文档文本内容
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
专题09 化学实验综合题
1．（2024 届高考·陕西西安·统考一模）草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的
固体，具有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设
计了相应装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题：
Ⅰ.制备草酸亚铁晶体（装置如图所示）：
(1)盛装稀硫酸的仪器名称为 。
(2)实验过程：待
中反应一段时间后，需要对开关进行的操作是 。
(3)装置 的作用 。
Ⅱ.草酸亚铁晶体热分解产物的探究：
(4)装置C 和D 可以可以合并为一个盛有 的球形干燥管。
(5)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是 。
(6)实验结束后，E 中黑色固体变为红色，B、F 中澄清石灰水变浑浊，a 中无水硫酸变为蓝色，A 中残留
FeO，则A 处反应管中发生反应的化学方程式为 。
Ⅲ. 运用热重分析法推测产物
称取3.60g 草酸亚铁晶体加热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示：
(7)当剩余固体质量为1.60g 时，，剩余固体物质的化学式为 。
1
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
【答案】(1)分液漏斗
(2)打开K2，关闭K3、K1
(3)隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化
(4)碱石灰
(5)缺少处理CO 尾气装置
(6)FeC2O4·2H2O
FeO+CO2↑+CO↑+2H2O
(7)Fe2O3
【分析】I．由实验装置图可知，制备草酸亚铁晶体的操作为组装好装置后，检验装置的气密性，添加试剂
后，先关闭K2，打开K3、K1，将一定量稀硫酸加入锥形瓶a 中，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，
一段时间后，打开K2，关闭K3、K1，再利用反应生成的氢气将装置a 中的硫酸亚铁溶液压入装置b 中，使
硫酸亚铁溶液与草酸铵溶液混合反应制得草酸亚铁，装置c 中盛有的水用于隔离空气，防止生成的草酸亚
铁晶体被空气中的氧气氧化，装置b 中制得的草酸亚铁溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得
到草酸亚铁晶体；
Ⅱ．由实验装置图可知，装置A 为草酸亚铁晶体受热分解装置，盛有无水硫酸铜的干燥管用于检验水蒸气
的生成，装置B 中盛有的澄清石灰水用于检验二氧化碳的生成，装置C 中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二
氧化碳，防止二氧化碳干扰一氧化碳的检验，装置D 中盛有的浓硫酸用于干燥气体，装置E 中盛有的氧化
铜和装置F 中盛有的澄清石灰水用于检验一氧化碳的生成，该装置的设计缺陷是缺少处理一氧化碳尾气装
置。
【详解】（1）由实验装置图可知，盛装稀硫酸的仪器名称为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
（2）由分析可知，待锥形瓶a 中反应一段时间后，需要对开关进行的操作是打开K2，关闭K3、K1，再利
用反应生成的氢气将装置A 中的硫酸亚铁溶液压入装置B 中，故答案为：打开K2，关闭K3、K1；
（3）由分析可知，装置c 中盛有的水用于隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化，故答
案为：隔离空气，防止生成的草酸亚铁晶体被空气中的氧气氧化；
（4）由分析可知，装置C 中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳，防止二氧化碳干扰一氧化碳的检验，
装置D 中盛有的浓硫酸用于干燥气体，则将装置C 和D 可以可以合并为一个盛有碱石灰的球形干燥管也能
达到实验目的，故答案为：碱石灰；
（5）由分析可知，该装置的设计缺陷是缺少处理一氧化碳尾气装置，故答案为：缺少处理CO 尾气装置；
（6）由题意可知，A 处反应管中发生的反应为草酸亚铁晶体受热分解生成氧化亚铁、二氧化碳、一氧化碳
和水，反应的化学方程式为，故答案为：FeC2O4·2H2O
FeO+CO2↑+CO↑+2H2O；
（7）3.6g 草酸亚铁晶体的物质的量为
=0.02mol，由铁原子个数守恒可知，1.6g 剩余固体中铁元
素的物质的量为0.02mol，则固体中铁元素和氧元素的物质的量比为0.02mol：
=2：
3，所以剩余固体物质的化学式为Fe2O3，故答案为：Fe2O3。
2
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
2．（2024 届高考·广西柳州·统考一模）我国的歼-20 战机使用了大量的钛金属，四氯化钛是生产海绵钛的
重要中间原料，某小组同学利用如下装置在实验室制备
(夹持装置略去)。
已知：①
的盐酸溶液可以与CO 反应；
②有关物质的性质。
熔
点/℃
沸
点/℃
密度/
水溶性
136.4
1.7
易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
76.8
1.6
难溶于水
请回答下列问题：
(1)仪器b 的名称为 。
(2)装置C 中的药品为 ，装置G 的作用为 。
(3)组装好仪器后，部分实验步骤如下：①装入药品 ②打开分液漏斗活塞 ③检查装置气密性 ④关闭分
液漏斗活塞 ⑤停止加热，充分冷却 ⑥加热装置D 中陶瓷管。从上述选项选择合适操作(不重复使用)并排
序：③① (填序号)。
(4)装置D 中发生两个反应，其中副反应为
，主反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只
有两种产物，写出主反应化学方程式 。
(5)进一步提纯E 中产物的方法是 。
(6)测定
的含量：取
产品于烧瓶中，通过安全漏斗加入足量蒸馏水，充分反应后将安全漏斗及烧
瓶中的液体转移到容量瓶中配成
溶液。取
于锥形瓶中，滴加2～3 滴
溶液为指示剂，
用
的
标准溶液滴定至终点，消耗溶液
。该产品纯度为 。下列实验操
作会导致产品纯度测定结果偏低的有 。
3
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
A．未用标准液润洗滴定管 B．未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中
C．滴定终点时仰视读数 D．滴加过多的
溶液
【答案】(1)蒸馏烧瓶
(2) 浓硫酸 除去CO 气体
(3)②⑥⑤④
(4)
(5)蒸馏
(6) 95.0% BD
【分析】A 中制备氯气，B 为饱和食盐水，除去HCl，C 中盛放浓硫酸，干燥氯气，D 中氯气与二氧化钛反
应得到产物，E 中收集TiCl4，F 可吸收未反应完全的氯气，同时防止G 中水蒸气进入E 使TiCi4水解，G 吸
收CO，据此回答。
【详解】（1）仪器b 的名称为蒸馏烧瓶；
（2）①根据分析，C 中盛放浓硫酸，干燥氯气；
CuCl
②
的盐酸溶液可以与CO 反应，所以G 的作用是吸收CO；
（3）组装好仪器后，部分实验步骤如下③检查装置气密性，①装入药品，②打开分液漏斗活塞，⑥加热
装置D 中陶瓷管，⑤停止加热，充分冷却，④关闭分液漏斗活塞；
（4）反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，反应化学方程式
；
（5）根据表格信息，TiCl4与CCl4互溶，但沸点差异比较大，故从混合液体分离出TiCl4的操作为蒸馏；
（6）①根据关系式TiCl4~4HCl~4AgNO3，n(TiCl4)=
(HCl)=
(AgNO3)=
=
mol，取1.0g 产品于烧瓶中，配成10.00mL 溶液。取
于锥形瓶中，则产品纯度为
。
A
②．未用标准液润洗滴定管，消耗的标准液偏多，产品纯度测定结果偏大，A 错误；
B．安全漏斗吸收挥发的HCl 气体，未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中，产品纯度测定结果偏低，B
正确；
C．滴定终点时仰视读数，标准液体积偏大，产品纯度测定结果偏大，C 错误；
D．滴加过多的 K2CrO4溶液会让滴定终点提前，标准液偏少，产品纯度测定结果偏低，D 正确；
故选BD。
3．（2024 届高考·四川南充·统考一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{
，
}，
为翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，是一些有机反应的催化剂。实验室制备该晶体具体步骤如下：
Ⅰ.制备
4
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
ⅰ.称
摩尔盐[
，
]放入
水中。再加入
溶液，
搅拌，微热。
ⅱ.继续加入
氨水(过量)，加热，不断搅拌，煮沸后静置，倾去上层清液，抽滤得
沉淀。
Ⅱ.制备
ⅲ.称取
和
加入盛有
水的烧杯中，加热使其完全溶解后，搅拌，将步骤ⅱ
制取的
加入此溶液中。加热，使
