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备战2025 年高考化学【二轮·突破提升】专题复习讲义
专题24 化学实验综合题——物质制备类
讲义包含四部分：把握命题方向►精选高考真题►高效解题策略►各地最新模拟
通过近几年的高考实验研究发现，以新物质制备为载体，考查化学实验的设计及评价能力已成为高考
实验的首选，是高考的热点。主要考察的方向有：
（1）无机物制备；
（2）有机物制备；
（3）模拟工业生产制备；
近年高考综合实验题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情
镜，提出新问题，考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力。考察内容涉及仪器的识别与使用、物质
的分离和提纯、实验基本操作以及实验方案的设计与评价等重要实验知识点。
预计2025 年高考中，物质制备型综合实验仍是考察重点，试题将以元素化合物知识为依托，以陌生
物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，其中气体净化试剂的选
用、仪器的连接顺序、误差分析、实验条件的控制、产率等化学定量计算等仍是主要考查内容。
1．（2025·浙江·高考真题）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物
Z(
)的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
SOCl
②
2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
1
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(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1 种)。
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X 处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z 粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水
Na2SO4干燥剂吸水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl 键的断裂，原因是 。
2．（2024·广西·高考真题）二氧化硫脲
(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在
受热或碱性条件下易水解：
。其制备与应用探究如下：
Ⅰ．由硫脲
制备TD
按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入
溶液，控制温度低于10℃和
进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。
Ⅱ．用TD 进行高岭土原矿脱色(去除
)探究
将
高岭土原矿(
质量分数为
)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出
上层清液
，用分光光度法测得该清液中
浓度为
，计算
的去除率。
2
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回答下列问题：
(1)仪器
的名称是 。
(2)Ⅰ中控制“温度低于10℃和
”的目的是 。
(3)写出制备TD 的化学方程式 。
(4)
中S 的化合价为 。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了
，最终导致TD 中出现黄色
杂质，该杂质是 (填化学式)。
(5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是 。
(6)高岭土中
去除率为 (用含
的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果
降低的原因是 。
3．（2024·重庆·高考真题）
可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备
的一种实验装置如图
所示(加热及夹持装置略)。
(1)
的制备
保护下，将溶有S 的热二苯醚溶液注射到
热油胺溶液中(S 过量)，继续加热回流
，冷却至室温，
离心分离，经洗涤得产品
。
①仪器a 的名称为 ；
保护的目的是 。
3
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②生成
的化学方程式为 。
③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是 (填“
”或“
”)。
(2)
的含量测定
产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用
溶液将
还原至
，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用
标准溶液滴定
至终点。
已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)
①
比
易水解，且易被氧化。配制和保存
溶液需加入的试剂是 。
②甲基橙指示终点的过程及作用原理是 。
③若称取的产品为
，
标准溶液浓度为
，用量为
，
的摩尔质量为
，则
产品中
质量分数为 (写最简表达式)。
④下列操作可能导致测定结果偏高的是 。
A．还原
时
溶液滴加过量
B．热的
溶液在空气中缓慢冷却
C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
4．（2024·江西·高考真题）一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物
均按化学计量数之比进行投料)：
Ⅰ．将Ni(NO3)2•6H2O 和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水
Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min；
Ⅱ．加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min；
Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3 次，烘干，重结晶，得到配合物Z；
Ⅳ．室温下，将适量Z 溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W 的溶
液。
回答下列问题：
(1)已知配合物Z 中Ni、N 和O 五个原子共平面，Ni2+的杂化方式 (填“是”或“不是”)sp3。
4
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(2)步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是 。
(3)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是 。
(4)步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是 。
(5)采用EDTA 配位滴定法测定Ni 的含量。实验步骤如下：
ⅰ．准确称取mg 的配合物Z；
ⅱ．加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH 至4～5；
ⅲ．以PAN 为指示剂，用cmol/LEDTA 标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA 体积VmL。
已知：EDTA 与Ni2+化学计量数之比为1：1
①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有 (填标号)。
Ni
②
的质量百分含量为 %。
(6)利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置 。
