文档文本内容
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专题十六 化学实验综合题
考情概览：解读近年命题思路和内容要求，统计真题考查情况。
2024 年真题研析：分析命题特点，探寻常考要点，真题分类精讲。
近年真题精选：分类精选近年真题，把握命题趋势。
必备知识速记：归纳串联解题必备知识，总结易错易混点。
最新模拟探源：精选适量最新模拟题，发掘高考命题之源。
命题解读
考向
高考综合实验题知识容量大、命题素材新、考查角度广、综合程度
高，纵观近几年高考卷中的综合实验题，考查的角度有仪器的识别与
应用，实验装置的作用，实验操作的目的，物质的制备、除杂与分
离，物质的性质探究与验证，实验现象的分析与描述，实验结论的评
价与计算等。主要题型包括无机物的制备、有机物的制备及分离提
纯、物质性质的实验探究、化学反应的实验探索等。需要注意的一点
是，在往年的高考中，物质的制备是高考实验综合题最常考的命题形
式，但在2023 年的高考中，物质性质的实验探究则成为主流，这说明
高考更加注重对实验过程及过程中所发生的实验现象等的探索考查，
应引起大家的注意。另外，要注意来年的高考中，有机物的制备实验
的考查可能性也不低。
考向一 无机物（气体）的
制备实验综合题
考向二 有机物的制备与提
纯实验综合题
考向三 物质的检测综合实
验题
考向四 物质性质和化学反
应探究实验综合题
命题分析
分析2024 年高考化学试题可以看出，物质制备型综合实验仍是命题重点，大部分卷区的综合实验题都
将物质制备与定量分析相结合。仪器的连接顺序、误差分析、实验条件的控制、产率等化学定量计算等仍
是主要考查点。
试题精讲
考向一 无机物（气体）的制备实验综合题
1．（2024·全国甲卷）
(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制
取，反应方程式如下：
1
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(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入
、
蒸馏水和
尿素，搅拌溶解。
下反应
，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体
。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀
酸化后，滴加
溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀
酸化后，加入
溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成
溶液。
滴定分析：量取
过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀
，用准确浓度的
溶液滴
定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
（1）过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
（2）过氧化脲的产率为 。
（3）性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检则I 和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
（4）下图为“溶液配制”的部分过程，操作a 应重复3 次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。
（5）“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A．
溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取
过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
（6）以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用
溶液润洗
C．摇动锥形瓶时
溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
【答案】（1）烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答
（2）50%
（3）液体分层，上层为无色，下层为紫红色 还原性、氧化性
（4）避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀
2
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（5）BD
（6）A
【解析】（1）过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。
（2）实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2mol，过氧化氢的质量为
，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，
理论上可得到过氧化脲0.2mol，质量为0.2mol×94g/mol=18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故过氧化
脲的产率为
。
（3）在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲
被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI 溶液和四氯化碳溶液，
过氧化脲会将KI 氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯
化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红
色。
（4）操作a 为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶
塞，反复上下颠倒、摇匀。
（5）A．KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A 项正确；
B．量筒的精确度不能达到0.01mL，量取25.00mL 的溶液应选用滴定管，B 项错误；
C．滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥
形瓶内壁，C 项正确；
D．锥形瓶内溶液变色后，应等待30s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D 项
错误；
故选BD。
（6）A．在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中页面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，
会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A 项符合题意；
B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶
液体积偏高，导致测定结果偏高，B 项不符合题意；
C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结
果偏高，C 项不符合题意；
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测
定结果偏高，D 项不符合题意；
故选A。
2．（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用
和
生成
，再与
反应制备
的方案：
3
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（1）采用下图所示装置制备
，仪器a 的名称为 ；步骤I 中采用冰水浴是为了 ；
（2）步骤Ⅱ应分数次加入
，原因是 ；
（3）步骤Ⅲ滴加饱和
溶液的目的是 ；
（4）步骤Ⅳ生成
沉淀，判断
已沉淀完全的操作是 ；
（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
【答案】（1）恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温
（2）防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于
10℃
（3）除去过量的SO2（或H2SO3）
（4）静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全
（5）D、A、E
【分析】步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为
MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2（或H2SO3），步骤Ⅳ中滴入饱
和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6
溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O。
【解析】（1）根据仪器a 的特点知，仪器a 为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解
度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温；
（2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过
多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃；
（3）步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2（或H2SO3），防止后续反应中SO2与
Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质；
4
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（4）步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和
Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全；
（5）步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中
出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O，依次填入D、A、E。
3．（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取
和
粉置于
乙腈(
)中应，回流装置图和蒸馏装置图
(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质量
327.5
371
在乙腈中颜色
无色
蓝色
回答下列问题：
（1）下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
E．
（2）装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
（3）装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
（4）装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是 ；
（5）
不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这
样处理的目的是
5
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（6）为了使母液中的
结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
（7）合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为
，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
【答案】（1）D
（2）球形冷凝管
（3）溶液蓝色褪去变为无色
（4）排出装置内空气，防止制备的产品被氧化
（5）冷却过程中降低
在水中的溶解度
（6）B
（7）81.2%
【分析】将
和
粉以及乙腈(
)加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反
应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷
却结晶分离出
。
【解析】（1）
表示需佩戴护目镜，
表示当心火灾，
表示注意烫伤，
表示排风，
表示必须洗手，故答案为D。
（2）装置Ⅰ中仪器M 的名称为球形冷凝管。
（3）
在乙腈中为蓝色，
在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的
现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明
已充分反应完全。
（4）由于制备的
中Cu 元素为+1 价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因
此装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。
（5）
为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难
以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶，从而获
得晶体。
（6）为了使母液中的
结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩大
与
的极性差，进而使
析出，因此可选用的溶剂为乙醇，故答案为
B。
（7）
的物质的量为
，理论制得
的质量为
6
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，总收率为
。
4．（2024·浙江6 月卷）某小组采用如下实验流程制备
：
已知：
是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
（1）如图为步骤I 的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A 的名称是 ，判断
步骤I 反应结束的实验现象是 。
（2）下列做法不正确的是_______。
A．步骤I 中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I 中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
（3）所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
（4）纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中
含量以确定纯度。滴定原理
为：先用过量
标准溶液沉淀
，再以
标准溶液回滴剩余的
。已知：
难溶电解质
(黄色)
(白色)
(红色)
溶度积常数
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品
，用少量稀酸A 溶解后转移至
容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水
洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取
待测溶液加入锥形瓶
→_______→_______→加入稀酸B→用
标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
7
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b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂
溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵
溶液
e．准确移取
标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B 的作用是 。
③三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为
，则产品纯度为 。
【答案】（1）球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）
（2）BC
（3）取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，
观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有
（4）a e d f 抑制
发生水解反应，保证滴定终点的准确判断
【分析】由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成
，过滤后滤液经浓
缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。
【解析】（1）由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A 的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘
溶于正己烷使溶液显紫红色，
是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I 反应
结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。
（2）A．
吸湿性极强，因此在步骤I 中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A 正确；
B．使用到易烯的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I 中，若控温加热器发生故障，不能改用酒
精灯(配石棉网)加热，B 不正确；
C．
在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮气的
蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C 不正确；
D．
在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正
己烷洗涤，D 正确；
综上所述，本题选BC。
（3）碘易溶于正己烷，而
可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少
量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝
则其中混有碘单质，否则没有。
（4）①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加
待测溶液，后加
标准溶液，两者充分分反应后，剩余的
浓度较小，然后滴加指示剂硫
酸铁铵
溶液作指示剂，可以防止生成
沉淀；
的溶度积常数与
非
8
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常接近，因此，
溶液不能用作指示剂，应该选用
溶液，其中的
可以与过量的
半滴
溶液中的
反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，
需要补全的操作步骤依次是：a e d f。
②
和
均易发生水解，
溶液中含有
，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其
发生水解，因此加入稀酸B 的作用是：抑制
发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。
③由滴定步骤可知，
标准溶液分别与
溶液中的
、
标准溶液中的
发生反应生成
和
；由
守恒可知，
，则
；三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为
，则
=
，由I 守恒
可知
，因此，产品纯度为
。
5．（2024·黑吉辽卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
I．向
烧瓶中分别加入
乙酸(
)、
乙醇(
)、
固体及4~6 滴
甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流
后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和
溶液至无
逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水
，过滤。
V．蒸馏滤液，收集
馏分，得无色液体
，色谱检测纯度为
。
回答下列问题：
（1）
在反应中起 作用，用其代替浓
的优点是 (答出一条即可)。
9
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（2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可
。
（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
（5）该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至
)。
（6）若改用
作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精
确至1)。
【答案】（1）催化剂 无有毒气体二氧化硫产生
（2）吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率
（3）AD
（4）分液漏斗
（5）73.5%
（6）90
【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条
件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加
无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集