溶解，溶液呈翠绿色。
ⅳ.过滤，将滤液浓缩。浓缩液转移至
烧杯中，后进行操作a。将得到的晶体分别用少量水和
乙醇
洗涤，干燥，称量晶体质量为
。
回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中使用部分仪器如下：
仪器A 的名称是 ，微热时，温度不能过高的原因是 。
(2)已知：二价铁在碱性介质中比酸性介质中更易氧化。摩尔盐相比硫酸亚铁不易变质的原因是
。
(3)步骤ⅱ中，制备
加热煮沸的目的是 。
(4)步骤ⅲ中，写出将氢氧化铁加入溶液的离子方程式 。
(5)已知三草酸合铁(Ⅲ)酸钾与氢氧化钾溶解性曲线如下图所示，步骤ⅰ中操作
为 。
(6)用95%乙醇洗涤晶体的目的为 。
(7)该实验的产率为
(保留1 位小数)。
【答案】(1) 烧杯 防止过氧化氢分解
(2)摩尔盐溶液酸性更强，亚铁离子不容易被氧化变质
(3)使氢氧化铁完全沉淀
(4)
(5)冷却结晶，过滤
5
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(6)减少晶体的溶解损失，并易于干燥
(7)79.8
【分析】由题意可知，
溶解，加入
溶液氧化二价铁为三价铁，搅拌微
热，继续加入氨水(过量)，加热不断搅拌，煮沸后静置，倾去上层清液，抽滤得
沉淀；
和
加入水，加热溶解，搅拌，将
加入此溶液中，加热，使
溶解，
过滤，将滤液浓缩、冷却结晶、过滤得到
晶体；
【详解】（1）步骤ⅰ为加热溶解
操作，需要使用烧杯、玻璃棒、酒精灯，A 为烧
杯，由于过氧化氢不稳定受热易分解，故需微热，温度不能过高；
（2）已知：二价铁在碱性介质中比酸性介质中更易氧化；摩尔盐溶液中铵根离子水解使得溶液酸性更强，
导致亚铁离子不容易被氧化变质；
（3）加热煮沸可以使得氢氧化铁胶体小颗粒发生聚沉，得到氢氧化铁沉淀，利于分离；
（4）已知：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{
}为翠绿色单斜晶体，溶于水，则碱性条件下，
氢氧化铁和草酸反应生成
和氢氧根离子，反应为：
；
（5）由曲线可知，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶解度受温度影响较大，且低温时溶解度较小，故操作
为冷却结
晶、过滤得到
晶体；
（6）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{
}溶于水，难溶于乙醇，且乙醇易挥发，故95%乙醇
洗涤晶体的目的为减少晶体的溶解损失，并易于干燥晶体；
（7）
摩尔盐[
，
]为0.025mol，根据铁守恒可知，理论生成
0.025mol
，则该实验的产率为
=79.8%。
4．（2024 届高考·陕西安康·统考一模）连四硫酸钠
可延长血液凝结时间，也可用作修饰剂。某
小组设计实验探究连四硫酸钠的性质，装置如图所示。回答下列问题：
实验中，观察到A 中产生气体和浅黄色固体，B 中溶液褪色，C 中溶液变红，D 中不产生沉淀，E 中产生
白色沉淀。
(1)仪器M 的名称为 ，橡皮管N 的作用是 。
6
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(2)工业上用双氧水和
反应制备
，反应的化学方程式为 。
(3)B 中现象说明A 中产生了 (填化学式)，C 中溶液变红的原因是 。
(4)E 中产生白色沉淀的离子方程式为 。
(5)从环保角度分析，本实验应改进之处是 。
(6)连四硫酸钠保存不当会变质，设计简单实验证明连四硫酸钠已变质： 。
【答案】(1) 烧瓶 平衡装置中压强，使得液体顺利滴下
(2)
(3) SO2 SO2是酸性气体，能和水生成酸
(4)
(5)本实验尾气没有处理，应用氢氧化钠溶液吸收尾气
(6)取少量连四硫酸钠溶于水，加入足量盐酸，再滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，则连四硫酸钠已变质
【分析】由实验中，发现A 中产生气体和浅黄色固体，B 中溶液褪色，C 中溶液变红色，D 中不产生沉淀，
E 中产生白色沉淀知，A 中
与盐酸反应，生成SO2和S 单质，SO2使B 中的品红溶液褪色，由于
SO2是酸性气体，能使C 中紫色石蕊溶液变红，SO2通入C 中与氯化钡溶液不反应，不能产生白色沉淀，
通入D 中，由于D 中的硝酸根在酸性条件下由强氧化性，能够将SO2氧化为硫酸根，硫酸根与钡离子生成
硫酸钡白色沉淀；
【详解】（1）仪器M 的名称为烧瓶，橡皮管N 的作用是平衡装置中压强，使得液体顺利滴下；
（2）过氧化氢具有强氧化性，双氧水和
发生氧化还原反应生成
，过氧化氢被还原为水，
根据质量守恒可知，硫酸也会参与反应生成硫酸钠，反应的化学方程式为
；
（3）SO2能使品红溶液褪色，B 中现象说明A 中产生了SO2；由于SO2是酸性气体，能和水生成酸，酸使
C 中紫色石蕊溶液变红；
（4）硝酸根在酸性条件下由强氧化性，能够将SO2氧化为硫酸根，硝酸根离子被还原为NO，硫酸根与钡
离子生成硫酸钡白色沉淀，反应为
；
（5）本实验尾气没有处理，应用氢氧化钠溶液吸收尾气，防止污染；
（6）连四硫酸钠保存不善会变质，会被空气中的氧气氧化，故检验硫酸根即可证明连四硫酸钠是否变质，
取少量连四硫酸钠溶于水，加入足量盐酸，再滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，则连四硫酸钠已变质。
5．（2024 届高考·江西上饶·统考一模）草酸(
)又名乙二酸，是一种有机酸，易溶于水，广泛存在
于植物源食品中。
(1)在浓硫酸催化作用下，用硝酸氧化葡萄糖可制取草酸，实验装置如图所示：
7
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
①仪器A 的名称为
②葡萄糖溶液可由淀粉水解得到。水解反应方程式为 ，该实验中证明淀粉已经完全水解的实
验操作及现象是 。
③
时，装置B 中生成
，同时生成
。要将
淀粉完全水解后的淀粉水解液完全转化
为草酸，理论上消耗
溶液的体积为
。
④该实验中催化剂浓硫酸用量过多，会导致草酸产率减少，原因是 。
(2)草酸铁铵是一种常用的金属着色剂，制得的草酸铁铵晶体中往往会混有少量草酸。为测定
的含量，进行下列实验：称取样品
，加稀硫酸溶解后，配
成
溶液。取
配制的溶液，用浓度为
的
溶液滴定至终点时消耗
溶液
。
①用
标准溶液进行滴定应使用 滴定管(酸式或碱式)。
②通过计算，样品中
的质量为
。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗
取水解液少
许于试管中，向试管中加入碘水，溶液不变蓝色 150mL 浓硫酸具有强氧化性，会将部分有机物
氧化成
；浓硫酸具有脱水性，会使部分有机物脱水碳化
(2) 酸式 8.56
【分析】由题干图示装置可知，装置A 中发生的反应为在浓硫酸做催化剂作用下，先将淀粉水解为葡萄糖，
然后葡萄糖与稀硝酸反应生成草酸、一氧化氮和水，反应的化学方程式为C6H12O6(葡萄糖)+6HNO3(稀)=
3H2C2O4+6NO↑+6H2O，由于NO 与O2反应转化为NO2，NO2能与NaOH 溶液反应，故装置B 的作用是安全
瓶，防止倒吸，装置C 的作用为吸收尾气，防止污染环境；
【详解】（1）①根据仪器的构造可知，仪器A 的名称为恒压滴液漏斗；
②葡萄糖溶液可由淀粉水解得到，水解反应方程式为
；
说明淀粉水解完全的关键是要用实验证明淀粉已不存在，则取水解液少许于试管中，向试管中加入碘水，
溶液不变蓝色说明淀粉已经完全水解，故答案为：
；取
水解液少许于试管中，向试管中加入碘水，溶液不变蓝色；
③由题意可知，装置A 中发生的反应为在浓硫酸做催化剂作用下，葡萄糖与稀硝酸反应生成草酸、一氧化
氮和水，反应的化学方程式为C6H12O6(葡萄糖)+6HNO3(稀)= 3H2C2O4+6NO↑+6H2O，由淀粉水解方程式可得：
8
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(C6H10O5)n～nC6H12O6～6nHNO3，则将8.1g 淀粉完全水解后的淀粉水解液完全转化为草酸，理论上消耗
2mol/L 硝酸溶液的体积为
×103mL/L=150mL，故答案为：150；
④浓硫酸具有强氧化性，会将部分有机物氧化成CO2；浓硫酸具有脱水性，会使部分有机物脱水碳化；
H2C2O4不稳定，受热及遇浓硫酸会发生分解,故若该实验中催化剂浓硫酸用量过多，会使有机物脱水碳化，
导致草酸产率减少，故答案为：浓硫酸具有强氧化性，会将部分有机物氧化成CO2；浓硫酸具有脱水性，
会使部分有机物脱水碳化；H2C2O4不稳定，受热及遇浓硫酸会发生分解；
（2）①
具有强氧化性，能腐蚀橡胶不能装在碱式滴定管中，用
标准溶液进行滴定应使用
酸式滴定管；
②设草酸的物质的量为amol，草酸铁铵晶体的物质的量为bmol，由样品的质量可得：90a+428b=9.46①，
由得失电子数目守恒可得：5 H2C2O4～2
，由20.00mL 溶液消耗28.00mL 0.2000mol/L 的高锰酸钾溶
液可得：a+3b=0.2000mol/L×0.028L×5×
②，解联立方程可得a=0.01、b=0.02，则9.46g 样品中草酸铁铵晶
体的质量为0.02mol×428g/mol=8.56g，故答案为：8.56。
6．（2024 届高考·陕西咸阳·统考一模）某化学兴趣小组为了测定化学反应速率，并研究外界条件对化学反
应速率的影响，设计并完成了如下实验：
