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专题04 工艺流程综合题 化学实验综合题
题型一 工艺流程综合题
1．（2024·江西·九省联考卷）锡在材料、医药、化工等方面有广泛的应用，锡精矿
中主要有
、
S、
、
、
等杂质元素。下图为锡的冶炼工艺流程。
已知：
性质稳定，难溶于酸。
回答下列问题：
（1）锡的原子序数为50，其价层电子排布式为 ，在元素周期表中位于 区。
（2）烟尘中的主要杂质元素是 (填元素符号)。
（3）酸浸时，
生成
，该反应的离子方程式为 ，为了提高铅的浸出率，最宜添加
(填标号)。
A．
B．
C．
D．
（4）还原时需加入过量的焦炭，写出该反应的化学方程式 。
（5）电解精炼时，以
和少量
作为电解液，电源的负极与 (填“粗锡”或“精锡”)相连；
的作用是 、 。
（6）酸浸滤液中的
可用
沉淀，并通过与强碱反应获得
，写出
与熔融
反应的化学方
程式 。
【答案】（1）5s25p2 p
（2）S、
、
（3）
D
（4）
（5）精锡 增强溶液的导电性 防止Sn2+的水解
（6）
【分析】锡精矿
中主要有
、S、
、
、
等杂质元素，锡精矿后加入稀盐酸溶解，由于
性质稳定，难溶于酸，过滤得到
，再使用焦炭还原
得到粗锡，最后电解精炼得到精锡，据
此分析解题。
【详解】（1）锡的原子序数为50，其价层电子排布式为5s25p2，在元素周期表中位于p 区，故答案为
1
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5s25p2；p。
（2）焙烧时
、S、
、
、
杂元素转化为氧化物，由题可知，加入稀盐酸后的滤液经过处理得到
Fe 和Pb，所以烟尘中的主要杂质元素是S、
、
，故答案为S、
、
。
（3）酸浸时，
生成
，离子方程式为
，浸出过程中添加氯化
钠，可促使氯化铅转化成铅的氯络阴离子，提高其浸出效果，故答案为
；
D。
（4）使用焦炭还原
得到粗锡，化学方程式为
，故答案为
。
（5）电解精炼时，与电源的负极的是精锡；以
和少量
作为电解液，
在水溶液中的电
离，可以增强溶液的导电性；可以防止Sn2+的水解，故答案为精锡；增强溶液的导电性；防止Sn2+的水解。
（6）由题可知，
与强碱反应获得
，则
与熔融
反应的化学方程式为
，故答案为
。
2．（2024·甘肃·九省联考卷）利用含锌废料(主要成分是氧化锌，含有少量铁、铝、铜、锰等金属氧化物
或盐)制备氯化锌的一种工艺流程如下：
（1）为了提高盐酸浸取效率，可采取的措施有 。
（2）浸取温度不宜超过60℃，原因是 。
（3）为优化工艺流程，盐酸浸取后直接进行高锰酸钾氧化除杂。结合下列图表选择浸取工艺最佳
范围
为 ，理由是 。
A．1.5~2.0 B．2.0~3.0 C．3.0~4.0 D．4.5~5.0
金属离
子
开始沉淀的
沉淀完全的
6.8
8.3
2
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3.7
4.7
1.8
2.8
5.2
6.7
8.6
10.1
6.7
8.2
（4）滤渣的主要成分有
、 和
，该工艺中去除锰的离子方程式为 。
（5）最适宜使用的还原剂是 ，理由为 。
（6）氯化锌溶液在蒸发浓缩过程中如操作不当将有碱式盐
生成，该反应方程式为 ，
产品中
含量与蒸发温度关系如图所示，工艺要求
含量不超过2.30%，降低产品中
含量的方法有 。
【答案】（1）将固体废料粉碎、适当加热等
（2）减少盐酸的挥发、降低Zn2+的水解程度，防止生成氢氧化锌
（3）D 在pH4.5~5.0 的范围内，Fe3+和Al3+变为氢氧化物，而Zn2+不会沉淀
（4）Al(OH)3
（5）单质锌 不会带入新的杂质
（6）
减压蒸发，控制温度不超过300oC
【分析】利用含锌废料(主要成分是氧化锌，含有少量铁、铝、铜、锰等金属氧化物或盐)制备氯化锌的流
程分析如下：含锌废料先用盐酸浸取，同时调pH 除掉将铝离子、铁离子变为沉淀，加入高锰酸钾进行氧
化除杂将铁氧化为高价态的氢氧化物沉淀，加入还原剂将铜还原为单质除掉，得到较纯净的氯化锌，最后
进行蒸发浓缩、冷却结晶得到氯化锌固体。
【详解】（1）为了提高盐酸浸取效率，可采取的措施有将固体废料粉碎、适当加热等；
（2）浸取温度不宜超过60℃，原因是减少盐酸的挥发、降低Zn2+的水解程度，防止生成氢氧化锌；
（3）浸取的目的是要将Fe3+和Al3+变为氢氧化物，而Zn2+不能沉淀，根据表格中的数据，应该调pH 的范
3
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围是4.7~6.7，合理的选项为D；
（4）根据上述分析，滤渣的主要成分为
、Al(OH)3、和
，该工艺中去除锰的原理为锰离子和
高锰酸钾发生归中反应生成二氧化锰，离子方程式为
，
（5）考虑到不能带入新的杂质，故最合适的还原剂是单质锌；
（6）氯化锌溶液在蒸发浓缩过程中如操作不当将有碱式盐
生成，该反应方程式为
，根据图像，要控制
含量不超过2.30%，降低产品中
含
量的方法有减压蒸发，控制温度不超过300oC。
3．（2024·安徽·九省联考卷）钼(
)及其化合物广泛地应用于医疗卫生、国防等领域。某镍钼矿中的镍
和钼以
和
形式存在，从镍钼矿中分离钼，并得到
的一种工艺流程如下：
回答下列问题：
（1）
位于元素周期表第 周期第 族。
中钼元素的化合价为 。
（2）“焙烧”中生成
的化学方程式为 。
（3）
用量对钼浸出率和浸取液中