馏分，得纯度为
的乙酸乙酯
。
【解析】（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓
时，浓硫酸的作用是催
化剂和吸水剂，所以
在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓
在加
热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓
的优
点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生；
（2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的
产率；
（3）A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分
离，故A 正确；
B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B 错误；
C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C 错误；
D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接
加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱
承载不影响甲基紫指示反应进程，故D 正确；
10
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故答案为：AD；
（4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液
分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有
机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；
（5）由反应
可知，
乙酸与
乙醇反应
时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为
；
（6）若改用
作为反应物进行反应，则因为
，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
6．（2024·河北卷）市售的溴(纯度
)中含有少量的
和
，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，
设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
（1）装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓
溶液的B 中，水浴加热至不再有红棕色液体
馏出。仪器C 的名称为 ；
溶液的作用为 ；D 中发生的主要反应的化学方程式为
。
（2）将D 中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的
溶液至出现红棕色气
体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成
的离子方程式为 。
（3）利用图示相同装置，将R 和
固体混合均匀放入B 中，D 中加入冷的蒸馏水。由A 向B 中滴加
适量浓
，水浴加热蒸馏。然后将D 中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D 中蒸馏水的作
用为 和 。
（4）为保证溴的纯度，步骤（3）中
固体的用量按理论所需量的
计算，若固体R 质量为m 克(以
计)，则需称取
(用含m 的代数式表示)。
（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内
壁，转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
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【答案】（1）直形冷凝管 除去市售的溴中少量的
（2）蒸发皿
（3）液封 降低温度
（4）
（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
【分析】市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，实验利用氧化还原反应原理制备高纯度的溴，市售的
溴滴入盛有浓CaBr2溶液中，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去，I2与Br2一起蒸馏入草酸钾溶液中，
并被草酸钾还原为I-、Br-，并向溶液中滴加高锰酸钾溶液氧化I-，加热蒸干得KBr 固体，将KBr 固体和
K2Cr2O7固体混合均匀加入冷的蒸馏水，同时滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏，得到的液体分液、干燥、
蒸馏，可得高纯度的溴。
【解析】（1）仪器C 为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的
，
可与
发生氧
化还原反应而除去；水浴加热时，
、
蒸发进入装置D 中，分别与
发生氧化还原反应，
、
，由于Br2为进入D 的主要物质，故主要反应的化
学方程式为
；
（2）将D 中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的
溶液至出现红棕色气体(
)，即说
明
已将
全部氧化，发生反应的离子方程式为
；
几乎
未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R 的主要成分为
；
（3）密度
，D 中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发；
（4）m 克KBr 固体的物质的量为
，根据转移电子相等可得关系式
，则理论上
需要
的物质的量为
，实际所需称取
的质量为
；
（5）趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三
层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。
考向二 有机物的制备与提纯实验综合题
7．（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-
(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下：
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实验装置如图所示，将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯
胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流
20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产
品。
回答下列问题：
（1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
（3）“搅拌”的作用是 。
（4）“加热”方式为 。
（5）使用的“脱色剂”是 。
（6）“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
【答案】（1）酸式滴定管
（2）铁架台 球形冷凝管
（3）使固液充分接触，加快反应速率
（4）水浴加热
（5）活性炭
（6）防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液
（7）重结晶
【分析】将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：
57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完
成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂
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（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进
入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。
【解析】（1）己-2，5-二酮的摩尔质量为
，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积
为
，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。
（2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。
（3）己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可
使固液反应物充分接触，加快反应速率。
（4）由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。
（5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过
滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。
（6）由题给信息可知，产品吡咯X 为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过
滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固
体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的
乙醇溶液。
（7）由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
8．（2024·贵州卷）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶
水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
Ⅰ．将适量
加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH 为2，反应30 分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得
到十二钨硅酸晶体
。
已知：
①制备过程中反应体系pH 过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
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③乙醚在高浓度盐酸中生成的
与
缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
（1）仪器a 中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
（2）步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
（3）下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
（4）步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
（5）步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。
（6）结晶水测定：称取
十二铇硅酸晶体(
，相对分子质量为M)，采用热重分析法
测得失去全部结晶水时失重
，计算
(用含
的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致
的值 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）碱石灰（或NaOH 固体等） 吸收挥发出来的氯化氢
（2）防止制备过程中局部pH 过低而产生钨的水合氧化物沉淀
（3）分液漏斗、烧杯
（4）NaCl
（5）不能 乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险
（6）
偏小
【解析】（1）浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a 中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱
石灰或NaOH 固体等；
（2）由于制备过程中反应体系pH 过低会产生钨的水合氧化物沉淀，故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加，防止
制备过程中局部pH 过低而产生钨的水合氧化物沉淀；
（3）萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有
分液漏斗、烧杯；
（4）步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上中下三层，其中下层液体为油状钨硅酸醚合物，乙醚难溶于水，且
密度小于水，故上层为乙醚，中层为水层，通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl；
（5）由于乙醚易挥发，易燃，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火；
（6）mg 十二钨硅酸晶体的物质的量为
，结晶水占总质量的
，则结晶水的物质的量为
，则
；若未充分干燥，则
变小，n 偏小
考向三 物质的检测综合实验题
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9．（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置
略)。
实验过程如下：
①加样，将
样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G 内预装
略小于
的
碱性标准溶液，吸收管F 内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F 内滴入适量
碱性标准溶液，发生反应：
，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入
，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应：
)，立即用
碱性标准溶液滴
定至浅蓝色复现。随
不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准溶液，下
列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒
B．
锥形瓶
C．
容量瓶
D．胶头滴管
（2）装置B 和C 的作用是充分干燥
，B 中的试剂为 。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密
度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
（3）该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗
碱性标准溶液
，样品中硫的质量分数是
(用代数式表示)。
（4）若装置D 中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进
的生成，粉尘在该过程中的作用是
；若装置E 冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量
不经
直接将
氧化成
，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】（1）AD
（2）浓硫酸 防止倒吸
（3）当加入最后半滴
碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s 内不变色
（4）催化剂 通入F 的气体温度过高，导致部分
升华，从而消耗更多的
碱性标准溶液 不
变
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【分析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净
化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为
，然后将生成的
导入碘液中吸收，通过消耗
碱性标准溶
液的体积来测定钢铁中硫的含量。
【解析】（1）取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准
溶液（稀释了50 倍后
的浓度为0.0020000
），需要用碱式滴定管或移液管量取
的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的
固体，需要在烧杯
中溶解
固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用
容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，
因此，下列仪器必须用到的是AD。
（2）装置B 和C 的作用是充分干燥
，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B 中的试剂为浓
硫酸。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子
的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的
出气口堵塞上，从而防止倒吸。
（3）该滴定实验是利用过量的1 滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是
当加入最后半滴
碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s 内不变色；由S 元素守恒及
、
可得关系式3S~3
~3
~
，若滴定
消耗
碱性标准溶液
，则
，
，样品中硫的质量分数是
。
（4）若装置D 中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化
的氧化反应从
而促进
的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E 冷却气体不充分，则通入F 的气体
温度过高，可能导致部分
升华，这样就要消耗更多
碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若
滴定过程中，有少量
不经
直接将
氧化成
，从电子转移守恒的角度分析，
得到
被还
原为
，仍能得到关系式3S~3
~
，测定结果会不变。
10．（2024·安徽卷）测定铁矿石中铁含量的传统方法是
，滴定法。研究小组用该方
法测定质量为
的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①
标准溶液。
②
溶液：称取
溶于
浓盐酸，加水至
，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
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已知：氯化铁受热易升华；室温时
，可将
氧化为
。难以氧化
；
可被
还原为
。回答下列问题：
（1）下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
（2）结合离子方程式解释配制
溶液时加入锡粒的原因： 。
（3）步骤I 中“微热”的原因是 。
（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
（5）若消耗
标准溶液
，则
试样中
的质量分数为 (用含a、c、V 的代数
式表示)。
（6）
滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用
和
将铁矿石试样中
还原为
，再用
标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于
，滴定法的优点是 。
②为探究
溶液滴定时，
在不同酸度下对
测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1 滴
溶液，现象如下表：
溶液
现象
空白实
验
溶液
试剂X
紫红色不褪去
实验I
溶液
硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
溶液
硫酸
紫红色明显变浅
表中试剂X 为 ；根据该实验可得出的结论是 。
【答案】（1）容量瓶、量筒
（2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为
，加入Sn，发生反应
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，可防止Sn2+氧化
（3）增大
的溶解度，促进其溶解
（4）偏小
（5）
（6）更安全，对环境更友好 H2O 酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性
越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH 值
【分析】浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe 元素以离子形式存在，滴加稍过量的SnCl2使Fe3+还原为
Fe2+，冷却后滴加HgCl2，将多余的Sn2+氧化为Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用K2Cr2O7
进行滴定，将Fe2+氧化为Fe3+，化学方程式为
。
【解析】（1）配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定
管，因此给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒；
（2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为
，加入Sn，发生反应
，可防止Sn2+氧化；
（3）步骤I 中“微热”是为了增大
的溶解度，促进其溶解；
