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专题18 化学实验综合
01 专题网络·思维脑图
02 考情分析·解密高考
03 高频考点·以考定法
04 核心素养·微专题
微专题 实验简答题答题规范
考点一 以物质制备为载体的综合实验
【高考解密】
命题点01 以无机物制备为载体的综合实验
命题点02 以有机物制备为载体的综合实验
【技巧解密】
【考向预测】
考点二 以探究为目的的综合实验
【高考解密】
命题点01 物质性质探究类综合实验
命题点02 反应原理探究类综合实验
【技巧解密】
【考向预测】
1
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考点
考查内容
考情预测
以物质制备为
载体的综合实
验
1、以无机物制备为载体
的综合实验
2、以有机物制备为载体
的综合实验
综合实验题是高考必考题型，具有知识容量大、出题素
材新、考查角度广、综合程度高，能力要求强等特点，也是
区分度较大的主要题型。纵观近几年高考中的综合实验题涉
及的题型，主要有物质制备实验题、探究实验题等。考查的
角度有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质
的性质探究与原理验证、实验现象的分析与描述、实验结论
的评价与计算。试题呈现融合趋势，在制备或探究中穿插有
定量计算。预计2024 年综合实验试题将以元素化合物知识
为依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了“源于教材，
又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和
基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有
物质制备类、实验探究类等。
以探究为目的
的综合实验
1、物质性质探究类综合
实验
2、反应原理探究类综合
实验
实验简答题答
题规范
1.实验操作类规范
2.实验设计类规范
3.仪器、装置、试剂作用
规范
考点一 以物质制备为载体的综合实验
2
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命题点01 以无机物制备为载体的综合实验
典例01(2023•浙江省1 月卷) 某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材
料ZnO@MOF，流程如下：
已知：①含锌组分间的转化关系：
②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。
请回答：
(1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。
(2)下列有关说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分
B．步骤Ⅰ，若将过量
溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率
C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用
的热水洗涤
D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制
的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。
(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因
是___________。
(5)为测定纳米ZnO 产品的纯度，可用已知浓度的
标准溶液滴定
。从下列选项中选择合理的仪
器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用
字母表示]。___________
用___________(称量ZnO 样品
)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管
(___________)→用滴定管(盛装
标准溶液，滴定
)
仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶
操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品；h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签
(6)制备的ZnO@MOF 荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF 的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内
的关系如图。
某研究小组取7.5×10-3g 人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105)，经预处理，将其中Cu 元素全部转化为
Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1 个血浆铜蓝蛋白分子中含___________个铜原子。
3
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【答案】(1)[Zn(OH)4]2- (2)BC (3)坩埚
(4)杂质中含有CH3COO-、CO3
2-、NH4
+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去
(5)d→(g)→c(f)→(h) (6)8
【解析】本题为一道无机物制备类的工业流程题，首先向氢氧化钠溶液中滴加硫酸锌溶液并搅拌，此时生
成ε-Zn(OH)2，分离出ε-Zn(OH)2后再控温煅烧生成纳米氧化锌，进一步处理后得到最终产品。(1)初始滴入
ZnSO4溶液时，氢氧化钠过量，根据信息①可知，体系中主要含锌组分的化学式是[Zn(OH)4]2-；(2)A 项，
步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A 正确；B 项，根据信
息①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-，不能生成ε-Zn(OH)2，B 错误；C 项，由信
息②可知，ε-Zn(OH)239℃以下稳定，故在用50℃的热水洗涤时会导致，ε-Zn(OH)2分解为其他物质，C 错
误；D 项，由流程可知，控温煅烧时ε-Zn(OH)2 会转化为纳米氧化性，故，控温煅烧的目的是为了控制
ZnO 的颗粒大小，D 正确；故选BC；(3)给固体药品加热时，应该用坩埚，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名
称是坩埚；(4)两者反应时，除了生成固体ZnO 外，还会生成二氧化碳，氨气和水蒸气，即杂志都是气体，
故沉淀不需要洗涤的原因是：杂质中含有CH3COO-、CO3
2-、NH4
+，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体
而除去；(5)为了使测定结果尽可能准确，故可以用分析天平称量ZnO 的质量，选择d，随后可以用酸来溶
解氧化锌，故选g，溶解后可以用容量瓶配制一定浓度的溶液，故选c(f)，再用移液管量取一定体积的配好
的溶液进行实验，故选h，故答案为：d→(g)→c(f)→(h)；(6)人血浆铜蓝蛋白的物质的量n(人血浆铜蓝蛋
白)=
，由于实验测得荧光强度比值为10.2 ，则铜离子浓度n(Cu2+)=
，则则1 个血浆铜蓝蛋白分子中含8 个铜原子。
典例02（2022·湖南卷）某实验小组以
溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中
BaCl2·2H2O 的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl 晶体、BaS 溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1. BaCl2·2H2O 的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O 产品。
4
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步骤2，产品中BaCl2·2H2O 的含量测定
①称取产品0.5000g，用
水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1H2SO4溶液，
③沉淀完全后，60℃水浴40 分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a 过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
(2)Ⅰ中b 仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是
_______；
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是_______；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
(6)产品中BaCl2·2H2O 的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
【答案】(1) HCl H2SO4(浓)+NaCl
NaHSO4+HCl↑
(2)防止倒吸 CuSO4溶液
(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
(4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶 (6)97.6%
【解析】装置I 中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II 中氯化氢与BaS 溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置
III 中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。(1)由分析可知，装置I 为浓硫酸和氯化钠共热制取
HCl 气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的
化学方程式为：H2SO4(浓)+NaCl
NaHSO4+HCl↑。(2)氯化氢极易溶于水，装置II 中b 仪器的作用是：
防止倒吸；装置II 中氯化氢与BaS 溶液反应生成H2S，H2S 有毒，对环境有污染，装置III 中盛放CuSO4溶
液，用于吸收H2S。(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清
液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。(4)为了使钡离子沉淀完全，沉
5
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淀过程中需加入过量的硫酸溶液。(5)过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
(6)由题意可知，硫酸钡的物质的量为：
=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O 的物质
的量为0.002mol，质量为0.002mol×244g/mol=0.488g，质量分数为：
100%=97.6%。
典例03（2021·海南卷）亚硝酰氯
可作为有机合成试剂。
已知：①
②沸点：
为-6℃，
为-34℃，
为-152℃。
③
易水解，能与
反应。
某研究小组用
和
在如图所示装置中制备
，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
(1)通入
和
前先通入氩气，作用是 ；仪器
的名称是 。
(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是 。
(3)实验所需的
可用
和
溶液在稀
中反应制得，离子反应方程式为 。
(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A 的温度区间应控制在 ，仪器C 收集的物质是
。
(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是 。
【答案】(1)排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解 干燥管
(2)增大与气体的接触面积，加快反应速率
(3)
(4)
或
(5)与空气中O2的反应产生红棕色的NO2
【分析】通过实验原理可知，进气端为
和
，经过催化剂使其反应制备
；经过低温浴槽A 降温，
使
冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B 降温，使
冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO 经过无水
氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。
【解析】（1）通入
和
前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空
气中的水而水解；仪器
的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空
6
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气中的水而水解；干燥管；
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速
率，故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率；
（3）实验所需的
可用
和
溶液在稀
中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，
离子反应方程式为：
，故答案为：
；
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A 使
冷凝，得到产品，则温度区间应控制在
或
；再经过低温浴槽B 降温，使
冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C 收集的
物质是
，故答案为：
或
；
；
（5）剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的氧气反应产生红棕色
的NO2，故答案为：与空气中的氧气反应产生红棕色的NO2。
命题点02 以有机物制备为载体的综合实验
典例01(2023•全国新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二
酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸、
水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用
的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
7
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回答下列问题：
(1)仪器A 中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的
FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产
品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a．
b．
c．
d．
【答案】(1)油 (2) 球形冷凝管 a (3)防暴沸
(4) FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
(5)抑制氯化铁水解 (6)a (7)b
【解析】在圆底烧瓶中加入10 mL 冰乙酸，5mL 水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，
待沸腾平息后加入2.0g 安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL 水，煮沸后冷却，析出黄色固
体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产品
1.6g。(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A 中应
加入油作为热传导介质；(2)根据仪器的结构特征可知，B 为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a 口
进，b 口出；(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入；(4)FeCl3为氧化剂，
则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还
原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；(5)氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶
剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯
乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故选a；(7)2.0g 安息香(C14H12O2)的物质的量约
为0.0094mol，理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.0094mol，质量约为1.98g，产率为
8
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=80.8%，最接近80%，故选b。
典例02(2023•辽宁省卷)2—噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入300mL 液体A 和4.60g 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL 噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入70mL 水，搅拌
；加盐酸调pH 至4~6，继续反应2 h，分液；用水洗涤
有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A 后，
得到产品17.92g。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是_______。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH 的目的是_______。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水MgSO4的作用为_______。
(7)产品的产率为_______(用
计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c (2)
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
9
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(3)2
+2Na→2
+H2↑
(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
(5)将NaOH 中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
(6)①球形冷凝管和分液漏斗 ②除去水
(7)70.0%
【解析】(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A 不能和Na 反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na 反应，故选
c。(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是：
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔
沸点升高。(3)步骤Ⅱ中
和Na 反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2
+2Na→2
+H2↑。(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：
将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。(5)2-噻吩乙醇钠水解生成-噻
吩乙醇的过程中有NaOH 生成，用盐酸调节pH 的目的是将NaOH 中和，使平衡正向移动，增大反应物的
转化率。(6)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的
是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO4 的作用是：除去水。(7)步骤Ⅰ中向烧瓶中加入
300mL 液体A 和4.60g 金属钠，Na 的物质的量为
，步骤Ⅱ中Na 完全反应，根据方程式
可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为
=70.0%。
典例03（2021·天津卷）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检
验氧化产物。
Ⅰ．制备O2
该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)
(1)甲装置中主要仪器的名称为 。
10
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(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经
长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至 。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中
的现象是 。
(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象
是 ，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是 。
(4)丙装置的特点是 (填序号)。
a．可以控制制备反应的开始和结束
b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率
c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少
Ⅱ．氧化C2H5OH
该小组同学设计的氧化C2H5OH 的装置如图(夹持装置省略)
(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。
Ⅲ．检验产物
(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。
实验序号
检验试剂和反应条件
现象
结论
①
酸性KMnO4溶液
紫红色褪去
产物含有乙醛
②
新制Cu(OH)2，加热
生成砖红色沉淀
产物含有乙醛
③
微红色含酚酞的NaOH 溶
液
微红色褪去
产物可能含有乙酸
实验①~③中的结论不合理的是 (填序号)，原因是 。
【答案】(1)分液漏斗 锥形瓶
(2)刚好没过MnO2固体 试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离
(3)液面上升 打开弹簧夹K2
(4)ab
(5)
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(6)
