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专题验收评价
专题18 化学实验综合
内容概览
A·常考题不丢分
【考点一 以物质制备为载体的综合实验】
【考点二 以探究为目的的综合实验】
【微专题 实验简答题答题规范】
B·综合素养拿高分/拓展培优拿高分
C·挑战真题争满分
【考点一 以物质制备为载体的综合实验】
1．（2024·四川成都·成都七中校考一模）环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制
备环己酮。
已知：①环己醇、环己酮、醋酸的部分物理性质如下表：
物质
沸（熔）点/（℃，1atm）
密度/（g/
cm3）
溶解性
环己醇
161.1（
21）
0.96
能溶于水，易溶于常见有机溶
剂
环己酮
155.6（
47）
0.94
微溶于水
醋酸
118（16.6）
1.05
易溶于水
②两种互不相溶的液体，密度相差越大分层越易发生。
1
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回答下列问题：
(1)B 装置的名称是 。
(2)酸化NaClO 时一般不选用盐酸，原因是 （用离子方程式表示）。
(3)该制备反应很剧烈，且放出大量的热。为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取的加热方式是
。
(4)制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮、水和
（填写化学式）的混合物。
(5)环己酮的提纯过程为：
①在馏分中加NaCl 固体至饱和，静置，分液；加NaCl 的目的是 。
②加入无水MgSO4块状固体；目的是 。
③ （填操作名称）后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分。
(6)数据处理。反应开始时加入8.4mL（0.08mol）环己醇，20mL 冰醋酸和过量的NaClO 溶液。实验结束后
收集到产品0.06mol，则该合成反应的产率为 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)
(3)水浴（加热）
(4)CH3COOH
(5)增大水层的密度，便于分层 除去有机物中的少量水（或干燥） 过滤
(6)75%
【分析】控制反应体系温度在30~35℃范围内，将溶液缓慢滴加到环己醇中反应制备环己酮，制备反应完
成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮和水、CH3COOH 的混合
物，在馏分中加NaCl 固体至饱和，静置，分液，在有机层中加入MgSO4块状固体，干燥，过滤后进行蒸
馏，收集150~155℃的馏分，得到环己酮。
【解析】（1）由装置图知，B 装置的名称是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
（2）酸化NaClO 时不能选用盐酸，因为盐酸和NaClO 反应生成氯气，对应的离子方程式为
，故；故答案为：
；
（3）为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取水浴加热的加热方式，且在加入反应物时将NaClO
缓慢滴加到其它试剂中，避免反应太过剧烈，短时间内放出大量热，故答案为：水浴(加热)；
（4）制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，参考表格中的沸点信息知，
得到主要含环己酮、水和CH3COOH 的混合物，故答案为：CH3COOH；
（5）提纯环己酮过程中，①在馏分中加NaCl 固体至饱和，可增大水层的密度，便于混合液分层而析出环
己酮；②无水MgSO4块状固体是一种干燥剂，加入无水MgSO4块状固体可除去有机物中的少量水；③过
滤后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分，即可得到环己酮，故答案为：增大水层的密度，便于分层；除去
有机物中的少量水（或干燥）；过滤；
（6）反应开始时加入了8.4mL(0.08mol)环己醇，20mL 冰醋酸和过量的NaClO 溶液，则理论上得到的环己
2
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酮应为0.08mol，实验结束后实际收集到的产品为0.06mol，则该合成反应的产率为
，
故答案为：75%。
2．（2023·四川雅安·统考模拟预测）环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制备环
己酮。
已知：环己醇、环己酮、醋酸的部分物理性质如下表：
物质
沸(熔)点/(℃，1atm)
密度/(g/cm3)
溶解性
环己醇
161.1(-21)
0.96
能溶于水，易溶于常见有机溶剂
环己酮
155.6(-47)
0.94
微溶于水
醋酸
118(16.6)
1.05
易溶于水
回答下列问题：
(1)B 装置的名称是 。
(2)酸化NaClO 时不能选用盐酸，原因是 (用离子方程式表示)。
(3)该制备反应很剧烈，且放出大量的热。为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取的措施一是加热
方式选用 ，二是在加入反应物时将 (填化学式)缓慢滴加到其它试剂中。
(4)制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮、水和
(填写化学式)的混合物。
(5)环己酮的提纯过程为：
①在馏分中加NaCl 固体至饱和，静置，分液；加NaCl 的目的是 。
②加入无水MgSO4块状固体；目的是 。
③ (填操作名称)后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分。
(6)数据处理。反应开始时加入8.4mL(0.08mol)环己醇，20mL 冰醋酸和过量的NaClO 溶液。实验结束后收
集到产品0.06mol，则该合成反应的产率为 。合成产品中主要杂质有 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)
(3)水浴(加热)NaClO
(4)CH3COOH
(5)增大水层的密度，便于分层 除去有机物中的少量水(或干燥)过滤
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(6)75% CH3COOH、H2O
【分析】控制反应体系温度在30~35℃范围内，将溶液缓慢滴加到环己醇中反应制备环己酮，制备反应完
成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮和水、CH3COOH 的混合
物，在馏分中加NaCl 固体至饱和，静置，分液，在有机层中加入MgSO4块状固体，干燥，过滤后进行蒸
馏，收集150~155℃的馏分，得到环己酮。
【解析】（1）由装置图知，B 装置的名称是分液漏斗；
（2）盐酸和NaClO 能发生氧化还原反应，对应的离子方程式为
，故酸化
NaClO 时不能选用盐酸；
（3）为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取水浴加热的加热方式，且在加入反应物时将NaClO
缓慢滴加到其它试剂中，避免反应太过剧烈，短时间内放出大量热；
（4）制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，参考表格中的沸点信息知，
得到主要含环己酮、水和CH3COOH 的混合物；
（5）提纯环己酮过程中，①在馏分中加NaCl 固体至饱和，可增大水层的密度，便于混合液分层而析出环
己酮；②无水MgSO4块状固体是一种干燥剂，加入无水MgSO4块状固体可除去有机物中的少量水；③过
滤后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分，即可得到环己酮；
（6）反应开始时加入了8.4mL(0.08mol)环己醇，20mL 冰醋酸和过量的NaClO 溶液，则理论上得到的环己
酮应为0.08mol，实验结束后实际收集到的产品为0.06mol，则该合成反应的产率为
，
合成产品中主要杂质有CH3COOH、H2O。
3．（2023·浙江绍兴·绍兴一中校考一模）某实验小组按如下流程和装置制取CaO2：
已知：过氧化钙(CaO2)是一种白色固体，微溶于水，可与水缓慢反应，不溶于有机溶剂，易与酸反应，加
热至350℃左右开始分解放出氧气。
请回答下列问题：
(1)下列说法正确的是___________
A．Ca(OH)2微溶于水，改用易溶于水的CaCl2制备CaO2能加快反应速率
B．采用冷水浴搅拌反应的目的是防止反应放热使温度升高导致H2O2分解
C．醇洗的目的是洗去水，加快干燥速度，防止CaO2与H2O 反应
D．为加快脱水速度，可在105℃加热烘干脱水
(2)步骤Ⅰ采用如图1 所示的装置。
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①仪器A 的名称是 。
②控制其它条件相同，考察Ca(OH)2与H2O2的物质的量之比(
)对CaO2产率的影响，结果如图2
所示。当
>1.1 后，随着
比值的增大CaO2产率呈下降趋势，原因是 。
(3)产品纯度测定
①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)： ，检漏→蒸馏水洗涤
→(___)→(___)→(___)→(__)→(___)→开始滴定。
A．烘干 B．装入滴定液至零刻度以上 C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．用洗耳球吹出润洗液 E．排除气泡 F．用滴定液润洗2 至3 次 G．记录起始读数
②准确称取a g 产品于烧杯中，加入适量的盐酸使其完全溶解；向溶液中加入稍过量的(NH4)2C2O4，沉淀完
全，过滤并洗涤沉淀；将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解，溶解液和洗涤液全部转移至锥形瓶中；向
锥形瓶中滴入几滴MnSO4溶液，然后逐滴滴入浓度为c mol/L 的KMnO4标准溶液至终点，消耗溶液体积为
V mL。滴定前，滴入MnSO4溶液的目的是 ，产品的纯度为 (用含a、c、V 的字母表示)。
【答案】(1)BCD
(2)恒压滴液漏斗 溶液碱性增强，H2O2稳定性下降分解导致CaO2产率降低
(3)F、B、E、C、G 作催化剂，加快反应速率
×100%
【分析】Ca(OH)2固体用30%双氧水处理，发生反应：Ca(OH)2+H2O2=CaO2+2H2O，CaO2是一种白色固体，
微溶于水，冷水浴后得到悬浊液，再经过减压过滤、水洗、醇洗得CaO2·8H2O，最后加热脱水烘干得到
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CaO2固体。
【解析】（1）A．已知CaO2微溶于水，可与水缓慢反应，易与酸反应，使用CaCl2反应生成的HCl 会使得
CaO2的产率降低，故A 错误；
B．H2O2受热易分解，采用冷水浴搅拌反应的目的是防止反应放热使温度升高导致H2O2分解，故B 正确；
C．醇洗的目的是洗去水，加快干燥速度，防止CaO2与H2O 反应，故C 正确；
D．CaO2加热至350℃左右开始分解放出氧气，为加快脱水速度，可在105℃加热烘干脱水，故D 正确；
故选BCD。
（2）①仪器A 的名称是恒压滴液漏斗；
②当
>1.1 后，随着
比值的增大CaO2产率呈下降趋势，原因是溶液碱性增强，H2O2
稳定性下降分解导致CaO2产率降低。
（3）①滴定前的准备工作是选定酸式滴定管，检漏后用水清洗，再用待装标准液润洗，关闭旋塞，盛装
标准液至“0”刻度以上，微开旋塞排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面至“0”或“0”以下某刻度，关闭旋塞，
待液面平稳后读数记录，故操作顺序为F、B、E、C、G；
②准确称取a g 产品于烧杯中，加入适量的盐酸使其完全溶解生成CaCl2，向溶液中加入稍过量的