（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小；
（5）根据方程式
可得：
，ag 试样中Fe 元素的质量为
，质量分数为
（6）①
方法中，HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为：
，生成的
Hg 有剧毒，因此
相比于
的优点是：更安全，对环境更友好；
②
溶液+0.5mL 试剂X，为空白试验，因此X 为H2O；由表格可知，酸性越强，KMnO4
的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4
标准液进行滴定时，要控制溶液的pH 值。
考向四 物质性质和化学反应探究实验综合题
11．（2024·江苏卷）贵金属银应用广泛。Ag 与稀
制得
，常用于循环处理高氯废水。
（1）沉淀
。在高氯水样中加入
使
浓度约为
，当滴加
溶液至开始产
生
沉淀(忽略滴加过程的体积增加)，此时溶液中
浓度约为
。[已知：
，
]
（2）还原
。在
沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量
盐酸后静置，充分反应得到Ag。
①铁将
转化为单质Ag 的化学方程式为 。
②不与铁圈直接接触的
也能转化为Ag 的原因是 。
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③为判断
是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤， [实
验中必须使用的试剂和设备：稀
、
溶液，通风设备]
（3）Ag 的抗菌性能。纳米Ag 表面能产生
杀死细菌(如图所示)，其抗菌性能受溶解氧浓度影响。
①纳米Ag 溶解产生
的离子方程式为 。
②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag 的抗菌性能下降，主要原因是 。
【答案】（1）
（2）
形成了以Fe 为负极，AgCl 为正极，盐酸为电解质溶液的原
电池，正极AgCl 得到电子，电极反应式为
，生成Ag 洗涤，向最后一次洗涤液中
滴加硝酸银溶液，确保氯离子洗净，开启通风设备，向滤渣中加入足量稀HNO3，搅拌，若固体完全溶
解，则AgCl 完全转化，若固体未完全溶解，则AgCl 未完全转化
（3）
纳米Ag 与氧气生成Ag2O，使得Ag+浓度下降
【解析】（1）
浓度约为
，当滴加
溶液至开始产生
沉淀，此时
，
；
（2）①在足量
盐酸中静置，铁将AgCl 转化为单质Ag，反应的化学方程式为：
；
②不与铁圈直接接触的AgCl 也能转化为Ag，是因为形成了以Fe 为负极，AgCl 为正极，盐酸为电解质溶
液的原电池，正极AgCl 得到电子，电极反应式为
，生成Ag；
③判断AgCl 是否完全转化，即检验混合物中是否含有AgCl，若AgCl 完全转化，则剩余固体全部为银，
可完全溶于稀硝酸，若AgCl 未完全转化，剩余AgCl 不能溶于稀硝酸，则可用稀硝酸检验，稀硝酸参与反
应可能会产生氮氧化物，反应需在通风设备中进行，反应后的溶液中存在氯离子，若未将滤渣洗净，氯离
子会干扰实验，所以首先需要检验氯离子是否洗净，实验方案为：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过
滤，洗涤，向最后一次洗涤液中滴加AgNO3溶液，确保氯离子洗净，打开通风设备，向洗涤干净的滤渣中
加入足量稀HNO3，搅拌，若固体完全溶解，则AgCl 完全转化，若固体未完全溶解，则AgCl 未完全转
化；
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（3）①纳米Ag 溶解时被氧化为Ag+，离子方程式为：
；
②溶解氧浓度过高，纳米Ag 与氧气生成Ag2O，使得Ag+浓度下降，抗菌性能下降。
12．（2024·湖北卷）学习小组为探究
、
能否催化
的分解及相关性质，室温下进行了实验
I~Ⅳ。
实验I
实验Ⅱ
实验Ⅲ
无明显变化
溶液变为红色，伴有气泡产
生
溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气
体
已知：
为粉红色、
为蓝色、
为红色、
为墨绿色。回
答下列问题：
（1）配制
的
溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
a．
b．
c．
d．
（2）实验I 表明
(填“能”或“不能”)催化
的分解。实验Ⅱ中
大大过量
的原因是 。实验Ⅲ初步表明
能催化
的分解，写出
在实验Ⅲ中所发生反应
的离子方程式 、 。
（3）实验I 表明，反应
难以正向进行，利用化学平
衡移动原理，分析
、
分别与
配位后，正向反应能够进行的原因 。
实验Ⅳ：
（4）实验Ⅳ中，A 到B 溶液变为蓝色，并产生气体；B 到C 溶液变为粉红色，并产生气体。从A 到C 所
产生的气体的分子式分别为 、 。
【答案】（1）bc
（2）不能
与
按物质的量之比4:1 发生反应
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，实验中
与
的物质的量之比为32:3
（3）实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与
配位时，
更易与
反应生成
（该反应为快反应），导致
几乎不能转化为
，这样使得
的浓度减小的幅度远远大于
减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物
浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行
（4）
【分析】本题探究
、
能否催化
的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化，证明
不能催化
的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明
易转化为
；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明
更易与
反应生成
，并且初步证明
在
的作用下易被
氧化为
；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均
有气体生成，证明在酸性条件下，
易转化为
，
氧化性强，可以把
氧化为
。
【解析】（1）配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。
（2）CoSO4溶液中存在大量的
，向其中加入30%的
后无明显变化，因此，实验I 表明
不能催化
的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为
，实验中
与
的物质的量之比为32:3，因此，
大大过量的原因是：
与
按物质的量之比4:1 发生反应
，实验中
与
的物质的量之比为32:3。实验Ⅲ的实
验现象表明在
的作用下
能与
反应生成
，然后
能催化
的分
解，因此，
在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为
、
。
（3）实验I 表明，反应
难以正向进行。实验Ⅲ的
现象表明，Co3+、Co2+分别与
配位时，
更易与
反应生成
（该反应为快
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反应），导致
几乎不能转化为
，这样使得
的浓度减小的幅度远
远大于
减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移
动，因此，上述反应能够正向进行。
（4）实验Ⅳ中，A 到B 溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了
；B 到C 溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了
，因此从A 到C 所产生的气体的分子式分别为
和
。
考向一 无机物（气体）的制备实验综合题
1．（2023·全国甲卷）钴配合物
溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取
，用
水溶解。
Ⅱ．分批加入
后，将溶液温度降至
以下，加入
活性炭、
浓氨水，搅拌下逐滴
加入
的双氧水。
Ⅲ．加热至
反应
。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的
沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入
浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a 的名称是_______。加快NH4Cl 溶解的操作有_______。
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处：_______。
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（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
【答案】（1）锥形瓶 升温，搅拌等
（2）浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
（3）玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
（4）活性炭
（5）利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
【分析】称取2.0g 氯化铵，用5mL 水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O 后，降温，在加入1g 活性炭，
7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物
在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量
盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3
析出，提高产率，据此解答。
【解析】（1）由图中仪器的结构特征可知，a 为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案
为：锥形瓶；升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水
分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥
发；双氧水分解；冰水浴；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗
末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有
紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，
活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL 浓盐酸，可利
用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子效应，促
进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
2．（2023·山东卷）三氯甲硅烷
是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为
，
熔点为
，易水解。实验室根据反应
，利用如下装置制备
粗品(加热及
夹持装置略)。回答下列问题：
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（1）制备
时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入
，一段时间后接
通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两
处缺陷是_____。
（2）已知电负性
在浓
溶液中发生反应的化学方程式为_____。
（3）采用如下方法测定溶有少量
的
纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为
，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含
、
的代数式表示)。
【答案】（1） 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D 之间没有干燥装置，没有处
理氢气的装置
（2）SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
（3） 高温灼烧 冷却 AC
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三
氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为
，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C 中收集起来，氢气则
通过D 装置排出同时D 可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
【解析】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置
气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通
冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在
C、D 之间加一个干燥装置，防止D 中的水蒸气进入装置C 中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在
D 后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D 之间没有干
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燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H 元素的化合价为-1，硅元素化合价为
+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式
为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g 样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用
仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=
，样品纯度为
=
，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；
。
3．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰
及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶
纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（1）工业上常用芒硝(
)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式
为_______。
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不
宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
（3）回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③
移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为
_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到
。
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【答案】（1）Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O
（2）硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降低
温度
（3）硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S 会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成
冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸 D
（4）防止滤液冷却 重金属硫化物 温度逐渐恢复至室温
（5）冷水
【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝(
)和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O，
结合硫化钠的性质解答问题。
（1）工业上常用芒硝(
)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守恒，
反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4C
Na2S+4CO↑+10H2O；
（2）由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接
作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；
（3）硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S 会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成
冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝
水，故正确的顺序为①③②，答案选D。
（4）硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的
杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶
体；
（5）乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷水洗涤，
再干燥，即可得到
。
4．（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(
)可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二
草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的
溶液，搅拌下滴加足量
溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过
滤。
Ⅱ.向草酸(
)溶液中加入适量
固体，制得
和
混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分
析。
回答下列问题：
（1）由
配制Ⅰ中的
溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
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（2）长期存放的
中，会出现少量白色固体，原因是________。
（3）Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
（4）Ⅱ中原料配比为
，写出反应的化学方程式________。
（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入
应采取________的方法。
（6）Ⅲ中应采用________进行加热。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括________。
【答案】（1）分液漏斗和球形冷凝管
（2）
风化失去结晶水生成无水硫酸铜
（3）CuO
（4）3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
（5）分批加入并搅拌
（6）水浴
（7）冷却结晶、过滤、洗涤
【解析】取已知浓度的
溶液，搅拌下滴加足量
溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧
化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸(
)溶液中加入适量
固体，制得
和
混合溶液，将
和
混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热
过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
（1）由
固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的
固体，将称量好的固
体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解
，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝
管。
（2）
含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。
（3）硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜
沉淀。
（4）草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1 发生非氧化还原反应生成
、
、CO2和水，依据
原子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。
（5）为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并
搅拌。
（6）Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。
（7）从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴
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加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
5．（2022·湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为
，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液
减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于
易形成
(熔
点为
)，高于
则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下
(夹持装置略)：
回答下列问题：
（1）A 的名称是___________。B 的进水口为___________(填“a”或“b”)。
（2）
的作用是___________。
（3）空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A．
B．
C．
（7）磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】（1） 圆底烧瓶 b
（2）干燥气体
（3）溶液沿毛细管上升
（4）使溶液受热均匀
（5）磷酸晶体
（6）C
（7）磷酸可与水分子间形成氢键
【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛
细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液
进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
（1）由仪器构造可知，仪器A 为圆底烧瓶，仪器B 为直形冷凝管，泠凝水应从b 口近、a 口出，形成逆流
冷却，使冷却效果更好。
（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
（3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿
毛细管上升的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成
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的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就
会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于
易形成
(熔点为
)，高于
则发生分子间脱水
生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为
42∼100℃，答案选C。
（7）磷酸的结构式为：
，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极
难除去。
6．（2022·山东卷）实验室利用
和亚硫酰氯(
)制备无水
的装置如图所示(加热及夹
持装置略)。已知
沸点为
，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通
。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b 内发生反应的化学方程
式为_______。装置c、d 共同起到的作用是_______。
（2）现有含少量杂质的
，为测定n 值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取
样品，用足量稀硫酸溶解后，用
标准溶液滴定
达终点时消耗
(滴定过程中
转化为
，
不反应)。
实验Ⅱ：另取
样品，利用上述装置与足量
反应后，固体质量为
。
则
_______；下列情况会导致n 测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量
杂质
B．样品与
反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应
制备
。已知
与
分子结构相似，与
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互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对
、
混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装
置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
【答案】（1） a FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)
FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2
（2）
AB
（3） ⑥⑩③⑤ CCl4
【解析】SOCl2与H2O 反应生成两种酸性气体，FeCl2∙4H2O 与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2
吸收FeCl2∙4H2O 受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl 可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
（1）实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b 装置后
再加热b 装置，装置b 中发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)
FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d 的
共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2∙4H2O+4SOCl2(g)
FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。
（2）滴定过程中
将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2++
+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g 样品中n(FeCl2)=6n(
)=6cV×10-3mol；m1g 样品中结晶水的质量为(m1-
m2)g，结晶水物质的量为
mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：
mol，解得n=
；
A．样品中含少量FeO 杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V 偏大，使n 的测量
值偏小，A 项选；
B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n 的测量值偏小，B 项选；
C．实验I 称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V 不变，使n 的测量值
不变，C 项不选；
D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V 偏小，使n 的测量值
偏大，D 项不选；
答案选AB。
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（3）组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为
①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，
TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4
分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故
先蒸出的物质为CCl4；答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。
7．（2022·海南卷）磷酸氢二铵[
]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氢气制备
，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
（1）实验室用
和
制备氨气的化学方程式为_______。
（2）现有浓
质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L 的
溶液，则需浓
_______mL(保留一位小数)。
（3）装置中活塞
的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭
，打开
。
（4）当溶液pH 为8.0~9.0 时，停止通
，即可制得
溶液。若继续通入
，当
时，溶液中
、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
（5）若本实验不选用pH 传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为时，停止通
。
【答案】（1）
（2）11.5
（3） 平衡气压防倒吸 倒吸
（4）
（5）酚酞 无
【解析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，结合
相关实验基础知识分析解答问题。
（1）实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2
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CaCl2+2H2O+2NH3↑；
（2）根据公式
可得，浓H3PO4的浓度
，溶液稀释
前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL 1.7mol/L 的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=
；
（3）由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出
现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；
（4）继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0 时，溶液中OH-、
、
的浓
度明显增加；
（5）由（4）小问可知，当pH 为8.0~9.0 时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不
选用pH 传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得
(NH4)2HPO4溶液。
8．（2022·重庆卷）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷
可提高钠离子电池的性能。
（1）甲苯干燥和收集的回流装置如图1 所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝
色。
①存贮时，Na 应保存在_____中。
②冷凝水的进口是______(填“a”或“b”)。
③用Na 干燥甲苯的原理是_____(用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是_____；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
（2）纳米球状红磷的制备装置如图2 所示(搅拌和加热装置略)。
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①在Ar 气保护下，反应物在A 装置中混匀后转入B 装置，于280℃加热12 小时，反应物完全反应。其化
学反应方程式为_____。用Ar 气赶走空气的目的是_____。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是_____和_____。
③所得纳米球状红磷的平均半径R 与B 装置中气体产物的压强p 的关系如图3 所示。欲控制合成R=125nm
的红磷，气体产物的压强为_____kPa，需NaN3的物质的量为______mol(保留3 位小数)。已知：p=a×n，其
中a=2.5×105kPa•mol-1，n 为气体产物的物质的量。
【答案】（1）煤油 b
K1、K3
（2）
防止PCl5遇空气中的水蒸气而发生水解 甲苯
NaCl 104 0.027
【分析】本实验要用无水甲苯作溶剂，故需要先制备无水甲苯，图1 装置中Na 与水反应除去水，生成的
H2从K2排出，待水反应完后，打开K1收集无水甲苯；图2 中将甲苯和NaN3加入三颈瓶中，然后通入Ar
排出装置中的空气，再滴入PCl5和甲苯，混合均匀后，转移到反应釜中制备纳米球状红磷。
【解析】（1）①钠在空气中容易反应，故应保存在煤油中；
②为了充分冷凝，冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的进口是b；
Na
③
与水反应可除去水，故用钠干燥甲苯的原理是
；
④回流过程中，打开活塞K1、K3，使反应物冷凝后流回反应装置。
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（2）①根据题意可知，反应物为PCl5和NaN3，产物为P，根据化合价的变化规律可知化学方程式为
；由于PCl5易水解，故用Ar 赶走空气的目的是防止PCl5遇空气中的水
蒸气而发生水解。
②根据反应可知，得到的产物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。
R=125nm
③
时可换算出横坐标为8，此时纵坐标对应的值为10，故气体产物的压强为104kPa；已知
p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，
，根据反应
可知，n(NaN3)=
N2=
×0.04mol=0.027mol。
9．（2022·辽宁卷）
作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备
原理及装置如下：
已知：
、
等杂质易使
催化剂中毒。回答下列问题：
（1）A 中反应的离子方程式为___________。
（2）装置B 应为___________(填序号)。
（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温
。一段时间后，仅保持活塞b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反
应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
（4）装置F 的作用为___________。
（5）反应过程中，控温
的原因为___________。
（6）氢醌法制备
总反应的化学方程式为___________。
（7）取
产品，加蒸馏水定容至
摇匀，取
于锥形瓶中，用
酸性
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标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为
、
、
。假设其他杂质
不干扰结果，产品中
质量分数为___________。
【答案】（1）
（2）②或③①
（3）a、b c、d
（4）防止外界水蒸气进入C 中使催化剂中毒
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高
分解
（6）
（7）17%
【分析】从
的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为
在
催化作用下与乙基葱醌反应生成
乙基蒽醇，第二步为
与乙基蒽醇反应生成
和乙基蒽醌。启普发生器A 为制取
的装置，产生的
中混有
和
，需分别除去后进入C 中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D 干燥后进入
C 中发生反应生成
和乙基蒽醌，F 中装有浓
，与C 相连，防止外界水蒸气进入C 中，使催化剂
中毒。
【解析】（1）A 中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为
；
（2）
、
等杂质易使
催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX 和H2O，所以装置B 应该选②或③①；
（3）开始制备时，打开活塞a、b，A 中产生的
进入C 中，在
催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽
醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b 打开，将残留
抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通
入C 中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。
（4）
容易使
催化剂中毒，实验中需要保持C 装置为无水环境，F 的作用为防止外界水蒸气进入C
中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高
分解，所以反应过程中控温
；
（6）第一步为
在
催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为
与乙基蒽醇反应生成
和乙基蒽醌，总反应为
。
（7）滴定反应的离子方程式为
，可得关系式：
。三组数据中
偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为
，
的质量分数
。
考向二 有机物的制备与提纯实验综合题
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10．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二
酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸、
水及
，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用
的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
回答下列问题：
（1）仪器A 中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B 的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
（4）在本实验中，
为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量
的
并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度
的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
37
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a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a．
b．
c．
d．
【答案】（1）油
（2）球形冷凝管 a
（3）防暴沸
（4） FeCl2 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
（5）抑制氯化铁水解
（6）a
（7）b
【分析】在圆底烧瓶中加入10 mL 冰乙酸，5mL 水，及9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加
热，待沸腾平息后加入2.0g 安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL 水，煮沸后冷却，析出黄
色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到产
品1.6g，据此解答。
【解析】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A
中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B 为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a 口进，b 口出，故答案
为：球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯
乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空
气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；
（5）氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水
洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）2.0g 安息香（C14H12O2）的物质的量约为0.0094mol，理论上可产生二苯乙二酮（C14H10O2）的物质的
量约为0.0094mol，质量约为1.98g，产率为
=80.8%，最接近80%，故答案为：b。
11．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
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Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品
。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A 可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是_______。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节