①
乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色
【分析】用双氧水和催化剂制取氧气。制得的氧气经干燥后进入盛有乙醇的圆底烧瓶中，和热的乙醇一起
进入硬质玻璃管中，在铜的催化作用下发生乙醇的催化氧化反应生成乙醛。生成的乙醛进入试管中，被冷
凝收集。
【解析】（1）根据仪器构造可知，甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶；
（2）乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团，放在
多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至刚
好没过MnO2固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞K1，此时由于气体
还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离；
（3）丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动可以控制反应速率。
制备过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中
液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2，使烧瓶内压强降低；
（4）a．催化剂铂丝可上下移动可以控制制备反应的开始和结束，a 正确；
b．催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速
率，b 正确；
c．丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类
和乙中没有区别，c 错误；
故选ab；
（5）氧气可以用浓硫酸干燥，所以可以用一个洗气瓶，里面盛装浓硫酸干燥氧气，如图
；
（6）实验①不合理，因为乙醇有挥发性，会混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所
以酸性高锰酸钾溶液褪色不能证明产物中含有乙醛。
一、无机物的制备
1、无机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。
2、无机制备实验的核心考点
（1）实验仪器及试剂的名称
（2）装置及试剂的作用
（3）核心反应方程式的书写
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（4）产率等计算及误差分析
（5）实验方案设计与评价
（6）实验顺序
①装置连接顺序：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理
②装置接口顺序：对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”
进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出
③实验操作顺序：气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检査一装固体药品→加液体药品→开始实验
(按程序)→拆卸仪器→其他处理等
（7）分离提纯方法
（8）物质的检验
（9）溶液的配制
3.物质制备中常见的基本操作
如何检查沉淀是否完全
静置后，在上层清液中继续滴加××溶液，若无沉淀生成，则说明沉淀完
全
如何洗涤沉淀
沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水浸没沉淀表面，待水自然流下后，重复以上操
作2 到3 次
如何检查沉淀
是否洗涤干净
取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加××溶液，振荡，若无沉淀产生，
则沉淀洗涤干净
从溶液中获得晶体方法
①晶体受热不分解：蒸发结晶
②晶体受热分解：蒸发浓缩，降温(冷却)结晶
“浸取”提高浸取率方法
将固体粉碎、适当升高温度、加过量的某种物质、搅拌
4.物质制备中实验条件的控制
（1）常见实验条件的控制方法
试剂的作用、用量、状态，温度的控制，pH 的调节等，要熟练掌握有关物质的制备原理，理解实验条件控
制的目的，知道常见实验条件的控制方法。
（2）条件的控制
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控制pH 的目的
①除去加入的显酸性或显碱性的物质，防止引入杂质；②选择性除去原料
中的某种或全部的杂质金属离子；③除去生成物中的酸性物质，防止设备
腐蚀；④除去废液中酸性物质、碱性物质、重金属离子，防止环境污染；
⑤提供酸性或碱性介质参加反应；⑥与生成物反应促进平衡正向移动
控制温度的目的
①实验中控制较低的温度可能是防止物质挥发或是增加物质的溶解量或是
防止物质分解速率加快
②控制温度不能过高，可能是防止发生副反应或从化学平衡移动原理考虑
与试剂
有关的条件控制
①一是试剂的用量、浓度或滴加速度等
②二是试剂的状态与固体表面积的大小
（3）化学实验中温度控制的方法
加热
加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动
降温
防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动
控制温度在一定范
围
若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、
氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
水浴加热
受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃
冰水浴冷却
防止某物质分解或挥发
趁热过滤
保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出
减压蒸发
减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓
度的双氧水溶液)
5.常见无机物的制备
（1）氢氧化铝
实验装置
实验原理
Al2(SO4)3＋6NH3·H2O===2Al(OH)3↓＋3(NH4)2SO4 Al3+＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH4
+
实验用品
Al2(SO4)3 溶液、氨水；试管、胶头滴管。
实验步骤
在试管里加入 10mL 0.5mol/L Al2(SO4)3 溶液，滴加氨水，生成白色胶状物质。继续滴加氨
水，直到不再产生沉淀为止。
实验现象
产生白色胶状沉淀，沉淀不溶于过量氨水。
实验说明
①实验室利用可溶性铝盐(如 AlCl3)制备 Al(OH)3，应选用氨水，而不用NaOH 溶液。
②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如NaAlO2)制备Al(OH)3，应选用二氧化碳，而不用盐酸。
（2）氢氧化亚铁
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实验装置
实验原理
Fe2+＋2OH-=== Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
实验用品
FeSO4 溶液、NaOH 溶液；试管、长胶头滴管。
实验步骤
在1 支试管里加入少量FeSO4 溶液，然后滴入NaOH 溶液。观察并描述发生的现象。
实验现象
试管中先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。
实验说明
①氢氧化亚铁制备的核心问题：一是溶液中的溶解氧必须除去，二是反应过程必须与氧隔
绝。
Fe
②
2+易被氧化，所以 FeSO4 溶液要现用现配，且配置 FeSO4 溶液的蒸馏水要煮沸除去氧
气。
③为了防止NaOH 溶液加入时带入空气，可将吸有 NaOH 溶液的长胶头滴管伸入到 FeSO4 液
面下， 再挤出NaOH 溶液。
④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油,尽量减少与空气的接触。
注：能较长时间看到 Fe(OH)2 白色沉淀的装置如下：
（3）氢氧化铁胶体的制备
(1)原理 化学方程式:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3(胶体)+3HCl。
(2)操作步骤:加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈红褐色停止加热,
不可搅拌。
(3)氢氧化铁胶体制备注意事项：a.自来水含有电解质等，易使胶体聚沉，需用蒸馏水制备。b.FeCl3 溶液要求
是饱和的，是为了提高转化效率，若浓度过稀，不利于 Fe(OH)3 胶体的形成。c.可稍微加热沸腾，但不宜
长时间加热，否则胶体会聚沉。d.边滴加 FeCl3 饱和溶液边振荡烧杯，但不能用玻璃棒搅拌，否则会使
Fe(OH)3 胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。
（4）硫酸亚铁铵的制备
(1)写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。
(2)实验步骤
实验步骤
操作要点
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步骤1 铁屑的净化
取一只小烧杯，放入约5g 铁屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡
或小火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干
步骤2 制取FeSO4
用托盘天平称取4.2g 洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入
25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充
水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L－
1H2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中
步骤3 制取硫酸亚铁
铵
称取9.5 g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅
拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，
自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着
的水分
计算产率
取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率
实验说明
①步骤1 中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后
容易沉降。
②步骤2 中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。
③步骤3 中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速
度快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇
的挥发,除去晶体表面附着的水分。
制备过程中的注意点:
①铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。
②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。
③要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。
6.实验“十大目的”及答题方向
加入某一物质的目的
一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑
反应前后通入某一气体的目的
一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑
酸(碱)浸的目的
一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑
物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的
一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑
趁热过滤的目的
一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑
控制温度的目的
一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华
等方面考虑
控制pH 的目的
一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑
某一实验操作的目的
一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速
率、保证实验安全等方面考虑
使用某一仪器的目的
一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安
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全瓶，量气瓶
控制加入量的目的
一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面
考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影
响产品的产率或纯度
二、重要有机物的制备
1、有机物制备实验的思路
（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
（5）产率计算。
2、熟悉有机物制备常考实验的仪器和装置
仪器
制备
装置
3．明确有机制备实验中的常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物
的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应
物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸
馏烧瓶支管口处。
(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。
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(7)加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
(9)产率计算公式
产率＝×100%
4、常见有机物的分离与提纯
分离、提纯方法
适用范围
蒸馏
适用于沸点不同的互溶液体混合物分离
萃取
萃取包括“液－液”萃取和“固－液”萃取“液－液”萃取是利用有机物在互不相
溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过
程；
“固－液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程
分液
适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液
重结晶
重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析
出，以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用
重结晶对制备的固态粗产品进一步提纯
①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去
②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温
时溶解度减小，冷却后易结晶析出
5、几种有机物的制备
（1）实验室制乙酸乙酯
实验装置
实验原理
实验用品
乙酸、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液；酒精灯、大试管、长导管、铁架台。
实验步骤
在一支试管中加入 3mL 乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入 2mL 浓硫酸和 2mL 乙酸；按图
连接好装置，用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，观察
现象。
实验现象
在饱和碳酸钠溶液的上方有透明的油状液体产生，并可闻到香味。
实验结论
在浓硫酸存在、加热的条件下，乙酸和乙醇发生酯化反应，生成无色、透明、不溶于水，且
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有香味的乙酸乙酯。
实验说明
①盛反应液的试管向上倾斜 45°，以增大试管的受热面积。
②导气管末端不能浸入饱和Na2CO3溶液中是防止受热不均发生倒吸；实验中导管要长，起导
气、冷凝回流挥发的乙醇和乙酸的作用。
③饱和Na2CO3(aq)的作用是：吸收未反应的乙醇和乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，有利于分
层。
④乙酸酯化反应的条件及其作用：加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙
酯挥发，提高乙醇、乙酸的转化率且利于收集产物；用浓硫酸作催化剂，提高反应速率；用
浓硫酸做吸水剂，使化学平衡右移，提高乙醇、乙酸的转化率；使用过量乙醇，提高乙酸转化为酯
的产率。
（2）实验室制硝基苯
实验装置
实验原理
实验用品
苯、浓硝酸、浓硫酸、蒸馏水；大试管、温度计、烧杯、单孔塞、长玻璃管、酒精灯、铁架
台。
实验步骤
①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，具体做法是：向大试管中先加入一定量浓硝
酸，在摇动条件下将一定量的硫酸缓慢加入浓硝酸中，并不断搅拌。
②向室温下的盛有混合酸的大试管中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。
③在 50～60℃下发生反应，直至反应结束。
实验现象
把反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有黄色不溶于水的油状液体生成。
实验说明
①实验装置中有一根长玻璃管，兼有导气和冷凝回流减少苯的挥发的作用。
②为了减少温度高于 60℃时会产生较多的副产物二硝基苯，该实验采用水浴加热，控制温度在
50～ 60℃，这样试管受热均匀且温度容易控制。
③粗硝基苯中含硝酸、硫酸、苯等杂质，先水洗除去硝酸、硫酸；再用碱洗除去过量的酸及
硝酸分解产生的 NO2；再水洗除去过量的碱及生成的 NaNO3 等，再用无水氯化钙干燥除去水
分，过滤，蒸馏滤液可得到硝基苯。
（3）实验室制溴苯
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实验装置
实验原理
实验用品
苯、铁屑、液溴、水、AgNO3 溶液；圆底烧瓶、导管、锥形瓶、铁架台。
实验步骤
将苯和少量液溴放入烧瓶中，同时加入少量铁屑作催化剂，用带导管的塞子塞紧。观察实验现
象。
实验现象
①常温下，整个烧瓶内充满红棕色气体，在导管口有白雾(HBr 遇水蒸气形成)。
②反应完毕后，向锥形瓶中滴加AgNO3 溶液，有淡黄色的AgBr 沉淀生成。
③把烧瓶里的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体生成。
实验说明
①反应物要用纯液溴，苯与溴水不反应。
②实验中导管要长，起导气、冷凝回流的作用；锥形瓶中导管不能插入液面以下（HBr 极易
溶于水，防止倒吸）。
③粗溴苯中含溴、FeBr3、HBr、苯等杂质，先水洗除去 FeBr3 和 HBr；再用碱洗除去溴及未
除净的HBr，再水洗除去过量的碱和生成的 NaBr、NaBrO 等，再用无水氯化钙干燥除去水
分，过滤，蒸馏滤液可得到溴苯。
（4）阿司匹林的合成实验步骤
1)向150 mL 干燥锥形瓶中加入2 g 水杨酸、5 mL 乙酸酐和5 滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,用水浴加热5～10
min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
2)减压过滤,抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。
3)将粗产品置于100 mL 烧杯中,搅拌并缓慢加入25 mL 饱和碳酸氢钠溶液,充分作用后过滤,滤液中加入15
mL 4 mol·L-1 盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1～2 次,再抽干水分,即得
产品。
考向01 以无机物制备为载体的综合实验
1．（2024·黑龙江哈尔滨·哈尔滨三中校考一模）无水四氯化锡（
）用于制作FTO 导电玻璃，FTO 导
电玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化和薄膜太阳能电池基底等，可用如图装置使熔融状态下的Sn 与
反
应制备
。
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【相关药品的性质】
药品
颜色、状态
熔点（℃）
沸点（℃）
其他性质
Sn
银白色固体
231
2260
较活泼金属，能与
、HCl 等气体
反应
无色液体
-33
114
极易水解产生
溶胶
无色晶体
246
652
具有还原性，可被空气中的氧气氧
化
请回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ，碱石灰的作用是 。
(2)装置乙、丙中的试剂分别为 、 （填名称）。
(3)为了获得较纯的产品，当装置戊处具支试管中 （现象）时，再点燃装置丁处酒精灯。反应制得的
产品中可能会含有杂质
，为加快反应速率并防止产品中混有
，除了通入过量
外，还应控制
反应的最佳温度范围为 。
(4)
水解的化学方程式为 。
(5)经测定发现实验所得
样品中含有少量的
，测定样品纯度的方案如下：
取a g 样品溶于足量稀盐酸中，加入淀粉浴液作指示剂，用0.0100mol/L 碘酸钾标准溶液滴定至终点，消
耗标准液y mL。滴定过程中先后发生的反应为：
ⅰ．
ⅱ．
（均未配平）
则
样品的纯度为 %；若滴定时间过长，会使测量结果 （填“偏大”“偏小”或“无影
响”）。
【答案】(1)球形冷凝管 吸收未反应的氯气，防止空气污染，防止水蒸气进入戊装置的试管中使产物
水解
(2)饱和食盐水 浓硫酸
(3)充满黄绿色气体 231℃ ~ 652℃
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(4)SnCl4+3H2O=SnO2 ⋅ H2O ↓ +4HCl↑
(5)
偏大【分析】由图可知，甲中A 为蒸馏烧瓶，发生2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+
2MnCl2+5Cl2
+8H2O，乙中饱和食盐水可除去HCl，丙中浓硫酸干燥氯气，丁中Sn+2Cl2
SnCl4，戊中冷
却，冷凝管可冷凝回流、提高SnCl4的产率，己中碱石灰吸收未反应的氯气，防止空气污染，吸收水，防
止空气中水蒸气进入戊中，以此来解答。
【解析】（1）仪器a 的名称是球形冷凝管，碱石灰的作用是： 吸收未反应的氯气，防止空气污染，防止
水蒸气进入戊装置的试管中使产物水解。
（2）由分析可知，装置乙、丙中的试剂分别为饱和食盐水、浓硫酸。
（3）将如图装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到装置戊处具支试管中充满
黄绿色气体现象后，开始加热装置丁。Cl2和Sn 的反应产物可能会有SnCl4和SnCl2，为防止产品中带入
SnCl2，除了通入过量氯气外，由表中沸点数据可知应控制温度在231℃ ~ 652℃范围内。
（4）SnCl4遇水强烈水解，由水解原理可知，应生成Sn(OH)4、HCl，化学方程式为：SnCl4+3H2O=SnO2
