文档内容
第 29 讲 化学综合实验
目录
第一部分：网络构建（总览全局）
第二部分：知识点精准记忆
第三部分：典型例题剖析
高频考点1 考查气体的制备的装置及试剂的选择
高频考点2 考查有机物的制备
高频考点3 考查物质制备型实验方案的设计
高频考点4 考查定量测定型实验方案的设计
高频考点5 考查探究型实验方案的设计
高频考点6 考查化学实验方案的评价
正文
第一部分：网络构建（总览全局）
第二部分：知识点精准记忆
知识点一 无机制备
1．气体物质制备流程
2．气体发生装置
(1)设计原则：根据制备原理、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。(2)基本类型
装置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项
①试管要干燥；
固、固
O、NH 等 ②试管口略低于试管底；
2 3
加热型
③加热时先均匀加热再固定加强热
①烧瓶加热时要隔石棉网
固、液加
热或液、 Cl 2 、HCl等 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸
液加热型 石)
①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以
下；
固、液不
H、CO、
加热或 2 2 ②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且
SO 、NO、
液、液不 2 气体不溶于水；
NO 等
加热型 2
③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液
体流速
3.气体的净化装置
(1)基本类型
装置
示意图
适用 试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装 杂质气体被冷却后变为液
范围 置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体 体，主要气体不变为液体
(2)吸收剂的选择
选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4．尾气处理装置的选择a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl 等。
2
b用于收集少量气体。
c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH 等；其中d吸收量少。
3
e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H、CO等。
2
5．涉气类制备实验先后顺序
(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。
(2)加入试剂时：先固后液。
(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。
(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。
(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。
6．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；
2
有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N、H 的体积比约为1∶2的混合气。
2 2
③平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如HO 、NH HCO 等；减少某些反应物或产品挥发，如
2 2 4 3
盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
7．解答物质制备试题的思维流程
知识点二 有机制备
1．有机物制备的思维流程
2．有机物制备的注意要点
1)熟知常用仪器及用途
（1）三颈烧瓶 ：又称三口烧瓶，用作当溶液长时间的反应，需加热回流的反应容器。三颈圆底烧瓶
是一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它
有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加装冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发，并可配合橡皮塞的使用，来连接其它的玻璃器材。
（2）滴液漏斗 ：滴液漏斗是一种便于添加液体，并且在添加液体时不会有气体泄漏，可以通过控制滴
液的速率来控制反应速率的漏斗，也可装在反应装置上,作滴加料液之用。
（3）球形分液漏斗 和梨形分液漏斗 ：球形分液漏斗为球形，颈较长，多用于制气装置中滴加液体，
控制所加液体的量及反应速率的大小；梨形分液漏斗为梨形，颈比较短，常用做萃取操作的仪器，对萃取
后形成的互不相溶的两液体进行分液，使用过程：检漏→加液→振摇→静置→分液→洗涤。
（4）直形冷凝管 和球形冷凝管 ：直形冷凝管一般是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用。球
形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻
底。
（5）b形管 ：b型管为化学中测量固体样品熔点时用的玻璃仪器，形状如一个b字，配合熔点管使用。
将样品装于熔点管后，用橡皮筋与温度计绑于一起，穿过带孔的软木塞，放入 b型，熔点管的有样品部分
和温度计水银球置于环状部位的左侧，加热环状部位的右侧，进行热浴。b型管中可装液体石蜡等，测量
时要将b型管装满管中的环状部分。
（6）索氏提取器 ：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸
管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。萃