5．（2024·贵州·高考真题）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定
其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
Ⅰ．将适量
加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH 为2，反应30 分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得
到十二钨硅酸晶体
。
5
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已知：
①制备过程中反应体系pH 过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的
与
缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
(1)仪器a 中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。
(6)结晶水测定：称取
十二钨硅酸晶体(
，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得
失去全部结晶水时失重
，计算
(用含
的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致
的值
(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
6．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如
下：
实验步骤如下：
分别称取
和
粉置于
乙腈(
)中充分反应，回流装置图和蒸馏装
置图(加热、夹持等装置略)如下：
6
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已知：
①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质量
327.5
371
在乙腈中颜色
无色
蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
E．
(2)装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是 ；
(5)
不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这样
处理的目的是
(6)为了使母液中的
结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为
，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
7
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7．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备
：
已知：
是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I 的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A 的名称是 ，判断步骤
I 反应结束的实验现象是 。
(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I 中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I 中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中
含量以确定纯度。滴定原理
为：先用过量
标准溶液沉淀
，再以
标准溶液回滴剩余的
。已知：
难溶电解质
(黄色)
(白色)
(红色)
溶度积常数
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品
，用少量稀酸A 溶解后转移至
容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水
洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取
待测溶液加入锥形瓶
8
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→_______→_______→加入稀酸B→用
标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂
溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵
溶液
e．准确移取
标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B 的作用是 。
③三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为
，则产品纯度为 。
8．（2024·河北·高考真题）市售的溴(纯度
)中含有少量的
和
，某化学兴趣小组利用氧化还原反
应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓
溶液的B 中，水浴加热至不再有红棕色液体馏
出。仪器C 的名称为 ；
溶液的作用为 ；D 中发生的主要反应的化学方程式为
。
(2)将D 中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的
溶液至出现红棕色气
体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成
的离子方程式为 。
(3)利用图示相同装置，将R 和
固体混合均匀放入B 中，D 中加入冷的蒸馏水。由A 向B 中滴加适
量浓
，水浴加热蒸馏。然后将D 中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D 中蒸馏水的作用
为 和 。
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(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中
固体的用量按理论所需量的
计算，若固体R 质量为m 克(以
计)，则需称取
(用含m 的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，
转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
9．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持
装置略)。
实验过程如下：
①加样，将
样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G 内预装
略小于
的
碱性标准溶液，吸收管F 内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F 内滴入适量
碱性标准溶液，发生反应：
，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入
，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应：
)，立即用
碱性标准溶液滴
定至浅蓝色复现。随
不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准溶液，下列仪
器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒
B．
锥形瓶
C．
容量瓶
D．胶头滴管
(2)装置B 和C 的作用是充分干燥
，B 中的试剂为 。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度
小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
(3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗
碱性标准溶液
，样品中硫的质量分数是
(用代数式表示)。
(4)若装置D 中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进
的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；
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若装置E 冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量
不经
直
接将
氧化成
，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
10．（2024·全国甲卷·高考真题）
(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过
氧化氢制取，反应方程式如下：
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入
、
蒸馏水和
尿素，搅拌溶解。
下反应
，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体
。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀
酸化后，滴加
溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀
酸化后，加入
溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成
溶液。
滴定分析：量取
过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀
，用准确浓度的
溶液滴
定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检测I 和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a 应重复3 次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。
(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A．
溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取
过氧化脲溶液
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C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用
溶液润洗
C．摇动锥形瓶时
溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
11．（2023·辽宁·高考真题）2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如
下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品
。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A 可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节
的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水
的作用为 。
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(7)产品的产率为 (用
计算，精确至0.1%)。
12．（2023·福建·高考真题）某研究小组以
为原料制备新型耐热材料
。
步骤一：
水解制备
(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入
，边搅拌边加热，使混合液升
温至
，保温3 小时。离心分离白色沉淀
并洗涤，煅烧制得
。
(1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。
水解生成的胶体主要成分为
(填化学式)。
(3)判断
沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由
制备
并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C 中试剂X 为 。
(5)装置D 中反应生成
和
，该反应的化学方程式为 。
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(6)装置E 的作用是 。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取
样品；
b．打开装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B 中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至
左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为
。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
②
的产率为 。
【策略1】熟悉常见气体的发生装置、净化(干燥)装置、收集装置、尾气处理装置
1．常见气体的发生装置
制取装置
可用来制
取的气体
反应原理
注意事项
固＋固
气
O2
2KClO3=====2KCl＋3O2↑
2KMnO4
K2MnO4＋MnO2＋O2↑
①试管要干燥
②试管口略低于试管底
③加热时先均匀加热再固
定加强热
** 错误的表达式 **用高
锰酸钾制取氧气时，需在
管口处塞一小团棉花
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2
CaCl2＋2NH3↑＋
2H2O
固＋液
气
①加热烧瓶时要垫石棉网
②反应物均为液体时，烧
瓶内要加沸石或碎瓷片
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)
NaHSO4＋HCl↑
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C2H4
CH3CH2OH ⃗
浓硫酸
170° C CH2＝CH2↑＋H2O
固(块状)＋液
→气
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
①使用长颈漏斗时，漏斗
下端管口要插入液面以
下。
②启普发生器只适用于块
状固体与液体的反应，反
应不需要加热且气体不溶
于水。
③使用分液漏斗既可增强
装置的气密性，又可控制
加入液体的速度。
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
固＋液→气
O2
2H2O2=====2H2O＋O2↑
H2
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑
NH3
NH3·H2O(浓)===== NH3↑＋H2O
Cl2
2KMnO4＋16HCl(浓)=== 2KCl＋2MnCl2＋
8H2O＋5Cl2↑
SO2
Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋H2O＋SO2↑
C2H2
CaC2＋2H2O
C2H2↑＋Ca(OH)2
NO
3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋
4H2O
NO2
Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O
2．气体的净化(干燥)装置
（1）气体的净化装置
类型
装置
常见干燥剂
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洗气
浓H2SO4(酸性、强氧化性)
固态干燥剂
无水氯化钙(中性)
碱石灰(碱性)
固体，加热
除杂试剂Cu、CuO、Mg 等
（如：当CO2中混有O2杂质时，应选用上述的装置Ⅳ除
O2，除杂试剂是Cu 粉）
冷凝除杂