H2O
+4HCl↑。
（5）根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式：
、
，可得关系式：3Sn2+~IO ，则有n(Sn2+)=3n(IO )=3×0.0100mol/L×V×10-3L=3×10-
5Vmol，故产品纯度为（1-
）×100%=
。若滴定时间过长，空气中的
氧气会氧化I-生成I2，消耗的KIO3将减少，故测量结果偏大。
2．（2024·陕西西安·统考一模）草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具
有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应
装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题：
Ⅰ.制备草酸亚铁晶体（装置如图所示）：
(1)盛装稀硫酸的仪器名称为 。
(2)实验过程：待
中反应一段时间后，需要对开关进行的操作是 。
(3)装置 的作用 。
Ⅱ.草酸亚铁晶体热分解产物的探究：
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(4)装置C 和D 可以可以合并为一个盛有 的球形干燥管。
(5)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是 。
(6)实验结束后，E 中黑色固体变为红色，B、F 中澄清石灰水变浑浊，a 中无水硫酸变为蓝色，A 中残留
FeO，则A 处反应管中发生反应的化学方程式为 。
Ⅲ. 运用热重分析法推测产物
称取3.60g 草酸亚铁晶体加热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示：
(7)当剩余固体质量为1.60g 时，，剩余固体物质的化学式为 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)打开K2，关闭K3、K1
(3)隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化
(4)碱石灰
(5)缺少处理CO 尾气装置
(6)FeC2O4·2H2O
FeO+CO2↑+CO↑+2H2O
(7)Fe2O3
【分析】I．由实验装置图可知，制备草酸亚铁晶体的操作为组装好装置后，检验装置的气密性，添加试剂
后，先关闭K2，打开K3、K1，将一定量稀硫酸加入锥形瓶a 中，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，
一段时间后，打开K2，关闭K3、K1，再利用反应生成的氢气将装置a 中的硫酸亚铁溶液压入装置b 中，使
硫酸亚铁溶液与草酸铵溶液混合反应制得草酸亚铁，装置c 中盛有的水用于隔离空气，防止生成的草酸亚
铁晶体被空气中的氧气氧化，装置b 中制得的草酸亚铁溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得
到草酸亚铁晶体；
Ⅱ．由实验装置图可知，装置A 为草酸亚铁晶体受热分解装置，盛有无水硫酸铜的干燥管用于检验水蒸气
的生成，装置B 中盛有的澄清石灰水用于检验二氧化碳的生成，装置C 中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二
氧化碳，防止二氧化碳干扰一氧化碳的检验，装置D 中盛有的浓硫酸用于干燥气体，装置E 中盛有的氧化
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铜和装置F 中盛有的澄清石灰水用于检验一氧化碳的生成，该装置的设计缺陷是缺少处理一氧化碳尾气装
置。
【解析】（1）由实验装置图可知，盛装稀硫酸的仪器名称为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
（2）由分析可知，待锥形瓶a 中反应一段时间后，需要对开关进行的操作是打开K2，关闭K3、K1，再利
用反应生成的氢气将装置A 中的硫酸亚铁溶液压入装置B 中，故答案为：打开K2，关闭K3、K1；
（3）由分析可知，装置c 中盛有的水用于隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化，故答
案为：隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化；
（4）由分析可知，装置C 中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳，防止二氧化碳干扰一氧化碳的检验，
装置D 中盛有的浓硫酸用于干燥气体，则将装置C 和D 可以可以合并为一个盛有碱石灰的球形干燥管也能
达到实验目的，故答案为：碱石灰；
（5）由分析可知，该装置的设计缺陷是缺少处理一氧化碳尾气装置，故答案为：缺少处理CO 尾气装置；
（6）由题意可知，A 处反应管中发生的反应为草酸亚铁晶体受热分解生成氧化亚铁、二氧化碳、一氧化碳
和水，反应的化学方程式为，故答案为：FeC2O4·2H2O
FeO+CO2↑+CO↑+2H2O；
（7）3.6g 草酸亚铁晶体的物质的量为
=0.02mol，由铁原子个数守恒可知，1.6g 剩余固体中铁元
素的物质的量为0.02mol，则固体中铁元素和氧元素的物质的量比为0.02mol：
=2：
3，所以剩余固体物质的化学式为Fe2O3，故答案为：Fe2O3。
3．（2024·江苏南通·统考一模）学习小组利用废银催化剂制备乙炔银
和酸性乙炔银
。已知乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。
(1)制取乙炔。利用如图装置制取纯净的乙炔。
①电石与水反应剧烈，为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有 (写
两点)。
②电石主要含
，还含有
等杂质。洗气瓶中
溶液的作用是 。
(2)制备乙炔银。向含有
的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。
①写出生成乙炔银的化学方程式： 。
②补充完整制取乙炔银固体的实验方案：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢
氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不溶物， ，将
转入棕色试剂瓶中。(实
验中须使用的试剂有：
氨水、去离子水)。
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(3)制备酸性乙炔银并测定其组成。将乙炔通入硝酸银溶液中可制得酸性乙炔银。反应原理为
。
①将过滤所得滤渣置于小烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的实验方案是
。
②准确称取
样品，用浓硝酸完全溶解后，定容得
溶液，取
于锥形瓶中，以
作指示剂，用
标准溶液进行滴定
，终点时
消耗标准溶液的体积为
。
滴定终点的现象为 。通过计算确定n 的数值 (写出计算过程)。
【答案】(1)使用饱和食盐水代替水；减缓分液漏斗中液体的滴加速率 除去
气体
(2)
向滤液中加入
氨水至产生的沉淀溶解，
向所得溶液中通入
至不再有沉淀生成，过滤，用去离子水洗涤滤渣2~3 次，常温风干
(3)将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，用
试纸检测溶液
，若溶液呈中性，则沉淀已洗涤干净
加入最后半滴标准液，锥形瓶内液体出现红色，且半分钟内不褪色 6
【解析】（1）①为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可以使用饱和食盐水代替水或者
减缓分液漏斗中液体的滴加速率；
②洗气瓶中CuSO4溶液与H2S 反应生成硫化铜沉淀，洗气瓶中CuSO4溶液的作用是除H2S；
（2）①向含有Ag(NH3)2OH 的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀，方程式为：
；
（3）①当沉淀中不再含有硝酸时，沉淀则洗净，所以可以通过检查洗涤液中是否含有氢离子来判断，方
法是：将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，用pH 试纸检测溶液pH，若溶液呈中性，则沉淀已洗涤干
净；
②铁离子结合SCN-，溶液显红色，所以加入最后半滴标准液，锥形瓶内液体出现红色，且半分钟内不褪色，
则到滴定终点；
③根据方程式可知，20mL 溶液中，n(Ag+)=n(SCN-)=0.8 10-3mol，则200mL 溶液中总的银离子的物质的量
为8×10-3mol，
，则n=6。
考向02 以有机物制备为载体的综合实验
1．（2023·河南安阳·安阳一中校考模拟预测）叔丁基苯广泛用于精细化工产品的合成，也用作色谱分析标
准物质。某化学兴趣小组利用反应：
制备
叔丁基苯[
]，无水
为催化剂。
已知下列信息：
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物质
相对
分子
质量
密度
熔点
沸点
溶解性
—
—
194℃
178℃
遇水极易潮解并产生白
色烟雾，微溶于苯
苯
78
0.88
—
80.1℃
难溶于水，易溶于乙醇
氯代叔丁烷
92.5
0.851
—
51.6℃
难溶于水，可溶于苯
叔丁基苯
134
0.87
—
169℃
难溶于水，易溶于苯
回答下列问题：
I．如图是实验室制备无水
的实验装置。
(1)写出B 装置中发生反应的离子方程式 。
(2)选择合适的装置制备无水
，按气流从左到右正确的连接顺序为 (写导管口标号)。
(3)E 装置的作用是 。
II．实验室制取叔丁基苯的装置如图。
在三颈烧瓶中加入50mL 苯和适量的无水
，由恒压滴液漏斗滴加氯
代叔丁烷
20mL，加入少量碎瓷片，一定温度下反应一段时间后，将反应后的混合物洗涤分离，
在所得产物中加入少量无水
固体，静置，过滤，___________，得叔丁基苯20g。
(4)仪器M 的名称为 ，反应过程中忘加碎瓷片，正确的做法是 。
(5)使用恒压滴液漏斗的优点是 ；加无水
固体的作用是 。
(6)所得产物中加入少量无水
固体，经过静置，过滤， (填操作名称)，得叔丁基苯。
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(7)上述反应后混合物的洗涤所用的试剂有如下三种，正确的顺序是 (填序号)。
5%
①
溶液 ②稀盐酸 ③
(8)叔丁基苯的产率为 。(保留3 位有效数字)
【答案】(1)
(2)defghijc
(3)防止空气中的水蒸气进入，吸收多余的氯气，防止污染空气
(4)球形冷凝管 停止反应，冷却后补加
(5)平衡气压，使液体顺利滴下 干燥吸水
(6)蒸馏
(7)②①③
(8)81.1％
【分析】B 中MnO2和浓HCl 共热制得Cl2，氯气中混有氯化氢和水蒸气，选用D 装置除氯化氢，再用浓硫
酸干燥除去水蒸气，由于氯化铝容易升华和凝华，造成导管的堵塞，不能选取A 装置制备，选用F 合成并
收集氯化铝，同时需要防止空气中的水蒸气进入装置F、要防止多余氯气污染空气，故F 后接E。
【解析】（1）B 装置中制备氯气的离子方程式为
；
（2）制备的氯气中混有氯化氢和水蒸气，需要除去，选用D 装置除氯化氢，再用浓硫酸干燥除去水蒸气，
由于氯化铝容易升华和凝华，造成导管的堵塞，不能选取A 装置制备，同时需要防止空气中的水蒸气进入
装置，故制备无水
正确的连接顺序为d→e→f→g→h→i→j→c；
（3）E 装置的作用为除去多余的氯气，防止污染空气，同时防止外界水分进入，使氯化铝水解；
（4）仪器M 的名称为球形冷凝管，作用是冷凝回流，提高转化率。反应过程中忘加碎瓷片，应停止反应，
冷却至室温后补加碎瓷片；
（5）恒压滴液漏斗可以平衡漏斗与烧瓶内的气压，使液体顺利流下；无水硫酸镁作干燥剂，干燥吸水；
（6）因为几种物质沸点差别较大，可通过蒸馏的方法分离出产物；
（7）根据化学方程式
，生成的叔丁基苯中
含有苯、氯代叔丁烷[
]以及催化剂无水
，由于
和叔丁基苯的沸点相差不大，需要除
去，
易溶于水，但容易水解使溶液变浑浊，因此需用稀盐酸洗涤除去
，再用
溶液洗涤
除去盐酸，最后水洗除去少量的
，故洗涤顺序为②①③；
（8）第一步：定基准。反应物苯为
，物质的量为的质量为
，
氯代叔丁烷[
]的质量为
，物质的量为
，可知苯
过量，用氯代叔丁烷的量进行计算；第二步：计算叔丁基苯的理论产量，理论上可以生成叔丁基苯的质量
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；第三步：计算产率，叔丁基苯的产率为
。
2．（2024·吉林·统考模拟预测）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与
醇发生Pinner 反应制各，原理如下图所示。
某实验小组以苯甲腈（
，
）和三氟乙醇（
，
） 为原料合成苯甲
亚胺三氟乙酯。步骤如下：
I．将
苯甲腈与
三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至
。
Ⅱ．向容器中持续通入
气体4 小时，密封容器。
Ⅲ．室温下在
氛围中继续搅拌反应液24 小时，冷却至
，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。
IV．将洗涤后的白色固体加入饱和
溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3 次，合并有机相。
V．向有机相中加入无水
，过滤，蒸去溶剂得产品
。
回答下列问题：
(1)实验室中可用浓盐酸和无水
制备干燥
气体，下列仪器中一定需要的为 （填仪器名
称）。
(2)第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因为 。
(3)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 。
(4)第IV 步中选择低温的原因为 。
(5)第IV 步萃取时可选用的有机溶剂为__________。
A．丙酮
B．乙酸
C．乙酸乙酯
D．甲醇
(6)第V 步中无水
的作用为 。
(7)本实验的产率为 。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
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(2)防止HCl 气体挥发，使反应更充分
(3)C
(4)防止芳基亚胺酯受热分解
(5)C
(6)作为干燥剂除去有机相中的水
(7)50%
【分析】由反应原理可知，
先在HCl 的气体中反应转化为
，
再和
反应生成
，
和碳酸
钠溶液反应生成芳基亚胺酯。
【解析】（1）实验室中可用浓盐酸和无水CaCl2制备干燥HCl 气体，需要用到恒压滴液漏斗，不需要球形
冷凝管、容量瓶和培养皿。
（2）该反应过程中涉及到HCl 气体，需要考虑不能有气体漏出，第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因防
止HCl 气体挥发，使反应更充分。
（3）由反应原理可知，
先在HCl 的气体中反应转化为
，
再和
反应生成
，故选C。
（4）芳基亚胺酯受热易分解，第IV 步中选择低温的原因为：防止芳基亚胺酯受热分解。
（5）苯甲亚胺三氟乙脂属于酯类，在乙酸乙酯中的溶解度较大，乙酸和甲酸能溶于水，不能用来萃取，
第IV 步萃取时可选用的有机溶剂为乙酸乙酯中，故选C。
（6）第V 步中无水MgSO4的作用为除去有机相中的水。
（7）实验中
苯甲腈的物质的量为
=0.2mol，21.6g 三氟乙醇的物质的量为
=0.216mol，由流程图可知，理论上可以制备0.2mol 苯甲亚胺三氟乙脂，本实验的产率为
=50%。
3．（2023·河北邢台·宁晋中学校考模拟预测）盐酸多巴胺(分子式为
)临床用于治疗各种类型的
休克，尤其适用于休克伴有心收缩力减弱、肾功能不全者。实验室可由胡椒乙胺制备盐酸多巴胺，相关信
息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
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胡椒乙胺
无色液体
—
148
与水不互溶，可与乙醇互溶
盐酸多巴胺
白色针状晶体
240
347(易分
解)
易溶于水、乙醇
实验装置示意图如图所示，实验步骤为：
①将胡椒乙胺和苯酚加入仪器a 中，冷却后缓慢加入盐酸。
②加入沸石，升温至110℃回流：12h。
③反应结束后，稍冷，加水搅拌均匀，静置分层。
④水层用乙酸异丙酯提取，提取后的水层减压(8.0kPa)蒸发结晶。
⑤所得固体再加入适量乙醇和盐酸，加热溶解，冷却，结晶，过滤，洗涤，干燥，得成品。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ；冷却水应从c 装置的 (填“上”或“下”)口通入。b 装置中m
管的作用为 。
(2)微热法检验该套装置气密性的操作方法、现象和结论是 。
(3)实验步骤①中缓慢加入盐酸的目的是 ：实验步骤③中，静置分层，除去的物质是
。
(4)实验步骤④中采用减压蒸发结晶的原因是 。
(5)实验步骤⑤的方法名称是 。
(6)为了测所得产品的纯度，继续进行如下实验：称取4.00g 样品于烧杯中，加入适量水溶解，将全部溶液
转移到容量瓶中配成100mL 溶液。取20.00mL 溶液于锥形瓶中，加入少量
溶液作指示剂，用
溶液滴定至终点，消耗
溶液体积为20.00mL，已知
是砖红色沉淀，
，
，则滴定终点的现象是 ，该样品的纯度为
%。
【答案】(1)三颈烧瓶 下 平衡气压，使液体顺利流下
(2)将导管e 伸入烧杯中，向烧杯中加水，关闭恒压滴液漏斗的活塞，用酒精灯微热三颈烧瓶，烧杯中导管
口有气泡逸出，撤走酒精灯后，导管内产生一段水柱; 静置，若水柱的高度保持不变，则装置的气密性良
好
(3)防止反应速率过快 未参与反应的胡椒乙胺和苯酚
(4)盐酸多巴胺易分解，减压蒸发结晶可以降低蒸发温度，防止其受热分解
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(5)重结晶
(6)白色沉淀转化为砖红色沉淀，且半分钟内不恢复原色 94.75%
【分析】将胡椒乙胺和苯酚加入仪器a 中，冷却后缓慢加入盐酸，生成胡椒乙胺盐酸盐和苯酚钠，加入沸
石，升温至110℃回流：12h，反应结束后，稍冷，加水搅拌均匀，静置分层除去未反应的胡椒乙胺和苯酚，
水层用乙酸异丙酯提取，提取后的水层减压(8.0kPa)蒸发结晶，由于盐酸多巴胺易分解，减压蒸发结晶可以
降低蒸发温度，防止其受热分解，所得固体再加入适量乙醇和盐酸，加热溶解，冷却，结晶，过滤，洗涤，
干燥，得成品，据此分析。
【解析】（1）由装置图可知，仪器a 的名称是三颈烧瓶；冷却水应从c 装置的下口通入；b 装置为恒压滴
液漏斗，m 管的作用为平衡气压，使液体顺利流下；
（2）微热法检验该套装置气密性的操作方法、现象和结论是：将导管e 伸入烧杯中，向烧杯中加水，关闭
恒压滴液漏斗的活塞，用酒精灯微热三颈烧瓶，烧杯中导管口有气泡逸出，撤走酒精灯后，导管内产生一
段水柱; 静置，若水柱的高度保持不变，则装置的气密性良好；
（3）由分析可知，缓慢加入盐酸是为了防止反应速率过快；静置分层是为了未参与反应的胡椒乙胺和苯
酚；
（4）由已知与分析可知，盐酸多巴胺易分解，减压蒸发结晶可以降低蒸发温度，防止其受热分解；
（5）操作⑤为向所得固体再加入适量乙醇和盐酸，加热溶解，冷却，结晶，过滤，洗涤，干燥，得成品，
该步骤名称为重结晶；
（6）取20.00mL 溶液于锥形瓶中，加入少量
溶液作指示剂，用
溶液滴定至终
点，结合
，
可知，向溶液中滴加硝酸银，会优先生成
AgCl，当硝酸银过量时，会产生
砖红色沉淀，则滴定终点现象为：当最后半滴硝酸银滴入锥形瓶，
白色沉淀转化为砖红色沉淀，且半分钟内不恢复原色；根据
，20.00mL 样品溶液用
溶液滴定至终点，消耗
溶液体积为20.00mL，消耗银离子物质的量为：
，则100.00mL 样品溶液中，氯离子的物质的量为
，则含有盐酸多巴胺(分子式为
)的质量为
，则样品纯度为：
。
考点二 以探究为目的的综合实验
命题点01 物质性质探究类综合实验
典例01（2022·北京卷）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。
资料：ⅰ、Mn2＋在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、MnO
(绿色)、MnO (紫色)。
ⅱ、浓碱条件下，MnO 可被OH-还原为MnO
。
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ⅲ、Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO 的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)：
实
验
物质a
C 中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
Ⅰ
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生
变化
Ⅱ
5%NaOH
溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢
变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为
紫色，仍有沉淀
Ⅲ
40%NaO
H 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢
变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为
紫色，仍有沉淀
(1)B 中试剂是 。
(2)通入Cl2前，实验Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为 。
(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是 。
(4)根据资料ⅱ，实验Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将MnO
氧化为MnO 。
①用化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因： ，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取实验Ⅲ中放置后的1mL 悬浊液，加入4mL40%NaOH 溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。
溶液紫色变为绿色的离子方程式为 ，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被 (填化学式)氧化，可证
明实验Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。
③取实验Ⅱ中放置后的1mL 悬浊液，加入4mL 水，溶液紫色缓慢加深，发生反应的离子方程式是 。
④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因： 。
【答案】(1)饱和NaCl 溶液
(2)2Mn(OH)2＋O2=2MnO2＋2H2O
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(3)Mn2＋的还原性随溶液碱性的增强而增强
(4)
Cl
①
2＋2OH-=Cl-＋ClO-＋H2O
4MnO
②
＋4OH-=4MnO
＋O2↑＋2H2O Cl2
3ClO
③
-＋
2MnO2＋2OH-=2MnO ＋3Cl-＋H2O ④过量Cl2与NaOH 反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)
降低，溶液中的MnO 被还原为MnO
的速率减小，因而实验Ⅲ未得到绿色溶液
【分析】在装置A 中HCl 与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，在装置B 中盛有饱和NaCl
溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C 中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置
D 是尾气处理装置，据此解答。
【解析】（1）根据以上分析可知B 中试剂是饱和NaCl 溶液；
