯度，所用的实验方法名称是
。
8．（2023·吉林长春·统考一模）导电玻璃
广泛用于液晶显示屏、薄膜太阳能电池基底等。
是
制造
的原料。实验室制备无水
的装置如图所示。
有关信息如下表：
化学式
熔点/℃
232
246
沸点/℃
2260
652
114
其他性质
银白色固体金属
无色晶体，
易被
、
、
等氧化为
无色液体，易水解生成
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 ，甲中发生反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。
(2)将装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到 现象后，开始加热装置丁。
(3)
和
的反应产物可能会有
和
，为加快反应速率并防止产品中带入
，除了通入过量
氯气外，应控制的最佳温度在_______(填序号)范围内。
A．652~2260℃
B．232~652℃
C．114-246℃
D．114-232℃
(4)若将制得的
少许溶于水中得到白色沉淀
，其反应的化学方程式为 。
(5)为测定产品中某些成分的含量，甲、乙两位同学设计了如下实验方案：
①实际制备的产品往往含有
，甲同学设计实验测定
的含量：准确称取mg 产品配成100mL 溶液，
从中取出20.00mL，用
标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗
标准溶液
，样品中
的质量分数为 。甲同学改用酸性
标准溶液代替
标准溶液进行上述实验，实验操
作和计算均正确，但测定的
质量分数严重偏高，原因是 。
②乙同学设计实验测定产品中
的含量：准确称取mg 产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，X 溶液作指示剂，
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用
硝酸银标准溶液滴定，滴定终点时消耗硝酸银溶液
。硝酸银溶液最好盛放在 (填
序号)中。
A．无色酸式滴定管 B．棕色酸式滴定管 C．无色碱式滴定管 D．棕色碱式滴定
管
参考表中的数据，X 溶液最好选用的是 (填序号)。
难溶物
颜色
白
浅黄
白
砖红
A．
溶液 B．
溶液 C．
溶液 D．
溶液
9．（2024·陕西西安·校联考模拟预测）三氯化氮是一种黄色油状液体，可用于漂白和杀菌。已知：
熔点为
，沸点为70℃，95℃以上易爆炸，在弱酸性溶液中稳定，在热水中易水解，遇碱则迅速反应。
在实验室可用
和
溶液反应制取
，所用仪器如图所示(忽略部分夹持装置)：
回答下列问题：
(1)盛装浓盐酸的仪器名称为 ；写出A 中发生反应的离子方程式：
(2)根据气流方向，各仪器的连接顺序为 (用各接口字母表示，各接口所需橡胶塞已省略)。
(3)待反应至油状液体不再增加，用止水夹夹住a 处的橡胶管，控制水浴加热的温度范围为 ，将产品
蒸出。
(4)
水解后的反应液有漂白性，写出
水解的化学方程式： ；
(5)
纯度测定：
的制取反应是可逆反应，根据反应
，利用间接碘量
法测定氯气的量即可测定
的纯度。
实验步骤：
i、准确称量C 中的产物
置于三颈烧瓶中，加入
足量浓盐酸，使用磁力搅拌器搅拌，并鼓入氮气；
ii、将混合气通入
溶液中，待试管中无色液体变成黄色且颜色不再变化，停止鼓入氮
气(溶液体积变化忽略不计)；
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ⅲ、量取
吸收液，加入淀粉指示剂，用
标鞋进行滴定，滴定至终点时消耗
标准液
(已知：反应原理为
)。
①滴定终点的现象为
②
的纯度为 。
10．（2024·陕西西安·西安一中校考模拟预测）某化学小组制取无水三氯化铁并研究其与铜的反应，设计
如下实验。
I．制备无水三氯化铁实验装置如图。(已知无水三氯化铁易潮解，100℃左右升华)
(1)A 中制取氯气的化学反应方程式 。
(2)整个装置充满黄绿色气体后，才开始加热D 装置的目的是 。
(3)若实验过程中三氯化铁沉积在D 与E 的导管之间，导致导管内径变小，除去沉积的三氯化铁的简易操作
是 ；此装置存在明显的缺陷，你的改进方案是 。
II．探究三氯化铁与铜反应的实验如图：(已知：KSCN 中的C 为+4 价)
(4)请从平衡的角度说明红色褪去的原因 。
(5)为了进一步研究白色沉淀进行如图实验。
①由上述实验可推测白色沉淀的组成为 (填化学式)。
②白色沉淀之一(用D 表示)与过量稀硝酸反应生成白色沉淀B 含有阴离子，同时生成
、NO、
气体。
D 与硝酸反应中还原剂与氧化剂物质的量之比为 。
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1.（2023·北京·统考高考真题）资料显示，
可以将
氧化为
。某小组同学设计实验探究
被
氧
化的产物及铜元素的价态。
已知：
易溶于
溶液，发生反应
(红棕色)；
和
氧化性几乎相同。
I.将等体积的
溶液加入到
铜粉和
的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
实验现象
实验
Ⅰ
极少量
溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转
化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验
Ⅱ
部分
溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化
为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验
Ⅲ
完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完
全溶解，溶液为深红棕色
(1)初始阶段，
被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有
(蓝色)或
(无色)，进行以下
实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入
，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a 的目的是 。
ⅱ．查阅资料，
，
(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤
的溶液中发生的变化： 。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是
，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓
溶液， (填实验现象)，
观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。
(4)上述实验结果，
仅将
氧化为
价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了
能将
氧化为
。装置如图所示，
分别是 。
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(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中
被
氧化的产物中价态不同的原因： 。
2．（2021·北京·高考真题）环氧乙烷(
，简称EO)是一种重要的工业原料和消毒剂。由
乙烯经电解制备EO 的原理示意图如下。
(1)①阳极室产生Cl2后发生的反应有： 、CH2=CH2+HClO→HOCH2CH2Cl。
②结合电极反应式说明生成溶液a 的原理 。
(2)一定条件下，反应物按一定流速通过该装置。
电解效率η 和选择性S 的定义：
η(B)=
×100%
S(B)=
×100%
①若η(EO)=100%，则溶液b 的溶质为 。
②当乙烯完全消耗时，测得η(EO)≈70%，S(EO)≈97%，推测η(EO)≈70%的原因：
I.阳极有H2O 放电
II.阳极有乙烯放电
III.阳极室流出液中含有Cl2和HClO
……
i.检验电解产物，推测I 不成立。需要检验的物质是 。
ii.假设没有生成EO 的乙烯全部在阳极放电生成CO2，η(CO2)≈ %。经检验阳极放电产物没有CO2。
iii.实验证实推测III 成立，所用试剂及现象是 。
可选试剂：AgNO3溶液、KI 溶液、淀粉溶液、品红溶液。
3．(2023•山东卷，18 节选)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为
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31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应Si+3HCl
