文档文本内容
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专题十六 化学实验综合题
考情概览：解读近年命题思路和内容要求，统计真题考查情况。
2024 年真题研析：分析命题特点，探寻常考要点，真题分类精讲。
近年真题精选：分类精选近年真题，把握命题趋势。
必备知识速记：归纳串联解题必备知识，总结易错易混点。
最新模拟探源：精选适量最新模拟题，发掘高考命题之源。
命题解读
考向
高考综合实验题知识容量大、命题素材新、考查角度广、综合程度
高，纵观近几年高考卷中的综合实验题，考查的角度有仪器的识别与
应用，实验装置的作用，实验操作的目的，物质的制备、除杂与分
离，物质的性质探究与验证，实验现象的分析与描述，实验结论的评
价与计算等。主要题型包括无机物的制备、有机物的制备及分离提
纯、物质性质的实验探究、化学反应的实验探索等。需要注意的一点
是，在往年的高考中，物质的制备是高考实验综合题最常考的命题形
式，但在2023 年的高考中，物质性质的实验探究则成为主流，这说明
高考更加注重对实验过程及过程中所发生的实验现象等的探索考查，
应引起大家的注意。另外，要注意来年的高考中，有机物的制备实验
的考查可能性也不低。
考向一 无机物（气体）的
制备实验综合题
考向二 有机物的制备与提
纯实验综合题
考向三 物质的检测综合实
验题
考向四 物质性质和化学反
应探究实验综合题
命题分析
分析2024 年高考化学试题可以看出，物质制备型综合实验仍是命题重点，大部分卷区的综合实验题都
将物质制备与定量分析相结合。仪器的连接顺序、误差分析、实验条件的控制、产率等化学定量计算等仍
是主要考查点。
试题精讲
考向一 无机物（气体）的制备实验综合题
1．（2024·全国甲卷）
(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制
取，反应方程式如下：
1
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(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入
、
蒸馏水和
尿素，搅拌溶解。
下反应
，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体
。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀
酸化后，滴加
溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀
酸化后，加入
溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成
溶液。
滴定分析：量取
过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀
，用准确浓度的
溶液滴
定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
（1）过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
（2）过氧化脲的产率为 。
（3）性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检则I 和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
（4）下图为“溶液配制”的部分过程，操作a 应重复3 次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。
（5）“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A．
溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取
过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
（6）以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用
溶液润洗
C．摇动锥形瓶时
溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
2．（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用
和
生成
，再与
反应制备
的方案：
2
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（1）采用下图所示装置制备
，仪器a 的名称为 ；步骤I 中采用冰水浴是为了 ；
（2）步骤Ⅱ应分数次加入
，原因是 ；
（3）步骤Ⅲ滴加饱和
溶液的目的是 ；
（4）步骤Ⅳ生成
沉淀，判断
已沉淀完全的操作是 ；
（5）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
3．（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备
的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取
和
粉置于
乙腈(
)中应，回流装置图和蒸馏装置图
(加热、夹持等装置略)如下：
3
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已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质量
327.5
371
在乙腈中颜色
无色
蓝色
回答下列问题：
（1）下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
E．
（2）装置Ⅰ中仪器M 的名称为 ；
（3）装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
（4）装置Ⅰ和Ⅱ中
气球的作用是 ；
（5）
不能由步骤c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d 冷却结晶获得。这
样处理的目的是
（6）为了使母液中的
结晶，步骤e 中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
（7）合并步骤d 和e 所得的产物，总质量为
，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
4．（2024·浙江6 月卷）某小组采用如下实验流程制备
：
已知：
是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
（1）如图为步骤I 的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A 的名称是 ，判断
步骤I 反应结束的实验现象是 。
4
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（2）下列做法不正确的是_______。
A．步骤I 中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I 中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
（3）所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
（4）纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中
含量以确定纯度。滴定原理
为：先用过量
标准溶液沉淀
，再以
标准溶液回滴剩余的
。已知：
难溶电解质
(黄色)
(白色)
(红色)
溶度积常数
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品
，用少量稀酸A 溶解后转移至
容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水
洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取
待测溶液加入锥形瓶
→_______→_______→加入稀酸B→用
标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂
溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵
溶液
e．准确移取
标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B 的作用是 。
③三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为
，则产品纯度为 。
5．（2024·黑吉辽卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
5
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I．向
烧瓶中分别加入
乙酸(
)、
乙醇(
)、
固体及4~6 滴
甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流
后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和
溶液至无
逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水
，过滤。
V．蒸馏滤液，收集
馏分，得无色液体
，色谱检测纯度为
。
回答下列问题：
（1）
在反应中起 作用，用其代替浓
的优点是 (答出一条即可)。
（2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可
。
（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