（2）通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中Mn2＋与碱性溶液中NaOH 电离产生的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀
不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色的MnO2，则沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为
2Mn(OH)2＋O2=2MnO2＋2H2O。
（3）对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是Mn2＋的还原性随溶液碱
性的增强而增强。
（4）①Cl2与NaOH 反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为Cl2＋2OH-=Cl-
＋ClO-＋H2O。
②溶液紫色变为绿色是由于在浓碱条件下，MnO 可被OH-还原为MnO
，方程式为4MnO ＋4OH-
=4MnO
＋O2↑＋2H2O；溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可证明实验Ⅲ的悬浊液中氧化剂过
量。
③溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为MnO ，方程式为3ClO-＋2MnO2＋2OH-=2MnO ＋3Cl-＋
H2O。
④由于过量Cl2与NaOH 反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的MnO 被还原为
MnO
的速率减小，因而实验Ⅲ未得到绿色溶液。
典例02（2021·湖北卷）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对
超酸HSbF6 的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3) 制备HSbF6 的反应如下：
、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大
气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：
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相关性质如表：
物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4℃
220.3℃
极易水解
SbCl5
3.5℃
140℃分解79℃/
2.9kPa
极易水解
回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管 (填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X 的作用为 、 。
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移 (填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空
泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是 (填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是 。
(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为 。(写化学反应方程式)
(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如
冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与
HSbF6之间的化学反应方程式为 。
(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大
小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基(
)。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程
式 。
【答案】(1)不能
(2)吸收氯气，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解
(3)三口烧瓶 b 防止SbCl5分解
(4)SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
(5)H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]-
(6)CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF +H2↑
【解析】（1）与直形冷展管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，且由于球形冷凝管的内芯管
为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，故实验装置中
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两个冷凝管不能交换使用；
（2）根据表中提供信息，SbCl3、SbCl5极易水解，知试剂X 的作用是防止空气中水蒸气进入三口烧瓶，同
时吸收氯气，防止污染空气；
（3）由实验装置知，反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧
瓶中；减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空；根据表中提供信息知，SbCl5容
易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解；
（4）在由SbCl5制备HSbF6时，需用到HF，而HF 可与玻璃中的SiO2反应，故不能选择玻璃仪器，反应的
化学方程式为：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O；
（5）H2SO4与超强酸HSbF6反应时，H2SO4表现出碱的性质，则化学方程式为H2SO4 +HSbF6=
；
（6）2-甲基丙烷的结构简式为CH3CH(CH3)CH3，根据题目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上的
氢参
与反应，反应的离子方程式为CH3CH(CH3)CH3+HSbF6 =
+
+H2
。
典例03（2020·全国卷）为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
(1)由FeSO4·7H2O 固体配制0.10 mol·L−1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、 (从下列图中
选择，写出名称)。
(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电
迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择 作为电解质。
阳离子
u∞×108/(m2·s−1·V−1)
阴离子
u∞×108/(m2·s−1·V−1)
Li+
4.07
4.61
Na+
5.19
7.40
Ca2+
6.59
Cl−
7.91
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K+
7.62
8.27
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入 电极溶液中。
(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02 mol·L−1。石墨电极上未见Fe 析出。可知，
石墨电极溶液中c(Fe2+)= 。
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为 ，铁电极的电极反应式为 。因此，
验证了Fe2+氧化性小于 ，还原性小于 。
(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电
极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是 。
【答案】(1)烧杯、量筒、托盘天平
(2)KCl
(3)石墨
(4)0.09mol/L
(5)Fe3++e-=Fe2+ Fe-2e-=Fe2+ Fe3+ Fe
(6)取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN 溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成
【分析】(1)根据物质的量浓度溶液的配制步骤选择所用仪器；
(2)~(5)根据题给信息选择合适的物质，根据原电池工作的原理书写电极反应式，并进行计算，由此判断氧
化性、还原性的强弱；
(6)根据刻蚀活化的原理分析作答。
【解析】(1)由FeSO4·7H2O 固体配制0.10mol·L-1FeSO4溶液的步骤为计算、称量、溶解并冷却至室温、移液、
洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签，由FeSO4·7H2O 固体配制0.10mol·L-1FeSO4溶液需要的仪器有药匙、托
盘天平、合适的量筒、烧杯、玻璃棒、合适的容量瓶、胶头滴管，故答案为：烧杯、量筒、托盘天平。
(2)Fe2+、Fe3+能与
反应，Ca2+能与
反应，FeSO4、Fe2(SO4)3都属于强酸弱碱盐，水溶液呈酸性，酸
性条件下
能与Fe2+反应，根据题意“盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应”，盐桥中阴
离子不可以选择
、
，阳离子不可以选择Ca2+，另盐桥中阴、阳离子的迁移率（u∞）应尽可能地
相近，根据表中数据，盐桥中应选择KCl 作为电解质，故答案为：KCl。
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极，则铁电极为负极，石墨电极为正极，盐桥中阳离子向正极移动，
则盐桥中的阳离子进入石墨电极溶液中，故答案为：石墨。
(4)根据(3)的分析，铁电极的电极反应式为Fe-2e-=Fe2+，石墨电极上未见Fe 析出，石墨电极的电极反应式
为Fe3++e-=Fe2+，电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c（Fe2+）增加了0.02mol/L，根据得失电子守恒，
石墨电极溶液中c（Fe2+）增加0.04mol/L，石墨电极溶液中c（Fe2+）=0.05mol/L+0.04mol/L=0.09mol/L，故
答案为：0.09mol/L。
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为Fe3++e-=Fe2+，铁电极的电极反应式为Fe-2e-
=Fe2+；电池总反应为Fe+2Fe3+=3Fe2+，根据同一反应中，氧化剂的氧化性强于氧化产物、还原剂的还原性
强于还原产物，则验证了Fe2+氧化性小于Fe3+，还原性小于Fe，故答案为：Fe3++e-=Fe2+ ，Fe-2e-=Fe2+ ，
Fe3+，Fe。
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(6)在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化，发生的反应
为Fe+ Fe2(SO4)3=3FeSO4，要检验活化反应完成，只要检验溶液中不含Fe3+即可，检验活化反应完成的方法
是：取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN 溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成，故答案为：
取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN 溶液，若溶液不变红，说明活化反应完成。
命题点02 反应原理探究类综合实验
典例01（2023·广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q 可通过量
热装置测量反应前后体系温度变化，用公式
计算获得。
(1)盐酸浓度的测定：移取
待测液，加入指示剂，用
溶液滴定至终点，消耗
溶液
。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A．
B．
C．
D．
②该盐酸浓度为
。
(2)热量的测定：取上述
溶液和盐酸各
进行反应，测得反应前后体系的温度值(
)分别为
，则该过程放出的热量为 (c 和
分别取
和
，忽略水以外各物
质吸收的热量，下同)。
(3)借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应
的焓变
(忽略温度对焓变的
影响，下同)。实验结果见下表。
序
号
反应试剂
体系温度/
反应前
反应后
i
溶液
粉
a
b
ii
粉
a
c
①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。
②
(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
(4)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应
的焓变。
查阅资料：配制
溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
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提出猜想：
粉与
溶液混合，在反应A 进行的过程中，可能存在
粉和酸的反应。
验证猜想：用
试纸测得
溶液的
不大于1；向少量
溶液中加入
粉，溶液颜色变
浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A 和 (用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A 的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A 的焓变。该方案为
。
(5)化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。
【答案】(1)AD 0.5500
(2)
(3)>
或
(4)抑制
水解
将一定量的
粉加入一定浓度的
溶液中反应，
测量反应热，计算得到反应
的焓变
；根据(3)中实验计算得到反应
的焓变
；根据盖斯定律计算得到反应
的焓变为
(5)燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)
【解析】（1）①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选AD；
②滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故
，故答案为0.5500；
（2）由
可得Q＝
×
×(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝
，故答案为
；
（3）
溶液含有溶质的物质的量为0.02mol，
粉和
粉的物质的
量分别为0.021mol、0.01 mol，实验i 中有0.02 mol CuSO4发生反应，实验ii 中有0.01mol CuSO4发生反应，
实验i 放出的热量多，则b>c；若按实验i 进行计算，
；若
按实验ii 进行计算，
，故答案为：>；
或
；
（4）
易水解，为防止
水解，在配制
溶液时需加入酸；用
试纸测得
溶液的
不大于1 说明溶液中呈强酸性，向少量
溶液中加入
粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气
产生，说明溶液中还存在
与酸的反应，其离子方程式为
；乙同学根据相关原理，重
新设计优化的实验方案的重点为如何防止
与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现
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溶液与
的反应，故可将一定量的
粉加入一定浓度的
溶液中反应，测量反应热，
计算得到反应
的焓变
；根据(3)中实验计算得到反应
的焓变
；根据盖斯定律计算得到反应
的焓变为
，
故答案为：抑制
水解；
；将一定量的
粉加入一定浓度的
溶液中反应，
测量反应热，计算得到反应
的焓变
；根据(3)中实验计算得到反应
的焓变
；根据盖斯定律计算得到反应
的焓变为
；
（5）化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料的燃烧、炸药开山、放射火箭等都是化
学能转化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能的应用，故答案为：燃料燃烧(或铝热反
应焊接铁轨等)。
典例02（2022·湖北卷）（2022·广东·高考真题）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用
表示)。
的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，
的
。
(1)配制
的
溶液，需
溶液的体积为 mL。
(2)下列关于
容量瓶的操作，正确的是 。
(3)某小组研究25℃下
电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释
溶液或改变
浓度，
电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为
的
和
溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定
，记录数据。
序号
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
①根据表中信息，补充数据：
，
。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释
溶液，电离平衡 (填”正”或”逆”)
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向移动；结合表中数据，给出判断理由： 。
③由实验Ⅱ~VIII 可知，增大
浓度，
电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
(4)小组分析上表数据发现：随着
的增加，
的值逐渐接近
的
。
查阅资料获悉：一定条件下，按
配制的溶液中，
的值等于
的
。
对比数据发现，实验VIII 中
与资料数据
存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度
不够引起，故先准确测定
溶液的浓度再验证。
①移取
溶液，加入2 滴酚酞溶液，用
溶液滴定至终点，消耗体积为
，则该
溶液的浓度为
。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图
并标注滴定终点 。
②用上述
溶液和
溶液，配制等物质的量的
与
混合溶液，测定pH，结果
与资料数据相符。
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为
的
和
溶液，如何准确测定
的
？小
组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ
移取
溶液，用
溶液滴定至终点，消耗
溶液
Ⅱ
，测得溶液的pH 为4.76
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
(6)根据
可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途 。
【答案】(1)5.0
(2)C
(3)3.00 33.00 正 实验II 相较于实验I，醋酸溶液稀释了10 倍，而实验II 的pH 增大值小于1
(4)0.1104
(5)另取20.00mlHAc，加入
mL 氢氧化钠
(6)HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
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【解析】（1）溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得
V=5.0mL，故答案为：5.0。
（2）A．容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A 错误；
B．定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B 错误；
C．向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，
故C 正确；
D．定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶
塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D 错误；
综上所述，正确的是C 项。
（3）①实验VII 的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,
由实验I 可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即
b=33.00，故答案为：3.00；33.00。
②实验Ⅱ相当于在实验Ⅰ的基础上将HAc 溶液稀释到原来的10 倍，如果平衡不发生移动，则稀释后的氢
离子浓度应为实验Ⅰ的十分之一，pH 应为3.86，但实际pH 为3.36，说明稀释HAc 溶液时，电离平衡正向
移动，故答案为：正；实验Ⅱ相当于在实验Ⅰ的基础上将HAc 溶液稀释到原来的10 倍，如果平衡不发生
移动，则稀释后的氢离子浓度应为实验Ⅰ的十分之一，pH 应为3.86，但实际pH 为3.36，说明稀释HAc 溶
液时，电离平衡正向移动。
（4）(i)滴定过程中发生反应：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，
n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L，故答案为：
0.1104。
(ii)滴定过程中，当V(NaOH)=0 时，c(H+)=
≈
mol/L=10-2.88mol/L，溶液的
pH=2.88，当V(NaOH）=11.04 mL 时，n(NaAc)=n(HAc)，考虑HAc 的电离和Ac-的水解，HAc 的电离程度
大于Ac-的水解程度，故溶液中NaAc＞HAc，溶液的pH＞PKa，即pH＞4.76，当V(NaOH)=22.08mL 时，
达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc 溶液，Ac-发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH 溶液过量较多时，
c(NaOH)无限接近0.1mol/L，溶液pH 接近13，因此滴定曲线如图：
。
（5）向20.00mL 的HAc 溶液中加入V1mL NaOH 溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当
时，溶液中c(H+)的值等于HAc 的Ka，因此另取20.00mlHAc，加入
mL 氢氧化钠，使溶液
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中n(NaAc)=n(HAc)，故答案为：另取20.00mlHAc，加入
mL 氢氧化钠。
（6）不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO 具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具
