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专题09 化学实验综合题
1．（2024 届·广东广州·统考二模）水的净化方法有蒸馏法、离子交换法和电渗析法等。
(1)实验室模拟蒸馏法淡化海水，需要用到的仪器有 。
(2)实验室可用离子交换法除去水中的杂质离子。如图所示，将某天然水（主要含
、
、
、
、
、
）依次通过阳离子交换树脂HA 和阴离子交换树脂BOH，发生的反应可表示为：
①取ⅰ处流出液，其中主要含有的离子有 。
②工作一段时间后，离子交换树脂失去交换能力。证明阴离子交换树脂已失去交换能力的操作及现象是：
取ⅱ处流出液，加入 （填试剂），观察到 （填实验现象）。
(3)某小组使用离子交换法测定
的溶度积常数
，实验方案如下：
步
骤
实验操作
Ⅰ
往
固体加入蒸馏水，过滤，得到
饱和溶液。
Ⅱ
将25.00mL
饱和溶液分批通过阳离子交换树脂HA，得到流出液。
Ⅲ
用蒸馏水洗涤阳离子交换树脂至流出液呈中性。
Ⅳ
合并步骤Ⅱ和Ⅲ中的流出液，……，计算得到H 的物质的量为a mol。
①步骤Ⅱ发生反应的离子方程式为 。
②将步骤Ⅳ的实验方案补充完整： 。
1
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③
的
（写出含a 的计算式）。
④若省略步骤Ⅲ，測得
的
（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
【答案】(1)BE
(2) H+、NO 、Cl-、SO
氯化钡溶液或硝酸银溶液 生成白色沉淀
(3) Pb2+(aq)+2HA(s)
PbA2(s)+2H+(aq) 用标准NaOH 溶液滴定流出液，记录消耗NaOH 溶液的体积，
或者测定流出液的pH 和总体积
偏小
【分析】用离子交换法去除水中杂质离子，其原理是利用阴阳离子交换，达到实验目的，同时利用其原理
可以计算溶度积，利用H+物质的量计算出Pb2+，根据PbI2组成，计算出I-物质的量，从而计算出溶度积，
据此分析；
【详解】（1）蒸馏法淡化海水，需要用到的仪器是酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、牛角管、
锥形瓶等，根据题中所给仪器，需要的仪器是BE；故答案为BE；
（2）阳离子交换树脂只交换阳离子，对阴离子无影响，天然水通过阳离子交换树脂，将金属阳离子转化
成H+，因此取i 处流出液，含有的离子有H+、NO 、Cl-、SO
，故答案为H+、NO 、Cl-、SO
；
如果阴离子交换树脂失去交换能力，ii 处流出液中含有NO 、Cl-、SO
，需要检验Cl-或SO
，因此加入
的试剂为氯化钡溶液或硝酸银溶液，若出现白色沉淀，则说明已失去交换能力，故答案为氯化钡溶液或硝
酸银溶液；生成白色沉淀；
（3）①步骤Ⅱ进行阳离子交换，发生Pb2+(aq)+2HA(s)
PbA2(s)+2H+(aq)，故答案为Pb2+(aq)+2HA(s)
PbA2(s)+2H+(aq)；
②步骤Ⅳ得到H+物质的量，补充方案是测定H+，可以用中和滴定也可以测定溶液的pH，因此实验方案是
用标准NaOH 溶液滴定流出液，记录消耗NaOH 溶液的体积，或者测定流出液的pH 和总体积；故答案为
用标准NaOH 溶液滴定流出液，记录消耗NaOH 溶液的体积，或者测定流出液的pH 和总体积；
③根据①计算出饱和溶液n(Pb2+)=
n(H+)=
mol，依据PbI2，n(I-)=amol，以溶度积的定义，得出
Ksp(PbI2)=c(Pb2+)·c2(I-)=
=
，故答案为
；
④步骤Ⅲ是将清洗附着在阳离子交换树脂上的H+，与步骤Ⅱ中的流出液合并，降低对实验结果的影响，如
果省略步骤Ⅲ，H+物质的量减少，导致Pb2+、I-物质的量减少，测的PbI2溶度积偏小，故答案为偏小。
2．（2024 届·上海金山·统考二模）Ⅰ.对甲苯磺酸是一种白色晶体，熔点107℃，易溶于醇、醚和水，是用
途广泛的化工原料。
2
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实验室利用磺化反应制备对甲苯磺酸(实验装置如图所示)，装置中有分水器，其作用是使回流的水蒸气冷
凝进入分水器，有机溶剂进入烧瓶，增大反应物的转化率。
(1)下列说法错误的是___________。
A．当分水器中的水量不再增加时，停止加热
B．分水器可将反应体系中的甲苯移除
C．烧瓶中不需要添加沸石
D．冷凝水从x 口进入
(2)写出反应的化学方程式。
Ⅱ.根据对甲苯磺酸的结构，有同学推测对甲苯磺酸的性质和硫酸相似，进行了如下探究：
(3)对甲苯磺酸可能是强酸，电离方程式：
，设计简
单实验证明猜想。
(4)采用如图所示装置进行实验，观察到蔗糖迅速变黑。上述实验现象说明对甲苯磺酸具有 。
A．吸水性 B．脱水性 C．强酸性
(5)向吸收液中滴加一定量 溶液，仍未观察到明显现象，说明对甲苯磺酸不具有强氧化性。
A．Ba(OH)2 B．NaCl C．CaCl2
Ⅲ.对甲苯磺酸可做酯化反应的催化剂，催化合成丙酸乙酯。
将0.2 mol 丙酸(M=74 g∙mol−1)、1 g 对甲苯磺酸和0.24 mol 乙醇(M=46 g∙mol−1)加入三口瓶中，加热进行反应。
反应结束后将反应液过滤，分别经水、碳酸钠溶液、饱和食盐水洗涤，干燥后进行蒸馏，蒸出17.4 g 馏分。
(6)计算该反应的产率 。(产率=
，写出计算过程，结果保留1 位小数)
3
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(7)请评价用对甲苯磺酸代替浓硫酸做酯化反应催化剂的优点 。
【答案】(1)B
(2)
(3)室温下，配制0.1mol∙L-1对甲苯磺酸溶液，测得pH=1，说明其为强酸；若pH>1，说明其为弱酸(合理即
可)
(4)B
(5)AC
(6)CH3CH2OH 过量，n(CH3CH2COOH)=n(CH3CH2COOC2H5)=0.2mol，m(CH3CH2COOC2H5)理论值
=0.2mol×102g∙mol-1=20.4g，CH3CH2COOC2H5产率=
×100%=85.3%
(7)对甲苯磺酸没有强氧化性，减少副反应的发生，污染小，对设备的腐蚀性小(体现对甲苯磺酸是非强氧
化性酸即可)
【分析】甲苯和浓硫酸在三口烧瓶中反应生成对甲苯磺酸和水，冷凝管不断冷凝回流，用分水器分离出反
应生成得水，使反应正向进行，增大反应物的转化率。
【详解】（1）A．当分水器中的水量不再增加时，说明反应结束，此时停止加热，故A 正确；
B．分水器可将反应体系中的水移除，故B 错误；
C．该装置有磁力搅拌器，烧瓶中不需要添加沸石，故C 正确；
D．为提高冷凝效果，冷凝水“低进高出”，所以冷凝水从x 口进入，故D 正确；
选B。
（2）甲苯和浓硫酸发生取代反应生成对甲苯磺酸和水，反应的化学方程式为
。
（3）室温下，配制0.1mol∙L-1对甲苯磺酸溶液，若测得pH=1，说明其为强酸；若pH>1，说明其为弱酸。
（4）采用如图所示装置进行实验，观察到蔗糖迅速变黑。说明蔗糖中H、O 原子被夺去，蔗糖炭化，说明
对甲苯磺酸具有脱水性，选B。
（5）向吸收液中滴加一定量Ba(OH)2、CaCl2溶液，未观察到沉淀生成，说明没有生成二氧化硫、二氧化
碳等气体，则对甲苯磺酸不具有强氧化性，故选AC。
（6）0.2 mol 丙酸(M=74 g∙mol−1)、0.24 mol 乙醇反应，CH3CH2OH 过量，理论上生成0.2mol 丙酸乙酯，该
反应的产率为
。
（7）用对甲苯磺酸代替浓硫酸做酯化反应催化剂的优点是：对甲苯磺酸没有强氧化性，减少副反应的发
生，污染小，对设备的腐蚀性小。
3．（2024 届·河北石家庄·统考二模）乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的
反应、装置示意图和有关数据如下：
4
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(乙酰乙酸乙酯)+C2H5OH
相对分子质量
沸点
乙醇
46
78
乙酸乙酯
88
77
乙酰乙酸乙酯
130
180.4
实验步骤：
ⅰ．向三颈烧瓶中加入4.0 g Na，5.0 g 细砂和18 mL 二甲苯；加热使Na 熔化并搅拌，使其分散成小钠珠；
冷却后，用倾析法除去上层液体。
ⅱ．迅速向三颈烧瓶中加入20.0 g 乙酸乙酯和很少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。
ⅲ．向反应后的体系中加入3 mL 乙醇除去过量Na，过滤；向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性；再向其
中加入饱和食盐水，分液；向有机层加入无水Na2SO4，过滤；蒸馏，收集到目标馏分10.4g。
回答下列问题：
(1)装置图中无水CaCl2的作用为 ；A、B 处应安装的仪器分别为 (填名称)。
(2)步骤ⅰ中不能将二甲苯换成CCl4，解释其原因为 。
(3)乙酰乙酸乙酯(
)可与Na 反应生成Na+
， 是因为其分子
中标*号碳原子上的氢活性很强。从结构角度解释氢活性很强的原因为 。步骤ⅲ中加入乙酸的目的
为 。
(4)步骤ⅲ中加入饱和食盐水、无水Na2SO4的目的分别为 ； 。
(5)本实验的产率为 %。
【答案】(1)隔绝空气中的水蒸气 恒压滴液漏斗(分液漏斗)、 球形冷凝管
(2)CCl4的密度比Na 大，Na 接触空气会被氧化