（5）该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至
)。
（6）若改用
作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精
确至1)。
6．（2024·河北卷）市售的溴(纯度
)中含有少量的
和
，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，
设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
（1）装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓
溶液的B 中，水浴加热至不再有红棕色液体
6
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馏出。仪器C 的名称为 ；
溶液的作用为 ；D 中发生的主要反应的化学方程式为
。
（2）将D 中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的
溶液至出现红棕色气
体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成
的离子方程式为 。
（3）利用图示相同装置，将R 和
固体混合均匀放入B 中，D 中加入冷的蒸馏水。由A 向B 中滴加
适量浓
，水浴加热蒸馏。然后将D 中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D 中蒸馏水的作
用为 和 。
（4）为保证溴的纯度，步骤（3）中
固体的用量按理论所需量的
计算，若固体R 质量为m 克(以
计)，则需称取
(用含m 的代数式表示)。
（5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内
壁，转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
考向二 有机物的制备与提纯实验综合题
7．（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-
(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X 表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：
)与100 mmol 4-甲氧基苯
胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
7
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待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流
20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产
品。
回答下列问题：
（1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
（2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
（3）“搅拌”的作用是 。
（4）“加热”方式为 。
（5）使用的“脱色剂”是 。
（6）“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
（7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
8．（2024·贵州卷）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶
水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
Ⅰ．将适量
加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH 为2，反应30 分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得
到十二钨硅酸晶体
。
已知：
8
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①制备过程中反应体系pH 过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的
与
缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
（1）仪器a 中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
（2）步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
（3）下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
（4）步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
（5）步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。
（6）结晶水测定：称取
十二铇硅酸晶体(
，相对分子质量为M)，采用热重分析法
测得失去全部结晶水时失重
，计算
(用含
的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致
的值 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
考向三 物质的检测综合实验题
9．（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置
略)。
实验过程如下：
①加样，将
样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G 内预装
略小于
的
碱性标准溶液，吸收管F 内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F 内滴入适量
碱性标准溶液，发生反应：
，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入
，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F 内溶液浅蓝色消退时(发生反应：
)，立即用
碱性标准溶液滴
定至浅蓝色复现。随
不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
9
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回答下列问题：
（1）取
的碱性溶液和一定量的
固体，配制
碱性标准溶液，下
列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒
B．
锥形瓶
C．
容量瓶
D．胶头滴管
（2）装置B 和C 的作用是充分干燥
，B 中的试剂为 。装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密
度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
（3）该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗
碱性标准溶液
，样品中硫的质量分数是
(用代数式表示)。
（4）若装置D 中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进
的生成，粉尘在该过程中的作用是
；若装置E 冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量
不经
直接将
氧化成
，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
10．（2024·安徽卷）测定铁矿石中铁含量的传统方法是
，滴定法。研究小组用该方
法测定质量为
的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①
标准溶液。
②
溶液：称取
溶于
浓盐酸，加水至
，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时
，可将
氧化为
。难以氧化
；
可被
还原为
。回答下列问题：
（1）下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
（2）结合离子方程式解释配制
溶液时加入锡粒的原因： 。
（3）步骤I 中“微热”的原因是 。
（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
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（5）若消耗
标准溶液
，则
试样中
的质量分数为 (用含a、c、V 的代数
式表示)。
（6）
滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用
和
将铁矿石试样中
还原为
，再用
标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于
，滴定法的优点是 。
②为探究
溶液滴定时，
在不同酸度下对
测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1 滴
溶液，现象如下表：
溶液
现象
空白实
验
溶液
试剂X
紫红色不褪去
实验I
溶液
硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
溶液
硫酸
紫红色明显变浅