有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品
添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途，故答案为：HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原
剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)。
典例03（2021·湖北卷）（2021·北京·高考真题）某小组实验验证“Ag++Fe2+
Fe3++Ag↓”为可逆反应并
测定其平衡常数。
(1)实验验证
实验I：将0.0100 mol/L Ag2SO4溶液与0.0400 mol/L FeSO4溶液(pH=1)等体积混合，产生灰黑色沉淀，溶液
呈黄色。
实验II：向少量Ag 粉中加入0.0100 mol/L Fe2(SO4)3溶液(pH=1)，固体完全溶解。
①取I 中沉淀，加入浓硝酸，证实沉淀为Ag。现象是 。
II
②
中溶液选用Fe2(SO4)3，不选用Fe(NO3)3的原因是 。
综合上述实验，证实“Ag++Fe2+
Fe3++Ag↓”为可逆反应。
③小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。补全电化学装置示意图,写出操作及现象 。
(2)测定平衡常数
实验Ⅲ：一定温度下，待实验Ⅰ中反应达到平衡状态时，取v mL 上层清液，用c1 mol/L KSCN 标准溶液滴
定Ag+，至出现稳定的浅红色时消耗KSCN 标准溶液v1 mL。
资料：Ag++SCN-
AgSCN↓（白色） K=1012
Fe3++SCN-
FeSCN2+（红色） K=102.3
①滴定过程中Fe3+的作用是 。
②测得平衡常数K= 。
(3)思考问题
①取实验I 的浊液测定c(Ag+)，会使所测K 值 (填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
②不用实验II 中清液测定K 的原因是 。
【答案】(1)①灰黑色固体溶解，产生红棕色气体 ②防止酸性条件下，
氧化性氧化Fe2+干扰实验
结果 a：铂/石墨电极，b：FeSO4 或Fe2(SO4)3或二者混合溶液，c：AgNO3 溶液；③操作和现象：闭
合开关 K，Ag 电极上固体逐渐溶解，指针向左偏转，一段时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较
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浓的Fe2(SO4)3溶液，与之前的现象相同；或者闭合开关 K，Ag 电极上有灰黑色固体析出，指针向右偏转，
一段时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，Ag 电极上固体逐渐减少，指针向
左偏转
(2)①指示剂 ②
(3)①偏低 ②Ag 完全反应，无法判断体系是否达到化学平衡状态
【解析】（1）①由于Ag 能与浓硝酸发生反应：Ag+2HNO3(浓)=AgNO3+NO2↑+H2O，故当观察到的现象为
灰黑色固体溶解，产生红棕色气体，即可证实灰黑色固体是Ag，故答案为：灰黑色固体溶解，产生红棕色
气体。
②由于Fe(NO3)3溶液电离出
将与溶液中的H+结合成由强氧化性的HNO3，能氧化Fe2+，而干扰实验，
故实验II 使用的是Fe2(SO4)3溶液，而不是Fe(NO3)3溶液，故答案为：防止酸性条件下，
氧化性氧化
Fe2+干扰实验结果。
③由装置图可知，利用原电池原理来证明反应Fe2++Ag+
Ag+Fe3+为可逆反应，两电极反应为：Fe2+-e-
Fe3+，Ag++e-
Ag，故另一个电极必须是与Fe3+不反应的材料，可用石墨或者铂电极，左侧烧杯中电解质
溶液必须含有Fe3+或者Fe2+，采用FeSO4或Fe2(SO4)3或二者混合溶液，右侧烧杯中电解质溶液必须含有
Ag+，故用AgNO3溶液，组装好仪器后，加入电解质溶液，闭合开关 K，装置产生电流，电流从哪边流入，
指针则向哪个方向偏转，根据b 中所加试剂的不同，电流方向可能不同，因此可能观察到的现象为：Ag 电
极逐渐溶解，指针向左偏转，一段时间后指针归零，说明此时反应达到平衡，再向左侧烧杯中加入滴加较
浓的Fe2(SO4)3溶液，与之前的现象相同，表明平衡发生了移动；另一种现象为：Ag 电极上有灰黑色固体
析出，指针向右偏转，一段时间后指针归零，说明此时反应达到平衡，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的
Fe2(SO4)3溶液，Ag 电极上固体逐渐减少，指针向左偏转，表明平衡发生了移动，故答案为：a：铂/石墨电
极，b：FeSO4或Fe2(SO4)3或二者混合溶液，c：AgNO3溶液；操作和现象：闭合开关 K，Ag 电极上固体逐
渐溶解，指针向左偏转，一段时间后指针归零，再向左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，与之前的
现象相同；或者闭合开关 K，Ag 电极上有灰黑色固体析出，指针向右偏转，一段时间后指针归零，再向
左侧烧杯中加入滴加较浓的Fe2(SO4)3溶液，Ag 电极上固体逐渐减少，指针向左偏转。
（2）①Fe3+与SCN-反应生成红色FeSCN2+，因Ag+与SCN-反应相较于Fe3+与SCN-反应更加容易及彻底，
当溶液变为稳定浅红色，说明溶液中的Ag+恰好完全滴定，且溶液中Fe3+浓度不变，说明上述反应答案平
衡，故溶液中Fe3+的作用是滴定反应的指示剂，故答案为：指示剂。
②取I 中所得上清液vmL。用c1mol/L 的KSCN 溶液滴定，至溶液变为稳定浅红色时，消耗v1mL，已知：
Ag++SCN-
AgSCN，K=1012，说明反应几乎进行完全，故有I 中上层清液中Ag+的浓度为：c(Ag+)=
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mol/L，根据平衡三段式进行计算如下：
，故反
应的平衡常数K=
=
，故答案为：指示剂；
。
（3）①若取实验I 所得浊液测定Ag+浓度，则浊液中还有Ag，因存在平衡Fe2++Ag+
Ag+Fe3+，且随着反
应Ag++SCN-
AgSCN，使得上述平衡逆向移动，则测得平衡体系中的c(Ag+)偏大，即
偏大，故所得
到的K=
偏小，故答案为：偏小。
②由于实验II 中Ag 完全溶解，故无法判断体系是否达到化学平衡状态，因而不用实验II 所得溶液进行测
定并计算K，故答案为：Ag 完全反应，无法判断体系是否达到化学平衡状态。
1.探究性综合实验题的特点及类型
（1）特点：探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学
实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的
能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，
揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。
（2）类型：①对物质化学性质的实验探究；②对化学反应原理的实验探究。
2.探究型实验方案设计
(1)研究物质性质的基本方法和程序③
①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。
②研究物质性质的基本程序：
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(2)物质性质实验方案的设计思路
①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。
②论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原
理。
③结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。
④分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，
分析解决该问题。
⑤注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是
否简单方便，实验现象是否突出明显。
2.解题指导
探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易
得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有：
（1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过
KMnO4溶液是否退色来说明。
（2）物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI 淀粉溶液
反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。
（3）同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通
过Mg、Al 与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg 的活泼性强于Al。
（4）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA 是弱酸的方法是常温下配制NaA 的溶液，测pH，若pH>7，
则说明HA 为弱酸。
（5）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原
理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
（6）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液
的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
（7）可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究
（8）化学反应速率的影响因素探究
3.设计实验方案时注意的问题
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(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。
(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的
发生和避免实验步骤间的干扰。
(3)实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa 溶液,用pH 试纸测
溶液的pH,通过测定的结果pH>7 从而得出结论,既操作简便又现象明显。
(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。
考向01 物质性质探究类综合实验
1．（2023·四川南充·阆中中学校考一模）实验室中模拟工业上制取少量无水氯化铁的装置及操作如下。
已知：无水
遇水剧烈反应，加热易升华，气态时为红棕色。请回答下列问题：
(1)a 管的作用是 ，装置Ａ中反应的离子方程式为 。
(2)装置C 中硬质玻璃管内的实验现象为 。
(3)反应后产物中常存在氯化亚铁杂质，对装置进行改进的方法是 。
(4)下列有关说法正确的是 。
A．实验开始前，应先在装置内装好所需药品，再检查装置气密性
B．两处酒精灯加热的顺序为先加热Ａ处，再加热C 处
C．装置D 中的水可用冷水或冰水，目的是更好地冷凝收集
(5)E 处虚线框内应连接一个装置 (画出该装置并指出装置内的试剂)。
(6)实验结束后，取硬质玻璃管中的固体适量，用一定浓度的盐酸溶解，再滴入
溶液，没有出现血红
色，说明该固体中没有+3 价的铁。判断结论是否正确并说明理由 。
【答案】(1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下
(2)产生棕黄色的烟
(3)在A、B 之间添加一个盛饱和食盐水的洗气瓶
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(4)BC
(5)
(6)不正确，可能固体中有剩余铁粉，发生反应2Fe3＋＋Fe＝3Fe2＋
【分析】实验室采用浓盐酸与二氧化锰加热制取氯气，用浓硫酸干燥氯气，将干燥的氯气通入盛有铁屑的
硬质试管中加热生成氯化铁，冷凝收集氯化铁，最后用氢氧化钠吸收未反应的氯气防止污染空气，据此分
析解答。
【解析】（1）a 管的作用：平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；浓盐酸与二氧化锰加热制取氯气，离子方程式：
，故答案为平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；
。
（2）加热条件下氯气与铁反应生成氯化铁，反应现象：产生棕黄色的烟，故答案为产生棕黄色的烟。
（3）反应后产物中常存在氯化亚铁杂质，是因为生成的氯气中混有盐酸挥发出的HCl 气体与铁反应生成，
对装置进行改进的方法：在A、B 之间添加一个盛饱和食盐水的洗气瓶，故答案为在A、B 之间添加一个
盛饱和食盐水的洗气瓶。
（4）A．实验前先检查装置气密性，再装药品，故A 错误；B．先加热A 装置，产生的气体可将装置中残
留的空气排出，再加热C 处发生反应，故B 正确；C．氯化铁易升华，低温时收集才有利于得到固体氯化
铁，故C 正确；故答案选BC。
（5）E 处装置，应能吸收未反应的氯气，同时能防止水蒸气进入D 处，因此应先连接盛有碱石灰的干燥管，
再通入NaOH 中，示意图为
，故答案为
。
（6）不正确，可能固体中有剩余铁粉，发生反应2Fe3＋＋Fe＝3Fe2＋，故答案为不正确，可能固体中有剩余
铁粉，发生反应2Fe3＋＋Fe＝3Fe2＋。
2．（2023·广东·校联考一模）某化学兴趣小组在实验室中用下列装置设计实验探究
与HClO 的酸性
强弱，请回答相关问题。
(1)甲同学认为，仅选用A、C、F 装置就能探究
与HClO 的酸性强弱。
47
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A
①
装置中盛装浓盐酸的仪器的名称为 ，A 装置中发生反应的离子方程式为 。
②乙同学认为该方案不合理，请简述乙同学的理由： 。
(2)丙同学结合甲、乙两位同学的方案，设计如下实验探究
与HClO 的酸性强弱：
①正确的装置连接顺序为 。(各装置均只用一次)
___________→___________→___________→___________→D→F
C
②
装置的作用是 ；F 装置中发生反应的化学方程式为 。
③将F 装置中试管内的溶液通过一系列操作后得到晶体，再将该晶体加入盐酸中，将产生的气体通入澄清
石灰水中，观察到的现象是 ，得出酸性：
(填“>”或“<”)HClO。
【答案】(1)分液漏斗
HClO 具有强氧化性，SO2具有还原性，SO2与
ClO-会发生氧化还原反应，不能利用亚硫酸与次氯酸盐的反应探究
与HClO 的酸性强弱，故该方案
不合理
(2)ACBE 除去SO2中的HCl
澄清石灰水变浑浊
>
【分析】实验目的是探究
与
的酸性强弱，实验原理不能用H2SO3与次氯酸盐反应，因为H2SO3
有还原性而次氯酸盐有氧化性，二者发生的是氧化还原反应，不发生强酸制备弱酸的复分解反应，为探究
二者酸性强弱，应利用酸性强弱关系
>
>
来设计实验方案。
【解析】（1）①盛装浓盐酸的仪器的名称为分液漏斗；A 装置中，盐酸与
反应生成
，该反应
的离子方程式为
；
②漂白液中的
具有氧化性，
具有还原性，将
通入漂白液中会发生氧化还原反应，不发生强酸
制备弱酸的复分解反应，不能证明
与
的酸性强弱；
（2）①要想证明的
酸性强于
，主要思路为利用酸性强弱关系：
>
>
来设计
实验方案，因此，将A 中产生的
气体通过C 装置（除去
中含有的HCl），再通过B 装置，发生反
应得到
气体，证明酸性：
>
，然后将气体通过E 装置（除去
中的
），再通过D
装置验证
被除尽，最后将净化后的
气体通入F 装置中，证明酸性：
>
，即证明
酸性强于
，故装置连接顺序为ACBEDF；
②因为
，影响
与
反应，C 装置作用为除去
中含有的
HCl；F 装置中发生反应的化学方程式为
；
F
③装置中试管内的溶液含有
，通过一系列操作后得到晶体为
，与盐酸反应生成的
气体可以使澄清石灰水变浑浊；澄清石灰水变浑浊证明F 中发生了反应
，证明酸性：
>
，结合酸性：
>
，故酸性：
>
。
48
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3．（2023·广西玉林·统考模拟预测）KI 是中学化学常用的还原剂，某小组设计实验探究I-的性质。回答下
列问题：
实验(一)探究影响氧化剂与KI 反应的因素。
FeCl3、CuCl2、AgNO3溶液分别与KI 反应，实验及现象如表所示：
实验操作
实验及现象
X
①
为AgNO3溶液，产生黄色沉淀，溶液不变蓝
X
②
为CuCl2溶液，过滤，得到蓝色溶液和白色沉淀
X
③
为FeCl3溶液，溶液变蓝，没有沉淀产生；再滴加
K3[Fe(CN)6 ]溶液，产生沉淀，过滤，沉淀为蓝色
已知：CuI 为难容于水的白色固体。常温下，Ksp(AgI)=8. 5×10-17 ，Ksp(CuI)=1.2×10-12。
(1)实验②中的氧化产物为 (填化学式)。
(2)实验③中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
(3)已知：Ag+的氧化性比Fe3+的强，但氧化剂的氧化性强弱除受本身性质影响外，还与温度、浓度、溶液
的酸碱度等外界条件有关。分析实验①③，试解释实验①中溶液没有变蓝的主要原因可能是 。
实验(二)探究氯气与KI 反应的产物。
资料显示：I2和I-在溶液中会发生反应I2+I
，部分离子颜色如表所示。
离子
颜色
棕黄色，遇淀粉变蓝
红色
黄色
无色
(4)A 中发生反应的化学方程式为 。
(5)反应一段时间后，B 中溶液颜色变为浅棕色，为了探究B 溶液中的含碘物质，设计如下实验：
49
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实验操作
实验现象
I．取反应后B 中的溶液10mL，分成两等份，
第一份滴入1 滴碘水；第二份滴入1 滴淀粉溶液
第一份溶液变蓝色；第二份溶液颜
色没有变化
II．将I2溶于KI 溶液中配制得碘总浓度为
0.1mol·L-1的溶液，取该溶液2mL，向其中滴加
1 滴淀粉溶液，再通入少量氯气
加淀粉后溶液变蓝，通氯气后蓝色
褪去，溶液显浅棕色
III．向II 反应后的溶液中继续通入氯气
溶液几乎变为无色
①操作I 的目的是排除 (填离子符号)的干扰。
②写出
在水溶液中与Cl2反应生成
的离子方程式： 。
③由以上实验可推断B 中溶液颜色变成浅棕色的原因可能是生成了 (填离子符号)，这两种离子混合
后溶液呈浅棕色。
【答案】(1)I2
(2)1：1
(3)Ag+和I-优先反应生成AgI，降低了Ag+浓度，导致Ag+的氧化性减弱
(4)2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
(5)
+2Cl2+3H2O=
+6Cl-+6H+
、
【解析】（1）根据实验现象X 为CuCl2溶液，与KI 淀粉溶液反应得到蓝色溶液和白色沉淀，根据已知信
息，说明生成了I2和CuI 沉淀，所以氧化产物为I2；
（2）根据实验现象X 为FeCl3溶液，溶液变蓝，没有沉淀产生，则生成了I2，反应的离子方程式为2Fe3+
+2I-=2Fe2++I2，则氧化剂和还原剂的物质的量之比为1：1；
（3）Ag+和I-优先反应生成AgI，降低了Ag+浓度，导致Ag+的氧化性减弱，无法与I-反应生成I2，溶液不
变蓝；
（4）浓盐酸与高锰酸钾反应制备氯气的化学方程式：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O；
（5）①第一份滴入1 滴碘水，碘单质与淀粉作用显示蓝色，证明反应后的B 溶液中有淀粉，
显棕黄色
且遇淀粉变蓝，第二份滴入淀粉溶液，溶液颜色没有变化，说明溶液的浅棕色不是
造成的，无
；
ICl
②
2
-中的碘为+1 价，反应后生成
，碘的价态升高4 价价，氯气具有氧化性生成Cl-，氯的价态降低2
价，由电子守恒1ICl2
-+2Cl2→1
+6Cl-，由电荷守恒1ICl2
-+2Cl2―→1
+6Cl-+6H+，最后由质量守恒得离
子反应式为：ICl2
-+2Cl2+3H2O＝
+6Cl-+6H+；
③向Ⅱ所得溶液继续通入氯气，溶液几乎变为无色，被氧化成
(无色)，B 中溶液颜色变成浅棕色的原
因是I-先被氯气氧化成I2，Cl2+2I-＝I2+2Cl-，I2又被氯气氧化成
(红色)和
(黄色)，两者混合呈浅棕
色溶液。
考向02 反应原理探究类综合实验
50
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1．（2024·江苏连云港·统考一模）实验室利用含钴废催化剂制备
，并利用其制备
。已知：
完全沉淀的
为
，
完全沉淀的
为
，
开始沉
淀的
为
，
的溶解度曲线如图-1 所示。
(1)制备
。
①
中
基态核外电子排布式为 。
②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为
，少量
和
)为原料制备
的实验方案：
，洗涤2~3 次，低温干燥，得到产品
。(实验中须使用的仪器和试剂：
计、
溶
液、
固体)
(2)制备
并测定
含量。将
和活性炭(催化剂)加入三颈瓶中(装置见图-2)，然
后再依次通过滴液漏斗缓慢滴加
和浓氨水混合溶液、
溶液，控制温度不超过
充分反应，
冷却后过滤。
①三颈瓶中生成
反应的离子方程式为 。
②加入
的作用是 。
③在没有活性炭存在时，能得到一种化学式为
的纯净物。测得
与足量的硝
酸银溶液反应生成
，该配合物内界的化学式为 。
④准确称取
样品于烧杯中，加入足量
溶液充分反应，微沸加热至无
放出。冷却至室温
51
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后，加入过量的
固体和盐酸，充分摇荡。将所得溶液定容至
，然后取出
溶液放入锥形
瓶中，滴加少量淀粉溶液，用
溶液滴定至终点，消耗
溶液的体积为
。
计算样品中钴元素的质量分数。 。已知：
，
，
。
【答案】(1)1s22s22p63s23p63d7 用
溶解含钴废催化剂，加
固体调节pH，用pH 计控
制4.2≤pH＜6.5 生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析
出
，过滤
(2)
抑制氨水电离，防止生成
Co(OH)2沉淀
20%
【分析】含钴废催化剂主要成分为
，少量
和
。用盐酸溶解得到含有Co2+、Al3+、Fe3+的溶液，
加碳酸钴调节pH 为4.2~6.5 生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-
90℃结晶析出
。
【解析】（1）①Co 是27 号元素，Co 失去4s 上的2 个电子得到
，
基态核外电子排布式为
1s22s22p63s23p63d7。
②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为
，少量
和
)为原料制备
的实验方案：
用
溶解含钴废催化剂，加
固体调节pH，用pH 计控制4.2≤pH＜6.5 生成氢氧化铁、氢氧
化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出
，过滤，加洗涤2~3
次，低温干燥，得到产品
。
（2）①三颈瓶中,Co2+被双氧水氧化生成
反应的离子方程式为
。
②
能抑制氨水电离，防止生成Co(OH)2沉淀。
③
与足量的硝酸银溶液反应生成
，说明外界只有2 个氯离子，该配合物内界的
化学式为
。
④根据
、
，
建立关系式
,样品中
n(Co=)=0.1mol/L×0.024L
0.024mol，样品中钴元素的质量分数为
。
2．（2023·辽宁沈阳·校联考一模）铜盐是五颜六色的。某学习小组发现固体
(白色)、固体
(棕
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黄色)、固体
(深褐色)。
和
溶液呈蓝色，
溶液时而呈绿色，时而呈蓝色，于是对颜
色不同的原因展开了探究。
【查阅资料】
1.固体铜盐的颜色与阴离子极化能力有关，随化学键共价性增强，吸收光的能量下降，因此颜色加深。
2.在
溶液中存在如下平衡：
【提出假设】
1.铜盐的颜色不同与离子种类有关。
2.