取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取
器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连
接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出
溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质
富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到
提取分离的目的。
（7）玻璃液封管 ：指的是使1和4的气压与大气压保持一致。当1和4中的压力大于
大气压时，会通过玻璃液封管排出气体。当1和4中的气压小于大气压时，玻璃液封管会倒吸3中的液体，
从而平衡1和4的压力使之与大气压相等。
（8）凯氏定氮仪：凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样
品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯
氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
（9）水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的植物材料与水
共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提
方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定
且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在 400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石
油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可
以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流
有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的
产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热冷却后补加。
3．明确有机制备实验中的常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物
的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应
物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸
馏烧瓶支管口处。
(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(7)加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
(9)产率计算公式
产率＝×100%
4．常见有机物分离提纯的方法
萃取、分液、蒸馏、洗气、重结晶。
5．解答有机物制备实验题的思维流程知识点三 定量分析
1．定量测定的常用方法
(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体
的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相
关计算。
(5)热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条
件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的
组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2．物质组成计算的常用方法
类型 解题方法
物质含量 根据关系式法、得失电子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，
计算 再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质
①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，
化学式 确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物
质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
的计算
热重曲线 ①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。
③计算每步的m(余)，＝固体残留率。
计算 ④晶体中金属质量不减少，仍在m(余)中。
⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金
属)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二
多步滴定 步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应
物的量
计算
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物
质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的
量，即可得出第一步所求物质的物质的量
知识点四 实验方案设计
1．实验方案的设计原则与要求
(1)设计原则
①条件合适，操作方便；
②原理正确，步骤简单；
③原料丰富，价格低廉；
④产物纯净，污染物少。
(2)基本要求
①科学性：科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。