(NH4)2C2O4，生成CaC2O4沉淀，将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解生成H2C2O4，溶解液和洗涤液全部
转移至锥形瓶中，向锥形瓶中滴入几滴MnSO4溶液，MnSO4的作用是作催化剂，加快反应速率，然后逐滴
滴入浓度为c mol/L 的KMnO4标准溶液发生反应：
5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4═10CO2↑+2MnSO4+K2SO4+8H2O，则n(CaO2)=n(H2C2O4)=2.5n(KMnO4)=2.5cV×10-
3mol，产品的纯度为
=
×100%。
4．（2023·宁夏石嘴山·石嘴山市第三中学校考一模）氯磺酸(
)沸点约152℃，易溶于硫酸，可迅速
吸水产生浓烈的白雾。常温下制取氯磺酸的基本原理为
其中
由发烟硫酸
提供。可用下列仪器装置进行制备(图中夹持、固定仪器等已略去)。
回答下列问题：
(1)仪器丙的名称是 ，实验过程中仪器丁的进水口为 (填“a”或“b”)口。
(2)球形干燥器中装有 (填写试剂名称)；若无此装置，氯磺酸发生水解的化学方程式为
。
(3)装置B 具有干燥气体、 等作用。
(4)当B 和C 中气泡逸出速率相当时应进行的操作 ；随即将装置C 改为油浴蒸馏装置，分离氯
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磺酸时依然要通入HCl 气体的目的是 。
(5)氯磺酸产品中可能含有少量
和
，现测定其中总铁量。已知在PH 为3-9 时，邻菲啰啉能与
形成橙色配合物Fe-phen。Fe-phen 在510nm 处的吸光度A 与溶液中
浓度呈线性关系，如下所示：
浓度/
0
0.00080
0.0016
0.0024
0.0032
吸光度A
0
0.20
0.40
0.60
0.80
①测定实验步骤：取一定质量氯磺酸产品，加水水解为一定体积的强酸性溶液，加入
将
还原
；然后依次 (填写选项)。
A．加入0.5%邻菲啰啉溶液
B．加入缓冲溶液调节pH=5.0
C．摇匀、静置
②在一定条件下测定溶液的平均吸光度
，该产品中总铁量为 mol(保留两位有效数字)。
【答案】(1)三颈烧瓶 a
(2)碱石灰(或氧化钙等碱性干燥剂)HSO3Cl+H2O=H2SO4+HCl
(3)观察气体流速、平衡气压
(4)B 和C 中气泡逸出速率相当，C 中导管出现大量气泡 防止氯磺酸发生水解而变质
(5)BAC 0.0010
【分析】装置A 为实验室制备少量的HCl，由于氯磺酸(HSO3Cl)沸点约152℃，易溶于硫酸，可迅速吸潮
发生反应产生浓烈的白雾：HSO3Cl+H2O=HCl+H2SO4，故B 装置可以起到干燥HCl 防止氯磺酸水解变质的
作用，也可以通过B、C 的气流速率来判断反应进行的程度，C 装置为制备苯磺酸的发生装置，反应为
HCl(g)+SO3=HSO3Cl(l)，由于邻菲啰啉能与Fe2+形成橙色配合物Fe-phen，故加入邻菲啰啉溶液之前需调节
pH 在3~9 之间，依次确定操作步骤的顺序，由题干可知，Fe-phen 在510nm 处的吸光度A 与溶液中Fe2+浓
度呈线性关系，分析表中数据可得出A=250c(Fe2+)，依次计算，据此分析解题。
【解析】（1）由装置图可知仪器丙的名称是三颈烧瓶；实验过程中仪器丁冷凝管中冷却水的流向与蒸汽
的方向相反，故进水口为a 口；
（2）由题干信息可知，氯磺酸(HSO3Cl)沸点约152℃，易溶于硫酸，可迅速吸潮产生浓烈的白雾，球形干
燥器中装有碱石灰(或氧化钙等碱性干燥剂)，一来吸收尾气HCl 等酸性气体，二来防止空气中的水蒸气进
入C 中，引起氯磺酸水解变质，故若无此装置，氯磺酸发生水解的化学方程式为
HSO3Cl+H2O=H2SO4+HCl；
（3）由装置图可知，装置B 具有干燥气体、观察气体流速、平衡气压等作用
（4）当B 和C 中气泡逸出速率相当，C 中导管出现大量气泡，说明通入的HCl 基本不在与SO3反应了，
此时可判断已大量制得氯磺酸并停止通入HCl 气体；随即将装置C 改为油浴蒸馏装置，由于可迅速吸潮产
生浓烈的白雾，故分离氯磺酸时依然要通入HCl 气体以抑制氯磺酸水解；
（5）①由题干信息可知，在pH 为3~9 时，邻菲啰啉能与Fe2+形成橙色配合物Fe-phen，因此加入邻菲啰啉
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溶液之前需调节pH 在3~9 之间，故操作步骤为：取一定质量氯磺酸产品，加水水解为一定体积的强酸性
溶液，加入NH2OH 将Fe3+还原为Fe2+；然后依次加入缓冲溶液调节pH=5.0，加入0.5%邻菲啰啉溶液，摇
匀、静置，故答案为：BAC；
②由题干信息可知，Fe-phen 在510nm 处的吸光度A 与溶液中Fe2+浓度呈线性关系，分析表中数据可得出：
A=250c(Fe2+)，故在一定条件下测定溶液的平均吸光度A=0.25，该产品中总铁量为
。
【考点二 以探究为目的的综合实验】
1．（2023·黑龙江哈尔滨·哈尔滨三中校考模拟预测）锰的化合物在工业、医疗等领域有重要应用。某兴趣
小组设计实验模拟制备KMnO4及探究Mn2+能否氧化为
。
Ⅰ．
的制备：
步骤一：
步骤二：
实验操作：
步骤一：将一定比例的
和
固体混合加热，得到墨绿色的固体，冷却后加水溶解得到碱
性
溶液放入烧杯C 中。
步骤二：连接装置，检查气密性后装入药品。打开分液漏斗活塞，当C 中溶液完全变为紫红色时，关闭活
塞停止反应，分离、提纯获取
晶体。
装置图如下：
(1)B 中试剂的作用 。
(2)反应结束后，未及时分离
晶体，发现C 中紫红色溶液变浅。出现这一现象可能的原因是 。
Ⅱ．该小组继续探究
能否氧化为
，进行了下列实验：
装置图
试剂X
实验现象
①
溶液
生成浅棕色沉淀，一段时间
后变为棕黑色
②
和
混合液
立即生成棕黑色沉淀
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③
溶液
无明显现象
④
溶液和少量
滴加
无明显现象，加
入
立即变为紫红色，
稍后紫红色很快消失，生成
棕黑色沉淀
已知：ⅰ．
为棕黑色固体，难溶于水；
ⅱ．
在酸性环境下缓慢分解产生
。
(3)实验①中生成棕黑色沉淀可能的原因 。
(4)实验②中迅速生成棕黑色沉淀的离子方程式 。
(5)实验③说明 。
(6)甲同学猜测实验④中紫红色消失的原因：酸性条件下
不稳定，分解产生了
，乙同学认为
不成立，理由是 ；乙同学认为是溶液中剩余的
将
还原，并设计了实验方案证明此推测
成立，其方案为 。
探究结果：在酸性条件下，某些强氧化剂可以将
氧化为
。
【答案】(1)除去CO2中混有的HCl 杂质
(2)第一步反应产物中含
，且操作中未除去Cl-，与
反应使之颜色变浅
(3)空气中的氧气在碱性环境中将
氧化为
或
(4)
(5)
不能氧化
(6)资料表明
在酸性环境下缓慢分解产生
，而实验④中紫红色很快消失并产生棕黑色沉淀
取
溶液于试管中，加入
稀
，无明显现象，再滴加几滴
溶液，立即生成棕黑色沉淀
【分析】本题为实验探究题，Ⅰ．制备KMnO4，装置图中A 为制备CO2，反应原理为：
CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑，这样制得的CO2中含有挥发出来的HCl 杂质，将混合气体通入装置B 中
除去CO2中的HCl，装置C 中为向碱性K2MnO4溶液中通入CO2使其发生歧化反应
以制备KMnO4，Ⅱ为继续探究Mn2+能否氧化为
，据此分析解题。
【解析】（1）A 中制得的二氧化碳中混有HCl，B 中饱和碳酸氢钠溶液不与二氧化碳反应且除去HCl，同
时生成二氧化碳，故装置B 的作用为：除去CO2中混有的HCl 杂质，故答案为：除去CO2中混有的HCl 杂
质；
（2）第一步反应产物中含Cl-，且操作中未除去Cl-，Cl-将生成的
还原，导致颜色变浅；故答案为：
第一步反应产物中含Cl-，且操作中未除去Cl-，与
反应使之颜色变浅；
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（3）实验①中生成棕黑色沉淀的原因可能是：空气中的氧气在碱性环境反应：2Mn2++O2+4OH-
=2MnO2+2H2O，将Mn2+氧化为MnO2；故答案为：空气中的氧气在碱性环境中将Mn2+氧化为MnO2（或
2Mn2++O2+4OH-=2MnO2+2H2O）；
（4）实验②为碱性条件下H2O2将Mn2+氧化为MnO2，离子反应为：Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O；故答
案为：Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O；
（5）由题干实验可知，实验③无明显现象，说明HNO3不能氧化Mn2+；故答案为：HNO3不能氧化Mn2+；
（6）资料表明缓慢分解产生MnO2，而实验④中紫红色很快消失并产生棕黑色沉淀，故不是KMnO4在酸
性环境下自身分解产生MnO2；根据分析，证明溶液中的Mn2+将MnO4
-还原的实验为：取5mL 0.1 mol•L-1
MnSO4溶液于试管中，加入0.5mL 0.1 mol•L-1 HNO3溶液，无明显现象，再滴加几滴KMnO4溶液，立即生
成棕黑色沉淀，说明推测成立；故答案为：资料表明缓慢分解产生MnO2，而实验④中紫红色很快消失并
产生棕黑色沉淀；取5mL 0.1 mol•L-1 MnSO4溶液于试管中，加入0.5mL 0.1 mol•L-1 HNO3溶液，无明显现
象，再滴加几滴KMnO4溶液，立即生成棕黑色沉淀。
2．（2023·北京朝阳·统考二模）小组同学探究
和不同铜盐溶液的反应，实验如下。
实验：向
溶液中加入
溶液，立即产生橙黄色沉淀(沉淀A)，放
置
左右，转化为白色沉淀(沉淀B)。
已知：i.
(无色)
ii.
(1)研究沉淀B 的成分。
向洗涤后的沉淀B 中加入足量浓氨水，得到无色溶液，在空气中放置一段时间，溶液变为深蓝色。取少量
深蓝色溶液，滴加试剂X，产生白色沉淀。
①白色沉淀是
，试剂X 是 。
②无色溶液在空气中放置变为深蓝色，反应的离子方程式为 。
(2)经检验，沉淀A 不含
。推测沉淀A 能转化为沉淀B 与
有关，为研究沉淀A 的成分及沉淀A 转
化为B 的原因，实验如下。
①仅通过上述实验不能证明沉淀A 中含有
，补充实验：向少量洗净的沉淀A 中加入稀硫酸，证实沉淀
A 中含有
的证据是 。
②无色溶液中含有
，推测
的产生有两个途径：
途径1：实验过程中
氧化
；
途径2： (将途径补充完整)。
经研究，途径1 不合理，途径2 合理。
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③解释
和
溶液反应时，先产生橙黄色沉淀，再转化为白色的原因： 。
(3)
和
溶液反应最终生成
沉淀，并检测到有
生成，离子方程式是 。用
和
溶液重复上述实验，仅产生橙黄色沉淀，放置
后变为暗红色沉淀(可溶于氨水，得到
无色溶液，放置变为深蓝色)。
(4)根据上述实验所得结论： (答出两点)。
【答案】(1)足量硝酸和AgNO3溶液
(2)有红色固体析出 在Cl-的作用下，Cu2+氧化亚硫酸根到硫酸根 CuCl2和Na2SO3溶液生成棕黄色
沉淀A 反应速率快，生成白色沉淀B 的程度大
(3)
(4)
和
能发生复分解反应和氧化还原反应，且复分解反应速率更快；在Cl-作用下，
的氧化性
增强
【分析】
溶液中加入
溶液，立即产生橙黄色沉淀)，沉淀A 为
，放置
左右，转化
为白色沉淀，沉淀B 为CuCl。对于沉淀B 组成的验证：向洗涤后的CuCl 中加入足量浓氨水，得到无色溶
液
，在空气中放置一段时间，溶液变为深蓝色
和
。取少量
深蓝色溶液， 加入硝酸酸化的硝酸银，产生白色沉淀AgCl，证明有氯离子的存在。沉淀A 组成的验证：
反应物为
和
，沉淀A 中不含
，那么A 中存在
，洗涤后，加入足量的NaCl 溶液，
增大了氯离子的浓度，产生白色沉淀CuCl，无色溶液先加氯化钡溶液有白色沉淀生成，再加足量盐酸，白
色沉淀减少，即这个过程中发生氧化还原反应，酸性条件下，氯离子的催化下，生成了硫酸根。
【解析】（1）溶液中存在氯离子，检验氯离子的方式为加入足量的硝酸酸化的硝酸银溶液；无色溶液含
有的离子为
，在空气中变成蓝色溶液
，空气中有氧气，所以对应的离子方程式为
；
（2）已知ii.