浓度的影响如图1 所示，分析实际生产中选择
用量
为理论用量1.2 倍的原因： 。
（4）
的溶解度曲线如图2 所示，为充分分离
，工艺流程中的“操作
”应为
_______(填标号)。
4
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A．蒸发结晶
B．低温结晶
C．蒸馏
D．萃取
（5）为充分利用资源，“离子交换萃取”步骤产生的交换溶液应返回“ ”步骤。
（6）
分解可得
。高温下，用铝粉还原
得到金属钼的化学方程式为 。
【答案】（1）四 Ⅷ +6
（2）
（3）若高于1.2 倍，会导致净化过程消耗过多的硫酸镁，若低于1.2 倍，钼浸出率较低
（4）B
（5）净化
（6）高温下，用铝粉还原
得到金属钼和氧化铝，化学方程式为：
【分析】镍钼矿（
、
等）加入碳酸钠并通入空气焙烧，发生反应
，
，加
水后，
进入溶液中，加入硫酸镁除去多余的碳酸根，过滤后再通过低温结晶（根据
的溶解度随温度变化特点确定），将硫酸钠分离出来，溶液经过离子交换萃取等一系
列操作后可得钼酸铵。
【详解】（1）Ni 是第28 号元素，位于元素周期表第四周期，第Ⅷ族；根据化合物中元素化合价代数和为
0，可得钼酸铵中Mo 的化合价为+6 价；
（2）
与碳酸钠和空气焙烧，反应化学方程式为：
（3）若高于1.2 倍，会导致净化过程消耗过多的硫酸镁，若低于1.2 倍，钼浸出率较低；
（4）温度较低时，硫酸钠的溶解度远低于钼酸钠，故选用低温结晶；
（5）交换溶液主要含Na+，应返回净化步骤；
5
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（6）高温下，用铝粉还原
得到金属钼和氧化铝，化学方程式为：
。
4．（2024·吉林、黑龙江·九省联考卷）
是一种重要的含锶化合物，广泛应用于许多领域。以天青石
(主要成分为
)为原料制备
的一种工艺方法如下：
天青石主要元素质量分数如下：
元素
质量分数(
)
36.4
2.0
4.0
0.5
5.0
。
回答下列问题：
（1）天青石与碳粉在一定投料比下“煅烧”生成
和碳氧化物，据矿样成分分析结果计算得出，生成
、
时失重率分别为
、
，实际热重分析显示失重率为32.6%，则“煅烧”中主要生成的
碳氧化物为 (填“
”或“
”)。
（2）“煅烧”过程中还可能产生少量对环境有危害的气体，化学式为 和 。
（3）“水浸”后滤渣的主要成分除
和C 外，还有两种氧化物，化学式为 和
。
（4）“水浸”时需加热，
与热水作用后的溶液呈碱性的主要原因为 (用化学方程式表示)
（5）“水浸”后的滤液中
，“除杂”过程中(忽略
溶液
引起的体积变化)，为使
不沉淀，应控制溶液中
，每升滤液中篇加入
溶液的体积
。
（6）“沉锶”过程中，可溶性
发生反应的离子方程式为 。
【答案】（1）CO2
（2）CO SO2
（3）Al2O3 SiO2
（4）SrS+2H2O
H2S+Sr(OH)2
（5）2×10-4 23.8
（6）Sr2++2OH-+CO2=SrCO3↓+H2O
【分析】天青石与碳粉混合煅烧生成SrS 和碳氧化物，水浸后滤液中加入硫酸，除去钡离子，过滤后滤液
中通入二氧化碳，生成碳酸锶。
6
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【详解】（1）生成CO2、CO 时失重率分别为30.4%、38.6%，实际热重分析显示失重率为32.6%，说明两
者都有，设生成的碳氧化物中CO2含量为x，则CO 含量为(1-x)，则有
,
因此煅烧中主要生成的碳氧化物为CO2；
（2）煅烧过程中还可能生成少量对环境有危害的气体，天青石的主要成分为SrSO4，能生成的有害气体只
有SO2，碳粉能生成的有害气体只有CO，其他物质无法生成有害气体，则两种气体的化学式为SO2和
CO；
（3）天青石中含有Ba、Ca、Al 和Si，Si 转化的SiO2和Al 转化的Al2O3不能溶于水，所以两种氧化物为
Al2O3和SiO2；
（4）SrS 溶于水几乎完全水解，使溶液呈碱性，化学方程式为
；
（5）根据Ksp(SrSO4)=3.4×10-7可知，SrSO4开始沉淀时，硫酸根离子浓度为
，为使Sr2+不沉淀，硫酸根离子浓度需小于5×10-7mol/L，则钡离子浓度
需大于
，为使Sr2+不沉淀，在1L 溶液中总的钡离子物质的量减硫酸消耗
的钡离子物质的量，还余下
，硫酸根与钡离子满足1:1 反应，则1L 中硫酸的物质的量为
，硫酸浓度为1mol/L，则体积为23.8mL；
（6）沉锶过程中，可溶性Sr(OH)2溶液与二氧化碳反应生成碳酸锶沉淀和水，离子方程式为
。
5．（2024·广西·九省联考卷）层状结构
薄膜能用于制作电极材料。
薄膜由辉钼矿(主要含
及少量FeO、
)制得
后再与S 经气相反应并沉积得到，其流程如下。
回答下列问题：
（1）“焙烧”产生的
用
溶液吸收生成
的离子方程式为 。
（2）“焙烧”后的固体用氨水“浸取”得到重钼酸铵
溶液，为提高“浸取”速率，可采
用的措施是 (举一例)。
（3）“灼烧”过程中需回收利用的气体是 (填化学式)。
（4）在650℃下“气相沉积”生成
的反应需在特定气流中进行，选用Ar 而不选用
形成该气流的
原因是 。
7
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（5）层状
晶体与石墨晶体结构类似，层状
的晶体类型为 。将
嵌入层状
充
电后得到的
可作电池负极，该负极放电时的电极反应式为 。结合原子结构分析，