(3) 酮羰基和酯基中氧的电负性大于碳，导致其中碳原子的正电性增强，继而使亚甲基中的碳氢键极性增
强 将乙酰乙酸乙酯钠和乙醇钠转化为乙酰乙酸乙酯和乙醇
(4) 降低产品在水中的溶解度(或增大水层密度利于分层) 干燥产品
(5)70.5
5
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【分析】向三颈烧瓶中加入4.0 g Na、细砂、二甲苯；加热使Na 熔化并分散成小钠珠；冷却后，用倾析法
除去上层液体；迅速向三颈烧瓶中加入20.0 g 乙酸乙酯和很少量的乙醇，反应生成乙醇钠和
；向反应后的体系中加入3 mL 乙醇除去过量Na，过滤；向滤液中加入50%
乙酸至其呈弱酸性，将乙酰乙酸乙酯钠和乙醇钠转化为乙酰乙酸乙酯和乙醇；再向其中加入饱和食盐水降
低乙酰乙酸乙酯的溶解度，分液；向有机层加入无水Na2SO4，过滤；蒸馏，收集到目标馏分得乙酰乙酸乙
酯。
【详解】（1）无水CaCl2具有吸水性，那能与水反应，装置图中无水CaCl2的作用为隔绝空气中的水蒸气；
A 是向三颈烧瓶中加入液体试剂的仪器，A 为恒压滴液漏斗；B 是冷凝回流装置，B 的仪器分为球形冷凝
管。
（2）CCl4的密度比Na 大，Na 接触空气会被氧化，所以步骤ⅰ中不能将二甲苯换成CCl4；
（3）乙酮羰基和酯基中氧的电负性大于碳，导致其中碳原子的正电性增强，继而使亚甲基中的碳氢键极
性增强。步骤ⅲ中加入乙酸将乙酰乙酸乙酯钠和乙醇钠转化为乙酰乙酸乙酯和乙醇。
（4）步骤ⅲ中加入饱和食盐水降低产品在水中的溶解度；无水Na2SO4的作用为干燥产品。
（5）20.0 g 乙酸乙酯的物质的量为
，理论上生成乙酰乙酸乙酯0.1135mol，
。
4．（2024 届·山东·统考二模）柠檬酸铁铵[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]是棕色或绿色的鳞片或粉末，易溶于水，不
溶于乙醇和乙醚等有机溶剂，常用于照相业、制药工业，还可作为食品铁强化剂，实验室利用柠檬酸(
)制备柠檬酸铁铵的步骤如下：
ⅰ.向仪器A 中加入一定量处理过的铁粉，利用仪器B 将过量的80℃柠檬酸溶液逐滴加入并不断搅拌，同时
控温80℃至反应结束，此时溶液底部析出大量的白色沉淀柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)；
ⅱ.用冷水降温至40℃，再用仪器C 滴加一定量的浓氨水充分反应，生成柠檬酸亚铁铵[NH4FeC6H5O7]；
ⅲ.继续控温40℃，再用另一个仪器C 缓慢滴加一定量的双氧水充分反应；
ⅳ.再向溶液中加入大量的乙醇，经一系列操作，称量得到mg 产品。
已知：柠檬酸铁铵[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]是柠檬酸铁(FeC6H5O7)和柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]形成的复盐；5%柠
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檬酸铁铵的pH 约为6.5。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 ，步骤ⅰ中，用稍过量的柠檬酸溶液原因为 。
(2)步骤ⅱ、ⅲ中均需控温40℃的原因是 。
(3)步骤ⅲ中制备柠檬酸铁铵的化学方程式 。
(4)步骤ⅳ中，完成“一系列操作”所需要的装置有 (填标号)。
(5)实验室制得含有杂质的柠檬酸铁铵常标记为(NH4)xFey(C6H5O7)2(Fe 为正三价)。将mg 实验室产品分为两
等份，一份在空气中充分灼烧，冷却称量得0.32g 红色固体。另一份配成250.00mL 溶液，取25.00mL 溶液
于锥形瓶中，向锥形瓶中再加入足量的甲醛溶液，反应原理4NH +6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+、[与
NaOH 反应时，lmo(CH2)6N4H+与1molH+相当]。摇匀、静置5min 后，加入1~2 滴酚酞试液，用0.1mol/
LNaOH 标准溶液滴定至终点，消耗NaOH 标准溶液的体积为16.00mL。
①则x= 。
②下列操作使测定的y 值偏大的是 (填标号)。
a．分成两等份时，第一份质量小于第二份的质量
b．在空气中灼烧时，产品没有完全反应就冷却、称量
c．用滴定管量取25.00mL 溶液时，先俯视、后仰视读数
d．用NaOH 标准溶液滴定时，开始尖嘴有气泡，结束时无气泡
【答案】(1)三颈烧瓶 使铁粉完全转化为柠檬酸亚铁、柠檬酸抑制亚铁离子水解、与后续加入的氨水
反应生成柠檬酸铵
(2)温度低于40℃化学反应速率慢，高于40℃双氧水和氨水发生分解反应而损耗
(3)
(4)AE
(5) 1.5 bc
【分析】制备柠檬酸铁铵时，先向三颈烧瓶中加入一定量铁粉，将柠檬酸溶液加入并搅拌，控温80℃至全
部生成柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)白色沉淀；再降温至40℃，滴加一定量的氨水充分反应，生成柠檬酸亚铁铵
[NH4FeC6H5O7]；继续控温40℃，缓慢滴加一定量的双氧水，将柠檬酸亚铁铵氧化为柠檬酸铁铵
[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]，充分反应，然后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到产品。
【详解】（1）仪器A 的名称是三颈烧瓶，步骤ⅰ中，用稍过量的柠檬酸溶液原因是使铁粉完全转化为柠
檬酸亚铁、柠檬酸抑制亚铁离子水解、与后续加入的氨水反应生成柠檬酸铵。
（2）步骤ii 使用的氨水受热易挥发、步骤iii 使用的H2O2受热易分解，则需控温40℃的原因是：温度低于
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40℃化学反应速率慢，高于40℃双氧水和氨水发生分解反应而损耗。
（3）步骤iii 中制备柠檬酸铁铵时，使用柠檬酸亚铁铵[NH4FeC6H5O7]、柠檬酸铵
、双氧水
作为反应物，化学方程式为
。
（4）向溶液中加入大量的乙醇，降低柠檬酸铁铵的溶解度，从而结晶析出，再过滤后洗涤，干燥，则
“一系列操作”包括：结晶、过滤、洗涤、干燥，故选AE。
（5）①一份在空气中充分灼烧，冷却称量得0.32g 红色固体为Fe2O3，物质的量为0.002mol，则Fe3+的物
质的量为0.004mol；另一份经过一系列反应消耗氢氧化钠
，其中Fe3+消耗
氢氧化钠0.012mol，则(CH2)6N4H+与H+物质的量为0.004mol，故NH 为0.004mol，则NH 与Fe3+的物质的
量相等，即x=y，有x+3y=6，则x=1.5。
a
②．分成两等份时，第一份质量小于第二份的质量，则测得的NH 的量偏多，Fe3+的量偏小，y 值偏小；
b．在空气中灼烧时，产品没有完全反应就冷却、称量，测得的Fe3+的量偏大，y 值偏大
c．用滴定管量取25.00mL 溶液时，先俯视、后仰视读数，测得的NH 的量偏小， y 值偏大；
d．用NaOH 标准溶液滴定时，开始尖嘴有气泡，结束时无气泡，测得的NH 的量偏大，y 值偏小；
故选bc。
5．（2024 届·天津河东·统考二模）为探究
的性质，进行了如下实验。
Ⅰ.在实验室制备
并探究其相关性质，装置如下图所示。
(1)盛放
的仪器名称是 。
(2)此仪器中发生的化学反应方程式为 。
(3)下列
尾气处理装置不正确的是 。
(4)下列溶液褪色能证明
具有还原性的是___________(填标号)。
A．品红溶液
B．含有酚酞的NaOH 溶液
C．溴水
D．酸性
溶液
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Ⅱ.有同学提出：
与
溶液反应时，溶液中的溶解氧也有可能起到氧化作用。设计如图所示实验
装置探究溶液中
与
氧化
的主导作用：
(5)下列实验均80 秒，选择提供的试剂完成表格：
0.1 mol/L
溶液、0.1 mol/L
溶液、0.1 mol/L
溶液、0.2mol/L
溶液
步骤操作
pH 变化
ⅰ
取25 mL 煮沸过的0.1 mol·L
溶液，通入V mL
pH 轻微减小
ⅱ
取25 mL 未煮沸的① ，通入V mL
pH 减小2.5
ⅲ
取25 mL 煮沸过的0.1 mol·L
溶液，通入V mL
pH 几乎不变
ⅳ
取25 mL 未煮沸的② 溶液，通入V mL
pH 减小2
③ⅲ、ⅳ两组实验pH 变化不同的原因可能是 。
④由上表4 个实验可知溶液中
与
氧化
占主导作用的是 (填“
”或“
”)。
(6)写出在有氧气的条件下，
与
溶液反应的离子方程式： 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)H2SO4+Na2SO3=Na2SO3+SO2↑+H2O
(3)B
(4)CD
(5) 0.1mol•L-1Ba(NO3)2溶液 0.1mol•L-1BaCl2溶液 氧气和二氧化硫、氯化钡反应生成硫酸钡和盐酸
O2
(6)2SO2+2Ba2++O2+2H2O=2BaSO4↓+4H+
【分析】浓硫酸和亚硫酸钠生成二氧化硫，二氧化硫具有漂白性使A 中品红溶液褪色，二氧化硫和硝酸钡
溶液发生反应生成硫酸钡沉淀，二氧化硫和氢氧化钠反应使得溶液碱性消失导致酚酞溶液褪色，二氧化硫