，向含有亚铜离子的溶液中加入稀硫酸会发生歧化反应，生成铜，故
答案为有红色固体析出；溶液中的氧化剂除了氧气之外还有铜离子，当存在氯离子时，铜离子会具有较强
的氧化性，会把亚硫酸根氧化，故答案为在Cl-的作用下，Cu2+氧化亚硫酸根到硫酸根；向
溶液中加入
溶液，立即产生橙黄色沉淀(沉淀A)，说明生成亚
硫酸铜沉淀的反应较快，故答案为CuCl2和Na2SO3溶液生成棕黄色沉淀A 反应速率快，生成白色沉淀B 的
程度大；
（3）
和
溶液反应最终生成
沉淀，该反应未外加酸碱，所以反应物为水，生成物为氢离
子，根据电子守恒及电荷守恒可知，该反应的离子方程式是
；
（4）向
溶液中加入
溶液，立即产生橙黄色沉淀亚硫酸铜，在
NaCl 溶液中，硫酸亚铜继续发生氧化还原反应，生成CuCl 白色沉淀，根据沉淀颜色的变化快慢可知，复
分解反应较快，二氧化还原反应较慢，故答案为：
和
能发生复分解反应和氧化还原反应，且复分
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解反应速率更快；在Cl-作用下，
的氧化性增强。
3．（2023·天津滨海新·天津市滨海新区塘沽第一中学校联考二模）实验室利用
合成硫酰氯(
)，
并对
和HClO 的酸性强弱进行探究。可利用
与
在活性炭作用下反应，制取少量的
，反
应原理为：
。如图所示(部分夹持装置省略)。已知：
的熔点为
℃，沸点为69.1℃，100℃以上易分解，遇水能剧烈反应，产生白雾。
(1)甲装置用于制
，则下列试剂组合中最合适的是___________。(填序号)
A．
的硫酸和Al
B．
的硝酸和
固体
C．
的硫酸和
固体
D．
的硫酸和
固体
(2)装置乙和丁中可以使用同一种试剂，该试剂为 (写名称)。若缺少装置乙和丁，对产品硫酰氯
会有何影响，请用化学方程式表示 。
(3)仪器a 的名称是 ，仪器b 中盛放的试剂的作用是 ，装置戊中长颈漏斗的作用是
。
(4)反应过程中，为防止
分解，可采取的措施有 。(至少写一条)。
(5)少量硫酰氯也可用氯磺酸(
)分解获得，该反应的化学方程式为：
，此
方法得到的产品中会混有硫酸。
①从分解产物中分离出硫酰氯的实验操作名称为 。
②设计实验检验氯磺酸分解制取硫酰氯产品中混有硫酸，合理的是： (填字母)
A．取样品溶于水，滴加紫色石蕊溶液变红：再取少量溶液，加入
溶液产生白色沉淀，说明含有
。
B．取样品在干燥条件下加热至完全反应，冷却后直接加
溶液，有白色沉淀，再滴加紫色石蕊溶液变
红，说明含有
。
(6)选用下面的装置探究酸性：
，其连接顺序为A→ 。能证明
的酸性强于
HClO 的实验现象为 。
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【答案】(1)C
(2)浓硫酸
(3)蒸馏烧瓶 防止空气中的水蒸气进入装置，干扰实验 平衡瓶内与外界压强
(4)将丙装置放置在冰水浴中
(5)蒸馏 B
(6)CBEDF 装置中品红溶液不褪色，装置F 中产生白色沉淀
【分析】合成硫酰氯：用甲装置制取二氧化硫，用乙装置中的浓硫酸干燥二氧化硫，用庚装置制取氯气，
用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，用浓硫酸除去水蒸气，氯气和二氧化硫通入丙中制取硫酰氯。探究亚
硫酸和次氯酸的酸性强弱，不能直接用亚硫酸制取次氯酸，因为亚硫酸和次氯酸盐会发生氧化还原反应，
所以需要借助碳酸作为媒介，证明亚硫酸酸性强于碳酸，碳酸酸性强于次氯酸从而证明亚硫酸酸性强于次
氯酸。
【解析】（1）制备SO2应使用
的硫酸即70%浓度的和
固体，否则浓度过低，SO2又溶于
水，不利于制备；故答案为：C；
（2）
遇水剧烈反应，故整个反应应该处于一个干燥的环境中，所以乙和丁都应该加入具有干燥作
用的浓硫酸。若缺少干燥装置，则会发生
；故答案为：浓硫酸；
（3）装置a 为蒸馏烧瓶；装置b 一端接通空气，一端是装置内部，且
遇水剧烈反应，则装置b 的作
用是防止空气中的水蒸气进入装置，干扰实验；装置庚在反应过程中可能有浓盐酸挥发，会溶于戊中液体，
造成压强差，故戊中的长颈漏斗的作用为平衡瓶内与外界压强；故答案为：蒸馏烧瓶；防止空气中的水蒸
气进入装置，干扰实验；平衡瓶内与外界压强；
（4）因为
，所以该反应放热，所以可以利用降低温度，所以要将丙装
置放置在冰水浴中；故答案为：将丙装置放置在冰水浴中；
（5）因为
沸点较低，所以应该使用蒸馏的方法分离；硫酰氯溶于水生成硫酸和盐酸，A 方案不能
检验出硫酰氯产品中是否混有硫酸，而B 方案加热使硫酰氯完全分解，硫酸不分解，和氯化钡生成白色沉
淀，故选B；故答案为：蒸馏；B；
（6）探究酸性时，因为次氯酸具有强氧化性，二氧化硫具有还原性，故不能直接利用二氧化硫和次氯酸
钙反应来判断二者酸性强弱，先验证亚硫酸的酸性比碳酸酸性强，A 装置制备二氧化硫，B 装置制备二氧
化碳，C 装置除去二氧化硫中的氯化氢，D 装置中品红溶液验证二氧化硫是否除尽，E 装置除去二氧化碳
中的二氧化硫，F 装置是证明二氧化碳强于次氯酸钙的装置，故能够证明亚硫酸的酸性强于次氯酸的实验
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现象为装置中品红溶液不褪色，装置F 中产生白色沉淀；故答案为：CBEDF；装置中品红溶液不褪色，装
置F 中产生白色沉淀。
4．（2023·湖南·校联考模拟预测）探究甲醛与新制氢氧化铜反应的固体产物组成，以及影响产物的因素，
回答下列问题。
已知：①CO 常温下能与银氨溶液反应生成黑色Ag，以此可用于CO 的检验。
②
I．
与新制氢氧化铜反应
实验装置
实验步骤
实验现象
圆底烧瓶中依次加入
25％的氢氧化
钠溶液和
8％的硫酸铜
大量蓝色沉淀产生，随
后沉淀部分溶解
再加入37％～40％的甲醛溶液
，搅
拌，90℃恒温水浴反应
，记录产生
的气体体积
蓝色絮状沉淀逐渐变为
红色，并伴有大量气体
产生；随着反应的进行
逐渐有红褐色沉淀生成
II．甲组同学探究固体和气体产物的成分
(1)提出假设：根据反应原理，假设产生的气体中可能含有CO、
、
，假设产生的沉淀为
。
实验装置
实验步骤
实验现象
结论
①将实验生成的气体
依次通入A、B 装
置，在A、B 装置中
分别加入的试剂A
，B 。
产物气体中不
含CO、
②将所得沉淀洗净
后，加入浓盐酸
发现只有部
分沉淀溶解
固态产物为
(填化学式)
III．乙组同学设计如下实验探究影响固体和气体的因素
表1 不同条件下的实验方案
实验
1
2
3
4
温度/℃
60
60
60
60
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溶液浓度/％
25
25
25
25
溶液体积/mL
20
20
20
20
表2 不同甲醛的量条件下的反应情况
实验序号
1
2
3
4
甲醛的体积/mL
0.2
0.4
1.0
9.0
反应时间/
47
33
24
20
生成气体的体积/mL
15
14
16
140
固体产物质量/g
0.50
0.50
0.45
0.40
(2)由表2 中实验1～4 的结果可发现：
①实验1～4 反应时间缩短，这是由于 所致。
②实验1～3 产生的气体量相差不大，但显著小于实验4 产生的气体量，究其原因可能是实验4 中，过量甲
醛在碱性条件下发生副反应生成甲醇，甲醇再被催化生成
，根据已学知识推测：该反应的储化剂可能是
。
③实验1～4 产生的固体产物的质量也下降，可能原因是产物
沉淀继续被
还原，该反应的化学
方程式为 。
(3)结论：在强碱性环境中，甲醛与新制氢氧化铜反应，请总结上述条件对气体产物和固体产物的影响：
。
【答案】(1)澄清石灰水 银氨溶液 A 和B 中都无明显现象 Cu2O、Cu
(2)甲醛的量逐渐增大 新生成的Cu
(3)随着甲醛相对硫酸铜的量逐渐增加，固态产物中铜单质的含量增加，气体产物氢气的量也增加
【解析】(1)①由甲组同学的实验结论知：该气体产物没有CO、
，故装置A、B 是用来检验CO、
，由题干中已知条件可知：CO 常温下能与银氨溶液反应生成黑色Ag，因此可用银氨溶液来检验CO；
可用澄清石灰水来检验；分析可知，CO 与银氨溶液反应，产物除了Ag，CO 同时被氧化成
，所
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以应该先用澄清石灰水检验
，再用银氨溶液来检验CO(顺序不能换)。根据实验结论，没有CO、
，此实验现象为A 和B 中都无明显现象。
②将所得沉淀洗净后，加入浓盐酸发现沉淀部分溶解，由已知条件②
可知：
沉淀是可以溶于浓盐酸的，说明该固体产物除了
，还有Cu。
(2)①分析表1 可知：实验1～4 的变量为甲醛的量在依次增加。
②甲醛在碱性环境下歧化分解产生甲醇和甲酸，甲醇继续被催化产生氢气，醇催化氧化的催化剂可能为新
生成的Cu。
③实验1～4 产生的固体产物的质量也下降，题目中提示了“可能原因是：产物
沉淀继续被
还
原”，推测
沉淀继续被还原的产物为Cu，故该反应的化学方程式为
。
(3)由上述实验可知：随着甲醛相对硫酸铜的量逐渐增加，固态产物中铜单质的含量增加，气体产物氢气的
量也增加。(或“甲醛相对硫酸铜的量逐渐增加”“甲醛的量逐渐增加”)
5．（2023·广东·统考二模）某研究性学习小组探究硫的化合物的制备和性质。
Ⅰ.制备二氧化硫
用70%的浓硫酸与
固体反应制备
气体。
(1)制备
气体最合适的发生装置是 (填写字母)。
Ⅱ.制备硫代硫酸钠
已知：硫代硫酸钠易与酸反应。
反应原理：
室温时，往
、
混合溶液中均匀通入
气体，一段时间后，溶液中有大量黄色浑浊物出现，
然后浑浊物开始由黄变浅，当混合溶液pH 值接近于7 时，停止通入
气体。
(2)制备
反应分三步进行
反应i：
；
反应ii：
；
反应iii 的化学方程式为 。
(3)当pH 值接近于7 时，停止通入
的原因是 。
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Ⅲ.探究浓度对反应速率的影响
相同温度下，按下表中的体积将
溶液、
溶液与蒸馏水温合，并采集
反应后浑浊度传感器数据。
实验标号
V(蒸馏水)/mL
A
1.5
3.5
10
B
2.5
3.5
9
C
3.5
3.5
8
D
3.5
2.5
9
E
3.5
1.5
10
通过实验绘制出的浑浊度随时间变化关系如图所示：
(4)①实验C、D、E 探究 溶液浓度对反应速率的影响。
②结合图像分析，
溶液、
溶液二者相比， 溶液浓度的改变对化学反应速率的影响更
大。
③请在答题卡相应的图中画出实验
对应的曲线 。
Ⅳ.探究性质
资料：
在酸性溶液中氧化
，反应为：
。
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向某浓度的过量
酸性溶液(含淀粉)中通入一定量后，停止通气，刚开始时溶液无明显变化，t 秒后溶
液突然变蓝。
(5)某实验小组提出假设：t 秒前生成了
，但
继续与溶液中的
反应，且该反应速率较快，故溶液没有
立刻变蓝，请写出
与
反应的离子方程式 。
(6)为验证该实验小组的假设合理，设计下面实验：
操作：向变蓝色的溶液中 ；现象：蓝色迅速消失，一段时间后再次变蓝。
【答案】(1)C
(2)Na2SO3+S=3Na2S2O3
(3)若SO2过量，溶液呈酸性，Na2S2O3会发生歧化反应被损耗
(4)H2SO4 Na2S2O3
(5)SO2+I2+2H2O=2I—+SO
+4H+
(6)通入少量SO2
【分析】由题意可知，该实验的实验目的是制备二氧化硫和硫代硫酸钠，并探究浓度对硫代硫酸钠溶液与
酸反应的反应速率的影响和硫代硫酸的还原性。
【解析】（1）70%的浓硫酸与亚硫酸钠固体反应制备二氧化硫的反应为易溶于水的亚硫酸钠与70%的浓硫
酸不加热制备易溶于水的二氧化硫的反应，所以制备装置应选择固液不加热的反应装置C，故选C；
（2）由题意可知，反应iii 发生的反应为反应生成的硫与亚硫酸钠溶液反应生成硫代硫酸钠，反应的化学
方程式为Na2SO3+S=3Na2S2O3，故答案为：Na2SO3+S=3Na2S2O3；
（3）溶于水的二氧化硫能与水反应生成亚硫酸使溶液呈酸性，硫代硫酸钠在酸性溶液中会发生歧化反应
生成硫、二氧化硫和水，所以为防止硫代硫酸钠发生歧化反应造成损耗，所以当溶液pH 值接近于7 时，
停止通入二氧化硫，故答案为：若SO2过量，溶液呈酸性，Na2S2O3会发生歧化反应被损耗；
（4）①由表格数据可知，实验C、D、E 中溶液总体积和硫代硫酸钠溶液的体积相同，而稀硫酸和蒸馏水
的体积不同，则由探究实验变量唯一化原则可知，实验C、D、E 探究稀硫酸溶液浓度对反应速率的影响，
故答案为：H2SO4；
②由图可知，实验D 出现浑浊度的时间少于实验B，说明硫代硫酸钠溶液的浓度的改变对化学反应速率的
影响更大，故答案为：Na2S2O3；
③由表格数据可知，溶液总体积和硫代硫酸钠溶液体积相同时，实验C 中稀硫酸的体积大于实验D，说明
稀硫酸溶液的浓度大于实验D，反应速率快于实验D，出现浑浊度的时间少于实验D，则实验C 对应的曲
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线如下图所示：
，故答案为：
；
（5）由题意可知，二氧化硫与碘水反应生成氢碘酸和硫酸，反应的离子方程式为SO2+I2+2H2O=2I—+SO
+4H+，故答案为：SO2+I2+2H2O=2I—+SO
+4H+；
（6）由题给信息可知，向变蓝色的溶液中通入少量二氧化硫，溶液蓝色迅速消失，一段时间后再次变蓝
说明该实验小组提出的假设合理，故答案为：通入少量SO2。
【微专题 实验简答题答题规范】
1．(2024·河南省部分学校高三第二次联考节选)硫化锂(Li2S)广泛地应用于电池行业中。实验室可用多种方
法制备Li2S。回答下列问题：
(1)以碳酸锂粉末与H2S 在600~700℃条件下制备Li2S，实验装置如图所示(夹持仪器已省略)：
1．H3PO4溶液 2．Na2S 溶液 3．磁子 4．加热炉 5．反应管 6．石墨舟
7．NaOH 溶液
①仪器X 的名称为 ，写出X 中发生反应的离子方程式： [已知
Ka1(H3PO4)>Ka1(H2S)>Ka2(H3PO4)]。
②能否用稀硝酸代替H3PO4溶液？ (填“能”或“不能”)，简述理由： (语言叙述)。
③石墨舟中反应生成Li2S 的化学方程式为 。
(2)研究表明，高温下，Li2SO4与焦炭反应也可以制备Li2S。有同学认为气体产物中可能含有CO2、CO 及
SO2，为验证气体成分，选用下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①实验装置连接的合理顺序为气体产物→ →G→H→C。
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②若F 中品红未褪色，H 中黑色粉末变为红色，G 前的C 中澄清石灰水不变浑浊，H 后的C 中澄清石灰水
变浑浊，则Li2SO4与焦炭反应的化学方程式为 。
【答案】(1) 三颈烧瓶 2H3PO4+S2-=2H2PO4
-+H2S↑ 不能 硝酸具有强氧化性会氧化S2-而不能
生成H2S Li2CO3+H2S
Li2S+ H2O+CO2↑
(2) F→E→F→C→D Li2SO4+4C
Li2S+4CO↑
【解析】(1)①仪器X 的名称为三颈烧瓶；已知Ka1(H3PO4)>Ka1(H2S)>Ka2(H3PO4)，可知H3PO4溶液和Na2S
溶液反应的离子方程式为：2H3PO4+S2-=2 H2PO4
-+H2S↑；②不能用稀硝酸代替H3PO4溶液，因为硝酸具有强
氧化性会氧化S2-而不能生成H2S；③碳酸锂粉末与H2S 在600~700℃条件下制备Li2S，石墨舟中反应的化
学方程式为：Li2CO3+H2S
Li2S+ H2O+CO2↑；(2)①根据分析，实验装置连接的合理顺序为气体
产物→F→E→F→C→D→G→H→C；②若F 中品红未褪色，H 中黑色粉末变为红色，G 前的C 中澄清石灰