能嵌入
层间可能的原因是 。
【答案】（1）
（2）将固体粉碎
（3）NH3
（4）
和S 在加热条件下发生生成H2S
（5）混合型晶体
为Li 失去一个电子形成，原子半径小
【分析】
薄膜由辉钼矿(主要含
及少量FeO、
)制得
后再与S 经气相反应并沉积得到，
辉钼矿焙烧后使用氨水浸取得到
，结晶后灼烧得到
，最后与S 经气相反应并沉积得
到
，据此分析解题。
【详解】（1）
用
溶液吸收，生成
，离子方程式为
，故答案为
。
（2）“焙烧”后的固体用氨水“浸取”得到重钼酸铵
溶液，可将固体粉碎，提高“浸
取”速率，故答案为将固体粉碎。
（3）
为铵盐，“灼烧”过程产生NH3，可回收利用，故答案为NH3。
（4）
和S 在加热条件下发生生成H2S，所以用Ar 而不选用
，故答案为
和S 在加热条件下发生生
成H2S。
（5）石墨的晶体类型为混合型晶体，层状
晶体与石墨晶体结构类似，所以层状
的晶体类型为
混合型晶体，将
嵌入层状
充电后得到的
可作电池负极，放电是原电池，失去电子发生氧
化反应，电极反应式为
，
为Li 失去一个电子形成，电子排布式为1s2，原子半
径小，能嵌入
层间，故答案为分子晶体；
；
为Li 失去一个电子形成，原
子半径小。
6．（2024·贵州·九省联考卷）钴属于稀缺性金属。利用“微波辅助低共熔溶剂”浸取某废旧锂离子电池中
钴酸锂粗品制备
产品，实现资源的循环利用。主要工艺流程如下：
已知：①氯化胆碱
是一种铵盐；
8
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②
在溶液中常以
(蓝色)和
(粉红色)形式存在；
③
时，
。
回答下列问题：
（1）
中
的化合价为 。
（2）下图为“微波共熔”中氯化胆碱-草酸和
粗品以不同的液固比在
下微波处理
后锂
和钴的浸取率图，则最佳液固比为
。
（3）“水浸”过程中溶液由蓝色变为粉红色，该变化的离子方程式为 。
（4）
时，“沉钴”反应完成后，溶液
，此时
。
（5）“滤饼2”在高温烧结前需要洗涤、干燥，检验“滤饼2”是否洗涤干净的操作及现象是 。
（6）“高温烧结”中需要通入空气，其作用是 。
（7）锂离子电池正极材料
在多次充放电后由于可循环锂的损失，结构发生改变生成
，导致
电化学性能下降。
①
晶体(常式尖晶石型)的晶胞示意图如图所示，则顶点上的离子为 (用离子符号表示)。
②使用
和
溶液可以实现
的修复，则修复过程中的化学反应方程式为 。
【答案】（1）+1
（2）60mL/g
（3）
（4）
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（5）取最后一次洗涤液加入氯化钙/氯化钡溶液，无白色沉淀产生，则已洗净
（6）利用空气中的氧气将+2 价Co 氧化为+3 价
（7）Co2+
【分析】氯化胆碱-草酸和
微波共熔的过程中，Co 被还原为+2 价，经过水浸滤液中Co 以
存在，加入氢氧化钠沉钴，得到Co(OH)2沉淀和含有锂离子的溶液，Co(OH)2固体经过煅烧
得到
固体，含有锂离子的溶液中加入碳酸钠溶液生成碳酸锂沉淀，碳酸锂和
高温烧结（通入
空气氧化）得到
产品。
【详解】（1）
中Co 为+3 价，O 为-2 价，因此Li 为+1 价；
（2）图中信息显示当液固比为60mL/g 时钴的浸取率最高，锂的浸取率随液固比的增大变化不大，因此最
佳液固比为60mL/g；
（3）“水浸”过程中溶液由蓝色
变为粉红色
，该变化的离子方程式为：
；
（4）pOH=14-pH=4，此时溶液中氢氧离子浓度为：10-4mol/L，钴离子浓度为：
；
（5）检验“滤饼2”是否洗涤干净只需要检验最后一次洗涤液中是否含有大量碳酸钠即可：取最后一次洗
涤液加入氯化钙或氯化钡溶液，无白色沉淀产生，则已洗净；
（6）据分析，高温烧结时通入空气，利用空气中的氧气将+2 价Co 氧化为+3 价；
（7）Co3O4 晶体属于常式尖晶石型，结合晶胞结构可知，Co3+位于晶胞内部立方体的4 个顶点，Co2+位于
晶胞的8 个顶点和1 个在内部，O2-位于晶胞内部立方体的4 个顶点以及另外4 个在内部，离子个数比：
Co2+:Co3+:O2-=2:4:8=1:2:4，则顶点上的离子为Co2+；使用
和
溶液可以实现
的修复是
过氧化氢将
氧化和
生成
：
。
7．（2024·河南·九省联考卷）钢渣是钢铁行业的固体废弃物，含有
和
等物质。一种以钢渣粉为原料固定
并制备
的工艺流程如图所示。
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已知钢渣中
元素质量分数为
在稀盐酸和
混合溶液中不易被浸出。该工艺条件下，有关
金属离子开始沉淀和沉淀完全的
如下表所示：
金属离子
开始沉淀的
1.9
7.2
3.5
12.4
沉淀完全的
2.9
8.2
5.1
13.8
回答下列问题：
（1）浸出1 过程生成的
“包裹”在钢渣表面形成固体膜，阻碍反应物向钢渣扩散。提高浸出率的措
施有 (除粉碎外，举1 例)。该浸出过程不使用稀硫酸代替稀盐酸的原因是 。
（2）为避免引入杂质离子，氧化剂
应为 (举1 例)。
（3）滤液
的溶质可循环利用，试剂
应为 。
（4）若
的浸出率为
，理论上1 吨钢渣在“固碳”中可固定
。
（5）富钒渣焙烧可生成钒钙盐，不同钒钙盐的溶解率随
变化如图所示。已知浸出2 的pH 约为2.5，则
应控制焙烧条件使该钒钙盐为 。该培烧反应的化学方程式是 。
（6）微细碳酸钙广泛应用于医药、食品等领域，某种碳酸钙晶胞如图所示。已知
，该晶体密度为