SiHCl3+H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品
(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入
，一段时间后接通
冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处
缺陷是_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量
的SiHCl3纯度。
m1g 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，
③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含m1、m2的代数式表示)。
4．(2023•广东卷，17)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q 可通过量热装
置测量反应前后体系温度变化，用公式
计算获得。
(1)盐酸浓度的测定：移取20.00 mL 待测液，加入指示剂，用0.5000mol·L-1的NaOH 溶液滴定至终点，消
耗
溶液22.00 mL。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A．
B．
C．
D．
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②该盐酸浓度为 mol·L-1。
(2)热量的测定：取上述
溶液和盐酸各
进行反应，测得反应前后体系的温度值(℃)分别为T0、
T1，则该过程放出的热量为 (c 和
分别取
和
，忽略水以外各物质吸
收的热量，下同)。
(3)借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应Fe(s)+CuSO4(aq) = FeSO4(aq)+Cu(s)的焓变
(忽略温度对焓变的
影响，下同)。实验结果见下表。
序号
反应试剂
体系温度/℃
反应
前
反应后
i
0.2mol·L-1 CuSO4溶液
1.20 g 铁
粉
a
b
ii
0.56 g 铁
粉
a
c
①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。
②
(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
(4)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应A：Fe(s)+ Fe2(SO4)3(aq) =3FeSO4(aq)的焓变。
查阅资料：配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
提出猜想：Fe 粉与Fe2(SO4)3溶液混合，在反应A 进行的过程中，可能存在
粉和酸的反应。
验证猜想：用
试纸测得Fe2(SO4)3溶液的
不大于1；向少量Fe2(SO4)3溶液中加入
粉，溶液颜色变浅
的同时有气泡冒出，说明存在反应A 和 (用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A 的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A 的焓变。该方案为
。
(5)化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。
5．( 2022•全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及
重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯
化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为
_______。
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(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜
超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水
③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。
若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
6．( 2022•全国乙卷)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2 Cu [(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草
酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量
溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过
滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分
析。
回答下列问题：
(1)由CuSO4·5H2O 配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O 中，会出现少量白色固体，原因是________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
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(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)：n(K2CO3)=1.5：1，写出反应的化学方程式________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取________的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。
7．(2022•海南省选择性考试)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备
(NH4)2HPO4，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用NH4Cl (s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为_______。
(2)现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L 的H3PO4溶液，则需浓
H3PO4_______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞
的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭
，打开
。
(4)当溶液pH 为8.0~9.0 时，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3，当
时，溶
液中OH-、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH 传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通
NH3。
8．(2022•湖北省选择性考试)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷
酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成
2H3PO4·H2O (熔点为30℃)，高于
则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计
的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A 的名称是___________。B 的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止_________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。
A．＜20℃ B．30~35℃ C．42~100℃
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(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
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