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
（2）常见气体的净化实例
气体
所含杂质
净化剂
净化装置
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气瓶
CO2
HCl
饱和碳酸氢钠溶液
SO2
HCl
饱和亚硫酸氢钠溶液
乙烯
SO2、CO2
氢氧化钠溶液或碱石灰
乙炔
H2S
硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液
CO2
SO2
饱和碳酸氢钠溶液
H2
HCl
水或氢氧化钠溶液
乙烷
乙烯
溴水
CO
CO2
氢氧化钠溶液
Cl2
H2O
浓硫酸
Cl2
H2O
无水氯化钙
氨气
H2O
碱石灰
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U 形管 球形干燥管
乙烯
SO2、CO2
碱石灰
CO
CO2或H2O
碱石灰
N2
O2
灼热的铜网
硬质玻璃管
CO2
O2
灼热的铜网
CO2
CO
灼热的氧化铜
3．气体的收集装置
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体
排水法
难溶于水或微溶于水且不
与水反应的气体
O2、H2、NO、CO、CH4等
排空气
法
向上排
空气法
密度大于空气且不与空气
中的成分反应的气体
Cl2、SO2、NO2、CO2等
向下排
空气法
密度小于空气且不与空气
中的成分反应的气体
H2、NH3等
4．气体的干燥装置
类型
液体干燥剂
固体干燥剂
装置
常见干燥剂
浓H2SO4(酸性、强氧化性)
无水氯化钙(中性)
碱石灰 (碱性)
可干燥
的气体
N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、
HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等
可干燥除NH3以
外的所有气体
可干燥NH3及中性气体
不可干燥
的气体
NH3、H2S、HBr、HI 等
NH3
Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2
等
5．尾气的处理及处理装置
（1）实验室中常见气体的处理方法
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Cl2
SO2
NO2
H2S
HCl
NH3
CO、H2
NO
NaOH 溶液
硫酸铜溶液或
NaOH 溶液
水
水或硫酸溶液
点燃
与氧气混合后
通入NaOH 溶
液
直接排入空气中：主要是针对无毒、无害气体的处理。如：N2、O2、CO2等
（2）尾气处理装置
①在水中溶解度较小的气体(如：Cl2等)，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图
甲。
②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体(如：HCl、NH3等)，吸收时应防止倒吸，如图乙。
③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图丙。
④尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO 等，如图丁。
【策略2】掌握常见实验条件的控制方法
（1）排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空
气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
（2）控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图
，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 3∶
的混合气。
③平衡气压如图
，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
（3）压送液体
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根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
（4）温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3 等；减少某些反应物或产品挥
发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
（5）防倒吸装置
①液体容纳
图甲、乙原理相同，当易溶性气体被吸收液吸收时，导管
内压强减小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，导致烧杯中
液面下降；使漏斗口、干燥管脱离液面，吸收液受自身重
力作用又流回烧杯内，从而防止吸收液倒吸。
②分液式
如图所示，NH3、HCl 等易溶于水却不溶于CCl4的气体，
在CCl4中形成气泡，增大与水的接触面积，进行间接吸
收，可以达到防倒吸的目的。
③安全瓶
、
如图所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液进入
安全瓶，从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器，起到
防倒吸作用。
【策略3】熟悉有机物制备实验的仪器装置
（1）常用仪器
（2）三类有机物的制备系统
乙酸乙酯的酯化
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冷凝回流
溴苯的制备
Br
＋Br2
FeBr3
＋HBr
Fe粉
苯与液溴
的混合物
硝基苯的制备
+ HO—NO2
浓硫酸
50°C~60°C
NO2+ H2O
水浴中
浓硝酸、
浓硫酸和苯
温度计
长导管
冷凝回流
烧杯
中盛水
（3）常用装置
①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产
率。
②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。
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（4）注意问题：
温度计水银球的位
置
若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；
若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口
附近。
冷凝回流
有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机
化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝
管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
冷凝管的选择
球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须
竖直放置；所以一般蒸馏装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝
回流，又能用于冷凝收集馏分。
冷凝管的进出水方
向
下口进上口出
加热方法的选择
酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可
用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求
更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加
热，水浴加热的温度不超过100 ℃
防暴沸
加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
常见的用于干燥有
机物的药品
无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；
【策略4】牢记提纯有机物的常用步骤、方法、产率的计算
1．提纯有机物的常用步骤
（1）有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根