②安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。
③可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够
得到满足。
④简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在
较短的时间内完成实验。
2.化学实验设计程序
(1)根据实验的目的,阐明实验原理,选择合适的仪器和药品;
(2)根据实验的特点,设计实验装置,画出实验装置图;
(3)根据实验的要求,设计可行的操作步骤和观察重点,分析实验中应注意的事项;
(4)实验结束后应写出完整的实验报告。
3．实验设计中的三个顺序
(1)实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪
器→其他处理等。
(2)加热顺序选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给
实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生
成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)仪器的连接顺序①涉及气体的一般连接顺序：发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意
防倒吸)。
②一般装置的进出气口：a．洗气瓶：长进短出；b.U形管：无前后；c.干燥管：粗入细出；d.加热玻璃管：
无前后；e.排液量气：短进长出。
③仪器连接要注意的问题
A.安装仪器时,先下后上，先左后右。
B.仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。
C.净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。
D.制备易潮解的物质时，制备装置前、后要连干燥装置。
4．三种常见实验方案设计的基本流程
1）探究型实验方案设计
(1)研究物质性质的基本方法和程序③
①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。
②研究物质性质的基本程序：
(2)物质性质实验方案的设计思路
①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。
②论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原
理。
③结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。
④分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，
分析解决该问题。
⑤注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是
否简单方便，实验现象是否突出明显。
2）物质制备型实验方案设计
(1)认真阅读题干，提取有用信息。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一
实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
3）化工流程型实验方案设计
工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务。审题的重点要放在与
题设有关操作的目标、任务上，分析时要从成本角度(原料是否廉价易得)、环保角度(是否符合绿色化学的
要求)、现实角度等方面考虑；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，
后全盘，逐步深入。
(1)明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向。
(2)依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原
理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然。
(3)联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。
5.设计实验方案时注意的问题
(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。
(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的
发生和避免实验步骤间的干扰。
(3)实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测
溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。
(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。
知识点五 实验评价
对几个实验方案进行评价，主要是看是否正确、严密、准确、可行。另外有无干扰、是否经济、是否
安全、有无污染等也是要考虑的。
1．可行性方面
(1)分析实验方案是否科学可行；
(2)实验操作是否安全合理；
(3)实验步骤是否简单方便；
(4)实验效果是否明显。
2．绿色化学方面
(1)实验过程中是否造成环境污染；
(2)原料是否无毒、安全、易得；
(3)原料利用率及反应速率是否较高。
3．从安全性方面对实验方案做出评价
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：
(1)净化、吸收气体，当熄灭酒精及左边有挥发性液体加热，气压不恒定时(如乙酸乙酯的制备)要防止液体
倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防止爆炸(如H 还原CuO应先通H，气体点燃前先验纯等)；
2 2
(3)防氧化(如H 还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