的目的是_______。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水
的作用为_______。
（7）产品的产率为_______(用
计算，精确至0.1%)。
【答案】（1）c
（2）
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）2
+2Na
2
+H2
（4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
（5）将NaOH 中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
（6）球形冷凝管和分液漏斗 除去水
（7）70.0%
【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A 不能和Na 反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na 反应，故
选c。
（2）噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是：
中含有N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使
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熔沸点升高。
（3）步骤Ⅱ中
和Na 反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2
+2Na
2
+H2
。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿
烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH 生成，用盐酸调节
的目的是将NaOH 中和，使
平衡正向移动，增大反应物的转化率。
（6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球
形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水
的作用是：除去水。
（7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，Na 的物质的量为
，步骤Ⅱ中
Na 完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为
=70.0%。
考向三 物质的检测综合实验题
12．（2023·全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合
物进行C、H 元素分析。
回答下列问题：
（1）将装有样品的Pt 坩埚和CuO 放入石英管中，先_______，而后将已称重的U 型管c、d 与石英管连
接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。
（2）O2的作用有_______。CuO 的作用是_______(举1 例，用化学方程式表示)。
（3）c 和d 中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c 和d 中的试剂不可调换，理由是_______。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
（4）Pt 坩埚中样品CxHyOz 反应完全后，应进行操作：_______。取下c 和d 管称重。
（5）若样品CxHyOz 为0.0236g，实验结束后，c 管增重0.0108g，d 管增重0.0352g。质谱测得该有机物的
相对分子量为118，其分子式为_______。
【答案】（1）通入一定的O2 装置气密性 b、a
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（2） 为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U 型管中 CO+CuO
Cu+CO2
（3） A C 碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳
（4）继续吹入一定量的O2，冷却装置
（5）C4H6O4
【分析】利用如图所示的装置测定有机物中C、H 两种元素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，
将样品装入Pt 坩埚中，后面放置一CuO 做催化剂，用于催化前置坩埚中反应不完全的物质，后续将产物
吹入道两U 型管中，称量两U 型管的增重计算有机物中C、H 两种元素的含量，结合其他技术手段，从而
得到有机物的分子式。
【解析】（1）实验前，应先通入一定的O2吹空石英管中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已
U 型管c、d 与石英管连接，检查装置气密性，随后先点燃b 处酒精灯后点燃a 处酒精灯，保证当a 处发生
反应时产生的CO 能被CuO 反应生成CO2
（2）实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入到U 型管中；CuO 的作用
是催化a 处产生的CO，使CO 反应为CO2，反应方程式为CO+CuO
Cu+CO2
（3）有机物燃烧后生成的CO2和H2O 分别用碱石灰和无水CaCl2吸收，其中c 管装有无水CaCl2，d 管装有
碱石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳，影响最后分子式的确定；
（4）反应完全以后应继续吹入一定量的O2，保证石英管中的气体产物完全吹入两U 行管中，使装置冷
却；
（5）c 管装有无水CaCl2，用来吸收生成的水蒸气，则增重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中H
元素的物质的量n(H)=
=
=0.0012mol；d 管装有碱石灰，用来吸收生成的CO2，则增
重量为CO2的质量，由此可以得到有机物中C 元素的物质的量n(C)=
=
=0.0008mol；有
机物中O 元素的物质的量为0.0128g，其物质的量n(O)=
=
=0.0008mol；该有机物中C、
H、O 三种元素的原子个数比为0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；质谱测得该有机物的相对分子质量为
118，则其化学式为C4H6O4；
【点睛】本实验的重点在于两U 型管的摆放顺序，由于CO2需要用碱石灰吸收，而碱石灰的主要成分为
CaO 和NaOH，其成分中的CaO 也可以吸收水蒸气，因此在摆放U 型管位置时应将装有碱石灰的U 型管置
于无水CaCl2之后，保证实验结果。
13．（2022·北京卷）煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫(
、硫化物及微量单质硫等)。库仑滴定
法是常用的快捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。
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已知：在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体主要含
。
（1）煤样需研磨成细小粉末，其目的是___________。
（2）高温下，煤中
完全转化为
，该反应的化学方程式为___________。
（3）通过干燥装置后，待测气体进入库仑测硫仪进行测定。
已知：库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前，电解质溶液中
保持定值时，电解池不工作。待
测气体进入电解池后，
溶解并将
还原，测硫仪便立即自动进行电解到
又回到原定值，测定结
束，通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。
①
在电解池中发生反应的离子方程式为___________。
②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为___________。
（4）煤样为
，电解消耗的电量为x 库仑，煤样中硫的质量分数为___________。
已知：电解中转移
电子所消耗的电量为96500 库仑。
（5）条件控制和误差分析。
①测定过程中，需控制电解质溶液
，当
时，非电解生成的
使得测得的全硫含量偏小，生成
的
离子方程式为___________。
②测定过程中，管式炉内壁上有
残留，测得全硫量结果为___________。(填“偏大”或“偏小”)
【答案】（1）与空气的接触面积增大，反应更加充分
（2）2CaSO4
2CaO+2SO2↑+O2↑
（3） SO2+I +H2O=3I—+SO
+4H+ 3I——2e—=I
（4）
（5） I2+I—=I 偏低
【解析】（1）煤样研磨成细小粉末后固体表面积增大，与空气的接触面积增大，反应更加充分，故答案
为：与空气的接触面积增大，反应更加充分；
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（2）由题意可知，在催化剂作用下，硫酸钙高温分解生成氧化钙、二氧化硫和水，反应的化学方程式为
2CaSO4
2CaO+2SO2↑+O2↑，故答案为：2CaSO4
2CaO+2SO2↑+O2↑；
（3）①由题意可知，二氧化硫在电解池中与溶液中I 反应生成碘离子、硫酸根离子和氢离子，离子方程
式为SO2+I +H2O=3I—+SO
+4H+，故答案为：SO2+I +H2O=3I—+SO
+4H+；
②由题意可知，测硫仪工作时电解池工作时，碘离子在阳极失去电子发生氧化反应生成碘三离子，电极反
应式为3I——2e—=I ，故答案为：3I——2e—=I ；
（4）由题意可得如下关系：S—SO2—I —2e—，电解消耗的电量为x 库仑，则煤样中硫的质量分数为
×100%=
，故答案为：
；
（5）①当pH<1 时，非电解生成的碘三离子使得测得的全硫含量偏小说明碘离子与电解生成的碘反应生成
碘三离子，导致消耗二氧化硫的量偏小，反应的离子方程式为I2+I—=I ，故答案为：I2+I—=I ；
②测定过程中，管式炉内壁上有三氧化硫残留说明硫元素没有全部转化为二氧化硫，会使二氧化硫与碘三
离子反应生成的碘离子偏小，电解时转移电子数目偏小，导致测得全硫量结果偏低，故答案为：偏低。
14．（2022·江苏卷）实验室以二氧化铈(
)废渣为原料制备
含量少的
，其部分实验过程
如下：
（1）“酸浸”时
与
反应生成
并放出
，该反应的离子方程式为_______。
（2）pH 约为7 的
溶液与
溶液反应可生成
沉淀，该沉淀中
含量与加料方式有
关。得到含
量较少的
的加料方式为_______(填序号)。
A．将
溶液滴加到
溶液中 B．将
溶液滴加到
溶液中
（3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备
含量少的
。已知
能被有机萃取剂
(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)
(有机层)+
(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层
转移到水层。使
尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取
的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤
溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化
学式)。
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（4）实验中需要测定溶液中
的含量。已知水溶液中
可用准确浓度的
溶液滴定。
以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为
。
请补充完整实验方案：①准确量取
溶液[
约为
]，加氧化剂将
完全氧化
并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到
容量瓶中后定容；②按规定操作分别将
和待测
溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。
【答案】（1）2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
（2）B
（3）有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次反萃
取
、H+
（4）从滴定管中准确放出25.00 mL
溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶
中滴加
溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，
且30s 内颜色不变，记录滴加
溶液的体积；重复以上操作2~3 次
【分析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH 后用萃取剂萃
取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产
物。
【解析】（1）根据信息反应物为
与
，产物为
和
，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子
方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
（2）反应过程中保持
少量即可得到含
量较少的
，故选B；
（3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使
(水层)+3HA(有机层)
(有机层)+
(水层)的化
学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案为：有利于提高Ce3+的萃取率；
根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂
分多次反萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的
、H+，氨水和
溶液均显碱性，可以和
、
H+反应，生成
沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中
、H+的物质的量均减小，故
答案为：
、H+；
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（4）从滴定管中准确放出25.00 mL
溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶
中滴加
溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，
且30s 内颜色不变，记录滴加
溶液的体积；重复以上操作2~3 次。
考向四 物质性质和化学反应探究实验综合题
15．（2023·广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q 可通过量热装
置测量反应前后体系温度变化，用公式
计算获得。
（1）盐酸浓度的测定：移取
待测液，加入指示剂，用
溶液滴定至终点，消
耗
溶液
。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A．
B．
C．
D．
②该盐酸浓度为
。
（2）热量的测定：取上述
溶液和盐酸各
进行反应，测得反应前后体系的温度值(
)分别为
，则该过程放出的热量为
(c 和
分别取
和
，忽略水以外各物
质吸收的热量，下同)。
（3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应
的焓变
(忽略温度对焓
变的影响，下同)。实验结果见下表。
序号
反应试剂
体系温度/
反应前
反应后
i
溶液
粉
a
b
ii
粉
a
c
①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。
②
(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
（4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应
的焓变。
查阅资料：配制
溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
提出猜想：
粉与
溶液混合，在反应A 进行的过程中，可能存在
粉和酸的反应。
验证猜想：用
试纸测得
溶液的
不大于1；向少量
溶液中加入
粉，溶液颜色变
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浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A 和 (用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A 的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A 的焓变。该方案为
。
（5）化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。
【答案】（1）AD 0.5500
（2）
（3）>
或
（4）抑制
水解
将一定量的
粉加入一定浓度的
溶液中反
应，测量反应热，计算得到反应
的焓变
；根据（3）中实验计算得到反
应
的焓变
；根据盖斯定律计算得到反应
的焓变为
（5）燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)
【解析】（1）①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选AD；
②滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故
，故答案为0.5500；
（2）由
可得Q＝
×
×(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝
，故答案为
；
（3）
溶液含有溶质的物质的量为0.02mol，
粉和
粉的物质的
量分别为0.021mol、0.01 mol，实验i 中有0.02 mol CuSO4发生反应，实验ii 中有0.01mol CuSO4发生反
应，实验i 放出的热量多，则b>c；若按实验i 进行计算，
；若按实验ii 进行计算，
，故答案为：>；
或
；
（4）
易水解，为防止
水解，在配制
溶液时需加入酸；用
试纸测得
溶液的
不大于1 说明溶液中呈强酸性，向少量
溶液中加入
粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气
产生，说明溶液中还存在
与酸的反应，其离子方程式为
；乙同学根据相关原理，重
新设计优化的实验方案的重点为如何防止
与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现
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溶液与
的反应，故可将一定量的
粉加入一定浓度的
溶液中反应，测量反应热，
计算得到反应
的焓变
；根据（3）中实验计算得到反应
的焓变
；根据盖斯定律计算得到反应
的焓变为
，故答案为：抑制
水解；
；将一定量的
粉加入一定浓度的
溶液中反
应，测量反应热，计算得到反应
的焓变
；根据（3）中实验计算得到反
应
的焓变
；根据盖斯定律计算得到反应
的焓变为
；
（5）化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料的燃烧、炸药开山、放射火箭等都是化
学能转化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能的应用，故答案为：燃料燃烧(或铝热反
应焊接铁轨等)。
16．（2023·湖南卷）金属
对
有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，
将块状
转化成多孔型雷尼
后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼
暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼
并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼
的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存
和监测反应过程。
回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
（2）操作(d)中，判断雷尼
被水洗净的方法是_______；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是_______；
A．丙酮
B．四氯化碳
C．乙醇
D．正己烷
47
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（4）向集气管中充入
时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此
时孔路位置需调节为_______；
（5）仪器M 的名称是_______；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是_______；
（7）如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
（8）判断氢化反应完全的现象是_______。
【答案】（1）2Al+2OH-+2H2O=2AlO +3H2↑
（2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗
涤干净
（3）C
（4）C
（5）恒压滴液漏斗
（6）排除装置中的空气，防止雷尼
自燃
（7）管道中气流不稳，不利于监测反应过程
（8）集气管中液面不再改变
【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱
和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2 中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解
题。
【解析】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO
+3H2↑；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取
最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙
醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；
（4）向集气管中充入
时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路
位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，故选C；
（5）由图可知，仪器M 的名称是恒压滴液漏斗；
（6）根据题给信息可知，雷尼
暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是
排除装置中的空气，防止雷尼
自燃；
（7）如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不
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稳，不利于监测反应过程；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
17．（2023·北京卷）资料显示，
可以将
氧化为
。某小组同学设计实验探究
被
氧化的产物及
铜元素的价态。
已知：
易溶于
溶液，发生反应
(红棕色)；
和
氧化性几乎相同。
I.将等体积的
溶液加入到
铜粉和
的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
实验现象
实验
Ⅰ
极少量
溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍
为淡红色
实验
Ⅱ
部分
溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为
红棕色
实验
Ⅲ
完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕
色
（1）初始阶段，
被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
（2）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有
(蓝色)或
(无色)，进行以
下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入
，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a 的目的是_____________________。
ⅱ．查阅资料，
，
(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤
的溶液中发生的变化：______________。
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是
，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓
溶液，
__________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。
（4）上述实验结果，
仅将
氧化为
价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了
能将
氧
化为
。装置如图所示，
分别是_____________。
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（5）运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中
被
氧化的产物中价态不同的原因：_________。
8．（2023·湖北卷）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A 的名称为_______，装置B 的作用为_______。
（2）铜与过量
反应的探究如下：
实验②中Cu 溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说
明
的作用是_______。
（3）用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，提纯干燥后的X
在惰性氛围下加热，mgX 完全分解为ng 黑色氧化物Y，
。X 的化学式为_______。
（4）取含X 粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指
示剂，用
标准溶液滴定，滴定终点时消耗
标准溶液15.00mL。(已知：
，
)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X 的相对含量
为_______。
【答案】（1）具支试管 防倒吸
（2） Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O O2 既不是氧化剂，又不是还原剂
（3）CuO2
（4）溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 72%
【解析】（1）由图可知，仪器A 的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧
化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B 的作用为防倒吸；
（2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离
子方程式为：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在
铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，故从氧化还原角度说明
的作用是：既不是
氧化剂，又不是还原剂；
（3）在该反应中铜的质量m(Cu)=n×
，因为
，则m(O)=
，则X 的化学式
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中铜原子和氧原子的物质的量之比为：
，则X 为CuO2；
（4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来
的颜色；在CuO2中铜为+2 价，氧为-1 价，根据
，
，可以
得到关系式：
，则n(CuO2)=
×0.1mol/L×0.015L=0.000375mol，粗品中X 的相对含量
为
。
18．（2022·北京卷）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、
(绿色)、
(紫色)。
ii．浓碱条件下，
可被OH-还原为
。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO 的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
序
号
物质a
C 中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕
黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，
仍有沉淀
III
40%NaOH 溶
液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕
黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，
仍有沉淀
（1）B 中试剂是___________。
（2）通入Cl2前，II、III 中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
（3）对比实验I、II 通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
（4）根据资料ii，III 中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
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原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将
氧化为
。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL40%NaOH 溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。
溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化
学式”)氧化，可证明III 的悬浊液中氧化剂过量；
③取II 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL 水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III 未得到绿色溶液的可能原因___________。
【答案】（1）饱和NaCl 溶液
（2）2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
（3）Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强
（4）Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 4
+4OH-=4
+O2↑+2H2O NaClO
3ClO-+2MnO2+2OH-=2
+3Cl-+H2O III 中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原
高锰酸根离子的速率，因而实验III 未得到绿色溶液
【分析】在装置A 中HCl 与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl 对Cl2性质的干
扰，在装置B 中盛有饱和NaCl 溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C 中通过改变溶液的pH，验证不同
条件下Cl2与MnSO4反应，装置D 是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。
【解析】（1）B 中试剂是饱和NaCl 溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl 气体；1
（2）通入Cl2前，II、III 中Mn2+与碱性溶液中NaOH 电离产生的的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉
淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：
2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；
（3）对比实验I、II 通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性
的增强而增强；
（4）①Cl2与NaOH 反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为：
Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O；
②取III 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL40%NaOH 溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。
溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，
可被OH-还原为
，根据电子守恒、电荷守恒及原子
守恒，可知该反应的离子方程式为：4
+4OH-=4
+O2↑+2H2O；
溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被NaClO 氧化，可证明III 的悬浊液中氧化剂过量；
③取II 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL 水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧
化为
，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2
+3Cl-+H2O；
III
④
中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，导致实验III 未得到绿色
溶液。
19．（2022·福建卷）某兴趣小组设计实验探究
，催化空气氧化
的效率。回答下列问题：
步骤Ⅰ 制备
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在通风橱中用下图装置制备
(加热及夹持装置省略)，反应方程式：
（1）装置A 中盛放甲酸的仪器的名称是_______。
（2）从B、C、D 中选择合适的装置收集
，正确的接口连接顺序为
a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。______
步骤Ⅱ 检验
将
通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
（3）该反应的化学方程式为_______。
步骤Ⅲ 探究
催化空气氧化
的效率
将一定量
与空气混合，得到
体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省
略)，调节管式炉温度至
，按一定流速通入气体样品。(已知：
是白色固体，易吸水潮解：
)
（4）通入
(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U 形管内生成
了
。
①能证明
被空气氧化的现象是_______；
②
被催化氧化的百分率为_______；
③若未通入氮气，②的结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
（5）探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用_______方法可以缩短接触时长。
（6）步骤Ⅲ装置存在的不足之处是_______。
【答案】（1）分液漏斗
（2）a→d→e→c→b
（3）
（4）石灰水变浑浊 60% 偏大
（5）增大气体样品流速
（6）尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)
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【分析】在通风橱中用下图装置制备一氧化碳，用A 装置制取一氧化碳，该气体中含有甲酸蒸气，故用水
除去甲酸，再用B 装置排水收集一氧化碳气体，排出的水用E 中的烧杯接收。根据气体样品通过氢氧化钠
吸收空气中的二氧化碳，浓硫酸吸水，一氧化碳在H 中被氧气氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰水吸
收，J 中的浓硫酸吸收气体中的水蒸气，干燥的一氧化碳和
，进而测定生成的碘的质量，计算一氧化
碳的被氧化的百分率。据此解答。
【解析】（1）装置A 中盛放甲酸的仪器为分液漏斗。
（2）用C 除去甲酸，B 收集一氧化碳，E 接收排出的水，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。
（3）一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银，同时生成碳酸铵和氨气，方程式为：
。
（4）一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊。碘的物质的量为
，则结合方程式分析，还有0.002mol 一氧化碳未被氧气氧化，11.2L 气体为0.5mol
其中一氧化碳为0.005mol，则被氧化的一氧化碳为0.005-0.002=0.003mol，则被氧化的百分率为
。如果没有通入氮气则计算的未被氧化的一氧化碳的物质的量减少，则被氧化的百分
率增大。
（5）增大气流速率可以提高催化效率。
（6）：
是白色固体，易吸水潮解，但该装置出气口未加防潮装置。
20．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc 表示)。HAc 的应用与其电离
平衡密切相关。25℃时，HAc 的
5
4.76
a
K
1.75 10
10
。
（1）配制
1
250mL 0.1mol L
的HAc 溶液，需
1
5mol L HAc
溶液的体积为_______mL。
（2）下列关于250mL 容量瓶的操作，正确的是_______。
（3）某小组研究25℃下HAc 电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释HAc 溶液或改变Ac浓度，HAc 电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为
1
0.1mol L
的HAc 和NaAc 溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH ，记录数据。
序
号
v HAc /mL
v NaAc /mL
2
V H O /mL
n NaAc : n HAc
pH
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
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…
Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
①根据表中信息，补充数据：a _______，b _______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc 溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII 可知，增大Ac浓度，HAc 电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
（4）小组分析上表数据发现：随着
n NaAc
n HAc
的增加，
+
c H 的值逐渐接近HAc 的
a
K 。
查阅资料获悉：一定条件下，按
n NaAc
1
n HAc
配制的溶液中，
+
c H 的值等于HAc 的
a
K 。
对比数据发现，实验VIII 中pH
4.65
与资料数据
4.76
a
K
10
存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度
不够引起，故先准确测定HAc 溶液的浓度再验证。
①移取20.00mLHAc 溶液，加入2 滴酚酞溶液，用
1
0.1000mol L NaOH
溶液滴定至终点，消耗体积为
22.08mL，则该HAc 溶液的浓度为_______
1
mol L
。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图
并标注滴定终点_______。
②用上述HAc 溶液和
1
0.1000mol L NaOH
溶液，配制等物质的量的HAc 与NaAc 混合溶液，测定pH，结果
与资料数据相符。
（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为
1
0.1mol L
的HAc 和NaOH 溶液，如何准确测定HAc 的
a
K ？
小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ移取20.00mLHAc 溶液，用NaOH 溶液滴定至终点，消耗NaOH 溶液
1
V mL
Ⅱ_______，测得溶液的pH 为4.76
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
（6）根据
a
K 可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
【答案】（1）5.0
（2）C
（3） 3.00 33.00 正 实验II 相较于实验I，醋酸溶液稀释了10 倍，而实验II 的pH 增大值
小于1
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（4） 0.1104
（5）向滴定后的混合液中加入20mL HAc 溶液
（6）HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
【解析】（1）溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得
V=5.0mL。
（2）A．容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A 错误；
B．定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B 错误；
C．向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶
口，故C 正确；
D．定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶
塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D 错误；
综上所述，正确的是C 项。
（3）①实验VII 的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,
由实验I 可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即
b=33.00。
②实验I 所得溶液的pH=2.86，实验II 的溶液中c(HAc)为实验I 的
1
10 ，稀释过程中，若不考虑电离平衡移
动，则实验II 所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H+)
增大，即电离平衡正向移动，故答案为：正；实验II 相较于实验I，醋酸溶液稀释了10 倍，而实验II 的
pH 增大值小于1。
（4）(i)滴定过程中发生反应：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，
