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专题17 化学实验基础
01 专题网络·思维脑图
02 考情分析·解密高考
03 高频考点·以考定法
04 核心素养·微专题
微专题 仪器、装置的创新使用
考点一 常见仪器的使用、化
学实验基本操作
【高考解密】
命题点01 常见仪器的识别与使
用
命题点02 化学实验基本操作
【技巧解密】
【考向预测】
考点二 物质的分离与提纯、
检验与鉴别
【高考解密】
命题点01 物质的分离和提纯
命题点02 物质的检验与鉴别
命题点03 物质的推断
【技巧解密】
【考向预测】
考点三 实验设计、操作、
目的与评价
【高考解密】
命题点01 物质的制备类实
验方案评价
命题点02 原理验证类实验
方案评价
【技巧解密】
【考向预测】
1
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考点
考查内容
考情预测
常见仪器的使用、化
学实验基本操作
1、常见仪器的识别
与使用
2、化学实验基本操
作
化学实验基础是历年高考的必考内容，题型主要为选择
题，近几年高考试题多以论述形式、表格形式、装置图的形式
出现，以中学化学所涉及的重要物质的性质为载体，突出考查
基本仪器的使用、化学实验操作的规范性、物质的检验分离提
纯、气体的制备等，试题常涉及物质的分离提纯，气体的制
取、除杂、收集、尾气处理，溶液的配制等操作。试题考查点
多，在稳定的基础上追求创新，题目具有较强的综合性，以中
等难度试题为主。预计在2024 年高考中，还会以图表的形式呈
现，重点考查实验操作、目的、现象和结论之间的逻辑关系判
断为主，要求考生在掌握常见仪器使用及基本操作的基础上，
结合基本理论及元素化合物的内容对有关结论做出正确判断。
化学实验室制备及化学物质回收工艺，属于高考新题型，此题
型符合核心素养下学科考查，属于“大题小做”型题目，也符
合新课改下的考查衔接。
物质的分离与提纯、
检验与鉴别
1、物质的分离和提
纯
2、物质的检验与鉴
别
3、物质的推断
实验设计、操作、目
的与评价
1、物质的制备类实
验方案评价
2、原理验证类实验
方案评价
考点一 常见仪器的使用、化学实验基本操作
2
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命题点01 常见仪器的识别与使用
典例01(2023•湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D．酸碱滴定法测定NaOH 溶液浓度：④⑥
【答案】A
【解析】A 项，粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、
趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A 不合理；B 项，蒸馏法需要用到温
度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B 合理；C 项，浓硫
酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C 合理；D 项，酸碱滴
定法测定NaOH 溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D 合理；
故选A。
典例02(2021•天津卷)进行下列实验操作时，选用仪器正确的是( )
提取碘水中的
碘
量取一定体积的KMnO4溶液
熔化NaOH 固体
浓缩NaCl 溶液
A
B
C
D
【答案】D
【解析】A 项，提取碘水中的碘应该用萃取的方法，用分液漏斗，A 错误；B 项，KMnO4溶液有强氧化性，
应该用酸式滴定管，B 错误；C 项，玻璃中的二氧化硅可以和NaOH 反应，故熔化时不能用玻璃烧杯，C
错误；D 项，浓缩NaCl 溶液应该用坩埚，D 正确；故选D。
典例03(2021•山东卷)关于下列仪器使用的说法错误的是( )
3
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A．①、④不可加热
B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离
D．②、④、⑤使用前需检漏
【答案】A
【解析】①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗。A 项，锥形瓶
可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A 项符合题意；B 项，酸式滴定管用于量取一定体积的溶
液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B 项不符合题意；C 项，蒸馏烧
瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于
物质分离，C 项不符合题意；D 项，酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，
使用前均需检查是否漏水，D 项不符合题意；故选A。
命题点02 化学实验基本操作
典例01(2021·河北卷)下列操作规范且能达到实验目的的是( )
【答案】A
【解析】用NaOH 标准溶液测定醋酸浓度时，NaOH 标准溶液放于碱式滴定管中，醋酸放于锥形瓶中，由
于二者反应生成的CH3COONa 溶液显碱性，故用酚酞做指示剂，A 符合题意；中和热测定时大、小烧杯口
应相平，减小热量损失，B 不符合题意；不能在容量瓶中稀释浓硫酸，C 不符合题意；分液时，分液漏斗
管口应紧靠烧杯内壁，D 不符合题意。
典例02(2022•海南卷)下列实验操作规范的是( )
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A．过滤
B．排空气法收集CO2
C．混合浓硫酸和乙醇
D．溶液的转移
【答案】B
【解析】A 项，过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A 操作不规范；B 项，CO2的密度大于空气，可用向
上排空气法收集CO2，B 操作规范；C 项，混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃
棒不断搅拌，C 操作不规范；D 项，转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D 操作不规范；故选B。
典例03(2021•山东卷)(双选)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试
剂的容器) ( )
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
配制100mL 一定物质的
量浓度的NaCl 溶液
100mL 容量瓶、胶头滴
管、烧杯、量筒、玻璃棒
蒸馏水、NaCl 固体
B
制备Fe(OH)3胶体
烧杯、酒精灯、胶头滴管
蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C
测定NaOH 溶液浓度
烧杯、锥形瓶、胶头滴
管、酸式滴定管
待测NaOH 溶液、已知浓
度的盐酸、甲基橙试剂
D
制备乙酸乙酯
试管、量筒、导管、酒精
灯
冰醋酸、无水乙醇、饱和
Na2CO3溶液
【答案】AB
【解析】A 项，配制100mL 一定物质的量浓度的NaCl 溶液的步骤为：计算、称量、溶解、转移、洗涤、
定容、摇匀等，需要的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100mL 容量瓶、胶头滴管等，选
项中所选玻璃仪器和试剂均准确，A 符合题意；B 项，往烧杯中加入适量蒸馏水并加热至沸腾，向沸水滴
加几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶体，所选玻璃仪器和试剂均
准确，B 符合题意；C 项，用标准稀盐酸溶液滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠的浓度，取待测液
时需选取碱式滴定管，酸式滴定管则盛装标准盐酸溶液，所以所选仪器还应有碱式滴定管，C 不符合题意；
D 项，制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂，所选试剂中缺少浓硫酸，D 不符合题意；故选
AB。
一、常用仪器的用途和使用
1．可加热仪器
仪器
名称
使用方法和注意事项
可直接加
热的仪器
试管
加热液体时，液体体积不能超过其容积的1
3；加热固体
时，试管口应略向下倾斜
蒸发皿
蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌，且液体体积不超过其容积
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的 2
3
坩埚
用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加
热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石
棉网上冷却
需垫石棉
网加热的
仪器
圆底烧瓶
液体体积不超过其容积的2
3，且不少于1
3
锥形瓶
振荡时瓶内液体不能溅出
烧杯
溶解固体时要用玻璃棒搅拌
2．计量仪器
仪器
名称
主要用途
使用方法和注意事项
天平
称量药品(及仪器)
的质量(精度0.1
g)
(1)称量前先调零；
(2)托盘上应垫纸，腐蚀性药品应盛于玻璃容器内称量；
(3)左盘放药品，右盘放砝码；
(4)1 g 以下用游码
量筒
量取液体的体积
(精度0.1 mL)
(1)不可加热，不可用于配制溶液或作反应容器；
(2)应根据量取液体的体积选用合适的规格，原则为“大而
近”；
(3)无0 刻度线
3．常用的分离、提纯仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
(1)用于过滤；(2)向小口容
器中转移液体；(3)倒扣在
液面上，用于易溶于水的
气体的吸收装置
(1)滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有
气泡；
(2)过滤时，要做到“一贴、二低、三靠”
长颈漏斗用于装配气体发
生装置
装配气体发生装置时，应将长颈漏斗下端管口插入液面以
下，防止气体逸出
4．其他常用仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
(1)滴瓶用于盛放少量液体试剂；
(2)胶头滴管用于吸取或滴加液体
(1)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用；
(2)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不
能平置和倒置；滴液时不可接触器壁
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(1)广口瓶用于贮存固体试剂，瓶口内壁磨
砂，并配有磨砂的玻璃塞；
(2)细口瓶用于贮存液体试剂，有无色和棕
色两种，棕色瓶常用于存放见光易分解的
试剂
(1)不宜盛放易挥发物，盛碱性物质时还应改用
软木塞或橡胶塞；
(2)盛放氧化性试剂时一定要用玻璃塞
用于收集、贮存少量气体或做固体的燃烧
实验
上口为平面磨砂，内侧不是磨砂；如果在其中
进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少
量水或细砂
(1)搅拌(固体溶解或液体蒸发时)；
(2)引流(过滤或向容量瓶中注入溶液时)；
(3)蘸取试液或黏附试纸
搅拌时不得碰击容器壁
加热仪器(热源)
(1)酒精量不超过其容积的2
3，不能少于1
4 ；
(2)用外焰加热，禁止用燃着的酒精灯去引燃另
一盏酒精灯；
(3)用后用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭
5.化学计量仪器使用时的五个注意要点
（1）滴定管的精确度为0.01 mL，滴定管的“零”刻度在滴定管的上部(但不在最上部)，量取液体的体积
时液面不一定要在“零”刻度，也可在“零”刻度以下。
（2）10mL 量筒的精确度为0.1 mL，量筒没有“零”刻度。
（3）托盘天平的精确度为0.1 g，托盘天平的“零”刻度在标尺的最左边，天平在使用时应先调“零”，
使用后要回“零”。
（4）温度计的规格不同，精确度也有所不同，温度计的零刻度在温度计的中下部。
（5）容量瓶没有“零”刻度，只有一条刻度线，液面达到刻度线时，溶液的体积即为容量瓶的容量值。
二、化学基本操作和实验安全
1．药品取用
(1)根据药品的形状和用量选择取用方法
(2)图示向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
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2．试纸使用：检测气体一般是先将试纸的～用蒸馏水湿润，再粘在玻璃棒的一端使其接近仪器口；检验
溶液一般是取试纸→蘸待测液→点试样→观察颜色变化。pH 试纸的使用方法是将一小片试纸放在干燥洁净
的玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测溶液点在试纸中部，观察试纸颜色变化(若是测pH，则将试纸颜色与标准
比色卡进行对比)。
3．物质的溶解
(1)固体的溶解
常用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。
促溶方法：加热、研细、搅拌或振荡等。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S 等，用如图a 所示装置；
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl 等，用如图b 所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与
浓硝酸的混合。
4．仪器的洗涤
(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。
(2)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
(3)常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH 溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH 溶液
试管上的银镜
稀HNO3
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
5．仪器的安装、连接
(1)安装顺序：一般从热源开始，按先下后上、从左到右的顺序。
(2)连接顺序：洗气时，“长进短出”，如图a；量气装置“短进长出”，如图b；干燥管除杂时“大进小
出”，如图c。
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6．特殊试剂的存放
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
(1)密封或用后立即盖好
(2)加入还原剂
(3)隔绝空气
(1)Na2SO3、Na2S、KI 溶液等用后立即
盖好
(2)FeSO4溶液中加少量铁屑
(3)K、Na 保存在煤油里，白磷保存在水
里，Li 保存在石蜡里
防潮解(或防与水
反应)
密封保存
NaOH、CaCl2、CuSO4、CaC2、P2O5等
固体，浓硫酸等密封保存
防与CO2反应
密封保存，减少露置时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2
固体等密封保存
防挥发
(1)密封，置于阴凉处
(2)液封
(1)浓盐酸、浓氨水等密封置于阴凉处
(2)液溴用水封
防燃烧
置于冷暗处，不与氧化剂混合
贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中，置于冷暗处
浓硝酸、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯
水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸
防腐蚀
(1)能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞
或塑料盖
(2)能腐蚀玻璃的物质用塑料容
器
(1)浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等
腐蚀橡胶；汽油、苯、CCl4等能使橡胶
溶胀
(2)氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
防变质
现用现配
银氨溶液等
7.沉淀剂是否过量的判断：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过