水不变浑浊，H 后的C 中澄清石灰水变浑浊，说明没有二氧化硫和二氧化碳生成，气体产物只有CO，则
Li2SO4与焦炭反应的化学方程式为Li2SO4+4C
Li2S+4CO↑。
2．(2024·山东枣庄高三期中节选)高铁酸钾(K2FeO4)具有高效的消毒作用，为一种新型非氯高效消毒剂。已
知： K2FeO4易溶于水、微溶于浓碱溶液，不溶于乙醇，在
的强碱性溶液中较稳定。实验室中常用
KClO 在强碱性介质中与 Fe(NO3)3；溶液反应制备 K2FeO4，装置如图所示(夹持装置略)。
回答下列问题：
(1)D 装置中盛装 Fe(NO3)3溶液的分液漏斗右侧的导管的作用是 。
(2)选择上述装置制备K2FeO4，按气流从左到右的方向，合理的连接顺序为 (填仪器接口字母，
仪器不可重复使用)。
(3)写出 KClO 在强碱性介质中与 Fe(NO3)3反应生成 K2FeO4的离子方程式 。若滴加Fe(NO3)3
溶液的速度过快，导致的后果是 。
(4)制备的高铁酸钾粗产品中含有KCl、KOH 等杂质，以下为提纯步骤：
①取一定量的高铁酸钾粗产品，溶于冷的稀KOH 溶液；
②过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入试剂 X；
③搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤2~3 次，在真空干燥箱中干燥。
步骤②中加入的试剂 X 是 (可供选择的试剂：蒸馏水、饱和 NaOH 溶液、稀NaOH 溶液、饱
和 KOH 溶液、稀 KOH 溶液)，原因是 。
【答案】(1)平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利流下
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(2)a1→f→g→c→b→e
(3) 2Fe3++3ClO−+10OH−=2FeO4
2-+3Cl−+5H2O 产品纯度降低
(4)饱和KOH 溶液 K2FeO4在强碱性溶液中较稳定，且微溶于浓碱溶液中
【解析】(1)D 装置盛装 Fe(NO3)3溶液的分液漏斗右侧的导管的作用是：平衡压强，使分液漏斗中的液体顺
利流下；(2)据分析，选择的实验装置是A、F、D、E，气体与溶液反应或洗气都应是长进短出，则按气流
从左到右的方向，制备K2FeO4的合理的连接顺序a1→f→g→c→b→e；(3)KClO 在强碱性介质中与Fe(NO3)3
反应生成K2FeO4、KCl 和水，反应中Fe3+被氧化为FeO4
2-，ClO-被还原为Cl-，反应在碱性条件进行，根据
电子守恒、原子守恒、电荷守恒得离子方程式为2Fe3++3ClO−+10OH−=2FeO4
2-+3Cl−+5H2O；若滴加Fe(NO3)3
溶液的速度过快则会导致Fe(NO3)3剩余，在碱性条件下生成Fe(0H)3，会导致产品不纯；(4)高铁酸钾粗产
品中含有KCl、KOH 等杂质，提纯时，因为K2FeO4在0～5℃的强碱性溶液中较稳定，故先用KOH 稀溶液
溶解高铁酸钾，过滤除掉不溶性杂质，再向滤液中滴加KOH 饱和溶液，由于高铁酸钾微溶于浓碱溶液，
则会析出高铁酸钾固体；故X 为KOH 饱和溶液。
3．(2024·河北石家庄高三第二次调研节选)硫脲[CS(NH2)2](M=76)在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛
应用。实验室中先制备Ca(HS)2，再与CaCN2溶液反应合成CS(NH2)2，实验装置如图所示(夹持及加热装置
略)。
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。
回答下列问题：
(1)盛装盐酸的仪器名称是 。
(2)实验前先检查装置气密性，操作：
①在E 中加水至浸没导管末端，……；
②微热A 处三颈烧瓶，观察到E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；
③一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变。
将操作①补充完整 。
(3)检查装置气密性后加入药品，打开K2.装置B 中盛装的试剂为 。
(4)关闭K2，撤走搅拌器，打开K3，水浴加热D 中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。
控制温度不高于80℃的原因是 ，D 处合成硫脲的化学方程式为 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)关闭开关K1、K2、K3
(3)饱和硫氢化钠(NaHS)溶液
(4)硫脲[(CSNH2)2]受热时部分发生异构化生成NH4SCN，故温度不能过高
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Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O
2CS(NH2)2+3Ca(OH)2
【解析】(1)盛装盐酸的仪器名称是分液漏斗；(2)实验前先检查装置的气密性，在E 中加水至浸没导管末端，
关闭K1、K2、K3形成一个封闭体系，热A 处三颈烧瓶，观察到E 处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯，
一段时间后，E 处导管末端形成一段水柱，且高度不变，说明装置气密性良好。(3)反应生成硫化氢气体含
有挥发的氯化氢气体，装置B 中盛装的实际为饱和硫氢化钠溶液，可以除去硫化氢气体；(4)已知：
CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN，故温度不能高于80℃，D 处合成硫
脲的化学方程式为Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O
2CS(NH2)2+3Ca(OH)2。
1．（2024·陕西安康·统考一模）连四硫酸钠
可延长血液凝结时间，也可用作修饰剂。某小组设
计实验探究连四硫酸钠的性质，装置如图所示。回答下列问题：
实验中，观察到A 中产生气体和浅黄色固体，B 中溶液褪色，C 中溶液变红，D 中不产生沉淀，E 中产生
白色沉淀。
(1)仪器M 的名称为 ，橡皮管N 的作用是 。
(2)工业上用双氧水和
反应制备
，反应的化学方程式为 。
(3)B 中现象说明A 中产生了 (填化学式)，C 中溶液变红的原因是 。
(4)E 中产生白色沉淀的离子方程式为 。
(5)从环保角度分析，本实验应改进之处是 。
(6)连四硫酸钠保存不当会变质，设计简单实验证明连四硫酸钠已变质： 。
【答案】(1)烧瓶 平衡装置中压强，使得液体顺利滴下
(2)
(3)SO2 SO2是酸性气体，能和水生成酸
(4)
(5)本实验尾气没有处理，应用氢氧化钠溶液吸收尾气
(6)取少量连四硫酸钠溶于水，加入足量盐酸，再滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，则连四硫酸钠已变质
【分析】由实验中，发现A 中产生气体和浅黄色固体，B 中溶液褪色，C 中溶液变红色，D 中不产生沉淀，
22
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E 中产生白色沉淀知，A 中
与盐酸反应，生成SO2和S 单质，SO2使B 中的品红溶液褪色，由于
SO2是酸性气体，能使C 中紫色石蕊溶液变红，SO2通入C 中与氯化钡溶液不反应，不能产生白色沉淀，
通入D 中，由于D 中的硝酸根在酸性条件下由强氧化性，能够将SO2氧化为硫酸根，硫酸根与钡离子生成
硫酸钡白色沉淀；
【解析】（1）仪器M 的名称为烧瓶，橡皮管N 的作用是平衡装置中压强，使得液体顺利滴下；
（2）过氧化氢具有强氧化性，双氧水和
发生氧化还原反应生成
，过氧化氢被还原为水，
根据质量守恒可知，硫酸也会参与反应生成硫酸钠，反应的化学方程式为
；
（3）SO2能使品红溶液褪色，B 中现象说明A 中产生了SO2；由于SO2是酸性气体，能和水生成酸，酸使
C 中紫色石蕊溶液变红；
（4）硝酸根在酸性条件下由强氧化性，能够将SO2氧化为硫酸根，硝酸根离子被还原为NO，硫酸根与钡
离子生成硫酸钡白色沉淀，反应为
；
（5）本实验尾气没有处理，应用氢氧化钠溶液吸收尾气，防止污染；
（6）连四硫酸钠保存不善会变质，会被空气中的氧气氧化，故检验硫酸根即可证明连四硫酸钠是否变质，
取少量连四硫酸钠溶于水，加入足量盐酸，再滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，则连四硫酸钠已变质。
2．（2024·四川南充·统考一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{
，
}，为翠
绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，是一些有机反应的催化剂。实验室制备该晶体具体步骤如下：
Ⅰ.制备
ⅰ.称
摩尔盐[
，
]放入
水中。再加入
溶液，
搅拌，微热。
ⅱ.继续加入
氨水(过量)，加热，不断搅拌，煮沸后静置，倾去上层清液，抽滤得
沉淀。
Ⅱ.制备
ⅲ.称取
和
加入盛有
水的烧杯中，加热使其完全溶解后，搅拌，将步骤ⅱ
制取的
加入此溶液中。加热，使
溶解，溶液呈翠绿色。
ⅳ.过滤，将滤液浓缩。浓缩液转移至
烧杯中，后进行操作a。将得到的晶体分别用少量水和
乙醇
洗涤，干燥，称量晶体质量为
。
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中使用部分仪器如下：
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仪器A 的名称是 ，微热时，温度不能过高的原因是 。
(2)已知：二价铁在碱性介质中比酸性介质中更易氧化。摩尔盐相比硫酸亚铁不易变质的原因是
。
(3)步骤ⅱ中，制备
加热煮沸的目的是 。
(4)步骤ⅲ中，写出将氢氧化铁加入溶液的离子方程式 。
(5)已知三草酸合铁(Ⅲ)酸钾与氢氧化钾溶解性曲线如下图所示，步骤ⅰ中操作
为 。
(6)用95%乙醇洗涤晶体的目的为 。
(7)该实验的产率为
(保留1 位小数)。
【答案】(1)烧杯 防止过氧化氢分解
(2)摩尔盐溶液酸性更强，亚铁离子不容易被氧化变质
(3)使氢氧化铁完全沉淀
(4)
(5)冷却结晶，过滤
(6)减少晶体的溶解损失，并易于干燥
(7)79.8
【分析】由题意可知，
溶解，加入
溶液氧化二价铁为三价铁，搅拌微
热，继续加入氨水(过量)，加热不断搅拌，煮沸后静置，倾去上层清液，抽滤得
沉淀；
和
加入水，加热溶解，搅拌，将
加入此溶液中，加热，使
溶解，
过滤，将滤液浓缩、冷却结晶、过滤得到
晶体；
【解析】（1）步骤ⅰ为加热溶解
操作，需要使用烧杯、玻璃棒、酒精灯，A 为烧
杯，由于过氧化氢不稳定受热易分解，故需微热，温度不能过高；
（2）已知：二价铁在碱性介质中比酸性介质中更易氧化；摩尔盐溶液中铵根离子水解使得溶液酸性更强，
导致亚铁离子不容易被氧化变质；
（3）加热煮沸可以使得氢氧化铁胶体小颗粒发生聚沉，得到氢氧化铁沉淀，利于分离；
（4）已知：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{
}为翠绿色单斜晶体，溶于水，则碱性条件下，
氢氧化铁和草酸反应生成
和氢氧根离子，反应为：
；
（5）由曲线可知，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶解度受温度影响较大，且低温时溶解度较小，故操作
为冷却结
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晶、过滤得到
晶体；
（6）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{
}溶于水，难溶于乙醇，且乙醇易挥发，故95%乙醇
洗涤晶体的目的为减少晶体的溶解损失，并易于干燥晶体；
（7）
摩尔盐[
，
]为0.025mol，根据铁守恒可知，理论生成
0.025mol
，则该实验的产率为
=79.8%。
3．（2023·湖北·统考模拟预测）Mg 与冷水反应时，Mg 表面会附着
固体导致反应较缓慢。某兴
趣小组为了探究部分离子对Mg 与水反应的影响，进行了如下的实验。
Ⅰ.探究
和
对Mg 与水反应的促进作用
实验序号
a
b
c
d
盐溶液(均为
)
时产生气体体积/mL
1.5
0.7
<0.1
1.4
气体的主要成分
时镁条表面情况
大量固体附着(固体可溶于盐酸)
(1)表中能够说明
对Mg 与水反应起促进作用的证据是 。
(2)实验b、d 所得固体中含碱式碳酸镁[用
表示]。Mg 与
溶液反应生成碱式碳酸镁
的离子方程式为 。
(3)综合实验a~d 可以得到的结论是：
和
都能加快Mg 与水的反应； (补充两点)。
Ⅱ.探究
对Mg 与水反应的促进作用
该小组用Mg 与
溶液反应，实验发现
浓度过低或过高对反应速率没有影响，当
浓度为
时，Mg 与水反应较快，产生大量的气泡，同时生成白色固体X，经检验白色固体X 中含碱式氯化锬[用
表示]，反应过程中溶液pH 的变化曲线如图所示。
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(4)将碱式氯化镁加热至600℃，它会分解生成氧化镁和两种气体，写出其分解的化学方程式 ；写出
实验室检验白色固体X 中含碱式氯化镁的实验操作 。
(5)饱和
溶液的pH 为 ，试从平衡的角度分析所得溶液最终pH 大于该值的原因 。
(已知
，
)
【答案】(1)
时实验a 产生的气体体积远大于实验c
(2)
(3)同浓度时
的作用大于
；
和
共同存在时促进作用并未叠加
(4)
取适量白色固体X 灼烧，将产生的气体通入
溶
液中，溶液变浑浊
(5)10.48
，
增大，平衡正向移动，溶液
中
增大，导致pH 大于该值
【解析】（1）实验a 和实验c 两溶液里阴离子相同，30 分钟内，实验a 产生的气体体积远大于实验c，因
此可说明
对Mg 与水反应起促进作用；
（2）Mg 与
溶液反应生成碱式碳酸镁的离子方程式为
；
（3）实验a、实验b 与实验c 对比，同浓度时
的促进作用大于
，实验a 和实验d 对比，
和
共同存在时促进作用并未叠加。
（4）碱式氯化镁加热至600℃，它会分解生成氧化镁和两种气体，其分解的化学方程式
；取适量白色固体X 灼烧，将产生的气体通入
溶液中，
溶液变浑浊。
（5）设饱和
溶液中
，则
，
，
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可得
，
，则
；反应过程中存在
，
促使该沉淀溶解平衡正向移动，溶液中
浓度增
大，pH 大于该值。
4．（2024·浙江宁波·镇海中学校考模拟预测）某实验小组进行如下关于银镜反应的实验探究。
Ⅰ．探究银镜反应中
的作用
已知：①银镜沉淀速率过快可影响其结构和形貌，从而影响其光泽；
②
开始沉淀时
不稳定，易不可逆分解为黑色
；
③在实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的
溶液可视作中性溶液。
(1)
的氧化性会随浓度增加而上升，对比实验Ⅰ和Ⅱ，实验小组提出两个猜想：
<猜想1>
的氧化性随溶液
的增大而增大
<猜想2> 。
(2)该实验小组为进一步探究而设计实验Ⅲ，实验装置如图所示，最终得到结论：“猜想1 不合理，猜想2
合理”。简述实验Ⅲ的实验过程： 。
(3)该实验小组又进行了实验Ⅳ，控制实验Ⅱ和实验Ⅳ中溶液
相同，对比实验Ⅱ和实验Ⅳ，实验现象出
现差异的原因是 。
Ⅱ．该小组在一次制银镜时误将无标签的
溶液当成稀氨水，使得
转化为淡黄色
沉淀。查阅