溶液呈绿色的原因是溶液中既有黄色的
，又有蓝色的
，根据光学原理蓝色
和黄色的混合色为绿色。
【设计方案】
序
号
温
度/℃
V(
氯化
铜)/mL
V(饱和硫
酸铜)/mL
V(饱和
___________)/
mL
V(饱和氯
化钠)/mL
V(水)
/mL
溶液
颜色
1
25
4.0
无色
2
25
4.0
无色
3
25
4.0
蓝色
4
25
4.0
绿色
5
25
2.0
a
蓝绿
色
6
25
2.0
2.0
蓝绿
色
7
25
2.0
2.0
黄绿
色
8
50
4.0
黄绿
色
回答下列问题：
(1)解释
的颜色深于
的原因 。
(2)配制
溶液的方法是 。
(3)根据表中信息，补充试剂和数据：饱和 、a= 。
53
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(4)实验4 和5 中溶液颜色差异的原因 (用平衡移动原理解释)。
(5)以上实验说明影响
溶液颜色的因素主要有 。(答两点即可)
【实验结论】假设1，2 成立。
(6)
溶液呈现不同颜色的根本原因与
、
和 微粒(写结构式)的浓度有关。
【答案】(1)电负性氯大于溴，溴化铜中化学键共价性更强，吸收光的能量低，颜色更深；
(2)将氯化铜固体溶解在浓盐酸中，加水稀释至所需浓度
(3)硫酸钠 2.0
(4)稀释后
，Cl-和
浓度下降，平衡
逆移，颜色以蓝绿色为主
(5)离子浓度，温度
(6)
【分析】本题为实验探究题，分组讨论了硫酸根离子、氯离子和溶液的浓度对铜离子在溶液中的颜色的影
响，同时还分析了温度对溶液颜色的影响，以此解题。
【解析】（1）根据题给信息可知，固体铜盐的颜色与阴离子极化能力有关，随化学键共价性增强，吸收
光的能量下降，因此颜色加深，故答案为：电负性氯大于溴，溴化铜中化学键共价性更强，吸收光的能量
低，颜色更深；
（2）铜离子可以水解，在配制氯化铜溶液时可以加入盐酸防止铜离子水解，故答案为：将氯化铜固体溶
解在浓盐酸中，加水稀释至所需浓度；
（3）本题分别探究了硫酸根离子和氯离子对铜离子在溶液中颜色的影响，根据表格中的信息可知，为了
作对比实验，需要补充的试剂为饱和硫酸钠溶液；根据表格中数据可以发现，表格中每组数据溶液的体积
都为4mL，则a=2.0mL；
（4）对比实验4 和5 可知，其中5 相当于在4 的基础上的稀释，则实验4 和5 中溶液颜色差异的原因是：
稀释后
，Cl-和
浓度下降，平衡
逆移，颜色以蓝绿色为主；
（5）根据以上实验可知，上述实验探究了溶液的温度，溶液看中硫酸根离子和氯离子的浓度对溶液颜色
的影响，故答案为：离子浓度，温度；
（6）根据第4 问分析可知，
溶液呈现不同颜色的根本原因与
、
和
的浓
度有关。
3．（2023·云南昆明·统考二模）亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用重氮化反应。实验室将二氧化硫通入到硫酸
和硝酸中发生氧化还原反应，硝酸被还原为亚硝酸，二氧化硫被氧化为三氧化硫(夹持装置略)制备少量
NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H 遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。
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(1)装置A 制取SO2
A
①
中反应的化学方程式为 。
②导管b 的作用是 。
(2)装置B 中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①该反应必须维持体系温度不得高于20℃，采取的措施除了冷水浴外，还可以是 (只写1 种)。
②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H 后，温度变化不大，但反应速度明显加快 。
(3)装置B 中维持体系温度不得高于20℃主要原因、C 装置的作用是 。
(4)该实验装置存在可能导致NOSO4H 产量降低的缺陷是 。
(5)测定亚硝酰硫酸NOSO4H 的纯度
准确称取1.380g 产品放入250mL 的碘量瓶中，加入0.1000mol•L-1、60.00mL 的KMnO4标准溶液和
10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol•L-1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为
20.00mL。
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①写出Na2C2O4溶液与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式： 。
②滴定终点时的现象为 。
③亚硝酰硫酸的纯度= 。(精确到0.1%)[M(NOSO4H)=127g•mo-1]
【答案】(1)Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O 平衡气压，使液体顺利滴下
(2)调节分液漏斗活塞，控制浓硫酸的滴加速度 生成的NOSO4H 作为反应的催化剂
(3)SO2+2OH﹣=SO
+H2O
(4)C 装置中的水蒸气会进入装置B 中使NOSO4H 水解，在BC 间增加一个装有浓硫酸的洗气瓶
(5)2MnO +5C2O
+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 滴入最后半滴草酸溶液，溶液恰好由紫红色变为无色
且半分钟不恢复 92.02%
【分析】装置A 是利用亚硫酸钠和浓硫酸反应Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O 制取SO2，制取的SO2
通入到B 装置中，HNO3与SO2在浓H2SO4作用下在冰水浴中反应制得NOSO4H，由于亚硝酰硫酸
(NOSO4H)遇水分解，所以应该是对产生的二氧化硫进行干燥，但是题目中并未进行，且装置A 中制得的
SO2属于大气污染物，不能直接排放到大气中，则装置C 中的氢氧化钠的作用是吸收SO2，但是会导致部
分水蒸气进入装置B 中，导致产率降低，据此分析回答问题；
【解析】（1）①装置A 是利用亚硫酸钠和浓硫酸反应Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O 制取SO2；
②导管b 的作用是平衡气压，使液体顺利滴下；
（2）①该反应必须维持体系温度不得高于20℃，采取的措施除了冷水浴外，控制浓硫酸的滴加速度；
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②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H 后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是：生成的
NOSO4H 作为反应的催化剂；
（3）装置C 的主要作用是利用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫防止污染空气，反应的离子方程式：SO2+2OH﹣
=SO
+H2O；
（4）该实验装置存在可能导致NOSO4H 产量降低的缺陷是：C 装置中的水蒸气会进入装置B 中使
NOSO4H 水解，应在BC 间增加一个装有浓硫酸的洗气瓶；
（5）①根据得失电子守恒、电荷守恒和质量守恒，得Na2C2O4溶液与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式：
2MnO +5C2O
+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；
②滴入最后半滴草酸溶液，溶液恰好由紫红色变为无色且半分钟不恢复；
③
，解得
；则
与NOSO4H 反应的高锰酸钾物质的量：
；根据
可知，
，纯度：
微专题 实验简答题答题规范
典例01(2023•全国乙卷)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化
合物进行C、H 元素分析。
回答下列问题：
(1)将装有样品的Pt 坩埚和CuO 放入石英管中，先_______，而后将已称重的U 型管c、d 与石英管连接，
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检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。
(2)O2的作用有_______。CuO 的作用是_______(举1 例，用化学方程式表示)。
(3)c 和d 中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c 和d 中的试剂不可调换，理由是_______。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
(4)Pt 坩埚中样品CxHyOz 反应完全后，应进行操作：_______。取下c 和d 管称重。
(5)若样品CxHyOz 为0.0236g，实验结束后，c 管增重0.0108g，d 管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相
对分子量为118，其分子式为_______。
【答案】(1) 通入一定的O2 装置气密性 b、a
(2)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U 型管中 CO+CuO
Cu+CO2
(3) A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
(4)继续吹入一定量的O2，冷却装置
(5)C4H6O4
【解析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H 两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，
将样品装入Pt 坩埚中，后面放置一CuO 做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物
吹入道两U 型管中，称量两U 型管的增重计算有机物中C、H 两种元素的含量，结合其他技术手段，从而
得到有机物的分子式。
(1)实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已U 型管c、d
与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b 处酒精灯后点燃a 处酒精灯，保证当a 处发生反应时产生
的CO 能被CuO 反应生成CO2；
(2)实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U 型管中；CuO 的作用是
催化a 处产生的CO，使CO 反应为CO2，反应方程式为CO+CuO
Cu+CO2；
(3)有机物燃烧后生成的CO2和H2O 分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c 管装有无水CaCl2，d 管装有碱
石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定；
(4)反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U 行管中，使装置冷却；
(5)c 管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H 元
素的物质的量n(H)=
=
=0.0012mol；d 管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增重
量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C 元素的物质的量n(C)=
=
=0.0008mol；有机
物中O 元素的物质的量为0.0128g，其物质的量n(O)=
=
=0.0008mol；该有机物中C、H、
O 三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为118，
则其化学式为C4H6O4。
典例02（2023·湖南卷）金属Ni 对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反
应，将块状
转化成多孔型雷尼Ni 后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
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②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni 并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼
的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
(2)操作(d)中，判断雷尼Ni 被水洗净的方法是_______；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是_______；
A．丙酮
B．四氯化碳
C．乙醇
D．正己烷
(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时
孔路位置需调节为_______；
(5)仪器M 的名称是_______；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______；
(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
(8)判断氢化反应完全的现象是_______。
【答案】(1)2Al+2OH-+2H2O=2AlO2
-+3H2↑
(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干
净
(3)C (4)B (5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气，防止雷尼Ni 自燃
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(7)管道中气流不稳，不利于监测反应过程
(8)集气管中液面不再改变
【解析】首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶
剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2 中邻硝基苯胺的催化氢化。
(1)铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO2
-+3H2↑；
(2)由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后
一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
(3)根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正
己烷中极性较强的为乙醇，故选C；
(4)向集气管中充入H2时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位
置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C 方式中左侧会漏气，不符合题意，
故选B；
(5)由图可知，仪器M 的名称是恒压滴液漏斗；(6)根据题给信息可知，雷尼Ni 暴露在空气中可以自燃，故
反应前向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼Ni 自燃；
(7)如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不
利于监测反应过程；
(8)反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
典例03(2023•全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3 溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
2CoCl2+ 2NH4Cl+10NH3+H2O2
2 [Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取2.0g NH4Cl，用
水溶解。
Ⅱ．分批加入入3.0g CoCl2·6H2O 后，将溶液温度降至
以下，加入1g 活性炭、7mL 浓氨水，搅拌下逐
滴加入
的双氧水。
Ⅲ．加热至
反应
。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL 沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入4mL 浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a 的名称是_______。加快NH4Cl 溶解的操作有_______。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。
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(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
【答案】(1) 锥形瓶 升温，搅拌等
(2 浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
(4)活性炭
(5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
【解析】称取2.0g 氯化铵，用5mL 水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O 后，降温，在加入1g 活性炭，
7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物
在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量
盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3
析出，提高产率。
(1)由图中仪器的结构特征可知，a 为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等；
(2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解
和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温；
(3)下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端
较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅；
(4)步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活
性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭；
(5)步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL 浓盐酸，可利用同