量，否则沉淀剂不过量；静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉
淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
8．洗涤沉淀：把蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3 次即可。
9．判断沉淀是否洗净：取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
10．装置气密性检查：简易装置一般是将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若
导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好；有长颈漏斗的恒压
装置一般是用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停
止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。
11．气体验满和检验：氧气验满一般是将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气
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已满；可燃性气体(如氢气)的验纯方法是用排水法收集一小试管的氢气，将大拇指摁住管口移近火焰，放
开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净；二氧化碳验满一
般是将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满；氨气验满一般是用湿润的红色石蕊试纸放
在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满；氯气验满一般是用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸
变蓝说明气体已满。
12．萃取分液：关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住
活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开
分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
13．浓H2SO4稀释：将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
14．粗盐的提纯：实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。
若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、
玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
15．从某物质稀溶液中结晶：溶解度受温度影响较小的常用“蒸发→结晶→过滤”；溶解度受温度影响较
大或带结晶水的一般是“蒸发浓缩→冷却结晶→过滤”。
16．化学试剂的保存：试剂妥善保存的目的是防止其变质或因挥发而损失，这些都源于物理、化学性质，
所以试剂采用什么保存方法，关键看它具有什么特殊的性质(如：潮解、挥发、剧毒、氧化、腐蚀等性质)。
具体原则是“药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；受热见光易分解，存放低温棕色瓶；特殊试剂特殊放，
互不反应要记清”。
17．仪器的选用：可直接加热的仪器有试管、坩埚、蒸发皿、石棉网、燃烧匙、玻璃棒、铂丝等；可间接
加热(如垫石棉网加热、水浴加热等)的仪器有烧杯、圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶等；测量物
质质量的仪器一般用托盘天平(有砝码、镊子与之配套)；测量液体体积的仪器可用粗量器(量筒、量杯)、精
量器(滴定管、容量瓶、移液管；测量物体温度的仪器：温度计；分液用到分液漏斗、烧杯；过滤用到普通
漏斗、玻璃棒、烧杯；蒸发用到蒸发皿(有玻璃质的，也有瓷质的)、玻璃棒、蒸馏烧瓶(必要时配备温度计
冷凝管、牛角管)酒精灯；物质储存仪器有集气瓶和储气瓶用以储存气体、广口试剂瓶用以储存固体、细口
试剂瓶用以储存液体。
18．常见危险品的标识
19．常见意外事故的处理
意外事故
处理方法
碱洒在皮肤上
用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液
少量浓H2SO4洒在皮肤上
先用干布拭去，再用大量水冲洗，最后涂上稀
NaHCO3溶液
苯酚、液溴洒在皮肤上
用酒精洗涤
水银洒在桌面上
用硫粉覆盖
酸液(或碱液)溅到眼中
用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
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酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布盖灭
误食重金属盐
服用大量牛奶、蛋清或豆浆
金属Na、K 等着火
用沙土覆灭，不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭
20．常见实验安全装置
(1)防倒吸装置。
(2)防堵塞安全装置。
(3)防污染安全装置。
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b 装置。
②制取CO 时，尾气处理可采用a、c 装置。
③制取H2时，是否需尾气处理？ 需要。若需要可采取a、c 装置。
实验操作的“第一步”和“10 种常见失误”
21.实验操作的“第一步”和“10 种常见失误”
(1)几种操作的“第一步”。
①检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
②检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
③调“0”点——天平等的使用。
④验纯——点燃可燃性气体。
⑤润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。
(2)10 种常见失误。
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①倾倒液体药品时,试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流,标签没向着手心,造成标签被腐蚀。
②使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。
③使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内[制取Fe(OH)2 等操作除外]。
④不能依据需量取液体体积选择合适量程的量筒。
⑤在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。
⑥检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水下等)。
⑦向容量瓶中转移液体时没有用玻璃棒引流。
⑧配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。
⑨酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。
⑩吸收极易溶于水的气体时忘记防倒吸。
22.实验基本操作中的九个注意点
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互用。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)不能用pH 试纸直接蘸取待测液。
(5)药品不能入口和用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处(K、Na 等除外),不能随意丢弃,要放入指定容
器中。
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时不能与容器内壁接触。
(8)用天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上。
(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液。
考向01 常见仪器的识别与使用
1．（2023·海南海口·海南华侨中学校考二模）实验室制备干燥的氨气一定不需要用到的实验仪器是
A．
B．
C．
D．
【答案】C
【解析】A．制备干燥的氨气，锥形瓶可用于收集气体，A 错误；B．制备干燥的氨气，需要用分液漏斗盛
放浓氨水，B 错误；C．制备干燥的氨气，不需要冷凝管，C 正确；D．球形干燥管用于盛装碱石灰，作干
燥剂，D 错误；故选C。
2．（2023·广东梅州·统考二模）实验室分离CH2Cl2(沸点：40℃)、CCl4(沸点：77℃)，下列玻璃仪器中不
需要用到的是
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A．
B．
C．
D．
【答案】C
【解析】
(沸点：40℃)、
(沸点：77℃)之间沸点差异较大，可通过分馏进行分离，需要用到的
仪器有蒸馏烧瓶（B 项仪器名称）、直形冷凝管（A 项仪器名称）和锥形瓶（D 项仪器名称），不需要用
到分液漏斗，C 项符合题意。答案选C。
3．（2023·湖南郴州·校联考模拟预测）实验小组进行实验检测菠菜中草酸和草酸盐的含量(均以草酸计)，
主要操作包括：
①菠菜样品研磨成汁，稀硫酸浸泡后取澄清溶液；②转移定容①中的澄清溶液，得待测液；③移取
20.00mL 待测液，用
的酸性
溶液滴定。
上述操作中，未用到的仪器为
A．
B．
C．
D．
【答案】B
【解析】实验过程中，①所需仪器为研钵、烧杯、玻璃棒、漏斗；②所需仪器为玻璃棒、容量瓶、胶头滴
管；③所需仪器为酸式滴定管、锥形瓶。选项中A 为研钵，B 为分液漏斗，C 为烧杯，D 为酸式滴定管。
上述操作中，未用到的仪器为分液漏斗，故选B 项。
4．（2023·四川·校联考模拟预测）下列关于仪器使用的说法正确的是
A．a 和f 可用于蒸发结晶
B．c 和d 均有“0”刻度
C．b、e 和g 常用于物质分离
D．d、f、g 使用前需检漏
【答案】C
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【解析】A．a 为泥三角、f 为坩埚，泥三角和坩埚均可用于灼烧，而不是蒸发结晶，故A 错误；B．c 为量
筒无“0”刻度，d 为碱式滴定管其零刻度在上端，故B 错误；C．b、e、g 分别为蒸馏烧瓶、直形冷凝管和
球形分液漏斗，常用于物质的分离，故C 正确；D．d、f、g 分别为碱式滴定管、坩埚和球形分液漏斗，其
中只有坩埚在使用前不需捡漏外其余在使用前均要捡漏，故D 错误；答案选C。
5．（2023·江苏·江苏省南菁高级中学校考二模）实验室从食盐水中获得NaCl 晶体，需要用到的仪器是
A．
B．
C．
D．
【答案】A
【解析】要从盐水中获得固体食盐需要进行蒸发结晶，需要玻璃棒、酒精灯和蒸发皿。故答案为A。
考向02 化学实验基本操作
1．（2024·江苏连云港·统考一模）实验室制备水合肼(
)溶液的反应原理为
，
能与
剧烈反应。下列装置和操作能达到实验目的的
是
A．用装置甲制取
B．用装置乙制备
溶液
C．用装置丙制备水合肼溶液
D．用装置丁分离水合肼和
混合溶液
【答案】B
【解析】A．浓盐酸与二氧化锰制取氯气需要加热，A 装置不满足条件，A 不符合题意；B．氯气与氢氧化
钠溶液反应生成次氯酸钠、氯化钠，B 装置可达到实验目的，B 符合题意；C．氨气可被次氯酸钠氧化，反
应剧烈，NaClO 过量，可氧化生成的N2H4·H2O，应将NaClO 注入氨水，C 装置不能达到实验目的 ，C 不
符合题意；D．N2H4·H2O 沸点较低，溶于水，应该采取蒸馏的方式提纯，蒸馏时温度计测定馏分的温度、
冷凝管中冷水下进上出，D 装置不能达到实验目的，D 不符合题意；故选B。
2．（2024·湖南长沙·长郡中学校考一模）下列操作或装置不能达到实验目的的是
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A．定容
B．蒸干硫酸铝溶
液制备
C．喷泉实验
D．提纯苯甲酸
【答案】D
【解析】A.加水至刻度线
处改用胶头滴管滴加，图中操作合理，A 正确；B.加热时虽然铝离子水解，
但生成的硫酸是难挥发性酸，蒸干硫酸铝溶液最终可以得到
，B 正确；C．挤压胶头滴管，使少
量水进入烧瓶，氨气极易溶于水导致烧瓶中气体压强减小，在外界大气压强作用下，滴有酚酞的水会沿导
气管进入烧瓶，酚酞溶液遇碱变为红色，因此会看到产生红色喷泉，C 正确；D．提纯粗苯甲酸用重结晶
法，主要步骤为：加热溶解，趁热过滤，冷却结晶，过滤，洗涤，不使用蒸馏装置，D 错误；
故选D。
3．（2024·江西宜春·江西省宜春市第一中学校考模拟预测）实验室以水泥厂的废料(主要成分为MgO，含
少量MnO、
、FeO、
、
等杂质)为原料制备
的实验流程如下：
下列与流程相关的装置或操作正确且能达到实验目的的是
A．可在装置甲中进行“酸浸”操作
B．按图乙所示操作检验“氧化”步骤中
是否完全氧化
C．用装置丙过滤“调pH”后所得悬浊液
D．用装置丁加热烘干
晶体
【答案】A
【解析】A．由图可知，甲装置为固液不加热装置，可进行“酸浸”操作，故A 正确；B．胶头滴管应在
试管口的正上方，不能插入试管中，故B 错误；C．过滤时，应用玻璃棒引流，防止溶液溅出，故C 错误；
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D．
加热烘干容易失去结晶水，应低温烘干，故D 错误；故答案为：A。
4．（2024·湖南岳阳·岳阳一中校联考一模）下列实验中，能达到相应实验目的的是
A．钠的燃烧
反应
B．证明非金属
性：S>C> Si
C．关闭止水夹a，打开活塞
b，可检查装置气密性
D．吸收多余的
HCl 气体
【答案】B
【解析】A．钠在空气中燃烧生成过氧化钠，过氧化钠会与空气中的水反应生成氢氧化钠，氢氧化钠能与
玻璃中的二氧化硅反应，不能用玻璃表面器皿，A 错误；B．非金属性越强，其最高价氧化物对应的水化
物酸性越强，通过实验可证明酸性：硫酸>碳酸>硅酸，故能证明非金属性：S>C> Si，B 正确；C．关闭止
水夹a，打开活塞b，由于有橡皮管将上下连通，压强一样，液体总是能顺利流下，所以不能检查装置的气
密性，C 错误；D．植物油在上，不能隔绝HCl 与水，导管伸入水中仍然产生倒吸现象，D 错误；故选B。
5．（2023·山东德州·德州市第一中学校联考模拟预测）下列关于实验操作的说法正确的是
A．取用药品时，剩余药品均不得放回原试剂瓶
B．中和热测定时，只需记录溶液的初始温度和最高温度
C．稀硫酸、
溶液等沾到皮肤上应立即用大量清水冲洗
D．酸碱中和滴定时，不能加入蒸馏水，以免溶液稀释产生误差
【答案】C
【解析】A．通常，实验后，将剩余药品放回原试剂瓶会污染瓶中药品，因此取用药品时，剩余药品不得
放回原试剂瓶，但是为了避免发生火灾等各种危险，Na、白磷之类应放回原瓶，A 错误；B． 中和热测定
时，需要记录酸、碱溶液的浓度和体积，测定并记录酸、碱溶液的初始温度以及混合后的最高温度，B 错
误；C． 稀硫酸、
溶液具有腐蚀性，沾到皮肤上会腐蚀人的皮肤，因此不慎沾上应立即用大量清
水冲洗，C 正确；D． 酸碱中和滴定时，必要时可加入少量蒸馏水，加入的少量水不影响酸、碱的物质的
量，不会产生误差，D 错误；答案C。
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考点二 物质的分离与提纯、检验与鉴别
命题点01 物质的分离和提纯
典例01(2023•全国甲卷)实验室将粗盐提纯并配制
的NaCl 溶液。下列仪器中，本实验必须
用到的有( )
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥
B．①④⑤⑥
C．②③⑦⑧
D．①⑤⑥⑧
【答案】D
【解析】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子
依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏
斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用
提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、
容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒
精灯，故选D。
典例02(2022•山东卷)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下
列物质组合不符合要求的是( )
气体
液体
固体粉末
A
CO2