和溴水发生氧化还原反应而褪色，二氧化硫和酸性高锰酸钾发生氧化还原反应而褪色，尾气有毒需要处理；
【详解】（1）盛放Na2SO3溶液的仪器名称是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
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（2）浓硫酸和亚硫酸钠反应生成硫酸钠和水、二氧化硫气体，反应的化学方程式为：
H2SO4+Na2SO3=Na2SO3+SO2↑+H2O，故答案为：H2SO4+Na2SO3=Na2SO3+SO2↑+H2O；
（3）二氧化硫极易溶于氢氧化钠溶液，则将二氧化硫气体通入氢氧化钠溶液中要注意防倒吸，故答案为：
B；
（4）A．品红溶液体现了二氧化硫的漂白性，故A 错误；
B．二氧化硫具有酸性氧化物的性质，和氢氧化钠反应使得溶液碱性消失，导致酚酞溶液褪色，故B 错误；
C．溴水具有强氧化性，和二氧化硫发生氧化还原反应而褪色，体现二氧化硫还原性，故C 正确；
D．酸性高锰酸钾具有强氧化性，和二氧化硫发生氧化还原反应而褪色，体现二氧化硫还原性，故D 正确；
故答案为：CD；
（5）①实验中探究溶液中
与O2氧化SO2的主导作用，则需要控制实验中的变量唯一；实验i、ii 为对
照实验，变量为硝酸钡溶液是否煮沸除去溶解氧，故实验ii 为：0.1mol•L-1Ba(NO3)2溶液，故答案为：
0.1mol•L-1Ba(NO3)2溶液；
②实验iii、iv 为对照实验，变量为氯化钡溶液是否煮沸除去溶解氧，故实验iv 为：0.1mol•L-1BaCl2溶液，
故答案为：0.1mol•L-1BaCl2溶液；
③ⅲ、ⅳ两组实验pH 变化不同的原因可能是氧气和二氧化硫、氯化钡反应生成硫酸钡和盐酸，故答案为：
氧气和二氧化硫、氯化钡反应生成硫酸钡和盐酸；
④由实验i、ii 为对照，验iii、iv 为对照，通过pH 变化可知，存在溶解氧的pH 更小，故溶液中
与O2
氧化SO2占主导作用的是O2，故答案为：O2；
（6）在有氧气的条件下，氧气将四价硫氧化为六价硫的硫酸根离子，硫酸根离子和钡离子生成硫酸钡沉
淀，总反应为2SO2+2Ba2++O2+2H2O=2BaSO4↓+4H+，故答案为：2SO2+2Ba2++O2+2H2O=2BaSO4↓+4H+。
6．（2024 届·四川眉山·统考二模）葡萄糖酸锌(Zn(C6H11O7)2)是目前最常用的补锌剂，某实验小组的同学查
阅资料后，用以下两种方法合成了葡萄糖酸锌。回答下列问题：
Ⅰ．直接合成法
将一定量的ZnSO4·7H2O 完全溶于水，在90℃水浴条件下逐渐加入一定量的葡萄糖酸钙，20 分钟后趁热抽
滤，滤液转移至仪器A 中浓缩至粘稠状，冷却后加入95%的乙醇并不断搅拌，待沉淀转变为晶体状后抽滤
得产品。
(1)仪器A 的名称为 。
(2)写出直接合成法生成葡萄糖酸锌的化学反应方程式 。
(3)趁热抽滤所得滤渣为 (写化学式)，趁热抽滤的目的是 。
(4)此法所得产品中易有较多的
，原因是 。
Ⅱ．间接合成法
①制备葡萄糖酸：向蒸馏水中加入少量浓硫酸，搅拌下分批加入一定量的葡萄糖酸钙，抽滤除去沉淀，滤
液经离子交换树脂纯化后得无色高纯度的葡萄糖酸溶液。
②制备葡萄糖酸锌：取上述高纯溶液，加入一定的ZnO，60℃水浴充分反应后除去不溶物，向滤液中加入
无水乙醇后用冰水浴冷却，有白色晶体析出，重结晶得纯度较高的葡萄糖酸锌。
(5)制备葡萄糖酸时常得到淡黄色滤液，可加入一定量 进行物理脱色。
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(6)重结晶步骤的具体操作为：将粗产品以温水溶解后，加入 ，过滤、洗涤、 ，称
重。
(7)产品中锌含量测定：准确称取0.400g 葡萄糖酸锌溶于20mL 温水中，加入10mL 缓冲溶液，4 滴指示剂，
用c mol/LEDTA 标准溶液滴定至终点，平行测定三次，消耗标准溶液的平均值为V mL，计算产品中锌的
质量分数为 %(已知锌离子与EDTA 按物质的量之比1 1∶反应)。
【答案】(1)蒸发皿
(2)Ca(C6H11O7)2+ ZnSO4
Zn(C6H11O7)2+CaSO4↓
(3) CaSO4 防止产品因温度降低而析出，造成损失
(4)硫酸钙微溶，温度升高，溶解度进一步增大使得
更多留在滤液中
(5)活性炭
(6) 无水乙醇 干燥
(7)16.25cV
【分析】本题为无机物葡萄糖酸锌制备的实验题，采取两种方法：Ⅰ．直接合成法即将一定量的
ZnSO4·7H2O 完全溶于水，在90℃水浴条件下逐渐加入一定量的葡萄糖酸钙，反应原理为：Ca(C6H11O7)2+
ZnSO4
Zn(C6H11O7)2+CaSO4↓，Ⅱ．间接合成法即先向蒸馏水中加入少量浓硫酸，搅拌下分批加入
一定量的葡萄糖酸钙，抽滤除去沉淀，滤液经离子交换树脂纯化后得无色高纯度的葡萄糖酸溶液，再制备
葡萄糖酸锌即让ZnO 与葡萄糖酸反应制备葡萄糖酸锌，最后采用重结晶得纯度较高的葡萄糖酸锌，据此分
析解题。
【详解】（1）将滤液浓缩至粘稠状应该是蒸发浓缩，故应该将滤液转移至仪器A 即蒸发皿中浓缩至粘稠
状，故答案为：蒸发皿；
（2）由题干信息可知，直接合成法生成葡萄糖酸锌即将一定量的ZnSO4·7H2O 完全溶于水，在90℃水浴条
件下逐渐加入一定量的葡萄糖酸钙，该过程的化学反应方程式为：Ca(C6H11O7)2+ ZnSO4
Zn(C6H11O7)2+CaSO4↓，故答案为：Ca(C6H11O7)2+ ZnSO4
Zn(C6H11O7)2+CaSO4↓；
（3）由(2)分析可知，趁热抽滤所得滤渣为CaSO4，趁热抽滤是分离葡萄糖酸钙溶液和硫酸钙固体，且葡
萄糖酸钙的溶解度随温度升高而增大，故趁热过滤的目的是防止产品因温度降低而析出，造成损失，故答
案为：CaSO4；防止产品因温度降低而析出，造成损失；
（4）由(2)分析可知，趁热抽滤所得滤渣为CaSO4，由于硫酸钙微溶，温度升高，溶解度进一步增大使得
更多留在滤液中，导致此法所得产品中易有较多的
，故答案为：硫酸钙微溶，温度升高，溶解度
进一步增大使得
更多留在滤液中；
（5）已知活性炭具有很强的吸附性，故制备葡萄糖酸时常得到淡黄色滤液，可加入一定量活性炭进行物
理脱色，故答案为：活性炭；
（6）由题干信息可知，葡萄糖酸钙在无水乙醇中的溶解度较小，故重结晶步骤的具体操作为：将粗产品
以温水溶解后，加入无水乙醇，过滤、洗涤、干燥，称重，故答案为：无水乙醇；干燥；
（7）已知锌离子与EDTA 按物质的量之比1 1∶反应，则有n(Zn)=n(Zn(C6H11O7)2)=n(EDTA)=cmol/L×V×10-
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3L=cV×10-3mol，则产品中锌的质量分数为
=16.25cV%，故答案为：16.25cV。
7．（2024 届·江西鹰潭·统考二模）三氯化铬(
)为紫色单斜晶体，熔点为83℃，易潮解，易升华，能
溶于水但不易水解，高温下能被氧气氧化，工业上主要用作媒染剂和催化剂。
(1)某化学小组用
和
在高温下制备无水三氯化铬，部分实验装置如图所示，其中锥形瓶内装有
，其沸点为76.8℃。
实验前先加热装置A 产生气体X，实验过程中需持续产生该气体，该气体的作用为 。
(2)装置D 中还会生成光气(
)，D 中反应的化学方程式为 。
(3)该实验装置有设计不合理的地方，请写出改进方法： 。(写一点即可)
(4)为进一步探究
的性质，某同学取试管若干支，分别加入10 滴0.1
溶液，并用4 滴2
酸化，再分别加入不同滴数的0.1
溶液，并在不同的温度下进行实验，反应
现象记录于表中。
的用量(滴数)
在不同温度下的反应现象
25℃
90~100℃
1
紫红色
蓝绿色溶液
2~3
紫红色
黄绿色溶液，且随
滴数增加，黄色成分增多
10
紫红色
澄清的橙黄色溶液
11~23
紫红色
橙黄色溶液，有棕褐色沉淀，且随
滴数增加，沉淀增多
24~25
紫红色
紫红色溶液，有较多的棕褐色沉淀
①浓度对反应的影响：
与
在常温下反应，观察不到
离子的橙色，甲同学认为其中一个
原因是
离子的橙色被
离子的紫红色掩盖，另一种可能的原因是 。所以必须将反应液加
热至沸腾4~5min 后，才能观察到反应液由紫红色逐渐变为橙黄色的实验现象。
②
与
的用量对反应的影响对表中数据进行分析，在上述反应条件下，欲将
氧化为
，
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与
最佳用量比为 。这与由反应
所推
断得到的用量比不符，你推测的原因是 。
(5)Cr(Ⅲ)的存在形态的物质的量分数随溶液pH 的分布如图所示。请补充完整由
溶液制备纯净的
的实验方案：取适量
溶液， ；充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，低温烘干沉淀，
得到
晶体。
【答案】(1)排净装置中空气、吹出
(或
)
(2)
(3)将连接装置D、E 的导管改成粗导管
(4)没有生成
，即反应的活化能较高，需要较高的温度才能进行 1 1
∶
溶液中的
和
发生了氧化还原反应，导致
的消耗量偏多
(5)加入NaOH 溶液，调节溶液pH 在6~12 范围内
【分析】A 装置中氨气和氧化铜反应制取氮气，B 装置干燥氮气、吸收多余氨气，C 装置产生的CCl4蒸气
进入D 装置中和Cr2O3反应制备CrCl3，E 装置收集CrCl3。