I．甲同学利用下图所示装置(夹持装置略)测定化学反应速率，借助秒表测量量气管内液面不再变化时所需
的时间，同时读取量气管在反应前后的液面差，计算该反应的速率。
回答下列问题：
(1)蒸馏烧瓶中发生反应的离子方程式为 。
(2)为了减少气体溶解，试剂X 最好选用 (填名称)。
(3)实验结束后，读数时应该注意： 、 (任填两项)，然后再读取数据。
Ⅱ．乙同学设计如下实验探究高锰酸钾的浓度对速率的影响，并测定反应速率。
实
验
温
度/
℃
溶
液的体积/mL
溶
液的体积/mL
的
体积/mL
水的
体
积/mL
溶液褪色
的时间/
min
①
25
10
30
20
40
2.5
9
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
②
25
20
30
20
a
3.0
③
25
40
30
20
10
溶液颜色
变浅，但
不褪去
(4)
。
(5)利用实验①中数据，计算用
表示的化学反应速率为
，通过数据比较可以
得出：反应速率① (填“>”、“<”或“=”)②。
(6)实验③最终溶液颜色变浅、但不褪去的原因可能是 。
【答案】(1)
(2)饱和碳酸氢钠溶液
(3) 冷却至室温，上下调节量气管使左右两端液面齐平 读数时视线与量气管凹液面相平
(4)30
(5) 0.002 <
(6)高锰酸钾过量(或草酸的量不足，无法使
完全反应)
【分析】蒸馏烧瓶中KMnO4、H2C2O4和H2SO4溶液反应生成硫酸锰、硫酸钾、二氧化碳和水，可通过排饱
和NaHCO3溶液的方法收集CO2，试剂X 为饱和NaHCO3溶液；实验结束后，先恢复到室温，再上下移动
量气管、使左右两边液面相平，然后视线与凹液面的最低处相平，读取数据；
【详解】（1）蒸馏烧瓶中KMnO4、H2C2O4和H2SO4溶液反应生成硫酸锰、硫酸钾、二氧化碳和水，其反
应的离子方程式为：
；
（2）可通过排饱和NaHCO3溶液的方法收集CO2，试剂X 为饱和碳酸氢钠溶液；
（3）实验结束后，先冷却到室温，再上下移动量气管、使左右两边液面相平，然后视线与凹液面的最低
处相平，读取数据；
（4）乙同学通过控制变量法测定KMnO4溶液的浓度对化学反应速率的影响，溶液的总体积为100mL，则
a=30mL；
（5）利用实验①中数据可知，溶液混合后KMnO4溶液的浓度为
=0.005mol/L，用KMnO4表示的
化学反应速率为
=0.002
；用同样方法计算出反应②中KMnO4表示的化学反应速
率为0.0033mol⋅L-1⋅min-1，则反应速率①＜②；
（6）实验③中n(KMnO4)=
=0.002mol，n(
)=
=0.003mol，根据
可以判断出高锰酸钾过量(或草酸的量不足)，故最终溶
液颜色变浅，但不褪去。
7．（2024 届高考·湖南岳阳·高三一模）以
为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵
10
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
。其过程为：
氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品
已知
能被
氧化，回答下列问题：
(1)步骤I 的反应装置如图(夹持及加热装置略去)
①仪器a 的名称为 。
②步骤Ⅰ生成
的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。
(2)步骤Ⅱ可在如下图装置中进行。
①接口的连接顺序为a→ 。
②实验开始时，关闭
，打开
，其目的是 。当 时(写实验现象)，再关闭
，打
开
，充分反应，静置，得到固体。
(3)测定产品纯度
称取mg 氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品经处理后，钒(Ⅴ)元素均以
的形式存在，然后用
标准溶液滴定达终点时，消耗体积为
。
(已知：
)
①产品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为
)的质量分数为 。
②下列情况会导致产品纯度偏小的是 (填标号)。
A．滴定达终点时，俯视刻度线读数
B．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
C．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(4)一种以
和Zn 为电极、
水溶液为电解质的电池，其示意图如下所示。放电时，
可
插入
层间形成
。
11
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
则其充电时阳极的电极反应式为 。
【答案】(1) 三颈烧瓶
(2)
排尽装置中的空气 装置B 中澄清石灰水变浑浊
(3)
AC
(4)
【分析】首先通过装置A 制取
，利用装置C 除去
中的
后，将
通入装置D 中，排尽装置中
的空气以防止产物被氧化，待B 中澄清石灰水变浑浊，确保空气被排尽后，再打开D 中
，开始实验。
【详解】（1）①由仪器a 的构造可知名称为三颈烧瓶；
②结合电子得失守恒及元素守恒可得，步骤I 生成
的同时，还生成一种无色无污染的气体
，反应
的化学方程式为
；
（2）①首先通过装置A 制取
，利用装置C 除去
中的
后，将
通入装置D 中，排尽装置中
的空气以防止产物被氧化，待B 中澄清石灰水变浑浊，确保空气被排尽后，再打开D 中
，开始实验，接
口的连接顺序为
；
②实验开始时，先关闭
，打开
，排尽装置中的空气，当装置B 中澄清石灰水变浑浊时，确保空气被
排尽后，再关闭
，打开
，充分反应，静置，得到固体；
（3）①由元素守恒及反应方程式可知：
，
样品中氧钒(IN)碱式碳酸铵(摩尔质量为
)的质量分数为
；
A
②．滴定达终点时，俯视刻度线读数，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，A 正确；
B．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出，该操作没有润洗滴定管尖嘴部分，导致标准液被稀释，所
用标准液体积偏大，所测纯度偏大，B 错误；
C．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡产生，导致最终读数偏小，标准液体积偏小，所测纯度偏低，
12
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
C 正确；
故选AC；
（4）充电时阳极发生氧化反应，生成
，电极反应式为
。
8．（2024 届高考·山西晋城·统考一模）实验室利用含钴废渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3等]制备磁性材料
Co3O4。回答下列问题：
I．稀硫酸的配制。
(1)实验室里需要450mL2mol·L-1H2SO4溶液。用98%浓硫酸(密度为1.84g·cm-3)配制该溶液时，下列仪器不
需要用到的是 (填标号)。
(2)所需的浓硫酸的体积为 (保留1 位小数)mL。
(3)配制过程中，下列操作将导致溶液浓度偏小的是___________ (填标号)。
A．定容时俯视容量瓶刻度线
B．容量瓶未干燥处理
C．定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水
D．将溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯
Ⅱ.浸取。将一定量的钴渣粉与Na2SO3溶液配成悬浊液，加入三颈烧瓶中(装置如图)，70℃下通过仪器a 缓
慢滴加稀硫酸，充分反应，过滤。
(4)仪器a 的名称为 。
(5)该过程中，Co(OH)3转化为Co2+的离子方程式为 。
Ⅲ.沉钴。Co(Ⅱ)盐溶液可以形成Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多种形式的沉淀。
已知：向0.100mol/LCoSO4溶液中滴加NaOH 溶液调节pH，pH=7 时开始出现Co(OH)2沉淀。
(6)向除杂后的CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CoC2O4·2H2O。不能用同
浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是 。
Ⅳ.制备Co3O4。将所得的18.3g 草酸钴晶体(CoC2O4·2H2O)高温灼烧，其热重分析图如图：
13
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(7)写出B 点对应的物质的化学式： ，CD 段发生反应的化学方程式为 。
【答案】(1)ABE
(2)54.3
(3)CD
(4)分液漏斗
(5)2Co(OH)3+
＋4H+
2Co2++
+5H2O
(6)若用草酸钠溶液代替草酸铵溶液，会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致CoC2O4的产率降低
(7) CoO 6CoO+O2
2Co3O4
【详解】（1）用浓溶液配制稀溶液，不需要托盘天平，100mL 的容量瓶，分液漏斗，所以不需要ABE；
（2）先算出浓硫酸的浓度
，根据稀释定律，
，
，x=54.3mL；
（3）A．定容时俯视容量瓶刻度线，水加少了，浓度增大，A 错误；
B．容量瓶未干燥处理，没有影响，B 错误；