表中试剂X 为 ；根据该实验可得出的结论是 。
考向四 物质性质和化学反应探究实验综合题
11．（2024·江苏卷）贵金属银应用广泛。Ag 与稀
制得
，常用于循环处理高氯废水。
（1）沉淀
。在高氯水样中加入
使
浓度约为
，当滴加
溶液至开始产
生
沉淀(忽略滴加过程的体积增加)，此时溶液中
浓度约为
。[已知：
，
]
（2）还原
。在
沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量
盐酸后静置，充分反应得到Ag。
①铁将
转化为单质Ag 的化学方程式为 。
②不与铁圈直接接触的
也能转化为Ag 的原因是 。
③为判断
是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤， [实
验中必须使用的试剂和设备：稀
、
溶液，通风设备]
（3）Ag 的抗菌性能。纳米Ag 表面能产生
杀死细菌(如图所示)，其抗菌性能受溶解氧浓度影响。
①纳米Ag 溶解产生
的离子方程式为 。
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②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag 的抗菌性能下降，主要原因是 。
12．（2024·湖北卷）学习小组为探究
、
能否催化
的分解及相关性质，室温下进行了实验
I~Ⅳ。
实验I
实验Ⅱ
实验Ⅲ
无明显变化
溶液变为红色，伴有气泡产
生
溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气
体
已知：
为粉红色、
为蓝色、
为红色、
为墨绿色。回
答下列问题：
（1）配制
的
溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
a．
b．
c．
d．
（2）实验I 表明
(填“能”或“不能”)催化
的分解。实验Ⅱ中
大大过量
的原因是 。实验Ⅲ初步表明
能催化
的分解，写出
在实验Ⅲ中所发生反应
的离子方程式 、 。
（3）实验I 表明，反应
难以正向进行，利用化学平
衡移动原理，分析
、
分别与
配位后，正向反应能够进行的原因 。
实验Ⅳ：
（4）实验Ⅳ中，A 到B 溶液变为蓝色，并产生气体；B 到C 溶液变为粉红色，并产生气体。从A 到C 所
产生的气体的分子式分别为 、 。
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考向一 无机物（气体）的制备实验综合题
1．（2023·全国甲卷）钴配合物
溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取
，用
水溶解。
Ⅱ．分批加入
后，将溶液温度降至
以下，加入
活性炭、
浓氨水，搅拌下逐滴
加入
的双氧水。
Ⅲ．加热至
反应
。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的
沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入
浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a 的名称是_______。加快NH4Cl 溶解的操作有_______。
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处：_______。
（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
2．（2023·山东卷）三氯甲硅烷
是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为
，
熔点为
，易水解。实验室根据反应
，利用如下装置制备
粗品(加热及
夹持装置略)。回答下列问题：
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（1）制备
时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入
，一段时间后接
通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两
处缺陷是_____。
（2）已知电负性
在浓
溶液中发生反应的化学方程式为_____。
（3）采用如下方法测定溶有少量
的
纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为
，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含
、
的代数式表示)。
3．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰
及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶
纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
（1）工业上常用芒硝(
)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式
为_______。
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不
宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
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（3）回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③
移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为
_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到
。
4．（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(
)可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二
草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的
溶液，搅拌下滴加足量
溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过
滤。
Ⅱ.向草酸(
)溶液中加入适量
固体，制得
和
混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分
析。
回答下列问题：
（1）由
配制Ⅰ中的
溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
（2）长期存放的
中，会出现少量白色固体，原因是________。
（3）Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
（4）Ⅱ中原料配比为
，写出反应的化学方程式________。
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（5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入
应采取________的方法。
（6）Ⅲ中应采用________进行加热。
（7）Ⅳ中“一系列操作”包括________。
5．（2022·湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为
，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液
减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于
易形成
(熔
点为
)，高于
则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下
(夹持装置略)：
回答下列问题：
（1）A 的名称是___________。B 的进水口为___________(填“a”或“b”)。
（2）
的作用是___________。
（3）空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A．
B．
C．
（7）磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
6．（2022·山东卷）实验室利用
和亚硫酰氯(
)制备无水
的装置如图所示(加热及夹
持装置略)。已知
沸点为
，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通
。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b 内发生反应的化学方程
式为_______。装置c、d 共同起到的作用是_______。
16
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（2）现有含少量杂质的
，为测定n 值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取
样品，用足量稀硫酸溶解后，用
标准溶液滴定
达终点时消耗
(滴定过程中
转化为
，
不反应)。
实验Ⅱ：另取
样品，利用上述装置与足量
反应后，固体质量为
。
则
_______；下列情况会导致n 测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量
杂质
B．样品与
反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应
制备
。已知
与
分子结构相似，与
互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对