资料知只有极浓的氨水可以将
溶解，而实验室并无浓氨水，故不能利用
制备银氨溶液。实验小
组决定采用肼还原
制银镜，实验报告如下。
请将实验报告的空缺部分填充完整。
实验目的
采用肼还原
制得银镜并以此深入探究银镜反应中
的作用
实验原理
①肼
具有强还原性，易吸潮、易被氧化、易与
等酸性气体反应，常压下可与
水形成共沸物(其中肼含量约69%)；
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②
；
③
。
实验药品
悬浊液、
溶液(加
碱化，
)、催化剂、焦性没食子酸(别名连苯
三酚)溶液(加
碱化，
)、尿素、油、
盐酸。
实验仪器
制备肼的全套装置[具体仪器见装置图，需注意的几点：a．实验最好使用洗气瓶，但因实
验室没有洗气瓶，故用 (填“广口瓶”或“细口瓶”)接导管替代；b．加热及夹持
装置略]、减压蒸馏装置(具体仪器略)、试管、胶头滴管等。
实验操作
①依图组装仪器并检查气密性，装入药品；
②用
油浴加热，向三预烧瓶缓缓鼓入空
气，同时缓缓将恒压滴液漏斗内药品滴入三颈
烧瓶，加热约
后停止加热；
③将三预烧瓶内的液体进行减压蒸馏，得到氨
肼混合溶液，将其滴加入
悬浊液中。
实验结果
实验制得了银单质，但其并未附着在试管壁上形成银镜，而是松散的银粉。
实验反思
①焦性没食子酸溶液(加
碱化)的作用是 ，加热过程中持续缓慢通入空气的
目的是 ；
②为深入研究为何该反应没有生成银镜，我们又做了如下实验：
综合做过的上述关于银镜反应的探究实验，我们得出的结论是 。
【答案】(1)乙醛的还原性随溶液
增大而增大
(2)向B 中滴加浓硝酸，发现示数不变；向A 中滴加浓盐酸，发现示数改变
(3)生成
的反应是可逆的，随着
的消耗，配离子不断解离，将溶液中
浓度维持基本不变，
可以持续生成银镜；而生成
的反应是不可逆的，溶液中的
消耗之后无法得到补充 广口瓶
除去
和
等气体，防止产物发生副反应 搅拌促进反应；排除原有空气，作保护气 只有在弱
碱性且
维持在合适浓度的条件下才能生成银镜
【分析】该实验为典型的定性实验，实验目的I 是研究
对实验的影响，实验II 的目的是研究银离
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子对实验的影响，根据实验的需求，对比实验不同的变量可得到解决实验问题的方法。
【解析】（1）
的氧化性会随浓度增加而上升，对比实验Ⅰ和Ⅱ，实验Ⅱ有现象，发生氧化还原反应，
猜想为氧化剂氧化性增大或还原剂还原性增大，故猜想2 为：乙醛的还原性随溶液
增大而增大；
（2）猜想1 不合理，猜想2 合理，故需验证猜想2，则实验过程为：向B 中滴加浓硝酸，发现示数不变；
向A 中滴加浓盐酸，发现示数改变；
（3）①对比实验Ⅱ和实验Ⅳ，
相同、乙醛浓度相同，故产生差异的原因是银离子的浓度，产生浓度差
异的原因为：生成
的反应是可逆的，随着
的消耗，配离子不断解离，将溶液中
浓度维
持基本不变，可以持续生成银镜；而生成
的反应是不可逆的，溶液中的
消耗之后无法得到补充；
②细口瓶瓶口过小，无法使用双孔塞，故选择广口瓶；
③肼
具有强还原性，易吸潮、易被氧化、易与
等酸性气体反应，故焦性没食子酸溶液(加
碱化)的作用是：除去
和
等气体，防止产物发生副反应；
④加热过程中持续缓慢通入除去
和
等气体的空气，可使溶液搅动从而促进反应，同时排除装置中原
有空气，作保护气的作用，故目的是：搅拌促进反应；排除原有空气，作保护气；
⑤对比实验，虽然发生反应生成银单质，但由于反应速率快慢不同导致生成银的形态不同，无法形成光亮
的镜面，由此可知只有在弱碱性且
维持在合适浓度的条件下才能生成银镜；
5．（2022·浙江绍兴·校联考模拟预测）苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶
液中的歧化反应制得，某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，并测定苯甲酸的纯度。
Ⅰ．制备反应原理及反应结束后对反应液的处理步骤如下：
已知：
名称
相对分子
质量
熔点
沸点
溶解性
其他
苯甲
醇
108
205.7
在水中溶解度较小，易溶于
乙醚、乙醇
该品可燃，有毒，
具刺激性
苯甲
酸
122
122.4(
左右开始
升华)
248
微溶于冷水，易溶于乙醇、
热水
毒性较小，引起皮
肤刺
溴酚蓝：是一种
指示剂，变色范围为
(黄)~4.6(蓝)；易溶于氢氧化钠溶液，溶于甲醇、乙醇和苯，
微溶于水。
请根据以上信息，回答下列问题：
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(1)关于制备、提纯过程下列说法正确的是_____________．
A．步骤Ⅰ：可用乙醚作为萃取剂
B．步骤Ⅳ：具体操作为热水溶解、加入活性炭脱色、冷却结晶
C．步骤Ⅴ：产品宜用冷水洗涤
D．步骤Ⅴ：产品可用酒精灯、沸水浴加热烘干
(2)该小组拟用如图装置进行步骤Ⅲ，装置a 应选用 (填字母代号)，选择减压蒸馏的理由是
。
(3)步骤Ⅲ具体操作步骤：安装好减压蒸馏装置→_____→_____→_____→_____→温度趋于稳定后
→_____→_____→蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹(避免倒吸)，再慢慢打开安全瓶活塞，平稳内外
压力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状，然后关闭油泵和冷却水。 。
请从下列选项中选择合适的操作填空(操作可重复使用)
a．启动油泵抽气，慢慢关闭安全瓶上活塞至完全关闭
b．开启冷凝水，选用油浴加热蒸馏
c．先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上活塞，使体系与大气相通
d．待温度计的读数显著升高并稳定
e．在蒸馏瓶中加入待蒸液体，并加入1-2 粒沸石
f．用一个洁净干燥的接受瓶收集馏分
Ⅱ．苯甲酸的纯度测定：
(4)为精确测定产品纯度，拟用以下实验方案：称取
样品，溶于
浓度为
的氢氧化钠溶液
中，加入1 滴酚酞指示剂，用
盐酸调至酚酞红色消失。加入适量乙醚、溴酚蓝指示剂，摇匀，
用
盐酸滴定，边滴定边将水层和乙醚层充分摇匀，达到滴定终点，记录耗酸体积。做3 组平行
实验，所消耗盐酸的平均体积为
；
①滴定终点现象是 ；②产品的纯度是 (以质量分数表示)。
【答案】(1)AC
(2)A 减压可以降低液体的沸点，低温下蒸馏，提高蒸馏的效率；且能防止发生副反应
(3)e c a b；f d f
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(4)当滴入最后半滴盐酸，水层显淡绿色，且
不变色为滴定终点
【分析】反应液含有苯甲醇和苯甲酸钠，加入乙醚萃取，分液，得到的有机层为苯甲醇和乙醚的混合物，
蒸馏可得到苯甲醇，水层为苯甲酸钠的水溶液，加入盐酸酸化得到苯甲酸，经蒸发结晶、过滤、洗涤可得
到苯甲酸，据此解答。
【解析】（1）A. 由于苯甲醇易溶于乙醚，所以步骤Ⅰ可用乙醚作为萃取剂，A 正确；
B. 由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于乙醇、热水，所以步骤Ⅳ具体操作为热水溶解、加入活性炭脱色、趁热
过滤，B 错误；
C. 由于苯甲酸微溶于冷水，所以步骤Ⅴ中产品宜用冷水洗涤，C 正确；
D. 由于苯甲酸100℃时易升华，所以步骤Ⅴ中产品不能用沸水浴加热烘干，D 错误；
答案选AC。
（2）该小组拟用如图装置进行步骤Ⅲ，该装置是蒸馏装置，所以装置a 应选用直形冷凝管，即选择A；由
于减压可以降低液体的沸点，低温下蒸馏，提高蒸馏的效率；且能防止发生副反应，所以选择减压蒸馏。
（3）步骤Ⅲ具体操作步骤：安装好减压蒸馏装置→在蒸馏瓶中加入待蒸液体，并加入1～2 粒沸石→先旋
紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上活塞，使体系与大气相通→启动油泵抽气，慢慢关闭安全瓶上活塞至
完全关闭→开启冷凝水，选用油浴加热蒸馏→用一个洁净干燥的接受瓶收集馏分→温度趋于稳定后→待温
度计的读数显著升高并稳定→用一个洁净干燥的接受瓶收集馏分→蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹
(避免倒吸)，再慢慢打开安全瓶活塞，平稳内外压力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状，然后关闭油泵
和冷却水。因此答案为ecab；fdf；
（4）①由于溴酚蓝是一种
指示剂，变色范围为
(黄)~4.6(蓝)，所以滴定终点现象是当滴入最后半
滴盐酸，水层显淡绿色，且
不变色为滴定终点；
②用0.5mol/LNaOH 溶液溶解样品，加入酚酞指示剂，用0.5mol/L 盐酸调至红色消失，再用0.5mol/L 盐酸
滴定生成的苯甲酸钠，消耗盐酸的平均体积为
，由盐酸与苯甲酸钠反应方程式可知，生成苯甲酸的
物质的量为：0.5mol/L×V2×10-3L=5V2×10-4 mol，则样品中苯甲酸的纯度为：
。
6．（2023·辽宁鞍山·统考一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，化学式K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，为翠绿色单斜晶体，相
对分子质量为491，该配合物对光敏感，光照即分解。以下是某科研小组学生的制备实验过程：
溶解：准确称取3.920g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 晶体，置于烧杯中，加入5 滴6mol/LH2SO4，再加入
20mLH2O，加热使其溶解。
沉淀：在上述溶液中加入H2C2O4饱和溶液20mL，搅拌并加热煮沸，使其充分形成FeC2O4·2H2O 黄色沉淀，
陈化后倾泻获得沉淀，用倾泻法洗涤2~3 次。
氧化：在上述沉淀中加入10mL 饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40°C，滴加3%H2O2溶液20mL(过量)，不断
搅拌溶液并维持温度在40°C 左右，使Fe(Ⅱ)充分氧化为Fe(Ⅲ)，再次加热溶液至沸。
生成配合物：保持上述沉淀近沸状态，先加入1moLH2C2O47mL，然后趁热滴加1mol/LH2C2O41~2mL 使沉
淀溶解，溶液的pH 保持在4~5，此时溶液呈翠绿色，趁热将溶液过滤到150mL 烧杯中，并控制滤液在
30mL 左右，避光放置数小时，结晶、抽滤、洗涤、干燥，即得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，称量得3.928g 产
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品，并将晶体避光保存。
请回答下列问题：
(1)[Fe(C2O4)3]3-的结构简式如图，该微粒的配位原子为 (填元素符号)，中心原子配位数为
，设计简单的实验证明Fe(Ⅲ)为内界的一部分 。
(2)“溶解”步骤加入5 滴6 mol/L H2SO4的作用是 。
(3)“沉淀”步骤可用玻璃棒适当刮擦试管内壁，目的是 ；欲证明FeC2O4·2H2O 沉淀已洗
涤干净所用检验试剂为 。
(4)“氧化”步骤使Fe(Ⅱ)充分氧化为Fe(Ⅲ)后再次加热溶液至沸是为了除去 。
(5)“生成配合物”步骤，产品避光结晶或避光保存的原因是 。
(6)利用题中所给数据计算本次实验的产率为 (保留两位有效数字)。
【答案】(1)O 6 取少量样品配成溶液后，加入KSCN 溶液，若未见红色则证明 Fe(Ⅲ)为内界一
部分
(2)抑制Fe2+水解
(3)提供玻璃碎屑，碎屑作为晶核使沉淀更易析出 酸化的氯化钡溶液
(4)H2O2
(5)防止产物见光分解
(6)80%
【分析】由题意可知，实验室制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的实验过程为硫酸亚铁铵的酸性溶液与草酸饱
和溶液反应制得二水草酸亚铁沉淀，水浴加热条件下向二水草酸亚铁沉淀中加入草酸钾饱和溶液、过氧化
氢溶液将沉淀中Fe(Ⅱ)充分氧化为Fe(Ⅲ)，向沉淀中加入草酸溶液，将沉淀溶解后，趁热过滤得到滤液，滤
液经避光放置、结晶、抽滤、洗涤、干燥得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。
【解析】（1）由配离子的结构简式可知，具有空轨道的铁离子与草酸根离子中的氧原子形成6 个配位键，
则配离子的中心离子为铁离子、配位原子为氧原子、配位数为6，配离子在溶液中存在络合平衡，溶液中
铁离子浓度较小，所以向三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶液中加入硫氰化钾溶液，溶液不变为红色说明铁离子为内
界的一部分，故答案为：O；6；取少量样品配成溶液后，加入KSCN 溶液，若未见红色则证明 Fe(Ⅲ)为内
界一部分；
（2）硫酸亚铁铵中亚铁离子在溶液中易发生水解，不利于二水草酸亚铁的生成，所以溶解步骤时应加入5
滴6 mol/L 硫酸，增大溶液中的氢离子浓度，抑制亚铁离子水解，故答案为：抑制Fe2+水解；
（3）沉淀步骤用玻璃棒适当刮擦试管内壁可以产生玻璃碎屑，碎屑可作为晶核使二水草酸亚铁沉淀更易
析出；二水草酸亚铁沉淀表面附有可溶的硫酸铵杂质，则证明沉淀已经洗涤是否干净就是向最后一次洗涤
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液中加入酸化的氯化钡溶液，观察是否有沉淀产生，故答案为：提供玻璃碎屑，碎屑作为晶核使沉淀更易
析出；酸化的氯化钡溶液；
（4）为防止过量的过氧化氢溶液影响草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的生成，氧化步骤使Fe(Ⅱ)充分氧化为Fe(Ⅲ)
后应再次加热溶液至沸使过氧化氢分解，除去溶液中的过氧化氢，故答案为：H2O2；
（5）由题给信息可知，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体对光敏感，光照即分解，则生成配合物步骤中制备的三草
酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体时应避光结晶，故应避光保存，故答案为：防止产物见光分解；
（6）由题意可知， 3.920g 六水硫酸亚铁铵晶体制得3.928g 草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，则实验的产率为
×100%=80%，故答案为：80%。
7．（2023·浙江·校联考一模）Cu 元素在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成贫血、记忆力减退、
反应迟钝、运动失常等。设计如下实验制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物并测定其组成。
查阅资料：
①制备反应为：
②该反应同时生成顺式产物(天蓝色针状)和反式产物(蓝紫色鳞片状)，其反应进程如图所示：
制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物实验过程为：
回答下列问题：
(1)步骤Ⅱ中控制反应温度为70℃的原因是 ，可采用的加热方式为 。
(2)下列有关说法正确的是_______。
A．CuSO4和NaOH 快速生成的Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质，故不采用CuSO4和NaOH 直接反应制备
Cu(OH)2
B．步骤Ⅲ中趁热过滤是为了防止杂质析出