C．定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水，浓度偏小，C 正确；
D．将溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯，烧杯上有溶质未转移，浓度偏小，D 正确；
故选CD。
（4）仪器a 为分液漏斗；
（5）Co(OH)3转化为Co2+的离子方程式为：
；
（6）草酸钠是强碱弱酸盐，草酸铵是弱酸弱碱盐，草酸钠碱性更强，若用草酸钠溶液代替草酸铵溶液，
会有氢氧化亚钴沉淀生成，导致CoC2O4的产率降低；
（7）①m(CoC2O4.H2O)=
，m(Co)=
，则B 点时，该固体中氧原子的
物质的量为
，钴原子与氧原子物质的量为1:1，所以B 点的化学式为CoO；
14
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
D
②
点氧化物的质量为8.03g，
，钴原子与氧原子物质的量之比
3:4，可知C
点固体的化学式为Co3O4，则CD 段发生的化学方程式为：
。
9．（2024 届高考·江苏南通·统考一模）学习小组利用废银催化剂制备乙炔银
和酸性乙炔银
。已知乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。
(1)制取乙炔。利用如图装置制取纯净的乙炔。
①电石与水反应剧烈，为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有 (写
两点)。
②电石主要含
，还含有
等杂质。洗气瓶中
溶液的作用是 。
(2)制备乙炔银。向含有
的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。
①写出生成乙炔银的化学方程式： 。
②补充完整制取乙炔银固体的实验方案：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢
氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不溶物， ，将
转入棕色试剂瓶中。(实
验中须使用的试剂有：
氨水、去离子水)。
(3)制备酸性乙炔银并测定其组成。将乙炔通入硝酸银溶液中可制得酸性乙炔银。反应原理为
。
①将过滤所得滤渣置于小烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的实验方案是
。
②准确称取
样品，用浓硝酸完全溶解后，定容得
溶液，取
于锥形瓶中，以
作指示剂，用
标准溶液进行滴定
，终点时
消耗标准溶液的体积为
。
滴定终点的现象为 。通过计算确定n 的数值 (写出计算过程)。
【答案】(1) 使用饱和食盐水代替水；减缓分液漏斗中液体的滴加速率 除去
气体
(2)
向滤液中加入
氨水至产生的沉淀溶
解，向所得溶液中通入
至不再有沉淀生成，过滤，用去离子水洗涤滤渣2~3 次，常温风干
(3) 将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，用
试纸检测溶液
，若溶液呈中性，则沉淀已洗涤
15
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
干净 加入最后半滴标准液，锥形瓶内液体出现红色，且半分钟内不褪色 6
【详解】（1）①为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可以使用饱和食盐水代替水或者
减缓分液漏斗中液体的滴加速率；
②洗气瓶中CuSO4溶液与H2S 反应生成硫化铜沉淀，洗气瓶中CuSO4溶液的作用是除H2S；
（2）①向含有Ag(NH3)2OH 的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀，方程式为：
；
（3）①当沉淀中不再含有硝酸时，沉淀则洗净，所以可以通过检查洗涤液中是否含有氢离子来判断，方
法是：将最后一次洗涤液倒入少量的蒸馏水中，用pH 试纸检测溶液pH，若溶液呈中性，则沉淀已洗涤干
净；
②铁离子结合SCN-，溶液显红色，所以加入最后半滴标准液，锥形瓶内液体出现红色，且半分钟内不褪色，
则到滴定终点；
③根据方程式可知，20mL 溶液中，n(Ag+)=n(SCN-)=0.8 10-3mol，则200mL 溶液中总的银离子的物质的量
为8×10-3mol，
，则n=6。
10．（2024 届高考·湖南株洲·统考一模）亚硝酰氯（
）是一种黄色气体，熔点为
，沸点为
，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由
与
在通常条件下反应得到。某实验小组设计
实验制备
并测定产品中
的含量。
步骤1．制备
按如图所示装置进行实验（夹持装置略）。
已知：①
②
③
④
步骤2．
含量的测定（假设杂质不参与反应）
①取
三颈烧瓶中所得产物溶于适量氢氧化钠溶液中，然后加入一定量稀硫酸和
，并通入足量
，
16
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
将
全部赶出，最后将溶液稀释至
；
②取
上述所得溶液，用淀粉作指示剂，用
标准溶液滴定至终点，最终消耗标
准溶液的体积为
。
回答下列问题：
(1)装置B 中盛放碱石灰的仪器名称为 ；装置A 中发生反应的离子方程式为
。
(2)仪器连接的顺序为a→ →b，c← ←h（仪器可重复使用）；装置C 中所盛试剂的名称是
；若装置B 中压强过大，可以观察到的现象是 。
(3)实验时，待装置B 中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将
通入三颈烧瓶中，这样做的目的是
。
(4)该制备装置中存在的一处缺陷是 。
(5)实验测得产品中
的含量为
（保留一位小数）。
(6)下列操作将导致
I 测量含量偏低的是 （填标号）。
a．加入的氢氧化钠溶液过少 b．滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失
c．锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数 d．读数时，滴定前平视，滴定后仰视
【答案】(1) 球形干燥管
(2) a→d→e→f→g→b c←g←f←h 饱和的NaCl 溶液 长颈漏斗液面上升
(3)排尽装置内的空气，防止NO 被氧化
(4)缺少尾气处理装置
(5)78.6
(6)acd
【详解】（1）装置B 中盛放碱石灰的仪器名称为球形干燥管，装置A 中发生反应为浓盐酸和KMnO4反应
生成Cl2，的离子方程式为
，故答案为球形干燥管；
。
（2）A 中生成Cl2后，浓盐酸含有挥发性，所以得到的Cl2中含有HCl，应C 装置除去Cl2中的HCl 且起安
全瓶的作用，C 中溶液为饱和的NaCl 溶液，根据已知①知，NOCl 能和水反应，所以B 中发生反应的氯气
必须是干燥的，所以D 装置的作用是干燥氯气，D 中溶液为浓硫酸；E 用于生成NO，且是干燥的，所以
连接顺序为a→d→e→f→g→b，c←g←f←h，因为B 装置和D 装置连接，若装置B 中压强过大，可以观察
到的现象为装置C 中长颈漏斗液面上升；故答案为a→d→e→f→g→b；c←g←f←h；饱和的NaCl 溶液；装
置C 中长颈漏斗液面上升。
（3）实验时，待装置B 中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将
通入三颈烧瓶中，这样做的目的是排尽
装置内的空气，防止NO 被氧化，故答案为排尽装置内的空气，防止NO 被氧化。
（4）有毒气体要进行尾气处理，该装置没有尾气处理装置，故答案为缺少尾气处理装置。
17
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
（5）根据
，得
，则250mL
的溶液中
，根据方程式2NOCl＋H2O＝2H＋＋2Cl−＋NO↑＋NO2↑、
2OH−＋NO＋NO2＝2
＋H2O、2
＋4H＋＋2I−＝2NO↑＋I2＋2H2O 得关系式2NOCl～I2，则5.00g 三颈
烧瓶所得产物中n(NOCl)＝2n(I2)＝2×0.03mol＝0.06mol，其质量分数＝
，
故答案为78.6。
（6）a．加入的氢氧化钠溶液过少会导致
偏小，则NOCl 纯度偏低，故a 符合题意；
b．滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失，会导致
偏大，则NOCl 纯度偏高，故b 不符合题意；
c．锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数，会导致
偏小，则NOCl 纯度偏低，故c 符合题意；
d．读数时，滴定前平视，滴定后仰视，会导致
偏小，则NOCl 纯度偏低，故d 符合题意；
故答案为acd。
11．（2024 届高考·江苏连云港·统考一模）实验室利用含钴废催化剂制备
，并利用其制备
。已知：
完全沉淀的
为
，
完全沉淀的
为
，
开始沉
淀的
为
，
的溶解度曲线如图-1 所示。
(1)制备
。
①
中
基态核外电子排布式为 。
②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为
，少量
和
)为原料制备
的实验方案：
，洗涤2~3 次，低温干燥，得到产品
。(实验中须使用的仪器和试剂：
计、
溶
液、
固体)
(2)制备
并测定
含量。将
和活性炭(催化剂)加入三颈瓶中(装置见图-2)，然