n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L。
(ii)滴定过程中，当V(NaOH)=0 时，c(H+)=
a
K c HAc
≈
-4.76
10
0.1
mol/L=10-2.88mol/L，溶液的pH=2.88，
当V(NaOH)=11.04mL 时，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，当V(NaOH)=22.08mL 时，达到滴定终点，
溶液中溶质为NaAc 溶液，Ac-发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH 溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近
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0.1mol/L，溶液pH 接近13，因此滴定曲线如图：
。
（5）向20.00mL 的HAc 溶液中加入V1mL NaOH 溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当
NaAc
1
HAc
n
n
时，溶液中c(H+)的值等于HAc 的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mL HAc 溶液，使溶液中
n(NaAc)=n(HAc)。
（6）不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO 具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具
有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品
添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。
1．实验条件的控制
（1）排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时
也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
（2）控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 3∶的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
（3）压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
（4）温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，
如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式：
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a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如真空双层玻璃容器等。
2．有机综合实验中三个关键点
（1）加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加
热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水
浴、油浴、沙浴加热。
（2）防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。
（3）冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原
料的利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
（4） 找准答题思路
根据题给信息，初步判定
物质性质
有机物制备中一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据
主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行
横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解
性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名称和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用，特别是无机制备
实验中不常见的三颈圆底烧瓶、球形冷凝管等
关注有机反应条件
大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，
要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所
以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一
些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率
1．（2024·江西吉安一中一模）重铬酸钾(
)广泛应用于化学合成和定量分析。
（1）钾铬矾[
]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过
还原酸性重铬酸
钾溶液制得，实验装置如图。
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①选用质量分数为70%的
而不用稀硫酸的原因是 。
②装置B 中为了使
尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的一项措施是
。
③写出三颈烧瓶中析出
晶体的化学方程式 。
（2）实验室利用
溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸钠作指示剂)测定含有少量杂质(不参与反应)的
中的n 值。具体实验过程如下：
实验Ⅰ：称取a g 试样，用足量稀硫酸在烧杯中充分溶解后，将烧杯中的溶液沿玻璃棒注入100mL 容量
瓶，用少量蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯内壁2～3 次，将洗涤液也都注入该容器；加蒸馏水至 ，
改用胶头滴管加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切，盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。移取溶液
25.00mL 于锥形瓶中， ，用c
溶液滴定至终点(
被还原为
)，记录
消耗
溶液体积。重复上述实验2 次，测得消耗
溶液的体积为V mL(三次实验的平均值)。
实验Ⅱ：称取a g 试样，隔绝空气加热至恒重(杂质及
未发生分解)，固体质量减少了b g。
①请补充完整实验Ⅰ的实验方案。
②实验Ⅰ接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为 (填序号)。
A．
B．
C．
D．
n=
③
(用含字母的表达式表示)，若盛放标准液的滴定管未润洗，则测定的n 值 (填
“偏大”“偏小”或“无影响”)
【答案】（1）利于加快反应速率和生成二氧化硫气体的逸出 适当增加重铬酸钾的浓度、使二氧化硫
通过球泡进入溶液
（2）液面距离刻度线1～2cm 滴入1-2 滴二苯胺磺酸钠 D
偏小
【分析】70%的
和亚硫酸钠反应生成二氧化硫，
气体进入B 中还原酸性重铬酸钾溶液制得
，尾气有毒，使用碱液吸收；
滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：注液体
→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据
进行计算；
【解析】（1）①选用质量分数为70%的
而不用稀硫酸的原因是利于加快反应速率和生成二氧化硫
气体的逸出，生成二氧化硫能溶于水，用稀硫酸不利于二氧化硫逸出。
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②装置B 中为了使
尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的一项措施是：适当增加
重铬酸钾的浓度、使二氧化硫通过球泡进入溶液等；
③
气体进入B 中还原酸性重铬酸钾溶液制得
，反应中硫化合价由+4 变为
+6、铬化合价由+6 变为+3，结合电子守恒可知，反应为：
；
（2）①容量瓶配制溶液的操作步骤中定容操作为：加蒸馏水至液面距离刻度线1～2cm 时，改用胶头滴管
滴加，最后定容颠倒摇匀。利用
溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸钠作指示剂)测定含有少量杂质
(不参与反应)的
中的n 值，则移取溶液25.00mL 于锥形瓶中，滴入1-2 滴二苯胺磺酸钠作指示
剂，然后进行滴定操作；
②实验Ⅰ接近滴定终点时，酸性重铬酸钾溶液需要使用酸式滴定管，加入半滴的操作是：将滴定管的旋塞
稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下；故选
D；
③滴定过程中铁化合价由+2 变为+3，铬化合价由+6 变为+3，由电子守恒可知，
，
则a g 试样中
为
，a g 试样中结晶水为
，则
，n=
；若盛放标准液的滴定管未润洗，导致V 值偏
大，使得测定的n 值偏小。
2．（2024·河北衡水部分高中一模）某兴趣小组设计如图所示实验装置，验证Na 与
能否发生反应。已
知
能被CO 还原得到黑色的金属Pd．请回答下列问题：
（1）猜想：Na 与
能发生反应。理论依据是 。
（2）装置B 中的试剂是 ，C 装置的作用是 。
（3）将样品装入硬质玻璃管中，再按如下顺序进行实验操作。①打开
和
，通入
待E 中出现
时，再点燃酒精灯，此操作的目的是 ；②熄灭酒精灯；③冷却到室温；④关闭
和
。
（4）加热D 装置中硬质玻璃管一段时间，观察到以下现象：
①钠块表面变黑，熔融成金属小球；
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②继续加热，钠燃烧产生黄色火焰，硬质玻璃管中有大量黑色和白色固体产生。
F
③中试管内壁有黑色固体生成
实验探究Ⅰ：探究硬质玻璃管中固体产物中钠元素的存在形式
假设一：白色固体是
；假设二：白色固体是
；假设三：白色固体是
和
的混合
物。请完成下列实验设计，验证上述假设；
步骤1：将硬质玻璃管中的固体产物溶于水后，过滤；
步骤2：往步骤1 所得滤液中加入足量的 溶液产生白色沉淀，过滤；
步骤3：往步骤2 所得滤液中滴加几滴酚酞试液，滤液不变红色。
结论：假设一成立。
实验探究Ⅱ：钠与二氧化碳反应产物中碳元素的存在形式。
实验说明：钠与二氧化碳反应的产物中除了碳酸钠以外，还有 存在(填化学式)
【答案】（1）Na 具有还原性、
具有氧化性，两者能反应
（2）饱和
溶液 除去
中混有的
（3）大量白色沉淀 排尽装置中空气
（4）
、
溶液等(不可以用碱性溶液) C、CO
【分析】A 装置中大理石与稀盐酸反应生成二氧化碳，生成的二氧化碳中含有水、氯化氢，装置B 中盛装
有饱和碳酸氢钠溶液，除去氯化氢，C 装置中盛装有浓硫酸除去水，D 装置中钠与二氧化碳在加热条件下
进行反应，E 装置吸收未反应完的二氧化碳，观擦F 装置中的现象，若生成黑色的固体，说明钠与二氧化
碳发生，气球收集多余的一氧化碳尾气，据此分析此题。
【解析】（1）Na 与
能发生反应，理论依据是钠具有还原性、
具有氧化性，两者能发生氧化还原
反应。
答案为：Na 具有还原性、
具有氧化性，两者能反应。
（2）结合上述分析，装置B 中的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，除二氧化碳中的氯化氢气体，C 装置的作用是
除水，防止进入D 装置中与钠反应，干扰实验现象。
答案为：饱和
溶液；除去
中混有的
。
（3）①打开
和
，先通入
，排除装置中的空气，防止空气中的成分与钠发生反应，以干扰实验检
验，故待E 中出现大量白色沉淀时，说明二氧化碳已基本充满整个装置，再点燃酒精灯。
答案为：大量白色沉淀；排尽装置中空气。
（4）固体产物溶于水后，若有氧化钠反应生成氢氧化钠，继续加入
、
溶液等，若生成白色沉
淀，说明溶液中含有碳酸根离子，即固体中含有碳酸钠，但不能加入碱性物质，以免干扰步骤三中碱的检
验，滴加酚酞未变红，说明溶液中没有氢氧化钠，即原固体中没有氧化钠；结合题干信息，硬质玻璃管中
有大量黑色，结合元素守恒，说明钠将二氧化碳还原生成碳，碳与二氧化碳在高温条件下继续反应生成一
氧化碳，故钠与二氧化碳反应的产物中除了碳酸钠以外，还有C、CO 存在。
答案为：
、
溶液等(不可以用碱性溶液)；C、CO。
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3．（2024 届·四川遂宁·三模）磁性Fe3O4纳米粒子(粒径1～100nm)因其独特的物理化学性质如电学特性、
磁学特性等引起广泛的研究。通过共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法如下：
I．连接好如图装置；
Ⅱ．取5 mL0.5mol/LFeSO4溶液和10mL0.5 mol/LFeCl3溶液于反应容器B，并向装置中通入N2；
Ⅲ．在不断搅拌的条件下，向混合溶液中逐滴加入40mL12 mol/L 的氨水，溶液中逐渐出现黑色物质；
Ⅳ．充分反应后，从混合液中分离出纳米粒子，并反复洗涤干燥后得到磁性Fe3O4纳米粒子。
回答下列问题：
（1）反应容器B 的最佳规格为 (填序号)。
a．150 mL b．250 mL c．500 mL
（2）生成磁性Fe3O4纳米粒子的离子方程式为 。
（3）实验过程中通入N2的目的是 。
（4）从反应后的混合液中分离出Fe3O4纳米粒子，最简便的方法是 (填序号)；用水洗涤Fe3O4
纳米粒子后，需要用无水乙醇洗涤，其原因是利用了乙醇 的物理性质。
a．磁分离 b．过滤 c．分液
（5）产物中混杂的Fe2O3会降低纳米粒子的磁性，为了测定产品中Fe2O3的含量，采取如下实验方法：
准确称取0.3120g 产品于锥形瓶中，用稀硝酸充分浸取，再加热使过量的硝酸全部逸出，冷却后加入足量
KI 溶液充分混合反应后，用0.2000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液颜色明显变浅，加入几滴淀粉溶液，
继续滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为20.00mL。
已知滴定过程中发生反应的离子方程式为I2＋2S2O
= 2I-＋S4O
。
①滴定终点的现象为 。
②所取样品中Fe2O3的质量为 g(结果保留4 位小数)；若加入KI 溶液的量不足，则会导致测
定结果 (填 “偏高”“偏低”或“不变”)。
【答案】（1）b
（2）
（3）防止Fe2+被空气中氧气氧化为Fe3+
（4）a 乙醇挥发性强，用乙醇洗涤便于后续的干燥
（5）滴入最后一滴标准溶液，锥形瓶中溶液蓝色恰好褪去且30s 内保持不变 0.0800g 偏高
【分析】由题意可知，制备四氧化三铁的实验过程为在氮气气氛中硫酸亚铁和氯化铁混合溶液与氨水反应
生成磁性四氧化三铁纳米粒子，充分反应后，用磁铁从混合液中分离出纳米粒子，并用乙醇反复洗涤干燥
后得到磁性四氧化三铁纳米粒子，据此回答。
【解析】（1）由题意可知充分反应后，三颈烧瓶中溶液的总体积为90mL，由三颈烧瓶中溶液的体积不少
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于容积的
，不多于容积的
可知，容器B 的最佳规格为250 mL；
（2）由题意可知，在氮气气氛中硫酸亚铁和氯化铁混合溶液与氨水反应生成磁性四氧化三铁纳米粒子、
硫酸铵、氯化铵和水，反应的离子方程式为
；
（3）亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化为铁离子，所以实验过程中应通入氮气，排尽装置中
的空气，防止制备磁性四氧化三铁纳米粒子时，亚铁离子被氧化
（4）磁性四氧化三铁纳米粒子为磁性材料，所以从反应后的混合液中分离出磁性四氧化三铁纳米粒子最
简单的分离方法为磁分离，故选a；用水洗涤四氧化三铁纳米粒子后，用无水乙醇洗涤纳米粒子可以利用
乙醇易挥发的性质带走粒子表面的水分便于干燥；
（5）①由题意可知，反应生成的碘与滴入的硫代硫酸钠溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为无色，则滴
定终点的现象为滴入最后一滴标准溶液，锥形瓶中溶液蓝色恰好褪去且30s 内保持不变；②由方程式可得
如下关系：2Fe3+~I2~Na2S2O3，滴定消耗20.00mL0.2000mol/L 硫代硫酸钠溶液，则铁离子的物质的量为
0.004mol，设样品中四氧化三铁、氧化铁的物质的量分别为amol、bmol，由样品的质量可得：
232a+160b=0.3120， 由铁原子个数守恒可得：3a+2b=0.004，解联立方程可得a=0.001、b=0.0005，则样品
中氧化铁的质量为0.0005mol×160g/mol=0.0800g；若加入碘化钾溶液的量不足会使消耗硫代硫酸钠溶液的
体积偏小，导致a 偏小、b 偏大，所以测得的氧化铁的质量偏高。
4．（2024 届·安徽合肥·三模）某高中化学兴趣小组对硫酸铜进行了有关探究。
Ⅰ、高一时改进了铜与浓硫酸的反应装置，新的设计如下图所示：
实验步骤：
a、截取一段细铜丝，将其紧密缠绕在磁力搅拌子上（磁力搅拌子外面材质为聚四氟乙烯，抗酸碱，耐高
温，不会与沸腾的浓硫酸反应），通过适宜大小的小磁铁在试管外壁控制磁力搅拌子移动。
b、按图组装实验装置，检查装置气密性。
c、点燃酒精灯，加热浓硫酸，待硫酸微沸后移动小磁铁，使铜丝与浓硫酸接触。
d、待观察到浸有品红溶液的滤纸条褪色、浸有紫色石蕊溶液的滤纸条有现象后移动小磁铁，中止反应。
e、移去酒精灯，通过气球打气筒向装置内部通入空气。
f、冷却后，将反应后试管内液体慢慢倒入盛有水的烧杯中。
回答以下问题：
（1）写出反应的化学方程式并标明电子转移情况： ；
（2）此装置检查气密性的操作： ；
（3）浸有紫色石蕊溶液的滤纸现象为： ；
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（4）通过气球打气筒向装置内部通入空气的作用是： ；
Ⅱ、高三时又做了不少实验如下：
实验1：向盛有4mL 0.1mol/L
溶液的试管里滴加5 滴1.0mol/L 氨水，形成难溶物，继续添加氨水
2mL 沉淀溶解并形成深蓝色溶液。
实验2：向盛有10mL 0.1mol/L
溶液的试管里滴加1mL 6.0mol/L NaOH，形成难溶物，将沉淀物离
心、过滤、洗涤。
实验3：取一药匙氢氧化铜固体于试管中，向其加入10mL 1.0mol/L 氨水，溶液略变为深蓝，但沉淀并未见
明显溶解。
实验4：向实验3 的试管中加入2 滴饱和醋酸铵溶液，沉淀完全溶解。
实验5：向实验1 所形成的深蓝色溶液中加入无水乙醇，有深蓝色晶体析出。
（5）有资料指出实验1 中先生成的沉淀为
，请设计方案证明沉淀中含有硫酸根：
；
（6）实验4 沉淀能溶的原因是： ；
（7）实验5 中晶体析出原因是： 。
【答案】（1）
（2）固定打气筒活塞后，将右侧导管伸入盛有水的烧杯中，微热左边试管，导管口有气泡逸出，停止加
热后导管内有水柱回升
（3）只变红不褪色
（4）防止NaOH 溶液倒吸，同时除去装置内部残留的
气体
（5）过滤、洗涤后取固体加过量盐酸溶解，再加氯化钡溶液，若出现沉淀，证明有硫酸根
（6）醋酸铵中铵根离子结合氢氧根使氢氧化铜溶解平衡向溶解方向移动
（7）溶液的极性减小，一水硫酸四氨合铜的溶解性降低从而析出
【分析】本题重点考查学生对铜离子的转化认识，知道向硫酸铜溶液里滴加氨水，先形成难溶物氢氧化铜
后沉淀溶解并形成深蓝色溶液[Cu(NH3)4]SO4·H2O，向所得深蓝色溶液中加入无水乙醇，有深蓝色晶体析
出。
【解析】（1）
写出反应的化学方程式并标明电子转移情况，就是用单线桥表示出来，单线桥的书写规则即还原剂指向氧
化剂，且写出转移电子总数，得
，答案：
；
（2）检查装置的气密性，就是要形成一个密闭的空间，然后改变压强，即固定打气筒活塞后，将右侧导
管伸入盛有水的烧杯中，微热左边试管，导管口有气泡逸出，停止加热后导管内有水柱回升，答案：固定
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打气筒活塞后，将右侧导管伸入盛有水的烧杯中，微热左边试管，导管口有气泡逸出，停止加热后导管内
有水柱回升。
（3）因为有二氧化硫生成，所以浸有紫色石蕊溶液的滤纸现象为只变红不褪色，二氧化硫不可以使指示
剂褪色，答案：只变红不褪色
（4）因为有二氧化硫生成，通过气球打气筒向装置内部通入空气可以防止NaOH 溶液倒吸，同时除去装
置内部残留的
气体，答案：防止NaOH 溶液倒吸，同时除去装置内部残留的
气体；
（5）检验硫酸根的存在，即通过钡离子形成沉淀，又要防止其他离子的干扰，可以过滤、洗涤后取固体
加过量盐酸溶解，再加氯化钡溶液，若出现沉淀，证明有硫酸根，答案：过滤、洗涤后取固体加过量盐酸
溶解，再加氯化钡溶液，若出现沉淀，证明有硫酸根；
（6）实验3 中，氢氧化铜和氨水反应难溶物溶解，得到深蓝色的透明溶液，生成氢氧化四氨合铜，加入醋
酸铵，醋酸铵中铵根离子结合氢氧根使氢氧化铜溶解平衡向溶解方向移动，答案：醋酸铵中铵根离子结合
氢氧根使氢氧化铜溶解平衡向溶解方向移动；
（7）实验1 所形成深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4·H2O 晶体是离子晶体，易溶于极性较大的溶剂水，难溶于极性
较小的溶剂乙醇，加入无水乙醇，有深蓝色晶体析出，溶液的极性减小，一水硫酸四氨合铜的溶解性降低
从而析出，答案：溶液的极性减小，一水硫酸四氨合铜的溶解性降低从而析出。
5．（2024·湖北武汉汉阳部分学校一模）铜(Ⅱ)氨基酸配合物在医药、食品、农业等领域具有广泛的应用，
甘氨酸(
，以HL 代表甘氨酸)在约70℃的条件下可与氢氧化铜反应制备二甘氨酸合铜(Ⅱ)水
合物，其反应的化学方程式为
。
Ⅰ.氢氧化铜的制备
①向烧杯中加入适量
和20mL 水。
②完全溶解后，边滴加氨水边搅拌至最初产生的沉淀完全溶解。
③加入
溶液至不再生成沉淀，过滤，用水洗涤。
（1）步骤②沉淀溶解过程中反应的离子方程式为 。
（2）步骤③中检验沉淀洗涤干净的操作及现象为 。
Ⅱ.二甘氨酸合铜(Ⅱ)水合物的制备
④称取适量甘氨酸，溶于150mL 水中。
⑤在65～70℃的条件下加热，边搅拌边加入新制的
，至
全部溶解。
⑥热抽滤，向滤液加入10mL 无水乙醇。
⑦抽滤，用乙醇溶液洗涤晶体，再用丙酮洗涤，抽干。
⑧将产品烘干。
（3）步骤④中使用的部分仪器如下。仪器a 的名称是 。加快甘氨酸溶解的操作为
。
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（4）步骤⑥中需要对反应液进行热抽滤的原因为 。