饱和Na2CO3溶液
CaCO3
B
Cl2
FeCl2溶液
Fe
C
HCl
Cu (NO3)2溶液
Cu
D
NH3
H2O
AgCl
【答案】A
【解析】A 项，饱和Na2CO3溶液通入CO2气体依次发生反应CO2+Na2CO3+H2O=2NaHCO3、
CaCO3+H2O+CO2=Ca(HCO3)2，由于在相同温度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3，最终瓶中仍有白色晶体
析出，不会得到澄清溶液，A 项符合题意；B 项，FeCl2溶液通入Cl2，发生反应Cl2+2FeCl2=2FeCl3、
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2FeCl3+Fe=3FeCl2，最终Fe 消失得到澄清溶液，B 项不符合题意；C 项，Cu (NO3)2溶液通入HCl，NO3
-在
酸性条件下会表现强氧化性，发生离子反应：3Cu+8H++2 NO3
-=3Cu2++2NO↑+4H2O，最终Cu 消失得到澄清
溶液，C 项不符合题意；D 项，AgCl 在水中存在溶解平衡AgCl(s)
Ag+(aq)+Cl-(aq)，通入NH3后，
Ag+与NH3结合成[Ag(NH3)2]+，使溶解平衡正向移动，最终AgCl 消失得到澄清溶液，D 项不符合题意；故
选A。
典例03（2021·湖北卷）某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于
CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl 气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，
MgSO4无水干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置
略)( )
【答案】B
【解析】依题意，制备产品需要“搅拌、加热回流”，A 项正确；副产物氯化氢极易溶于水，极易溶于氢
氧化钠溶液，不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中，这样易发生倒吸现象，B 项错误；分液收集二氯甲烷
层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来放气，避免分液漏斗气压过大，发生危险，C 项正确；
蒸馏时需要用温度计指示温度，冷凝水从下口进、上口出，提高水的冷凝效率，D 项正确。
命题点02 物质的检验与鉴别
典例01（2024·浙江卷）关于有机物检测，下列说法正确的是
A．用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚
B．用红外光谱可确定有机物的元素组成
C．质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为
D．麦芽糖与稀硫酸共热后加
溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解
【答案】A
【解析】A．溴乙烷可萃取浓溴水中的溴，出现分层，下层为有色层，溴水具有强氧化性、乙醛具有强还
原性，乙醛能还原溴水，溶液褪色，苯酚和浓溴水发生取代反应产生三溴苯酚白色沉淀，故浓溴水可鉴别
溴乙烷、乙醛和苯酚，A 正确；B．红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构的特点，红外光谱可确定有
机物的基团、官能团等，元素分析仪可以检测样品中所含有的元素，B 错误；C． 质谱法测得某有机物的
相对分子质量为72，不可据此推断其分子式为
，相对分子质量为72 的还可以是
、
等，
C 错误；D． 麦芽糖及其水解产物均具有还原性，均能和新制氢氧化铜在加热反应生成砖红色沉淀
Cu2O，若按方案进行该实验，不管麦芽糖是否水解，均可生成砖红色沉淀，故不能判断麦芽糖是否水解，
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D 错误；答案选A。
典例02（2023·辽宁卷）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是
A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B．用KSCN 溶液检验FeSO4是否变质
C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
【答案】A
【解析】A．石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，
不能达到鉴别的目的，A 错误；B．Fe2+变质后会生成Fe3+，可以利用KSCN 溶液鉴别，现象为溶液变成血
红色，可以达到检验的目的，B 正确；C．Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后可以
产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C 正确；D．含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成
银单质，可以用来检验乙醇中混有的乙醛，D 正确；故答案选A。
典例03（2022·广东卷）为检验牺牲阳极的阴极保护法对钢铁防腐的效果，将镀层有破损的镀锌铁片放
入酸化的
溶液中。一段时间后，取溶液分别实验，能说明铁片没有被腐蚀的是
A．加入
溶液产生沉淀
B．加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现
C．加入
溶液无红色出现
D．加入
溶液无蓝色沉淀生成
【答案】D
【分析】镀层有破损的镀锌铁片被腐蚀，则将其放入到酸化的3%NaCl 溶液中，会构成原电池，由于锌比
铁活泼，作原电池的负极，而铁片作正极，溶液中破损的位置会变大，铁也会继续和酸化的氯化钠溶液反
应产生氢气，溶液中会有亚铁离子生成，据此分析解答。
【解析】A．氯化钠溶液中始终存在氯离子，所以加入硝酸银溶液后，不管铁片是否被腐蚀，均会出现白
色沉淀，故A 不符合题意；B．淀粉碘化钾溶液可检测氧化性物质，但不论铁片是否被腐蚀，均无氧化性
物质与碘化钾发生反应，故B 不符合题意；C．KSCN 溶液可检测铁离子的存在，上述现象中不会出现铁
离子，所以无论铁片是否被腐蚀，加入KSCN 溶液后，均无红色出现，故C 不符合题意；D．K3[Fe(CN)6]
是用于检测Fe2+的试剂，若铁片没有被腐蚀，则溶液中不会生成亚铁离子，则加入K3[Fe(CN)6]溶液就不会
出现蓝色沉淀，故D 符合题意。综上所述，答案为D。
命题点03 物质的推断
典例01（2022·全国卷）某白色粉末样品，可能含有
、
、
和
。取少量样
品进行如下实验：
①溶于水，得到无色透明溶液
②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出。离心分离。
③取②的上层清液，向其中滴加
溶液有沉淀生成。
该样品中确定存在的是
A．
B．
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C．
D．
【答案】A
【解析】由题意可知，①取少量样品溶于水得到无色透明溶液，说明固体溶于水且相互之间能共存，②向
①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体放出，说明固体中存在Na2S2O3,发生反应S2O
+2H+=S↓+H2O+SO2↑，离心分离，③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液，有沉淀生成，则沉淀为
BaSO4，说明固体中存在Na2SO4，不能确定是否有Na2SO3和Na2CO3，Na2SO3与过量盐酸反应生成二氧化
硫，Na2CO3与过量盐酸反应生成二氧化碳，而这些现象可以被Na2S2O3与过量盐酸反应的现象覆盖掉，综
上分析，该样品中确定存在的是：Na2SO4、Na2S2O3,答案选A。
典例02（2020·全国卷）某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成，进行如下实验：
① 混合物溶于水，得到澄清透明溶液；② 做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色；③ 向溶液中加碱，
产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为
A．KCl、NaCl
B．KCl、MgSO4
C．KCl、CaCO3
D．MgSO4、NaCl
【答案】B
【解析】①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，则不含CaCO3，排除C 选项；②做焰色反应，通过钴玻璃
可观察到紫色，可确定含有钾元素，即含有KCl；③向溶液中加碱，产生白色沉淀，则应含有MgSO4，综
合以上分析，混合物由KCl 和MgSO4两种物质组成，故选B。
典例03（2019·浙江卷）白色固体混合物A，含有KCl、CaCO3、Na2CO3、Na2SiO3、CuSO4中的几种，常
温常压下进行如下实验。
下列推断不正确的是
A．无色溶液B 的pH≥7
B．白色固体F 的主要成分是H2SiO3
C．混合物A 中有Na2SiO3、CuSO4和CaCO3
D．在无色溶液B 中加稀硝酸和Ba(NO3)2溶液，过滤；再滴加AgNO3，若有白色沉淀生成，说明混合物A
中有KCl
【答案】C
【分析】白色固体混合物A 加水得无色溶液B 和固体C，B 中肯定不含Cu2+，但结合固体C 加过量硝酸，
产生蓝色溶液，说明A 到B 的过程中Cu2+转化为沉淀，A 中必含有CuSO4，又结合固体C 中加过量硝酸后
得到白色固体F，说明A 中必含有Na2SiO3，而且固体C 与硝酸反应可得无色气体，该气体只能是CO2，可
能是CaCO3和硝酸反应，也可能是Cu2+和CO3
2-双水解得到的碱式碳酸铜与硝酸反应生成的，因此，不能确
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定碳酸钙和碳酸钠是否一定存在，但两者至少存在一种。
【解析】A.无色溶液B 成分复杂，若B 中只含有KCl，则 pH=7；若含有Na2CO3或硅酸钠或两者均有，则
CO3
2-和硅酸根离子水解使溶液显碱性，pH>7，故无色溶液pH≥7，A 项正确；B.白色固体F 难溶于硝酸，
说明F 为H2SiO3，B 项正确；C.固体C 加入硝酸得无色气体，该气体只能是CO2，可能是CaCO3生成的，
也可能是Na2CO3与硫酸铜反应生成的碱式碳酸铜再与硝酸反应生成的CO2，因此，固体C 中不一定含有
CaCO3，C 项错误；D.检验Cl-可用硝酸酸化的AgNO3溶液，为了排除硫酸根的影响，加硝酸钡去除硫酸根，
再加硝酸银产生白色沉淀，则证明A 含有KCl，证明Cl-即可，D 项正确。故答案选C。
一、物质的分离、提纯
1．分离、提纯的含义
2．混合物分离、提纯常用物理方法
(1)图①装置名称：过滤
适用范围：固液分离
(2)图②装置名称：蒸发结晶
适用范围：固液分离(固体溶于液体)
注意事项
(3)图③装置名称：分液
适用范围
注意事项
(4)图④装置名称：蒸馏
适用范围：分离沸点相差较大的液体混合物
注意事项
(5)图⑤装置名称：升华
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适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。
3.分离提纯物质的化学方法和原理
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
如Cl-、SO4
2−、CO3
2−及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
如CO3
2−、HCO3
-、SO3
2−、HSO3
-、S2-、NH 4
+
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯
的物质
如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的
正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具
有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用热的铜粉除去N2中的
O2
热分解法
加热使不稳定的物质分
解除去
如除去NaCl 中的NH4Cl
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液
混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH 溶液除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极；含M 的盐作电解质
二、物质的检验与鉴别的方法
1.物质检验的常用方法
检验方法
适用范围
典型物质
观察法
颜色、状态的差异
Cl2为黄绿色、NO2为红棕色
闻气味法
气味存在着差异
SO2、HCl、NH3等有刺激性气味
水溶法
溶解性存在差异
如Na2CO3与CaCO3
焰色法
常用于鉴别碱金属
如钾、钠等元素的单质、化合物
丁达尔效应
胶体与非胶体
Fe(OH)3胶体与Fe(SCN)3溶液
沉淀法
将待检离子转化为沉淀
SO4
2−、Cl-、CO3
2−、Fe2+、Fe3+、Cu2+
气体法
将某些离子转化为气体
CO3
2−、HCO3
-、SO3
2−、HSO3
-、NH 4
+
显色法
将待检成分转化为有特殊颜色的成分
Fe3+、淀粉、I2
2.常见气体的检验
气体
检验方法
现象
H2
点燃
淡蓝色火焰,罩在火焰上方的干冷的小烧杯中出现
水珠
O2
插入带火星的木条
可使带火星的木条复燃
Cl2
观察颜色;用湿润的淀粉KI 试纸检验
呈黄绿色;能使湿润的淀粉KI 试纸变蓝(O3、NO2
也具有此性质)
HCl
靠近蘸有浓氨水的玻璃棒
冒白烟
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SO2
通入品红溶液中,再加热
品红溶液先褪色,加热后又变红色
NH3
用湿润的红色石蕊试纸检验;靠近蘸有浓盐酸
或浓硝酸的玻璃棒
湿润的红色石蕊试纸变蓝;靠近蘸有浓盐酸或浓硝
酸的玻璃棒时产生白烟
NO2
观察颜色;通入水中,检验溶液的酸碱性
红棕色气体;通入水中得无色溶液,产生无色气体,
水溶液显酸性
NO
观察遇空气的颜色变化
无色气体,遇空气变成红棕色
CO2
观察颜色、闻气味,通入澄清石灰水
无色、无味、使澄清石灰水变浑浊
CO
点燃,将产物气体通入澄清石灰水;或将气体通
过灼热的CuO
点燃火焰呈淡蓝色,生成的气体使澄清石灰水变浑
浊;能使灼热的CuO 由黑色变成红色
C2H4
点燃,观察颜色;通入酸性高锰酸钾溶液或溴水
中
燃烧时有明亮的火焰并且冒黑烟;能使酸性高锰酸
钾溶液和溴水褪色
3.常见阳离子的检验
离子
检验试剂
实验现象
H＋
石蕊试液
溶液变红
Na＋
焰色反应
火焰呈黄色
Fe2＋
NaOH
①
溶液；②KSCN 溶液、氯水；
③K3[Fe(CN)3]溶液
①先生成白色沉淀，很快变为灰绿色，
最后变为红褐色；②加KSCN 溶液不变
色，加氯水后变红色；③生成蓝色沉淀
Fe3＋
NaOH
①
溶液；②KSCN 溶液
①出现红褐色沉淀；②溶液呈血红色
Cu2＋
NaOH 溶液
蓝色沉淀
NH
与NaOH 溶液混合加热，湿润的红色石
蕊试纸
无色有刺激性气味的气体，试纸变蓝
Mg2＋
加过量NaOH 溶液
有白色沉淀生成
Al3＋
NaOH 溶液，氨水
生成的白色沉淀，继续加NaOH 溶液，
沉淀溶解；继续加氨水沉淀不溶解
4.常见阴离子的检验
离子
检验试剂
实验现象
OH－
①酚酞试液；②石蕊试液
①呈红色；②呈蓝色
Cl－
AgNO3，稀HNO3
白色沉淀
Br－
AgNO3，稀HNO3
淡黄色沉淀
I－
AgNO3，稀HNO3
黄色沉淀
SO
HCl，BaCl2溶液
加HCl 无沉淀，再加BaCl2有白色沉淀
SO
稀硫酸，品红溶液
无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液褪色
CO
HCl，澄清石灰水
白色沉淀
3.常见有机物的检验
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（1）常用的检验有机物的试剂
有机物的性质主要是由其官能团决定的,有机物的检验,主要是官能团的检验,常用的试剂有:
①酸性KMnO4 溶液:含碳碳双键或碳碳三键的有机化合物、苯的同系物、醇、苯酚、醛、甲酸、甲酸的酯
或盐、葡萄糖、麦芽糖等皆可使之褪色。
②溴水:含碳碳双键或碳碳三键的有机化合物、酚、醛、甲酸、甲酸的酯或盐、葡萄糖与溴水反应使溴水褪
色;苯的同系物、四氯化碳等可萃取溴水中的溴,使溴水褪色。
③银氨溶液:含醛基的有机物皆可发生银镜反应(注意发生反应和形成银镜的条件)。
④新制的Cu(OH)2(碱性):a.含醛基的物质与其混合加热煮沸生成砖红色沉淀;b.羧酸可使其溶解得蓝色溶液;c.