后再依次通过滴液漏斗缓慢滴加
和浓氨水混合溶液、
溶液，控制温度不超过
充分反应，
冷却后过滤。
18
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
①三颈瓶中生成
反应的离子方程式为 。
②加入
的作用是 。
③在没有活性炭存在时，能得到一种化学式为
的纯净物。测得
与足量的硝
酸银溶液反应生成
，该配合物内界的化学式为 。
④准确称取
样品于烧杯中，加入足量
溶液充分反应，微沸加热至无
放出。冷却至室温
后，加入过量的
固体和盐酸，充分摇荡。将所得溶液定容至
，然后取出
溶液放入锥形
瓶中，滴加少量淀粉溶液，用
溶液滴定至终点，消耗
溶液的体积为
。
计算样品中钴元素的质量分数。 。已知：
，
，
。
【答案】(1) 1s22s22p63s23p63d7 用
溶解含钴废催化剂，加
固体调节pH，用pH
计控制4.2≤pH＜6.5 生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结
晶析出
，过滤
(2)
抑制氨水电离，防止生成
Co(OH)2沉淀
20%
【分析】含钴废催化剂主要成分为
，少量
和
。用盐酸溶解得到含有Co2+、Al3+、Fe3+的溶液，
加碳酸钴调节pH 为4.2~6.5 生成氢氧化铁、氢氧化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-
90℃结晶析出
。
【详解】（1）①Co 是27 号元素，Co 失去4s 上的2 个电子得到
，
基态核外电子排布式为
1s22s22p63s23p63d7。
②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为
，少量
和
)为原料制备
的实验方案：
用
溶解含钴废催化剂，加
固体调节pH，用pH 计控制4.2≤pH＜6.5 生成氢氧化铁、氢氧
化铝沉淀除Fe3+、Al3+，过滤，滤液加热浓缩、冷却到50-90℃结晶析出
，过滤，加洗涤2~3
19
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
次，低温干燥，得到产品
。
（2）①三颈瓶中,Co2+被双氧水氧化生成
反应的离子方程式为
。
②
能抑制氨水电离，防止生成Co(OH)2沉淀。
③
与足量的硝酸银溶液反应生成
，说明外界只有2 个氯离子，该配合物内界的
化学式为
。
④根据
、
，
建立关系式
,样品中
n(Co=)=0.1mol/L×0.024L
0.024mol，样品中钴元素的质量分数为
。
12．（2024 届高考·上海浦东新·统考一模）氧化铁黄(化学式为
)是一种黄色颜料，具有非常好的耐
光性和耐碱性，是氧化铁的一水合物。工业上常以绿矾
为原料制备
。
(1)下列关于铁元素的认识正确的是___________。
A．能存在于人体的血红蛋白中
B．是地壳中含量最多的金属元素
C．单质是人类最早使用的金属
D．铁的氧化物都具有致密的结构
(2)制备氧化铁黄的关键步骤是
溶液的氧化。为探究影响氧化
溶液快慢的因素，现利用
、蒸馏水和稀
配制四组溶液进行实验，实验结果如下表：
实验编号
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
0.5
0.25
0.25
0.5
溶液pH
2.9
2.9
3.5
3.3
初始颜色
浅绿色
浅绿色，较Ⅰ浅
浅绿色，同Ⅱ
浅绿色，同Ⅰ
后颜色
浅绿色
浅绿色
黄绿色
浅绿色
后颜色
黄绿色
浅绿色
黄色
黄绿色
后颜色
浅黄色
浅黄色，较I 浅
黄色，较Ⅳ浅
黄色
①对比实验Ⅰ和Ⅱ可知，实验中影响氧化快慢的因素是 ；
②综合对比分析四组实验，简述影响氧化
溶液快慢的决定因素。 。
制备
的工艺流程包含如下环节
20
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(3)若在实验室完成上述制备，一定不需要的仪器是___________。
A．烧杯
B．漏斗
C．玻璃棒
D．蒸发皿
(4)模拟氧化时，相关
变化记录如图。
时段，
逐渐减小的原因是反应生成了
，配平下列化学方程式： 。
________
_______
_______=______
______
时段，经历的反应为：
，该过程
继续平缓下降的原因可
能是： 。(任写一条)
(5)判断流程中产品是否洗涤干净的方法是： 。
氧化铁黄(
)纯度可以通过产品的耗酸量确定，如下图所示。
已知：
(配合离子)，
不与稀碱液反应。
(6)①在溶液中滴加
标准溶液时，发生反应的离子方程式为 ；
②若实验时加入了
的
，消耗
，设氧化铁黄的式量为
，则氧化铁黄样品纯度为
；(用含
、
、
、
的代数式表示)
③测定时，若滴入
不足量，会使实验结果 (选填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1)A
(2) FeSO4溶液的浓度； 分析四组实验可知，增大FeSO4溶液的浓度和提高溶液pH，都能加快氧
化速率，对比实验Ⅲ和Ⅳ可知，实验Ⅲ，FeSO4溶液的浓度小而pH 大，反应速率更快，说明溶液pH 是影
响氧化快慢的决定因素
(3)D
(4) 4FeSO4+1O2+6H2O=4FeOOH+4H2SO4 随着水的消耗，硫酸浓度增大，导致pH 平缓下降(合理
即给分；如：12 份Fe2+生成8 份Fe3+，但pH 平缓下降，所以可能的原因是Fe3+水解程度大于Fe2+的水解程
度。)
(5)取最后一次洗涤液，加入BaCl2溶液，若出现白色沉淀，则洗涤不完全，若未出现浑浊，则洗涤干净
21
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(6)
偏小
【详解】（1）A. 铁是血红蛋白的组成成分，A 正确；
B. 铝是地壳中含量最多的金属元素，B 错误；
C. Cu 单质是人类最早使用的金属，C 错误；
D. 三氧化二铁不具有致密的结构，D 错误；
故选A。
（2）①对比实验Ⅰ和Ⅱ可知，FeSO4溶液的浓度不同，实验中影响氧化快慢的因素是FeSO4溶液的浓度；
②综合对比分析四组实验，增大FeSO4溶液的浓度和提高溶液pH，都能加快氧化速率，对比实验Ⅲ和Ⅳ可
知，实验Ⅲ，FeSO4溶液的浓度小而pH 大，反应速率更快，说明溶液pH 是影响氧化快慢的决定因素。
（3）过滤、洗涤需要用到烧杯、漏斗、玻璃棒，一定不需要的仪器是蒸发血，
故选D。
（4）
时段，
逐渐减小的原因是反应生成了
，反应中，Fe2+由+2 价升高为+3 价，O2由0 价
降低为-2 价，由得失电子守恒，配平为4FeSO4+1O2+6H2O=4FeOOH+4H2SO4。
时段，经历的反应为：
，该过程
继续平缓下降的原因可能是：随着水的消耗，硫酸浓
度增大，导致pH 平缓下降(合理即给分；如：12 份Fe2+生成8 份Fe3+，但pH 平缓下降，所以可能的原因是
Fe3+水解程度大于Fe2+的水解程度。)。
（5）制备过程含有杂质硫酸根离子，则判断流程中产品是否洗涤干净的方法是：取最后一次洗涤液，加
入BaCl2溶液，若出现白色沉淀，则洗涤不完全，若未出现浑浊，则洗涤干净。
（6）①在溶液中滴加
标准溶液时，多余的硫酸和氢氧化钠发生酸碱中和反应，离子方程式为
；
②由信息知滴定时是剩余的氢离子和氢氧根发生反应，结合关系
可算出每份溶液中剩余的氢离子
物质的量为n2mol，所以铁黄溶解后溶液中剩余的总氢离子物质的量为n2mol，又氢离子总物质的量为
2n1mol，即铁黄消耗氢离子物质的量为2n1mol-n2mol，结合FeOOH+3H+=Fe3++2H2O 可算出样品中铁黄的物
质的量为
，即铁黄产品的纯度为
×100%；
③测定时，若滴入
不足量，铁离子和氢氧化钠反应生成氢氧化铁，消耗的氢氧化钠偏多，会使实
验结果偏小。
13．（2024 届高考·陕西渭南·统考一模）二氯异氰尿酸钠(
)是一种高效广谱杀菌消毒剂，它
常温下为白色固体，难溶于冷水。工业上合成二氯异氰尿酸钠的方法有多种，其中NaClO 法是向NaOH 溶
液通入
产生高浓度NaClO 溶液，然后与氰尿酸(
)反应制取二氯异氰尿酸钠。从下面选择所需
装置完成实验。
22
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
已知：
回答下列问题：
(1)按气流从左至右，导管口连接顺序为 。(填小写字母)
h→___________，___________→___________，___________→___________。
(2)若发现实际操作过程中仪器N 中浓盐酸不易流下，可将仪器N 换为 。
(3)装置A 中制备NaClO 溶液完成的现象是 ，在加氰尿酸溶液过程仍需不断通入
的理由是
。实验过程中若温度过度、pH 过小会生成
，写出
生成
的化学方程式 。
(4)有效氯含量是判断产品质量的标准。实验采用碘量法测定产物有效氯的含量，原理为：
准确称取0.6000g 样品，配成250.0mL 溶液；取25.00mL 上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI
溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000mol/L
标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入指示剂继续滴定
至终点，消耗)
溶液15.00mL。
①配制样品溶液时，需要用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒和量筒外，还需要 。