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据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质
Br2、FeBr3、HBr 等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
2．提纯有机物的常用方法
混合物(括号内为杂质)
提纯方法
溴苯(溴化铁、溴、苯)
先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗
涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、
干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯
溴苯(溴、溴化铁、苯)
依次用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤(除去硝酸和硫酸)，再用蒸馏水洗涤
(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)，然后用无水氯化钙干燥，最
后进行蒸馏(除去苯)可得纯净的硝基苯
乙酸乙酯(乙酸、乙醇)
加入饱和Na2CO3溶液，分液
乙烯(SO2、CO2)
通入NaOH 溶液的洗气瓶
混合物(括号内为杂质)
试剂
方法
乙烷(乙烯)、甲烷(乙
烯)
溴水
洗气
乙烯(SO2、CO2)
NaOH 溶液
洗气
乙炔(H2S)
CuSO4溶液或NaOH 溶液
洗气
溴苯(溴)
NaOH 溶液
分液
硝基苯(硝酸、硫酸)
NaOH 溶液
分液
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硝基苯(NO2)
NaOH 溶液
分液
乙酸乙酯(乙酸)
饱和Na2CO3溶液
分液
苯(苯甲酸)
NaOH 溶液
分液
苯(苯酚)
NaOH 溶液
分液
苯(甲苯)、苯(乙苯)
酸性KMnO4溶液、NaOH 溶液
分液
苯酚(苯甲酸)
NaOH 溶液
分液
溴乙烷(溴)
NaHSO3或NaOH 溶液
分液
溴乙烷(乙醇)
H2O
分液
溴苯(苯)
——
蒸馏
硝基苯(苯)
——
蒸馏
乙醇(水)
CaO
蒸馏
乙醇(乙酸)
NaOH 溶液
蒸馏
乙酸(乙醇)
酸性KMnO4溶液
蒸馏
乙酸(乙醛)
酸性KMnO4溶液
蒸馏
乙醛(乙酸)
NaOH 溶液
蒸馏
淀粉(NaCl 溶液)
半透膜
渗析法
肥皂(甘油)
NaCl 溶液
盐析
提纯苯甲酸
——
重结晶、升华法
3．有机物产率计算公式
产品产率＝×100%；
1．（2025·重庆·一模）
(硝酸铈铵)为橙红色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，几乎不溶于
浓硝酸，可用作分析试剂。某小组在实验室模拟制备硝酸铈铵并测定其纯度。
(1)由
溶液与CeCl3反应制备
，装置如图1 所示：
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①装置C 中盛放浓氨水的实验仪器名称为 。
②实验时，“a”、“b”、“c”三个旋塞的打开顺序为 。
③向
溶液中逐滴加入CeCl3溶液，可得
固体，反应的离子方程式为 。
④该实验装置存在的一处缺陷为 。
(2)由
制
，流程如图2 所示：
①“氧化沉淀”时，加热的温度不宜过高，原因是 。
②洗涤产品的试剂是 。
(3)测定产品纯度
①准确称取ag 硝酸铈铵样品，加水溶解，配成100mL 溶液。量取20.00mL 溶液，移入250mL 锥形瓶中，
加入适量硫酸和磷酸，再加入2 滴邻二氮菲指示剂，用cmol/L 硫酸亚铁铵
标准溶液滴定
至终点(滴定过程中
被
还原为
，无其它反应)，消耗标准溶液VmL。若
的摩
尔质量为Mg/mol，则产品中
的质量分数为 (写最简表达式)。
②下列操作可能会使测定结果偏高的是 (填标号)。
A．配成100mL 溶液，定容时俯视容量瓶刻度线
B．滴定管水洗后未用
标准溶液润洗
C．滴定过程中向锥形瓶中加少量蒸馏水冲洗内壁
D．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
2．（2025·山西·一模）正丁醛是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。其制备方
法有多种，最常用的方法是蒸馏正丁醇和氧化剂来合成。
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已知：
①制备原理为
。
②相关物质的物理性质如下表：
颜色、状态
沸
点/℃
密度/
溶解性
正丁
醛
无色液体
75.7
0.80
微溶于水
正丁
醇
无色液体
117.7
0.81
微溶于水
主要实验步骤如下（反应装置如图，夹持等装置略）：
Ⅰ．在
烧杯中，将
溶解于
水中，再缓缓加入
浓硫酸。
Ⅱ．将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A 中，在三颈烧瓶中加入
正丁醇和几粒沸石。
Ⅲ．加热正丁醇至微沸，开始滴加仪器A 中溶液，注意控制滴加速度，滴加过程中保持反应温度为
，收集
以下的馏分。
Ⅳ．分离出有机相，再蒸馏，收集
馏分，获得产品
。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 ，其中支管的作用是 。
(2)仪器B 的名称是 ，其作用是 。
(3)该实验采用的适宜加热方式是__________（填标号）。
A．直接加热
B．水浴加热
C．电热套加热
D．油浴加热
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 （填名称）。
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(5)加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂并注意控制滴加速度，其原因是 。
(6)该实验中正丁醛的产率为 （精确至0.1%）。
3．（2025·福建·一模）
是一种重要氧化剂，受热易分解，可处理水中的有机污染物。某实验
小组制备
的原理和装置如图，回答下列问题。
实验原理：
(1)装置B 中反应的化学方程式为 。
(2)仪器C 中“试剂X”为 。
(3)实验中用到上图所示仪器，其合理的连接顺序为c→ (填仪器接口小写字母)。
(4)实验室还可用电解法制备
，原理如下图所示，阳极的电极反应式为 ，实验过程
中使用冰浴的目的为 。
(5)产品纯度测定。称取mg 试样置于碘量瓶，向其中加入足量的KI 溶液和少量乙酸，暗处静置片刻，再用
标准溶液滴定生成的
(相关反应为
)，三次实验消耗标准溶
液体积的平均值为VmL。碘量瓶中加入足量KI 溶液时反应的离子方程式为 。滴定过程中选用
的指示剂为 ，产品的纯度为 %(列出含m、V 的计算式)。
4．（2025·重庆·一模）三氯化硼是有机反应的重要催化剂，实验室用硼酸三甲酯[
]与氯气在
下反应制备三氯化硼，还生成
和另外一种物质，实验装置如图(夹持仪器已略)。
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已知：①
、
均极易溶于水，易与水反应，沸点分别为
、
。
②
。
(1)仪器
的名称是 ；使用仪器
的第一步操作是 。
(2)装置
烧瓶内固体药品的名称是 。
(3)实验时按气流从左向右，装置中导管口的连接顺序为
(填字母，装置可重
复使用)。
(4)装置
中三颈烧瓶内主要反应的化学方程式为 ，宜采用的加热方法是 。
(5)该实验中整套装置有一个明显的缺点是 。
(6)测定产品中氯元素的含量：准确称取
产品，配制成
溶液，量取
于锥形瓶中，加入
溶液，使氯离子完全沉淀，再加少许硝基苯用力振荡；以硝酸铁为指示剂，用
标准溶液滴定过量的
溶液，正确滴定三次，平均消耗
溶液的体积为
。
①加入硝基苯的目的是 。
②产品中氯元素的质量分数为
。
5．（2025·贵州毕节·一模）硫酸亚铁铵晶体
又称摩尔盐，是一种重要的化工原
料，可用作净水剂、治疗缺铁性贫血的药物等。实验室利用废铁屑(主要成分为Fe，还有少量FeS 和油污)
合成硫酸亚铁铵晶体的步骤如下：
I.废铁屑的净化
将
废铁屑放入锥形瓶中，加入
溶液，加热煮沸一段时间。用倾析法除去碱液，再用蒸馏水洗
净铁屑。
Ⅱ.