离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
一、实验操作类规范语言表述答题模板
(1)试纸的使用
①试纸的种类及用途a.淀粉KI 试纸检验Cl2等氧化性气体；b.红色石蕊试纸检验碱性气体或溶液，蓝色石
蕊试纸检验酸性气体或溶液；c.pH 试纸定量（粗测）检验溶液的酸碱性溶液，读数取整数；d.品红试纸检
验SO2等有漂白性的物质。
②使用方法——试纸使用操作的答题模板
a.检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色
变化，等pH 试纸变色后，与标准比色卡对照。
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b.检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或黏在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，
观察试纸的颜色变化。
c.测定溶液pH 的操作：将一小块pH 试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液 ，点在pH 试纸上，待
试纸变色后，再与 标准比色卡对照。
(2)检验沉淀剂是否过量的判断或溶液中离子是否沉淀完全的判断方法：
加入沉淀剂检验：静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂××，若不再产生沉淀，则××离子已经沉淀完全，若
产生沉淀，则××离子未完全沉淀。
或加入与沉淀剂反应的试剂：静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产
生沉淀的试剂××，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量。
答题关键：①上层清液；②沉淀剂或与沉淀剂；③是否沉淀；④若需称量沉淀的质量而进行有关定量计算
时则只能选用前一种方法。
(3)洗涤沉淀操作：
将蒸馏水(或其它洗涤剂)沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水(或其它洗涤剂)自
然流下后，重复2～3 次即可。
答题关键：①浸没；②重复2～3 次。
(4)判断沉淀是否洗净的操作：
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。注意：要选择一种溶液中浓
度较大的比较容易检验的离子检验(一般是现象明显的优先检验比如Fe3+、Cl-、SO4
2-等)，不能检验沉淀本
身具有的离子。
(5)容量瓶检漏操作：
往容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察
瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180 度后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是
否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
答题关键：①装水；②倒立；③检查是否漏水；④旋转180°；⑤重复操作。
(6)滴定管检查是否漏水操作：
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，
若2 分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2 分钟
内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
答题关键：①固定；②观察；③旋转活塞或挤压玻璃球。
(7)滴定管赶气泡的操作：
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，
即可赶出碱式滴定管中的气泡。
答题关键：(1)①倾斜30°；②使溶液迅速流出。(2)①胶管弯曲向上；②挤压玻璃球。
(8)装置气密性检查：
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答题模板：装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
①微热法——关键词是：封闭（将导管一端放入水中）、微热、气泡、水柱；
②液差(封)法——关键词是：封闭（用止水夹关闭右侧导气管，向××漏斗中加水）、液差（××漏斗中形成
一段水柱，停止注水后，水柱不变化）。
③整套装置气密性检查：为使其产生明显的现象，用酒精灯对装置中某个可加热容器微热，观察插入水中
导管口是否有气泡冒出，也可对整套装置适当分割，分段检查气密性。
④启普发生器型的装置：关闭导气管的旋塞，往球形漏斗(长颈漏斗)中加适量水，若球形漏斗(长颈漏斗)和
容器中形成液面差，且液面差不变，说明装置气密性良好。
答题关键：(1)微热法检查的关键词是①密闭；②加热；③气泡；④水柱。
(2)液差(封)法的关键词是①关闭活塞；②注水；③液柱。
【易错提醒】答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：①将导管末端浸入水中；②关闭或者开启某些气体
通道的活塞或弹簧夹；③加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
(9)气体验满和检验操作：
答题模板：用……放在集气瓶口，若……(现象)，说明……(“气体已满”或“是……气体”)。
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手
指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。
④氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。⑤氯气验满：用湿润的淀
粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
(10)焰色试验的操作：
①操作：先将铂丝蘸取盐酸溶液在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后
用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含Na＋；若透
过蓝色钴玻璃观察呈紫色，则说明溶液中含K＋。
②用盐酸洗的原因：金属氯化物的沸点较低，灼烧时挥发除去。
答题关键：①烧、蘸、烧、洗、烧②观察K 元素的焰色试验时，应透过蓝色钴玻璃观察。
(11)萃取分液操作：
①萃取：关闭分液漏斗的旋塞，打开上口的玻璃塞，将混合物倒入分液漏斗中，充分振荡并不时打开旋塞
放气，放在铁架台上静置。
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②萃取现象描述：溶液分层，上层×色，下层×色。
③分液操作：将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下
面的活塞打开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当下层液体恰好流尽时，迅速关闭活塞。上层液体从分液
漏斗上口倒出。
答题关键：①液面上方与大气相通；②沿烧杯壁；③上上下下(上层液体从上口倒出；下层液体从下口放
出)。
(12)浓H2SO4稀释（或与其它液体混合)操作：
将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水(无水乙醇、浓硝酸等）中，并用玻璃棒不断搅拌。
答题关键：①浓硫酸倒入水中；②缓慢；③不断搅拌。
(13)粗盐的提纯：
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶、过滤。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边
缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
(14)氢氧化铁胶体的制备：
将小烧杯中25mL 蒸馏水加至沸腾,向沸水中逐滴加入5～6 滴氯化铁饱和溶液,继续煮沸至溶液呈红褐色,即
停止加热。
(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作：
①溶解度受温度影响小的：蒸发→结晶→过滤→洗涤→干燥 。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：加热(蒸发)浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 。
(16)读取量气装置中的气体体积的方法：
①方法：待装置冷却至室温后，先上下移动量筒(或量气管有刻度的一侧)使量筒内外(或量气管的两侧)液面
相平，然后使视线与凹液面的最低点相平读取数据。
②液面相平的理由是：如果烧瓶中的压强和外界大气压不一致，就不能准确地求出气体体积。
③误差分析：未恢复室温，气体膨胀，气体体积偏大。未调平：气体体积偏小 。
(17)酸碱中和滴定判断滴定终点的方法：
①模板建构：当滴入最后一滴××溶液时，锥形瓶中的溶液由××色变为××色，且半分钟内不再恢复原色，说
明已经达到滴定终点。
②滴定终点的现象：
滴定种类
指示剂
终点现象
强酸滴定强碱
甲基橙
黄色→橙色
酚酞
红色→无色
强碱滴定强酸
甲基橙
红色→橙色
酚酞
无色→粉红色
强酸滴定弱碱
甲基橙
黄色→橙色
强碱滴定弱酸
酚酞
无色→粉红色
Na2S2O3溶液滴定I2
淀粉溶液
蓝色→无色
KMnO4溶液滴定Fe2+
-
无色变为浅红色
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AgNO3溶液滴定I-
K2CrO4溶液
产生砖红色沉淀
③实例：
(a)用a mol·L－1 HCl 溶液滴定未知浓度的NaOH 溶液，若用酚酞作指示剂，达到滴定终点的现象：滴入最
后半滴盐酸，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复红色；
若用甲基橙作指示剂，达到滴定终点的现象：滴入最后半滴盐酸，溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢
复黄色。
(b)用标准碘溶液滴定溶有SO2的水溶液，以测定水中SO2的含量，应选用淀粉溶液作指示剂，达到滴定终
点的现象：滴入最后半滴碘溶液，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色。
(18)配制FeCl3，SnCl2等易水解的盐溶液操作：
①配制FeCl3时：先溶于少量浓盐酸中，再稀释。
②配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时：先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入
少量的相应金属粉末和相应酸。
(19)检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解操作：先在水解后的溶液中加NaOH 溶液中和H2SO4，再加银氨溶液
或Cu(OH)2悬浊液 。
(20)引发铝热反应的操作：加入少量KClO3，插上镁条并将其点燃。
(21)烧杯中使用倒置的漏斗可防止液体倒吸的原理：
当气体被吸收时，液体上升到漏斗中，由于漏斗容积较大，导致烧杯中液面下降，使漏斗口脱离液面，漏
斗中的液体又流回烧杯中，以防止倒吸。
(22)在一个分液漏斗中，有水和苯的混合物，静置后，液体明显分为两层，用实验说明哪一层是水，哪一
层是苯：
将分液漏斗中下层溶液放入试管少量，然后用滴管加入少量水(苯)，若试管内液体分层，则分液漏斗下液
体为苯(水)，若试管内液体不分层，则分液漏斗下层液体为水(或苯)。
(23)渗析操作：将盛有液溶胶的半透膜袋口用线扎好，放在蒸馏水(最好是流水)中。
(24)可燃性气体如氢气的验纯方法：收集一小试管气体，用大拇指摁住管口移近火焰，松开拇指，若听到
尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微“噗”的一声，则气体纯净。
(25)“通入N2”的原因：
答题模板：①实验前通N2：赶尽装置中的空气，防止O2、H2O 等干扰实验(如：O2氧化某物质、H2O 使某
物质水解)。
②实验后通N2：将产生的某气体全部赶入至后续某个装置，保证产生的气体被后续某个装置的溶液完全吸
收(定量实验)。
③实验中通N2：稀释某种气体(如纯ClO2易分解爆炸)或防止物质被氧化(如：生产白磷过程中在高纯N2保
护下进行)。
答题关键：①防氧化：排尽装置中的空气，避免易还原性产品被氧化；②绿色意识：利用N2气流将某有毒
气体全部导入至吸收装置；③稀释冷却：利用N2气流冷凝产品；④提高产率：利用N2气流将反应物或中
间物全部导入主反应装置中合成所需物质；⑤减小误差：利用N2气流将待测物(或转化物)全部导入定量测
定仪器中。如在反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体，以使被测量气体全部排出使之被吸收剂吸收。
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(26)事先煮沸溶液的原因：除去溶解在溶液中的(如氧气)防止某物质被氧化。
(27)采用“水浴”加热的的原因：
答题关键：①受热均匀。②温度稳定。③温度易控（热了加冷水，冷了加热水）。④由外向内加热（如便
于银镜在管壁的形成）。
(28)采用“冰水浴”的的原因：
答题关键：①需要低温反应的。②某些物质温度过高会分解的，冰水浴可防止分解。③某些物质冰水浴溶
解度低反应后可以以晶体形式析出的。④冷却。
(29)“水浴”、“油浴”、“沙浴”的区别
①水浴就是使用水作为热浴物质的热浴方法。由于水温在标准大气压下，最高为100°C，所以水浴最高温
度为100°C。应用水浴处理容器产品的方法是：将需水浴的容器浸没在盛有水的较大容器中，需水浴的容
器不得与较大容器直接接触，再将较大容器置于热源上加热，至适当温度时停止加热，待冷却后取出水浴
容器即可。
②油浴就是使用油作为热浴物质的热浴方法。实验室中，最长使用的油为高温硅油，还可以使用豆油、棉
籽油等。甲基硅油通常为二甲基硅油，使用温度一般使用温度为200°C。不同的牌号温度不一样，日本信
越硅油(高温硅油)：属无色无味无毒进口硅油，可耐高温，沸点至300°C；201 甲基硅油GDB998 具有优良
的耐热、耐氧化、耐低温性，可在-50～220℃温度范围内长期使用；甲基硅油50 号的，据了解它的沸点有
600°C，使用中，大家注意安全。
③沙浴就是使用沙石作为热浴物质的热浴方法。沙浴一般使用黄沙，沙升温很高，可达350°C 以上。沙浴
操作方法与水浴基本相同，但由于沙比水、油的传热性差，故需将沙浴的容器宜半埋在沙中，其四周沙宜
厚，底部沙宜薄。
二、实验设计类规范语言表述答题模板
1．性质实验设计
(1)答题策略：从实验原理出发（含性质），按操作过程（或方法）、实验现象、实验结论顺序来表述答案
(2)答题模板：
①液体：取少量液体试剂于试管中→滴入某某试剂→描述现象→得出结论
②固体：取少量固体试剂于试管中，加水(酸或某溶液)配成溶液(说成溶解也行)→滴入某某试剂→描述现象
→得出结论。
③气体：将气体通入某某溶液中→描述现象→得出结论
(3)注意：①水蒸气最先检验；
②有干扰的气体先检验：例如，气体甲对气体乙检验有干扰，检验思路：检验气体甲→除去气体甲→确定
气体甲除尽(比如SO2和CO2混合、CO 和CO2混合)→检验气体乙。
(4)实例：设计实验鉴别两种无色气体分别是SO2和CO2。
答案一：取适量品红溶液分别于两洁净的试管中，分别通入两气体，能使品红溶液褪色的是SO2气体，不
能使品红溶液褪色的是CO2。
答案二：取适量酸性高锰酸钾溶液分别于两洁净的试管中，分别通入两气体，能使酸性高锰酸钾溶液的紫
色褪去的是SO2气体，不能使酸性高锰酸钾溶液褪色的是CO2。
2．定量实验设计
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(1)燃烧法定量测定实验一般设计思路：气体发生装置→气体干燥装置→主反应装置→吸收产物①→吸收产
物②→干燥装置→尾气处理装置。
(2)定量实验误差分析
对于定量实验，要采用措施减小误差。减小误差从以下角度考虑：
①装置气密性良好；
②排除装置中原有干扰气体；
③减少副反应；
④避免气体带杂质(如测定水的质量，气体必须干燥)；
⑤防止空气中二氧化碳和水进入装置等。
⑥反应后需要赶气，将需要吸收的气体赶至吸收装置吸收。
3、实验现象描述类规范语言表述答题模板
1）答题策略：
有关化学实验的描述不仅要求准确，还要求完全，有时还需要指明是何处产生了什么现象，先后发生了什
么现象。其答题规范可利用下面的模式再结合特殊要求进行分析处理：
(1)“海”(溶液)：
①颜色由……变成……(如滴定终点实验现象的描述)；
②液面上升或下降(形成液面差)(如排液法测量气体体积)；
③溶液产生倒吸(如氨气通入水中)；
④生成(产生)……色沉淀(如检测Fe3＋)；
⑤溶液变浑浊；
⑥产生大量气泡(有气体从溶液中逸出)等(如锌与稀硫酸的反应)；
⑦有液体溢出。
(2)“陆”(固体)：
①××固体表面产生大量气泡(如碳酸钙与盐酸的反应)；
②××固体逐渐溶解(如铜锌原电池的负极)；
③××固体体积逐渐变小(变细)（如铜的电解精炼）；
④××颜色由……变成……[如Fe(OH)2在空气中的反应]。
(3)“空”(气体)：
①生成……色……味气体(如亚硫酸钠固体与浓硫酸的反应)；
②气体由……色变成……色(如检测NO)；
③先变……后……(“加深”“变浅”“褪色”)(如碱液吸收NO2)。
(4)其他：
①器壁上有水珠出现；
②器壁上有某色固体生成等。
2）答题关键点：
(1)颜色变化：必须说明固体、溶液或气体的颜色或颜色变化。
(2)体积变化：必须说明固体、气体的体积变化。
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(3)先后顺序：注意实验现象产生的先后顺序。
3）实例：描述出稀HNO3与Cu 片在烧瓶中反应的现象:________________________________。
答案：Cu 片逐渐溶解(固体)，表面有无色气泡产生(气体)，溶液变为蓝色(液体)，烧瓶上方出现红棕色(气
体)。
4.有关物质检验的答题模板
1）模板的建构——对离子(物质)检验可按如下文字进行答题：
2）物质检验的答题模板
(1)检验某溶液中是否含有SO4
2－的操作方法
取待测液少许置于试管中，先加稀盐酸无明显现象(若有沉淀则静置后取上层清液继续实验)；再加入氯化
钡溶液，若产生白色沉淀则证明溶液里含有SO4
2－，反之则证明溶液里不含SO4
2－。
(2)检验某溶液中是否含有Cl－的操作方法
取待测液少许置于试管中，先加硝酸银溶液产生白色沉淀，再滴加稀硝酸，若产生白色沉淀不溶解，则证
明溶液里含有Cl－，反之则证明溶液里不含Cl－。
(3)检验某溶液中是否含有NH4
+的操作方法
取待测液少许置于试管中，加入过量的浓氢氧化钠溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，
若试纸变蓝，则证明溶液里含有NH4
+，反之则溶液里不含NH4
+。
(4)检验某溶液中是否含有Fe3＋的操作方法
取待测液少许置于试管中，滴入几滴硫氰酸钾溶液，若溶液变红，则证明溶液里含有Fe3＋，反之则证明溶
液里不含Fe3＋(若溶液里只含有Fe3＋也可滴加氢氧化钠溶液观察沉淀的颜色)。
(5)检验某溶液中是否含有Fe2＋的操作方法
取待测液少许置于试管中，先滴加几滴硫氰酸钾溶液无明显现象；再滴加新制的氯水(或通入氯气)，若溶
液变红则证明溶液里含有Fe2＋，反之则证明溶液里不含Fe2＋。