2(4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；
(5)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．从规范性方面
(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回
流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
5．最佳方案的选择
几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格
低廉，现象明显，干扰小，无污染。
6．从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。
(1)实验装置的评价：对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便可行等方面进行全面分析，优选最佳
装置。
(2)实验原理的评价：紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学正确、是否节省原料、涉
及的操作是否简便易行、是否误差较小等方面进行全面分析，设计或优选出最佳方案。
7.对实验结果的分析评价
实验是手段,要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理,去伪存真,由表及里,剥去假
象方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑:
1)方案是否合理,这是决定实验成败的关键。
2)操作不当引起的误差。
3)反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差。
4)所用试剂不纯,杂质甚至参与反应,均可导致实验误差等。
第三部分：典型例题剖析
高频考点1 考查气体的制备的装置及试剂的选择
例1.（2022·安徽省广德中学模拟预测）在实验室采用如图装置制备气体，不合理的是(不考虑尾气处理问
题)
选
化学试剂 制备的气体
项A 碳酸钙与稀盐酸 CO
2
B 铜片与浓硫酸 SO
2
C 锌粒与稀硫酸 H
2
D 双氧水和MnO O
2 2
【解析】该装置为固液不加热制备气体。A．碳酸钙和稀盐酸制备二氧化碳不需要加热，A合理；B．铜与
浓硫酸制备二氧化硫需要加热，B不合理；C．锌与稀硫酸制备氢气不需要加热，C合理；D．双氧水在二
氧化锰催化作用下制备氧气不需要加热，D合理；故选B。
【答案】B
【名师点睛】气体制备实验中试剂的选择和仪器的装配
(1)试剂的选择：以实验室常用药品为原料，依据造气原理，选择方便、经济、安全的试剂，尽量做到有适
宜的反应速率，且所得气体比较纯净。例如：用锌粒与酸制取氢气，一般选择稀硫酸，而不用稀盐酸。原
因是盐酸是挥发性酸，用其制取的氢气中常混有HCl气体。
(2)仪器的装配原则：在装配仪器时，应从下而上，从左至右，先装好后固定；先检查装置的气密性再加入
试剂；加入试剂时，先固后液；实验开始时，先验纯，再点燃酒精灯；连接导管时，对于洗气装置应
“长”进“短”出，球形干燥管应“大”进“小”出；先净化后干燥。
【变式训练】（2022·江西抚州·模拟预测）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是
选项 化学试剂 制备的气体
A C HOH+ HSO (浓) C H
2 5 2 4 2 4
B MnO +HCl(浓) Cl
2 2
C MnO + H O O
2 2 2 2
D CaO+氨水(浓) NH
3
【解析】A．C HOH+ HSO (浓)制乙烯要加热且控制170℃，故A不符；B．MnO +HCl(浓)制氯气要加热，
2 5 2 4 2
故B不符；C．MnO + H O 制氧气，不需加热，生成的氧气可用浓硫酸干燥，氧气密度比空气大，可用
2 2 2向上排空集气法收集，故C符合；D．氨气不能用浓硫酸干燥，也不能用向上排空法收集，故D不符；故
选C。
【答案】C
高频考点2 考查有机物的制备
例2．（2020·湖南高三零模）丙烯酸酯类物质广泛用于建筑、包装材料等，丙烯酸是合成丙烯酸酯的原料
之一。丙烯醇可用于生产甘油、塑料等。以丙烯醛为原料生产丙烯醇、丙烯酸的流程如图所示：
已知：
①2CH=CH-CHO+NaOH CH=CHCHOH+CH =CHCOONa
2 2 2 2
②2CH=CHOONa+H SO →2CH=CHCOOH+Na SO
2 2 4 2 2 4
③有关物质的相关性质如表：
物质 丙烯醛 丙烯醇 丙烯酸 四氯化碳
沸点/℃ 53 97 141 77
熔点/℃ - 87 - 129 13 -22.8
密度/g·mL-3 0.84 0.85 1.02 1.58
溶解性(常温) 易溶于水和有机溶剂 溶于水和有机溶剂 溶于水和有机溶剂 难溶于水
(1)操作①需要连续加热30min，所用装置如图所示。仪器L名称是________。
(2)操作②使用的主要仪器是分液漏斗，在使用之前需进行的操作是 ___。
(3)操作④包括____、过滤、冰水洗涤、低温吸干。
(4)操作⑤中，加热蒸馏“下层液体”，分离出四氯化碳；再分离出丙烯醇(如图)，要得到丙烯醇应收集
____(填温度)的馏分。图中有一处明显错误，应改为____。(5)测定丙烯醇的摩尔质量：准确量取amL丙烯醇于分液漏斗中，烧瓶内盛装足量钠粒。实验前量气管B
中读数为b mL，当丙烯醇完全反应后，冷却至室温、调平B、C液面，量气管B的读数为c mL。已知室温
下气体摩尔体积为VL·mol-1。
调平B、C液面的操作是____；实验测得丙烯醇的摩尔质量为____g·mol-1(用代数式表示)。如果读数时C管
液面高于B管，测得结果将____(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】(1)冷凝管(2)检漏(3)冰水浴冷却结晶(4)97℃ 温度计水银球与蒸馏烧瓶支管口处相齐平 (5)
上下移动C管 偏大
【解析】丙烯醛与氢氧化钠溶液共热生成丙烯醇和丙烯酸钠，加入四氯化碳萃取未反应的丙烯醛和丙烯醇，