(列出计算式，阿伏加德罗常数的值
为
)。
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【答案】（1）适当增大盐酸的浓度、适当升高温度、搅拌 稀硫酸与2CaO∙SiO2反应形成微溶于水的
CaSO4覆盖在钢渣表面，阻碍反应物向钢渣扩散
（2）H2O2或氯水
（3）氨水
（4）297
（5） Ca2V2O7 V2O3+2CaCO3+O2
Ca2V2O7+2CO2
（6）
×1023
【分析】钢渣中含有2CaO∙SiO2、Fe2O3、FeO、Al2O3和V2O3等，钢渣中加入稀盐酸、NH4Cl 进行“浸出
1”，经过滤得到富钒渣，滤液中含Fe3+、Fe2+、Al3+、Ca2+，滤液中加入氧化剂A 将Fe2+氧化成Fe3+，加入试
剂B 将Fe3+、Al3+转化成铁铝渣而除去，然后加入试剂B 调pH，再吸收CO2“固碳”得到微细CaCO3和滤液
C；富钒渣与CaCO3在空气中焙烧得焙烧产物，焙烧产物中加入稀硫酸进行“浸出2”经过滤得滤渣和滤液，
滤液经系列操作得V2O5，用还原剂将V2O5还原为V2O3。
【详解】（1）浸出1 过程生成的SiO2 “包裹”在钢渣表面形成固体膜，阻碍反应物向钢渣扩散。提高浸出
率的措施有：适当增大盐酸的浓度、适当升高温度、搅拌等。该浸出过程不使用稀硫酸代替稀盐酸的原因
是：稀硫酸与2CaO∙SiO2反应形成微溶于水的CaSO4覆盖在钢渣表面，阻碍反应物向钢渣扩散。
（2）加入氧化剂A 的目的是将Fe2+氧化成Fe3+，为避免引入杂质离子，氧化剂A 应为H2O2或氯水。
（3）加入试剂B 的目的使Fe3+、Al3+转化成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀而除去，继续加入试剂B 调pH，便于
“固碳”时形成CaCO3，滤液C 的溶质可循环利用，试剂B 应为氨水。
（4）钢渣中Ca 元素的质量分数为30%，若Ca 的浸出率为90%，理论上1 吨钢渣在“固碳”中可固定CO2
的质量为
=297kg。
（5）由图可知浸出2 的pH 约为2.5 时，Ca2V2O7的溶解率最大，故应控制焙烧条件使钒钙盐为Ca2V2O7；
该焙烧过程中V 元素的化合价由+3 价升至+5 价，O2为氧化剂，根据得失电子守恒和原子守恒，该焙烧反
应的化学方程式为V2O3+2CaCO3+O2
Ca2V2O7+2CO2。
12
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（6）该晶胞中含Ca2+的个数为4×
+4×
+2×
+2×
+4=6，含
的个数4×
+4×
+4=6，1 个晶胞的
质量为
g，晶胞的体积为
=
×(4.99×10-7cm)2×(17.3×10-7cm)=
×4.992×17.3×10-21cm3，该晶
体密度为
g÷(
×4.992×17.3×10-21cm3)=
×1023g/cm3。
题型二 化学实验综合题
8．（2024·江西·九省联考卷）乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的
反应原理及步骤如下：
I．将
溶液加入至
的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入
乙醇。
Ⅱ． 将
溶于
中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在
。
当混合物的粘度变大时，将温度升高到
，继续反应。
Ⅲ．将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。
Ⅳ．分馏，收集
馏分。
回到下列问题：
（1）步骤I 中，使用冰盐浴(−25～−10℃)的原因是_______(填标号)。
A．增强乙醇还原性
B．有利于降温
C．减少乙醇挥发D．减少硫酸挥发
（2）步骤Ⅱ中，升温到
的目的是 。
（3）步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为 、 。
（4）步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为：先用 、再用水洗涤。
（5）分馏装置如下图所示，玻璃仪器X 的名称为 ；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处
。
（6）相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是 。
（7）为实现含铬废液的再生利用，可在含
酸性废液中加入
，写出该反应的离子方程式 。
【答案】（1）BC
（2）降低混合物的粘度
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（3）H2SO4
（4）碳酸钠溶液中和
（5）冷凝管 温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长
（6）原子利用率高
（7）
【详解】（1）步骤I 为将
溶液加入至
的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入
乙醇，硫酸加入放热，使用冰盐浴(−25～−10℃)有利于降温，减少乙醇挥发，故答案选BC。
（2）由题可知，当混合物的粘度变大时，将温度升高到
，继续反应。温度升高后，分子间吸引力降
低，因此粘性降低，有利于反应进行，故答案为降低混合物的粘度。