【详解】（1）CrCl3高温下能被氧气氧化，所以用N2排净装置中的空气，防止CrCl3高温下被氧气氧化，
同时N2还可以将C 装置中的CCl4蒸气吹出进入D 装置中，待D 装置中CCl4和Cr2O3反应制备CrCl3后还可
以将生成的CrCl3吹出进入后面的E 装置收集，则气体X(N2)的作用为：排净装置中空气、吹出CCl4(或
CrCl3)；
（2）装置D 中还会生成光气(
)，D 中反应的化学方程式为：
；
（3）三氯化铬(CrCl3)易潮解，易升华，导管太细容易堵塞导管，改进的方法为：将连接装置D、E 的导管
改成粗导管；
（4）①观察不到
离子的橙色，还有可能是根本没有生成
，其原因是该反应的活化能较高，需
要较高的温度才能进行；
②根据表格数据可知，当酸性KMnO4溶液用量为10 滴时，得到的是澄清的橙黄色溶液，CrCl3和 KMnO4
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等体积等浓度即等物质的量反应，所以最佳用量比为其1 1∶；由反应：10Cr3++6
+11H2O
+6Mn2++22H+，所推断得到的用量比
，即实际消耗的KMnO4偏多，说明还有其他物质也消
耗了KMnO4，所以原因是溶液中的Cl-和
发生了氧化还原反应，导致
的消耗量偏多；
（5）从Cr(III)的存在形态的物质的量分数随溶液pH 的分布图可以得到：pH 在6~12 范围时Cr(III)的存在
形态全是Cr(OH)3，所以由CrCl3溶液制备纯净的Cr(OH)3的实验方案为：取适量CrCl3溶液，加入NaOH 溶
液，调节溶液pH 在6~12 范围内。
8．（2024 届·辽宁·统考二模）碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾
是常用的食盐加碘剂，可采用如下方法进行制备。
已知：①
为无色或白色颗粒或粉末状结晶，是一种较强的氧化剂，其水溶液呈中性。
②
加热至
开始分解，不溶于乙醇。
方法一：采用如图所示装置用氯气氧化碘化钾得到碘酸钾溶液，再经一系列操作得到碘酸钾产品。
(1)装置B 中盛装的试剂为 ，仪器
的名称为 。
(2)装置C 中多孔球泡的作用是 ；C 中反应生成碘酸钾的总化学方程式为 。
(3)一系列操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是______(填序
号)。
A．蒸发浓缩过程中需要使用三脚架、泥三角、坩埚等仪器
B．抽滤可以加快过滤速率，获得较为干燥的产品
C．产品可用乙醇洗涤以减少溶解损失
D．干燥时高温烘干比低温烘干效果更好
方法二：采用如图实验流程，用碘单质制取碘酸钾产品。
(4)步骤①需控制温度在
左右，原因是 。
(5)步骤②中生成气体的反应的离子方程式为 。
(6)产品碘酸钾纯度的测定：准确称
产品配成
溶液，取
该溶液于碘量瓶中，加入稍过量
的碘化钾溶液，用适量硫酸酸化。用
的硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至淡黄色，加入少许淀粉
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溶液。平行滴定三次，平均消耗硫代硫酸钠标准溶液
。已知
，产品的纯度
为 (用含
、、
的代数式表示)。
【答案】(1) 饱和食盐水 三颈烧瓶
(2) 增大氯气与氢氧化钾和碘化钾的混合溶液的接触面积，使氯气充分反应，提高产率
(3)BC
(4)硝酸和过氧化氢受热易分解
(5)
(6)
【分析】A 装置中浓盐酸和二氧化锰反应生成氯气，由于浓盐酸易挥发，故氯气中混有氯化氢气体，B 装
置中用饱和食盐水将氯气中混有的氯化氢气体除去，在C 装置中将氯气通入氢氧化钾和碘化钾的混合溶液
中，发生
反应，制得碘酸钾，D 装置中用氢氧化钠溶液对多余的氯气进
行处理，防止污染空气。
【详解】（1）由分析知，装置B 中盛装的试剂为饱和食盐水；由图知，仪器
的名称为三颈烧瓶；
（2）装置C 中多孔球泡可以增大氯气与氢氧化钾和碘化钾的混合溶液的接触面积，使氯气充分反应，提
高产率；C 中反应生成碘酸钾的总化学方程式为
；
（3）A. 三脚架、泥三角、坩埚等仪器可用于固体灼烧，蒸发浓缩过程中需要使用蒸发皿、三脚架、酒精
灯、玻璃棒等仪器，A 错误；B. 抽滤可以加快过滤速率，获得较为干燥的产品，B 正确；C. 由已知得，
碘酸钾难溶于乙醇，故产品可用乙醇洗涤以减少溶解损失，C 正确；D. 由于
加热至
开始分解，
故不能采用高温烘干，D 错误；
（4）如图，在步骤①中由于硝酸和过氧化氢受热易分解，故需控制温度在
左右；
（5）KIO3水溶液呈中性证明HIO3为强酸，步骤②中，碳酸钾与碘酸反应生成气体的反应的离子方程式为
；
（6）由
和
得，
，则
，
，故产品的纯度为
。
9．（2024 届·陕西西安·统考二模）氯化亚铁在冶金、医药制造、媒染剂等方面有着较为广泛的用途，氯化
亚铁可以对许多分子进行激活反应，成为一种新型“明星分子”。回答下列问题：
(1)由
固体粗略配制
溶液，称取 g
固体在
(填试剂)中溶解后，加水稀释为
，最后加入少量铁粉。
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(2)“无汞定铁法”标定
溶液浓度：
①将 (填酸式或碱式)滴定管先水洗，再润洗，最后盛装
标准
溶液，其下一
步操作是 ，……正确安装滴定管。
②用移液管准确量取
溶液注入锥形瓶中，并加入
硫酸和几滴二苯胺磺酸钠。二苯胺磺
酸钠的作用是 。
③用
标准溶液滴定，当锥形瓶中溶液颜色从绿色变为紫红色即为滴定终点，平行滴定三次，平均
消耗
标准溶液，写出滴定反应的离子方程式 。
溶液的标定浓度为
。
(3)取
溶液加热、蒸干、灼烧至质量不变。固体质量为 。
(4)已知：亚硫酰氯(
)沸点为
，遇水极易水解。实验室利用
固体和亚硫酰氯(
)
制备新型“明星分子”
固体的装置如下图所示：
①先通一段时间
后，先加热装置 (填“a”或“b”)。
②装置c、d 连接在一起共同起到的作用 。
③硬质玻璃试管b 中发生反应的化学方程式 。
④装置e 中试剂为
的酸性
溶液，发生反应的离子方程式为 。
【答案】(1)117.5 浓盐酸
(2)酸式 排气并调节液面在0 刻度线以下 指示剂
(3)7.68g
(4) a 使得未反应的SOCl2冷凝、回流到a 中
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【分析】滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：
注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通
过数据进行计算；
实验开始先通N2一段时间后，先加热装置a 使SOCl2挥发，b 中SOCl2和FeCl2·4H2O 反应生成FeCl2、
SO2、HCl，未反应的SOCl2在冷凝管c 中冷凝、回流到a 中，SO2、HCl 通过酸性K2Cr2O7溶液吸收二氧化
硫，最后剩余尾气用氢氧化钠溶液吸收。
【详解】（1）配制
溶液，称取0.5L×1.0mol/L×235g/mol=117.5g
固体在
浓盐酸（抑制亚铁离子水解）中溶解后，加水稀释为
，最后加入少量铁粉（防止亚铁离子被氧化）；
（2）①将酸式滴定管（
具有强氧化性，需要使用酸式滴定管）先水洗，再润洗，最后盛装
标准
溶液，其下一步操作是排气并调节液面在0 刻度线以下，……正确安装滴定管。
②用移液管准确量取
溶液注入锥形瓶中，并加入
硫酸和几滴二苯胺磺酸钠。二苯胺磺
酸钠的作用是指示剂，指示反应的终点。
③反应中铬化合价由+6 变为+3、铁化合价由+2 变为+3，由电子守恒可知，反应为
，则
溶液的标定浓度为
；
（3）
溶液加热、蒸干、灼烧至质量不变过程中亚铁离子水解生成氢氧化亚铁沉淀，然后被氧
化为氢氧化铁，氢氧化铁分解生成氧化铁固体，由铁元素守恒可知，固体质量为
（4）①先通一段时间
后，先加热装置a，使得SOCl2挥发进入装置b 中反应；
②装置c、d 连接在一起共同起到的作用使得未反应的SOCl2冷凝、回流到a 中；
b
③中SOCl2和FeCl2·6H2O 反应生成FeCl2、SO2、HCl，
。
④装置e 中试剂为
的酸性
溶液，SO2被酸性K2Cr2O7溶液氧化为硫酸根离子，同时生成
铬离子，反应为：
。
10．（2024 届·江西景德镇·统考二模）三氯化六氨合钴(
)是一种重要的化工产品。实验室
以
为原料制备三氯六氨合钴的方法如下，回答下列问题：
Ⅰ．制备氯化钴：已知
易潮解，可用高熔点金属钴与氯气反应制取。实验室可用下图装置进行制备
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(1)仪器a 的名称为 。
(2)A 中固体为高锰酸钾，则反应的离子方程式为 。装置B 中试剂X 为 。
(3)球形干燥管中试剂的作用为 。
Ⅱ．制备三氯化六氨合钴：将制备的
按下图流程操作
(4)“氧化”步骤中应控温在60℃进行，可采取水浴加热，其优点为 。
(5)利用
、
、浓氨水、
制备
的总反应化学方程式 。
(6)操作X 中，加入浓盐酸的作用是 。
Ⅲ．测定钴含量：准确称量3.0000g 样品
，加入硫酸酸化的KI 溶液至样品恰好完全溶解，
配成250mL 溶液。量取25.00mL 溶液，加入适量缓冲溶液，几滴淀粉溶液，用0.1000mol/L
溶液
滴定生成的
，消耗
溶液的体积为10.00mL。
(已知：①
将