、
混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装
置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
7．（2022·海南卷）磷酸氢二铵[
]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氢气制备
，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
（1）实验室用
和
制备氨气的化学方程式为_______。
（2）现有浓
质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L 的
溶液，则需浓
17
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_______mL(保留一位小数)。
（3）装置中活塞
的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭
，打开
。
（4）当溶液pH 为8.0~9.0 时，停止通
，即可制得
溶液。若继续通入
，当
时，溶液中
、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
（5）若本实验不选用pH 传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为时，停止通
。
8．（2022·重庆卷）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷
可提高钠离子电池的性能。
（1）甲苯干燥和收集的回流装置如图1 所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝
色。
①存贮时，Na 应保存在_____中。
②冷凝水的进口是______(填“a”或“b”)。
③用Na 干燥甲苯的原理是_____(用化学方程式表示)。
④回流过程中，除水时打开的活塞是_____；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。
（2）纳米球状红磷的制备装置如图2 所示(搅拌和加热装置略)。
①在Ar 气保护下，反应物在A 装置中混匀后转入B 装置，于280℃加热12 小时，反应物完全反应。其化
学反应方程式为_____。用Ar 气赶走空气的目的是_____。
②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是_____和_____。
③所得纳米球状红磷的平均半径R 与B 装置中气体产物的压强p 的关系如图3 所示。欲控制合成R=125nm
的红磷，气体产物的压强为_____kPa，需NaN3的物质的量为______mol(保留3 位小数)。已知：p=a×n，其
中a=2.5×105kPa•mol-1，n 为气体产物的物质的量。
9．（2022·辽宁卷）
作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备
原理及装置如下：
18
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已知：
、
等杂质易使
催化剂中毒。回答下列问题：
（1）A 中反应的离子方程式为___________。
（2）装置B 应为___________(填序号)。
（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温
。一段时间后，仅保持活塞b 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反
应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
（4）装置F 的作用为___________。
（5）反应过程中，控温
的原因为___________。
（6）氢醌法制备
总反应的化学方程式为___________。
（7）取
产品，加蒸馏水定容至
摇匀，取
于锥形瓶中，用
酸性
标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为
、
、
。假设其他杂质
不干扰结果，产品中
质量分数为___________。
考向二 有机物的制备与提纯实验综合题
10．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
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安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二
酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入
冰乙酸、
水及
，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入
安息香，加热回流
。
③加入
水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用
的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶
。
回答下列问题：
（1）仪器A 中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B 的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。
（4）在本实验中，
为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量
的
并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度
的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a．
b．
c．
d．
11．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
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Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品
。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A 可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是_______。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节
的目的是_______。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水
的作用为_______。
（7）产品的产率为_______(用
计算，精确至0.1%)。
考向三 物质的检测综合实验题
12．（2023·全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合
物进行C、H 元素分析。
回答下列问题：
（1）将装有样品的Pt 坩埚和CuO 放入石英管中，先_______，而后将已称重的U 型管c、d 与石英管连
接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。
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（2）O2的作用有_______。CuO 的作用是_______(举1 例，用化学方程式表示)。
（3）c 和d 中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c 和d 中的试剂不可调换，理由是_______。
A．CaCl2 B．NaCl C．碱石灰(CaO+NaOH) D．Na2SO3
（4）Pt 坩埚中样品CxHyOz 反应完全后，应进行操作：_______。取下c 和d 管称重。
（5）若样品CxHyOz 为0.0236g，实验结束后，c 管增重0.0108g，d 管增重0.0352g。质谱测得该有机物的
相对分子量为118，其分子式为_______。
13．（2022·北京卷）煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫(
、硫化物及微量单质硫等)。库仑滴定
法是常用的快捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。
已知：在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体主要含
。
（1）煤样需研磨成细小粉末，其目的是___________。
（2）高温下，煤中
完全转化为
，该反应的化学方程式为___________。
（3）通过干燥装置后，待测气体进入库仑测硫仪进行测定。
已知：库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前，电解质溶液中
保持定值时，电解池不工作。待
测气体进入电解池后，
溶解并将
还原，测硫仪便立即自动进行电解到
又回到原定值，测定结
束，通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。
①
在电解池中发生反应的离子方程式为___________。
②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为___________。
（4）煤样为
，电解消耗的电量为x 库仑，煤样中硫的质量分数为___________。
已知：电解中转移
电子所消耗的电量为96500 库仑。
（5）条件控制和误差分析。
①测定过程中，需控制电解质溶液
，当
时，非电解生成的