（3）根据反应
可知，上层清液中含有的主要杂质为H2SO4和
，故答案为H2SO4；
。
（4）纯化乙酸乙酯，先使用饱和碳酸钠溶液中和后再使用水洗，故答案为碳酸钠溶液中和。
（5）玻璃仪器X 的名称为冷凝管，该装置的错误之处有温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过
长，故答案为冷凝管；温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长。
（6）与浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法相比，反应
的原子利用率高，故答案为原子利用率高。
（7）
酸性废液中加入
，该反应的离子方程式
，故答
案为
。
9．（2024·甘肃·九省联考卷）某兴趣小组利用氢离子交换树脂吸附溶液中其他阳离子，同时交换出氢离子
的特性(如图所示)，设计了测定
溶度积常数的实验。准确量取
饱和溶液于烧杯中，加入
过量的阳离子交换树脂，充分搅拌，静置，过滤，使用蒸馏水洗涤离子交换树脂至洗涤液呈中性，合并滤
液和洗涤液至锥形瓶，用滴定法测定锥形瓶中氢离子的物质的量，计算出
溶度积常数。(
)
（1）下列仪器中，本实验用不到的有 (写名称)。
（2）配制
饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是 。
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（3）判断洗涤液已至中性的方法是 。
（4）过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该 。
（5）若实验使用的烧杯未干燥，测定结果 (填“偏高”，“偏低”或“不变”)。
（6）为了测定锥形瓶中氢离子的物质的量，使用浓度为
的氢氧化钠溶液进行滴定，可选用
为指示剂，滴定终点现象为 。到达滴定终点时，消耗
溶液，则
的
(写出计算式)。
（7）兴趣小组对实验进行讨论，某同学提出可以利用该方法测定
的
，是否可行，原因是
。
【答案】（1）量筒、容量瓶
（2）除去溶解在其中的CO2
（3）取一小片pH 试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照，
直至pH=7
（4）重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、洗涤液合并至锥形瓶
（5）不变
（6）酚酞试液 最后半滴标准液加入后，锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色
（7）不能；
中的氟离子可能会与离子交换树脂中-SO3H 中的氢离子形成弱酸HF，使得离子交换树脂
释放出更多的氢离子，导致实验误差
【分析】以
与H+氢离子交换树脂交换出H+，并用标准浓度的NaOH 溶液进行滴定，来测量出溶液中
的Pb2+的物质的量浓度，从而可测量出PbCl2的Ksp；
【详解】（1）实验中涉及准确量取
饱和溶液（需要使用移液管，而不是量筒），搅拌，过滤，
涤离子交换树脂，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用氢氧化钠标准液滴定氢离子的物质的量，故图中仪器需
使用漏斗、碱式滴定管，本实验用不到的量筒、容量瓶；
（2）配制
饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是为了除去溶解在其中的CO2，以免对实验结
果造成误差；
（3）室温下中性溶液的pH=7，判断洗涤液已至中性的方法是：取一小片pH 试纸于表面皿中央，滴一小
滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照，直至pH=7；
（4）过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、洗涤液合并至
锥形瓶；
（5）实验使用的烧杯未干燥，并不改变溶液中的H+的物质的量，故不会使测定结果发生改变；
（6）氢氧化钠滴定氢离子可以选择酚酞为指示剂，滴定终点现象为：最后半滴标准液加入后，锥形瓶中
溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色；由图结合中和反应可知：
，到达滴定
终点时，消耗
溶液，则
，
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，
；
（7）
中的氟离子可能会与离子交换树脂中-SO3H 中的氢离子形成弱酸HF，使得离子交换树脂释放出
更多的氢离子，导致实验误差，故不能。
10．（2024·安徽·九省联考卷）
是一种易溶于热水，难溶于乙醇的紫
红色晶体。可通过如下实验步骤制备。
Ⅰ．将适量氯化铵溶于浓氨水中，搅拌下，分批次加入
研细的
，得到
沉淀。
Ⅱ．边搅拌边慢慢滴入足量
溶液，得到
溶液。
Ⅲ．慢慢注入适量浓盐酸，得到沉淀，水浴加热，冷却至室温，得到紫红色晶体，减压过滤。
Ⅳ．依次用不同试剂洗涤晶体，烘干，得到
产品。
回答下列问题：
（1）本实验涉及钴配合物的配体有 (填化学式)。
（2）本实验应在通风橱中进行，原因是 。
（3）步骤Ⅰ中分批次加入研细的
，原因是 。
（4）步骤Ⅱ发生反应的离子方程式是 。
（5）步骤Ⅳ中使用的洗涤试剂有：①冷水 ②乙醇 ③冷的盐酸 ④丙酮。试剂使用的先后顺序是：①