四氯化碳密度比水大，所以得到的上层液体含有丙烯酸钠，加入硫酸酸化得到丙烯酸溶液，丙烯酸熔点为
13℃，可用冰水冷却可得到丙烯酸晶体，过滤、冰水洗涤、低温吸干得到丙烯酸；下层液体为含有少量未
反应的丙烯醛和生成的丙烯醇的四氯化碳溶液，蒸馏得到丙烯醇。
(1)根据L的结构特点可知其为球形冷凝管；
(2)过程②为萃取分液，分液漏斗使用前需要进行检漏；
(3)根据分析可知操作④包括冰水浴冷却结晶、过滤、冰水洗涤、低温吸干；
(4)根据题目信息可知丙烯醇的沸点为97℃，所以收集97℃的馏分；进行蒸馏时温度计的水银球应与蒸馏
烧瓶的支管口处相平；
(5)丙烯醇含有羟基可以与钠单质反应生成氢气，通过测定生成的氢气的量来确定丙烯醇的物质的量，从而
测定其摩尔质量；记录氢气体积时要注意通过上下移动C管使B、C液面高度一致，从而使气体的压强与大气压相同；得到的气体体积为cmL，室温下气体摩尔体积为VL·mol-1，则生成的氢气物质的量为
，丙烯醇分子中含有一个羟基，所以丙烯醇的物质的量为 ，丙烯醇的密度
为0.85 g·mL-3，则amL丙烯醇的质量为0.85ag，所以丙烯醇的摩尔质量为 ；
若读数时C管液面高于B管，则B中压强要大于大气压，导致测得的气体体积偏小，根据计算公式可知会
导致计算得到的摩尔质量偏大。
【名师点睛】本题考查有机物制备的实验设计、条件控制、基本实验操作以及物质结构的有关检测和判断，
第(1)问考查了仪器的识别——球形冷凝管，第(2)问考查了仪器的使用——分液漏斗，第(3)(4)问考查了物
质的分离提纯，第(5)问考查了气体体积的测定、摩尔质量的计算及误差分析。注意蒸馏实验中温度计的水
银球应与蒸馏烧瓶的支管口处相平，冷凝水从冷凝管的下口进上口出；排水法测量气体体积时一定要保证
气体压强和大气压相同，否则无法准确知道气体压强无法进行换算。
【变式训练】（2022·山东烟台·三模）2-呋喃甲酸乙酯常用于合成杀虫剂和香料。实验室常由2-呋喃甲酸(
)和乙醇在浓硫酸催化下反应制备，其流程如下：
已知：①2-呋喃甲酸乙酯为无色液体，相对于水的密度为1.117，沸点为196℃；②2-呋喃甲酸的沸点为
230℃，乙醇的沸点为78.4℃；③苯与水可形成共沸物，共沸点为69.25℃。
下列说法错误的是
A．反应时添加苯是为了将水及时从体系中移除，提高原料的利用率
B．蒸馏的目的主要是为了除去乙醇
C．洗涤、静置分层后，水相从分液漏斗下层流出后，有机相从上口倒出
D．蒸馏用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶【解析】A．由于制备2-呋喃甲酸乙酯的反应是酯化反应也即是可逆反应，苯与水形成共沸物，从体系中
将水移除，使平衡正移，可提高原料的利用率，故A正确；B．乙醇的沸点为78.4℃，蒸馏的目的主要是
为了除去乙醇，故B正确；C．2-呋喃甲酸乙酯相对于水的密度为1.117，有机物密度比水大，则洗涤，静
置分层后，将有机相从下层流出后，水相再从上口倒出，故C错误；D．蒸馏用到的玻璃仪器有酒精灯、
蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶，故D正确；故选：C。
【答案】C
高频考点3 考查物质制备型实验方案的设计
例3．（2022·全国·高三专题练习）次氯酸溶液是常用的消毒剂和漂白剂。某学习小组根据需要欲制备浓度
不小于0.8mol/L的次氯酸溶液。
资料1：常温常压下，ClO为棕黄色气体，沸点为3.8℃，42 ℃以上会分解生成Cl 和O，ClO易溶于水并
2 2 2 2
与水立即反应生成 HClO。
资料2：将氯气和空气(不参与反应)按体积比1∶3混合通入潮湿的碳酸钠中发生反应2Cl＋2NaCO＋
2 2 3
HO=Cl O＋2NaCl＋2NaHCO ，用水吸收ClO(不含Cl)制得次氯酸溶液。
2 2 3 2 2
（装置及实验）用以下装置制备次氯酸溶液。
回答下列问题：
（1）各装置的连接顺序为_____→_____→_____→____→E。
（2）装置A中反应的离子方程式是__________________________。
（3）实验中控制氯气与空气体积比的方法是_____________________。
（4）反应过程中，装置B需放在冷水中，其目的是_________________________。
（5）装置E采用棕色圆底烧瓶是因为______________________。
（6）若装置B中生成的ClO气体有20%滞留在E前各装置中，其余均溶于装置E的水中，装置E所得
2
500mL次氯酸溶液浓度为0.8mol/L,则至少需要含水8%的碳酸钠的质量为_________g。
已知次氯酸可被HO、FeCl 等物质还原成Cl－。测定E中次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案为：用
2 2 2
________________准确量取20.00 mL次氯酸溶液，加入足量的________溶液，再加入足量的________溶液，过滤，洗涤，真空干燥，称量沉淀的质量。（可选用的试剂：HO 溶液、FeCl 溶液、AgNO 溶液。）
2 2 2 3
【解析】A装置用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，由D装置饱和食盐水吸收氯气中的氯化氢气体，与空气形
成1：3的混合气体通入B装置，发生反应2Cl+2Na CO+H O=Cl O+2NaCl+2NaHCO ，防止反应放热后温
2 2 3 2 2 3
度过高导致ClO分解，装置B需放在冷水中，在搅拌棒的作用下与含水8%的碳酸钠充分反应制备ClO，
2 2
通入C装置吸收除去ClO中的Cl，并在E装置中用水吸收ClO制备次氯酸溶液。
2 2 2
(1)A装置制备氯气，D装置吸收吸收氯气中的氯化氢气体，与空气形成1：3的混合气体通入B装置，与
含水8%的碳酸钠充分反应制备ClO，C装置吸收除去ClO中的Cl，E装置中用水吸收ClO制备次氯酸
2 2 2 2
溶液，所以各装置的连接顺序为A→D→B→C→E；
(2)二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯气，反应方程式为：MnO +4HCl(浓)