C．步骤IV 加入95%的乙醇可以得到纯度更高的产品，说明顺式甘氨酸的极性大于反式甘氨酸
D．步骤V 用25%酒精和丙酮分别洗涤晶体的目的是：25%酒精用于除去可溶性杂质(剩余反应物)，丙
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酮用于除去晶体中残余的水
(3)用间接碘量法测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数。
已知：
请选择以下正确的操作排序：
取2.0g 所制备的产品，用稀硫酸溶解配成100L 溶液→a→ ，重复操作3 次，消耗Na2S2O3标准液
平均值为amL。
a.取25mL 该溶液转移入锥形瓶
b.立即用酸式滴定管中0.01 molL-1Na2S2O3标准液快速进行滴定
c.立即用碱式滴定管中0.01 mol L-1Na2S2O3标准液快速进行滴定
d.当溶液变为浅黄色时，加入1mL 淀粉溶液
e.加入蒸馏水和过量的KI 溶液，得到棕黄色溶液
f.继续滴定至溶液蓝色恰好褪去
g.继续滴定至溶液由无色变为蓝色
根据实验数据，所得晶体中Cu(Ⅱ)质量分数为 ，若要提高产品的纯度，所用的实验方法名称是
。
【答案】(1)温度低于70°C，反应速率慢；温度高于70°C，易生成反式产物而引入杂质 水浴加热
(2)ACD
(3)ecdf 0.128 a% 重结晶
【分析】由题给流程可知，向硫酸铜溶液中滴加氨水至沉淀恰好完全溶解得到含有四氨合铜离子的深蓝色
溶液，向溶液中加入过量氢氧化钠溶液使四氨合铜离子完全转化为氢氧化铜沉淀，过滤、干燥、洗涤得到
氢氧化铜；在65—70℃的水浴加热条件下向氢氧化铜中加入甘氨酸溶液，搅拌，使氢氧化铜完全溶解得到
顺式甘氨酸合铜，趁热过滤得到顺式甘氨酸合铜滤液；向滤液中加入95%乙醇，冷却结晶、过滤、用25%
酒精溶液和丙酮洗涤、干燥得到顺式甘氨酸合铜水合物。
【解析】（1）由分析可知，步骤Ⅱ中为在65—70℃的水浴加热条件下向氢氧化铜中加入甘氨酸溶液，搅
拌，使氢氧化铜完全溶解得到顺式甘氨酸合铜，由反应的活化能可知，实验时若温度低于70℃，反应速率
慢，不利于生成制备活化能低的顺式产物 ，若温度高于70°C，易生成反式产物，产率低(反式产物能量更
低)从而引入杂质，所以步骤Ⅱ中控制反应温度为70℃，故答案为：温度低于70°C，反应速率慢；温度高
于70°C，易生成反式产物而引入杂质；水浴加热；
（2）A．硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应速率快，反应生成的絮状氢氧化铜沉淀易裹挟可溶性杂质，不利
于顺式甘氨酸合铜的生成与提纯，所以不采用硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液直接反应制备氢氧化铜，故正确；
B．步骤Ⅲ中趁热过滤是为了防止顺式甘氨酸合铜析出，导致产率降低，故错误；
C．步骤IV 加入95%的乙醇的目的是降低顺式甘氨酸合铜的溶解度，从而得到纯度更高的产品，由相似相
溶原理可知，顺式甘氨酸的极性大于反式甘氨酸，故正确；
D．步骤V 用25%酒精和丙酮分别洗涤晶体的目的是用25%酒精洗涤用于除去晶体表面的可溶性杂质(剩余
反应物)，丙酮洗涤用于除去晶体中残余的水，故正确；
故选ACD；
（3）硫代硫酸钠是强碱弱酸盐，在溶液中水解使溶液呈碱性，应用碱式滴定管盛装硫代硫酸钠溶液，由
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方程式可知，用间接碘量法测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数的操作步骤为取2.0g 所制备的产品，用稀硫酸溶
解配成100L 溶液，取25mL 该溶液转移入锥形瓶，加入蒸馏水和过量的KI 溶液，得到棕黄色溶液，立即
用碱式滴定管中0.01 mol L-1硫代硫酸钠标准液快速进行滴定，当溶液变为浅黄色时，加入1mL 淀粉溶液，
继续滴定至溶液蓝色恰好褪去，重复操作3 次，消耗硫代硫酸钠标准液平均值为amL；由方程式可得如下
转化关系：2Cu2+—I2—2Na2S2O3，滴定消耗amL0.01 mol L-1硫代硫酸钠标准液，则2.0g 样品中Cu(Ⅱ)的质
量分数为
×100%=0.128 a%；若产品纯度不高，应用重结晶的方法提高产品
的纯度，故答案为：ecdf；0.128 a%；重结晶。
8．（2023·吉林长春·统考一模）导电玻璃
广泛用于液晶显示屏、薄膜太阳能电池基底等。
是
制造
的原料。实验室制备无水
的装置如图所示。
有关信息如下表：
化学式
熔点/℃
232
246
沸点/℃
2260
652
114
其他性质
银白色固体金属
无色晶体，
易被
、
、
等氧化为
无色液体，易水解生成
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 ，甲中发生反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。
(2)将装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到 现象后，开始加热装置丁。
(3)
和
的反应产物可能会有
和
，为加快反应速率并防止产品中带入
，除了通入过量
氯气外，应控制的最佳温度在_______(填序号)范围内。
A．652~2260℃
B．232~652℃
C．114-246℃
D．114-232℃
(4)若将制得的
少许溶于水中得到白色沉淀
，其反应的化学方程式为 。
(5)为测定产品中某些成分的含量，甲、乙两位同学设计了如下实验方案：
①实际制备的产品往往含有
，甲同学设计实验测定
的含量：准确称取mg 产品配成100mL 溶液，
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从中取出20.00mL，用
标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗
标准溶液
，样品中
的质量分数为 。甲同学改用酸性
标准溶液代替
标准溶液进行上述实验，实验操
作和计算均正确，但测定的
质量分数严重偏高，原因是 。
②乙同学设计实验测定产品中
的含量：准确称取mg 产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，X 溶液作指示剂，
用
硝酸银标准溶液滴定，滴定终点时消耗硝酸银溶液
。硝酸银溶液最好盛放在 (填
序号)中。
A．无色酸式滴定管 B．棕色酸式滴定管 C．无色碱式滴定管 D．棕色碱式滴定
管
参考表中的数据，X 溶液最好选用的是 (填序号)。
难溶物
颜色
白
浅黄
白
砖红
A．
溶液 B．
溶液 C．
溶液 D．
溶液
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)丁装置充满黄绿色气体(戊中出现黄绿色气体)
(3)B
(4)
(5)
也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗的酸性高锰酸钾标准溶液偏多 B
D
【分析】实验目的是制备无水
，原理是
，该制备装置为丁，甲、乙、丙分别为制备
氯气，除杂质气体HCl，干燥除水，由
的熔点、沸点，可知戊为收集
产品装置，
易水解
需要注意防止水蒸气进入戊装置，故己中碱石灰有2 个作用处理尾气及防止水蒸气进入戊装置。
【解析】（1）a 为恒压滴液漏斗，发生反应为
，氧化剂为
，
还原剂为
，其中
有1mol 生成
化合价未改变不是还原剂，氧化剂和还原剂的物质的量之比为
。
（2）装置中空气含有氧气会与
发生反应，影响
的生成产率和纯度，需要排净装置中的空气，故丁
装置充满黄绿色气体(或戊中出现黄绿色气体) 开始加热装置丁。
（3）A．温度高于652℃时会有
气体进入
产品收集装置，使产品不纯，A 错误；
B．温度高于232℃
为液态易与氯气反应生成
且
气化进入收集装置，温度低于 652℃无
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气化进入收集装置，
产品较纯，B 正确；
C．若温度低于232℃，
为固态不易与氯气反应生成
，反应速率较慢，C 错误；
D．温度低于232℃，
为固态不易与氯气反应生成
，反应速率较慢，D 错误；
答案选B。
（4）根据
性质易水解生成
，反应方程式为
。
（5）①根据化学反应
化学计量系数，确定待滴定的
物质的量是
物质的量
的1/2，
，质量分数为
=
；
产品配成的溶液中含有
，酸性高锰酸钾有强氧化性，可以氧化
，导致消耗的酸性高锰酸钾标准溶液
偏多，使测定结果偏高；
A
②．硝酸银溶液由于
水解，溶液显酸性，应选酸式滴定管，硝酸银不稳定见光易分解，应选择棕色
酸式滴定管，A 错误；B．硝酸银溶液由于
水解，溶液显酸性，应选酸式滴定管，硝酸银不稳定见光
易分解，应选择棕色酸式滴定管，B 正确； C．硝酸银溶液由于
水解，溶液显酸性，应选酸式滴定管，
硝酸银不稳定见光易分解，应选择棕色酸式滴定管，C 错误；D．硝酸银溶液由于
水解，溶液显酸性，
应选酸式滴定管，硝酸银不稳定见光易分解，应选择棕色酸式滴定管，D 错误；答案选B；
A．测定的是
含量，
不能做指示剂，没有变色过程，不能确定滴定终点，A 错误；B．
的比
更难溶于水，可能
未完全反应先生成
，不能准确确定终点，B 错误；C．
比
更
难溶于水，可能反应先生成
，且
为白色固体与
颜色相同，没有变色过程，不能确定滴定
终点，C 错误；D．
与
溶解能力相差不大，略大于
，反应先生成
白色沉淀，滴定
终点有明显沉淀颜色变化，可以准确确定滴定终点，D 正确；答案选D。
9．（2024·陕西西安·校联考模拟预测）三氯化氮是一种黄色油状液体，可用于漂白和杀菌。已知：
熔点为
，沸点为70℃，95℃以上易爆炸，在弱酸性溶液中稳定，在热水中易水解，遇碱则迅速反应。
在实验室可用
和
溶液反应制取
，所用仪器如图所示(忽略部分夹持装置)：
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回答下列问题：
(1)盛装浓盐酸的仪器名称为 ；写出A 中发生反应的离子方程式：
(2)根据气流方向，各仪器的连接顺序为 (用各接口字母表示，各接口所需橡胶塞已省略)。
(3)待反应至油状液体不再增加，用止水夹夹住a 处的橡胶管，控制水浴加热的温度范围为 ，将产品
蒸出。
(4)
水解后的反应液有漂白性，写出
水解的化学方程式： ；
(5)
纯度测定：
的制取反应是可逆反应，根据反应
，利用间接碘量
法测定氯气的量即可测定
的纯度。
实验步骤：
i、准确称量C 中的产物
置于三颈烧瓶中，加入
足量浓盐酸，使用磁力搅拌器搅拌，并鼓入氮气；
ii、将混合气通入
溶液中，待试管中无色液体变成黄色且颜色不再变化，停止鼓入氮
气(溶液体积变化忽略不计)；
ⅲ、量取
吸收液，加入淀粉指示剂，用
标鞋进行滴定，滴定至终点时消耗
标准液
(已知：反应原理为
)。
①滴定终点的现象为
②
的纯度为 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)a→b→c→f→g→d→e
(3)70℃～95℃
(4)
(5)滴入最后半滴标准液后，溶液中蓝色褪去且半分钟内不恢复原色 72.3%
【分析】由实验装置图可知，装置A 中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，装置B 中氯气与氯化铵溶液
反应制备三氯化氮，待反应至油状液体不再增加，用止水夹夹住ab 间的橡胶管，在70℃～95℃水浴加热
条件下将三氯化氮蒸出，装置D、C 为冷凝收集三氯化氮装置，其中装置C 中盛有碱石灰的干燥管用于吸
收未反应的氯气，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入锥形瓶中导致三氯化氮水解，
则装置的连接顺序为A→B→D→C，接口的连接顺序为a→b→c→f→g→d→e。
【解析】（1）由实验装置图可知，盛装浓盐酸的仪器为分液漏斗；由分析可知，装置A 中发生的反应为
二氧化锰与浓盐酸共热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl—
Mn2+
+Cl2↑+2H2O，故答案为：分液漏斗；MnO2+4H++2Cl—
Mn2++Cl2↑+2H2O；
（2）由分析可知，装置的连接顺序为A→B→D→C，接口的连接顺序为a→b→c→f→g→d→e，故答案为：
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a→b→c→f→g→d→e；
（3）由分析可知，待反应至油状液体不再增加，用止水夹夹住ab 间的橡胶管，在70℃～95℃水浴加热条
件下将三氯化氮蒸出，目的是保证三氯化氮顺利蒸出，同时防止三氯化氮发生爆炸，故答案为：70℃～
95℃；
（4）由三氯化氮水解的反应液有漂白性可知，三氯化氮的水解反应为三氯化氮与水共热反应生成次氯酸
和氨气，反应的化学方程式为
，故答案为：
；
（5）①由题意可知，滴定时加入淀粉作指示剂，溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液恰好反应后，再滴入最后
半滴硫代硫酸钠溶液，溶液会由蓝色变为无色，则滴定终点的现象为滴入最后半滴标准液后，溶液中蓝色
褪去且半分钟内不恢复原色，故答案为：滴入最后半滴标准液后，溶液中蓝色褪去且半分钟内不恢复原色；
②由题意可得如下转化关系：NCl3—3Cl2—3I2—6Na2S2O3，滴定消耗18.00mL0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液，则
三氯化氮的纯度为
×100%=72.3%，故答案为：72.3%。
10．（2024·陕西西安·西安一中校考模拟预测）某化学小组制取无水三氯化铁并研究其与铜的反应，设计
如下实验。
I．制备无水三氯化铁实验装置如图。(已知无水三氯化铁易潮解，100℃左右升华)
(1)A 中制取氯气的化学反应方程式 。
(2)整个装置充满黄绿色气体后，才开始加热D 装置的目的是 。
(3)若实验过程中三氯化铁沉积在D 与E 的导管之间，导致导管内径变小，除去沉积的三氯化铁的简易操作
是 ；此装置存在明显的缺陷，你的改进方案是 。
II．探究三氯化铁与铜反应的实验如图：(已知：KSCN 中的C 为+4 价)
(4)请从平衡的角度说明红色褪去的原因 。
(5)为了进一步研究白色沉淀进行如图实验。
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①由上述实验可推测白色沉淀的组成为 (填化学式)。
②白色沉淀之一(用D 表示)与过量稀硝酸反应生成白色沉淀B 含有阴离子，同时生成
、NO、
气体。
D 与硝酸反应中还原剂与氧化剂物质的量之比为 。
【答案】(1)
(2)排尽管内空气，防止Fe 与氧气反应
(3)加热D、E 之间的导管 E、F 之间加除水装置
(4)由于存在反应
，加入铜粉，Cu 与三价铁离子反应平衡逆向移动，铁氰化钾浓
度减小，红色褪去
(5)CuCl、CuSCN 1 4∶
【分析】实验目的：制取无水三氯化铁并研究其与铜的反应，I．制备无水三氯化铁，利用铁和氯气反应生
成无水三氯化铁，无水三氯化铁易潮解，100℃左右升华，制备时注意前后都要防水，还要防止铁和氧气
的反应；II．探究三氯化铁与铜反应，根据加入铜粉后的实验现象和进一步探究根据实验现象：加硝酸后
溶液呈蓝色可知含有
，加硝酸银后有白色沉淀可知含
，加氯化钡溶液有白色沉淀可知含
，从
而推知原白色沉淀为CuCl、CuSCN。
【解析】（1）A 中制取氯气，由于没有加热装置，化学反应方程式：
；
（2）整个装置充满黄绿色气体后，才开始加热D 装置的目的是：排尽管内空气，防止Fe 与氧气反应。