氧化成
，自身被还原成
；②
)。
(7)计算样品中钴元素的质量分数为 %(保留至小数点后两位)。
【答案】(1)分液漏斗
(2)
饱和食盐水
(3)吸收氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水进入D 中
(4)受热均匀，利于控制温度
(5)
(6)增大氯离子浓度，利于[Co(NH3)6]Cl3晶体析出
(7)19.67％
【分析】Ⅰ．A 中高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气，B 中试剂X 为饱和食盐水，吸收氯气中的HCl，C 中
试剂Y 为浓硫酸，干燥氯气，D 中氯气和Co 在加热条件下反应制备CoCl2，E 中碱石灰可以吸收未反应的
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氯气，防止污染环境，同时可以防止空气中的水进入D 中。
Ⅱ．利用
、
、浓氨水、
制备
的总反应化学方程式为
，趁热过滤除掉活性炭，加入浓盐酸利用
同离子效应促进产品的析出。
【详解】（1）仪器a 为分液漏斗。
（2）A 的作用是制备氯气，由高锰酸钾和浓盐酸在不加热的条件下反应，其离子方程式为
，装置B 中试剂X 为饱和食盐水，除去氯气中的HCl；
（3）球形干燥管中的碱石灰可以除去过量的氯气，防止污染环境，同时由于CoCl2易潮解，所以也可以防
止空气中的水蒸气的进入；
（4）水浴加热的优点就是受热均匀，利于控制温度；
（5）利用
、
、浓氨水、
制备
时发生的总反应为：
（6）加入浓盐酸是利用同离子效应增大氯离子浓度，利于[Co(NH3)6]Cl3晶体析出；
（7）由滴定过程可得关系式为：2Na2S2O3~I2~2Co2+，则Co 元素的质量分数为：
。
11．（2024 届·山东潍坊·统考二模）
在工业上常作催化剂和刻蚀剂。实验室中，先合成
，再与
反应制备无水
，装置如图所示（加热及夹持仪器略）。
已知：①实验室合成
的原理为
；
②
的熔点为-101℃，沸点为75.6℃，遇水剧烈分解为两种酸性气体；
沸点为105℃。忽略共沸。
回答下列问题：
(1)仪器甲的名称为 ，仪器乙中所装的最佳试剂为 （填序号）。
a．98%
b．70%
c．36.5%盐酸 d．70%
(2)打开
，将三通阀调至
，接下来进行的操作是 ，一段时间后，加热装置C 至60℃。仪器丙
的作用为 。
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(3)当C 中出现较多液体后，关闭
、
。制得
的操作为：①调节三通阀的位置为 （填序号）；
②……；③加热E 处硬质玻璃管。②的操作为 。
(4)该化学学习小组探究
在溶液中的颜色变化，进行以下实验。
试剂
加热前溶液颜色
加热后溶液颜色
实验Ⅰ
溶液+蒸馏水
棕黄色
深棕色
实验Ⅱ
溶液+
几乎无色
几乎无色
实验Ⅲ
溶液+
黄色
深黄色
已知：水溶液中，
几乎无色，
为黄色；
水解生成
（棕黄色）。
①从影响平衡移动因素的角度分析，加热前后，实验I 中溶液颜色无明显变化的原因为 。
②设计实验证明实验Ⅲ中溶液呈黄色的原因是
： 。
【答案】(1) 圆底烧瓶 b
(2) 打开
吸收
，防止外界水蒸气进入
(3) c 调节温度计水银球位置至三颈瓶口处，将C 装置升温至75.6℃~105℃
(4)
对平衡的影响大于温度的影响 向实验Ⅱ溶液中加入NaCl 溶液后变为黄色，加热后变为深黄色
【分析】选用70％硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，经过浓硫酸干燥，将二氧化硫通入三颈烧瓶中与
反应生成
和
，将
通入玻璃管中与与
反应制备无水
，实验过程中涉
及有害气体，需进行尾气吸收，且需注意放倒吸。
【详解】（1）仪器甲的名称为圆底烧瓶，98％硫酸中水分较少，电离程度较弱，不利于制二氧化硫，所
以选用70％硫酸；
（2）打开
，将三通阀调至
，接下来进行的操作：打开
，一段时间后，加热装置C 至60℃。仪
器丙的作用：吸收
，防止外界水蒸气进入；
（3）当C 中出现较多液体后，关闭
、
。制得
的操作为：①调节三通阀的位置为
，②调节
温度计水银球位置至三颈瓶口处，将C 装置升温至75.6℃~105℃，使
以气态形式进入玻璃管中发生
反应；
（4）①从影响平衡移动因素的角度分析，加热前后，实验I 中溶液颜色无明显变化的原因：
对平衡的
影响大于温度的影响；
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②设计实验证明实验Ⅲ中溶液呈黄色的原因是
：向实验Ⅱ溶液中加
入NaCl 溶液后变为黄色，加热后变为深黄色。
12．（2024 届·天津河西·统考二模）抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体之一“2―噻吩乙醇”(
)的
制备步骤如下：
ⅰ．制噻吩钠：向烧瓶中加入300mL 液体X 和mg Na，加热至Na 熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小Na
珠出现。降温至10℃，加入25mL 噻吩，反应至Na 珠消失。
ⅱ．制噻吩乙醇钠：降温至−10℃，加入稍过量的
的四氢呋喃溶液，反应30min(四氢呋喃
是有机
溶剂，沸点66℃，可防止因反应放热而导致温度过高而引发副反应)。
ⅲ．分离、提纯产品：①恢复室温，加入70mL 水，搅拌30min②加盐酸调pH 至4~6，继续反应2h ③分
液，用水洗涤有机相，再二次分液 ④向有机相中加入无水
，静置，过滤 ⑤进行________，分离
出四氢呋喃、噻吩和液体X 等杂质 ⑥得到ng 产品。
按要求回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中液体X 可以选择 。
a．水 b．甲苯 c．乙醇 d．苯酚
(2)写出步骤ⅰ制2-噻吩钠的化学方程式为 。
(3)步骤ⅱ，加入溶液的方式为 (填“缓慢加入”或“一次性加入”)。
(4)写出步骤ⅲ中用盐酸调节pH 的化学方程式： 。加入无水
的作用为 。
(5)步骤ⅲ中⑤的操作的名称为 ；写出选择此分离提纯方法的理由是 。
(6)产品“2―噻吩乙醇”(
)的产率为 (用含m、n 的代数式表示)。
(7)某次平行实验所得产品质量比ng 低些，写出其中一种可能的原因： 。
【答案】(1)b
(2)2
+2Na
2
+H2
(3)缓慢加入
(4)
+HCl
+NaCl 除去有机相中的水分
(5) 蒸馏 四氢呋喃、噻吩和液体X 互溶，通过各组分沸点的不同进行分离
(6)
(7)温度控制不恰当，导致发生副反应
【详解】（1）水、乙醇、苯酚都和钠反应，不能作为反应的溶剂，故选b。
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（2）
根据反应前后化学式的不同，可推测噻吩和钠发生置换反应，生成氢气，故为2
+2Na
2
+H2
。
（3）步骤ⅱ反应为放热反应，为防止温度过高引发副反应，故应该缓慢加入。
（4）
步骤ⅲ中用盐酸调节pH 的化学方程式：
+HCl→
+NaCl；硫酸镁具有吸水性，
可以用来除去水分。
（5）四氢呋喃、噻吩和液体X 互溶，通过各组分沸点的不同进行分离，故使用蒸馏。
（6）步骤ⅰ中向烧瓶加入mg 的钠，钠的物质的量为
，钠完全反应，根据反应过程中物质的量关系
可知生成2―噻吩乙醇的物质的量为
，则质量为
，故产率为
。
（7）步骤ⅱ的过程中，温度太高，发生副反应，导致生成物产率降低。
13．（2024 届·江西南昌·统考二模）硫酸肼
水溶液呈酸性，不溶于乙醇。其制备过程分为
以下二部分。
I．水合肼(
，沸点约
)的制备。由尿素
水溶液、
和次氯酸钠溶液混合，
在
以下反应一段时间；再将剩余的
溶液与催化剂加入其中，迅速升温至
继续反应，生成
水合肼。
Ⅱ．合成硫酸肼，其装置以及具体步骤如下：
①将一定量的水合肼
于仪器A 中稀释，在低温浴槽内冷却降温。
②将仪器C 内的
浓硫酸，缓慢滴加至仪器A 中，搅拌并保持温度在
左右，当
值为5~7 时
停止滴加。
③将溶液缓慢降温，
后沉降出白色固体。过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼固体。
回答下列问题：
(1)
分子中
原子的杂化方式为 ，
的结构式为 。
(2)反应物次氯酸钠不能过量，否则产率过低，主要原因是 、 。
(3)合成
时，还生成2 种钠盐。写出合成
的总反应方程式 。
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(4)装置中仪器B、C 的名称分别为 、 。
(5)步骤①中水合肼稀释时放出热量，主要原因是 。
(6)步骤②中，如果
为4 时停止滴加硫酸，产率 (填“增大”“减小”或“不变”)，原因是
。
(7)步骤③中固体最好用 洗涤2~3 次。
【答案】(1) sp3
(2) 有副反应生成 会氧化生成的
(3)
(4) 球形冷凝管 恒压滴液漏斗
(5)肼与水形成氢键而放热
(6) 减小 生成了
产物
(7)无水乙醇
【详解】（1）
分子中
原子的价电子对数为
，故杂化方式为sp3；
分子中N 与N 之间由一
对电子相连，故结构式为
；
（2）由于次氯酸钠会氧化生成的
、发生副反应，故次氯酸钠不能过量，否则产率过低；
（3）由尿素
水溶液、
和次氯酸钠溶液混合，在
以下反应一段时间，可制得水合