②滴定至溶液呈微黄色时，加入的指示剂是 ，该样品的有效氯为 %。(该样品的有
效氯
，保留三位有效数字)
【答案】(1)cdefabg
(2)恒压滴液漏斗
(3) 装置A 液面上方有黄绿色气体 使反应生成的NaOH 再次生成NaClO 并参与反应，提高原料
的利用率 C3H3N3O3+9Cl2+3H2O
3NCl3+3CO2+9HCl
(4) 250mL 容量瓶、胶头滴管 淀粉溶液 88.8
【分析】制备二氯异氰尿酸钠流程：装置E 用浓盐酸和次氯酸钙来制取氯气，反应为
Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，制取的氯气中含有杂质氯化氢气体，装置B 中盛有的饱和NaCl 溶
液可除去氯化氢气体，装置C 中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置A 内生成的高浓度NaClO 溶液与氰尿酸
(C3H3N3O3)溶液反应制备二氯异氰尿酸钠，反应为2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O，氯气有毒，
23
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
需要进行尾气处理，氯气可与氢氧化钠溶液反应，装置D 用于吸收尾气中氯气。
【详解】（1）装置E 用于制备氯气，装置B 用于除去氯气中混有的HCl 气体，装置C 用于干燥氯气，装
置A 用于制备高浓度NaClO 溶液、制取二氯异氰尿酸钠，装置D 用于尾气处理，除杂装置中导气管应该
长进短出，按气流从左至右，导管连接顺序为hcdefabg。故答案为：cdefabg；
（2）恒压滴液漏斗可平衡压强，使液体顺利流下，若发现实际操作过程当中N 中的浓HCl 不易滴下，可
将装置N 改为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗；
（3）当装置A 中制备NaClO 溶液完成后，氯气不再反应，A 装置液面上方有黄绿色气体，表明制备
NaClO 溶液完成；实验时先向A 中通入氯气生成高浓度的NaClO 溶液，再加入氰尿酸溶液时生成二氯异氰
尿酸钠和NaOH，NaOH 和通入的Cl2再次反应生成NaClO，提高原料的利用率；若温度过高，pH 过小会
生成NCl3和CO2，反应的方程式为C3H3N3O3+9Cl2+3H2O
3NCl3+3CO2+9HCl，故答案为：装置A 液面上方
有黄绿色气体；使反应生成的NaOH 再次生成NaClO 并参与反应，提高原料的利用率；
C3H3N3O3+9Cl2+3H2O
3NCl3+3CO2+9HCl；
（4）①配制成250.0mL 溶液时，需要用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒和量筒外，还需要250mL 容量瓶、
胶头滴管，故答案为：250mL 容量瓶、胶头滴管；
②滴定终点碘单质消耗完全，则使用的指示剂为淀粉溶液；滴定过程中关系式为：2Cl～C3N3O3Cl ～
2HClO～2I2～4S2O
，n(Cl)=
n(Na2S2O3)，则样品中n(Cl)= 0.5×0.1000mol/L×0.0150L×
=0.0075mol，该样品的有效氯为
×100%≈88.8%，故答案为：淀粉溶液；88.8。
14．（2024 届高考·上海·高三一模）盐酸羟胺(化学式为
)是一种重要的化工产品，可作还原剂、
显像剂等，其熔点为152℃，易溶于水。
实验室以环己酮肟、盐酸为原料制备盐酸羟胺的反应原理如下：
(环己酮肟)
(环己酮)
制备盐酸羟胺的实验装置如图所示(加热、搅拌和夹持装置已省略)。
24
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
盐酸羟胺在不同温度下的溶解度如下表：
温度
(℃)
溶解度(
)
20
46.7
40
54.9
60
63.2
80
71.1
(1)仪器甲中进水口应为 。
A．a 处 B．b 处 C．a 处或b 处均可
(2)反应过程中，将环已酮不断蒸出的主要原因是 。
(3)容器乙中收集到环己酮的水溶液，环已酮和水之间存在的相互作用有___________。
A．共价键
B．离子键
C．氢键
D．范德华力
(4)反应后，从三口烧瓶的溶液中获取盐酸羟胺的实验方法为___________。
A．冷却结晶
B．渗析
C．蒸馏
D．萃取、分液
称取0.500g 由上述方法制得的盐酸羟胺产品，加水配制成100mL 溶液。量取20.00mL 于锥形瓶中，加入
适量稀硫酸酸化，再加入过量硫酸铁铵
溶液充分反应，接着加入足量磷酸溶液(与
形
成无色配合物)，最后用
的酸性溶液滴定，达到滴定终点时消耗
的酸性溶液
的体积为11.35mL。
反应原理为：①
②
③
(5)将反应②补充完整，并标出电子转移的方向和数目 。
(6)配制上述盐酸羟胺溶液所需要的定量仪器有 。
A．电子天平 B．100mL 容量瓶 C．滴定管 D．量筒
判断滴定终点的现象为 。
(7)通过计算判断该产品的纯度级别 。(写出计算过程)
纯度级别
优级
纯
分析纯
化学纯
质量分数
已知：
【答案】(1)B
(2)生成物浓度降低，促进平衡向正反应方向移动
25
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(3)CD
(4)A
(5)
(6) AB 最后半滴标准液滴入后，溶液由无色色变为粉红色且半分钟内不褪色
(7)分析纯
【分析】蒸馏中冷凝水逆流操作，根据盐酸羟胺的熔点为152℃，易溶于水，可知从产物混合物中提纯的
方式为冷却结晶；盐酸羟胺样品中加入适量稀硫酸酸化，再加入过量硫酸铁铵
溶液充分反
应，接着加入足量磷酸溶液(与
形成无色配合物)，则滴定终点溶液由无色变为粉红色。
【详解】（1）冷凝水应该逆流操作，从b 处进，a 处出；
（2）环己酮不断蒸出，降低生成物浓度，平衡正向移动，增大产物的产率；
（3）环己酮中有羰基，能和水分子形成氢键，二者都是分子晶体因此还存在范德华力；
（4）盐酸羟胺熔点为150℃则不能用蒸馏的方式提纯，易溶于水则不能用渗析和萃取分液的方式提纯，因
此利用其溶解度随温度升高而降低采取降温结晶的方式提纯；
（5）根据得失电子守恒结合质量守恒配平方程为：
，用双线
桥表示为：
；
（6）配置溶液中需要称取样品需要用到电子天平，最终使用100mL 容量瓶配制溶液；终点时过量高锰酸
钾使得溶液由无色变为粉红色，因此终点现象为：最后半滴标准液滴入后，溶液由无色色变为粉红色且半
分钟内不褪色；
（7）根据关系式有
，则m=0.493g，则样品纯度为
0.493g÷0.500g=98.60%，则该样品为分析纯。
15．（2024 届高考·四川乐山·统考一模）碳酸亚铁可作阻燃剂、补血剂等，不溶于水，干燥品在空气中稳
定，潮湿品易被氧化。实验室用
和
溶液制备碳酸亚铁晶体(
)的实验装置如图
所示(夹持装置已省略)。
26
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
回答下列问题：
(1)甲为制备
的装置，其中药品a 应为 ；开始时应先通一段时间
的原因是 。
(2)装置乙中盛装的试剂为 ，如果缺少装置乙对实验的影响是 。
(3)打开丙中分液漏斗活塞，三颈烧瓶中产生白色沉淀及无色气体，写出该反应的离子方程式 。
(4)反应结束后，对丙中反应液进行静置、过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁晶体。过滤操作过程中用到的
玻璃仪器有烧杯、 ；干燥过程中可能有少量碳酸亚铁晶体被氧化为红棕色
，写出该反
应的化学方程式 。
(5)若将丙中
溶液换成同浓度
溶液，也能制备碳酸亚铁晶体，但产品纯度降低，
其可能的原因是 。
【答案】(1) 稀
排尽装置的空气防止
被氧化
(2) 饱和碳酸氢钠溶液
将与丙中的
(生成的
)反应，降低
的产率
(3)
(4) 玻璃棒和漏斗
(5)
溶液碱性更强，水解产生的
易与
反应生成
【分析】
潮湿品易被氧化。实验室用
和
溶液制备
晶体应在无氧环境中进行，
甲乙两装置应是赶走装置的O2防止
被氧化。甲装置是碳酸钙和稀盐酸反应生成CO2，CO2中混有挥
发的HCl，乙装置装有NaHCO3溶液除去CO2中混有的氯化氢；丙装置中发生NaHCO3和硫酸亚铁反应产
生白色沉淀
及无色气体CO2，；丁装置的NaOH 溶液吸收多余的CO2。
【详解】（1）甲装置利用碳酸钙和稀盐酸反应制备CO2，药品a 应为稀盐酸；开始时应先通一段时间
，
排尽装置的空气防止
被氧化，故答案为：稀盐酸；排尽装置的空气防止
被氧化；
（2）从甲装置出来的CO2中混有氯化氢，乙装置除去CO2中混有的氯化氢，应装有NaHCO3溶液；若缺少
装置乙，氯化氢与NaHCO3或生成的
反应，降低
的产率，故答案为：饱和NaHCO3溶液；氯
化氢将与NaHCO3或生成的
反应，降低
的产率；
（3）三颈烧瓶中NaHCO3和硫酸亚铁反应产生白色沉淀
及无色气体CO2，对应的离子方程式为：
27
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
，故答案为：
；
（4）过滤操作过程中用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗；根据题中信息可知碳酸亚铁晶体被氧化为
红棕色
，对应的化学方程式为
，故答案为：玻璃棒
和漏斗；
；
（5）丙中
溶液换成同浓度
溶液，也能制备碳酸亚铁晶体，因
溶液碱性更
强，水解产生的