使得测得的全硫含量偏小，生成
的
离子方程式为___________。
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②测定过程中，管式炉内壁上有
残留，测得全硫量结果为___________。(填“偏大”或“偏小”)
14．（2022·江苏卷）实验室以二氧化铈(
)废渣为原料制备
含量少的
，其部分实验过程
如下：
（1）“酸浸”时
与
反应生成
并放出
，该反应的离子方程式为_______。
（2）pH 约为7 的
溶液与
溶液反应可生成
沉淀，该沉淀中
含量与加料方式有
关。得到含
量较少的
的加料方式为_______(填序号)。
A．将
溶液滴加到
溶液中 B．将
溶液滴加到
溶液中
（3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备
含量少的
。已知
能被有机萃取剂
(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)
(有机层)+
(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层
转移到水层。使
尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取
的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤
溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化
学式)。
（4）实验中需要测定溶液中
的含量。已知水溶液中
可用准确浓度的
溶液滴定。
以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为
。
请补充完整实验方案：①准确量取
溶液[
约为
]，加氧化剂将
完全氧化
并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到
容量瓶中后定容；②按规定操作分别将
和待测
溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。
考向四 物质性质和化学反应探究实验综合题
15．（2023·广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q 可通过量热装
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置测量反应前后体系温度变化，用公式
计算获得。
（1）盐酸浓度的测定：移取
待测液，加入指示剂，用
溶液滴定至终点，消
耗
溶液
。
①上述滴定操作用到的仪器有 。
A．
B．
C．
D．
②该盐酸浓度为
。
（2）热量的测定：取上述
溶液和盐酸各
进行反应，测得反应前后体系的温度值(
)分别为
，则该过程放出的热量为
(c 和
分别取
和
，忽略水以外各物
质吸收的热量，下同)。
（3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应
的焓变
(忽略温度对焓
变的影响，下同)。实验结果见下表。
序号
反应试剂
体系温度/
反应前
反应后
i
溶液
粉
a
b
ii
粉
a
c
①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。
②
(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。
（4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应
的焓变。
查阅资料：配制
溶液时需加入酸。加酸的目的是 。
提出猜想：
粉与
溶液混合，在反应A 进行的过程中，可能存在
粉和酸的反应。
验证猜想：用
试纸测得
溶液的
不大于1；向少量
溶液中加入
粉，溶液颜色变
浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A 和 (用离子方程式表示)。
实验小结：猜想成立，不能直接测反应A 的焓变。
教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。
优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A 的焓变。该方案为
。
（5）化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。
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16．（2023·湖南卷）金属
对
有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，
将块状
转化成多孔型雷尼
后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼
暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼
并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼
的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存
和监测反应过程。
回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______；
（2）操作(d)中，判断雷尼
被水洗净的方法是_______；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2 中氢化反应的是_______；
A．丙酮
B．四氯化碳
C．乙醇
D．正己烷
（4）向集气管中充入
时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此
时孔路位置需调节为_______；
（5）仪器M 的名称是_______；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入
一段时间，目的是_______；
（7）如果将三颈瓶N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；
（8）判断氢化反应完全的现象是_______。
17．（2023·北京卷）资料显示，
可以将
氧化为
。某小组同学设计实验探究
被
氧化的产物及
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铜元素的价态。
已知：
易溶于
溶液，发生反应
(红棕色)；
和
氧化性几乎相同。
I.将等体积的
溶液加入到
铜粉和
的固体混合物中，振荡。
实验记录如下：
实验现象
实验
Ⅰ
极少量
溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍
为淡红色
实验
Ⅱ
部分
溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为
红棕色
实验
Ⅲ
完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕
色
（1）初始阶段，
被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
（2）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有
(蓝色)或
(无色)，进行以
下实验探究：
步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入
，多次萃取、分液。
步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。
ⅰ．步骤a 的目的是_____________________。
ⅱ．查阅资料，
，
(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤
的溶液中发生的变化：______________。
（3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是
，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是
____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓
溶液，
__________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。
（4）上述实验结果，
仅将
氧化为
价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了
能将
氧
化为
。装置如图所示，
分别是_____________。
（5）运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中
被
氧化的产物中价态不同的原因：_________。
8．（2023·湖北卷）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：
（1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A 的名称为_______，装置B 的作用为_______。
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（2）铜与过量
反应的探究如下：
实验②中Cu 溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说
明
的作用是_______。
（3）用足量NaOH 处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X 为铜的氧化物，提纯干燥后的X