肼，化学方程式为
；
（4）由图知，装置中仪器B、C 的名称分别为球形冷凝管、恒压滴液漏斗；
（5）由于肼与水形成氢键而放热，会导致步骤①中水合肼稀释时放出热量；
（6）如果
为4 时停止滴加硫酸，会导致酸性较强，生成了
而导致产率
产率减
小；
（7）硫酸肼
水溶液呈酸性，不溶于乙醇，故步骤③中固体最好用无水乙醇洗涤2~3 次。
14．（2024 届·上海宝山·统考二模）某汽车安全气囊的产气药剂主要含有NaN3、Fe2O3、KClO4、NaHCO3
等物质。当汽车发生碰撞时，产气药剂产生大量气体使气囊迅速膨胀，从而起到保护作用。
Ⅰ.NaN3是气体发生剂，一种生产叠氮化钠的工艺流程如下：
(1)已知NaN3溶液呈碱性，下列叙述正确的是___________。
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A．NaN3中只含离子键
B．
含有22 个电子
C．常温下，0.01mol·L-1HN3溶液的pH>2
D．0.01mol·L-1NaN3溶液中：c(H+)+c(Na+)=c(
)+c(HN3)
(2)上述流程中可以循环利用的物质是___________。
A．N2O
B．NaOH
C．Na
D．NH3
(3)发生器I 中的反应与“钠和水”反应相似，该反应的化学方程式为 。
(4)发生器Ⅱ中的反应如下：2NaNH2+N2O=NaN3+NaOH+NH3。写出实验室检验NH3气体的方法
。
Ⅱ.上述工艺流程生产的NaN3中可能会含有少量的Na2CO3杂质，某兴趣小组设计了如下图实验装置(部分夹
持装置省略)，测定产品NaN3中Na2CO3的含量。
测定过程中可能涉及到的实验操作步骤有：
a．取下装置D，称量。
b．称量样品质量
，检查装置气密性。
c．打开弹簧夹，鼓入空气，一段时间后关闭。
d．打开分液漏斗的活塞和玻璃塞，注入足量稀硫酸充分反应，关闭活塞和玻璃塞。
(5)请写出正确的操作顺序： ；
b→___________→___________→___________→___________→a(用步骤序号回答，可重复)。
(6)仪器E 的名称为 。该装置中的碱石灰的作用是 。
Ⅲ.KClO4是助氧化剂，以NaCl 等为原料制备KClO4得到的产品中会含有少量的KCl 杂质，某兴趣小组为
测定产品纯度进行了如下实验：准确称取11.378g 样品溶于水中，配成500mL 溶液，从中取出25.00mL 于
锥形瓶中，加入适量葡萄糖，加热使ClO4
-全部转化为Cl-，(反应为3KClO4+C6H12O6=6H2O+6CO2↑+3KCl)。
加入少量K2CrO4溶液作指示剂，用0.40mol·L-1AgNO3溶液进行滴定至终点，消耗AgNO3溶液体积
10.50mL(滴定达到终点时，产生砖红色Ag2CrO4沉淀)。
(7)已知：
，若
，则此时
mol/L，可认为沉淀反应已达完全。
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(8)计算样品中KClO4的质量分数(写出计算过程) 。
【答案】(1)BC
(2)D
(3)2Na+2NH3
2NaNH2+H2↑
(4)用湿润的红色石蕊试纸接触该气体，如果试纸变蓝，则为NH3(合理即可)
(5)c→a→d→c
(6) (球形)干燥管 吸收空气中的CO2和H2O，防止影响测定结果
(7)1.8×10-6
(8)97%
【详解】（1）A．NaN3中,钠离子和叠氮根离子间是离子键，叠氮根中氮原子之间是共价键，A 错误；
B．叠氮根中3 个氮原子共21 个电子，另外叠氮根带有1 个单位的负电荷，故共含有22 个电子，B 正确；
C．由于NaN3溶液呈碱性，说明HN3为弱酸，0.01mol·L-1HN3溶液中氢离子浓度小于0.01mol·L-1，故溶液
的pH>2，C 正确；
D．NaN3溶液中，由物料守恒得c(Na+)=c(
)+c(HN3)，故D 错误；
故选BC；
（2）上述流程中分离器分离出的氨气，是发生器I 的原料之一，可以循环利用，故选D；
（3）类比钠和水的反应，发生器I 中钠与液氨反应，生成氨基化钠和氢气，反应的化学方程式为
2Na+2NH3
2NaNH2+H2↑；
（4）实验室检验NH3气体的方法为用湿润的红色石蕊试纸接触该气体，如果试纸变蓝，则为NH3(合理即
可)；
（5）碱石灰吸收鼓入的空气中的CO2，实验前先测样品质量和D 的质量，反应后再继续鼓入空气使产生
的二氧化碳全部被氢氧化钠吸收，再次测D 的质量，增重即为样品中碳酸钠杂质产生的CO2质量，故正确
的操作顺序为b→c→a→d→c→a；
（6）仪器E 的名称为干燥管，碱石灰用来吸收空气中的CO2和H2O，防止空气中的CO2和H2O 进入D 影
响测定结果；
（7）滴定终点时，c(
)=1.1×10−4mol L
⋅
−1，则溶液中c(Ag+)=
，c(Cl-)=
；
（8）达到滴定终点时，消耗的硝酸银为0.4mol/L×10.50×10-3L=4.2×10-3mol，设25mL 样品溶液中KClO4为
x mol，KCl 为y mol，由质量及物质的量关系，x+y=4.2×10-3，138.5x+74.5y=11.378
，解得x=4.0×10-
3，y=2.0×10-4，故11.378g 样品中，KClO4的质量=4.0×10-3mol×138.5mol/L
=11.08g，质量分数为
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。
15．（2024 届·湖南长沙·统考二模）碳酸钠常用于制取玻璃、肥皂，造纸，碳酸钠能形成多种结晶水合物。
实验室以Na2CO3·10H2O 为原料制备Na2CO3.在氩气气氛中进行热重分析，
随温度的变化情况
如图所示：
回答下列问题：
(1)A 处时残留的化学式为 ，写出T5～T6℃内发生反应的化学方程式： 。
(2)①实验小组同学需要物质的量浓度为cmol/L 的Na2CO3溶液250mL，若需要称量Na2CO3·7H2O 固体
5.8000g。可选用的称量仪器为 (填选项字母)，c= mol·L-1.
A．杆秤 B．弹簧秤 C．托盘天平 D．分析天平
②实验小组同学用未知物质的量浓度的盐酸滴定①配制的Na2CO3溶液，以测定盐酸的浓度。滴定的主要步
骤如下：
a．取①配制的Na2CO3溶液25.00mL 于锥形瓶中，滴加2～3 滴甲橙。
b．用未知物质的量浓度的盐酸进行滴定，当到达滴定终点时，消耗盐酸VmL。
c．平行测定三次，消耗盐酸的体积数据如下表所示：
实验序号
1
2
3
消耗盐酸溶液体积/mL
25.86
25.06
24.94
d．数据处理。
滴定终点的现象为 ，滴定过程中Na2CO3与盐酸分步反应的离子方程式依次为 、
，盐酸的浓度为 mol·L-1。
(3)在滴定过程中，初始时平视读数，终点时俯视读数(其他操作均正确)，盐酸的物质的量浓度将
(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(4)下列实验方案用于证明久置的Na2CO3固体中是否含有NaHCO3.结合实验结论，补充实验现象。
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实验方
案
选择的装置
实验操作
实验现象
实验结论
一
AB
加热大试管
B 中澄清石灰水不变浑浊
样品中不含NaHCO3
二
ACB
加热大试管
样品中含NaHCO3
【答案】(1) Na2CO3·7H2O Na2CO3·H2O
Na2CO3+H2O
(2) D 0.1 溶液颜色由黄色变成橙色，且半分钟内溶液颜色不复原
+H+=
+H+=H2O+CO2↑ 0.2
(3)偏大
(4)C 中无水CuSO4变蓝色，B 中澄清石灰水变浑浊
【详解】（1）A 处损失的摩尔质量=286×
≈54，损失水分子数为3，对应化学式为
Na2CO3•7H2O，T6温度下的摩尔质量为286×0.3706≈106，对应物质为Na2CO3，T5温度下的摩尔质量为
286×0.4336≈124，对应物质为Na2CO3•H2O，发生反应Na2CO3•H2O
Na2CO3+H2O；
（2）①实验小组同学需要物质的量浓度为cmol/L 的Na2CO3溶液250mL，若需要称量Na2CO3•7H2O 固体
5.8000g,需要使用分析天平，c=
=0.1mol/L，故答案为：D；0.1；
②结合分析可知，对应指示剂为甲基橙，滴定终点的现象为溶液颜色由黄色变成橙色，且半分钟内溶液颜
色不复原，滴定过程中Na2CO3与盐酸分步反应的离子方程式依次为
+H+=
；
+H+=H2O+CO2↑，盐酸平均体积为25.00mL，结合反应方程式可知，Na2CO3～2HCl,对应盐酸浓度=
mol/L=0.2mol/L；
（3）在滴定过程中，初始时平视读数，终点时俯视读数（其他操作均正确），对应读数偏小，导致盐酸
浓度偏大，故答案为：偏大；
（4）如果含有碳酸氢钠，分解会产生二氧化碳和水蒸气，对应现象为C 中无水CuSO4变蓝色，B 中澄清
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石灰水变浑浊，故答案为：C 中无水CuSO4变蓝色，B 中澄清石灰水变浑浊。
16．（2024 届·内蒙古赤峰·统考二模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验
室可通过先制备Ca(HS)2，然后Ca(HS)2再与CaCN2合成CS(NH2)2实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