易与
反应生成
导致产品纯度降低；故答案为：
溶液碱性更强，
水解产生的
易与
反应生成
。
16．（2024 届高考·宁夏石嘴山·高三一模）氯磺酸(
)沸点约152℃，易溶于硫酸，可迅速吸水产生
浓烈的白雾。常温下制取氯磺酸的基本原理为
其中
由发烟硫酸提供。可
用下列仪器装置进行制备(图中夹持、固定仪器等已略去)。
回答下列问题：
(1)仪器丙的名称是 ，实验过程中仪器丁的进水口为 (填“a”或“b”)口。
(2)球形干燥器中装有 (填写试剂名称)；若无此装置，氯磺酸发生水解的化学方程式为
。
(3)装置B 具有干燥气体、 等作用。
(4)当B 和C 中气泡逸出速率相当时应进行的操作 ；随即将装置C 改为油浴蒸馏装置，分离氯
磺酸时依然要通入HCl 气体的目的是 。
(5)氯磺酸产品中可能含有少量
和
，现测定其中总铁量。已知在PH 为3-9 时，邻菲啰啉能与
形成橙色配合物Fe-phen。Fe-phen 在510nm 处的吸光度A 与溶液中
浓度呈线性关系，如下所示：
浓度/
0
0.00080
0.0016
0.0024
0.0032
吸光度A
0
0.20
0.40
0.60
0.80
①测定实验步骤：取一定质量氯磺酸产品，加水水解为一定体积的强酸性溶液，加入
将
还原
；然后依次 (填写选项)。
A．加入0.5%邻菲啰啉溶液
B．加入缓冲溶液调节pH=5.0
28
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
C．摇匀、静置
②在一定条件下测定溶液的平均吸光度
，该产品中总铁量为 mol(保留两位有效数字)。
【答案】(1) 三颈烧瓶 a
(2) 碱石灰(或氧化钙等碱性干燥剂) HSO3Cl+H2O=H2SO4+HCl
(3)观察气体流速、平衡气压
(4) B 和C 中气泡逸出速率相当，C 中导管出现大量气泡 防止氯磺酸发生水解而变质
(5) BAC 0.0010
【分析】装置A 为实验室制备少量的HCl，由于氯磺酸(HSO3Cl)沸点约152℃，易溶于硫酸，可迅速吸潮
发生反应产生浓烈的白雾：HSO3Cl+H2O=HCl+H2SO4，故B 装置可以起到干燥HCl 防止氯磺酸水解变质的
作用，也可以通过B、C 的气流速率来判断反应进行的程度，C 装置为制备苯磺酸的发生装置，反应为
HCl(g)+SO3=HSO3Cl(l)，由于邻菲啰啉能与Fe2+形成橙色配合物Fe-phen，故加入邻菲啰啉溶液之前需调节
pH 在3~9 之间，依次确定操作步骤的顺序，由题干可知，Fe-phen 在510nm 处的吸光度A 与溶液中Fe2+浓
度呈线性关系，分析表中数据可得出A=250c(Fe2+)，依次计算，据此分析解题。
【详解】（1）由装置图可知仪器丙的名称是三颈烧瓶；实验过程中仪器丁冷凝管中冷却水的流向与蒸汽
的方向相反，故进水口为a 口；
（2）由题干信息可知，氯磺酸(HSO3Cl)沸点约152℃，易溶于硫酸，可迅速吸潮产生浓烈的白雾，球形干
燥器中装有碱石灰(或氧化钙等碱性干燥剂)，一来吸收尾气HCl 等酸性气体，二来防止空气中的水蒸气进
入C 中，引起氯磺酸水解变质，故若无此装置，氯磺酸发生水解的化学方程式为
HSO3Cl+H2O=H2SO4+HCl；
（3）由装置图可知，装置B 具有干燥气体、观察气体流速、平衡气压等作用
（4）当B 和C 中气泡逸出速率相当，C 中导管出现大量气泡，说明通入的HCl 基本不在与SO3反应了，
此时可判断已大量制得氯磺酸并停止通入HCl 气体；随即将装置C 改为油浴蒸馏装置，由于可迅速吸潮产
生浓烈的白雾，故分离氯磺酸时依然要通入HCl 气体以抑制氯磺酸水解；
（5）①由题干信息可知，在pH 为3~9 时，邻菲啰啉能与Fe2+形成橙色配合物Fe-phen，因此加入邻菲啰啉
溶液之前需调节pH 在3~9 之间，故操作步骤为：取一定质量氯磺酸产品，加水水解为一定体积的强酸性
溶液，加入NH2OH 将Fe3+还原为Fe2+；然后依次加入缓冲溶液调节pH=5.0，加入0.5%邻菲啰啉溶液，摇
匀、静置，故答案为：BAC；
②由题干信息可知，Fe-phen 在510nm 处的吸光度A 与溶液中Fe2+浓度呈线性关系，分析表中数据可得出：
A=250c(Fe2+)，故在一定条件下测定溶液的平均吸光度A=0.25，该产品中总铁量为
。
17．（2024 届高考·四川内江·统考一模）
是制备钛及其化合物的重要中间体，实验室以
和
为原料制取液态
的装置如图所示(部分夹持装置省略)｡
29
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
已知：有关物质的性质如表：
物质
熔
点/℃
沸
点/℃
其他
-23
76
与
互溶
-25
136
遇水极易水解，在550℃时能被氧气氧化
回答下列问题：
(1)装置A 中盛装碳酸钠溶液的仪器名称为 ｡
(2)补充并分析实验步骤：①连接好装置， ；②向各装置中加入药品，重新连接好装置，拧开装置A
中分液漏斗活塞，缓慢加入稀硫酸，待装置G 中出现白色沉淀后，关闭分液漏斗活塞；③向C 中注入热水
并点燃D 处酒精灯……(后续步骤略) 步骤②的作用是
｡
｡
(3)装置C 中热水浴的作用是 ；装置D 中发生反应的化学方程式为 ｡
(4)若缺少装置F，将观察到装置E 中的现象是 ｡
(5)从E 处混合物中分离出
的实验方法是 (填编号)；
A．过滤 B．蒸发 C．蒸馏 D．分液
经分离提纯后得到
，则本实验所得到的
的产率是 ｡
【答案】(1)蒸馏烧瓶
(2) 检查气密性 利用生成的
排除装置内的空气，防止
被氧气氧化
(3) 使
汽化，为D 中提供反应物
(4)出现白雾
(5) C 60%
【分析】利用A 产生的二氧化碳将装置中的空气排尽，创造无氧、无水环境；将四氯化碳蒸汽通入反应装
置即可生成四氯化钛在E 中冷凝，F 中浓硫酸可以防止空气水蒸气从后部进入E 中。
【详解】（1）盛放碳酸钠溶液的是有支管的蒸馏烧瓶，故答案为：蒸馏烧瓶；
（2）装置需要通入气体，因此需要检查装置气密性，四氯化钛在550℃时能被氧气氧化，故步骤②利用二
30
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
氧化碳将空气排出，防止四氯化钛被氧化，故答案为：检查气密性、利用生成的
排除装置内的空气，
防止
被氧气氧化；
（3）热水浴可以使四氯化碳挥发，进入D 中充当反应物；二氧化钛和四氯化碳在D 中发生反应生成四氯
化钛和二氧化碳：
，故答案为：使
汽化，为D 中提供反应物、
；
（4）缺少F，有水蒸气进入E 中，四氯化钛发生水解，产生大量的HCl 而形成白色酸雾，故答案为：出现
白雾；
（5）四氯化钛和四氯化碳的沸点相差较大，二者互溶，可以用蒸馏的方法将二者分开；根据方程式
80gTiO2~190gTiCl4，则四氯化钛的理论产量为19g，四氯化钛的产率为：11.4g÷19g=60%，故答案为：C，
60%。
18．（2024 届高考·四川自贡·统考一模）叠氮化钠
是易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙
醚，常用作汽车安全气囊中的药剂。实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置(下图)及实验步骤如下：
①关闭止水夹
，打开止水夹
，开始通入氨气。
②加热装置(一)中的金属钠，使其熔化并充分反应生成
后，停止通入氨气并关闭止水夹
。
③向装置(一)中的b 容器内充入加热介质，并加热到
，然后打开止水夹
，通入
发生反应。
④反应结束后，进行以下操作，得到
固体。
已知：
熔点
，沸点
，在水溶液中易水解。
请回答下列问题：
31
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(1)制取氨气时的发生装置可选择上图中的 装置(填字母符号)。
(2)图中仪器a 用不锈钢材质而不用玻璃，其主要原因是 。
(3)装置(二)的作用 。
(4)步骤①中先通氨气的目的是 ；步骤③中最适宜的加热方式为 。
(5)生成
的化学方程式为 。
(6)步骤④中操作Ⅱ的目的是 。操作Ⅳ最好选用的试剂是 。
【答案】(1)BD
(2)反应过程中可能生成
腐蚀玻璃
(3)干燥氨气
(4) 排尽装置中的空气 油浴加热
(5)
(6) 降低
的溶解度，使
结晶析出 乙醚
【分析】结合装置图和已知的实验步骤，可知制备过程如下：关闭止水夹
，打开止水夹
，通入氨气
用碱石灰干燥后进入装置排尽装置内的空气，加热装置(一)中的金属钠，使其熔化并与NH3反应生成
，关闭
，对b 进行油浴加热，打开K2，通入
与
发生反应生成粗产品，最后进行提纯
得到
。
【详解】（1）实验室制取氨气，可以用氯化铵和氢氧化钙固体加热制取，但是A、C 都没有酒精灯，故不
符合；可以采用加热浓氨水的方法制氨气，选择B 装置，也可以将浓氨水加入到生石灰或者碱石灰中制得，
选择D 装置，故答案为BD；
（2）钠与氨气反应生成NaNH2和氢气，NaNH2和N2O 反应生成NaN3和水，NaNH2易水解生成NaOH，
NaOH 能腐蚀玻璃，因此图中仪器a 用不锈钢材质而不用玻璃，则原因为反应过程生成的NaOH 能腐蚀玻
璃；
（3）反应过程应在无水的环境下进行，U 形管1 和2 分别是检验水蒸气和除去水蒸气，U 形管2 除去氨气
中水蒸气只能用碱石灰； 所以装置(二)的作用是检验并除去水蒸气，干燥氨气；
（4）步骤①通入氨气的目的是排尽装置内的空气，防止干扰实验；步骤③需要加热到
，故应
该采用油浴加热；
32
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