多羟基化合物(丙三醇、葡萄糖等)使之溶解得绛蓝色溶液。
FeCl
⑤
3溶液遇苯酚显紫色;蛋白质(含苯环)与浓硝酸作用变黄色(颜色反应);淀粉与I2作用显蓝色。
（2）常见有机物的检验
①苯:能与液溴、铁屑反应,产生HBr,形成白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应,生成黄色的苦杏仁气味
的油状(密度大于1 g·cm-3)难溶于水的硝基苯。
②甲苯:取两份甲苯,一份滴入溴水,振荡后上层呈橙色;另一份滴入酸性KMnO4 溶液,振荡,紫色褪去。
③卤代烷:与NaOH 溶液(或NaOH 的醇溶液)共热后,先用硝酸酸化,再滴加AgNO3溶液,产生白色沉淀的为氯
代烷,产生淡黄色沉淀的为溴代烷,产生黄色沉淀的为碘代烷。
④乙醇:加入金属钠,有气泡产生;与乙酸、浓硫酸共热产生果香味。
⑤苯酚:滴加过量的浓溴水,有白色沉淀;或滴加少量FeCl3溶液,溶液呈紫色。
⑥乙醛或葡萄糖:加入银氨溶液,水浴加热,产生银镜;或加入新制的Cu(OH)2加热至沸腾,有砖红色沉淀生成。
⑦乙酸:使石蕊溶液变红;或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有气泡产生;或加入新制的Cu(OH)2溶解得蓝色溶液;
或与乙醇、浓硫酸共热,产生果香味。
⑧乙酸乙酯:加入滴有酚酞的NaOH 溶液加热,红色变浅或消失。
⑨淀粉:滴加碘水,呈蓝色。
⑩蛋白质:灼烧,有烧焦羽毛气味;或加入浓硝酸微热,出现黄色。
（3）检验与鉴别有机物的四种主要方法
①检验有机物溶解性:通常是加水检查、观察是否能溶于水。例如:用此法可以鉴别乙酸与乙酸乙酯、乙醇
与氯乙烷、甘油与油脂等。
②检查液态有机物的密度:观察不溶于水的有机物在水中浮沉情况,可知其密度比水的密度小还是大。例如,
用此法可以鉴别硝基苯与苯、四氯化碳与1-氯丁烷。
③检查有机物燃烧情况:如观察是否可燃(大部分有机物可燃,四氯化碳和少数有机物不可燃)、燃烧时黑烟的
多少(可区分乙烷、乙烯和乙炔,己烯和苯,聚乙烯和聚苯乙烯)、燃烧时的气味(如识别聚氯乙烯和蛋白质)。
④检查有机物的官能团:结构决定性质,官能团体现结构,选取典型试剂检验对应的官能团是有机物检验的关
键。
三、物质的检验的类别
1.物质的检验包括：气体的检验、无机离子的检验、有机物的检验。
2.根据检验的目的及要求不同，物质的检验大致可以分为鉴定、鉴别和推断三种。
3.鉴定是指用化学方法来确定未知物质的组成，各组成部分一定要逐一检验出来，鉴定又分为定性和定量
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两种。
4.鉴别是用一定的物理或化学方法把两种或两种以上的已知物质一一区别开。如：鉴别两种给定的物质时，
只要检验出其中的一种即可。
(1)不用任何试剂鉴别
①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质；②若均无明显的
外观特征，可考虑能否用加热法或焰色反应区别开来；③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合
法，记录混合后的反应现象，分析确定；④若被鉴别的物质只有两种时，可考虑用试剂互加顺序不同现象
不同来进行鉴别。
(2)只用一种试剂鉴别
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别；②在鉴别多种酸、
碱、盐的容液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别，即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水
解呈碱性的盐的溶液做试剂，若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液做试剂；
③常用溴水、新制Cu(OH)2、FeCl3溶液等做试剂。
常见的解题思路有以下几种：
①若几种溶液的酸碱性不同时，可选适当的指示剂或pH 试纸鉴别。如：NaCl 不水解，溶液呈中性，而
(NH4)2SO4，和CH3COONa 都能水解，分别使溶液呈酸性和碱性。所以用石蕊试液或pH 试纸就可鉴别它们。
②若几种溶液含有不同的阳离子，可考虑用强碱溶液与它们分别反应，根据生成物的颜色、稳定性，及在
过量碱液中的溶解情况而加以鉴别。如:用NaOH 溶液鉴别 CuSO4、Fe2(SO4)3、FeSO4、Al2(SO4)3、MgCl2、
Na2SO4:根据生成蓝色沉淀检出CuSO4;红褐色沉淀检出Fe2(SO4)3;白色沉淀且立即变灰绿，最终变红褐色检
出FeSO4;有白色沉淀且沉淀能溶于NaOH 溶液检出Al2(SO4)3;白色沉淀不溶于NaOH 溶液检出MgCl2;无现象
的是Na2SO4。
③若几种溶液中含有不同的阴离子，可考虑使用强酸，根据生成物的状态、颜色、气味等差别加以鉴别。
如：Na2SiO3、Na2S、Na2CO3、Na2S2O3、NaCl 五种溶液分别与稀盐酸反应:产生白色沉淀的为Na2SiO3;有臭
鸡蛋味气体产生的为Na2S;有无色无味气体产生的为Na2CO3;使溶液变浑浊的为Na2S2O3;无现象的为NaCl。
④若几种物质有的含有相同的阳离子，有的含有相同的阴离子，可考虑用既与相同的阳离子反应，又与相
同的阴离子反应的试剂来鉴别。如:对于Na2SO4、NH4Cl、(NH4)2SO4、NaCl 四种溶液可用Ba(OH)2溶液鉴
别:实验在加热的情况下进行，若只有白色沉淀产生的为Na2SO4;只有气体产生的为NH4Cl;既有白色沉淀又
有气体产生的为(NH4)2SO4;无现象的为NaCl。
⑤若被鉴别物质中有能强烈水解的盐，可考虑用与之能发生双水解反应且与该组中其他物质发生不同反应
的盐溶液鉴别。如对于Al2(SO4)3、H2SO4、Ba(OH)2、CaCl2四种溶液可用(NH4)2CO3溶液鉴别:分别反应时，
若既有白色沉淀，又有无色无味气体产生的是Al2(SO4)3;只有无色无味气体产生的是H2SO4;既有白色沉淀，
又有刺激性气味气体生成的是Ba(OH)2;只有白色沉淀的是CaCl2。此外，也可选用 NaHCO3溶液鉴别。
⑥鉴别有机物时，若被鉴别物质中含有醛基、羧基的，应先考虑用新制的Cu(OH)2悬浊液鉴别。被鉴别物
质中含有酚的，可考虑用Fe3+利用显色反应鉴别。如:对于甲酸、乙酸、乙醇、葡萄糖四种溶液，可用新制
的Cu(OH)2悬液鉴别:分别反应时悬浊液变为蓝色溶液的是甲酸和乙酸，加热至沸，有红色沉淀生成的是甲
酸，无现象的是乙酸;加热煮沸，产生红色沉淀的是葡萄糖。
(3)任选试剂鉴别
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这类种题目往往有多种解法，但要注意选择操作步骤简单试剂用量少、现象明显的最佳方案。
5.物质推断
（1）推断是通过已知实验事实，根据性质分析推理出物质的组成、结构或名称。
（2）推断与鉴别、鉴定的区别在于:鉴别、鉴定中的每一步都靠自己设计，可以尽自己的长处选比较熟悉
的知识;推断则不然，条件已给出，虽只回答结论，但环上套环，答题者必须根据题设的用意回答问题，往
往思考难度大。
考向01 物质的分离和提纯
1．（2024·吉林·统考模拟预测）下列各组物质分离提纯方法及依据均正确的是
分离提纯方法
依据
A
重结晶法除去苯甲酸中的氯化钠
温度对溶解度的影响不同
B
氢氧化钠溶液洗气法除去
中的
化学性质不同
C
分液法分离乙酸正丁酯和正丁醇
沸点不同
D
加热法除去碳酸氢钠固体中的碳酸钠
热稳定性不同
【答案】A
【解析】A．温度对苯甲酸、氯化钠的溶解度的影响不同，可以重结晶法除去苯甲酸中的氯化钠，A 正确；
B．二氧化碳和氯化氢都会被氢氧化钠溶液吸收，B 错误；C．乙酸正丁酯和正丁醇互溶，不能分液分离，
应该使用蒸馏法分离，C 错误；D．碳酸氢钠不稳定，受热分解为碳酸钠和水、二氧化碳，加热使得碳酸
氢钠转化为碳酸钠，故不可以加热法除去碳酸氢钠固体中的碳酸钠，D 错误；故选A。
2．（2024·广西·统考模拟预测）实验室从药用植物里提取“生物碱浸膏”的下列操作中，工具或仪器选用
错误的是
I．切碎植物
Ⅱ．用乙醇浸出生
物碱等
Ⅲ．去除植物
残渣
Ⅳ．蒸馏浸出液得浸膏
A．铡刀
B．广口瓶
C．分液漏斗
D．蒸馏装置
【答案】C
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【解析】A．切碎植物时可使用铡刀，故A 正确；B．植物碎片放入广口瓶中，加入乙醇浸出生物碱，故B
正确；C．过滤去除植物残渣，应使用漏斗，故C 错误；D．图D 为蒸馏装置，可用于蒸馏浸出液得浸膏，
故D 正确；故答案选C。
3．（2024·浙江金华·浙江省义乌中学校考模拟预测）我国科学家屠呦呦因成功提取青蒿素而获得2015 年
诺贝尔生理学或医学奖。研究发现青蒿素分子中的某结构在提取过程中对热不稳定，青蒿素分子结构和双
氢青蒿素分子结构如图所示，下列说法不正确的是
A．双氢青蒿素比青蒿素水溶性好，且青蒿素碱性条件下不稳定
B．根据结构分析青蒿素能与碘化钠作用生成碘单质
C．可采用低温、乙醇冷浸等方法，萃取出青蒿素
D．青蒿素分子中所有碳原子不可能处于同一平面上
【答案】C
【解析】A．青蒿素中含有酯基，难溶于水，青蒿素中的酯基在碱性条件下水解，因此不稳定，而双氢青
蒿素含有醇羟基，能与水形成氢键，其水溶性更好，故A 正确；B．青蒿素含有过氧键（－O－O－），具
有强氧化性，能与碘化钠作用生成碘单质，故B 正确；C．乙醇和水互溶，不能用乙醇萃取青蒿素，故C
错误；D．青蒿素分子中含有多个饱和碳原子，依据甲烷的结构可判断所有碳原子不可能处于同一平面上，
故D 正确；故选C。
4．（2023·陕西渭南·统考一模）一种利用废铜渣(主要成分
，及少量
等杂质)制备超细铜粉
的流程如下：
下列说法正确的是
A．“酸浸”所得滤渣的主要成分为
B．“沉铁”发生反应的离子方程式为
C．“沉铜”发生的反应为复分解反应
D．“转化”后所得滤液中含有的主要阳离子：
【答案】D
【分析】废铜渣(主要成分CuO，及少量Fe2O3、SiO2等杂质) “酸浸”时CuO、少量Fe2O3与H2SO4反应生
成硫酸铜、硫酸铁，SiO2不溶于H2SO4，所以滤渣的成分是SiO2，滤液中加过量氨水沉铁除去Fe3+，铜离
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子转化为Cu(NH3)
，所得滤液通二氧化硫沉铜，过滤出产生的CuNH4SO3沉淀，加稀硫酸转化，+1 价铜
发生歧化反应，得到铜离子、和Cu。
【解析】A．由分析可知，“酸浸”所得滤渣的主要成分为SiO2，故A 错误；B．NH3·H2O 是弱碱，在离
子方程式中不能拆，故B 错误；C．“沉铜”时含有Cu(NH3)
和过量氨水的混合溶液中通入二氧化硫生
成CuNH4SO3沉淀，铜元素化合价降低，则发生氧化还原反应，不为复分解反应，故C 错误；D．转化时，
CuNH4SO3在稀硫酸中发生歧化反应，得到铜离子、和Cu，结合元素守恒可知， “转化”后所得滤液中含
有的主要阳离子：
，故D 正确；故选D。
5．（2023·山西晋城·晋城市第一中学校校考模拟预测）为除去括号内的杂质，所选用的试剂或方法正确的
是
A．
：通过饱和碳酸钠溶液的洗气瓶
B．
：通入足量的氯气
C．
：用点燃的方法除去
D．
溶液
：加入过量
溶液
【答案】B
【解析】A．
：通过饱和食盐水的洗气瓶，通入饱和碳酸钠，会产生新的杂质气体
，A 错误；
B．
：通入足量的氯气，可以将
氧化为
，B 正确；C．
：不能用点燃的
方法除去，应该将混合气体通入灼热的
，C 错误；D．
溶液
，加入过量
溶液，
除去
，同时也除去了
，D 错误；故选B。
考向02 物质的检验与鉴别
1．（2023·湖南娄底·统考模拟预测）某小组设计实验测定胆矾(
)纯度(杂质不参与反应)：称
取
胆矾样品溶于蒸馏水，加入足量KI 溶液，充分反应后，过滤。把滤液配制成250mL 溶液，准确量
取配制溶液25.00mL 于锥形瓶中，滴加2 滴溶液X，用
溶液滴定至终点，消耗滴定液
Vml。涉及有关反应如下：
，
。下列叙述正确的是
A．X 为甲基橙溶液
B．滴加
溶液时选择滴定管如图所示
C．滴定管装液之前最后一步操作是水洗
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D．胆矾纯度为
【答案】D
【解析】A．滴定反应为碘单质与硫代硫酸钠反应，因为碘单质遇淀粉变蓝，则指示剂X 为淀粉溶液，A
项错误；B．
水解而使其溶液显碱性，因此滴加该溶液要选择碱式滴定管，B 项错误；C．滴定管
装液之前最后一步操作是润洗，即用待装液润洗滴定管，C 项错误；D．根据关系式：
可知，胆矾纯度为
，D 项正确；答案选
D。
2．（2023·山东德州·德州市第一中学校联考模拟预测）实验室使用标准
溶液测定补铁剂硫酸亚铁
片中
的含量，发生反应为
。加入无色、被氧化后变为紫红
色的二苯胺磺酸钠做指示剂。下列说法错误的是
A．将硫酸亚铁片研碎，置于稀硫酸中溶解后过滤
B．标准重铬酸钾液应用酸式滴定管取用
C．由实验可知酸性溶液中还原性：
二苯胺磺酸钠
D．酸性
溶液与乙醇生成乙酸的离子方程式为：
【答案】D
【解析】A．反应在酸性条件进行，不能引进其它离子，故用硫酸溶解硫酸亚铁，A 正确；B．重铬酸钾具
有强氧化性，腐蚀碱性滴定管的胶皮管，故应该用酸性滴定管，B 正确；C．还原剂的还原性强于还原产
物的还原性，故酸性溶液中还原性：Fe2+>二苯胺磺酸钠>Cr3+，C 正确；D．乙酸为弱电解质，故酸性
K2Cr2O7溶液与乙醇生成乙酸的离子方程式为：2Cr2O
+3C2H5OH+16H+=3CH3COOH+4Cr3++11H2O，D 错误；
故答案为：D。
3．（2023·上海嘉定·统考一模）下列各项物质使用一种试剂就能鉴别出来的是
A．苯、甲苯、己烯
B．己烯、汽油、苯
C．甲苯、己烯、四氯化碳
D．苯、甲苯、二甲苯
【答案】C
【解析】A．甲苯、己烯、苯都不溶于水，甲苯和己烯都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，己烯可使溴水褪色，
用一种试剂不能鉴别，A 错误；B．己烯、汽油密度比水小，且都为不饱和烃，不能用一种物质鉴别，B
错误；C．在甲苯、己烯、四氯化碳溶液中分别加入溴水，甲苯、四氯化碳与溴水不反应，但溶液分层，
甲苯的密度比水小，四氯化碳的密度比水大，己烯与溴水发生加成反应使溴水褪色，现象各不相同，可鉴
别，C 正确；D．甲苯和二甲苯都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，用一种试剂不能鉴别，D 错误；故选C。
4．（2023·上海宝山·统考二模）下列物质的检验操作或试剂正确的是