2
MnCl +Cl↑+2H O，对应离子方程式为：MnO +4H++2Cl- Mn2++Cl↑+2H O；
2 2 2 2 2 2
(3)将氯气和空气(不参与反应)以体积比约1：3混合通入含水8%的碳酸钠中制备ClO，可通过观察A中产
2
生气泡的速率调节流速，从而控制氯气与空气体积比；
(4)由题可知：ClO42℃以上会分解生成Cl 和O，故为防止反应放热后温度过高导致ClO分解，装置B需
2 2 2 2
放在冷水中；
(5)装置C中使用棕色平底烧瓶可以避光，防止反应生成的HClO见光分解；
(6)装置E所得500mL次氯酸溶液浓度为0.8mol/L，n=cv=0.5mol×0.8mol/L=0.4mol，ClO+HO
2 2
2HClO，反应的二氧化氯为0.2mol，装置B中生成的ClO气体有20%滞留在E前各装置中，制得的二氧化
2
氯的物质的量为 =0.25mol，2Cl+2Na CO+H O＝ClO+2NaCl+2NaHCO ，需碳酸钠的物质的量为
2 2 3 2 2 3
0.5mol，质量为0.5mol×106g/mol=53g，则至少需要含水8%的碳酸钠的质量为 ≈57.6g；
(7)次氯酸具有酸性和强氧化性，需要选用酸式滴定管盛放；FeCl 溶液中含有氯离子，本实验中需要用硝
2
酸银溶液测定氯离子，干扰了检验结果，故应该选用双氧水，具体实验操作方法是：用酸性滴定管准确量
取20.00mL次氯酸溶液，加入足量的HO 溶液，再加入足量的AgNO 溶液，过滤，洗涤沉淀，在真空干
2 2 3
燥箱中干燥，用电子天平称量沉淀质量。
【答案】（1）A D B C （2）MnO + 4H＋+2Cl－ Mn2＋+ Cl ↑+ 2H O （3）通过观察B中
2 2 2产生气泡的速率调节流速 （4）防止反应放热后温度过高导致 ClO 分解（5）HClO见光易分解 （6）
2
57.6 （7） 酸式滴定管 HO AgNO
2 2 3
【名师点拨】本题以制备次氯酸溶液为背景考查制备实验方案的设计，侧重考查学生知识综合应用、根据
实验目的及物质的性质进行排列顺、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，注意把握物质
性质以及对题目信息的获取于使用，难度中等。
【变式训练】（2022·江西江西·模拟预测）氨基甲酸铵( )可用于生产医药试剂、发酵促进剂、
电子元件等，是一种可贵的氨化剂，某化学小组用下列实验装置模拟工业制备少量氨基甲酸铵。下列说法
错误的是
查阅资料：氨基甲酸铵的性质及工业制法如表所示。
物理性质 白色粉末，易溶于水，难溶于四氯化碳
化学性质 水解生成碳酸氢铵，受热分解生成尿素
工业制法
A．装置Ⅰ中胶皮管a的作用为平衡压强，使液体顺利滴下
B．装置Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ中盛放的试剂依次为饱和 溶液、浓硫酸、碱石灰
C．装置Ⅳ的反应温度过高，会导致氨基甲酸铵的产量降低
D．装置Ⅵ中发生反应的化学方程式为
【解析】A．装置Ⅰ中胶皮管a的作用为平衡压强，使液体顺利滴下，选项A正确；B．装置Ⅱ的作用为吸
收 中的HCl，应盛放饱和 溶液，因为二氧化碳也能与碳酸钠溶液反应，装置Ⅲ的作用为吸收
中的水蒸气，应盛放浓硫酸，装置Ⅴ的作用为吸收 中的水蒸气，应盛放碱石灰，选项B错误；
C．制备氨基甲酸铵的反应为放热反应，为提高其产量，应降低温度，使平衡正向移动，同时也可防止其受热分解生成尿素，选项C正确；D．装置Ⅵ中发生反应的化学方程式为
，选项D正确；答案选B。
【答案】B
高频考点4 考查定量测定型实验方案的设计
例4．（2021·吉林高三）2019年人教版新教材《化学必修1》新增了“研究与实践”栏目，在“检验食品
中铁元素”的研究实践中设置了菠菜中铁元素的检测。某实验小组对菠菜中的铁元素(主要以难溶的
FeC O 形式存在)进行检测。实验如下：
2 4
I.水煮检验法：
II.灼烧检验法：
(1)CCl 的作用为_______。
4
(2)操作i中起分离作用的仪器名称为_______。
(3)溶液A中未能检测出Fe2+的可能原因是_______。
(4)取无色溶液B，先滴加HO 溶液，再滴加KSCN溶液，溶液呈红色。用离子方程式表示HO 的作用：
2 2 2 2
_______。
(5)甲同学取少量无色溶液B，滴加酸性KMnO 溶液，振荡后，溶液紫色消失，因此得出结论，溶液B含
4
有Fe2+。乙同学认为甲同学的实验方法不严谨，理由是_______。
(6)菠菜中铁元素的含量可以用mg/100g表达，即每100g菠菜中含铁元素的含量是多少mg。Fe2+可以通过
KMnO 标准溶液进行滴定的方法来测定，准确称取500.0g菠菜样品，充分燃烧成灰后，经处理后将所得溶
4
液转移到250ml容量瓶中并定容；从中取出25.00 mL待测液置于锥形瓶中，再用2.000×10-4mol·L-1 KMnO
4
标准溶液进行滴定，当滴入20.00 mL KMnO 溶液时恰好完全反应。菠菜中铁元素的含量
4
为_______mg/100g。(保留3位有效数字)
【解析】(1)有机物易溶于CCl ，CCl 的作用为萃取剂，萃取有机色素，排除对Fe2+检验的干扰，故答案为：
4 4
作萃取剂，萃取有机色素，排除对Fe2+检验的干扰；(2)操作i是分离互不相容的液体，操作名称是分液，使用的仪器是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
(3)铁元素主要以难溶的FeC O 形式存在，Fe2+的浓度小，所以溶液A中未能检测出Fe2+，故答案为：
2 4
FeC O 在水中的溶解度小；
2 4
(4)H O 把Fe2+氧化为Fe3+，反应的离子方程式是2Fe2+ + H O + 2H+ = 2Fe3+ + 2H O，故答案为：在加热水
2 2 2 2 2
煮过程中二价铁被氧化为三价铁：2Fe2+ + H O + 2H+ = 2Fe3+ + 2H O；
2 2 2
(5)用盐酸溶解菠菜灰得到的溶液B含有HC O 和Cl-，酸性条件下，HC O 和Cl-都可能将 还原，
2 2 4 2 2 4
所以滴加酸性KMnO 溶液，振荡后，溶液紫色消失，不能证明溶液B含有Fe2+，故答案为：酸性条件下，