（3）若实验过程中三氯化铁沉积在D 与E 的导管之间，导致导管内径变小，除去沉积的三氯化铁，根据
100℃左右升华，除去沉积的三氯化铁简易操作是：加热D、E 之间的导管；无水三氯化铁易潮解，可知装
置存在缺陷，改进的措施：E、F 之间加除水装置；
（4）从平衡的角度说明红色褪去的原因：由于存在反应
，加入铜粉，Cu 与三
价铁离子反应平衡逆向移动，铁氰化钾浓度减小，红色褪去；
（5）根据分析可知原白色沉淀为CuCl、CuSCN；CuSCN 和硝酸反应根据产物
、NO、
、
、
可知结合得失电子守恒可知还原剂与氧化剂物质的量之比1 4∶。
1.（2023·北京·统考高考真题）资料显示，
可以将
氧化为
。某小组同学设计实验探究
被
氧
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化的产物及铜元素的价态。
已知：
易溶于
溶液，发生反应
(红棕色)；
和
氧化性几乎相同。
I.将等体积的
溶液加入到
铜粉和
的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
实验现象
实验
Ⅰ
极少量
溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转
化为白色沉淀，溶液仍为淡红色
实验
Ⅱ
部分
溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化
为白色沉淀，溶液仍为红棕色
实验
Ⅲ
完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完
全溶解，溶液为深红棕色
(1)初始阶段，
被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有
(蓝色)或
(无色)，进行以下
实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入
，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a 的目的是 。
ⅱ．查阅资料，
，
(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤
的溶液中发生的变化： 。
(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是
，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓
溶液， (填实验现象)，
观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。
(4)上述实验结果，
仅将
氧化为
价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了
能将
氧化为
。装置如图所示，
分别是 。
(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中
被
氧化的产物中价态不同的原因： 。
【答案】(1)<
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(2)除去
，防止干扰后续实验
、
(3)
或
白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色 铜与碘的反应为可逆
反应(或
浓度小未能氧化全部的
)
(4)铜、含
的
的
溶液
(5)在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中
可以进一步与
结合生成
沉淀或
，
浓度减小使得
氧化性增强，发生反应
和
。
【分析】因I2溶解度较小，Cu 与I2接触不充分，将转化为
可以提高Cu 与
的接触面积，提高反应速率。
加入
，
平衡逆向移动，I2浓度减小，
浓度增加，
浓度增加，加入氨水后转化
为
，被氧化为
，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。
【解析】（1）提高KI 浓度，便于提高
的浓度，与Cu 接触更加充分，Cu 与
的反应速率加快，故实验
Ⅰ<实验Ⅱ；
（2）加入
，I2浓度减小，
平衡逆向移动，
浓度增加，其目的为：除去
，防止干扰
后续实验。加入浓氨水后
转化为
，无色的
被氧化为蓝色的
，
方程式为
、
；
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是
，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
或
；
反应为可逆反应，加入浓
溶液，I2浓度减小，CuI
转化为Cu 和I2，故产生白色沉淀溶解，溶液变为无色，出现红色固体的过程；铜未完全反应的原因是铜与
碘的反应为可逆反应(或
浓度小未能氧化全部的
)；
（4）要验证
能将
氧化为
，需设计原电池负极材料为Cu，b 为含
的
的
溶液；
（5）含
的
的
溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，
将
氧化为
；而在实验
Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中
以
形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中
可以进一步与
结合生成
沉淀或
，
浓度减小使得
氧化性增强，发生反应
和
。
2．（2021·北京·高考真题）环氧乙烷(
，简称EO)是一种重要的工业原料和消毒剂。由
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乙烯经电解制备EO 的原理示意图如下。
(1)①阳极室产生Cl2后发生的反应有： 、CH2=CH2+HClO→HOCH2CH2Cl。
②结合电极反应式说明生成溶液a 的原理 。
(2)一定条件下，反应物按一定流速通过该装置。
电解效率η 和选择性S 的定义：
η(B)=
×100%
S(B)=
×100%
①若η(EO)=100%，则溶液b 的溶质为 。
②当乙烯完全消耗时，测得η(EO)≈70%，S(EO)≈97%，推测η(EO)≈70%的原因：
I.阳极有H2O 放电
II.阳极有乙烯放电
III.阳极室流出液中含有Cl2和HClO
……
i.检验电解产物，推测I 不成立。需要检验的物质是 。
ii.假设没有生成EO 的乙烯全部在阳极放电生成CO2，η(CO2)≈ %。经检验阳极放电产物没有CO2。
iii.实验证实推测III 成立，所用试剂及现象是 。
可选试剂：AgNO3溶液、KI 溶液、淀粉溶液、品红溶液。
【答案】(1)Cl2 +H2O= HCl+ HClO 阴极发生反应： 2H2O+2e-=H2↑ + 2OH-生成OH-，K+ 通过阳离子交
换膜从阳极迁移到阴极，形成KOH 和KCl 的混合溶液
(2)KCl O2 13 KI 溶液和淀粉溶液，溶液变蓝
【解析】（1）阳极产生氯气后，可以和水发生反应生成次氯酸其方程式为：Cl2 +H2O= HCl+ HClO；溶液
a 是阴极的产物，在阴极发生反应2H2O+2e-=H2↑ + 2OH-，同时阳极的钾离子会向阴极移动和氢氧根结合形
成氢氧化钾，故答案为：阴极发生反应： 2H2O+2e-=H2↑ + 2OH-生成OH-，K+ 通过阳离子交换膜从阳极迁
移到阴极，形成KOH 和KCl 的混合溶液；
（2）①若η(EO)=100%则说明在电解过程中只有乙烯中的碳化合价发生变化，其他元素化合价没有变，故
溶液b 的溶质为：KCl；
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i.
②阳极有H2O 放电时会产生氧气，故需要检验的物质是O2；ii. 设EO 的物质的量为amol
则转化的乙烯的物质的量为：
；生成EO 转化的电子的物质的量：2amol；此过程转移电子的总物质
的量：
；生成CO2的物质的量：
；生成CO2转移的电子的物质的量：
，
则η(CO2)=
≈13%；
iii.实验证实推测III 成立，则会产生氯气，验证氯气即可，故答案为：KI 溶液和淀粉溶液，溶液变蓝。
3．(2023•山东卷，18 节选)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为
31.8℃，熔点为-126.5℃，易水解。实验室根据反应Si+3HCl
SiHCl3+H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品
(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入
，一段时间后接通
冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处
缺陷是_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量
的SiHCl3纯度。
m1g 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，
③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含m1、m2的代数式表示)。
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【答案】(1) 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D 之间没有干燥装置，没有处理氢
气的装置
(3) 高温灼烧 冷却 AC
【解析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三
氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C 中收集起来，氢气则
通过D 装置排出同时D 可处理多余吸收的氯化氢气体。(1)制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是
气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，
排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完
全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D 之间加一个干燥装置，防止D 中的水蒸气进入装置C 中，另外
氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D 后面加处理氢气的装置；(3)m1g 样品经水解，干燥等预处理过程得
到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为
二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=
，样品纯度为
=
。
4．(2023•广东卷，17)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q 可通过量热装
置测量反应前后体系温度变化，用公式
计算获得。
(1)盐酸浓度的测定：移取20.00 mL 待测液，加入指示剂，用0.5000mol·L-1的NaOH 溶液滴定至终点，消
耗
溶液22.00 mL。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A．
B．
C．
D．
②该盐酸浓度为 mol·L-1。
(2)热量的测定：取上述
溶液和盐酸各
进行反应，测得反应前后体系的温度值(℃)分别为T0、
T1，则该过程放出的热量为 (c 和
分别取
和
，忽略水以外各物质吸
收的热量，下同)。
(3)借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应Fe(s)+CuSO4(aq) = FeSO4(aq)+Cu(s)的焓变
(忽略温度对焓变的
影响，下同)。实验结果见下表。
序号
反应试剂
体系温度/℃
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反应
前
反应后
i
0.2mol·L-1 CuSO4溶液
1.20 g 铁
粉
a
b
ii
0.56 g 铁
粉
a
c
①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。
②
(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
(4)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应A：Fe(s)+ Fe2(SO4)3(aq) =3FeSO4(aq)的焓变。
查阅资料：配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
提出猜想：Fe 粉与Fe2(SO4)3溶液混合，在反应A 进行的过程中，可能存在
粉和酸的反应。
验证猜想：用
试纸测得Fe2(SO4)3溶液的
不大于1；向少量Fe2(SO4)3溶液中加入
粉，溶液颜色变浅
的同时有气泡冒出，说明存在反应A 和 (用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A 的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A 的焓变。该方案为
。
(5)化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。
【答案】(1) AD 0.5500
(2) 418(T1－T0)
(3) >
或
(4)抑制Fe3+水解 Fe+2H+= Fe2++ H2↑ 将一定量的Cu 粉加入一定浓度的Fe2(SO4)3溶液中反应，测量反
应热，计算得到反应Cu + Fe2(SO4)3 = CuSO4+2 FeSO4的焓变ΔH1；根据(3)中实验计算得到反应Fe +CuSO4
= Cu+ FeSO4的焓变ΔH2；根据盖斯定律计算得到反应Fe+ Fe2(SO4)3 =3FeSO4的焓变为ΔH1+ΔH2
(5)燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)
【解析】(1)①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选AD；②滴定
时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故c(HCl)=
=
=0.5500
mol·L-1；(2)由
可得Q＝
×
×(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝418(T1－T0)；
(3)100 mL0.2mol·L-1 CuSO4溶液含有溶质的物质的量为0.02mol，1.20 g 铁粉和0.56 g 铁粉的物质的量分
别为0.021mol、0.01 mol，实验i 中有0.02 mol CuSO4发生反应，实验ii 中有0.01mol CuSO4发生反应，实
验i 放出的热量多，则b>c；若按实验i 进行计算，
；若
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按实验ii 进行计算，
；(4)Fe3+易水解，为防止Fe3+水解，
在配制Fe2(SO4)3溶液时需加入酸；用pH 试纸测得Fe2(SO4)3溶液的pH 不大于1 说明溶液中呈强酸性，向少