A．检验乙醛中的醛基，可以用银氨溶液小火加热得到银镜
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B．纸层析法检验试剂时，试样浸在展开剂中
C．检验Na2SO3是否变质，可以用BaCl2溶液
D．检验FeSO4是否被氧化，使用硫氰化钾溶液
【答案】D
【解析】A．银镜反应需要控制温度为60°C~ 70°C，不能直接小火加热，要用水浴加热，故A 错误；B．
纸层析法检验试剂时，不能将试样浸在展开剂中，否则试样全溶解在展开剂中，看不到实验现象，故B 错
误；C．Na2SO3和Na2SO4都能和BaCl2溶液反应生成白色沉淀，不能用BaCl2溶液检验Na2SO3是否变质，
故C 错误；D．FeSO4中Fe2+可能被氧化为Fe3+，将样品放入硫氰化钾溶液中，若溶液变红，说明样品中含
有Fe3+，样品变质，故D 正确；故选D。
5．（2023·甘肃·统考三模）化合物(WY2Z4•X2Z)中的四种元素X、Y、Z、W 为元素周期表中前20 号元素，
且原子序数依次增大，Y 的最高价氧化物(无味)可用W 的最高价氧化物的水化物来检验，且生成X2Z。该
化合物的热重分析曲线如图所示。下列说法正确的是
A．W、X、Y、Z 的单质常温下均为气体
B．X2Z 的沸点低于YZ2
C．400~600℃发生的反应为非氧化还原反应D．最终得到固体产物的化学式为WO
【答案】D
【分析】X、Y、Z、W 为原子序数依次增大的前20 号元素，根据化学式WY2Z4•X2Z 可知，X2Z 为H2O，
则X 为H，Z 为O；Y 的最高价氧化物(无味)可用W 的最高价氧化物的水化物来检验，且生成H2O，可推
知Y 为C，其最高价氧化物CO2无色无味，W 为Ca，其最高价氧化物对应的水化物的溶液是Ca(OH)2；该
化合物为
，相对分子质量为146，据此分析解答。
【解析】A．Ca 和C 的单质常温下为固体，A 错误；B．H2O 能形成分子间氢键，CO2不能形成分子间氢键，
因此H2O 的沸点高于CO2，B 错误；C．当温度为400℃时，质量保留百分数为87.67%，相对分子质量为
，失去了一个结晶水，此时剩余固体为CaC2O4；当温度为600℃时，质量保留百分数为
68.49%，相对分子质量为
，剩余固体为CaCO3，对比可知失去了CO，碳元素化合价发
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生了变化，是氧化还原反应；C 错误；D．当温度接近1000℃时，质量保留百分数为38.36%，相对分子质
量为
，剩余固体为CaO，D 正确；故选D。
考向03 物质的推断
1．（2024·湖南长沙·长郡中学校考一模）某白色固体混合物可能含有
、
、
、
、
、
。取少量样品进行如下实验：
①混合物溶于水，得到澄清透明溶液A；②取--定量溶液A 于试管中，加入少量酸性高锰酸钾溶液，溶液
不褪色；③取少量溶液A 进行焰色实验，火焰呈黄色；④取少量溶液A 加入过量的氨水，生成白色沉淀。
根据实验现象可判断该样品确定存在的是
A．
、
B．
、
C．
、
D．
、
【答案】A
【解析】①混合物溶于水，得到澄清透明溶液A，可知
、
与镁离子不能同时存在；②取--定
量溶液A 于试管中，加入少量酸性高锰酸钾溶液，溶液不褪色，说明不存在能和高锰酸根离子反应的亚硫
酸根离子、氯离子，故不存在
、
；③取少量溶液A 进行焰色实验，火焰呈黄色，则含有钠元
素；④取少量溶液A 加入过量的氨水，生成白色沉淀，则含有镁离子
，故不存在
，则存在
；故选A。
2．（2023·陕西渭南·统考一模）某溶液可能含有
、
、
、
、Fe3+、Al3+和K+，取该溶液
100mL，加入过量NaOH 溶液，加热，得到0.02mol 气体，同时产生红褐色沉淀；过滤、洗涤、灼烧得到
1.6g 固体；向上述滤液中加足量BaCl2溶液，得到4.66g 不溶于盐酸的沉淀，由此得出的结论正确的是
A．至少存在3 种离子
B．
一定存在，且
C．
一定存在，Al3+不存在
D．K+可能存在，可通过焰色试验验证
【答案】D
【分析】向溶液中加入过量氢氧化钠溶液共热得到0.02mol 气体，同时产生红褐色沉淀说明溶液中一定含
有铵根离子和铁离子，则溶液中不可能含有碳酸根离子，由原子个数守恒可知，溶液中铵根离子的物质的
量为0.02mol，由过滤、洗涤、灼烧得到1.6g 固体可知，溶液铁离子的物质的量为
×2=0.02mol；
向上述滤液中加足量氯化钡溶液，得到4.66g 不溶于盐酸的沉淀说明溶液中含有硫酸根离子的物质的量为
=0.02mol，阳离子的电荷总数为0.02mol+0.02mol×3=0.08mol，阴离子的电荷总数为
0.02mol×2=0.04mol，由电荷守恒可知，溶液中一定含有氯离子；由于题给信息无法确定是否含有钾离子、
铝离子，所以溶液中氯离子的物质的量不小于0.04mol，综上可知，溶液中一定含有铵根离子、铁离子、
硫酸根离子和氯离子，一定不存在碳酸根离子，可能存在铝离子和钾离子。
【解析】A．由分析可知，溶液中一定含有铵根离子、铁离子、硫酸根离子和氯离子，共有4 种，故A 错
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误；B．由分析可知，溶液中可能存在铝离子和钾离子，溶液中氯离子的物质的量不小于0.04mol，则氯离
子的浓度不小于
=0.4mol/L，故B 错误；C．由分析可知，溶液中一定含有铵根离子、铁离子、硫
酸根离子和氯离子，一定不存在碳酸根离子，可能存在铝离子和钾离子，故C 错误；D．由分析可知，溶
液中可能存在铝离子和钾离子，可通过焰色试验验证是否存在钾离子，故D 正确；故选D。
3．（2023·重庆沙坪坝·重庆南开中学校考模拟预测）溶液中存在
、
、
、
、
，加入某
物质后既产生了白色沉淀，又产生了无色刺激性气体，该物质可以是
A．
B．
C．CaO
D．
【答案】C
【解析】A．
加入，铁离子和亚硫酸根反应生成亚铁离子和硫酸根，没有沉淀，也没有气体生成，故
A 不符合题意；B．
加入，氢离子与亚硫酸根反应生成二氧化硫气体和水，没有白色沉淀生成，故
B 不符合题意；C．CaO 加入，可以理解氧化钙和水反应生成氢氧化钙，氢氧化钙和硫酸根生成硫酸钙白
色沉淀，和铵根反应生成氨气，故C 符合题意；D．
加入生成硫酸钡、亚硫酸钡白色沉淀，没有
气体放出，故D 不符合题意。综上所述，答案为C。
4．（2023·河北秦皇岛·昌黎一中校考模拟预测）溶液X 中含有下表离子中的某5 种，且其浓度均为
(不考虑水的电离与离子水解)。向X 溶液中加入足量稀盐酸，有无色气体生成，经分析，反应
前后阴离子种类没有变化。下列叙述不正确的是
阳离子
阴离子
、
、
、
、
、
、
、
、
、
、
A．X 溶液中可能含3 种阳离子、2 种阴离子B．X 溶液中不可能含有
或
C．生成的无色气体是
D．根据电荷守恒，原溶液中一定含
【答案】A
【分析】根据共存，OH-不能与Fe3+、Al3+、Fe2+、Ca2+、Mg2+、
大量共存；
不能与OH-、Fe3+、
Al3+大量共存；
不能与Fe3+、Al3+、Fe2+、Ca2+、Mg2+大量共存；向X 溶液中加入足量的稀盐酸，阴离
子种类没有发生改变，说明X 溶液中含有Cl-，加入稀盐酸有无色气体产生，该气体不能是CO2，气体如果
是CO2，则X 溶液中含有
或
，X 溶液与足量的稀盐酸反应，导致阴离子种类减少，因此无色气
体为NO，X 溶液中含有
，
在酸中具有强氧化性，转化成NO，X 溶液中应含有还原性离子，即
Fe2+，X 溶液中有5 种离子，X 溶液中离子浓度均为0.1mol/L，溶液呈电中性，另外两种为Mg2+和SO
。
【解析】A．根据上述分析，含有的离子是
、Fe2+、Cl-、Mg2+、SO
，三种阴离子和两种阳离子，故
A 说法错误；B．根据上述分析，X 溶液中一定不含有
或
，故B 说法正确；C．根据上述分析，
无色气体为NO，故C 说法正确；D．根据电荷守恒，原溶液中一定含
，故D 说法正确；故选A。
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5．（2023·河南·统考模拟预测）某无色溶液中可能含有 K+、Ag+、Ba2+、 Fe3+、Cl-、OH-、
中的几
种，对其进行如下实验操作：
(1)取少量溶液，用pH 计测得pH=13.3；(2)另取少量溶液，加入足量BaCl2溶液，产生白色沉淀；(3)将(2)
所得混合物过滤，向滤液中加入AgNO3溶液，有白色沉淀生成。
下列对该溶液的说法正确的是
A．要确定是否含有K+，需做焰色反应实验
B．一定含有K+、OH-、
C．含有Ag+、Ba2+、Fe3+三种离子中的一种
D．原溶液中一定含有Cl-
【答案】B
【分析】某无色溶液中可能含有 K+、Ag+、Ba2+、 Fe3+、Cl-、OH-、
中的几种，无色溶液说明无
Fe3+，对其进行如下实验操作：
(1)取少量溶液，用pH 计测得pH=13.3，说明溶液显强碱性，一定含有OH-，则一定没有Ag+；(2)另取少量
溶液，加入足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，则该白色沉淀是BaCO3，溶液中一定存在
，一定不存在
Ba2+，根据电荷守恒，溶液中一定含有K+；(3)将(2)所得混合物过滤，向滤液中加入AgNO3溶液，有白色
沉淀生成，因上一步加入了氯化钡，不能确定原溶液中是否含有Cl-，原溶液中可能有Cl-。
【解析】A. 由于任何溶液既有阳离子，又有阴离子，则原溶液中一定含有K+，故A 错误；B. 由分析可知
溶液中一定含有K+、OH-、
，故B 正确；C. 不含Ag+、Ba2+、Fe3+三种离子中的任一种，故C 错误；
D. 不能确定原溶液中是否含有Cl-，故D 错误；故选B。
考点三 实验设计、操作、目的与评价
命题点01 物质的制备类实验方案评价
典例01（2023·江苏卷）实验室制取
的实验原理及装置均正确的是
A．制取
B．除去
中
C．收集
D．吸收尾气中的
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的HCl
【答案】C
【解析】A．实验室制取氯气使用的是浓盐酸和MnO2反应，不能使用稀盐酸，A 错误；B．除去
中的
HCl 可将气体通入饱和食盐水中，注意长口进入便于充分吸收，应该长进短出，B 错误；C．氯气密度大于
空气，可用向上排空气法收集氯气，多功能瓶收集气体注意长进短出，C 正确；D．对氯气的尾气处理应
选择氢氧化钠溶液吸收，水吸收效果不好，D 错误。故选C。
典例02（2022·广东卷）实验室用
和浓盐酸反应生成
后，按照净化、收集、性质检验及尾气处
理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
【答案】D
【解析】A．浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A
装置能达到实验目的，故A 不符合题意；B．氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B 装置能收集
氯气，故B 不符合题意；C．湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白
性，故C 不符合题意；D．氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH 溶液吸收尾气，D 装置不能达到实验目
的，故D 符合题意；答案选D。
典例03（2021·海南卷）用如图装置制取干燥的气体(a、b 表示加入的试剂)，能实现的是
选项
气体
a
b
A
稀
B
溶液
C
浓
铁片
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D
浓氨水
【答案】B
【解析】A．
与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A 错误；B．发生反应2H2O2
2H2O+O2↑，
浓硫酸干燥氧气，故B 正确；C．铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C 错误；
D．氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D 错误；故选B。
命题点02 原理验证类实验方案评价
典例01(2023•全国新课标卷)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是( )
选项
实验操作及现象
结论
A
常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色
气体，后者无明显现象
稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B
取一定量Na2SO3样品，溶解后加入BaCl2溶液，产生白色
沉淀。加入浓HNO3，仍有沉淀
此样品中含有SO4
2-
C
将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后
银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝
Cu 的金属性比Ag 强
D
向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅
溴与苯发生了加成反应
【答案】C
【解析】A 项，常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生
气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A 错误；B 项，浓硝酸会氧化亚硫酸
根生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根，B 错误；C 项，铜
比银活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该实
验可以比较铜和银的金属性强弱，C 正确；D 项，向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜
色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D 错误；故选C。
典例02(2022•全国甲卷)根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是( )
选项
实验目的
实验及现象
结论
A
比较CH3COO-和HCO3
-
的水解常数
分别测浓度均为0.1 mol·L-1的
CH3COONH4和NaHCO3溶液的