4
HC O 和Cl-都可能将 还原；
2 2 4
(6)由分析可知关系式为5Fe2+~MnO ，滴定所用KMnO 的物质的量为
4
，则500.0g菠菜样品所含铁元素的物质的量为
，则100g新鲜菠菜中含有铁元素的质量m(Fe)=
，故答案为：2.24。
【答案】(1)作萃取剂，萃取有机色素，排除对Fe2+检验的干扰 (2)分液漏斗 (3)FeC O 在水中的溶解
2 4
度小 (4)在加热水煮过程中二价铁被氧化为三价铁：2Fe2+ + H O + 2H+ = 2Fe3+ + 2H O (5)酸性条
2 2 2
件下，HC O 和Cl-都可能将 还原 (6)2.24
2 2 4
【名师点睛】本题以菠菜中的铁元素的检测为背景考查定量实验方案的设计，要求考生掌握实验原理与实
验操作的理解、物质分离提纯、元素化合物性质、氧化还原反应滴定、化学计算等，清楚实验原理是解题
的关键，需要学生具备扎实的基础知识与综合运用知识分析问题、解决问题的能力。本题重点(6)，滴定计
算，要注意取的量和配制的量，同时要能知道滴定反应的方程式，并且结合其关系式进行计算。
【变式训练】（2022·山东青岛·模拟预测）某化学小组用如图装置，模拟呼吸面具中的有关反应测定样品
中NaO 的纯度。已知实验中NaO 样品的质量为8.0g，实验结束后共收集到标准状况下1.12L气体，下列
2 2 2 2
说法中错误的是A．装置Ⅰ中a的作用是保持上下压强一致，使液体顺利滴下
B．装置Ⅲ中可观察到淡黄色固体颜色逐渐变浅，最后变为白色固体
C．装置Ⅱ的作用是除去挥发出来的HCl
D．样品中NaO 的纯度为48.75%
2 2
【解析】I装置中碳酸钙和稀盐酸反应生成二氧化碳气体，二氧化碳中含有氯化氢杂质，通过饱和碳酸氢
钠，可除去氯化氢气体，但仍然有水蒸气存在，通入III中，二氧化碳和水蒸气均能和过氧化钠反应，
IV、V为测量气体的量气装置。
A．装置I中a为恒压滴液漏斗，通过玻璃管平衡气压，使稀盐酸顺利滴下，A正确；B．装置III中发生反
应2NaO+2CO = 2Na CO+O 、2NaO+2H O= 4NaOH+O ↑，淡黄色的NaO 逐渐变为白色的NaCO 和
2 2 2 2 3 2 2 2 2 2 2 2 2 3
NaOH，B正确；C．根据分析，饱和碳酸氢钠，可除去氯化氢气体，C正确；D．实验结束后共收集到标
准状况下1.12L气体，气体的物质的量为0.05mol，若气体全部为氧气，则消耗的过氧化钠的物质的量为
0.1mol，即过氧化钠的质量为0.1mol×78g/mol=7.8g，，则样品中NaO 的纯度为 ×100%=97.5%，若气
2 2
体中含有CO，则无法计算，D错误；故选D。
2
【答案】D
高频考点5 考查探究型实验方案的设计
例5．（2021·四川龙泉中学高三开学考试）某实验小组同学设计了如图装置探究生铁与少量浓硫酸反应的
气体产物。(1)该实验的操作依次是___________(填序号)。
A．加热a试管直到b中澄清石灰水变浑浊，熄灭酒精灯
B．将生铁丝上提离开液面
C．连接好装置，检验气密性，加入试剂
(2)b中的澄清石灰水变浑浊，甲同学认为产生的气体肯定是SO ，你同意吗？为什么？___________。
2
(3)乙同学认为该反应过程中产生SO 、CO、H 三种气体，请用下列各装置设计一个实验，来验证并测量
2 2 2
所产生的气体。(图中加热装置、夹持仪器省略，除装置⑤外，其他装置试剂均为足量)。
① ② ③ ④ ⑤
i.装置的连接顺序(按产物气流从左至右的方向)是
___________→___________→___________→___________→___________。(填装置的编号)
ii.证实生成的气体中同时存在SO 和H 的现象是_____________________。
2 2
(4)已知A瓶中为200 mL 0.100 0 mol·L-1酸性KMnO 溶液。丙同学为测定乙同学实验中反应生成的各气体
4
含量，进行了如下探究：⑤中反应结束后，通N 将⑤中生成的气体全部赶出，先后三次取A中反应后的溶
2
液于锥形瓶中，每次取用25.00 mL，用0.200 0 mol·L-1HC O 标准溶液进行滴定。
2 2 4
i.装置①的A中发生反应的离子方程式为： ___________。
ii.重复滴定三次，平均每次耗用HC O 标准溶液15.63 mL，则本实验中生铁与浓硫酸反应产生的SO 气体
2 2 4 2
的物质的量为___________(保留小数点后三位数字)。
【解析】本实验的目的是探究生铁与少量浓硫酸反应的气体产物，生铁中含有碳，碳在加热条件下也可以
和浓硫酸反应生成SO 、CO 和水；铁与浓硫酸加热反应生成硫酸铁和SO ，而随着反应进行，浓硫酸变为
2 2 2
稀硫酸，稀硫酸和铁反应生成硫酸亚铁和氢气；检验CO 一般用澄清石灰水，但SO 会影响CO 的检验，
2 2 2
所以应先检验SO (一般用品红溶液)，再除去SO (为了不除去二氧化碳可选用酸性高锰酸钾)，检验氢气可
2 2以依据氢气的还原性检验。
(1)实验开始时连接好装置，检验气密性，加入试剂，加热，实验结束，应将生铁丝上提离开液面，所以操
作依次为CAB；
(2)不同意，生铁中含有的碳也会与浓硫酸在加热的条件下反应生成CO 气体，不一定是SO ；
2 2
(3)ⅰ．⑤是气体发生器，①中有品红溶液，可联想①是用来验证SO 的，③中澄清石灰水显然是用来验证
2
CO 的，②是装有氧化铜粉末的反应管，可验证氢气，由于SO 和CO 都能使澄清石灰水变浑浊，因此从
2 2 2
⑤出来的气体必须先用装置①验证，并除去SO ，然后进入装置③验证CO，由此可以得出正确的连接顺
2 2
序应为⑤→①→③→④→②；
ⅱ．SO 具有还原性，能使酸性高锰酸钾溶液褪色；氢气具有还原性，能还原黑色氧化铜生成红色的铜；
2
(4) ⅰ．酸性高锰酸钾可以将SO 氧化为SO ，自身被还原为Mn2＋，根据电子守恒MnO 和SO 的系数比
2 2
为2:5，再结合元素守恒可得离子方程式为5SO ＋2MnO ＋2HO=5SO ＋2Mn2＋＋4H＋；
2 2
ⅱ．消耗草酸的物质的量为0.01563L×0.2000 mol·L-1=0.003126 mol，由5HC O＋2 MnO ＋6H＋=2Mn2＋＋