（5）步骤⑦中用乙醇溶液洗涤晶体后再用丙酮洗涤的原因为 。
Ⅲ.产品中铜含量的测定
称取
产品，加入水和稀硫酸溶解，配制成250mL 溶液。取20.00mL 该溶液，加入足量KI
固体和50mL 水，以淀粉为指示剂，立即用
标准溶液滴定至终点，消耗
溶液
1.60mL。
已知：在酸性介质中，配合物中的
被质子化，配合物被破坏；
，
。
（6）滴定终点溶液颜色的变化为 。
（7）产品中铜元素的质量分数为 。
【答案】（1）
（2）取少量步骤③中最后一次沉淀的洗涤液于试管中，向其中加入稀盐酸酸化，无明显现象，再滴加
溶液，无白色沉淀产生，，则说明沉淀已洗涤干净
（3）烧杯 用玻璃棒搅拌
（4）除去不溶性杂质，防止产物提前析出，降低产率
（5）洗去残留的乙醇且丙酮更易挥发
（6）溶液由蓝色恰好变为无色且半分钟内不恢复颜色
（7）25.6％
【解析】（1）沉淀溶解过程中
转化为深蓝色的
，离子方程式为：
，故答案为：
；
（2）检验沉淀洗涤干净，可以检验洗涤液中没有
，操作为取少量步骤③中最后一次沉淀的洗涤液于
试管中，向其中加入稀盐酸酸化，无明显现象，再滴加
溶液，无白色沉淀产生，则说明沉淀已洗涤
干净，故答案为：取少量步骤③中最后一次沉淀的洗涤液于试管中，向其中加入稀盐酸酸化，无明显现
象，再滴加
溶液，无白色沉淀产生，则说明沉淀已洗涤干净；
（3）①仪器a 为烧杯，故答案为：烧杯；
②加快甘氨酸溶解的操作是用玻璃棒搅拌，故答案为：用玻璃棒搅拌；
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（4）热抽滤的目的是除去不溶性杂质，防止产物提前析出，降低产率，故答案为：除去不溶性杂质，防
止产物提前析出，降低产率；
（5）丙酮洗涤可以洗去残留的乙醇，且丙酮更易挥发，故答案为：丙酮洗涤可以洗去残留的乙醇，且丙
酮更易挥发；
（6）到达滴定终点时，
被
全部还原为
，溶液由蓝色恰好变为无色且半分钟内不恢复颜色，故
答案为：溶液由蓝色恰好变为无色且半分钟内不恢复颜色；
（7）由滴定相关反应可知，
，滴定消耗
溶液1.60mL，则
产品
中
，则产品中铜元素的质量分数
，故答案为：25.6%。
6．（2024 届·天津和平·三模）锰的化合物用途与性质的探究，有关物质及颜色：
（白色）、
（棕黑色）、
（绿色）、
（紫色）。回答问题：
Ⅰ．用
溶液氧化甲苯制苯甲酸，按如下流程分离苯甲酸和回收甲苯。
已知：苯甲酸相对分子质量是122，在225℃和95℃时溶解度分别为0.3 g 和6.9 g。
（1）操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。
（2）无色液体A 是 ，．定性检验A 的试剂是 ，现象是 。
（3）该同学推测白色固体B 是苯甲酸与少量KCl 的混合物，简述提纯过程 。
Ⅱ．探究
在一定条件下被
或
氧化成的产物，实验装置如图（夹持装置略）：
实验ⅰ：物质a 为5% KOH 溶液，C 中通入
前产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀；通入
后棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀。
实验ⅱ：物质a 为40% KOH 溶液，C 中通入
前后与实验ⅰ现象一样。
（4）通入
前，C 中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。
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（5）
的氧化性与溶液的酸碱性无关，KClO 的氧化性随碱性减弱而增强。取ⅰ中放置后的1 mL 悬浊
液，再加入4 mL 水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。
（6）浓碱条件下，
可被
还原为
。取ⅱ中放置后的1 mL 悬浊液，再加4 mL 40% KOH 溶
液，溶液紫色迅速变为绿色，溶液紫色变为绿色的离子方程式为 。
（7）从反应速率的角度，分析实验ⅱ未得到绿色溶液的可能原因 。
【答案】（1）分液 蒸馏
（2）甲苯 酸性高锰酸钾溶液 酸性高锰酸钾溶液褪色
（3）加热溶液、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
（4）2Mn(OH)2＋O2=2MnO2＋2H2O
（5）
（6）
（7）由于过量Cl2与NaOH 反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的
被还原为
的速率减小，因而实验Ⅲ未得到绿色溶液
【分析】反应混合物中含有甲苯和苯甲酸钾、高锰酸钾溶液，经过分液后得到有机相含有甲苯，水相含有
苯甲酸钾，苯甲酸钾经过酸化得到苯甲酸，在经过蒸发浓缩、冷却、过滤得到B 为苯甲酸粗产品，有机相
经过干燥、蒸馏得到A 为甲苯。
在装置A 中HCl 与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，在装置B 中盛有饱和NaCl 溶液，除
去Cl2中的杂质HCl，在装置C 中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D 是尾气
处理装置，据此解答。
【解析】（1）由分析知，操作Ⅰ为分液，操作Ⅱ为蒸馏。
（2）由分析知，无色液体A 是甲苯，定性检验A 的试剂是酸性高锰酸钾溶液，现象是酸性高锰酸钾溶液
褪色。
（3）苯甲酸的溶解度随温度变化比较大，KCl 的溶解度随温度变化不大，故提纯过程为加热溶液、趁热过
滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
（4）通入Cl2前，C 中Mn2＋与碱性溶液中NaOH 电离产生的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳
定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色的MnO2，则沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为2Mn(OH)2
＋O2=2MnO2＋2H2O。
（5）溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为
，方程式为
。
（6）溶液紫色变为绿色是由于在浓碱条件下，
可被
还原为
，离子方程式为
。
（7）由于过量Cl2与NaOH 反应产生NaClO，使溶液的碱性减弱，c(OH-)降低，溶液中的
被还原为
的速率减小，因而实验Ⅲ未得到绿色溶液。
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7．（2024 届·河北沧州·三模）二氧化氯(
)常用作饮用水消毒杀菌剂，其沸点为11.0℃，浓度过高时易
爆炸分解。实验室常用干燥的氯气与亚氯酸钠(
)固体反应制备
。制备
及验证其氧化性的
装置如图所示(部分夹持装置已省略)：
已知：实验室可用稳定剂吸收
，生成
，使用时加酸只释放
一种气体。
回答下列问题：
（1）盛装亚氯酸钠固体的仪器名称为 。
（2）装置A 中发生反应的化学方程式为 。
（3）装置B 中盛放的试剂是 ，其作用是 。
（4）向装置D 中通入N2的目的是 ，装置D 中发生反应的化学方程式为 。
（5）装置F 中能观察到溶液显红色，则发生反应的离子方程式为 、
。
（6）
和
均可作为水处理剂。如果以单位质量的氧化剂所得到的电子数来表示消毒效率(η)，则
和
的消毒效率之比
(保留2 位小数)。
（7）测定某
溶液中
的浓度，进行如下实验：准确量取10.00mL
溶液，酸化后加入过量的
KI 溶液，充分反应，加入几滴淀粉溶液，用0.2000
溶液滴定至终点。重复上述操作2～3
次，平均消耗
溶液28.50mL。
已知：
。
该
溶液中，
(保留3 位小数)。
【答案】（1）三颈烧瓶
（2）
（3）饱和食盐水(或饱和
溶液) 吸收挥发出来的
气体
（4）防止
气体浓度过高时爆炸分解
（5）
（6）2.63
（7）0.114
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【分析】装置A 高锰酸钾和浓盐酸制取氯气，装置B 中装有b 饱和食盐水吸收挥发出来的HCl，装置C 中
浓硫酸吸收水蒸气，纯净的氯气通入D 中氯气和亚氯酸钠反应得到ClO2，ClO2被稳定剂吸收，生成
NaClO2，装置E 滴加稀盐酸，得到ClO2气体，装置F 碱石灰吸收水蒸气，装置G 中ClO2和Fe2+和H+反应
离子方程式为：
，Fe3+和KSCN 溶液反应溶液变红，H 装置尾气处
理，吸收未反应的ClO2气体；
【解析】（1）根据仪器的构造可知，盛装亚氯酸钠固体的仪器名称为三颈烧瓶；
（2）装置A 中浓盐酸与高锰酸钾溶液反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，发生反应的化学方程式为
；
（3）装置B 中盛放的试剂是饱和食盐水(或饱和
溶液)，其作用是吸收挥发出来的
气体；
（4）向装置D 中通入N2的目的是防止
气体浓度过高时爆炸分解，装置D 中氯气与亚氯酸钠反应生成
二氧化氯和氯化钠，发生反应的化学方程式为
；
（5）装置F 中能观察到溶液显红色，说明生成铁离子，则发生反应的离子方程式为
、
；
（6）1molClO2作氧化剂，其还原产物为Cl-，得到5mol 电子，1molCl2作氧化剂，其还原产物为Cl-，得到
2mol 电子，则ClO2和Cl2的消毒效率之比为
；
（7）将关系式2ClO2~5I2~10Na2S2O3简化为ClO2~5Na2S2O3，n(ClO2)=
n(Na2S2O3)=
=0.00114mol，c(ClO2)=
。
8．（2024·湖北圆创联盟一模）乙酰水杨酸（俗称阿司匹林），是常用的解热镇痛药。实验室选择草酸绿
色催化剂制备阿司匹林。
【实验原理】
主反应：
副反应：
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名词
熔点/℃
溶解性
水杨酸
157~159
溶于水和乙醇
乙酸酐
-73.1
易水解
乙酰水杨酸
135
微溶冷水，可溶热水，易溶于乙醇
【实验流程】
回答下列问题：
（1）制备过程中采用的合适加热方式是 。
（2）“加冷水”后，发生反应的化学方程式为 。
（3）“操作2”中加入饱和
溶液的目的是 。
（4）“操作3”中缓慢加入过量18%的盐酸，充分搅拌直至 （填现象变化），再冷却结晶。
（5）为检验所获得的产品中是否含有水杨酸，可选用的试剂为 。
（6）为提高产品的产率，下列装置可能会用到的有 。
（7）用分光光度法测定阿司匹林粗产品的纯度。现测得阿司匹林标准溶液的吸光度A 与其浓度关系如下
图所示。
准确称取16.0mg 实验产品，用乙醇溶解并定容至100mL，测得溶液吸光度
，则该产品的纯度是
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（以质量分数表示）。
【答案】（1）水浴加热
（2）H2O+
2CH3COOH
（3）将产物转化为钠盐而溶解于水，与聚酯分离
（4）不再生成气泡
（5）氯化铁溶液
（6）BC
（7）87.5%
【分析】由实验流程，水杨酸和乙酸酐在水浴加热、草酸催化条件下生成乙酰水杨酸，加入饱和碳酸氢钠
溶液除去多余的水杨酸，有利于分离出乙酰水杨酸，用盐酸将过量的碳酸氢钠反应后，进行重结晶得产
品。
【解析】（1）题目要求80℃加热回流
，需要控温，因此采用水浴加热；
（2）
该装置的反应物与产物中能与水反应的仅有乙酸酐，因此为乙酸酐与水生成乙酸的反应，发生反应的化学
方程式为H2O+
2CH3COOH；
（3）产物乙酰水杨酸微溶于水，副产物聚酯为链状高聚物，难溶于水。将二者分离的方法为加入饱和
，将产物转化为钠盐而溶解于水，与聚酯分离；
（4）加入
的现象为：与过量
反应生成
，产生气泡，因此停止加入
时的依据是不再生
成气泡；
（5）产品为乙酰水杨酸，杂质为水杨酸，其不同的官能团为酚羟基。因此选用氯化铁溶液检验酚羟基；
（6）实验中采用回流装置减少损失；过滤时趁热过滤减少产品损失。其余两项与本实验无关，故选BC；
（7）溶液吸光度A=0.720，由图像可知，此时对应的质量浓度为
，对应的原产物质量为
，即纯度为
9．（2024·湖北省襄阳四中一模）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部
分夹持仪器)模拟生产过程。
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烧瓶C 中发生反应如下：
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
回答下列问题：
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若 ，
则整个装置气密性良好。装置E 中为 溶液。
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C 中Na2S 和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C 中Na2S 和Na2SO3物质的量
之比为 。
（3）装置B 的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 溶液。
（4）实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是 。
（5）已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C 中反应达到终点的现象是 。
（6）反应终止后，烧瓶C 中的溶液经 、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、
Na2SO4等杂质。请设计实验检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论： 。
（7）烧瓶C 中的实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：
。
（8）准确称取2.000g 产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol·L-1碘的标准溶液滴定，
反应原理为：2S2O
+I2=S4O
+2I-。消耗碘的标准溶液体积为18.00mL，则产品的纯度为 (已知
Na2S2O3·5H2O 的相对分子质量为248)。
【答案】（1）一段时间后液柱高度保持不变 NaOH
（2）2：1
（3）饱和NaHSO3溶液
（4）控制滴加硫酸的速度
（5）溶液变澄清(或浑浊消失)
（6）蒸发浓缩 取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，
若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质
（7）S2O
+2H+=S↓+SO2+H2O
（8）44.64%
【分析】A 中的亚硫酸钠中加入浓硫酸生成二氧化硫，装置B 的作用之一是观察SO2的生成速率，为提高
产品纯度，应使烧瓶C 中Na2S 和Na2SO3恰好完全反应，烧瓶C 中发生反应如下：(Ⅰ)Na2S(aq)+H2O(l)
+SO2(g)═Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅱ)2H2S(aq)+SO2(g)═3S(s)+2H2O(l) (Ⅲ)S(s)+Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq)反应终止
后，烧瓶C 中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3•5H2O，E 中盛放NaOH 溶液进行尾气处理，
防止含硫化合物排放在环境中，据此分析解题。
【解析】（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若
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液柱高度保持不变，则气密性良好，E 中盛放NaOH 溶液进行尾气处理，防止含硫化合物排放在环境中，
故答案为：液柱高度保持不变； NaOH；
（2）C 中Na2S 和Na2SO3恰好完全反应，烧瓶C 中发生反应如下：Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)═Na2SO3(aq)
+H2S(aq) (Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)═3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq) (Ⅲ)可知，(Ⅰ)×2+(Ⅱ)+
(Ⅲ)×3，得到总反应为2Na2S(aq)+Na2SO3(aq)+3SO2(g)
3Na2S2O3(aq)，则C 中Na2S 和Na2SO3物质的量之比
为2：1，故答案为：2：1；
（3）装置B 的作用之一是观察SO2的生成速率，故其中的液体要求SO2在其中的溶解度很小，且能起到除
去SO2中的酸性杂质气体，则可饱和的亚硫酸氢盐溶液，如饱和NaHSO3溶液，故答案为：饱和NaHSO3溶
液；
（4）为使SO2缓慢进入烧瓶C，可以通过控制B 中滴加硫酸的速度，来控制生成SO2的速率，故答案为：
控制滴加硫酸的速度；
（5）Ⅲ中发生S(g)+Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq)，反应达到终点是S 完全溶解，可观察到溶液变澄清(或浑浊
消失)，故答案为：溶液变澄清(或浑浊消失)；
（6）由分析可知，反应终止后，烧瓶C 中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，检测产
品中是否存在Na2SO4，操作、现象和结论为取少量产品溶于足量稀盐酸中，静置，取上层清液(或过滤后
取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质，故答案为：蒸发浓缩；取少量产品溶
于足量稀盐酸中，静置，取上层清液(或过滤后取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有
Na2SO4杂质。
（7）Na2S2O3•5H2O 遇酸易分解，则Na2S2O3与稀硫酸反应的离子方程式为
+2H+═S↓+SO2↑+H2O，故
答案为：
+2H+═S↓+SO2↑+H2O；
（8）根据反应可知：2S2O
+I2=S4O
+2I-，n(Na2S2O3)=2n(I2)=2×0.1000mol/L×18.00×10-3L=3.6×10-3mol，则
产品的纯度为
=44.64%，故答案为：44.64%。
10．（2024 届·江苏苏州·三模）用废铁屑(含少量杂质FeS)为原料制备摩尔盐
。实验
装置如下(加热装置已略去)：
已知：
，
，
。
（1）A 装置中的反应控制在50～60℃间进行的原因是 ；三颈烧瓶中液体试剂添加顺序为
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。(选填序号)
a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加热，反应一段时间后冷却
b.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，再滴加氨水，反应一段时间后冷却
c.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，反应一段时间后冷却，再滴加氨水
（2）反应一段时间后，C 瓶中酸性
溶液颜色变浅，底部有淡黄色固体生成，发生反应的离子方程
式为 。
（3）A 中反应完成后过滤采用如下图b 装置，相对于图a 装置而言其优点有 (写两点)。
（4）实验室利用
溶液测定制得的
中的n 值。请补充完整实验方案：准确称取
样品，加入足量稀硫酸溶解后配成250.00mL 溶液。使用移液管准确移取25.00mL 于锥形瓶中，
。[已知：二苯胺磺酸钠指示液在还原性氛围下为无色，氧化性氛围下为紫红色。](可使用的试剂和仪器：
溶液，二苯胺磺酸钠指示液，酸式滴定管，碱式滴定管)
将测定的n 值与实际值进对比，测定值偏大。下列说法正确的是 。(选填序号)
a.测定值偏大可能由于晶体干燥时失去了部分结晶水
b.测定值偏大可能由于晶体中含有部分
杂质
c.测定值偏大可能由于滴入指示剂过量
d.若通过
溶液测定n 值，应滴定至向上层清液中继续滴加数滴
溶液后无明显现象，记录
溶液的用量，测定n 值
e.若通过
溶液测定n 值，应向其中加入过量
溶液，将所得固体过滤洗涤烘干至恒重，记录沉淀
的质量，测定n 值
【答案】（1）使结晶水和铵盐不被破坏和流失 c
（2）
（3）过滤速度快，固液分离比较安全，滤出的固体更易干燥
（4）滴入2 滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用酸式滴定管盛装
标准溶液，进行滴定，至终点（最后半
滴
标准溶液滴入后，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫红色，30s 内不变色），平行测定三次，记录平
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均消耗
标准溶液体积 b
【分析】废铁屑(含少量杂质FeS)和稀硫酸反应生成FeSO4、H2、H2S，滴加氨水充分反应后得到浅绿色悬
浊液，过滤，乙醇洗涤沉淀，低温干燥，得到摩尔盐晶体，部分氨水分解产生氨气，B 是安全瓶，C 中酸
性高锰酸钾溶液吸收H2S、NH3，尾气为H2。
【解析】（1）使摩尔盐
中结晶水和铵盐不被破坏和流失，所以使用水浴；先向其
中加入过量稀硫酸，置于50～60℃水浴加热充分反应，溶解废铁屑，由于氨易挥发且与酸后应，要后加同
时需待冷却至室温后向其中滴加氨水，故选c；
（2）尾气中含H2S 具有还原性与酸性
溶液发生氧化还原反应，酸性
溶液颜色变浅，底部
有淡黄色固体S 生成，发生反应的离子方程式为：
；
（3）b 装置为减压过滤，优点有过滤速度快，固液分离比较安全，滤出的固体更易干燥；
（4）滴入2 滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用酸式滴定管盛装
标准溶液，进行滴定，至终点（最后半
滴
标准溶液滴入后，锥形瓶内溶液由无色变为浅紫红色，30s 内不变色），平行测定三次，记录平
均消耗
标准溶液体积；
测定的n 值：
a．晶体干燥时失去了部分结晶水使测定值偏小；
b．晶体中含有部分
杂质，测定值偏大；
c．滴入指示剂过量会多消耗
，测定值偏小；
d． 二苯胺磺酸钠与
反应，若通过
溶液测定n 值，应滴定至向上层清液中继续滴加数滴
溶液后无明显现象，记录
溶液的用量偏大，则测定n 值偏小；
e．加入过量
溶液，烘干至恒重时有杂质，沉淀的质量偏大，测定n 值偏小；
故选b。
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