（5）步骤③中NaNH2再和N2O 反应生成NaN3和水，其反应的化学方程式为：
；
（6）混合物固体中可能含有钠、NaNH2和NaN3，钠与水反应生成氢氧化钠和氢气，NaNH2与水反应生成
NaOH 和氨气，NaN3溶于水，加入乙醇降低NaN3的溶解度，使NaN3结晶析出，过滤分离，由于NaN3易
溶于水、微溶于乙醇、不溶于乙醚，用乙醚洗涤，干燥得到NaN3固体，则操作II 的目的是：降低NaN3的
溶解度，使NaN3结晶析出，操作IV 最好选用的试剂是：乙醚。
19．（2024 届高考·河南新乡·统考一模）磷酸亚铁
是生产锂电池的原料，能溶于强酸，
不溶于水。实验室可以绿矾
及
为原料制备磷酸亚铁，主
要反应为
。
I．配制
溶液
(1)实验室常用绿矾配制
溶液，配制过程中需要用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、容量瓶外，还有
。若实验需要配制。
的
溶液，则需要称取的绿矾的质量为 g。
Ⅱ．提纯制备晶体
(2)利用工业品十二水合磷酸氢二钠(含
、重金属盐及有色杂质等)提纯得到
晶体。已知：
溶液
在
，重金属硫化物不溶于水。请将实验步骤补充
完整：
将工业品溶于热水；
① ；
② ；
③ ；
冷却结晶，过滤、洗涤及干燥。
(实验中可选用的试剂：
溶液、
溶液、
溶液、活性炭)
Ⅲ．合成磷酸亚铁及杂质的检验
(3)在三颈烧瓶中先加入抗坏血酸(维生素C)稀溶液作底液，然后向烧瓶中滴入
与
的混
合溶液至
时，再滴入
溶液，最终维持
。
①用抗坏血酸稀溶液作底液的作用是 。
②检验产品中是否混有
或
杂质的操作方法是 。
33
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
【答案】(1) 玻璃棒、胶头滴管 6.95
(2) 逐滴滴入Na2S 溶液，至不再生成沉淀为止 用0.1mol L
⋅
-1H3PO4和0.1mol L
⋅
-1NaOH 溶液调节
溶液pH 至8.2~8.4 加入活性炭煮沸，趁热过滤
(3) 防止亚铁离子被氧化 取少量产品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN 溶液，若溶液变为
血红色，说明含有Fe(OH)3或FePO4杂质，反之不含。
【分析】实验室可以用绿矾(FeSO4 7H
⋅
2O)、Na2HPO4 12H
⋅
2O 及CH3COONa 3H
⋅
2O 为原料制备磷酸亚铁，先
配制FeSO4溶液，再提纯Na2HPO4 12H
⋅
2O 晶体，最后合成磷酸亚铁并进行杂质的检验，据此分析解答。
【详解】（1）实验室配制FeSO4溶液过程中需要用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、容量瓶外，还有玻璃棒、
胶头滴管；若实验需要配制250mL 0.1mol L
⋅
-1的FeSO4溶液，则需要称取的绿矾(FeSO4 7H
⋅
2O)的质量为
。
（2）将工业品溶于热水；①逐滴滴入Na2S 溶液，至不再生成沉淀为止，重金属硫化物不溶于水，用过量
Na2S 溶液除去重金属离子；②Na2HPO4溶液pH 为8.2~8.4，因此用0.1mol L
⋅
-1H3PO4和0.1mol L
⋅
-1NaOH 溶
液调节溶液pH 至8.2~8.4；③加入活性炭煮沸，趁热过滤，目的是除去有色杂质；最后冷却结晶，过滤、
洗涤及干燥可得较纯的Na2HPO4 12H
⋅
2O 晶体；故答案为：①逐滴滴入Na2S 溶液，至不再生成沉淀为止；
②用0.1mol L
⋅
-1H3PO4和0.1mol L
⋅
-1NaOH 溶液调节溶液pH 至8.2~8.4；③加入活性炭煮沸，趁热过滤。
（3）①抗坏血酸(维生素C)具有较强的还原性，可防止亚铁离子被氧化，故答案为：防止亚铁离子被氧化；
②检验产品中是否混有Fe(OH)3或FePO4杂质，只需检验产品中是否含Fe3+即可，其操作方法是：取少量产
品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN 溶液，若溶液变为血红色，说明含有Fe(OH)3或FePO4杂质，
反之不含。
20．（2024 届高考·吉林长春·统考一模）导电玻璃
广泛用于液晶显示屏、薄膜太阳能电池基底等。
是制造
的原料。实验室制备无水
的装置如图所示。
有关信息如下表：
化学式
熔点/℃
232
246
沸点/℃
2260
652
114
34
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
其他性
质
银白色固体金
属
无色晶体，
易被
、
、
等氧化
为
无色液体，易水解生成
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 ，甲中发生反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。
(2)将装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到 现象后，开始加热装置丁。
(3)
和
的反应产物可能会有
和
，为加快反应速率并防止产品中带入
，除了通入过量
氯气外，应控制的最佳温度在_______(填序号)范围内。
A．652~2260℃
B．232~652℃
C．114-246℃
D．114-232℃
(4)若将制得的
少许溶于水中得到白色沉淀
，其反应的化学方程式为 。
(5)为测定产品中某些成分的含量，甲、乙两位同学设计了如下实验方案：
①实际制备的产品往往含有
，甲同学设计实验测定
的含量：准确称取mg 产品配成100mL 溶液，
从中取出20.00mL，用
标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗
标准溶液
，样品中
的质量分数为 。甲同学改用酸性
标准溶液代替
标准溶液进行上述实验，实验操
作和计算均正确，但测定的
质量分数严重偏高，原因是 。
②乙同学设计实验测定产品中
的含量：准确称取mg 产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，X 溶液作指示剂，
用
硝酸银标准溶液滴定，滴定终点时消耗硝酸银溶液
。硝酸银溶液最好盛放在 (填
序号)中。
A．无色酸式滴定管 B．棕色酸式滴定管 C．无色碱式滴定管 D．棕色碱式滴定管
参考表中的数据，X 溶液最好选用的是 (填序号)。
难溶物
颜色
白
浅黄
白
砖红
A．
溶液 B．
溶液 C．
溶液 D．
溶液
【答案】(1) 恒压滴液漏斗
(2)丁装置充满黄绿色气体(戊中出现黄绿色气体)
(3)B
(4)
(5)
也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗的酸性高锰酸钾标准溶液偏多
B D
35
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
【分析】实验目的是制备无水
，原理是
，该制备装置为丁，甲、乙、丙分别为制备
氯气，除杂质气体HCl，干燥除水，由
的熔点、沸点，可知戊为收集
产品装置，
易水解
需要注意防止水蒸气进入戊装置，故己中碱石灰有2 个作用处理尾气及防止水蒸气进入戊装置。
【详解】（1）a 为恒压滴液漏斗，发生反应为
，氧化剂为
，
还原剂为
，其中
有1mol 生成
化合价未改变不是还原剂，氧化剂和还原剂的物质的量之比为
。
（2）装置中空气含有氧气会与
发生反应，影响
的生成产率和纯度，需要排净装置中的空气，故丁
装置充满黄绿色气体(或戊中出现黄绿色气体) 开始加热装置丁。
（3）A．温度高于652℃时会有
气体进入
产品收集装置，使产品不纯，A 错误；
B．温度高于232℃
为液态易与氯气反应生成
且
气化进入收集装置，温度低于 652℃无
气化进入收集装置，
产品较纯，B 正确；
C．若温度低于232℃，
为固态不易与氯气反应生成
，反应速率较慢，C 错误；
D．温度低于232℃，
为固态不易与氯气反应生成
，反应速率较慢，D 错误；
答案选B。
（4）根据
性质易水解生成
，反应方程式为
。
（5）①根据化学反应
化学计量系数，确定待滴定的
物质的量是
物质的量
的1/2，
，质量分数为
=
；
产品配成的溶液中含有
，酸性高锰酸钾有强氧化性，可以氧化
，导致消耗的酸性高锰酸钾标准溶液
偏多，使测定结果偏高；
A
②．硝酸银溶液由于
水解，溶液显酸性，应选酸式滴定管，硝酸银不稳定见光易分解，应选择棕色
酸式滴定管，A 错误；B．硝酸银溶液由于
水解，溶液显酸性，应选酸式滴定管，硝酸银不稳定见光
易分解，应选择棕色酸式滴定管，B 正确； C．硝酸银溶液由于
水解，溶液显酸性，应选酸式滴定管，
硝酸银不稳定见光易分解，应选择棕色酸式滴定管，C 错误；D．硝酸银溶液由于
水解，溶液显酸性，
应选酸式滴定管，硝酸银不稳定见光易分解，应选择棕色酸式滴定管，D 错误；答案选B；
A．测定的是
含量，
不能做指示剂，没有变色过程，不能确定滴定终点，A 错误；B．
的比
更难溶于水，可能
未完全反应先生成
，不能准确确定终点，B 错误；C．
比
更
难溶于水，可能反应先生成
，且
为白色固体与
颜色相同，没有变色过程，不能确定滴定
36
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
终点，C 错误；D．
与
溶解能力相差不大，略大于
，反应先生成
白色沉淀，滴定
终点有明显沉淀颜色变化，可以准确确定滴定终点，D 正确；答案选D。
37