2 2 4
10CO↑＋8HO可知，消耗高锰酸钾0.003126 mol =0.0012504 mol，即与SO 反应后剩余高锰酸钾
2 2 2
0.001250 4 mol×8=0.010 mol，则与SO 反应的高锰酸钾的物质的量为0.020mol-0.010mol=0.010mol，根据
2
5SO ＋2MnO ＋2HO=5SO ＋2Mn2＋＋4H＋可知生成的SO 是0.025 mol。
2 2 2
【答案】(1)CAB (2)不同意，生铁中的碳与浓硫酸加热会产生CO，CO 也能使澄清石灰水变浑浊
2 2
(3)ⅰ．⑤ ① ③ ④ ② ⅱ．装置①的A中溶液紫红色变浅说明生成了SO ，装置②中黑
2
色粉末变红说明生成了H(4) ⅰ．5SO ＋2MnO ＋2HO=5SO ＋2Mn2＋＋4H＋ ⅱ．0.025 mol
2 2 2
【名师点晴】本题以探究生铁与少量浓硫酸反应的气体产物为背景考探究实验方案的设计，(3)ⅰ．为易错
点，根据实验目的：探究反应产物中SO 、CO、H 三种气体的检验，设计实验方案，完成正确的仪器连
2 2 2
接顺序，⑤是气体发生器，①中有品红溶液，可联想①是用来验证SO 的，③中澄清石灰水显然是用来验
2
证CO 的，②是装有氧化铜粉末的反应管，可验证氢气，由于SO 和CO 都能使澄清石灰水变浑浊，因此
2 2 2
从⑤出来的气体必须先用装置①验证，并除去SO ，然后进入装置③验证CO，由此可以得出正确的连接
2 2
顺序。【变式训练】（2022·山东淄博·三模）氨基甲酸铵 易分解，易水解，难溶于 。某小组
设计如图所示装置制备氨基甲酸铵。已知：
下列分析错误的是
A．A装置的优点是能够随时控制反应的发生和停止
B．装置B、C、E中试剂可分别为饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸、 固体
C．装置D使用冰水浴
D．装置F中所用试剂可为 与熟石灰
【解析】A装置为碳酸钙与盐酸反应制备 ，氨基甲酸铵易水解，进入制备氨基甲酸铵装置D的气体必
须干燥纯净气体，左侧装置B、C试剂可分别为饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸，装置F可用 与碱石灰
制备氨气，E中试剂需干燥氨气，可以选用碱石灰；A．A装置为碳酸钙与盐酸反应制备 简易制备装置，
装置的优点是能够随时控制反应的发生和停止，A正确；B．氨基甲酸铵易水解，进入制备氨基甲酸铵装
置D的气体必须干燥纯净气体，左侧装置B、C试剂可分别为饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸，制的纯净干燥
的 ，装置F可用 与碱石灰制备氨气，E中试剂需干燥氨气，可以选用碱石灰，但不能选用
固体，B错误；C．制备氨基甲酸铵的反应为放热反应，制得的物质易分解，所以装置D需降温，使用冰
水浴，C正确；D．装置F可用 与碱石灰反应制备氨气，D正确；故选：B。
【答案】B
高频考点6 考查化学实验方案的评价
例6．（2022·广东广州·模拟预测）下列实验装置或方案能达到实验目的的是A．用图1装置，制取乙烯 B．用图2装置，比较碳硅元素非金属性大小
C．用图3装置，证明混合溶液中有 D．用图4装置，检验氯化铵受热分解产物
【解析】A.温度计应插在液面以下，A错误；B.该装置实验稀盐酸与碳酸钠反应生成的二氧化碳，通入硅
酸钠溶液，可以比较碳硅元素非金属性大小，B正确；C.酸性高能酸钾能氧化氯离子，无法判断是亚铁离
子，还是氯离子与酸性高能酸钾反应，无法检验混合溶液中有Fe2+，C错误；D.碱石灰能和氯化氢反应，
PO 能和氨气反应；此实验中，氯化氢可以用湿润的蓝色石蕊试纸检验，氨气可以用湿润的酚酞试纸检验；
2 5
应将碱石灰和PO 互换，D错误；故选B。
2 5
【答案】B
【名师点晴】本题考查化学实验方案的评价，把握物质的性质、酸性、溶解性及氧化性的比较、离子检验、
沉淀生成为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意实验的评价性分析。
【变式训练】（2022·四川泸州·模拟预测）下列实验方案设计中，操作现象都正确且能达到实验目的的是
选
实验目的 实验方案
项
向NaS溶液中缓缓通入过量SO ，观察到大量臭鸡
A 证明：HSO 的酸性大于HS 2 2
2 3 2 蛋气味气体逸出
Cu片插入稀硫酸无气泡，Fe片和Cu片用导线连接
B 证明：Fe比Cu活泼
后插入稀硫酸中，铜片表面产生气泡
将KCr O 固体溶于水后，加入浓盐酸，观察到溶
证明：KCr O 溶液中存在下列平衡 2 2 7
C 2 2 7 液
Cr O +H O 2CrO +2H+
2 2 橙色加深
将Fe(NO ) 样品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，观
3 2
D 证明：硫酸能否将Fe2+氧化为Fe3+
察到溶液变红
【解析】A．硫离子具有还原性，二氧化硫具有氧化性，向NaS溶液中缓缓通入过量SO ，会发生氧化还
2 2原反应生成硫单质，反应方程式为：2NaS+5SO+2H O=4NaHSO +3S↓，不会生成有臭鸡蛋气味的HS，也
2 2 2 3 2
就无法证明HSO 和HS的酸性强弱，A错误；B．Fe片和Cu片用导线连接后插入稀硫酸中，构成原电池，
2 3 2
铜片表面产生气泡，说明溶液中氢离子在铜片表面得电子生成氢气，发生还原反应，铜片作原电池的正极，
则铁片作负极，铁失电子，可证明Fe比Cu活泼，B正确；C．KCr O 具有强氧化性，浓盐酸具有还原性，
2 2 7
将KCr O 固体溶于水后加入浓盐酸，两者发生氧化还原反应生成氯化钾、三氯化铬、氯气和水，无法证
2 2 7
明：KCr O 溶液中存在平衡Cr O +H O 2CrO +2H+，C错误；D．硝酸根离子在酸性条件下具有强
2 2 7 2 2
氧化性，将Fe(NO ) 样品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，在酸性条件下，硝酸根离子可将亚铁离子氧化为
3 2
铁离子，使溶液呈红色，因此无法证明硫酸能否将Fe2+氧化为Fe3+，D错误；答案选B。
【答案】B