的制备
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往盛有洗净铁屑的锥形瓶中加入足量
溶液，烧杯中加入过量
溶液。加热使铁屑与
反应
至不再冒气泡(实验均在通风处进行)。趁热过滤，将滤液转入蒸发皿中。
Ⅲ.硫酸亚铁铵晶体的制备
向滤液中迅速加入一定体积的饱和
溶液，调节溶液的
为
。经蒸发皿加热至出现晶膜时
停止加热，冷却结晶，减压过滤、洗涤、干燥得到产品。
Ⅳ.产品纯度测定
溶液配制：称取
产品，用蒸馏水溶解后配制成
溶液。
滴定分析：量取
硫酸亚铁铵溶液于锥形瓶中，加稀
酸化，用
标准溶
液滴定至终点，重复三次，平均消耗
标准溶液
。已知：
①硫酸亚铁铵在空气中不易被氧化，溶于水，不溶于乙醇。
②
的相对分子质量为392。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中加入
溶液的目的是 。
(2)下列情况适合倾析法的有 。
A．沉淀呈絮状 B．沉淀的颗粒较大 C．沉淀容易沉降
(3)步骤Ⅱ中过滤使用到的玻璃仪器有 ，烧杯中发生的化学反应方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中制得的晶体需要用 (填字母代号)洗涤，目的是 。
A．蒸馏水 B．饱和食盐水 C．无水乙醇
(5)步骤Ⅳ中：
①“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是 。
A．用量筒量取
硫酸亚铁铵溶液
B．
溶液置于酸式滴定管中
C．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
②该产品中硫酸亚铁铵的纯度为 (用含m、V 的代数式表示)。
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6．（2025·新疆·二模）某同学查阅资料得知，无水
在生产生活中的应用很广泛，比如五金蚀刻，反
应催化剂，污水处理剂等。已知该化合物是棕红色固体，易潮解，100℃时易升华。下面是关于无水氯化
铁的两种常见制备方法。
I．干法制备：经干燥的
通入盛有热铁丝(110℃以上)的反应管中，装置如下图所示。
(1)装置A 中发生反应的离子方程式为 。
(2)装置B 的作用为 ，硬质玻璃管直接接入收集器的优点是 。
(3)实验结束后，需要通过控制阀k，通入
，其原因是 。
II．湿法制备：将过量的
和
作用，先生成
溶液，过滤除去不溶性杂质之后，通入，
逐渐
被氧化为
，在
气体的保护下蒸发浓缩，冷却结晶析出
，易潮解，需密封保存。
在亚硫酰氯(
，易水解，室温液态，沸点76℃)的作用下，一起回流脱水，得到产品无水
。
(4)设计实验证明，通入
后，怎样检测
氧化完全 。
(5)
完成脱水过程发生的反应为 。
(6)回流过程中，产品中还含有 (填化学式)，通过 (填操作)实现分离，得到产品无
水
。
7．（2025·宁夏陕西·模拟预测）纳米
可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[
代
表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于
的
(反应装置如图，夹持等装置略)。
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Ⅰ．在三颈烧瓶中加入
二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用
合适方式加入
和
氨水。
Ⅱ．
回流反应
，冷却至室温，得到溶胶。
Ⅲ．向Ⅱ所得溶胶中加入
蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得
粉末。
回答下列问题：
(1)仪器a 名称为 ，反应溶剂为 ，加热方式为 。反应结束时，应先停止 (填
“加热”或“通冷凝水”)。
(2)
水解较快时，难以形成小尺寸的纳米
。下列操作方式能降低
水解速率的有
(填标号)。
A．依次缓慢滴加
和氨水
B．依次倒入
和氨水
C．
和氨水混合后缓慢滴加
(3)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为 。
(4)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是 。
(5)本实验的
产率为 (保留2 位有效数字)。
(6)为了测定