④(填序号)。
（6）已知：
；
。则在水溶液中
的稳定性：
(填“大于”或“小于”)。
（7）本实验的产率最接近于_______(填标号)。
A．
B．
C．
D．
【答案】（1）NH3，Cl-、H2O
（2）需要使用浓氨水、浓盐酸这种有毒易挥发的物质
（3）控制化学反应进行的速率，避免其反应过快
（4）
（5）③②
（6）小于
（7）A
【分析】氯化铵、浓氨水、
反应，得到
沉淀，再加入30%过氧化氢，发生反
应
，得到
溶液，加入
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浓盐酸，存在
，有利于
沉淀的形成。
【详解】（1）配体是指在化学反应中与中心原子（通常是金属或类金属）结合形成配位键的原子、分子
或离子，本实验涉及钴配合物的配体有：NH3，Cl-、H2O；
（2）实验中需要使用浓氨水、浓盐酸这种有毒易挥发的物质，应在通风橱中进行；
（3）步骤Ⅰ中分批次加入研细的
，可控制化学反应进行的速率，避免其反应过快；
（4）
与
溶液反应，得到
，反应离子方程式为：
；
（5）紫红色沉淀先用冷水洗去表面杂质，再用冷的盐酸洗涤，使得
平衡正向移动，减少产物损失，再用乙醇，洗去冷的盐
酸，最后用丙酮洗去乙醇；
（6）Co3+与NH3反应的K 更大，反应进行的更彻底，
更稳定；
（7）根据钴原子守恒，本实验的产率为：
，选A。
11．（2024·吉林、黑龙江·九省联考卷）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸
催化下与醇发生Pinner 反应制各，原理如下图所示。
某实验小组以苯甲腈（
，
）和三氟乙醇（
，
） 为原料合成苯甲
亚胺三氟乙脂。步骤如下：
I．将
苯甲腈与
三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至
。
Ⅱ．向容器中持续通入
气体4 小时，密封容器。
Ⅲ．室温下在
氛围中继续搅拌反应液24 小时，冷却至
，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。
IV．将洗涤后的白色固体加入饱和
溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3 次，合并有机相。
V．向有机相中加入无水
，过滤，蒸去溶剂得产品
。
回答下列问题：
（1）实验室中可用浓盐酸和无水
制备干燥
气体，下列仪器中一定需要的为 （填仪器
名称）。
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（2）第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因为 。
（3）第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 。
（4）第IV 步中选择低温的原因为 。
（5）第IV 步萃取时可选用的有机溶剂为__________。
A．丙酮
B．乙酸
C．乙酸乙酯
D．甲醇
（6）第V 步中无水
的作用为 。
（7）本实验的产率为 。
【答案】（1）恒压滴液漏斗
（2）防止HCl 气体挥发，使反应更充分
（3）C
（4）防止芳基亚胺酯受热分解
（5）C
（6）作为干燥剂除去有机相中的水
（7）50%
【分析】由反应原理可知，
先在HCl 的气体中反应转化为
，
再和
反应生成
，
和碳酸
钠溶液反应生成芳基亚胺酯。
【详解】（1）实验室中可用浓盐酸和无水CaCl2制备干燥HCl 气体，需要用到恒压滴液漏斗，不需要球形
冷凝管、容量瓶和培养皿。
（2）该反应过程中涉及到HCl 气体，需要考虑不能有气体漏出，第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因防
止HCl 气体挥发，使反应更充分。
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（3）由反应原理可知，
先在HCl 的气体中反应转化为
，
再和
反应生成
，故选C。
（4）芳基亚胺酯受热易分解，第IV 步中选择低温的原因为：防止芳基亚胺酯受热分解。
（5）苯甲亚胺三氟乙脂属于酯类，在乙酸乙酯中的溶解度较大，乙酸和甲酸能溶于水，不能用来萃取，
第IV 步萃取时可选用的有机溶剂为乙酸乙酯中，故选C。
（6）第V 步中无水MgSO4的作用为除去有机相中的水。
（7）实验中
苯甲腈的物质的量为
=0.2mol，21.6g 三氟乙醇的物质的量为
=0.216mol，由流程图可知，理论上可以制备0.2mol 苯甲亚胺三氟乙脂，本实验的产率为
=50%。
12．（2024·广西·九省联考卷测）铜(Ⅰ)配合物
的制备及纯度分析步骤如下。
Ⅰ．制备
将乙腈
、
、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力搅拌，至反应完全(装置
如图)。经一系列操作，得到白色固体产品。
Ⅱ．纯度分析
取mg 产品完全溶解于足量浓硝酸中，再加水、醋酸钠溶液配成
溶液。取
溶液，加入指示
剂后，再用
标准溶液滴定至终点。平行滴定三次， 消耗EDTA 溶液的平均体积为VmL。
已知：①
沸点为81℃，酸性条件下遇水生成
；
②
较易被空气氧化；
EDTA
③
与
形成1：1 配合物；
④滴定需在弱碱性条件下进行。
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回答下列问题：