pH，后者大于前者
Kh(CH3COO-)＜Kh(HCO3
-)
B
检验铁锈中是否含有二
价铁
将铁锈溶于浓盐酸，滴入
KMnO4溶液，紫色褪去
铁锈中含有二价铁
C
探究氢离子浓度对
向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫
增大氢离子浓度，转化平衡
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CrO4
2-、Cr2O7
2-相互转
化的影响
酸，黄色变为橙红色
向生成Cr2O7
2-的方向移动
D
检验乙醇中是否含有水
向乙醇中加入一小粒金属钠，产
生无色气体
乙醇中含有水
【答案】C
【解析】A 项，CH3COONH4中NH4
+水解，NH4
++H2O
NH3·H2O+H+，会消耗CH3COO-水解生成的
OH-，测定相同浓度的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者，不能说明Kh(CH3COO-)＜
Kh(HCO3
-)，A 错误；B 项，浓盐酸也能与KMnO4发生反应，使溶液紫色褪去，B 错误；C 项，K2CrO4中存
在平衡2 CrO4
2-(黄色)+2H+
Cr2O7
2- (橙红色)+H2O，缓慢滴加硫酸，H+浓度增大，平衡正向移动，故
溶液黄色变成橙红色，C 正确；D 项，乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有
水，D 错误；故选C。
典例03(2021•浙江1 月选考卷)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的
方案设计
现象和结论
A
检验某无色溶液
中是否含有NO2
-
取少量该溶液于试管中，加稀盐酸酸化，再加入
FeCl2溶液
若溶液变黄色且试管上部产
生红棕色气体，则该溶液中
含有NO2
-
B
探究KI 与FeCl3
反应的限度
取5 mL 0.1 mol·L-1KI 溶液于试管中，加入1 mL
0.1 mol·L-1 FeCl3溶液，充分反应后滴入5 滴15%
KSCN 溶液
若溶液变血红色，则KI 与
FeCl3的反应有一定限度
C
判断某卤代烃中
的卤素
取2 mL 卤代烃样品于试管中，加入5 mL 20%
KOH 水溶液混合后加热，再滴加AgNO3溶液
若产生的沉淀为白色，则该
卤代烃中含有氯元素
D
探究蔗糖在酸性
水溶液中的稳定
性
取2mL20%的蔗糖溶液于试管中，加入适量稀
H2SO4后水浴加热5 min；再加入适量新制Cu(OH)2
悬浊液并加热
若没有生成砖红色沉淀 ，则
蔗糖在酸性水溶液中稳定
【答案】B
【解析】A 项，原溶液中存在硝酸根可以和Fe2+反应生成Fe3+，故不能验证原溶液中含有亚硝酸根，A 错
误；B 项，向KI 溶液中滴加FeCl3，若FeCl3没有剩余说明反应是完全的，因此向反应后的溶液中加入
KSCN 溶液，若溶液变红，则说明该反应是有限度的，B 正确；C 项，溶液中加入KOH 后体系中剩余大量
的OH-，再加入硝酸银溶液后OH-也可以使Ag+生产白色沉淀，C 错误；D 项，蔗糖为二糖，在酸性条件下
可以水解生产单糖，验证单糖中是否存在拳击，应向水解液中加入NaOH 溶液使体系呈碱性，再加入新制
Cu(OH)2悬浊液，D 错误；故选B。
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一、化学实验方案的设计
1．实验方案的设计原则与要求
(1)设计原则
①条件合适，操作方便；
②原理正确，步骤简单；
③原料丰富，价格低廉；
④产物纯净，污染物少。
(2)基本要求
①科学性：科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。
②安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。
③可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够
得到满足。
④简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在
较短的时间内完成实验。
2.化学实验设计程序
(1)根据实验的目的,阐明实验原理,选择合适的仪器和药品;
(2)根据实验的特点,设计实验装置,画出实验装置图;
(3)根据实验的要求,设计可行的操作步骤和观察重点,分析实验中应注意的事项;
(4)实验结束后应写出完整的实验报告。
3．实验设计中的三个顺序
(1)实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪
器→其他处理等。
(2)加热顺序选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给
实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生
成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)仪器的连接顺序
①涉及气体的一般连接顺序：发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意
防倒吸)。
②一般装置的进出气口：a．洗气瓶：长进短出；b.U 形管：无前后；c.干燥管：粗入细出；d.加热玻璃管：
无前后；e.排液量气：短进长出。
③仪器连接要注意的问题
A.安装仪器时,先下后上，先左后右。
B.仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。
C.净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。
D.制备易潮解的物质时，制备装置前、后要连干燥装置。
4．三种常见实验方案设计的基本流程
(1)物质制备实验方案的设计应遵循以下原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰
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富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。设计的基本流程为：根据目标产物→确定可能原理→设计可能实
验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应
条件等)→分离提纯产品。
(2)性质探究性实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有
的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为：根据
物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断得
出结论。
(3)性质验证实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，
简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为：根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验
方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象记录数据→综合分析得出结论。
4.设计实验方案时注意的问题
(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。
(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的
发生和避免实验步骤间的干扰。
(3)实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa 溶液,用pH 试纸测
溶液的pH,通过测定的结果pH>7 从而得出结论,既操作简便又现象明显。
(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。
二、化学实验方案的评价
（一）化学实验方案的常见评价方向
1．从可行性方面
(1)实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；
(2)实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；
(3)实验步骤是否简单、方便；
(4)实验效果是否明显，实验结论是否正确等。
2．从“绿色化学”角度[来源:学科网ZXXK]
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；
(2)反应速率是否较快；
(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
(4)合成过程是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO 应先通H2，气体点燃先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO 后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；
(4)防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．从规范性方面
(1)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
(2)仪器的查漏、气密性检验；
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(3)试剂添加的顺序与用量；
(4)加热的方式方法和时机；
(5)温度计的规范使用、水银球的位置；
(6)实验数据的读取；
(7)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回
流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
(8)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
5．从经济效益和社会效益评价
(1)经济效益指原料的获得成本、转化率、产率等；
(2)社会效益指对环境的污染分析。
（二）对实验结果的分析评价
实验是手段,要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理,去伪存真,由表及里,剥去假
象方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑:
1.方案是否合理,这是决定实验成败的关键。
2.操作不当引起的误差。
3.反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差。
4.所用试剂不纯,杂质甚至参与反应,均可导致实验误差等。
三.化学实验方案的设计与评价试题解题策略
1、化学实验方案的设计试题解题策略
（1）细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原
理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可
靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
（2）想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握
各步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。
（3）看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，
要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
（4）细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)
的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制
变化曲线等。
（5）写答案：根据分析，结合题目要求，规范书写答案。
2、“五查法”速解装置图评价题
(1)查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。
(2)查所用反应试剂是否符合实验原理。
(3)查气体收集方法是否正确。
(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。
(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
四、物质(或离子)检验类方案判断
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1.气体检验
气体
检验方法
现象
注意
Cl2
用湿润的淀粉
KI
试纸靠近
待检气体
试纸变蓝
气体为黄绿色，O3、
NO
2
也能使湿润的淀粉
KI
试纸
变蓝
SO2
通入品红溶液，然后加热
品红溶液褪色，加热
后又恢复红色
气体无色，有刺激性气味
NH3
用湿润的红色石蕊试纸检
验
试纸变蓝
在中学阶段，遇水显碱性
的气体只有NH3
2.离子检验[取样品、操作、现象、结论(注意语言描述的规范性)]
离子
试剂
现象或注意事项
SO
稀盐酸、BaCl2溶液
①先加盐酸酸化，再加BaCl2溶液
②不能用稀硝酸酸化，不能用Ba(NO3)2
NH
浓NaOH 溶液和湿润的红
色石蕊试纸
①产生无色有刺激性气味的气体，湿润的红
色石蕊试纸变蓝②如果是用稀NaOH 溶液应
加热。
Fe2＋
酸性KMnO4溶液
①有Fe3＋时，确定Fe2＋②不用盐酸酸化
KSCN 溶液、氯水
应先加KSCN 溶液后无颜色变化，再滴加氯
水变成红色
Na＋、K＋
铂丝、稀盐酸
火焰呈黄色，溶液一定含有Na＋，可能含有
K
＋，
透过蓝色钴玻璃观察火焰呈紫色，溶液含有
K＋
五、原理验证类实验方案的设计
目的
实验设计
盐酸、碳酸、硅酸酸
性强弱的比较
利用强酸制弱酸的原理探究：盐酸与碳酸钠在气体发生装置中反应
制备CO2气体，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀
Cl2、Fe3＋、I2氧化性
强弱的比较