的晶体结构，通常使用的仪器是 。
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8．（2025·四川·模拟预测）
是一种能将
转化为
的光催化剂。
Ⅰ．一种制备
的步骤如下(部分条件略)：
已知：
为粉状晶体，难溶于水；
易溶于水和乙二醇。
Ⅱ．
纯度测定
将a 克
样品分解处理后，配制成
溶液。用移液管移取
溶液于碘量
瓶中，加入过量
溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下：
回答下列问题：
(1)称量
时，下列仪器中用到的有 、 (填仪器名称)。
(2)步骤③中，为使固液快速分离，应采用的方法是 (填标号)。
a．蒸馏 b．减压过滤 c．蒸发
(3)步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，检验产物中
已洗净的方法是 ；最后用乙醇洗涤，其目的是
。
(4)产物
的晶体结构可用 (填仪器名称)测定。
(5)纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为 (填名称)，滴定终点的现象是 。
(6)平行滴定三次，消耗
硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为
，则产品的纯度为 。
(7)下列操作会导致实验结果偏高的是 (填标号)。
a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管
b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数
9．（2025·四川·一模）硫化镍(NiS)不溶于水，是一种重要的化学品，可用作电池材料，制造镍氢电池和镍
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镉电池。将
在一定条件下与
溶液反应可以制备NiS，所用装置如下(夹持仪器已略去)：已知：
NiS 溶于稀硝酸，生成
；装置C 是用来除去
中的HCl。
请回答下列问题：
(1)使用仪器X 的第一步操作是 ；实验结束后，还要通一会儿
的目的是 。
(2)装置A 的三颈瓶中、装置C 中分别盛装的试剂是 、 。
(3)按气流方向从左往右，装置的连接顺序是 (填导管口的字母)。
(4)装置B 中三颈瓶内发生反应的离子方程式为 。
(5)将生成的NiS 过滤、洗涤、干燥，要证明NiS 洗涤干净的方法是 。
(6)写出NiS 溶于稀硝酸的化学方程式 。
(7)测定产品纯度：取2.5g 产品完全溶于稀硝酸后，配成250mL 溶液，取20mL 溶液于锥形瓶中，加入
EDTA 溶液，使
完全络合，煮沸，滴入几滴PAN 作指示剂，趁热用
溶液滴定过量的EDTA，当滴定到达滴定终点时，消耗
溶液为10mL。该产品纯
度为 (以NiS 进行计算)[假设杂质不参与反应，已知滴定反应：
，
]。
10．（2024·浙江·模拟预测）无水ZnCl2常用作为生产活性炭的活化剂。现以一种主要成分为ZnO 的炼锌
烟尘(含有少量的FeO、CuO)来制备无水氯化锌，相关实验流程如下：
已知：
①无水氯化锌具有较强的吸水性，其反应原理为：ZnCl2＋H2O=Zn(OH)Cl＋HCl↑。
Zn
②
及其化合物的性质与Al 相似，pH>11 时，Zn(OH)2可转化为
。
③研究小组利用市售的氯化锌制备无水氯化锌，依次采用除水(氯化氢气体“置换”)、升华相结合的方
法，装置如图所示：
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请回答：
(1)利用浓硫酸与氯化钠制备HCl(g)，该反应体现了硫酸的 (填浓硫酸的相关性质)；盛装浓硫酸
的仪器名称是 。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅰ，加入过量氢氧化钠的作用是充分溶解氧化锌，使其与杂质分离
B．步骤Ⅲ起到调节溶液pH 值，应通入足量CO2，使Zn 元素能够完全沉淀
C．除水阶段，为提高除水速度，应加快HCl 和N2的气流速度
D．管式炉Ⅰ采取阶段式升温，实验结束时先撤去管式炉Ⅰ、再撤去管式炉Ⅱ
(3)实验流程中的“一系列操作”是： ，洗涤，干燥；最终得到氯化锌晶体
[ZnCl2·xH2O(x=1~4)]，将其与SOCl2混合并加热，可得到无水ZnCl2，写出发生的反应方程式
。