在惰性氛围下加热，mgX 完全分解为ng 黑色氧化物Y，
。X 的化学式为_______。
（4）取含X 粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI 完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指
示剂，用
标准溶液滴定，滴定终点时消耗
标准溶液15.00mL。(已知：
，
)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X 的相对含量
为_______。
18．（2022·北京卷）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、
(绿色)、
(紫色)。
ii．浓碱条件下，
可被OH-还原为
。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO 的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
序
物质a
C 中实验现象
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号
通入Cl2前
通入Cl2后
I
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II
5%NaOH 溶液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕
黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，
仍有沉淀
III
40%NaOH 溶
液
产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕
黑色沉淀
棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，
仍有沉淀
（1）B 中试剂是___________。
（2）通入Cl2前，II、III 中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
（3）对比实验I、II 通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
（4）根据资料ii，III 中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将
氧化为
。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL40%NaOH 溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。
溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化
学式”)氧化，可证明III 的悬浊液中氧化剂过量；
③取II 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL 水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III 未得到绿色溶液的可能原因___________。
19．（2022·福建卷）某兴趣小组设计实验探究
，催化空气氧化
的效率。回答下列问题：
步骤Ⅰ 制备
在通风橱中用下图装置制备
(加热及夹持装置省略)，反应方程式：
（1）装置A 中盛放甲酸的仪器的名称是_______。
（2）从B、C、D 中选择合适的装置收集
，正确的接口连接顺序为
a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。______
步骤Ⅱ 检验
将
通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
（3）该反应的化学方程式为_______。
步骤Ⅲ 探究
催化空气氧化
的效率
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将一定量
与空气混合，得到
体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省
略)，调节管式炉温度至
，按一定流速通入气体样品。(已知：
是白色固体，易吸水潮解：
)
（4）通入
(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U 形管内生成
了
。
①能证明
被空气氧化的现象是_______；
②
被催化氧化的百分率为_______；
③若未通入氮气，②的结果将_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
（5）探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用_______方法可以缩短接触时长。
（6）步骤Ⅲ装置存在的不足之处是_______。
20．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc 表示)。HAc 的应用与其电离
平衡密切相关。25℃时，HAc 的
5
4.76
a
K
1.75 10
10
。
（1）配制
1
250mL 0.1mol L
的HAc 溶液，需
1
5mol L HAc
溶液的体积为_______mL。
（2）下列关于250mL 容量瓶的操作，正确的是_______。
（3）某小组研究25℃下HAc 电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释HAc 溶液或改变Ac浓度，HAc 电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为
1
0.1mol L
的HAc 和NaAc 溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH ，记录数据。
序
号
v HAc /mL
v NaAc /mL
2
V H O /mL
n NaAc : n HAc
pH
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
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Ⅶ
4.00
a
b
3：4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1：1
4.65
①根据表中信息，补充数据：a _______，b _______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc 溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII 可知，增大Ac浓度，HAc 电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
（4）小组分析上表数据发现：随着
n NaAc
n HAc
的增加，
+
c H 的值逐渐接近HAc 的
a
K 。
查阅资料获悉：一定条件下，按
n NaAc
1
n HAc
配制的溶液中，
+
c H 的值等于HAc 的
a
K 。
对比数据发现，实验VIII 中pH
4.65
与资料数据
4.76
a
K
10
存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度
不够引起，故先准确测定HAc 溶液的浓度再验证。
①移取20.00mLHAc 溶液，加入2 滴酚酞溶液，用
1
0.1000mol L NaOH
溶液滴定至终点，消耗体积为
22.08mL，则该HAc 溶液的浓度为_______
1
mol L
。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图
并标注滴定终点_______。
②用上述HAc 溶液和
1
0.1000mol L NaOH
溶液，配制等物质的量的HAc 与NaAc 混合溶液，测定pH，结果
与资料数据相符。
（5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为
1
0.1mol L
的HAc 和NaOH 溶液，如何准确测定HAc 的
a
K ？
小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ移取20.00mLHAc 溶液，用NaOH 溶液滴定至终点，消耗NaOH 溶液
1
V mL
Ⅱ_______，测得溶液的pH 为4.76
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
（6）根据
a
K 可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
1．实验条件的控制
（1）排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时
也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
（2）控制气体的流速及用量
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①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 3∶的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
（3）压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
（4）温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，
如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如真空双层玻璃容器等。