回答下列问题：
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。
(1)仪器a 的名称是 ，装置B 中饱和NaHS 溶液的作用是 。装置C 的作用为
。
(2)检查装置气密性后加入药品，打开K1，通入一段时间N2，目的是 ；然后关闭K1，打开
K2，待A 中反应结束后关闭K2。
(3)撤走搅拌器，水浴加热装置D，打开K3，在80℃条件下合成硫脲，控制温度在80°C 的原因是
。待D 中反应结束后，关闭K3，打开K1，通入一段时间N2，目的是 。
(4)设计实验证明反应过程中硫脲发生异构化生成了NH4SCN；取少量粗产品于试管中，加入适量蒸馏水溶
解，再加入几滴 溶液(填化学式)，溶液变为红色，则可证明。
(5)装置E 中CuSO4溶液的作用是 (用离子方程式表示)。
(6)装置D 反应后的液体经分离、提纯、烘干可得产品。测定产品的纯度：称取m g 产品，加水溶解配成
250mL 溶液，取25mL 于锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用c mol/L 酸性KMnO4标准溶液滴定，滴定至终点
时消耗标准溶液V mL(已知滴定时，硫脲转化为CO2、N2和
，假设杂质不参与反应)。则样品中硫脲
的质量分数为 (用含m、c、V 的代数式表示)。
【答案】(1)三颈烧瓶(或三口烧瓶) 除去H2S 中混有的HCl(或除去HCl) (作安全瓶)防倒吸
(2)排出装置内的空气，防止干扰实验
(3) 温度过高，硫脲会部分发生异构化反应；温度过低，反应速率缓慢 将装置内残留的H2S 全部排入
到E 中被吸收，防止污染空气
(4)FeCl3(或Fe2(SO4)3等可溶性铁盐)
(5)Cu2++H2S=CuS↓+2H+
(6)
(或
)
【分析】装置A 用盐酸与Na2S 反应制备H2S，装置B 盛装的饱和硫氢化钠溶液除去H2S 中混有HCl，装置
C 作安全瓶，防倒吸，装置D 中先通入H2S 与石灰乳反应制备Ca(HS)2，Ca(HS)2再与CaCN2溶液反应合成
CS(NH2)2，最后装置E 用CuSO4溶液吸收多余的H2S，防止污染空气，据此解答。
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【详解】（1）仪器a 的名称是三颈烧瓶；装置B 中饱和NaHS 溶液的作用是除去H2S 中混有的HCl；装置
C 的作用为安全瓶，防止倒吸；
（2）由于CS(NH2)2易被氧化，通入一段时间N2，目的是排出装置内的空气，防止空气干扰实验；
（3）根据已知信息，温度过高，硫脲会部分发生异构化反应；温度过低，反应速率缓慢；因H2S 会污染
空气，则待D 中反应结束后，关闭K3，打开K1，通入一段时间N2，目的是将装置内残留的H2S 全部排入
到E 中被吸收，防止污染空气；
（4）证明反应过程中硫脲发生异构化生成了NH4SCN，即检验是否有SCN-离子即可，所以可以用FeCl3或
Fe2(SO4)3等可溶性铁盐检验，然后观察溶液是否变为红色；
（5）由分析可知，装置E 用CuSO4溶液吸收多余的H2S，防止污染空气，即Cu2+与H2S 反应生成CuS 沉淀
和H+，其反应的离子方程式为：Cu2++H2S=CuS↓+2H+；
（6）用
标准溶液滴定，滴定至终点时消耗
标准溶液
，消耗
的物质的
量为
，根据反应：
可知，
mg 产品中
的物质的量为
=
，则样品中硫脲的质量分数为
=
。
17．（2024 届·内蒙古呼和浩特·统考二模）三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)
可催化烯烃加聚，制备
的方法加下。
已知：①
易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。
②
气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
Ⅰ．制备无水
：
某化学小组用
(沸点76.8℃)和
在高温下制备无水
，同时生成
气体，实验装置
如图所示：
(1)装置A 用于制备
，实验装置合理的连接顺序为A→G-→F→ →B(填装置字母标号，可重复使
用)。
(2)装置乙名称为 ，装置D 中粗导管的作用是 。
(3)尾气处理时发生反应的离子方程式： 。
Ⅱ．合成
：
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①四氢呋喃(
THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃，易燃。
②实验室在非水体系中合成
原理为：
实验操作：按如图组装仪器，将步骤Ⅰ所得无水
和
锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入
无水四氢呋喃(THF)，通
后关闭，接通冷却水，加热四氢呋喃至沸腾，在索氏提取器中发生
反应，回流
后再通入
冷却至室温；取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发至有较多固体析出，冷却、抽
滤、干燥后称量即得产品
。
(4)该反应不能使用明火加热的原因 。
(5)产品沿索氏提取器的管 (2 或3)流回双颈烧瓶。
(6)已知Cr(Ⅱ)对该反应有催化作用，推断加入Zn 粉发生反应的化学方程式为： 。
(7)实验所用的四氢呋喃需进行无水处理，下列可以除去四氢呋喃中少量水分的试剂是 。
A．金属钠 B．浓硫酸 C．具有吸水能力的分子筛
(8)产品产率为 %(结果保留小数点后一位)[已知：
的摩尔质量为
；
的摩尔
质量为
]。
【答案】(1)EDC
(2)长颈漏斗 防止
冷凝为固体后发生堵塞(写出“防堵塞”得分)
(3)
(4)THF 易挥发，易燃，遇明火可能发生爆炸
(5)3
(6)
(7)AC
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(8)60.1%或60.0%
【分析】I．制备无水
的过程为：利用A 装置产生N2，通入浓硫酸中进行干燥，继续通入F 中，在热
水浴的作用下将气态CCl4带出，进入E 中制备
，反应在高温下进行，
以气态生成，在D 中进
行冷凝收集，再通入浓硫酸，防止右边的水蒸气进入D 中，最后用B 装置吸收产生的
气体；
II．根据装置图分析，首先在圆底烧瓶中加入无水四氢呋喃，在纸质反应管加入无水CrCl3和锌粉，开始加
热四氢呋喃蒸气通过联接管进入提取管在冷凝管中冷凝回流到纸质反应管中进行反应，从而生成产物；
【详解】（1）实验装置合理的连接顺序为A→G→F→E→D→C→B；
（2）装置乙名称：长颈漏斗；装置D 中粗导管的作用：防止
冷凝为固体后发生堵塞；
（3）尾气处理时发生反应的离子方程式：
；
（4）该反应不能使用明火加热的原因：THF 易挥发，易燃，遇明火可能发生爆炸；
（5）产品沿索氏提取器的管3 流回双颈烧瓶；
（6）加入Zn 粉发生反应的化学方程式为：
；
（7）A．金属钠与水反应，与THF 不反应，可用于除去THF 中的水；
B．浓硫酸具有脱水性和腐蚀性，不选用浓硫酸除水；
C．孔径大小与水分子大小接近的分子筛可与除水，可除去THF 中的水；
故选AC；
（8）
物质的量为0.01mol，根据铬元素守恒，理论可生成0.02mol
，即7.49g，其
产率：
。
18．（2024 届·辽宁鞍山·统考二模）12-钨磷酸(
，分子量：2880)是杂多化合物的代表物之一，
实验室可通过乙醚萃取法合成。涉及的部分物质性质见下表：
物质
性质
乙醚
无色液体，密度比水小且难溶于水，沸点34.5℃
12-钨磷酸
白色固体，能溶于水，常温下极易与乙醚形成密度大于水且难溶于水的油状醚合物
【制备步骤】
Ⅰ.12-钨磷酸钠(
)溶液的制备
取
(分子量：330)和
(分子量：178)于烧杯中，溶于80mL 热水，
边加热边搅拌下，向溶液中以细流加入14 mL 浓盐酸，继续加热30 s。
Ⅱ.12-钨磷酸的制备
将烧杯中液体一并转移至分液漏斗中，加入205 mL 乙醚及6 mL 6 mol/L 的盐酸(均过量)，振荡后静置，液
体分三层，分出最下层液体于仪器X 中，在通风橱内，置于热水浴中加热蒸除少量乙醚，得白色12-钨磷
酸固体8.64 g。
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请回答下列问题：
(1)请用离子方程式表示步骤Ⅰ中12-钨磷酸钠的制备原理 ；
(2)“仪器X”为 ；
(3)步骤Ⅱ中，振荡分液漏斗制备12-钨磷酸时，需不时拧开分液漏斗活塞进行放气，这样操作的目的是
；
(4)步骤Ⅱ中“液体分为三层”，最上层液体的主要成分为 (填代号)；
a．乙醚 b．12-钨磷酸钠溶液 c．水 d．NaCl 溶液
(5)步骤Ⅱ蒸除乙醚时，采用水浴加热而不采用明火加热的目的是 ；
(6)制备出的12-钨磷酸常因有灰尘、纸屑等有机纤维杂质落入而形成蓝色的“杂多蓝”，出现这一现象时，
加入适量过氧化氢或溴水可使其恢复。上述实验现象可体现出12-钨磷酸常温下具有较强的 (填
“氧化性”或“还原性”)；
(7)根据上述实验数据计算，该实验的产率为 (设所得白色固体均为无水12-钨磷酸，结果保留
两位有效数字)；
(8)通过对X-射线衍射结果分析，得到12-钨磷酸根离子结构如下图，请回答：
W
①
原子的配位数为 ；