(4)用天平称量0.9000 g 产品，置于250mL 锥形瓶中，加入100mL 蒸馏水使其溶解，再加入缓冲溶液将pH
调至10.0 并加入50mg 铬黑T 指示剂，最后用浓度为0.2mol·L-1的EDTA(乙二胺四乙酸，简写H2Y)标准溶
液滴定至溶液呈亮蓝色(离子方程式为Zn2+＋Y2-=ZnY)。平行测定三次，同时做空白试验，平均消耗EDTA
标准溶液体积为29.60mL。
①做空白试验的目的为 。
②产物ZnCl2的纯度为 (保留三位有效数字)。
③部分指示剂或指示剂与金属离子形成的配合物在水中溶解度较小，以致使滴定终点拖长(称为指示剂的僵
化)。为增大有关物质的溶解度消除这一影响，可采取的措施是 。
11．（2024·福建福州·二模）高纯三氯氧磷
是集成电路、太阳能电池生产的掺杂剂。工业上可以直
接氧化
制备
，反应原理为：
。
已知：
的部分性质如下：
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熔
点/℃
沸
点/℃
相对分子质量
其它
75.5
137.5
遇水生成
和
2
105.3
153.5
遇水生成
和
某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些夹持装置和加热装置已略去)：
实验步骤如下：
i．连接仪器，检查装置气密性。关闭
，打开
，点燃酒精灯制备
。
ii．缓慢向B 中通入适量
至B 中白磷消失，熄灭酒精灯。
iii．关闭
，打开
，通入
。
iv．B 装置控制反应在
，最终制得
产品。
请回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 ；仪器b 中盛放药品是 。
(2)D 装置制取
的离子方程式为 。
(3)B 反映温度应控制在60-65℃，不能过高或过低原因是 。
(4)实验室可通过以下实验步骤测定三氯氧磷产品中氯元素含量，可进一步计算三氯氧磷的质量分数[假设
产品中的杂质只有
。已知：
呈黄色，难溶于
水，溶于酸和氨水]。
步骤i：取
产品置于盛有
溶液(足量)的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液“预处理”
并配成
溶液。
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步骤ii：取
溶液于锥形瓶中，向其中加入
的
标准溶液
，使
完全沉淀，再
加入
硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；然后加入几滴
溶液作指示剂，用
标准溶液滴定过量
至终点，记下所用体积为
。
①滴定终点的现象是 。
②加入硝基苯的作用是 ；步骤ii 中若忘记加入硝基苯，则所测
的含量将 (填
“偏高”、“偏低”或“不变”)。
(5)所测POCl3百分含量为 (只需要列式)。
12．（2024·重庆·一模）
常用作有机合成催化剂，也可用于合成海绵钛、
纳米材料等。已知
常温下为液体，沸点为136℃，易挥发，极易水解，能溶于有机溶剂。
(1)制备
的装置如下：
①仪器a 的名称为 ，装置c 中的试剂为 。
②装置d 中除
以外，还生成
气体，发生反应的化学方程式为 。
③装置e 收集到的产品含有少量
，分离出
的方法为 。(已知
沸点为76.8℃，难溶
于水，易溶于有机溶剂)
④装置f 中的试剂为碱石灰，其作用为 。
⑤实验过程中，观察到装置g 中有黑色固体
产生。发生反应的化学方程式为 。
(2)产品中
纯度测定：
如图所示，取1.9g 产品加入烧瓶中，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待
充分反应后，将烧瓶和安全
漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴
溶液作指示剂，用
标准溶
液滴定至终点，消耗标准溶液
。已知：常温下
，
，
呈砖红色，
。
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①滴定达到终点的现象是 ，产品的纯度为 %。
②若未将安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，将导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不
变”)。
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