2．有机综合实验中三个关键点
（1）加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加
热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水
浴、油浴、沙浴加热。
（2）防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。
（3）冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原
料的利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
（4） 找准答题思路
根据题给信息，初步判定
物质性质
有机物制备中一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据
主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行
横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解
性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名称和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用，特别是无机制备
实验中不常见的三颈圆底烧瓶、球形冷凝管等
关注有机反应条件
大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，
要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所
以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一
些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率
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1．（2024·江西吉安一中一模）重铬酸钾(
)广泛应用于化学合成和定量分析。
（1）钾铬矾[
]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过
还原酸性重铬酸
钾溶液制得，实验装置如图。
①选用质量分数为70%的
而不用稀硫酸的原因是 。
②装置B 中为了使
尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的一项措施是
。
③写出三颈烧瓶中析出
晶体的化学方程式 。
（2）实验室利用
溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸钠作指示剂)测定含有少量杂质(不参与反应)的
中的n 值。具体实验过程如下：
实验Ⅰ：称取a g 试样，用足量稀硫酸在烧杯中充分溶解后，将烧杯中的溶液沿玻璃棒注入100mL 容量
瓶，用少量蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯内壁2～3 次，将洗涤液也都注入该容器；加蒸馏水至 ，
改用胶头滴管加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切，盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。移取溶液
25.00mL 于锥形瓶中， ，用c
溶液滴定至终点(
被还原为
)，记录
消耗
溶液体积。重复上述实验2 次，测得消耗
溶液的体积为V mL(三次实验的平均值)。
实验Ⅱ：称取a g 试样，隔绝空气加热至恒重(杂质及
未发生分解)，固体质量减少了b g。
①请补充完整实验Ⅰ的实验方案。
②实验Ⅰ接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为 (填序号)。
A．
B．
C．
D．
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n=
③
(用含字母的表达式表示)，若盛放标准液的滴定管未润洗，则测定的n 值 (填
“偏大”“偏小”或“无影响”)
2．（2024·河北衡水部分高中一模）某兴趣小组设计如图所示实验装置，验证Na 与
能否发生反应。已
知
能被CO 还原得到黑色的金属Pd．请回答下列问题：
（1）猜想：Na 与
能发生反应。理论依据是 。
（2）装置B 中的试剂是 ，C 装置的作用是 。
（3）将样品装入硬质玻璃管中，再按如下顺序进行实验操作。①打开
和
，通入
待E 中出现
时，再点燃酒精灯，此操作的目的是 ；②熄灭酒精灯；③冷却到室温；④关闭
和
。
（4）加热D 装置中硬质玻璃管一段时间，观察到以下现象：
①钠块表面变黑，熔融成金属小球；
②继续加热，钠燃烧产生黄色火焰，硬质玻璃管中有大量黑色和白色固体产生。
F
③中试管内壁有黑色固体生成
实验探究Ⅰ：探究硬质玻璃管中固体产物中钠元素的存在形式
假设一：白色固体是
；假设二：白色固体是
；假设三：白色固体是
和
的混合
物。请完成下列实验设计，验证上述假设；
步骤1：将硬质玻璃管中的固体产物溶于水后，过滤；
步骤2：往步骤1 所得滤液中加入足量的 溶液产生白色沉淀，过滤；
步骤3：往步骤2 所得滤液中滴加几滴酚酞试液，滤液不变红色。
结论：假设一成立。
实验探究Ⅱ：钠与二氧化碳反应产物中碳元素的存在形式。
实验说明：钠与二氧化碳反应的产物中除了碳酸钠以外，还有 存在(填化学式)
3．（2024 届·四川遂宁·三模）磁性Fe3O4纳米粒子(粒径1～100nm)因其独特的物理化学性质如电学特性、
磁学特性等引起广泛的研究。通过共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法如下：
I．连接好如图装置；
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Ⅱ．取5 mL0.5mol/LFeSO4溶液和10mL0.5 mol/LFeCl3溶液于反应容器B，并向装置中通入N2；
Ⅲ．在不断搅拌的条件下，向混合溶液中逐滴加入40mL12 mol/L 的氨水，溶液中逐渐出现黑色物质；
Ⅳ．充分反应后，从混合液中分离出纳米粒子，并反复洗涤干燥后得到磁性Fe3O4纳米粒子。
回答下列问题：
（1）反应容器B 的最佳规格为 (填序号)。
a．150 mL b．250 mL c．500 mL
（2）生成磁性Fe3O4纳米粒子的离子方程式为 。
（3）实验过程中通入N2的目的是 。
（4）从反应后的混合液中分离出Fe3O4纳米粒子，最简便的方法是 (填序号)；用水洗涤Fe3O4
纳米粒子后，需要用无水乙醇洗涤，其原因是利用了乙醇 的物理性质。
a．磁分离 b．过滤 c．分液
（5）产物中混杂的Fe2O3会降低纳米粒子的磁性，为了测定产品中Fe2O3的含量，采取如下实验方法：
准确称取0.3120g 产品于锥形瓶中，用稀硝酸充分浸取，再加热使过量的硝酸全部逸出，冷却后加入足量
KI 溶液充分混合反应后，用0.2000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液颜色明显变浅，加入几滴淀粉溶液，
继续滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为20.00mL。
已知滴定过程中发生反应的离子方程式为I2＋2S2O
= 2I-＋S4O
。
①滴定终点的现象为 。
②所取样品中Fe2O3的质量为 g(结果保留4 位小数)；若加入KI 溶液的量不足，则会导致测
定结果 (填 “偏高”“偏低”或“不变”)。
4．（2024 届·安徽合肥·三模）某高中化学兴趣小组对硫酸铜进行了有关探究。
Ⅰ、高一时改进了铜与浓硫酸的反应装置，新的设计如下图所示：
实验步骤：
a、截取一段细铜丝，将其紧密缠绕在磁力搅拌子上（磁力搅拌子外面材质为聚四氟乙烯，抗酸碱，耐高
温，不会与沸腾的浓硫酸反应），通过适宜大小的小磁铁在试管外壁控制磁力搅拌子移动。
b、按图组装实验装置，检查装置气密性。
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c、点燃酒精灯，加热浓硫酸，待硫酸微沸后移动小磁铁，使铜丝与浓硫酸接触。
d、待观察到浸有品红溶液的滤纸条褪色、浸有紫色石蕊溶液的滤纸条有现象后移动小磁铁，中止反应。
e、移去酒精灯，通过气球打气筒向装置内部通入空气。
f、冷却后，将反应后试管内液体慢慢倒入盛有水的烧杯中。
回答以下问题：
（1）写出反应的化学方程式并标明电子转移情况： ；
（2）此装置检查气密性的操作： ；
（3）浸有紫色石蕊溶液的滤纸现象为： ；
（4）通过气球打气筒向装置内部通入空气的作用是： ；
Ⅱ、高三时又做了不少实验如下：
实验1：向盛有4mL 0.1mol/L
溶液的试管里滴加5 滴1.0mol/L 氨水，形成难溶物，继续添加氨水
2mL 沉淀溶解并形成深蓝色溶液。
实验2：向盛有10mL 0.1mol/L
溶液的试管里滴加1mL 6.0mol/L NaOH，形成难溶物，将沉淀物离
心、过滤、洗涤。
实验3：取一药匙氢氧化铜固体于试管中，向其加入10mL 1.0mol/L 氨水，溶液略变为深蓝，但沉淀并未见
明显溶解。
实验4：向实验3 的试管中加入2 滴饱和醋酸铵溶液，沉淀完全溶解。
实验5：向实验1 所形成的深蓝色溶液中加入无水乙醇，有深蓝色晶体析出。
（5）有资料指出实验1 中先生成的沉淀为
，请设计方案证明沉淀中含有硫酸根：
；
（6）实验4 沉淀能溶的原因是： ；
（7）实验5 中晶体析出原因是： 。
5．（2024·湖北武汉汉阳部分学校一模）铜(Ⅱ)氨基酸配合物在医药、食品、农业等领域具有广泛的应用，
甘氨酸(
，以HL 代表甘氨酸)在约70℃的条件下可与氢氧化铜反应制备二甘氨酸合铜(Ⅱ)水
合物，其反应的化学方程式为
。
Ⅰ.氢氧化铜的制备
①向烧杯中加入适量
和20mL 水。
②完全溶解后，边滴加氨水边搅拌至最初产生的沉淀完全溶解。
③加入
溶液至不再生成沉淀，过滤，用水洗涤。