12-
②
钨磷酸根离子中存在 种处于不同化学环境的氧原子。
【答案】(1)
(2)蒸发皿或小烧杯
(3)(乙醚易挥发)排出乙醚蒸气，减小分液漏斗内压强，防止爆炸
(4)a
(5)防止乙醚蒸气遇明火爆燃
(6)氧化性
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(7)90%
(8) 6 4
【详解】（1）步骤Ⅰ中
和
发生反应生成
和水，离子方程式为：
。
（2）分液出的液体应该放在蒸发皿或小烧杯中，“仪器X”为蒸发皿或小烧杯。
（3）步骤Ⅱ中，振荡分液漏斗制备12-钨磷酸时，需不时拧开分液漏斗活塞进行放气，这样操作的目的是：
(乙醚易挥发)排出乙醚蒸气，减小分液漏斗内压强，防止爆炸。
（4）乙醚的密度比水小，12-钨磷酸的密度比水大，步骤Ⅱ中“液体分为三层”，最上层液体的主要成分
为乙醚，故选a。
（5）步骤Ⅱ蒸除乙醚时，采用水浴加热而不采用明火加热的目的是：防止乙醚蒸气遇明火爆燃。
（6）过氧化氢或溴水具有氧化性，与蓝色的“杂多蓝”反应后可以生成12-钨磷酸，说明蓝色的“杂多
蓝”具有还原性，而12-钨磷酸常温下具有较强的氧化性。
（7）
的物质的量为
=0.04mol，
的物质的量为
=0.015mol，由方程式
可知，理论上生成
12-
钨磷酸，该实验的产率为
。
（8）①由12-钨磷酸根离子结构可知，W 原子的配位数为6；
12-
②
钨磷酸根离子是对称的结构，存在4 种处于不同化学环境的氧原子。
19．（2024 届·广东韶关·统考二模）某校化学学习小组探究
与
溶液的反应，装置如下图所示，分
液漏斗中盛有浓硫酸，锥形瓶中装有
固体。回答下列问题：
【实验准备】
(1)写出实验中制备
的化学方程式 。
(2)配制100mL
溶液用到的主要玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 。
【实验探究】
向3mL
溶液中通入
，观察到溶液立即由黄色变成红棕色，放置12 小时后，，红棕色
消失，溶液变为浅绿色。结合已有知识，针对溶液呈红棕色学习小组提出以下猜想：
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猜想1：
水解产生了红棕色的
胶体；
猜想2：
与溶液中某种
价含硫微粒形成了红棕色的配合物。
(3)为验证上述猜想，甲同学用激光笔照射该红棕色溶液， ，证明猜想1 不成立。
(4)乙同学查阅文献得知猜想2 正确，并设计了下表3 组实验，以确定红棕色配合物的配体是
、
、
中的哪一种（实验均在常温下进行）。
组
别
溶液1（1mL）
溶液2（2mL）
现象
a
溶
液
的饱和溶液
溶液1 和溶液2 混合后，组别a、b、c 所得
溶液红棕色依次加深。
b
的饱和溶液，用
固体
调节．
c
的饱和溶液，用
固体
调节
已知：常温下，溶液中
价含硫微粒物质的量分数随pH 变化曲线如图所示。
分析以上实验结果及有关信息可知，红棕色配合物中的配体是 （填写微粒符号），依据的实验证
据是 。
(5)丙同学查阅资料得知：
利用分光光度计可测定溶液中有色物质的吸光度，吸光度
，其中k 为摩尔吸收系数；L 为液层厚度
即光路长度，在实验中液层厚度保持一致；c 为有色物质的浓度。
丙同学经过思考，认为乙同学的实验方案不严谨，除了pH 会影响溶液红棕色的深浅，还有一个因素也可
能会影响溶液红棕色的深浅。于是设计如下实验进行探究，请帮助该同学完成实验方案，填写下表中空白
处。
实验序
号
操作
吸光
度
34
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1
把1mL 0.1mol/L
溶液与2mL
饱和溶液混合均匀，溶液变成红棕色，测定溶液
中红棕色物质的吸光度。
2
，测定溶液中红棕色物质的吸光度。
实验结果讨论：若
，则该因素不影响溶液红棕色的深浅；若
，则该因素会影响溶液红棕色
的深浅。
(6)丁同学查阅资料得知：
配合物在溶液中存在解离平衡，如：
。
丁同学设计实验，利用分光光度计测定上述溶液中红棕色物质的吸光度，证明解离平衡的存在。请完成表
中内容。
实验限选试剂为：
溶液，
溶液，
固体，
固体
实验
序号
操作
吸光度
结论
3
向3mL 0.1mol/L
溶液中通入
，溶液立即
由黄色变成红棕色，测定溶液中红棕色物质的吸光
度
4
，测定溶液中红棕色物质的吸光度
（填“大于”、“小
于”或“等于”）
平衡向 移动
（填“左”或
“右”）
【答案】(1)
(2)100mL 容量瓶
(3)溶液中无明显光路（或溶液中无丁达尔效应）
(4)
随着
增大，溶液红棕色颜色加深
(5)往实验1 的红棕色溶液中加入少量NaCl 固体，搅拌溶解
(6)往实验3 的红棕色溶液中加入少量
固体搅拌溶解或加热实验3 的红棕色溶液 小于或大于
左或右
【分析】某校化学学习小组探究SO2与FeCl3溶液的反应，浓硫酸和Na2SO3固体反应生成硫酸钠和SO2，
SO2通入FeCl3溶液中发生反应，观察到溶液立即由黄色变成红棕色，放置12 小时后，红棕色消失，溶液
变为浅绿色。提出猜想： Fe3+ 水解产生了红棕色的 Fe(OH)3 胶体；Fe3+ 与溶液中某种 +4 价含硫微粒形
成了红棕色的配合物，通过调节pH 或改变+4 价含硫微粒的量来验证猜想，以此解答。
【详解】（1）浓硫酸和
固体反应生成硫酸钠和
，化学方程式为：
。
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（2）配制100mL
溶液用到的主要玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、胶头滴管和100mL 容量瓶。
（3）胶体具有丁达尔效应，为验证上述猜想，甲同学用激光笔照射该红棕色溶液，溶液中无明显光路
（或溶液中无丁达尔效应），证明猜想1 不成立。
（4）随着溶液pH 的增大，溶液中
浓度增大，所得溶液红色依次加深，因此说明配离子的配体为
。
（5）0.1mol/L
溶液中含有Cl-，除了pH 会影响溶液红棕色的深浅，Cl-的浓度也可能会影响溶液红棕
色的深浅，实验4 的操作为：往实验1 的红棕色溶液中加入少量NaCl 固体，搅拌溶解。
（6）未证明解离平衡的存在，可以改变SO2的浓度，然后测定溶液中红棕色物质的吸光度，判断平衡移动
方向，操作为：往实验3 的红棕色溶液中加入少量
固体搅拌溶解或加热实验3 的红棕色溶液，
小于或大于
，平衡向左或右移动。
20．（2024 届·山西晋中·统考二模）立方晶系Sb2O3对光稳定，是制备聚对苯二甲酸乙二醇酯的优良催化
剂。制备的实验步骤如下：
①按下图装置安装仪器(加热仪器略)，添加试剂，通入NH3，得到固液混合物。
②向容器a 中加入一定量的蒸馏水，搅拌一段时间，过滤、洗涤、110℃烘干。
信息：
SbCl
①
3易水解成SbOCl，SbOCl 难溶于乙醇、能溶于乙二醇，SbOCl 也可水解为Sb2O3，但如果反应只发
生在表面，则得不到单一晶型。
②无水乙醇和乙二醇都可能含少量水。
回答下列问题：
(1)步骤①生成Sb2(OCH2CH2O)3，写出化学方程式 。
(2)仪器a 的名称为 ，装置B 的作用为 。
(3)洗涤时Sb2O3晶体洗净的判断标准是 。
(4)烘干时，晶体装在 (填仪器名称)。
(5)如果将乙二醇改为乙醇用上述同样方法制备，往往得到Sb2O3混晶，解释原因 。
(6)用 法可以测定Sb2O3是混晶还是单晶。
(7)取mg 产品于锥形瓶中，用盐酸等试剂预处理后，用amol·L-1碘标准液滴定。接近终点时加入2 滴淀粉
溶液，继续滴定至终点，消耗碘标准液VmL。反应原理为
。
①滴定终点现象是 。
②产品中Sb 元素的质量分数是 。
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【答案】(1)
(2) 两颈烧瓶 吸收剩余NH3，防倒吸
(3)取最后一次洗涤后滤液，滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则晶体已洗净
(4)坩埚
(5)SbCl3部分水解成SbOCl，SbOCl 难溶于乙醇，SbOCl 的水解反应只发生在固体表面，得到混晶
(6)X 射线衍射
(7)滴入最后半滴碘标准液，溶液变蓝，半分钟不褪色
【分析】通入NH3生成Sb2(OCH2CH2O)3，得到固液混合物，多余的氨气用稀硫酸吸收，据此解答。
【详解】（1）步骤①生成Sb2(OCH2CH2O)3，根据元素守恒可知还有氯化铵生成，反应的化学方程式为
。
（2）根据仪器构造可知仪器a 的名称为两颈烧瓶，氨气属于大气污染物，装置B 的作用为吸收剩余NH3，
防倒吸。
（3）晶体表面含有氯离子，则洗涤时Sb2O3晶体洗净的判断标准是取最后一次洗涤后滤液，滴加AgNO3溶
液，若无白色沉淀生成，则晶体已洗净。
（4）烘干时，晶体装在坩埚中进行。
（5）由于SbCl3部分水解成SbOCl，SbOCl 难溶于乙醇，SbOCl 的水解反应只发生在固体表面，因此将乙
二醇改为乙醇用上述同样方法制备，往往得到Sb2O3混晶。
（6）用X 射线衍射法可以测定Sb2O3是混晶还是单晶。
（7）①碘遇淀粉显蓝色，因此滴定终点现象是滴入最后半滴碘标准液，溶液变蓝，半分钟不褪色。
②消耗单质碘的物质的量是0.001aVmol，依据方程式
可知产品中Sb 元素的质量分数是
。
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