（1）图中仪器a 的作用是 ；b 中应加入 作为最佳传热介质。
（2）加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是 。
（3）“一系列操作”依次为 、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
（4）
与足量浓硝酸发生反应的离子方程式为 。
（5）加入醋酸钠溶液的主要目的是 。
（6）测得产品的纯度为 (用含m、c、V 的代数式表示)。
（7）下列情况会导致产品纯度测定结果偏高的有___________。
A．产品中含有
B．滴定终点时俯视读数
C．盛装EDTA 溶液的滴定管未润洗
D．产品干燥不充分
【答案】（1） 冷凝回流 水
（2）能将反应中可能生成的二价铜还原为一价铜
（3）过滤分离出滤液
（4）
（5）为滴定提供碱性环境
（6）
%
（7）AC
【分析】乙腈
、
、过量铜粉混合于圆底烧瓶，控温85℃、磁力搅拌，至反应完
全生成
，过滤除去过量的铜，分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗
涤、干燥得到产品。
【详解】（1）图中仪器a 为球形冷凝管，作用是冷凝回流；控温85℃进行反应，温度低于水的沸点，故b
中应加入水作为最佳传热介质；
（2）铜具有还原性，加入过量铜粉能提高产物的纯度，可能的原因是能将反应中可能生成的二价铜还原
为一价铜，提高产物纯度；
（3）经一系列操作，得到白色固体产品，则“一系列操作”为得到晶体的过程，依次为过滤除去过量铜
粉，分离出滤液、蒸发浓缩、冷却结晶得到晶体、过滤、洗涤、干燥；
（4）已知：①
酸性条件下遇水生成
；②
较易被空气氧化；则
与足量浓硝酸发生反应，生成弱酸醋酸、铵根离子，一价铜被硝酸氧化为二价铜，同时硝
酸被还原生成二氧化氮气体，离子方程式为
；
（5）醋酸钠溶液水解显碱性，已知：滴定需在弱碱性条件下进行，故加入醋酸钠溶液的主要目的是为滴
定提供碱性环境；
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（6）EDTA 与
形成1：1 配合物，则
溶液中
，故产品的纯度为
；
（7）A．产品中含有
，使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，A 正确；
B．滴定终点时俯视读数，使得标准液读数偏小，测定结果偏低，B 错误；
C．盛装EDTA 溶液的滴定管未润洗 使得标准液用量偏大，导致测定结果偏高，C 正确；
D．产品干燥不充分，使得样品m 偏大，导致测定结果偏低，D 错误；
故选AC。
13．（2024·贵州·九省联考卷）地球上没有垃圾，只有放错地方的资源。某化学兴趣小组对厨余垃圾中的
鸡蛋壳进行再利用。主要实验步骤如下：
Ⅰ．鸡蛋壳预处理
将鸡蛋壳洗净干燥后研磨成粉，高温煅烧后加水得到石灰乳。
Ⅱ．制备葡萄糖酸钙
在石灰乳中边搅拌边缓缓加入葡萄糖酸溶液至pH 为6～7，充分反应后过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶
得到葡萄糖酸钙晶体。
Ⅲ．制备营养强化剂G
取3.00g 葡萄糖酸钙晶体，用蒸馏水溶解，边搅拌边逐滴加入适量ZnSO4溶液，待反应完成后减压过滤；
滤液转入烧杯中，加入适量95%乙醇，充分搅拌至晶体析出，减压过滤得到G 的粗产物2.60g；将粗产物
提纯后，得到G 的晶体1.56g。
已知：①葡萄糖酸分子式为C6H12O7，结构简式为：
②提纯回收率指提纯后产物的质量占粗产物质量的百分比。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中研磨鸡蛋壳所需的仪器是 (选填“蒸发皿”“研钵”或“坩埚”)。
（2）步骤Ⅱ中用pH 试纸测定溶液pH 的操作方法是 。
（3）步骤Ⅱ中涉及的化学反应方程式是 。
（4）步骤Ⅲ中ZnSO4溶液需逐滴加入的目的是 ；提纯粗产物采用的方法是 。
（5）下图中减压过滤装置是 (填标号)；与常压过滤相比，减压过滤的优点是 。
（6）营养强化剂G 的名称是 ；G 的提纯回收率是 %。
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【答案】（1）研钵
（2）将一小片pH 试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在pH 试纸上，待
显色后与标准比色卡比较，读出pH
（3）
（4）更好的控制反应的进行 重结晶
（5）甲 过滤速度更快、液体和固体分离比较安全、滤出的固体容易干燥
（6）葡萄糖酸锌 60.00%
【分析】蛋壳的主要成分是碳酸钙，高温煅烧后加水得到石灰乳；加入葡萄糖酸制得葡萄糖酸钙，葡萄糖
酸钙滴入硫酸锌，可得到葡萄糖酸锌和硫酸钙沉淀，过滤后往滤液中加入适量95%乙醇，降低葡萄糖酸锌
的溶解度得到粗产品，经过重结晶即可提纯。
【详解】（1）蒸发皿是蒸发操作时使用的仪器，坩埚是灼烧时使用的仪器，研磨时使用研钵。
（2）pH 试纸使用时，先滴加液体，再进行比较，具体使用方法为：将一小片pH 试纸置于洁净干燥的表
面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取少许待测液滴在pH 试纸上，待显色后与标准比色卡比较，读出pH。
（3）步骤Ⅱ中葡萄糖酸和氢氧化钙发生反应生成葡萄糖酸钙和水，化学方程式为：
；