（1）步骤②沉淀溶解过程中反应的离子方程式为 。
（2）步骤③中检验沉淀洗涤干净的操作及现象为 。
Ⅱ.二甘氨酸合铜(Ⅱ)水合物的制备
④称取适量甘氨酸，溶于150mL 水中。
⑤在65～70℃的条件下加热，边搅拌边加入新制的
，至
全部溶解。
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⑥热抽滤，向滤液加入10mL 无水乙醇。
⑦抽滤，用乙醇溶液洗涤晶体，再用丙酮洗涤，抽干。
⑧将产品烘干。
（3）步骤④中使用的部分仪器如下。仪器a 的名称是 。加快甘氨酸溶解的操作为
。
（4）步骤⑥中需要对反应液进行热抽滤的原因为 。
（5）步骤⑦中用乙醇溶液洗涤晶体后再用丙酮洗涤的原因为 。
Ⅲ.产品中铜含量的测定
称取
产品，加入水和稀硫酸溶解，配制成250mL 溶液。取20.00mL 该溶液，加入足量KI
固体和50mL 水，以淀粉为指示剂，立即用
标准溶液滴定至终点，消耗
溶液
1.60mL。
已知：在酸性介质中，配合物中的
被质子化，配合物被破坏；
，
。
（6）滴定终点溶液颜色的变化为 。
（7）产品中铜元素的质量分数为 。
6．（2024 届·天津和平·三模）锰的化合物用途与性质的探究，有关物质及颜色：
（白色）、
（棕黑色）、
（绿色）、
（紫色）。回答问题：
Ⅰ．用
溶液氧化甲苯制苯甲酸，按如下流程分离苯甲酸和回收甲苯。
已知：苯甲酸相对分子质量是122，在225℃和95℃时溶解度分别为0.3 g 和6.9 g。
（1）操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。
（2）无色液体A 是 ，．定性检验A 的试剂是 ，现象是 。
（3）该同学推测白色固体B 是苯甲酸与少量KCl 的混合物，简述提纯过程 。
Ⅱ．探究
在一定条件下被
或
氧化成的产物，实验装置如图（夹持装置略）：
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实验ⅰ：物质a 为5% KOH 溶液，C 中通入
前产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀；通入
后棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀。
实验ⅱ：物质a 为40% KOH 溶液，C 中通入
前后与实验ⅰ现象一样。
（4）通入
前，C 中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。
（5）
的氧化性与溶液的酸碱性无关，KClO 的氧化性随碱性减弱而增强。取ⅰ中放置后的1 mL 悬浊
液，再加入4 mL 水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。
（6）浓碱条件下，
可被
还原为
。取ⅱ中放置后的1 mL 悬浊液，再加4 mL 40% KOH 溶
液，溶液紫色迅速变为绿色，溶液紫色变为绿色的离子方程式为 。
（7）从反应速率的角度，分析实验ⅱ未得到绿色溶液的可能原因 。
7．（2024 届·河北沧州·三模）二氧化氯(
)常用作饮用水消毒杀菌剂，其沸点为11.0℃，浓度过高时易
爆炸分解。实验室常用干燥的氯气与亚氯酸钠(
)固体反应制备
。制备
及验证其氧化性的
装置如图所示(部分夹持装置已省略)：
已知：实验室可用稳定剂吸收
，生成
，使用时加酸只释放
一种气体。
回答下列问题：
（1）盛装亚氯酸钠固体的仪器名称为 。
（2）装置A 中发生反应的化学方程式为 。
（3）装置B 中盛放的试剂是 ，其作用是 。
（4）向装置D 中通入N2的目的是 ，装置D 中发生反应的化学方程式为 。
（5）装置F 中能观察到溶液显红色，则发生反应的离子方程式为 、
。
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（6）
和
均可作为水处理剂。如果以单位质量的氧化剂所得到的电子数来表示消毒效率(η)，则
和
的消毒效率之比
(保留2 位小数)。
（7）测定某
溶液中
的浓度，进行如下实验：准确量取10.00mL
溶液，酸化后加入过量的
KI 溶液，充分反应，加入几滴淀粉溶液，用0.2000
溶液滴定至终点。重复上述操作2～3
次，平均消耗
溶液28.50mL。
已知：
。
该
溶液中，
(保留3 位小数)。
8．（2024·湖北圆创联盟一模）乙酰水杨酸（俗称阿司匹林），是常用的解热镇痛药。实验室选择草酸绿
色催化剂制备阿司匹林。
【实验原理】
主反应：
副反应：
名词
熔点/℃
溶解性
水杨酸
157~159
溶于水和乙醇
乙酸酐
-73.1
易水解
乙酰水杨酸
135
微溶冷水，可溶热水，易溶于乙醇
【实验流程】
回答下列问题：
（1）制备过程中采用的合适加热方式是 。
（2）“加冷水”后，发生反应的化学方程式为 。
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（3）“操作2”中加入饱和
溶液的目的是 。
（4）“操作3”中缓慢加入过量18%的盐酸，充分搅拌直至 （填现象变化），再冷却结晶。
（5）为检验所获得的产品中是否含有水杨酸，可选用的试剂为 。
（6）为提高产品的产率，下列装置可能会用到的有 。
（7）用分光光度法测定阿司匹林粗产品的纯度。现测得阿司匹林标准溶液的吸光度A 与其浓度关系如下
图所示。
准确称取16.0mg 实验产品，用乙醇溶解并定容至100mL，测得溶液吸光度
，则该产品的纯度是
（以质量分数表示）。
9．（2024·湖北省襄阳四中一模）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部
分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C 中发生反应如下：
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
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S(s)+Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
回答下列问题：
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若 ，
则整个装置气密性良好。装置E 中为 溶液。
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C 中Na2S 和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C 中Na2S 和Na2SO3物质的量
之比为 。
（3）装置B 的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 溶液。
（4）实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是 。
（5）已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C 中反应达到终点的现象是 。
（6）反应终止后，烧瓶C 中的溶液经 、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、
Na2SO4等杂质。请设计实验检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论： 。
（7）烧瓶C 中的实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：
。
（8）准确称取2.000g 产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol·L-1碘的标准溶液滴定，
反应原理为：2S2O
+I2=S4O
+2I-。消耗碘的标准溶液体积为18.00mL，则产品的纯度为 (已知
Na2S2O3·5H2O 的相对分子质量为248)。
10．（2024 届·江苏苏州·三模）用废铁屑(含少量杂质FeS)为原料制备摩尔盐
。实验
装置如下(加热装置已略去)：
已知：
，
，
。
（1）A 装置中的反应控制在50～60℃间进行的原因是 ；三颈烧瓶中液体试剂添加顺序为
。(选填序号)
a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加热，反应一段时间后冷却
b.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，再滴加氨水，反应一段时间后冷却
c.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，反应一段时间后冷却，再滴加氨水
（2）反应一段时间后，C 瓶中酸性
溶液颜色变浅，底部有淡黄色固体生成，发生反应的离子方程
式为 。
（3）A 中反应完成后过滤采用如下图b 装置，相对于图a 装置而言其优点有 (写两点)。
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（4）实验室利用
溶液测定制得的
中的n 值。请补充完整实验方案：准确称取
样品，加入足量稀硫酸溶解后配成250.00mL 溶液。使用移液管准确移取25.00mL 于锥形瓶中，
。[已知：二苯胺磺酸钠指示液在还原性氛围下为无色，氧化性氛围下为紫红色。](可使用的试剂和仪器：
溶液，二苯胺磺酸钠指示液，酸式滴定管，碱式滴定管)
将测定的n 值与实际值进对比，测定值偏大。下列说法正确的是 。(选填序号)
a.测定值偏大可能由于晶体干燥时失去了部分结晶水
b.测定值偏大可能由于晶体中含有部分
杂质
c.测定值偏大可能由于滴入指示剂过量
d.若通过
溶液测定n 值，应滴定至向上层清液中继续滴加数滴
溶液后无明显现象，记录
溶液的用量，测定n 值
e.若通过
溶液测定n 值，应向其中加入过量
溶液，将所得固体过滤洗涤烘干至恒重，记录沉淀
的质量，测定n 值
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