将氯气通入FeCl2溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴
入淀粉KI 溶液中，Fe3＋将I－氧化成I2
非金属性强弱的比较
可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与
H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法
来比较
Ksp大小的比较(以
AgCl、AgI 为例)
①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl 溶液至不再有白色沉淀生成，
再向其中滴加KI 溶液产生黄色沉淀；②向浓度均为0.1 mol·L－1的
NaCl、NaI 混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液先产生黄色沉
淀
CO、SO 结合H＋能力
用pH 试纸(pH 计)分别测定同浓度的Na2CO3、Na2SO3溶液的pH，
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强弱的比较
碱性强者结合H＋的能力强
考向01 物质的制备类实验方案评价
1．（2023·广东·惠州一中校联考三模）某小组模拟工业制备
，其原理是：
，其中不合理的是
A．制备氨气
B．观察氨气流
速
C．制备
D．尾气处理
【答案】D
【解析】A．碱石灰加入浓氨水后放出大量热，溶液碱性增强都会使
平衡逆向移动而制取氨气，故A 正确；B．氨气在四氯化碳中溶解度极小，氨气通过四氯化碳时产生气泡
的快慢可以显示氨气的流速，故B 正确；C．打开分液漏斗活塞将二硫化碳滴入三颈烧瓶，同时通入氨气，
在催化剂催化下发生
而制得
，故C 正确；D．氨气在水中溶
解度极大，和硫酸能发生反应，在稀硫酸中溶解度就更大了，因此需要增加防倒吸装置，故D 错误；故选
D。
2．（2023·河北·校联考三模）硫化锂(Li2S)是一种潜在的锂电池的电解质材料，某化学兴趣小组选择下列
实验装置制备硫化锂。已知：粗锌中含少量Cu 和FeS；Li2S 易潮解、易水解，在加热条件下易被氧化。
下列说法错误的是
A．装置乙中有黑色沉淀生成，反应的离子方程式为H2S+Cu2+=CuS↓+2H+
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B．装置丁硬质玻璃管中发生的反应为Li2SO4+4H2
Li2S+4H2O
C．装置戊的作用只有一个：防止空气中的水蒸气进入装置丁而使Li2S 水解
D．虽然从装置戊中排出的尾气无毒，但尾气还是需要进行处理
【答案】C
【分析】由图可知，装置甲中稀硫酸和粗锌反应制备氢气，制得的氢气中混有硫化氢气体，装置乙中盛有
的硫酸铜溶液用于除去硫化氢气体，装置丙中盛有的浓硫酸用于干燥氢气，装置丁中硫酸锂与氢气共热反
应制得硫化锂，装置戊中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入丁中导致硫化锂水解。
【解析】A．粗锌中含有的
与稀硫酸反应生成硫化氢气体，硫化氢气体与硫酸铜溶液反应生成硫化铜
黑色沉淀，A 正确；B．根据装置图可知，装置甲中产生的氢气经过除杂、干燥后进入装置丁与
在
加热条件下反应生成
和水，B 正确；C．装置戊的作用有两个：一是防止空气中的水蒸气进入装置丁
而使
水解，二是防止空气中的氧气进入装置丁而使
氧化，C 错误；D．从装置戊中排出的尾气是
氢气，虽然氢气无毒，但易燃，应进行处理，D 正确；故选C。
3．（2023·山东济宁·统考三模）硫代硫酸钠(
)是一种重要的化工产品，将
通入
和
混合溶液中可制得
。其制备装置如图所示，下列说法错误的是
A．
的空间构型为四面体形
B．若用98%的浓硫酸，反应速率将降低
C．制备
的总方程式为：
D．为增大三颈烧瓶中加入原料的利用率，可通入过量
【答案】D
【分析】由实验装置图可知，圆底烧瓶中亚硫酸钠固体与70%较浓硫酸反应制备二氧化硫，三颈烧瓶中二
氧化硫与硫化钠和碳酸钠的混合溶液反应制备硫代硫酸钠，烧杯中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳
和未反应的二氧化硫，防止污染空气。
【解析】A．硫代硫酸根离子中中心原子为硫原子，硫原子的价层电子对数为4、孤对电子对数为0，离子
的空间构型为四面体形，故A 正确；B．98%的浓硫酸的主要成分是硫酸分子，溶液中氢离子浓度小，与
亚硫酸钠固体的反应速率慢，则若用98%的浓硫酸，反应速率将降低，故B 正确；C．制备硫代硫酸的反
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应为二氧化硫与硫化钠和碳酸钠的混合溶液反应生成硫代硫酸钠和二氧化碳，反应的化学方程式为
，故C 正确；D．二氧化硫与水反应生成亚硫酸，亚硫酸电离出的
氢离子能与硫代硫酸钠溶液反应，导致产率降低，所以制备硫代硫酸钠时，不能通入过量的二氧化硫，故
D 错误；故选D。
4．（2023·江苏南通·海安高级中学校考模拟预测）下列由废铁屑(除Fe 外还含少量C、FeS 等杂质)制取
的原理与装置不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取
B．用装置乙吸收尾气中的
C．用装置丙过滤得到
溶液
D．用装置丁蒸发结晶获得
【答案】D
【解析】A．由图可知，装置甲为铁屑与稀硫酸在80℃水浴中共热反应制备硫酸亚铁的装置，水浴加热的
目的是加快反应速率，故A 正确；B．由图可知，装置乙中盛有的硫酸铜溶液用于吸收氯化亚铁与稀硫酸
反应生成的有毒的硫化氢，防止污染空气，故B 正确；C．由图可知，装置丙为用抽滤的方法得到硫酸亚
铁溶液，抽滤的目的是加快过滤得速率，故C 正确；D．蒸发结晶获得绿矾应选用蒸发皿，不能选用坩埚，
故D 错误；故选D。
5．（2023·湖南·校联考模拟预测）纯磷酸可通过市售85％磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到。制备纯
磷酸的实验装置如图(夹持装置略)，下列说法错误的是
已知：纯磷酸熔点为42℃，磷酸纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成杂质
(熔点为30℃)，高于100℃，则发生分子间脱水生成焦磷酸等。
A．毛细管的作用是防止暴沸，还具有搅拌和加速水逸出的作用
B．磷酸过滤时需要控制温度低于20℃
C．实验选用水浴加热的目的是使溶液受热均匀
D．磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸与水分子形成氢键
【答案】B
43
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【解析】A．空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，能防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止
溶液沿毛细管上升的作用，A 正确；B．过滤温度低于20℃时，磷酸和
杂质均为固体，无法
通过过滤去除杂质，B 错误；C．水浴加热可避免直接加热造成的过度剧烈与温度不可控，还可使溶液受
热均匀，此外，水浴加热能最大限度保证温度低于100℃，避免磷酸分子间脱水生成焦磷酸等，C 正确；
D．磷酸结构简式为
，其中的羟基可以与水形成氢键，从而提高除水难度，D 正确；故
选B。
考向02 原理验证类实验方案评价
1．（2023·宁夏银川·银川一中校考一模）下列有关实验操作、现象和所得结论均正确的是
选
项
实验操作
现象
结论
A
淀粉溶液中加入少量稀硫酸，加热充分反应
后，向其中加NaOH 溶液至碱性
一份滴加碘水，溶液
不变蓝；另一份加入
新制Cu(OH)2悬浊
液，加热至沸腾，生
成砖红色沉淀
淀粉完
全水解
B
向含有Na2S 与ZnS 的悬浊液中加CuSO4溶液
产生黑色沉淀
Ksp(CuS
)<Ksp(Z
nS)
C
室温下用pH 试纸测定同浓度的NaClO 溶液和
CH3COONa 溶液pH
NaClO 颜色更深
酸性：
CH3CO
OH>HC
lO
D
取5mL1﹣溴丙烷和10mL 饱和氢氧化钾的乙醇
溶液，均匀加热，将产生的气体通入2mL 稀的
酸性高锰酸钾溶液中
高锰酸钾溶液褪色
不能证
明有丙
烯生成
【答案】D
【解析】A．碱性溶液中加碘水，碘单质和氢氧化钠反应干扰淀粉的检验，不能证明淀粉完全水解，A 错
误；B．Na2S 与CuSO4溶液反应生成沉淀，不发生沉淀的转化，不能说明Ksp(CuS)、Ksp(ZnS)的大小，故B
错误；C．NaClO 溶液可使pH 试纸褪色，不能测量其pH，故C 错误；D．乙醇具有挥发性，挥发的醇可
使酸性高锰酸钾溶液褪色，不能证明有丙烯生成，D 正确；故选D。
2．（2024·湖南长沙·长郡中学校考一模）下列实验中，对应的现象以及结论都正确，且两者具有因果关系
的是
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选
项
实验操作
现象
结论
A
向盛有浓氨水的锥形瓶
中缓慢通入
，用红热
的Pt 丝在液面上轻轻挥
动
Pt 丝保持红热
和
的反应是
吸热反应
B
工业上用
与焦炭在
高温条件制备粗硅
生成可燃性气体，得到黑色
固体粗硅
非金属性：C>Si
C
向碘水中加入等体积的
，振荡后静置
溶液分层，上层接近无色，
下层呈紫红色
在
中的溶解度
大于水中的溶解度
D
室温下，测量
、
两种弱酸盐溶液的pH
、
水解能力：
【答案】C
【解析】A．瓶内充满氨气和氧气的混合气体，当红热的Pt 丝在液面上轻轻挥动，会发生下面反应：
,由于反应放出大量的热，使得铂丝保持红热，A 错误；B．二氧化硅与碳反应的
化学方程式为：
，该反应中，硅是还原产物，说明在高温下碳比硅的还原性强，但
不能证明碳比硅的非金属性强，因为还原性表示失去电子的难易，而非金属性表示得电子的难易，结论与
事实没有因果关系，B 错误；C．向碘水中加入等体积的四氯化碳，振荡静置，溶液分层，上层接近无色，
下层呈紫红色，说明大多数碘从水层进入油层，从而证明碘在四氯化碳的溶解度大于在水中的溶解度，C
正确；D．由于两种盐溶液的浓度未知，无法得出该结论，D 错误；
故选C。
3．（2023·浙江·校联考模拟预测）下列方案设计与操作、现象与结论均正确的是
选
项
实验目的
方案设计与操作
现象与结论
A
验证乙醇
在
在
催化下发
生消去反
应
将乙醇与
共热产生的气体依次通入
溴水、NaOH 溶液
若观察到溴水褪色，则
证明乙醇
催化下
发生消去反应
B 验证冠醚
识别碱金
①取一定量的甲苯与一定体积、一定浓度
的酸性高锰酸钾水溶液混合振荡。②在实
若②褪色耗时更少，则
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属离子(如
)
验①试剂取量基础上，再加入一定量冠醚
振荡
证明冠醚中O 与
之
间形成配位键，实现对
的识别
C
比较Zn 和
Fe 的金属
性强弱
分别向相同浓度、相同体积的
溶液
和
溶液加入相同浓度相同体积且足量
的氨水
若观察到两溶液均出现
沉淀，且
溶液中
生成的沉淀溶解，则说
明Fe 的金属性更强
D
比较三种
二元弱酸
、
、
第二
步电离平
衡常数大
小
分别测定相同温度下等浓度的NaHA、
NaHB、NaHC 溶液的pH
若测量结果为：
pH(NaHA)＜pH(NaHB)
＜pH(NaHC)，则证明
【答案】A
【解析】A．乙醇消去生成乙烯，乙烯能使溴水褪色，故溴水褪色能说明乙醇在氧化铝条件下发生消去反
应，A 正确；B．高锰酸钾溶液的颜色是高锰酸根离子的颜色，不是钾离子的颜色，故溶液褪色时间与冠
醚识别碱金属离子无关，B 错误；C．金属性的强弱与沉淀的转化没有关系，C 错误；D．盐溶液中阴离子
水解程度越大，溶液的碱性越强，说明该对应酸的酸性越弱，应该使用酸对应的正盐，而不是酸式盐，酸
式盐中存在电离和水解，D 错误；故选A。
4．（2023·江西上饶·校联考二模）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是
实验操作
现象
结论
A
向NaBr 溶液中滴加过量氯水，再
加入淀粉KI 溶液
先变橙色，后
变蓝色
氧化性： Cl2>Br2>I2
B 将铁锈溶于浓盐酸，再滴加酸性
高锰酸钾溶液
高锰酸钾溶液
的紫色褪去
铁锈中含有二价铁
C 向铬酸钾溶液中缓慢滴加硫酸
黄色变为橙红
色
+H2O
2
+2H+，增大氢离子浓度，平
衡向生成
和的方向移
动
D 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
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加热，再加入新制Cu(OH)2悬浊
液
【答案】C
【解析】A．过量氯水会优先与碘化钾溶液反应生成单质碘使淀粉溶液变蓝色，反应生成的溴不能与碘化
钾溶液反应，则无法比较溴和碘的非金属性强弱，故A 错误；B．盐酸也能与酸性高锰酸钾溶液反应使溶
液褪色，则将铁锈溶于浓盐酸，再滴加酸性高锰酸钾溶液，溶液的紫色褪去不能说明铁锈中含有二价铁，
故B 错误；C．向铬酸钾溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色说明溶液中氢离子浓度增大，平衡
+H2O
2
+2H+向逆反应方向移动，故C 正确；D．酸性条件下，葡萄糖与新制的氢氧化铜悬浊液共
热不能反应，则未加入氢氧化钠溶液中和稀硫酸，直接向蔗糖水解液中加入新制的氢氧化铜悬浊液，加热
不可能观察到有砖红色沉淀生成，不能达到检验蔗糖是否发生水解的目的，故D 错误；故选C。
5．（2023·安徽合肥·合肥一六八中学校考模拟预测）下列实验方案设计(操作)、现象和结论都正确的是
选
项
方案设计(操作)
现象和结论
A
向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液并加
热，冷却后加足量NaOH 溶液，再滴加少
量碘水
溶液不变蓝，说明淀粉水解完全
B
向NaAlO2溶液中滴加NaHCO3溶液
产生白色沉淀，说明结合质子的能
力：AlO ＞CO
C
相同温度下，向100mL 浓度均为
0.01mol•L-1的NaCl 和Na2CrO4混合液中滴
加0.01mol•L-1AgNO3溶液
先产生白色沉淀，后产生砖红色沉
淀，说明Ksp(AgCl)＜Ksp(Ag2CrO4)
D
向Ba(NO3)2溶液中通入适量的SO2
产生白色沉淀，该沉淀为BaSO3
【答案】B
【解析】A．碘水能与过量的氢氧化钠溶液反应生成碘化钠、次碘酸钠和水，则向淀粉溶液中加适量20%