(6)检验含有Fe3＋的溶液中含有Fe2＋的操作方法
取少许待测液置于试管中，滴加少许酸性高锰酸钾溶液，紫色退去，说明含有Fe2＋。
(7)检验某含有大量SO4
2－的溶液中是否含有Cl－的操作方法
取待测液少许置于试管中，先加过量的硝酸钡溶液，充分振荡后静置，在上层清液中滴加少许硝酸酸化的
硝酸银溶液，若产生白色沉淀，则证明溶液里含有Cl－，反之则证明溶液里不含Cl－。
(8)检验二氧化硫气体的操作方法
将气体通入品红溶液中，若品红溶液褪色，加热褪色后的溶液红色复现，说明气体是二氧化硫。
(9)检验溶液中含有SO3
2－的实验方法
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取待测液少许置于试管中，先加过量的氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，充分过滤，取沉淀少许置于试管
中，加入足量的稀盐酸，将产生的气体通入品红溶液，品红溶液褪色，加热褪色后的溶液红色复现，则证
明原溶液中含有SO3
2－。注意：要排除HSO3
－的干扰。
(10)检验NH4Cl 固体中是否含有Na2SO4的操作方法
取少许固体试样置于试管中，充分加热，若试管中无固体物质残留，说明氯化铵固体中不含硫酸钠，反之
则含有硫酸钠。
(11)检验溶液中是否含有钾离子的操作方法
用一根洁净的铂丝蘸取少许溶液，在酒精灯的火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色，若火焰呈紫色，
则证明溶液中含有钾离子，反之则不含钾离子。
(12)检验某纳米碳酸钙是否为纳米级颗粒的操作方法
取少量碳酸钙试样置于试管中，加水充分搅拌后，用一束可见光照射，在入射光侧面观察，若有丁达尔现
象，说明碳酸钙颗粒为纳米级颗粒，反之则不是纳米级颗粒。
(13)检验碳与浓硫酸反应的产物的方法
气流通过试剂的先后顺序以及作用分别是：
无水硫酸铜(检验H2O)→品红溶液(检验SO2)→酸性KMnO4溶液或溴水(除去SO2)→品红溶液(检验SO2已经
除尽)→澄清石灰水(检验CO2)
(14)检验淀粉水解(催化剂是稀硫酸)的产物是葡萄糖的方法
检验的步骤是：取少许水解液置于试管中，加NaOH 溶液使溶液呈碱性，再加入新制的氢氧化铜悬浊液(或
银氨溶液)，加热(水浴加热)，若产生砖红色沉淀(或产生光亮的银镜，则证明水解产物中有葡萄糖。
(15)检验溴乙烷中含有溴元素的方法
检验的步骤是：取少许试样置于试管中，加NaOH 溶液加热，冷却后加入稀硝酸至溶液酸化，再加入几滴
硝酸银溶液，若产生浅黄色沉淀，则证明溴乙烷中含有溴元素。
(16)检验氢气还原氧化铜实验中所得的红色产物中是否含有Cu2O 的方法(提示：Cu2O＋2H＋=Cu2＋＋Cu＋
H2O)
取少许试样置于试管中，加足量的稀硫酸，充分振荡后观察，若溶液呈蓝色，则证明试样中含有Cu2O，反
之则不含Cu2O。
(17)硫化铜和硫化亚铜都是黑色固体，都能溶于硝酸，高温灼烧得到的产物相同，设计实验鉴别CuS 和
Cu2S。
取等质量的两种黑色固体分别灼烧、冷却、称量直至质量不再变化，固体质量变化大的为CuS，另一种为
Cu2S。
(18)证明碳酸钠溶液中存在水解平衡的实验方法
取少许碳酸钠溶液置于试管中，滴加几滴酚酞试液使溶液呈红色，再向红色溶液中滴加BaCl2 溶液至过量，
产生白色沉淀，溶液的红色逐渐消失，则证明碳酸钠溶液的碱性为碳酸根水解所致，即溶液中存在水解平
衡。
(19)证明亚硫酸钠已经被氧化的实验方法
取少许亚硫酸钠试样置于试管中，加适量蒸馏水溶解，向其中加入过量的稀盐酸至不再产生气体，再向其
中滴加几滴BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则亚硫酸钠已经被氧化。注意：不能用稀硝酸或硝酸钡溶液，
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防止将亚硫酸根离子氧化。
(20)证明分液漏斗中萃取后的两层液体哪一层是水层，哪一层是油层的实验方法
取少许分液漏斗中的下层液体置于试管中，向其中加入少量水，若试管中的液体不分层，则说明分液漏斗
中的下层是水层，上层是油层，反之则上层是水层，下层是油层。
(21)实验室从主要成分为铁的氧化物的矿石(含有杂质氧化铜、二氧化硅)中制取铁红并副产胆矾的实验设计
①取适量矿石研磨成粉末状，将所得粉末溶于过量的稀盐酸中，搅拌、过滤；
②向滤液中滴加过量的过氧化氢溶液，充分搅拌；
③向步骤②中所得溶液中加入CuO 固体调节溶液的pH 在4~5 之间，过滤；
④将所得沉淀洗涤、干燥后放入坩埚中充分灼烧即得铁红(Fe2O3)；
⑤将步骤③所得滤液置于蒸发皿中蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥即得胆矾晶体。
(22)向BaCl2溶液中通入SO2气体无沉淀产生，设计实验分别得到BaSO4沉淀、BaSO3沉淀和淡黄色的硫沉
淀。
①若要得到BaSO4沉淀可加入或通入氧化性物质，如Cl2、HNO3、NO2、O2等；
②若要得到BaSO3沉淀可加入或通入碱性物质，如NH3、NaOH 溶液、氨水等；
③若要得到淡黄色的硫沉淀，可以通入H2S 气体。
(23)实验室来证明一氧化碳能还原氧化铜并检验产物二氧化碳的实验设计
CO 气体依次通过的实验装置以及各装置的作用如下：
硬质玻璃管(盛CuO、加热)(主反应装置)→澄清石灰水(检验CO2)→NaOH 溶液(除去CO2)→燃着的酒精灯
(消除CO 的污染)。
注意：
①首先通一氧化碳驱除装置中的空气后再点燃酒精灯；
②点燃酒精灯之前一定要检验CO 的纯度；
③停止加热硬质玻璃管后要继续通入CO 直至玻璃管冷却；
NaOH
④
溶液的作用是除去气体中的二氧化碳便于尾气燃烧。
⑤实验现象：硬质玻璃管中的黑色粉末变红色固体，澄清石灰水变浑浊。
(24)实验室进行乙二酸分解产物(H2O、CO2、CO)的检验的实验设计
已知信息：(1)乙二酸的熔沸点较低，在酒精灯加热的条件下容易气化；(2)草酸钙是难溶于水的白色沉淀。
各实验装置以及各装置的作用如下：
硬质玻璃管(给草酸晶体加热)（主反应装置）→无水硫酸铜（检验H2O）→冰水冷凝装置（除去草酸蒸
气）→澄清石灰水（检验CO2）→NaOH 溶液（除去CO2）→浓硫酸（除去水蒸气）→灼热氧化铜（检验
CO）→澄清石灰水（检验新生成的CO2）→NaOH 溶液（除去CO2）→燃着的酒精灯（消除CO 的污染）。
注意：
①草酸蒸气对二氧化碳的检验产生干扰，要事先除去草酸蒸气；
②大量二氧化碳的存在不利于一氧化碳的燃烧，要事先除去二氧化碳；
③也可以用碱石灰一次除去二氧化碳和水蒸气。
④要有尾气处理装置，常用燃着的酒精灯消除CO 对空气的污染。
(25)探究向含有酚酞的氢氧化钠溶液中滴加氯水后红色褪去的原因的实验设计
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褪色原因：①氯水中的成分与NaOH 反应消耗了NaOH，使溶液的碱性减弱所致。②氯水中的次氯酸发挥
了漂白作用所致。
向褪色后的的溶液中滴加氢氧化钠溶液，若溶液变红色则(1)正确，若溶液不变红则(2)正确。
注意：实验的关键是检验酚酞是否还存在。
三、仪器、装置、试剂作用规范语言表述答题模板
1.答题策略：
一个装置的作用，一般从两个方面回答：有利于……(这样装配的好处)，以防止……(不这样装配的坏处)等。
如：尾气吸收装置的作用：“吸收……气体，防止污染空气”。
2.常见仪器的高考考法
①所有试题空瓶子可能的作用：
a、作安全瓶，防止……中的液体倒吸进入……中或作安全瓶，防倒吸；
b、收集(固体或气体)装置；
c、缓冲气流(鼓空气装置)。
②所有试题尾部装置可能的作用：
a、避免空气中的水蒸气或二氧化碳等进入某装置中(需要防水的实验、需要定量测定质量变化的实验等) ；
b、(某某试剂)吸收尾气(有毒气体) ；
c、防倒吸装置(倒扣漏斗、安全瓶、倒扣干燥管)。
③所有试题中实验题的不足之处：
未防倒吸、未处理尾气、未处理残留在装置中的有毒气体、未将装置中残留气体赶至某装置中吸收(定量分
析)等 。
④所有试题中含有冰水浴或液态氮气或冰盐水等低温物质的装置作用：
冷凝收集易挥发的液态产物或易升华的固体产物或作为需要低温发生的反应装置(故反应方程式是有必要落
实的)。
⑤所有试题中含有热水浴或直接加热等非低温物质的装置作用：
使液体挥发为液体、制取水蒸气(乙醇气发生催化氧化)等。
⑥所有试题中已知信息的运用：
遇到易水解物质(前防水后防水，比如金属氢化物CaH2、SiCl4、SiHCl3、金属氮化物Mg3N2、Ca3N2、某某
其它物质)、遇到给熔沸点的物质(创造低温环境冷凝收集或蒸馏分离提纯)，已知信息必考。
⑦温度计的位置：
a、蒸馏时，水银球与支管口处相平；b、反应液以下(比如乙醇的消去反应)；c、水浴温度，温度计放置在
反应装置外。
⑧漏斗的作用：
a．过滤；b.转移液体；c.作防倒吸的装置。
⑨分液漏斗的2 个应用：
a．萃取分液(梨形)；b．添加液体并控制添加液的量(球形)。
⑩冷凝管的2 个用途：
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a．蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；b．液体回流。
干燥管
⑪
(U 形管)的2 个作用：
a．盛装固体；b.用于气体的干燥、吸收或除杂。
洗气瓶的
⑫
2 个用途：
a．盛装液体；b．气体的净化或干燥(如装浓硫酸)。
⑬玻璃液封管的作用：
吸收残留的或剩余的尾气
⑭固液加热型制气装置中滴液漏斗与圆底烧瓶之间导管的作用：
保证圆底烧瓶液面上方压强与滴液漏斗液面上方压强相等，使滴液漏斗中的液体易于滴下
⑮固液不加热型制气装置在长颈漏斗下端套一小试管的作用：
形成液封，防止气体从漏斗中逸出；节约液体试剂；能控制反应速率
⑯有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：
冷凝回流、导气
3.答题关键点：
(1)在尾气吸收装置中试剂的作用：
吸收尾气中×××气体，防止污染空气。
(2)在定量实验或者制备实验中装置最后连接的干燥管的作用：
防止空气中的×××气体进入×××装置对实验造成干扰(有时还可能同时起到吸收尾气的作用，如在有关氨气
的探究实验中，最后连接的盛有浓硫酸的洗气瓶的作用就可以吸收多余的氨气，同时能防止空气中的水蒸
气进入)。
(3)在导管末端连接倒置漏斗、干燥管或硬质玻璃管浸入水或溶液中的原因：
防倒吸(同时具有扩大吸收面积，加快吸收速率的作用)。
4.实例：经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方
案，装置示意图(加热及夹持装置略去)如下：
装置B 中冷水浴的作用为___________________________；
装置C 的名称为__________________________________。
答案：冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品 (球形)干燥管
5．某试剂的作用
1)得分点及关键词：
①作用类：“除去”、“防止”、“抑制”、“使……”等，回答要准确。
②作用—目的类：作用＋目的
“作用”是“……”，“目的”是“……”。
2)实例
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(1)调节容液的pH:
①目的：使溶液中的……金属阳离子形成氢氧化物完全沉淀下来而除去
②需要的物质：含主要阳离子的难溶性氧化物或氢氧化物或碳酸盐，即能与H+反应，是PH 增大的物质 如
用MgO、Mg(OH)2等等。
③原理： 加入的物质能与溶液中的H+反应，降低了H+的浓度，增大pH，促使某某水解沉淀 。
pH
④
控制的范围：大于除去离子的完全沉淀值，小于主要离子的开始沉淀的pH
(2)作氧化剂或还原剂：H2O2：氧化剂、还原剂、复分解类型(制备过氧化钡等提供过氧键而已)
(3)还原性试剂：除去(反应)氧化性物质
(4)玻璃纤维：固定固体，防止粉末被气流带走
(5)实验中棉花的作用：
①收集NH3：防止氨气与空气对流，以缩短收集NH3的时间。
②加热KMnO4制氧气：防止KMnO4粉末进入导管堵塞导管。（易升华的固体，可能也会用到棉花） 。
③制乙炔：防止实验中产生的泡沫涌入导管 。
(6)乙酸乙酯制备中饱和碳酸钠溶液的作用：
①除去随乙酸乙酯挥发出来的乙酸和部分乙醇；
②增大溶液的密度，以利于乙酸乙酯分层
③减小乙酸乙酯在水中的溶解度(15℃时乙酸乙酯溶解度8.5g/100g 水)
1．(2024·黑龙江齐齐哈尔高三联考节选)四氮化四硫(S4N4)是重要的硫一氮二元化合物，室温下为橙黄色固
体，难溶于水，能溶于CCl4等有机溶剂，178~187℃熔化并分解，可用NH3与SCl2反应制备，某同学利用
如图装置(加热装置已略)制取SCl2，然后制取S4N4。
已知：SCl2为红棕色液体，有刺激性臭味，熔点：−78℃，沸点：60℃，易水解。反应步骤如下：
①反应时先向C 中通入干燥的氯气，使硫粉与氯气在50℃下反应生成SCl2。
②待C 中的硫粉全部反应后，关闭B、C 之间的止水夹，撤掉装置A、B。
③连接制氨的装置，通入氨，反应制得S4N4。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为 ，装置A 中可用三氧化铬(还原产物中铬为+3 价)与浓盐酸快速反应制得氯
气，写出反应的离子方程式： 。
(2)B 装置中应选择的试剂为 ，装置D 的作用为 。
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(3)向制得的SCl2中通入NH3，生成S4N4的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，写出反应的化学方程式：
。所得产物分离后，检验所得盐中阳离子的具体操作步骤和现象为 。
【答案】(1) 分液漏斗 2CrO3+12H++16Cl-=2Cr3++3Cl2↑+6H2O
(2)浓硫酸 防止空气中的水蒸气进入装置
(3) 6SCl2+16NH3=S4N4+2S↓+12NH4Cl 取少量固体粉末于试管中，加入NaOH 溶液并加热，在试管口放
置湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝色，则盐中的阳离子为NH4
+
【解析】(1)根据图示可知仪器X 是分液漏斗；装置A 中可用三氧化铬(还原产物中铬为+3 价)与浓盐酸快速
反应制得氯气，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒，可得反应的离子方程式为：2CrO3+12H++16Cl-
=2Cr3++3Cl2↑+6H2O；
(2)装置B 的作用是干燥氯气，由于Cl2是酸性气体，与酸性干燥剂浓硫酸不反应，因此B 装置中使用的干
燥剂是浓硫酸；装置D 的作用是防止空气中的水蒸气进入装置C，同时进行尾气处理，吸收多余的Cl2；
(3)在装置C 中Cl2与固体S 发生反应制取得到SCl2，SCl2又与通入的NH3发生反应制取得到S4N4，同时得
到固体S 单质及NH4Cl，该反应的化学方程式为：6SCl2+16NH3=S4N4+2S↓+12NH4Cl；反应产生的盐NH4Cl
中含有的阳离子是NH4
+，可根据其与强碱在加热时反应产生有刺激性气味的NH3，NH3能够使湿润的红色
石蕊试纸变为蓝色检验。故检验NH4
+的具体操作步骤和现象为取少量固体粉末于试管中，加入NaOH 溶液
并加热，在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝色，则盐中的阳离子为NH4
+。
2．(2024·山东烟台高三期中节选)三氯化铬(CrCl3)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被
氧气氧化。实验室用Cr2O3和CCl4 (沸点76.8℃)在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体。实验装置
(加热及夹持装置略)如图所示。
已知：COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
回答下列问题：
(1)实验装置合理的连接顺序为a→ →d。
(2)制备CrCl3时进行操作：(i)连接装置，……；(ii)装入药品并通入N2；加热石英管至400℃；(ⅲ)停止通入
N2，加热E 装置；(iv)加热石英管继续升温至650℃，直到B 中反应基本完成，切断管式炉的电源；(v)停止
E 装置加热，继续通入N2一段时间；(vi)装置冷却后，结束制备实验。
①补全步骤i 的操作 。
②实验过程中为了形成稳定的CCl4气流，对E 装置加热的最佳方式是 ，装置E 中长颈漏斗的
作用是 。
③步骤v 中“继续通入N2一段时间”的目的是 。
(3)装置D 中反应的离子方程式为 。
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【答案】(1)ef→bc→gh
(2) 检查装置气密性 (76.8°C 以上)水浴加热 平衡压强(调节N2的气体流速、检验后面装置是否堵
塞) 将COCl2完全排入装置D 被充分吸收
(3) COCl2+4OH-=CO3
2-+2Cl-+2H2O
【解析】(1)实验装置合理的连接顺序为a→ef→bc→gh→d；
(2)①有气体参与或生成的实验，实验前必须先检查装置的气密性，故(i)连接装置，检查装置气密性；②实
验过程中为了形成稳定的CCl4气流，反应温度低于100°C，故对E 装置加热的最佳方式是(76.8°C 以上)水
浴加热，装置E 中长颈漏斗的作用是平衡压强(调节N2的气体流速、检验后面装置是否堵塞)；③COCl2有
毒，结束时用N2将COCl2完全排入装置D 被充分吸收，防止污染空气；
(3)装置D 中可以看做是COCl2先与水反应生成二氧化碳和氯化氢，二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠反应，
故反应的离子方程式为COCl2+4OH-=CO3
2-+2Cl-+2H2O。
3．(2024·浙江省浙江省舟山中学适应性考试节选)某化学兴趣小组拟按如下步骤合成铁系催化剂的中间体
[Fe(CO)2Cl2]：
其中步骤①实验装置如图所示：
已知：
(I)多聚甲醛为(CH2O)n(n=6~100)，当n<12 的多聚甲醛可溶于水，当n≥12 则不溶于水；加酸或160~200°C
加热时会解聚。
(Ⅰ)[Fe(CO)2Cl2]遇氧气、水都会反应，其中Fe 的化合价为+2 价。
(Ⅱ)SnCl2有强还原性，可被弱氧化剂HgCl2氧化：2HgCl2+SnCl2=Hg2Cl2↓+SnCl4。
请回答：
(1)步骤③产物干燥后仍需放置在干燥器中，以下称为干燥器的是_______。
A．
B．
C．
D．
(2)操作步骤②时仍需在氩气氛围下完成，理由是 。
(3)写出生成[Fe(CO)2Cl2]的化学反应方程式 。
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(4)仪器a 中盛放的试剂为 ，装置b 的作用是 。
【答案】(1)C (2)[Fe(CO)2Cl2]遇氧气会反应，通入氩气隔绝氧气，起到保护作用
(3)4n FeCl3+2(CH2O)n→ n[Fe(CO)2Cl2]+3nFeCl2+4nHCl
(4) 浓氢氧化钠溶液 防倒吸
【解析】(1)A 为坩埚，A 错误；B 为蒸发皿，B 错误；C 为干燥器，C 正确；D 为研钵，D 错误；故选C。
(2)[Fe(CO)2Cl2]遇氧气会反应，通入氩气隔绝氧气，起到保护作用。
(3)生成[Fe(CO)2Cl2]的化学反应方程式为：4n FeCl3+2(CH2O)n→ n[Fe(CO)2Cl2]+3nFeCl2+4nHCl。
(4)反应生成氯化氢气体，用氢氧化钠溶液吸收，氯化氢气体易溶于水，装置b 防倒吸。
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