（4）硫酸钙微溶，逐滴滴入硫酸锌可以控制硫酸锌的量，更好的控制反应的进行；加入适量95%乙醇，
降低葡萄糖酸锌的溶解度而结晶得到粗产品，要提纯粗产品需要通过重结晶的方式。
（5）符合减压过滤的装置为甲，减压过滤用真空泵抽真空造成负压，可以使过滤速度更快、液体和固体
分离比较安全、滤出的固体容易干燥。
（6）据分析，营养强化剂G 的名称是葡萄糖酸锌，其粗产品的质量为2.60g；将粗产物提纯后，得到G 的
晶体1.56g，则G 的提纯回收率是
。
【点睛】提纯有机物的方法通常为重结晶法。
14．（2024·河南·九省联考卷）某实验小组对一种染料废水进行处理，获得Na2SO4并测定废水的总有机碳
(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和，是水体评价的综合指标之一)。
实验步骤为：
①取100mL 废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)，在35℃下加入等体积甲醇，充分混合后，冷却、过滤，得
到固体A 和滤液B。
②经检测，固体A 主要成分为Na2SO4，并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠；滤液B 含2.3g 萘磺酸钠
。
③一定温度下，从滤液B 中回收甲醇；再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C 中加入适量
的NaClO 溶液去除少量的
和NH3。
④按下图实验装置(部分装置略)对固体A 进行处理，完全反应后Pt 坩埚中固体为Na2SO4。
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简化的操作过程：先检查装置气密性，再打开或关闭活塞1 和活塞2，通入N2一段时间。再次打开或关闭
活塞1 和活塞2，改为通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热，继续通O2一段时间。
回答下列问题：
（1）实验步骤①中加入甲醇的目的为 。
（2）实验步骤③中回收甲醇的操作名称是 ，去除NH3生成N2反应的离子方程式为 。
（3）通入N2的目的是 。
（4）酸性KMnO4溶液的作用是 ，试剂
是 。
（5）改为通入O2前，需_______(填标号)。
A．打开活塞1
B．打开活塞2
C．关闭活塞1
D．关闭活塞2
（6）反应后U 形管(含试剂)增重0.44g，该废水总有机碳=
(用科学计数法表示)。
【答案】（1）减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出
（2）蒸馏 2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O
（3）排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测量
（4） 去CO2中的SO2 浓硫酸
（5）BC
（6）1.32×104
【分析】本题为实验探究题，向染料废水中加入等体积的甲醇，以使有机物充分溶解和减小Na2SO4等无机
物在水中的溶解度，便于析出，冷却过滤后得到滤液B 和滤渣A，用蒸馏的方法从滤液B 中分离出甲醇后，
再蒸发浓缩析出萘磺酸钠，过滤，得滤液C，向滤液C 中加入适量的NaClO 溶液去除少量的
和NH3，
步骤④为对固体A 进行处理，完全反应后Pt 坩埚中固体为Na2SO4，先关闭活塞2，打开活塞1，通入一段
时间的N2，以排除装置中的空气防止其影响废水中总有机碳含量的测量，然后再关闭活塞1，打开活塞
2，通入O2，点燃煤气灯，一定时间后，停止加热继续通O2至固体A 冷却，固体A 中Na2SO3转化为
Na2SO4，有机物燃烧，未完全燃烧产生的CO 被CuO 继续氧化，酸性高锰酸钾溶液为除去CO2中的SO2，
品红溶液为检验SO2是否除干净，试剂a 为浓硫酸，可以干燥CO2和防止空气中的CO2和水蒸气进入U 形
管，影响实验结果，
【详解】（1）由分析可知，实验步骤①中加入甲醇的目的为减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于
析出，故答案为：减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度，便于析出；
（2）由分析可知，由于CH3OH 易挥发，实验步骤③中回收甲醇的操作名称是蒸馏，去除NH3生成N2反应
即NH3和NaClO 反应生成N2、NaCl 和H2O，根据氧化还原反应配平可得，该反应的离子方程式为
2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O，故答案为：蒸馏；2NH3+3ClO-=3Cl-+N2+3H2O；
（3）由分析可知，通入N2的目的是排除装置中的空气防止其影响废水中总有机碳含量的测量，故答案为：
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排除装置中的空气，防止其影响废水中总有机碳含量的测量；
（4）由分析可知，酸性KMnO4溶液的作用是除去CO2中的SO2，试剂
是浓硫酸，故答案为：除去CO2
中的SO2；浓硫酸；
（5）由分析可知，改为通入O2前，需关闭活塞1，打开活塞2，故答案为：BC；
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