硫酸溶液并加热，冷却后加足量氢氧化钠溶液，再滴加少量碘水，溶液不变蓝色不能说明淀粉水解完全，
故A 错误；B．偏铝酸钠溶液与碳酸氢钠溶液反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸钠，则向偏铝酸钠溶液中滴加
碳酸氢钠溶液，产生白色沉淀说明偏铝酸根离子结合质子的能力强于碳酸根离子，故B 正确；C．相同温
度下，向100mL 浓度均为0.01mol•L-1的氯化钠和铬酸钠混合溶液中加入硝酸银溶液，先产生白色沉淀，后
产生砖红色沉淀，说明氯化银的溶解度小于铬酸钠，由于两种沉淀的组成类型不同，无法比较溶度积的大
小，故C 错误；D．二氧化硫与水反应生成亚硫酸使溶液呈酸性，则向硝酸钡溶液中通入二氧化硫，酸性
条件下硝酸根离子会将二氧化硫氧化为硫酸，硫酸与溶液中的钡离子生成硫酸钡白色沉淀，故D 错误；故
选B。
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微专题 仪器、装置的创新使用
典例01（2023·重庆卷）下列实验装置或操作能够达到实验目的的是
A
B
C
D
制取
转移溶液
保护铁件
收集
【答案】B
【解析】A．氯化铵受热分解为氨气和氯化氢，两者遇冷又会生成氯化铵，不适合制取氨气，A 不符合题
意；B．转移溶液时玻璃棒应该伸入容量瓶刻度线以下，正确，B 符合题意；C．保护铁件应该连接比铁更
活泼的金属使得铁被保护，而不是连接惰性电极石墨，C 不符合题意；D．NO 会与空气中氧气反应，不适
合排空气法收集，D 不符合题意；故选B。
典例02（2011·上海卷）草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100 ℃开始失水，101.5 ℃熔化，150 ℃左右分解产生
H2O、CO 和CO2。用加热草酸晶体的方法使其分解获取某些气体，应该选择的气体发生装置是（ ）
A．
B．
C．
D．
【答案】D
【解析】由于草酸融化会堵塞试管口，并且为防止生成水蒸气液化成水后回流到固体试剂中，易使试管炸
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裂，选用试管口向下倾斜且固体放在顶端弯管部分的D 项装置，故D 项正确；故答案为D。
典例02（2008·上海卷）设计学生实验要注意安全、无污染、现象明显。根据启普发生器原理，可用底
部有小孔的试管制简易的气体发生器（见下图）。若关闭K，不能使反应停止，可将试管从烧杯中取出
（会有部分气体逸出）。下列气体的制取宜使用该装置的是
A．用二氧化锰(粉末)与双氧水制氧气
B．用锌粒与稀硫酸制氢气
C．用硫化亚铁(块状)与盐酸制硫化氢
D．用碳酸钙(块状)与稀硫酸制二氧化碳
【答案】B
【分析】利用启普发生器的原理，进行创新应用。本题考查启普发生器的应用的注意事项，从而考查了实
验基本操作。
【解析】A. 二氧化锰为粉末状物质，关闭K 时，反应不能停止，A 错误；B. Zn 为颗粒状物质，关闭K 可
以使试管内的气体压强增大，能达到反应停止，B 正确；C. 与选项B 相似，但H2S 有毒，对空气造成污染，
不适合题中的操作，C 错误；D. CaCO3与H2SO4反应生成CaSO4，由于CaSO4微溶于水，附在CaCO3表面，
使反应停止，达不到制取CO2的目的，D 错误；故合理选项为B。
一、仪器的创新使用
1．广口瓶的创新应用
要注意在广口瓶的不同用途中，导气管的长短不同。
(1)A 装置可作集气瓶和洗气瓶。
①若作为集气瓶，由口进气，属于向下排空气法，可收集的气体有
H 2、NH3、CH4等。
②若作为集气瓶，由口进气，属于向上排空气法，可收集的气体有O2、Cl2、CO2、SO2、NO2等。
③若作为集气瓶充满水，此时气体由口进入，属于排水集气法，可收集的气体有
O 2、H2、N2、NO 等。
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④若集气瓶内装入液体，气体由a 口进入，如图，则有以下几种用途：
a．若装入浓硫酸，则为干燥瓶，可干燥O2、Cl2、CO2、SO2等气体；
b．若装入NaOH 溶液、饱和食盐水等，则为洗气瓶；
c．用于监控气体流速，从广口瓶中产生气泡的速率来监控所通气体的速率。
(2)B 装置用于测量气体的体积。
广口瓶中盛液体，气体从短管进、长管出。将广口瓶中的水排到量筒中来测量气体的体积。
(3)C、D 装置可作为安全防倒吸装置。
C
①
装置左边瓶中长导管与另一弯管连接伸入溶液中，气体“短进长出”。
D
②
装置中，两短导管间加一长直玻璃管，气体从两短导管中的一个进，从另一个出。
2．球形干燥管的创新应用
装置图
解读
尾气吸收装置
①可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl
、
Cl2、
SO
2等(如图a)
②可用于防倒吸装置，如极易溶于水的HCl
、
NH
3等(如图b)
气体检验装置
如干燥管中内盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验(如图c)
辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时
需要考虑空气中的成分对测定结果产生的影响，所以在测定
装置后，需接一个干燥管，目的是防止空气中的CO2、水蒸
气对定量测定产生干扰(如图d)
简易的发生装置
类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调
控液面高度而决定反应是否继续(如图e)
过滤装置
可用于水的净化等较简单的过滤(如图f)
3．漏斗的多种用途
(1)组成过滤器进行过滤，如图1；
(2)向酒精灯中添加酒精，如图2；
(3)倒置使用，防止倒吸，如图3。
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二、装置的创新使用
1.过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使装置a、b 中气体的压强减小，故使过滤速率加快，得到更干燥的固体。
2.蒸馏装置的创新
图1
图1，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提
高了反应物的转化率。
图2
图2，由于Br2的沸点低，且有毒性和强腐蚀性，因此设计了用冰冷却回收液溴的C 装置，并用NaOH 溶液
进行尾气吸收，热水浴可以使液体受热均匀且易于控制温度。
装置中使用了双温度计，其中温度计a 用于测量水温，温度计b 用于测量蒸气的温度。
3.洗气装置的创新——双耳球吸收法
由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防
止倒吸。
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4.固体加热制气体装置的创新
该装置用于加热易液化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如用草酸晶体
受热分解制取CO 气体。
5.“固(液)＋液――→气体”装置的创新
图1 的改进优点是能控制反应液的温度。
图2 的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
6.“块状固体＋液体―→气体”装置的创新
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从
长颈漏斗中逸出，这样设计可节约试剂。
装置可通过伸入或拉出燃烧匙，做到控制反应的发生和停止。
装置通过倾斜Y 形管使液体与固体接触发生反应，便于控制反应
的进行。
7.集气装置的创新
(1)排液集气装置
从a 管进气b 管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气
体。
①饱和食盐水——收集
Cl
2。
②饱和NaHCO3溶液——收集
CO
2。
③饱和NaHS 溶液——收集
H 2S。
④四氯化碳——收集
HCl
或
NH
3。
(2)储气式集气装置
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气体从橡胶管进入，可将水由A 瓶排入
B 瓶
，在瓶A 中收集到气体。
8.量气装置的创新
用以上装置可测量难溶于水的气体的体积，并将少量的该气体贮存在容器中。读数时，要求每套装置中的
两容器中液面相平，且读数时要求视线与凹液面的最低点相平。
9．化学实验安全的创新设计
(1)防倒吸装置
(2)防堵塞安全装置
(3)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用装置。
②制取CO 时，尾气处理可采用a、c 装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c 装置。
1．（2023·湖北武汉·华中师大一附中校考模拟预测）利用下列实验装置进行实验，能达到实验目的的是
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A．分离溴水中的溴
B．煤的干馏
C．检验1-溴丁烷的消
去产物
D．利用
固体
和浓硫酸制备
气
体
【答案】C
【解析】A．蒸馏应使用直行冷凝管，故A 错误；B．煤的干馏要隔绝空气加强热，故B 错误；C．加热烧
瓶后出来的除了乙烯之外，还有挥发的乙醇，但乙醇不能使溴的CCl4溶液褪色，故C 可检验消去产物1-丁
烯，故C 正确；D．制取SO2时最后的尾气处理的导管不能直接伸入到溶液中，故D 错误；故本题选C。
2．（2024·浙江金华·浙江省义乌中学校考模拟预测）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列实验装置
(夹持装置略)及操作正确的是
A．
制备
B．溶液加热
C．试剂存放
D．气体干燥
【答案】D
【解析】A．制备二氧化硫时，出气管不能插入溶液中，A 错误；B．给试管中溶液加热时试管夹夹到离试
管口1/3 处，B 错误；C．盐酸是酸，乙醇是有机物，属于可燃性液体，氢氧化钠是强碱，不能放在同一个
厨中，C 错误；D．氢气和浓硫酸不反应，可以用浓硫酸干燥，D 正确；答案选D。
3．（2023·山东日照·统考三模）无水CrCl3是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气
氧化。制取CrCl3的反应方程式为
，实验装置如图所示：
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已知
有毒，遇水发生水解。下列说法错误的是
A．甲中的试剂为浓硫酸
B．若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可
C．丙中发生反应的离子方程式为
D．实验前、后均需通入一段时间的
，其作用相同
【答案】D
【分析】结合装置图，反应前先通入氮气，排除空气的干扰，CrCl3易潮解、高温下易被氧气氧化，则实验
过程中必须保持干燥环境，甲中装浓H2SO4可以干燥N2并防止空气中水蒸气进入装置，反应结束后继续通
入一段时间干燥的氮气，使CrCl3在氮气氛围中冷却，无水CaCl2防止丙中水蒸气进入乙装置；生成的
COCl2有毒，需要通过NaOH 溶液吸收处理，据此分析解题。
【解析】A．由分析可知，甲中的试剂为浓硫酸，可以干燥N2并防止空气中水蒸气进入置，Ａ正确；B．
由题干信息可知，CrCl3具有易升华的性质，故若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可，B 正
确；C．装置丙中可以看做是COCl2先与水反应生成二氧化碳和氯化氢，二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠
反应，所以最终溶液中存在碳酸根离子和氯离子，故反应方程式为：
，C 正确；
D．由分析可知，实验前、后均需通入一段时间的
，反应前先通入氮气，排除空气的干扰，而反应结束
后继续通入一段时间干燥的氮气，使CrCl3在氮气氛围中冷却，即前后两次的作用不相同，D 错误；故答
案为：D。
4．（2023·湖南·校联考模拟预测）纯磷酸可通过市售85％磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到。制备纯
磷酸的实验装置如图(夹持装置略)，下列说法错误的是
已知：纯磷酸熔点为42℃，磷酸纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成杂质
(熔点为30℃)，高于100℃，则发生分子间脱水生成焦磷酸等。
A．毛细管的作用是防止暴沸，还具有搅拌和加速水逸出的作用
B．磷酸过滤时需要控制温度低于20℃
C．实验选用水浴加热的目的是使溶液受热均匀
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D．磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸与水分子形成氢键
【答案】B
【解析】A．空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，能防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止
溶液沿毛细管上升的作用，A 正确；B．过滤温度低于20℃时，磷酸和
杂质均为固体，无法
通过过滤去除杂质，B 错误；C．水浴加热可避免直接加热造成的过度剧烈与温度不可控，还可使溶液受
热均匀，此外，水浴加热能最大限度保证温度低于100℃，避免磷酸分子间脱水生成焦磷酸等，C 正确；
D．磷酸结构简式为
，其中的羟基可以与水形成氢键，从而提高除水难度，D 正确；故
选B。
5．（2023·河北·校联考一模）下列有关仪器的使用和操作，叙述均正确的是
选项
A
B
C
D
名称
制氢氧化亚铁
检验装置的气密性
酸式滴定管
制备氨水
实验装置
用途与使用操
作
将
溶液滴加
到硫酸亚铁溶液中
观察液面差是否有变
化
可用于量取
溶液
通入氨气，广口瓶中得到
氨水
【答案】B
【解析】A．氢氧化亚铁易被氧化，为防氧化，应将胶头滴管中的氢氧化钠溶液伸到液面下滴加，故A 错
误；B．按如图装置进行操作，若液面差没有变化，证明装置气密性良好，故B 正确；C．玻璃中含二氧化
硅，会与氢氟酸发生反应，所以不能用玻璃仪器量取氢氟酸溶液，故C 错误；D．极易溶于水会倒吸，不
能得到氨水，故D 错误；答案选B。
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