量Fe2(SO4)3溶液中加入Fe 粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生，说明溶液中还存在Fe 与酸的反应，
其离子方程式为Fe+2H+= Fe2++ H2↑；乙同学根据相关原理，重新设计优化的实验方案的重点为如何防止Fe
与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现Fe2(SO4)3溶液与Fe 的反应，故可将一定量的
Cu 粉加入一定浓度的Fe2(SO4)3溶液中反应，测量反应热，计算得到反应Cu + Fe2(SO4)3 = CuSO4+2 FeSO4
的焓变ΔH1；根据(3)中实验计算得到反应Fe +CuSO4 = Cu+ FeSO4的焓变ΔH2；根据盖斯定律计算得到反应
Fe+ Fe2(SO4)3 =3FeSO4的焓变为ΔH1+ΔH2；(5)化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料
的燃烧、炸药开山、放射火箭等都是化学能转化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能
的应用。
5．( 2022•全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及
重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯
化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为
_______。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜
超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水
③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。
若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
【答案】(1)Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O
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(2) 硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降低温
度
(3) 硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S 会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷
凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸 D
(4) 防止滤液冷却 重金属硫化物 温度逐渐恢复至室温
(5)冷水
【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝
(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O，结
合硫化钠的性质解答问题。(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产
CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O；(2)由题干信
息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回
流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回
流时间过长，Na2S 会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压
过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，故选
D。(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的
杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；
(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷水洗涤，再干
燥，即可得到Na2S·xH2O。
6．( 2022•全国乙卷)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2 Cu [(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草
酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量
溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过
滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分
析。
回答下列问题：
(1)由CuSO4·5H2O 配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O 中，会出现少量白色固体，原因是________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
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(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)：n(K2CO3)=1.5：1，写出反应的化学方程式________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取________的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。
【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管
(2) CuSO4·5H2O 风化失去结晶水生成无水硫酸铜
(3)CuO
(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
(5)分批加入并搅拌
(6)水浴
(7)冷却结晶、过滤、洗涤
【解析】取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH 溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧
化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和
K2C2O4混合溶液，将KHC2O4和K2C2O4混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过
滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。(1)由
CuSO4·5H2O 固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO4·5H2O 固体，将称量好的固体放入烧杯
中，用量筒量取一定体积的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
(2)CuSO4·5H2O 含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。(3)硫
酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。(4)
草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5：1 发生非氧化还原反应生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依据原子
守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。(5)为防止草酸和碳酸
钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。(6)Ⅲ中将混合溶液
加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结
晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸
合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
7．(2022•海南省选择性考试)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备
(NH4)2HPO4，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用NH4Cl (s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为_______。
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(2)现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L 的H3PO4溶液，则需浓
H3PO4_______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞
的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭
，打开
。
(4)当溶液pH 为8.0~9.0 时，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3，当
时，溶
液中OH-、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH 传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通
NH3。
【答案】(1) 2NH4Cl+Ca(OH)2
CaCl2+2H2O+2NH3↑
(2)11.5 (3)平衡气压防倒吸 倒吸
(4) NH4
+ PO4
3- (5)酚酞 无 浅红
【解析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，结合
相关实验基础知识分析解答问题。(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化
学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2
CaCl2+2H2O+2NH3↑；(2)根据公式
可得，浓H3PO4的浓度
，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL
1.7mol/L 的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=
；(3)由于NH3极易
溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及
时关闭K1，打开K2；(4)继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0 时，溶液中
OH-、NH4
+ 、PO4
3-的浓度明显增加；(5)由(4)小问可知，当pH 为8.0~9.0 时，可制得(NH4)2HPO4，说明
(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH 传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅
红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
8．(2022•湖北省选择性考试)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷
酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成
2H3PO4·H2O (熔点为30℃)，高于
则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计
的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A 的名称是___________。B 的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止_________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
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(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。
A．＜20℃ B．30~35℃ C．42~100℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】(1) 圆底烧瓶 b (2)干燥气体
(3)溶液沿毛细管上升 (4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体 (6)C (7)磷酸可与水分子间形成氢键
【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛
细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液
进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。 (1)由仪器构造可知，仪器A 为圆底烧瓶，仪器B 为直形冷凝
管，泠凝水应从b 口近、a 口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度
和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均
匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备
过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结
晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21℃易形成
2H3PO4·H2O (熔点为30℃)，高于1000℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤
磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42 100℃
∼
，答案选C。(7)磷酸的结构式为：
，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
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